ES2564568B1 - Método para el análisis de compuestos volátiles mediante microextracción en fase sólida en modo dinámico y dispositivo asociado - Google Patents
Método para el análisis de compuestos volátiles mediante microextracción en fase sólida en modo dinámico y dispositivo asociado Download PDFInfo
- Publication number
- ES2564568B1 ES2564568B1 ES201431374A ES201431374A ES2564568B1 ES 2564568 B1 ES2564568 B1 ES 2564568B1 ES 201431374 A ES201431374 A ES 201431374A ES 201431374 A ES201431374 A ES 201431374A ES 2564568 B1 ES2564568 B1 ES 2564568B1
- Authority
- ES
- Spain
- Prior art keywords
- volatile compounds
- vial
- sample
- analysis
- solid phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 67
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 32
- 238000002470 solid-phase micro-extraction Methods 0.000 title claims abstract description 28
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 34
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 13
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims description 5
- 206010001497 Agitation Diseases 0.000 claims description 2
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 5
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 6
- 239000003039 volatile agent Substances 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 2
- 238000003780 insertion Methods 0.000 description 2
- 230000037431 insertion Effects 0.000 description 2
- 238000004094 preconcentration Methods 0.000 description 2
- 241000405070 Percophidae Species 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 230000002000 scavenging effect Effects 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Método para el análisis de compuestos volátiles mediante microextracción en fase sólida en modo dinámico y dispositivo asociado.#La presente invención se refiere a un método para el análisis de compuestos volátiles mediante microextracción en fase sólida que presenta una alta capacidad de adsorción, unos buenos factores de recuperación y además puede aplicarse a numerosos compuestos volátiles, debido a una etapa de aplicación continua de un flujo de gas portador sobre el espacio de cabeza de un vial cerrado donde se encuentra la muestra a analizar para liberar los compuestos volátiles de la muestra, así como al dispositivo asociado.
Description
5
10
15
20
25
30
35
METODO PARA EL ANALISIS DE COMPUESTOS VOLATILES MEDIANTE MICROEXTRACCION EN FASE SOLIDA EN MODO DINAMICO Y DISPOSITIVO
ASOCIADO
DESCRIPCION
OBJETO DE LA INVENCION
La presente invention se refiere a un metodo para el analisis de compuestos volatiles mediante microextraccion en fase solida en modo dinamico y al dispositivo asociado.
El metodo para el analisis de compuestos volatiles mediante microextraccion en fase solida en modo dinamico de la presente invencion muestra una alta capacidad de adsorcion de los compuestos volatiles a la fibra de extraction, buenos factores de recuperation y ademas puede aplicarse a la determination de numerosos compuestos volatiles.
ANTECEDENTES DE LA INVENCION
Una de las tecnicas de pre-concentration de analitos mas usadas en la actualidad es la microextraccion en fase solida (SPME, siglas en ingles de "solid phase microextraction”). Es un metodo estatico que no requiere largos tiempos de muestreo para obtener una muestra representativa, es rapido, economico y versatil, y esta extendido a aplicaciones en diversos campos, como medio ambiente, agricultura, alimentation e industria farmaceutica entre otros.
El procedimiento para la extraccion estatica de compuestos volatiles de una muestra consiste en la acumulacion de los analitos, una vez alcanzado el equilibrio, que estan presentes en el espacio de cabeza cerrado de la muestra (HS-SPME, siglas en ingles de "head space solid phase micro-extraction”), en un adsorbente polimerico de extraccion o fibra que recubre una aguja, y la posterior desorcion termica en un inyector cromatografico.
Sin embargo, el metodo SPME estatico presenta inconvenientes como la saturacion de la fibra de adsorcion debido al equilibrio entre las fases. Por lo tanto se produce una
5
10
15
20
25
30
35
baja adsorcion de los analitos con baja presion de vapor asi como de los analitos mas pesados, siendo la repetibilidad y la recuperacion baja para estos compuestos.
