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Composicion de pectina sensible al calcio.
ES2255290T3
Spain
- Other languages
English - Inventor
Finn Madsen Stig Groven - Current Assignee
- International N&H Denmark ApS
- Danisco US Inc
Worldwide applications
Application ES99938472T events
2006-06-16
Application granted
2006-06-16
2019-08-13
Anticipated expiration
Status
Expired - Lifetime
Description
translated from
Composición de pectina sensible al calcio.
La presente invención se refiere a la utilización
de una composición. En particular, la presente invención se refiere
a la utilización de una composición de pectina.
La pectina es un recurso importante en la
industria actual. Por ejemplo, se puede utilizar en la industria
alimentaria como agente espesante o gelatinizante, por ejemplo en la
preparación de mermeladas o sistemas de frutas para yogures.
La pectina es un polisacárido estructural
encontrado frecuentemente en forma de una protopectina en la pared
de las plantas. El esqueleto de la pectina comprende residuos de
ácido galacturónico con enlaces
\alpha-1-4 que se encuentran
interrumpidos por un número pequeño de unidades de
\alpha-L-ramnosa con enlaces 1,2.
Además, la pectina comprende regiones muy ramificadas con una
cadena casi alternante de ramno-galacturonano. Tales
regiones altamente ramificadas también contienen otras unidades de
azúcar (tales como D-galactosa,
L-arabinosa y xilosa) unidas por enlaces
glicosídicos a los átomos C3 o C4 de las unidades de ramnosa o a los
átomos C2 o C3 de las unidades de ácido galacturónico. A las
cadenas largas de residuos de ácido galacturónico con enlaces
\alpha-1-4 se refieren
generalmente como "regiones lisas", mientras que a las regiones
muy ramificadas se las refiere generalmente como "regiones
pilosas".
Algunos de los grupos carboxílicos de los
residuos de galacturónico se encuentran esterificados (p. ej., los
grupos carboxílicos están metilados). Típicamente, la esterificación
de los grupos carboxilo tiene lugar después de la polimerización de
los residuos de ácido galacturónico. Sin embargo, es muy raro que
todos los grupos carboxilo se encuentren esterificados (p. ej.,
metilados). Generalmente, el grado de esterificación está
comprendido entre el 0 y el 90%. Si comprende más del 50% de los
grupos carboxilo esterificados a la pectina resultante se la
refiere como una pectina de "éster elevado" (abreviado
"pectina HE") o como una "pectina de alto metoxilo". Si
comprende menos del 50% de los grupos carboxilo metilados a la
pectina resultante a la que se hace referencia como "pectina de
bajo éster" (abreviado "pectina LE") o "pectina de bajo
metoxilo". Si comprende un 50% de los grupos carboxilo
esterificados a la pectina resultante se la denomina "pectina de
éster medio" (abreviado "pectina ME" o "pectina de
metoxilo medio". Si la pectina no comprende ninguno o muy pocos
de los grupos carboxilo esterificados generalmente se la refiere
como ácido péctico.
Las pectinas LE han sido utilizadas desde hace
tiempo en la fruta del yogur como agentes estabilizadores para
garantizar cierta tensión de fluencia y en consecuencia una
distribución uniforme de la fruta sin una viscosidad excesiva. Sin
embargo, las pectinas LE tienden a formar un gel y se debería evitar
cualquier gelatinización.
La gelatinización es perjudicial para la
apariencia de muchos productos alimenticios y también puede producir
propiedades organolépticas indeseables. La gelatinización de un
producto puede impedir el bombeo de tal producto. El bombeo es un
método que se utiliza ampliamente para manipular los productos
durante su preparación y aplicación y en consecuencia la capacidad
de bombeo es una exigencia en muchas aplicaciones, p. ej., la
aplicación de fruta al yogur.
La técnica anterior ha intentado superar los
problemas mencionados anteriormente. La técnica anterior ha
proporcionado sistemas "pregelatinizados" que aunque evitan
algunos de los problemas anteriores, resultan en un producto
granuloso de apariencia apagada. Además, tales productos
pregelatinizados tienen una tendencia pronunciada a la
sinéresis.
El objetivo de la presente invención es superar
los problemas de la técnica anterior.
En una primera forma de realización la presente
invención proporciona la utilización de una composición de pectina
para preparar un composición acuosa con características de elevada
tensión de fluencia sin una gelatinización sustancial, en la que la
composición de pectina comprende por lo menos un población de
pectina sensible al calcio; en la que la composición de pectina
proporciona características de elevada tensión de fluencia a una
composición acuosa sin producir una gelatinización sustancial de la
composición acuosa.
La presente invención resulta ventajosa porque
proporciona una composición acuosa de apariencia suave y brillante
sin mostrar sinéresis, en contraste a los sistemas pregelatinizados
de la técnica anterior.
El término "pectina" incluye fracciones de
pectina, uno o más compuestos de la clase de compuestos conocidos
como pectinas y derivados de la misma.
La expresión "derivados de la misma" incluye
pectinas derivatizadas y pectinas degradadas (tales como la pectina
degradada parcialmente) y la pectina modificada.
La expresión "población de pectina sensible al
calcio" hace referencia a una población de pectina con un índice
de sensibilidad al calcio (CF) distinto a 1. Se puede encontrar un
protocolo para determinar la sensibilidad al calcio en la página 57
del documento WO-A-97/03574. Para
facilitar la referencia, se recita dicho protocolo al final de la
sección de los Ejemplos (infra) como Protocolo I.
Preferentemente, la población de pectina tiene un
índice CF superior a 1,2. Más preferentemente, la población de
pectina tiene un CF superior a 5. Todavía más preferentemente, la
población de pectina tiene un CF superior a 15.
Preferentemente la composición de pectina tiene
un CF mayor que 1,2. Más preferentemente la composición de pectina
tiene un CF superior a 5. Todavía más preferentemente, la
composición de pectina tiene un CF superior a 15.
En la presente invención, la especificación
"con elevada tensión de fluencia" se refiere a que la tensión
de fluencia de la composición medida de acuerdo con el Protocolo II
es por lo menos superior a 1,0 Pa. El Protocolo II se describe al
final de la sección de los Ejemplos (infra).
Preferentemente, la tensión de fluencia de la
composición acuosa es superior a 3,0 Pa. Todavía más
preferentemente, la tensión de fluencia de la composición acuosa es
superior a 5,0 Pa.
En la presente invención, la expresión "sin
gelatinización sustancial" se refiere a que la viscosidad máxima
de una composición acuosa estandarizada medida de acuerdo con el
Protocolo III no es superior a 500 Pa.s. El protocolo III se
describe al final de la sección de los Ejemplos (infra).
Preferentemente, la composición de pectina es
capaz de impartir a una disolución acuosa un elevado grado de
comportamiento pseudoplástico. Un grado elevado de comportamiento
pseudoplástico es una característica reológica importante de los
sistemas líquidos y semilíquidos para facilitar el bombeo y para
asegurar una buena sensación oral no pegajosa.
El grado de tixotropía de una composición acuosa
se puede modificar de una aplicación a otra. Si se necesita
estabilizar las partículas en suspensión, la composición acuosa,
preferentemente, debe tener la capacidad para crear estructura
después del cizallamiento a baja tixotropía. Si se necesita un
cierto grado de fluidez después del cizallamiento, es deseable un
cierto grado de tixotropía, que se puede proporcionar mediante la
composición de pectina. La composición de pectina se puede utilizar
de acuerdo con la presente invención para controlar las
características reológicas mencionadas anteriormente. Dicho control
se puede alcanzar controlando, entre otras cosas, el grado de
esterificación (%DE), la proporción de la composición de pectina que
es sensible al calcio (%CSP), la sensibilidad al calcio de la
población de pectinas sensible al calcio (CS), el peso molecular de
la composición de pectina y/o la concentración de calcio en la
composición acuosa.
El grado de tixotropía, el comportamiento
pseudoplástico y reversibilidad de cizalla se pueden evaluar
realizando un experimento de curva de flujo según el Protocolo IV.
