ES2317034T3 - Cargas minerales destinadas a mejorar la opacidad de polimeros termoplasticos. - Google Patents
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Abstract
Utilización de una asociación de cargas minerales como aditivo en composiciones de polímeros termoplásticos con el fin de mejorar el grado de opacidad, con respecto a una misma composición de polímero termoplástico que comprende como sola carga mineral dióxido de titanio en cantidad igual, comprendiendo la asociación al menos dos cargas minerales elegidas entre sulfuro de cinc, dióxido de titanio, sulfato de bario, sílice, óxido de alúmina, caolín, carbonato de calcio, sulfato de calcio y arcillas que confieren opacidad.
Description
Cargas minerales destinadas a mejorar la
opacidad de polímeros termoplásticos.
La presente invención se refiere a la
utilización de una asociación de cargas minerales destinadas a
mejorar la opacidad de composiciones de polímeros termoplásticos.
La invención se refiere igualmente a las composiciones de polímeros
termoplásticos que comprenden esta asociación de cargas minerales
como agente de opacidad, así como los hilos, fibras, filamentos y
artículos obtenidos a partir de estas composiciones.
Los polímeros termoplásticos se utilizan
ampliamente desde hace varios años, principalmente en el campo
textil en forma de hilos, fibras y filamentos, como agentes de
sustitución de productos naturales, debido a la menor
disponibilidad y/o de los costes más elevados de estos últimos.
Sin embargo, la sustitución de los productos
naturales con polímeros termoplásticos conlleva diferencias de
calidad de los productos terminados, tanto a nivel de resistencia
mecánica, química, como a nivel del tacto, del aspecto exterior,
etc.
Si ya son notorios numerosos progresos en lo que
concierne los aspectos de resistencia mecánica y química, a menudo
el consumidor final objeta un brillo excesivo de los polímeros
termoplásticos, principalmente cuando están en forma de fibras, con
respecto a sus homólogos naturales.
Es por ello, desde hace varios años, que se
busca dar la mayor opacidad posible a los polímeros termoplásticos,
es decir darles un aspecto más mate, o también menos brillante.
La técnica anterior proporciona numerosos
procedimientos que permiten mejorar la opacidad de polímeros
termoplásticos y se conoce en particular que la incorporación de
cargas minerales como dióxido de titanio (TiO_{2}) o sulfato de
cinc (ZnS) en fibras sintéticas, por ejemplo poliamida o poliéster,
puede conducir a índices de opacidad que son relativamente
satisfactorios, véase aceptables para la mayoría de sus
utilizaciones.
En efecto, entre los aditivos susceptibles de
conferir una gran opacidad a una composición de polímero
termoplástico, el dióxido de de titanio parece ser hoy el que
ofrece mejor índice de opacidad, a cantidades iguales de aditivos.
Para aumentar aún más la opacidad de polímeros termoplásticos y
principalmente de poliamidas, se podría prever el aumento de la
tasa de TiO_{2} en la composición del polímero.
Sin embargo se ve que un aumento de la cantidad
de dióxido de titanio no conlleva más que un aumento muy bajo de la
opacidad, y sobre todo, que con tasas relativamente elevadas en
dióxido de titanio, las características físicas de las
composiciones de los polímeros termoplásticos así como su capacidad
de procesamiento tienden a disminuir fuertemente.
Además de la alteración de las propiedades
mecánicas y una peor capacidad de procesamiento, un aumento de la
cantidad de cargas en composiciones de polímeros presenta igualmente
el inconveniente de aumentar de manera sensible el coste del
producto terminado.
Por consiguiente subsiste una necesidad para
composiciones de polímeros termoplásticos que presentan una opacidad
superior a la conocida en la técnica anterior, y cuyo porcentaje
ponderal de carga de opacidad sea compatible con las aplicaciones
buscadas y con la capacidad de procesamiento y las características
físicas.
La literatura proporciona numerosos ejemplos de
polímeros termoplásticos que comprenden cargas minerales, que
permiten conferir a dichos polímeros propiedades de ignifugación, de
fluorescencia, de opacidad, de blanqueamiento, de opacidad, de
porosidad, etc.
Así, la patente US 6 071 612 divulga hilos,
fibras o filamentos de poliéster que comprenden sulfuro de cinc
(ZnS, en las proporciones comprendidas entre 0, 1% y 3% en peso) o
también una asociación TiO_{2} + ZnS. Dos ejemplos muestran que
una asociación TiO_{2} + ZnS que representa un total de 2,17% y
2,4% en peso con respecto al peso total de polímero, permite
aumentar la blancura y el tacto de composiciones de poliéster. Se
conoce en efecto que las composiciones a base de poliéster tienen
tendencia a amarillear y se busca precisamente aumentar la blancura
de estas composiciones.
Así se ha demostrado que el sulfuro de cinc
aumenta principalmente la blancura de composiciones de poliéster,
blancura expresada en términos de luminiscencia. Esta noción de
blancura sin embargo no tiene relación con el aspecto mate que se
busca en la presente solicitud de patente. El experto en la técnica
sabe apreciar y diferenciar el aspecto más o menos mate de dos
"blancos" similares.