Una alternativa a este sistema estatico, consiste en un sistema dinamico de muestreo, siendo la pre-concentracion de volatiles en trampa de Tenax un ejemplo de ello. En este caso, una corriente de N2 arrastra los volatiles que quedan adsorbidos en la trampa de Tenax a temperatura ambiente. La desorcion tiene lugar termicamente en el inyector de una trampa fria donde se desorben previamente los volatiles a alta temperatura, para ser condensados, a continuation, a baja temperatura (-110°C) debido al N2 liquido. Esta trampa presenta importantes inconvenientes, al implicar un procedimiento tedioso, caro y con baja sensibilidad a algunos compuestos acidos.
La presente invention describe un metodo para el analisis de compuestos volatiles y el dispositivo asociado que solventa los inconvenientes de los metodos estaticos y del metodo dinamico con TENAX del estado de la tecnica.
DESCRIPCION DE LA INVENCION
La presente invencion se refiere a un metodo para el analisis de compuestos volatiles mediante microextraccion en fase solida en modo dinamico. La determination de los compuestos volatiles se lleva a cabo a traves de un procedimiento dinamico de muestreo que incrementa la recuperacion de compuestos volatiles.
El metodo para el analisis de compuestos volatiles mediante microextraccion en fase solida en modo dinamico comprende:
• una etapa de introduction de una muestra en un vial para analizar los compuestos volatiles del espacio de cabeza del vial,
• una etapa de aplicacion continua de un flujo de gas portador sobre el espacio de cabeza del vial donde se encuentran los compuestos volatiles de la muestra a analizar para direccionarlos hacia una fibra de extraction,
• una etapa de insertion de la fibra de extraccion en un tubo capilar en contacto con el espacio de cabeza de la muestra a analizar, de manera que los compuestos volatiles direccionados por el gas portador se ponen en contacto la fibra y se adsorben a ella, y
• una etapa de desorcion de los compuestos volatiles adsorbidos por la fibra en
5
10
15
20
25
30
35
la etapa anterior.
De esta manera, la liberation y extraction de los volatiles se realiza en el espacio de cabeza de la muestra, donde el metodo presenta una alta concentration de compuestos volatiles permitiendo una buena capacidad de adsorcion, buenos factores de recuperation y se puede aplicar a un gran numero de compuestos volatiles. Ademas, la fibra no se satura facilmente como ocurre en el modo estatico, mejorando la adsorcion de los compuestos volatiles pesados y de baja presion de vapor, asi como la repetibilidad en el analisis de los compuestos volatiles.
Preferentemente, el flujo de gas portador atraviesa la fibra en la misma direction y sentido opuesto a la exposition de la fibra dentro del vial, por el que el barrido de los compuestos volatiles del espacio de cabeza de la muestra tiene que pasar forzosamente por la fibra.
El metodo de la presente invention es aplicable a cualquier tipo de muestra, tanto en estado solido como liquido, cuyas matrices sean complejas y cuya composition del aroma sea de interes como puede ser el aceite y el vino o los productos alimentarios en general.
La invencion tambien se refiere al dispositivo asociado al metodo para el analisis de compuestos volatiles mediante microextraccion en fase solida en modo dinamico, donde el dispositivo comprende un vial para la introduction de una muestra que a su vez comprende un espacio de cabeza donde se analizan los compuestos volatiles liberados de la muestra, y un cabezal acoplable al vial para el cierre de dicho vial, donde el cabezal comprende un tubo capilar que a su vez comprende una fibra de extraccion insertable en dicho tubo capilar y un tubo de entrada de un gas portador, donde tanto el tubo capilar como el tubo de entrada del gas portador atraviesan el cabezal.
Preferentemente, la union entre el cabezal y el vial se encuentra sellada, donde mas preferentemente, esta union sellada se lleva a cabo mediante un cierre esmerilado.
BREVE DESCRIPCION DE LOS DIBUJOS
5
10
15
20
25
30
35
La Figura 1 muestra una vista en alzado del dispositivo para el analisis de compuestos volatiles mediante microextraccion en fase solida de la presente invention.
La Figura 2 muestra una vista en alzado del cabezal del dispositivo para el analisis de compuestos volatiles mediante microextraccion en fase solida de la presente
invencion.
La Figura 3 muestra una vista en alzado del vial del dispositivo para el analisis de compuestos volatiles mediante microextraccion en fase solida de la presente
invencion.
