EP4684042A1 - Poudre métallique pour procédé de fabrication additive - Google Patents

Poudre métallique pour procédé de fabrication additive

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Publication number
EP4684042A1
EP4684042A1 EP24723409.9A EP24723409A EP4684042A1 EP 4684042 A1 EP4684042 A1 EP 4684042A1 EP 24723409 A EP24723409 A EP 24723409A EP 4684042 A1 EP4684042 A1 EP 4684042A1
Authority
EP
European Patent Office
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additive manufacturing
powder
grains
metal powder
nitrogen
Prior art date
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Pending
Application number
EP24723409.9A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Hugo Jean-Louis Sistach
Stéphane LAVIGNOTTE
Romaric Jean-Marie PIETTE
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Safran Aircraft Engines SAS
Safran Helicopter Engines SAS
Original Assignee
Safran Aircraft Engines SAS
Safran Helicopter Engines SAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Safran Aircraft Engines SAS, Safran Helicopter Engines SAS filed Critical Safran Aircraft Engines SAS
Publication of EP4684042A1 publication Critical patent/EP4684042A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/0433—Nickel- or cobalt-based alloys
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/052—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles characterised by a mixture of particles of different sizes or by the particle size distribution
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
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    • B22F10/20—Direct sintering or melting
    • B22F10/28—Powder bed fusion, e.g. selective laser melting [SLM] or electron beam melting [EBM]
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    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B33—ADDITIVE MANUFACTURING TECHNOLOGY
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    • B22F10/60—Treatment of workpieces or articles after build-up
    • B22F10/64—Treatment of workpieces or articles after build-up by thermal means
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    • B33Y10/00—Processes of additive manufacturing
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/25—Process efficiency

Definitions

  • the present invention relates generally to the field of metal powders for additive manufacturing. It proposes more particularly a cobalt-based alloy for the implementation of an additive manufacturing process and a process for the manufacture of a metal part intended for a high-temperature application.
  • alloys are known for the implementation of additive manufacturing processes on powder beds, in particular for laser beam melting (LBM).
  • LBM laser beam melting
  • alloy for the implementation of an additive manufacturing process on powder beds we mean a powder comprising a metal alloy. The powder is intended to be melted by a laser and then solidified during the implementation of an additive manufacturing process on powder beds, to form a part.
  • An aim of the invention is to provide a powder comprising a metal alloy for a powder bed additive manufacturing process, which makes it possible to obtain a material retaining its tensile strength and creep characteristics and exhibiting high resistance to oxidation and corrosion, at least up to a temperature of 1050°C, and which is weldable.
  • the invention provides a metal powder for an additive manufacturing process, the metal powder comprising an alloy comprising by weight between 20% and 24% chromium, between 20% and 24% nickel, between 13.00% and 16.00% tungsten, between 0.02% and 0.12% lanthanum, between 0.05% and 0.15% carbon, between 0.20% and 0.50% silicon, at most 1.25% manganese, at most 3.00% iron, at most 0.015% sulfur, at most 0.020% phosphorus, at most 0.0001% bismuth, at most 0.0010% silver, at most 0.0010% lead, at most 0.015% boron, at most 0.0250% oxygen, not more than 0.0200% nitrogen and less than 0.050% other elements in total, the remainder being cobalt.
  • the metal powder comprising an alloy comprising by weight between 20% and 24% chromium, between 20% and 24% nickel, between 13.00% and 16.00% tungsten, between 0.02% and 0.12% lanthanum, between 0.05% and 0.15% carbon, between 0.20% and
  • the powder comprises a plurality of grains having a particle size distribution in which 10% of the grains have a diameter less than a D10 value of between 10 pm and 25 pm.
  • the powder comprises a plurality of grains having a particle size distribution in which 50% of the grains have a diameter less than a D50 value of between 25 pm and 40 pm.
  • the powder comprises a plurality of grains having a particle size distribution in which 90% of the grains have a diameter less than a D90 value of between 40 pm and 70 pm.
  • the invention also relates to a method for manufacturing a metal powder as described above, successively comprising the following steps: o mixing elementary or pre-alloyed raw materials, o melting the mixture obtained, o atomizing the molten mixture with a gas, preferably with argon or nitrogen, o sieving the powder obtained so as to obtain a predefined particle size, o recovering the powder obtained.
  • the method comprises alternately at least one step of forming a layer of a metal powder as described above and at least one step of selective melting of a portion of said layer by scanning a laser beam.
  • the additive manufacturing is carried out by laser powder bed fusion.
  • the laser beam may have a power of between 150 W and 300 W and/or a diameter of between 50 pm and 200 pm and/or a displacement speed of between 900 mm/s and 1300 mm/s.
  • the scanning step may be carried out according to scanning strips having a width of between 2 and 15 mm, the overlap of the strips being between 0.05 and 0.15 mm.
