ES2239500A1 - Dispositivo para la caracterizacion de materiales por ultrasonido con acoplamiento por gases (aire) y sus aplicaciones para llevar a cabo un test no destructivo para verificar la integridad de membranas porosas. - Google Patents
Dispositivo para la caracterizacion de materiales por ultrasonido con acoplamiento por gases (aire) y sus aplicaciones para llevar a cabo un test no destructivo para verificar la integridad de membranas porosas.Info
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Abstract
Dispositivo para la caracterización de materiales por ultrasonidos con acoplamiento por gases (aire) y su aplicación para llevar a cabo un test no destructivo para verificar la integridad de membranas porosas. Procedimiento no destructivo para verificar la integridad y las propiedades de filtración de membranas porosas empleadas en aplicaciones como filtración, ultrafiltración, ósmosis, diálisis, etc. Se hace uso de señales ultrasónicas de alta frecuencia (0.5-2.5 MHz). Se emplea acoplamiento por aire, es decir, entre la muestra y los dispositivos emisores y receptores de los ultrasonidos hay una capa de aire. Se excitan resonancias mecánicas en la muestra y del análisis espectral de las mismas se obtiene la densidad de la membrana, la velocidad de los ultrasonidos y la atenuación. Estos parámetros mecano-acústicos están estrechamente relacionados con propiedades del medio poroso (tamaño de poro, permeabilidad, etc.) y con otras propiedades de filtración (punto de burbuja, flujo de un fluido en condiciones standard, etc.).
Description
Dispositivo para la caracterización de materiales
por ultrasonidos con acoplamiento por gases (aire) y su aplicación
para llevar a cabo un test no destructivo para verificar la
integridad de membranas porosas.
En general, el dispositivo presentado se refiere
a todos los sectores de la técnica en los que se emplean materiales
porosos y que precisan determinar de forma no destructiva y no
invasiva propiedades como: densidad, módulos elásticos, porosidad,
tamaño de poro, tortuosidad y resistencia al flujo. En particular,
la aplicación de este dispositivo para llevar a cabo tests de
integridad es de interés para todos aquellos casos en los que la
integridad del material y de su estructura porosa debe garantizarse
sin deteriorar, deformar o contaminar el mismo: materiales porosos
y membranas utilizadas para aplicaciones de separación, filtración,
microfiltración, ósmosis, esterilización, diálisis, etc.
El estudio de la propagación de ondas
ultrasónicas en el interior de un material se emplea para la
determinación de constantes elásticas y viscoelásticas y la
detección de defectos (grietas, cavidades, inhomogeneidades, etc)
entre otros. La generación y detección de estas ondas se hace por
medio de transductores ultrasónicos que son capaces de generar este
tipo de ondas a partir de una excitación eléctrica y viceversa.
Probablemente los más utilizados sean los transductores
piezoeléctricos, los cuales hacen uso del efecto piezoeléctrico
para convertir la energía eléctrica en mecánica y viceversa.
Una posible clasificación de estas técnicas
ultrasónicas viene dada en función del tipo de medio de acoplo que
se emplea para garantizar una transmisión óptima de la energía
ultrasónica entre el transductor y el material a inspeccionar. Cabe
distinguirse entre acoplamiento por inmersión en agua (u otro
líquido) en el que tanto transductores como materiales a
inspeccionar se sumergen en agua;^{1} acoplamiento por gel, en el
que los transductores se presionan contra la superficie del
material a inspeccionar colocándose una capa de un gel especial
entre ambos para garantizar un acoplamiento óptimo; acoplamiento en
seco, en el que el transductor se recubre de un material flexible
que, al presionarse contra el material a inspeccionar, proporciona
un acoplamiento adecuado y, por último, el acoplamiento por aire,
en el que entre material a inspeccionar y los transductores existe
una capa de aire (ver ref. 2). El principal, y muy grave,
inconveniente del acoplamiento por aire, por el cual las
aplicaciones de esta técnica no son una realidad tan extensa como
cabría esperar, viene dado por la enorme pérdida de energía que
experimentan las ondas ultrasónicas al tener que atravesar la
interfase entre cualquier medio sólido y el aire (esto es debido al
fuerte desacoplamiento de impedancias acústicas entre ambos
medios); otro inconveniente es la fuerte atenuación que
experimentan las ondas ultrasónicas en el aire, especialmente por
encima de los 500 KHz.
Los transductores empleados para la técnica de
acoplamiento por aire emplean dos principios físicos diferentes de
transducción^{2}: piezoeléctricos ^{3}, ^{4}, ^{5}, ^{6}
y capacitivos o electroestáticos ^{7}, ^{8}, ^{9}, ^{10}.
Estos dispositivos ya están siendo empleados para aplicaciones de
inspección de materiales (ensayos no destructivos).
Las técnicas ultrasónicas empleando acoplamiento
por aire están especialmente indicadas al estudio de materiales
porosos por varias razones: 1. El problema de la desadaptación de
impedancias entre el medio poroso y el aire es mucho menor que para
el caso otros sólidos. 2. No es posible utilizar acoplamiento por
gel o técnicas de inmersión pues estos fluidos penetran en la
estructura del material poroso, lo cual modifica (reversible y/o
irreversiblemente) las propiedades del material e incluso puede
introducir algún tipo de contaminación. 3. No es aconsejable
utilizar técnicas de acoplamiento en seco pues la presión ejercida
sobre el material poroso puede modificar sus comportamiento o
incluso dañar la estructura. Especialmente interesante es la
aplicación de técnicas espectroscópicas; éstas proporcionan
información acerca de la variación de las propiedades del material
con la frecuencia, lo que resulta muy importante para el caso de
materiales porosos.
Sin embargo, las técnicas espectroscópicas
disponibles ^{11}, ^{12}, ^{13}, ^{14} no emplean
acoplamiento por aire y las técnicas que emplean acoplamiento por
aire, no emplean todo el potencial de las técnicas espectroscópicas
debido a las limitaciones de banda de los transductores, la
reducida sensibilidad de los mismos, o el tipo de material a
inspeccionar: materiales de alta impedancia acústica específica
(metales, polímeros, etc.). Debido a estas razones, las técnicas
ultrasónicas para la caracterización de materiales mediante
acoplamiento por aire que se han desarrollado hasta la fecha se
limitan a la determinación de la velocidad de propagación de los
ultrasonidos en el material objeto del estudio a frecuencias
discretas. ^{15}, ^{16}, ^{17}, ^{18}, ^{19}, ^{20},
^{21}, ^{22}. No es este el caso de la aplicación del
dispositivo ultrasónico descrito en este trabajo a materiales
porosos como los contemplados. La anchura de la banda de trabajo y
la eficiencia de los transductores aquí empleados junto con la baja
impedancia acústica específica intrínseca a los materiales porosos
permite aplicar técnicas espectroscópicas con todo su
potencial.