La solicitud de patente
WO-A1-99/67451 enseña que la adición
de sulfuro de cinc, en lugar de dióxido de titanio, en un polímero
termoplástico permite reducir de manera significativa la abrasión de
hojas de cuchillos utilizados para cortar fibras destinadas al
flocado. La cantidad de sulfuro de cinc añadida al polímero es de
1,5% en peso en los ejemplos. Esta cantidad es suficiente para
obtener una opacidad similar al mismo polímero cargado a 1,5% en
TiO_{2}.
La solicitud de patente
JP-50123097 describe la utilización, como agente de
opacidad de un complejo de dióxido de titanio/sílice preparado por
oxidación simultánea de cloruros correspondientes. No es cuestión
aquí de asociación de cargas minerales, sino más bien de formar un
nuevo tipo de carga mineral utilizable como agente de opacidad.
La patente DD 273 843 divulga en cuanto a ella
un procedimiento para conferir opacidad a las fibras de polímeros
poliamida o poliéster en el que una parte del dióxido de titanio se
reemplaza por sulfato de bario, por razones de orden puramente
económicas. El efecto de opacidad se mide con ayuda del índice de
"blancura de Taube" y se juzga comparable al del dióxido de
titanio solo, para cantidades totales en cargas minerales de 1,0% y
1,3% en peso.
Así, un primer objetivo de la presente invención
consiste en proporcionar cargas minerales que permitan obtener una
opacidad mejorada de polímeros termoplásticos.
Otro objetivo de la presente invención consiste
en proporcionar cargas minerales que permiten obtener una opacidad
mejorada de los polímeros termoplásticos, con respecto a la opacidad
obtenida con una cantidad igual de TiO_{2} solo.
Otros objetivos aparecerán también en la
descripción detallada de la invención que sigue.
Los inventores han descubierto de manera
sorprendente que los objetivos expuestos anteriormente pueden
alcanzarse en totalidad o en parte al utilizar, como aditivo en
composiciones de polímeros termoplásticos, une asociación de cargas
minerales con el fin de mejorar el grado de opacidad de dichas
composiciones de polímeros.
Más precisamente, la invención se refiere
primero a la utilización de una asociación de cargas minerales como
aditivo en composiciones de polímeros termoplásticos, para mejorar
la opacidad de dichas composiciones, caracterizada porque la
asociación comprende al menos dos cargas minerales elegidas entre el
sulfuro de cinc (ZnS), dióxido de titanio (TiO_{2}), sulfato de
bario (BaSO_{4}), sílice (SiO_{2}), óxido de aluminio, caolín,
carbonato de calcio, sulfato de calcio y arcillas que confieren
opacidad.
En la presente descripción, el término
"opacidad" debe comprenderse como el término contrario u
oponiéndose a "brillo". Por "arcillas que confieren
opacidad", se entiende las arcillas que confieren opacidad
conocidas por el experto en la técnica y utilizadas como agente de
opacidad en las composiciones de polímeros termoplásticos.
Los inventores han descubierto en efecto que la
utilización de una asociación de al menos dos cargas minerales
entre las listadas anteriormente, como aditivo en una composición de
polímero termoplástico, permite obtener una opacidad comparable
véase superior a la opacidad que se habría obtenido por adición de
una cantidad igual en la misma composición de polímero
termoplástico, de un solo agente de opacidad, en particular de
dióxido de titanio solo.
Las cargas minerales utilizadas en asociación
como agente de opacidad se presentan generalmente en forma de
partículas de bajo tamaño, preferentemente micrométrico, o inferior
al micrómetro. El tamaño de las partículas debe quedar en efecto
compatible con las limitaciones de la realización de las
composiciones de polímeros termoplásticos y principalmente para la
preparación de hilos, fibras, filamentos.
Además, estas partículas pueden revestirse
ventajosamente o recubiertas, por ejemplo con el fin de protegerlas
contra diversos ataques químicos o físicos, o también con el fin de
volverlas inertes respecto de diversos componentes en los que se
incorporan. El agente de revestimiento o de recubrimiento se elegirá
entre los agentes conocidos por el experto en la técnica, y no
deberá además interferir con las propiedades intrínsecas de opacidad
de diversas cargas minerales utilizadas.
Puede ser ventajoso igualmente utilizar cargas
minerales en forma de partículas revestidas o recubiertas sobre un
soporte que será preferentemente mineral, como por ejemplo sílice,
alúmina, etc.
Según un modo de realización preferido, la
presente invención se refiere a la utilización de una asociación de
cargas minerales como aditivo en composiciones de polímeros
termoplásticos, para mejorar la opacidad de dichas composiciones,
caracterizado porque la asociación comprende al menos dos cargas
minerales elegidas entre el sulfuro de cinc (ZnS), dióxido de
titanio (TiO_{2}), sulfata de bario (BaSO_{4}), y sílice
(SiO_{2}).
Se prefiere para la utilización descrita a
continuación las asociaciones que comprenden dos cargas minerales,
o tres cargas minerales, véase cuatro cargas minerales, y en
particular las asociaciones que comprenden dos cargas minerales
(asociaciones binarias) elegidas entre las que comprenden sulfuro de
cinc y dióxido de titanio, sulfuro de cinc y sulfato de bario,
sulfuro de cinc y sílice, y las que comprenden dióxido de titanio y
sílice.