  • orientation axes of the respective strips of two adjacent layers form an angle of 67° ⁇ 5°.
  • the thickness of each respective layer is between 20pm and 60pm.
  • the process is carried out under an argon and/or nitrogen atmosphere.
  • the invention also relates to a method for manufacturing a metal part, comprising an additive manufacturing method as described above and a heat treatment step at a temperature between 1200 and 1240°C for a duration between 5 minutes and 15 minutes and a cooling step to room temperature.
  • the invention also relates to a material obtained according to a method of manufacturing a metal part as described above from a powder as described above.
  • the material comprises an alloy comprising by weight between 20% and 24% chromium, between 20% and 24% nickel, between 13.00% and 16.00% tungsten, between 0.02% and 0.12% lanthanum, between 0.05% and 0.15% carbon, between 0.20% and 0.50% silicon, at most 1.25% manganese, at most 3.00% iron, at most 0.015% sulfur, at most 0.020% phosphorus, at most 0.0001% bismuth, at most 0.0010% silver, at most 0.0010% lead, at most 0.015% boron, at most 0.0350% oxygen, at most 0.0250% nitrogen. and less than 0.050% of other elements in total, the remainder being cobalt.
  • the invention also relates to a metal part of a turbomachine made of a material as described above.
  • the invention also relates to a turbomachine comprising at least one part as described above.
  • Figure 1 is a flowchart representing the steps of a method of manufacturing a metal part from a powder according to the invention.
  • the oxygen content is between 0.005% and 0.025% by weight.
  • the nitrogen content is between 0.005% and 0.020% by weight.
  • Such oxygen and/or nitrogen contents make it possible to significantly improve the properties of the material obtained by an additive manufacturing process from such a powder.
  • Restricting the oxygen and nitrogen levels in these preferred ranges allows a gain of 10 to 15% on the value of R m /R P o2, Rm being the breaking limit and R p o2 the elastic limit of the material, and a gain of 5% in fatigue on such a material.
  • the elongation A% is equivalent to that of a material obtained with an oxygen and nitrogen content of less than 50 ppm.
  • the powder has a particle size suitable for use in an additive manufacturing process on a powder bed.
  • suitable particle size is meant a particle size allowing easy deposition of a layer of powder in a bed, for example by supplying a predefined quantity on the powder bed and spreading the powder by a scraper to form a layer having a homogeneous thickness and density.
  • Grains that are too large can cause fusion defects resulting in a material having pores that are too large and mechanical weaknesses.
  • Grains that are too fine require greater fusion energy and can cause cracks that are also detrimental to the mechanical strength of the material.
  • This specific particle size allows to combine an optimal compactness of the powder when used in an additive manufacturing process on a powder bed, while having an optimal flowability and minimizing the fusion constraints. This reduces the risk of cracking of the material obtained by an additive manufacturing process during manufacturing, cooling and subsequent steps, for example the welding of the obtained parts.
  • the D10 value specifies the dimensions of the finest powder grains intended to fill the void spaces between the larger grains. These dimensions are optimized to be small enough to fill the void spaces well, and large enough to avoid the evacuation of these grains by the gas flows present in the additive manufacturing machine, and their evacuation or trapping in the filters present in the various machines and the obstruction of these filters as a result.
  • the value of D50 corresponds to the median value of the grain diameter.
  • a raw part obtained by laser fusion has micro-cracks distributed throughout the structure of the alloy. These micro-cracks are generated by local mechanical and thermal stresses during the additive manufacturing process and are often unavoidable.
  • a quenching heat treatment at a temperature between 1200°C and 1240°C, preferably close to 1220°C, for 10 minutes ⁇ 5 minutes is typically used to improve the metallurgical quality of a part resulting from the quenching process.
  • the temperature rise rate is approximately 10°C/min.
  • This treatment causes the alloy to be dissolved and certain elements to precipitate, particularly carbides at the grain boundaries.
  • Such carbides increase the mechanical strength and hardness of the material.
  • the duration is adapted to obtain a slight precipitation and a stable post-treatment state.
  • a rediffusion of the elements within the matrix is caused, without however fusing other elements or grains.
  • Figure 1 illustrates the main steps of the manufacturing process in the form of a flowchart.
  • a FA1 step of depositing a layer of powder and a FA2 step of consolidation are repeated cyclically.
  • the T1 heat treatment of quenching is carried out.
  • Table 2 below shows the quantities of the different chemical elements present in the metal part manufactured by LBM.
  • the Vickers hardness of the material after heat treatment is between 250 and 380 HV. It can be measured for example as a hardness of type HV0.3, i.e. with a mass of 0.3 g.
  • the material has a temperature resistance of at least 1050 ° C for use near a combustion chamber in a turbomachine, and in particular very good resistance to oxidation and corrosion.
