ES2303781B1 - Reduction of volatile acidity in hydroalcoholic liquid food use. - Google Patents

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ES2303781B1 ES200700293A ES200700293A ES2303781B1 ES 2303781 B1 ES2303781 B1 ES 2303781B1 ES 200700293 A ES200700293 A ES 200700293A ES 200700293 A ES200700293 A ES 200700293A ES 2303781 B1 ES2303781 B1 ES 2303781B1
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Abstract

Reducción de acidez volátil en líquidos hidroalcohólicos de uso alimentario. Reduction of volatile acidity in hydroalcoholic liquid food use.
El procedimiento descrito permite reducir el contenido de ácido acético y eventualmente de acetato de etilo mediante un proceso de diálisis. The procedure reduces the content of acetic acid and optionally ethyl acetate using a dialysis process. Las características de la membrana permiten la eliminación de dichas sustancias en cortos periodos de tiempo y sin requerimiento energético. The characteristics of the membrane allow the removal of these substances in short periods of time without energy requirement. El sistema incorpora un dispositivo que consta esencialmente de dos cámaras de acero inoxidable separadas por una membrana. The system incorporates a device consisting essentially of two stainless steel chambers separated by a membrane. El diseño de la membrana es el más apropiado para la eliminación selectiva del ácido acético y del acetato de etilo por su rápida difusión, mientras que los compuestos de mayor interés presentes en las bebidas hidroalcohólicas (ácidos orgánicos, azúcares, polifenoles, etc.) se difunden muy lentamente debido a su mayor tamaño molecular. The membrane design is most appropriate for the selective removal of acetic acid and ethyl acetate by its rapid diffusion, while the compounds of interest present in the hydroalcoholic beverages (organic acids, sugars, polyphenols, etc.) They diffuse very slowly because of its greater molecular size. El sistema además no requiere la aplicación de gradientes de potencial prohibidos por la legislación, como por ejemplo gradientes de presión. The system also does not require the application of potential gradients prohibited by law, such as pressure gradients.

Description

Reducción de acidez volátil en líquidos hidroalcohólicos de uso alimentario. Reduction of volatile acidity in hydroalcoholic liquid food use.

Sector Sector

Industria vinícola (Producción). wine industry (production).

Alimentario (Utilización). Food (Use).

Estado de la técnica State of the art

Hoy en día, el avance de las técnicas enológicas y la higiene en las bodegas ha traído consigo una reducción casi total de sustancias indeseables en los vinos producidos. Today, the advance of oenological techniques and hygiene in wineries has brought an almost total reduction of undesirable substances in the wines produced. Sin embargo, existen sustancias que se producen esencialmente durante el proceso de fermentación y cuya presencia aún no ha sido demostrado que sea beneficiosa para la calidad del producto final. However, there are essentially substances produced during the fermentation process and the presence of which has not yet been shown to be beneficial for the quality of the final product. Entre ellas ocupa un lugar importante el ácido acético y su derivado el acetato de etilo, cuya presencia en proporciones relativamente pequeñas (> 1 gramo/litro en el caso del ácido acético) produce un grave deterioro en la calidad de los vinos que lo contienen. Among them occupies an important place acetic acid and its derivative ethyl acetate, whose presence in relatively small proportions (> 1 gram / liter for the acetic acid) causes serious deterioration in the quality of wines that contain it. Desde tiempo inmemorial el exceso de ácido acético y de acetato de etilo en los vinos ha sido la causa del llamado "picado acético" que ha ocasionado, especialmente en el pasado, innumerables pérdidas económicas. Since time immemorial excess acetic acid and ethyl acetate in wine it has been the cause of the "chopped acetic" which has caused, especially in the past, many economic losses.