Es bien conocido que existe una relación estrecha
entre los parámetros que determinan la microestructura del material
(porosidad, tamaño de poro, conectividad entre los poros,
tortuosidad, resistencia al flujo...) y la velocidad y atenuación
de los ultrasonidos en el mismo, así como la variación con la
frecuencia de estos dos parámetros. ^{23}, ^{24}, ^{25},
^{26} Una aplicación particular de un dispositivo que permita
caracterizar materiales porosos por espectroscopia de ultrasonidos
con acoplamiento por aire es el desarrollo de un test de integridad
no destructivo para membranas porosas como las que se emplean para
aplicaciones de filtración y/o separación, el cual obtenga las
propiedades de interés para estas aplicaciones (p.e. punto de
burbuja, flujo de agua, tamaño de poro) a partir de medidas
acústicas. En general, el objeto de un test de integridad es doble.
En primer lugar, determinar si existe algún tipo de deterioro o
daño físico que afecte a su funcionamiento; en segundo lugar,
determinar si la muestra bajo análisis se comporta tal y como las
especificaciones dadas por el fabricante para ese tipo particular
de membrana determinan. También pueden emplearse tests de integridad
bien en condiciones reales de operación, con objeto de monitorizar
el comportamiento "on-line" o bien tras la
operación, para determinar si el material ha sido dañado o sus
propiedades han sido modificadas durante la misma. En algunas
aplicaciones, en particular todas aquellas que se refieren a
esterilización por filtración u otras como hemodiálisis, es
absolutamente necesaria la verificación previa del el estado de las
membranas que se van a emplear.
En el campo de la filtración y esterilización se
viene considerando a los tests de integridad como un procedimiento
indirecto para determinar si existen poros de tamaño mayor (que el
que, a partir de los datos proporcionados por el fabricante, se
supone a la membrana) que puedan comprometer el funcionamiento de
la membrana en términos de eficiencia en la filtración o
esterilización. En la actualidad existen diversos métodos no
destructivos con el objetivo expuesto anteriormente; todos ellos
basados en medidas indirectas, es decir, no se miden directamente
el tamaño de poro, sino que se miden magnitudes macroscópicas que
están relacionadas de forma directa y conocida con las propiedades
microscópicas que en realidad se quiere conocer. Por este motivo,
un test de integridad requiere no sólo de una técnica de medida,
sino también, de un procedimiento (generalmente empírico) que
permita establecer una relación unívoca entre el parámetro
macroscópico medido y las propiedades del medio poroso que permiten
asegurar su integridad. Caben citarse los tests basados en la medida
del punto de burbuja (bubble point), del flujo de agua o aire en
ciertas condiciones estándar y los basados en medidas de difusión.
Probablemente el más extendido de éstos sea el método basado en la
medida del punto de burbuja. Estos métodos se basa en impregnar el
material poroso a inspeccionar con un líquido (agua) y después
forzar el paso de un gas a través de él a presión conocida. ^{27},
^{28}. El punto de burbuja se relaciona con el tamaño de poro en
función del líquido empleado, el ángulo de contacto y la tensión
superficial mediante la ecuación de Washburn. Posteriormente, estos
métodos han sufrido notables mejoras, como las basadas en métodos
acústicos y ultrasónicos para detectar el punto de burbuja (el
ruido y/o la presión producida por la irrupción de las burbujas),
^{29}, ^{30} o las mejoras destinadas a incrementar el área y la
geometría de material a inspeccionar, ^{31} u otras destinadas a
incrementar la precisión del método. ^{32}, ^{33} Como
demuestran trabajos previos no pocos son, sin embargo, los
problemas que presenta esta técnica: variabilidad de los
resultados, influencia del método empleado (si manual o automático),
influencia de las dimensiones de la superficie del material a
estudiar, y, finalmente, problemas intrínsecos a la propia medida
entre las que cabe citar la correcta elección del fluido o el
sellado perfecto entre el material y el aparato de medida ^{34},
^{35}, ^{36}. Como resultado de estas limitaciones se
desarrollaron tests basados en medidas de flujo^{37}. Sin
embargo, estos tests necesitan de un tiempo elevado, mayor aún
cuando se trata de elementos con bajos valores de flujo por las
propiedades intrínsecas del material o por la reducida sección
(Ref. 30).
Para completar esta revisión del estado de la
técnica hay que mencionar que técnicas ultrasónicas en el dominio
del tiempo han sido empleadas para determinar el estado de la
superficie de membranas de filtración y detectar la aparición de
suciedad y/o compactación. Esta técnica recibe el nombre de
reflectometría en el dominio del tiempo (Time-domain
reflectometry TDR por sus siglas en inglés), ^{38}, ^{39},
^{40}, ^{41}, ^{42} pero nunca hasta ahora se han empleado
técnicas de espectroscopia ultrasónica para estudiar el volumen del
medio poroso (la membrana en este caso), obtener información sobre
sus propiedades estructurales y desarrollar un test de integridad no
destructivo tal y como se presenta en esta invención.
Se plantea la necesidad de desarrollar un
dispositivo para la caracterización de materiales porosos empleando
ultrasonidos con acoplamiento por aire para lograr una
caracterización completa (densidad, velocidad de propagación y
atenuación) sobre un rango suficientemente amplio de frecuencias:
50 kHz – 3.5 MHz. Como aplicación de este dispositivo se desarrolla
un test de integridad no destructivo para membranas porosas de las
aplicadas en procesos de filtración, separación diálisis, ósmosis,
etc. En particular, dicho test, comparado con otros ya existentes
(punto de burbuja o medidas de flujo) reduce el tiempo de medida,
el número de variables experimentales implicadas en la misma y su
aplicación no se ve afectada por el área del material a
inspeccionar. Así mismo, es un procedimiento no destructivo,
rápido, no invasivo y no contaminante que puede ser implementado de
forma sencilla.
La presente invención consta de un dispositivo
ultrasónico compuesto de un emisor y un receptor de ultrasonidos
que trabajan en acoplamiento por aire y operan en banda ancha.
Emisor y receptor de ultrasonidos son transductores
piezoeléctricos, el acoplamiento al aire se consigue mediante un
apilamiento de dos capas de adaptación cuarto de onda
(\lambda/4). La más externa de estas capas debe ser un material
de muy baja impedancia acústica (del orden de 0.1 MRayl) y de baja
atenuación (menor que 500 Np/m a la frecuencia de resonancia). Para
este fin se seleccionan polímeros celulares de muy alta porosidad,
poro abierto, tamaño de poro mucho menor que la longitud de onda.
