EP4683763A1 - Poudre métallique pour procédé de moulage par injection de métal - Google Patents

Poudre métallique pour procédé de moulage par injection de métal

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Publication number
EP4683763A1
EP4683763A1 EP24723584.9A EP24723584A EP4683763A1 EP 4683763 A1 EP4683763 A1 EP 4683763A1 EP 24723584 A EP24723584 A EP 24723584A EP 4683763 A1 EP4683763 A1 EP 4683763A1
Authority
EP
European Patent Office
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weight
maximum
metal powder
metal
powder
Prior art date
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Pending
Application number
EP24723584.9A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Hugo Jean-Louis Sistach
Sébastien Jean RICHARD
Romaric Jean-Marie PIETTE
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Safran Aircraft Engines SAS
Safran SA
Original Assignee
Safran Aircraft Engines SAS
Safran SA
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Filing date
Publication date
Application filed by Safran Aircraft Engines SAS, Safran SA filed Critical Safran Aircraft Engines SAS
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Pending legal-status Critical Current

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    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps

Definitions

  • the present invention relates to the field of metal injection molding and more particularly to metal powder for implementing a metal injection molding process.
  • the metal injection molding process consists of producing more or less complex metal parts by injecting a mixture of metal powder and a polymer binder. This process can be used to manufacture parts for turbomachines.
  • Inconel 718 alloy there are various materials obtained by metal injection molding process available commercially such as the Inconel 718 alloy. However, this material is limited in temperature to 650°C maximum, which is too low a temperature to be used for example in a turbine or a combustion chamber of a turbomachine. There is also the Hastelloy X alloy which resists temperatures up to 950°C, but which is mechanically limited and can therefore only be used for the production of parts subjected to low mechanical loads. There is also the IN738 alloy which has good mechanical strength and a good average in oxidation/corrosion up to 1000°C.
  • An aim of the invention is therefore to provide a metal powder for a metal injection molding process, which makes it possible to obtain a part having average resistance to traction, fatigue, creep and very good resistance to oxidation/corrosion at least up to 1000°C, or even up to 1050°C.
  • Another object of the invention is to provide a metal injection molding method for obtaining a part having the aforementioned characteristics.
  • a metal powder for a metal injection molding process the metal powder being formed from a cobalt-based alloy comprising:
  • the powder has a distribution of grain diameters such that the value D10 is between 3 pm and 10 pm; the powder has a distribution of grain diameters such that the value D50 is between 10 pm and 20 pm; the powder has a distribution of grain diameters such that the value D90 is between 20 pm and 40 pm.
  • a method of manufacturing a powder presented above is proposed, by atomization.
  • a method of injection molding metal from a powder presented above comprising steps of: a) feeding an injection press with a primary mixture for molding a part called green part, said primary mixture comprising the powder and at least one polymer binder, b) debinding the green part to obtain a part called brown part, c) sintering the brown part to obtain a part called sintered part, d) obtaining a part called final part, the final part corresponding to the sintered part or corresponding to the sintered part after the latter has undergone one or more heat treatments.
  • the debinding step is a water-solvent or catalytic type debinding step; the injection molding method further comprises a thermal debinding step; the injection molding method further comprises a hot isostatic compaction treatment step of the sintered part; the injection molding method further comprises a step of quenching the sintered part; the powder is obtained from the manufacturing method according to the second aspect.
  • a part obtained by the injection molding process presented above is provided.
  • the part is formed from a cobalt-based alloy comprising:
  • a turbomachine comprising at least one part presented above.
  • Figure 1 shows steps in the metal injection molding process.
  • a metal powder is proposed for a metal injection molding process.
  • the metal powder is formed from a cobalt-based alloy.
  • the metal powder consists predominantly, by weight, of cobalt.
  • the metal powder alloy further includes:
  • the metal powder may also comprise other elements, called polluting elements, in minimal quantities.
  • the metal powder comprises at most 50 ppm of the same polluting element.
  • the sum of the proportions of the polluting elements of the metal powder is at most 500 ppm.
  • the proportion of the corresponding element may be zero, i.e. the element may be absent from the metal powder.
  • “at most 2.00% by weight of iron” means that the metal powder may comprise 0.00% by weight of iron, i.e. it does not comprise or substantially does not comprise iron.
  • “at most 200 ppm of oxygen” means that the metal powder may comprise 0 ppm of oxygen, i.e. it does not comprise or substantially does not comprise oxygen.
  • ppm we mean “parts per million”, 1 ppm corresponding to 1 mg/kg. Therefore, for example, “200 ppm oxygen” means that 1 kg of metal powder comprises 200 mg (i.e. 0.2 g) of oxygen. In other words, “200 ppm oxygen” means that the metal powder comprises 200 millionths by weight of oxygen, therefore 0.02% by weight of oxygen.
  • the metal powder is a cobalt-based alloy. Therefore, the cobalt content in the metal powder is 100% minus the sum of the contents of the other constituent elements of the metal powder presented above. Thus, the metal powder comprises by weight at least 49.31% cobalt and at most 57.60% cobalt.
  • This specific metal powder allows, by using it in a metal injection molding process, to obtain parts with average resistance to traction, fatigue, creep and very good resistance to oxidation/corrosion at least up to 1000°C, or even up to 1050°C.
  • This metal powder therefore has the advantage of allowing the manufacture of specific aeronautical parts subjected to significant mechanical constraints and high temperatures (greater than or equal to 1000°C, or even 1050°C).
  • the method of manufacturing the metal powder is atomization.