  • the material has tensile, fatigue and creep strength that meet the requirements for turbomachine parts, in particular parts for turbomachine injection systems that are often exposed to high temperatures and a corrosive environment, and parts such as retaining rings, sealing sectors, trim parts, and turbine distributor sleeves. In addition, the parts can be welded with good weld quality.

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Abstract

L'invention concerne une poudre métallique pour un procédé de fabrication additive, la poudre métallique comprenant un alliage comprenant en poids entre 20% et 24% de chrome, entre 20% et 24% de nickel, entre 13,00% et 16,00% tungstène, entre 0,02% et 0,12% de lanthane, entre 0,05% et 0,15% de carbone, entre 0,20% et 0,50% de silicium, au maximum 1,25% de manganèse, au maximum 3,00% de fer, au maximum 0,015% de soufre, au maximum 0,020% de phosphore au maximum 0,0001% de bismuth, au maximum 0,0010% d'argent, au maximum 0,0010% de plomb, au maximum 0,015% de bore, au maximum 0,0250% d'oxygène, au maximum 0,0200% d'azote et moins de 0,050% d'autres éléments au total, le reste étant du cobalt.

Description

POUDRE METALLIQUE POUR PROCEDE DE FABRICATION ADDITIVE
DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne de façon générale le domaine des poudres métalliques pour la fabrication additive. Elle propose plus particulièrement un alliage à base de cobalt pour la mise en oeuvre d’un procédé de fabrication additive et un procédé pour la fabrication d’une pièce métallique destinée à une application à haute température.
ETAT DE LA TECHNIQUE
De nombreux alliages sont connus pour la mise en oeuvre de procédés de fabrication additive sur lit de poudre, notamment pour la fusion par faisceau laser (LBM, acronyme du terme anglo-saxon Laser Beam Melting). Par alliage pour lafDIO mise en oeuvre d’un procédé de fabrication additive sur lit de poudre, il est entendu une poudre comprenant un alliage métallique. La poudre est destinée à être fondue par un laser puis solidifiée lors de la mise en oeuvre d’un procédé de fabrication additive sur lit de poudre, pour former une pièce.
Actuellement, de nombreuses poudres comprenant des alliages métalliques existent. Néanmoins, la plupart des poudres existantes ne permettent pas d’obtenir - après fusion par un faisceau laser dans un procédé de fabrication additive - un matériau adapté à un usage dans des applications aéronautiques telles que l’utilisation dans une turbomachine. En particulier, de nombreuses poudres ne permettent pas d’obtenir un matériau résistant à une température de plus de 650°C. Or, une température de résistance maximale de 650°C est beaucoup trop faible pour un usage dans une turbomachine. D’autres matériaux, par exemple les alliages IN738 et IN939, sont résistants à une température plus élevée, mais présentent des propriétés mécaniques insuffisantes pour la fabrication de pièces aéronautiques. De plus, ces alliages sont également limités à une utilisation à des températures inférieures à 1000°C voire 950°C.
Cependant, les procédés de fabrication additive permettent de concevoir des pièces d’une géométrie complexe adaptée pour former des pièces optimisées, par exemple pour des systèmes d’injections de carburant, chambres de combustion, chemises de distributeurs de turbine, ou secteurs des aubes de turbine. Il est donc souhaitable de mettre à disposition une poudre permettant de fabriquer une telle pièce présentant une tenue à haute température et des propriétés mécaniques adaptées à une telle application. EXPOSE DE L'INVENTION
Un but de l’invention est de mettre à disposition une poudre comprenant un alliage métallique pour un procédé de fabrication additive sur lit de poudre, qui permette d’obtenir un matériau conservant ses caractéristiques de résistance en traction, de fluage et de présenter une haute résistance à l’oxydation et la corrosion, au moins jusqu’à une température de 1050°C, et qui soit soudable.
A cet objectif, l’invention propose une poudre métallique pour un procédé de fabrication additive la poudre métallique comprenant un alliage comprenant en poids entre 20% et 24% de chrome, entre 20% et 24% de nickel, entre 13,00% et 16,00% tungstène, entre 0,02% et 0,12% de lanthane, entre 0,05% et 0,15% de carbone, entre 0,20% et 0,50% de silicium, au maximum 1 ,25% de manganèse, au maximum 3,00% de fer, au maximum 0,015% de soufre, au maximum 0,020% de phosphore au maximum 0,0001 % de bismuth, au maximum 0,0010% d’argent, au maximum 0,0010% de plomb, au maximum 0,015% de bore, au maximum 0,0250% d’oxygène, au maximum 0,0200% d’azote et moins de 0,050% d’autres éléments au total, le reste étant du cobalt.
Avantageusement, la poudre comprend une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle 10% des grains présentent un diamètre inférieur à une valeur D10 comprise entre 10pm et 25pm.