Los vinos, en general, contienen después de la fermentación una cantidad de ácido acético variable entre 0.1 y 0.4 gramos/litro, y su presencia en estas proporciones es inevitable (referencia Emile Peynaud, Enología Práctica, Ed. Mundiprensa Libros,1999) puesto que va intrínsecamente unida a la fermentación alcohólica. Wines generally after fermentation containing a variable amount of acetic acid between 0.1 and 0.4 grams / liter, and their presence in these proportions is inevitable (reference Emile Peynaud, Practice oenology, Ed. Mundiprensa Books, 1999) as it is intrinsically linked to alcoholic fermentation. Su concentración será mayor o menor según la clase de levadura que sea utilizada, la sanidad de la uva, la temperatura de fermentación, etc., y al mismo tiempo va incrementándose con la crianza como consecuencia de la aireación de los vinos y la subsiguiente acción de las bacterias acéticas, siempre presentes en los ambientes de bodega. Its concentration will be higher or lower depending on the type of yeast is used, the health of the grapes, the fermentation temperature, etc., and at the same time is increasing with aging as a result of aeration of wines and subsequent action of acetic bacteria, always present in warehouse environments. Las legislaciones vigentes en distintos países permiten un contenido máximo en ácido acético del orden de 1 gramo/litro y, por tanto, los vinos con contenidos superiores se consideran no aptos para el consumo, siendo necesario destinarlos a destilación. Existing laws in different countries allow a maximum acetic acid content of about 1 gram / liter and therefore wines with higher contents are considered unfit for consumption, requiring them for distillation.

A pesar de los grandes avances en materia enológica, no existe una manera aceptable para la reducción de la acidez volátil en vinos (acético y acetato de etilo) mediante el uso de técnicas físicas convencionales. Despite great advances in oenological field, there is no acceptable for reducing volatile acidity in wine (acetic and ethyl acetate) by using conventional physical techniques manner. La destilación con vacío no es efectiva para la reducción de ácido acético debido al alto punto de ebullición de éste. The vacuum distillation is not effective for reducing acetic acid because of the high boiling point thereof. La disminución del contenido de la acidez volátil que posee un vino se puede conseguir, a fecha de hoy, solamente por un método: mezclándolo con otro de acidez volátil menor. Decreasing the content of volatile acidity which has a wine can be achieved, to date, only by one method: mixing it with other less volatile acidity. Esto supone un riesgo y ello puede desencadenar la aparición de una actividad microbiana indeseable que conduce a un contenido en ácido acético más elevado de lo normal. This poses a risk and this may trigger the onset of an undesirable microbial activity leading to an acetic acid content higher than normal.

Cuando el vino supera una acidez volátil de 0.7 g/l se usa una práctica que combina dos técnicas conjuntas: ósmosis inversa y resinas de intercambio aniónico. reverse osmosis and anion exchange resins: When wine exceeds a volatile acidity of 0.7 g / l practical combining two joint techniques used. Una patente concedida en 1954 (US2682468 EE.UU. Process of treating wines) propone el intercambio de aniones en vino como sistema de reducción de ácido acético; A patent issued in 1954 (US2682468 US Process of treating wines) proposes the anion exchange reduction system came as acetic acid; el método implica un contacto directo entre el vino y las resinas, y el mismo texto señala que hay una pérdida sustancial de aromas. The method involves direct contact between wine and resins, and the same text indicates that there is a substantial loss of aromas. Existe una referencia de membranas de intercambio catiónico " Ph modification of Cynthiana wine using cationic exchange ", Walker T, Morris J, Threlfall R, Main G, Journal of Agricultural and food chemistry, 50(22) 6346, 2002). There is a reference cation exchange membranes "Ph modification of Cynthiana wine using cationic exchange", Walker G, Morris J, Threlfall R, G Main, Journal of Agricultural and Food Chemistry, 50 (22) 6346 2002).

En 1994 otra patente en EEUU (Apparatus and method for removing compounds from a solution n° US 5,480,665) propugna un medio efectivo para la reducción de ácido acético y acetato de etilo y que no altera la composición ni el carácter de los vinos tratados. In another patent US 1994 (Apparatus and method for removing compounds from a solution n ° US 5,480,665) advocates an effective means for reducing acetic acid and ethyl acetate and does not alter the composition or nature of the treated wines. El proceso consiste en la separación temporal del vino, mediante osmosis inversa, de un permeato incoloro constituido por agua, alcohol y acidez volátil y un retentato que contiene las demás sustancias que dan color , sabor y carácter al vino. The process involves the temporary separation of the wine, by reverse osmosis, a colorless permeate consisting of water, alcohol and volatile acidity and a retentate containing the other substances that give color, flavor and character to the wine. Dicho permeato pasa a través de una serie de resinas de cambio fónico que separan el ácido acético del agua y del alcohol, los cuales se combinan de nuevo con el retentato continuando el proceso hasta que el nivel de ácido acético se ha reducido al nivel deseado. Said permeate passes through a series of resins sound change separating acetic acid from water and alcohol, which are combined again with the retentate continuing the process until the level of acetic acid is reduced to the desired level. Estudios del proceso han sido realizados por diferentes entidades con resultados satisfactorios pero también argumentan que dada la complejidad del proceso el tratamiento debe estar limitado a la reducción de ácido acético en exceso con ciertas pautas a seguir como son: que las resinas de adsorción deben ser de tipo base débil, que sólo puede ser tratada una mínima parte del vino, etc. Studies of the process have been made by different entities with satisfactory results but also argue that given the complexity of the process the treatment must be limited to reduce excess acetic acid with certain guidelines to follow as: that adsorption resins must be weak base type, which can be treated only a fraction of wine, etc.