  • the metal powder is obtained by atomization of an alloy whose composition is close to that of the Mar-M 509 alloy which is based on cobalt.
  • the main components of the Mar-M 509 alloy are iron (0% - 2% by weight), nickel (9% - 11% by weight) and cobalt.
  • the Mar-M 509 alloy may comprise titanium (0% - 0.4% by weight), chromium (22% - 25% by weight), zirconium (0.3% - 0.7% by weight), tantalum (3% - 4% by weight), tungsten (6% - 8% by weight), trace carbon (0.55%-0.65% by weight) and other elements in an amount of less than 50 ppm.
  • the Mar-M 509 alloy is a typical foundry alloy and is therefore not used in powder form.
  • the composition of the alloy forming the metal powder according to the invention has been optimized for the injection molding process.
  • the maximum oxygen and nitrogen contents of the alloy forming the powder according to the invention are higher than those of the Mar-M 509 alloy, which are less than 50 ppm, but remain acceptable in terms of the final properties of the material.
  • the carbon content is lower than that of the Mar-M 509 alloy, which is between 0.55 and 0.65% on casting, to compensate for the fact that at the end of the injection molding process, the carbon content will have increased due to binder residues.
  • the powder according to the invention advantageously comprises between 0.45% and 0.55%, 0.55% being excluded, by weight of carbon.
  • the carbon content of the powder is advantageously greater than or equal to 0.45% and strictly less than 0.55% by weight.
  • 10% of the grains of the metal powder have a diameter less than a value (D10 value) between 3 pm and 10 pm
  • 50% of the grains have a diameter less than a value (D50 value) between 10 pm and 20 pm
  • 90% of the grains have a diameter less than a value (D90 value) between 20 pm and 40 pm.
  • the particle size parameters D10, D50 and D90 are measured by laser particle size analysis according to the ISO 13320 or ASTM B822 standard.
  • This specific particle size allows to combine an optimal density of the powder when used in a MIM manufacturing process with a good injection, while having an optimal rheology of the feedstock at injection and promoting sintering. This reduces the risk of cracking at injection and sintering, good dimensional stability and sintering giving a compliant density.
  • the D10 value specifies the dimensions of the finest powder grains intended to fill the void spaces between the larger grains. These dimensions are optimized to be small enough to fill the void spaces well and promote sintering.
  • the value of D50 represents the value of the average of the grains.
  • the D90 value indicates the maximum grain size, the upper limit of D90 therefore ensures grains large enough not to add too much friction to the injection and break the parts during injection.
  • the combination of the three dimension parameters D10, D50 and D90 corresponds to a Gaussian distribution of grain sizes presenting the best compromise for injection and sintering.
  • a metal injection molding process is proposed from the metal powder presented above.
  • the metal injection molding technique also known by the abbreviation "MIM” ("Metal Injection Molding” in English), allows the manufacture of large series of metal parts, in particular metal parts with complex shapes, from a metal powder. Indeed, the injection of the parts can be implemented at a high rate and the debinding can be carried out in batches comprising a plurality of parts.
  • MIM Metal Injection Molding
  • the parts obtained have an excellent surface condition and have fine dimensional tolerances.
  • the metal injection molding process allows the production of parts, in particular aeronautical parts such as fuel injection systems, combustion chambers, turbine distributor sleeves or sealed sectors of turbine blades.
  • Figure 1 shows steps in the metal injection molding process.
  • the molding method first comprises a preliminary step of mixing the metal powder with at least one polymer binder to obtain a mixture called a primary mixture.
  • a primary mixture is called “feedstock”.
  • the primary mixture is in the form of granules and preferably comprises between 55% and 75% of metal powder and therefore, respectively, between 45% and 25% of binder.
  • the binder is a polymer, preferably thermoplastic, and may for example be polyethylene or polyethylene glycol.
  • the metal powder is mixed with polyethylene and polyethylene glycol.
  • the granules of the primary mixture preferably have a diameter greater than 1 mm and less than 5 mm.
  • the hot fluidity of the primary mixture is greater than 60 cm 3 /10 min and less than 85 cm 3 /10 min.
  • the method may also include a granulation step to obtain the primary mixture.
  • the metal powder is mixed with the binder(s) and undergoes granulation to obtain the primary mixture.
  • the method comprises a step a) of feeding an injection press with primary mixture for molding a part called a green part.
  • the injection press is a typical press for implementing a metal injection molding process.
  • the primary mixture is heated in the injection press to a temperature sufficient for the binder(s) to melt without the metal elements melting.
  • the heating temperature depends on the geometry of the green part that will be formed. Preferably, the heating temperature is between 170°C and 200°C. This temperature will allow a green part to be obtained without porosity.
  • the heated primary mixture is injected into a mold corresponding to the shape of the green part to be obtained. After cooling and solidification of the binder, the green part can be extracted from the mold.
  • the method then includes a step b) of debinding the green part to obtain a part called a brown part.
  • Debinding makes it possible to remove a major part of the binder present in the green part.
  • Debinding can be water-solvent or catalytic debinding.
  • Water-based solvent debinding involves bathing the green part in water so that the binder dissolves.
  • the green part can be bathed in a demineralized water bath at a temperature between 20°C and 150°C for a period of between 100 and 300 hours, with the water being agitated.
  • Catalytic debinding consists of placing the green part in an oven so that the binder is vaporized and then burned by injecting acid vapor into the oven.
  • the green part can be placed in an oven at a temperature between 100°C and 150°C, for a period of between 2 hours and 10 hours in a nitrogen atmosphere introduced at a flow rate of between 60 and 100 L/min with the introduction of nitric acid vapor at a flow rate of between 2 and 5 mL/min.