De préférence, la poudre comprend une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle 50% des grains présentent un diamètre inférieur à une valeur D50 comprise entre 25pm et 40pm.
De manière avantageuse, la poudre comprend une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle 90% des grains présentent un diamètre inférieur à une valeur D90 comprise entre 40pm et 70pm.
L’invention se rapporte également à un procédé de fabrication d’une poudre métallique telle que décrite ci-dessus, comprenant successivement les étapes suivantes : o mélange de matières premières élémentaires ou pré-alliées, o fusion du mélange obtenu, o atomisation du mélange en fusion par un gaz, de préférence par de l’argon ou de l’azote, o tamisage de la poudre obtenue de sorte à obtenir une granulométrie prédéfinie, o récupération de la poudre obtenue.
Avantageusement, le procédé comprend en alternance au moins une étape de formation d’une couche d’une poudre métallique tel que décrite ci-dessus et au moins une étape de fusion sélective d’une portion de ladite couche par balayage d’un faisceau laser. De préférence, la fabrication additive est réalisée par fusion laser sur lit de poudre. Le faisceau laser peut présenter une puissance comprise entre 150 W et 300W et/ou un diamètre compris entre 50pm et 200pm et/ou une vitesse de déplacement comprise entre 900 mm/s et 1300 mm/s. L’étape de balayage peut être réalisée selon des bandes de balayage présentant une largeur comprise entre 2 et 15mm, le recouvrement des bandes étant compris entre 0.05 et 0.15mm.
De manière avantageuse, les axes d’orientation des bandes respectives de deux couches adjacentes forment un angle de 67°±5°.
Avantageusement, l’épaisseur de chaque couche respective est comprise entre 20pm et 60pm.
De préférence, le procédé est réalisé sous atmosphère d’argon et/ou d’azote.
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’une pièce métallique, comprenant un procédé de fabrication additive tel que décrit ci-dessus et une étape de traitement thermique à une température comprise entre 1200 et 1240°C pendant une durée comprise entre 5 minutes et 15 minutes et une étape de refroidissement jusqu’à une température ambiante.
L’invention se rapporte aussi à un matériau obtenu selon un procédé de fabrication d’une pièce métallique tel que décrit ci-dessus à partir d’une poudre telle que décrite ci- dessus.
Avantageusement, le matériau comprend un alliage comprenant en poids entre 20% et 24% de chrome, entre 20% et 24% de nickel, entre 13,00% et 16,00% tungstène, entre 0,02% et 0,12% de lanthane, entre 0,05% et 0,15% de carbone, entre 0,20% et 0,50% de silicium, au maximum 1 ,25% de manganèse, au maximum 3,00% de fer, au maximum 0,015% de soufre, au maximum 0,020% de phosphore au maximum 0,0001 % de bismuth, au maximum 0,0010% d’argent, au maximum 0,0010% de plomb, au maximum 0,015% de bore, au maximum 0,0350% d’oxygène, au maximum 0,0250% d’azote et moins de 0,050% d’autres éléments au total, le reste étant du cobalt.
L’invention concerne également une pièce métallique de turbomachine en un matériau tel que décrit ci-dessus.
L’invention se rapporte aussi à une turbomachine comprenant au moins une pièce telle que décrite ci-dessus.
BREVE DESCRIPTION DES FIGURES
D’autres caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront de la description détaillée qui va suivre, en référence aux dessins annexés, sur lesquels : La figure 1 est un ordinogramme représentant les étapes d’un procédé de fabrication d’une pièce métallique à partir d’une poudre selon l’invention.
La figure 2 est une image de la structure métallurgique du matériau obtenu par le procédé selon l’invention.
DESCRIPTION DETAILLEE DE MODES DE REALISATION
Poudre métallique
L’invention propose une poudre métallique pour un procédé de fabrication additive, notamment un procédé sur lit de poudre tel que la fusion par faisceau laser LBM. De manière alternative, le procédé de fabrication additive peut être un autre procédé, par exemple un procédé sur lit de poudre par fusion d’électrons ou un procédé par projection de poudre. La poudre métallique comprend un alliage base cobalt comprenant au moins les éléments chrome, nickel, tungstène, lanthane, carbone, et silicium. L’alliage peut en outre comprendre du manganèse, du fer, du soufre, du phosphore, du bismuth, de l’argent, du plomb, du bore, de l’oxygène, de et l’azote.
Dans la suite de la présente description, les « taux » ou « teneurs » seront exprimés de manière massique (i.e. masse dudit élément sur la masse totale de l’alliage).
