EP4479731A1 - Verfahren zur bestimmung der auftragsmenge von mindestens einem versiegelungsmittel eine seitenkante einer holzwerkstoffplatte - Google Patents

Verfahren zur bestimmung der auftragsmenge von mindestens einem versiegelungsmittel eine seitenkante einer holzwerkstoffplatte

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EP4479731A1
EP4479731A1 EP23705487.9A EP23705487A EP4479731A1 EP 4479731 A1 EP4479731 A1 EP 4479731A1 EP 23705487 A EP23705487 A EP 23705487A EP 4479731 A1 EP4479731 A1 EP 4479731A1
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EP
European Patent Office
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sealing agent
wood
side edge
nir
panel
Prior art date
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Pending
Application number
EP23705487.9A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Norbert Kalwa
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Flooring Technologies Ltd
Original Assignee
Flooring Technologies Ltd
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Filing date
Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • G01N2201/129—Using chemometrical methods

Definitions

  • the present invention relates to a method for determining the amount applied and, if necessary, the penetration of at least one sealing agent onto or into a side edge of a wood-based panel.
  • Laminate floors have been manufactured and sold worldwide for more than twenty years. As a result, this floor covering has a more or less large market share in the floor covering segment in almost all markets worldwide.
  • a laminate floor is almost exclusively a product with a fiberboard base, which is coated with synthetic resin-impregnated paper using the so-called direct coating process. Planks are then produced from the large-format, coated panels on milling lines.
  • laminate flooring In comparison to many other floor coverings, laminate flooring benefits from its image as a wood product. However, like many other wood products, laminate flooring is sensitive to the effects of moisture or water.
  • the floor panels are provided with tongue and groove profiles on the side edges for laying into panel composites, such as laminate floors.
  • the tongue and groove profiles allow easy laying of floor panels to floor coverings.
  • Such tongue and groove profiles have a tongue (or tongue) in a first side edge with a (first) joining surface provided above the tongue and a groove with a lip with a (second) joining surface in a second side edge.
  • Laminate floors with so-called V-joints have also proven to be very popular. These V-joints are formed when laying floor panels with bevels. The chamfers are sloping millings on the side edges of the floor panels, which are coated with colored lacquer and give the laminate floor a visual impression that is based on parquet.
  • connection variants of panels still only have insufficient protection against the ingress of water at the connection or contact point. This is due to the fact that with these products, water is sucked into the profile area through the fine joints or gaps between the floor panels via capillary forces (e.g. during cleaning) and causes swelling there.
  • NALFA test was developed, in which a defined amount of water is applied to the connection area between three installed floorboards. After a defined test period (24 hours), an analysis is carried out to determine whether there is still water on the surface and whether there is any clearly visible swelling of the floorboards.
  • sealants In order to improve the watertightness of the profiles, sealants have been tested to be applied to them, which are intended to remedy this deficiency. These can be sealants that only form a film and thus prevent or at least make it difficult for water to penetrate. However, it can also be agents that react with the fiberboard. This will e.g. B. described in WO 216/182896 A1, Unilin North America, LLC. There, the use of isocyanates reduces swelling and water absorption in the profile area.
  • Planks could of course be removed from the milling lines at regular intervals and examined. However, significant quantities may have been produced between the last and the current withdrawal. In addition, a purely visual check would not be conclusively meaningful due to the absorbency of the fibreboard.
  • the invention is therefore based on the technical task of checking the application quantities of the sealing material on the side edges, in particular on profile surfaces, joining surfaces and/or chamfers of side edges, of wood-based panels and its distribution as continuously as possible non-destructively. If possible, this should be possible for a large number of sealing agents without having to use different measuring systems. Also, a measurement should not only be able to detect the sealing material directly on the surface, but also material that has penetrated the fiberboard. The measurement should not be spatially demanding and should not experience any restrictions due to the on-site conditions (dust). Switching from one sealing material to another should be possible quickly in view of the measurements.
  • a method for determining the application quantity of at least one sealing agent or impregnating agent on at least one side edge, in particular on profile surfaces, joining surfaces and/or chamfers of side edges, of a wood-based panel, preferably a floor panel.
  • This procedure includes the following steps: - Recording of at least one NIR spectrum of several reference samples of at least one sealing agent applied to a side edge of a wood-based panel, wherein the at least one sealing agent was applied to a side edge of a wood-based panel with a known amount, using at least one NIR measuring head in one Wavelength range between 700 nm and 2000 nm, preferably between 900 nm and 1700 nm, particularly preferably between 1100 nm and 1700 nm, even more preferably between 1200 nm and 1700 nm, or also preferably between 1150 and 1250 nm and/or between 1350 nm and 1650nm;
  • the present method also makes it possible to determine the penetration of the at least one sealing agent on a side edge of a wood-based panel.
  • planar surface and side edges of wood-based panels differ in that the surface of the wood-based panels has a pressed skin due to the pressing, which at least makes it difficult for liquid to penetrate, while such a pressed skin does not exist on the side edges, so that liquid can more easily can be added to the side edges of the wood-based panels. Rather, the side edges of wood-based panels are porous, which allows penetration of the sealant applied to the side edges.
  • wood-based panels Due to the pressing process, wood-based panels also have a lower bulk density in the central area of the panel than on the planar surface of the panel, which has a much higher bulk density.
  • a liquid such as a sealant, can penetrate much better into the panel at the side edges in the central panel area than at the panel surface. This problem is not mentioned in WO 2020/016176 A1, since only one layer applied to the planar surface of a wood-based panel is measured here.
  • the present measurement method also takes into account the high production speeds, which place significantly higher demands on the analysis than a slow-running system.
  • the speed of a production system in particular a system for applying a sealing agent to a side edge, is between 100 and 250 m/min, preferably between 120 and 200 m/min, particularly preferably between 150 and 180 m/min.
  • the measurement along the side edge of a wood-based panel, in particular in the form of a plank, is carried out at at least one, preferably at 3-4 different measuring points.
  • the advantages resulting from the present method are, among other things, the possibility of an on-line measurement, analysis of different sealing materials, quick correction, determination of the total application, no coloring of the sealing material necessary.
  • an NIR spectrum of the side edge of the wood-based panel coated with the sealing agent is recorded.
  • NIR radiation is generated and directed onto the coated surface of the sample to be analyzed, where the NIR radiation interacts with the components of the sample and is reflected or scattered.
  • An NIR detector captures the reflected or scattered NIR radiation and generates an NIR spectrum that contains the desired chemical information about the sample. With this measurement, a large number of individual NIR measurements are carried out in one second, so that statistical validation of the measured values is also guaranteed.
  • the NIR spectroscopy together with multivariate data analysis offers a possibility to establish a direct relationship between the spectral information (NIR spectra) and the parameters to be determined of the applied sealant.
  • reference samples of a wood-based panel are provided, the side edge of which is provided with the respective sealing agent. It is essential that the reference sample is similar to the sample to be measured; i.e. in particular the sealing agent and wood-based panel with the side edge to be coated of the reference sample have the same composition as the sample to be measured.
  • the similarity of the sample to be measured and the reference sample is essential, especially when using sealing agents with solvents and possibly other additives.
  • the respective application quantity of the at least one sealing agent of the reference samples is then assigned to the recorded NIR spectra of these reference samples, and a calibration model for the relationship between the spectral data of the NIR spectra of the reference samples and the associated parameter values (application quantity) is created using a multivariate data analysis created; i.e. an NIR spectrum of the reference sample corresponds to each parameter value of the reference sample.
  • the calibration models created for the various parameters are stored in a suitable data memory.
  • At least one sealing agent is then applied to a side edge of a wood-based panel, and at least one NIR spectrum of the applied sealing agent is recorded.
  • the desired parameters of the sealing agent here the amount applied and, if necessary, the depth of penetration into the side edge
  • the desired parameters of the sealing agent can then be determined by comparing the NIR spectrum recorded for the sample with the calibration model created. It is thus possible to simultaneously determine several parameters of interest of the applied sealing agent from a single NIR spectrum determined for the sample to be measured by an automated comparison or adjustment with the calibration models created for the respective parameters.
  • MDA multivariate data analysis
  • the multivariate data analysis is carried out using the method of partial least squares regression (partial regression of the smallest squares, PLS), which allows a suitable calibration model to be created.
  • the evaluation of the data obtained is preferably carried out using suitable analysis software such as, for example, the analysis software SIMCA-P from Umetrics AB or The Unscrambler from CAMO.
  • spectral data from the NIR spectral range between 1150 and 1250 nm and/or between 1350 and 1650 nm is used to create the calibration model, which is pretreated using suitable mathematical methods and then fed to the multivariate data analysis .
  • the importance of a wavelength for the prediction of parameters of the applied sealant, such as application amount and penetration, from the NIR spectrum is shown with the help of the regression coefficients.
  • the regions with large coefficients have a strong influence on the regression model.
  • the representation of the regression coefficients in a PLS regression model for the determination of the sealant shows that the wavelength range between 1150 and 1250 nm and/or between 1400 nm and 1600 with a maximum at 1490 nm is most important for the calculation of the model, since here the magnitudes of the regression coefficients are largest.
  • the other areas in the spectrum have less information content in relation to the NIR measurement, they still help to take into account or minimize the additional information or disruptive influencing variables. In order to eliminate disruptive influences (e.g.
  • a calibration model is developed with the help of multivariate data analysis, which includes all aspects used in the calibration.
  • the comparison and the interpretation of the NIR spectra preferably take place in the spectral range between 1150 and 1250 nm and/or between 150 and 1650 nm using the multivariate data analysis MDA.
  • MDA multivariate data analysis
  • the present method makes it possible to provide the measured values in a short time (online, preferably without a disruptive time delay) compared to conventional (known) measuring methods.
  • the measurement data can be used for quality assurance, research and development, for process control, regulation, control, etc.
  • the measuring process does not reduce the production speed, etc. Basically, this improves the monitoring of production.
  • downtimes are reduced through quality determinations and system adjustments.
  • the at least one wood-based panel is a medium-density fiber (MDF), high-density fiber (HDF) or coarse particle board (OSB), plywood panel or a wood-plastic panel (WPC).
  • MDF medium-density fiber
  • HDF high-density fiber
  • OSB coarse particle board
  • WPC wood-plastic panel
  • the width of the side edge to be coated with the sealing agent is between 2.5 and 3.5 mm, preferably 3 mm.
  • the at least one sealing agent has a solids content of between 30 and 100% by weight, preferably between 50 and 100% by weight, in particular between 70 and 100% by weight.
  • the sealing agent is preferably in the form of a suspension, in particular an aqueous suspension.
  • aqueous suspensions with a solids content of 50-70% by weight and a water content of 30-50% by weight are used.
  • the at least one sealing agent is used in an amount of between 0.1 g/lfm and 1.5 g fl/lfm, preferably between 0.2 and 1.5 g fl/lfm, particularly preferably between 0.25 and 0 .75 g fl/lfm, e.g. preferably of 0.5 g fl/lfm is applied to the side edge.
  • a composition is described in WO2020/016176 A1
  • silane-containing sealant allows the pores present in the wood fiber board to be filled and encapsulated around the wood fibers, thereby "sealing" them.
  • hydrophobic modifications creates a "hydrophobic treatment" of the remaining pores and the uncoated wood fibers.
  • the silane compounds are mixed with a suitable, aqueous polymer dispersion.
  • the polymers used have functional groups that are compatible with the inorganic silane matrix. It is therefore possible to produce a coating with a high degree of crosslinking even at low temperatures.
  • the radical X 1 is more advantageously selected from a group containing Ci-6-alkoxy, in particular methoxy, ethoxy, n-propoxy and butoxy, Ce-w aryloxy, in particular phenoxy, C2-7-acyloxy, in particular acetoxy or propionoxy, and the rest X 2 is advantageously selected from a group containing H, Ci-6-alkoxy, in particular methoxy, ethoxy, n-propoxy and butoxy, Ce-w aryloxy, in particular phenoxy, C2-7-acyloxy, in particular acetoxy or propionoxy,
  • the compound of the general formula (I) corresponds to the formula SiX 1 4, where the radical X 1 is alkoxy, in particular methoxy, ethoxy, n-propoxy or i-propoxy. Tetramethoxysilane and tetraethoxysilane are used as particularly preferred crosslinkers.
