ES2222097B1

ES2222097B1 - PROCEDURE AND PERCOLATOR FOR OBTAINING A PRODUCT RICH IN SIMPLE SUGARS FROM LIGNOCELLULOSICAL MATERIALS.

Info

Publication number: ES2222097B1
Application number: ES200301574A
Authority: ES
Inventors: Jose Ramon Paz Achondo; Oscar Marcellan Paz
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2003-07-04
Filing date: 2003-07-04
Publication date: 2006-03-16
Anticipated expiration: 2023-07-04
Also published as: ES2222097A1

Abstract

Procedimiento y percolador para la obtención de un producto rico en azúcares simples a partir de materiales lignocelulósicos.Procedure and percolator to obtain a product rich in simple sugars from materials lignocellulosic

La presente invención se refiere a un procedimiento y un percolador para la obtención de un producto rico en azúcares simples que comprende las etapas de a) alimentar materiales lignocelulósicos, b) preparar una mezcla ácida, c) introducir vapor, d) poner en contacto la mezcla ácida y los materiales lignocelulósicos para obtener un hidrolizada líquido, e) percolar y evacuar el hidrolizado, f) neutralizar, g) filtrar, h) transportar, i) repetir todas las etapas excepto la etapa a), y j) evacuar una fase sólida a base de residuos. El producto obtenido se destina a un proceso de fermentación para la producción de alcohol etílico y CO_{2}.The present invention relates to a procedure and a percolator to obtain a rich product in simple sugars comprising the steps of a) feeding lignocellulosic materials, b) prepare an acid mixture, c) introduce steam, d) contact the acid mixture and lignocellulosic materials to obtain a liquid hydrolyzate, e) percolate and evacuate the hydrolyzate, f) neutralize, g) filter, h) transport, i) repeat all stages except stage a), and j) evacuate a solid phase based on waste. The product obtained is destined to a fermentation process for the production of alcohol ethyl and CO2.

Description

Object of the invention

La presente invención se refiere a un procedimiento y un percolador para la obtención de un producto rico en azúcares simples a partir de material lignocelulósico.The present invention relates to a procedure and a percolator to obtain a rich product in simple sugars from lignocellulosic material.

Background of the invention

En Alemania, a finales de los años 20, se desarrolló un proceso, conocido por "proceso Scholler-Tornesch", para obtener azúcares a partir del tratamiento de madera con ácido sulfúrico diluido con el fin de producir alcohol etílico y CO_{2}. Posteriormente, el proceso anterior fue mejorado por el Laboratorio US Forest Product (Madison, USA), desarrollando el proceso conocido por "proceso de azúcares de madera Madison". Sin embargo, tales procesos revelaron problemas de operación, tal como desgaste acelerado de equipos, y problemas de ingeniería. Tales problemas imposibilitaron su puesta en práctica a escala industrial.In Germany, at the end of the 20s, it developed a process, known as "process Scholler-Tornesch ", to obtain sugars at from the treatment of wood with sulfuric acid diluted with the order to produce ethyl alcohol and CO2. Subsequently, the previous process was improved by the US Forest Product Laboratory (Madison, USA), developing the process known as the "process of Madison wood sugars. "However, such processes revealed operating problems, such as accelerated wear of equipment, and engineering problems. Such problems made it impossible its implementation on an industrial scale.

Actualmente, la mayoría de los procesos conocidos, desarrollados en condiciones de operación muy costosas como consecuencia de la utilización de elevadas temperaturas de trabajo, ácido sulfúrico y tiempos de reacción de hidrólisis muy elevados, no han pasado de la escala experimental. Todos estos procesos experimentales han demostrado un elevado coste económico, debido al empleo de equipos muy caros, tiempos de hidrólisis elevados y bajo rendimiento del producto obtenido. A esto hay que añadirle el reducido precio del producto obtenido, que impide lograr un equilibrio financiero óptimo.Currently, most processes known, developed under very expensive operating conditions as a consequence of the use of high temperatures of work, sulfuric acid and hydrolysis reaction times very elevated, they have not passed the experimental scale. All these Experimental processes have shown a high economic cost, due to the use of very expensive equipment, hydrolysis times high and low yield of the product obtained. To this we must add the reduced price of the product obtained, which prevents achieve an optimal financial balance.

