EP4437063A1 - Composition bitumineuse comprenant des déchets plastiques à base d'aluminium, procédés et utilisations - Google Patents

Composition bitumineuse comprenant des déchets plastiques à base d'aluminium, procédés et utilisations

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Publication number
EP4437063A1
EP4437063A1 EP22826673.0A EP22826673A EP4437063A1 EP 4437063 A1 EP4437063 A1 EP 4437063A1 EP 22826673 A EP22826673 A EP 22826673A EP 4437063 A1 EP4437063 A1 EP 4437063A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
mass
plastic waste
bituminous composition
bituminous
composition according
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP22826673.0A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Julie Prevost
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TotalEnergies Onetech SAS
Original Assignee
TotalEnergies Onetech SAS
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Filing date
Publication date
Application filed by TotalEnergies Onetech SAS filed Critical TotalEnergies Onetech SAS
Publication of EP4437063A1 publication Critical patent/EP4437063A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B09—DISPOSAL OF SOLID WASTE; RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
    • B09B—DISPOSAL OF SOLID WASTE NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B09B3/00—Destroying solid waste or transforming solid waste into something useful or harmless
    • B09B3/40—Destroying solid waste or transforming solid waste into something useful or harmless involving thermal treatment, e.g. evaporation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B09—DISPOSAL OF SOLID WASTE; RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
    • B09B—DISPOSAL OF SOLID WASTE NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B09B3/00—Destroying solid waste or transforming solid waste into something useful or harmless
    • B09B3/20—Agglomeration, binding or encapsulation of solid waste
    • B09B3/21—Agglomeration, binding or encapsulation of solid waste using organic binders or matrix
    • B09B3/23—Binders with asphalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L95/00—Compositions of bituminous materials, e.g. asphalt, tar, pitch
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B09—DISPOSAL OF SOLID WASTE; RECLAMATION OF CONTAMINATED SOIL
    • B09B—DISPOSAL OF SOLID WASTE NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B09B2101/00—Type of solid waste
    • B09B2101/75—Plastic waste
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/08—Metals
    • C08K2003/0812—Aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2207/00—Properties characterising the ingredient of the composition
    • C08L2207/20—Recycled plastic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2555/00—Characteristics of bituminous mixtures
    • C08L2555/30—Environmental or health characteristics, e.g. energy consumption, recycling or safety issues
    • C08L2555/34—Recycled or waste materials, e.g. reclaimed bitumen, asphalt, roads or pathways, recycled roof coverings or shingles, recycled aggregate, recycled tires, crumb rubber, glass or cullet, fly or fuel ash, or slag
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
    • C10C3/00—Working-up pitch, asphalt, bitumen
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/62—Plastics recycling; Rubber recycling
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    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/80—Packaging reuse or recycling, e.g. of multilayer packaging

Definitions

  • Bituminous composition comprising aluminum-based plastic waste, methods and uses
  • the present invention aims to provide new bituminous compositions offering a new way of recycling plastic waste.
  • it is proposed to substitute part of the bitumen base used in the bituminous compositions, with specific plastic waste, comprising aluminum.
  • the invention provides alternative bituminous compositions to those of the prior art, used in various applications, and in particular in the road sector.
  • the bituminous compositions and processes for manufacturing such compositions proposed in the context of the invention provide new possibilities for recycling plastic waste, and are therefore particularly advantageous, from an ecological point of view and for reducing the carbon footprint.
  • the bituminous compositions according to the invention also have an attractive cost price, due to the use of recycled plastic waste.
  • bituminous compositions including plastic waste is the main challenge, due to the low compatibility of such waste with bitumen, and in particular such waste including polyolefins constituting the major part of the plastic waste to be recycled. , and their tendency to cream in the bitumen.
  • the invention provides a solution to this problem, by using specific aluminum-based plastic waste.
  • the invention relates to a bituminous composition obtained by incorporating plastic waste particles into a bitumen base, characterized in that the plastic waste particles comprise a polymer part and aluminum and in that the aluminum represents from 10 to 25% by mass, and preferably from 15 to 20% by mass, of the mass of the plastic waste particles incorporated. Furthermore, the aluminum represents from 0.1 to 1.5% by mass, and preferably from 0.2 to 1% by mass, of the mass of the bituminous composition.
