EP4634650A1 - Systeme pour traiter par laser a onde continue et caracteriser par meb un echantillon - Google Patents

Systeme pour traiter par laser a onde continue et caracteriser par meb un echantillon

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Publication number
EP4634650A1
EP4634650A1 EP23789660.0A EP23789660A EP4634650A1 EP 4634650 A1 EP4634650 A1 EP 4634650A1 EP 23789660 A EP23789660 A EP 23789660A EP 4634650 A1 EP4634650 A1 EP 4634650A1
Authority
EP
European Patent Office
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sample
laser
electron
scanning
focusing
Prior art date
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Pending
Application number
EP23789660.0A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Alexandre TANGUY
Manas Upadhyay
Juan Guillermo SANTOS MACIAS
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Ecole Polytechnique
Original Assignee
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Ecole Polytechnique
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Centre National de la Recherche Scientifique CNRS, Ecole Polytechnique filed Critical Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Publication of EP4634650A1 publication Critical patent/EP4634650A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/02—Details
    • H01J37/22—Optical, image processing or photographic arrangements associated with the tube
    • H01J37/226—Optical arrangements for illuminating the object; optical arrangements for collecting light from the object
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/40—Imaging
    • G01N2223/418—Imaging electron microscope
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/60—Specific applications or type of materials
    • G01N2223/605—Specific applications or type of materials phases
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/20—Positioning, supporting, modifying or maintaining the physical state of objects being observed or treated
    • H01J2237/206—Modifying objects while observing
    • H01J2237/2065—Temperature variations
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/20—Positioning, supporting, modifying or maintaining the physical state of objects being observed or treated
    • H01J2237/206—Modifying objects while observing
    • H01J2237/2067—Surface alteration
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/26—Electron or ion microscopes
    • H01J2237/28—Scanning microscopes

Definitions

  • TITLE SYSTEM FOR TREATMENT BY CONTINUOUS WAVE LASER AND CHARACTERIZE A SAMPLE BY SEM
  • the present invention relates to the field of sample processing and characterization, applied to materials research and engineering, and more particularly using a continuous wave laser for processing and a scanning electron microscope for the characterisation.
  • An aim of the present invention is to remedy the aforementioned drawbacks by proposing a versatile system, capable of treating a sample of material typically over a millimeter zone using a beam of energetic light, and of characterizing, using an electron beam, a large number of materials, and suitable for a wide variety of processes, some of which have developed in recent years.
  • a laser source configured to generate a continuous wave laser beam
  • a two-dimensional scanning device configured to move the laser beam on said sample with a determined speed
  • a focusing device configured to focus the laser beam on the sample through the window and to modify a value of the focal length in a controlled manner, - the laser source and the focusing device being configured so that the focusing spot on the sample has a determined power and diameter.
  • the focusing device comprises fixed focal length optics and a device configured to modify said focal length placed upstream of the scanning device.
  • the system according to the invention comprises a beam splitter placed upstream of the scanning device and a display camera placed on the path of an optical beam reflected by the sample and reflected by the splitter beam, and configured to view the sample.
  • the system according to the invention comprises a thermal sensor configured to measure the temperature of a zone comprising the laser focusing spot on the sample.
  • the system according to the invention further comprises a device for injecting a specific gas (DIG) into the chamber.
  • DIG specific gas
  • the first detector is a secondary electron detector.
  • the system according to the invention further comprises a second removable detector configured to detect electrons backscattered by the sample.
  • the system according to the invention further comprises a removable crystallographic camera (CC) configured to detect electrons retro-diffracted by the sample.
  • CC removable crystallographic camera
  • the system according to the invention comprises a removable calorimeter allowing the calibration of the output power of the laser.
  • the electron scanning microscope is of the environmental type.
  • the laser source is coupled to an optical fiber, and in addition the laser source, the two-dimensional scanning device and the device focusing devices are arranged in a single housing, the system further comprising a coupling part configured to interface the housing and the electron scanning microscope.
  • the invention relates to a method of processing and characterizing a sample, the sample being placed in a chamber of an electron scanning microscope, the chamber comprising a gas or being under vacuum, a wall of the chamber comprising a porthole, the method comprising:
  • a processing step 200 comprising focusing the laser beam on the sample by passing through the window, the value of the focal length being modifiable in a controlled manner, and scanning along two dimensions of the laser beam so as to move it on said sample with a determined speed, the focusing spot on the sample having a determined power and diameter,
  • a characterization step 300 consisting of producing a first so-called post-processing image with the electron scanning microscope, by illuminating the sample with a focused electron beam and detecting electrons coming from the sample.
  • the method according to the invention further comprises a step 50 consisting of producing a second so-called pre-processing image with the electron scanning microscope before processing step 200.
  • Figure 1 illustrates a system for processing and characterizing a sample according to the invention.
  • Figure 2 illustrates an example of implementation of the system according to the invention in which the MEB operates in “SE” mode and comprising a display camera and a thermal camera.
  • Figure 3 illustrates an example of implementation of the system according to the invention in which the MEB operates in “BSE” mode and comprising a device for injecting a specific gas.
  • Figure 4 illustrates an example of implementation of the system according to the invention in which the SEM operates in “EBSD” mode and comprising a crystallographic camera.
