ES2351144B1 - PROCEDURE FOR THE MANUFACTURE OF Nanostructured Compounds and Compound Thus Obtained. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para la fabricación de compuestos nanoestructurados y compuesto así obtenido, que consiste en situar entre dos punzones cilíndricos una muestra de ensayo formada por partes de un disco circular que se disponen en continuidad, una seguida de la otra, con un contacto permanente por sus costados correspondientes a sus radios, con un punto de convergencia en el centro del conjunto; y someter simultáneamente a dicha partes del disco circular a altas cargas axiales y a un esfuerzo de torsión ejercido por el giro de un punzón cilíndrico con respecto al otro, durante un número de "N" giros, igual o superior a dos giros, obteniéndose un compuesto constituido por, al menos, dos materiales (A) y (B), presentando "N" capas de cada material, intercaladas, formando una doble hélice interpenetrada con una unión mecánica entre ambas hélices, y en donde todas las capas parten del eje central del compuesto según una distribución uniforme.Compound Manufacturing Procedure nanostructured and compound thus obtained, which consists of placing between two cylindrical punches a test sample formed by parts of a circular disk that are arranged in continuity, a followed by the other, with permanent contact on its sides corresponding to its radii, with a point of convergence in the center of the set; and simultaneously submit to said parts of the circular disc at high axial loads and at a torque exerted by the rotation of a cylindrical punch with respect to the other, during a number of "N" turns, equal to or greater than two turns, obtaining a compound consisting of at least two materials (A) and (B), presenting "N" layers of each material, interspersed, forming a double helix interpenetrated with a joint mechanics between both helices, and where all the layers start from central axis of the compound according to a uniform distribution.
Description
Procedimiento para la fabricación de compuestos nanoestructurados y compuesto así obtenido.Compound Manufacturing Procedure nanostructured and compound thus obtained.
La presente invención esta relacionada con el procesamiento mecánico de materiales mediante procesos de deformación plástica, proponiendo un procedimiento para la fabricación de compuestos nanoestructurados multicapa mediante la técnica de deformación plástica de torsión bajo presión.The present invention is related to the mechanical processing of materials through processes plastic deformation, proposing a procedure for manufacture of multilayer nanostructured compounds through Torsion plastic deformation technique under pressure.
Los materiales nanoestrucuturados han suscitado gran interés en los últimos años debido a sus propiedades mecánicas y físicas, estos materiales nanoestructurados hacen referencia a materiales o componentes que están formados por partículas o granos nanocristalinos inferiores a 100 nm.Nanostructured materials have aroused Great interest in recent years due to its mechanical properties and physical, these nanostructured materials refer to materials or components that are formed by particles or grains nanocrystals less than 100 nm.
En particular estos materiales exhiben propiedades mecánicas que son considerablemente diferentes a las de materiales semejantes de grano más grueso, concretamente es muy conocido el efecto beneficioso que una reducción del tamaño del grano tiene sobre la resistencia (efecto Hall-Petch) y sobre la tenacidad de los materiales, igualmente esta reducción ha demostrado mejorar sustancialmente las propiedades magnéticas, termoeléctricas, químicas, etc.In particular these materials exhibit mechanical properties that are considerably different from those of similar materials of coarser grain, specifically it is very known the beneficial effect that a reduction in the size of the grain has on resistance (Hall-Petch effect) and on the toughness of the materials, this reduction has also proven to substantially improve magnetic properties, thermoelectric, chemical, etc.
Existen diversos procesos de fabricación para obtener materiales nanoestrucuturados, entre los cuales se encuentran las técnicas superficiales de deposición (PVD "Phase Vapour Deposition" o CVD "Chemical Vapour Deposition", electrodeposición), solidificación rápida y procesos relacionados con la metalurgia de polvos.There are various manufacturing processes for obtain nanostructured materials, among which find surface deposition techniques (PVD "Phase Vapor Deposition "or CVD" Chemical Vapor Deposition ", electrodeposition), rapid solidification and related processes with powder metallurgy.
A este respecto, las técnicas superficiales de deposición sólo permiten obtener un recubrimiento nanoestructurado sobre un sustrato, el cual generalmente no abarca más que unas decenas de mieras en superficie; en cambio mediante las técnicas pulvimetalúrgicas se pueden obtener materiales masivos nanoestrucuturados, sin embargo, la inevitable presencia de porosidad residual derivada de esta técnica puede degradar las propiedades mecánicas y físicas de los materiales nanoestrucuturados obtenidos.In this regard, the surface techniques of deposition only allow to obtain a nanostructured coating on a substrate, which generally does not cover more than dozens of honeys on the surface; instead by techniques mass metallurgical materials can be obtained nanostructured, however, the inevitable presence of Residual porosity derived from this technique can degrade the mechanical and physical properties of nanostructured materials obtained.