Las características de estos materiales, que las hacen muy
adecuadas a la aplicación que se persigue, se pueden justificar en
función del conocido marco teórico proporcionado por la teoría de
Biot. Por este motivo se denomina a estos materiales tipo Biot. La
sintonización en frecuencia de la capa de adaptación hecha con
materiales tipo Biot no se hace, como en otros materiales, mediante
el ajuste del espesor (ya que no es posible) sino mediante la
variación del tamaño de poro (lo cual sí es técnicamente
accesible).
El dispositivo ultrasónico se aplica para la
caracterización de materiales porosos. En particular, este proceso
de caracterización se aplica a membranas porosas, para desarrollar
un test no destructivo de integridad para este tipo de materiales:
de la medida de los parámetros acústicos es posible determinar
propiedades intrínsecas de las membranas e incluso relacionar los
parámetros acústicos con otros parámetros convencionalmente
empleados como son los test de punto de burbuja o los test de flujo
de agua o aire.
La presente invención describe un aparato
ultrasónico, en adelante dispositivo ultrasónico, capaz de operar
en el rango de frecuencia 50 kHz - 3.5 MHz y que consta, al menos,
de dos transductores piezoeléctricos (uno emisor y otro receptor)
especialmente diseñados para trabajar emitiendo y recibiendo señales
al aire y desde el aire respectivamente; lo que se conoce como
acoplamiento por aire.
Tal como se utiliza en la presente invención
"capaz de operar" se refiere a que los transductores de dicho
dispositivo ultrasónico son capaces de generar y de recibir señales
ultrasónicas con una sensibilidad máxima en torno a -30 dB,
definiéndose la sensibilidad como: 20
log(V_{rec}/V_{apl}), donde V se refiere al voltaje
eléctrico en bornes del transductor y los subíndices rec y
apl hacen referencia al voltaje en el transductor receptor y
emisor respectivamente. Estos dispositivos son de naturaleza
resonante, por lo que el rango útil de frecuencia comprende una
banda más o menos ancha entorno a la frecuencia central. A
diferencia de otros transductores que operan en inmersión acuosa o
por contacto directo, en este caso es preferible definir la anchura
de la banda útil de trabajo en frecuencia del dispositivo
ultrasónico (emisor-receptor) como la anchura de la
banda medida (gráfico sensibilidad vs. frecuencia, que se conoce
como two-way insertion loss), por encima de -60 dB.
En este caso, aplicamos el calificativo de banda ancha a aquella
que es, al menos, del 60% (medido sobre el gráfico sensibilidad vs.
frecuencia) referido a la frecuencia central. Las pérdidas típicas
que se observan al atravesar una señal ultrasónica (de frecuencia
próxima a 1 MHz) un material poroso empleando acoplamiento por aire
se encuentran en el margen de 40 a 50 dB. El motivo de considerar
la banda útil de los transductores como aquella que queda por encima
de -60 dB es debido a considerar que las pérdidas totales en el
dispositivo (transductores + material poroso) no deben superar los
120 dB. Ese límite viene determinado por la relación señal ruido
(SNR). El máximo teórico para la SNR en un dispositivo de
acoplamiento por aire y transmisión directa (como el que aquí se
plantea) se haya en torno a 180 dB (ref. 2) aunque los valores
reales siempre están por debajo de este límite teórico debido a las
limitaciones en la electrónica de excitación y recepción, y en los
propios transductores.
El esquema del dispositivo ultrasónico se muestra
en la figura 1. Consta, al menos, de una pareja de transductores
piezoeléctricos especialmente diseñados para verificar las
condiciones arriba impuestas. Los transductores se encuentran
montados en un soporte (8) que los sitúa enfrentados a una distancia
(L1 y L2 que puede ser variada) suficiente como para poder
introducir entre ellos a la muestra a medir y evitar que la señal
transmitida a través de la muestra se vea afectada por
reverberaciones de la señal entre la superficie de la muestra y la
de los transductores. La cota máxima para la distancia L1 (entre
transductor emisor y la superficie de la muestra) viene determinada
por la necesidad de reducir efectos de difracción del haz
ultrasónico al incidir sobre la muestra. Los efectos de difracción
dependen de la distancia recorrida desde la fuente, de las
propiedades del medio por el que la señal se propaga y del diámetro
(apertura) del área activa del dispositivo emisor. Se puede
determinar la cota superior admisible para L1 y L2 a partir de los
cálculos del efecto de la difracción proporcionados por
Bass^{43}. La muestra (4) se coloca sobre un portamuestras (5);
éste posee una apertura suficiente como para no interaccionar con
el campo ultrasónico; además, dispone de un sistema de movimiento
para desplazar la muestra en dirección perpendicular al haz
ultrasónico, que proporciona lectura de las coordenadas exactas del
punto de medida, con lo que es posible inspeccionar diversas zonas
de una misma muestra. Además, el dispositivo ultrasónico consta de
un generador de pulsos eléctricos de banda ancha para excitación
del transductor emisor (3), de un filtro/amplificador que recibe la
señal eléctrica proporcionada por el transductor receptor, la filtra
y la amplifica (6), de un osciloscopio (o una tarjeta para la
adquisición) que recibe la señal del transductor filtrada y
amplificada, la digitaliza y representa gráficamente (7), el
procesado y análisis de la señal puede hacerse con el propio
osciloscopio o bien transferir la señal (vía GPIB, RS232 o similar)
a un ordenador personal quien procesa la señal y lleva a cabo los
cálculos necesarios (8).
Tal como se utiliza en la presente invención el
término "transductores piezoeléctricos especialmente
diseñados" se refiere a transductores piezoeléctricos, basados
en cerámicas, composites o polímeros piezoeléctricos, operando en
modo espesor, que presentan un apilamiento de capas de adaptación de
impedancias para poder trabajar en aire, según las especificaciones
dadas anteriormente. A diferencia de otros sistemas que intentan
conseguir acoplamiento al aire mediante cavidades \lambda/2
^{44} o mediante la inclusión de varias capas no \lambda/4 más
una última capa de muy baja impedancia acústica ^{45}, la
solución presentada en este caso presenta una doble capa de
adaptación en el que las dos capas son \lambda/4 y la última es
una capa de muy baja impedancia acústica específica y baja
atenuación. El problema de esta solución radica en la
identificación de materiales que tengan la impedancia acústica
específica requerida para conseguir un acoplamiento óptimo entre el
material piezoeléctrico y el aire. Según diversos autores ^{46},
empleando el modelo KLM, la impedancia acústica específica de la o
las capas de adaptación viene dada por la expresión dada en la
tabla I. Para el caso de querer acoplar un material piezoeléctrico
cerámico (Zp \approx 30 MRayl) al aire (Zm=340 Rayl), los valores
que se requieren para la impedancia acústica especifica se
presentan, también en la tabla I:
No es posible conseguir los valores exigidos
anteriormente de anchura de banda de frecuencia útil empleando una
sola capa de adaptación; es necesario emplear, al menos, dos. Sin
embargo, no existen materiales que posean impedancia acústica
específica por debajo de 0.01 MRayl. Los valores más bajos que se
han publicado corresponden a aerogeles de silicio de muy baja
densidad. De hecho, se ha intentado utilizar estos materiales para
adaptar transductores piezoeléctricos al aire, pero esta tecnología
sólo emplea una capa de adaptación y sólo ha sido capaz de
proporcionar dispositivos de banda estrecha y baja frecuencia (<
80 kHz). ^{47}, ^{48} La solución propuesta para el dispositivo
que se presenta en esta invención consiste en emplear un
apilamiento de dos capas de adaptación (\lambda/4) que, aunque no
presentan los valores óptimos predichos por la teoría, están
próximos y son efectivos para conseguir los objetivos propuestos
anteriormente: sensibilidad máxima próxima a -30 dB y banda útil de
frecuencia (por encima de -60 dB) de, al menos, 60%.