  • Figure 4bis illustrates an example of implementation of the system according to the invention in which the laser source, the output optical fiber, the two-dimensional scanning device and the focusing device are arranged in a single housing and in which the system includes a coupling part configured to interface the box and the MEB.
  • Figure 5 illustrates a first example of use of the system according to the invention with a characterization in SEM mode.
  • Figure 6 illustrates a second example of use of the system according to the invention with characterization in EBSD mode, the SEM A image being taken before processing and the SEM B image being taken after processing.
  • Figure 7 illustrates a third example of use of the system according to the invention with a characterization in BSE mode.
  • the system 10 for processing and characterizing an Ech sample according to the invention is illustrated in Figure 1. It includes a SEM scanning electron microscope comprising a chamber Ch is under vacuum or partial gas pressure, in which the sample to be treated/characterized is placed. One of the walls of the MEB contains a window H.
  • the SEM comprises a device COL (commonly called column) configured to generate an electron beam FE and to focus this electron beam on the sample, and at least one detector Det configured to detect electrons from the sample.
  • the system 10 also comprises an LAS laser source configured to generate a continuous wave FL laser beam, a DFOC focusing device configured to focus the laser beam on the sample through the window H and to modify the value of the focal length in a controlled manner, and a two-dimensional scanning device DS configured to move the laser beam on said sample with a determined speed v.
  • an LAS laser source configured to generate a continuous wave FL laser beam
  • a DFOC focusing device configured to focus the laser beam on the sample through the window H and to modify the value of the focal length in a controlled manner
  • a two-dimensional scanning device DS configured to move the laser beam on said sample with a determined speed v.
  • the laser source LAS and the focusing device DFOC are configured so that the focusing spot on the sample has a determined power P and a diameter D.
  • P we play on the power of the laser which is adjustable, and to vary D we play on the value of the focal length.
  • the FL beam enters the Ch chamber via an interface window H, preferably treated with laser quality (specific surface treatment).
  • the window is transparent at the laser wavelength and also ensures the sealing of the chamber.
  • the porthole ensures the sealing of the chamber and allows the FL laser beam to enter the Ch chamber and access the sample.
  • an SEM image of the sample is taken after the laser treatment, and optionally also before the treatment for a comparison.
  • the invention thus makes it possible to process and characterize a sample of material in the same instrument, with a continuous wave laser beam whose parameters (P, D, v) can be modified.
  • the parameters of the spot P (power) and D (size) are adjustable, which makes it possible to adapt the surface energy density incident on the sample and the temperature gradient at which it is subjected, which can reach a million degrees/cm.
  • the beam diameter varies, depending on the application, over a range included in the interval [45 - 500 pm],
  • the treatment of the sample is carried out in the controlled atmosphere (vacuum, humidity, neutral or reducing gas, etc.) of the Ch chamber of the SEM.
  • controlled atmosphere vacuum, humidity, neutral or reducing gas, etc.
  • vacuum laser treatment protects the sample from damage from humidity and oxidation.
  • Adjusting the scanning speed v of the DS device provides a multi-scale character, with an accessible scanning amplitude typically ranging from microns to millimeters, and it is also possible to make the shape of the scanning more complex (scanning strategy). .
  • the system according to the invention can be implemented with various materials such as ceramics, minerals, metals, polymers, etc.
  • the system according to the invention it is possible to reproduce the heat treatment similar to that which takes place in different industrial processes (additive manufacturing, heat treatment, tempering, quenching, welding, etc.), making it possible to understand the nature of the interactions between industrial lasers and materials during these processes, and to offer optimized thermal treatments during and/or after the implementation of these processes.
  • the system according to the invention also finds its place in industrial centers, for example additive manufacturing or surface structuring. It makes it possible to control the in situ evolution of the material treated by the laser.
  • the system according to the invention is integrated upstream or downstream of a process to check the consequence(s) of modifying a manufacturing parameter on the evolution of the microstructure of the material.
  • the system for processing and characterizing a sample according to the invention is thus extremely versatile and meets a need for equipment not satisfied to date, as explained above.
  • the system according to the invention presents different embodiments which can be combined with each other.
  • the focusing device comprises an optic of fixed focal length L and a device 20 configured to modify the value of the focal length and disposed upstream of the scanning device, itself disposed upstream of optics L.
  • the device 20 is for example a varioScan R which includes a diverging lens which causes the beam to diverge at the laser output, and which therefore makes it possible to modify the size of the laser spot impacting the sample.
  • the scanning device and for example a goniometric mirror.
  • the system also comprises a beam splitter BS arranged upstream of the scanning device and a display camera CV placed on the path of the optical beam FLR reflected by the sample Ech and then by the beam splitter FLR. BS beam.
  • the visible camera thus recovers the light reflected by the sample, which allows it to visualize the surface of the sample, the future trajectory of the laser as well as the location where the laser spot has passed.
  • the system 10 comprises a thermal sensor CT for measuring the temperature of a zone comprising the laser focusing spot on the sample.
  • a 2D thermal camera is used which allows infrared thermography to be carried out, such as, for example, visualizing the distribution of the temperature field induced by laser treatment.
  • the electron detector shown is a detector of electrons commonly called secondary DES, conventionally used in scanning electron microscopy operating in secondary electron mode or “Secondary Electron Mode >> SEM in English.
  • Secondary Electron Mode SEM in English.
