EP4684043A1 - Poudre métallique pour procédé de fabrication additive - Google Patents

Poudre métallique pour procédé de fabrication additive

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EP4684043A1
EP4684043A1 EP24723410.7A EP24723410A EP4684043A1 EP 4684043 A1 EP4684043 A1 EP 4684043A1 EP 24723410 A EP24723410 A EP 24723410A EP 4684043 A1 EP4684043 A1 EP 4684043A1
Authority
EP
European Patent Office
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additive manufacturing
powder
grains
metal powder
nitrogen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP24723410.7A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Hugo Jean-Louis Sistach
Stéphane LAVIGNOTTE
Romaric Jean-Marie PIETTE
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Safran Aircraft Engines SAS
Safran Helicopter Engines SAS
Original Assignee
Safran Aircraft Engines SAS
Safran Helicopter Engines SAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Safran Aircraft Engines SAS, Safran Helicopter Engines SAS filed Critical Safran Aircraft Engines SAS
Publication of EP4684043A1 publication Critical patent/EP4684043A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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Definitions

  • the present invention relates generally to the field of metal powders for additive manufacturing. It proposes more particularly a cobalt-based alloy for the implementation of an additive manufacturing process and a process for the manufacture of a metal part intended for a high-temperature application.
  • An alloy for the implementation of a powder bed additive manufacturing process is understood to mean a powder comprising a metal alloy. The powder is intended to be melted by a laser and then solidified during the implementation of a powder bed additive manufacturing process, to form a part.
  • An aim of the invention is to provide a powder comprising a metal alloy for an additive manufacturing process, in particular a powder bed laser fusion process, which makes it possible to obtain a material retaining its tensile strength and creep characteristics and exhibiting high resistance to oxidation and corrosion, at least up to a temperature of 1050°C, and which is weldable.
  • the invention provides a metal powder for an additive manufacturing process, the metal powder comprising an alloy comprising by weight between 23% and 24.5% chromium, between 9% and 11% nickel, between 6.5% and 7.5% tungsten, between 3% and 4% tantalum, between 0.55% and 0.65% carbon, between 0.3% and 0.5% zirconium, between 0.15% and 0.25% titanium, at most 2% iron, at most 0.3% silicon, at most 0.1% manganese, at most 0.1% copper, at most 0.015% sulfur, at most 0.015% phosphorus, at most 0.01% boron, at most 0.025% oxygen, at most 0.020% nitrogen and at most 0.010% hydrogen and less than 0.050% other elements in total, the remainder being cobalt.
  • the metal powder comprising an alloy comprising by weight between 23% and 24.5% chromium, between 9% and 11% nickel, between 6.5% and 7.5% tungsten, between 3% and 4% tantalum, between 0.55% and 0.65% carbon, between 0.3% and 0.5% zircon
  • the powder comprises a plurality of grains having a particle size distribution in which 10% of the grains have a diameter less than a D10 value of between 10 pm and 25 pm.
  • the powder comprises a plurality of grains having a particle size distribution in which 50% of the grains have a diameter less than a D50 value of between 25 pm and 40 pm.
  • the powder comprises a plurality of grains having a particle size distribution in which 90% of the grains have a diameter less than a D90 value of between 40 pm and 70 pm.
  • the invention also relates to a method of manufacturing a metal powder as described above, the method successively comprising the following steps:
  • the method comprises alternately at least one step of forming a layer of a metal powder according to any one of the claims. 1 to 4 and at least one step of selective melting of a portion of said layer by scanning a laser beam.
  • the additive manufacturing is carried out by laser powder bed fusion.
  • the laser beam may have a power of between 150 W and 300 W and/or a diameter of between 50 pm and 200 pm and/or a displacement speed of between 900 mm/s and 1300 mm/s.
  • the scanning step may be carried out according to scanning bands having a width of between 2 and 15 mm, the overlap of the bands being between 0.05 and 0.15 mm.
  • orientation axes of the respective strips of two adjacent layers form an angle of 67° ⁇ 5°.
  • the thickness of each respective layer is between 20pm and 60pm.
  • the process is carried out under an argon and/or nitrogen atmosphere.
  • the invention also relates to a method for manufacturing a metal part, comprising an additive manufacturing method as described above and a first heat treatment step at a temperature between 1200 and 1240°C for a duration between 5 hours and 30 minutes and 6 hours and 30 minutes and a first cooling step to room temperature.
  • the method for manufacturing a metal part further comprises a second heat treatment step at a temperature between 920°C and 960°C for a duration between 23 and 25 hours and a second cooling step to room temperature.
  • the invention also relates to a material obtained according to a method of manufacturing a metal part as described above from a powder as described above.
  • the material comprises an alloy comprising by weight between 23% and 24.5% of chromium, between 9% and 11% of nickel, between 6.5% and 7.5% of tungsten, between 3% and 4% of tantalum, between 0.55% and 0.65% of carbon, between 0.3% and 0.5% of zirconium, between 0.15% and 0.25% of titanium, at most 2% of iron, at most 0.3% of silicon, at most 0.1% of manganese, at most 0.1% of copper, at most 0.015% of sulfur, at most 0.015% of phosphorus, at most 0.01% of boron, at most 0.03% of oxygen, at most 0.03% of nitrogen and at most 0.0125% of hydrogen and less than 0.050% other elements in total, the remainder being cobalt.
  • chromium between 9% and 11% of nickel, between 6.5% and 7.5% of tungsten, between 3% and 4% of tantalum, between 0.55% and 0.65% of carbon, between 0.3% and 0.5% of zirconium, between 0.15% and 0.25% of
  • the invention also relates to a metal part of a turbomachine made of a material as described above.
  • the invention also relates to a turbomachine comprising at least one part as described above.
  • Figure 2 is an image according to a first plane of the material obtained by the process according to the invention.
  • Figure 3 is an image according to a second plane of the material obtained by the process according to the invention.