Le tableau 1 ci-dessous indique les quantités des différents éléments chimiques présents dans la poudre, le cobalt constituant le reste du poids de l'alliage. La poudre peut contenir des impuretés sous forme d’autres éléments à un taux inférieur à 0,005% pour chaque élément respectif, et un taux inférieur à 0,050% d’autres éléments en total. Par ces taux, on obtient une pureté suffisante pour réaliser un procédé de fabrication additive et pour assurer les propriétés mécaniques et la tenue en température nécessaires pour une application en aéronautique. En particulier, les taux d’oxygène et d’azote sont adaptés pour une poudre à mettre en oeuvre dans un procédé de fabrication additive. Par un taux adapté, on entend un taux permettant d’obtenir un matériau ayant les caractéristiques thermiques et mécaniques requises après une fusion par un faisceau laser de la poudre. En effet, on connaît l’alliage métallique HA188 de forge, qui contient sensiblement la même liste d’éléments, mais ses taux d’oxygène et d’azote sont différents et non adaptés à un procédé de fabrication additive.
De préférence, le taux d’oxygène est compris entre 0,005% et 0,025% en poids. Avantageusement, le taux d’azote est compris entre 0,005% et 0,020% en poids. Des telles teneurs en oxygène et/ou en azote permettent d’améliorer de manière significative les propriétés du matériau obtenu par un procédé de fabrication additive à partir d’une telle poudre.
La restriction des taux d’oxygène et d’azote dans ces plages préférentielles permet d’obtenir un gain de 10 à 15% sur la valeur de Rm/RPo2, Rm étant la limite à la rupture et Rpo2 la limite élastique du matériau, et un gain de 5% en fatigue sur un tel matériau. L’allongement A% est équivalent à celui d’un matériau obtenu avec une teneur en oxygène et en azote inférieure à 50 ppm.
Dans le cas de teneurs en oxygène et/ou azote supérieures aux plages présentées, une perte en allongement et une perte des propriétés de fatigue est observée.
De manière avantageuse, la poudre présente une granulométrie adaptée pour une mise en oeuvre dans un procédé de fabrication additive sur lit de poudre. Par granulométrie adaptée, il est entendu une granulométrie permettant le dépôt facile d’une couche de poudre en lit, par exemple par approvisionnement d’une quantité prédéfinie sur le lit de poudre et l’étalement de la poudre par un racleur pour former une couche présentant une épaisseur et une densité homogènes. Des grains de trop grande dimension peuvent provoquer des défauts de fusion résultant en un matériau présentant des pores trop importants et des faiblesses mécaniques. Des grains trop fins nécessitent une énergie de fusion plus importante et peuvent provoquer des fissures également néfastes pour la tenue mécanique du matériau.
Ainsi, avantageusement la géométrie des grains est essentiellement sphérique, c’est-à-dire sans angle vif. Cette géométrie permet d’assurer un écoulement fluide lors du dépôt d’une couche sur un lit de poudre et d’assurer une fusion homogène de la poudre formant la pièce. Par ailleurs, une géométrie sphérique des grains permet de choisir la granulométrie de la poudre avec une bonne précision par une ou plusieurs étapes de tamisage. Selon une disposition particulière, 10% des grains présentent un diamètre inférieur à une valeur D10 comprise entre 10pm et 25pm, 50% des grains présentent un diamètre inférieur à une valeur D50 comprise entre 25pm et 40pm et 90% des grains présentent un diamètre inférieur à une valeur D90 comprise entre 40pm et 70pm. Les paramètres de granulométrie D10, D50 et D90 sont mesurés par granulométrie laser selon la norme ISO 13320 ou ASTM B822.
Cette granulométrie spécifique permet de combiner une compacité optimale de la poudre lorsqu’elle est utilisée dans un procédé de fabrication additive sur lit de poudre, tout en ayant une coulabilité optimale et en minimisant les contraintes de fusion. On réduit ainsi le risque de fissuration du matériau obtenu par un procédé de fabrication additive pendant la fabrication, le refroidissement et des étapes ultérieures, par exemple la soudure des pièces obtenues.
En particulier, la valeur D10 spécifie les dimensions des grains de poudre les plus fines destinées à remplir les espaces vides entre les grains de dimension supérieure. Ces dimensions sont optimisées pour être suffisamment petites pour bien remplir les espaces vides, et suffisamment grands pour éviter l’évacuation de ces grains par les flux de gaz présents dans la machine de fabrication additive, et leur évacuation ou piégeage dans les filtres présents dans les différents machines et l’obstruction de ces filtres en conséquence.
La valeur de D50 correspond à la valeur médiane du diamètre des grains.
La valeur D90 indique la dimension maximale des grains, la limite supérieure de D90 assure donc une limitation de défauts de fusion en raison des grains présentant une taille trop importante.
La combinaison des trois paramètres de dimension D10, D50 et D90 correspond à une répartition gaussienne des tailles de grains présentant une homogénéité suffisante pour le dépôt des couches et la fusion, permettant ainsi une fusion homogène de la poudre.
