ES2567652B1 - Procedimiento para control triboluminiscente de sobrecarga en madera estructural - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para control triboluminiscente de sobrecarga en madera estructural mediante el cual se impregna la madera con una solución triboluminiscente mediante un método de vacío presión, hasta impregnación profunda y con concentraciones entre 10-30% P/V, para asegurar la presencia de microcristales del producto tras la evaporación del disolvente. Esta madera sometida a un esfuerzo mecánico emite luminiscencia (tras la deformación) con longitudes de onda en regiones variables según la sustancia empleada. Para monitorizar la triboluminiscencia (TL) se utiliza preferentemente un sistema fotomultiplicador - filtro - osciloscopio - dos fotodiodos de silicio. Para capturar la luz a la salida del fotomultiplicador, se ubican los osciloscopios en secuencia sencilla. La luz emitida es medida con los dos fotodiodos en orientaciones diferentes respecto la fuente. Posteriormente, se evalúa la relación sobrecarga - intensidad de emisión lumínica, la cual está directamente relacionada con la energía mecánica ejercida en los cristales de la sustancia utilizada.
Description
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DESCRIPCION
Procedimiento para control triboluminiscente de sobrecarga en madera estructural. Estado de la tecnica
El campo de industrialization, comercializacion y utilization de la madera con fines estructurales es muy amplio y entre las diversas consideraciones a tener en cuenta para su aplicacion en estos fines, se encuentra la determination de la resistencia maxima que la misma pueda soportar durante su vida util en servicio. En este sentido, diversas tecnicas de ensayos no destructivos (clasificacion visual, ultrasonidos, vibraciones inducidas, entre otras) y destructivos (tecnica en maquina universal de ensayo) son realizados para establecer grados de calidad resistente; dicha resistencia estructural variara de acuerdo con las diferentes especies madereras como as! tambien dependera de la solicitation a la que este expuesta (flexion, compresion paralela, entre otros).
Asimismo, uno de los factores limitantes en el uso de la madera cuando es utilizada como material estructural principal o secundario, es la determinacion o el conocimiento de valores de sobrecarga a los que la misma pueda estar expuesta durante dicha vida util en servicio. Esto es, se necesitan conocer estos valores de sobrecarga a fin de constituir una medida de seguridad para poder actuar en consecuencia, ante algun tipo de eventualidad.
Desde el siglo XVII es conocido que la radiation luminosa se desvla al atravesar un medio de densidad distinta, por lo que al salir del medio que atraviesan, los componentes de la radiacion salen separados por distintos angulos y se pueden identificar visualmente por los diferentes colores que muestran. La principal emision de radiacion de los cuerpos es la radiacion electromagnetica en forma de luz visible. Asimismo, cuando un elemento irradia energla no lo hace en todas las longitudes de onda sino solamente en aquellas de las que esta "provisto". Esas longitudes de onda sirven para caracterizar, por tanto, a cada elemento. Tambien ocurre que cuando un elemento recibe energla no absorbe todas las longitudes de onda, sino solo aquellas de las que es capaz de "proveerse". Coinciden por tanto, las bandas del espectro en las que emite radiacion con los huecos o llneas negras del espectro de absorcion de la radiacion, como si un espectro fuera el negativo del otro. Todos los cuerpos emiten y absorben energla a ciertas temperaturas. El espectro de la radiacion energetica emitida/absorbida es su espectro de emision/ absorcion. Cada uno de los elementos qulmicos tiene su propio espectro de emision y de absorcion, lo cual sirve para identificarlos.
De este modo, existen aparatos capaces de obtener el espectro de una radiacion, es decir, de separar la radiacion en sus componentes: espectroscopio; de fotografiarla: espectrografo y de medirla: espectrometro. Cuando es capaz de medir la intensidad de la radiacion, se llama espectrofotometro.
Dependiendo de la energla que origina esa radiacion o emision de luz, se puede hablar de diferentes clases de luminiscencia. En esta invention solo consideraremos la Triboluminiscencia, TL (tambien referible como fractoluminiscencia o mecanoluminiscencia), que consiste en la emision de luz que acompana a la deformation y/o rotura mecanica de ciertos compuestos cristalinos (Xu et al., 1999).
