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Siloxanos modificados con radicales organicos y su utilizacion para la preparacion de formulaciones destinadas a impregnaciones repelentes del agua para materiales de construccion minerales..
ES2313688T3
Spain
- Other languages
English - Inventor
Sascha Herrwerth Frank Konig Andrea Lohse - Current Assignee
- Evonik Goldschmidt GmbH
Worldwide applications
Application ES07002249T events
2009-03-01
Application granted
2009-03-01
Status
Active
2027-02-02
Anticipated expiration
Description
translated from
Siloxanos modificados con radicales orgánicos y
su utilización para la preparación de formulaciones destinadas a
impregnaciones repelentes del agua para materiales de construcción
minerales.
El invento se refiere a siloxanos modificados
con radicales orgánicos y a su utilización para la preparación de
formulaciones destinadas a impregnaciones, repelentes del agua,
para materiales de construcción minerales, constituidos sobre la
base de compuestos siloxanos modificados con radicales orgánicos,
que contienen en la molécula hidrógeno y grupos alcoxi unidos
simultáneamente a átomos de Si.
Desde hace muchos años se emplean organosilanos
u organosiloxanos para la impregnación de materiales de
construcción minerales porosos, con el fin de proteger a éstos
contra la penetración de agua. En el caso de este tratamiento
hidrofugante es especialmente importante que las sustancias activas
penetren profundamente en el material de construcción y se unan
química o físicamente con el material de construcción.
La penetración en el material de construcción es
favorecida, cuando como sustancias activas orgánicas de silicio se
utilizan unos compuestos con un peso molecular lo más bajo que sea
posible. La profundidad de penetración puede ser mejorada
adicionalmente mediante la utilización conjunta de disolventes
orgánicos, los cuales se evaporan después del tratamiento del
material de construcción.
Se consigue una alta reactividad, cuando como
compuestos orgánicos de silicio se emplean unos
órgano-alcoxi-silanos y/u
órgano-alcoxi-siloxanos, que se
condensan bajo la influencia de la humedad y pueden reaccionar con
el material de construcción. En este caso se separa el grupo alcoxi
del correspondiente alcohol, el cual se evapora hacia la
atmósfera.
A partir del documento de patente de los EE.UU.
US - 4.486.476 se conoce una formulación de este tipo con un
cierto contenido de
órgano-alcoxi-silanos de la fórmula
general
siendo
R^{1} un radical alquilo o arilo,
R^{2} un radical alquilo con 1 a 4 átomos de
carbono,
a = de 0,8 a 1,5 y
b \leq 2.
Esta formulación está caracterizada porque se
compone
- a)
- de 1 a 20% en peso de una mezcla de órgano-alcoxi-siloxanos de la fórmula antes mencionada, que se compone de 25 a 75% en peso de un siloxano, cuyo valor b es = de 0,1 a 0, 5, y de 75 a 25% en peso de un siloxano, cuyo valor b es = de 0,8 a 2,0, y siendo a+b \leq 3,
- b)
- de 80 a 99% en peso de un disolvente no miscible con agua, y
- c)
- eventualmente catalizadores de condensación de por sí conocidos.
La característica esencial de esta formulación
consiste por consiguiente en realizar la impregnación, no con un
órgano-alcoxi-silano cuya
distribución de pesos moleculares tiene en lo esencial solamente un
único máximo, sino una mezcla de
órgano-alcoxi-siloxanos cuya
característica consiste en el diverso grado de condensación.
De esta manera, se garantiza una alta
profundidad de penetración, unida con una alta eficacia, en
particular sobre materiales de construcción alcalinos, y un buen
efecto de escurrimiento del agua, que es ópticamente visi-
ble.
ble.
Un mejoramiento de estas formulaciones es
posible en lo esencial solamente en lo que se refiere a la
profundidad de penetración, que se puede conseguir en la práctica.
Esta profundidad de penetración es influida en lo esencial por tres
factores, a saber los disolventes utilizados, la porosidad de los
materiales de construcción, y el cuidado con el que se efectúa en
la práctica la aplicación de estas formulaciones. Unas
formulaciones mejoradas para la impregnación se deben por lo tanto
medir en particular por su comportamiento de penetración.
Como consecuencia de la concienciación aumentada
sobre el medio ambiente, la utilización de disolventes orgánicos
es percibida crecientemente como perturbadora. Por lo tanto, se han
hecho esfuerzos en particular para desarrollar unas formulaciones
comparables, que estén constituidas sobre una base acuosa.