REALIZACION PREFERENTE DE LA INVENCION
Segun una description detallada de la invencion, el metodo para el analisis de compuestos volatiles mediante microextraccion en fase solida comprende:
• una etapa de introduction de una muestra en un vial (2) para analizar los compuestos volatiles del espacio de cabeza (1) del vial (2) cerrado,
• una etapa de aplicacion continua de un flujo de gas portador, preferentemente un gas inerte, sobre el espacio de cabeza (1) del vial (2) cerrado donde se encuentran los compuestos volatiles de la muestra a analizar para direccionarlos hacia una fibra (3) de extraction,
• una etapa, simultanea a la etapa de aplicacion continua del flujo de gas portador, de insertion de una fibra (3) en un tubo capilar (4) en contacto con la muestra a analizar, de manera que los compuestos volatiles direccionados por el gas portador se ponen en contacto con la fibra (3) y se adsorben a ella, y
• una etapa de desorcion de los compuestos volatiles adsorbidos por la fibra (3) en la etapa anterior.
De esta manera, el metodo permite que los compuestos volatiles esten continuamente liberandose de la muestra a analizar y saliendo al exterior del vial por la fibra (3) del tubo capilar (4).
El metodo comprende ademas una etapa de agitation de la muestra para analizar los compuestos volatiles del espacio de cabeza (1) del vial (2) que facilita la liberation de volatiles por parte de la muestra a analizar asi como la homogeneizacion de los
5
10
15
20
25
30
35
compuestos volatiles que se generan en el espacio de cabeza (1) del vial (2).
Ademas, el metodo comprende una etapa de termostatizacion del vial (2) en la etapa de introduction de la muestra para analizar los compuestos volatiles, de manera que tanto la muestra como el espacio de cabeza (1) estan a la misma temperatura, evitando corrientes de convection debidas a las diferencias de temperatura que dificultan la liberation de algunos compuestos volatiles.
Preferentemente, la etapa de aplicacion continua de un flujo de gas portador sobre el espacio de cabeza (1) del vial (2) cerrado donde se encuentra la muestra a analizar, se lleva a cabo controlando la presion del flujo de gas portador, preferentemente mediante un manometro, de manera que el control del flujo contribuye a una buena repetibilidad del metodo.
El dispositivo asociado al metodo para el analisis de compuestos volatiles mediante microextraccion en fase solida comprende un vial (2) cerrado que a su vez comprende un espacio de cabeza (1) para la introduccion de una muestra y un cabezal (5) acoplable al vial (2) cerrado para el cierre de dicho vial (2), donde el cabezal (5) comprende un tubo capilar (4) que a su vez comprende una fibra (3) insertable en dicho tubo capilar (4), y un tubo de entrada (6) de un gas portador, donde tanto el tubo capilar (4) como el tubo de entrada (6) del gas portador atraviesan el cabezal (5).
El dispositivo comprende ademas una camisa de metal (no mostrada) que calienta el conjunto cabezal (5)-vial (2), lo que proporciona una presion de vapor optima para que se liberen todos los compuestos volatiles. Esto evita la condensation de los compuestos volatiles que se podrian producir por las diferencias de temperatura generando corrientes de conveccion. Si la temperatura en el espacio de cabeza (1) y la temperatura de la muestra a analizar fueran muy diferentes, algunos compuestos volatiles liberados de la muestra podrian volver a la misma sin ser arrastrados por la fibra (3)
EJEMPLO
El cabezal (5) es atravesado por un tubo capilar (4) con un diametro interno de 0,75 mm y por un tubo de entrada (6) del gas portador con un diametro interno de 3,4 mm
que comprende un extremos pico pato (7) acabado en punta, donde el diametro interno se estrecha hasta 1 mm. El cabezal (5) se acopla con un cierre esmerilado (8) al vial (2) que presenta un diametro interno de 24 mm.
5 El dispositivo comprende ademas un soporte que permite introducir la fibra (3) en el espacio de cabeza (1) o retraerla al interior del tubo capilar (4). El diametro externo del tubo capilar (4), es de 0,6 mm teniendo la fibra de extraccion un diametro externo de 0,5 mm. Debido a que el diametro interno del tubo capilar (4) es 0,75 mm, se asegura que los compuestos volatiles liberados de la muestra a analizar hacia el exterior del 10 dispositivo, circulen muy proximos a la fibra (3). De esta manera, se facilita el contacto entre la fibra (3) y los compuestos volatiles favoreciendose asi su adsorcion. Se trata de una relacion diametro interno del tubo capilar (4)-diametro externo de la fibra (3) optimizada para permitir la salida de los compuestos volatiles, asegurando que el metodo sea dinamico y la circulation de estos compuestos volatiles muy proximos a la 15 fibra (3).