El procedimiento obliga a la utilización de elevadas presiones y de productos químicos que indudablemente pueden contribuir al deterioro de un producto tan delicado como el vino. The procedure requires the use of high pressures and chemicals that can undoubtedly contribute to the deterioration of a sensitive product like wine. Este procedimiento, según nuestra información, aunque está permitido en EEUU, Suiza y Australia, está prohibido por la legislación de la Unión Europea y antes deberá incorporarse como práctica admitida en la OIV (Groupe d'Experts sur le Technologie du Vin) donde está en plena discusión. This procedure, according to our information, although it is allowed in the US, Switzerland and Australia, is prohibited by the legislation of the European Union and before be incorporated as accepted practice in the OIV (Groupe d'Experts sur le Technologie du Vin) where it is in full discussion.

Existen otros procesos, de eficacia difícil de valorar, que emplean la ósmosis en lugar de la diálisis (Process and plant for the separation of undesirable substances from alimentary liquids, in particular from wine. (Número de publicación EP1412063/US2003235640)). There are other processes, difficult to evaluate effectiveness, employing osmosis instead of dialysis (Process and plant for the separation of undesirable substances from alimentary liquids, in particular, from wine. (Publication number EP1412063 / US2003235640)). Otros procesos, de menor eficacia que el aquí descrito, además de empelar varias etapas, implican la adición de hidróxido sódico o bicarbonato (Process and apparatus for wine treatment to reduce its contents of volatile acidity. (Número de publicación EP1481051/US2004197439)). Other processes, less effective than that described here, plus empelar several stages involve the addition of sodium hydroxide or bicarbonate (Process and apparatus for wine treatment to reduce STI contents of volatile acidity. (Publication number EP1481051 / US2004197439)).

Descripción de la invención DESCRIPTION OF THE INVENTION - Breve descripción de la invención - BRIEF DESCRIPTION OF THE INVENTION

La técnica que se describe a continuación permite reducir, en líquidos hidroalcohólicos como vino, sidra, etc para consumo humano, el contenido de ácido acético y eventualmente de acetato de etilo en cortos periodos de tiempo y sin la aplicación de gradientes de potencial no permitidos por la legislación, como por ejemplo gradientes de presión. The technique described below allows reducing, hydroalcoholic liquids such as wine, cider, etc. for human consumption, the content of acetic acid and optionally ethyl acetate in short periods of time without applying potential gradients are not permitted by legislation, such as pressure gradients.

Se trata de una separación por diálisis a través de una membrana, donde el único potencial del proceso es el gradiente de concentración. It is a separation by dialysis across a membrane, where the unique potential of the process is the concentration gradient. La estructura de la membrana permite que exista un flujo inicial rápido de ácido acético, seguido de uno algo más lento de acetato de etilo, y finalmente, temporalmente muy alejado, el flujo del resto de especies presentes en este tipo de bebidas: ácidos de mayor tamaño molecular, polifenoles, azúcares,etc. The membrane structure enables an initial rapid flow of acetic acid, followed by a somewhat slower ethyl acetate, and finally temporarily far away, the flow of other species present in these drinks: acids greater molecular size, polyphenols, sugars, etc. Esta peculiar distribución del flujo de cada una de las especies a través de la membrana hace posible eliminar un mínimo del 25% del ácido acético sin eliminación detectable por Cromatografía HPLC o Espectroscopia Ultravioleta de otras especies presentes. This peculiar distribution of the flow of each species through the membrane makes it possible to remove a minimum of 25% acetic acid without detectable deletion by HPLC or spectroscopy Ultraviolet other species present.

- Descripción detallada de las figuras - Detailed description of the figures

Figura 1: Dispositivo empleado en el ejemplo expuesto en el apartado 5. Figure 1: A device used in the example given in Section 5.

