EP4689693A1 - Système de détection de résonance paramagnétique électronique - Google Patents

Système de détection de résonance paramagnétique électronique

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Publication number
EP4689693A1
EP4689693A1 EP24723194.7A EP24723194A EP4689693A1 EP 4689693 A1 EP4689693 A1 EP 4689693A1 EP 24723194 A EP24723194 A EP 24723194A EP 4689693 A1 EP4689693 A1 EP 4689693A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
injection
frequency
output
signal
input
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP24723194.7A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Alexandre SILIGARIS
Jean-Baptiste David
Cédric Dehos
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA, Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Publication of EP4689693A1 publication Critical patent/EP4689693A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01R—MEASURING ELECTRIC VARIABLES; MEASURING MAGNETIC VARIABLES
    • G01R33/00—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables
    • G01R33/20—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables involving magnetic resonance
    • G01R33/60—Arrangements or instruments for measuring magnetic variables involving magnetic resonance using electron paramagnetic resonance

Definitions

  • the field of the invention is that of Electronic Paramagnetic Resonance (EPR) detection systems (also called ESR for "Electron Spin Resonance”) used in particular for applications of integrated physical instrumentation on a chip and with low consumption.
  • EPR Electronic Paramagnetic Resonance
  • the invention can be applied in particular to the fields of the medical sector, nuclear safety, agri-food, semiconductors and even batteries.
  • EPR is a technique used in spectroscopy to study systems with unaffected electronic spins. Its principle consists of immersing the sample to be studied in a static magnetic field that will induce the lifting of the degeneracy of the spin levels (Zeeman effect) of the sample material. Transitions are then induced within the material by absorption of an electromagnetic wave whose photon energy corresponds exactly to the energy difference of the states. In practice, magnetic fields of the order of Tesla and electromagnetic waves whose frequencies are of the order of tens of GHz are generally used to cause this phenomenon.
  • the material to be studied is placed in a cavity whose dimensions determine the frequency of the electromagnetic wave in play, then this cavity is subjected to the magnetic field, the intensity of which is modified until a resonance is detected in the material studied.
  • EPR Because EPR has no influence on diamagnetic matter, it is extremely sensitive to minute amounts of magnetic elements that can therefore be detected without having to subtract the influence of the diamagnetic matter. EPR therefore makes it easy to identify free radicals that are naturally present in the material of the sample studied or that are caused by ionizing radiation in this material (and that are representative of the nature of the material of the sample studied), defects in solids and semiconductors, or even transient species produced in energy storage systems such as batteries, fuel cell membranes, electrolyzers, etc. Until recently, EPR was a technique used only in research laboratories because of the bulk and weight of the devices allowing its implementation, as well as the difficulty of inserting a sample into the small cavity of such a device using this technique.
  • the sample is placed on the inductance of the VCO which is in free oscillation mode.
  • a coupling due to the RPE then induces a non-monotonic variation of the free oscillation frequency of the VCO.
  • Such a spectrometer does not require a magnetic field scan by electromagnet (which is heavy and a big energy consumer) and does not require the sample to be positioned inside a cavity. It has the advantages of being miniature, autonomous and easily transportable. Such a spectrometer increases the range of EPR application fields.
  • the present invention aims to remedy all or part of the drawbacks of the state of the art cited above, and in particular to propose an electronic paramagnetic resonance detection system which can be compact, autonomous, transportable, and having a better detection sensitivity than a spectrometer carrying out EPR detection via a variation of the free oscillation frequency of a VCO.
  • the invention proposes an electronic paramagnetic resonance detection system comprising at least: a frequency synthesizer configured to generate and deliver a first periodic injection signal Sinj; a first injection-locked oscillator including at least one inductive element configured to be magnetically coupled to a sample in which an electronic paramagnetic resonance is intended to be detected by the electronic paramagnetic resonance detection system, the first oscillator comprising an injection input receiving the first signal Sinj and delivering an output signal having an output pulsation locked to that of the injected signal Sinj; and a device for detecting the phase difference between the output signal of the first injection-locked oscillator and a reference signal S re f, the reference signal and said first periodic signal being obtained from the same initial periodic signal produced by a periodic signal generation circuit.
  • the system according to the invention proposes to perform RPE detection by an injection-locked oscillator, or ILO.
  • An ILO corresponds to an oscillator which, in the absence of an injection signal applied at the input, generates at the output a signal at a natural oscillation frequency, called the self-oscillation frequency, which depends in particular on the value of a control signal applied to a control input of the 1 LO.
  • the self-oscillation frequency a natural oscillation frequency
  • the self-oscillation frequency which depends in particular on the value of a control signal applied to a control input of the 1 LO.
  • the ILO then copies the phase properties of the injection signal, in particular the phase noise.
  • the first ILO is configured to lock and copy the first periodic signal (applied to the injection input of the first ILO) in frequency and phase, and therefore in phase noise.
  • the frequency of the output signal of the first ILO is also modified, and the phase difference between the output signal of the first ILO and the first periodic signal is then constant. This phase difference follows a monotonic curve as a function of the frequency variation of the first periodic signal.
  • the magnetic coupling which takes place between the sample and the inductance of the first ILO has the effect of modifying the natural frequency of the first ILO, and therefore of modifying the phase difference between the output signal of the first ILO and the first periodic signal.
  • the frequency at which the EPR occurs is then determined by identifying a non-monotonic variation of the phase difference between the output signal of the first ILO and the first periodic signal.
  • the proposed system achieves low phase noise, which results in a significant improvement in detection sensitivity compared to the system using a VCO to perform RPE detection.
  • Such a detection system is perfectly compatible with a design allowing it to be compact, autonomous and easily transportable.
  • the proposed system can be used to perform continuous monitoring of RPE. It can also be coupled to other sensors present in the vicinity. Finally, the proposed system is compatible with use in a dirty (from a chemical and/or radiological point of view) and/or confined environment.
  • the phase difference detection device can comprise at least one analog-to-digital converter configured to receive as input at least the output signal of the first injection-locked oscillator.
  • the phase difference detection device may further comprise a digital processing device configured to analyze the phase of the output signal of the digitally converted first injection-locked oscillator.
  • the electron paramagnetic resonance detection system may further comprise a second injection-locked oscillator. by injection comprising an injection input coupled to the output of the frequency synthesizer, and the phase difference detection device may be configured to receive as input the output signals of the first and second injection-locked oscillators.
  • This second embodiment proposes to use a second ILO which is not magnetically coupled to the sample.
  • the output signal of the second ILO is not affected or disturbed by the EPR phenomena, and can thus serve as a reference to which the output signal of the first ILO can be compared.
  • the detection of a disturbance due to the EPR is therefore facilitated compared to the first embodiment in which only one ILO is used.
  • the phase difference detection device comprises the analog-to-digital converter
  • the analog-to-digital converter may be configured to also receive as input the output signal of the second injection-locked oscillator
  • the phase difference detection device may further comprise a digital processing device configured to compare the phase of the output signal of the first digitally converted injection-locked oscillator and the phase of the output signal of the second digitally converted injection-locked oscillator.
  • the phase difference detection device may comprise at least one mixer configured to multiply the output signals of the first and second injection-locked oscillators with each other.
  • the detection system may further comprise a low-pass filter coupled to an output of the mixer.
  • this converter can be configured to receive as input at least one output signal from the mixer or, when the electronic paramagnetic resonance detection system comprises the low-pass filter, an output signal from the low-pass filter.
  • the frequency synthesizer may comprise a first frequency multiplier comprising at least:
  • a third injection-locked oscillator having an injection input coupled to an output of the periodically repeated oscillation train generator, and having an output coupled to the injection input of the first injection-locked oscillator.
  • the value of the multiplication coefficient between the frequency Fi and that of the first periodic signal serving as an injection signal to the first ILO is furthermore easily configurable.
  • the frequency multiplier may further comprise a signal amplifier having an input coupled to the output of the periodically repeated oscillation train generator and having an output coupled to the injection input of the third injection-locked oscillator.
  • the frequency synthesizer may comprise first and second frequency multipliers each comprising at least:
  • a third injection-locked oscillator having an injection input coupled to an output of the periodically repeated oscillation train generator; an output of the third injection-locked oscillator of the first frequency multiplier being coupleable to the injection input of the first injection-locked oscillator, and an output of the third injection-locked oscillator of the second frequency multiplier that can be coupled to the injection input of the second injection-locked oscillator.
  • this third embodiment it is possible to use a source generating a periodic signal of frequency Fi lower than that of the periodic signals serving as injection signals to the first and second ILOs.
  • the value of the multiplication coefficient between the frequency Fi and that of the periodic signals serving as injection signals to the first and second ILOs is easily parameterizable.
  • this third embodiment can make it possible to further reduce the phase noise obtained at the output when the mixer performs a multiplication of the output signals of the first and second ILOs with each other because this mixing suppresses the phase noise coming from the frequency synthesizer.