  • the invention provides a metal powder for an additive manufacturing process, in particular a powder bed process such as laser beam fusion LBM.
  • the additive manufacturing process may be another process, for example a powder bed process by electron fusion or a powder spraying process.
  • the metal powder comprises a cobalt-based alloy comprising at least the elements chromium, nickel, tungsten, tantalum, carbon, zirconium, and titanium.
  • the alloy may further comprise iron, silicon, manganese, copper, sulfur, phosphorus, boron, oxygen, nitrogen, and hydrogen.
  • Table 1 below shows the amounts of the different chemical elements present in the powder.
  • the powder may contain impurities in the form of other elements at a rate of less than 0.005 for each respective element, and a rate of less than 0.050 of other elements in total. These rates provide sufficient purity to carry out an additive manufacturing process and to ensure the mechanical properties and temperature resistance required for an aeronautical application.
  • the oxygen content is between 0.005% and 0.025% by weight.
  • the nitrogen content is between 0.005% and 0.020% by weight.
  • Such oxygen and/or nitrogen contents make it possible to significantly improve the properties of the material obtained by an additive manufacturing process from such a powder.
  • Restricting the oxygen and nitrogen levels in these preferred ranges allows a gain of 10 to 15% on the value of R m /R P o2, Rm being the breaking limit and R p o2 the elastic limit of the material, and a gain of 5% in fatigue on such a material.
  • the elongation A% is equivalent to that of a material obtained with an oxygen and nitrogen content of less than 50 ppm.
  • the powder has a particle size suitable for use in a powder bed additive manufacturing process.
  • suitable particle size is meant a particle size allowing easy deposition of a layer of powder in a bed, for example by supplying a predefined quantity onto the powder bed and spreading the powder by a scraper to form a layer having a uniform thickness and density.
  • Grains that are too large can cause fusion defects resulting in a material having excessively large pores and mechanical weaknesses.
  • Grains that are too fine require an energy of greater fusion and can cause cracks which are also harmful to the mechanical strength of the material.
  • the geometry of the grains is essentially spherical, i.e. without sharp angles.
  • This geometry ensures a fluid flow when depositing a layer on a powder bed and ensures a homogeneous fusion of the powder forming the part.
  • a spherical geometry of the grains makes it possible to choose the particle size of the powder with good precision by one or more sieving steps.
  • 10% of the grains have a diameter less than a D10 value between 10pm and 25pm, 50% of the grains have a diameter less than a D50 value between 25pm and 40pm and 90% of the grains have a diameter less than a D90 value between 40pm and 70pm.
  • the particle size parameters D10, D50 and D90 are measured by laser particle size analysis according to ISO 13320 or ASTM B822.
  • This specific particle size allows to combine an optimal compactness of the powder when used in an additive manufacturing process on a powder bed, while having an optimal flowability and minimizing the fusion constraints. This reduces the risk of cracking of the material obtained by an additive manufacturing process during manufacturing, cooling and subsequent steps, for example the welding of the obtained parts.
  • the D10 value specifies the dimensions of the finest powder grains intended to fill the void spaces between the larger grains. These dimensions are optimized to be small enough to fill the void spaces well, and large enough to avoid the evacuation of these grains by the gas flows present in the additive manufacturing machine, and their evacuation or trapping in the filters present in the various machines and the obstruction of these filters as a result.
  • the value of D50 corresponds to the median value of the grain diameter.
  • the D90 value indicates the maximum grain size, the upper limit of D90 therefore ensures a limitation of fusion defects due to grains having an excessively large size.
  • the combination of the three dimension parameters D10, D50 and D90 corresponds to a Gaussian distribution of grain sizes with sufficient homogeneity for layer deposition and fusion, thus allowing homogeneous fusion of the powder.
  • the powder is obtained via a gas atomization process in an atomization tower.
  • the raw materials may be in the form of pure elements and/or pre-alloys comprising part of the elements to be incorporated into the powder.
  • the metal mixture is heated above its melting temperature and subjected to a gas jet.
  • the gas is argon or nitrogen.
  • the gas is argon in order to avoid changing the nitrogen content in the alloy to be manufactured.
  • the molten metal forms spherical droplets which form powder grains when they cool.
  • a sieving can then be carried out in order to eliminate grains of unsatisfactory geometry and to sort the powder grains according to their particle size.
  • this process ensures the essentially spherical morphology and without sharp angles of each grain.
  • this production technique limits the risk of pollution of the powder by foreign bodies and residues in the manufacturing equipment. It also allows to achieve a dense fusion and obtain grains with little porosity, which is advantageous for obtaining a homogeneous part with a low porosity rate in the additive manufacturing process.
  • the powder grains have a density greater than or equal to 99.9%.
  • the invention relates to a powder bed additive manufacturing method, in particular a laser beam fusion method.
  • a first layer of particles of the starting powder is deposited. Subsequently, part of the first layer is melted by irradiating it with a laser beam to form a portion of the metallurgical product. Other layers of powder are then formed, repeatedly, on the surface of the powder and the portion of the metallurgical product formed in the previous step, and part of the second layer of powder is consolidated by irradiating it with the laser beam so as to weld it onto the portion of the metallurgical product. An object is thus formed successively layer by layer. At the end of the process, the part is allowed to cool and the part can then be extracted by removing the unconsolidated powder.
  • the laser beam power and scanning speed are chosen according to the thickness of each layer, the dimensions and geometry of the metal part to be manufactured and the specificities of the additive manufacturing machine.
  • the laser beam typically has a Gaussian power profile.
  • the laser beam has a power between 150 and 300W which allows the powder to be melted locally without causing excessive heating of the powder in the vicinity of the part.
  • the beam diameter is measured according to the 1/e 2 (13.5% of the maximum) and/or D4o standards. (quadratic moment diameter) which is very close to the 1/e 2 standard for a Gaussian profile.