Las asociaciones más particularmente preferidas
para utilización según la presente invención con aquellas que
comprenden sulfuro de cinc y dióxido de titanio, y las que
comprenden dióxido de titanio y sílice.
Según la presente invención, la asociación de
cargas minerales descrita anteriormente se utiliza como agente de
opacidad, y con este fin se utiliza como aditivo en composiciones de
polímeros, en particular en composiciones de polímeros
termoplásticos, por ejemplo tal como las utilizadas en el campo
textil para la elaboración de hilos, fibras, filamentos y artículos
textiles, pero también en numerosos otros campos en los que se busca
la opacidad de composiciones de polímeros realizados por
laminación, pultrusión, extrusión,
extrusión-soplado, etc.
La asociación de cargas minerales utilizada como
agente de opacidad puede utilizarse ventajosamente como aditivo por
ejemplo en formulaciones de ensimado de hilos, fibras y filamentos,
etc.
Según un modo de realización particular de la
invención, la proporción en peso de la asociación de cargas
minerales con respecto al peso total de la composición de polímero
es superior a 1,5%, preferentemente superior o igual a 2%, más
preferentemente superior o igual a 2,5% en peso.
Por razones de propiedades químicas, físicas y
mecánicas, la proporción en peso de cargas minerales, utilizadas
como agente de opacidad, con respecto al peso total de la
composición de polímero es inferior a 10%, preferentemente inferior
a 7%, ventajosamente inferior a 4% en peso.
Según la presente invención así es posible
utilizar una asociación de cargas minerales como se ha descrito
anteriormente, constituyendo cada una de las cargas dicha asociación
que están presentes en cualquier proporción. A título de ejemplo, y
de manera no limitativa, las cargas minerales de las asociaciones
binarias se utilizarán en la utilización de la invención en
proporciones en peso que varían de 1:99 a 99:1, preferentemente de
20:80 a 80:20, principalmente de 40:60 a 60:40, más específicamente
en proporciones en peso del orden de 50:50.
Según un modo preferido de la invención, este se
refiere a la utilización de una asociación de cargas minerales,
como agente de opacidad de composiciones de polímeros
termoplásticos, caracterizada porque la asociación comprende
dióxido de titanio y sulfuro de cinc, en cualquier proporción.
Además se ha descubierto de manera sorprendente
que la utilización de la asociación de cargas minerales tal como se
ha definido anteriormente engendra, en las composiciones de
polímeros termoplásticos en los que se añade, un grado de opacidad
comparable o superior al obtenido al utilizar una sola carga mineral
elegida entre dióxido de titanio, sulfuro de cinc, sulfato de bario
o sílice.
En particular, se ha podido observar un efecto
sinérgico muy interesante entre el dióxido de titanio y el sulfuro
de cinc, principalmente cuando estas cargas se utilizan en una
proporción igual o próxima a 1. El grado de opacidad observado con
una cantidad de la asociación 1:1 de TiO_{2}/ZnS es superior al
observado con una cantidad igual de TiO_{2} solo o con una
cantidad igual de ZnS solo.
También se han podido observar otros efectos
sinérgicos comparables con otras asociaciones de cargas minerales,
como por ejemplo, las asociaciones ZnS/BaSO_{4},
ZnS/BaSO_{4}/TiO_{2}, ZnS/SiO_{2}, ZnS/SiO_{2}/TiO_{2}, y
TiO_{2}/SiO_{2}. Algunas de estas composiciones de polímeros
termoplásticos así aditivadas poseen un grado de opacidad que no se
había observado nunca hasta ahora con las técnicas divulgadas en la
técnica anterior, con tasas de carga iguales.
Las composiciones de polímeros termoplásticos
que se pueden utilizar en el marco de la presente invención
comprenden una matriz de polímero termoplástico compuesto por uno o
varios polímeros termoplásticos. Sin embrago hay que comprender que
se puede utilizar cualquier matriz de polímero conocida por el
experto en la técnica en el marco de la presente invención.
