ES2206017B1 - Photochemical micromolar reactor for real time reaction study includes artificial light irradiating sample of reactive chemical systems, with non-interfering reactive chemical systems - Google Patents

Photochemical micromolar reactor for real time reaction study includes artificial light irradiating sample of reactive chemical systems, with non-interfering reactive chemical systems

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Abstract

A photochemical micromolar reactor for real-time reaction study has artificial lamps (or solar light) irradiating a small volume of homogeneous or heterogeneous types of reactive chemical systems. Sensors automatic monitoring of the reaction time, temperature and irradiation without disturbing the reaction medium, via calibrated irradiation concentration mirrors.

Description

Reactor Micromolar Fotoquímico.Photochemical Micromolar Reactor.

Sector de la técnicaTechnical sector

La invención se incluye dentro del sector del
desarrollo y estudio de nuevos productos y procesos químicos.
The invention is included within the sector of
Development and study of new products and chemical processes.

La sociedad del siglo XXI precisa de nuevos productos químicos que permitan resolver o mejorar muchas de sus necesidades. Pero además, la sociedad actual exige que el proceso de obtención del producto sea económico y limpio. Por lo tanto, no sólo basta con desarrollar un nuevo producto que responda a unas necesidades sino además hay que producirlo adecuadamente, para lo que es indispensable conocer lo más detalladamente posible el proceso a través del que es obtenido.The 21st century society needs new chemical products that allow to solve or improve many of its needs But in addition, today's society demands that the process Obtaining the product is economical and clean. For that reason, not just develop a new product that responds to some needs but also must be produced properly, for what that it is essential to know in more detail the process through which it is obtained.

Estado de la técnicaState of the art

La sociedad moderna no podría concebirse sin la existencia de una gran variedad de compuestos químicos que determinan en muchos casos una calidad de vida adecuada. El impacto de estos compuestos en la vida cotidiana plantea varios frentes de acción. Así, es preciso desarrollar nuevos compuestos que mejoren las propiedades de los ya existentes y permitan hacer frente a necesidades emergentes difíciles de solventar con los existentes, así como el desarrollo de procesos sintéticos más eficaces. La relevancia de esta iniciativa no sólo se limitaría a una reducción de los precios de mercado de los productos, sino que comportaría beneficios adicionales derivados de una "química verde" que reduce los efectos negativos medioambientales al modificar u optimizar el proceso sintético de un producto.Modern society could not be conceived without the existence of a wide variety of chemical compounds that in many cases they determine an adequate quality of life. He impact of these compounds in everyday life raises several action fronts. Thus, it is necessary to develop new compounds that improve the properties of existing ones and allow in the face of emerging needs that are difficult to solve with existing as well as the development of synthetic processes more effective. The relevance of this initiative would not only be limited to a reduction in the market prices of products, but would entail additional benefits derived from a "chemistry green "that reduces negative environmental effects by modify or optimize the synthetic process of a product.

Un acercamiento a estas ideas es el estudio detallado y control preciso de la preparación de moléculas orgánicas e inorgánicos complejas de elevado valor añadido, por sus posibles aplicaciones en áreas tan diversas como farmacia, agroquímica, química de nuevos materiales, etc. En la actualidad dicho estudio se realiza usando diversas estrategias de entre las cuales las más significativas son:An approach to these ideas is the study detailed and precise control of the preparation of molecules complex organic and inorganic with high added value, for its possible applications in areas as diverse as pharmacy, agrochemistry, chemistry of new materials, etc. Nowadays This study is carried out using various strategies among which are the most significant:

1.one.
Extraer alícuotas de una reacción y analizarlas con diversas técnicas. Es el más evidente, pero presenta graves problemas como el control de los parámetros de la reacción (la alícuota está en condiciones diferentes a las de la reacción), o no se hace un control a tiempo real (siempre existe un gran desfase entre la toma de la muestra y su análisis).Extract aliquots from a reaction and analyze them with various techniques. It is the most obvious, but It presents serious problems such as controlling the parameters of the reaction (the aliquot is in different conditions to those of the reaction), or there is no real-time control (there is always a great gap between the sampling and its analysis).