Por tanto, es necesario un proceso y un aparato, tal como un percolador, que a escala industrial obtenga un producto rico en azúcares simples, en unas condiciones de operación económicamente más ventajosas respecto de los procesos citados.Therefore, a process and an apparatus are necessary, such as a percolator, which on an industrial scale obtains a product rich in simple sugars, under operating conditions economically more advantageous with respect to the processes mentioned.

La presente invención soluciona el problema de operar a escala industrial en unas condiciones y tiempos necesarios para realizar una reacción de hidrólisis ácida, proporcionando un procedimiento y un percolador para la obtención de un producto rico en azúcares simples.The present invention solves the problem of operate on an industrial scale in conditions and times necessary to perform an acid hydrolysis reaction, providing a procedure and a percolator for obtaining of a product rich in simple sugars.

Description of the invention

La presente invención se refiere a un procedimiento y un percolador para la obtención de un producto rico en azúcares simples a partir de materiales lignocelulósicos, en los que las condiciones de operación permiten un equilibrio financiero óptimo.The present invention relates to a procedure and a percolator to obtain a rich product in simple sugars from lignocellulosic materials, in which the operating conditions allow a balance Optimal financial

El procedimiento y el percolador de la invención permiten unos tiempos de hidrólisis reducidos y una rápida eliminación de los residuos sólidos a través de un único proceso de descompresión súbita, con el consiguiente ahorro económico que esto
representa.The process and the percolator of the invention allow reduced hydrolysis times and a rapid elimination of solid waste through a single sudden decompression process, with the consequent economic savings that this
It represents.

Además, se logra una evacuación rápida del hidrolizado líquido obtenido mediante una serie de aberturas de salida dispuestas inferior y lateralmente, evitando así la aparición de productos secundarios indeseables, tales como furfural y 5-hidroximetilfurfural.In addition, a rapid evacuation of the liquid hydrolyzate obtained through a series of openings outlet arranged lower and laterally, thus avoiding appearance of undesirable side products, such as furfural and 5-hydroxymethylfurfural.

Según un primer aspecto, la invención se refiere a un procedimiento de obtención de un producto rico en azúcares simples a partir de materiales lignocelulósicos que comprende las siguientes etapas:According to a first aspect, the invention relates to to a procedure to obtain a product rich in sugars simple from lignocellulosic materials comprising following stages:

a) alimentar materiales lignocelulósicos en un percolador, mediante un sistema neumático;a) feed lignocellulosic materials in a percolator, by means of a pneumatic system;

b) mezclar agua y ácido sulfúrico en un depósito premezclador, a una concentración de entre 0,7 y 1,3% en volumen de ácido sulfúrico, preferentemente entre 0,9 y 1,05% en volumen de ácido sulfúrico, obteniéndose una mezcla ácida;b) mix water and sulfuric acid in a tank premixer, at a concentration of between 0.7 and 1.3% by volume of sulfuric acid, preferably between 0.9 and 1.05% by volume of sulfuric acid, obtaining an acid mixture;

c) introducir vapor de agua en el depósito premezclador hasta alcanzar una presión de entre 5 y 12 Kg/cm^{2};c) introduce water vapor into the tank premixer until reaching a pressure between 5 and 12 Kg / cm2;

d) introducir vapor de agua en el percolador hasta obtener una temperatura interior de 100ºC;d) introduce water vapor into the percolator until an indoor temperature of 100 ° C is obtained;

e) introducir la mezcla ácida obtenida en b) en el percolador, poniéndola en contacto con los materiales lignocelulósicos, a una temperatura de entre 140 y 180ºC, obteniéndose un hidrolizado líquido;e) introduce the acid mixture obtained in b) into the percolator, putting it in contact with the materials lignocellulosic, at a temperature between 140 and 180 ° C, obtaining a liquid hydrolyzate;

f) percolar y evacuar el hidrolizado líquido obtenido en e) a través de unas aberturas de salida en la base inferior y de unas aberturas laterales a distintas alturas de dicha base inferior;f) percolate and evacuate the liquid hydrolyzate obtained in e) through exit openings in the base bottom and lateral openings at different heights of said lower base;

g) neutralizar el hidrolizado líquido;g) neutralize the liquid hydrolyzate;

h) filtrar dicho hidrolizado, obteniéndose un producto líquido rico en azúcares simples, yh) filtering said hydrolyzate, obtaining a liquid product rich in simple sugars, and

i) transportar dicho producto líquido a un fermentador,i) transporting said liquid product to a fermenter,

j) repetir las etapas b), c), d), e), f), g), h), e i).j) repeat steps b), c), d), e), f), g), h), and i).

k) evacuar una fase sólida a base de residuos.k) evacuate a solid phase based on waste.