  • the diameter is typically between 50pm and 200pm according to one of these standards to achieve a precision of the part to be manufactured and a satisfactory production speed.
  • the beam movement speed is typically between 900 mm/s and 1300 mm/s. Such a speed makes it possible to obtain a good compromise between the production speed of the part and the precision of the geometry of the part to be manufactured.
  • the laser beam scanning process is often performed using scanning strips. These strips comprise a plurality of parallel laser beam passes along an X orientation axis.
  • the strips typically have a width between 2 and 15 mm.
  • the strips are produced with an overlap of two adjacent passes in a peripheral zone, advantageously between 0.05 and 0.15 mm. This ensures good mechanical strength along the edges of each strip.
  • the bands of adjacent layers are angularly offset.
  • the orientation axes X of the bands of two adjacent powder layers form an angle allowing the orientation of the bands in each successive layer to be modified.
  • an offset angle is chosen that is not a 360° divider.
  • an angle of 67° is chosen with a tolerance of approximately ⁇ 5° between the orientation axes between two successive layers.
  • Such an angle makes it possible to avoid a dominant orientation of the microstructure.
  • the angular offset makes it possible to avoid the appearance of aligned overlapping zones. Aligned fusion zones can cause mechanically weakened zones in the event of fusion defects, because these defects will be aligned over a macroscopic thickness of the material being manufactured.
  • the manufactured part After the deposition and consolidation of the last layer of powder and, if necessary, the cooling of the part, the manufactured part can be extracted from the remaining powder which can be reused for the manufacture of other parts.
  • a raw part obtained by laser fusion has micro-cracks distributed throughout the structure of the alloy. These micro-cracks are generated by local mechanical and thermal stresses during the additive manufacturing process and are often unavoidable. For the use of such a part for aeronautical applications, it is necessary to eliminate microcracks in order to improve the mechanical properties of the part. Generally, heat treatments are used to eliminate microcracks and improve the metallurgical quality of the part.
  • a quenching heat treatment is typically used at a temperature between 1200°C and 1240°C, preferably close to 1220°C, for 6 hours ⁇ 30 minutes to improve the metallurgical quality of a part resulting from the additive manufacturing process described above.
  • the temperature rise rate is approximately 10°C/min.
  • This treatment causes the alloy to be dissolved and certain elements to precipitate, particularly carbides at the grain boundaries.
  • Such carbides increase the mechanical strength and hardness of the material.
  • the duration is adapted to obtain a slight precipitation and a stable post-treatment state.
  • a rediffusion of the elements within the matrix is caused, without however fusing other elements or grains.
  • Room temperature is understood to mean a temperature within the normal range of temperatures in residential premises, i.e. approximately between 15°C and 30°C. Rapid cooling allows the chemical elements that may have diffused at high temperature to be fixed in their position and improves the elastic resistance of the alloy.
  • a second heat treatment can then be applied to remove the remaining mechanical stresses.
  • a stress-relieving treatment is typically carried out at a temperature between 920°C and 960°C for 24 hours ⁇ 1 hour, with subsequent air cooling.
  • the stress-relieving treatment is optional and is mainly applied to parts with a significant thickness, or to parts that have undergone welding that can cause further mechanical and thermal stresses.
  • Such a treatment provides stress relief for such stresses, as well as stresses occurring during melting due to atomic rearrangement. At the same time, the occurrence of precipitation or grain coarsening is avoided.
  • the metallurgical structure therefore remains in a metastable state.
  • Figure 1 illustrates the main steps of the manufacturing process in the form of a flowchart.
  • a FA1 step of depositing a layer of powder and a FA2 step of consolidation are repeated cyclically.
  • the T1 heat treatment of quenching is carried out.
  • a T2 stress relief heat treatment can be carried out.
  • the ratio of the elements oxygen, nitrogen and hydrogen is changed due to the contact of the powder grains with the atmosphere in the additive manufacturing machine.
  • Table 2 below shows the quantities of the different chemical elements present in the metal part manufactured by LBM.
  • Figure 2 illustrates the metallurgical structure of a part after a quenching heat treatment in a plane parallel to the layers deposited during additive manufacturing.
  • Figure 3 is a photograph of the metallurgical structure of such a part in a plane perpendicular to a layer deposited during additive manufacturing. The images are optical microscopy photographs of a part obtained after mechanical polishing and chemical etching in the respective plane. The material shows no cracking.
  • the grain size in the part is between 4 and 10 ASTM with an average of 6 ASTM, which corresponds to a metallurgical quality suitable for parts exposed to the thermal and mechanical conditions of an aircraft turbomachine. As an indication, 3 ASTM corresponds to 127 pm, 5 ASTM to 63.5 pm and 11 ASTM to 7.9 pm.
  • the material has a temperature resistance up to 1050°C for use near a combustion chamber in a turbomachine.
  • the material has very good mechanical stability meeting the requirements for turbomachine parts exposed to high mechanical stress.
  • Such stress during use corresponds to a tensile strength Rm of 300MPa at 950°C and a tensile strength Rm of 1300MPa at 20°C with a tolerance of approximately +/-50MPa.
  • the required value the elastic limit Rp02 is 290MPa at 950°C and 750MPa at 20°C with a tolerance of +/-50MPa.
  • the rupture time at 900°C at 140MPa must be greater than 20h.
  • the parts can be welded with good weld quality.

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Abstract

L'invention concerne une poudre métallique pour un procédé de fabrication additive, la poudre métallique comprenant un alliage comprenant en poids entre 23% et 24,5% de chrome, entre 9% et 11% de nickel, entre 6,5% et 7,5% tungstène, entre 3% et 4% de tantale, entre 0,55% et 0,65% de carbone, entre 0,3% et 0,5% de zirconium, entre 0,15% et 0,25% de titane, au maximum 2% de fer, au maximum 0,3% de silicium, au maximum 0,1% de manganèse, au maximum 0,1% de cuivre, au maximum 0,015% de soufre, au maximum 0,015% de phosphore, au maximum 0,01% de bore, au maximum 0,025% d'oxygène, au maximum 0,020% d'azote et au maximum 0,010% d'hydrogène et moins de 0,050% d'autres éléments au total, le reste étant du cobalt.