  • the invention also relates to a bituminous composition
  • a bituminous composition comprising plastic waste, characterized in that said plastic waste comprises a polymer part and aluminum, the aluminum representing from 0.1 to 1.5% by weight, and preferably from 0.2 to 1% by mass, of the mass of the bituminous composition. Furthermore, aluminum represents from 10 to 25% by mass, and preferably from 15 to 20% by mass, of the mass of plastic waste present in the bituminous composition.
  • compositions according to the invention can therefore be qualified as stable on storage at 180° C. for 3 days, in particular under the conditions of evaluation in standard NF-EN 13399.
  • bituminous compositions according to of the invention regardless of the implementation variant, have, after storage at 180°C for 3 days, a ring ball temperature difference measured according to standard NF-EN 13399, less than or equal to 5°C and have, after storage at 180° C. for 3 days, a difference in needle penetration at 25° C., measured according to standard NF-EN 13399, of less than or equal to 26 1/10 mm.
  • bituminous compositions according to the invention whatever the variant of implementation, have, after storage at 180° C.
  • bituminous compositions according to the invention correspond to a class 2, according to standard EN 14023.
  • standard NF-EN 13399 a sample of the bituminous composition, the stability of which is to be assessed, is kept in a vertical container at a temperature of 180° C., for three days. After the sample has cooled, this sample is divided into three equal parts.
  • the two extreme portions are then analyzed to assess any differences in their characteristics.
  • the difference considered in bead-ring temperatures or needle penetrability at 25°C is the difference observed between the value obtained for the upper part (denoted Pene H or TBA H in the examples) and the lower part (denoted Pene B or TBA B in the examples), after storage at 180° C. for 3 days.
  • the target is bituminous compositions of class 2 in difference in bead-ring temperatures (less than or equal to 5° C.) and also class 2 in difference in penetrability (less than or equal to 9 1/10 mm). It can also be noted that in the case of compositions which are really unstable, one clearly visually sees a greater quantity of polymer in the upper portion of the sample, so that it is not necessary to measure the Pene H, Pene B, TBA H and TBA B.
  • the mass of plastic waste present in a bituminous composition according to the invention represents from 0.7 to 8% by mass, and preferably from 0.9 to 6% by mass, of the mass of the bituminous composition.
  • This mass is equivalent to the mass of plastic waste particles which is incorporated or added in the bituminous composition, and which is therefore necessary for its preparation.
  • the polymer part of the plastic waste represents from 0.5 to 7% by mass, and preferably from 0.7 to 5% by mass, of the bituminous composition.
  • the polymer part represents from 75 to 90% by mass, and preferably 75 to 85% by mass, and in particular from 80 to 85% by mass, of the mass of the plastic waste.
  • the plastic waste is divided into areas of a lower average size to 14 m, in particular in domains with an average size of less than 10 ⁇ m and, preferably, in domains with an average size in the range going from 0.1 to 8 ⁇ m.
  • the plastic waste is divided into areas whose D90 is less than 20 ⁇ m, in particular less than 18 ⁇ m, and preferably belonging to the range going from 2 and 15 ⁇ m.
  • the plastic waste is divided into domains with an average size in the range running from 0.1 to 8 ⁇ m and having a D90 in the range running from 2 and 15 ⁇ m.
  • the average size and the D90 of the domains can, in particular, be determined using an optical microscope by fluorescence reflection under UV excitation, in particular at a wavelength of 470 nm.
  • the image analyzed will comprise at least 50 domains, advantageously at least 100 domains, so as to be representative of the bituminous composition analyzed.
  • average size is meant the arithmetic mean of the sizes measured on an image obtained by optical microscopy, in particular with an optical microscope by reflection of fluorescence under UV excitation, in particular at a wavelength of 470 nm.
  • the size of a domain corresponds to the largest measurable size for the domain considered, on the image obtained by optical microscopy, in particular with an optical microscope by reflection of fluorescence under UV excitation, in particular at a wavelength of 470nm.
  • the D90 is defined as being the size of domains for which 90% in number of domains have a size less than or equal to this value. For example, a microscope and a method as described in the examples could be used, to obtain the image which is analyzed, for calculating the average size and the D90 of the areas formed by the plastic waste within the bituminous composition.
  • the plastic waste is, in particular, from food packaging(s), and in particular from food bricks.
  • the polymer part of the plastic waste comprises at least one thermoplastic polymer chosen from polyethylene, ethylene vinyl alcohol and polypropylene. It is the most commonly used polymers in food packaging, in association with aluminum foils.
  • the polymer part of the plastic waste does not include high density polyethylene (HDPE).