  • the non-hydrolyzable organic radical R 2 of the compound of the formula (II) is selected from a group comprising CrCis-alkyl, in particular Ci-Ci 0 -alkyl, and Ce-C -aryl. These can be unsubstituted or substituted with another hydrophobic group.
  • non-hydrolyzable organic radical R 2 is selected from the group containing methyl, ethyl, n-propyl, isopropyl, n-butyl, s-butyl, t-butyl, pentyl, hexyl, heptyl, octyl, nonyl , cyclohexyl, phenyl and naphthyl.
  • Methyl, ethyl, propyl, octyl or phenyl radicals are particularly preferred.
  • the compound of formula (II) may include one of the following formulas:
  • R 2 as a C1 -C5 alkyl group, preferably methyl or ethyl and with X 2 as H, such as trimethylsilane,
  • a compound of general formula (I) and a compound of general formula (II) are used as additives.
  • at least one compound of the general formula (I) and at least two, preferably at least three, compounds of the general formula (II) can also be present in the additive. Any combination is conceivable here.
  • a silane with hydrophobic radicals such as trimethylsilane, phenyltriethoxysilane and octyltriethoxysilane is preferably used in a mixture with another (hydrophilic) silane such as tetraethoxysilane (WO 2020/016176 A1).
  • Alcohols, in particular ethanol, or water are used as solvents.
  • the solids content of the sealing agent used is 50% by weight.
  • At least one phase color is added to the mixture of silanes and polymer dispersion.
  • a sealant is used in particular for coating fibers.
  • the at least one phase color used in the present composition comprises color pigments and an aqueous solvent or suspending agent.
  • Carbon black, iron oxides, titanium dioxide and/or organic pigments are used as color pigments.
  • Suitable solvents or suspending agents are melamine resin formaldehyde resins or acrylates.
  • the bevel color includes color pigment, acrylate, and water.
  • the at least one phase color used comprises color pigments and an aqueous solvent or suspending agent.
  • Carbon black, iron oxides, titanium dioxide and/or organic pigments are used as color pigments.
  • Suitable solvents or suspending agents are melamine resin formaldehyde resins or acrylates.
  • the bevel color includes color pigment, acrylate, and water.
  • the silane-containing sealing agent in particular the composition of silanes, polymer dispersion and phase color, has a viscosity (measured according to EN ISO 2431: 201 1, coating materials - determination of the flow time with flow cups, 21 ° C) with a flow time between 20 and 100 seconds, preferably between 30 and 80 seconds, particularly preferably between 35 and 60 seconds, over a period of at least 30 minutes, preferably at least 60 minutes, particularly preferably at least 120 minutes.
  • At least one isocyanate is used as the sealing agent.
  • Preferred isocyanates are polydiphenylmethane diisocyanate (PMDI), tolylene diisocyanate (TDI) and/or diphenylmethane diisocyanate (MDI).
  • PMDI polydiphenylmethane diisocyanate
  • TDI tolylene diisocyanate
  • MDI diphenylmethane diisocyanate
  • MDI diphenylmethane diisocyanate
  • MDI is particularly preferred. MDI is preferably applied at 100% solids.
  • isocyanate alone or in combination with other sealing agents.
  • a mixture of MDI and an epoxy resin and acetic anhydride can be used.
  • Acetic anhydride causes acetylation of the wood fibers, making the wood fibers less susceptible to moisture.
  • the at least one isocyanate may comprise at least one solvent as the sealing agent.
  • suitable solvents are water, a glycol ether such as dipropylene glycol dimethyl ether, ethyl acetate, propyl acetate, butyl acetate, acetone, butyl diphenyl methane, tetramethoxy ether, benzoic acid ester.
  • hydrophobic solvents such as propyl acetate, diphenylmethane and diphenylethane has proven particularly advantageous.
  • the proportion of the solvent is 10-40% by weight, preferably 15-30% by weight.
  • a UV lacquer in particular a monomer-free UV lacquer, can be used as the sealing agent.
  • a suitable UV varnish would be a water based copolymer of ethylene acrylic acid. Such products form a stable hydrophobic layer.
  • a hot melt adhesive can be used as the sealant.
  • Suitable hot melt adhesives are polypropylene (PP), Polysulfone, polyurethane (PUR), polyetherimide and/or polyolefin. The hot melt adhesives are applied at temperatures between 150 and 200°C.
  • paraffin is a mixture of acyclic alkanes (saturated hydrocarbons) with the general molecular formula CnHsn+s with n between 18-32 and can be used as liquid or solid.
  • the paraffin is preferably applied to the side edges as an emulsion with a solids content of 50% by weight.
  • the sealing agents to be applied to the side edges of wood-based panels are compositions which preferably form a film on the side edge.
  • these compositions consist of at least two or three or more components which are present in non-crosslinked form before application.
  • the precursors contained in the composition are measured accordingly. This applies in particular to the silane-containing sealants described above.
  • aqueous suspensions are often used here, e.g. with a water content of 50% by weight.
  • the measurement of suspensions with a high water content using NIR spectroscopy is not trivial, since the water signal (at approx. 1450 nm) in the NIR spectrum partially superimposes the NIR signals of the deficit components essential for the film formation of the sealing agent and makes a meaningful evaluation more difficult . Accordingly, the present method requires careful analysis of the determined NIR spectrum.
  • formaldehyde resins such as melamine-formaldehyde resin or urea-formaldehyde resin, which are typically used to coat the planar surface of engineered wood panels and impregnate paper plies, are not used as side edge sealants herein. Consequently, no resins which harden or can be hardened, in particular by condensation or polycondensation reactions, are used as sealing agents.
  • the sealing agent can be applied to the edges of the wood-based panels, for example by spraying with a spray system, rollers, transfer printing or using a Vakkumat and transfer wheel.
  • the floorboards used here preferably have the following formats: length between 1200 and 2000 mm, preferably between 1300 and 1500 mm, particularly preferably between 1350 and 1400 mm, such as 1375 mm, 1380 mm, 1875 mm; Width between 100 and 300 mm, preferably between 150 mm and 250 mm, particularly preferably between 180 and 200 mm, such as 157 mm, 188 mm, 193 mm, 244 mm.
  • Typical formats are 1380 x 193 mm; 1380x244mm; 1380x157mm; 1375x188mm; 1875x244mm.
  • the format size of the planks plays a major role in the development of a measuring method suitable for side edges.
  • the NIR measurements are taken eight times per see. This means that a measurement is taken about every 40 cm on a plank (3 - 4 measurements per side edge per plank). This ensures that fluctuations in the application (plank inflow Z outflow) can be detected. Any other, slower analysis than the NIR spectroscope used here could not cope with this task.
  • the layer thickness of the sealing agent on the side edge can be in a range between 10 and 50 ⁇ m, preferably between 20 and 40 ⁇ m. However, it is also possible that the layer thickness of the sealing agent on the side edge is less than 10 ⁇ m, since the sealing agent has largely penetrated into the wood-based panel.
  • the wood-based material boards used here can have different binder systems, which are mixed and pressed with the wood fibers or wood particles as binders.
  • Preferred binder systems are: formaldehyde resins, such as urea-formaldehyde resins, melamine-formaldehyde resins, melamine-urea-formaldehyde resins; Polyurethanes, preferably based on polydiphenylmethane diisocyanate (PMDI), epoxy resin or polyester resins.
  • formaldehyde resins such as urea-formaldehyde resins, melamine-formaldehyde resins, melamine-urea-formaldehyde resins
  • Polyurethanes preferably based on polydiphenylmethane diisocyanate (PMDI), epoxy resin or polyester resins.
  • the present wood-based material panels can also have a coating on the upper side of the panel with foils, eg foils made from thermoplastic materials such as PVC or PP, or paper layers, such as decorative paper layers or overlay papers.
  • foils eg foils made from thermoplastic materials such as PVC or PP
  • paper layers such as decorative paper layers or overlay papers.
  • urea-formaldehyde glue and foil such as PVC foil, glued to at least one top side of the panel;
  • - WPC board with glued film such as Polypropylene (PP) film.
  • PP Polypropylene
  • the side edge of the wood-based material board to be provided with the sealing agent and a side edge lying opposite it comprise mechanical coupling means which enable the wood-based material board to be coupled or connected to similar wood-based material boards, forming a composite (panel composite).
  • the mechanical coupling means are preferably provided in the form of a groove and a tongue.
  • a floor panel for realizing a floor covering is known from EP 1026341 B1, coupling parts in the form of a groove and a tongue being provided on the edges of two opposite sides of the panels.
  • Tongue and groove are designed in such a way that when two or more floor panels are in the assembled state, a clamping force is exerted on one another, which forces the floor panels together.
  • the clamping force is caused by an elastically bendable lip in the groove, which is at least partially bent in the assembled state and in this way provides the aforementioned clamping force.
  • the NIR measurement can take place both online and offline.
  • the present method is carried out in a production line comprising at least one NIR multi-measuring head, preferably at least two NIR multi-measuring heads, particularly preferably at least four measuring heads (two measuring heads for the longitudinal edges and two measuring heads for the transverse edges) and at least one control system.
  • a production line can be a production line for the production of material panels.
  • the present method for determining the amount of sealing agent applied to the side edges is preferably carried out continuously and online.
  • the control system of the production line comprises at least one computer-aided evaluation unit (or processor unit) and a database. Takes place in the evaluation unit the alignment or comparison of the NIR spectrum measured for the product (ie side edges coated with the sealant) with the calibration models created for the individual parameters in each case. The parameter data determined in this way are stored in the database.
  • the data determined with the present spectroscopic method can be used to control the production line.
  • the non-contact measured parameter values of the NIR multi-measuring head (“actual values") can, as already described, be used directly and in "real time” for the control or regulation of the relevant system, for example by using the measured and stored in the database, e.g. a relational database, actual values are stored and compared with the target values of these parameters that are available there. The resulting differences are then used to control or regulate the production line.
  • a computer-implemented method and a computer program comprising instructions which, when the program is executed by a computer, cause the computer to execute the computer-implemented method are provided for the adjustment and control of the production line.
  • the computer program is stored in a storage unit of the production line control system.
  • FIG. 1 NIR spectra of various sealing agents applied to a side edge or a bevel of a wood-based panel
  • FIG. 2 NIR spectra of paraffin as sealing agent applied to a side edge of a wood-based panel
  • FIG. 3 NIR spectra of paraffin in various amounts as sealing agents applied to a side edge of a wood-based panel before heating;
  • FIG. 4 NIR spectra of paraffin in various amounts as sealing agents applied to a side edge of a wood-based panel after heating
  • FIG. 5 NIR spectra of a mixture of silane, polymer dispersion and bevel color as sealing agents applied to a side edge of a wood-based panel.
  • Exemplary embodiment 1 is a diagrammatic representation of Exemplary embodiment 1:
  • Sealing materials were applied to a glueless floor profile in a continuous process on the tongue side in the area below the decor in a width of approx. 3 mm and over the entire length of the plank.
  • the sealing materials were paraffin, aromatic isocyanates (MDI®) and aliphatic chain silanes (trimethylsilane, phenyltriethoxysilane and octyltriethoxysilane in a mixture with tetraethoxysilane).
  • MDI® aromatic isocyanates
  • aliphatic chain silanes trimethylsilane, phenyltriethoxysilane and octyltriethoxysilane in a mixture with tetraethoxysilane.
  • the same sealing material was also applied to the groove side in a width of 3 mm and over the entire length of the plank below the decor. This was done on the long and short sides.
  • the amount applied was approx. 0.5 g sealing agent fl. / Ifm. Except for the isocyanate-containing sealant, which had a solids content of 100%, the other sealants had a solids content of about 50%.
  • the planks were subjected to intermediate drying with hot air.
  • a spectrum of the area provided with sealing material was then created in the run with an NIR measuring head. This was repeated on other planks using different sealing materials. A blank with no sealing material was also measured.