Unos adicionales trabajos de desarrollo han
conducido a un procedimiento, que es objeto del documento de
patente US-4.781.950. Este documento de patente se
refiere a un procedimiento para la impregnación de materiales de
construcción minerales, en particular de una mampostería, con
soluciones acuosas de silanoles y/o siloxanoles, que en el sitio de
su utilización se preparan mediante hidrólisis de
alcoxi-silanos y/o
alcoxi-siloxanos, escogiéndose como
alcoxi-silanos y/o alcoxi-siloxanos
los compuestos de la fórmula general
con
R^{1} = un radical alquilo con 1 a 8 átomos de
carbono, realizándose en la molécula media que por lo menos un 90%
de los radicales R^{1} son radicales alquilo con 1 a 4 átomos de
carbono,
R^{2} = un radical metilo o etilo
a = de 0 a 1, 5,
b = de 1,0 a 4, 0,
a+b = de 2,0 a 4, 0,
siendo éstos hidrolizados de un
modo continuo en una cantidad correspondiente a su consumo, y
siendo aplicada la solución obtenida, en el transcurso de un
intervalo de tiempo de 3 a 30 minutos después de haber mezclado los
partícipes en la reacción, sobre el material de construcción
mineral.
En el caso de este modo de procedimiento se
consigue una alta penetración de las formulaciones acuosas en el
material de construcción mineral, que es comparable con la
penetración que se consigue en el caso de la utilización de
formulaciones que contienen disolventes.
Estas soluciones acuosas, sin embargo, tal como
se solicita en el documento de patente alemana
DE-C-36 27 060, se deben de
preparar en el sitio de su utilización, a causa de su inestabilidad
en almacenamiento.
En la solicitud de patente europea publicada
EP-A-0.234.024 se describe, para
las finalidades de la hidrofugación de materiales cerámicos, una
emulsión acuosa de silanos, que se compone en lo esencial de
- a)
- de 1 a 40% en peso de un silano hidrolizable con un peso molecular hasta de aproximadamente 500 y con la fórmula general R_{n}Si(R')_{4-n}, siendo R un radical hidrocarbilo eventualmente halogenado con 1 a 20 átomos de C, R' un radical alcoxi con 1 a 3 átomos de C, un radical halógeno, amino o carboxilo, n = 1 ó 2, u de oligómeros de estos silanos, y
- b)
- de 0,5 a 50% en peso, referido a un silano, de un agente emulsionante con un valor de HLB (equilibrio lipófilo - hidrófilo) de 4 a 15, y
- c)
- agua.
Como silano especialmente preferido se menciona
el octil-trietoxi-silano.
Realmente, las emulsiones de tales silanos, en los que el radical R
tiene más de 6 átomos de carbono, presentan una estabilidad
aumentada, puesto que se ha disminuido la velocidad de hidrólisis
de estos silanos reactivos.
Es desventajoso, sin embargo, el hecho de que
forzosamente también la hidrólisis de estos silanos en el material
de construcción se efectúa de una manera correspondientemente lenta
y debe de ser catalizada de un modo apropiado. En algunos
materiales de construcción, tales como un hormigón recientemente
preparado (fresco), esto es posible mediante su alta alcalinidad.
En materiales de construcción neutros o débilmente alcalinos, tales
como un clinker calcinado y numerosas piedras naturales, esto no es
posible sin embargo. Sin una de tales catálisis, sin embargo, no se
efectúa ningún anclaje de los silanos junto a la superficie del
material de construcción.
Los silanos pueden ser evaporados o eliminados
mecánicamente desde la superficie. Esto conduce a un
empobrecimiento de la superficie en cuanto a silanos y por
consiguiente a una disminución de la hidrofugación. Esto tiene como
consecuencia que el efecto de escurrimiento del agua es débil o
incluso no se presenta. La capacidad de absorción de agua en la
capa superficial empobrecida es alta, de manera tal que
precisamente esta capa, sometida especialmente a la acción de la
intemperie y al ataque mecánico, está insuficientemente protegida.
Estas formulaciones, por consiguiente, solamente se pueden emplear
en los casos de determinados materiales de construcción.
Una emulsión para impregnación con un buen
efecto sobre materiales de construcción alcalinos y neutros, se
describe en el documento de patente US-5.091.002.