  • the polymer part comprises low-density polyethylene (LDPE) and not high-density polyethylene, nor a high-density polyethylene/low-density polyethylene mixture, which is more favorable to obtaining optimum stability at high temperature.
  • the bitumen base generally represents at least 60% by mass, preferably at least 70% by mass, or even at least 79% by mass, preferably from 90 to 99.5% by mass, in particular from 92% to 99.3% by mass, and in particular from 94 to 99.1% by mass, of the mass of the bituminous composition.
  • the bitumen base represents from 90 to 99.5% by mass, in particular from 92% to 99.3% by mass, and preferably from 94 to 99.1% by mass, when the bituminous composition does not comprise any other component polymer, or even no other additives, than the polymer part of plastic waste.
  • a bituminous composition according to the invention further comprises one or more additional polymers chosen from olefinic polymers and elastomers, in particular from olefinic polymers and crosslinked or crosslinkable elastomers, representing, preferably, from 0.05 to 10% by mass, preferentially from 0.1 to 8% by mass, and even more preferably from 0.3 to 6% by mass, of the mass of the bituminous composition.
  • additional polymers chosen from olefinic polymers and elastomers, in particular from olefinic polymers and crosslinked or crosslinkable elastomers, representing, preferably, from 0.05 to 10% by mass, preferentially from 0.1 to 8% by mass, and even more preferably from 0.3 to 6% by mass, of the mass of the bituminous composition.
  • the plastic waste particles are found, before incorporation into the bituminous composition, in the form of agglomerates from multilayer waste, said multilayer waste comprising at least one aluminum layer associated with at least one layer of thermoplastic polymer.
  • the invention also relates to a method for preparing a bituminous composition, in particular as described in the context of the invention, comprising the incorporation, in a bitumen base, under mixing and heating, of waste particles plastics that include a polymer part and aluminum and in which the aluminum preferably represents from 10 to 25% by mass, and preferably from 15 to 20% by mass, of the mass of the plastic waste incorporated.
  • the mixing is carried out for a time and with appropriate stirring, to obtain a homogeneous distribution and a dispersion of the plastic waste within the bituminous composition obtained.
  • the incorporation and the mixing are carried out, under heating at a temperature belonging to the range going from 120 to 200°C, and preferentially to the range going from 150 to 180°C.
  • the incorporation of the plastic waste and the mixing are carried out, under heating to a temperature higher than the melting point of the polymer part of the plastic waste.
  • Such an implementation facilitates the distribution of plastic waste in the bituminous composition.
  • the method according to the invention comprises a step of mixing the bituminous composition with stirring at a speed of 100 to 600 revolutions / minute, preferably from 200 to 400 revolutions / minute and for a period of 2 to 30 hours, preferably from 6 to 24 hours.
  • a mixing step makes it possible, in particular, to distribute the plastic waste in said composition.
  • This step is called the “homogenization step” in the examples.
  • the method according to the invention may further comprise a prior step of reducing the size of the plastic waste particles, after their incorporation into the bitumen base, with stirring at a speed of 2000 to 6000 rpm, preferentially from 4000 to 5000 revolutions/minute and for a period of 5 to 60 minutes, preferentially from 15 to 30 minutes.
  • This step is optional and is named in the examples “grinding step”. It is carried out before the so-called homogenization step.
  • bituminous compositions according to the invention find different applications. Also, the invention also relates to:
  • bituminous binders comprising a bituminous composition according to the invention
  • bituminous composition according to the invention as a bituminous binder in a bituminous mix comprising a bituminous composition according to the invention, aggregates, and optionally mineral and/or synthetic fillers; as well as the methods for preparing such a bituminous mix;
  • bituminous composition according to the invention as a bituminous binder in an asphalt comprising a bituminous composition according to the invention, and mineral and/or synthetic fillers; as well as the processes for preparing such an asphalt;
  • bituminous composition according to the invention as a bituminous binder in a surface dressing, a hot mix, a cold mix, a cold poured mix, a grave emulsion or a wearing course , which comprises a bituminous composition according to the invention, aggregates and/or recycling millings; as well as the processes for preparing such a surface dressing, hot mix, cold mix, cold mix, such a serious emulsion or wearing course.
  • % m/m % by mass, relative to the total mass of the composition
  • bitumen compositions modified by adding at least one additive or adjuvant, also called bituminous compositions. These may comprise one or more bitumens.