2.2.
Seguir una reacción mediante una técnica analítica a través del acoplamiento del sistema reactivo al dispositivo de medida de la técnica. Permite un análisis más preciso que el anterior, pero exige tener el dispositivo adecuado (muchas veces muy caro), que dicho dispositivo sea compatible con las condiciones requeridas por la reacción en estudio y que pueda combinarse con otras técnicas.Follow a reaction by analytical technique through the coupling of the reactive system to the technique measuring device. It allows one more analysis precise than the previous one, but it requires having the right device (often very expensive), that said device is compatible with the conditions required by the reaction under study and that can Combine with other techniques.

Se han desarrollado algunos equipos específicos que permiten seguir reacciones bajo radiación lumínica, incluso radiación solar directa. No obstante los equipos desarrollados hasta el momento están diseñados para grandes volúmenes de sistema reactivo, lo que dificulta el control fiable de las condiciones de la reacción en todo el sistema, siendo por lo tanto imposible saber que ocurre dentro del mismo (reacciones paralelas, cruzadas, etc.) o hacer una análisis de sus componentes de forma fácil y en tiempos cortos. Además cualquier intervención sobre el equipo produce modificaciones o imprecisiones en las condiciones reactivas, no siendo adecuados para estudios mecanísticos o cinéticos.Some specific teams have been developed that allow to follow reactions under light radiation, even direct solar radiation Notwithstanding the developed equipment so far they are designed for large system volumes reagent, which hinders the reliable control of the conditions of the reaction in the whole system, therefore it is impossible to know  that occurs within it (parallel, cross reactions, etc.) or make an analysis of its components easily and in short times In addition any intervention on the equipment produces modifications or inaccuracies in the conditions reactive, not being suitable for mechanistic studies or kinetic

Por lo tanto aun no se dispone de un sistema versátil en donde puedan seguirse reacciones químicas a baja escala (micromoles), que permita un gran abanico de condiciones de reacción desde térmicas a solares, que permita controlar los parámetros más significativos de la reacción reproduciéndolos fielmente en todos los casos, analizarlos en tiempo real (o con intervalos de tiempos muy cortos), que nomodifique el entorno reactivo, y que permita usar contenedores que puedan adaptarse a dispositivos de análisis.Therefore a system is not yet available versatile where chemical reactions can be followed at low scale (micromoles), which allows a wide range of conditions of reaction from thermal to solar, allowing control of most significant parameters of the reaction by reproducing them faithfully in all cases, analyze them in real time (or with very short time intervals), to nominate the environment reagent, and that allows to use containers that can adapt to analysis devices

Explicación de la invenciónExplanation of the invention.

El equipo consiste en un cuerpo central de vidrio de baja absorción para la radiación solar y de dimensiones adecuadas. Mediante adaptadores se ajusta el cuerpo central a diversos tipos de contenedores cerrados adaptables a diversas técnicas analíticas (RMN, UV, IR, Gases-Masas) en donde se realizará la reacción química tanto en fase homogénea como heterogénea. El conjunto, cuerpo central-contenedor-adaptador, cierra herméticamente con objeto de crear un volumen cerrado por donde pueda circular controladamente un líquido (agua o similar), entrando a través de la bigotera de entrada y evacuándose por la de salida.The equipment consists of a central glass body Low absorption for solar radiation and dimensions adequate. The adapters adjust the central body to various types of closed containers adaptable to various analytical techniques (NMR, UV, IR, Gas-Masses) in where the chemical reaction will be carried out both in the homogeneous phase as heterogeneous The whole body central-container-adapter, close hermetically in order to create a closed volume where a liquid (water or similar) can circulate in a controlled manner, entering through the entrance mustache and evacuating through the exit.

La temperatura del líquido que inunda el cuerpo central se puede modificar mediante recirculación a través de un sistema intercambiador de calor-bomba que permite tanto calentar como enfriar dicho líquido. La temperatura de dicho equipo será controlada a través de un circuito electrónico que registra la temperatura en la bigotera de entrada y en la de salida. La homogeneidad en la temperatura del líquido en la entrada y en la salida se consigue mediante una adecuada velocidad de recirculación que también viene controlada por el circuito electrónico y por un dispositivo que hace que la circulación del líquido dentro sea preferentemente turbulento.The temperature of the fluid that floods the body central can be modified by recirculation through a heat exchanger-pump system that allows both heat and cool said liquid. The temperature of said equipment will be controlled through an electronic circuit that records the temperature in the input mustache and in the exit. The homogeneity in the temperature of the liquid in the input and output is achieved by adequate speed of recirculation that is also controlled by the circuit electronic and by a device that makes the circulation of Liquid inside is preferably turbulent.