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En este sentido, existen un gran numero de sales inorganicas y compuestos solidos organicos que muestran esta caracteristica y por lo tanto producen luminiscencia debido a la creacion de nuevas superficies cargadas durante su fractura (Takada et al., 1997).
La primera referencia a la utilization del fenomeno de la triboluminiscencia procede de los indios ute, pobladores de la region de Colorado Central, quienes desde una remota antiguedad han utilizado sonajas de cristales de cuarzo para generar luz. Tales sonajas, de uso ceremonial, se elaboraban con piel de bufalo (traslucida), que se rellenaba con cristales de cuarzo. Cuando, durante las ceremonias nocturnas, las sacudian los chamanes, la friction y la tension mecanica de los cristales de cuarzo produdan destellos de luz triboluminiscente.
En tiempos modernos, Nicolas Monardes (1508-1588) refirio la triboluminiscencia haciendose eco de observaciones de porteadores sevillanos de sacos de azucar en noches sin luna. En 1663 el cientifico Robert Boyle tambien informo acerca de algunos de sus trabajos sobre la triboluminiscencia.
Otra teoria, tambien reciente, sobre la triboluminiscencia es que la emision de luz procede de una ruptura de conexiones intermoleculares dentro de cristales asimetricos. Las fracturas inducen una separation de cargas dentro de la malla cristalina y sus recombinaciones producen emision de luz (Walton, 1977; Sweeting et al., 1997).
Actualmente, algunos cientificos de la Universidad de Illinois en Urbana-Champaign han empleado el metodo de ultrasonido de alta intensidad en soluciones acuosas de azucar y otros cristales organicos para crear una triboluminiscencia mil veces mas intensa que en la pulverization (Eddingsaas and Suslick, 2006).
Asimismo, dentro de las Tierras raras - nombre comun otorgado a 17 elementos qtimicos: escandio, itrio, y 15 elementos del grupo de lantanidos (lantano, cerio, preseodimio, neodimio, prometio, samario, europio, gadolinio, terbio, disprosio, holmio, erbio, tulio, iterbio y lutecio) - los complejos de europio (III), erbio (III), iterbio (III) y algunos materiales dopados con ellos, tambien presentan este fenomeno (Akiyama et al., 2002; Hurt et al., 1966). El europio se encuentra en la naturaleza en sus dos fom1as mas estables: Eu 153 y Eu 151 esencialmente en minerales como la monacita, xenotima y bastnasita. Otras formas isotopicas (Eu 150, 152, 154 y155) se obtienen a partir de procesos de fision nuclear de uranio o plutonio. Estos isotopos se desexcitan con emisiones peligrosas de radiaciones p y y con una vida media de entre 5 y 34 anos. Aunque no es una de las tierras raras mas utilizadas, se pueden encontrar ejemplos de compuestos de europio en distintas aplicaciones como por ejemplo: detection de cromo en el medio ambiente, absorbente de neutrones procedentes de fisiones en reactores nucleares y deteccion de sustancias toxicas (Briz et al., 2006).
En los ultimos anos se ha incrementado el interes de estas sustancias debido a sus excepcionales propiedades de luminiscentes (foto-, electro- y triboluminiscencia). En efecto, las emisiones de luz de este compuesto en los estados de oxidation II y III son uno de los mas puras en la obtencion de colores como el azul (Eu2+) y el rojo (Eu3+), haciendo de ellos compuestos excepcionales para aplicaciones innovadoras e interesantes como usos en fibra optica, fotoalmacenamiento, en diodos inorganicos y laser, como marcadores en medicina y en diodos organicos electroluminiscentes -OLED- (Briz et al., 2006).