A título de ejemplos de polímeros termoplásticos
que pueden convenir como matriz de polímero en el marco de la
presente invención, se puede citar: las polilactonas tal como la
poli(pivalolactona), la poli(caprolactona) y los
polímeros de la misma familia; los poliuretanos obtenidos por
reacción entre diisocianatos como
1,5-naftaleno-diisocianato;
diisocianato de p-fenileno, diisocianato de
m-fenileno, diisocianato de
2,4-tolueno, diisocianato de
4,4'-difenilmetano,
3,3'-dimetil-4,4'-difenilmetano-diisocianato,
3,3-dimetil-4,4'-bifenil-diisocianato,
4,4'-difenilisopropilideno-diisocianato,
3,3'-dimetil-4,4'-difenil-diisocianato,
3,3'-dimetil-4,4'-difenilmetano-diisocianato,
3,3'-dimetoxi-4,4'-bifenil-diisocianato,
diisocianato de dianisidina, diisocianato de toluidina,
diisocianato de hexametileno,
4,4'-diisocianatodifenilmetano y compuestos de la
misma familia y dioles de cadenas largas lineales como
poli(adipato de tetrametileno), poli(adipato de
etileno), poli(adipato de 1,4 -butileno),
poli(succinato de etileno), poli(succinato de
2,3-butileno), los dioles de poliéteres y
compuestos de la misma familia; policarbonatos como
poli[metano-bis(4-fenil)carbonato],
poli[1,1-eter
bis(4-fenil)carbonato],
poli[difenilmetano-bis(4-fenil)carbonato],
poli[1,1-ciclohexano-bis(4-fenil)carbonato]
y polímeros de la misma familia; polisulfonas; poliéteres;
policetonas; poliamidas como poli(ácido
4-aminobutírico),
poli(hexametilen-adipamida), poli(ácido
6-aminohexanoico), poli(adipamida de
m-xileno), poli(sebacamida de
p-xileno), poli( tereftalamida de
2,2,2-trimetilhexametileno),
poli(isoftalamida de metafenileno), poli(tereftalamida
de p-fenileno), y polímeros de la misma familia;
poliésteres como poli(azelato de etileno), poli(
1,5-naftalato de etileno),
poli(1,4-ciclohexano-dimetilen-tereftalato),
poli( oxibenzoato de etileno),
poli(para-hidroxibenzoato),
poli(1,4-ciclohexilidendimetilen-tereftalato),
poli(1,4-ciclohexiliden-dimetilen-tereftalato),
poli(tereftalato de etileno), poli(tereftalato de
butileno) y los polímeros de la misma familia; poli(óxidos de
arileno) como el poli(óxido de
2,6-dimetil-1,4-fenileno),
poli(óxido de
2,6-difenil-1,4-fenileno)
y los polímeros de la misma familia; poli(sulfuros de
arileno) como el poli(sulfuro de fenileno) y los polímeros de
la misma familia; polieterimidas; los polímeros vinílicos y sus
copolímeros como el poli(acetato de vinilo),
poli(alcohol vinílico), poli(cloruro de vinilo),
poli(vinilbutiral), poli(cloruro de vinilideno); los
copolímeros etileno-acetato de vinilo, y los
polímeros de la misma familia; los polímeros acrílicos, los
poliacrilatos y sus copolímeros como el poli(acrilato de
etilo), poli(acrilato de n-butilo),
poli(metacrilato de metilo), poli(metacrilato de
etilo), poli(metacrilato de n-butilo),
poli(metacrilato de n-propilo),
poli(acrilamida), poli(acrilonitrilo), poli(ácido
acrílico); los copolímeros etileno-ácido acrílico, los copolímeros
etileno-alcohol vinílico, los copolímeros de
acrilonitrilo, los copolímeros metacrilato de metilo - estireno, los
copolímeros etileno-acrilato de etilo, los
copolímeros metacrilato -butadieno-estrireno, ABS, y
los polímeros de la misma familia; los poliolefinas como
poli(etileno) de baja densidad, poli(propileno),
poli(etileno) clorado de baja densidad,
poli(4-metil-1-penteno),
poli(etileno), poli(estireno), y los polímeros de la
misma familia; ionómeros; poli(epiclorhidrinas);
poli(uretano)s tal como productos de polimerización de
dioles como la glicerina, trimetilol-propano,
1,2,6-hexanotriol, sorbitol, pentaeritritol,
poliéter-polioles,
poliéster-polioles y compuestos de la misma familia
con poliisocianatos como el
2,4-tolileno-diisocianato,
2,6-tolileno-diisocianato,
diisocianato de 4,4'-difenilmetano, diisocianato de
1,6-hexametileno,
4,4'-diciclohexilmetano-diisocianato
y los compuestos de la misma familia; y polisulfonas tal como los
productos de reacción entre una sal de sodio de
2,2-bis(4-hidroxifenil)propano
y de 4,4'-diclorodifenilsulfona ; las resinas
furano como poli(furano); los plásticos celulosa-éster como
aceteto de celulosa, acetato-butirato de celulosa,
propionato de celulosa y los polímeros de la misma familia; las
siliconas como poli(dimetilsiloxano),
poli(dimetilsiloxano co-fenilmetilsiloxano),
y los polímeros de la misma familia; y las mezclas de al menos dos
de los polímeros precedentes.
Según una variante particular de la invención,
la matriz de termoplástico es un polímero que comprende cadenas
macromoleculares estrellas o H, y llegado el caso cadenas
macromoleculares lineales. Los polímeros que comprenden tales
cadenas macromoleculares estrellas o H se describen por ejemplo en
los documentos FR 2 743 077, FR 2 779 730, US 5 959 069, EP 0 632
703, EP 0 682 057 y EP 0 832 149.
Según otra variante particular de la invención,
la matriz de termoplástico de la invención es un polímero de tipo
árbol estático, preferentemente una copoliamida que presenta una
estructura de árbol estático. Estas copoliamiadas de estructura de
árbol estático así como su procedimiento de obtención se describen
principalmente en el documento WO 99/03909.
La matriz de termoplástico tal como se ha
definido en el marco de la presente invención puede ser igualmente
una composición que comprende un polímero termoplástico lineal y un
polímero termoplástico estrella, H y/o árbol tal como se ha
descrito anteriormente.
En el sentido de la presente invención, las
composiciones de polímeros termoplásticos pueden comprender
igualmente una copoliamida hiperramificada del tipo de las
descritos en el documento WO 00/68298. Por supuesto, las
composiciones citadas en esta descripción pueden comprender
igualmente toda combinación de polímero termoplástico estrella, H,
árbol, copoliamida hiperramificada descrita anteriormente.