  • a major part of the binder(s) in the green part is removed, preferably at least 95% of the binder, and the brown part obtained is therefore porous.
  • the method comprises a thermal debinding step for removing the remainder of the binder in the brown part.
  • the thermal debinding may comprise two consecutive stages, namely a first stage in which the brown part is subjected to a temperature of between 450°C and 550°C for a duration of between 150 and 300 minutes under 200 to 500 mbar of argon and a second stage according to which the brown part is subjected to a temperature of between 550°C and 650°C for a duration of between 150 and 300 minutes under an atmosphere of 200 to 500 mbar of argon.
  • the method then comprises a step c) of sintering the brown part (or, where appropriate, the brown part having undergone thermal debinding) to obtain a part called a sintered part.
  • the brown part is heated to a temperature close to the melting temperature of the constituent metals of the brown part (i.e. of the constituent metals of the metal powder used) but lower than this melting temperature.
  • the sintered part is made of a cobalt-based alloy which includes:
  • the sintered part obtained thus has good mechanical properties and resistance to temperatures greater than or equal to 1000°C, or even 1050°C.
  • the sintered part has a higher content of carbon, oxygen and nitrogen because these elements are binder residues that impregnate the alloy.
  • the sintered part has a microstructure (i.e. the size of the metallurgical grains) between 3 and 9 ⁇ TSM ( ⁇ TSM standard no. E112). 3 ⁇ TSM correspond to 127 pm and 9 ⁇ TSM correspond to 15.9 pm.
  • the microstructure of the part obtained is therefore fine, which allows improved fatigue resistance, as well as resistance to rupture and elasticity.
  • the sintered part can be used directly or can undergo various treatments depending on the desired final application.
  • the method thus comprises a step d) of obtaining a part called the final part.
  • the final part corresponds to the sintered part or corresponds to the sintered part after it has undergone one or more heat treatments. Heat treatments are presented below.
  • the method comprises a hot isostatic compaction treatment step of the sintered part.
  • This compaction step makes it possible to densify the sintered part. Indeed, this step makes it possible to reduce the residual porosities of the sintering as much as possible, the porosity rate thus going from a rate of less than 6% to a rate of less than 0.4%. Indeed, it makes it possible to fill the porosities, thus obtaining a healthy part with less dimensional dispersion and improved mechanical properties.
  • Hot isostatic compaction treatment consists, for example, of subjecting the sintered part to a temperature of 1260°C +/-20% for a period of 3 hours +/- 1 hour under an atmosphere of 1020 bars +/- 10% argon with air-type cooling.
  • the method may additionally or alternatively comprise a step of quenching the sintered part. This quenching step makes it possible in particular to homogenize the microstructure and the precipitations of the sintered part.
  • Quenching can, for example, consist of subjecting the sintered part to 1260°C +/-20% for a period of 3 hours +/- 1 hour under an argon atmosphere with air-type cooling.
  • the heat treatments presented allow in particular good precipitation and recrystallization without modification of the grain size.
  • the final part obtained thus has good mechanical properties and resistance to temperatures greater than or equal to 1000°C, or even 1050°C.
  • the final part is sound, i.e. it has an adequate microstructure for optimal mechanical resistance in tension, creep and fatigue and has optimal resistance to oxidation and corrosion. More precisely, the final part obtained has a mechanical resistance in tension of 300 MPa at 950°C and 1300 MPa at 20°C +/-50 MPa.
  • the final part also has a conventional yield strength of 290 MPa at 950°C and 750 MPa at 20°C +/-50 MPa.
  • the final part has a creep rupture resistance at 900°C of 140 MPa for more than 20 hours.
  • the final part can in particular be used in a turbomachine and can for example be part of a turbine.

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Abstract

Poudre métallique pour un procédé de moulage par injection de métal, la poudre métallique étant formée d'un alliage à base cobalt comprenant : - entre 23,00 % et 24,25 % en poids de chrome, - entre 9,00 % et 11,00 % en poids de nickel, - entre 6,50 % et 7,50 % en poids de tungstène, - entre 3,00 % et 4,00 % en poids de tantale, - entre 0,45 % et 0,60 % en poids de carbone, - entre 0,30 % et 0,50 % en poids de zirconium, - entre 0,15 % et 0,25 % en poids de titane, - au maximum 2,00 % en poids de fer, - au maximum 0,30 % en poids de silicium, - au maximum 0,10 % en poids de manganèse, - au maximum 0,10 % en poids de cuivre, - au maximum 0,015 % en poids de soufre, - au maximum 0,015 % en poids de phosphore, - au maximum 0,010 % en poids de bore, - au maximum 200 ppm d'oxygène, - au maximum 200 ppm d'azote, - au maximum 100 ppm d'hydrogène.

Description

Poudre métallique pour procédé de moulage par injection de métal
DOMAINE DE L’INVENTION
La présente invention concerne le domaine du moulage par injection de métal et plus particulièrement de la poudre métallique pour la mise en oeuvre d’un procédé de moulage par injection de métal.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Le procédé de moulage par injection de métal consiste à réaliser des pièces métalliques plus ou moins complexes par injection d’un mélange de poudre métallique et d’un liant polymère. Ce procédé peut permettre de fabriquer des pièces pour turbomachines.