La muestra depositada en el vial (2) puede quedar por debajo de la punta del tubo de entrada (6) del gas portador, o sin embargo, puede sobrepasar este limite permitiendo el borboteo de la muestra en caso de que esta sea liquida. Este borboteo favorece la 20 liberation de los compuestos volatiles contenidos en la muestra y por lo tanto, mejora
la extraccion que se produce por parte de la fibra (3) de SPME cuando se expone al espacio de cabeza (1) del vial (2).
Claims (9)
- 51015202530R E I V I N D I C A C I O N E S1. - Metodo para el analisis de compuestos volatiles mediante microextraccion en fase solida en modo dinamico caracterizado por que comprende:• una etapa de introduction de una muestra en un vial (1) para analizar los compuestos volatiles del espacio de cabeza (1) del vial (2),• una etapa de aplicacion continua de un flujo de gas portador sobre el espacio de cabeza (1) del vial (2) donde se encuentran los compuestos volatiles de la muestra a analizar para direccionarlos hacia una fibra (3) de extraction,• una etapa de insertion de la fibra (3) de extraccion en un tubo capilar (4) en contacto con el espacio de cabeza de la muestra a analizar, de manera que los compuestos volatiles direccionados por el gas portador se ponen en contacto con la fibra (3) y se adsorben a ella, y• una etapa de desorcion de los compuestos volatiles adsorbidos por la fibra (3) en la etapa anterior.
- 2. - Metodo para el analisis de compuestos volatiles mediante microextraccion en fase solida en modo dinamico segun revindication 1 caracterizado por que comprende ademas una etapa de agitation de la muestra para analizar los compuestos volatiles del espacio de cabeza (1) del vial (2).
- 3. - Metodo para el analisis de compuestos volatiles mediante microextraccion en fase solida en modo dinamico segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado por que comprende ademas una etapa de termostatizacion del vial (2) en la etapa de introduccion de la muestra en el vial (2) para analizar los compuestos volatiles donde tanto la muestra como el espacio de cabeza (1) estan a la misma temperatura.
- 4. - Metodo para el analisis de compuestos volatiles mediante microextraccion en fase solida en modo dinamico segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado por que la etapa de aplicacion continua de un flujo de gas portador sobre el espacio de cabeza (1) del vial (2) donde se encuentran los compuestos volatiles de la muestra a analizar se lleva a cabo controlando la presion del flujo de gas portador.10152025
- 5. - Metodo para el analisis de compuestos volatiles mediante microextraccion en fase solida en modo dinamico segun cualquiera de las reivindicaciones anteriores caracterizado por que el flujo de gas portador atraviesa la fibra (3) en la misma direction y sentido opuesto a la exposition de la fibra (3) dentro del vial (2).
- 6. - Dispositivo para el analisis de compuestos volatiles mediante microextraccion en fase solida en modo dinamico caracterizado por que comprende:• un vial (2) para la introduction de una muestra que a su vez comprende:o un espacio de cabeza (1) donde se analizan los compuestos volatiles liberados de la muestra, y• un cabezal (5) acoplable al vial (2) para el cierre de dicho vial (2), donde el cabezal (5) comprende:o un tubo capilar (4) que a su vez comprende una fibra (3) de extraction insertable en dicho tubo capilar (4), y o un tubo de entrada (6) de un gas portador, donde tanto el tubo capilar (4) como el tubo de entrada (6) del gas portador atraviesan el cabezal (5).
- 7. - Dispositivo para el analisis de compuestos volatiles mediante microextraccion en fase solida en modo dinamico segun revindication 6 caracterizado por que comprende ademas una camisa de metal para calentar el conjunto cabezal (5)-vial (2).
- 8. - Dispositivo para el analisis de compuestos volatiles mediante microextraccion en fase solida en modo dinamico segun cualquiera de las reivindicaciones 6 o 7 caracterizado por que el cabezal (5) se acopla con cierre esmerilado al vial (2).