En los últimos años se han desarrollado algunas técnicas para obtener materiales masivos nanoestructurados basados en procesos de deformación plástica, los cuales consisten en reducir el tamaño del grano de materiales masivos mediante la aplicación de grandes deformaciones plásticas a temperaturas bajas, sin alterar de un modo significativo las dimensiones de las muestras de ensayo.In recent years some have been developed techniques for obtaining nanostructured massive materials based in plastic deformation processes, which consist of reducing the grain size of massive materials by applying large plastic deformations at low temperatures, without altering in a significant way the dimensions of the test samples.
Entre los procesos de deformación plástica se encuentra la laminación acumulada (ARB, Acumulative roll-blonding), en donde se reduce sistemáticamente por laminación el espesor de una muestra de ensayo en forma de una chapa. La chapa es doblada o dividida en dos, de manera que se superponen las partes de la chapa y se hacen pasar por un tren de laminación compuesto de rodillos contrapuestos, este proceso se repite continuamente pudiendo acumular la chapa una deformación indefinida, sin embargo con esta técnica no se consigue una buena unión entre las chapas colaminadas, siendo necesario para ello, el aplicar durante el proceso temperaturas moderadas que van en perjuicio de la obtención de un tamaño de grano nanométrico.Among the processes of plastic deformation are Find the accumulated lamination (ARB, Acumulative roll-blonding), where it is systematically reduced by rolling the thickness of a test sample in the form of a lock. The sheet is folded or divided in two, so that it they overlap the parts of the sheet and impersonate a train of Composite lamination of opposing rollers, this process is repeat continuously and the sheet can accumulate a deformation undefined, however with this technique you can not get a good union between the collapsed plates, being necessary for this, the apply during the process moderate temperatures that go in prejudice of obtaining a nanometric grain size.
Otra técnica de deformación plástica es la extrusión en canal angular constante (ECAP, Equal Channel Angular Pressure), en donde una muestra de ensayo en forma de una barra de material sólido, se hace pasar a través de un canal de sección constante que interseca con otro canal de igual sección en un ángulo de intersección determinado, siendo la deformación así obtenida en la barra función del ángulo de intersección entre canales (para 90º, una deformación \varepsilon \approx 1, siendo \varepsilon = ln(l/lo), donde "lo" es la longitud inicial de la barra y "l" la longitud final). Con esta técnica no se alteran las dimensiones de la muestra de ensayo, siendo la sección de la barra en la salida del canal la misma que en la entrada, de modo que el proceso se puede repetir indefinidamente aplicando grandes deformaciones, sin embargo, esta técnica esta limitada por la ductilidad de las muestras de ensayo, debiendo ser ésta lo suficientemente grande como para evitar la aparición de grietas.Another plastic deformation technique is the constant angular channel extrusion (ECAP, Equal Channel Angular Pressure), where a test sample in the form of a bar solid material, is passed through a section channel constant that intersects with another channel of equal section at an angle of determined intersection, the deformation thus being obtained in the function bar of the angle of intersection between channels (for 90º, a deformation \ varepsilon \ approx 1, where \ varepsilon = ln (l / lo), where "lo" is the initial length of the bar and "l" the final length). With this technique, the dimensions of the test sample, the bar section being at the output of the channel the same as at the input, so that the process can be repeated indefinitely by applying large deformations, however, this technique is limited by the ductility of the test samples, which should be large enough to prevent the appearance of cracks.