El Protocolo IV se describe al final de la sección de los Ejemplos
(infra).
Preferentemente, la composición acuosa presenta
baja viscosidad a una velocidad de cizalla de 0,1 s^{-1}.
En la presente invención, el término "baja
viscosidad" se refiere a que la viscosidad a una velocidad de
cizalla de 0,1 s^{-1} medida según el Protocolo IV, es inferior a
100 Pa.s, preferentemente inferior a 80 Pa.s.
Por consiguiente, en un segundo aspecto la
presente invención proporciona la utilización de una composición de
pectina para preparar una composición acuosa que tiene
características de elevada tensión de fluencia y baja viscosidad a
una velocidades de cizalla de 0,1 s^{-1}, en la que la composición
de pectina consiste en por lo menos una composición de pectina que
es sensible al calcio, en la que la composición de pectina puede
impartir a una disolución acuosa características de elevada tensión
de fluencia y baja viscosidad a una velocidad de cizalla de 0,1
s^{-1}.
La población de pectinas sensibles al calcio
puede comprender una cualquiera o más de entre una pectina de bajo
éster, una pectina de éster medio o una pectina de éster elevado.
Preferentemente, la población de pectina sensible al calcio
comprende una pectina de éster elevado. Preferentemente, la
población de pectina sensible al calcio no comprende una pectina de
bajo éster o de éster medio.
Preferentemente, el grado de esterificación de la
población de pectina sensible al calcio se encuentra comprendido
entre el 50 y el 90%. Más preferentemente, el grado de
esterificación está comprendido entre el 60 y el 85%. Todavía más
preferentemente, el grado de esterificación se encuentra comprendido
entre el 60 y el 80% o entre el 65 y el 85%. Todavía más
preferentemente, el grado de esterificación se encuentra comprendido
entre el 65 y el 80%.
El grado de esterificación de la composición
total de pectina se encuentra comprendido entre el 50 y el 90%. Más
preferentemente, el grado de esterificación se encuentra comprendido
entre el 60 y el 80% o entre el 65 y el 85%. Todavía más
preferentemente, el grado de esterificación se encuentra comprendido
entre el 65 y el 80%.
En la página 58 del documento
WO-A-97/03574 se puede encontrar un
protocolo para determinar el grado de esterificación de una
pectina. Para facilitar la referencia, dicho Protocolo se describe
al final de la sección de Ejemplos como Protocolo V
(infra).
La estructura de la pectina, en particular el
grado de esterificación de la pectina y el grado de estructura de
bloque, es decir, el grado de distribución de los grupos éster y de
los grupos de carboxilo libres en los bloques, controla muchas de
las propiedades físicas de la pectina. Por consiguiente, la
modificación y/o el control del grado de esterificación y el grado
de estructura de bloque pueden ser importantes.
El grado de esterificación y/o el grado de
estructura de bloque se pueden modificar y/o controlar mediante
cualquier método. Los ejemplos de métodos adecuados son la
hidrólisis ácida, la hidrólisis alcalina, la utilización de otros
agentes químicos desesterificantes, o la utilización de enzimas. Los
enzimas adecuados se pueden obtener a partir de plantas o
microorganismos tales como bacterias, levaduras u hongos. Se pueden
utilizar los enzimas dados a conocer en la revisión preparada por
Pilnick y Voragen (Food Enzymology, Ed., P.F.Fox; Elsevier (1991),
pp:303-337).
Preferentemente, el grado de esterificación de
una composición de pectina se modifica y(o controla mediante
la utilización de una pectina metilesterasa (EC 3.1.1.11), también
referida como PME. La PME desesterifica las pectinas HE a LE o a
ácidos pécticos.
La utilización de PME resulta ventajosa debido a
que la actividad PME produce grupos carboxilo libres y metanol. El
incremento en grupos carboxilo libres y por consiguiente el grado de
esterificación se puede seguir fácilmente mediante titulación
automática.
Por ejemplo, el grado de esterificación de la
población de pectina sensible al calcio se modifica y/o controla de
acuerdo con el método descrito en el documento WO 98/47391 (que
reivindica prioridad sobre la solicitud de patente británica nº
9708278.8).
Preferentemente, la composición de pectina es
obtenible o se obtiene mediante el fraccionamiento de una pectina o
composición de pectina. Mediante la utilización de métodos de
fraccionamiento se puede obtener una composición de pectina
enriquecida en una o más poblaciones específicas de pectinas
sensibles al calcio.
Preferentemente, la composición de pectina es
obtenible o se obtiene mediante la selección de pieles de frutos
cítricos, por ejemplo de lima y/o limón y extrayendo la pectina
mediante un método que comprende las etapas de:
Mezclar las pieles con agua en una proporción de
agua:pieles de 21:1
Ajustar, si es necesario, el pH entre 1,9 y 2,3
utilizando ácido nítrico
Calentar a una temperatura comprendida entre 68 y
71ºC durante entre 3 y 6 horas
Una vez extraída se filtra la solución de
pectina.
Reducir la temperatura a entre 36 y 40ºC.
Ajustar el pH a entre 2,6 y 2,9.
Al añadir alcohol isopropílico hasta que tiene
lugar la precipitación. Típicamente se necesita una concentración
de alcohol isopropílico comprendida entre 49 y 58 % peso/peso.
Una vez precipitada la pectina se puede secar y/o
moler.
Preferentemente, la utilización de la presente
invención proporciona una composición acuosa.
Por consiguiente, en una tercera forma de
realización la presente invención proporciona una composición acuosa
según la utilización de la presente invención.
La composición acuosa de la presente invención
puede comprender uno o más de entre otros componentes, tales como
uno o más ingredientes alimenticios adecuados. Los ingredientes
alimenticios típicos incluyen uno o más de entre sal, una proteína,
un ácido tal como ácido cítrico o azúcar, tal como sucrosa, glucosa
o azúcar invertida o fruta o enzimas.
La presente invención se puede utilizar en la
preparación de productos farmacéuticos, alimentos y productos no
alimenticios.
Los productos farmacéuticos típicos incluyen
productos nutritivos clínicos (productos enterales y otros productos
líquidos).
Los productos no alimenticios típicos incluyen
los agentes anticongelantes y las pinturas.
El término "alimento" puede incluir
alimentos para el consumo humano y/o de los animales.
Los alimentos típicos incluyen las mermeladas,
las preparaciones de frutas, los rellenos de frutas, helados de
sabores, salsas de frutas, frutas cocinadas, productos lácteos
(tales como productos de la leche y helados), alimentos escogidos
(tales como aderezos para ensaladas, ketchup, vinagretas y sopas),
productos cárnicos, productos avícolas, productos de pescado y
productos de panadería. El alimento puede ser una bebida. La bebida
puede ser un yogur para beber, un zumo de fruta, una bebida
concentrada o una bebida basada en fruta.
La presente invención puede resultar útil en la
preparación de un reactivo inicial o un intermediario en la
preparación de alimentos.
Por el contrario, la presente invención puede
resultar útil en la preparación de un alimento propiamente.
Preferentemente, la composición de pectina está
constituida por no más de 5,0% en peso de una composición acuosa en
base al peso total de la composición acuosa. Más preferentemente, la
composición de pectina comprende entre no más de 0,1 y 1,0% en peso
de composición acuosa en base al peso total de la composición
acuosa.
Preferentemente, la composición de pectina y/o la
composición acuosa comprenden además uno o más iones metálicos.
Preferentemente el "uno o más iones metálicos" comprende iones
metálicos seleccionados de entre los iones de los elementos del
Grupo II de la Tabla Periódica. Todavía más preferentemente, el
"uno o más iones metálicos" comprende por lo menos iones de
Ca^{2+}.
En otra forma de realización preferida, la
composición de pectina y/o la composición acuosa comprenden entre
25 y 300 mg de iones metálicos por gramo de pectina. En todavía otra
forma de realización preferida, la composición de pectina y/o la
composición acuosa comprenden entre 50 y 150 mg de iones metálicos
por gramo de pectina.