Según una realización preferida de la invención, en la etapa e) del procedimiento el contacto entre el material lignocelulósico y la mezcla ácida se mantiene entre 4 y 9 minutos, preferentemente entre 5 y 8 minutos.According to a preferred embodiment of the invention, in step e) of the procedure the contact between the material lignocellulosic and acidic mixture is maintained between 4 and 9 minutes, preferably between 5 and 8 minutes.

Según otra realización preferida, la etapa j) se repite al menos 10 veces.According to another preferred embodiment, step j) is Repeat at least 10 times.

Según una forma de realización preferida adicional, en la etapa g) se emplean sucesivamente carbonato de calcio e hidróxido de calcio.According to a preferred embodiment additionally, in step g) successively carbonate of calcium and calcium hydroxide.

Según un segundo aspecto, la presente invención se refiere a un percolador para la obtención de un producto líquido rico en azúcares a partir de materiales lignocelulósicos, de los constituidos por un reactor vertical que comunica con un depósito premezclador, que comprende:According to a second aspect, the present invention refers to a percolator to obtain a liquid product rich in sugars from lignocellulosic materials, from constituted by a vertical reactor that communicates with a tank premixer, comprising:

una abertura superior de alimentación de una fase sólida;a single phase upper feed opening solid;

un conducto de distribución de una fase liquida, que procede del depósito premezclador y se introduce lateralmente por la base superior del reactor, atravesándolo axialmente, según un tramo de sección transversal continua, cuyo tramo está perforado y cerrado por uno de sus extremos y recubierto interiormente por una malla filtrante;a liquid phase distribution conduit, which comes from the premixer tank and is introduced laterally through the upper base of the reactor, axially traversing it, according to a section of continuous cross section, whose section is perforated and closed at one end and covered internally by a filter mesh;

una abertura de salida de una fase sólida en la base inferior del reactor;an exit opening of a solid phase in the lower base of the reactor;

un elemento filtrante interior troncocónico cuya base inferior comunica directamente con la abertura de salida;a truncated cone inside filter element whose lower base communicates directly with the exit opening;

al menos, cinco aberturas de alimentación de vapor de agua dispuestas en la base superior y en un lateral del reactor yat least five feed openings of water vapor arranged on the upper base and on one side of the reactor and

al menos, cinco aberturas de salida de hidrolizado líquido, dispuestas en la base inferior y en el lateral opuesto al lateral del reactor que dispone de las aberturas de alimentación de vapor de agua.at least five exit openings of liquid hydrolyzate, arranged at the bottom and side base opposite to the side of the reactor that has the openings of water vapor feed.

Según una realización preferida, el conducto de distribución de fase líquida se extiende hasta aproximadamente la base superior del elemento filtrante.According to a preferred embodiment, the conduit of Liquid phase distribution extends to approximately the upper base of the filter element.

Según otra realización preferida, las aberturas de alimentación de vapor de agua están situadas en la base superior y en un lateral del reactor.According to another preferred embodiment, the openings Water vapor feed are located at the base upper and on one side of the reactor.

Según otra realización preferida adicional las aberturas de alimentación de vapor dispuestas en un lateral del reactor están situadas entre sí a distintas alturas respecto de su base inferior.According to another additional preferred embodiment the steam feed openings arranged on one side of the reactor are located at different heights with respect to their bottom base.

Según una realización preferida adicional, las aberturas de salida de hidrolizado líquido dispuestas en el lateral opuesto al lateral del reactor que dispone de las aberturas de alimentación de vapor, están situadas entre sí a distintas alturas respecto de la base inferior del reactor.According to a further preferred embodiment, the liquid hydrolyzate outlet openings arranged on the side opposite to the side of the reactor that has the openings of steam feed, are located at different heights with respect to the lower base of the reactor.

Brief description of the drawings

La Figura 1 representa una vista del percolador desarrollado para efectuar el procedimiento de obtención según la invención.Figure 1 represents a view of the percolator developed to perform the procurement procedure according to the invention.