Fabrication de la poudre
De manière préférentielle, la poudre est obtenue via un procédé d’atomisation sous gaz dans une tour d’atomisation. On commence par la préparation d’un mélange des matières premières sous forme de poudre ou de granules. Les matières premières peuvent se présenter sous forme d’éléments purs et/ou de pré-alliages comprenant une partie des éléments à incorporer dans la poudre. Le mélange de métal est chauffé au-dessus de sa température de fusion, et soumis à un jet de gaz. Typiquement, le gaz est de l’argon ou de l’azote. De préférence, le gaz est de l’argon afin d’éviter la modification du taux d’azote dans l’alliage à fabriquer. Sous la sollicitation mécanique du jet de gaz, le métal fondu forme des gouttelettes sphériques qui forment des grains de poudres lors de leur refroidissement. On peut ensuite procéder à un tamisage afin d’éliminer des grains d’une géométrie insatisfaisante et de trier les grains de poudre selon leur granulométrie.
Ce procédé permet d’assurer la morphologie essentiellement sphérique et sans angle vif de chaque grain. En même temps, cette technique d’obtention limite le risque de pollution de la poudre par des corps étrangers et des résidus dans l’équipement de fabrication. Il permet également de réaliser une fusion dense et obtenir des grains présentent peu de porosité, ce qui est avantageux pour obtenir une pièce homogène présentant un taux de porosité bas dans le procédé de fabrication additive. Typiquement, les grains de poudre présentent une densité supérieure ou égale à 99,9%.
Procédé de fabrication additive
Selon un deuxième aspect, l’invention concerne un procédé de fabrication additive sur lit de poudre, en particulier un procédé de fusion par faisceau laser.
De manière connue, dans un procédé de fabrication additive du type LBM on dépose une première couche de particules de la poudre de départ. Par la suite, on fait fondre une partie de la première couche en l’irradiant avec un faisceau laser pour former une portion du produit métallurgique. On forme ensuite, de manière répétitive, d’autres couches de poudre en surface de la poudre et de la portion du produit métallurgique formée à l’étape précédente, et consolide une partie de la deuxième couche de poudre l’irradiant avec le faisceau laser de manière à la souder sur la portion du produit métallurgique. On forme ainsi un objet successivement couche par couche. En fin de procédé, on laisse la pièce refroidir et peut ensuite procéder à l’extraction de la pièce en enlevant la poudre non consolidée.
La puissance du faisceau laser et la vitesse de balayage sont choisies selon l’épaisseur de chaque couche, les dimensions et la géométrie de la pièce métallique à fabriquer et les spécificités de la machine de fabrication additive. Le faisceau laser présente typiquement un profil de puissance gaussien. De préférence, le faisceau laser présente une puissance comprise entre 150 et 300W ce qui permet de fondre la poudre localement sans provoquer un échauffement trop important de la poudre au voisinage de la pièce. Le diamètre du faisceau est mesuré selon les standards 1/e2 (13,5 % du maximum) et/ou D4o (diamètre de moment quadratique) qui est très proche du standard 1/e2 pour un profil Gaussien. Le diamètre est typiquement compris entre 50pm et 200pm selon l’un de ces standards pour atteindre une précision de la pièce à fabriquer et une vitesse de production satisfaisante. La vitesse de déplacement du faisceau est typiquement comprise entre 900 mm/s et 1300 mm/s. Une telle vitesse permet d’obtenir un bon compromis entre la vitesse de production de la pièce et la précision de la géométrie de la pièce à fabriquer. Le procédé de balayage par le faisceau laser est souvent réalisé selon des bandes de balayage. Ces bandes comprennent une pluralité de passages du faisceau laser parallèles le long d’un axe d’orientation X. Les bandes présentent typiquement une largeur entre 2 et 15mm. Les bandes sont réalisées avec un recouvrement de deux passages adjacents dans une zone périphérique, avantageusement compris entre 0.05 et 0.15mm. Cela permet d’assurer une bonne tenue mécanique le long des bords de chaque bande.
Afin d’éviter des effets de structuration en raison du balayage, on décale angulairement les bandes de couches adjacentes. De manière avantageuse, les axes d’orientation X des bandes de deux couches de poudre adjacentes forment un angle permettant de modifier l’orientation des bandes dans chaque couche successive. Pour obtenir une bonne homogénéité du matériau obtenu, il est nécessaire d’orienter les bandes de sorte que les axes d'orientation de deux couches successives forment un important angle. En même temps on cherche à éviter qu'une orientation ne se répète dans des couches proches les unes des autres et que les orientations varient sur un maximum de couches superposées. A ce but, on choisit un angle de décalage n’étant pas un diviseur de 360°. De préférence, on choisit un angle de 67° avec une tolérance d’environ ±5°entre les axes d’orientation entre deux couches successives. Un tel angle permet d’éviter une orientation dominante de la microstructure. En particulier, le décalage angulaire permet d’éviter l’apparition de zones de recouvrement alignées. Des zones de fusion alignées peuvent provoquer des zones mécaniquement affaiblies en cas de défauts de fusion, car ces défauts seront alignés sur une épaisseur macroscopique du matériau à fabriquer.