  • the NIR spectra of the sealing materials show clear bands (methyl-zmethylene groups) in the range of approx the range around 1200 - 1220 nm (8333 - 8200 cm -1 ) can be considered for the evaluation.
  • sealing materials were applied to the bevel on the tongue side over a width of approx. 3 mm and over the entire length of the plank.
  • the sealing materials were paraffin, aromatic isocyanates (MDI) and aliphatic chain silanes (trimethylsilane, phenyltriethoxysilane and octyltriethoxysilane in a mixture with tetraethoxysilane).
  • MDI aromatic isocyanates
  • aliphatic chain silanes trimethylsilane, phenyltriethoxysilane and octyltriethoxysilane in a mixture with tetraethoxysilane.
  • the same sealing material was also applied to the bevel on the groove side in a width of 3 mm and over the entire length of the plank. This was done on the long and short sides.
  • the amount applied was approx. 0.5 g sealing agent fl. / Ifm. Except for the isocyanate-containing sealant, which had a solids content of 100%, the other sealants had a solids content of about 50%.
  • the planks were subjected to intermediate drying with hot air.
  • a spectrum of the area provided with sealing material was then created in the run with an NIR measuring head. This was repeated on other planks using different sealing materials. A blank with no sealing material was also measured.
  • the NIR spectra of the sealing materials show clear bands (methyl-zmethylene groups) in the range of approx the range around 1200 - 1220 nm (8333 - 8200 cm -1 ) can be considered for the evaluation.
  • paraffin emulsion was applied as a sealing material in a continuous flow on the tongue side in the area below the decor in a width of approx. 3 mm and over the entire length of the plank.
  • the emulsion had a solids content of about 50%.
  • the paraffin was also on the groove side in a width of 3 mm and over the entire Plank length applied below the decor. This was done on another plank with the same application quantity. It turned out that with both planks a paraffin film could be felt and seen on the surface of the plank.
  • Both planks were subjected to intermediate drying with hot air.
  • One of the two planks was treated with a hot air gun until the paraffin on the surface could no longer be felt. This was done on the long and short sides.
  • a spectrum of the area provided with sealing material was then created in the run with an NIR measuring head. A blank with no sealing material was also measured.
  • paraffin emulsion was applied as a sealing material in a continuous flow on the tongue side in the area below the decor in a width of approx. 3 mm and over the entire length of the plank.
  • the emulsion had a solids content of about 50%.
  • the paraffin was also applied to the groove side in a width of 3 mm and over the entire length of the plank below the decor. This was done with different application amounts on several planks. The amounts applied were approx. 0.25, 0.5 and 1 g paraffin emulsion fl./ifm. It turned out that with the last two application quantities, a paraffin film could be felt on the surface of the plank.
  • the aqueous phase with the binder component separates from the ethanolic phase.
  • the aqueous phase is now separated using a separating funnel.
  • the inorganic aqueous coating system is thus obtained.
  • the coating system can now be applied to an edge with a foam roller or pipette.
  • a spectrum of the area provided with sealing material was then created in the run with an NIR measuring head. A blank sample without sealing material was also measured in each case.
  • the alcoholic phase is separated off using a separating funnel.
  • the additive can now be added up to 50% by weight to a commercially available bevel colour, which remains stable for several weeks. Curing after application takes place thermally (e.g. 100 °C, 5 minutes).
  • the mixture of bevel color and silane additive (Inosil AS) was applied to a glueless floor profile in a continuous flow on the tongue side in the area below the decor in a width of approx. 3 mm and over the entire length of the plank as a sealing material.
  • the mixture of bevel color and silane additive was also applied to the groove side in a width of 3 mm and over the entire length of the floorboard below the decor.
  • a spectrum of the area provided with sealing material was then created in the run with an NIR measuring head. A blank sample without sealing material was also measured in each case.
  • the quantity gradations were recorded. This shows that even very small order quantities can be reliably recorded.
  • the differences in the order quantities can be found in at least two places in the spectrum Evaluate the NIR spectrum (1150 to 1250 nm and 1350 to 1650 m). A malfunction (blank sample) is also easily recognizable.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Auftragsmenge von mindestens einem Versiegelungsmittel auf mindestens eine Seitenkante einer Holzwerkstoffplatte umfassend die Schritte: Aufnahme von mindestens einem NIR-Spektrum von mehreren Referenzproben von mindestens einem auf eine Seitenkante einer Holzwerkstoffplatte aufgetragenem Versiegelungsmittel, wobei das mindestens eine Versiegelungsmittel mit einer bekannten Menge auf die eine Seitenkante einer Holzwerkstoffplatte aufgetragen wurde, unter Verwendung von mindestens einem NIR-Messkopf in einem Wellenlängenbereich zwischen 700 nm und 2000 nm, bevorzugt zwischen 900 nm und 1700 nm, insbesondere bevorzugt zwischen 1100 nm und 1700 nm, noch mehr bevorzugt zwischen 1200 nm und 1700 nm; Zuordnung der Auftragsmenge des mindestens einen Versiegelungsmittels der Referenzproben zu den aufgenommenen NIR-Spektren der Referenzproben; und Erstellung eines Kalibriermodells für den Zusammenhang zwischen den spektralen Daten der NIR-Spektren und den Auftragsmengen des Imprägnierungsmittels der Referenzproben mittels einer multivariaten Datenanalyse; Aufnehmen von mindestens einem NIR-Spektrum von mindestens einem auf eine Seitenkante aufgetragenen Versiegelungsmittel unter Verwendung des mindestens einen NIR-Messkopfes in einem Wellenlängenbereich zwischen 700 nm und 2000 nm, bevorzugt zwischen 900 nm und 1700 nm, insbesondere bevorzugt zwischen 1100 nm und 1700 nm, noch mehr bevorzugt zwischen 1200 nm und 1700 nm; und Bestimmen der Auftragsmenge des mindestens einen Versiegelungsmittels durch Vergleich des für das Versiegelungsmittel aufgenommenen NIR-Spektrums mit dem erstellten Kalibriermodell.

Description

Verfahren zur Bestimmung der Auftragsmenge von mindestens einem Versiegelungsmittel eine Seitenkante einer Holzwerkstoffplatte
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Auftragsmenge und ggfs. Penetration von mindestens einem Versiegelungsmittel auf bzw. in eine Seitenkante einer Holzwerkstoffplatte.
Beschreibung
Laminatböden werden seit mehr als zwanzig Jahren weltweit hergestellt und verkauft. Damit hat dieser Bodenbelag in nahezu allen Märkten weltweit einen mehr oder weniger großen Marktanteil im Bodenbelagssegment. Ein Laminatboden ist heute fast ausschließlich ein Produkt mit einem Faserplattenträger, der nach dem sogenannten Direktbeschichtungs- Verfahren mit kunstharzgetränkten Papieren beschichtet wird. Aus den großformatigen, beschichteten Platten werden dann auf Frässtrassen Dielen produziert.
Im Vergleich zu vielen anderen Bodenbelägen profitiert dabei der Laminatboden von seinem Image als Holzprodukt. Allerdings ist der Laminatboden wie viele andere Holzprodukte empfindlich gegenüber Feuchte- oder Wassereinwirkung.
Dies hat sich als umso kritischer erwiesen, als mehr und mehr Hersteller auf die sogenannten „leimlosen Profile“ umgestellt haben. Hierbei werden die Fußbodenpaneele mit Feder-Nut- Profilen an den Seitenkanten zur Verlegung zu Paneelverbunden, wie Laminatfußböden, versehen. Die Feder-Nut-Profile ermöglichen eine einfache Verlegung von Fußbodenpaneelen zu Fußbodenbelägen. Derartige Feder-Nut-Profile weisen in einer ersten Seitenkante eine Feder (oder Zunge) mit einer oberhalb der Feder vorgesehenen (ersten) Fügefläche auf und in einer zweiten Seitenkante eine Nut mit einer Lippe mit einer (zweiten) Fügefläche auf. Beim Verlegen der Paneele werden Feder und Nut ineinander geschoben, so dass es zum Kontakt der ersten und zweiten Fügefläche kommt. Dieser Ansatz bedingt jedoch einen Spalt auf der Oberseite der zusammengefügten Paneele, und hier insbesondere an den Kontaktpunkten der Fügeflächen der beiden sich gegenüberliegenden Seitenkanten von zwei zusammengefügten Fußbodenpaneelen, durch welchen Feuchtigkeit und Schmutz zwischen die Fußbodenpaneele eindringen kann. Zur Verringerung des Eindringens von Wasser an den Kontaktpunkten der Feder-Nut-Profile weisen moderne Klickprofile zusätzlich im Bereich der Fügekante einen Falz auf. Unter einem Falz ist ein Absatz, eine Kante oder eine Faltung zu verstehen.
Als sehr populär haben sich auch Laminatböden mit so genannten V-Fugen erwiesen. Diese V-Fugen werden bei der Verlegung von Fußbodenpaneelen mit Fasen gebildet. Bei den Fasen handelt es sich um schräge Abfräsungen an den Seitenkanten der Fußbodenpaneele, die mit farbigen Lacken ablackiert werden und dem Laminatboden einem dem Parkett nachempfundenen visuellen Eindruck geben.
All diese Verbindungsvarianten von Paneelen weisen jedoch nach wie vor einen nur unzureichenden Schutz vor Eindringen von Wasser an der Verbindungs- bzw. Kontaktstelle auf. Dies ist dadurch bedingt, dass bei diesen Produkten durch die feinen Fugen bzw. Spalten zwischen den Fußbodenpaneelen über Kapillarkräfte Wasser (z. B. bei der Reinigung) in den Profilbereich gesaugt wird und dort für Anquellungen sorgt. Zur Prüfung dieses Problems wurde der sogenannte NALFA-Test entwickelt, bei dem eine definierte Menge Wasser im Verbindungsbereich dreier verlegter Dielen aufgebracht wird. Nach einer definierten Prüfzeit (24 h) wird analysiert, ob noch Wasser auf der Oberfläche vorhanden ist und, ob eine deutlich sichtbare Quellung der Dielen erkennbar ist.
Zur Verbesserung der Wasserdichtigkeit der Profile wurden Versiegelungsmittel zum Aufträgen auf die selbigen erprobt, die diesen Mangel beheben sollen. Dies können Versiegelungsmittel sein, die lediglich einen Film bilden und damit das Eindringen von Wasser verhindern oder zumindest erschweren. Es können aber auch Mittel sein, die mit der Faserplatte reagieren. Dies wird z. B. in der WO 216/182896 A1 , Unilin North America, LLC beschrieben. Dort wird durch die Verwendung von Isocyanaten eine Reduzierung der Quellung und der Wasseraufnahme im Profilbereich erzielt.
Allerdings ist der Auftrag der Versiegelungsmaterialen bei den an den Fußbodenstraßen üblicherweise gefahrenen Produktionsgeschwindigkeiten schwierig. Diese Geschwindigkeiten liegen bei modernen Fußbodenstraßen bei mehr als 200 m/min. Gleiches gilt für die Kontrolle der Auftragsmengen. Die Einfärbung der Substanzen könnte zumindest eine einfache visuelle Kontrolle ermöglichen, hat aber das Problem, dass durch Overspray die dekorative Oberfläche verschmutzt werden könnte. Aber auch farblose Versiegelungsmaterialien können bezüglich Overspray problematisch sein, da sie beim Abstapeln der Dielen aufeinander zu großflächigen Verschmutzungen und/oder Verklebungen führen können. Zudem sagt diese Kontrolle wenig über die genaue Auftragsmenge aus. Je nachdem, welches Mittel verwendet wird, kann dies auch von der recht saugfähigen Faserplatte absorbiert werden. Dies kann besonders bei Paraffinen ein Problem sein, da diese besonders gut von Holzfasern absorbiert werden (Löschblatt-Effekt). Dieses Problem kann abhängig von der Dichte der Faserplatte mehr oder weniger stark auftreten. Auch die Art der Holzfaser kann dabei eine Rolle spielen.