  • the frequency synthesizer may comprise first and second frequency multipliers each comprising at least:
  • a third injection-locked oscillator having an injection input coupled to an output of the periodically repeated oscillation train generator; an output of the third injection-locked oscillator of the first frequency multiplier being coupled to the injection input of the first injection-locked oscillator, and an output of the third injection-locked oscillator of the second frequency multiplier being coupled to the injection input of the second injection-locked oscillator.
  • the multiplication factors of the first and second frequency multipliers may be different.
  • this frequency can be placed beyond a few MHz, which makes it possible to avoid 1/f noise (flicker noise).
  • each of the first and second frequency multipliers may further comprise a signal amplifier having an input coupled to the output of the periodically repeated oscillation train generator and having an output coupled to the injection input of the third injection-locked oscillator.
  • FIG. 1 schematically represents an electronic paramagnetic resonance detection system, object of the present invention, according to a first embodiment
  • FIG. 5 schematically represents an electronic paramagnetic resonance detection system, object of the present invention, according to a variant of the second embodiment
  • FIG. 7 schematically represents an electronic paramagnetic resonance detection system, object of the present invention, according to a third embodiment
  • FIG. 9 represents examples of signals obtained in an electronic paramagnetic resonance detection system, object of the present invention, according to a variant of the third embodiment.
  • An exemplary embodiment of an electron paramagnetic resonance detection system 100, according to a first embodiment, is described below in connection with FIG. 1.
  • an injection-locked oscillator is an unstable active device crossed by a current lo generating at its output a periodic signal So with its own pulsation 00 dependent on its resonator, and which, when injected (by means of an active injection device) by a periodic signal Sinj with pulsation 0j n j close to 0o, is locked by Sinj such that So then has a pulsation E nj.
  • the output pulsation of the injection-locked oscillator ILO being locked to that of the injected signal Sinj, only its phase 0 SS depends on the state of its resonator according to the Adler formula given below (see (1) and (2)).
  • the system 100 also comprises a frequency synthesizer 108 configured to generate and output a first periodic signal, called Sinj in FIG. 1.
  • the output of the frequency synthesizer 108 is coupled to an injection input of the first ILO 102.
  • the control input of the first ILO 102 to which a control signal, called V tU ne_io2 is applied allowing the control of the natural oscillation frequency, or self-oscillation frequency, of the first ILO 102 is not shown.
  • the control signal V tU ne_io2 applied to the control input of the first ILO 102 notably adjusts its self-oscillation frequency to a value close to the frequency of the first periodic signal Sinj.
  • the control signal V tU ne_io2 applied to the control input of the first ILO 102 is such that the first ILO 102 locks and copies the first periodic signal Sinj in frequency and phase, and therefore in phase noise. If the frequency Finj of the first periodic signal Sinj applied to the injection input of the first ILO 102 is modified, the output frequency of the first ILO 102 is also modified.
  • the phase difference between the output signal of the first ILO 102, i.e. the signal Sdet, and the injected signal, corresponding to the first periodic signal Sinj, is constant when the first ILO 102 is locked to the injected signal.
  • the frequency Finj of the injected signal Sinj varies, the phase difference between the signal Sdet and the signal Sinj follows a monotonic curve, noted (Dss and which depends in particular on the locking conditions of the first ILO 102.
  • An exemplary embodiment of an electron paramagnetic resonance detection system 100, according to a second embodiment, is described below in connection with FIG. 3.
  • the system 100 comprises the first ILO 102 whose inductive element 106 is magnetically coupled to the sample 104, the frequency synthesizer 108 and the phase difference detection device 110.
  • the system 100 further comprises a second ILO 112 comprising an injection input coupled to the output of the frequency synthesizer 108.
  • This second ILO 112 is for example similar to the first ILO 102.
  • the second ILO 112 includes at least one inductive element, designated by the reference 114 in FIG. 3. Unlike the inductive element 106 of the first ILO 102, the inductive element 114 of the second ILO 112 is not configured to be magnetically coupled to the sample 104.
  • the control input of the second ILO 112 to which a control signal, called V tU ne_ii2, is applied allowing the control of the natural oscillation frequency, or self-oscillation frequency, of the second ILO 112 is not shown.
  • the control signal V tU ne_ii2 applied to the control input of the second ILO 112 in particular adjusts its self-oscillation frequency to a value close to the frequency of the first periodic signal Sinj.
  • the phase difference detection device 110 is configured to receive as input the output signals of the first and second ILOs 102, 112.
  • the output signal of the second ILO 112 is called S re f.
  • the analog-to-digital converter of the device 110 also receives as input the output signal S ref of the second ILO 112, and the device 110 comprises a digital processing device configured to compare the phase of the output signal Sdet of the first digitally converted ILO 102 and the phase of the output signal S ref of the second digitally converted ILO 112.
  • the second ILO 112 receives as input the same injection signal Sinj as the first ILO 102 and operates in parallel with the first ILO 102. Because the inductive element 114 of the second ILO 112 is not magnetically coupled to the sample 104, the second ILO 112 copies as output the frequency and the phase of the injection signal Sinj without exhibiting any disturbance due to the RPE. Thus, the phase of the output signal Sref delivered by the second ILO 112 follows a monotonic curve relative to the frequency Finj of the injection signal Sinj, while the first ILO 102 behaves as previously described for the first embodiment. The second ILO 112 not undergoing the RPE disturbance forms a reference ILO while the first ILO 102 undergoing the RPE disturbance forms a detection ILO.
  • the left curves visible in Figure 4 represent the evolution of the phases of the output signals Sdet and Sref by varying the frequency Finj of the signal Sinj between 13.5 GHz and 14.5 GHz.
  • the variation due to the RPE is well detected and identified by the glitch appearing on the right corresponding to the phase of the signal Sdet.
  • the curve corresponding to the phase of the Sref signal is on the other hand totally monotonous over the entire range of variation of the frequency Finj of the signal Sinj, without the presence of glitch because the inductance of the second ILO 112 is not disturbed by the RPE.
  • the phase difference AO obtained for this variation of frequency Finj of the signal Sinj is strongly disturbed at the frequency at which the variation due to the RPE is detected.
  • the phase difference detection device 110 of the system 100 comprises a mixer 116 configured to multiply the output signals of the first and second ILOs 102, 112 with each other, i.e. the signals Sdet and S re f.
  • This multiplication of the signals Sdet and S re f results in creating, at the output of the mixer 116, a signal whose value depends on the phase shift between the signals Sdet and S re f.
  • the device 110 also comprises a low-pass filter 118 coupled to the output of the mixer 116.
  • this low-pass filter is formed by a capacitor.
  • This low-pass filter 118 makes it possible to keep only the static component of the product of the signals Sdet and S re f, and to reject the higher harmonics (Finj, 2 *Finj, 3* Finj, ).
  • the device 110 may also include an analog-digital converter receiving as input the output signal of the low-pass filter 118 (or the output signal of the mixer 116 when the device 110 does not include the low-pass filter 118) and performing an analysis of the resulting static signal.
  • an analog-digital converter receiving as input the output signal of the low-pass filter 118 (or the output signal of the mixer 116 when the device 110 does not include the low-pass filter 118) and performing an analysis of the resulting static signal.
  • Figure 6 shows an example of a signal, called MIX OUT, obtained at the output of the low-pass filter 118.
  • MIX OUT a signal obtained at the output of the low-pass filter 118.
  • the strong variation obtained corresponds to the detection of the variation due to the RPE.
  • An exemplary embodiment of an electron paramagnetic resonance detection system 100, according to a third embodiment, is described below in connection with FIG. 7.
  • the system 100 comprises the first ILO 102 whose inductive element 106 is magnetically coupled to the sample 104, the second ILO 112 whose inductive element 114 is not magnetically coupled to the sample 104, the frequency synthesizer 108 and the phase difference detection device 110.
  • the device 110 is similar to that previously described in connection with FIG. 5.
  • the frequency synthesizer 108 comprises first and second frequency multipliers each comprising:
  • a third ILO (designated by the reference 124 for the first frequency multiplier and 126 for the second frequency multiplier) of which an injection input is coupled to an output of the generator 120, and respectively 122, and of which the output is coupled to the injection input of the first ILO 102 for the first frequency multiplier or of the second ILO 112 for the second frequency multiplier, respectively.
  • Each of the third ILOs 124, 126 delivers on its output the signal Sinj.
  • each of the first and second frequency multipliers further comprises a signal amplifier (designated by the reference 128 for the first frequency multiplier and 130 for the second frequency multiplier) one input of which is coupled to the output of one of the generators 120, 122 and one output of which is coupled to the injection input of one of the third ILOs 124, 126.
  • a signal amplifier designated by the reference 128 for the first frequency multiplier and 130 for the second frequency multiplier
  • the third ILOs 124, 126 are for example similar to the first and second ILOs 102, 112.
  • the generators 120, 122 are for example produced as described in document EP 2 786492 Bl.
  • the frequency synthesizer 108 also comprises a generator 132 of the first periodic signal of frequency Fi.
  • the use of the first and second frequency multipliers makes it possible to synthesize a periodic signal of frequency Fi (obtained at the output of the generator 132) at low frequency and to reach, at the input of the mixer 116, high frequencies while maintaining low consumption and phase noise.