Como otro tipo de matriz polímero que puede
realizarse en el marco de la invención, se pueden citar los
polímeros termoestables: estos polímeros son preferentemente
infusibles o presentan un punto de reblandecimiento superior a
180ºC, preferentemente superior o igual a 200ºC, véase superior.
Estos polímeros termoestables pueden elegirse
por ejemplo entre las poliamidas aromáticas, poliamidas imida tal
como las politrimellamida-imida, o las poliimidas
tal como las poliimidas obtenidas según el documento EP 0119185,
conocido en el mercado bajo la marca P84. Las poliamidas aromáticas
pueden ser tal como se describen en la patente EP 0360707. Se
pueden obtener según el procedimiento descrito en la patente EP
0360707.
Entre las matrices polímeros, se prefiere
particularmente las matrices a base de poliamida y en particular de
poliamidas semi-cristalinas, tal como la poliamida
6, poliamida 6.6, poliamida 11, poliamida 12, poliamida 4,
poliamidas 4-6, 6-10,
6-12, 6-36, 12-12,
las poliamidas semi-aromáticas obtenidas a partir de
ácido tereftálico y/o isoftálico tal como la poliamida
comercializada bajo el nombre comercial AMODEL; los poliésteres tal
como PET, PBT, PTT; las poliolefinas tal como polipropileno,
polietileno; las poliamidas aromáticas, las poliamida imida o las
poliimidas; los látex tal como los látex acrílico y uretano; PVC,
viscosa, celulosa, acetato de celulosa; sus copolímeros y
aleaciones.
Las composiciones de polímeros termoplásticos
pueden contener además todos los otros aditivos que se pueden
utilizar, por ejemplo cargas de refuerzo, ignifugantes,
estabilizantes al UV, al calor, así como otros agentes de opacidad,
como por ejemplo tal como los definidos en la presente invención,
así como otros agentes conocidos por el experto en la técnica.
Otro objeto de la presente invención se refiere
al procedimiento de preparación de las composiciones de polímeros
termoplásticos que comprenden una asociación de cargas minerales tal
como se ha definido anteriormente como agente de opacidad. Las
diversas cargas pueden añadirse a la composición de polímero según
cualquier medio conocido por el experto en la técnica. Entre ellos,
se prefiere sin embargo la adición de cargas por alimentación en
vena fundida de la matriz o de la composición de polímero, o bien
también por medio de una mezcla maestra
("master-batch" en lengua inglesa).
Según otro aspecto, se puede pretender
igualmente, véase ser apropiado, combinar estos dos últimos modos de
alimentación, alimentación en vena fundida y
mezcla-maestra.
Según una variante del procedimiento de adición
de las cargas minerales según la invención, estas pueden añadirse
de manera separada, según uno o varios de los modos de alimentación
expuestos anteriormente. Así, por ejemplo, se podrá alimentar una
carga en vena fundida, mientras que la otra será alimentada por
medio de una mezcla-maestra.
La mezcla-maestra será preparada
de tal manera que contenga una cantidad de cargas minerales de
opacidad comprendida entre 10% y 60% en peso, preferentemente entre
20% y 50% en peso, ventajosamente entre 30% y 40% en peso.
Las composiciones de polímeros termoplásticos
que comprenden una proporción en peso con respecto al peso total de
la composición de polímero superior o igual a 2% e inferior a 4% de
una asociación de cargas minerales, comprendiendo la asociación al
menos dos cargas minerales elegidas entre sulfuro de cinc, dióxido
de titanio y sílice, con excepción de las composiciones de
polímeros de matriz poliéster que comprenden una asociación
binaria de dióxido de titanio y de sulfuro de cinc forman otro
objeto de la invención.
Sin embargo están excluidas de la presente
invención las composiciones cuya matriz comprende un poliéster al
que se ha añadido una asociación binaria de cargas minerales
compuesta de TiO_{2} y de ZnS. Tales composiciones se divulgan en
la patente US 6 071 612 discutida anteriormente en la presente
descripción.
Entre las composiciones anteriores, se prefiere
aquellas que comprenden las asociaciones específicas de cargas
minerales elegidas entre ZnS/TiO_{2}, ZnS/SiO_{2},
ZnS/SiO_{2}/TiO_{2}, y TiO_{2}/SiO_{2}, con la excepción de
las composiciones de polímeros de matriz poliéster que comprenden
una asociación binaria de dióxido de titanio y de sulfuro de
cinc.
Se prefiere además las composiciones de
polímeros termoplásticos de matriz poliamida que comprenden, en
cuanto a agente de opacidad una asociación de cargas minerales
elegidas entre ZnS/TiO_{2}, ZnS/SiO_{2},
ZnS/SiO_{2}/TiO_{2}, y TiO_{2}/SiO_{2}, siendo
particularmente preferidas las asociaciones a base de sulfuro de
cinc, principalmente las asociaciones binarias a base de sulfuro de
cinc, y principalmente la asociación ZnS/TiO_{2}.
Así se ha descubierto que las composiciones de
polímeros termoplásticos que comprenden una asociación de cargas
minerales tal como la definida anteriormente, presentan un grado de
opacidad muy interesante.