Es könnten natürlich in regelmäßigen Abständen aus den Frässtraßen Dielen entnommen und untersucht werden. Jedoch können zwischen der letzten und der aktuellen Entnahme schon erhebliche Mengen produziert worden sein. Zudem wäre eine rein visuelle Kontrolle wegen der Saugfähigkeit der Faserplatte nicht abschließend aussagefähig.
Die sich daraus ergebenden Nachteile sind u.a. eine schwierige Kontrolle der Auftragsmenge des Versiegelungsmittels, eine hohe Maschinengeschwindigkeit, ein starker Einfluss der Faserplatte. Zudem ist keine kontinuierliche Analyse möglich.
Der Erfindung liegt daher die technische Aufgabe zu Grunde, die Auftragsmengen des Versiegelungsmaterials auf den Seitenkanten, insbesondere auf Profilflächen, Fügeflächen und/oder Fasen von Seitenkanten, von Holzwerkstoffplatten und dessen Verteilung möglichst kontinuierlich zerstörungsfrei zu überprüfen. Dies sollte, wenn möglich, für eine Vielzahl von Versiegelungsmitteln möglich sein, ohne dass unterschiedliche Messsysteme zu Einsatz kommen müssen. Auch sollte eine Messung nicht nur das Versiegelungsmaterial direkt auf der Oberfläche detektieren können sondern auch Material, das in die Faserplatte eingedrungen ist. Die Messung sollte räumlich wenig anspruchsvoll sein und auch durch die Bedingungen vor Ort (Staub) gut keinerlei Einschränkungen erfahren. Der Wechsel von einem Versiegelungsmaterial zu einem anderen sollte im Hinblick auf die Messungen schnell möglich sein.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Demnach wird ein Verfahren zur Bestimmung der Auftragsmenge von mindestens einem Versiegelungsmittel bzw. Imprägnierungsmittel auf mindestens eine Seitenkante, insbesondere auf Profilflächen, Fügeflächen und/oder Fasen von Seitenkanten, einer Holzwerkstoffplatte, bevorzugt eines Fußbodenpaneels, bereitgestellt. Das vorliegende Verfahren umfasst die folgenden Schritte: - Aufnahme von mindestens einem NIR-Spektrum von mehreren Referenzproben von mindestens einem auf eine Seitenkante einer Holzwerkstoffplatte aufgetragenem Versiegelungsmittel, wobei das mindestens eine Versiegelungsmittel mit einer bekannten Menge auf die eine Seitenkante einer Holzwerkstoffplatte aufgetragen wurde, unter Verwendung von mindestens einem NIR-Messkopf in einem Wellenlängenbereich zwischen 700 nm und 2000 nm, bevorzugt zwischen 900 nm und 1700 nm, insbesondere bevorzugt zwischen 1100 nm und 1700 nm, noch mehr bevorzugt zwischen 1200 nm und 1700 nm, oder auch bevorzugt zwischen 1150 und 1250 nm und/oder zwischen 1350 nm und 1650 nm;
- Zuordnung der Auftragsmenge des mindestens einen Versiegelungsmittels der Referenzproben zu den aufgenommenen NIR-Spektren der Referenzproben; und
- Erstellung eines Kalibriermodells für den Zusammenhang zwischen den spektralen Daten der NIR-Spektren und den Auftragsmengen des Imprägnierungsmittels der Referenzproben mittels einer multivariaten Datenanalyse;
- Aufnehmen von mindestens einem NIR-Spektrum von mindestens einem auf eine Seitenkante aufgetragenen Versiegelungsmittel unter Verwendung des mindestens einen NIR-Messkopfes in einem Wellenlängenbereich zwischen 700 nm und 2000 nm, bevorzugt zwischen 900 nm und 1700 nm, insbesondere bevorzugt zwischen 1100 nm und 1700 nm, noch mehr bevorzugt zwischen 1200 nm und 1700 nm, oder auch bevorzugt zwischen 1150 und 1250 nm und/oder zwischen 1350 nm und 1650 nm; und
- Bestimmen der Auftragsmenge des mindestens einen Versiegelungsmittels durch Vergleich des für das Versiegelungsmittel aufgenommenen NIR-Spektrums mit dem erstellten Kalibriermodell.
Gemäß dem vorliegenden Verfahren wird durch eine NIR-Messung in den durch die Versiegelungsmaterialien beaufschlagten Bereiche des Profils (insbesondere die oberflächennahen Profilbereiche), der Fügeflächen und/oder Fasen der Seitenkanten von Holzwerkstoffplatten die Auftragsmenge des Versiegelungsmittels bestimmt. Dabei können die verschiedensten Versiegelungsmaterialien detektiert und mengenmäßig bewertet werden. Wie später noch im Detail beschrieben handelt es sich den verwendeten Versiegelungsmitteln um filmbildende Zusammensetzungen, die bevorzugt aus unvernetzten Materialien bzw. Komponenten bestehen. Insbesondere werden keine härtbaren formaldehydhaltigen Harze als Versiegelungsmittel für die Seitenkanten verwendet.
Zusätzlich bietet die NIR-Spektroskopie auch die Möglichkeit Versiegelungsmittel zu detektieren, das in an den Seitenkanten in die Faserplatte eingedrungen ist. Dies kann nicht nur bei Paraffin sondern auch bei Materialien, die über eine niedrige Viskosität verfügen, auftreten. Die Detektion von Versiegelungsmittel in der Oberfläche der Platte ist z. B. mit IR- Spektroskopie oder anderen spektroskopischen Methoden nicht möglich.
Neben der Bestimmung der Auftragsmenge (und Verteilung) des mindestens einen Versiegelungsmittels auf einer Seitenkante einer Holzwerkstoffplatte ermöglicht das vorliegende Verfahrens daher ebenfalls eine Bestimmung die Penetration des
Versiegelungsmittels (z.B. die Penetrationstiefe des Versiegelungsmittels) in die Seitenkante der mindestens einen Holzwerkstoffplatte. Die Bestimmung der Penetration des
Versiegelungsmittels in die Holzwerkstoffplatte ist insbesondere bei niedrigviskosen Versiegelungsmitteln oder Versiegelungsmitteln mit einem hohen Wasseranteil vorteilhaft.
In einer Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens ermöglicht das aufgenommene NIR- Spektrum somit in Kombination mit einer Prüfung des Prozentsatzes der Penetration des Versiegelungsmittels in die Seitenkante eine Korrelation zur Penetrationstiefe. Es hat sich nämlich überraschenderweise gezeigt, dass je nachdem wie weit das Versiegelungsmittel in die Seitenkante penetriert, eine Signalerhöhung für den Hauptpeak des jeweiligen Versiegelungsmittels zu beobachten ist.
Aus dem Stand der Technik (z.B. WO 2020/016176 A1 ) ist es bekannt, eine Melamin- Formaldehyd-Harzschicht mittels NIR-Spektroskopie zu vermessen, die auf die planare Oberfläche von Holzwerkstoffplatten aufgetragen wird, jedoch nicht auf die Seitenkanten von Holzwerkstoffplatten. Die Beschichtung einer Schmalfläche/Profils/Fase einer Holzwerkstoffplatte und die Vermessung einer auf eine Schmalfläche/ Profil / Fase aufgetragenen Versiegelungsschicht stellt allerdings technisch eine größere Herausforderung mit einer größeren Fehleranfälligkeit als die Beschichtung einer Fläche.
Zudem unterscheiden sich planare Oberfläche und Seitenkanten von Holzwerkstoffplatten darin, dass die Oberfläche der Holzwerkstoffplatten aufgrund des Verpressens eine Presshaut aufweist, die ein Eindringen von Flüssigkeit zumindest erschwert, während an den Seitenkanten eine solche Presshaut nicht vorhanden ist, so dass eine Flüssigkeit leichter an den Seitenkanten der Holzwerkstoffplatten aufgenommen werden kann. Die Seitenkanten von Holzwerkstoffplatten sind vielmehr offenporig, was ein Eindringen und Penetration des auf die Seitenkanten aufgetragenen Versiegelungsmittels ermöglicht.
Bedingt durch den Pressvorgang weisen Holzwerkstoffplatten zudem im mittleren Bereich der Platte eine geringere Rohdichte auf als an der planaren Oberfläche der Platte, die eine weit höhere Rohdichte aufweist. Entsprechend kann eine Flüssigkeit, wie z.B. ein Versiegelungsmittel, an den Seitenkanten im mittleren Plattenbereich deutlich besser in die Platte penetrieren, als an der Plattenoberfläche. Diese Problematik wird in der WO 2020/016176 A1 nicht erwähnt, da hier lediglich eine Schicht aufgetragen auf die planare Oberfläche einer Holzwerkstoffplatte vermessen wird.
Mit der vorliegenden Messmethode wird auch den hohen Produktionsgeschwindigkeiten Rechnung getragen, die deutlich höhere Anforderungen an die Analytik stellen, als eine langsam laufende Anlage. So beträgt die Geschwindigkeit einer Produktionsanlagen, insbesondere einer Anlage zum Aufträgen eines Versiegelungsmittels auf eine Seitenkante zwischen 100 und 250 m/min, bevorzugt zwischen 120 und 200 m/min, insbesondere bevorzugt zwischen 150 und 180 m/min. Die Messung entlang der Seitenkante einer Holzwerkstoffplatte, insbesondere in Form einer Diele erfolgt an mindestens einem, bevorzugt an 3-4 verschiedenen Messpunkten. Da bei der NIR-Spektroskopie mehrere Scans pro Sekunde durchgeführt werden, bedeutet dies, dass bei einer Anlagengeschwindigkeit der Frässtraße von beispielsweise 200 m/min (3,3 m/sec) und einer Messfrequenz von 8 NIR- Messungen/sec sichergestellt ist, dass jede durchlaufende Diele mehrfach vermessen wird.
Die sich durch das vorliegende Verfahren ergebenden Vorteile sind u.a. die Möglichkeit einer On-Iine-Messung, Analyse von verschiedenen Versiegelungsmaterialien, schnelle Korrektur , Bestimmung des Gesamtauftrages, keine Einfärbung des Versiegelungsmaterials nötig.
Gemäß dem vorliegenden Verfahren wird ein NIR-Spektrum der mit dem Versiegelungsmittel beschichteten Seitenkante der Holzwerkstoffplatte aufgenommen. Es wird eine NIR-Strahlung erzeugt und auf die zu analysierende Probe mit der beschichteten Oberfläche geleitet, wo die NIR-Strahlung mit den Bestandteilen der Probe wechselwirkt und reflektiert bzw. gestreut wird. Ein NIR-Detektor fängt die reflektierte bzw. gestreute NIR-Strahlung auf und erzeugt ein NIR- Spektrum, das die gewünschten chemischen Informationen der Probe beinhaltet. Bei dieser Messung wird in einer Sekunde eine Vielzahl von einzelnen NIR-Messungen durchgeführt, sodass auch eine statistische Absicherung der gemessenen Werte gewährleistet wird. Die NIR-Spektroskopie zusammen mit der (unten angeführten) Multivariaten Datenanalyse bietet eine Möglichkeit an, einen direkten Bezug zwischen den spektralen Informationen (NIR- Spektren) und den zu bestimmenden Parametern des aufgebrachten Versiegelungsmittels herzustellen.
Es werden zunächst Referenzproben einer Holzwerkstoffplatte bereitgestellt, deren Seitenkante mit dem jeweiligen Versiegelungsmittel versehen ist. Wesentlich ist, dass die Referenzprobe gleichartig zu der zu vermessenden Probe ist; d.h. insbesondere Versiegelungsmittel und Holzwerkstoffplatte mit der zu beschichtenden Seitenkante der Referenzprobe weisen die gleiche Zusammensetzung wie die zu vermessende Probe auf. Die Gleichartigkeit von zu vermessender Probe und Referenzprobe ist, insbesondere bei Verwendung von Versiegelungsmitteln mit Lösemitteln und ggf. weiteren Additiven wesentlich.