En otra forma de realización, la composición de
pectina y/o la composición acuosa comprenden entre 25 y 300 mg de
iones de Ca^{2+} por gramo de pectina. En todavía otra forma de
realización preferida, la composición de pectina y/o la composición
acuosa comprenden entre 50 y 150 mg de iones de Ca^{2+} por gramo
de pectina.
En las formas de realización anteriores los iones
metálicos se pueden introducir en la composición de pectina
añadiendo los iones metálicos a la composición de pectina durante la
preparación de la misma o se pueden añadir a la composición de
pectina seca posteriormente. En una forma de realización
alternativa, los iones metálicos se pueden introducir en la
composición de pectina añadiendo los iones metálicos a la
composición de pectina en presencia de agua.
Los iones metálicos se pueden introducir en la
composición acuosa mediante la adición de iones metálicos
directamente a la misma anteriormente o posteriormente a la
introducción de la composición de pectina en la composición
acuosa.
Los iones metálicos, preferentemente calcio, se
pueden añadir como una sal del ion metálico. Por ejemplo, se puede
añadir el ion metálico en forma de citrato del metal, por ejemplo,
citrato cálcico.
A continuación se da un ejemplo de la combinación
de los iones metálicos y la composición de pectina según la
presente invención para proporcionar una composición acuosa
acorde:
- 1)
- Se mezcla una pectina con un valor de pH de 5 con citrato cálcico.
- 2)
- Se disuelve la mezcla en agua. Bajo tales condiciones de pH, es decir pH 5, solamente se disuelve la pectina.
- 3)
- Se baja el pH a un nivel inferior a 4. Al reducir el pH se disuelve el citrato cálcico, liberando el calcio. Una vez liberado el calcio queda disponible y la composición acuosa muestra características de elevada tensión de fluencia, sin obtenerse una gelatinización sustancial.
Es esencial que la composición de pectina que se
debe utilizar en la presente invención consista en una población de
pectina sensible al calcio. Sin embargo, la composición de pectina
que se debe utilizar en la presente invención puede consistir
además en por lo menos una pectina insensible al calcio.
Preferentemente, la población de pectina sensible
al calcio consiste en por lo menos un 40% en peso de la composición
de pectina. Más preferentemente, la población de pectina sensible al
calcio consiste en por lo menos un 50% en peso de la composición de
pectina. Más preferentemente, la población de pectina sensible al
calcio consiste en por lo menos un 60% en peso de la composición de
pectina. Más preferentemente, la población de pectina sensible al
calcio consiste en por lo menos el 70% de la composición de pectina.
Todavía más preferentemente, la población de pectina sensible al
calcio consiste en por lo menos el 80% en peso de la composición de
pectina.
\newpage
La proporción de la composición de pectina
sensible al calcio se puede determinar según el método del Protocolo
VI. El Protocolo VI se describe al final de la sección de los
Ejemplos (infra).
Preferentemente, la composición de pectina tiene
una viscosidad reducida de por lo menos 0,25 L/g. Más
preferentemente, la composición de pectina tiene una viscosidad
reducida de por lo menos 0,375 L/g. Todavía más preferible, la
composición de pectina tiene una viscosidad reducida de por lo menos
0,50 L/g. La viscosidad reducida se puede medir de acuerdo con el
Protocolo VII. El Protocolo VII se describe al final de la sección
de los Ejemplos (infra).
En la presente memoria se ha descrito que la
presente invención se refiere a la utilización de una composición
de pectina. Sin embargo, la presente invención también comprende la
utilización de cualquier polisacárido para proporcionar las
propiedades ventajosas de la presente invención. Por consiguiente,
en un aspecto amplio, la presente invención proporciona la
utilización de una composición de polisacárido para preparar una
composición acuosa con características de elevada tensión de
fluencia sin una gelatinización sustancial; en la que la
composición de polisacárido es capaz de impartir características de
elevada tensión de fluencia a una composición acuosa sin producir
una gelatinización sustancial de la composición acuosa.
Por el contrario, en un aspecto amplio la
presente invención proporciona la utilización de una composición
que consiste en un estereoisómero de la pectina para preparar una
composición acuosa con características de elevada tensión de
fluencia sin una gelatinización sustancial, en la que la composición
de estereoisómero de la pectina es capaz de impartir
características de elevada tensión de fluencia a una composición
acuosa sin producir una gelatinización sustancial de la composición
acuosa.
En todavía otro aspecto más amplio la presente
invención proporciona una composición de pectina, en la que la
composición de pectina comprende por lo menos una población de
pectina sensible al calcio; en la que la composición de pectina es
capaz de impartir elevadas características de tensión de fluencia a
un ambiente acuoso sin producir una gelatinización sustancial del
ambiente acuoso. En este aspecto amplio de la presente invención
proporciona además un método para la preparación de una composición
acuosa preferentemente un alimento, que comprende la etapa de
combinar un medio acuoso con una composición de pectina, en la que
la composición de pectina comprende por lo menos una población de
pectina sensible al calcio; en la que la composición de pectina es
capaz de impartir características de elevada tensión de fluencia a
un ambiente acuoso sin producir una gelatinización sustancial del
ambiente acuoso.
A continuación se describirá la presente
invención, únicamente a título de ejemplo, haciendo referencia a
los dibujos adjuntos en los que:
La Figura 1 es una gráfica del análisis de la
composición.
La Figura 2 es una gráfica del análisis de la
composición.
La Figura 3 es una gráfica del análisis de la
composición.
La Figura 4 es una gráfica del análisis de la
composición.
La Figura 5 es una gráfica del análisis de la
composición.
La Figura 6 es una gráfica del análisis de la
composición.
La Figura 7 es una gráfica del análisis de la
composición.
La Figura 1 muestra una medición de la tensión de
fluencia de una composición de pectina que se debe utilizar según
la presente invención. El método para medir la tensión de fluencia
se describe en el Protocolo II. La tensión de fluencia se determina
como la fuerza necesaria (Pa) para romper la estructura (punto de
máxima viscosidad). Se observa que la tensión de fluencia es más
bien elevada y que la viscosidad es baja (500 Pa.s) cuando se rompe
la estructura. También se observa que la curva de viscosidad tiene
la naturaleza de una forma de campana, lo que significa que la
ruptura de la estructura solamente tiene lugar gradualmente a
niveles de tensión superiores a la tensión de fluencia. Esta es una
propiedad característica de las composiciones de pectina que se
pueden utilizar según la presente invención. En la práctica, tal
propiedad significa que la composición de pectina, incluso a
tensiones superiores a la tensión de fluencia, retiene una parte
sustancial de su estructura y de ahí la capacidad estabilizadora.
En términos cuantitativos esto se observa como una viscosidad más
bien elevada y una baja velocidad de cizalla medida a tensiones
relativamente superiores a la tensión de fluencia.
En una forma de realización preferida la
composición de pectina de la presente invención tiene una velocidad
de cizalla no superior a 500 ml/s a un valor de tensión de 2 Pa
superior al de la tensión de fluencia cuando se mide de acuerdo con
el Protocolo II. Tal comportamiento es completamente diferente al de
la textura blanda gelatinizada y quebradiza obtenida típicamente
por los hidrocoloides gelatinizantes, en los que la curva de
viscosidad una vez que han pasado del punto de tensión de fluencia
muestran una rápida reducción de la viscosidad y se incrementa
pronunciadamente la velocidad de cizalla, lo que ilustra la pérdida
total de la capacidad estabilizadora. Visualmente tales productos
se valoran como gelatinas quebradizas. La Figura 1 se puede comparar
con la Figura 2 que muestra una medición de la tensión de fluencia
de una composición acuosa de una pectina amidada de bajo éster, en
la que se obtiene una textura pregelatinizada para evitar la
gelatinización. Tal composición acuosa de pectina amidada de bajo
éster se utilizaría típicamente en aplicaciones alimentarias.