El esquema de dicho apilamiento y del propio
transductor se muestra en la figura 2. Para la primera capa de
adaptación se emplea un polímero de impedancia acústica específica
(Z) entorno a 3 MRayl (poliimida, poliamida, PMMA, silicona,
resinas epoxy, etc.). Para la segunda capa, a diferencia de otros
métodos que sugieren la utilización de materiales fibrosos, se
emplean un polímeros celulares, ^{49} que son los que
proporcionan los mejores resultados. De entre los polímeros
celulares se seleccionan aquellos de muy alta porosidad (baja
densidad), poro abierto y de impedancia acústica específica menor
que 0.2 MRayl. Una peculiaridad importante de estos materiales es
que la velocidad de propagación de los ultrasonidos es próxima e
incluso menor que la velocidad de propagación en el aire (340 m/s),
mientras que la estructura porosa es considerablemente más rígida
que el aire. Esta es la única posibilidad de conseguir materiales
de impedancia acústica específica tan baja como la indicada en la
tabla anterior, pero que simultáneamente presentan valores de la
atenuación relativamente bajos. El marco teórico adecuado para
justificar tal comportamiento, en apariencia anómalo, viene dado
por la teoría de Biot. ^{50}, ^{51}, ^{52}, ^{53} Por este
motivo, estos materiales celulares de alta porosidad, poro abierto,
velocidad de propagación de los ultrasonidos próxima o incluso
menor que la velocidad del aire (que es el gas que rellena los
poros) y atenuación menor que la de otros materiales semejantes los
denominaremos materiales tipo Biot. Otros requisitos a imponer al
material son que el tamaño de poro debe ser menor que la longitud
de onda para minimizar las pérdidas por atenuación en el propio
material. Como referencia puede tomarse un valor máximo (aceptable)
para la atenuación en el material poroso de 300 Np/m a la
frecuencia de trabajo (resonancia \lambda/4). Este es un grave
inconveniente, ya que los materiales muy porosos presentan valores
de la atenuación muy elevados, que aumentan rápidamente con la
frecuencia. Valores por encima 1000 Np/m a 1 MHz son muy normales.
De entre los materiales tipo Biot que pueden emplearse destacan
membranas porosas de polyetersulfona (v\sim300 m/s,
\alpha\sim200 Np/m @ 1 MHz), aunque también pueden emplearse
otras que muestran valores de la atenuación algo mayores, como las
de: nitratro de celulosa, acetato de celulosa, polipropileno,
nylon, PVDF, etc.
Otro importante problema es el de producir una
capa de adaptación del material poroso deseado (que tiene baja
impedancia acústica y baja atenuación) con un espesor tal que de
lugar a una resonancia (\lambda/4) a la frecuencia deseada. Este
problema no existe con la capa intermedia (p. e. capa de PMMA), en
este caso, se procede a la mecanización del material para ajustar
el espesor de la capa a la frecuencia de resonancia (\lambda/4) a
la que se quiere diseñar el transductor. Desafortunadamente, este
procedimiento no es posible con materiales muy porosos de los que
se utilizan aquí para la segunda capa (\lambda/4), la más
externa, ya que al intentar mecanizarlos, normalmente se fracturan o
se deshacen. Hay que tener en cuenta que el espesor típico de estas
capas está en el rango 50-150 \mum. Sin embargo,
las técnicas de producción de membranas porosas como las que se han
indicado anteriormente (polietersulfonas, nitratos de celulosa,
etc. como materiales de baja impedancia y baja atenuación) permiten
producir membranas de un mismo material, con un mismo espesor, pero
variando el tamaño de poro (ver p.e. Ref. ^{54}). Esta variación
del tamaño de poro produce una variación en la velocidad de
propagación de los ultrasonidos. Por lo tanto, membranas de un
mismo material, con un mismo espesor y con distinto tamaño de poro,
producirán resonancias (\lambda/4) sintonizadas a frecuencias
diferentes. Este es el procedimiento que se utiliza para sintonizar
la capa de adaptación a la frecuencia de trabajo del transductor
sin tener que mecanizarla: una vez determinado el material a
emplear, se seleccionan muestras de distinto tamaño de poro hasta
que se localiza la que sintoniza mejor con la frecuencia de trabajo
del transductor que se quiere diseñar.
La primera de las capas de adaptación polimérica
bien se fabrica directamente sobre el piezoeléctrico, o bien se
pega sobre él. La segunda capa de adaptación (la de material
poroso), a su vez, se pega sobre la primera capa polimérica. En
este caso, es necesario emplear pegamentos que no afecten a la
estructura porosa de esta capa. Para este fin pueden emplearse
capas muy finas de pegamentos muy viscosos o adhesivos de doble
cara.
Una característica particular de la presente
invención es que los transductores que se emplean pueden variarse
dependiendo de la geometría de campo acústico que se requiera, en
función del tamaño de la superficie de material a inspeccionar, de
la resolución espacial requerida (axial) y del tiempo a emplear en
la inspección. De esta manera, pueden emplearse transductores de
apertura grande (Figura 2.a) con lo que se obtienen magnitudes del
material poroso promediados sobre la superficie de inspección. Por
el contrario, es posible utilizar transductores bien de apertura
reducida o bien focalizados (Figura 2.b) para aumentar la
resolución espacial (axial) y medir las propiedades de un material
punto a punto sobre su superficie bien moviendo el portamuestras o
bien moviendo los transductores. En este caso también es posible
emplear bien transductores monoelemento o bien transductores en
configuración array (Figura 2.c).