Description

POUDRE METALLIQUE POUR PROCEDE DE FABRICATION ADDITIVE
DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne de façon générale le domaine des poudres métalliques pour la fabrication additive. Elle propose plus particulièrement un alliage à base de cobalt pour la mise en oeuvre d’un procédé de fabrication additive et un procédé pour la fabrication d’une pièce métallique destinée à une application à haute température.
ETAT DE LA TECHNIQUE
De nombreux alliages sont connus pour la mise en oeuvre de procédés de fabrication additive sur lit de poudre, notamment pour la fusion par faisceau laser (LBM, acronyme du terme anglo-saxon Laser Beam Melting). Par alliage pour la mise en oeuvre d’un procédé de fabrication additive sur lit de poudre, il est entendu une poudre comprenant un alliage métallique. La poudre est destinée à être fondue par un laser puis solidifiée lors de la mise en oeuvre d’un procédé de fabrication additive sur lit de poudre, pour former une pièce.
Actuellement, de nombreuses poudres comprenant des alliages métalliques existent. Néanmoins, la plupart des poudres existantes ne permettent pas d’obtenir - après fusion par un faisceau laser dans un procédé de fabrication additive - un matériau adapté à un usage dans des applications aéronautiques telles que l’utilisation dans une turbomachine. En particulier, de nombreuses poudres ne permettent pas d’obtenir un matériau résistant à une température de plus de 650°C. Or, une température de résistance maximale de 650°C est beaucoup trop faible pour un usage dans une turbomachine. D’autres matériaux, par exemple les alliages IN738 et IN939, sont résistants à une température plus élevée, mais présentent des propriétés mécaniques insuffisantes pour la fabrication de pièces aéronautiques. De plus, ces alliages sont également limités à une utilisation à des températures inférieures à 1000°C voire 950°C.
Cependant, les procédés de fabrication additive permettent de concevoir des pièces d’une géométrie complexe adaptée pour former des pièces optimisées, par exemple pour des systèmes d’injections de carburant, chambres de combustion, chemises de distributeurs de turbine, ou secteurs des aubes de turbine. Il est donc souhaitable de mettre à disposition une poudre permettant de fabriquer une telle pièce présentant une tenue à haute température et des propriétés mécaniques adaptées à une telle application. EXPOSE DE L'INVENTION
Un but de l’invention est de mettre à disposition une poudre comprenant un alliage métallique pour un procédé de fabrication additive, en particulier un procédé par fusion laser sur lit de poudre, qui permette d’obtenir un matériau conservant ses caractéristiques de résistance en traction, de fluage et de présenter une haute résistance à l’oxydation et la corrosion, au moins jusqu’à une température de 1050°C, et qui soit soudable.
A cet objectif, l’invention propose une poudre métallique pour un procédé de fabrication additive, la poudre métallique comprenant un alliage comprenant en poids entre 23% et 24,5% de chrome, entre 9% et 11% de nickel, entre 6,5% et 7,5% tungstène, entre 3% et 4% de tantale, entre 0,55% et 0,65% de carbone, entre 0,3% et 0,5% de zirconium, entre 0,15% et 0,25% de titane, au maximum 2% de fer, au maximum 0,3% de silicium, au maximum 0,1 % de manganèse, au maximum 0,1 % de cuivre, au maximum 0,015% de soufre, au maximum 0,015% de phosphore, au maximum 0,01% de bore, au maximum 0,025% d’oxygène, au maximum 0,020% d’azote et au maximum 0,010% d’hydrogène et moins de 0,050% d’autres éléments au total, le reste étant du cobalt.
Avantageusement, la poudre comprend une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle 10% des grains présentent un diamètre inférieur à une valeur D10 comprise entre 10pm et 25pm.
De préférence, la poudre comprend une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle 50% des grains présentent un diamètre inférieur à une valeur D50 comprise entre 25pm et 40pm.
De manière avantageuse, la poudre comprend une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle 90% des grains présentent un diamètre inférieur à une valeur D90 comprise entre 40pm et 70pm.
L’invention se rapporte également à un procédé de fabrication d’une poudre métallique telle que décrite ci-dessus, le procédé comprenant successivement les étapes suivantes :
• mélange de matières premières élémentaires ou pré-alliées,
• fusion du mélange obtenu,
• atomisation du mélange en fusion par un gaz, de préférence par de l’argon ou de l’azote,
• tamisage de la poudre obtenue de sorte à obtenir une granulométrie prédéfinie,
• récupération de la poudre obtenue.
Avantageusement, le procédé comprend en alternance au moins une étape de formation d’une couche d’une poudre métallique selon l’une quelconque des revendications 1 à 4 et au moins une étape de fusion sélective d’une portion de ladite couche par balayage d’un faisceau laser.
De préférence, la fabrication additive est réalisée par fusion laser sur lit de poudre. Le faisceau laser peut présenter une puissance comprise entre 150 W et 300W et/ou un diamètre compris entre 50pm et 200pm et/ou une vitesse de déplacement comprise entre 900 mm/s et 1300 mm/s. L’étape de balayage peut être réalisée selon des bandes de balayage présentant une largeur comprise entre 2 et 15mm, le recouvrement des bandes étant compris entre 0.05 et 0.15mm.
De manière avantageuse, les axes d’orientation des bandes respectives de deux couches adjacentes forment un angle de 67°±5°.
Avantageusement, l’épaisseur de chaque couche respective est comprise entre 20pm et 60pm.
De préférence, le procédé est réalisé sous atmosphère d’argon et/ou d’azote.