Après le dépôt et la consolidation de la dernière couche de poudre et, le cas échéant, le refroidissement de la pièce, on peut extraire la pièce fabriquée de la poudre restante qui peut être réutilisé pour la fabrication d’autres pièces.
Post-traitement de la pièce obtenue par fabrication additive
Une pièce brute obtenue par fusion laser comporte des micro-fissures reparties dans toute la structure de l’alliage. Ces microfissures sont générées par des contraintes mécaniques et thermiques locales lors du procédé de fabrication additive et sont souvent inévitables.
Pour l’utilisation d’une telle pièce pour des applications en aéronautique, il est nécessaire de supprimer les microfissures afin d’améliorer les propriétés mécaniques de la pièce. De manière générale, on utilise des traitements thermiques pour supprimer les microfissures et améliorer la qualité métallurgique de la pièce.
On utilise typiquement un traitement thermique de trempe à une température comprise entre 1200°C et 1240°C, de préférence proche de 1220°C, pendant 10 minutes ±5 minutes pour améliorer la qualité métallurgique d’une pièce issue du procédé de fabrication additive décrit ci-dessus. De manière illustrative et non limitative, la vitesse de montée en température est d’environ 10°C/min.
Ce traitement provoque la mise en solution de l’alliage et la précipitation de certains éléments, en particulier des carbures au niveau des joints des grains. Des telles carbures augmentent la tenue mécanique et la dureté du matériau. La durée est adaptée afin d’obtenir une précipitation légère et un état de post-traitement stable. Pendant le traitement, en outre de la précipitation des carbures, on provoque une rediffusion des éléments sein de la matrice, sans pour autant fusionner d’autres éléments ou des grains.
. Ce traitement est suivi d’un refroidissement à température ambiante, par exemple à l’air. Par température ambiante, on comprend une température comprise dans les températures normales des locaux d'habitation, c'est-à-dire d'approximativement entre 15°C et 30°C. Un refroidissement rapide permet de fixer les éléments chimiques qui ont pu se diffuser à haute température dans leur position et d’améliorer la résistance élastique de l’alliage.
La figure 1 illustre les étapes principales du procédé de fabrication sous forme d’un ordinogramme. Pendant l’étape FA de fabrication additive, on répète de manière cyclique une étape FA1 de dépôt d’une couche de poudre et une étape FA2 de consolidation. Après finalisation de la fabrication additive FA, on procède au traitement thermique T1 de trempe.
Pièce obtenue
Au cours de la fabrication additive, le taux des éléments oxygène et azote est modifié en raison du contact des grains de la poudre avec l’atmosphère dans la machine de fabrication additive.
Le tableau 2 ci-dessous indique les quantités des différents éléments chimiques présents dans la pièce métallique fabriquée par LBM.
La figure 2 illustre la structure métallurgique d’une pièce après un traitement thermique de trempe dans un plan parallèle aux couches déposées lors de la fabrication additive. Les images sont des photographies en microscopie optique d’une pièce obtenues après un polissage mécanique et une attaque chimique dans le plan respectif. Le matériau présente aucune fissuration. La taille des grains dans la pièce est comprise entre 3 et 11 ASTM avec une moyenne de 5 ASTM, ce qui correspond à une qualité métallurgique adaptée aux pièces exposées aux conditions thermiques et mécaniques d’une turbomachine pour aéronef. A titre indicatif, 3 ASTM correspond à 127 pm, 5 ASTM à 63,5 pm et 11 ASTM à 7,9pm.
La dureté Vickers du matériau après le traitement thermique est comprise entre 250 et 380 HV. Elle peut être mesurée par exemple de dureté tu type HV0.3, c’est-à-dire avec une masse de 0,3g. Le matériau présente une tenue en température au moins jusqu’à 1050°C pour être utilisé à proximité d’une chambre de combustion dans une turbomachine, et en particulier une très bonne résistance à l’oxydation et à la corrosion. Le matériau présente tenue en traction, fatigue et fluage répondant aux exigences pour pièces de turbomachine, en particulier des pièces pour systèmes d’injection de turbomachine qui sont souvent exposées à des hautes températures et un environnement corrosif, et des pièces tels que des anneaux de retenue, des secteurs étanches, des pièces d’habillage, et des chemises de distributeurs de turbine. En outre, les pièces peuvent être soudées avec une bonne qualité de soudure.