Otra técnica más de deformación plástica es la torsión bajo presión (HPT, High Pressure Torsión), en donde una muestra de ensayo con forma de disco circular se encaja entre dos punzones enfrentados que son sometidos a altas cargas axiales, de manera que uno de los punzones cilíndricos gira deformando la muestra por torsión debido al par que ejercen por fricción ambos punzones. La muestra es sometida a fuertes presiones hidrostáticas (del orden de 1-6 GPa), de modo que se impide la formación de grietas, pudiendo ser la deformación acumulable ilimitada. Esta técnica es fácilmente escalable, y la gran presión hidrostática inducida permite procesar materiales tanto dúctiles como frágiles.Another technique of plastic deformation is the torsion under pressure (HPT), where a test sample in the shape of a circular disk fits between two facing punches that are subjected to high axial loads, of so that one of the cylindrical punches rotates deforming the torsion sample due to the friction torque both punches The sample is subjected to strong hydrostatic pressures (of the order of 1-6 GPa), so that the formation of cracks, being able to be the cumulative deformation unlimited This technique is easily scalable, and the great pressure Induced hydrostatic allows processing both ductile materials as fragile
Es conocida la solución de Kündig et al. (Kündig, A.A. et al., Metallic glass/polymer composites by coprocessing at similar viscosities. Scripta Materialia, 2007. 56(4):p.289), la cual describe un proceso de deformación plástica basado en la técnica de torsión bajo presión, en donde en una primera fase se sitúa una barra de vidrio metálico en el centro de un troquel, llenándose el volumen restante del troquel con dos cortes de polímero y encerrándose la muestra así dispuesta por medio de un segundo troquel superior, para que en una segunda fase se realice un giro completo del troquel superior ejerciéndose una presión por torsión sobre la muestra.The solution of Kündig et al . (Kündig, AA et al ., Metallic glass / polymer composites by coprocessing at similar viscosities. Scripta Materialia, 2007. 56 (4): p.289), which describes a plastic deformation process based on the torsion under pressure technique , where in a first phase a metal glass bar is placed in the center of a die, filling the remaining volume of the die with two polymer cuts and enclosing the sample thus arranged by means of a second upper die, so that in a In the second phase, a complete rotation of the upper die is carried out by exerting a torsional pressure on the sample.
Con esta técnica se forma un compuesto con dos capas de vidrio metálico y dos capas de polímero, sin embargo con esta solución no se consigue una estructura heterogénea en todo el compuesto, debido a que en el centro del mismo, correspondiente al eje de giro del troquel, queda un núcleo residual formado únicamente por vidrio metálico, igualmente no se consigue un grado de imbricación eficiente entre el vidrio metálico y el polímero, separándose la mayor parte de la zona de adhesión entre ambos componentes.With this technique a compound is formed with two layers of metallic glass and two layers of polymer, however with this solution does not achieve a heterogeneous structure throughout the compound, because in the center of it, corresponding to axis of rotation of the die, there is a residual core formed only by metallic glass, a degree of efficient interweaving between metallic glass and polymer, separating most of the zone of adhesion between both components.
De acuerdo con la presente invención se propone un procedimiento para la obtención de compuestos nanoestructurados multicapa mediante la aplicación de la técnica de deformación plástica de torsión bajo presión, siendo este procedimiento de aplicación preferente para el procesamiento de metales, no siendo esto un hecho limitativo, pudiéndose procesar cualquier otro tipo de material.In accordance with the present invention it is proposed a procedure for obtaining nanostructured compounds multilayer by applying the deformation technique torsion plastic under pressure, this procedure being preferred application for metal processing, not being this a limiting fact, being able to process any other type of material.
El procedimiento objeto de la invención se basa en someter a una muestra de ensayo, con forma de disco circular, a un esfuerzo de torsión bajo presión ejercido por dos punzones cilíndricos enfrentados que están sometidos a altas cargas axiales y en donde uno tiene un movimiento rotacional con respecto al otro.The process object of the invention is based in submitting a test sample, in the form of a circular disk, to a torque under pressure exerted by two punches cylindrical faces that are subject to high axial loads and where one has a rotational movement with respect to other.
Así, en una primera fase la muestra de ensayo se dispone encajada entre los punzones cilíndricos, estando la muestra de ensayo formada por partes de un disco circular de diferentes materiales, partes éstas que en caso de ser un número de dos, adoptan una configuración semicircular, de manera que las dos partes de disco están en contacto permanente por sus costados correspondientes a sus radios.Thus, in a first phase the test sample is It is fitted between the cylindrical punches, the sample being test formed by parts of a circular disk of different materials, these parts that in case of being a number of two, they adopt a semicircular configuration, so that the two parts of disc are in permanent contact by their sides corresponding to their radios.