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’une pièce métallique, comprenant un procédé de fabrication additive tel que décrit ci-dessus et une première étape de traitement thermique à une température comprise entre 1200 et 1240°C pendant une durée comprise entre 5h et 30 minutes et 6 heures et 30 minutes et une première étape de refroidissement jusqu’à une température ambiante.
De manière avantageuse, le procédé de fabrication d’une pièce métallique comprend en outre une seconde étape de traitement thermique à une température comprise entre 920°C et 960°C pendant une durée comprise entre 23 et 25 heures et une seconde étape de refroidissement jusqu’à une température ambiante.
L’invention se rapporte aussi à un matériau obtenu selon un procédé de fabrication d’une pièce métallique tel que décrit ci-dessus à partir d’une poudre telle que décrite ci- dessus.
Avantageusement, le matériau comprend un alliage comprenant en poids entre 23% et 24,5% de chrome, entre 9% et 11% de nickel, entre 6,5% et 7,5% tungstène, entre 3% et 4% de tantale, entre 0,55% et 0,65% de carbone, entre 0,3% et 0,5% de zirconium, entre 0,15% et 0,25% de titane, au maximum 2% de fer, au maximum 0,3% de silicium, au maximum 0,1 % de manganèse, au maximum 0,1 % de cuivre, au maximum 0,015% de soufre, au maximum 0,015% de phosphore, au maximum 0,01% de bore, au maximum 0,03% d’oxygène, au maximum 0,03% d’azote et au maximum 0,0125% d’hydrogène et moins de 0,050% d’autres éléments au total, le reste étant du cobalt.
L’invention concerne également une pièce métallique de turbomachine en un matériau tel que décrit ci-dessus. L’invention se rapporte aussi à une turbomachine comprenant au moins une pièce telle que décrite ci-dessus.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
D’autres caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront de la description détaillée qui va suivre, en référence aux dessins annexés, sur lesquels :
La figure 1 est un ordinogramme représentant les étapes d’un procédé de fabrication d’une pièce métallique à partir d’une poudre selon l’invention.
La figure 2 est une image selon un premier plan du matériau obtenu par le procédé selon l’invention.
La figure 3 est une image selon un deuxième plan du matériau obtenu par le procédé selon l’invention.
DESCRIPTION DETAILLEE DE MODES DE REALISATION
Poudre métallique
L’invention propose une poudre métallique pour un procédé de fabrication additive, notamment un procédé sur lit de poudre tel que la fusion par faisceau laser LBM. De manière alternative, le procédé de fabrication additive peut être un autre procédé, par exemple un procédé sur lit de poudre par fusion d’électrons ou un procédé par projection de poudre. La poudre métallique comprend un alliage base cobalt comprenant au moins les éléments chrome, nickel, tungstène, tantale, carbone, zirconium, et titane. L’alliage peut en outre comprendre du fer, du silicium, du manganèse, du cuivre, du soufre, du phosphore, du bore, d’oxygène, d’azote et d’hydrogène.
Dans la suite de la présente description, les « taux » ou « teneurs » seront exprimés de manière massique (i.e. masse dudit élément sur la masse totale de l’alliage).
Le tableau 1 ci-dessous indique les quantités des différents éléments chimiques présents dans la poudre. La poudre peut contenir des impuretés sous forme d’autres éléments à un taux inférieur à 0,005 pour chaque élément respectif, et un taux inférieur à 0,050 d’autres éléments en total. Par ces taux, on obtient une pureté suffisante pour réaliser un procédé de fabrication additive et pour assurer les propriétés mécaniques et la tenue en température nécessaires pour une application en aéronautique.
En particulier, les taux d’oxygène et d’azote sont adaptés pour une poudre à mettre en oeuvre dans un procédé de fabrication additive. Par un taux adapté, on entend un taux permettant d’obtenir un matériau ayant les caractéristiques thermiques et mécaniques requises après une fusion par un faisceau laser de la poudre. En effet, on connaît l’alliage métallique Mar-M-509 de forge qui contient sensiblement la même liste d’éléments, mais ses taux d’oxygène, d’azote et d’hydrogène sont différents et non adaptés à un procédé de fabrication additive.
De préférence, le taux d’oxygène est compris entre 0,005% et 0,025% en poids. Avantageusement, le taux d’azote est compris entre 0,005% et 0,020% en poids. De telles teneurs en oxygène et/ou en azote permettent d’améliorer de manière significative les propriétés du matériau obtenu par un procédé de fabrication additive à partir d’une telle poudre.
La restriction des taux d’oxygène et d’azote dans ces plages préférentielles permet d’obtenir un gain de 10 à 15% sur la valeur de Rm/RPo2, Rm étant la limite à la rupture et Rpo2 la limite élastique du matériau, et un gain de 5% en fatigue sur un tel matériau. L’allongement A% est équivalent à celui d’un matériau obtenu avec une teneur en oxygène et en azote inférieure à 50 ppm.
Dans le cas de teneurs en oxygène et/ou azote supérieures aux plages présentées, une perte en allongement et une perte des propriétés de fatigue est observée.
De manière avantageuse, la poudre présente une granulométrie adaptée pour une mise en oeuvre dans un procédé de fabrication additive sur lit de poudre. Par granulométrie adaptée, il est entendu une granulométrie permettant le dépôt facile d’une couche de poudre en lit, par exemple par approvisionnement d’une quantité prédéfini sur le lit de poudre et l’étalement de la poudre par un racleur pour former une couche présentant une épaisseur et une densité homogènes. Des grains de trop grande dimension peuvent provoquer des défauts de fusion résultant en un matériau présentant des pores trop importants et des faiblesses mécaniques. Des grains trop fins nécessitent une énergie de fusion plus importante et peuvent provoquer des fissures également néfastes pour la tenue mécanique du matériau.