  • this mode is installed by default in commercial SEMs, and makes it possible to obtain a topographic contrast image of the observed surface.
  • Figure 2 also shows a removable BP protection shield, which protects the MEB column during laser firing.
  • FIG. 3 illustrates an embodiment of the system according to the invention in which the MEB operates in so-called “BSE” mode for BackScattered Electron in English.
  • This mode produces a contrast image of atomic number allowing information to be obtained on the chemical nature of the elements observed.
  • the system includes a second electron detector which is a DER backscattered electron detector. This detector is preferably removable and is only positioned in the chamber when the MEB must operate in this mode.
  • the system 10 comprises a device for injecting a determined DIG gas into the chamber Ch, which allows control of the environment during laser treatment.
  • FIG 4 illustrates an embodiment of the system according to the invention in which the SEM operates in so-called “EBSD” mode for “Electron Back Scattered Diffraction” in English.
  • the system includes a removable DC crystallographic camera configured to detect electrons backscattered/diffracting from the sample. This mode allows you to look at the result of the laser treatment in order to characterize the microstructure from a crystallographic point of view (specific imaging).
  • the scanning microscope is of the environmental type, or MEBE, which allows control of the gaseous environment of the part to be treated. Furthermore the use of a MEBE in the system according to the invention allows the implementation of all related physical and chemical techniques, using particle physics (X-ray spectrometry, electron diffraction, IR thermography).
  • the system includes a removable calorimeter allowing the calibration of the output power of the laser.
  • the LAS laser is a class 4 fiber laser having an adjustable fiber output power from 20 to 200 W (collimated beam) and emitting at a wavelength of 1070 +/- 2 nm.
  • the laser is a laser coupled to an optical output fiber.
  • the laser source, the output optical fiber, the two-dimensional scanning device and the focusing device are arranged in a single BT box.
  • the system also includes a coupling part PA configured to interface the box and the MEB, as illustrated in Figure 4bis. This part allows you to confine the focusing lens of the housing.
  • Figure 5 illustrates a first example of use of the system according to the invention.
  • This secondary electron image (SEM) makes it possible to identify the location and evaluate the width of the area affected by the passage of the laser.
  • SEM secondary electron image
  • five laser shots were carried out with a power of 24 W, with a spot size of 60 pm.
  • Tracks 1 to 5 correspond respectively to a laser advance speed of 50, 100, 250, 500 and 1000 mm/s.
  • Figure 6 illustrates a second example of use of the system according to the invention
  • image A is the image before laser treatment and image B after.
  • the backscattered electron diffraction type analysis obtained with the EBSD camera highlights the crystallographic character of the microstructure of the material and the modification of the latter by the laser.
  • Comparison of images A (before laser treatment) and B (after laser treatment) shows that the grains constituting the microstructure and the surface state are modified by the passage of the laser (zone 60).
  • FIG. 7 illustrates a third example of use of the system according to the invention.
  • Backscattered electron type imaging (BSE mode) obtained with the electron microscope highlights the contrast in chemical composition constituting the microstructure of the material observed and the modification of the latter by the laser.
  • the network lighter on the image due to enrichment in chromium and molybdenum
  • the cells interconnected honeycomb network, darker on the image.
  • the upper treated part we see that the network is modified, its topography is greatly reduced and the cells are smaller. This change in structure induces modifications in the mechanical properties of the material.
  • the system according to the invention allows an in situ comparison before/after treatment without moving the sample between laser treatment and characterization.
  • This comparison of images taken in situ represents a significant saving of time and the use of the system according to the invention leads to more reliable measurements because they are carried out under a controlled atmosphere.
  • the invention relates to a method of processing and characterizing an Ech sample.
  • the sample is placed in the chamber Ch of an SEM), the chamber comprising a gas or being under vacuum.
  • a wall of the chamber comprises a porthole H.
  • the method comprises a step 100 of generating a continuous wave FL laser beam having a modifiable power P.
  • the laser beam is focused on the sample by passing through the window and the laser beam is scanned in two dimensions so as to move it on the sample with a determined speed v.
  • the focal length value can be modified in a controlled manner, the focusing spot on the sample having a determined power P and diameter D.
  • a characterization step 300 a first so-called post-processing image is produced with the SEM, by illuminating the sample with a focused FE electron beam and detecting electrons coming from the sample.
  • the method according to the invention further comprises a step 50 consisting of producing a second so-called pre-processing image with the SEM before processing step 200.

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Abstract

L'invention concerne un système (10) pour traiter et caractériser un échantillon (Ech) comprenant : - un microscope à balayage électronique (MEB) comprenant : • une chambre (Ch), • un dispositif (COL) configuré pour générer un faisceau d'électron (FE) et pour focaliser le faisceau d'électron sur l'échantillon, • au moins un premier détecteur (Det), - une source laser (LAS) configurée pour générer un faisceau laser (FL) à onde continue, - un dispositif de balayage (DS) bidimensionnel configuré pour déplacer le faisceau laser sur ledit échantillon avec une vitesse déterminée (v), - un dispositif de focalisation (DFOC) configuré pour focaliser le faisceau laser sur l'échantillon au travers du hublot et pour modifier une valeur de la focale de manière contrôlée, - la source laser et le dispositif de focalisation étant configurés pour que le spot de focalisation sur l'échantillon présente une puissance (P) et un diamètre (D) déterminés.