Acoplados al cuerpo principal se disponen tres fibras ópticas para estudiar en tiempo real el sistema reactivo. La situada enfrente a la fuente radiante detecta la radiación que atraviesa el contenedor-medio de reacción, mientras que las perpendiculares a la fuente radiante permiten analizar la radiación reflejada pudiéndose además acoplarse a sensores o emisores de radiación, así como a sistemas analíticos espectroscópicos.Attached to the main body are arranged three optical fibers to study the reactive system in real time. The one in front of the radiating source detects the radiation that it passes through the reaction medium-container, while that perpendicular to the radiant source allow to analyze the reflected radiation can also be coupled to sensors or radiation emitters, as well as analytical systems spectroscopic

El equipo posee adaptadores de diversos tamaños que permiten concentrar sobre el sistema reactivo la radiación proveniente de una lámpara, así como espejos concentradores calibrados planos, toroidales o de otras geometrías, que permiten irradiar el sistema reactivo directamente mediante luz solar. Se puede modificar la longitud de onda de la radiación incidente cambiando la lámpara.The team has adapters of various sizes which allow radiation to be concentrated on the reactive system coming from a lamp, as well as concentrating mirrors calibrated flat, toroidal or other geometries, which allow irradiate the reactive system directly by sunlight. Be can modify the wavelength of the incident radiation changing the lamp

El dispositivo electrónico de control de temperatura y de velocidad del flujo del líquido, así como los datos aportados por los sensores (tiempo de reacción, temperatura e irradiación incidente) serán controlados o predispuestos por un programa ejecutado sobre un PC, lo que permite el estudio reproducible y automático de la reacción en distintas condiciones controladas, la temperatura en función del tiempo, la irradiación proveniente de lámparas.The electronic control device of temperature and flow rate of the liquid, as well as the data provided by the sensors (reaction time, temperature and incident irradiation) will be controlled or predisposed by a program run on a PC, which allows the study Reproducible and automatic reaction under different conditions controlled, temperature as a function of time, irradiation coming from lamps.

Descripción de los dibujosDescription of the drawings

En la figura 1 se muestra el esquema de la invención, en donde (1) es el cuerpo de vidrio central, (2) el contenedor del medio de reacción, (3) el adaptador entre el cuerpo central y el contenedor que cierra el sistema, (4) es la bigotera de entrada del líquido termostatizador que dispone de un sensor de temperatura, (5) es la bigotera de salida del líquido termostatizador con su correspondiente sensor de temperatura, (6) es el sistema intercambiador de calor con bomba del líquido termostatizador, (7) sistema electrónico de control de los sensores de temperatura situados en al bigotera de entrada y salida, (8) inductor de turbulencias en el líquido termostatizador, (9) fibras ópticas, (10) adaptadores del cuerpo central con la fuente de radiación, (11) fuente de radiación artificial o natural, (12) espejos concentradores de radiación, (13) PC que a través de un programa adecuado controla la temperatura del sistema, la radiación y el tiempo.Figure 1 shows the scheme of the invention, where (1) is the central glass body, (2) the reaction medium container, (3) the adapter between the body central and the container that closes the system, (4) is the mustache thermostat liquid inlet that has a sensor temperature, (5) is the liquid's mustache outlet thermostat with its corresponding temperature sensor, (6) is the heat exchanger system with liquid pump thermostat, (7) electronic sensor control system of temperature located in the mustache of entry and exit, (8) inductor of turbulence in the thermostat liquid, (9) fibers optical, (10) adapters of the central body with the source of radiation, (11) source of artificial or natural radiation, (12) radiation concentrating mirrors, (13) PCs that through a proper program controls the system temperature, the radiation and time.

En la figura 2 se muestra en un plano cenital la forma en la que las fibras ópticas (9) se adaptan al cuerpo central (1). Una de ellas se sitúa frente a la fuente radiante (11) con objeto de poder recoger la radiación que atraviesa el cuerpo central, el líquido termostático y el contenedor del medio de reacción. Las otras dos están perpendiculares a la anterior y a la fuente radiante, con objeto de poder estudiar en tiempo real el sistema reactivo con la mínima perturbación por parte de la radiación incidente.In figure 2 the zenith plane is shown in way in which the optical fibers (9) adapt to the body central (1). One of them is located in front of the radiant source (11) in order to be able to collect the radiation that crosses the central body, thermostatic liquid and medium container of reaction. The other two are perpendicular to the previous one and to the radiant source, in order to be able to study in real time the reactive system with minimal disturbance by the incident radiation