Il existe différents matériaux obtenus par procédé de moulage par injection de métal disponibles commercialement comme l’alliage Inconel 718. Cependant, ce matériau est limité en température à 650° C maximum, ce qui est une température trop faible pour pouvoir être utilisé par exemple dans une turbine ou une chambre de combustion d’une turbomachine. Il existe également l’alliage Hastelloy X qui résiste à des températures allant jusqu’à 950° C, mais qui est limité mécaniquement et ne peut donc servir que pour la réalisation de pièces soumises à de faibles charges mécaniques. Il existe en outre l’alliage IN738 qui présente une bonne tenue mécanique et une bonne moyenne en oxydation/corrosion jusqu’à 1000°C.
Tous ces alliages présentent malheureusement des températures d’utilisation maximales inférieures à 1050°C, voire à 1000°C. Ils ne peuvent donc pas être utilisés pour la fabrication de certaines pièces aéronautiques, notamment de pièces de turbomachine, soumises à de fortes contraintes mécaniques et à des températures supérieures à 1000°C comme des systèmes d’injections de carburant, des chambres de combustion, des chemises de distributeurs de turbine ou des secteurs étanches des aubes de turbines.
Il existe donc un besoin de solutions permettant d’obtenir des pièces, à partir d’un procédé de moulage par injection de métal, qui présentent une tenue moyenne en traction, fatigue, fluage et une très bonne tenue en oxydation/corrosion au moins jusqu’à 1000°C, voire jusqu’à 1050°C.
EXPOSE DE L’INVENTION
Un but de l’invention est donc de fournir une poudre métallique pour un procédé de moulage par injection de métal, qui permette d’obtenir une pièce présentant une tenue moyenne en traction, fatigue, fluage et une très bonne tenue en oxydation/corrosion au moins jusqu’à 1000°C, voire jusqu’à 1050°C. Un autre but de l’invention est de fournir un procédé de moulage par injection de métal pour l’obtention d’une pièce présentant les caractéristiques susmentionnées.
Selon un premier aspect, il est proposé une poudre métallique pour un procédé de moulage par injection de métal, la poudre métallique étant formée d’un alliage à base cobalt comprenant :
- entre 23,00 % et 24,25 % en poids de chrome,
- entre 9,00 % et 11 ,00 % en poids de nickel,
- entre 6,50 % et 7,50 % en poids de tungstène,
- entre 3,00 % et 4,00 % en poids de tantale,
- entre 0,45 % et 0,60 % en poids de carbone, de préférence entre 0,45% et 0,55%, 0,55% étant exclu, en poids de carbone,
- entre 0,30 % et 0,50 % en poids de zirconium,
- entre 0,15 % et 0,25 % en poids de titane,
- au maximum 2,00 % en poids de fer,
- au maximum 0,30 % en poids de silicium,
- au maximum 0,10 % en poids de manganèse,
- au maximum 0,10 % en poids de cuivre,
- au maximum 0,015 % en poids de soufre,
- au maximum 0,015 % en poids de phosphore,
- au maximum 0,010 % en poids de bore,
- au maximum 200 ppm d’oxygène,
- au maximum 200 ppm d’azote,
- au maximum 100 ppm d’hydrogène.
Selon des caractéristiques avantageuses et non limitatives, prises seules ou dans une quelconque combinaison : la poudre présente une distribution de diamètres de grains telle que la valeur D10 est comprise entre 3 pm et 10 pm ; la poudre présente une distribution de diamètres de grains telle que la valeur D50 est comprise entre 10 pm et 20 pm ; la poudre présente une distribution de diamètres de grains telle que la valeur D90 est comprise entre 20 pm et 40 pm.
Selon un deuxième aspect, il est proposé un procédé de fabrication d’une poudre présentée précédemment, par atomisation.
Selon un troisième aspect, il est proposé un procédé de moulage par injection de métal à partir d’une poudre présentée précédemment, comprenant des étapes de : a) alimentation d’une presse à injection avec un mélange primaire pour moulage d’une pièce dite pièce verte, ledit mélange primaire comprenant la poudre et au moins un liant en polymère, b) déliantage de la pièce verte pour obtention d’une pièce dite pièce brune, c) frittage de la pièce brune pour obtention d’une pièce dite pièce frittée, d) obtention d’une pièce dite pièce finale, la pièce finale correspondant à la pièce frittée ou correspondant à la pièce frittée après que celle-ci ait subi un ou plusieurs traitements thermiques.
Selon des caractéristiques avantageuses et non limitatives, prises seules ou dans une quelconque combinaison : l’étape de déliantage est une étape de déliantage de type solvant à l’eau ou de type catalytique ; le procédé de moulage par injection comprend en outre une étape de déliantage thermique ; le procédé de moulage par injection comprend en outre une étape de traitement de compactage isostatique à chaud de la pièce frittée ; le procédé de moulage par injection comprend en outre une étape de trempe de la pièce frittée ; la poudre est obtenue à partir du procédé de fabrication selon le deuxième aspect.
Selon un quatrième aspect, il est proposé une pièce obtenue par le procédé de moulage par injection présenté précédemment.
Selon des caractéristiques avantageuses et non limitatives : la pièce est formée d’un alliage à base cobalt comprenant :
- entre 23,00 % et 24,25 % en poids de chrome,
- entre 9,00 % et 11 ,00 % en poids de nickel,
- entre 6,50 % et 7,50 % en poids de tungstène,
- entre 3,00 % et 4,00 % en poids de tantale,
- entre 0,55 % et 0,65 % en poids de carbone,
- entre 0,30 % et 0,50 % en poids de zirconium,
- entre 0,15 % et 0,25 % en poids de titane,
- au maximum 2,00 % en poids de fer,
- au maximum 0,30 % en poids de silicium,
- au maximum 0,10 % en poids de manganèse,
- au maximum 0,10 % en poids de cuivre,
- au maximum 0,015 % en poids de soufre,
- au maximum 0,015 % en poids de phosphore,
- au maximum 0,010 % en poids de bore, - au maximum 450 ppm d’oxygène,
- au maximum 300 ppm d’azote,
- au maximum 125 ppm d’hydrogène.