En esta disposición, en una segunda fase del procedimiento las dos partes de disco circular son sometidas a altas cargas axiales, y al mismo tiempo a un esfuerzo de torsión ejercido por el giro de un punzón cilíndrico con respecto al otro, de manera que se realizan "N" giros, siendo "N" igual o superior a dos giros, obteniéndose tras este proceso un compuesto sólido nanoestructurado multicapa, formado por "N" capas de la unión de los materiales que conforman las partes de disco, y en donde todas ellas parten del eje central del compuesto según una distribución uniforme, quedando así las partes de disco intercaladas entre sí formando unas hélices interpenetradas.In this provision, in a second phase of the procedure the two parts of circular disk are subjected to high axial loads, and at the same time to an exerted torque by the rotation of a cylindrical punch with respect to the other, so that "N" turns are made, "N" being equal to or greater than two turns, obtaining after this process a solid compound multi-layer nanostructured, consisting of "N" junction layers of the materials that make up the disk parts, and where all of them start from the central axis of the compound according to a uniform distribution, thus leaving the disk parts interspersed each other forming interpenetrated propellers.
Según otro ejemplo de realización de la invención, la muestra de ensayo puede estar formada por más de dos partes de disco circular, adoptando estas partes una configuración en sector circular, de manera que se disponen en continuidad, una seguida de la otra, en contacto por sus costados correspondientes a sus radios, y presentando siempre al menos un punto de contacto común en donde convergen todas las partes, el cual coincide con el eje de giro del punzón cilíndrico.According to another embodiment of the invention, the test sample may be formed by more than two circular disk parts, adopting these parts a configuration in the circular sector, so that they are arranged in continuity, a followed by the other, in contact with their sides corresponding to its radios, and always presenting at least one point of contact common where all the parts converge, which coincides with the axis of rotation of the cylindrical punch.
Se obtiene así un procedimiento que mejora las características mecánicas de los compuestos obtenidos mediante las soluciones anteriores y el cual permite obtener compuestos nanoestructurados multicapa con una estructura heterogénea en todo el compuesto, con un grado de densidad máximo y con una distribución helicoidal desde el centro de la muestra de ensayo, y en donde se consigue igualmente un elevado grado de imbricación entre los diferentes materiales que forman la muestra de ensayo debido a esta distribución helicoidal.A procedure is thus obtained that improves the mechanical characteristics of the compounds obtained by means of previous solutions and which allows to obtain compounds nanostructured multilayer with a heterogeneous structure throughout the compound, with a maximum density degree and with a distribution helical from the center of the test sample, and where it also achieves a high degree of overlap between different materials that form the test sample due to this helical distribution
La figura 1 representa una muestra de ensayo relacionada con la técnica existente formada por una barra central de vidrio metálico rodeada por dos cortes de polímero.Figure 1 represents a test sample related to the existing technique formed by a central bar of metallic glass surrounded by two polymer cuts.
La figura 1A es una vista en alzado respecto de la muestra de ensayo de la figura anterior antes de aplicar sobre la misma la torsión bajo presión.Figure 1A is an elevation view with respect to the test sample of the previous figure before applying on the same torsion under pressure.
La figura 1B muestra una vista en corte de la muestra de ensayo de las figuras anteriores después de haberse realizado sobre la misma un giro completo de torsión bajo presión.Figure 1B shows a sectional view of the test sample of the previous figures after having performed on it a full twist of low torsion Pressure.
La figura 2 representa la disposición de una muestra de ensayo de acuerdo con la presente invención, formada por dos partes de un disco circular.Figure 2 represents the arrangement of a test sample according to the present invention, formed by Two parts of a circular disk.
La figura 2A es una vista en alzado respecto de la muestra de ensayo de la figura anterior antes de proceder a aplicar sobre la misma la torsión bajo presión.Figure 2A is an elevation view with respect to the test sample of the previous figure before proceeding to apply torsion on it under pressure.
La figura 2B representa una vista en corte de la muestra de ensayo de las figuras 2 y 2A después de haberse realizado sobre la misma un giro completo de torsión bajo presión.Figure 2B represents a sectional view of the test sample of figures 2 and 2A after having been performed on it a complete twist of torsion under pressure.
La figura 2C representa una vista en corte de la muestra de ensayo de las figuras 2 y 2A después de haberse realizado sobre la misma "N" giros de torsión bajo presión.Figure 2C represents a sectional view of the test sample of figures 2 and 2A after having been performed on the same "N" torsion turns under pressure.
La figura 3 representa otra disposición de una muestra de ensayo según la invención, formada por más de dos partes de un disco circular.Figure 3 represents another arrangement of a test sample according to the invention, formed by more than two parts of a circular disk.