EjemploExample

Para explicar mejor la invención, se describen a continuación un ejemplo de realización preferente, con carácter descriptivo y nunca limitativo.To better explain the invention, they are described below an example of preferred embodiment, with character descriptive and never limiting.

El procedimiento de la invención es por lotes. En primer lugar, el percolador es alimentado con 18.000 Kg. de material lignocelulósico, mediante un sistema neumático. En esta realización como material lignocelulósico se emplea serrín.The process of the invention is batch. In First, the percolator is fed with 18,000 kg of lignocellulosic material, by means of a pneumatic system. In this As a lignocellulosic material, sawdust is used.

Una vez que el percolador queda cargado de serrín, se le introduce vapor de agua durante 5 minutos, hasta alcanzar una temperatura interior de 100ºC.Once the percolator is loaded with sawdust, water vapor is introduced for 5 minutes, until reach an indoor temperature of 100 ° C.

Al mismo tiempo que se produce la alimentación del percolador, en un depósito premezclador se van introduciendo 12 m^{3} de H_{2}O a 80ºC y una cantidad de H_{2}SO_{4} correspondiente al 0,8% en volumen, a través de aberturas de entrada independientes. Se introduce además vapor de agua por una abertura de entrada lateral hasta alcanzar una presión de 12 Kg/cm^{2}. Así, se obtiene un primer lote de mezcla ácida a base de agua y ácido sulfúrico, a una temperatura de 140ºC que luego será destinada al percolador para hidrolizar el serrín. También es posible realizar la mezcla ácida a una presión inferior a dicho valor citado, por ejemplo a 5 Kg/cm^{2}. Con estos valores de presión y temperatura en la etapa de premezclado se consigue reducir el tiempo de carga de la mezcla en el percolador y disminuir el tiempo necesario para alcanzar la temperatura y presión de la reacción de hidrólisis.At the same time that the feeding occurs of the percolator, in a premixer tank they are introduced 12 m 3 of H 2 O at 80 ° C and an amount of H 2 SO 4 corresponding to 0.8% by volume, through openings of independent entrance. Water vapor is also introduced by a side inlet opening until reaching a pressure of 12 Kg / cm2. Thus, a first batch of acid based mixture is obtained of water and sulfuric acid, at a temperature of 140 ° C which then It will be destined to the percolator to hydrolyze the sawdust. It is also it is possible to perform the acid mixture at a pressure lower than said cited value, for example at 5 Kg / cm2. With these values of pressure and temperature in the premixing stage is achieved reduce the loading time of the mixture in the percolator and decrease the time needed to reach the temperature and hydrolysis reaction pressure.

A continuación, la mezcla ácida obtenida en el depósito premezclador se introduce en el percolador para ponerla en contacto con el serrín. Para ello, se utiliza un conducto de distribución que procede del depósito premezclador y que atraviesa lateralmente la base superior del percolador. Este conducto de distribución discurre por el interior del percolador, en paralelo a su eje axial, está recubierto interiormente por una malla de acero y está provisto superficialmente de una pluralidad de perforaciones. Además, el conducto de distribución se extiende hasta alcanzar aproximadamente la base superior de un elemento filtrante que existe en la parte inferior del percolador. Esta disposición y características del conducto de distribución permiten una distribución eficaz de la mezcla ácida sobre el material lignocelulósico, lográndose un tiempo reducido de mezclado y una elevada homogeneidad de la mezcla de reacción. Por tanto, se consigue disminuir el tiempo de reacción de hidrólisis. El tiempo de carga de la mezcla ácida se reduce a un intervalo de entre 1 y 2 minutos.Then the acid mixture obtained in the premixer tank is introduced into the percolator to put it in contact with sawdust. For this, a conduit of distribution that comes from the premixer tank and that crosses laterally the upper base of the percolator. This conduit of distribution runs through the inside of the percolator, in parallel to its axial axis is covered internally by a steel mesh and is superficially provided with a plurality of perforations In addition, the distribution duct extends until approximately the upper base of an element is reached filter that exists in the bottom of the percolator. This layout and characteristics of the distribution duct allow an effective distribution of the acid mixture on the material lignocellulosic, achieving a reduced mixing time and a high homogeneity of the reaction mixture. Therefore, it It reduces the hydrolysis reaction time. Time loading of the acid mixture is reduced to a range between 1 and 2 minutes