Claims

REVENDICATIONS
1. Poudre métallique pour un procédé de fabrication additive, la poudre métallique comprenant un alliage comprenant en poids entre 20% et 24% de chrome, entre 20% et 24% de nickel, entre 13,00% et 16,00% tungstène, entre 0,02% et 0,12% de lanthane, entre 0,05% et 0,15% de carbone, entre 0,20% et 0,50% de silicium, au maximum 1 ,25% de manganèse, au maximum 3,00% de fer, au maximum 0,015% de soufre, au maximum 0,020% de phosphore au maximum 0,0001% de bismuth, au maximum 0,0010% d’argent, au maximum 0,0010% de plomb, au maximum 0,015% de bore, au maximum 0,0250% d’oxygène, au maximum 0,0200% d’azote et moins de 0,050% d’autres éléments au total, le reste étant du cobalt.
2. Poudre métallique selon la revendication 1 , comprenant une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle 10% des grains présentent un diamètre inférieur à une valeur D10 comprise entre 10pm et 25pm.
3. Poudre métallique selon la revendication 1 ou la revendication 2, comprenant une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle 50% des grains présentent un diamètre inférieur à une valeur D50 comprise entre 25pm et 40pm.
4. Poudre métallique selon l’une quelconque des revendications précédentes, comprenant une pluralité de grains présentant une granulométrie selon laquelle 90% des grains présentent un diamètre inférieur à une valeur D90 comprise entre 40pm et 70pm.
5. Procédé de fabrication d’une poudre métallique selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, comprenant successivement les étapes suivantes : o mélange de matières premières élémentaires ou pré-alliées, o fusion du mélange obtenu, o atomisation du mélange en fusion par un gaz, de préférence par de l’argon ou de l’azote, o tamisage de la poudre obtenue de sorte à obtenir une granulométrie prédéfinie, o récupération de la poudre obtenue.
6. Procédé de fabrication additive d’une pièce métallique, le procédé comprenant en alternance au moins une étape de formation d’une couche d’une poudre métallique selon l’une quelconque des revendications 1 à 4 et au moins une étape de fusion sélective d’une portion de ladite couche par balayage d’un faisceau laser.
7. Procédé de fabrication additive selon la revendication 6, dans lequel la fabrication additive est réalisée par fusion laser sur lit de poudre.
8. Procédé de fabrication additive selon la revendication 7, dans lequel le faisceau laser présente une puissance comprise entre 150 W et 300W et/ou un diamètre compris entre 50pm et 200pm et/ou une vitesse de déplacement comprise entre 900 mm/s et 1300 mm/s.
9. Procédé de fabrication additive selon l’une quelconque des revendication 6 à 8, dans lequel l’étape de balayage est réalisée selon des bandes de balayage présentant une largeur comprise entre 2 et 15mm, le recouvrement des bandes étant compris entre 0.05 et 0.15mm.
10. Procédé de fabrication additive selon la revendication 9, dans lequel les axes d’orientation des bandes respectives de deux couches adjacentes forment un angle de 67°±5°.
11 . Procédé de fabrication additive selon l’une quelconque des revendication 7 à 10, dans lequel l’épaisseur de chaque couche respective est comprise entre 20pm et 60pm.
12. Procédé de fabrication additive selon l’une quelconque des revendications 6 à 11 , ledit procédé étant réalisé sous atmosphère d’argon et/ou d’azote.
13. Procédé de fabrication d’une pièce métallique, comprenant un procédé de fabrication additive selon l’une quelconque des revendications 6 à 12 et une étape de traitement thermique à une température comprise entre 1200 et 1240°C pendant une durée comprise entre 5 minutes et 15 minutes et une étape de refroidissement jusqu’à une température ambiante.
14. Matériau obtenu selon un procédé selon l’une quelconque des revendications 6 à 13 à partir d’une poudre selon l’une quelconque des revendications 1 à 4.
15. Matériau selon la revendication 14, comprenant un alliage comprenant en poids entre 20% et 24% de chrome, entre 20% et 24% de nickel, entre 13,00% et 16,00% tungstène, entre 0,02% et 0,12% de lanthane, entre 0,05% et 0,15% de carbone, entre 0,20% et 0,50% de silicium, au maximum 1 ,25% de manganèse, au maximum 3,00% de fer, au maximum 0,015% de soufre, au maximum 0,020% de phosphore au maximum 0,0001 % de bismuth, au maximum 0,0010% d’argent, au maximum 0,0010% de plomb, au maximum 0,015% de bore, au maximum 0,0350% d’oxygène, au maximum 0,0250% d’azote et moins de 0,050% d’autres éléments au total, le reste étant du cobalt.
16. Pièce métallique de turbomachine en un matériau selon la revendication 15.
17. Turbomachine comprenant au moins une pièce selon la revendication 16.
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