Selon un cinquième aspect, il est proposé une turbomachine comprenant au moins une pièce présentée précédemment.
DESCRIPTION DES FIGURES
D’autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre d’un mode de réalisation préférentiel. Cette description sera donnée en référence aux figures annexées dont :
La figure 1 représente des étapes du procédé de moulage par injection de métal.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L’INVENTION
Poudre
Il est proposé une poudre métallique pour un procédé de moulage par injection de métal. La poudre métallique est formée d’un alliage à base cobalt. En d’autres termes, la poudre métallique est constituée majoritairement, en poids, de cobalt.
L’alliage de la poudre métallique comprend en outre :
- entre 23,00 % et 24,25 % en poids de chrome,
- entre 9,00 % et 11 ,00 % en poids de nickel,
- entre 6,50 % et 7,50 % en poids de tungstène,
- entre 3,00 % et 4,00 % en poids de tantale,
- entre 0,45 % et 0,60 % en poids de carbone, de préférence entre 0,45% et 0,55%, 0,55% étant exclu, en poids de carbone,
- entre 0,30 % et 0,50 % en poids de zirconium,
- entre 0,15 % et 0,25 % en poids de titane,
- au maximum 2,00 % en poids de fer,
- au maximum 0,30 % en poids de silicium,
- au maximum 0,10 % en poids de manganèse,
- au maximum 0,10 % en poids de cuivre,
- au maximum 0,015 % en poids de soufre,
- au maximum 0,015 % en poids de phosphore,
- au maximum 0,010 % en poids de bore,
- au maximum 200 ppm d’oxygène,
- au maximum 200 ppm d’azote,
- au maximum 100 ppm d’hydrogène. La poudre métallique peut également comprendre d’autres éléments, dits éléments polluants, en quantités minimes. De préférence, la poudre métallique comprend au maximum 50 ppm d’un même élément polluant. De préférence également, la somme des proportions des éléments polluants de la poudre métallique est au maximum de 500 ppm.
Le reste de la composition détaillée ci-dessus est du cobalt.
On comprend que les « taux » ou « teneurs » de chaque élément de la poudre métallique exprimés en pourcentages sont exprimés de manière massique (i.e. masse dudit élément sur la masse totale de la poudre métallique).
Par « entre », il est entendu que les bornes inférieures et supérieures sont incluses. Par exemple, « entre 23,00 % et 24,25 % en poids de chrome » signifie que 23,00 % et 24,25 % sont incluses en tant que possibles proportions en poids de chrome dans la poudre métallique.
Lorsqu’il est seulement précisé « au maximum », il est entendu que la proportion de l’élément correspondant peut être nulle, i.e. l’élément peut être absent de la poudre métallique. Par exemple, par « au maximum 2,00 % en poids de fer », on entend que la poudre métallique peut comprendre 0,00 % en poids de fer, c’est-à-dire qu’elle ne comprend pas ou sensiblement pas de fer. À titre de second exemple, par « au maximum 200 ppm d’oxygène », on entend que la poudre métallique peut comprendre 0 ppm d’oxygène, c’est- à-dire qu’elle ne comprend pas ou sensiblement pas d’oxygène.
Par « ppm », on entend « partie par million », 1 ppm correspondant à 1 mg/kg. Par conséquent, par exemple, « 200 ppm d’oxygène » signifie que 1 kg de poudre métallique comprend 200 mg (i.e. 0,2 g) d’oxygène. En d’autres termes, « 200 ppm d’oxygène » signifie que la poudre métallique comprend 200 millionièmes en poids d’oxygène, donc 0,02 % en poids d’oxygène.
Comme expliqué, la poudre métallique est un alliage à base cobalt. Par conséquent, la teneur en cobalt dans la poudre métallique correspond à 100 % moins la somme des teneurs des autres éléments constitutifs de la poudre métallique présentés ci-avant. Ainsi, la poudre métallique comprend en poids au minimum 49,31 % de cobalt et au maximum 57,60 % de cobalt.
Cette poudre métallique spécifique permet, en l’utilisant dans un procédé de moulage par injection de métal, d’obtenir des pièces présentant une tenue moyenne en traction, fatigue, fluage et une très bonne tenue en oxydation/corrosion au moins jusqu’à 1000°C, voire jusqu’à 1050°C. Cette poudre métallique présente donc l’avantage de permettre la fabrication de pièces aéronautiques spécifiques soumises à d’importantes contraintes mécaniques et à d’importantes températures (supérieures ou égales à 1000°C, voire à 1050°C). De préférence, le procédé de fabrication de la poudre métallique est une atomisation. De préférence également, la poudre métallique est obtenue par atomisation d’un alliage dont la composition est proche de celle de l’alliage Mar-M 509 qui est à base de cobalt. Les principaux composants de l’alliage Mar-M 509 sont le fer (0% - 2% en poids), le nickel (9% - 11% en poids) et le cobalt. En outre, l’alliage Mar-M 509 peut comprendre du titane (0% - 0.4% en poids), du chrome (22% - 25% en poids), du zirconium (0.3% - 0.7% en poids), du tantale (3% - 4% en poids), du tungstène (6% - 8% en poids), du carbone à l’état de traces (0,55%-0,65% en poids) et d’autres éléments dans une quantité inférieure à 50 ppm. Cependant, l’alliage Mar-M 509 est un alliage typiquement utilisé en fonderie et n’est donc pas utilisé sous forme de poudre. La composition de l’alliage formant la poudre métallique selon l’invention a été optimisée pour le procédé de moulage par injection.