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El europio en su estado de oxidation III es la forma mas utilizada de este elemento y comercialmente se encuentra en forma de sales como por ejemplo el Eu2O3, EuCl3; Eu(NO3)3. Este tipo de sales se emplean para la preparation de compuestos inorganicos que, de forma similar al Eu(ll), incorporan al cation como agente dopante. Algunos ejemplos de estos compuestos lo constituyen: ZrSiO4 :Eu; GaN:Eu; CaS:Eu; Y2O3 :Eu. Los compuestos anteriores, asl como las nanopartlculas de Eu2O3, se suelen utilizar para la preparacion de semiconductores de tipo-p mediante tecnicas de sol-gel, epitaxia y slntesis en fase solida (Briz et al., 2006).
Otra manera de potenciar las propiedades de Eu3+ es empleandolo en complejos organo- metalicos que permiten la adicion de propiedades flsicas y/o un incremento de su emision intrlnseca, para lo cual la estructura del complejo no debe ser centro-simetrica si se pretende llegar a su emision maxima. Una parte de los complejos de europio(III) y algunos compuestos inorganicos dopados con Eu2+ o Eu3+ presentan este fenomeno. En el caso de los complejos Eu3+, una de las condiciones necesarias parece ser la funcionalizacion de los ligandos con grupos moleculares que induzcan un desorden en estado solido, lo que favorece la no simetrla y por lo tanto, la separation de cargas durante la fractura (Cheng et al., 2002). Por ejemplo, en el complejo que se representa en la Figura 1, la triboluminiscencia se atribuye a la presencia de la cadena perfluorada (Yu et al., 2004).
La emision de luz por triboluminiscencia es generalmente la misma que se observa por fotoluminiscencia y en el caso de los complejos de europio (como asl tambien en los de erbio) es mas intensa que la de otros materiales triboluminiscentes (Hurt et al., 1966).
Al respecto, Takada et al., 1997, en una investigation realizada sobre las propiedades mecanoluminiscentes de complejos de europio utilizando ligandos derivados de la fenantrolina observaron que de los cuatros compuestos analizados (Figura 2), solo el Eu(TTA)3(phen) y Eu(TTA)3(5-methyl-phen) -en forma de polvo- fueron los que mostraron el fenomeno, el cual fue lo suficientemente fuerte para ser visible a la luz del dla.
Asimismo, algunos oxidos mixtos dopados con Europio Sr3Al2O6:Eu2+; SrMgAl6O11:Eu2+; Sr1-xBaxAl2O4:Eu3+ presentan igualmente propiedades triboluminiscentes con alta emision, pero en este caso los mecanismos de excitation son muy poco conocidos. Si bien queda mucho por estudiar sobre las propiedades triboluminiscentes de estos compuestos, sus caracterlsticas radiantes han llevado a la creation de sensores de deformation o ruptura en fibras opticas y plasticos de alta deformation (Briz et al., 2006).
Del mismo modo, existen otras sustancias dopadas con otros elementos, como es el caso del sulfuro de Zinc dopado de manganeso, que tambien presentan estas propiedades. Al respecto, Xu et al., 1999, han realizado estudios sobre la elaboration de un film de sulfuro de Zn dopado con Mn mediante el cual han obtenido resultados promisorios desde el punto de vista de TL.
Asimismo, a continuation se citan algunas patentes y referencias que revelan el uso de la triboluminiscencia o de material triboluminiscentes en algun contexto especlfico: Zhang et al., 2004; Mastro et al. U.S. Pat. No. 6,710,328 B1 issued Mar. 23, 2004; Qiu et al. U.S. Pat. No. 6,281,617 B1 issued Aug. 18, 2001; Storey U.S. Pat. No. 6,270,117 B1 issued Aug. 7, 2001; Akiyama et al. U.S. Pat. No. 6,159,394 issued Dec. 12, 2000; Hall- Goulle U.S. Pat. No. 6,071,632 issued Jun. 6, 2000; Watanabe et al. U.S. Pat. No. 6,117,574 issued Sep. 12, 2000; Sage et al, U.S. Pat. No. 5,905,260, issued May 18,
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1999; Xu et al., 1999; Takada et al., 1997; Hansma et al. U.S. Pat. No. 5,581,082 issued Dec. 3, 1996; Pappalardo et al. U.S. Pat. No. 4,772,417 issued Sep. 20, 1988; Dante U.S. Pat. No. 4,372,211 issued Feb. 8, 1983; Glass, deceased et al. U.S. Pat. No. 4,020,765 issued May 3, 1977.