Modo de realizaciónEmbodiment

Una forma de realizar el reactor micromolar fotoquímico sería, por ejemplo:One way to make the micromolar reactor Photochemical would be, for example:

El cuerpo central (1) está constituido por vidrio de alta transparencia y grosor 0.15 mm, con forma de paralelepípedo de 5 x 5 mm de base y 80 mm de altura. La parte inferior está cerrada, constituyendo la base del cuerpo, la contraria está abierta y constituida de ranuras para poder disponer el adaptador de contenedores (3) y que su adaptación cierre herméticamente el cuerpo central. Las bigoteras de entrada (4) de 3 mm de diámetro se colocan a 20 mm de la base y la de salida (5) también de 3 mm de diámetro a 10 mm de la parte abierta. Ambas bigoteras se disponen en la misma cara del cuerpo central y en su centro geométrico.The central body (1) consists of glass High transparency and thickness 0.15 mm, shaped parallelepiped of 5 x 5 mm base and 80 mm high. The part lower is closed, constituting the base of the body, the opposite is open and constituted of grooves to be able to arrange the container adapter (3) and have it adapted tightly close the central body. The entrance mustaches (4) 3 mm in diameter are placed 20 mm from the base and from outlet (5) also from 3 mm in diameter to 10 mm from the part open Both mustaches are arranged on the same face of the body central and in its geometric center.

Los adaptadores (3) entre el cuerpo central (1) y los contenedores de reacción (2) se realizan de plástico (preferentemente baquelita o polipropileno) en la que se han mecanizado las ranuras adecuadas para su perfecta adaptación al cuerpo central. La unión hermética entre ambos dispositivos, adaptador y cuerpo central, se consigue mediante justas de caucho. El adaptador también dispone de un orificio hecho de forma que quede concéntrico con el cuerpo central, de dimensiones y formas adecuadas para recibir al contenedor en donde se realiza la reacción. La unión hermética entre adaptador y contenedor se consigue mediante juntas de caucho.The adapters (3) between the central body (1) and The reaction containers (2) are made of plastic (preferably bakelite or polypropylene) in which they have been machining the appropriate slots for perfect adaptation to central body The tight connection between both devices, adapter and central body, is achieved by fair rubber. The adapter also has a hole made so that stay concentric with the central body, of dimensions and shapes suitable to receive the container where the reaction. The tight connection between adapter and container is Get by rubber gaskets.

Mediante el dispositivo (8) se consigue un régimen turbulento en el cuerpo central (1), estando hecho de vidrio con tamaño de 4 x 4 x 30 mm.By means of the device (8) a turbulent regime in the central body (1), being made of glass with size 4 x 4 x 30 mm.

Los sensores de temperatura en la entrada (4) y salida (5) son del tipo resistivo, siendo válido cualquier otro tipo que ofrezca una respuesta lineal frente a la temperatura.The temperature sensors at the entrance (4) and output (5) are of the resistive type, any other being valid type that offers a linear response to temperature.

Las fibras de vidrio (9) se acoplan al cuerpo central (1) a 45 mm respecto a su base cerrada y centradas a lo ancho de cada cara. Una de ellas se disponen enfrentada a la fuente de radiación (11), y las otras dos perpendiculares. A las fibras se encuentran acopladas sendos receptores fotovoltáicos de los habituales en el comercio, cuya respuesta en voltaje e intensidad es detectada, medida y procesada por el ordenador (13).The glass fibers (9) are attached to the body central (1) at 45 mm from its closed base and centered on width of each face. One of them are facing the radiation source (11), and the other two perpendicular. At fibers are coupled to two photovoltaic receivers of the usual ones in commerce, whose response in voltage e intensity is detected, measured and processed by the computer (13).