Description

DESCRIPTION
TITRE : SYSTEME POUR TRAITER PAR LASER A ONDE CONTINUE ET CARACTERISER PAR MEB UN ECHANTILLON
DOMAINE DE L’INVENTION
[0001] La présente invention concerne le domaine du traitement et de la caractérisation d’échantillon, appliqué à la recherche et l’ingénierie des matériaux, et plus particulièrement en utilisant un laser à onde continue pour le traitement et un microscope électronique à balayage pour la caractérisation.
ETAT DE LA TECHNIQUE
[0002] Des développements récents et à grande échelle de procédés industriels mettent en oeuvre l’élaboration des matériaux par fabrication additive utilisant une interaction lumière/matière. Ces procédés conduisent à la formation de microstructures résultant du fort gradient thermique auquel ces matériaux sont soumis, l’on retrouve également dans le soudage. La compréhension du résultat de cette métallurgie hors équilibre nécessite une connaissance toujours plus fine de ce que se produit lors de ces procédés, à la fois à des fins d’étude et de mise en oeuvre pratique optimale de ces procédés.
[0003] Aujourd’hui ce besoin de connaissance n’est que partiellement satisfait du fait de la complexité des microstructures obtenues et des capacités de l’interaction de lumière avec la matière. Par exemple la caractérisation avec une très haute précision des microstructures issues de fabrication additive nécessite de sortir la pièce de la chaîne de fabrication pour l’insérer dans un microscope électronique à balayage (MEB). L’atmosphère dans la machine additive n’est pas contrôlée et l’échantillon peut s’oxyder pendant le traitement, rendant la caractérisation par MEB très difficile voire impossible.
[0004] La publication « A novel combined device for laser modification in SEM >> de K.Wetzig et al (SCANNING Vol 9, pages 99-107 (1987) décrit l’association d’un laser pulsé avec un MEB, un échantillon disposé dans la chambre du MEB étant éclairé par le laser pulsé de très haute énergie. L’objectif de cette étude est de réaliser une étude in-situ des procédés physiques mis en oeuvre à une échelle submicronique lors de l’irradiation d’une surface par un laser pulsé à très haute énergie (3J par puise d’une durée de 10’3 ou 10’8 s). Une image MEB est réalisée avant et après l’irradiation. Le faisceau laser est focalisé avec une lentille biconvexe qui réduit la dimension du spot laser d’un facteur 10, et le spot de focalisation est fixe. Les applications visées sont l’ablation ou l’évaporation de matière par laser. Ce système est limité à une étude/caractérisation des effets induits sur un échantillon métallique par un laser impulsionnel de très haute énergie sur une zone ponctuelle de traitement à des fins destructives.
[0005] Un but de la présente invention est de remédier aux inconvénients précités en proposant un système versatile, capable de traiter un échantillon de matière typiquement sur une zone millimétrique par un faisceau de lumière énergétique, et de caractériser par un faisceau d’électron un grand nombre de matériaux, et adapté à une grande variété de procédés, dont certains s’étant développés ces dernières années.
DESCRIPTION DE L’INVENTION
[0006] La présente invention a pour objet un système pour traiter et caractériser un échantillon comprenant :
- un microscope à balayage électronique comprenant :
• une chambre contenant un gaz ou sous vide, dans laquelle est disposé ledit échantillon et dont une paroi comprend un hublot,
• un dispositif configuré pour générer un faisceau d’électron et pour focaliser le faisceau d’électron sur l’échantillon,
• au moins un premier détecteur configuré pour détecter des électrons issu de l’échantillon,
- une source laser configurée pour générer un faisceau laser à onde continue,
- un dispositif de balayage bidimensionnel configuré pour déplacer le faisceau laser sur ledit échantillon avec une vitesse déterminée,
- un dispositif de focalisation configuré pour focaliser le faisceau laser sur l’échantillon au travers du hublot et pour modifier une valeur de la focale de manière contrôlée, - la source laser et le dispositif de focalisation étant configurés pour que le spot de focalisation sur l’échantillon présente une puissance et un diamètre déterminés.
[0007] Selon un mode de réalisation le dispositif de focalisation comprend une optique de focale fixe et dispositif configuré pour modifier ladite focale disposé en amont du dispositif de balayage.
[0008] Selon un mode de réalisation le système selon l’invention comprend un séparateur de faisceau disposé en amont du dispositif de balayage et une caméra de visualisation disposée sur le trajet d’un faisceau optique réfléchi par l’échantillon et réfléchi par le séparateur de faisceau, et configurée pour visualiser l’échantillon.
[0009] Selon un mode de réalisation le système selon l’invention comprend un capteur thermique configuré pour mesurer la température d’une zone comprenant le spot de focalisation laser sur l’échantillon.
[0010] Selon un mode de réalisation le système selon l’invention comprend en outre un dispositif d’injection d’un gaz (DIG) déterminé dans la chambre.
[0011] Selon un mode de réalisation le premier détecteur est un détecteur d’électrons secondaires.
[0012] Selon un mode de réalisation le système selon l’invention comprend en outre un deuxième détecteur amovible configuré pour détecter des électrons rétrodiffusés par l’échantillon.