Un objeto adicional de la presente invención lo
constituye la utilización del dispositivo ultrasónico para la
realización de un test de integridad no destructivo para materiales
porosos. Tal como se utiliza en la presente invención el término
"materiales porosos" se aplica a materiales porosos naturales
o manufacturados tipo fibroso, celular (Ref. 49) o granular, como
pueden ser membranas de filtración, materiales tipo papel y
derivados, maderas y derivados, espumas metálicas y poliméricas,
aerogeles.
La utilización del dispositivo ultrasónico de la
presente invención para llevar a cabo un test de integridad no
destructivo para materiales porosos se fundamenta en la relación
existente entre los parámetros acústicos y los propios del material
(tamaño de poro, tortuosidad, resistencia al flujo). En primer
lugar, es necesario llevar a cabo algunas operaciones de
calibración. La primera es una calibración referida a los
transductores; esto se realiza una sola vez y no es necesario
repetir la calibración a no ser que se varíe la posición relativa
de los transductores, se reemplacen alguno de ellos o se varíe la
electrónica de excitación y/o la de recepción. El procedimiento es
el siguiente. El transductor emisor es excitado mediante una señal
eléctrica; éste emite una señal ultrasónica al aire, la cual
atraviesa el tramo de aire que separa al transductor emisor y
receptor y finalmente es recibida por el transductor receptor quien
la convierte en eléctrica; se calcula su transformada de Fourier, y
almacena ambas medidas en memoria.
Una vez calibrado el sistema, el modo de
operación consiste en colocar la muestra a analizar sobre el
portamuestras (4). El portamuestras permite colocar la muestra
entre los dos transductores a la distancia adecuada y en condiciones
de incidencia normal, la señal ultrasónica incide sobre la
superficie de la muestra formando un ángulo de 90 grados con el
plano de la muestra. El transductor emisor es excitado tal y como
se hizo en el proceso de calibración del sistema y la señal
recibida en el transductor receptor es almacenada y su transformada
de Fourier calculada. La función de transferencia del material
poroso viene determinada del cociente entre los módulos de las
transformadas de Fourier de las señales recibidas con y sin muestra
entre los transductores. La función de transferencia (FT) se
relaciona de forma sencilla con el coeficiente de transmisión (T)
de la muestra (definido como el cociente entre el flujo de energía
que atraviesa la muestra y el flujo de energía incidente en
dirección normal y por unidad de superficie):
|FT| =
|T|^{1/2}
En primera aproximación se puede calcular la
velocidad de propagación en el material (v_{m}) a partir de la
diferencia entre los tiempos de vuelo se la señal de referencia y
la señal de medida (\Deltat):
v_{m} = \frac{t}{t/v_{a} - \Delta t}, donde t
es el espesor y v_{a} la velocidad de propagación en el aire.
Además, si no hay interferencias entre la señal
directa y ningún otro eco, la atenuación de los ultrasonidos en la
muestra (\alpha) viene dada por:
Cuando la muestra es
plano-paralela (como es el caso de las membranas de
filtración) es posible obtener una medida más precisa de los
parámetros acústicos así como obtener una medida acústica de la
densidad a partir del análisis espectral de la señales. En este
caso, la forma de esta función de transferencia (FT) corresponde a
un patrón de interferencias entre la señal transmitida directamente
a través de la muestra y las múltiples reverberaciones que aparecen
en su interior; esto proporciona una secuencia de máximos y mínimos
que depende de la banda de frecuencia en la que trabajan los
transductores y de las propiedades específicas de cada muestra
(espesor, densidad y velocidad y atenuación de los ultrasonidos). La
expresión analítica que determina este comportamiento es depende
del espesor de la muestra (t), el vector de onda en la muestra (k)
y la impedancia acústica específica del aire (Z) y de la muestra
(Z_{s}), y debido a que se trabaja en incidencia normal no es
necesario incluir contribuciones asociadas a tensiones de cizalla
en el material:
T = \frac{4}{2
+ 2cos^{2} \ kt + \frac{Z^{4}_{s} + Z^{4}}{Z^{2}_{s} Z^{2}}
sin^{2} \
kt}
De esta función de transferencia se determina la
localización en frecuencia de cada máximo (f), el mínimo de T y el
factor de calidad de cada resonancia (factor-Q: Q =
\frac{f_{max}}{\Delta f}). De donde se determinan la velocidad
(v), la atenuación (\alpha) de los ultrasonidos en la muestra de
material poroso y la densidad (\rho), mediante las siguientes
expresiones:
f^{(n)} =
nv/2t, n=0,
1,2...
T_{min} =
\frac{4Z^{2}_{s} Z^{2}}{(Z^{2}_{s} + Z^{2})^{2}}, donde Z =
v\rho
\alpha =
\frac{\pi f}{vQ} + \frac{log R^{2}}{2t}, siendo R = \frac{(Z_{s}
- Z)^{2}}{(Z_{s} +
Z)^{2}}
En algunos casos (densidad elevada o fuerte
atenuación), no es fácil obtener una medida fiable del mínimo del
coeficiente de transmisión (T_{min}); en estos casos, esta medida
puede reemplazarse por medio de una medida independiente de la
densidad de la muestra.
Los parámetros finalmente medidos: velocidad,
atenuación y densidad se emplean para determinar el tipo de
material (grado) y si existe algún tipo de contaminación o daño,
por ejemplo grado de humedad del material. Para esto y al igual que
los demás tests de integridad no destructivos, es necesario, por
último, calibrar los resultados, en el sentido de establecer
relaciones empíricas o semi-empíricas entre los
parámetros medidos (en este caso velocidad y atenuación de los
ultrasonidos en la muestra) y los parámetros propios del material
(fundamentalmente el tamaño de poro) y, en su caso, poder establecer
la presencia de algún tipo de daño mecánico. El procedimiento es
equivalente al que se emplea para otros tests de integridad; se
emplean materiales patrón o conocidos (por ejemplo una serie de
membranas de filtración del mismo material pero de diferente tamaño
de poro) que son medidos; los resultados son empleados para
relacionar los parámetros proporcionados por el sistema con los
parámetros propios del material. La aplicación de la técnica para
verificar que muestras que se suponen equivalentes a una cierta
muestra patrón cumplen los mismos criterios que las muestras patrón
es, entonces, inmediata mediante el método propuesto.
En particular, para membranas de un mismo
material, pero de diferente grado, se obtiene que el producto de la
atenuación por la longitud de onda es constante e independiente del
tamaño de poro. Como la presencia de contaminación o defectos como
grietas afecta fuertemente a la atenuación de los ultrasonidos, este
es un primer método para determinar el estado de la membrana.
Igualmente, se observa que la relación entre la velocidad y
parámetros como el punto de burbuja (PB) es del tipo: \frac{v -
v_{0}}{v_{0}} = k \cdot PB, donde v_{0} y k son constantes
que dependen del material, pero no del grado (es decir, del tamaño
de poro), por tanto, es posible determinar el punto de burbuja
directamente de la medida de la velocidad de los ultrasonidos.