En este contexto, y dada la estructura anatomica de la madera, constituida por diversos elementos que le otorgan porosidad y permeabilidad, en la presente invention se plantea el uso de sustancias qulmicas triboluminiscentes, de facil cristalizacion y capaces de penetrar en su interior. Para esto, se requiere de un metodo de impregnation por vaclo presion, por ser el apropiado para permitir la penetration de las sustancias qulmicas a una profundidad de al menos, % de la section de referencia. La funcion de esta sustancia triboluminiscente es la de "sensor - detector" de sobrecargas estructurales en madera en uso, emitiendo luminiscencia cuando esto ocurra.
En base a esto, la presente invencion podrla enmarcarse como una tecnica de caracter no destructivo, al igual que muchas de las tecnicas ampliamente utilizadas en la actualidad, cuya finalidad es estimar los valores elasto-resistente de las maderas puestas en servicio; cuestiones inherentes a diferentes metodologlas de ensayos no destructivos pueden encontrarse en diversos trabajos de investigation y patentes (Casado et al., 2012; Casado et al., 2011; Wu et al., 2011; Divos & Sismandy Kiss, 2010; Casado et al., 2009; Carballo Collar et al., 2009; Acuna, et al., 2007; Basterra et al., 2006; Bicho et al., 2006; Alvarez, et al., 2005; Casado et al., 2005; Schafer et al., 2008; Fry et al., 1993, entre otros).
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Breve descripcion de la invencion
La presente invencion tiene como objeto proporcionar un indicador de sobrecarga en madera estructural mediante la emision de luminiscencia a medida que la estructura este soportando un exceso de carga en servicio, brindando una garantla de seguridad estructural. Para ello, se requiere el empleo de una sustancia de facil cristalizacion y de tamano molecular acorde a la estructura anatomica de la madera.
Mediante la solucion propuesta, una viga de madera impregnada con una sustancia triboluminiscente y sometida a esfuerzos de flexion o compresion, puede emitir luminescencia durante la sobrecarga en el rango de longitud de onda de la que este provista (Ver Figura 3, Figura 4, Figura 5, Figura 6 y Figura 7).
La invencion podra ser aplicada sobre diversas especies madereras de interes en el ambito de la construction y se aplicara el metodo de impregnation por vaclo-presion para asegurar la penetration del producto qulmico dentro de la madera en una concentration suficiente para asegurar la presencia de microcristales de aquel tras la evaporation del disolvente.
El valor de resistencia a considerar sera, dependiendo de la especie de madera, geometrla y la tipologla estructural, el correspondiente a la carga maxima en la zona elastica del material por unidad de area - tension en el llmite de proporcionalidad, TLP -, dado que valores superiores a los contemplados en la misma indicaran zonas de comprometimiento estructural de la madera por encontrarse en el rango plastico e irreversible de dicho material (Figura 8).
Mediante equipos de detection, como el constituido por fotodiodos, amplificador y osciloscopio, se determinara la intensidad de la radiation, la cual dependera de la sustancia de impregnacion utilizada.
Con los datos de elasticidad obtenidos y de intensidad de la luminiscencia emitida en ese punto, se determinaran las relaciones estadlsticas existentes entre valores de sobrecarga e intensidad de luminiscencia.
Breve descripcion de las figuras
Figura 1: "Ejemplo de complejo de Eu3+ triboluminiscente". En este complejo la triboluminiscencia se atribuye a la presencia de la cadena perfluorada (Yu et al., 2004).
Figura 2: "Complejos Eu3+-fenantrolina": E(1): Eu(TTA)3(phen); E(2): Eu(TTA)3(bath); E(3): Eu(TTA)3(5-methyl-phen); E(4): Eu(TTA)3(5-phenyl-phen).