  • the generator 132 can be configured to generate a periodic signal of frequency Fi of the order of, or equal to, 500 MHz.
  • the use of the generators 120, 122 coupled to the third ILOs 124, 126 makes it possible to program the value of the multiplication factor N, resulting in the frequency Finj.
  • the first and second ILOs 102, 112 are here locked to the same harmonic N of the input frequency Fi.
  • the input frequency Fi can be around 500 MHz and each of the frequency multipliers can be programmed to deliver an injection signal of frequency Finj corresponding for example to the 28th harmonic of the frequency Fi, i.e. approximately 14 GHz.
  • the frequency of the injection signals applied at the input of the first and second ILOs 102, 112 varies around 14 GHz (28* Fi).
  • the injection signals Sinj obtained at the output of the first and second ILOs 102, 112 are coherent with respect to the frequency signal Fi delivered by the generator 132 and their respective phase noises therefore remain coherent with each other and identical.
  • the first and second ILOs 102, 112 have phase noises that are coherent with each other and their mixing by the mixer 116 has the effect of subtracting this phase noise coming from the frequency signal Fi.
  • the right curve of Figure 8 represents the signal MIX OUT obtained at the output of the low-pass filter 118 of the system 100 according to the third embodiment.
  • the right curve of Figure 9 represents the phase of the MIX OUT signal obtained at the output of the low-pass filter 118 of the system 100 according to this variant of the third embodiment. Indeed, the MIX OUT signal being at the intermediate frequency Fl (for example 500 MHz), the phase difference between the signals Sdet and S re f is reported on the phase of the MIX OUT signal.
  • This phase is extracted after digital post-processing by the device 110 which can comprise at least one analog-digital converter. In this signal, the strong variation obtained corresponds to the detection of the variation due to the RPE.
  • the frequency synthesizer 108 comprises at least:
  • an injection-locked oscillator having an injection input coupled to an output of the periodically repeated oscillation train generator, and having an output coupled to the injection input of the first ILO 102.
  • the frequency synthesizer 108 may also comprise the generator 132 of the first periodic signal of frequency Fi, an output of which is coupled to the input of the generator of a train of periodically repeated oscillations.
  • the phase difference detection device receives on the one hand the detection signal Sdet and on the other hand a signal that is taken as a reference by the detection device to analyze the phase of the detection signal.
  • This other signal which can generally be called the "reference signal” Sref for the detection device, is in practice obtained from the same initial periodic signal.
  • this same initial periodic signal is the signal Sinj produced by the frequency synthesizer 108.
  • this initial periodic signal is produced by the generator 132.

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Stabilization Of Oscillater, Synchronisation, Frequency Synthesizers (AREA)
  • Magnetic Resonance Imaging Apparatus (AREA)

Abstract

Système de détection de résonance paramagnétique électronique (100), comprenant au moins : - un premier oscillateur verrouillé par injection (102) incluant au moins un élément inductif (106) configuré pour être couplé magnétiquement à un échantillon (104) dans lequel une résonance paramagnétique électronique est destinée à être détectée par le système de détection de résonance paramagnétique électronique; - un synthétiseur de fréquence (108) configuré pour générer et délivrer un premier signal périodique sur une entrée d'injection du premier oscillateur verrouillé par injection; un dispositif de détection de différence de phase (110) entre le premier signal périodique et un signal de sortie du premier oscillateur verrouillé par injection.

Description

Titre : SYSTÈME DE DÉTECTION DE RÉSONANCE PARAMAGNÉTIQUE ÉLECTRONIQUE
DOMAINE TECHNIQUE DE L'INVENTION
Le domaine de l'invention est celui des systèmes de détection de Résonance Paramagnétique Électronique (également appelée RPE, ou ESR pour « Electron Spin Resonance » en anglais) utilisés notamment pour des applications d'instrumentation physique intégrée sur puce et à faible consommation. L'invention peut s'appliquer notamment aux domaines du secteur médical, de la sécurité nucléaire, de l'agroalimentaire, des semi-conducteurs et encore des batteries.
ÉTAT DE LA TECHNIQUE
La RPE est une technique utilisée en spectroscopie qui permet d'étudier les systèmes à spins électroniques non nuis. Son principe consiste à plonger l'échantillon à étudier dans un champ magnétique statique qui va induire la levée de dégénérescence des niveaux de spins (effet Zeeman) du matériau de l'échantillon. Des transitions sont ensuite induites au sein du matériau par absorption d'une onde électromagnétique dont l'énergie des photons correspond exactement à la différence d'énergie des états. En pratique, des champs magnétiques de l'ordre du Tesla et des ondes électromagnétiques dont les fréquences sont de l'ordre de la dizaine de GHz sont généralement utilisés pour provoquer ce phénomène. La matière à étudier est placée dans une cavité dont les dimensions déterminent la fréquence de l'onde électromagnétique en jeu, puis cette cavité est soumise au champ magnétique, dont l'intensité est modifiée jusqu'à détecter une résonance dans la matière étudiée. Du fait que la RPE n'a pas d'influence sur la matière diamagnétique, celle-ci est extrêmement sensible à des quantités minimes d'éléments magnétiques qui peuvent donc être détectés sans avoir à soustraire l'influence de la matière diamagnétique. La RPE permet donc d'identifier facilement les radicaux libres présents naturellement dans la matière de l'échantillon étudié ou provoqués par des radiations ionisantes dans cette matière (et qui sont représentatifs de la nature du matériau de l'échantillon étudié), les défauts dans les solides et les semi-conducteurs, ou bien encore les espèces transitoires produites dans les systèmes de stockage d'énergie tels que les batteries, les membranes de piles à combustibles, les électrolyseurs, etc. Jusqu'à récemment, la RPE était une technique utilisée uniquement dans des laboratoires de recherche à cause de l'encombrement et du poids des dispositifs permettant sa mise en œuvre, ainsi que de la difficulté à insérer un échantillon dans la cavité de faibles dimensions d'un tel dispositif utilisant cette technique.
Le document de J. Handwerker et al., "28.2 A 14GHz battery-operated point-of-care ESR spectrometer based on a 0.13pm CMOS ASIC," 2016 IEEE International Solid-State Circuits Conference (ISSCC), San Francisco, CA, USA, 2016, pp. 476-477, propose un spectromètre répondant aux problèmes ci-dessus et utilisant la technologie des circuits intégrés basés sur des VCO (Oscillateur Contrôlé en Tension, ou « Voltage-Controlled Oscillator » en anglais). Il s'agit d'un dispositif dont la fréquence est directement pilotable par l'application d'une tension variable et qui permet de générer/détecter l'interaction entre un échantillon et une micro-onde. Grâce au balayage en fréquence réalisé par le VCO, il est possible d'utiliser un champ magnétique statique constant produit par des aimants permanents, ce qui permet de réduire drastiquement l'encombrement et la consommation électrique du dispositif. L'échantillon est placé sur l'inductance du VCO qui est en régime d'oscillation libre. En faisant varier la fréquence d'oscillation libre du VCO, lorsque celle-ci s'approche de la RPE, un couplage dû à la RPE induit alors une variation non monotone de la fréquence d'oscillation libre du VCO.
Un tel spectromètre ne nécessite pas de réaliser un balayage de champ magnétique par électroaimant (qui est lourd et un gros consommateur d'énergie) et s'affranchit de l'obligation de positionner l'échantillon à l'intérieur d'une cavité. Il a pour avantages d'être miniature, autonome et facilement transportable. Un tel spectromètre augmente l'éventail des champs d'applications de la RPE.
Néanmoins, dans un tel spectromètre, l'oscillateur est libre, ce qui ajoute son propre bruit de phase sur le signal à mesurer. De plus, une modulation FM couplée à une détection de type « lock-in » est utilisée afin de réduire le bruit basse fréquence. Le signal détecté est divisé en fréquence et ramené à une fréquence intermédiaire au travers d'un mélangeur et d'un signal de référence. Une limitation importante de ce spectromètre est donc que le bruit de phase du VCO induit un bruit sur la fréquence du VCO, et donc limite la sensibilité de détection pouvant être obtenue. EXPOSÉ DE L'INVENTION
La présente invention vise à remédier à tout ou partie des inconvénients de l'état de la technique cités ci-dessus, et en particulier à proposer un système de détection de résonance paramagnétique électronique pouvant être compact, autonome, transportable, et ayant une meilleure sensibilité de détection qu'un spectromètre réalisant une détection de RPE via une variation de la fréquence d'oscillation libre d'un VCO.
Pour cela, l'invention propose un système de détection de résonance paramagnétique électronique comprenant au moins : un synthétiseur de fréquence configuré pour générer et délivrer un premier signal périodique d'injection Sinj ; un premier oscillateur verrouillé par injection incluant au moins un élément inductif configuré pour être couplé magnétiquement à un échantillon dans lequel une résonance paramagnétique électronique est destinée à être détectée par le système de détection de résonance paramagnétique électronique, le premier oscillateur comprenant une entrée d'injection recevant le premier signal Sinj et délivrant un signal de sortie présentant une pulsation de sortie verrouillée sur celle du signal injecté Sinj ; et un dispositif de détection de différence de phase entre le signal de sortie du premier oscillateur verrouillé par injection et un signal de référence Sref, le signal de référence et ledit premier signal périodique étant obtenu à partir d'un même signal périodique initial produit par un circuit de génération de signal périodique.