Aunque se obtiene una curva de tensión de fluencia en forma de
campana que indica capacidad estabilizadora incluso algo superior a
la tensión de fluencia, la composición acuosa de composición de
pectina amidada de bajo éster es desventajosa debido a su muy
elevada viscosidad a la tensión de fluencia. Además, la composición
acuosa de composición de pectina amidada de bajo éster es
desventajosa, porque es mate y granulosa.
Cuando se compara la Figura 1 con la Figura 3 se
puede observar que el nivel de tensión de fluencia, la curva de
viscosidad en forma de campana y la viscosidad cuando se rompe la
estructura de la composición de pectina que se debe utilizar en la
presente invención son comparables con las obtenidas cuando se
utiliza una composición de xantano del 0,7%. La Figura 1 se puede
comparar de modo similar a la Figura 7 que ilustra la medición de
la tensión de fluencia de una composición de xantano del 0,8%.
Por consiguiente, la composición de pectina que
se debe utilizar en la presente invención proporciona una
composición acuosa de elevada tensión de fluencia y baja viscosidad
y además la apariencia de la composición acuosa es suave y
brillante, en contraste con el producto que se obtiene utilizando
pectina amidada de bajo éster.
La Figura 4 es una gráfica de la viscosidad a
velocidades de cizalla variables ("curvas de flujo") para una
receta de fruta para yogur preparada según la presente invención. El
método para medir la curva de flujo se describe en el Protocolo IV.
Para comparación, también se produjeron las curvas de flujo con la
misma receta de fruta para yogur, en la que se sustituyó la
composición de pectina con 0,55% de pectina amidada de bajo éster o
con 0,7% de xantano. Se puede observar, que la viscosidad, a
velocidades de cizalla bajas (p. ej., 0,1 s^{-1}) para la
composición acuosa que comprende la composición de pectina utilizada
en la presente invención es inferior que la de la composición
acuosa que comprende pectina amidada de bajo éster y más comparable
a la de xantano.
Para documentar la importancia de la presencia de
una población de pectina sensible al calcio, se produjeron dos
composiciones acuosas, una conteniendo una composición de pectina
que comprende una población de pectina sensible al calcio y la otra
conteniendo una composición de pectina que comprende una población
de pectina no sensible al calcio. Se fraccionó una materia prima de
pectina de elevado éster en dos composiciones de pectina. Una de
las composiciones de pectina (referida como composición CSP)
consistió en una pectina sensible al calcio casi pura (CSP),
determinado según el método del Protocolo VI. La otra composición de
pectina (referida como composición NCSP) consistió en 0% CSP
(Pectina 100% no sensible al calcio (NCSP)). Las composiciones CSP
y NCSP se ensayaron para determinar las propiedades de tensión de
fluencia según el Protocolo II. Se utilizaron dosis fijas de 0,75%
CSP y 0,75% NCSP, respectivamente.
Las Figuras 5 y 6 muestran los valores obtenidos
para las tensiones de fluencia. Estas figuras demuestran que la
presencia de una población de pectina sensible al calcio es esencial
para la composición de pectina que se debe utilizar en la presente
invención.
A continuación se describe la preparación de una
pectina según la presente invención y su utilización en una
composición según la presente invención.
Se puede obtener una composición de pectina según
la presente invención mediante la selección de pieles de frutos
cítricos, por ejemplo lima y/o limón, y la extracción de la
composición de pectina mediante un método que comprende las etapas
de:
Mezclar las pieles con agua en una proporción de
agua:pieles de 21:1.
Ajustar, si es necesario, el pH a entre 1,9 y 2,3
utilizando ácido cítrico.
Calentar a una temperatura de entre 68 y 71ºC
durante entre 3 y 6 horas.
Una vez extraída, filtrar la solución de
pectina.
Reducir la temperatura a entre 36 y 40ºC.
Ajustar el pH a entre 2,6 y 2,9.
Añadir alcohol isopropílico hasta que tenga lugar
la precipitación. Típicamente, se necesita una concentración de
alcohol isopropílico de entre el 49 el 58% peso/peso.
Una vez precipitada la pectina se puede secar y/o
moler.
El análisis de la composición de pectina obtenida
mediante este método produjo las siguientes características:
| Grado de esterificación (%DE) | 68,1% |
| Pérdida por secado | 10,6% |
| pH | 3,1 |
| Sensibilidad al calcio (CF) | 10,4 |
| Contenido en CSP | 59,1% |
Ejemplo
1
Se realizó una preparación de fruta según la
formulación mostrada en la Tabla I más adelante de acuerdo con el
siguiente método:
- 1)
- Mezclar en seco la pectina y el azúcar y disolver la mezcla en agua caliente (80 a 90ºC), a la vez que se agita vigorosamente.
- 2)
- Mezclar la fruta, azúcar y calentar a entre 80 y 90ºC.
- 3)
- Añadir 1) a 2) a la vez que se agita vigorosamente.
- 4)
- Calentar durante un tiempo y añadir agua adicional para ajustar el contenido sólido.
- 5)
- Añadir lactato cálcico (preferentemente como una suspensión) a una temperatura mínima de 90ºC con agitación.
- 6)
- Ajustar el pH a entre 3,8 y 4,0, ajustar el contenido de sólidos solubles al 30% y añadir saborizante.
- 7)
- Enfriar a 30ºC con agitación.
- 8)
- Llenar a 30ºC.
La preparación de fruta según el Ejemplo 1
resulta en una tensión de fluencia de aproximadamente 3 Pa que
asegura una suspensión muy buena de las piezas. A la vez la
preparación de fruta resulta de baja viscosidad en comparación con
formulaciones similares realizadas con la tradicional pectina
amidada de bajo éster, lo que da una preparación de fruta de buena
fluidez, posibilidad de bombeo y propiedad de sensación oral muy
limpia. Estas propiedades confieren a las preparaciones de frutas
utilidad en muchos tipos de yogures tales como los yogures de fruta
mezclada, los yogures con capas y el sistema de tarros gemelos
mencionado más adelante.
Se puede preparar un yogur de fruta agitada
mezclando la preparación de fruta en el yogur (base blanca), por
ejemplo en una cantidad del 10 al 20% basada en el yogur.
La preparación de fruta también se puede utilizar
en yogures de dos o de múltiples capas sin que se formen una capa
gelatinizada en la interfaz.
La preparación de fruta también se puede utilizar
en sistemas de tarros gemelos (en los que la preparación de fruta
se encuentra en una sección aparte a la de la base blanca de yogur)
que da una preparación de fruta con una completa suspensión de
piezas de fruta y una apariencia brillante y suave.
La preparación de fruta también se puede utilizar
en diversos productos para postres.
| Ingrediente | % en peso | |
| Composición de pectina según la invención | \hskip0.2cm 1,3* | |
| Azúcar | 1,8 | |
| Agua | 24,7 | |
| Fresas en rodajas. | 50,0 | |
| Azúcar | 20,4 | |
| Lactato cálcico, 5H_{2}O | 1,5 | |
| Sabor de fresa | ||
| 10565, NID** | 0,3 | |
| Total | 100,0 | |
| pH final | 3,8 a 4,0 | |
| % final de productos sólidos | 30 | |
| Temperatura de llenado | 30ºC | |
| *correspondiente a un contenido de población de pectina sensible a calcio del 0,75% en peso | ||
| ** NID- Idéntico al natural |
Ejemplo
2
Se realizó una preparación de fruta según la
fórmula mostrada en la Tabla II más adelante de acuerdo con el
método utilizado en el Ejemplo 1. Se incorporó la preparación de
fruta en el yogur tal como se describe en el Ejemplo 1.
La preparación de fruta tiene una tensión de
fluencia elevada y buenas propiedades para la suspensión de las
piezas de fruta. Además la preparación de fruta tiene una viscosidad
considerablemente inferior en comparación con preparaciones
similares realizadas con la tradicional pectina amidada de bajo
éster, lo que resulta en una buena fluidez y "bombeabilidad" y
propiedad de muy buena palatabilidad.