Figura
1
1: Emisor de ultrasonidos especialmente diseñado
para operar en aire. 2: Receptor de ultrasonidos especialmente
diseñado para operar en aire. 3: Generador de pulsos eléctricos de
banda ancha para excitación del transductor emisor. 4: Sistema de
soporte para la muestra (portamuestras) de apertura suficiente como
para no interaccionar con el campo ultrasónico. 5: Muestra de
material poroso a estudiar. 6: Etapa de filtrado y amplificación de
la señal recibida. 7: Procesado de la señal recibida y cálculo. 8:
PC. 9: Sistema para el desplazamiento (horizontal) del
portamuestras.
Figura
2
1: Capa cuarto de onda de un material tipo Biot
(\sim0.1 Mrayl aprox.). 2: Capa cuarto de onda de polimérica
(\sim3 MRayl). 3: Disco piezoeléctrico (\lambda/2). 4: Backing
o contramasa. 5: Carcasa metálica (conexión a tierra). 6: Conector
eléctrico tipo BNC o similar.
Figura
3
2.a. Transductor plano de apertura grande. 2.b.
Transductor focalizado. 2.c. Transductor array, cada monoelemento
de apertura reducida. En todos los casos: 1. Transductor emisor. 2.
Cara radiante del transductor emisor y geometría del campo. 3.
Muestra a estudiar. 4. Superficie de la muestra que se insonifica
(área sombreada). 5. Transductor receptor.
Figura
4
Figura
5
Medida para una membrana porosa de polipropileno
(\blacklozenge) (Pall-Gelman) y otra de éster de
celulosa (\bullet) (Millipore). En ambos casos aparece el primer
pico de resonancia asociado al espesor.
Figura
6.a
(\sqbullet): polietersulfona
(Pall-Gelman), (\medbullet): nitrato de celulosa
(Whatman), (\ding{58}): polipropileno
(Pall-Gelman). La línea continua representa un
ajuste lineal.
Figura
6.b
(\sqbullet): polietersulfona (Pall Gelman),
(\medbullet): nitrato de celulosa (Whatman), (\ding{58}):
polipropileno (Pall Gellman). La línea continua representa un
ajuste potencial.
Figura
7.a
(1) humedad del 21%, (2) humedad del 16%, (3)
humedad del 12%, (4) humedad del 8%, (5) humedad del 6%, (6) humedad
del 0% (membrana seca de partida).
Figura
7.b
(1) humedad del 48%, (2) humedad del 46%, (3)
humedad del 26%, (4) humedad del 10%, (5) humedad del 0% (membrana
seca de partida).
Se diseñan dos transductores piezoeléctricos
(emisor y receptor) idénticos. Como material piezoeléctrico se
emplean discos cerámicos (PZ-34, Ferroperm) de 20 mm
de diámetro y 2 mm de espesor, cuya frecuencia de resonancia en
modo espesor es de 1 MHz. Las dos caras de cada disco cerámico
tienen un recubrimiento de plata y la polarización es a lo largo
del eje del disco. Tal y como se indica en la figura 2, los discos
cerámicos se pegan mediante un epoxi cargado con plata
(Goodfelllow) que es conductor de la electricidad a la carcasa
metálica, que queda así adherido a la cara externa del disco
cerámico, el cual estará en conexión eléctrica con la carcasa
metálica, la cual se conectará a tierra. El otro electrodo se
conecta a la cara interior de la cerámica. La conexión de ambos
electrodos se realiza mediante un conector tipo BNC alojado en la
tapa posterior de la carcasa metálica.
Una vez montados los discos piezoeléctricos en
las carcasas metálicas y colocadas las conexiones, como se ha
explicado anteriormente, se procede a colocar las capas de
adaptación sobre la cara radiante del transductor (cara externa del
disco piezoeléctrico). La primera capa de adaptación, un disco de
PMMA (cuya resonancia \lambda/4 es exactamente 1 MHz). Para la
segunda capa se busca una membrana porosa de baja impedancia
acústica y baja atenuación que proporcione una resonancia
(\lambda,/4) lo más próxima a 1 MHz posible. Como ya se ha
indicado, esto no se consigue variando el espesor de una determinada
muestra, ya que no es posible mecanizar este tipo de materiales. El
procedimiento consiste en seleccionar un tipo de membrana porosa
que cumpla con los requisitos necesarios (impedancia y atenuación) y
conseguir el ajuste de la resonancia (\lambda/4) a la frecuencia
deseada variando el tamaño de poro. El material seleccionado en
este caso son membranas de nitrato de celulosa producidas por
Whatman con una porosidad de 70%-80%. Los tamaños de poro
disponibles son 0.65 \mum, 0.3 \mum, 0.2 \mum y 0.1 \mum.
El espesor varía entre 0.13 y 0.15 mm. La velocidad de los
ultrasonidos en cada una de estas membranas es de 288 m/s, 440 m/s,
506 m/s, y 520 m/s, por lo tanto la frecuencia de resonancia
\lambda/4 de cada uno de estos tipos de membrana es: 0.5 MHz, 0.8
MHz, 0.97 MHz y 1.2 MHz. Por lo tanto, para este caso, se
selecciona la membrana de nitrato de celulosa (Whatman, 0.2 \mum)
de 0.13 mm de espesor, la impedancia acústica específica es 0.2
MRayl, la atenuación 400 Np/m a 1 MHz. Como hemos visto, la
resonancia \lambda/4 de esta membrana es muy próxima a 1 MHz,
exactamente 0.97 MHz.
Para comprobar que este sistema de transductores
(emisor-receptor) verifica los requisitos impuestos
para estos sistemas, se efectúa medida de la curva de sensibilidad
(pérdidas por inserción). El transductor emisor se excita empleando
un pulso cuadrado de 200 V p-p y banda centrada en
torno a 1 MHz, generado por un Masterscan 330 (Sonatest). Emisor y
receptor se sitúan enfrentados a una distancia de 2 cm en aire a
condiciones normales. Para este fin se emplea un soporte
desarrollado según el esquema de la figura 1. La señal eléctrica
recibida por el transductor receptor se digitaliza en un
osciloscopio Tektronix 2420 A y se transfiere a un ordenador
mediante conexión GPIB. La sensibilidad de esta pareja de
transductores se obtiene del cociente de las transformadas de
Fourier de la señal eléctrica de excitación aplicada al transductor
emisor y la señal eléctrica medida en el transductor receptor. El
resultado obtenido se muestra en la figura 4. Como se requiere, la
sensibilidad máxima es del orden de -30 dB, mientras que el ancho
de banda por encima de -60 dB de pérdidas corresponde a un 60%.