Figura 2: Valores de pH y de la absorbancia de la banda UV a 201 nm medidos en alícuotas obtenidas de la cámara dializadora para el vino de muestra (símbolos sólidos) y para la disolución patrón de 0.6 g/l de ácido acético (símbolos abiertos). Figure 2: pH values ​​and the absorbance of the UV band at 201 nm measured in aliquots obtained from the dialysate chamber for wine sample (solid symbols) and for the standard solution of 0.6 g / l acetic acid (open symbols ). La absorbancia de la banda a 201 nm. The absorbance of the band at 201 nm. es proporcional a la concentración de ácido acético en el vino en el tramo I, no siendo proporcional en el tramo II. It is proportional to the concentration of acetic acid in wine in the section I and not being proportional to the section II. Tramo (I): El pH decrece rápidamente a medida que el ácido acético equilibra su concentración a ambos lados de la membrana, la absorción UV de la banda de 201 nm aumenta de forma semejante en el experimento con disolución patrón y con vino de muestra. Section (I): The pH rapidly decreases as acetic acid balances their concentration on both sides of the membrane, the UV absorption band of 201 nm increased similarly in the experiment with standard solution and wine sample. La banda rayada representa la ralentización de la disminución de pH. The hatched bar represents slowing decreasing pH. Tramo II: El pH no se modifica, la banda de absorción a 201 nm sigue aumentando para el vino de muestra y se estabiliza para la disolución patrón. Section II: The pH is not modified, the absorption band at 201 nm is increasing for wine and stabilized sample for the standard solution.

Figura 3: Valores de pH y de la absorbancia de la banda UV a 201 nm medidos en alícuotas obtenidas de la cámara dializadora en función del tiempo para el vino de muestra +0.5 gr/l de ácido acético (símbolos sólidos) y para la disolución patrón de 1 g/l de ácido acético (símbolos abiertos). Figure 3: pH values ​​and the absorbance of the UV band at 201 nm measured in aliquots obtained from the dialysate chamber vs. time for wine sample +0.5 g / l acetic acid (solid symbols) and for dissolution pattern 1 g / l acetic acid (open symbols). La absorbancia de la banda a 201 nm es proporcional a la concentración de ácido acético en el tramo I no siendo proporcional en el tramo II. The absorbance of the band at 201 nm is proportional to the concentration of acetic acid in the section I not being proportional to the section II. Tramo (I): El pH decrece rápidamente a medida que el ácido acético equilibra su concentración a ambos lados de la membrana, la absorción UV de la banda de 201 nm. Section (I): The pH rapidly decreases as acetic acid balances their concentration on both sides of the membrane, the UV absorption band of 201 nm. aumenta de forma semejante en el experimento con disolución patrón y con vino de muestra. similarly increases in the experiment with standard solution and sample wine. La banda rayada representa la ralentización de la disminución de pH. The hatched bar represents slowing decreasing pH. Tramo (II): El pH no se modifica, la banda de absorción a 201 nm. Section (II): The pH is not modified, the absorption band at 201 nm. sigue aumentando para el vino de muestra y se estabiliza para la disolución patrón. continues to increase for wine and stabilized sample for the standard solution.

- Descripción detallada de la invención - Detailed Description of the Invention

El dispositivo utilizado (figura 1), consiste en dos cámaras de acero inoxidable, en una se introduce la bebida hidroalcohólica (vino, cerveza, sidra, sus derivados y sus derivados parcialmente desalcoholizados) que se desea desacidificar, cámara a la que se llamará A a partir de ahora y en la otra la disolución hidroalcohólica de igual concentración en alcohol que la bebida, es decir, la disolución dializadora (Cámara B). The device used (Figure 1), consists of two stainless steel chambers in a hydroalcoholic beverage (wine, beer, cider, their derivatives and partially alcoholized derivatives) to be deacidified, chamber that will be called is entered from now and in the other the hydroalcoholic solution of the same concentration in drinking alcohol, ie, the dialyzing solution (Chamber B). Estas cámaras se unen mediante una pieza central donde se inserta la membrana utilizada para la diálisis. These chambers are connected by a central part where the membrane used for dialysis is inserted. Las tres piezas se ensamblan mediante una brida especial realizando un cierre estanco en todo el sistema. The three pieces are assembled by a special flange carrying a seal around the system. Cada cámara tiene dos orificios de salida; Each chamber has two outlet ports; en la cámara A uno se emplea para introducir la muestra y en la cámara B para la extracción de alícuotas o sustitución de la disolución dializadora. A one in the chamber is used to introduce the sample and chamber B for extraction of aliquots or replacement of dialysate solution. El orificio restante se emplea para introducir un agitador mecánico para que la concentración en cada cámara sea homogénea y no se produzcan gradientes de concentración dentro de la propia cámara. The remaining port is used to introduce a mechanical stirrer for the concentration in each chamber is homogeneous and concentration gradients will not occur within the chamber itself.