La figura 3A es una vista en alzado respecto de la muestra de ensayo de la figura anterior antes de aplicar sobre la misma la torsión bajo presión.Figure 3A is an elevation view with respect to the test sample of the previous figure before applying on the same torsion under pressure.
La figura 3B representa una vista en detalle de un corte de la muestra de ensayo de las figuras 3 y 3A después de haberse realizado sobre la misma "N" giros de torsión bajo presión.Figure 3B represents a detailed view of a cut of the test sample of figures 3 and 3A after have been made on the same "N" low torsion turns Pressure.
El objeto de la invención se refiere a un procedimiento para la fabricación de compuestos nanoestructurados multicapa mediante la técnica de deformación plástica de torsión bajo presión, y se refiere igualmente al compuesto obtenido mediante dicho procedimiento.The object of the invention relates to a procedure for the manufacture of nanostructured compounds multilayer using torsion plastic deformation technique under pressure, and also refers to the compound obtained by said procedure.
En las figuras 1 y 1A se observa una muestra de ensayo sobre la cual se aplica una deformación plástica de torsión bajo presión, según una técnica ya existente, en donde en una primera fase se sitúa una barra (1) de vidrio metálico en el centro de un troquel (no representado), llenándose el volumen restante del troquel con dos cortes (2) de polímero y encerrándose la muestra así formada por la barra (1) y los cortes (2), por medio de un segundo troquel superior (no representado), para en una segunda fase realizar un giro completo del troquel superior ejerciéndose una presión por torsión sobre la muestra.In Figures 1 and 1A a sample of test on which a plastic torsion deformation is applied under pressure, according to an existing technique, where in a First phase is a metal glass bar (1) in the center of a die (not shown), filling the remaining volume of the die with two cuts (2) of polymer and enclosing the sample thus formed by the bar (1) and the cuts (2), by means of a second upper die (not shown), stops in a second phase perform a complete rotation of the upper die by exerting a torsional pressure on the sample.
Así, tras someter a la muestra de ensayo a un giro completo de torsión bajo presión, y tal y como se observa en la figura 1C, se obtiene un compuesto formado por la deformación helicoidal de la barra (1) de vidrio metálico y los cortes (2) de polímero, obteniéndose una distribución no heterogénea en todo el compuesto, debido a que en el centro de la muestra queda un núcleo residual formado únicamente por vidrio metálico.Thus, after submitting the test sample to a full twist of torsion under pressure, and as seen in the Figure 1C, a compound formed by deformation is obtained helical bar (1) of metallic glass and cuts (2) of polymer, obtaining a non-heterogeneous distribution throughout the compound, because in the center of the sample is a core residual formed solely by metallic glass.
En la figura 2 se representa la disposición de una muestra de ensayo de acuerdo con una realización de la invención, en donde en una primera fase del procedimiento la muestra de ensayo se dispone encajada entro dos punzones cilíndricos (no representados), estando la muestra de ensayo formada por dos partes de un disco circular de diferentes materiales (A y B), partes éstas que adoptan una configuración semicircular, de manera que las dos partes del disco circular están en contacto permanente por sus costados correspondientes a sus radios.The arrangement of a test sample according to an embodiment of the invention, where in the first stage of the procedure the sample test is fitted between two cylindrical punches (no represented), the test sample being formed by two parts of a circular disk of different materials (A and B), these parts that adopt a semicircular configuration, so that the two parts of the circular disk are in permanent contact by their sides corresponding to its radios.
Según esta disposición, en una segunda fase del procedimiento las dos partes de diferentes materiales (A y B) del disco circular son sometidas a altas cargas axiales, y al mismo tiempo a un esfuerzo de torsión ejercido por el giro de un punzón cilíndrico con respecto al otro, de manera que se realizan "N" giros, siendo "N" igual o superior a dos giros, obteniéndose tras este proceso un compuesto sólido nanoestructurado multicapa, formado por "N" capas de la unión de los materiales (A y B) que conforman las partes del disco circular, quedando así las partes del disco intercaladas entre sí formando unas hélices interpenetradas.According to this provision, in a second phase of the procedure the two parts of different materials (A and B) of the circular disc are subjected to high axial loads, and at the same time to a torque exerted by the rotation of a punch cylindrical with respect to the other, so that "N" are made turns, being "N" equal to or greater than two turns, obtaining After this process a multilayer nanostructured solid compound, formed by "N" layers of the union of the materials (A and B) that they make up the parts of the circular disk, thus leaving the parts of the disk interspersed with each other forming propellers interpenetrated
Así, como se observa en la figura 2C, se obtiene, tras los "N" giros, un compuesto nanoestructurado multicapa, el cual presenta "N" capas de material (A) y "N" capas de material (B), intercaladas, formando una doble hélice interpenetrada de los materiales (A) y (B), con una unión mecánica entre ambas hélices, y en donde todas las capas parten del eje central del compuesto según una distribución uniforme.Thus, as seen in Figure 2C, it obtains, after the "N" turns, a nanostructured compound multilayer, which has "N" layers of material (A) and "N" layers of material (B), interspersed, forming a double interpenetrated propeller of materials (A) and (B), with a joint mechanics between both helices, and where all the layers start from central axis of the compound according to a uniform distribution.