Para ilustrar la aplicación del presente
dispositivo a la caracterización de las propiedades de materiales
porosos, se eligen dos membranas microporosas diferentes: una
membrana de polipropileno (0.1 mm de espesor, poro de 0.2 \mum y
punto de burbuja 2.9 bar, producida por Pall-Gelman)
y otra de éster de celulosa (0.16 mm de espesor, poro de 0.22
\mum y punto de burbuja 3.52 bar, producida por Millipore). Se
emplean dos parejas de transductores producidos según propone en
esta memoria y se ha ilustrado en el ejemplo 1. La frecuencia
dentral es de 1 y 1.7 MHz respectivamente y la banda útil de trabajo
es de 0.6-1.3 MHz y 1.3-2.4 MHz
respectivamente. La apertura de los transductores es de 25 mm. Se
emplea este rango de frecuencia para poder observar, al menos, una
resonancia en el coeficiente de transmisión asociada al espesor de
las muestras.
Empleando el soporte (fig. 1) se colocan los
transductores enfrentados a una distancia total de 2 cm. El
transductor emisor se excita empleando un pulso cuadrado de 200 V
p-p y banda centrada en torno a 1 MHz, generado por
un Masterscan 330 (Sonatest). La señal eléctrica recibida por el
transductor receptor se digitaliza en un osciloscopio Tektronix
2420 A y se transfiere a un ordenador mediante conexión GPIB.
Teniendo en cuenta la apertura del emisor, la frecuencia de trabajo
y la velocidad de propagación en el aire, la distancia del emisor a
la superficie de la muestra se toma de 1 cm para así minimizar los
efectos de difracción del haz. La muestra se coloca en el
portamuestras (fig. 1) y se obtiene el coeficiente de transmisión
de los ultrasonidos a través de la muestra a partir del cociente
entre las transformadas de Fourier de las señales recibidas en el
transductor receptor con y sin muestra. Las medidas obtenidas se
muestran en la figura 5. Los parámetros velocidad (v), atenuación
(\alpha) y densidad (\rho) se obtienen a partir de la
frecuencia de resonancia: f_{máx}, el mínimo del coeficiente de
transmisión: T_{min} y el factor Q.
Los resultados se muestran en la tabla II.
De estas medidas se calculan, mediante las
expresiones proporcionadas anteriormente, los parámetros del
material: velocidad de propagación (v), atenuación (\alpha) y
densidad (\rho). Los resultados se muestran en la tabla III.
Una vez determinado (ejemplo 2) el procedimiento
para medir las propiedades del material poroso que el presente
dispositivo permite obtener (velocidad y atenuación de los
ultrasonidos y densidad), el objetivo puede ser establecer el modo
de operar para determinar, a partir de éstas medidas, otros
parámetros del material poroso directamente relacionados bien con
la microestructura del material (porosidad, tamaño de poro,
tortuosidad de los poros...) o bien con otros parámetros estándar
empleados para determinar ciertas propiedades de interés (según la
aplicación), ejemplos de estos serían: el punto de burbuja o el
flujo de aire o agua medido en condiciones estándar.
En este segundo caso, se trata de establecer una
relación bien teórica o bien empírica para una serie de materiales
conocidos, entre los parámetros acústicos (v, \alpha y \rho) y
otros parámetros que los tests convencionales emplean para
caracterizar estos materiales: punto de burbuja o flujo de agua. Una
vez conocida esta relación, será posible estimar magnitudes como el
punto de burbuja o el flujo de agua a partir de medidas puramente
acústicas para muestras de propiedades desconocidas. En este caso
se presenta un procedimiento de calibración basado en relaciones
empíricas.
Se toman dos conjuntos de membranas de distinto
grado de dos tipos de material. El primer conjunto son muestras de
membrana de éster de celulosa (Millipore) de tamaño de poro: 0.025
\mum, 0.1 \mum, 0.22 \mum, 0.45 \mum, 0.6 \mum, 0.8
\mum, 1.2 \mum, 3 \mum y 5 \mum. El segundo son membranas de
polietersulfona (Pall-Gelman) de tamaño de poro 0.1
\mum, 0.2 \mum y 0.45 \mum. Los datos de punto de burbuja y
flujo de agua a través de la membrana expresado en mL/min/cm^{2},
medido en condiciones de 0.7 bar (gradiente de presión a través de
la membrana) se toman de la información que proporcionan los
propios fabricantes.
La figura 6.a muestra la variación de la
velocidad de propagación de los ultrasonidos medida según se
explica en la presente memoria en función del punto de burbuja que
proporciona el fabricante para cada una de las membranas medidas (9
membranas de diferente grado de éster de celulosa y 3 membranas de
diferente grado de polietersulfona). La relación que se observa
entre v (velocidad de los ultrasonidos) y el punto de burbuja (PB)
es del tipo:
\frac{v - v_{0}}{v_{0}} = k \cdot PB, donde
v_{0} y k son constantes que dependen del material, pero no del
grado (es decir, del tamaño de poro). Para la serie de membranas de
éster de celulosa se obtiene k = 0.16 bar^{-1} v_{0} = 222 m/s,
para la serie de polietersulfona, se obtiene: k = 0.24 bar^{-1}
v_{0} = 246 m/s. Además se obtiene que el producto de la
atenuación por la longitud de onda es prácticamente constante para
cada material, es decir, no depende del tamaño de poro.
Igualmente se procede con el parámetro de flujo
de agua en condiciones estándar (Fs). En este caso, se sabe, que PB
\propto \sqrt{1/Fs}, por lo tanto, \frac{v - v_{0}}{v_{0}}
\propto \sqrt{1/Fs}, Los resultados para este caso se muestran
en la figura 6.b.
Lo que se ha conseguido de esta forma es
establecer una relación empírica entre los parámetros acústicos y
dos de los parámetros más utilizados en la caracterización de
membranas para operaciones de filtración (el punto de burbuja y el
flujo de agua) para dos familias de membranas en concreto: ésteres
de celulosa (Millipore) y polyetersulfonas
(Pall-Gellman). Supongamos que ahora tenemos una
membrana que corresponde a una de estas familias, pero de la que
bien desconocemos el grado (tamaño de poro), o bien (aunque
conocemos su grado) desconocemos si por cualquier defecto de
fabricación o manipulación posterior se va a comportar como
establece el fabricante, o bien es una membrana conocida, que tras
un periodo de funcionamiento correcto queremos saber si ha sufrido
alguna alteración o deterioro de sus propiedades. En todos estos
casos, con el dispositivo y el procedimiento aquí presentado, basta
con una medida acústica para determinar bien el grado de la
membrana, o su integridad o el posible deterioro. La ventaja de las
medidas acústicas es que son no invasivas, no destructivas y no
contaminantes. Además el proceso de medida es más sencillo que el
de los otros parámetros mencionados.