La pieza central (o disco) consta de dos partes: una, la parte externa que con dos juntas tóricas hace cierre estanco entre las dos cámaras, y la parte interior, que es donde se inserta la membrana capaz de reducir la concentración de ácido acético. The centerpiece (or disc) consists of two parts: one outer part with two O-rings makes sealing between the two chambers, and the inner part, where the membrane can reduce the concentration of acetic acid is inserted . Dicha membrana se coloca entre dos rejillas para mantenerla estirada mientras se cierra todo el sistema. This membrane is placed between two grids to keep stretched while the entire system is closed. Esta parte que contiene la membrana hace cierre con la pieza central del set-up mediante las correspondientes juntas tóricas y unos tornillos que dan estanqueidad a la parte interior que contiene la membrana. This part containing the membrane closure makes the centerpiece of set-up by the corresponding O-rings and sealing screws facing the inner part containing the membrane.

La estructura de la membrana será de tipo Teflón con espesor comercial de 175 \mum que sea suficientemente tortuosa y con un diámetro de poro comprendido entre 0,5 y 1 \mum. The membrane structure will Teflon type with commercial thickness of 175 \ mum which is sufficiently tortuous with a pore diameter between 0.5 and 1 \ mum. para permitir la separación efectiva del ácido acético (y el acetato de etilo en menor medida) de todo el resto de especies contenidas en la disolución. to allow effective separation of acetic acid (ethyl acetate and to a lesser extent) of all other species contained in the solution. Se ensayaron membranas de otros materiales como policarbonato con diferentes diámetros de poro que no funcionaron adecuadamente. Membranes from other materials like polycarbonate were tested with different pore diameters that did not work properly.

Se han realizado pruebas de estanqueidad del equipo con resultados óptimos que nos permiten asegurar la fiabilidad de los resultados obtenidos. Tests have been conducted sealing equipment with excellent results that allow us to ensure the reliability of the results.

La utilización del dispositivo es como sigue: en la cámara A se coloca la bebida hidroalcohólica cuya acidez volátil se desea reducir, mientras que en la cámara B se coloca disolución dializadora adecuada según el uso; The use of the device is as follows: in chamber A hydroalcoholic drink whose volatile acid is to be reduced is placed, while the chamber B dialysate solution according suitable use is placed; en general será una disolución hidroalcohólica de igual concentración que la de la bebida y en caso de bebidas el etanol habrá de ser vínico, apto para el consumo humano. in general it will be a water-alcohol solution of the same concentration as that of the beverage and beverage case ethanol must be vinous, suitable for human consumption. Desde el momento en que ambas cámaras han sido llenadas comienza el transporte neto de especies desde la bebida hacia la disolución dializadora, siendo el flujo de las especies pequeñas (fundamentalmente ácido acético) considerablemente más rápido que el de las especies de mayor tamaño. From the moment that both chambers have been filled the net transport of species starts from the beverage into the dialysate solution flow being small species (primarily acetic acid) considerably faster than the larger species. El análisis del flujo de cada especie en la etapa de calibrado indica el momento en que ha de detenerse el proceso, siendo este momento caracterizado por un reducción considerable de la concentración de ácido acético en la cámara de bebida y la ausencia de variación detectable por Espectroscopia UV y por HPLC de concentración del resto de especies. Flow analysis of each species in the calibration step indicates the time has to stop the process being now characterized by a considerable reduction in the concentration of acetic acid in the camera beverage and the absence of detectable variation Spectroscopy UV and HPLC concentration of other species.

El momento óptimo de detención del proceso se caracteriza mediante un calibrado previo. The optimal time for stopping the process is characterized by a prior calibration. En este calibrado se extraen alícuotas de la cámara B, que se analizan mediante Espectroscopia UV y por HPLC, y alícuotas de la cámara A que se analizan mediante detección de acidez volátil. In this calibration of the camera B aliquots, which are analyzed by UV spectroscopy and HPLC, and aliquots of the camera A are analyzed by detection of volatile acid are extracted.