Figura 3: "Espectros de emision triboluminiscente" para ZnS:Mn, donde: I: intensidad lumlnica; W: longitud de onda (nm); Z(30): 30 pm ZnS:Mn; Z(24.1): 24,1 pm ZnS:Mn; Z(8.5): 8,5 pm ZnS:Mn.
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Figura 4. "Espectros de emision triboluminiscente" para jS-dicetonatos de europio(III), donde: I: intensidad lummica; W: longitud de onda (nm); TL: triboluminiscencia; FL: fotoluminiscencia.
Figura 5. "Respuesta tipica para un fotodetector de silicio" donde se aprecia como la responsividad (R) aumenta con la longitud de onda (W) hasta alcanzar un maximo en 900 nm, punto a partir del cual decae.
Figura 6: "Ensayo de flexion en viga de madera (sin tratamiento)-Esfuerzos implicados": se quiere reflejar un ensayo de flexion estatica en una viga de madera sin ningun tratamiento, indicando los esfuerzos implicados. El ensayo de flexion estatica se corresponde a la metodologia tradicional destructiva para realizar una caracterizacion mecanico-resistente de la misma.
Donde: A = Zona-Esfuerzo de compresion; B = Zona-Esfuerzo de traccion; C = Zona- Esfuerzo cortante; P = Carga aplicada (Kg).
Figura 7: "Ensayo de flexion en viga de madera impregnada con sustancia triboluminiscente- Esquema del comportamiento de la invention": se trata de reflejar el objetivo de la invencion mediante el ensayo de flexion estatica de madera impregnada con una sustancia luminiscente. En el mismo se indican la zona-esfuerzo de compresion- A- (superior: lmeas punteadas en diagonales), la capa neutra (franja central con lmea de punto) y la zona-esfuerzo de traccion-B- (inferior: dobles lmeas punteadas) y la zona- esfuerzo cortante-C- (lmea continua-sinuosa transversal indicada en la zona central). De este modo quedaria representada la triboluminiscencia mediante la action de una sobrecarga. Los diferentes patrones son esquematicos y tratan de indicar las diferentes zonas de esfuerzos obtenidas mediante la aplicacion de una carga constante; las intensidades de luminiscencia variaran acorde a la longitud de onda de la sustancia luminiscente utilizada, aunque cabe indicar que la longitud de onda sera constante para cada sustancia utilizada, lo que variara con el nivel de carga sera la intensidad de la luminiscencia emitida.
Figura 8: "Curva ideal Tension (carga/unidad de area: Kg/mm2) vs Deformation (mm)" se pretende explicar el comportamiento teorico de la madera ante la accion de una carga. En el mismo se indica la TLP, siendo este el ultimo punto de comportamiento lineal de la deformacion (elastico) segun la Ley de Hooke (deformaciones proporcionales a la carga aplicada).
Donde: T = Tension (Kg/mm2); O = Deformacion (mm); 1 = Tension de rotura (TR); 2 = Tension en el limite de proporcionalidad (TLP).
Description detallada de la invencion
De una manera mas detallada las etapas fundamentales del procedimiento planteando son:
1 - Selection de especies de madera de interes.
2 - Impregnation de la madera mediante un metodo de vado - presion (por ser el metodo que mayor profundidad de impregnacion permite), con una sustancia triboluminiscente de facil cristalizacion como las que se detallan en los ejemplos de realization.
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3 - Realization de un ensayo de flexion estatica en maquina universal, a fin de evaluar la eficacia de la tecnica triboluminiscente planteada y simulando el comportamiento de la madera en servicio ante la solicitation a esfuerzos combinados de flexion, compresion y traction, se realiza. Se comienza el ensayo normalmente y tras la deformation mecanica tiene lugar la emision de luz de longitud de onda variable segun sustancia triboluminiscente que se utilice (ver ejemplos de realization).