Ainsi, avantageusement la géométrie des grains est essentiellement sphérique, c’est-à-dire sans angle vif. Cette géométrie permet d’assurer un écoulement fluide lors du dépôt d’une couche sur un lit de poudre et d’assurer une fusion homogène de la poudre formant la pièce. Par ailleurs, une géométrie sphérique des grains permet de choisir la granulométrie de la poudre avec une bonne précision par une ou plusieurs étapes de tamisage.
Selon une disposition particulière, 10% des grains présentent un diamètre inférieur à une valeur D10 comprise entre 10pm et 25pm, 50% des grains présentent un diamètre inférieur à une valeur D50 comprise entre 25pm et 40pm et 90% des grains présentent un diamètre inférieur à une valeur D90 comprise entre 40pm et 70pm. Les paramètres de granulométrie D10, D50 et D90 sont mesurés par granulométrie laser selon la norme ISO 13320 ou ASTM B822.
Cette granulométrie spécifique permet de combiner une compacité optimale de la poudre lorsqu’elle est utilisée dans un procédé de fabrication additive sur lit de poudre, tout en ayant une coulabilité optimale et en minimisant les contraintes de fusion. On réduit ainsi le risque de fissuration du matériau obtenu par un procédé de fabrication additive pendant la fabrication, le refroidissement et des étapes ultérieures, par exemple la soudure des pièces obtenues.
En particulier, la valeur D10 spécifie les dimensions des grains de poudre les plus fines destinées à remplir les espaces vides entre les grains de dimension supérieure. Ces dimensions sont optimisées pour être suffisamment petites pour bien remplir les espaces vides, et suffisamment grands pour éviter l’évacuation de ces grains par les flux de gaz présents dans la machine de fabrication additive, et leur évacuation ou piégeage dans les filtres présents dans les différents machines et l’obstruction de ces filtres en conséquence.
La valeur de D50 correspond à la valeur médiane du diamètre des grains.
La valeur D90 indique la dimension maximale des grains, la limite supérieure de D90 assure donc une limitation de défauts de fusion en raison des grains présentant une taille trop importante.
La combinaison des trois paramètres de dimension D10, D50 et D90 correspond à une répartition gaussienne des tailles de grains présentant une homogénéité suffisante pour le dépôt des couches et la fusion, permettant ainsi une fusion homogène de la poudre.
Fabrication de la poudre
De manière préférentielle, la poudre est obtenue via un procédé d’atomisation sous gaz dans une tour d’atomisation. On commence par la préparation d’un mélange des matières premières sous forme de poudre ou de granules. Les matières premières peuvent se présenter sous forme d’éléments purs et/ou de pré-alliages comprenant une partie des éléments à incorporer dans la poudre. Le mélange de métal est chauffé au-dessus de sa température de fusion, et soumis à un jet de gaz. Typiquement, le gaz est de l’argon ou de l’azote. De préférence, le gaz est de l’argon afin d’éviter la modification du taux d’azote dans l’alliage à fabriquer. Sous la sollicitation mécanique du jet de gaz, le métal fondu forme des gouttelettes sphériques qui forment des grains de poudres lors de leur refroidissement. On peut ensuite procéder à un tamisage afin d’éliminer des grains d’une géométrie insatisfaisante et de trier les grains de poudre selon leur granulométrie.
Ce procédé permet d’assurer la morphologie essentiellement sphérique et sans angle vif de chaque grain. En même temps, cette technique d’obtention limite le risque de pollution de la poudre par des corps étrangers et des résidus dans l’équipement de fabrication. Il permet également de réaliser une fusion dense et obtenir des grains présentent peu de porosité, ce qui est avantageux pour obtenir une pièce homogène présentant un taux de porosité bas dans le procédé de fabrication additive. Typiquement, les grains de poudre présentent une densité supérieure ou égale à 99,9%.
Procédé de fabrication additive
Selon un deuxième aspect, l’invention concerne un procédé de fabrication additive sur lit de poudre, en particulier un procédé de fusion par faisceau laser.
De manière connue, dans un procédé de fabrication additive du type LBM on dépose une première couche de particules de la poudre de départ. Par la suite, on fait fondre une partie de la première couche en l’irradiant avec un faisceau laser pour former une portion du produit métallurgique. On forme ensuite, de manière répétitive, d’autres couches de poudre en surface de la poudre et de la portion du produit métallurgique formée à l’étape précédente, et consolide une partie de la deuxième couche de poudre l’irradiant avec le faisceau laser de manière à la souder sur la portion du produit métallurgique. On forme ainsi un objet successivement couche par couche. En fin de procédé, on laisse la pièce refroidir et peut ensuite procéder à l’extraction de la pièce en enlevant la poudre non consolidée.
La puissance du faisceau laser et la vitesse de balayage sont choisies selon l’épaisseur de chaque couche, les dimensions et la géométrie de la pièce métallique à fabriquer et les spécificités de la machine de fabrication additive. Le faisceau laser présente typiquement un profil de puissance gaussien. De préférence, le faisceau laser présente une puissance comprise entre 150 et 300W ce qui permet de fondre la poudre localement sans provoquer un échauffement trop important de la poudre au voisinage de la pièce. Le diamètre du faisceau est mesuré selon les standards 1/e2 (13,5 % du maximum) et/ou D4o (diamètre de moment quadratique) qui est très proche du standard 1/e2 pour un profil Gaussien. Le diamètre est typiquement compris entre 50pm et 200pm selon l’un de ces standards pour atteindre une précision de la pièce à fabriquer et une vitesse de production satisfaisante. La vitesse de déplacement du faisceau est typiquement comprise entre 900 mm/s et 1300 mm/s. Une telle vitesse permet d’obtenir un bon compromis entre la vitesse de production de la pièce et la précision de la géométrie de la pièce à fabriquer.