Además, por el hecho del efecto sinérgico
sorprendente observado principalmente con asociaciones de cargas
minerales elegidas entre dióxido de titanio, sulfuro de cinc,
sulfato de bario y sílice, el grado de opacidad observado es
comparable o superior a los grados de opacidad observados para
composiciones de polímeros termoplásticos similares que comprenden
una cantidad igual de agente de opacidad, no comprendiendo este
agente de opacidad más que una sola de las cargas minerales
listadas anteriores.
La presente invención se refiere igualmente a
los artículos y principalmente los hilos, fibras y filamentos
obtenidos a partir de las composiciones descritas anteriormente, en
las que la asociación de las cargas minerales según la invención ha
sido utilizada. En efecto, estas composiciones pueden ponerse en
forma de artículos moldeados, por ejemplo por inyección o por
extrusión. Pueden ponerse igualmente en forma de hilos, fibras y
filamentos por hilado.
En el caso de hilos, fibras y filamentos, estos
pueden ser obtenidos por ejemplo por hilado en fundido, o por
hilado por vía húmeda, de las composiciones aditivadas por la
asociación de cargas según la invención. Las composiciones se
preparan entonces preferentemente por introducción de las cargas
minerales en el polímero fundido en un dispositivo de mezcla, por
ejemplo antes de un dispositivo de hilado. También pueden realizarse
igualmente por introducción de las cargas minerales en una solución
de polímero, por ejemplo antes de un dispositivo de hilado por vía
húmeda.
Por hilado de las composiciones de la invención,
se pueden obtener por ejemplo hilos multifilamentosos continuos,
fibras cortas o largas, monofilamentos, hilos de fibras, manteles,
cintas, de cables etc. Puede tratarse igualmente de hilos continuos
hinchables (BCF : "Filamento Continuo Voluminoso" por sus
siglas en inglés), utilizados principalmente para la fabricación de
revestimientos textiles, tales como las moquetas y alfombras.
Todos los tratamientos clásicos en el campo
textil pueden aplicarse a hilos, fibras y filamentos obtenidos a
partir de las composiciones de polímeros termoplásticos presentados
en el marco de la invención, tal como el estiramiento, la
texturación, el tinte, etc. En el dominio de los hilos, fibras,
filamentos textiles, el bajo tamaño de las partículas de las cargas
minerales utilizadas como agentes de opacidad -del orden del
micrómetro, véase inferior al micrómetro, por ejemplo del orden de
0,3 \mum- es una ventaja en los procedimientos de hilado
principalmente.
La invención se refiere igualmente a artículos
obtenidos a partir de hilos, fibras, filamentos descritos
anteriormente. Tales artículos pueden obtenerse principalmente a
partir de un solo tipo de hilos, fibras, filamentos o al contrario
a partir de una mezcla de hilos, fibras, filamentos de tipos
diferentes.
El artículo comprende al menos en parte de los
hilos, fibras, filamentos obtenidos a partir de las composiciones
de polímeros termoplásticos presentados en el marco de la invención.
El artículo puede comprender igualmente otros tipos de hilos,
fibras o filamentos -por ejemplo de los hilos, fibras, filamentos
que no contienen asociación de cargas minerales según la
invención-. Para un tipo dado de hilos, fibras o filamentos, de
hilos, fibras o filamentos de naturalezas diferentes pueden ser
utilizados en el artículo de la invención.
Como artículos, se puede citar por ejemplo
artículos tejidos, no tejidos, tricotados. La presente invención se
refiere igualmente a los artículos de materiales compuestos, es
decir los artículos de varios componentes. Estos componentes pueden
ser por ejemplo fibras cortas, soportes, artículos, por ejemplo
artículos textiles obtenidos a partir de hilos, fibras, filamentos
tales como artículos no tejidos etc.
Como artículos textiles de materiales
compuestos, se pueden citar por ejemplo las superficies flocadas
cuyos principales componentes son generalmente fibras cortas, un
adhesivo o un pegamento, y un soporte. Se pueden citar igualmente
las superficies tupidas utilizadas principalmente en las moquetas,
los revestimientos de mobiliario o murales etc., cuyos principales
componentes son generalmente hilos, fibras, filamentos o artículos
obtenidos a partir de hilos, fibras, filamentos, un soporte, y
eventualmente un adhesivo o pegamento.
En una superficie flocada por ejemplo, el agente
de opacidad -es decir la asociación de cargas minerales según la
presente invención- está presente en las fibras de la superficie
flocada y puede estar presente igualmente en el pegamento o
adhesivo utilizado para el flocado y/o en el soporte de la
superficie flocada.
Las composiciones, artículos, artículos
textiles, hilos, fibras y filamentos, eventualmente materiales
compuestos, pueden utilizarse en la fabricación de todo producto
para el que se busca una gran opacidad, en particular una opacidad
superior a la observada hasta ahora al utilizar dióxido de titanio,
véase una opacidad todavía más importante no divulgada a fecha de
la presente invención.
Las composiciones de polímeros termoplásticos
según la presente invención encuentran una utilización más
particularmente interesante en la preparación de superficies
flocadas que poseen una muy gran opacidad.