Le système selon l'invention propose de réaliser une détection de RPE par un oscillateur verrouillé par injection, ou ILO (« Injection-Locked Oscillator » en anglais). Un ILO correspond à un oscillateur qui, en l'absence de signal d'injection appliqué en entrée, génère en sortie un signal à une fréquence d'oscillation propre, appelée fréquence d'auto-oscillation, qui dépend notamment de la valeur d'un signal de contrôle appliqué sur une entrée de contrôle de l'1 LO. Lorsqu'un signal d'injection est appliqué sur une entrée d'injection de l'1 LO et que ce signal vérifie certaines conditions, comme par exemple avoir une fréquence de valeur proche de celle de la fréquence d'auto-oscillation et un niveau d'amplitude suffisant, l'1 LO se verrouille sur la fréquence du signal d'injection, de sorte que sa fréquence d'oscillation soit dépendante de la fréquence sur laquelle l'1 LO est verrouillé. L'ILO recopie alors les propriétés de phase du signal d'injection, notamment le bruit de phase. Dans le système proposé, le premier ILO est configuré pour se verrouiller et recopier le premier signal périodique (appliqué sur l'entrée d'injection du premier ILO) en fréquence et en phase, et donc en bruit de phase. En modifiant la fréquence du premier signal périodique, la fréquence du signal de sortie du premier ILO est également modifiée, et la différence de phase entre le signal de sortie du premier ILO et le premier signal périodique est alors constante. Cette différence de phase suit une courbe monotone en fonction de la variation de fréquence du premier signal périodique. Or, lorsqu'une RPE se produit, le couplage magnétique qui s'effectue entre l'échantillon et l'inductance du premier ILO a pour effet de modifier la fréquence propre du premier ILO, et donc de modifier la différence de phase entre le signal de sortie du premier ILO et le premier signal périodique. La fréquence à laquelle se produit la RPE est alors déterminée en identifiant une variation non monotone de la différence de phase entre le signal de sortie du premier ILO et le premier signal périodique.
Ainsi, du fait que le premier ILO est verrouillé sur le premier signal périodique, le système proposé permet d'obtenir un bruit de phase faible, ce qui se traduit par une amélioration importante de la sensibilité de détection comparé au système utilisant un VCO pour réaliser la détection de RPE.
En outre, un tel système de détection est parfaitement compatible avec une réalisation lui permettant d'être compact, autonome et facilement transportable.
Outre les avantages mentionnés précédemment, le système proposé peut servir à réaliser un suivi en continu de RPE. Il peut également être couplé à d'autres capteurs présents à proximité. Enfin, le système proposé est compatible avec une utilisation dans un environnement sale (d'un point de vue chimique et/ou radiologique) et/ou confiné. De manière avantageuse, le dispositif de détection de différence de phase peut comporter au moins un convertisseur analogique - numérique configuré pour recevoir en entrée au moins le signal de sortie du premier oscillateur verrouillé par injection.
Dans une configuration particulière, le dispositif de détection de différence de phase peut comporter en outre un dispositif de traitement numérique configuré pour analyser la phase du signal de sortie du premier oscillateur verrouillé par injection converti numériquement. Dans un deuxième mode de réalisation, le système de détection de résonance paramagnétique électronique peut comporter en outre un deuxième oscillateur verrouillé par injection comprenant une entrée d'injection couplée à la sortie du synthétiseur de fréquence, et le dispositif de détection de différence de phase peut être configuré pour recevoir en entrée les signaux de sortie des premier et deuxième oscillateurs verrouillés par injection.
Ce deuxième mode de réalisation propose d'utiliser un deuxième ILO qui n'est pas couplé magnétiquement à l'échantillon. Ainsi, le signal de sortie du deuxième ILO n'est pas affecté ou perturbé par les phénomènes de RPE, et peut ainsi servir de référence à laquelle le signal de sortie du premier ILO peut être comparé. La détection d'une perturbation due à la RPE est donc facilitée par rapport au premier mode de réalisation dans lequel un seul ILO est utilisé.
Dans ce deuxième mode de réalisation, et lorsque le dispositif de détection de différence de phase comporte le convertisseur analogique - numérique, le convertisseur analogique - numérique peut être configuré pour recevoir également en entrée le signal de sortie du deuxième oscillateur verrouillé par injection, et le dispositif de détection de différence de phase peut comporter en outre un dispositif de traitement numérique configuré pour comparer la phase du signal de sortie du premier oscillateur verrouillé par injection converti numériquement et la phase du signal de sortie du deuxième oscillateur verrouillé par injection converti numériquement.
Dans une variante du deuxième mode de réalisation, le dispositif de détection de différence de phase peut comporter au moins un mélangeur configuré pour multiplier les signaux de sortie des premier et deuxième oscillateurs verrouillés par injection l'un avec l'autre. Dans ce cas, le système de détection peut comporter en outre un filtre passe-bas couplé à une sortie du mélangeur.
En outre, dans cette variante du deuxième mode de réalisation, et lorsque le dispositif de détection de différence de phase comporte le convertisseur analogique - numérique, ce convertisseur peur être configuré pour recevoir en entrée au moins un signal de sortie du mélangeur ou, lorsque le système de détection de résonance paramagnétique électronique comporte le filtre passe-bas, un signal de sortie du filtre passe-bas. Dans une telle configuration, il est possible de réaliser une détection de RPE en échantillonnant le signal de sortie du filtre passe-bas de manière statique et donc sans avoir à utiliser un convertisseur analogique - numérique fonctionnant à haute fréquence. Dans un mode de réalisation particulier, le synthétiseur de fréquence peut comporter un premier multiplicateur de fréquence comprenant au moins :
- un générateur de train d'oscillations répétées périodiquement configuré pour recevoir en entrée un signal périodique de fréquence Fi et pour générer en sortie un signal périodique correspondant à un train d'oscillations de fréquence sensiblement égale à N.Fi, de durée inférieure à Ti = 1/Fi et répété périodiquement à la fréquence Fi, avec N nombre entier supérieur à 1 ;
- un troisième oscillateur verrouillé par injection dont une entrée d'injection est couplée à une sortie du générateur de train d'oscillations répétées périodiquement, et dont une sortie est couplée à l'entrée d'injection du premier oscillateur verrouillé par injection.
Dans ce mode de réalisation particulier, il est possible d'utiliser une source générant un signal périodique de fréquence Fi inférieure à celle du premier signal périodique servant de signal d'injection au premier ILO. La valeur du coefficient de multiplication entre la fréquence Fi et celle du premier signal périodique servant de signal d'injection au premier ILO est en outre facilement paramétrable.
Dans ce mode de réalisation particulier, le multiplicateur de fréquence peut comporter en outre un amplificateur de signal dont une entrée est couplée à la sortie du générateur de train d'oscillations répétées périodiquement et dont une sortie est couplée à l'entrée d'injection du troisième oscillateur verrouillé par injection.
Dans un troisième mode de réalisation, le synthétiseur de fréquence peut comporter des premier et deuxième multiplicateurs de fréquence comprenant chacun au moins :
- un générateur de train d'oscillations répétées périodiquement configuré pour recevoir en entrée un signal périodique de fréquence Fi et pour générer en sortie un signal périodique correspondant à un train d'oscillations de fréquence sensiblement égale à N.Fi, de durée inférieure à Ti = 1/Fi et répété périodiquement à la fréquence Fi, avec N nombre entier supérieur à 1 ;
- un troisième oscillateur verrouillé par injection dont une entrée d'injection est couplée à une sortie du générateur de train d'oscillations répétées périodiquement ; une sortie du troisième oscillateur verrouillé par injection du premier multiplicateur de fréquence pouvant être couplée à l'entrée d'injection du premier oscillateur verrouillé par injection, et une sortie du troisième oscillateur verrouillé par injection du deuxième multiplicateur de fréquence pouvant être couplée à l'entrée d'injection du deuxième oscillateur verrouillé par injection.
Avec ce troisième mode de réalisation, il est possible d'utiliser une source générant un signal périodique de fréquence Fi inférieure à celle des signaux périodiques servant de signaux d'injection aux premier et deuxième ILO. De plus, la valeur du coefficient de multiplication entre la fréquence Fi et celle des signaux périodiques servant de signaux d'injection aux premier et deuxième ILO est facilement paramétrable. En outre, ce troisième mode de réalisation peut permettre de réduire encore plus le bruit de phase obtenu en sortie lorsque le mélangeur réalise une multiplication des signaux de sortie des premier et deuxième ILO l'un avec l'autre du fait que ce mélange supprime le bruit de phase provenant du synthétiseur de fréquence.