Von diesen Referenzproben werden zumindest ein NIR-Spektrum in einem Wellenlängenbereich zwischen 700 nm und 2000 nm, bevorzugt zwischen 900 nm und 1700 nm, insbesondere bevorzugt zwischen 1100 nm und 1700 nm, noch mehr bevorzugt zwischen 1200 nm und 1700 nm, oder auch bevorzugt zwischen 1 150 nm und 1250 nm und/oder zwischen 1350 nm und 1650 nm aufgenommen.
Die jeweilige Auftragsmenge des mindestens einen Versiegelungsmittels der Referenzproben wird dann den jeweils aufgenommen NIR-Spektren dieser Referenzproben zugeordnet, und es wird ein Kalibriermodell für den Zusammenhang zwischen den spektralen Daten der NIR- Spektren der Referenzproben und den dazugehörigen Parameterwerten (Auftragsmenge) mittels einer multivariaten Datenanalyse erstellt; d.h. zu jedem Parameterwert der Referenzprobe korrespondiert ein NIR-Spektrum der Referenzprobe. Die für die verschiedenen Parameter erstellten Kalibriermodelle werden in einem geeigneten Datenspeicher hinterlegt.
Anschließend wird mindestens ein Versiegelungsmittel auf eine Seitenkante einer Holzwerkstoffplatte aufgebracht, und mindestens ein NIR-Spektrum des aufgebrachten Versiegelungsmittels aufgenommen. Der gewünschte Parameter des Versiegelungsmittels (hier die Auftragsmenge und ggs. Penetrationstiefe in die Seitenkante) kann dann durch Vergleich des für die Probe aufgenommenen NIR-Spektrums mit dem erstellten Kalibriermodell bestimmt werden. Es ist somit möglich, aus einem einzigen für die zu vermessende Probe ermittelten NIR- Spektrum durch einen automatisierten Vergleich bzw. Abgleich mit den für die jeweiligen Parameter erstellten Kalibriermodellen gleichzeitig mehrere interessierende Parameter des aufgetragenen Versiegelungsmittel zu bestimmen.
Ein Vergleich und die Interpretation der NIR-Spektren erfolgt sinnvollerweise über den gesamten aufgenommenen Spektralbereich. Dies wird vorteilhaft mit einer an sich bekannten multivariaten Datenanalyse (MDA) durchgeführt. Bei multivariaten Analysemethoden werden in an sich bekannter Weise typischerweise mehrere statistische Variablen zugleich untersucht. Hierzu wird bei diesen Methoden üblicherweise die in einem Datensatz enthaltene Zahl von Variablen reduziert, ohne gleichzeitig die darin enthaltene Information zu mindern.
Im vorliegenden Fall erfolgt die multivariate Datenanalyse über das Verfahren der Partial Least Squares Regression (partielle Regression der kleinsten Quadrate, PLS) wodurch ein geeignetes Kalibrationsmodell erstellt werden kann. Die Auswertung der gewonnenen Daten wird bevorzugt mit einer geeigneten Analysesoftware vorgenommen wie z.B. mit der Analysesoftware SIMCA-P der Firma Umetrics AB oder The Unscrambler der Firma CAMO.
In einer weiteren Ausführungsform ist vorgesehen, für die Erstellung des Kalibriermodells spektrale Daten aus dem NIR- Spektralbereich zwischen 1 150 und 1250 nm und/oder zwischen 1350 und 1650 nm zu verwenden, die mittels geeigneter mathematischer Methoden vorbehandelt werden und anschließend der multivariaten Datenanalyse zugeführt werden.
Die Bedeutung einer Wellenlänge für die Vorhersage von Parametern des aufgetragenen Versiegelungsmittels, wie Auftragsmenge und Penetration, aus dem NIR-Spektrum wird mit Hilfe der Regressionskoeffizienten dargestellt. Dabei haben die Regionen mit großen Koeffizientenbeträgen starken Einfluss auf das Regressionsmodell. So zeigt die Darstellung der Regressionskoeffizienten in einem PLS-Regressionsmodell für die Bestimmung des Versiegelungsmittels, dass der Wellenlängenbereich zwischen 1 150 und 1250 nm und/oder zwischen 1400 nm und 1600 mit Maximum bei 1490 nm für die Berechnung des Modells am wichtigsten ist, da hier die Beträge der Regressionskoeffizienten am größten sind. Die anderen Bereiche im Spektrum haben zwar geringeren Informationsgehalt in Bezug auf die NIR- Messung, tragen aber dennoch dazu bei, die weiteren Informationen bzw. störenden Einflussgrößen zu berücksichtigen bzw. zu minimieren. Zur Eliminierung von störenden Einflüssen (wie z.B. teilweise raue Beschaffenheit der Oberfläche der Seitenkanten der Holzwerkstoffplatte) ist es notwendig, die spektralen Daten mit mathematischen Vorbehandlungsmethoden (z. B. derivative Datenvorbehandlung, Standardisierung gemäß SNVT (Standard Normal Variate Transformation), multiplikative Signal-Korrektur (EMSC, Extended Multiplicative Signal Correction usw.) zu bearbeiten. Dabei werden die Basislinieneffekte, die hauptsächlich durch die unterschiedliche Farbe der Proben verursacht werden, aus den Spektren entfernt, überlagernde Banden voneinander getrennt und die Abhängigkeit der Lichtstreuung an der Substratoberfläche berücksichtigt. So erfolgt die Datenvorbehandlung bevorzugt zur Reduzierung der Lichtstreuung an der rauen Oberfläche des Substrates. Bei der Messung liegt der Schwerpunkt der Kalibrierung und Datenvorbehandlung auf der Entfernung der Basislinienverschiebung.
Aus den vorbehandelten Daten wird mit Hilfe der multivariaten Datenanalyse ein Kalibriermodell entwickelt, das alle bei der Kalibrierung verwendeten Aspekte beinhaltet.
Entsprechend erfolgen der Vergleich und die Interpretation der NIR-Spektren bevorzugt im Spektralbereich zwischen 1150 und 1250 nm und/oder zwischen 150 und 1650 nm unter Verwendung der multivariaten Datenanalyse MDA. Bei multivariaten Analysemethoden werden in an sich bekannter Weise typischerweise mehrere statistische Variablen zugleich untersucht. Hierzu wird die in einem Datensatz enthaltene Zahl von Variablen reduziert, ohne gleichzeitig die darin enthaltene Information zu mindern.
Das vorliegende Verfahren ermöglicht die Bereitstellung der Messwerte in kurzer Zeit (online, bevorzugt ohne störende Zeitverzögerung) im Vergleich zu herkömmlichen (bekannten) Messverfahren. Die Messdaten können zur Qualitätssicherung, Forschung und Entwicklung, zur Prozesskontrolle, -regelung, -Steuerung usw. eingesetzt werden. Durch den Messvorgang wird die Produktionsgeschwindigkeit usw. nicht reduziert. Grundsätzlich wird damit die Überwachung der Produktion verbessert. Zudem werden auch Stillstandszeiten durch Qualitätsbestimmungen und Anlagenjustierungen reduziert.
Die Vorteile des vorliegenden Verfahrens sind vielfältig: Berührungslose Multiparameterbestimmung ("real time"- oder "Echtzeit"-Messung) mit deutlich reduzierter zeitlicher Verzögerung in der Auswertung der gemessenen Parameterwerte; verbesserte Anlagensteuerung bzw. -regelung, Verringerung des Ausschusses, Verbesserung der Qualität der auf der Anlage hergestellten Produkte, Verbesserung der Anlagenverfügbarkeit. In einer Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens ist die mindestens eine Holzwerkstoffplatte eine mitteldichte Faser (MDF)-, hochdichte Faser (HDF)- oder Grobspan (OSB)-, Sperrholzplatte oder eine Holz-Kunststoff-Platte (WPC) ist.
Die Breite der mit dem Versiegelungsmittel zu beschichtenden Seitenkante liegt zwischen 2,5 und 3,5 mm, bevorzugt bei 3 mm.
In einer Ausführungsform weist das mindestens eine Versiegelungsmittel einen Feststoffgehalt zwischen 30 und 100 Gew%, bevorzugt zwischen 50 und 100 Gew%, insbesondere zwischen 70 und 100 Gew% auf. Das Versiegelungsmittel liegt bevorzugt als Suspension, insbesondere als wässrige Suspension vor. In einer bevorzugten Ausführungsform werden wässrige Suspensionen mit einem Feststoffgehalt von 50-70 Gew% und einem Wassergehalt von 30- 50 Gew% verwendet.
In einer weitergehenden Ausführungsform wird das mindestens eine Versiegelungsmittel in einer Menge zwischen 0,1 g/lfm und 1 ,5 g fl/lfm, bevorzugt zwischen 0,2 und 1 ,5 g fl /Ifm, insbesondere bevorzugt zwischen 0,25 und 0,75 g fl/lfm, z.B. bevorzugt von 0,5 g fl/lfm auf die Seitenkante aufgetragen wird.
Als Versiegelungsmittel kann eine Zusammensetzung umfassend mindestens eine Verbindung der allgemeinen Formel (I) SiX14 wobei X1 Alkoxy-, Aryloxy-, Acyloxy- ist, mindestens eine Verbindung der allgemeinen Formel (II) R2bSiX2<4-b), wobei X2 H oder Alkoxy- , Aryloxy-, Acyloxy ist, R2 ein nicht-hydrolysierbarer organischer Rest R2 ist ausgewählt aus der Gruppe umfassend Alkyl und Aryl, und b = 1 , 2, 3, oder 4 ist, und mindestens eine wässrige Polymerdispersion. Eine solche Zusammensetzung ist in der W02020/016176 A1 beschrieben,
Dieses silanhaltige Versiegelungsmittel ermöglicht ein Auffüllen der in der Holzfaserplatte vorhandenen Poren und ein Umhüllen der Holzfasern, wodurch diese "versiegelt" werden. Andererseits wird durch die Verwendung hydrophober Modifikationen eine „Hydrophobierung“ der noch verbleibenden Poren und der noch unbeschichteten Holzfasern aufgebaut. Um eine möglichst hohe Flexibilität der Beschichtung zu erhalten werden die Silanverbindungen mit einer geeigneten, wässrigen Polymerdispersion vermischt. Die verwendeten Polymere haben funktionelle Gruppen, die mit der anorganischen Silan-Matrix kompatibel sind. Daher gelingt es auch bei geringen Temperaturen, eine Beschichtung mit hohem Vernetzungsgrad herzustellen. Der Rest X1 ist vorteilhafter ausgewählt aus einer Gruppe enthaltend Ci-6-Alkoxy, insbesondere Methoxy, Ethoxy, n-Propoxy und Butoxy, Ce-w Aryloxy, insbesondere Phenoxy, C2-7-Acyloxy, insbesondere Acetoxy oder Propionoxy, und der Rest X2 ist vorteilhafterwiese ausgewählt ist aus einer Gruppe enthaltend H, Ci-6-Alkoxy, insbesondere Methoxy, Ethoxy, n- Propoxy und Butoxy, Ce-w Aryloxy, insbesondere Phenoxy, C2-7-Acyloxy, insbesondere Acetoxy oder Propionoxy,
In einer besonders bevorzugten Variante des Silanhaltigen Versiegelungsmittels entspricht die Verbindung der allgemeinen Formel (I) der Formel SiX14, wobei der Rest X1 Alkoxy, insbesondere Methoxy, Ethoxy, n-Propoxy oder i-Propoxy, ist. Als besonders bevorzugte Vernetzer werden Tetramethoxysilan und Tetraethoxysilan verwendet.
In einer weiteren Ausführungsform des Silanhaltige Versiegelungsmittels ist der nicht- hydrolisierbare organische Rest R2 der Verbindung gemäß der Formel (II) ausgewählt aus einer Gruppe umfassend CrCis-Alkyl, insbesondere Ci-Ci0-Alkyl, und Ce-C -Aryl. Diese können nicht-substituiert oder mit einer weiteren hydrophoben Gruppe substituiert sein. Es ist bevorzugt, wenn der nicht-hydroliserbare organische Rest R2 ausgewählt ist aus der Gruppe enthaltend Methyl, Ethyl, n-Propyl, Isopropyl, n-Butyl, s-Butyl, t-Butyl, Pentyl, Hexyl, Heptyl, Octyl, Nonyl, Cyclohexyl, Phenyl und Naphthyl. Besonders bevorzugt sind Methyl, Ethyl, Propyl, Octyl, oder Phenyl-Reste.