[0013] Selon un mode de réalisation le système selon l’invention comprend en outre une caméra cristallographique (CC) amovible configurée pour détecter des électrons rétro-diffractés par l’échantillon.
[0014] Selon un mode de réalisation le système selon l’invention comprend un calorimètre amovible permettant la calibration de la puissance de sortie du laser.
[0015] Selon un mode de réalisation le microscope à balayage électronique est de type environnemental.
[0016] Selon un mode de réalisation la source laser est couplée à une fibre optique, et en outre la source laser, le dispositif de balayage bidimensionnel et le dispositif de focalisation sont disposés dans un boitier unique, le système comprenant en outre une pièce d’accouplement configurée pour interfacer le boiter et le microscope à balayage électronique.
[0017] Selon un autre aspect l’invention concerne un procédé de traitement et de caractérisation d’un échantillon, l’échantillon étant disposé dans une chambre d’un microscope à balayage électronique, la chambre comprenant un gaz ou étant sous vide, une paroi de la chambre comprenant un hublot, le procédé comprenant :
- une étape 100 de génération d’un faisceau laser à onde continue présentant une puissance modifiable,
- une étape 200 de traitement comprenant la focalisation du faisceau laser sur l’échantillon en traversant le hublot, la valeur de la focale étant modifiable de manière contrôlée, et le balayage selon deux dimensions du faisceau laser de manière à le déplacer sur ledit échantillon avec une vitesse déterminée, le spot de focalisation sur l’échantillon présentant une puissance et un diamètre déterminés,
- une étape 300 de caractérisation consistant à réaliser une première image dite de post-traitement avec le microscope à balayage électronique, en illuminant l’échantillon avec un faisceau d’électron focalisé et en détectant des électrons issu de l’échantillon.
[0018] Selon un mode de réalisation le procédé selon l’invention comprend en outre une étape 50 consistant à réaliser une deuxième image dite de pré-traitement avec le microscope à balayage électronique avant l’étape 200 de traitement.
[0019] La description suivante présente plusieurs exemples de réalisation du dispositif de l’invention : ces exemples sont non limitatifs de la portée de l’invention. Ces exemples de réalisation présentent à la fois les caractéristiques essentielles de l’invention ainsi que des caractéristiques additionnelles liées aux modes de réalisation considérés.
[0020] L’invention sera mieux comprise et d’autres caractéristiques, buts et avantages de celle-ci apparaîtront au cours de la description détaillée qui va suivre et en regard des dessins annexés donnés à titre d’exemples non limitatifs et sur lesquels :
[0021] La figure 1 illustre un système pour traiter et caractériser un échantillon selon l’invention.
[0022] La figure 2 illustre un exemple d’implémentation du système selon l’invention dans lequel le MEB fonctionne en mode « SE >> et comprenant une caméra de visualisation et une caméra thermique.
[0023] La figure 3 illustre un exemple d’implémentation du système selon l’invention dans lequel le MEB fonctionne en mode « BSE >> et comprenant un dispositif d’injection d’un gaz déterminé.
[0024] La figure 4 illustre un exemple d’implémentation du système selon l’invention dans lequel le MEB fonctionne en mode « EBSD >> et comprenant une caméra cristallographique.
[0025] La figure 4bis illustre un exemple d’implémentation du système selon l’invention dans lequel la source laser, la fibre optique de sortie, le dispositif de balayage bidimensionnel et le dispositif de focalisation sont disposés dans un boitier unique et dans lequel le système comprend une pièce d’accouplement configurée pour interfacer le boiter et le MEB.
[0026] La figure 5 illustre un premier exemple d’utilisation du système selon l’invention avec une caractérisation en mode SEM.
[0027] La figure 6 illustre un deuxième exemple d’utilisation du système selon l’invention avec une caractérisation en mode EBSD, l’image MEB A étant prise avant le traitement et l’image MEB B étant prise après traitement.
[0028] La figure 7 illustre un troisième exemple d’utilisation du système selon l’invention avec une caractérisation en mode BSE.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L’INVENTION
[0029] Le système 10 pour traiter et caractériser un échantillon Ech selon l’invention est illustré figure 1 . Il comprend un microscope électronique à balayage MEB comprenant une chambre Ch est sous vide ou sous pression partiel de gaz, dans laquelle est disposé l’échantillon à traiter/caractériser. Une des parois du MEB contient un hublot H. De manière connue le MEB comprend un dispositif COL (dénommé communément colonne) configuré pour générer un faisceau d’électron FE et pour focaliser ce faisceau d’électron sur l’échantillon, et au moins un détecteur Det configuré pour détecter des électrons issu de l’échantillon.
[0030] Le système 10 selon l’invention comprend également une source laser LAS configurée pour générer un faisceau laser FL à onde continue, un dispositif de focalisation DFOC configuré pour focaliser le faisceau laser sur l’échantillon au travers du hublot H et pour modifier la valeur de la focale de manière contrôlée, et un dispositif de balayage bidimensionnel DS configuré pour déplacer le faisceau laser sur ledit échantillon avec une vitesse déterminée v.