En ocasiones interesa conocer el grado de
contaminación de una membrana tras un cierto tiempo de operación.
La detección de la deposición de partículas sólidas o gotas de
líquido adheridas a la superficie de la membrana o atrapadas en el
interior de la misma, así como la determinación de la cantidad y
concentración de éstas es posible mediante el dispositivo aquí
presentado.
La deposición de sólidos o líquidos ya sea en la
superficie de la membrana o en el interior de los poros produce
tres efectos: aumenta la densidad efectiva de la membrana, altera
el comportamiento elástico (y por tanto afecta tanto a la velocidad
como a la propagación de los ultrasonidos en la membrana) y, por
último, introduce cierto grado de inhomogeneidad en la medida que
las partículas o el líquido no presenten una distribución homogénea
sobre toda la membrana. En este ejemplo se muestra cómo es posible
determinar la presencia de humedad en una membrana porosa y así
como obtener información acerca de la homogeneidad de la
distribución de humedad en la membrana. El procedimiento es el
siguiente: en el portamuestras (figura 1) se coloca una membrana
que ha sido humedecida al 100%, y se deja secar a temperatura
ambiente. Mientras se está secando, el coeficiente de transmisión
de los ultrasonidos a través de la membrana se mide a intervalos de
tiempo de 30 segundos. El tiempo de secado completo de las
membranas estudiadas oscila entre 60 min y 30 min. De cada medida
del coeficiente de transmisión se obtienen velocidad y atenuación
de los ultrasonidos y la densidad efectiva de la membrana. De la
diferencia entre la densidad medida para la membrana húmeda y la
densidad medida para la membrana seca, es posible determinar el
contenido de humedad de la membrana.
En la figura 7.a. y 7.b. se presentan las medidas
del coeficiente de transmisión obtenidas para dos membranas de
nitrato de celulosa (Whatman) distintas: 0.65 \mum y 0.2 \mum,
respectivamente. En todos los casos se observa la resonancia
asociada al espesor de la membrana. Los detalles del sistema de
medida son los mismos que los empleados en el ejemplo anterior. En
el primer caso (figura 7.a) las curvas corresponden a humedades
del: 21%, 16%, 12%, 8%, 6% y 0%.; en el segundo caso (figura 7.b) a
humedades de: 48%, 46%, 26%, 10% y 0%.
Por último, en ambos casos se observa que para
humedades muy bajas, el pico de resonancia se distorsiona
notablemente. Esto es debido a la distribución irregular de la
humedad sobre la membrana cuando la cantidad de agua es
insuficiente para mantener una película uniforme sobre la membrana
frente al efecto de la tensión superficial.
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Claims (11)
1. Dispositivo ultrasónico para emitir (a un gas)
y recibir (de un gas) señales ultrasónicas de banda ancha con alta
eficiencia en el rango de frecuencias de 50 kHz- 3.5 MHz.
2. Dispositivo ultrasónico según reivindicación 1
caracterizado por emplear una o varias parejas de
transductores piezoeléctricos que se adaptan a trabajar en gases
(en particular en aire) mediante un apilamiento de capas de
adaptación de impedancias cuarto de onda.
3. Dispositivo según reivindicación 2 en el que,
al menos, la última capa de adaptación es un material tipo Biot, en
particular, cumple las propiedades:
- -
- Alta porosidad (>60%).
- -
- Poro abierto.
- -
- Baja densidad (<600 kg/m^{3}).
- -
- Baja velocidad de propagación (v<700 m/s).
- -
- Baja atenuación (<600 Np/m a la frecuencia de trabajo).
- -
- Tamaño de poro menor que la longitud de onda de los ultrasonidos a la frecuencia de trabajo.
4. Dispositivo según reivindicación 3
caracterizado por emplear polímeros celulares como
materiales tipo Biot para la última de las capas de adaptación.
5. Dispositivo según reivindicaciones 4
caracterizado por que la sintonización en frecuencia de la
capa de adaptación más externa (material tipo Biot) se realiza
variando el tamaño de poro del material y no necesariamente su
espesor.
6. Dispositivo según reivindicaciones 1 y 2
caracterizado por que los transductores empleados presentan
un máximo de sensibilidad no inferior a -45 dB y una banda efectiva
(por encima de -60 dB) de al menos el 60%. Esta banda de frecuencia
debe permitir observar una o varias de las resonancias del
coeficiente de transmisión asociadas al espesor de la muestra.
7. Dispositivo según reivindicaciones
1-2 caracterizado por que los transductores
empleados pueden realizarse en configuración array o monoelemento y
la geometría del campo puede ser plana o focalizada.
8. Dispositivo según reivindicaciones
1-7 que incorpora un sistema mecánico para
desplazar el haz ultrasónico sobre la superficie del material a
inspeccionar y para almacenar los resultados obtenidos para cada
punto de medida junto con sus coordenadas espaciales, para los
casos en los que pueda ser necesario analizar muestras mucho
mayores que el tamaño del haz ultrasónico o bien ser necesario un
análisis punto a punto de la muestra con mayor resolución
axial.
9. Procedimiento para la realización de tests de
integridad para materiales porosos en aire y sin contacto directo
empleando el dispositivo diseñado según reivindicaciones
1-8. El test se basa en la medida de los parámetros
acústicos mediante transmisión directa a través de la muestra y
acoplamiento de los ultrasonidos por aire (gas) y en la relación
existente entre los parámetros acústicos y los parámetros
intrínsecos del material: tamaño de poro, porosidad, tortuosidad,
resistencia al flujo, punto de burbuja, etc.
10. Test de integridad para materiales porosos
según 9 caracterizado por medir la velocidad de propagación
de los ultrasonidos, su atenuación y la densidad empleando uno de
los dos métodos que se indican.
- A.
- Cálculo de la velocidad a partir de medidas de tiempo de vuelo; y cálculo de la atenuación a partir de medidas de amplitud, conocida la impedancia del material.
- B.
- Cálculo de la velocidad, la atenuación y la densidad a partir del análisis espectral de resonancias en el coeficiente de transmisión de los ultrasonidos a través de la muestra asociadas al espesor de la misma (sólo para muestras plano-paralelas).
11. Test de integridad para materiales porosos
según reivindicación 10 caracterizado por ser no
destructivo, no invasivo, no contaminante del material poroso e
indirecto: las propiedades intrínsecas del material (tamaño de
poro, porosidad, tortuosidad, resistencia al flujo, punto de
burbuja) se obtienen de forma indirecta a partir de las medidas
acústicas, bien mediante una calibración empírica de los
resultados, bien mediante relaciones teóricas entre los
parámetros.
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