Una vez introducida en el percolador la mezcla ácida previamente preparada, se cierra la comunicación entre el depósito premezclador y el percolador, volviéndose a introducir igual cantidad de agua y ácido sulfúrico en el depósito premezclador para preparar y obtener un nuevo lote de mezcla ácida. De esta manera, el percolador funciona de modo discontinuo, recibiendo pasadas o lotes sucesivos de mezcla ácida a fin de agotar al máximo el serrín alimentado inicialmente.Once the mixture has been introduced into the percolator previously prepared acid, the communication between the premixer tank and percolator, reintroducing equal amount of water and sulfuric acid in the tank premixer to prepare and obtain a new batch of acid mixture. In this way, the percolator works discontinuously, receiving past or successive batches of acid mixture in order to use up the sawdust fed to the maximum.

Durante un tiempo de 8 minutos y a una temperatura de 140ºC, se mantienen en contacto la mezcla ácida y el serrín, a fin de que se produzca la hidrólisis ácida. En este caso, una parte del serrín es hidrolizado por la mezcla ácida. Tras este tiempo, se obtiene un hidrolizado líquido que se evacúa por la base inferior y por un lateral del percolador.For a time of 8 minutes and at a temperature of 140 ° C, the acid mixture and the sawdust, so that acid hydrolysis occurs. In this case, a part of the sawdust is hydrolyzed by the acid mixture. After this time, a liquid hydrolyzate is obtained which is evacuated by the lower base and on one side of the percolator.

Un segundo y sucesivos lotes de mezcla ácida serán nuevamente introducidos en el percolador. Tales lotes serán obtenidos, como se explicó antes, distribuidos y puestos en contacto con el resto de serrín que aún permanece sin degradar en el percolador.A second and subsequent batches of acid mixture will be introduced again in the percolator. Such lots will be obtained, as explained before, distributed and placed in contact with the rest of sawdust that still remains without degrading in The percolator.

En el interior del percolador, sobre su base inferior y en los laterales se disponen elementos filtrantes. El elemento filtrante dispuesto sobre la base inferior permite una filtración de partículas mayores y el elemento filtrante en los laterales permite sólo partículas de un tamaño de partícula más fino.Inside the percolator, on its base bottom and on the sides filter elements are arranged. He filter element arranged on the bottom base allows a filtration of major particles and the filter element in the lateral allows only particles of one more particle size fine.

El hidrolizado líquido obtenido es un líquido rico en azúcares simples que es evacuado a través de unas aberturas de salida en la base inferior y en un lateral del percolador. Las aberturas de salida dispuestas en un lateral del percolador están situadas entre si a distintas alturas respecto de la base inferior del percolador. La evacuación del hidrolizado líquido se realiza una vez transcurrido el tiempo de contacto entre el lote correspondiente de mezcla ácida y el serrín. La disposición de las aberturas de salida del hidrolizado líquido garantiza una mejor distribución y un rápido desalojo del percolador, reduciendo considerablemente el tiempo de descarga.The liquid hydrolyzate obtained is a liquid rich in simple sugars that is evacuated through openings of exit in the inferior base and in a lateral of the percolator. The outlet openings arranged on one side of the percolator are located at different heights from the bottom base of the percolator. The evacuation of the liquid hydrolyzate is carried out once the contact time between the batch has elapsed corresponding acid mixture and sawdust. The disposition of outlet openings of the liquid hydrolyzate ensures better distribution and rapid eviction of the percolator, reducing considerably download time.

Después de evacuar el hidrolizado líquido del percolador, se introduce un nuevo lote de mezcla ácida que reaccionará con el serrín que no ha sido hidrolizado por el anterior lote. Así, mediante la introducción de sucesivos lotes de mezcla ácida se logra degradar el serrín inicialmente alimentado.After evacuating the liquid hydrolyzate from percolator, a new batch of acid mixture is introduced that will react with sawdust that has not been hydrolyzed by the previous lot. Thus, by introducing successive batches of mixture acid is degraded sawdust initially fed.

Posteriormente, el hidrolizado líquido evacuado, se neutraliza con carbonato de calcio y luego con hidróxido de calcio. A continuación, se filtra y finalmente se transporta a un fermentador, a fin de someterlo a una fermentación para obtener alcohol y CO_{2}.Subsequently, the evacuated liquid hydrolyzate, it is neutralized with calcium carbonate and then with hydroxide of calcium. It is then filtered and finally transported to a fermenter, in order to undergo fermentation to obtain alcohol and CO2.