- 9. - Dispositivo para el analisis de compuestos volatiles mediante microextraccion en fase solida en modo dinamico segun cualquiera de las reivindicaciones 6 a 8 caracterizado por que comprende un soporte para la introduccion de la fibra (3) en el espacio de cabeza (1) o para la retraccion de la misma (3) al interior del tubo capilar (4).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ES201431374A ES2564568B1 (es) | 2014-09-22 | 2014-09-22 | Método para el análisis de compuestos volátiles mediante microextracción en fase sólida en modo dinámico y dispositivo asociado |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ES201431374A ES2564568B1 (es) | 2014-09-22 | 2014-09-22 | Método para el análisis de compuestos volátiles mediante microextracción en fase sólida en modo dinámico y dispositivo asociado |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ES2564568A1 ES2564568A1 (es) | 2016-03-23 |
| ES2564568B1 true ES2564568B1 (es) | 2017-01-16 |
Family
ID=55521902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES201431374A Expired - Fee Related ES2564568B1 (es) | 2014-09-22 | 2014-09-22 | Método para el análisis de compuestos volátiles mediante microextracción en fase sólida en modo dinámico y dispositivo asociado |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| ES (1) | ES2564568B1 (es) |
-
2014
- 2014-09-22 ES ES201431374A patent/ES2564568B1/es not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES2564568A1 (es) | 2016-03-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2265284B1 (es) | Metodo de analisis de residuos de plaguicidas en muestras vegetales. | |
| US10215666B2 (en) | Sample injection device and method for sample collection and sample thermal desorption, and trace detection apparatus | |
| US6164144A (en) | Method and device for solid phase microextraction | |
| JP2006516717A5 (es) | ||
| Lord | Strategies for interfacing solid-phase microextraction with liquid chromatography | |
| EP3427047B1 (en) | Vacuum-assisted sample extraction device and method | |
| US11247204B2 (en) | Sample preconcentration system and method for use with gas chromatography | |
| Dubey et al. | Hollow fiber-mediated liquid-phase microextraction of chemical warfare agents from water | |
| Ueta et al. | Needle-type extraction device for the purge and trap analysis of 23 volatile organic compounds in tap water | |
| US10849600B2 (en) | Breath condensate and saliva analysis using oral rinse | |
| US10514365B2 (en) | Cooling-assisted inside needle capillary adsorption trap device for analyzing complex solid samples using nano-sorbent | |
| US20180246071A1 (en) | Increasing the Sensitivity of Gas Chromatography and Gas Chromatography-Mass Spectrometry Analysis By Allowing Relatively Large Solvent Volume Injections While Reducing Sample Loss And System Contamination | |
| WO2018013946A1 (en) | Breath condensate and saliva analysis using oral rinse | |
| Asfaw et al. | Overview of sample introduction techniques prior to GC for the analysis of volatiles in solid materials | |
| Ghiasvand et al. | Cooling-assisted headspace hollow fiber-based liquid-phase microextraction setup for direct determination of PAHs in solid samples by using volatile solvents | |
| ES2564568B1 (es) | Método para el análisis de compuestos volátiles mediante microextracción en fase sólida en modo dinámico y dispositivo asociado | |
| US8297106B2 (en) | Gas chromatography system and method | |
| JP3567154B2 (ja) | 試料採取器 | |
| Nogueira | Stir bar sorptive extraction | |
| ES2227664T3 (es) | Dispositivo y procedimiento para la extraccion con fluidos supercriticos. | |
| CN110632233A (zh) | 定温色谱装置 | |
| RU2720656C1 (ru) | Способ твердофазного концентрирования комбинации водорастворимых летучих и нелетучих пластовых индикаторов | |
| Akbar et al. | A MEMS enabled integrated microgc platform for on-site monitoring of water organic compounds | |
| Rezgui et al. | Separation and preconcentration phenomena in internally heated poly (dimethylsilicone) capillaries: preliminary modelling and demonstration studies | |
| Kloskowski et al. | Thick film traps with an irregular film: Preparation and evaluation |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FG2A | Definitive protection |
Ref document number: 2564568 Country of ref document: ES Kind code of ref document: B1 Effective date: 20170116 |
|
| FD2A | Announcement of lapse in spain |
Effective date: 20240126 |