Además la gran opacidad observada, la
utilización de asociaciones de cargas minerales según la invención
presenta numerosas otras ventajas, y principalmente ventajas
económicas que pueden ser no despreciables, en particular cuando el
dióxido titanio utilizado habitualmente como agente de opacidad
puede ser reemplazado en su totalidad o en parte por una o varias
otras cargas minerales menos costosas.
El experto en la técnica dispone así, gracias a
la presente invención, de medios más económicos que permiten
obtener una opacidad de composiciones de polímeros termoplásticos
todavía más importante.
Además, es bien conocido que el dióxido de
titanio utilizado solo en composiciones de polímeros termoplásticos
destinados a la realización de superficie flocadas conlleva un
desgaste importante de los cuchillos que seccionan las fibras.
Gracias a la presente invención, a partir de
ahora es posible, al utilizar una asociación de cargas minerales
tal como se ha definido anteriormente, reducir considerablemente el
desgaste de los cuchillos y así la frecuencia de reemplazo de
dichos cuchillos, y esto, a la vez que se obtiene una opacidad al
menos igual véase superior a la obtenida por incorporación en la
composición de polímero termoplástico de una calidad igual de una
sola carga mineral que confiere opacidad.
Otros detalles y ventajas de la invención se
aclararán a la vista de los ejemplos dados a continuación únicamente
a título indicativo.
\vskip1.000000\baselineskip
Se preparan series de muestras a base de
poliamida que contenía asociaciones ZnS/TiO_{2} por una parte y
SiO_{2}/TiO_{2} por otra parte.
La poliamida 66 (PA66) utilizada es una
poliamida 66 que no contenía dióxido de titanio, de viscosidad
relativa (medida a una concentración de 10 g/L en ácido sulfúrico
de 96%) de 2,6.
El ZnS utilizado (comercializado por Sachtleben)
tenía una granulometría centrada alrededor de 0,35 \mum.
El TiO_{2} utilizado se comercializa para el
nombre de 1074® por la sociedad Kronos.
La sílice (SiO_{2}) utilizada se comercializa
bajo el nombre de Aerosil R812® por la sociedad Degusa.
La incorporación del agente de opacidad
(asociación de cargas minerales como se ha indicado anteriormente)
en el PA66 se hace:
- -
- bien por mezcla del agente de opacidad en forma de polvo con el polímero triturado;
- -
- bien por medio de una mezcla maestra (MM) a base de poliamida que comprende 30% en peso de agente de opacidad, luego mezcla de PA66 con la mezcla maestra, estando el PA66 y la MM cada uno en forma de granulados.
\newpage
En cada uno de los casos, la asociación se
introdujo en un dispositivo de extrusión que asegura la mezcla en
fase fundida. La tasa de incorporación de la totalidad de las cargas
minerales se fijó a 1,5%, 2% y 3% en el caso de la asociación
SiO_{2}/TiO_{2} y a 2%, 2,5% y 3% en el caso de la asociación
ZnS/TiO_{2}.
La mezcla fundida se hila a continuación con una
temperatura en cabeza de hilera de 285ºC aproximadamente, se enfría
con aire (20ºC, humedad relativa 65%), llamada con una velocidad de
bobinado de 800 m/min de manera a obtener un hilo continuo
multifilamentoso. Este hilo continuo multifilamentoso se estira para
obtener un alargamiento hasta la rotura del orden de 80%. El
multifilamento o hilo así obtenido está constituido por 20 hebras
y el diámetro de la hebra es de aproximadamente 20 \mum.
La hilera utilizada es una hilera de 20
agujeros, de sección redonda.
El título de la hebra sobre el producto
terminado es de 2,3 dtex.
\vskip1.000000\baselineskip
Se preparan superficies flocadas con ayuda de
cada una de las muestras obtenidas anteriormente (3 con
ZnS/TiO_{2} y 3 con SiO_{2}/TiO_{2}).
Los hilos continuos se cortan en forma de fibras
de 1 mm de longitud. Las fibras se someten a un tratamiento de
activación a base de tanino/sulfato de aluminio.
Las fibras se flocadas luego sobre un tejido
negro poliéster/algodón (sustrato formato A4) untado del adhesivo
Tubvinyl 235SL® + 4% en peso Tubassist Fix 102W® (comercializados
por la sociedad CHT) sobre un espesor de 15/100 mm.
La superficie flocada así obtenida se tiñe a
continuación en pleno baño con 3% en peso con respecto al peso de
fibras de Noir Irgalan® RBLN (comercializado por la sociedad
CIBA).
La opacidad se evalúa visualmente con un panel
de un grupo determinado de 7 personas como mínimo
(controladores).
Cada ensayo se efectúa por evaluación
comparativa de las superficies flocadas (3 como máximo), dispuestas
sobre un rollo de tejido negro, en exterior y con tiempo
soleado.
Las superficies presentadas delante de los
controladores están desprovistas de toda marca distintiva
susceptible de influir sobre la evaluación.
Los resultados obtenidos se presentan en la
Tabla (I) siguiente:
La opacidad se evalúa sobre una escala de
100 a \ding{206}, que indica un grado de opacidad
que va de bajo a muy elevado, respectivamente.
La lectura de estos resultados indica que a
bajas tasas de cargas totales (1,5%), la asociación sílice/dióxido
de titanio produce ya una opacidad comparable a la obtenida con el
dióxido de titanio solo.