Le procédé de balayage par le faisceau laser est souvent réalisé selon des bandes de balayage. Ces bandes comprennent une pluralité de passages du faisceau laser parallèles le long d’un axe d’orientation X. Les bandes présentent typiquement une largeur entre 2 et 15mm. Les bandes sont réalisées avec un recouvrement de deux passages adjacents dans une zone périphérique, avantageusement compris entre 0.05 et 0.15mm. Cela permet d’assurer une bonne tenue mécanique le long des bords de chaque bande.
Afin d’éviter des effets de structuration en raison du balayage, on décale angulairement les bandes de couches adjacentes. De manière avantageuse, les axes d’orientation X des bandes de deux couches de poudre adjacentes forment un angle permettant de modifier l’orientation des bandes dans chaque couche successive. Pour obtenir une bonne homogénéité du matériau obtenu, il est nécessaire d’orienter les bandes de sorte que les axes d'orientation de deux couches successives forment un important angle. En même temps on cherche à éviter qu'une orientation ne se répète dans des couches proches les unes des autres et que les orientations varient sur un maximum de couches superposées. A ce but, on choisit un angle de décalage n’étant pas un diviseur de 360°. De préférence, on choisit un angle de 67° avec une tolérance d’environ ±5°entre les axes d’orientation entre deux couches successives. Un tel angle permet d’éviter une orientation dominante de la microstructure. En particulier, le décalage angulaire permet d’éviter l’apparition de zones de recouvrement alignées. Des zones de fusion alignées peuvent provoquer des zones mécaniquement affaiblies en cas de défauts de fusion, car ces défauts seront alignés sur une épaisseur macroscopique du matériau à fabriquer.
Après le dépôt et la consolidation de la dernière couche de poudre et, le cas échéant, le refroidissement de la pièce, on peut extraire la pièce fabriquée de la poudre restante qui peut être réutilisé pour la fabrication d’autres pièces.
Post-traitement de la pièce obtenue par fabrication additive
Une pièce brute obtenue par fusion laser comporte des micro-fissures reparties dans toute la structure de l’alliage. Ces microfissures sont générées par des contraintes mécaniques et thermiques locales lors du procédé de fabrication additive et sont souvent inévitables. Pour l’utilisation d’une telle pièce pour des applications en aéronautique, il est nécessaire de supprimer les microfissures afin d’améliorer les propriétés mécaniques de la pièce. De manière générale, on utilise des traitements thermiques pour supprimer les microfissures et améliorer la qualité métallurgique de la pièce.
On utilise typiquement un traitement thermique de trempe à une température comprise entre 1200°C et1240°C, de préférence proche de 1220°C, pendant 6 heures ±30 minutes pour améliorer la qualité métallurgique d’une pièce issue du procédé de fabrication additive décrit ci-dessus. De manière illustrative et non limitative, la vitesse de montée en température est d’environ 10°C/min.
Ce traitement provoque la mise en solution de l’alliage et la précipitation de certains éléments, en particulier des carbures au niveau des joints des grains. Des telles carbures augmentent la tenue mécanique et la dureté du matériau. La durée est adaptée afin d’obtenir une précipitation légère et un état de post-traitement stable. Pendant le traitement, en outre de la précipitation des carbures, on provoque une rediffusion des éléments sein de la matrice, sans pour autant fusionner d’autres éléments ou des grains.
Ce traitement est suivi d’un refroidissement à température ambiante, par exemple à l’air. Par température ambiante, on comprend une température comprise dans les températures normales des locaux d'habitation, c'est-à-dire d'approximativement entre 15°C et 30°C. Un refroidissement rapide permet de fixer les éléments chimiques qui ont pu se diffuser à haute température dans leur position et d’améliorer la résistance élastique de l’alliage.
On peut par la suite appliquer un deuxième traitement thermique pour éliminer les tensions mécaniques restantes. Un tel traitement de détensionnement est typiquement réalisé à une température comprise entre 920°C et 960°C pendant 24 heures ± 1 heure, avec un refroidissement à l’air subséquent. Le traitement de détensionnement est optionnel et est surtout appliqué aux pièces présentant une épaisseur importante, ou à des pièces ayant subi une soudure pouvant provoquer d’autres tensions mécaniques et thermiques. Un tel traitement apporte un détensionnement pour des telles contraintes, ainsi que les contraintes se produisant lors de la fusion en raison du réarrangement atomique. En même temps, on évite l’apparition de précipitations ou un grossissement des grains. La structure métallurgique reste donc dans un état métastable.
La figure 1 illustre les étapes principales du procédé de fabrication sous forme d’un ordinogramme. Pendant l’étape FA de fabrication additive, on répète de manière cyclique une étape FA1 de dépôt d’une couche de poudre et une étape FA2 de consolidation. Après finalisation de la fabrication additive FA, on procède au traitement thermique T1 de trempe. Par la suite de de manière optionnelle, on peut réaliser un traitement thermique T2 de détensionnement.
Pièce obtenue
Au cours de la fabrication additive, le taux des éléments oxygène, azote et hydrogène est modifié en raison du contact des grains de la poudre avec l’atmosphère dans la machine de fabrication additive.
Le tableau 2 ci-dessous indique les quantités des différents éléments chimiques présents dans la pièce métallique fabriquée par LBM.
La figure 2 illustre la structure métallurgique d’une pièce après un traitement thermique de trempe dans un plan parallèle aux couches déposées lors de la fabrication additive. La figure 3 est une photographie de la structure métallurgique d’une telle pièce dans un plan perpendiculaire à une couche déposée lors de la fabrication additive. Les images sont des photographies en microscopie optique d’une pièce obtenues après un polissage mécanique et une attaque chimique dans le plan respectif. Le matériau présente aucune fissuration. La taille des grains dans la pièce est comprise entre 4 et 10 ASTM avec une moyenne de 6 ASTM, ce qui correspond à une qualité métallurgique adaptée aux pièces exposées aux conditions thermiques et mécaniques d’une turbomachine pour aéronef. A titre indicatif, 3 ASTM correspond à 127 pm, 5 ASTM à 63,5 pm et 11 ASTM à 7,9pm.