Die Verbindung der Formel (II) kann insbesondere eine der folgenden Formeln umfassen:
- R24Si mit R2 als C1 -C5 Alkyl-Gruppe, bevorzugt Methyl oder Ethyl wie z.B. Tetramethylsilan;
- R2sSiX2 mit R2 als C1 -C5 Alkyl-Gruppe, bevorzugt Methyl oder Ethyl und mit X2 als H, wie z.B. Trimethylsilan,
- R2SiX23 mit R2 als C1 -C10 Alkyl-Gruppe, bevorzugt Methyl, Ethyl, Propyl, Pentyl, Hexyl, Heptyl, Octyl, oder als C6-C10-Aryl-Gruppe, bevorzugt Phenyl und mit X2 als Alkoxy, insbesondere Methoxy, Ethoxy, n-Propoxy oder i-Propoxy, wie z.B. Octyltriethoxysilan, Phenyltriethoxysilan.
In einer Variante des silanhaltigen Versiegelungsmittels werden als Additiv jeweils eine Verbindung der allgemeinen Formel (I) und eine Verbindung der allgemeinen Formel (II) verwendet. In einer weiteren Variante des silanhaltigen Versiegelungsmittels können aber auch mindestens eine Verbindung der allgemeinen Formel (I) und mindestens zwei, bevorzugt mindestens drei Verbindungen der allgemeinen Formel (II) im Additiv enthalten sein. Jegliche Kombination ist hier vorstellbar.
In einer weitergehenden Ausführungsform des silanhaltigen Versiegelungsmittels ist das mindestens eine Polymer ausgewählt aus der Gruppe enthaltend Polyurethane, Epoxidharze; und Polyacrylate. Vorliegend ist die Verwendung eines Polyurethan-Polymer bevorzugt, wobei das Polyurethan-Polymer auf der Basis von aromatischen Polyisocyanaten, insbesondere Polydiphenylmethandiisocyanat (PMDI), Toluylendiisocyanat (TDI) und/oder Diphenylmethandiisocyanat (MDI) vorliegt, wobei PMDI besonders bevorzugt ist. Das Polymer wird in das aus den Silanverbindungen gebildete Netzwerk eingebaut und verleiht der Zusammensetzung flexible Eigenschaften, die einen Auftrag erleichtern.
Bevorzugt wird ein Silan mit hydrophoben Resten, wie Trimethylsilan, Phenyltriethoxysilan und Octyltriethoxysilan, bevorzugt in einer Mischung mit einem weiteren (hydrophilen) Silan, wie Tetraethoxysilan verwendet (WO 2020/016176 A1 ).AIs Lösemittel werden Alkohole, insbesondere Ethanol, oder Wasser verwendet. Der Feststoffgehalt des verwendeten Versiegelungsmittels liegt in diesem Fall bei 50 Gew%.
In einer weiteren Ausführungsform des silanhaltigen Versiegelungsmittels wird der Mischung aus Silanen und Polymerdispersion mindestens eine Fasenfarbe zugegeben. Ein derartiges Versiegelungsmittel wird insbesondere zum Beschichten von Fasen verwendet.
In einer weiteren Ausführungsform umfasst die in der vorliegenden Zusammensetzung verwendete mindestens eine Fasenfarbe Farbpigmente und eine wässriges Lösungsmittel oder Suspensionsmittel. Als Farbpigmente kommen Russ, Eisenoxide, Titandioxid und/oder organische Pigmente zum Einsatz. Geeignete Lösungsmittel oder Suspensionsmittel sind Melamin-Harz-Formaldehyd-Harze oder Acrylate. In einer Ausführungsform umfasst die Fasenfarbe Farbpigment, Acrylat und Wasser.
In einer weiteren Ausführungsform umfasst die verwendete mindestens eine Fasenfarbe Farbpigmente und ein wässriges Lösungsmittel oder Suspensionsmittel. Als Farbpigmente kommen Russ, Eisenoxide, Titandioxid und/oder organische Pigmente zum Einsatz. Geeignete Löse- oder Suspensionsmittel sind Melamin-Harz-Formaldehyd-Harze oder Acrylate. In einer Ausführungsform umfasst die Fasenfarbe Farbpigment, Acrylat und Wasser.
Das silanhaltige Versiegelungsmittel, insbesondere die Zusammensetzung aus Silanen, Polymerdispersion und Fasenfarbe, weist eine Viskosität (gemessen gemäß EN ISO 2431 :201 1 , Beschichtungsstoffe - Bestimmung der Auslaufzeit mit Auslaufbechern, 21 °C) mit einer Auslaufzeit zwischen 20 und 100 see, bevorzugt zwischen 30 und 80 see, insbesondere bevorzugt zwischen 35 und 60 see über einen Zeitraum von mindestens 30 Minuten, bevorzugt von mindestens 60 Minuten, insbesondere bevorzugt von mindestens 120 Minuten auf.
In einer weiteren Ausführungsform wird als Versiegelungsmittel mindestens ein Isocyanat verwendet. Bevorzugte Isocyanate sind Polydiphenylmethandiisocyanat (PMDI), Toluylendiisocyanat (TDI) und/oder Diphenylmethandiisocyanat (MDI). Besonders bevorzugt ist die Verwendung von Diphenylmethandiisocyanat (MDI). MDI wird bevorzugt mit einem Feststoffgehalt von 100% aufgebracht.
Es ist möglich, das Isocyanat alleine oder in Kombination mit andere Versiegelungsmitteln einzusetzen. So kann z.B. eine Mischung aus MDI und einem Epoxid-Harz und Essigsäureanhydrid verwendet werden. Essigsäureanhydrid führt zu einer Acetylierung der Holzfasern, wodurch die Holzfasern weniger anfällig für Feuchtigkeit werden.
Es ist weiterhin möglich, dass das mindestens eine Isocyanat als Versiegelungsmittel mindestens ein Lösungsmittel umfasst. Geeignete Lösungsmittel sind Wasser, ein Glykolether, wie Dipropylenglycoldimethylether, Ethylacetat, Propylacetat, Butylacetat, Aceton, Butyldiphenylmethan, Tetramethoxyether, Benzoesäureester. Als besonders vorteilhaft hat sich Verwendung von hydrophoben Lösungsmitteln, wie Propylacetat, Diphenylmethan und Diphenylethan erwiesen. Der Anteil des Lösemittels liegt bei 10-40 Gew%, bevorzugt 15-30 Gew%.
In einer weiteren Ausführungsform kann als Versiegelungsmittel ein UV-Lack, insbesondere ein Monomer-freier UV-Lack verwendet werden. Ein geeigneter UV-Lack wäre ein wasserbasiertes Copolymer aus Ethylen-Acrylsäure. Derartige Produkte bilden eine stabile hydrophobe Schicht aus.
In einer noch weiteren Ausführungsform kann ein Schmelzklebstoff („Hot melt“) als Versiegelungsmittel verwendet werden. Geeignete Schmelzklebstoffe sind Polypropylen (PP), Polysulfone, Polyurethane (PUR), Polyetherimide und/oder Polyolefin. Die Schmelzklebstoffe werden bei Temperaturen zwischen 150 und 200°C aufgetragen.
Es ist ebenfalls möglich, Paraffin als Versiegelungsmittel zu verwenden. Paraffin ist ein Gemisch aus acyclischen Alkanen (gesättigten Kohlenwasserstoffen) mit der allgemeinen Summenformel CnHsn+s mit n zwischen 18-32 und kann als Flüssigkeit oder Feststoff verwendet werden. Bevorzugt wird das Paraffin als Emulsion mit einem Feststoffgehalt von 50 Gew% auf die Seitenkanten aufgebracht.
Wie bereits oben angedeutet, handelt es sich den auf Seitenkanten von Holzwerkstoffplatten aufzutragenden Versiegelungsmittel um Zusammensetzungen, die bevorzugt einen Film auf der Seitenkante ausbilden. Diese Zusammensetzungen bestehen in einer bevorzugten Form aus mindestens zwei oder drei oder mehreren Komponenten, die vor dem Auftrag in unvernetzter Form vorliegen. Entsprechend werden die in der Zusammensetzung enthaltenen Vorprodukte vermessen. Dies trifft insbesondere auf die oben beschriebenen silanhaltigen Versiegelungsmittel zu.
Werden Mischungen aus verschiedenen Komponenten verwendet, kommen hier häufig wässrige Suspensionen zum Einsatz, z.B. mit einem Wassergehalt von 50 Gew%. Die Vermessung von Suspensionen mit einem hohen Wasseranteil mittels NIR-Spektroskopie ist jedoch nicht trivial, da das Wassersignal (bei ca. 1450 nm) im NIR-Spektrum die NIR-Signale der für die Filmbildung des Versiegelungsmittels wesentlichen Unterschusskomponenten teilweise überlagert und eine sinnvolle Auswertung erschwert. Entsprechend erfordert das vorliegende Verfahren eine sorgfältige Analyse des ermittelten NIR-Spektrums.
Wie bereits erwähnt, werden vorliegend Formaldehydharze, wie Melamin-Formaldehyd-Harz oder Harnstoff-Formaldehyd-Harz, die typischerweise zur Beschichtung der planaren Oberfläche von Holzwerkstoffplatten und Imprägnierung von Papierlagen verwendet werden, nicht als Versiegelungsmittel für Seitenkanten eingesetzt. Es werden somit keine, insbesondere durch Kondensations- bzw. Polykondensationsreaktionen, aushärtenden bzw. härtbaren Harze als Versiegelungsmittel verwendet.
Das Versiegelungsmittel kann auf die Kanten der Holzwerkstoffplatten z.B. mittels Sprühen mit einem Sprühsystem, Walzen, Transferdruck oder unter Verwendung eines Vakkumaten und Transferrades aufgetragen werden. Geeignete Vakuumaten zur oversprayfreien, profilunabhängigen Vakuum-Beschichtung oder Teilbeschichtung von Profilelementen werden von der Firma Schiele (Vacumat®) vertrieben. Transferräder ermöglichen die Beschichtung von Fasen (TransferDisc der Fa. Schiele).
Wie bereits angedeutet, wird das Versiegelungsmittel insbesondere auf die Seitenkanten von Fußbodendielen aufgetragen. Vorliegend verwendete Fußbodendielen weisen bevorzugt folgende Formate auf: Länge zwischen 1200 und 2000 mm, bevorzugt zwischen 1300 und 1500 mm, insbesondere bevorzugt zwischen 1350 und 1400 mm, wie z.B. 1375 mm, 1380 mm, 1875 mm ; Breite zwischen 100 und 300 mm, bevorzugt zwischen 150 mm und 250 mm, insbesondere bevorzugt zwischen 180 und 200 mm, wie z.B. 157 mm, 188 mm, 193 mm, 244 mm. Typische Formate sind 1380 x 193 mm; 1380 x 244 mm; 1380 x 157 mm; 1375 x 188 mm; 1875 x 244 mm.
Die Formatgröße der Dielen spielt in Kombination mit der Anlagengeschwindigkeit (200 m/min) bei der Entwicklung eines für Seitenkanten geeigneten Messverfahrens eine große Rolle. Die NIR-Messungen erfolgen acht Mal pro see. Dies bedeutet, dass ca. alle 40 cm eine Messung auf einer Diele erfolgt ( 3 - 4 Messungen pro Seitenkante pro Diele ). Damit ist sichergestellt, dass Schwankungen im Auftrag (DieleneinlaufZ-auslauf) detektiert werden können. Eine andere, langsamere Analytik als die vorliegend angewendete NIR-Spektroskope könnte diese Aufgabe nicht bewältigen.
Die Schichtdicke des Versiegelungsmittels auf der Seitenkante kann in einem Bereich zwischen 10 und 50 pm, bevorzugt zwischen 20 und 40 pm liegen. Es ist aber auch möglich, dass die Schichtdicke des Versiegelungsmittels auf der Seitenkante unter 10 pm liegt, da das Versiegelungsmittel größtenteils in die Holzwerkstoffplatte penetriert ist.