Es importante resaltar, por otra parte, que los mismos experimentos realizados sin agitación, condujeron prácticamente a los mismos resultados, lo que indica que no existen gradientes de concentración de acético durante el proceso en las dos cámaras debido simplemente al elevado coeficiente de difusión del ácido acético tanto en el vino como en la mezcla hidroalcohólica. Importantly, moreover, the same experiments conducted without agitation, conducted practically the same results, indicating that there are no concentration gradients of acetic during the process in the two chambers simply due to the high diffusion coefficient acid acetic both wine and water-alcohol mixture.

El transporte a través de la membrana se ha estudiado por cuatro métodos complementarios: espectroscopia ultravioleta, determinación de pH, HPLC y valoración de la acidez volátil. The transport through the membrane has been studied for four complementary approaches: ultraviolet spectroscopy, determination of pH, HPLC and valuation of volatile acidity. Las tres primeras técnicas se aplican sobre la disolución dializadora y la cuarta sobre el vino. The first three techniques are applied to the dialysate solution and the fourth on wine. A continuación se muestran dos ejemplos de realización de invención. Below two embodiments of invention are shown.

La primera técnica se emplea del siguiente modo: el ácido acético tiene, en su espectro ultravioleta, una banda a 201 nm., que es la que se va a emplear para determinar la concentración de ácido acético en la cámara B. Cuando en la cámara A sólo hay disolución hidroalcohólica patrón, al alcanzarse el equilibrio de concentración entre las dos cámaras se observará un valor constante en la absorción UV de esta banda. The first technique is used as follows:. Acetic acid has, in its ultraviolet spectrum, a band at 201 nm, which is to be used to determine the concentration of acetic acid in the camera B. When the camera only hydroalcoholic solution no pattern, the concentration equilibrium is reached between the two chambers a constant value will be observed in the UV absorption of this band. El caso del vino es muy distinto, pues en su composición existen multitud de compuestos que absorben en las proximidades de 201 nm, de modo que a partir de un cierto momento se observa una deformación e intensificación de esta banda, debida al paso de otros compuestos desde la cámara A hasta la B. For wine it is very different because in its composition there are many compounds which absorb in the vicinity of 201 nm, so that from a certain point deformation and intensification of this band, due to the passage of other compounds is observed from chamber a to B.

La valoración de pH no es capaz de discriminar unos compuestos de otros, sin embargo indica claramente el momento en que el equilibrio en acidez entre cámaras se alcanza. The pH titration is not able to discriminate other compounds, however clearly it indicates when the acidity balance between chambers is reached. El análisis por HPLC de las alícuotas nos indica la presencia o ausencia en la cámara B de otros compuestos distintos de ácido acético, incluyendo aquellos que no supongan modificación del espectro ultravioleta o del pH. HPLC analysis of aliquots indicates the presence or absence in the chamber B compounds other than acetic acid, including those that do not modify the ultraviolet spectrum or the pH.

Finalmente la acidez volátil es una técnica que se emplea en enología rutinariamente y practicada sobre el vino de la cámara A al finalizar el experimento informará de la reducción efectiva de este parámetro tras el tratamiento. Finally the volatile acid is a technique used in oenology and routinely practiced on wine chamber A at the end of the experiment inform the effective reduction of this parameter following treatment.

Ejemplos de realización de invención Embodiments of invention Ejemplo 1 Example 1

Con agitación, vino de muestra con acidez del 0.55 g/l. With stirring, sample wine acidity of 0.55 g / l. Calibrado efectuado con disolución hidroalcohólica al 13% y con 0.6 g/l de ácido acético. Calibrated made with hydroalcoholic solution 13% and 0.6 g / l acetic acid.