Tal como se mencionó, la preparación de fruta se
puede utilizar en todo tipo de yogures tales como el yogur de fruta
mezclada, los yogures de capas y el sistema de tarros gemelos, y
además en otros sistemas de postres.
| Ingrediente | % en peso | |
| Composición de pectina según la invención | \hskip0.2cm 1,3* | |
| Azúcar | 1,4 | |
| Agua | 7,0 | |
| Fresas en rodajas. | 45,0 | |
| Agua | 2,2 | |
| Azúcar | 41,3 | |
| Lactato cálcico, 5H_{2}O | 1,5 | |
| Sabor de fresa | ||
| 10565, NID** | 0,3 | |
| Total | 100,0 | |
| pH final | 3,8 a 4,0 | |
| % final de productos sólidos | 50 | |
| Temperatura de llenado | 30ºC | |
| *correspondiente a un contenido de población de pectina sensible a calcio del 0,75% en peso | ||
| ** NID- Idéntico al natural |
\newpage
Ejemplo
3
Se preparó una bebida de frutas según la fórmula
mostrada en la Tabla III más adelante, de acuerdo con el siguiente
método:
1) Mezclar la pectina en seco con el azúcar.
2) Disolver la mezcla seca en agua a 80ºC con
agitación vigorosa durante 15 minutos.
3) Añadir zumo de fruta, concentrado o puré y
añadir el resto del agua.
4) Ajustar el pH y añadir saborizantes y
conservantes.
5) Añadir lactato cálcico (preferentemente como
una suspensión).
6) Tratar térmicamente el brebaje a entre 80 y
90ºC en continuo o por lotes.
7) Desgasificar el brebaje, si es necesario.
8) Enfriar a la temperatura de llenado y llenar
asépticamente.
El nivel de viscosidad obtenido en la bebida de
frutas es relativamente bajo, alrededor de 25 mPas (a una velocidad
de cizalla/segundo de 50) y es comparable al de bebidas de fruta
preparadas con un sistema estabilizador de CMC y goma de Xantano
(GRINDSTED^{TM} JU543 Stabiliser System disponible de Danisco
Ingredients, Dinamarca) utilizado en una dosis del 0,2%.
Además, la tensión de fluencia y por consiguiente
el efecto estabilizador de la pulpa de la muestra de pectina es
comparable al de la referencia basada en CMC y goma de xantano
(dosis del 0,2%).
| Ingrediente | % en peso | |
| Composición de pectina según la invención | \hskip0.1cm 0,40* | |
| Concentrado de naranja | 2,00 | |
| Azúcar | 11,50 | |
| Saborizante | 0,30 | |
| Agua | 85,30 | |
| Lactato cálcico, 5H_{2}O | 0,50 | |
| Total | 100,00 | |
| *correspondiente a un contenido de población de pectina sensible a calcio del 0,25% en peso |
Ejemplo
4
Se preparó un concentrado de fruta diluible según
la fórmula representa en la Tabla IV a continuación, de acuerdo con
el siguiente método:
1) Mezclar en seco la pectina con el azúcar.
2) Añadir la mezcla seca a la fase acuosa
3) Calentar a 90ºC durante algunos minutos, a la
vez que se agita.
4) Añadir el concentrado de fruta y continuar el
calentamiento durante algunos minutos.
5) Añadir el lactato cálcico (preferentemente una
suspensión).
6) Disolver el resto del azúcar a 80ºC.
7) Desgasificar al vacío a 80ºC.
8) Enfriar a 40ºC o menos y añadir saborizantes,
conservantes y el agente enturbiador.
9) Continuar la agitación hasta que el producto
sea homogéneo.
10) Embotellar/llenar.
Anteriormente a su consumo, el consumidor debe
diluir el concentrado con agua del grifo en una proporción de 1:9.
Por consiguiente, 1 litro de concentrado proporcionó 10 litros de
brebaje listo para beber. El brebaje es una bebida de frutas fresca
y ligeramente ácida.
La textura obtenida en el concentrado de brebaje
preparado según la presente invención utilizando la pectina
descrita es comparable con los jarabes de frutas/zumos basado en
alginato/ácido algínico como espesante y agente estabilizador,
utilizados en dosis similares. Por consiguiente, la capacidad del
concentrado de bebida de frutas basada en pectina para diluir con
agua es comparable a la muestra de referencia.
La utilización de concentrados para bebidas de
frutas basadas en pectina se podrá aplicar además en formulaciones
bajas en azúcar o libres de azúcar. En tales formulaciones la
referencia frecuentemente se estabiliza con sistemas de
estabilizadores basados en goma de xantano.
| Ingrediente | % en peso | |
| Composición de pectina según la invención | \hskip0.1cm 0,30* | |
| Azúcar | 3,00 | |
| Agua | 31,85 | |
| Concentrado de zumo 65 a 67º Brix | 15,00 | |
| Lactato cálcico, 5H_{2}O | 0,40 | |
| Azúcar | 47,96 | |
| Conservante | (según necesidad) | |
| Agente enturbiador (opcional) | 1,00 | |
| Saborizantes | 0,50 | |
| Total | 100,00 | |
| pH final | 3,50 | |
| *correspondiente a un contenido de población de pectina sensible a calcio del 0,2% en peso. |
Si el º Brix es más bajo en el concentrado de
zumo añadido, la formulación se debe modificar para obtener el
contenido final correcto de sólidos solubles.
Ejemplo
5
Se preparó una vinagreta según la fórmula
descrita en la Tabla V a continuación, de acuerdo con el siguiente
método:
1) Mezclar agua y pectina y calentar a 85ºC.
2) Cuando la pectina se ha disuelto se enfría a
30ºC.
3) Añadir sal, azúcar, especias y hierbas
aromáticas a la solución.
4) Añadir la fase de aceite a la solución.
5) Añadir vinagre a la solución.
6) Mezclar durante aproximadamente 15
minutos.
7) Añadir suspensión de lactato cálcico.
8) Llenar.
La formulación de la Tabla V se comparó con una
formulación similar basada en goma de Xantano en una sustitución
1:1.
El aderezo obtenido tiene la misma estabilidad y
apariencia en una evaluación organoléptica. Sin embargo, el aderezo
preparado con la pectina tiene una tensión de fluencia de
aproximadamente 1,5 Pa en comparación con la de la muestra basada
en xantano que presenta una tensión de fluencia superior a 4 Pa.
La evaluación organoléptica también muestra que
la muestra basada en pectina tiene propiedades de sensación oral
muy característica en términos de textura pegajosa inferior, una
propiedad de palatabilidad más limpia y una mejor liberación de
sabor en comparación con la muestra basada en xantano.
Las mediciones de viscosidad muestran que la
viscosidad de las dos muestras es parecida entre sí (medida a una
velocidad de cizalla/segundo comprendida entre 50 y 100).
| Ingrediente | % en peso | |
| Agua | 48,60 | |
| Azúcar | 9,00 | |
| Vinagre 10% | 18,00 | |
| Sal | 1,00 | |
| Aceite de soja | 22,00 | |
| Copos de perejil | 0,03 | |
| Pimienta negra granulada | 0,02 | |
| Mezcla herbal | 0,05 | |
| Lactato cálcico, 5H_{2}O | 0,65 | |
| Composición de pectina según la invención | \hskip0.1cm 0,65* | |
| Total | 100,00 | |
| *correspondiente a un contenido de población de pectina sensible a calcio del 0,40% en peso. |
Ejemplo
6
Se preparó un aderezo según la formulación
mostrada en la Tabla VI a continuación de acuerdo con el siguiente
método:
1) Mezclar agua, azúcar, sorbato potásico y
sal.
2) Mezclar la pectina, alginato de propileno
(PGA) y el almidón con un poco de aceite y añadir a la fase de
agua.
3) Mezclar hasta que todos los ingredientes estén
completamente disueltos.
4) Añadir yema de huevo a la fase acuosa.
5) Añadir lactato cálcico a la fase acuosa.
6) Emulsionar el resto del aceite en la fase
acuosa.
7) Añadir vinagre y mostaza.
8) Llenar.