En un segundo y sucesivos lotes, se repiten las etapas de mezclado de agua y ácido sulfúrico, introducción de vapor en el depósito premezclador, introducción de la mezcla ácida en el percolador mediante el conducto de distribución, introducción de vapor de agua en el percolador, hidrólisis del material lignocelulósico, percolación y evacuación, neutralización con carbonato de calcio e hidróxido de calcio, filtración y transporte a los fermentadores. En esta realización se efectuaron 10 lotes de mezcla ácida. Esta sucesión de lotes se realiza con el fin de degradar completamente el serrín y extraerle la mayor cantidad de azúcares. Es posible efectuar más lotes con el fin de aumentar la degradación del serrín.In a second and subsequent batches, the mixing stages of water and sulfuric acid, introduction of steam in the premixer tank, introduction of the acid mixture into the percolator through the distribution duct, introduction of water vapor in the percolator, hydrolysis of the material lignocellulosic, percolation and evacuation, neutralization with calcium carbonate and calcium hydroxide, filtration and transport to the fermenters. In this embodiment, 10 batches of acid mixture This sequence of lots is done in order to completely degrade the sawdust and extract as much sugars It is possible to make more batches in order to increase the degradation of sawdust.

La puesta en contacto entre el segundo y los sucesivos lotes de mezcla ácida y el serrín se efectúa a una temperatura de 180ºC, una presión de 12 Kg/cm^{2} y un tiempo de contacto de 5 minutos.The contact between the second and the successive batches of acid mixture and sawdust are made at a temperature of 180 ° C, a pressure of 12 Kg / cm 2 and a time of 5 minute contact.

El producto líquido obtenido mediante esta realización presenta una concentración de 4 a 5% en azúcares simples. A continuación es transportado a un fermentador donde será sometido a un proceso de fermentación a fin de obtener alcohol etílico y CO_{2}.The liquid product obtained by this embodiment presents a concentration of 4 to 5% in sugars simple. It is then transported to a fermenter where it will be undergoing a fermentation process in order to obtain alcohol ethyl and CO2.

La evacuación de la fase sólida a base de residuos sólidos se produce una vez evacuado el hidrolizado líquido obtenido a partir de la puesta en contacto del serrín con el último de los lotes sucesivos de mezcla ácida, a través de una abertura de descarga en la base inferior del percolador.The evacuation of the solid phase based on solid waste is produced once the liquid hydrolyzate is evacuated obtained from the contact of the sawdust with the last of the successive batches of acid mixture, through a discharge opening in the bottom base of the percolator.

El percolador de la invención desarrollado para efectuar el procedimiento de obtención de un producto rico en azúcares simples, y según se observa en la Figura 1, está constituido por un reactor (1) vertical, de material metálico resistente, cuya relación altura/diámetro es de aproximadamente 4,5 y está en comunicación con un depósito (2) premezclador. El depósito (2) premezclador comprende tres aberturas independientes, una (21) para el ácido sulfúrico, una (22) para el agua y una (23) para el vapor de agua, a través del cual se prepara una fase líquida a base de agua y ácido sulfúrico, en adelante "mezcla ácida".The percolator of the invention developed for carry out the procedure to obtain a product rich in simple sugars, and as seen in Figure 1, is constituted by a vertical reactor (1), of metallic material resistant, whose height / diameter ratio is approximately 4.5 and is in communication with a reservoir (2) premixer. He tank (2) premixer comprises three independent openings, one (21) for sulfuric acid, one (22) for water and one (23) for water vapor, through which a phase is prepared water-based liquid and sulfuric acid, hereinafter "mixture acidic. "

El reactor (1) se alimenta por su base superior con una fase sólida, tal como serrín u otro material lignocelulósico, a través de una abertura (3) superior de alimentación. El reactor (1) trabaja de forma discontinua, es decir, la cantidad de serrín inicialmente alimentada recibe sucesivamente una serie de lotes o pasadas de la mezcla ácida, hasta quedar completamente degradado. Al menos, se realizan 10 lotes o pasadas de la mezcla ácida.The reactor (1) is fed by its upper base with a solid phase, such as sawdust or other material lignocellulosic, through an upper opening (3) of feeding. The reactor (1) works discontinuously, it is say, the amount of sawdust initially fed receives successively a series of batches or passes of the acid mixture, until completely degraded. At least 10 are made lots or passes of the acid mixture.