4 - Monitorizacion de la TL mediante un sistema constituido por un fotomultiplicador, un filtro, un osciloscopio y dos fotodiodos; sistema portatil, versatil y confiable. A la salida del fotomultiplicador, para capturar adecuadamente la luz, se debe ubicar un osciloscopio en secuencia sencilla. La ganancia del fotomultiplicador se ajusta hasta alcanzar la mitad de su intervalo maximo. La luz emitida es, finalmente, medida con dos fotodiodos de silicio con orientaciones diferentes respecto la fuente.
5 - Posteriormente, evaluation de la rigidez y rotura de la pieza de madera. La rigidez del material es evaluado mediante el modulo de elasticidad a flexion (MOE), mientras que la rotura del material o resistencia maxima sera evaluada mediante la determination del modulo de rotura (MOR).
6 - Determination de las relaciones existentes entre la sobrecarga establecida y la intensidad de emision lumlnica, la cual estara directamente relacionada con la energla mecanica ejercida en los cristales de la sustancia utilizada.
7 - En terminos generales, mediante este procedimiento se intenta simular la situation real de una viga trabajando en una estructura. Cabe aclarar que la mera detection de luminiscencia mediante el ensayo ya nos permitira inferir que algo esta sucediendo, independientemente de su valor de rigidez y/o rotura.
Ejemplos de realization de la invention
En primer termino se expresan las condiciones que son comunes a todos los ejemplos:
1 - Como representation de los dos grandes grupos taxonomicos, el material de ensayo puede estar constituido por vigas de tamano estructural de 50 mm x 150 mm x 3000 mm de madera de Populus sp y de Pinus sp.
2 - En ambos casos (Populus sp y Pinus sp) se podra lograr una impregnation aceptable utilizando una presion de entre 8-10 Kg/cm2 de presion durante 40 min.
3 - La concentration estara comprendida entre el 10 y el 30% PN (expresadas en peso de sustancia activa (emisor) por unidad de volumen de disolvente o dispersante a utilizar, como aproximacion a la relation peso emisor/volumen de madera), suficiente para asegurar la presencia de microcristales de producto tras la evaporacion del disolvente.
3 - Para evaluar la eficacia de la tecnica planteada y simulando el comportamiento de la madera en servicio ante la solicitation a esfuerzos combinados de flexion, compresion y traction, se realiza un ensayo de flexion estatica en maquina universal con carga constante a una velocidad de 0,003 h mrn/s (siendo h la altura de la section de ensayo en los ensayos de flexion), segun lo establecido en la Norma EN 408:2011+A1: 2012. Para conseguir la maxima eficacia, las observaciones se realizaran con la luz del laboratorio de ensayo, apagada. Se comienza el ensayo normalmente y tras la
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deformacion mecanica tiene lugar la emision de luz, dependiendo de la sustancia que se utilice (ver ejemplos de realization), sera la longitud de onda en la que emita.
A continuation se mencionan los ejemplos de realizacion haciendo hincapie en las diferentes sustancias factibles de utilizar.
Ejemplo 1: Sulfurn de Zinc dopado con manganeso (ZnS:Mn): El impregnado de la madera se realiza con una dispersion de ZnS:Mn en un disolvente organico de alta volatilidad como etanol, acetona, acetato de etilo, benceno, tolueno o xilol. Evaporado el disolvente e incorporado el polvo microcristalino de ZnS:Mn a la madera, esta es susceptible de ser sometida a esfuerzos de flexion, comprension y subsiguiente emision TL. Tras deformacion mecanica tiene lugar la emision de luz, en este caso amarilla- anaranjada con un pico ancho centrado a 585 nm y un FWHM (Full Width at Half Maximum) de alrededor 125 nm (Figura 3). Para monitorizar la TL se puede utilizar un sistema constituido por un fotomultiplicador (puede ser de tipo Hamamatsu H5783), un filtro, un osciloscopio y dos fotodiodos. El filtro debe ser de 589 nm y ha de ser colocado enfrente del fotomultiplicador. A la salida del fotomultiplicador, para capturar adecuadamente la luz, se debe ubicar un osciloscopio (puede ser Tektronix TDS 3052 u otro similar) en secuencia sencilla. La ganancia del fotomultiplicador se ajusta hasta alcanzar la mitad de su intervalo maximo. La luz emitida es, finalmente, medida con dos fotodiodos de silicio con orientaciones diferentes respecto la fuente. El tiempo de decaimiento de la TL es de alrededor 300 ps. Una vez que la senal (luz) es adquirida se procede a su analisis utilizando el programa LABVIEW que integra el area bajo la curva y calcula el tiempo de decaimiento para cada emision particular.