[0031] La source laser LAS et le dispositif de focalisation DFOC sont configurés pour que le spot de focalisation sur l’échantillon présente une puissance P et un diamètre D déterminés. Pour faire varier P on joue sur la puissance du laser qui est réglable, et pour faire varier D on joue sur la valeur de la focale. Le faisceau FL pénètre dans la chambre Ch via un hublot d’interface H, préférentiellement traité qualité laser (traitement de surface spécifique). Le hublot est transparent à longueur d’onde du laser et assure également l’étanchéité de la chambre. Le hublot assure l’étanchéité de la chambre et permet au faisceau laser FL de pénétrer dans la chambre Ch et d’accéder à l’échantillon.
[0032] Typiquement une image MEB de l’échantillon est prise après le traitement laser, et optionnellement également avant le traitement pour une comparaison.
[0033] L’invention permet ainsi de traiter et caractériser un échantillon de matière dans un même instrument, avec un faisceau laser à onde continue dont on peut modifier les paramètres (P, D, v).
[0034] Avec l’utilisation d’un laser à onde continue l’apport d’énergie est constant dans le temps, et selon un gradient thermique totalement maitrisé. Cela permet l’étude et la mise en oeuvre de procédés physique et chimique :
- de modification de la matière, tels que changement d’état, de phase, changement de microstructure, d’état de surface, évolution de rugosité, assemblage...
- de restauration ou réparation (solidification ou resolidification). [0035] Avec le système selon l’invention les paramètres du spot P (puissance) et D (taille) sont réglables, ce qui permet d’adapter la densité d’énergie surfacique incidente sur l’échantillon et le gradient de température auquel il est soumis, pouvant atteindre le million de degré/cm. Typiquement le diamètre du faisceau varie, en fonction de l’application, sur une plage incluse dans l’intervalle [45 - 500 pm],
[0036] En outre le traitement de l’échantillon s’effectue dans l’atmosphère contrôlée (vide, humidité, gaz neutre ou réducteur...) de la chambre Ch du MEB. Par exemple le traitement par laser sous vide préserve l’échantillon des dommages de l’humidité et de l’oxydation.
[0037] Le réglage de la vitesse de balayage v du dispositif DS apporte un caractère multi-échelle, avec une amplitude de balayage accessible allant typiquement du micron au millimètre, et il est également possible de complexifier la forme du balayage (stratégie de balayage).
[0038] On maîtrise ainsi les facteurs temps, température, atmosphère.
[0039] Grâce au système selon l’invention intégrant la maîtrise des paramètres précités, on peut augmenter la qualité de surface et les propriétés mécaniques du matériau de l’échantillon. On peut également obtenir de nouvelles propriétés du matériau traité par laser par le changement de sa microstructure locale et caractériser les changements produits par le traitement du laser.
[0040] Le système selon l’invention peut être mis en oeuvre avec divers matériaux tels que céramiques, minéraux, métaux, polymères...
[0041] L’étude scientifique des résultats obtenus avec le système selon l’invention ouvre un champ de connaissance expérimental et numérique.
[0042] Avec le système selon l’invention on peut reproduire le traitement thermique similaire à celui qui a lieu dans différents procédés industriels (fabrication additive, traitement thermique, revenu, trempe, soudage...), permettant de comprendre la nature des interactions entre les lasers industriels et les matériaux pendant ces procédés, et de proposer des traitements thermiques optimisés pendant et/ou après la mise en oeuvre de ces procédés. [0043] Le système selon l’invention trouve également sa place dans les centres industriels, par exemple de fabrication additive ou de structuration de surface. Il permet de contrôler l’évolution in situ du matériau traité par le laser. Le système selon l’invention s’intégre en amont ou en aval d’un procédé pour vérifier la ou les conséquences de la modification d’un paramètre de fabrication sur l’évolution de la microstructure du matériau.
[0044] Le système pour traiter et caractériser un échantillon selon l’invention est ainsi extrêmement versatile et répond à un besoin d’équipement non satisfait à ce jour, comme expliqué plus haut.
[0045] Le système selon l’invention présente différents modes de réalisation combinables entre eux.
[0046] Selon un mode de réalisation illustré figure 2 le dispositif de focalisation comprend une optique de focale fixe L et un dispositif 20 configuré pour modifier la valeur de la focale et disposé en amont du dispositif de balayage, lui-même disposé en amont de l’optique L. Le dispositif 20 est par exemple un varioScanR qui comprend une lentille divergente qui fait diverger le faisceau à la sortie du laser, et qui permet donc de modifier la taille du spot laser impactant l’échantillon.
[0047] Le dispositif de balayage et par exemple un miroir goniométrique.
[0048] Des accessoires également illustrés figure 2 permettent une visualisation de la zone d’impact du faisceau sur l’échantillon.
[0049] Selon un mode de réalisation le système comprend également un séparateur de faisceau BS disposé en amont du dispositif de balayage et une caméra de visualisation CV disposée sur le trajet du faisceau optique FLR réfléchi par l’échantillon Ech et ensuite par le séparateur de faisceau BS. La caméra visible récupère ainsi la lumière réfléchie par l’échantillon, ce qui permet de le visualiser la surface de l’échantillon, la futur trajectoire du laser ainsi que l’endroit où est passé le spot laser.
[0050] Selon un autre mode de réalisation le système 10 selon l’invention comprend un capteur thermique CT pour mesurer la température d’une zone comprenant le spot de focalisation laser sur l’échantillon. Préférentiellement on utilise une caméra thermique 2D qui permet d’effectuer de la thermographie infrarouge, comme par exemple de visualiser la répartition du champ de température induit par le traitement laser.