Este efecto se confirma cuando la tasa de cargas
total aumenta.
Además se puede observar igualmente una sinergia
entre las dos cargas minerales dióxido de titanio y sulfuro de
cinc, por ejemplo, ya que desde el 2% de cargas totales, la opacidad
obtenida con esta asociación es superior en todos los casos a la
opacidad obtenida -a cantidad igual de cargas- con el sulfuro de
cinc solo, pero también con el dióxido de titanio solo.
La presente invención muestra así claramente que
es posible obtener, gracias a asociaciones de agentes de opacidad,
de grados de opacidad nunca alcanzados con una cantidad igual a un
solo agente de opacidad.
Claims (16)
1. Utilización de una asociación de cargas
minerales como aditivo en composiciones de polímeros termoplásticos
con el fin de mejorar el grado de opacidad, con respecto a una misma
composición de polímero termoplástico que comprende como sola carga
mineral dióxido de titanio en cantidad igual, comprendiendo la
asociación al menos dos cargas minerales elegidas entre sulfuro de
cinc, dióxido de titanio, sulfato de bario, sílice, óxido de
alúmina, caolín, carbonato de calcio, sulfato de calcio y arcillas
que confieren opacidad.
2. Utilización según la reivindicación 1,
caracterizada porque la asociación comprende al menos dos
cargas minerales elegidas entre sulfuro de cinc, dióxido de
titanio, sulfato de bario, y sílice.
3. Utilización según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizada porque la
asociación comprende dos cargas minerales.
4. Utilización según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, caracterizada porque la
asociación de cargas minerales se elige entre asociaciones que
comprenden sulfuro de cinc y dióxido de titanio, sulfuro de cinc y
sulfato de bario, sulfuro de cinc y sílice, y las que comprenden
dióxido de titanio y sílice.
5. Utilización según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes en la que la asociación de cargas
minerales comprende dióxido de titanio y sulfuro de cinc.
6. Utilización según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en la que la proporción en peso de la
asociación de cargas minerales con respecto al peso total de la
composición de polímero es superior a 1,5%, preferentemente
superior o igual a 2%, más preferentemente superior o igual a 2,5%
en peso.
7. Utilización según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en la que la proporción en peso de la
asociación de cargas minerales con respecto al peso total de la
composición de polímero es inferior a 10%, preferentemente inferior
o igual a 7%, ventajosamente inferior a 4% en peso.
8. Utilización según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes en la que las cargas minerales están
presentes en asociaciones binarias en proporciones en peso que
varían de 1:99 a 99:1, preferentemente de 20:80 a 80:20,
principalmente de 40:60 a 60:40, más específicamente en proporciones
en peso del orden de 50:50.
9. Utilización según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en la que el polímero termoplástico
componente de la matriz termoplástico de la composición de polímero
se elige entre polilactonas, poliuretanos, policarbonatos,
polisulfonas, poliéteres, policetonas, poliamidas, poliésteres,
poli(óxidos de arileno), poli(sulfuros de arileno),
polieterimidas, polímeros vinílicos y sus copolímeros, copolímeros
etileno-acetato de vinilo, polímeros y copolímeros
acrílicos, poliacrilatos y sus copolímeros, poliolefinas, ionómeros,
poli(epiclorhidrinas), poli(uretanos)s,
polisulfonas, resinas furano, plásticos celulosa-éster, siliconas y
las mezclas de al menos dos de los polímeros precedentes.
10. Utilización según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en la que el polímero termoplástico
componente de la matriz termoplástico de la composición de polímero
es a base de poliamida.
11. Utilización según una cualquiera de las
reivindicaciones precedentes, en la que el polímero termoplástico
componente de la matriz termoplástico de la composición de polímero
es una poliamida elegida entre la poliamida 6, poliamida 6.6,
poliamida 11, poliamida 12, poliamida 4, poliamidas
4-6, 6-10, 6-12,
6-36, 12-12, y poliamidas
semi-aromáticas obtenidas a partir de ácido
tereftálico y/o isoftálico.
12. Composición de polímero termoplástico que
comprende una proporción en peso con respecto al peso total de la
composición de polímero superior o igual a 2% e inferior a 4% de una
asociación de cargas minerales, comprendiendo la asociación al
menos dos cargas minerales elegidas entre sulfuro de cinc, dióxido
de titanio y sílice, con excepción de las composiciones de
polímeros de matriz poliéster que comprenden una asociación
binaria de dióxido de titanio y de sulfuro de cinc.
13. Composición según la reivindicación 12,
caracterizada porque comprende una asociación de cargas
minerales elegida entre ZnS/TiO_{2}, ZnS/SiO_{2},
ZnS/SiO_{2}/TiO_{2}, y TiO_{2}/SiO_{2}, con la excepción de
las composiciones de polímeros de matriz poliéster que comprenden
una asociación binaria de dióxido de titanio y de sulfuro de
cinc.
14. Artículo obtenido a partir de una o varias
composiciones según la reivindicación 12 o la reivindicación
13.
15. Artículo según la reivindicación 14 en forma
de fibras hilos, fibras o filamentos.
16. Superficie flocada de gran opacidad que
comprende uno o varios artículos tal como se han definido en una
cualquiera de las reivindicaciones 14 ó 15.
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