Die vorliegend verwendeten Holzwerkstoffplatten können verschiedene Bindemittelsysteme aufweisen, die als Bindemittel mit den Holzfasern oder Holzpartikeln vermischt und verpresst werden. Bevorzugte Bindemittelsysteme sind: Formaldehyd-Harze, wie Harnstoff- Formaldehyd-Harze, Melamin-Formaldehyd-Harze, Melamin-Harnstoff-Formaldehyd-Harze; Polyurethane, bevorzugt auf der Basis von Polydiphenylmethandiisocyanat (PMDI), Epoxidharz oder Polyesterharze.
Die vorliegenden Holzwerkstoffplatten können auch eine Beschichtung auf der Plattenoberseite mit Folien, z.B. Folien aus thermoplastischen Materialien wie PVC oder PP, oder Papierlagen, wie z.B. Dekorpapierlagen oder Overlaypapiere aufweisen. Besonders bevorzugte Holzwerkstoffplatten, insbesondere in Form von Fußbodendielen, sind:
- HDF-Platte mit Harnstoff-Formaldehyd-Leim
- HDF-Platte mit Harnstoff-Formaldehyd-Leim und auf mindestens einer Plattenoberseite aufgeklebter Folie, wie PVC-Folie;
- HDF-Platte mit Melamin-Harnstoff-Formaldehyd-Leim;
- HDF-Platte mit PMDI-Leim, und
- WPC-Platte mit aufgeklebter Folie, wie Polypropylen (PP)-Folie.
In einer weiteren Ausführungsforen ist vorgesehen, dass die mit dem Versiegelungsmittel zu versehene Seitenkante der Holzwerkstoffplatte und eine dieser gegenüberliegende Seitenkante mechanische Kopplungsmittel umfasst, die eine Kopplung bzw. Verbindung der Holzwerkstoffplatte mit gleichartigen Holzwerkstoffplatten unter Ausbildung eines Verbundes (Paneelverbundes) ermöglichen.
Bevorzugterweise sind die mechanischen Kopplungsmittel in Form einer Nut und einer Feder vorgesehen. So ist zum Beispiel aus der EP 1026341 B1 ein Fußbodenpaneel zur Verwirklichung eines Fußbodenbelages bekannt, wobei an den Kanten von zwei gegenüberliegenden Seiten der Paneele Koppelteile in Form einer Nut und einer Feder vorgesehen sind. Nut und Feder sind dabei so ausgebildet, dass im zusammengefügten Zustand von zwei oder mehreren Fußbodenpaneelen eine Spannkraft aufeinander ausgeübt wird, die die Fußbodenpaneele aneinander zwingt. Die Spannkraft wird durch eine elastisch verbbiegbare Lippe in der Nut hervorgerufen, die im zusammengefügten Zustand zumindest teilweise verbogen ist und auf diese Weise die vorgenannte Spannkraft bereitstellt.
In einer weiteren Variante kann die NIR-Messung sowohl online als auch offline erfolgen.
Das vorliegende Verfahren wird in einer Produktionslinie umfassend mindestens einen NIR- Multimesskopf, bevorzugt mindestens zwei NIR-Multimessköpfe, insbesondere bevorzugt mindestens vier Messköpfe (zwei Messköpfe für die Längskanten und zwei Messköpfe für die Querkanten) und mindestens ein Steuerungssystem durchgeführt. Eine solche Produktionslinie kann eine Produktionslinie zur Herstellung von Werkstoffplatten sein. Bevorzugt wird das vorliegende Verfahren zur Bestimmung der Auftragsmenge des Versiegelungsmittels auf die Seitenkantenkontinuierlich und online durchgeführt.
Das Steuerungssystem der Produktionslinie umfasst mindestens eine computergestützte Auswerteeinheit (bzw. Prozessoreinheit) und eine Datenbank. In der Auswerteeinheit erfolgt der Abgleich bzw. Vergleich des für das Produkt (d.h. mit dem Versiegelungsmittel beschichtete Seitenkanten) gemessenen NIR-Spektrums mit den für die jeweils einzelnen Parameter erstellten Kalibriermodellen. Die so bestimmten Parameterdaten werden in der Datenbank gespeichert.
Die mit dem vorliegenden spektroskopischen Verfahren bestimmten Daten können zur Steuerung der Produktionslinie verwendet werden. Die berührungslos gemessenen Parameterwerte des NIR-Multimesskopfes ("Ist-Werte") können, wie zuvor bereits beschrieben, direkt und in "real time" für die Steuerung bzw. Regelung der betreffenden Anlage verwendet werden, indem beispielsweise die gemessenen und in der Datenbank, z.B. einer relationalen Datenbank, Ist-Werte gespeichert und mit dort vorhandenen Soll-Werten dieser Parameter verglichen werden. Die sich ergebenden Differenzen werden anschließend zur Steuerung bzw. Regelung der Produktionslinie verwendet.
Für den Abgleich und die Steuerung der Produktionslinie wird ein computerimplementiertes Verfahren sowie ein Computerprogramm umfassend Befehle, die bei der Ausführung des Programms durch einen Computer diesen veranlassen das computerimplementierte Verfahren auszuführen, bereitgestellt. Das Computerprogramm ist in einer Speichereinheit des Steuerungssystems der Produktionslinie gespeichert.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Figuren der Zeichnungen an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. Es zeigt:
Figur 1 NIR-Spektren von verschiedenen Versiegelungsmitteln aufgetragen auf eine Seitenkante oder eine Fase einer Holzwerkstoffplatte;
Figur 2 NIR-Spektren von Paraffin als Versiegelungsmitteln aufgetragen auf eine Seitenkante einer Holzwerkstoffplatte;
Figur 3 NIR-Spektren von Paraffin in verschiedenen Mengen als Versiegelungsmitteln aufgetragen auf eine Seitenkante einer Holzwerkstoffplatte vor einer Erwärmung;
Figur 4 NIR-Spektren von Paraffin in verschiedenen Mengen als Versiegelungsmitteln aufgetragen auf eine Seitenkante einer Holzwerkstoffplatte nach einer Erwärmung, und Figur 5 NIR-Spektren einer Mischung aus Silan, Polymerdispersion und Fasenfarbe als Versiegelungsmitteln aufgetragen auf eine Seitenkante einer Holzwerkstoffplatte.
Ausführunqsbeispiel 1 :
Auf ein leimloses Fußbodenprofil wurden im Durchlauf auf der Federseite im Bereich unterhalb des Dekors in einer Breite von ca. 3 mm und über die gesamte Dielenlänge Versiegelungsmaterialen aufgetragen. Bei den Versiegelungsmaterialien handelte es sich um Paraffin, aromatische Isoycanate (MDI ) und Silane mit aliphatischen Ketten (Trimethylsilan, Phenyltriethoxysilan und Octyltriethoxysilan in einer Mischung mit Tetraethoxysilan). Das gleiche Versiegelungsmaterial wurde auf der Nutseite ebenfalls in einer Breite von 3 mm und über die gesamte Dielenlänge unterhalb des Dekors aufgetragen. Dies erfolgte auf den Längsund den Querseiten.
Die Auftragsmenge lag bei ca. 0,5 g Versiegelungsmittel fl. / Ifm. Außer bei dem isocyanathaltigen Versiegelungsmittel, das einen Feststoff von 100% besaß, hatten die anderen Versiegelungsmittel einen Feststoffgehalt von ca. 50 %. Die Dielen wurden einer Zwischentrocknung mit Heißluft unterworfen.
Mit einem NIR-Messkopf wurde dann ein Spektrum des mit Versiegelungsmaterial versehenen Bereichs im Durchlauf erstellt. Dies wurde mit verschiedenen Versiegelungsmaterialien an weiteren Dielen wiederholt. Eine Nullprobe ohne Versiegelungsmaterial wurde ebenfalls vermessen.
Wie aus dem Diagramm der Figur 1 zu entnehmen ist, werden selbst chemisch sehr unterschiedliche Verbindungen detektiert. Dies ist überraschend, da es sich bei den Versiegelungsmaterialien um chemisch sehr unterschiedliche Verbindungen handelt.
Die NIR-Spektren der Versiegelungsmaterialien zeigen insbesondere im Bereich von ca. 1500 nm (Wellenlänge: 6666 cm~1} deutliche Banden (Methyl-ZMethylengruppen), die eine Auswertung bezüglich der aufgetragenen Mengen zu lassen. Aber auch andere Bereiche des Spektrums wie zum Beispiel der Bereich um 1200 - 1220 nm ( 8333 - 8200 cm-1 ) kommen für die Auswertung in Frage.
Auf ein leimloses Fußbodenprofil wurden im Durchlauf auf der Federseite auf die Fase in einer Breite von ca. 3 mm und über die gesamte Dielenlänge Versiegelungsmaterialen aufgetragen. Bei den Versiegelungsmaterialien handelte es sich um Paraffin, aromatische Isoycanate (MDI) und Silane mit aliphatischen Ketten (Trimethylsilan, Phenyltriethoxysilan und Octyltriethoxysilan in einer Mischung mit Tetraethoxysilan). Das gleiche Versiegelungsmaterial wurde auf der Nutseite ebenfalls in einer Breite von 3 mm und über die gesamte Dielenlänge auf die Fase aufgetragen. Dies erfolgte auf den Längs- und den Querseiten.
Die Auftragsmenge lag bei ca. 0,5 g Versiegelungsmittel fl. / Ifm. Außer bei dem isocyanathaltigen Versiegelungsmittel, das einen Feststoff von 100% besaß, hatten die anderen Versiegelungsmittel einen Feststoffgehalt von ca. 50 %. Die Dielen wurden einer Zwischentrocknung mit Heißluft unterworfen.
Mit einem NIR-Messkopf wurde dann ein Spektrum des mit Versiegelungsmaterial versehenen Bereichs im Durchlauf erstellt. Dies wurde mit verschiedenen Versiegelungsmaterialien an weiteren Dielen wiederholt. Eine Nullprobe ohne Versiegelungsmaterial wurde ebenfalls vermessen.
Wie aus dem Diagramm der Figur 1 zu entnehmen ist, werden selbst chemisch sehr unterschiedliche Verbindungen detektiert. Dies ist überraschend, da es sich bei den Versiegelungsmaterialien um chemisch sehr unterschiedliche Verbindungen handelt.
Die NIR-Spektren der Versiegelungsmaterialien zeigen insbesondere im Bereich von ca. 1500 nm (Wellenlänge: 6666 cm~1} deutliche Banden (Methyl-ZMethylengruppen), die eine Auswertung bezüglich der aufgetragenen Mengen zu lassen. Aber auch andere Bereiche des Spektrums wie zum Beispiel der Bereich um 1200 - 1220 nm ( 8333 - 8200 cm-1 ) kommen für die Auswertung in Frage.
Ausführunqsbeispiel 3:
Auf ein leimloses Fußbodenprofil wurde im Durchlauf auf der Federseite im Bereich unterhalb des Dekors in einer Breite von ca. 3 mm und über die gesamte Dielenlänge Paraffinemulsion als Versiegelungsmaterial aufgetragen. Die Emulsion hatte einen Feststoffgehalt von ca. 50%. Das Paraffin wurde auf der Nutseite ebenfalls in einer Breite von 3 mm und über die gesamte Dielenlänge unterhalb des Dekors aufgetragen. Dies wurde mit der gleichen Auftragsmenge an einer weiteren Diele durchgeführt. Dabei zeigte es sich, dass bei beiden Dielen ein Paraffinfilm auf der Oberfläche der Diele zu fühlen und zu sehen war.
Beide Dielen wurden einer Zwischentrocknung mit Heißluft unterworfen. Die eine der beiden Dielen, wurde mit einem Heißluftfön behandelt bis das Paraffin auf der Oberfläche nicht mehr fühlbar war. Dies erfolgte auf den Längs- und den Querseiten. Mit einem NIR-Messkopf wurde dann ein Spektrum des mit Versiegelungsmaterial versehenen Bereichs im Durchlauf erstellt. Eine Nullprobe ohne Versiegelungsmaterial wurde ebenfalls vermessen.