Le matériau présente une tenue en température jusqu’à 1050°C pour être utilisé à proximité d’une chambre de combustion dans une turbomachine. Le matériau présente une très bonne stabilité mécanique répondant aux exigences pour pièces de turbomachine exposées à une forte sollicitation mécanique. Une telle sollicitation pendant l’utilisation correspond à une résistance à la rupture Rm de 300MPa à 950°C et à une résistance à la rupture Rm de 1300MPa à 20°C avec une tolérance d’environ +/-50MPa. La valeur exigée de la limite élastique Rp02 est de 290MPa à 950°C et de 750MPa à 20°C avec une tolérance de +/-50MPa.
Concernant la tenue au fluage, le temps de rupture à 900°C à 140MPa doit être supérieur à 20h. En outre, les pièces peuvent être soudées avec une bonne qualité de soudure.

Claims

REVENDICATIONS
1. Poudre métallique pour un procédé de fabrication additive, la poudre métallique comprenant un alliage comprenant en poids entre 23% et 24,5% de chrome, entre 9% et 11% de nickel, entre 6,5% et 7,5% tungstène, entre 3% et 4% de tantale, entre 0,55% et 0,65% de carbone, entre 0,3% et 0,5% de zirconium, entre 0,15% et 0,25% de titane, au maximum 2% de fer, au maximum 0,3% de silicium, au maximum 0,1% de manganèse, au maximum 0,1 % de cuivre, au maximum 0,015% de soufre, au maximum 0,015% de phosphore, au maximum 0,01% de bore, au maximum 0,025% d’oxygène, au maximum 0,020% d’azote et au maximum 0,010% d’hydrogène et moins de 0,050% d’autres éléments au total, le reste étant du cobalt.
2. Poudre métallique selon la revendication 1 , comprenant une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle 10% des grains présentent un diamètre inférieur à une valeur D10 comprise entre 10pm et 25pm.
3. Poudre métallique selon la revendication 1 ou la revendication 2, comprenant une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle 50% des grains présentent un diamètre inférieur à une valeur D50 comprise entre 25pm et 40pm.
4. Poudre métallique selon l’une quelconque des revendications précédentes, comprenant une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle 90% des grains présentent un diamètre inférieur à une valeur D90 comprise entre 40pm et 70pm.
5. Procédé de fabrication d’une poudre métallique selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, comprenant successivement les étapes suivantes : o mélange de matières premières élémentaires ou pré-alliées, o fusion du mélange obtenu, o atomisation du mélange en fusion par un gaz, de préférence par de l’argon ou de l’azote, o tamisage de la poudre obtenue de sorte à obtenir une granulométrie prédéfinie, o récupération de la poudre obtenue.
6. Procédé de fabrication additive d’une pièce métallique, le procédé comprenant en alternance au moins une étape de formation d’une couche d’une poudre métallique selon l’une quelconque des revendications 1 à 4 et au moins une étape de fusion sélective d’une portion de ladite couche par balayage d’un faisceau laser.
7. Procédé de fabrication additive selon la revendication 6, dans lequel la fabrication additive est réalisée par fusion laser sur lit de poudre.
8. Procédé de fabrication additive selon la revendication 7, dans lequel le faisceau laser présente une puissance comprise entre 150 W et 300W et/ou un diamètre compris entre 50pm et 200pm et/ou une vitesse de déplacement comprise entre 900 mm/s et 1300 mm/s.
9. Procédé de fabrication additive selon l’une quelconque des revendication 6 à 8, dans lequel l’étape de balayage est réalisée selon des bandes de balayage présentant une largeur comprise entre 2 et 15mm, le recouvrement des bandes étant compris entre 0.05 et 0.15mm.
10. Procédé de fabrication additive selon la revendication 9, dans lequel les axes d’orientation des bandes respectives de deux couches adjacentes forment un angle de 67°±5°.
11 . Procédé de fabrication additive selon l’une quelconque des revendication 7 à 10, dans lequel l’épaisseur de chaque couche respective est comprise entre 20pm et 60pm.
12. Procédé de fabrication additive selon l’une quelconque des revendications 6 à 11 , ledit procédé étant réalisé sous atmosphère d’argon et/ou d’azote.
13. Procédé de fabrication d’une pièce métallique, comprenant un procédé de fabrication additive selon l’une quelconque des revendications 6 à 12 et une première étape de traitement thermique à une température comprise entre 1200 et 1240°C pendant une durée comprise entre 5h et 30 minutes et 6 heures et 30 minutes et une première étape de refroidissement jusqu’à une température ambiante.
14. Procédé de fabrication selon la revendication 13, comprenant en outre une seconde étape de traitement thermique à une température comprise entre 920°C et 960°C pendant une durée comprise entre 23 et 25 heures et une seconde étape de refroidissement jusqu’à une température ambiante.
15. Matériau obtenu selon un procédé selon l’une quelconque des revendications 6 à 14 à partir d’une poudre comprenant un alliage comprenant en poids entre 23% et 24,5% de chrome, entre 9% et 11% de nickel, entre 6,5% et 7,5% tungstène, entre 3% et 4% de tantale, entre 0,55% et 0,65% de carbone, entre 0,3% et 0,5% de zirconium, entre 0,15% et 0,25% de titane, au maximum 2% de fer, au maximum 0,3% de silicium, au maximum 0,1% de manganèse, au maximum 0,1% de cuivre, au maximum 0,015% de soufre, au maximum 0,015% de phosphore, au maximum 0,01% de bore, au maximum 0,03% d’oxygène, au maximum 0,03% d’azote et au maximum 0,0125% d’hydrogène et moins de 0,050% d’autres éléments au total, le reste étant du cobalt.
16. Pièce métallique de turbomachine en un matériau selon la revendication 15.
17. Turbomachine comprenant au moins une pièce selon la revendication 16.
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