  • the bitumen(s) present in the bituminous compositions according to the invention are called "bitumen base" and constitute(s) a majority content of the composition, that is to say represent(s) in general at least 60% by mass, of the total mass of the bituminous composition, and preferably at least 70%, or at least 79%, or at least 80%, or even at least 89%, at least 90%, at least 91%, at least 92%, at least 93%, at least 94%, at least 95%, at least 96%, at least 97%, at least 98%, or even at least 99% by mass of the total mass of the bituminous composition.
  • bitumen or bitumens used are advantageously chosen from bitumens originating from the refining of crude oil, in particular bitumens containing asphaltenes or pitches.
  • the bitumens can be obtained by conventional processes for the manufacture of bitumens in refineries, in particular by direct distillation and/or vacuum distillation of petroleum. These bitumens can optionally be visbroken and/or deasphalted and/or air-rectified.
  • bituminous compositions In the conventional methods for manufacturing bituminous compositions, the process is carried out at manufacturing temperatures of between 90° C. and 230° C., preferably between 120° C. and 200° C., and with stirring for a period of at least 10 minutes. , preferably between 30 minutes and 10 hours, more preferably between 1 hour and 6 hours.
  • manufacturing temperature is meant the heating temperature of the bitumen(s) before mixing with the additives.
  • the heating temperature and duration vary according to the quantity of bitumen used and are defined by standard NF EN 12594.
  • Blown bitumens can be produced in a blowing unit, by passing a flow of air and/or oxygen through a starting bitumen or mixture of bitumens.
  • This operation can be carried out in the presence of an oxidation catalyst, for example phosphoric acid.
  • an oxidation catalyst for example phosphoric acid.
  • the blowing is carried out at high temperatures, of the order of 200 to 300° C., for relatively long durations typically comprised between 30 minutes and 2 hours, continuously or in batches.
  • the blowing time and temperature are adjusted according to the properties targeted for the blown bitumen and according to the quality of the starting bitumen.
  • bitumens which can be used according to the invention, mention may also be made of recycling bitumens.
  • bitumens can be hard or soft grade bitumens, and in particular a 35/50, 10/20, 20/30, 70/100 or 160/220 grade bitumen, or a mixture of such bitumens.
  • the bitumen bases that can be used in the context of the invention preferably have a penetrability, measured at 25° C. according to standard EN 1426, of 5 to 330 1/10 mm, preferably between 10 to 220 1/ 10 mm, more preferably from 10 to 120 1/10 mm.
  • a penetrability measured at 25° C. according to standard EN 1426
  • the so-called “needle penetrability” measurement is carried out by means of a standardized test NF EN 1426 at 25° C. (Pene). This penetrability characteristic is expressed in tenths of a millimeter (dmm or 1/10 mm). Needle penetrability, measured at 25°C, according to the standardized test NF EN 1426, represents the measurement of the penetration into a sample of bitumen, after a time of 5 seconds, of a needle whose weight with its support is 100 g.
  • Aluminum-based plastic waste is, in particular, from the recycling of food packaging, and, more specifically, food bricks.
  • Many food bricks in particular for dairy products, sweet desserts, fatty semi-liquid foods or others, consist of a multilayer assembly of one or more sheets of paper, one or more plastic films, most often with at at least one layer of polyolefin and in particular of polyethylene, and of one or more sheets of aluminum.
  • Multilayer waste comprising at least one layer of aluminum associated with at least one layer of thermoplastic polymer, in particular chosen from polyethylene, ethylene vinyl alcohol and polypropylene, are particularly suitable for use in the manufacture of bituminous compositions according to the invention.
  • plastic waste in the form of particles which include a polymer part and aluminum.
  • this waste is qualified as plastic waste or recycled plastic, although such waste includes a share of aluminium.
  • waste we mean that they come from a first use.
  • the raw waste has undergone a treatment leading to the form of particles, which will be introduced into the bituminous compositions according to the invention.
  • aluminum represents from 10 to 25% by mass, and preferably from 15 to 20% by mass, of the mass of the plastic waste particles used in the context of the invention.
  • the polymeric part generally comprises or even consists of one or more thermoplastic polymers, chosen in particular from polyethylene, ethylene vinyl alcohol and polypropylene.
  • the polymer part of the plastic waste particles used in the context of the invention represents from 75 to 90% by mass, and preferably from 80 to 85% by mass, of the mass of the plastic waste particles.
  • the plastic waste particles comprise from 75 to 90% by mass, and preferably from 80 to 85% by mass of one or more thermoplastic polymers, chosen in particular from polyethylene, ethylene vinyl alcohol and polypropylene.