Por un lateral de la base superior del reactor (1) se introduce, atravesándolo axialmente, un conducto (4) de distribución de fase líquida, en este caso, la mezcla ácida. Dicho conducto (4) de distribución está perforado para permitir el paso de la fase liquida y se encuentra cerrado por el extremo que queda en el interior del reactor (1). Además, está recubierto interiormente por una malla filtrante para evitar que los sólidos a hidrolizar obstruyan el conducto (4). De esta manera, se distribuye por todo el reactor (1) la mezcla ácida procedente del depósito (2) premezclador, lográndose un mezclado rápido y homogéneo. La disposición lateral del conducto (4) de distribución de la mezcla ácida en el interior del reactor (1) garantiza una mayor superficie de contacto entre ésta y el serrín a hidrolizar y, además, el tiempo de carga de la mezcla en el reactor (1) se reduce considerablemente.On one side of the upper base of the reactor (1) a conduit (4) is introduced through axially Liquid phase distribution, in this case, the acid mixture. Saying distribution conduit (4) is perforated to allow passage of the liquid phase and is closed by the end that remains inside the reactor (1). In addition, it is coated internally by a filter mesh to prevent solids from Hydrolyze clog the duct (4). In this way, it is distributed throughout the reactor (1) the acid mixture from the tank (2) premixer, achieving a fast and homogeneous mixing. The lateral arrangement of the mixture distribution conduit (4) acid inside the reactor (1) guarantees a larger surface of contact between it and the sawdust to hydrolyze and, in addition, the loading time of the mixture in the reactor (1) is reduced considerably.

Por su base inferior, el reactor (1) presenta una abertura (5) de salida, a través de la cual sale una fase sólida a base de residuos sólidos no hidrolizados. La abertura (5) de salida está dispuesta centralmente y tiene una inclinación que permite el rápido desalojo de dicha fase sólida.By its lower base, the reactor (1) has a exit opening (5), through which a solid phase comes out to solid non-hydrolyzed waste base. The exit opening (5) It is centrally arranged and has an inclination that allows rapid eviction of said solid phase.

En su interior, el reactor (1) comprende un elemento (6) filtrante troncocónico que comunica directamente con la parte superior de la abertura (5) de salida. El elemento (6) presenta una pluralidad de perforaciones de diversos tamaños a través de los cuales fluye el producto líquido o hidrolizado líquido.Inside, the reactor (1) comprises a Trunk element (6) that directly communicates with the upper part of the outlet opening (5). The element (6) it presents a plurality of perforations of various sizes to through which the liquid or hydrolyzed product flows liquid.

Para introducir el vapor de agua en el interior del reactor (1) y con ello conseguir las condiciones de temperatura y presión de la reacción de hidrólisis, se dispone de, al menos, cinco aberturas (7) de alimentación dispuestas en la base superior y en un lateral del reactor (1). Las aberturas (7) de alimentación que van dispuestas en un lateral del reactor (1) están situadas entre sí a distintas alturas con respecto a la base inferior del reactor (1). De esta manera, las aberturas (7) situadas a una altura inferior proporcionan una alimentación de vapor que permiten una reducción del tiempo de reacción de hidrólisis debido a la consecución rápida de las condiciones de temperatura y presión necesarias para la reacción de hidrólisis. Asimismo, las aberturas (7) a alturas inferiores permiten que el flujo de vapor rompa la compactación de la fase sólida depositada en las alturas inferiores del reactor, obteniéndose así mayor rendimiento de producto o hidrolizado líquido.To introduce water vapor inside of the reactor (1) and thereby achieve the conditions of temperature and pressure of the hydrolysis reaction, is available, at least five feed openings (7) arranged in the base upper and on one side of the reactor (1). The openings (7) of feed that are arranged on one side of the reactor (1) are located at different heights with respect to the base bottom of the reactor (1). In this way, the openings (7) located at a lower height provide a feed of steam that allow a reduction in reaction time of hydrolysis due to rapid achievement of the conditions of temperature and pressure necessary for the hydrolysis reaction. Also, openings (7) at lower heights allow the vapor flow break the compaction of the deposited solid phase at the lower heights of the reactor, thus obtaining greater product yield or liquid hydrolyzate.