Wie aus dem Diagramm der Figur 2 zu entnehmen ist, wurde auch das Paraffin, dass durch Behandlung im Wesentlichen in die Faserplatte migriert war, trotzdem noch detektiert.
Ausführungsbeispiel 4:
Auf ein leimloses Fußbodenprofil wurde im Durchlauf auf der Federseite im Bereich unterhalb des Dekors in einer Breite von ca. 3 mm und über die gesamte Dielenlänge Paraffinemulsion als Versiegelungsmaterial aufgetragen. Die Emulsion hatte einen Feststoffgehalt von ca. 50%. Das Paraffin wurde auf der Nutseite ebenfalls in einer Breite von 3 mm und über die gesamte Dielenlänge unterhalb des Dekors aufgetragen. Dies wurde mit verschiedenen Auftragsmengen an mehreren Dielen durchgeführt. Die Auftragsmengen waren ca. 0,25, 0,5 und 1 g Paraffinemulsion fl. / Ifm. Dabei zeigte es sich, dass bei den letzten beiden Auftragsmengen ein Paraffinfilm auf der Oberfläche der Diele zu fühlen war.
Alle Dielen wurden einer Zwischentrocknung mit Heißluft unterworfen. Ein Satz Proben mit den gleichen Auftragsmengen wurde nach dem Auftrag mit einem Heißluftfön erwärmt bis das Paraffin in die Faserplatte eingedrungen war. Dies erfolgte auf den Längs- und den Querseiten. Mit einem NIR-Messkopf wurde dann ein Spektrum des mit Versiegelungsmaterial versehenen Bereichs im Durchlauf erstellt. Eine Nullprobe ohne Versiegelungsmaterial wurde jeweils mit vermessen.
Wie aus den Diagrammen der Figuren 3 und 4 zu entnehmen ist, wurden die Mengenabstufung erfasst. Dabei zeigt sich, dass selbst sehr geringe Auftragsmengen sicher erfasst werden können.
Herstellung einer ersten silanhaltigen Versiegelungszusammensetzung:
12,3g Ocytltriethoxysilan, 2,4g Trimethylsilan, 6,1 g Phenyltriethoxysilan, 20,8g Tetraethoxysilan und 28,8 g einer wässriges SiOs Dispersion (50 Gew. %) der Fa. Obermaier werden vorgelegt, auf 80 °C erhitzt und gerührt, unter Rühren wird nun 3,6 g para Toluolsäure in Wasser (30 Gew.%) hinzugegeben und für 120 Minuten gerührt. Nach weiteren 24 Stunden wird nun unter Rühren der pH Wert über die Zugabe einer 25 % igen Ammoniklösung (in obigem Bsp. 6,2 g) auf einen pH-Wert von 7 angehoben.
Nach einer weiteren Rührzeit von 2 Stunden wird nun 80 g Wasser hinzugegeben, wieder 30 Minuten gerührt und anschließend wird die Suspension für 4 Stunden ohne Rühren gelagert.
Nach dieser Wartezeit trennt sich die wässrige Phase mit dem Binderanteil von der ethanolischen Phase. Die wässrige Phase wird nun über einen Scheidetrichter getrennt. Man erhält somit das anorganische wässrige Beschichtungssystem.
50 g dieses Beschichtungssystem (Feststoff: 52%) wird nun mit 20 g einer wässrigen Polyurethanlösung (Fa. Alberdingk U 3251 , Feststoff: 35%) vermischt.
Das Beschichtungssystem kann nun mit einer Schaumstoffwalze oder einer Pipette auf eine Kante aufgetragen werden.
Mit einem NIR-Messkopf wurde dann ein Spektrum des mit Versiegelungsmaterial versehenen Bereichs im Durchlauf erstellt. Eine Nullprobe ohne Versiegelungsmaterial wurde jeweils mit vermessen.
Herstellung einer zweiten Silanhaltigen Versiegelungszusammensetzung:
Herstellung Dispersion A)
Es werden 28,8 g einer wässrigen SiOs Dispersion (Köstrosol 3550) und 20 g einer wässrigen Polyurethanlösung Alberdingk U 3215 vorgelegt. Herstellung Lösung B)
Parallel werden 12,3g Ocytltriethoxysilan, 2,4g Trimethylsilan, 6,1 g Phenyltriethoxysilan, 20,8g Tetraethoxysilan und 28,8 g Wasser auf 50 °C erhitzt und gerührt, unter Rühren wird nun 2,8 g Schwefelsäure und für 120 Minuten gerührt. Anschließend wir diese Lösung im warmen Zustand in obiger Suspension eingerührt und bei Raumtemperatur weitere 60 Minuten gerührt. Es erfolgt eine Zugabe ein 0,1 molaren NaOH Lösung bis ein pH Wert von 7,5 erreicht wird.
Nach 24 Stunden Standzeit wird die alkoholische Phase über einen Scheidetrichter abgetrennt.
Das Additiv (Inosil AS) kann nun bis zu 50 Gew. % zu einer handelsüblichen Fasenfarbe hinzugegeben werden, welches über mehrere Wochen stabil bleibt. Die Aushärtung nach Auftrag erfolgt thermisch (Bsp. 100 °C, 5 Minuten).
Das Gemisch aus Fasenfarbe und Silan-Additiv (Inosil AS) wurde auf ein leimloses Fußbodenprofil im Durchlauf auf der Federseite im Bereich unterhalb des Dekors in einer Breite von ca. 3 mm und über die gesamte Dielenlänge als Versiegelungsmaterial aufgetragen. Das Gemisch aus Fasenfarbe und Silan-Additiv wurde auf der Nutseite ebenfalls in einer Breite von 3 mm und über die gesamte Dielenlänge unterhalb des Dekors aufgetragen.
Dies wurde mit verschiedenen Auftragsmengen (siehe Tabelle 1 ) an mehreren Dielen durchgeführt.
Mit einem NIR-Messkopf wurde dann ein Spektrum des mit Versiegelungsmaterial versehenen Bereichs im Durchlauf erstellt. Eine Nullprobe ohne Versiegelungsmaterial wurde jeweils mit vermessen.
Wie aus den Diagramm der Figur 5 zu entnehmen ist, wurden die Mengenabstufung erfasst. Dabei zeigt sich, dass selbst sehr geringe Auftragsmengen sicher erfasst werden können. Die Unterschiede in den Auftragsmengen lassen sich im Spektrum an mindestens zwei Stellen in NIR Spektrum (1150 bis 1250 nm und 1350 bis 1650 m) auswerten. Auch eine Fehlfunktion (Nullprobe) ist gut erkennbar.

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zur Bestimmung der Auftragsmenge von mindestens einem Versiegelungsmittel auf mindestens eine Seitenkante einer Holzwerkstoffplatte, insbesondere eines Fußbodenpaneels, umfassend die Schritte
- Aufnahme von mindestens einem NIR-Spektrum von mehreren Referenzproben von mindestens einem auf eine Seitenkante einer Holzwerkstoffplatte aufgetragenem Versiegelungsmittel, wobei das mindestens eine Versiegelungsmittel mit einer bekannten Menge auf die eine Seitenkante einer Holzwerkstoffplatte aufgetragen wurde, unter Verwendung von mindestens einem NIR-Messkopf in einem Wellenlängenbereich zwischen 700 nm und 2000 nm, bevorzugt zwischen 900 nm und 1700 nm, insbesondere bevorzugt zwischen 1100 nm und 1700 nm, noch mehr bevorzugt zwischen 1200 nm und 1700 nm,
- Zuordnung der Auftragsmenge des mindestens einen Versiegelungsmittels der Referenzproben zu den aufgenommenen NIR-Spektren der Referenzproben; und
- Erstellung eines Kalibriermodells für den Zusammenhang zwischen den spektralen Daten der NIR-Spektren und den Auftragsmengen des Imprägnierungsmittels der Referenzproben mittels einer multivariaten Datenanalyse;
- Aufnehmen von mindestens einem NIR-Spektrum von mindestens einem auf eine Seitenkante aufgetragenen Versiegelungsmittel unter Verwendung des mindestens einen NIR-Messkopfes in einem Wellenlängenbereich zwischen 700 nm und 2000 nm, bevorzugt zwischen 900 nm und 1700 nm, insbesondere bevorzugt zwischen 1100 nm und 1700 nm, noch mehr bevorzugt zwischen 1200 nm und 1700 nm,
- Bestimmen der Auftragsmenge des mindestens einen Versiegelungsmittels durch Vergleich des für das Versiegelungsmittel aufgenommenen NIR-Spektrums mit dem erstellten Kalibriermodell, - wobei keine härtbaren Formaldehydharze als Versiegelungsmittel verwendet werden. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Seitenkanten Profilflächen, Fügeflächen und/oder Fasen aufweisen, auf die das Versiegelungsmittel aufgetragen ist. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Penetration des Versiegelungsmittels in die Seitenkante der mindestens einen Holzwerkstoffplatte bestimmt wird. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine Holzwerkstoffplatte eine mitteldichte Faser (MDF)-, hochdichte Faser (HDF)- oder Grobspan (OSB)-, Sperrholzplatte oder eine Holz-Kunststoff-Platte (WPC) ist. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Versiegelungsmittel ein Isocyanat, insbesondere Methylendiphenlyisocyanat (MDI), Toluylendiisocyanat (TDI), ein Fluorocopolymer, insbesondere Perfluoralkylmethacryl-Copolymer, ein Epoxidharz, Essigsäureanyhdrid, Paraffin ist. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 -4, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Versiegelungsmittel eine Mischung aus mindestens einer Verbindung der allgemeinen Formel (I) SiX14 wobei X1 Alkoxy-, Aryloxy-, Acyloxy- ist, mindestens einer Verbindung der allgemeinen Formel (II) R2bSiX2<4-b), wobei X2 H oder Alkoxy-, Aryloxy-, Acyloxy ist, R2 ein nicht-hydrolysierbarer organischer Rest R2 ist ausgewählt aus der Gruppe umfassend Alkyl und Aryl, und b = 1 , 2, 3, oder 4 ist, mindestens einer wässrigen Polymerdispersion und optional mindestens einer Fasenfarbe ist. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Versiegelungsmittel mindestens ein Lösungsmittel umfasst. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Lösungsmittel Wasser, ein Glykolether, wie Dipropylenglycoldimethylether, Ethylacetat, Aceton, Butyldiphenylmethan, Tetramethoxyether ist
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Versiegelungsmittel eine Feststoffgehalt zwischen 30 und 100 Gew%, bevorzugt 50 und 100 Gew% aufweist.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das mindestens eine Versiegelungsmittel in einer Menge zwischen 0,2 und 1 ,5 g fl /Ifm , bevorzugt zwischen 0,25 und 1 g fl/lfm, insbesondere bevorzugt von 0,5 g fl/lfm auf die Seitenkante aufgetragen wird.
11 . Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für die Erstellung des Kalibriermodells spektrale Daten aus dem gesamten aufgenommenen Spektralbereich verwendet werden.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass für die Erstellung des Kalibriermodells spektrale Daten aus dem NIR-Spektralbereich zwischen 1 150 und 1250 nm und/oder zwischen 1350 nm und 1550 nm verwendet werden, die mittels geeigneter mathematischer Methoden vorbehandelt werden und anschließend der multivariaten Datenanalyse zugeführt werden.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestimmung der Auftragsmenge und/oder Penetration des Versiegelungsmittels in die Seitenkante der Holzwerkstoffplatte kontinuierlich und online erfolgt.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mit dem Versiegelungsmittel zu versehene Seitenkante der Holzwerkstoffplatte und eine dieser gegenüberliegende Seitenkante mechanische Kopplungsmittel umfasst, die eine Kopplung bzw. Verbindung der Holzwerkstoffplatte mit gleichartigen Holzwerkstoffplatten unter Ausbildung eines Verbundes (Paneelverbundes) ermöglichen.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die mechanischen Kopplungsmittel in Form einer Nut und einer Feder vorgesehen sind.
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