  • the polymer part of the plastic waste particles used in the context of the invention does not include high density polyethylene.
  • the polymeric part comprises low-density polyethylene and not high-density polyethylene, nor a high-density polyethylene/low-density polyethylene mixture, which is more favorable to obtaining optimum stability at high temperature, bituminous compositions obtained.
  • the treatment of waste, and in particular of food packaging can include one or more operations of separation, grinding, agglomeration, extrusion, or other...
  • One of the treatments that is often implemented aims to separate the paper from the rest of the packaging, which therefore essentially comprises the polymeric part and the aluminum of the initial packaging.
  • Aluminum-based plastic waste that can be used in the context of the invention is, in particular, described in the publication "Recycling of postconsumer multilayer Tetra Pak® packaging with the Selective Dissolution-Precipitation process", Resources, Conservation & Recycling 165, 2021 , 105268 (9 pages).
  • the plastic waste which will be introduced into the bituminous compositions according to the invention, is, before their introduction, in a fragmented form, which is called in the context of the invention particles.
  • particles it is meant that the plastic waste is, before its introduction into the bituminous compositions according to the invention, in the form of discrete elements of small size, that is to say of a size less than 1 cm , preferably less than 7 mm, especially in the range from 100 microns to 7 mm.
  • the measured size corresponds to the largest size of a particle, given that the latter may be of irregular shape.
  • plastic waste can undergo one or more shaping operations, leading to the formation of aggregates or agglomerates which may be in the form of particles of irregular shape and size. They can also undergo an extrusion operation then leading to particles of more regular shape and size, even possibly of different compositions, if a compound is added during extrusion.
  • plastic waste which will be introduced into the bituminous compositions according to the invention can therefore be found, before their introduction, in the form of extrudates, or, preferably, of aggregates or agglomerates, named in the frame of the invention generically particles.
  • the plastic waste particles which will be introduced into the bituminous compositions according to the invention comprise aluminum in sheet or sheet form.
  • Aluminum is found in plastic waste particles in the form of fragments of the initial layers of aluminum present in the packaging.
  • the plastic waste is distributed in said composition and loses the shape and the size of the particles that they had before their introduction.
  • the plastic waste introduced ultimately forms discrete domains in said composition.
  • the distribution of plastic waste is homogeneous, within the bituminous composition.
  • bituminous compositions according to the invention may also include one or more additional polymers.
  • an olefinic polymer and/or an elastomer, in particular a crosslinked or crosslinkable elastomer can also be incorporated/present in the bituminous compositions according to the invention.
  • bituminous compositions according to the invention may, in particular, comprise one or more olefinic polymers chosen in particular from: (a1) random or block copolymers, preferably random, of ethylene and of a monomer chosen from acrylate glycidyl and glycidyl methacrylate, comprising from 50% to 99.7% by mass, preferably from 60% to 95% by mass, more preferably 60% to 90% by mass of ethylene;
  • (c1) the copolymers resulting from the grafting of a monomer B chosen from glycidyl acrylate and glycidyl methacrylate, onto a polymeric substrate;
  • the polymeric substrate is chosen from polyethylenes, in particular low-density polyethylenes, polypropylenes, random or block copolymers, preferably random, of ethylene and vinyl acetate and random or block copolymers, preferably random, ethylene and C1 to C6 alkyl acrylate or C1 to C6 alkyl methacrylate, comprising from 40% to 99.7% by mass, preferably from 50% to 99% by mass of ethylene; preferably said graft copolymers comprising from 0.5% to 15% by mass, preferably from 2.5% to 15% by mass of graft units derived from monomer B.
  • bituminous compositions according to the invention may, in particular, comprise one or more elastomers, in particular chosen from crosslinked or crosslinkable elastomers.
  • the crosslinked elastomers will be introduced in their crosslinkable form into the compositions according to the invention and crosslinked in situ.
  • Such elastomers known to be incorporated into a composition bituminous are, in particular, the copolymers SB (block copolymer of styrene and butadiene), SBS (block copolymer of styrene-butadiene-styrene), SIS (styrene-isoprene-styrene), SBS* (block copolymer of styrene-butadiene- star styrene), SBR (styrene-b-butadiene-rubber), EPDM (ethylene propylene diene modified).