Ella contiene de 2,5 a 25% en peso de un
alcoxi-silano de la fórmula general
R^{1}-Si(OR^{2})_{3}
siendo
R^{1} = un radical alquilo con 3 a 12 átomos
de carbono y
R^{2} = un radical metilo o etilo;
de 2 a 20% en peso de un
alcoxi-siloxano de la fórmula general
siendo
R^{3} = un radical alquilo con 1 a 6 átomos de
carbono,
a = de 0,8 a 1,2 y
b = de 0,2 a 1,2
de 0,01 a 5% en peso de un agente
emulsionante,
de 0,01 a 0,1% en peso de materiales de carga
con una superficie eficaz de por lo menos 40 m^{2}/g, y
de 49,9 a 95,48% en peso de agua.
Esta emulsión para impregnación tiene por lo
general buenos efectos de escurrimiento sobre substratos minerales
tanto alcalinos como también neutros. Sí se califican los efectos
que se pueden conseguir con esta emulsión de acuerdo con el esquema
de valoración que se da más adelante, se muestra que los mejores
resultados se consiguen cuando
- a)
- el contenido de agente emulsionante es bajo,
- b)
- está presente en la emulsión un ácido silícico hidrofugado y
- c)
- está presente un catalizador de endurecimiento para los compuestos orgánicos de silicio.
En el caso de un bajo contenido de agente
emulsionante, sin embargo, la estabilidad de la emulsión de
impregnación se presenta solamente durante un período de tiempo
limitado. Si en la emulsión está contenido un ácido silícico
hidrofugado, éste se sedimenta con frecuencia durante el
almacenamiento y hace necesaria un cuidadoso removido por agitación
en el sitio de la utilización, es decir en el sitio de la obra.
Este cuidado no siempre está presente. El
catalizador de endurecimiento limita finalmente la holgura de
elaboración en el tiempo de la emulsión y puede conducir a un
endurecimiento total prematuro de la sustancia activa en la emulsión
durante del almacenamiento.
Unos trabajos adicionales de desarrollo han
conducido a un procedimiento, que es objeto del documento de
solicitud de patente alemana DE-A-40
29 640. Éste se ocupa con el problema del mejoramiento de las
propiedades técnicas de aplicaciones de tales emulsiones de
impregnación, en particular con el problema de la preparación de
emulsiones que sean estables en almacenamiento, las cuales
conduzcan a un alto efecto de escurrimiento en el transcurso de un
breve período de tiempo, por regla general en el transcurso de un
día, sin que sea necesaria una adición de un ácido silícico
hidrofugado o de catalizadores especiales del endurecimiento. Estas
formulaciones son unas emulsiones que contienen ciertas mezclas,
entre otros, de diferentes compuestos de siloxanos, que pueden
entrar a formar parte para el endurecimiento de una reacción de
condensación y en este contexto se separan unos alcoholes
fácilmente volátiles (VOC) en unas cantidades comprendidas entre
250 y 500 g/l.
Esto conduce a un bajo grado de aprovechamiento
de la sustancia activa y a una elevada carga de contaminación para
el medio ambiente. A esto se añade además el hecho de que en los
casos de sistemas y emulsiones de carácter acuoso, debido a la
separación del alcohol, se restringe la estabilidad en
almacenamiento de los sistemas, puesto que las emulsiones son rotas
por el alcohol libre. Esto tiene como consecuencia el hecho de que
las sustancias activas se condensan y por consiguiente
posteriormente ya no penetran de un modo suficiente durante la
utilización.
Como consecuencia de la concienciación creciente
sobre el medio ambiente, la utilización de tales formulaciones
ricas en VOC se percibe crecientemente como perturbadora. Por lo
tanto, se han hecho esfuerzos en particular para desarrollar unas
formulaciones comparables pero pobres en VOC, abarcando éstas
también unos disolventes fácilmente volátiles.
El invento está basado en la misión de encontrar
un sistema compatible con el medio ambiente, que hidrofugue al
substrato, que por una parte penetre bien en el material de
construcción orgánico o mineral, presente un buen efecto de
escurrimiento y al mismo tiempo ofrezca una liberación reducida de
componentes orgánicos volátiles, y se endurezca totalmente de un
modo independiente de la constitución del substrato.
El problema planteado por esta misión se
resuelve de una manera sorprendente mediante el empleo de
compuestos de siloxanos modificados con radicales orgánicos, que
contienen al mismo tiempo hidrógeno y grupos alcoxi en la
molécula.