Dans une variante du troisième mode de réalisation, le synthétiseur de fréquence peut comporter des premier et deuxième multiplicateurs de fréquence comprenant chacun au moins :
- un générateur de train d'oscillations répétées périodiquement configuré pour recevoir en entrée un signal périodique de fréquence Fi et pour générer en sortie un signal périodique correspondant à un train d'oscillations de fréquence sensiblement égale à N.Fi lorsque le générateur fait partie du premier multiplicateur de fréquence et sensiblement égale à M.Fi lorsque le générateur fait partie du deuxième multiplicateur de fréquence, de durée inférieure à Ti = 1/Fi et répété périodiquement à la fréquence Fi, avec N et M nombres entiers supérieurs à 1 ;
- un troisième oscillateur verrouillé par injection dont une entrée d'injection est couplée à une sortie du générateur de train d'oscillations répétées périodiquement ; une sortie du troisième oscillateur verrouillé par injection du premier multiplicateur de fréquence pouvant être couplée à l'entrée d'injection du premier oscillateur verrouillé par injection, et une sortie du troisième oscillateur verrouillé par injection du deuxième multiplicateur de fréquence pouvant être couplée à l'entrée d'injection du deuxième oscillateur verrouillé par injection.
Dans cette variante du troisième mode de réalisation, les facteurs de multiplication des premier et deuxième multiplicateurs de fréquence peuvent être différents. Ainsi, il est possible de numériser le signal à analyser à une fréquence non nulle qui permet d'obtenir une information vectorielle (amplitude et phase) du signal extrait après mélange. De plus, cette fréquence peut être placée au-delà de quelques MHz ce qui permet de s'affranchir du bruit en 1/f (bruit de scintillement).
De manière avantageuse, chacun des premier et deuxième multiplicateurs de fréquence peut comporter en outre un amplificateur de signal dont une entrée est couplée à la sortie du générateur de train d'oscillations répétées périodiquement et dont une sortie est couplée à l'entrée d'injection du troisième oscillateur verrouillé par injection.
Le synthétiseur de fréquence peut comporter en outre un générateur du premier signal périodique de fréquence Fi dont une sortie est couplée à une entrée du générateur de train d'oscillations répétées périodiquement du premier multiplicateur de fréquence ou, lorsque le synthétiseur de fréquence comporte les premier et deuxième multiplicateurs de fréquence, à des entrées des générateurs de train d'oscillations répétées périodiquement des premier et deuxième multiplicateurs de fréquence.
Dans tout le texte de cette demande, le terme « couplé » peut désigner soit une connexion directe entre deux éléments, sans élément intermédiaire entre eux, soit une connexion indirecte entre ces deux éléments, c'est-à-dire une connexion formée à travers au moins un élément intermédiaire.
BRÈVE DESCRIPTION DES FIGURES
D'autres avantages, buts et caractéristiques particulières de la présente invention ressortiront de la description non limitative qui suit d'au moins un mode de réalisation particulier des dispositifs et procédés objets de la présente invention, en regard des dessins annexés, dans lesquels :
- la figure 1 représente schématiquement un système de détection de résonance paramagnétique électronique, objet de la présente invention, selon un premier mode de réalisation ;
- la figure 2 représente un exemple de signal de sortie délivré par un système de détection de résonance paramagnétique électronique, objet de la présente invention, selon le premier mode de réalisation ;
- la figure 3 représente schématiquement un système de détection de résonance paramagnétique électronique, objet de la présente invention, selon un deuxième mode de réalisation ; - la figure 4 représente des exemples de signaux obtenus dans un système de détection de résonance paramagnétique électronique, objet de la présente invention, selon le deuxième mode de réalisation ;
- la figure 5 représente schématiquement un système de détection de résonance paramagnétique électronique, objet de la présente invention, selon une variante du deuxième mode de réalisation ;
- la figure 6 représente un exemple de signal de sortie délivré par un système de détection de résonance paramagnétique électronique, objet de la présente invention, selon la variante du deuxième mode de réalisation représentée sur la figure 5 ;
- la figure 7 représente schématiquement un système de détection de résonance paramagnétique électronique, objet de la présente invention, selon un troisième mode de réalisation ;
- la figure 8 représente des exemples de signaux obtenus dans un système de détection de résonance paramagnétique électronique, objet de la présente invention, selon le troisième mode de réalisation ;
- la figure 9 représente des exemples de signaux obtenus dans un système de détection de résonance paramagnétique électronique, objet de la présente invention, selon une variante du troisième mode de réalisation.
Des parties identiques, similaires ou équivalentes des différentes figures décrites ci-après portent les mêmes références numériques de façon à faciliter le passage d'une figure à l'autre.
Les différentes parties représentées sur les figures ne le sont pas nécessairement selon une échelle uniforme, pour rendre les figures plus lisibles.
Les différentes possibilités (variantes et modes de réalisation) doivent être comprises comme n'étant pas exclusives les unes des autres et peuvent se combiner entre elles.
DESCRIPTION DÉTAILLÉE DE L'INVENTION
Un exemple de réalisation d'un système de détection de résonance paramagnétique électronique 100, selon un premier mode de réalisation, est décrit ci-dessous en lien avec la figure 1.
Le système 100 comporte un premier oscillateur verrouillé par injection, ou ILO, 102 incluant au moins un élément inductif configuré pour être couplé magnétiquement à un échantillon 104 dans lequel une résonance paramagnétique électronique est destinée à être détectée par le système 100. Sur la figure 1, l'élément inductif du premier ILO 102 est symbolisé par un rectangle désigné par la référence 106 et sur lequel l'échantillon 104 est disposé.
A titre d'exemple, le premier ILO 102 peut être réalisé comme décrit dans le document "A Multichannel Programmable High Order Frequency Multiplier for Channel Bonding and Full Duplex Transceivers at 60 GHz Band," A. Siligaris et al., 2020 IEEE Radio Frequency Integrated Circuits Symposium (RFIC), Los Angeles, CA, USA, 2020, pp. 259-262, doi: 10.1109/RFIC49505.2020.9218433.
De façon générique, un oscillateur verrouillé par injection (de l'anglais injection-locked oscillator : ILO) est un dispositif actif instable traversé par un courant lo générant à sa sortie un signal périodique So de pulsation propre 00 dépendante de son résonateur, et qui, lorsqu'il est injecté (au moyen d'un dispositif actif d'injection) par un signal périodique Sinj de pulsation 0jnj proche de 0o, est verrouillé par Sinj de telle sorte que So présente alors une pulsation E nj. La pulsation de sortie de l'oscillateur verrouillé par injection ILO étant verrouillée sur celle du signal injecté Sinj, seule sa phase 0SS dépend de l'état de son résonateur selon la formule de Adler donnée ci-dessous (voir (1) et (2)).
Le système 100 comporte également un synthétiseur de fréquence 108 configuré pour générer et délivrer en sortie un premier signal périodique, appelé Sinj sur la figure 1. La sortie du synthétiseur de fréquence 108 est couplée à une entrée d'injection du premier ILO 102. Sur la figure 1, l'entrée de contrôle du premier ILO 102 sur laquelle est appliqué un signal de contrôle, appelé VtUne_io2, permettant le contrôle de la fréquence d'oscillation propre, ou fréquence d'auto-oscillation, du premier ILO 102 n'est pas représentée. Lors de l'utilisation du système 100, le signal de contrôle VtUne_io2 appliqué sur l'entrée de contrôle du premier ILO 102 règle notamment sa fréquence d'auto-oscillation à une valeur proche de la fréquence du premier signal périodique Sinj.
Le système 100 comporte également un dispositif 110 de détection de différence de phase entre le premier signal périodique Sinj et un signal de sortie, appelé Sdet sur la figure 1, délivré par le premier ILO 102.
De manière avantageuse, le dispositif 110 comporte au moins un convertisseur analogique - numérique recevant en entrée le signal de sortie Sdet du premier ILO 102. Dans le système 100 proposé, le premier ILO 102 est utilisé en tant que détecteur de RPE.
Comme indiqué précédemment, le signal de contrôle VtUne_io2 appliqué sur l'entrée de contrôle du premier ILO 102 est tel que le premier ILO 102 se verrouille et recopie le premier signal périodique Sinj en fréquence et en phase, et donc en bruit de phase. Si la fréquence Finj du premier signal périodique Sinj appliqué sur l'entrée d'injection du premier ILO 102 est modifiée, la fréquence de sortie du premier ILO 102 est également modifiée. La différence de phase entre le signal de sortie du premier ILO 102, c'est-à-dire le signal Sdet, et le signal injecté, correspondant au premier signal périodique Sinj, est constante lorsque le premier ILO 102 est verrouillé sur le signal injecté. Lorsque la fréquence Finj du signal injectée Sinj varie, la différence de phase entre le signal Sdet et le signal Sinj suit une courbe, monotone, notée (Dss et qui dépend notamment des conditions de verrouillage du premier ILO 102. La valeur de
(Dss est donnée par la relation suivante :
(j>ss = arcsm
Avec GOO la pulsation d'oscillation libre du premier ILO 102 en l'absence de signal appliqué sur son entrée d'injection, inj la pulsation du signal injecté Sinj et GOL la plage de verrouillage du premier ILO 102. Cette plage de verrouillage GOL peut s'exprimer par la relation suivante
La relation (1) est vérifiée sous la condition d'avoir |ÛJ0 — < )L. Dans la relation (2), Q est le facteur de qualité du résonateur du premier ILO 102 et dépend des valeurs de l'élément inductif 106, de C qui est la capacité variable du résonateur fixant la fréquence d'oscillation libre du premier ILO 102, non représentée sur la figure 1, au travers du signal de contrôle VtUne_io2, non représenté ici. Q dépend aussi de R, la résistance du résonateur du premier ILO 102 non représentée sur la figure 1, traduisant les pertes ohmiques du résonateur. Dans la relation (2), loest le courant d'oscillation libre du premier ILO 102 lorsque le signal Sinj est absent et finalement, IINJ est le courant d'injection du signal Sinj dans le premier ILO 102 lorsque celui-ci est injecté.