Según un segundo ejemplo de realización de la invención representado en la figura 3, la muestra de ensayo puede estar formada por más de dos partes de disco circular de diferentes materiales (representados en la figura por las referencias A_{1}, A_{2}, A_{3},..., A_{n}),adoptando estas partes una configuración en sector circular, de manera que se disponen en continuidad, una seguida de la otra, en contacto por sus costados correspondientes a sus radios, y presentando siempre al menos un punto de contacto común en donde convergen todas las partes, el cual coincide con el eje de giro del punzón cilíndrico.According to a second embodiment of the invention depicted in figure 3, the test sample can be formed by more than two parts of circular disk of different materials (represented in the figure by references A_ {1}, A_ {2}, A_ {3}, ..., A_ {n}), adopting these parts a circular sector configuration, so that they are arranged in continuity, one followed by the other, in contact with its sides corresponding to their radios, and always presenting at least one common point of contact where all parties converge, which coincides with the axis of rotation of the cylindrical punch.
Así, como se puede observar en la figura 3B, para cada uno de los "N" giros se obtiene una capa (C) formada por la unión de los materiales (A_{1}, A_{2}, A_{3},..., A_{n}) que forman las partes del disco circular, así el compuesto nanoestructurado obtenido tras los "N" giros estará formado por "N" capas (C_{1}, C_{2},..., C_{n}) componiéndose cada una de las capas por unas hélices interpenetradas de los materiales (A_{1}, A_{2}, A_{3},..., A_{n}), con una unión mecánica entre las hélices.Thus, as can be seen in Figure 3B, For each of the "N" turns you get a layer (C) formed by the union of the materials (A 1, A 2, A 3, ..., A_ {n}) that form the parts of the circular disk, thus the compound Nanostructured obtained after the "N" turns will consist of "N" layers (C_ {1}, C_ {2}, ..., C_ {n}) making up each one of the layers by interpenetrated propellers of the materials (A_ {1}, A_ {2}, A_ {3}, ..., A_ {n}), with a mechanical connection Between the propellers
En la figura 3 las partes del disco circular están representadas como partes iguales, pero las partes del disco circular pueden ser distintas, formando sectores diferentes.In figure 3 the parts of the circular disk they are represented as equal parts, but the disk parts Circular can be different, forming different sectors.
Con el procedimiento objeto de la invención se consiguen compuestos con una distribución nanoestructrada multicapa, formadas las capas del compuesto por los materiales de las partes de disco que se dispongan, obteniéndose niveles de dureza muy grandes (del orden de 6 Gpa) especialmente en la periferia del compuesto.With the process object of the invention, they get compounds with a multilayer nanostructured distribution, formed the layers of the compound by the materials of the parts of available disk, obtaining very high hardness levels (of the order of 6 Gpa) especially on the periphery of the compound.
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| ES200901605A ES2351144B1 (en) | 2009-07-17 | 2009-07-17 | PROCEDURE FOR THE MANUFACTURE OF Nanostructured Compounds and Compound Thus Obtained. |
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| ES200901605A ES2351144B1 (en) | 2009-07-17 | 2009-07-17 | PROCEDURE FOR THE MANUFACTURE OF Nanostructured Compounds and Compound Thus Obtained. |
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| ES2351144A1 ES2351144A1 (en) | 2011-02-01 |
| ES2351144B1 true ES2351144B1 (en) | 2011-09-28 |
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- 2009-07-17 ES ES200901605A patent/ES2351144B1/en not_active Expired - Fee Related
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| ES2351144A1 (en) | 2011-02-01 |
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