Un objeto del invento son, por lo tanto,
compuestos de siloxanos modificados con radicales orgánicos de la
fórmula general (I)
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
en la
que
- los R^{1}
- significan radicales iguales o diferentes, seleccionados entre el conjunto de los radicales alquilo, lineales o ramificados, saturados o insaturados una vez o respectivamente múltiples veces, arilo, alquilarilo o arilalquilo, con 1 a 20 átomos de carbono, en particular con 1 a 10 átomos de carbono, o grupos halógeno-alquilo con 1 a 20 átomos de carbono, de manera especialmente preferida son grupos metilo en \geq 90%,
- R^{2}
- significa radicales alquileno iguales o diferentes con 1 a 20 átomos de C, de manera preferida con < 10 átomos de C, en particular con 1 a 5 átomos de C, que contienen grupos de éter, éster, uretano o amida, de manera especialmente preferida radicales de etileno
- R^{3}
- representa un radical oxialquileno de la fórmula (II)
- \quad
- realizándose que
- los R^{3a}
- independientemente unos de otros, pueden ser radicales alquilo eventualmente insaturados, eventualmente ramificados, o arilo, que eventualmente llevan sustituyentes con heteroátomos, y de manera preferida son radicales metilo y/o etilo y
los R^{6a}, R^{6b}
independientemente uno de otro, pueden ser radicales alquilo
eventualmente insaturados, o arilo, que eventualmente llevan
sustituyentes con heteroátomos, y eventualmente ramificados, y de
manera preferida son hidrógeno, o radicales metilo y/o etilo
y
- k
- es de 2 a 11,
- a, b
- independientemente uno de otro, son unos números comprendidos entre 1 y 4, y
- n^{a}, n^{b}
- independientemente uno de otro, representan unos números comprendidos entre 0 y 50, con 1 < n^{a}+n^{b} \leq 50, de manera preferida con 1 < n^{a}+n^{b} \leq 30, en particular 1 < n^{a}+n^{b} \leq 15, pudiendo presentarse una disposición tanto estadística, como también por bloques de las unidades de oxialquileno,
- los R^{4}
- independientemente unos de otros, son R^{1}, -R^{2}-Si(R^{5})_{3}, R^{3} o H,
- los R^{5}
- iguales o diferentes, son radicales alquilo alcoxi, arilo, ariloxi o alquenilo con 1 a 20 átomos de carbono, de manera preferida son un grupo metoxi y/o etoxi, con la condición de que R^{5} ha de ser por lo menos una vez un grupo alcoxi,
- n
- es de 1 a 20, de manera preferida de 1 a 10,
- \quad
- en particular de 1 a 5,
- m
- es de 0 a 20, siendo m 0 solamente cuando R^{4} es el radical -R^{2}-Si(R^{5})_{3}, en caso contrario m es \geq 1, de manera preferida de 0 a 10,
- \quad
- en particular < 5,
- o
- es de 0 a 20, de manera preferida de 1 a 10,
- \quad
- en particular \leq 5,
- p
- es de 1 a 200, de manera preferida de 10 a 100,
- \quad
- en particular de 10 a 50.
\vskip1.000000\baselineskip
Un objeto adicional del invento lo constituyen
unos concentrados de emulsiones acuosas para la impregnación
repelente del agua de substratos inorgánicos y orgánicos, que
contienen
- a)
- de 10 a 80% en peso, de manera preferida de 20 a 60% en peso, en particular de 30 a 50% en peso de compuestos de la fórmula general (I), de manera preferida compuestos en los que R^{4} corresponde a R^{2}-Si(R^{5})_{3} con una función alcoxi como R^{5} y n es < 5, m es = 0, así como o+p es < 50 o con una función alcoxi como R^{5} y n es < 5, m es = de 1 a 5, así como o+p es < 50.
- b)
- de 0,5 a 10% en peso de un agente emulsionante o de una mezcla de agentes emulsionantes, de manera preferida de 1,0 a 5,0% en peso, en particular de 2,0 a 3,5% en peso,
- c)
- de 10 a 89,5% en peso de agua, y eventualmente
- d)
- de 0 a 0,5% en peso de agentes de conservación.
Con los compuestos conformes al invento, en
particular con los concentrados acuosos y/o con las formulaciones
diluidas hasta la concentración de utilización, se pueden
impregnar, es decir hidrofugar, en principio todos los substratos
inorgánicos y orgánicos.
Se prefieren conforme al invento unos materiales
y unas piezas terminadas minerales o que contienen madera, así como
productos obtenidos a partir de ellos/as, tales como por ejemplo
bloques, planchas, baldosas, masas de mortero y de hormigón, y
materiales aislantes para el aislamiento del calor y del ruido.