Ainsi, les teneurs maximales en oxygène et en azote de l’alliage formant la poudre selon l’invention sont supérieures à celles de l’alliage Mar-M 509, qui sont inférieures à 50 ppm, mais restent acceptables en termes de propriétés finales du matériau. En revanche, la teneur en carbone est inférieure à celle de l’alliage Mar-M 509, qui est comprise entre 0,55 et 0,65% sur fonderie, pour compenser le fait qu’à l’issue du procédé de moulage par injection, la teneur en carbone aura augmentée du fait de résidus du liant.
Par conséquent, la poudre selon l’invention comprend avantageusement entre 0,45% et 0,55%, 0,55% étant exclu, en poids de carbone. En d’autres termes, la teneur en carbone de la poudre est avantageusement supérieure ou égale à 0,45% et strictement inférieure à 0,55% en poids.
Selon une disposition particulière, 10% des grains de la poudre métallique présentent un diamètre inférieur à une valeur (valeur D10) comprise entre 3 pm et 10 pm, 50% des grains présentent un diamètre inférieur à une valeur (valeur D50) comprise entre 10 pm et 20 pm et 90% des grains présentent un diamètre inférieur à une valeur (valeur D90) comprise entre 20 pm et 40 pm. Les paramètres de granulométrie D10, D50 et D90 sont mesurés par granulométrie laser selon la norme la ISO 13320 ou ASTM B822.
Cette granulométrie spécifique permet de combiner une densité optimale de la poudre lorsqu’elle est utilisée dans un procédé de fabrication MIM avec une bonne injection, tout en ayant une rhéologie optimale du feedstock à l’injection et en favorisant le frittage. On réduit ainsi le risque de fissuration à l’injection et au frittage, une bonne tenue dimensionnelle et un frittage donnant une densité conforme.
En particulier, la valeur D10 spécifie les dimensions des grains de poudre les plus fines destinées à remplir les espaces vides entre les grains de dimension supérieure. Ces dimensions sont optimisées pour être suffisamment petites pour bien remplir les espaces vides et favoriser le frittage. La valeur de D50 représente la valeur de la moyenne des grains.
La valeur D90 indique la dimension maximale des grains, la limite supérieure de D90 assure donc des grains suffisamment grands pour ne pas rajouter trop de frottements à l’injection et casser les pièces à l’injection. La combinaison des trois paramètres de dimension D10, D50 et D90 correspond à une répartition gaussienne des tailles de grains présentant le meilleur compromis pour l’injection et le frittage.
Procédé
Il est proposé un procédé de moulage par injection de métal à partir de la poudre métallique présentée précédemment.
La technique de moulage par injection de métal, aussi désignée par l’abréviation « MIM » (« Metal Injection Moulding » en anglais) permet la fabrication de grandes séries de pièces métalliques, notamment de pièces métalliques de formes complexes, à partir d’une poudre métallique. En effet, l’injection des pièces peut être mis en oeuvre à forte cadence et le déliantage peut être réalisé par fournées comprenant une pluralité de pièces.
Par ailleurs, les pièces obtenues possèdent un excellent état de surface et ont des tolérances de dimension fines.
Le procédé de moulage par injection de métal permet l’obtention de pièces, notamment de pièces aéronautiques tels que des systèmes d’injections de carburant, des chambres de combustion, des chemises de distributeurs de turbine ou des secteurs étanches des aubes de turbines.
La figure 1 représente des étapes du procédé de moulage par injection de métal.
Selon un certain mode de réalisation, le procédé de moulage comprend tout d’abord une étape préalable de mélange de la poudre métallique à au moins un liant en polymère pour obtention d’un mélange dit mélange primaire. Lors de l’étape de mélange, les grains de poudre métallique sont avantageusement enrobés par le ou les liants. Dans la terminologie spécifique du moulage par injection de métal, le mélange primaire est dit « feedstock ».
Le mélange primaire se présente sous la forme de granulés et comprend de préférence entre 55 % et 75 % de poudre métallique et donc, respectivement, entre 45 % et 25 % de liant. Le liant est un polymère, de préférence thermoplastique, et peut par exemple être du polyéthylène ou du polyéthylène glycol. De préférence, la poudre métallique est mélangée à du polyéthylène et du polyéthylène glycol.
Les granulés du mélange primaire présentent de préférence un diamètre supérieur à 1 mm et inférieur à 5 mm. De préférence, la fluidité à chaud du mélange primaire est supérieure à 60 cm3/10 min et inférieur à 85 cm3/10 min.
Le procédé peut également comprendre une étape de granulation pour l’obtention du mélange primaire. En d’autres termes, la poudre métallique est mélangée au(x) liant(s) et subit une granulation pour l’obtention du mélange primaire.