La différence de phase (Dss dépend de la fréquence propre du premier ILO 102. Or, en présence d'un phénomène de RPE, le couplage magnétique qui s'effectue entre l'échantillon 104 et l'inductance du premier ILO 102 a pour effet de modifier la fréquence propre du premier ILO 102 (la valeur de JO dépend notamment de la valeur de l'élément inductif du premier ILO 102) et donc de modifier ( ss. Ainsi, le système 100 réalise une détection de phase d'un ILO perturbée par un champ magnétique à la fréquence à laquelle se produit la RPE, du fait du couplage de l'échantillon 104 avec l'inductance du premier ILO 102.
La figure 2 illustre le signal (Dss obtenu en sortie d'un exemple de réalisation du système 100 en faisant varier la fréquence Finj du signal Sinj entre 13,5 GHz à 14,5 GHz. Pendant cette variation de fréquence du signal Sinj, la fréquence du premier ILO 102, et donc du signal Sdet, suit de manière monotone la fréquence du signal Sinj, mais la phase du signal de sortie présente une variation non monotone autour de la fréquence à laquelle se produit la RPE, par exemple sous la forme d'un ou plusieurs glitchs apparaissant sur la courbe autour de la fréquence à laquelle se produit la RPE. La ou les fréquences auxquelles apparaissent ce ou ces glitchs sont représentatives de la nature de l'échantillon 104, et c'est cette signature du ou des matériaux de l'échantillon 104 qui est détectée par le système 100 afin d'analyser l'échantillon 104.
Dans une configuration particulière, le dispositif 110 peut comporter en outre un dispositif de traitement numérique configuré pour analyser la phase du signal Sdet converti numériquement et la phase du signal Sinj converti numériquement. Par exemple, le dispositif de traitement numérique peut calculer un paramètre A(D = phase(Sdet) - phase(Sinj).
Un exemple de réalisation d'un système de détection de résonance paramagnétique électronique 100, selon un deuxième mode de réalisation, est décrit ci-dessous en lien avec la figure 3.
Comme dans le premier mode de réalisation, le système 100 comporte le premier ILO 102 dont l'élément inductif 106 est couplé magnétiquement à l'échantillon 104, le synthétiseur de fréquence 108 et le dispositif 110 de détection de différence de phase.
Dans ce deuxième mode de réalisation, le système 100 comporte en outre un deuxième ILO 112 comprenant une entrée d'injection couplée à la sortie du synthétiseur de fréquence 108. Ce deuxième ILO 112 est par exemple similaire au premier ILO 102.
Le deuxième ILO 112 inclut au moins un élément inductif, désigné par la référence 114 sur la figure 3. Contrairement à l'élément inductif 106 du premier ILO 102, l'élément inductif 114 du deuxième ILO 112 n'est pas configuré pour être couplé magnétiquement à l'échantillon 104. Sur la figure 3, l'entrée de contrôle du deuxième ILO 112 sur laquelle est appliqué un signal de contrôle, appelé VtUne_ii2, permettant le contrôle de la fréquence d'oscillation propre, ou fréquence d'auto-oscillation, du deuxième ILO 112 n'est pas représentée. Lors de l'utilisation du système 100, le signal de contrôle VtUne_ii2 appliqué sur l'entrée de contrôle du deuxième ILO 112 règle notamment sa fréquence d'auto-oscillation à une valeur proche de la fréquence du premier signal périodique Sinj.
Le dispositif 110 de détection de différence de phase est configuré pour recevoir en entrée les signaux de sortie des premier et deuxième ILO 102, 112. Le signal de sortie du deuxième ILO 112 est appelé Sref.
De manière avantageuse, le convertisseur analogique - numérique du dispositif 110 reçoit également en entrée le signal de sortie Sref du deuxième ILO 112, et le dispositif 110 comporte un dispositif de traitement numérique configuré pour comparer la phase du signal de sortie Sdet du premier ILO 102 converti numériquement et la phase du signal de sortie Sref du deuxième ILO 112 converti numériquement.
Dans ce deuxième mode de réalisation, le deuxième ILO 112 reçoit en entrée le même signal d'injection Sinj que le premier ILO 102 et fonctionne en parallèle du premier ILO 102. Du fait que l'élément inductif 114 du deuxième ILO 112 n'est pas couplé magnétiquement à l'échantillon 104, le deuxième ILO 112 recopie en sortie la fréquence et la phase du signal d'injection Sinj sans présenter de perturbation due à la RPE. Ainsi, la phase du signal de sortie Sref délivré par le deuxième ILO 112 suit une courbe monotone par rapport à la fréquence Finj du signal d'injection Sinj, tandis que le premier ILO 102 se comporte comme précédemment décrit pour le premier mode de réalisation. Le deuxième ILO 112 ne subissant pas la perturbation de RPE forme un ILO de référence tandis que le premier ILO 102 subissant la perturbation de RPE forme un ILO de détection. La RPE est ici détectée en calculant la différence entre la phase du signal de sortie Sdet délivré par le premier ILO 102 et celle du signal de sortie Sref délivré par le deuxième ILO 112, cette différence de phase AO s'exprimant donc par la relation AO = phase(Sdet) - phase(Sref).
Les courbes de gauche visibles sur la figure 4 représentent l'évolution des phases des signaux de sortie Sdet et Sref en faisant varier la fréquence Finj du signal Sinj entre 13,5 GHz à 14,5 GHz. La variation due à la RPE est bien détectée et identifiée par le glitch apparaissant sur la droite correspondant à la phase du signal Sdet. La courbe correspondant à la phase du signal Sref est par contre totalement monotone sur toute la gamme de variation de la fréquence Finj du signal Sinj, sans présence de glitch du fait que l'inductance du deuxième ILO 112 n'est pas perturbée par la RPE. Sur la courbe de droite, la différence de phase AO obtenue pour cette variation de fréquence Finj du signal Sinj est fortement perturbée à la fréquence à laquelle la variation due à la RPE est détectée.
Un exemple de réalisation d'un système de détection de résonance paramagnétique électronique 100, selon une variante du deuxième mode de réalisation, est décrit ci-dessous en lien avec la figure 5.
Par rapport au système 100 selon le deuxième mode de réalisation précédemment décrit en lien avec la figure 3, le dispositif 110 de détection de différence de phase du système 100 comporte un mélangeur 116 configuré pour multiplier les signaux de sortie des premier et deuxième ILO 102, 112 l'un avec l'autre, c'est-à-dire les signaux Sdet et Sref. Cette multiplication des signaux Sdet et Sref a pour résultat de créer, en sortie du mélangeur 116, un signal dont la valeur dépend du déphasage entre les signaux Sdet et Sref.
Dans l'exemple de réalisation représenté sur la figure 5, le dispositif 110 comporte également un filtre passe-bas 118 couplé à la sortie du mélangeur 116. Sur l'exemple de la figure 5, ce filtre passe-bas est formé par une capacité. Ce filtre passe-bas 118 permet de garder uniquement la composante statique du produit des signaux Sdet et Sref, et de rejeter les harmoniques supérieures (Finj, 2 *Finj, 3* Finj, ...).
Bien que non visible sur la figure 5, le dispositif 110 peut comporter également un convertisseur analogique-numérique recevant en entrée le signal de sortie du filtre passe- bas 118 (ou le signal de sortie du mélangeur 116 lorsque le dispositif 110 ne comporte pas le filtre passe-bas 118) et réalisant une analyse du signal statique résultant.
La figure 6 représente un exemple de signal, appelé MIX OUT, obtenu en sortie du filtre passe-bas 118. Dans ce signal, la forte variation obtenue correspond à la détection de la variation due à la RPE.
Un exemple de réalisation d'un système de détection de résonance paramagnétique électronique 100, selon un troisième mode de réalisation, est décrit ci-dessous en lien avec la figure 7.
Comme dans le deuxième mode de réalisation précédemment décrit, le système 100 comporte le premier ILO 102 dont l'élément inductif 106 est couplé magnétiquement à l'échantillon 104, le deuxième ILO 112 dont l'élément inductif 114 n'est pas couplé magnétiquement à l'échantillon 104, le synthétiseur de fréquence 108 et le dispositif 110 de détection de différence de phase. Sur l'exemple de la figure 7, le dispositif 110 est similaire à celui précédemment décrit en lien avec la figure 5.