Los agentes emulsionantes utilizados
conjuntamente conforme al invento, son uno o varios compuestos
tomados del conjunto de los agentes emulsionantes no ionógenos, es
decir productos de reacción por adición de óxidos de alquileno, de
manera preferida óxido de etileno, con compuestos que contienen
hidrógeno activo, tales como alcoholes grasos,
alquil-fenoles, tales como
octil-fenol, nonil-fenol o
dodecil-fenol. El contenido de unidades de
oxietileno debe ser en tal caso tan grande que el valor de HLB de
los agentes emulsionantes esté situado entre 6 y 20, en particular
entre 10 y 18.
En principio, se pueden emplear todos los
agentes de conservación conocidos en el estado de la técnica. Se
prefieren conforme al invento los productos del conjunto siguiente:
una combinación de heterociclos y derivados de metilol (por ejemplo
N-metilol-cloroacetamida, y
5-cloro-2-metil-2-isotiazol-3-ona)
o mezclas de semiacetales con adiciones no peligrosas (por ejemplo
de
[1,2-etanodiíl-bis-(oxi)]-bis-metanol).
La preparación de la emulsión conforme al
invento puede efectuarse de una manera tal que los componentes a),
b) y d) se emulsionan por separado, o una mezcla de los componentes
se emulsiona en común. En tal caso convenientemente se le añade al
agente emulsionante el componente que se ha de emulsionar (o a la
mezcla de tales componentes) y la mezcla que contiene el agente
emulsionante se calienta eventualmente. A esta mezcla se le añade
luego, mediando buena agitación, el agua c). La emulsión resultante
o que ha resultado se puede homogeneizar mediante apropiados
dispositivos de agitación, que trabajan de manera preferida según
el principio de rotor y estator. Se pueden utilizar también
molinos de coloides con el fin de disminuir el tamaño de las
partículas de la fase
emulsionada.
emulsionada.
\vskip1.000000\baselineskip
Los siguientes Ejemplos deben servir para la
explicación del invento, pero no constituyen ningún tipo de
limitación.
En lo sucesivo significan:
M = -Si-(CH_{3})_{3}
N = la longitud total de la cadena de Si
D = -Si(CH_{3})_{2}-,
D' = -Si(R)(CH_{3})-.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
1
(N = 27,5,
M-D20,5-D'5-M; valor
de SiH:
0,248%)
con estireno (de Brenntag) y
Dynasilan® VTMO
(vinil-trimetoxi-silano, de Degussa
AG) mediando utilización de un catalizador que contiene
Pt.
Se disponen previamente 1.016 g del
SiH-siloxano (valor de SiH: 0,248%), 52 g de
estireno y un catalizador de Karstedt (con 10 ppm (partes por
millón) de Pt referido a la tanda) y se calientan a 80°C. La
exotermia que aparece conduce a un aumento de la temperatura hasta
aproximadamente 103°C. Después de 3 h se añaden gota a gota 126 g
de Dynasilan® VTMO en el transcurso de 3 h, no debiendo la
temperatura sobrepasar los 110°C. Después de haberse terminado la
adición, se hace reaccionar posteriormente todavía durante 1 h a
110°C.
Después de haber separado por destilación los
compuestos volátiles y de haber realizado una filtración, se
obtiene un líquido ligeramente amarillento, transparente, que
tiene un valor de SiH de 0,097%.
\vskip1.000000\baselineskip
\newpage
Ejemplo
2
(N = 27,5,
M-D20,5-D'5-M; valor
de SiH:
0,248%)
con un poliéter que contiene óxido
de propileno, rematado en los extremos con metilo, iniciado con
alcohol alílico
(-CH_{2}=CH-CH_{2}-(OC_{3}H_{6})_{18}-OMe;
Mw (peso molecular ponderado) aproximadamente 1.100) y Dynasilan®
VTEO (vinil-trimetoxi-silano, de
Degussa AG), mediando utilización de un catalizador que contiene
Pt.
Se disponen previamente 691 g del
SiH-siloxano (valor de SiH: 0,248%) 348 g con un
poliéter que contiene óxido de propileno, rematado en los extremos
con metilo, iniciado con alcohol alílico
(-CH_{2}=CH-CH_{2}-(OC_{3}H_{6})_{18}-OMe;
Mw aproximadamente 1.100) y un catalizador de Karstedt (con 10 ppm
de Pt referido a la tanda) y se calientan a 80°C. La exotermia que
aparece conduce a un aumento de la temperatura hasta de
aproximadamente 100°C. Después de 3 h se añaden gota a gota en el
transcurso de 3 h 110 g de Dynasilan® VTEO, no debiendo la
temperatura sobrepasar los 110°C. Después de haberse terminado la
adición, se hace reaccionar posteriormente a 110°C todavía durante
1 h.