El intercambiador de calor-bomba (6) está constituido por un recipiente hecho de acero inoxidable de dimensiones 100 x 100 x 70 mm, y dispone de una resistencia eléctrica de 500 watios de potencia que permite calefactarlo, además de un dedo frío de 20 frigorías que permite enfriarlo. Además dispone de una bomba capaz de mover un líquido con un caudal de 10 mL/segundo. Todos los componentes, resistencia eléctrica, dedo frío y bomba son controlados por el circuito electrónico (7) en función de los datos recibidos de los sensores térmicos y de las instrucciones impuestas por el programa de control del ordenador (13). Finalmente, dicho dispositivo electrónico transfiere todos los datos de forma comprensible para el ordenador (13).The heat exchanger-pump (6) consists of a container made of stainless steel of dimensions 100 x 100 x 70 mm, and has a resistance 500 watts electric power that allows to heat it, in addition to a cold finger of 20 refrigerators that allows to cool it. It also has a pump capable of moving a liquid with a flow rate of 10 mL / second. All components, resistance Electric, cold finger and pump are controlled by the circuit electronic (7) depending on the data received from the sensors thermal and instructions imposed by the program Computer control (13). Finally said device electronic transfers all data understandably to the computer (13).

La fuente de radiación (11) es del tipo que se encuentra en el mercado, y se acoplan al cuerpo central mediante los adaptadores (10) de forma que se concentre la máxima cantidad de radiación sobre los contenedores. Los adaptadores son de forma adecuada para cada fuente radiante, y están recubiertos internamente por una pintura de máxima dispersión
lumínica.
The radiation source (11) is of the type that is on the market, and they are coupled to the central body by means of adapters (10) so that the maximum amount of radiation is concentrated on the containers. The adapters are suitable for each radiant source, and are internally coated with a maximum dispersion paint
light.

Claims (9)

1. Reactor micromolar fotoquímico caracterizado por permitir el control en tiempo real de los parámetros más significativos que tienen influencia sobre el sistema reactivo en estudio, así como el estudio de sus componentes (reactivos, productos y solvente) en tiempo real o en muy cortos periodos.1. Photochemical micromolar reactor characterized by allowing real-time control of the most significant parameters that influence the reactive system under study, as well as the study of its components (reagents, products and solvent) in real time or in very short periods . 2. Reactor micromolar fotoquímico, según la reivindicación 1, caracterizado por adaptarse a contenedores cerrados adaptables a diversas técnicas analíticas.2. Photochemical micromolar reactor according to claim 1, characterized by adapting to closed containers adaptable to various analytical techniques. 3. Reactor micromolar fotoquímico, según la reivindicación 1, caracterizada por un completo control de temperatura a lo largo del equipo, por el ajuste del flujo del líquido termostatizador, así como el uso de un sistema que provoca que el líquido fluya preferentemente en forma turbulenta.3. Photochemical micromolar reactor according to claim 1, characterized by a complete temperature control throughout the equipment, by the adjustment of the flow of the thermostat liquid, as well as the use of a system that causes the liquid to flow preferably in turbulent form . 4. Reactor micromolar fotoquímico, según la reivindicación 1, caracterizado por permitir realizar reacciones fotoquímicas tanto con lámparas como con luz solar.4. Photochemical micromolar reactor according to claim 1, characterized by allowing photochemical reactions with both lamps and sunlight. 5. Reactor micromolar fotoquímico, según la reivindicación 1, caracterizado por un control automático de los parámetros más significativos del proceso reactivo en estudio (tiempo de reacción, temperatura, radiación incidente).5. Photochemical micromolar reactor according to claim 1, characterized by an automatic control of the most significant parameters of the reactive process under study (reaction time, temperature, incident radiation). 6. Reactor micromolar fotoquímico, según la reivindicación 1, caracterizado por poder programar los parámetros más significativos de una reacción química (temperatura en función del tiempo, radiación proveniente de una lámpara).6. Photochemical micromolar reactor according to claim 1, characterized in that it is possible to program the most significant parameters of a chemical reaction (temperature as a function of time, radiation from a lamp). 7. Reactor micromolar fotoquímico, según la reivindicación 1, caracterizado por disponer de adaptadores, concentradores para lámparas.7. Photochemical micromolar reactor according to claim 1, characterized by having adapters, concentrators for lamps. 8. Reactor micromolar fotoquímico, según la reivindicación 1, caracterizado por disponer de espejos calibradores de luz solar.8. Photochemical micromolar reactor, according to claim 1, characterized by having solar light calibrating mirrors. 9. Reactor micromolar fotoquímico, según la reivindicación 1, caracterizado por disponer de fibras ópticas dispuestas de manera que permitan el estudio de la disolución a tiempo real, como el análisis de una radiación perpendicular a la usada para el estudio de la disolución.9. Photochemical micromolar reactor according to claim 1, characterized by having optical fibers arranged so as to allow the study of dissolution in real time, such as the analysis of a radiation perpendicular to that used for the study of dissolution.
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