Determinación del ácido acético en la disolución dializadora por espectroscopia UV Determination of acetic acid in the dialysate solution by UV spectroscopy

Como puede verse en la figura 2 , durante las primeras 72 h el flujo originado desde la disolución patrón de ácido acético y desde el vino es igual dentro de error experimental. As shown in Figure 2, during the first 72 h the flow originated from the pattern of dissolution and acetic acid from wine is equal within experimental error. Técnicas analíticas de detección (HPLC) confirman el flujo en ese intervalo de tiempo (0-72 h) exclusivamente de ácido acético y de pequeñas cantidades de acetato de etilo. analytical detection techniques (HPLC) confirmed the flow in that time interval (0-72 h) exclusively of acetic acid and small amounts of ethyl acetate. A partir de 72 h, sin embargo, se detecta por Espectroscopia UV y por HPLC la presencia de otras especies propias del vino. From 72 h, however, it detected by UV spectroscopy and by HPLC the presence of other species from wine. El momento óptimo de detención del proceso de separación aparece marcado en la gráfica. The optimal time for stopping the separation process is marked in the graph.

Determinación del pH en la disolución dializadora Determination of pH in the dialysate solution

En la figura 2 se muestra la evolución con el tiempo del pH en la disolución dializadora cuando en la cámara A hay una concentración de 0.6 g/l en disolución y cuando hay vino de muestra. Figure 2 shows the evolution with time of the pH in the dialysate solution when the chamber A is a concentration of 0.6 g / l in solution and when the sample came. Como se ve en la gráfica en las primeras 50 h el pH llega a un mínimo en el que se estabiliza, lo que coincide razonablemente con el plateau de concentración de ácido acético que se observa en la disolución patrón por espectroscopia UV. As it is seen in the graph in the first 50 h the pH reaches a minimum where it is stabilized, which reasonably corresponds to the plateau of acetic acid concentration is observed in the standard solution by UV spectroscopy.

Ejemplo 2 example 2

Con agitación, vino de muestra con acidez del 0.55 g/l al que se le ha añadido 0.5 g/l de ácido acético. With stirring, sample wine acidity of 0.55 g / l to which has been added 0.5 g / l acetic acid. Calibrado efectuado con disolución hidroalcohólica al 13% y con 1 g/l de ácido acético. Calibrated made with hydroalcoholic solution 13% and with 1 g / l acetic acid.

Determinación del ácido acético en la disolución dializadora por espectroscopia UV Determination of acetic acid in the dialysate solution by UV spectroscopy

Al añadir más ácido acético en la cámara A, los resultados son muy semejantes al caso anterior; By adding more acetic acid in the camera A, the results are very similar to the previous case; se observa la disminución del pH tanto al emplear disolución patrón de ácido acético como al emplear vino acidificado, y del mismo modo se observa, en el estudio de la intensidad de la banda a 201 nm, el plateau cuando se emplea disolución patrón y la continua progresión de esa banda al emplear vino de muestra acidificado. pH decrease is observed both when using the standard solution of acetic acid as by using acidified wine, and likewise observed in the study of the intensity of the band at 201 nm, the plateau when standard solution is used and continuous progression of that band to use wine acidified sample.

Claims (7)