El aderezo producido tiene buen cuerpo y
adherencia y la misma textura y estabilidad que las formulaciones
comerciales típicas.
| Ingrediente | % en peso | |
| Agua | 50,50 | |
| Aceite de soja | 30,00 | |
| Sal | 1,50 | |
| Azúcar | 4,50 | |
| Ultratex 4 | 2,00 | |
| Alginato de propilenglicol (PGA) | 0,20 | |
| Lactato cálcico, 5H_{2}O | 0,60 | |
| Composición de pectina según la presente invención | \hskip0.1cm 0,50* | |
| Yema de huevo fluida | 4,00 | |
| Vinagre 12% | 5,00 | |
| Mostaza | 1,00 | |
| Sorbato potásico | 0,20 | |
| Total | 100,00 | |
| * correspondiente a una población de pectina sensible al calcio del 0,4% en peso |
Ejemplo
7
Se preparó un helado según la formulación
descrita en la Tabla VII a continuación según el siguiente
método:
1) Calentar todos los ingredientes líquidos a
aproximadamente 40ºC.
2) Mezclar la pectina, el emulsionante y el
azúcar.
3) Mezclar la mezcla seca con los ingredientes
líquidos.
4) Pasterizar a entre 80 y 85ºC durante entre 20
y 40 segundos.
5) Homogeneizar a 80ºC.
6) Enfriar a la temperatura de maduración,
4ºC.
7) Madurar durante un mínimo de 4 horas
(preferentemente durante la noche).
8) Congelar en un congelador continuo hasta el
exceso deseado (recomendado 100%).
9) Endurecer en túnel a -40ºC.
10) Almacenar a una temperatura inferior a
-25ºC.
La utilización del sistema de pectina/calcio
descrito en la receta ayuda a reducir la formación de cristales de
hielo en el helado durante la producción y durante el almacenamiento
congelado del helado.
El helado tiene de este modo buena resistencia a
choque térmico y una sensación oral seca y cremosa con propiedades
comestibles limpias.
La fusión del helado preparado según la
formulación es comparable a la de un helado preparado con goma de
xantano (0,18%). Tanto el uno como el otro tienen una fusión
relativamente lenta y un fundido más lento en comparación al helado
comercial estándar.
También, la "primera gota" (minutos antes de
que el helado empiece a gotear en condiciones estándar) es muy
similar a la del helado preparado con pectina y goma de xantano.
El incremento de la dosis de pectina hasta
solamente el 0,30% produce una mejora considerable de las
propiedades descritas.
| Ingrediente | % en peso | |
| Crema láctea, 38% grasa de leche | 23,65 | |
| Leche desnatada | 53,55 | |
| Leche desnatada en polvo | 4,90 | |
| Composición de pectina según la presente invención | \hskip0.1cm 0,25* | |
| Azúcar | 12,00 | |
| Jarabe de glucosa, DE 42, 75% TS | 5,35 | |
| GREMODAN® Super | 0,30 | |
| Saborizantes | Opcional | |
| Colorante | Opcional | |
| Total | 100,00 | |
| Grasa (%) | 9,00 | |
| MSNF (%) | 10,80 | |
| Total sólidos (%) | 36,35 | |
| * correspondiente a una población de pectina sensible al calcio del 0,15% en peso. |
Protocolo
I
La sensibilidad al calcio se mide como la
viscosidad de una pectina en disolución con 57,6 mg de calcio/g de
pectina dividida por la viscosidad de exactamente la misma cantidad
de pectina en disolución, pero sin calcio añadido. Una pectina
insensible al calcio tiene un valor CF de 1.
Se disuelven 4,2 g de muestra de pectina en 550
ml de agua caliente con una agitación eficaz. La disolución se
enfría hasta aproximadamente 20ºC y se ajusta el pH a 1,5 con 1N
HCl. La disolución de pectina se ajusta a 700 ml con agua y se
agita. Se colocan 290 g de esta disolución individualmente en 2
vasos de viscosidad. Se añaden 10 ml de agua a uno de los vasos
(determinación doble) y 10 ml de una disolución 250 mM en CaCl_{2}
al otro vaso con agitación.
A los dos vasos de viscosidad se añaden 50 ml de
tampón de acetato (0,5 M, pH aproximadamente 4,6) con agitación
magnética eficiente, elevando el pH de dicha disolución de pectina
sobre pH 4,0. Se eliminan los imanes y se dejan los vasos durante
la noche a 20ºC. Al día siguiente se miden las viscosidades con un
viscosímetro Brookfield. El índice de sensibilidad al calcio se
calcula como sigue:
CF =
\frac{(Viscosidad \ de \ una \ disolución \ con \ 57,6 \ mg \
Ca^{2+}/ \ g \ de \ pectina)}{(viscosidad \ de \ una \ disolución
\ con \ 0,0 \ mg \ Ca^{2+}/g \ de \
pectina)}
Protocolo
II
Se preparó una composición acuosa de acuerdo con
el siguiente método:
1) Mezclar la composición de pectina en agua
caliente (80 a 90ºC) a la vez que se agita vigorosamente.
2) Disolver el concentrado de zumo de fresa* en
una proporción de 1:6,5 con agua para producir un zumo de fresa con
un contenido en sólidos del 10,0% y un contenido en calcio de 200
ppm.
3) Mezclar el zumo de fresa diluido y la
composición de pectina a la vez que se agita vigorosamente.
4) Calentar hasta el punto de ebullición.
5) Añadir lactato cálcico.5H_{2}O para
proporcionar un nivel de Ca^{2+}/pectina de 150 mg/g**.
6) Ajustar el pH a entre 3,8 y 4,0
7) Ajustar el contenido de sólidos solubles al
30%.
8) Enfriar a 30ºC bajo agitación para
proporcionar una composición acuosa.
- * Disponible de Denter GmbH.
Especificación del contenido en sólidos del
65%
- Contenido en calcio de aproximadamente 1300 ppm producido mediante la concentración del zumo de fresa, obtenido prensando fresas frescas/congeladas.
- Brix: 64,0-66,0
- Acidez: 6,0-7,8% ácido cítrico pH 8,1
\text{**} Esta cantidad de lactato cálcico se
ha optimizado para pectinas de elevado éster. La cantidad de lactato
cálcico se puede modificar si se considera una pectina de bajo o
medio éster. Tal optimación se puede alcanzar mediante el
comportamiento de una serie de experimentos simples en los que se
modifica la cantidad de lactato cálcico para optimizar las
propiedades de elevada tensión de fluencia/propiedades
gelatinizantes de una composición acuosa que contiene una
composición de pectina de la presente invención.
El efecto reológico del concentrado de zumo de
fresa está directamente relacionado a la cantidad de calcio en el
concentrado de zumo. El concentrado se puede analizar y reemplazar
con una disolución de calcio p. ej., una disolución de lactato
cálcico. El Presente Protocolo se ha repetido con tal disolución y
se obtuvieron resultados idénticos.
La composición acuosa se almacenó a temperatura
ambiente durante un mínimo de 48 horas y se aplicó a un reómetro
Stress Tech CS provisto por Reologica Instruments AB. La muestra de
pectina se aplicó con el mayor cuidado posible sin mezclar la
muestra.
La configuración del reómetro fue la
siguiente:
| Programa : | Tensión de fluencia |
| Sistema de medición: | CC 25 (cilindros concéntricos de 25 mm) |
| Tiempo de equilibrio: | 900 s |
| Tensión: | 0,1429-10,00 Pa, arriba |
| Tiempo de medida: | 300 s en 60 intervalos |
| Temperatura: | 25ºC. |
El procedimiento se repite si es necesario, hasta
que se determina la proporción de composición de pectina a agua
necesaria para alcanzar una viscosidad máxima de aproximadamente 500
Pa. Esta proporción proporciona una composición acuosa
estandarizada.
La tensión de fluencia de una composición de
pectina estandarizada se determina mediante la aplicación (lo más
cuidadosa posible sin agitar la muestra) de la composición acuosa
estandarizada que se ha almacenado a temperatura ambiente durante
un mínimo de 48 horas a un reómetro Stress Tech CS proporcionado por
Reologica Instruments AB.