Después de haber separado por destilación los
compuestos volátiles y de haber realizado una filtración, se
obtiene un líquido ligeramente amarillento, transparente, que
tiene un valor de SiH de 0,08%.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo
3
(N = 27,5,
M-D20,5-D'5-M; valor
de SiH:
0,248%)
con 1-hexadeceno y
Dynasilan® VTEO
(vinil-trimetoxi-silano, de Degussa
AG), mediando utilización de un catalizador que contiene
Pt.
Se disponen previamente 955 g del
SiH-siloxano (valor de SiH: 0,248%), 106 g de
1-hexadeceno y un catalizador de Karstedt (con 10
ppm de Pt referido a la tanda) y se calientan a 80°C. La exotermia
que aparece conduce a un aumento de la temperatura hasta de
aproximadamente 95°C. Después de 3 h se añaden gota a gota en el
transcurso de 3 h 152 g de Dynasilan® VTEO, no debiendo la
temperatura sobrepasar los 110°C. Después de haberse terminado la
adición se hace reaccionar posteriormente a 110°C todavía durante 2
h.
Después de haber separado por destilación los
compuestos volátiles y de haber realizado una filtración, se
obtiene un líquido incoloro, transparente, que tiene un valor de
SiH de 0,095%.
\newpage
Ejemplo
4
(N = 27,5,
M-D20,5-D'5-M; valor
de SiH:
0,248%)
con Dynasilan® VTEO
(vinil-trietoxi-silano, de Degussa
AG), mediando utilización de un catalizador que contiene
Pt.
Se disponen previamente 305 g del
SiH-siloxano (valor de SiH: 0,248%), y un
catalizador de Karstedt (con 10 ppm de Pt referido a la tanda) y se
calientan a 100°C. A continuación se añaden gota a gota en el
transcurso de 1 h 45,6 g de VTEO, no debiendo la temperatura
sobrepasar los 110°C. Después de haberse terminado la adición se
hace reaccionar posteriormente a 110°C durante 2 h.
Después de haber separado por destilación los
compuestos volátiles y de haber realizado una filtración, se
obtiene un líquido incoloro, transparente, que tiene un valor de
SiH de 0,15%.
Ejemplo
5
Preparación de las emulsiones
para la comprobación técnica de aplicaciones. 19 g de una
mezcla de agentes emulsionantes, que se compone de un triglicérido
etoxilado con un valor de HLB de 18 y de un alcohol graso etoxilado
con un valor de HLB de 11 en la relación en equilibrio de 6:4 se
disuelven en 479 g de agua. En la solución se agita por separado en
los Ejemplos 1 a 4 designados como 5a hasta 5d y se elaboran
mediante una máquina emulsionadora (homogeneizador con
desintegración) para dar una emulsión
estable.
Estos concentrados se pueden utilizar
directamente o se ajustan mediante una sencilla dilución con agua a
las deseadas concentraciones de utilización. Éstas son
dependientes del tipo de los materiales de construcción que se han
de hidrofugar, en particular de su porosidad o respectivamente de
su capacidad de absorción. Por regla general, éstas son unas
formulaciones que contienen aproximadamente 10% en peso de
compuestos de la fórmula general (I).
\vskip1.000000\baselineskip
La comprobación técnica de aplicaciones de
agentes protectores de construcciones comprende la valoración del
efecto de escurrimiento, la determinación de la absorción de agua
apoyándose en la norma DIN 52103 y la determinación de la
profundidad de penetración en cinco bloques de piedra de arena
caliza impregnadas. Las formulaciones se comprobaron de acuerdo con
el siguiente proceso de ensayo:
Bloques de piedra de arena caliza, formato
normal, clinker preliminar Terca®
Los bloques se cortan al siguiente formato:
20 mm x 70 mm x 55 mm
Emulsión protectora de construcciones (al 50%):
100 g
Agua corriente: 400 g
Báscula de laboratorio (indicador con escalones
de 0,1 g)
Recipiente de inmersión con rejilla de material
sintético (130 mm x 90 mm x 90 mm; B X H X T)
Baño de agua con rejilla de material
sintético
Tenaza de crisol
Reloj cronometrador
\vskip1.000000\baselineskip
Limpieza y climatización de los bloques de
piedra de arena caliza:
Los bloques de piedra de arena caliza cortados
se riegan durante 24 horas a la temperatura ambiente y se limpian
con agua y con un cepillo durante tanto tiempo, hasta que haya sido
eliminado todo el polvo. A continuación, los cuerpos de ensayo
limpiados se secan en un armario de desecación durante 24 horas a
aproximadamente 105°C, y luego se almacenan a la temperatura
ambiente (a aproximadamente 23°C) hasta llegar a la constancia del
peso.