La evacuación del hidrolizado líquido, obtenido en la reacción de hidrólisis, se efectúa a través de al menos cinco aberturas (8) de salida. Por su base inferior el reactor (1) presenta al menos dos aberturas (8) y, por el lateral opuesto al lateral que dispone de las aberturas (7) de alimentación de vapor, presenta al menos tres aberturas (8). Con esta disposición de las aberturas (8) se consigue un rápido desalojo del hidrolizado líquido, evitando así la aparición de productos indeseables, tales como, furfural y 5-hidroximetilfurfural.The evacuation of the liquid hydrolyzate, obtained in the hydrolysis reaction, it is carried out through at least five openings (8) outlet. By its lower base the reactor (1) It has at least two openings (8) and, on the side opposite the side that has the steam supply openings (7), It has at least three openings (8). With this provision of openings (8) a rapid eviction of the hydrolyzate is achieved liquid, thus avoiding the appearance of undesirable products, such as, furfural and 5-hydroxymethylfurfural.

La evacuación de la fase sólida del reactor (1), a través de la abertura (5) se efectúa cuando finaliza el desalojo del hidrolizado líquido obtenido a partir de la puesta en contacto entre el serrín y el último de una serie de lotes de mezcla ácida.The evacuation of the solid phase from the reactor (1), through the opening (5) is done when the eviction ends of the liquid hydrolyzate obtained from the contacting between the sawdust and the last of a series of batches of mixture acid.

Claims

1. Procedure for obtaining a product rich in simple sugars from lignocellulosic materials characterized in that it comprises the following stages:

a) feed lignocellulosic materials in a percolator, by means of a pneumatic system;

b) mix water and sulfuric acid in a tank premixer, at a concentration of between 0.7 and 1.3% by volume of sulfuric acid, preferably between 0.9 and 1.05% by volume of sulfuric acid, obtaining an acid mixture;

c) introduce water vapor into the tank premixer until reaching a pressure between 5 and 12 Kg / cm2;

d) introduce water vapor into the percolator until an indoor temperature of 100 ° C is obtained;

e) introduce the acid mixture obtained in b) into the percolator, putting it in contact with the materials lignocellulosic, at a temperature between 140 and 180 ° C, obtaining a liquid hydrolyzate;

f) percolate and evacuate the liquid hydrolyzate obtained in e) through exit openings in the base bottom of the percolator and lateral openings to different heights relative to said lower base;

g) neutralize the liquid hydrolyzate;

h) filtering said hydrolyzate, obtaining a liquid product rich in simple sugars and

i) transporting said liquid product to a fermenter, and

j) repeat steps b), c), d), e), f), g), h), and i).

k) evacuate a solid phase based on waste.

2. Method of obtaining according to claim 1, characterized in that in step e) the contact between the lignocellulosic material and the acid mixture is maintained between 4 and 9 minutes, preferably between 5 and 8 minutes.

3. Method of obtaining according to claim 1, characterized in that step j) is repeated at least 10 times.

4. Method of obtaining according to claim 1, characterized in that in step g) calcium carbonate and calcium hydroxide are successively used.

5. Percolator for obtaining a liquid product rich in sugars from lignocellulosic materials, those constituted by a vertical reactor (1) that communicates with a pre-mixing tank (2), characterized in that it comprises:

a top feed opening (3) of a solid phase;

a conduit (4) for single phase distribution liquid, which comes from the reservoir (2) premixer and is introduced laterally through the upper base of the reactor (1), crossing it axially, according to a section (4 ') of continuous cross section, whose section (4 ') is perforated and closed by one of its ends and internally coated by a filter mesh;

an exit opening (5) of a solid phase in the bottom base of the reactor (1);

one element (6) truncated cone filter whose lower base communicates directly with the opening (5) of exit;

at least five feed openings (7) of water vapor arranged on the upper base and on one side of the reactor (1) and

at least five openings (8) of exit of liquid hydrolyzate, arranged at the bottom and side base opposite to the side of the reactor (1) that has the openings (7) Water vapor feed.

6. Percolator according to claim 5, characterized in that the liquid phase distribution conduit (4) extends to approximately the upper base of the filter element (6).

7. Percolator according to claim 5, characterized in that the steam feed openings (7) that are arranged on one side of the reactor (1) and the outlet openings (8) that are arranged on the side opposite to it are located between yes at different heights with respect to the lower base of said reactor (1).