Dans ce troisième mode de réalisation, le synthétiseur de fréquence 108 comporte des premier et deuxième multiplicateurs de fréquence comprenant chacun :
- un générateur (désigné par la référence 120 pour le premier multiplicateur de fréquence et 122 pour le deuxième multiplicateur de fréquence) de train d'oscillations répétées périodiquement configuré pour recevoir en entrée un signal périodique de fréquence Fi et pour générer en sortie un signal périodique correspondant à un train d'oscillations de fréquence sensiblement égale à N.Fi, de durée inférieure à Ti = 1/Fi et répété périodiquement à la fréquence Fi, avec N nombre entier supérieur à 1 ;
- un troisième ILO (désigné par la référence 124 pour le premier multiplicateur de fréquence et 126 pour le deuxième multiplicateur de fréquence) dont une entrée d'injection est couplée à une sortie du générateur 120, et respectivement 122, et dont la sortie est couplée à l'entrée d'injection du premier ILO 102 pour le premier multiplicateur de fréquence ou du deuxième ILO 112 pour le deuxième multiplicateur de fréquence, respectivement. Chacun des troisièmes ILO 124, 126 délivre sur sa sortie le signal Sinj.
Dans l'exemple de réalisation décrit en lien avec la figure 7, chacun des premier et deuxième multiplicateurs de fréquence comporte en outre un amplificateur de signal (désigné par la référence 128 pour le premier multiplicateur de fréquence et 130 pour le deuxième multiplicateur de fréquence) dont une entrée est couplée à la sortie d'un des générateurs 120, 122 et dont une sortie est couplée à l'entrée d'injection d'une des troisièmes ILO 124, 126.
Les troisièmes ILO 124, 126 sont par exemple similaires aux premier et deuxième ILO 102, 112. Les générateurs 120, 122 sont par exemple réalisés comme décrit dans le document EP 2 786492 Bl.
Sur l'exemple de la figure 7, le synthétiseur de fréquence 108 comporte également un générateur 132 du premier signal périodique de fréquence Fi.
Dans ce troisième mode de réalisation, l'utilisation des premier et deuxième multiplicateurs de fréquence permet de synthétiser un signal périodique de fréquence Fi (obtenu en sortie du générateur 132) à basse fréquence et d'atteindre, en entrée du mélangeur 116, des hautes fréquences tout en gardant une consommation et un bruit de phase faibles. A titre d'exemple, le générateur 132 peut être configuré pour générer un signal périodique de fréquence Fi de l'ordre de, ou égale à, 500 MHz. De plus, l'utilisation des générateurs 120, 122 couplés aux troisièmes ILO 124, 126 permet de programmer la valeur du facteur N de multiplication, aboutissant à la fréquence Finj. Les premier et deuxième ILO 102, 112 sont ici verrouillés à la même harmonique N de la fréquence d'entrée Fi. Par exemple, la fréquence d'entrée Fi peut se situer aux alentours de 500 MHz et chacun des multiplicateurs de fréquence peut être programmé pour délivrer un signal d'injection de fréquence Finj correspondant par exemple à la 28ème harmonique de la fréquence Fi, soit environ 14 GHz. Dans ce cas, en faisant varier la valeur de Fi autour de 500 MHz, la fréquence des signaux d'injection appliqués en entrée des premier et deuxième ILO 102, 112 varie autour de 14 GHz (28* Fi). Les signaux d'injection Sinj obtenus en sortie des premier et deuxième ILO 102, 112 sont cohérents vis-à-vis du signal de fréquence Fi délivré par le générateur 132 et leurs bruits de phase respectifs restent donc cohérents entre eux et identiques. Ainsi, les premier et deuxième ILO 102, 112 présentent des bruits de phase cohérents entre eux et leur mélange par le mélangeur 116 a pour effet de soustraire ce bruit de phase provenant du signal de fréquence Fi.
La courbe de gauche visible sur la figure 8 représente la différence de phase AO entre le signal Sdet et le signal Sref. (AO = phase(Sdet) - phase(Sref)) obtenue dans ce troisième mode de réalisation en faisant varier la fréquence Fi entre 480 MHz et 520 MHz et qui, comme dans les précédents modes de réalisation, est fortement perturbée à la fréquence à laquelle la variation due à la RPE est détectée. La courbe de droite de la figure 8 représente le signal MIX OUT obtenu en sortie du filtre passe-bas 118 du système 100 selon le troisième mode de réalisation. Dans ce signal, dont l'amplitude est en Volt car la différence de phase entre les signaux Sdet et Sref est directement traduite en un signal statique DC par le mélangeur 116, la forte variation obtenue correspond à la détection de la variation due à la RPE. Dans une variante, le système 100 selon le troisième mode de réalisation peut réaliser la détection de la RPE à une fréquence intermédiaire (Fl) en mélangeant les signaux des premier et deuxième ILO 102, 112 à des fréquences différentes tout en gardant une cohérence entre ces signaux. Ceci est effectué en configurant l'un des deux multiplicateurs de fréquence à la Nème harmonique, tandis que l'autre chaîne est programmée à une Mème harmonique différente de la Nème harmonique, avec par exemple M = N-l. Par exemple, le premier multiplicateur de fréquence peut être programmé tel que la fréquence Finji du signal d'injection délivré en sortie de l'ILO 124 Sinji corresponde à la 28ème harmonique (N = 28) de la fréquence Fi, c'est-à-dire varie autour de 14 GHz lorsque la fréquence Fi varie autour de 500 MHz, et le deuxième multiplicateur de fréquence peut être programmé tel que la fréquence Fjnj2 du signal d'injection délivré en sortie de l'ILO 126 Sjnj2 corresponde à la 27ème harmonique (M = 27) de la fréquence Fi, c'est-à-dire varie autour de 13,5 GHz lorsque la fréquence Fi varie autour de 500 MHz. Ceci a pour effet d'obtenir, en sortie du mélangeur 116, un produit de mélange dont la Fl est situé à FFI = (28-27)*Fi = Fi, et donc égale à 500 MHz dans l'exemple décrit précédemment.
La courbe de gauche visible sur la figure 9 représente la différence de phase AO (AO = phase(Sdet) - phase(Sref)) obtenue dans cette variante du troisième mode de réalisation en faisant varier la fréquence Fi entre 480 MHz et 520 MHz et qui, comme dans les précédents modes de réalisation, est fortement perturbée à la fréquence à laquelle la variation due à la RPE est détectée. La courbe de droite de la figure 9 représente la phase du signal MIX OUT obtenu en sortie du filtre passe-bas 118 du système 100 selon cette variante du troisième mode de réalisation. En effet, le signal MIX OUT étant à la fréquence intermédiaire Fl (par exemple 500 MHz), la différence de phase entre les signaux Sdet et Sref est reportée sur la phase du signal MIX OUT. Cette phase est extraite après un post-traitement numérique par le dispositif 110 qui peut comporter au moins un convertisseur analogique - numérique. Dans ce signal, la forte variation obtenue correspond à la détection de la variation due à la RPE.
L'utilisation d'un multiplicateur de fréquence peut être envisagée dans un système 100 ne comportant pas le deuxième ILO 112, c'est-à-dire en variante du premier mode de réalisation précédemment décrit en lien avec la figure 1. Dans ce cas, le synthétiseur de fréquence 108 comporte au moins :
- un générateur de train d'oscillations répétées périodiquement configuré pour recevoir en entrée un signal périodique de fréquence Fi et pour générer en sortie un signal périodique correspondant à un train d'oscillations de fréquence sensiblement égale à N.Fi, de durée inférieure à Ti = 1/Fi et répété périodiquement à la fréquence Fi, avec N nombre entier supérieur à 1 ;
- un oscillateur verrouillé par injection dont une entrée d'injection est couplée à une sortie du générateur de train d'oscillations répétées périodiquement, et dont une sortie est couplée à l'entrée d'injection du premier ILO 102.
Le synthétiseur de fréquence 108 peut également comporter le générateur 132 du premier signal périodique de fréquence Fi dont une sortie est couplée à l'entrée du générateur de train d'oscillations répétées périodiquement.
De façon générale, comme cela apparaît à la lecture des exemples de réalisation susmentionnés, le dispositif de détection de différence de phase reçoit d'une part le signal de détection Sdet et d'autre part un signal qui est pris comme référence par le dispositif de détection pour analyser la phase du signal de détection. Cet autre signal, qu'on peut appeler de façon générale « signal de référence » Sref pour le dispositif de détection est en pratique obtenu à partir d'un même signal périodique initial. Dans les premiers exemples de réalisation, ce même signal périodique initial est le signal Sinj produit par le synthétiseur de fréquence 108. Dans les exemples suivants, ce signal périodique initial est produit par le générateur 132. Le fait que le signal de détection Sdet et le signal de référence soient tous deux issus d'un même signal périodique initial permet d'avoir deux signaux présentant des bruits corrélés et par suite, le dispositif de détection de phase peut soustraire les bruits corrélés pour obtenir in fine une meilleure mesure.