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Los bloques de piedra de arena caliza limpiados
y climatizados se sumergen durante un minuto en la solución presta
para la utilización (que contiene 10% en peso de los compuestos de
la fórmula general (I)). La columna de líquido que sobrenada en tal
caso debe ser de aproximadamente 10 a 15 mm. Las piedras
impregnadas son sacadas desde el baño con la tenaza de crisol y se
ventilan durante 7 días a la temperatura ambiente sobre una
rejilla.
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Para la determinación del efecto de
escurrimiento, después de un día y de 7 días tras de la
impregnación se colocan sobre las superficies de los bloques 0,5 ml
de agua destilada con ayuda de una pipeta. La boca de salida de la
pipeta debería tocar en tal caso ligeramente la superficie para que
la gota no se derrame lateralmente. Después de 10 minutos se
elimina la gota de agua por sacudimiento y a continuación se
efectúa la valoración del efecto de escurrimiento. La calidad del
efecto de escurrimiento es establecida con ayuda de los siguientes
criterios de valoración (véase el punto 8). El efecto de
escurrimiento ha de determinarse en todos los cuerpos de ensayo, y
se determina el valor medio.
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Después de un almacenamiento durante 7 a 14 días
(dependiendo del substrato), sobre una rejilla, a la temperatura
ambiente, los cuerpos de ensayo se pesan (Ml) y se introducen en un
baño de agua. El baño previsto para esto se coloca con una rejilla
de material sintético. La columna de agua situada por encima de la
piedra debe ser de 50 mm. Después de 24 h se sacan las piedras
desde el baño de agua, con un papel para limpiar se elimina el
agua superficial y el cuerpo de probeta se pesa (M2). El resultado
se indica en% en peso. Se determina siempre conjuntamente un valor
a ciegas.
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Después de la determinación de la absorción de
agua, los cuerpos de ensayo se secan a 105°C durante una noche y a
continuación se desintegran con un martillo. Las superficies de
rotura se mojan con agua. Los sitios no impregnados aparecen de
color oscuro, mientras que las zonas hidrófobas impregnadas no son
mojadas y permanecen de color claro. Si en un cuerpo de ensayo es
reconocible una profundidad de penetración grandemente diversa,
entonces ha de formarse la media aritmética.
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Criterio de valoración del efecto de
escurrimiento:
- 0 =
- La gota de agua no puede ser colocada sobre la superficie de la piedra
- 1 =
- La gota de agua no es absorbida; no hay ninguna mojadura de la superficie por la gota.
- 2 =
- La gota de agua no es absorbida; aproximadamente la mitad de la superficie de la piedra, situada por debajo de la gota de agua, está mojada.
- 3 =
- La gota de agua no es absorbida; la superficie de la piedra, situada por debajo de la gota de agua, está plenamente mojada.
- 4 =
- Menos de un 10% de la gota de agua se ha absorbido; hay una coloración de color oscuro de la superficie de la piedra situada por debajo de la gota de agua.
- 5 =
- Un 50% de la gota de agua se ha absorbido.
- 6 =
- La gota de agua se ha absorbido totalmente.
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El efecto de escurrimiento después de 7 días
debería corresponder por lo menos a la nota 3.
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Fórmula de cálculo para la absorción de agua
(WA)
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El resultado se indica en % en peso. La
reducción de la absorción de agua después de 24 horas debería ser
por lo menos de un 70% referida al valor a ciegas.
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La profundidad de penetración se mide por rotura
de la piedra y subsiguiente mojadura. El borde no mojado se mide
en mm.