Le procédé comprend une étape a) d’alimentation d’une presse à injection avec du mélange primaire pour moulage d’une pièce dite pièce verte. La presse à injection est une presse typique pour mettre en oeuvre un procédé de moulage par injection de métal. Le mélange primaire est chauffé dans la presse à injection à une température suffisante pour que le ou les liants fondent sans que les éléments métalliques ne fondent. La température de chauffe dépend de la géométrie de la pièce verte qui va être formée. De préférence, la température de chauffe est comprise entre 170° C et 200° C. Cette température va permettre l’obtention d’une pièce verte sans porosité. Le mélange primaire chauffé est injecté dans un moule correspondant à la forme de la pièce verte à obtenir. Après refroidissement et solidification du liant, la pièce verte peut être extraite du moule.
Le procédé comprend ensuite une étape b) de déliantage de la pièce verte pour obtention d’une pièce dite pièce brune. Le déliantage permet de retirer une majeure partie du liant présent dans la pièce verte.
Le déliantage peut être un déliantage de type solvant à l’eau ou de type catalytique.
Le déliantage de type solvant à l’eau consiste à baigner la pièce verte dans de l’eau de sorte que le liant se dissolve. Par exemple, la pièce verte peut être baignée dans un bain d’eau déminéralisée de température comprise entre 20° C et 150°C pendant une durée comprise entre 100 et 300 heures, l’eau étant agitée.
Le déliantage de type catalytique consiste à disposer la pièce verte dans un four pour que le liant soit vaporisé puis brûlé par injection d’acide en vapeur dans le four. Par exemple, la pièce verte peut être disposée dans un four à une température comprise entre 100°C et 150°C, pendant une durée comprise entre 2 heures et 10 heures dans une atmosphère d’azote introduit selon un flux compris entre 60 et 100 L/min avec introduction de vapeur d’acide nitrique selon un flux compris entre 2 et 5 mL/min.
À l’issue de l’étape b) de déliantage, une majeure partie du ou des liants de la pièce verte est éliminée, de préférence au moins 95 % du liant, et la pièce brune obtenue est donc poreuse.
Avantageusement, le procédé comprend une étape de déliantage thermique permettant d’éliminer le reste de liant dans la pièce brune. Par exemple, le déliantage thermique peut comprendre deux paliers consécutifs, à savoir un premier palier selon lequel la pièce brune est soumise à une température comprise entre 450° C et 550° C pendant une durée comprise entre 150 et 300 minutes sous 200 à 500 mbar d’argon et un deuxième palier selon lequel la pièce brune est soumise à une température comprise entre 550° C et 650° C pendant une durée comprise entre 150 et 300 minutes sous une atmosphère de 200 à 500 mbar d’argon.
Le procédé comprend ensuite une étape c) de frittage de la pièce brune (ou, le cas échéant, de la pièce brune ayant subi un déliantage thermique) pour obtention d’une pièce dite pièce frittée. Àu cours du frittage, la pièce brune est chauffée jusqu'à une température proche de la température de fusion des métaux constitutifs de la pièce brune (i.e. des métaux constitutifs de la poudre métallique utilisée) mais inférieure à cette température de fusion.
Le frittage provoque une réduction, ou retrait, homothétique de la pièce car les grains de poudre métallique se lient entre eux par diffusion provoquant ainsi une densification de la pièce brune.
De préférence, lors du frittage, la pièce brune est soumise à une température comprise entre 1200°C et 1300°C pendant une durée comprise entre 4 et 8 heures sous une atmosphère de 20 à 50 mbar d’argon.
Ces paramètres de frittage sont facilement applicables industriellement et permettent d’obtenir une pièce frittée présentant une bonne tenue dimensionnelle et une microstructure de bonne qualité, dans laquelle les défauts, par exemple les microfissures ou la porosité, sont minimisés.
Avantageusement, la pièce frittée est en un alliage base cobalt qui comprend :
- entre 23,00 % et 24,25 % en poids de chrome,
- entre 9,00 % et 11 ,00 % en poids de nickel,
- entre 6,50 % et 7,50 % en poids de tungstène,
- entre 3,00 % et 4,00 % en poids de tantale,
- entre 0,55 % et 0,65 % en poids de carbone,
- entre 0,30 % et 0,50 % en poids de zirconium,
- entre 0,15 % et 0,25 % en poids de titane,
- au maximum 2,00 % en poids de fer,
- au maximum 0,30 % en poids de silicium,
- au maximum 0,10 % en poids de manganèse,
- au maximum 0,10 % en poids de cuivre,
- au maximum 0,015 % en poids de soufre,
- au maximum 0,015 % en poids de phosphore,
- au maximum 0,010 % en poids de bore,
- au maximum 450 ppm d’oxygène, - au maximum 300 ppm d’azote,
- au maximum 125 ppm d’hydrogène.
La pièce frittée obtenue présente ainsi de bonnes propriétés mécaniques et une résistance à des températures supérieures ou égales à 1000°C, voire à 1050°C.
Par rapport à la poudre, la pièce frittée présente une teneur supérieure en carbone, en oxygène et en azote car ces éléments sont des résidus de liant qui imprègnent l’alliage.
La pièce frittée présente une microstructure (i.e. la taille des grains métallurgiques) entre 3 et 9 ÀSTM (norme ÀTSM n° E112). 3 ÀTSM correspondent à 127 pm et 9 ÀTSM correspondent à 15,9 pm. La microstructure de la pièce obtenue est donc fine ce qui permet une tenue en fatigue améliorée, ainsi qu’en résistance à la rupture et élastique.
La pièce frittée peut être directement utilisée ou peut subir divers traitements en fonction de l'application finale souhaitée.
Le procédé comprend ainsi une étape d) d’obtention d’une pièce dite pièce finale. La pièce finale correspond à la pièce frittée ou correspond à la pièce frittée après que celle-ci ait subi un ou plusieurs traitements thermiques. Des traitements thermiques sont présentés ci-après.