Para lograr la eficacia apropiada es preciso realizar las observaciones con la luz de la habitacion apagada.
Aunque los reactivos de partida son abundantes y baratos, el proceso de dopado precisa altas temperaturas (>1100°C) y esto encarece el producto resultante, sin que sea posible establecer precios determinados en el mercado.
Ejemplo 2: Europio tetraguis(dibenzoilmetanato) trietilamonio. [Eu(DBM)4(TEA)l: el impregnado de la madera puede hacerse con una solution altamente concentrada de este complejo, solo o mezclado con morfina, utilizando como disolventes preferentemente etanol o acetona. Evaporado el disolvente y sometida la madera a esfuerzos de flexion, compresion, la emision TL (en el rango 610-620 nm; Figura 4) puede ser analizada utilizando como equipo un detector como el mencionado en el ejemplo anterior. Alternativamente, aprovechando que el Eu(III) tiene bandas de emision "tipo llnea" muy estrechas (monocromaticidad de la emision mucho mayor, o FWHM mucho menor), se podrla utilizar un sistema portatil de doble monocromador UV-Vis (como el G&H OL 756 de OPTE-E-MA) o un monocromador manual (como la serie Manual Mini-Chrom de EdmundOptics) junto con fotodiodo de silicio. Otra alternativa pasarla por recurrir a tecnicas de espectroscopla de fluorescencia (o fluorometrla) resuelta en el tiempo (con equipos compactos como el FluoTime 100 de PicoQuant o el Quantaurus-Tau C11367-11 de Hamamatsu), aprovechando el caracter fosforescente de la emision del Eu(III) (tiempos de vida de los estados excitados >500 ns, frente a tiempos de vida <50 ns para emisiones fluorescentes).
La principal ventaja de esta option es que su rendimiento de emision triboluminiscente duplica al del ZnS:Mn, siendo visible en condiciones de luz diurna normales. A esto se
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suma que las caracterlsticas de monocromaticidad y tiempo de vida de la emision del Eu(III) facilitan su identification y su separation de otras bandas de fluorescencia que pudieran aparecer. Adicionalmente, se ha demostrado que es mas aconsejable que el ZnS:Mn por su mayor capacidad de detection cuando los esfuerzos son de pequena magnitud (Fontenot et al., 2012).
Ejemplo 3: Complejo betadicetonato de europio (III): complejo [Eu2(TTA)6(PyO)2] (HTTA = 2-tenoiltrifluoroacetona y PyO = N-oxido de piridina) cuyo maximo triboluminiscente es similar al de la fotoluminiscencia siendo el desorden de los anillos tienilo y grupos CF3 el responsable de la actividad triboluminiscente. El procedimiento es el mismo que el indicado en el Ejemplo 2. Al originarse la emision en el ion Eu(III) y ser independiente del entorno de coordination, la longitud de onda es la misma (~615 nm) que en el Ejemplo 2 y la cromaticidad es similar. La eficiencia triboluminiscente no esta establecida, pero se considera similar a la del [Eu(DBM)4(TEA)].
Tambien se plantea la posibilidad de combinar el material emisor del Ejemplo 1 con un fi- dicetonato de europio como los referidos en los Ejemplos 2 y 3, toda vez que, si se dopan en distintas zonas de la muestra, es posible distinguir -con un mismo sistema de deteccion- la region sometida a esfuerzo en base a la diferencia de tiempos de vida para cada material.