[0051] Sur la figure 2 le détecteur d’électrons représenté est un détecteur d’électrons couramment dénommés secondaires DES, classiquement utilisé en microscopie à balayage électronique fonctionnant en mode électrons secondaires ou « Secondary Electron Mode >> SEM en anglais. Classiquement ce mode est installé par défaut dans les MEB du commerce, et permet d’obtenir une image de contraste topographie de la surface observée.
[0052] Sur la figure 2 est également représenté un bouclier de protection BP amovible, qui protège la colonne MEB lors du tir laser.
[0053] La figure 3 illustre un mode de réalisation du système selon l’invention dans lequel le MEB fonctionne en mode dit « BSE >> pour BackScattered Electron en anglais. Ce mode réalise une image en contraste de numéro atomique permettant l’obtention d’informations sur la nature chimique des éléments observés. Dans ce mode le système comprend un deuxième détecteur d’électron qui est un détecteur d’électrons rétrodiffusés DER. Ce détecteur est préférentiellement amovible et n’est positionné dans la chambre que lorsque le MEB doit fonctionner dans ce mode.
[0054] Selon un mode de réalisation également illustré figure 3 le système 10 comprend un dispositif d’injection d’un gaz DIG déterminé dans la chambre Ch, qui permet un contrôle de l’environnement lors du traitement laser.
[0055] La figure 4 illustre un mode de réalisation du système selon l’invention dans lequel le MEB fonctionne en mode dit « EBSD >> pour « Electron Back Scattered Diffraction >> en anglais. Dans ce mode le système comprend une caméra cristallographique CC amovible configurée pour détecter des électrons rétrodiffusés/diffractant par l’échantillon. Ce mode permet de regarder le résultat du traitement laser afin de caractériser la microstructure d’un point de vue cristallographie (imagerie spécifique).
[0056] Selon un mode de réalisation le microscope à balayage est de type environnemental, ou MEBE ce qui permet le contrôle de l’environnement gazeux de la pièce à traiter. En outre l’utilisation d’un MEBE dans le système selon l’invention permet la mise en oeuvre de toutes les techniques connexes physique et chimique, utilisant la physique des particules (spéctrométrie de rayons X, diffraction d’électrons, thermographie IR).
[0057] Selon un mode de réalisation le système comprend un calorimètre amovible permettant la calibration de la puissance de sortie du laser.
[0058] . Selon un exemple non limitatif le laser LAS est un laser fibré de classe 4 présentant une puissance en sortie de fibre réglable de 20 à 200 W (faisceau collimaté) et émettant selon une longueur d’onde de 1070 +/- 2 nm.
[0059] Selon un mode de réalisation le laser est un laser couplé à une fibre optique de sortie. La source laser, la fibre optique de sortie, le dispositif de balayage bidimensionnel et le dispositif de focalisation sont disposés dans un boitier unique BT. Selon un mode de réalisation le système comprend également une pièce d’accouplement PA configurée pour interfacer le boiter et le MEB, tel qu’illustré figure 4bis. Cette pièce permet de confiner la lentille de focalisation du boitier.
[0060] La figure 5 illustre un premier exemple d’utilisation du système selon l’invention. Cette image en électrons secondaires (SEM) permet d’identifier l’emplacement et d’évaluer la largeur de la zone affectée par le passage du laser. Dans cette expérience cinq tirs laser ont été réalisés avec une puissance de 24 W, avec une taille de spot de 60 pm. Les pistes 1 à 5 correspondent respectivement à une vitesse d’avance du laser de 50, 100, 250, 500 et 1000 mm/s.
[0061] La figure 6 illustre un deuxième exemple d’utilisation du système selon l’invention, l’image A est l’image avant le traitement laser et l’image B après. L’analyse de type diffraction d’électrons rétrodiffusés obtenue avec la caméra EBSD met en évidence le caractère cristallographique de la microstructure du matériau et la modification de cette dernière par le laser. La comparaison des images A (avant traitement laser) et B (après traitement laser) montre que les grains constituant la microstructure et l’état de surface sont modifiés par le passage du laser (zone 60).
[0062] La figure 7 illustre un troisième exemple d’utilisation du système selon l’invention. L’imagerie de type électrons rétrodiffusés (mode BSE) obtenue avec le microscope électronique met en évidence le contraste de composition chimique constituant la microstructure du matériau observé et la modification de cette dernière par le laser. Dans la partie inférieure (zone brute) on observe le réseau (plus clair sur l’image dû à un enrichissement en chrome et molybdène) et les cellules (réseau en nid d’abeille interconnecté, plus sombres sur l’image). Dans la partie supérieure traitée on constate que le réseau se modifie, sa topographie est fortement diminuée et les cellules sont plus petites. Ce changement de structure induit des modifications des propriétés mécaniques du matériau.
[0063] Ainsi le système selon l’invention permet une comparaison in situ avant/après traitement sans déplacement de l’échantillon entre le traitement laser et la caractérisation. Cette comparaison d’images prises in situ représente un important gain de temps et l’utilisation du système selon l’invention conduit à des mesures plus fiables car réalisées sous atmosphère contrôlée.