  • SB block copolymer of styrene and butadiene
  • SBS block copolymer of styrene-butadiene-styrene
  • SIS styrene-isoprene-styrene
  • SBS* block copolymer of styrene-butadiene- star st
  • a bituminous composition according to the invention comprises from 0.05% to 10% by mass, preferably from 0.1% to 8% by mass and preferentially from 0.3 to 6% by mass, relative to the total mass of said bituminous composition, of additional polymer(s), chosen from olefinic polymers and/or elastomers, in particular chosen from olefinic polymers and/or crosslinked or crosslinkable elastomers , and advantageously selected from those specifically described in this section.
  • compositions according to the invention are provided.
  • compositions according to the invention are given below. These quantities may be used independently of each other. Of course, they can be used in combination and all the possible combinations of the ranges specified below are envisaged within the scope of the invention.
  • the widest mass % ranges given for each of the components may be used in combination, or even the intermediate mass % ranges given for each of the components may be used in combination, or even the ranges of % the most restricted masses given for each of the components may be used in combination.
  • compositions according to the invention comprise, or even consist of:
  • - plastic waste comprising a polymer part and aluminum, which represent from 0.7 to 8% by mass, and preferably from 0.9 to 6% by mass, of the mass of the bituminous composition, with the aluminum preferably representing from 0.1 to 1.5% by mass, and preferably from 0.2 to 1% by mass, of the mass of the bituminous composition.
  • compositions according to the invention comprise, or even consist of:
  • - plastic waste comprising a polymer part and aluminum, which represent from 0.7 to 8% by mass, and preferably from 0.9 to 6% by mass, of the mass of the bituminous composition, with the aluminum representing preferably from 0.1 to 1.5% by mass, and preferably from 0.2 to 1% by mass, of the mass of the bituminous composition,
  • bituminous composition from 0.1% to 8% by mass and preferably from 0.3 to 6% by mass, relative to the total mass of said bituminous composition, of one or more additional polymer(s), chosen ( s) from olefinic polymers and/or elastomers, in particular chosen from olefinic polymers and/or crosslinked or crosslinkable elastomers, and preferably from those specifically described in the present description.
  • additional polymer(s) chosen ( s) from olefinic polymers and/or elastomers, in particular chosen from olefinic polymers and/or crosslinked or crosslinkable elastomers, and preferably from those specifically described in the present description.
  • the polymer part of the plastic waste advantageously represents from 0.5 to 7% by weight, and preferably from 0.7 to 5% by weight, of the bituminous composition.
  • the polymer part of the plastic waste comprises at least one thermoplastic polymer chosen from polyethylene, ethylene vinyl alcohol and polypropylene.
  • the polymer part of the plastic waste does not include high density polyethylene.
  • the polymeric part comprises low density polyethylene, and not high density polyethylene, no more than a high density polyethylene/low density polyethylene mixture.
  • the plastic waste is divided into areas whose D90 is less than 20 ⁇ m, in particular less than 18 ⁇ m, and preferably belonging to the range going from 2 and 15 ⁇ m.
  • the plastic waste forms discrete domains.
  • the plastic waste is divided into areas of an average size less than 14 ⁇ m, in particular in domains of an average size of less than 10 ⁇ m and, preferably, in domains of an average size in the range going from 0.1 to 8 ⁇ m.
  • the discrete domains are distributed homogeneously within the bituminous composition according to the invention.
  • bituminous compositions according to the invention are stable in storage at high temperature, despite the presence of plastic waste.
  • the bituminous compositions according to the invention regardless of the implementation variant, have, after storage at 180° C. for 3 days, a ring ball temperature difference measured according to standard NF-EN 13399, lower or equal to 5°C and exhibit, after storage at 180°C for 3 days, a difference in needle penetration at 25°C, measured according to standard NF-EN 13399, of less than or equal to 26 1/10 mm , and preferably less than or equal to 9 1/10 mm.
  • bituminous compositions of the invention can be prepared by any method known to those skilled in the art. Typically, these processes include mixing the components and heating the resulting mixture.
  • the bitumen can be heated before mixing. Usually, the bitumen is heated before mixing, and the additive or additives are added to the bitumen without having been heated beforehand.
  • a bitumen composition is prepared by bringing into contact:
  • plastic waste comprising a polymeric part and aluminum, introduced in a quantity such that the plastic waste preferably represent from 0.7 to 8% by mass, and preferably from 0.9 to 6% by mass, of the mass of the final bituminous composition obtained, with the aluminum preferably representing from 0.1 to 1.5 % by mass, and preferably from 0.2 to 1% by mass, of the mass of the final bituminous composition obtained,
  • the said additional polymer(s) is (are) introduced in an amount such as to represent, preferably, from 0.05% to 10% by mass, preferably from 0.1 % to 8% by mass and preferably from 0.3 to 6% by mass, of the mass of the final bituminous composition obtained.