  1. 1. Dispositivo reductor de la acidez volátil en soluciones hidroalcóholicas caracterizado por comprender 1. Reduction device of volatile acidity in hydroalcoholic solutions characterized by comprising
    a) Una cámara, receptáculo o depósito de material que no altere la composición de la solución como por ejemplo acero inoxidable, en una se introduce la solución o bebida hidroalcohólica que se desea desacidificar (Cámara A). a) A camera, receptacle or container material does not alter the composition of the solution such as stainless steel, in a solution or aqueous beverage to be deacidified (Chamber A) is introduced.
    b) Una cámara, receptáculo o depósitos de material que no altere la composición de la solución donde se introduce otra disolución hidroalcohólica de igual concentración en alcohol que la bebida, es decir, la disolución dializadora (Cámara B) b) A chamber or receptacle material deposits not affect the composition of the solution where another alcohol solution of the same concentration is introduced into the beverage alcohol, ie, the dialyzing solution (Chamber B)
    c) Una comunicación entre a) yb) separado, por una membrana porosa y no densa para la diálisis del ácido acético y c) communication between a) and b) separated by a porous membrane and not dense dialysis acetic acid and
    d) Un sistema de recarga de a) yb) d) A charging system a) and b)
    e) Opcionalmente a) yb) pueden incluir un dispositivo de mezcla para evitar gradientes internos e) Optionally a) and b) may include a mixing device to prevent internal gradients
    pudiendo funcionar las cámaras A y B en discontinuo o en continuo, en el segundo caso con un flujo dado. can operate the A and B chambers batchwise or continuously, in the second case with a given flow.
  2. 2. Dispositivo reductor de la acidez volátil en soluciones hidroalcóholicas según la reivindicación 1 caracterizado por ser a) yb) dos cámaras estancas de acero inoxidable, de modo que a) dispone de un orificio de salida y otro de entrada para introducir la bebida o solución a desacidificar y la b) dispone de otro orificio para extracción o sustitución de las solución dializadora, ambas cámaras están separadas por c) una pieza central donde se inserta la membrana utilizada para la diálisis, fijada entre dos rejillas mediante dos juntas tóricas y ensamblada mediante una brida especial realizando un cierre estanco en todo el dispositivo. 2. Reduction device of volatile acidity in hydroalcoholic solutions according to claim 1 characterized in that a) and b) two airlocks stainless steel, so that a) has an outlet and one inlet for introducing beverage or solution to acidify and b) has another hole or replacing the dialysate, the two chambers are separated by c) a central part where the membrane used for dialysis, fixed between two grids by two O-rings and assembled is inserted by a special flange carrying a seal around the device.
  3. 3. Dispositivo reductor de la acidez volátil en soluciones hidroalcóholicas según la reivindicaciones 1 y 2 caracterizado porque la estructura de la membrana en c) sea de tipo Teflón con espesor 175 \mum, sea suficientemente tortuosa y con un diámetro de poro comprendido entre 0,5 y 1 \mum. 3. Reduction device of volatile acidity in hydroalcoholic solutions according to claims 1 and 2 characterized in that the membrane structure in c) is Teflon type with thickness 175 \ mum, is sufficiently tortuous with a pore diameter between 0, 5 and 1 \ mum. para permitir la separación efectiva del ácido acético (y el acetato de etilo en menor medida) de todo el resto de especies contenidas en la disolución. to allow effective separation of acetic acid (ethyl acetate and to a lesser extent) of all other species contained in the solution.
  4. 4. Dispositivo reductor de la acidez volátil en soluciones hidroalcóholicas según la reivindicación 3 caracterizado porque la estructura de la membrana de lugar a un flujo de ácido acético (y en menor medida acetato de etilo) temporalmente muy alejado del flujo del resto de especies presentes en este tipo de bebidas: ácidos de mayor tamaño molecular, como polifenoles, azúcares, eliminándose el 25% del ácido acético en periodos de tiempo inferiores a la mitad del tiempo necesario para que se detecten el resto de especies. 4. Reduction device of volatile acidity in hydroalcoholic solutions according to claim 3 wherein the structure of the membrane in an acetic acid stream (and to a lesser extent ethyl acetate) temporarily far from the flow of other species present in such beverages: acids larger molecular size, such as polyphenols, sugars, removing 25% of acetic acid in periods shorter than half the time required for other species detected time.
  5. 5. Procedimiento de reducción de la acidez volátil en soluciones hidroalcóholicas caracterizado por emplear el dispositivo de las reivindicaciones 1 a 4 utilizando un gradiente de concentración. 5. The method of reducing volatile acidity in hydroalcoholic solutions characterized by employing the device of claims 1 to 4 using a concentration gradient.
  6. 6. Procedimiento de reducción de la acidez volátil en soluciones hidroalcóholicas según la reivindicación 5 caracterizado por emplear una membrana poliméricas según la reivindicación 4 que permite que el flujo a través de la membrana originado por el gradiente de concentraciones elimine un mínimo del 25% del ácido acético sin eliminación detectable por Cromatografía HPLC o Espectroscopia Ultravioleta de especies de tamaño molecular superior al ácido acético, salvo el acetato de etilo. 6. The method of reducing volatile acidity in hydroalcoholic solutions according to claim 5 characterized by employing a polymer membrane according to claim 4 that allows flow through caused by the concentration gradient membrane remove at least 25% of the acid acetic without detectable deletion by HPLC or UV spectroscopy of molecular species size than acetic acid, except ethyl acetate.
  7. 7. Procedimiento de reducción de la acidez volátil en soluciones hidroalcóholicas según la reivindicación 5 y 6 caracterizado por concluir cuando, a partir del calibrado efectuado con disoluciones patrón, se observe que la disminución de pH. 7. Method of reducing volatile acidity in hydroalcoholic solutions according to claim 5 and 6 characterized conclude when made from calibrated with standard solutions, is observed that the decrease in pH. se ralentiza por debajo de 2/3 unidades de pH./hora en el dispositivo de las reivindicaciones 1. It slows below pH./hora 2/3 units in the device of claims 1.
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