Selon un autre aspect l’invention concerne un procédé de traitement et de caractérisation d’un échantillon Ech. L’échantillon est disposé dans la chambre Ch d’un MEB), la chambre comprenant un gaz ou étant sous vide. Une paroi de la chambre comprend un hublot H. Le procédé comprend une étape 100 de génération d’un faisceau laser FL à onde continue présentant une puissance P modifiable. Puis dans une étape de traitement 200 on focalise le faisceau laser sur l’échantillon en traversant le hublot et on balaye selon deux dimensions le faisceau laser de manière à le déplacer sur l’échantillon avec une vitesse déterminée v. La valeur de la focale est modifiable de manière contrôlée, le spot de focalisation sur l’échantillon présentant une puissance P et un diamètre D déterminés. Enfin dans une étape 300 de caractérisation on réalise une première image dite de post-traitement avec le MEB, en illuminant l’échantillon avec un faisceau d’électron FE focalisé et en détectant des électrons issu de l’échantillon.
[0064] Selon un mode de réalisation le procédé selon l’invention comprend en outre une étape 50 consistant à réaliser une deuxième image dite de pré-traitement avec le MEB avant l’étape 200 de traitement.

Claims

REVENDICATIONS Système (10) pour traiter et caractériser un échantillon (Ech) comprenant :
- un microscope à balayage électronique (MEB) comprenant :
• une chambre (Ch) contenant un gaz ou sous vide, dans laquelle est disposé ledit échantillon et dont une paroi comprend un hublot (H),
• un dispositif (COL) configuré pour générer un faisceau d’électron (FE) et pour focaliser le faisceau d’électron sur l’échantillon,
• au moins un premier détecteur (Det) configuré pour détecter des électrons issu de l’échantillon,
- une source laser (LAS) configurée pour générer un faisceau laser (FL) à onde continue,
- un dispositif de balayage (DS) bidimensionnel configuré pour déplacer le faisceau laser sur ledit échantillon avec une vitesse déterminée (v),
- un dispositif de focalisation (DFOC) configuré pour focaliser le faisceau laser sur l’échantillon au travers du hublot et pour modifier une valeur de la focale de manière contrôlée,
- la source laser et le dispositif de focalisation étant configurés pour que le spot de focalisation sur l’échantillon présente une puissance (P) et un diamètre (D) déterminés. Système selon l’une des revendications précédentes dans lequel le dispositif de focalisation comprend une optique de focale fixe (L) et dispositif (20) configuré pour modifier ladite focale disposé en amont du dispositif de balayage. Système selon l’une des revendications précédentes comprenant un séparateur de faisceau (BS) disposé en amont du dispositif de balayage et une caméra de visualisation (CV) disposée sur le trajet d’un faisceau optique (FLR) réfléchi par l’échantillon et réfléchi par le séparateur de faisceau, et configurée pour visualiser l’échantillon.
. Système selon l’une des revendications précédentes comprenant un capteur thermique (CT) configuré pour mesurer la température d’une zone comprenant le spot de focalisation laser sur l’échantillon. . Système selon l’une des revendications précédentes comprenant en outre un dispositif d’injection d’un gaz (DIG) déterminé dans la chambre. . Système selon l’une des revendications précédentes dans lequel le premier détecteur est un détecteur d’électrons secondaires (DES). . Système selon l’une des revendications précédentes comprenant en outre un deuxième détecteur (DER) amovible configuré pour détecter des électrons rétrodiffusés par l’échantillon. . Système selon l’une des revendications précédentes comprenant en outre une caméra cristallographique (CC) amovible configurée pour détecter des électrons rétro-diffractés par l’échantillon. . Système selon l’une des revendications précédentes comprenant un calorimètre amovible permettant la calibration de la puissance de sortie du laser. 0. Système selon l’une des revendications précédentes dans lequel le microscope à balayage électronique est de type environnemental (MEBE). 1. Système selon l’une des revendications précédentes dans lequel la source laser est couplée à une fibre optique et dans lequel la source laser, le dispositif de balayage bidimensionnel et le dispositif de focalisation sont disposés dans un boîtier unique, le système comprenant en outre une pièce d’accouplement configurée pour interfacer le boîtier et le microscope à balayage électronique. Procédé de traitement et de caractérisation d’un échantillon (Ech), l’échantillon étant disposé dans une chambre (Ch) d’un microscope à balayage électronique (MEB), la chambre comprenant un gaz ou étant sous vide, une paroi de ladite chambre comprenant un hublot (H), le procédé comprenant :
- une étape 100 de génération d’un faisceau laser (FL) à onde continue présentant une puissance (P) modifiable,
- une étape 200 de traitement comprenant la focalisation du faisceau laser sur l’échantillon en traversant le hublot, la valeur de la focale étant modifiable de manière contrôlée, et le balayage selon deux dimensions du faisceau laser de manière à le déplacer sur ledit échantillon avec une vitesse déterminée (v), le spot de focalisation sur l’échantillon présentant une puissance (P) et un diamètre (D) déterminés,
- une étape 300 de caractérisation consistant à réaliser une première image dite de post-traitement avec le microscope à balayage électronique, en illuminant l’échantillon avec un faisceau d’électron (FE) focalisé et en détectant des électrons issu de l’échantillon. Procédé selon la revendication précédente comprenant en outre une étape 50 consistant à réaliser une deuxième image dite de pré-traitement avec le microscope à balayage électronique avant l’étape 200 de traitement.
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