Si bien las opciones recogidas en los tres ejemplos anteriores son opciones preferidas, los autores no excluimos la utilization de especies emisoras en otras regiones del rango visible. En concreto, se puede plantear tambien el uso de fi-dicetonatos de Sm(III), Tb(III) y Nd(III), oxidos de trifenilfosfina con bromuro y cloruro de manganeso, o de azucares como glucosa, maltosa, ramnosa o sacarosa, como emisores en la region del verde (525555 nm); y del cloruro de anilinio como material triboluminiscente en la region del azul- violeta (450-460 nm). Estos compuestos tienen el inconveniente de presentar rendimientos de emision triboluminiscente notablemente inferiores a los de los tres materiales de option preferente. Adicionalmente, al emitir en longitudes de onda mas cortas, la respuesta del detector de silicio es menor que para los productos seleccionados en los Ejemplos 1 a 3.
Claims (10)
- 5101520253035404550REIVINDICACIONES1. Procedimiento para control triboluminiscente de sobrecarga en madera estructural el cual es caracterizado porque comprende las siguientes etapas:a. Selection de especies de madera de interes.b. Impregnation de la madera mediante un metodo vaclo- presion, con una sustancia de facil cristalizacion que genera luminiscencia mediante la action de una sobrecarga (Triboluminiscencia).c. Realization de ensayo de flexion estatica en maquina universal corroborando la luminescencia de la madera ante la aplicacion de la carga (Triboluminiscencia), a fin de simular la situacion en servicio de la madera.d. Determination de la intensidad de luminescencia emitida mediante un equipo para determination de la radiation correspondiente.e. Determinacion de la deformation por unidad de longitud en flexion a la que se expone el material sin que se produzcan deformaciones permanentes y del esfuerzo maximo por unidad de superficie, modulo de elasticidad (MOE) y modulo de rotura (MOR), constituyendo un valor indicativo de la rigidez y la resistencia del material, respectivamente. El primero de ellos se determinara entre el 10-40% de la carga maxima, continuando luego el ensayo hasta la rotura del material para la determinacion de su resistencia maxima.f. Determinacion de la relation existente entre la sobrecarga y la intensidad de la luminiscencia. La intensidad de emision esta directamente relacionada con la energla mecanica ejercida en los cristales de la sustancia utilizada.
- 2. Procedimiento para control triboluminiscente, segun reivindicacion 1, caracterizado porque el complejo triboluminiscente es sulfuro de zinc dopado con manganeso (ZnS:Mn).
- 3. Procedimiento de control triboluminiscente, segun reivindicacion 1, caracterizado porque el complejo triboluminiscente betadicetonatos de europio(III).
- 4. Procedimiento de control triboluminiscente, segun reivindicacion 1, caracterizado porque el complejo triboluminiscente Europio tetraguis(dibenzoilmetanato) trietilamonio, rEu(DBM)JTEA)!.
- 5. Procedimiento de control triboluminiscente, segun reivindicacion 1, caracterizado porque se puede usar una o una combinacion de sustancias triboluminiscentes.
- 6. Procedimiento de control triboluminiscente, segun reivindicacion 1, caracterizado porque la impregnacion debe ser profunda y suficiente para asegurar la presencia de microcristales de producto tras la evaporacion del disolvente mediante una presion entre 8-10 Kg/cm2 durante un perlodo comprendido entre 40-60 min y con una concentration entre el 10 y el 30% PN
- 7. Procedimiento de control triboluminiscente, segun reivindicacion 1, caracterizado porque es util para la deteccion de sobrecargas en estructuras de madera.
- 8. Procedimiento de control triboluminiscente, segun reivindicacion 1, caracterizado 5 porque el equipo de determinacion de la radiacion comprende un fotomultiplicador, unfiltro, un osciloscopio y dos fotodiodos de silicio.
- 9. Procedimiento de control triboluminiscente, segun reivindicacion 1, caracterizado porque el equipo de determinacion de la radiacion comprende un equipo monocromador10 portatil.
- 10. Procedimiento de control triboluminiscente, segun reivindicacion 1, caracterizado porque el equipo de determinacion de la radiacion comprende un equipo compacto de espectroscopla.15
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