Claims

REVENDICATIONS
1. Système de détection de résonance paramagnétique électronique (100), caractérisé en ce qu'il comprend au moins : un synthétiseur de fréquence (108) configuré pour générer et délivrer un premier signal périodique d'injection Sinj ; un premier oscillateur verrouillé par injection (102) incluant au moins un élément inductif (106) configuré pour être couplé magnétiquement à un échantillon (104) dans lequel une résonance paramagnétique électronique est destinée à être détectée par le système de détection de résonance paramagnétique électronique (100), le premier oscillateur comprenant une entrée d'injection recevant le premier signal Sinj et délivrant un signal de sortie présentant une pulsation de sortie verrouillée sur celle du signal injecté Sinj et ; un dispositif de détection de différence de phase (110) entre le signal de sortie du premier oscillateur verrouillé par injection (102) et un signal de référence (Sref ; Sinj), le signal de référence et ledit premier signal périodique étant obtenu à partir d'un même signal périodique initial produit par un circuit de génération de signal périodique (108 ; 132) .
2. Système de détection de résonance paramagnétique électronique (100) selon la revendication 1, comprenant en outre des moyens pour faire varier la fréquence du premier signal périodique d'injection Sinj et un dispositif de traitement pour détecter une variation non monotone de la phase du signal de sortie de l'oscillateur verrouillé par injection (102) autour d'au moins une fréquence à laquelle se produit la résonance paramagnétique.
3. Système de détection de résonance paramagnétique électronique (100) dans lequel le dispositif de détection de différence de phase (110) comporte au moins un convertisseur analogique - numérique configuré pour recevoir en entrée au moins le signal de sortie du premier oscillateur verrouillé par injection (102).
4. Système de détection de résonance paramagnétique électronique (100) selon la revendication 3, dans lequel le dispositif de détection de différence de phase (110) comporte en outre un dispositif de traitement numérique configuré pour analyser la différence de phase entre le signal de sortie du premier oscillateur verrouillé par injection (102) et ledit signal de référence convertis numériquement.
5. Système de détection de résonance paramagnétique électronique (100) selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le dispositif de détection de différence de phase (110) est configuré pour recevoir en entrée le signal de sortie du premier oscillateur verrouillé par injection (102) et ledit premier signal périodique produit par ledit synthétiseur de fréquence (108).
6. Système de détection de résonance paramagnétique électronique (100) selon l'une des revendications 1 à 4, comportant en outre un deuxième oscillateur verrouillé par injection (112) comprenant une entrée d'injection couplée à la sortie du synthétiseur de fréquence (108), et dans lequel le dispositif de détection de différence de phase (110) est configuré pour recevoir en entrée les signaux de sortie des premier et deuxième oscillateurs verrouillés par injection (102, 112).
7. Système de détection de résonance paramagnétique électronique (100) selon les revendications 3 et 6, dans lequel le convertisseur analogique - numérique est configuré pour recevoir également en entrée le signal de sortie du deuxième oscillateur verrouillé par injection (112), et dans lequel le dispositif de détection de différence de phase (110) comporte en outre un dispositif de traitement numérique configuré pour comparer la phase du signal de sortie du premier oscillateur verrouillé par injection (102) converti numériquement et la phase du signal de sortie du deuxième oscillateur verrouillé par injection (112) converti numériquement.
8. Système de détection de résonance paramagnétique électronique (100) selon la revendication 6, dans lequel le dispositif de détection de différence de phase (110) comporte au moins un mélangeur (116) configuré pour multiplier les signaux de sortie des premier et deuxième oscillateurs verrouillés par injection (102, 112) l'un avec l'autre.
9. Système de détection de résonance paramagnétique électronique (100) selon la revendication 8, comportant en outre un filtre passe-bas (118) couplé à une sortie du mélangeur (116).
10. Système de détection de résonance paramagnétique électronique (100) selon la revendication 3 et selon l'une des revendications 8 ou 9, dans lequel le convertisseur analogique - numérique est configuré pour recevoir en entrée au moins un signal de sortie du mélangeur (116) ou, lorsque le système de détection de résonance paramagnétique électronique (100) comporte le filtre passe-bas (118), un signal de sortie du filtre passe-bas (118).
11. Système de détection de résonance paramagnétique électronique (100) selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel le synthétiseur de fréquence (108) comporte un premier multiplicateur de fréquence comprenant au moins : un générateur de train d'oscillations répétées périodiquement (120, 122) configuré pour recevoir en entrée un signal périodique de fréquence Fi et pour générer en sortie un signal périodique correspondant à un train d'oscillations de fréquence sensiblement égale à N. Fi, de durée inférieure à Ti = 1/Fi et répété périodiquement à la fréquence Fi, avec N nombre entier supérieur à 1 ; un troisième oscillateur verrouillé par injection (124, 126) dont une entrée d'injection est couplée à une sortie du générateur de train d'oscillations répétées périodiquement (120, 122), et dont une sortie est couplée à l'entrée d'injection du premier oscillateur verrouillé par injection (102).
12. Système de détection de résonance paramagnétique électronique (100) selon la revendication 11, dans lequel le multiplicateur de fréquence comporte en outre un amplificateur (128, 130) de signal dont une entrée est couplée à la sortie du générateur de train d'oscillations répétées périodiquement (120, 122) et dont une sortie est couplée à l'entrée d'injection du troisième oscillateur verrouillé par injection (124, 126).
13. Système de détection de résonance paramagnétique électronique (100) selon l'une des revendications 6 à 10, dans lequel le synthétiseur de fréquence (108) comporte des premier et deuxième multiplicateurs de fréquence comprenant chacun au moins : un générateur de train d'oscillations répétées périodiquement (120, 122) configuré pour recevoir en entrée un signal périodique de fréquence Fi et pour générer en sortie un signal périodique correspondant à un train d'oscillations de fréquence sensiblement égale à N. Fi, de durée inférieure à Ti = 1/Fi et répété périodiquement à la fréquence Fi, avec N nombre entier supérieur à 1 ; un troisième oscillateur verrouillé par injection (124, 126) dont une entrée d'injection est couplée à une sortie du générateur de train d'oscillations répétées périodiquement (120, 122) ; dans lequel une sortie du troisième oscillateur verrouillé par injection (124) du premier multiplicateur de fréquence est couplée à l'entrée d'injection du premier oscillateur verrouillé par injection (102), et dans lequel une sortie du troisième oscillateur verrouillé par injection (126) du deuxième multiplicateur de fréquence est couplée à l'entrée d'injection du deuxième oscillateur verrouillé par injection (112).
14. Système de détection de résonance paramagnétique électronique (100) selon l'une des revendications 6 à 10, dans lequel le synthétiseur de fréquence (108) comporte des premier et deuxième multiplicateurs de fréquence comprenant chacun au moins : un générateur de train d'oscillations répétées périodiquement (120, 122) configuré pour recevoir en entrée un signal périodique de fréquence Fi et pour générer en sortie un signal périodique correspondant à un train d'oscillations de fréquence sensiblement égale à N. Fi lorsque le générateur fait partie du premier multiplicateur de fréquence et sensiblement égale à M.Fi lorsque le générateur fait partie du deuxième multiplicateur de fréquence, de durée inférieure à Ti = 1/Fi et répété périodiquement à la fréquence Fi, avec N et M nombres entiers supérieurs à 1 ; un troisième oscillateur verrouillé par injection (124, 126) dont une entrée d'injection est couplée à une sortie du générateur de train d'oscillations répétées périodiquement (120, dans lequel une sortie du troisième oscillateur verrouillé par injection (124) du premier multiplicateur de fréquence est couplée à l'entrée d'injection du premier oscillateur verrouillé par injection (102), et dans lequel une sortie du troisième oscillateur verrouillé par injection (126) du deuxième multiplicateur de fréquence est couplée à l'entrée d'injection du deuxième oscillateur verrouillé par injection (112).
15. Système de détection de résonance paramagnétique électronique (100) selon l'une des revendications 13 ou 14, dans lequel chacun des premier et deuxième multiplicateurs de fréquence comporte en outre un amplificateur de signal (128, 130) dont une entrée est couplée à la sortie du générateur de train d'oscillations répétées périodiquement (120, 122) et dont une sortie est couplée à l'entrée d'injection du troisième oscillateur verrouillé par injection (124, 126).
16. Système de détection de résonance paramagnétique électronique (100) selon l'une des revendications 11 à 15, dans lequel le synthétiseur de fréquence (108) en outre un générateur (132) du premier signal périodique de fréquence Fi dont une sortie est couplé à une entrée du générateur de train d'oscillations répétées périodiquement (120) du premier multiplicateur de fréquence ou, lorsque le synthétiseur de fréquence (108) comporte les premier et deuxième multiplicateurs de fréquence, à des entrées des générateurs de train d'oscillations répétées périodiquement (120, 122) des premier et deuxième multiplicateurs de fréquence.
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