El reómetro se configuró como sigue:
| Programa : | Tensión de fluencia |
| Sistema de medición: | CC 25 (cilindros concéntricos de 25 mm) |
| Tiempo de equilibrio: | 900 s |
| Tensión: | 0,1429-10,00 Pa, arriba |
| Tiempo de medida: | 300 s en 60 intervalos |
| Temperatura: | 25ºC. |
La tensión de fluencia se determina como la
tensión que da la viscosidad máxima durante la viscosimetría de
tensión.
\newpage
Protocolo
III
Se preparó una composición acuosa de acuerdo con
el siguiente procedimiento:
1) Mezclar la composición de pectina en agua
caliente (80 a 90ºC) con agitación vigorosa.
2) Diluir el zumo de fresa concentrado* a una
proporción de 1:6,5 con agua para proporcionar zumo de fresa con un
contenido en sólidos del 10,0% y un contenido de calcio de 200
ppm.
3) Mezclar el zumo de fresa diluido y la
composición de pectina con agitación vigorosa.
4) Calentar hasta ebullición.
5) Añadir lactato cálcico.5H_{2}O para
proporcionar un nivel de Ca^{2+}/pectina de 150 mg/g**
6) Ajustar el pH a entre 3,8 y 4,0
7) Ajustar el contenido en sólidos a 30%.
8) Enfriar a 30ºC con agitación para proporcionar
una composición acuosa.
- * Disponible de Denter GmbH.
- Especificación del contenido en sólidos del 65%
- Contenido en calcio de aproximadamente 1300 ppm producido mediante el prensado de fresa frescas/congeladas.
- Brix: 64,0-66,0
- Acidez: 6,0-7,8% ácido cítrico pH 8,1
\text{**} Esta cantidad de lactato cálcico se
ha optimizado para pectinas de elevado éster. La cantidad de lactato
cálcico se puede modificar si se considera una pectina de bajo o
medio éster. Tal optimación se puede alcanzar mediante el
comportamiento de una serie de experimentos simples en los que se
modifica la cantidad de lactato cálcico para optimizar las
propiedades de elevada tensión de fluencia/propiedades
gelatinizantes de una composición acuosa que contiene una
composición de pectina de la presente invención.
El efecto reológico del concentrado de zumo de
fresa está directamente relacionado a la cantidad de calcio en el
concentrado de zumo. El concentrado se puede analizar y reemplazar
con una disolución de calcio p. ej., una disolución de lactato
cálcico. El Protocolo actual se ha repetido con tal disolución y se
obtuvieron resultados idénticos.
La composición acuosa se almacenó a temperatura
ambiente durante un mínimo de 48 horas y se aplicó a un reómetro
Stress Tech CS provisto por Reologica Instruments AB. La muestra de
pectina se aplicó con el mayor cuidado posible sin mezclar la
muestra.
La configuración del reómetro fue la
siguiente:
| Programa: | tensión de fluencia |
| Sistema de medición: | CC 25 (cilindros concéntricos de 25 mm) |
| Tiempo de equilibrio: | 900 s |
| Tensión: | 0,1429-10,00 Pa, arriba |
| Tiempo de medición: | 300,0 s en 60 intervalos |
| Temperatura: | 25ºC. |
Se repite el procedimiento, si es necesario,
hasta que se determina la proporción de pectina a agua necesaria
para alcanzar una tensión de fluencia de aproximadamente 1 Pa. La
proporción proporciona una composición acuosa estandarizada.
La tensión de fluencia de una composición de
pectina estandarizada se determina a continuación aplicando (con el
mayor cuidado posible sin agitar la muestra) la composición acuosa
estandarizada que se ha almacenado a temperatura ambiente durante
un mínimo de 48 horas a un reómetro Stress Tech CS provisto por
Reologica Instruments AB.
El reómetro se configuró como sigue:
| Programa: | tensión de fluencia |
| Sistema de medición: | CC 25 (cilindros concéntricos de 25 mm) |
| Tiempo de equilibrio: | 900 s |
| Tensión: | 0,1429-10,00 Pa, arriba |
| Tiempo de medición: | 300,0 s en 60 intervalos |
| Temperatura: | 25ºC. |
Se determina la presencia de gelatinización
mediante la medición del máximo de viscosidad durante la
viscosimetría de tensión.
Protocolo
IV
Para evaluar la reversibilidad de cizalla se
preparó una composición acuosa según se describe en el protocolo II
y se obtuvo una curva de flujo según lo siguiente.
La muestra se almacenó a temperatura ambiente
durante un mínimo de 48 horas y se aplicó a un reómetro Bohlin VOR.
La muestra se aplicó con el mayor cuidado posible sin agitar la
muestra.
Se configuró el reómetro se configuró como
sigue:
| Programa: | tensión de fluencia |
| Sistema de medición: | CC 25 (cilindros concéntricos de 25 mm) |
| Barra de torsión: | 20,25 gcm o 41,10 gcm |
| Velocidad de cizalla: | 0,06-92 s^{-1}, arriba y abajo. |
| Tiempo de equilibrio: | 900 s |
| Tiempo de medición: | 608 s en 33 intervalos |
| Temperatura: | 25ºC. |
Se sigue la viscosidad y la tensión de cizalla en
función de la velocidad de cizalla.
El perfil de viscosidad en función de la
velocidad de cizalla ilustra el grado de comportamiento
pseudoplástico del sistema.
Se puede determinar fácilmente la viscosidad a
una velocidad de cizalla cualquiera, en particular a 0,1
s^{-1}.
El área entre las curvas "arriba" y
"abajo" en la curva de flujo corresponde al grado de
tixotropía.
Protocolo
V
A 50 ml de una solución de 60% isopropanol y 5%
HCl se añadieron 2,5 g de muestra de pectina y se agitó durante 10
minutos. Se filtra la solución de pectina a través de un filtro de
vidrio y se lava 6 veces con 15 ml de 60% isopropanol 5% HCl,
seguido de más lavados con 60% isopropanol hasta que el filtrado
queda libre de cloruros. Se seca el filtrado durante la noche a
80ºC.
Se combinan en un frasco cónico 20,0 ml de 0,5
NaOH y 20,0 ml de 0,5 N HCl y se añaden 2 gotas de fenolftaleína.
Ésta se titula con 0,1 N NaOH hasta que se obtiene un cambio de
color permanente. El 0,5 N HCl debe ser ligeramente más fuerte que
el 0,5 N NaOH. El volumen añadido de 0,1 N NaOH se anota como
V_{0}.
Se añade a un frasco cónico 0,5 g de muestra de
pectina seca (el filtrado) y se humedece la muestra con 96% etanol.
Se añaden 100 ml de agua destilada recientemente hervida y enfriada
y la disolución resultante se agita hasta que la pectina se
disuelve por completo. A continuación se añaden 5 gotas de
fenolftaleína y se titula la disolución con 0,1 N NaOH (hasta que
se obtiene un cambio de color y el pH es 8,5). La cantidad de 0,1 N
NaOH utilizada aquí se anota como V_{1}. Se añaden 20,0 ml de 0,5
N NaOH y se agita vigorosamente el frasco a continuación se deja
reposar durante 15 minutos. Se añaden 20,0 ml de 0,5 N HCl y se
agita el frasco hasta que desaparece el color rosa. Se añaden 3
gotas de fenolftaleína y se titula la disolución resultante con 0,1
N NaOH. El volumen de 0,1 N NaOH utilizado se anota como
V_{2}.
\newpage
El grado de esterificación (% DE: % del total de
grupos carboxílicos) se calcula como sigue:
% DE =
\frac{(V_{2}-V_{0})}{V_{1}+(V_{2}-V_{0})}
Protocolo
VI
Se fraccionó una composición de pectina en una
fracción sensible a calcio (CSP) y una fracción no sensible al
calcio (NCSP) de acuerdo con el método más adelante.
- -
- Disolver 1% de pectina libre de azúcar en agua.