  • the mixture of the bitumen and the plastic waste particles, or even of the other additive(s) present, can be carried out at a temperature ranging from 120 to 200° C., and preferably ranging from 150 at 180°C.
  • Such a mixture is produced with stirring, so as to facilitate the dispersion and good distribution of the particles of plastic waste introduced into the bitumen which will constitute the matrix of the composition, optionally in association with the polymer(s). ) additional(s).
  • the conditions are adapted to lead to obtaining a homogeneous mixture and the distribution of plastic waste.
  • plastic waste is found in the form of small domains.
  • those skilled in the art will adjust the stirring time and power, as well as the mixing temperature, in particular according to the bitumen, or even the additional polymer(s), to have a molten mixture, and the size and quantity of the plastic waste particles.
  • the mixing is carried out in such a way as to promote good distribution of the plastic waste, or even of the additional polymer(s), in the final bituminous composition obtained.
  • the mixing conditions, and in particular the heating temperature, the time and the stirring power are chosen so that, ultimately, in the bituminous composition obtained, the plastic waste are divided into domains whose D90 is less than 20 ⁇ m, in particular less than 18 ⁇ m, and preferably belonging to the range extending from 2 and 15 ⁇ m.
  • the plastic waste is divided into areas of an average size of less than 14 ⁇ m, in particular into areas of an average size of less than 10 ⁇ m and, preferably, into areas of an average size in the range of 0.1 to 8 ⁇ m.
  • the mixing conditions are adapted to obtain, advantageously, bituminous compositions according to the invention, which, after storage at 180° C. for 3 days, have a ring ball temperature difference measured according to the NF-EN standard.
  • 13399 less than or equal to 5°C and exhibit, after storage at 180°C for 3 days, a difference in needle penetration at 25°C, measured according to standard NF-EN 13399, less than or equal to 26 1 /10 mm, and preferably less than or equal to 9 1/10 mm.
  • bitumen or mixture of bitumens used for the manufacture of the composition is heated and stirred beforehand, before incorporating the other constituents of the composition.
  • the incorporation of plastic waste is, in general, carried out, while the bitumen is maintained at a temperature belonging to the range going from 120 to 200°C, and preferentially to the range going from 150 to 180°C.
  • the constituents can be introduced at the same time or in sequence. Heating is maintained throughout the process, and the heating temperature can be modulated during the process. Agitation can be maintained or interrupted intermittently if necessary, or modulated during the process.
  • the incorporation of the plastic waste and the mixing are carried out, under heating to a temperature higher than the melting point of the polymer part of the plastic waste.
  • Such an implementation facilitates the distribution of plastic waste in the bituminous composition.
  • the method according to the invention comprises a homogenization step which makes it possible, in particular, to distribute the plastic waste in said composition.
  • a homogenization step is in particular a step of mixing the various constituents, with stirring at a speed of 100 to 600 rpm, preferably 200 to 400 rpm and for a period of 2 to 30 hours, preferably 6 to 24 hours. , while the mixture is heated to a temperature belonging to the range from 120 to 200°C, and preferably to the range from 150 to 180°C.
  • the method according to the invention may also comprise a step prior to this homogenization step, during which greater agitation is applied.
  • a mixture can be carried out, with stirring at a speed of 2000 to 6000 revolutions/minute, preferentially from 4000 to 5000 revolutions/minute and for a period of 5 to 60 minutes, preferentially from 15 to 30 minutes.
  • This step is optional and is intended to reduce, in particular when the particles of plastic waste introduced are larger in size, the size of said particles of plastic waste, after their incorporation into the bitumen base.
  • the crosslinked elastomers will be introduced in crosslinkable form into the compositions according to the invention and crosslinked in situ.
  • bituminous compositions capable of being obtained by such processes also form an integral part of the invention.
  • bituminous compositions obtained according to the invention can be used as bituminous binder.
  • the bituminous binder or the bituminous composition according to the invention can in turn be used to prepare a combination with aggregates, in particular road aggregates.
  • the invention relates in particular to bituminous mixes as materials for the construction and maintenance of roadways and their surfacing, as well as for carrying out all road works.
  • bituminous mix a mixture of a bituminous binder with aggregates and optionally mineral and/or synthetic fillers.
  • the bituminous mix comprises a bituminous binder as described in the context of the invention, and optionally mineral and/or synthetic fillers, preferably chosen from fines, sand, gravel and recycled millings.