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Claims (11)
Hide Dependent
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Claims (11)
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1. Compuestos de siloxanos modificados con
radicales orgánicos de la fórmula general (I)
en la
que
- los R^{1}
- significan uno o varios radicales iguales o diferentes, seleccionados entre el conjunto de los radicales alquilo, lineales o ramificados, saturados o insaturados una vez o respectivamente múltiples veces, arilo, alquilarilo o arilalquilo, con 1 a 20 átomos de carbono,
- R^{2}
- significa radicales alquileno iguales o diferentes con 1 a 20 átomos de C,
- R^{3}
- representa un radical oxialquileno de la fórmula (II)
- \quad
- realizándose que
- \vocalinvisible
- \textoinvisible
los R^{3a}, R^{6a}, R^{6b}
independientemente unos de otros, pueden ser hidrógeno, de manera
preferida radicales metilo y/o etilo, o un radical alquilo
eventualmente insaturado, eventualmente ramificado, o arilo, que
eventualmente lleva sustituyentes con heteroátomos,
y
- k
- es de 2 a 11,
- a, b
- independientemente uno de otro, son unos números comprendidos entre 1 y 4, y
- n^{a}, n^{b}
- independientemente uno de otro, representan unos números comprendidos entre 0 y 50, con 1 < n^{a}+n^{b} \leq 50,
con la condición de que pueda presentarse una
disposición tanto estadística como también por bloques de las
unidades de oxialquileno,
- los R^{4}
- independientemente unos de otros, son R^{1}, -R^{2}-Si(R^{5})_{3}, R^{3} o H,
- los R^{5}
- iguales o diferentes, son radicales alquilo alcoxi, arilo, ariloxi o alquenilo con 1 a 20 átomos de carbono, de manera preferida son un grupo metoxi y/o etoxi, con la condición de que R^{5} ha de ser por lo menos una vez un grupo alcoxi,
- \quad
- n es de 1 a 20,
- m
- es de 0 a 20, siendo m 0 solamente cuando R^{4} es el radical -R^{2}-Si(R^{5})_{3}, en caso contrario
- \quad
- m es \geq 1,
- \quad
- o es de 0 a 20,
- p
- es de 1 a 200.
2. Compuestos de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizados porque R^{1} en \geq 90% se compone de
grupos metilo, y R^{2} es un radical alquileno con 1 a 5 átomos
de C.
3. Compuestos de acuerdo con por lo menos una
de las reivindicaciones 1 a 2, caracterizados porque R^{3}
es un radical de la fórmula general (II), en la que R^{3a} es un
radical metilo y/o etilo, y R^{6a}, R^{6b}, iguales o
diferentes, son hidrógeno o radicales metilo y/o etilo.
4. Compuestos de acuerdo con por lo menos una
de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizados porque R^{3}
es un radical de la fórmula general (II), en la que R^{3a} es un
radical metilo y/o etilo, y R^{6a}, R^{6b}, iguales o
diferentes, son hidrógeno o radicales metilo y/o etilo, con la
condición de que por lo menos uno de los radicales ha de ser
hidrógeno.
5. Compuestos de acuerdo con por lo menos una
de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizados porque R^{3}
es un radical de la fórmula general (II), en la que los radicales
alcoxi [ ]n^{a} y [ ]n^{b} presentan un carácter de
bloques.
6. Compuestos de acuerdo con por lo menos una
de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizados porque R^{4}
es el radical
-R^{2}-Si(R^{5})_{3}, en el que
R^{2} es un radical alquileno con 1 a 5 átomos de C y R^{5} es
por lo menos una vez un grupo metoxi o etoxi.
7. Compuestos de acuerdo con por lo menos una
de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizados porque se
realiza que 1 < n^{a}+n^{b} \leq 15.
8. Compuestos de acuerdo con por lo menos una
de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizados porque n, m y
o son < 5 y p es = de 10 a 50, con la condición de que en la
molécula han de presentarse por lo menos un enlace SiH y por lo
menos un grupo alcoxi.
9. Utilización de por lo menos uno de los
compuestos de las reivindicaciones 1 a 8, para la preparación de
formulaciones acuosas destinadas a la impregnación repelente del
agua de substratos inorgánicos y orgánicos.
10. Utilización de por lo menos unos de los
compuestos de las reivindicaciones 1 a 8, para la preparación de
formulaciones acuosas destinadas a la impregnación repelente del
agua de materiales de construcción minerales porosos.
11. Formulaciones acuosas destinadas a la
impregnación repelente del agua de materiales de construcción
minerales porosos, que contienen
- a)
- de 10 a 80% en peso de compuestos de las reivindicaciones 1 a 8,
- b)
- de 0,5 a 10% en peso de un agente emulsionante o de una mezcla de agentes emulsionantes,
- c)
- de 10 a 89,5% en peso de agua y eventualmente
- d)
- de 0 a 0,5% en peso de agentes de conservación.