- -
- Ajustar el pH a 4,5 con una disolución de 10% Na_{2}CO_{3}.
- -
- Realizar una solución de fraccionamiento de 60 mM CaCl_{2}/16% IPA/agua.
- -
- Medir 20 ml de disolución de fraccionamiento en un tubo de centrífuga de 80 ml.
- -
- Inyectar aproximadamente 20 gramos de disolución de pectina en la disolución de fraccionamiento, anotándose la cantidad precisa.
- -
- Centrifugar a 5.000 rpm durante 20 minutos.
- -
- Separar.
- -
- Añadir 30 ml de disolución de fraccionamiento, diluida a una proporción 1:1 con agua.
- -
- Mezclar el gel sedimentado y la disolución de fraccionamiento diluida con una espátula y centrifugar a 5.000 rpm durante otros 5 minutos.
- -
- Repetir este procedimiento dos veces.
- -
- Disolver el gel con unas gotas de 3 N HCl y agitar con una espátula.
- -
- Añadir 60 ml de 60% IPA/3% HCl/37% H_{2}O al gel disuelto. Mezclar y centrifugar a 5.000 rpm durante 5 minutos.
- -
- Lavar el cloruro del material con 60 ml de 60% IPA cuatro veces. Cada lavado se mezcla, se centrifuga y se separa.
- -
- La fracción CSP se transfiere a una placa de Petri de plástico de bajo peso (que se ha tarado de antemano)
- -
- Secar a 40ºC durante la noche.
Protocolo
VII
Se pesa una cantidad de pectina correspondiente a
90 mg de materia seca de pectina en un frasco Erlenmeyer de 150 ml
junto con 100 g de solución tampón que se prepara mediante la
disolución de 1 g de hexametafosfato sódico en agua destilada y se
ajusta el valor del pH a 4,5 con unas gotas de 4 N HCl. Después de
algunas horas de agitación la pectina se disuelve. Si la disolución
no es transparente se filtra a través de un filtro de crisol de
porosidad 2. Los períodos goteo de la disolución de pectina
resultante y de la disolución tampón, respectivamente se miden a
20ºC en un "viscosímetro de caída de bola" (viscosímetro
Hoeppler).
La viscosidad específica es:
\eta _{sp} =
(\text{período} \ de \ goteo \ para \ la \ disolución \ de \
pectina/\text{período} \ de \ goteo \ de \ la \ disolución \
tampón)-1
La viscosidad reducida es:
\eta _{red} =
\eta _{sp}/c = \eta _{sp}/l \
(L/g)
en la que c es la concentración de
polvo de pectina con 10% agua, expresado en
g/l.
Todas las publicaciones mencionadas en las
especificaciones anteriores se incorporan en la presente memoria
como referencia. Múltiples modificaciones y variaciones de los
métodos descritos y sistemas de la presente invención serán
evidentes para el experto en la materia sin apartarse del alcance y
espíritu de la presente invención. Aunque la presente invención se
ha descrito en conexión con formas de realización preferidas, se
debe entender que la presente invención según se reivindica no debe
quedar indebidamente limitada a tales formas de realización
preferidas. Desde luego, se pretende que las diversas modificaciones
de las formas de realización para realizar la invención, evidentes
a los expertos en química y campos relacionados, queden
comprendidas en el alcance de las siguientes reivindicaciones.
Claims (27)
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1. Utilización de una composición de pectina para
la preparación de una composición acuosa con una tensión de
fluencia de por lo menos 1,0 Pa;
en la que la tensión de fluencia se mide de
acuerdo con el Protocolo II;
en la que la viscosidad máxima de la composición
acuosa no es superior a 500 Pa.s;
en la que la composición de pectina comprende por
lo menos una población de pectina sensible al calcio;
en la que el grado de esterificación de la
composición total de pectina es superior al 50% y no superior al
90%; y
en la que la composición acuosa comprende 25 a
300 mg de iones de Ca^{2+} por gr de composición de pectina.
2. Utilización según la reivindicación 1, en la
que la composición de pectina comprende no más de 5,0% en peso de
composición acuosa en base al peso total de la composición
acuosa.
3. Utilización según la reivindicación 2 en la
que la composición de pectina comprende no más de 0,1 a 1,5% en
peso de composición acuosa en base al peso total de la composición
acuosa.
4. Utilización según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 3, en la que la composición acuosa comprende
entre 50 y 150 mg de iones de Ca^{2+} por gramo de composición de
pectina.
5. Utilización según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en la que la composición de pectina
imparte a la composición acuosa una viscosidad inferior a 100 Pa.s a
una velocidad de cizalla de 0,1 s^{-1}.
6. Utilización según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en la que la composición de pectina
tiene un índice de sensibilidad al calcio (CF) superior a 1,2.
7. Utilización según la reivindicación 6, en la
que la composición de pectina tiene un CF superior a 5.
8. Utilización según la reivindicación 6, en la
que la composición de pectina tiene un CF superior a 15.
9. Utilización según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en la que la población de pectina
sensible al calcio tiene un índice de sensibilidad al calcio (CF)
superior a 1,2.
10. Utilización según la reivindicación 9, en la
que la población de pectina sensible al calcio tiene un CF superior
a 5.
11. Utilización según la reivindicación 9, en la
que la población de pectina sensible al calcio tiene un CF superior
a 15.
12. Utilización según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en la que el grado de esterificación
de la composición total de pectina está comprendido entre 60 y
85%.
13. Utilización según la reivindicación 12, en la
que el grado de esterificación de la composición total de pectina
está comprendido entre 65 y 30%.
14. Utilización según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores, en la que el grado de esterificación
de la población de pectina sensible al calcio está comprendido entre
50 y 90%.
15. Utilización según la reivindicación 14, en la
que el grado de esterificación de la población de pectina sensible
al calcio está comprendido entre 60 y 85%.
16. Utilización según la reivindicación 14, en la
que el grado de esterificación de la población de pectina sensible
al calcio está comprendido entre 60 y 80%.
17. Utilización según la reivindicación 14, en la
que el grado de esterificación de la población de pectina sensible
al calcio está comprendido entre 65 y 80%.
18. Utilización según cualquiera de las
reivindicaciones anteriores en la que la población de pectina
sensible al calcio comprende por lo menos 40% en peso de la
composición de pectina.
19. Utilización según la reivindicación 18, en la
que la población de pectina sensible al calcio comprende por lo
menos 50% en peso de la composición de pectina.
20. Utilización según la reivindicación 18, en la
que la población de pectina sensible al calcio comprende por lo
menos 60% en peso de la composición de pectina.
21. Utilización según la reivindicación 18, en la
que la población de pectina sensible al calcio comprende por lo
menos 70% en peso de la composición de pectina.
22. Utilización según la reivindicación 18, en la
que la población de pectina sensible al calcio comprende por lo
menos 80% en peso de la composición de pectina.
23. Utilización según la reivindicación 1, en la
que
- (i)
- la población de pectina sensible al calcio tiene un CF superior a 15;
- (ii)
- el grado de esterificación de la población de pectina sensible al calcio está comprendido entre 60 y 80%; y
- (iii)
- la población de pectina sensible al calcio comprende por lo menos 80% en peso de la composición de pectina.
24. Composición acuosa preparada según cualquiera
de las reivindicaciones anteriores.
25. Método para la preparación de un alimento
acuoso con una tensión de fluencia de por lo menos 1,0 Pa que
comprende
- i)
- combinar los ingredientes del alimento con pectina en una cantidad final comprendida entre 0,25 y 1,3% en peso.
- ii)
- asegurarse de que la pectina está disuelta,
en el que el alimento acuoso comprende entre 25 y
300 mg de iones de Ca^{2+} por gramo de pectina.
26. Método según la reivindicación 25, en el que
la pectina comprende una pectina sensible al calcio en una cantidad
final comprendida entre 0,15 y 0,75% en peso.
27. Método según la reivindicación 25 ó 26, el
que el alimento acuoso comprende entre 50 y 150 mg de iones de
Ca^{2+} por gramo de composición de pectina.