Avantageusement, le procédé comprend une étape de traitement de compactage isostatique à chaud de la pièce frittée. Cette étape de compactage permet de densifier la pièce frittée. En effet, cette étape permet de réduire au maximum les porosités résiduelles du frittage, le taux de porosités passe ainsi d’un taux inférieur à 6% à un taux inférieur à 0,4%. En effet, elle permet de reboucher les porosités, d’obtenir ainsi une pièce saine présentant moins de dispersions dimensionnelles et des propriétés mécaniques améliorées.
Le traitement de compactage isostatique à chaud consiste par exemple à soumettre la pièce frittée à une température de 1260°C +/-20 % pendant une durée de 3 heures +/- 1 heure sous une atmosphère à 1020 bars +/- 10 % d’argon avec un refroidissement de type air.
Le procédé peut comprendre en outre ou alternativement une étape de trempe de la pièce frittée. Cette étape de trempe permet notamment d’homogénéiser la microstructure et les précipitations de la pièce frittée.
La trempe peut par exemple consister à soumettre la pièce frittée à 1260°C +/-20 % pendant une durée de 3 heures +/- 1 heure sous une atmosphère d’argon avec un refroidissement de type air.
Les traitements thermiques présentés (compactage isostatique à chaud ou trempe) permettent notamment de bonnes précipitations et la recristallisation sans modification de la taille de grain. La pièce finale obtenue présente ainsi de bonnes propriétés mécaniques et une résistance à des températures supérieures ou égales à 1000°C, voire à 1050°C. La pièce finale est saine, c’est-à-dire qu’elle présente une microstructure adéquate pour une tenue mécanique en traction, fluage et fatigue optimale et présente une tenue à l’oxydation et la corrosion optimale. Plus précisément, la pièce finale obtenue présente une résistance mécanique en traction de 300 MPa à 950° C et de 1300 MPa à 20° C +/-50 MPa. La pièce finale présente également une limite d'élasticité conventionnelle de 290 MPa à 950° C et de 750 MPa à 20° C +/-50 MPa. En outre, la pièce finale présente une tenue fluage rupture à 900° C de 140 MPa pendant plus de 20h. La pièce finale peut notamment être utilisée dans une turbomachine et peut par exemple faire partie d’une turbine.
L'invention n'est pas limitée au mode de réalisation décrit et représenté sur la figure annexée. Des modifications restent possibles, notamment du point de vue de la constitution des diverses caractéristiques techniques ou par substitution d'équivalents techniques, sans sortir pour autant de l’enseignement général.

Claims

REVENDICATIONS
1. Poudre métallique pour un procédé de moulage par injection de métal, la poudre métallique étant formée d’un alliage à base cobalt comprenant :
- entre 23,00 % et 24,25 % en poids de chrome,
- entre 9,00 % et 11 ,00 % en poids de nickel,
- entre 6,50 % et 7,50 % en poids de tungstène,
- entre 3,00 % et 4,00 % en poids de tantale,
- entre 0,45 % et 0,60 % en poids de carbone,
- entre 0,30 % et 0,50 % en poids de zirconium,
- entre 0,15 % et 0,25 % en poids de titane,
- au maximum 2,00 % en poids de fer,
- au maximum 0,30 % en poids de silicium,
- au maximum 0,10 % en poids de manganèse,
- au maximum 0,10 % en poids de cuivre,
- au maximum 0,015 % en poids de soufre,
- au maximum 0,015 % en poids de phosphore,
- au maximum 0,010 % en poids de bore,
- au maximum 200 ppm d’oxygène,
- au maximum 200 ppm d’azote,
- au maximum 100 ppm d’hydrogène.
2. Poudre métallique selon la revendication 1 présentant une distribution de diamètres de grains telle que la valeur D10 est comprise entre 3 pm et 10 pm.
3. Poudre métallique selon l’une quelconque des revendications 1 et 2 présentant une distribution de diamètres de grains telle que la valeur D50 est comprise entre 10 pm et 20 pm.
4. Poudre métallique selon l’une quelconque des revendications 1 à 3 présentant une distribution de diamètres de grains telle que la valeur D90 est comprise entre 20 pm et 40 pm.
5. Procédé de fabrication d’une poudre selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, par atomisation.
6. Procédé de moulage par injection de métal à partir d’une poudre selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, comprenant des étapes de : a) alimentation d’une presse à injection avec un mélange primaire pour moulage d’une pièce dite pièce verte, ledit mélange primaire comprenant la poudre et au moins un liant en polymère, b) déliantage de la pièce verte pour obtention d’une pièce dite pièce brune, c) frittage de la pièce brune pour obtention d’une pièce dite pièce frittée, d) obtention d’une pièce dite pièce finale, la pièce finale correspondant à la pièce frittée ou correspondant à la pièce frittée après que celle-ci ait subi un ou plusieurs traitements thermiques.
7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel l’étape de déliantage est une étape de déliantage de type solvant à l’eau ou de type catalytique.
8. Procédé selon l’une quelconque des revendications 6 et 7, comprenant en outre une étape de déliantage thermique.
9. Procédé selon l’une quelconque des revendications 6 à 8, comprenant en outre une étape de traitement de compactage isostatique à chaud de la pièce frittée.
10. Procédé selon l’une quelconque des revendications 6 à 9, comprenant en outre une étape de trempe de la pièce frittée.
11. Procédé selon l’une quelconque des revendications 6 à 10, dans lequel la poudre est obtenue par atomisation.
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