  • the aggregates are mineral and/or synthetic aggregates, in particular recycled millings, with dimensions greater than 2 mm, preferably between 2 mm and 20 mm.
  • the invention also relates to a process for preparing a bituminous mix comprising the hot mixing of a bituminous composition according to the invention, with aggregates, and optionally mineral and/or synthetic fillers.
  • bituminous binder according to the invention can advantageously be used to prepare a surface dressing, a hot mix, a cold mix, a cold mix or a grave emulsion.
  • the invention also relates to asphalts as materials for manufacturing and covering sidewalks.
  • asphalt is meant a mixture of bituminous binder with mineral and/or synthetic fillers.
  • An asphalt comprises a bituminous composition as described in the context of the invention and mineral fillers such as fines, sand or gravel and/or synthetic fillers.
  • the mineral fillers consist of fines (particles with dimensions less than 0.063 mm), sand (particles with dimensions between 0.063 mm and 2 mm) and optionally gravel (particles with dimensions greater than 2 mm, preferably between 2 mm and 4mm).
  • Asphalt has 100% compactness and is mainly used to make and cover sidewalks, while asphalt has less than 100% compactness and is used to make roads. Unlike asphalt mixes, asphalts are not compacted with a roller during their placement.
  • the invention also relates to a process for preparing an asphalt comprising the hot mixing of a bituminous composition according to the invention, with mineral and/or synthetic fillers.
  • bitumen composition in various industrial applications, in particular for preparing a sealing coating, a membrane or an impregnation layer.
  • bituminous compositions mention may be made of the manufacture of waterproofing membranes, anti-noise membranes, insulation membranes, surface coatings, carpet tiles, impregnation layers.
  • Figure 1 presents photographs highlighting the appearance and shape of plastic waste particles used in the examples. On the right, the graduations are in centimeters.
  • Figure 2 shows an image obtained by fluorescence reflection microscopy under UV of a bituminous composition according to the invention comprising 1% m/m of plastic waste, the scale appearing at the bottom right corresponding to 200 ⁇ m.
  • Figure 3 shows an image obtained by fluorescence reflection microscopy under UV of a bituminous composition outside the invention comprising 1% m/m of plastic waste, the scale appearing at the bottom right corresponding to 200 ⁇ m.
  • Figure 4 shows an image obtained by fluorescence reflection microscopy under UV of a bituminous composition according to the invention comprising 3% m/m of plastic waste, the scale appearing at the bottom right corresponding to 200 ⁇ m.
  • Figure 5 shows an image obtained by fluorescence reflection microscopy under UV of a bituminous composition outside the invention comprising 3% m/m of plastic waste, the scale appearing at the bottom right corresponding to 200 ⁇ m.
  • Figure 6 shows the evolution of the elastic recovery (%), as a function of the stress (kPa) for a bituminous composition according to the invention and a bituminous composition outside the invention.
  • Figure 7 shows the evolution of the elastic recovery (%), as a function of the stress (kPa) for different bituminous compositions including different mass % of aluminum-based plastic waste.
  • PE-Alu designates the plastic waste used in the examples according to the invention.
  • the storage stability is evaluated at 180° C. for 3 days, by measuring the difference in penetrability and the difference in TBA according to standard EN 13399.
  • the stability criteria concerning the variations in TBA and Pene tolerated are those given in standard EN 14023 relating to polymer modified bitumens. In cases of marked instability, the inhomogeneity is observed visually, the upper portion then containing agglomerates of polymer visible to the naked eye.
  • compositions obtained were also observed by microscopy in fluorescence reflection mode under UV excitation, which made it possible to observe the distribution and the average size of the domains formed by the plastic waste within the bituminous composition.
  • an Olympus BX51 microscope was used in UV fluorescence reflection mode at a wavelength of 470 nm.
  • the images were viewed and acquired using an Olympus DP72 CCD (2/3 inch) high-resolution (12Mpixels) color digital camera, cooled by the Peltier effect.
  • a drop of bituminous composition was deposited on a glass slide. This was covered with a coverslip. Observation of the structure was then carried out using a 10x magnification lens and the images were captured by the camera.
  • the image processing was carried out on the images obtained with the x10 objective and thanks to the ImageJ software according to the following steps: 1) Selection of the processing area, 2) Transformation of the JPEG image into an 8bit image by coding of each pixel in gray levels, 3) Subtraction of the background by a Rolling Ball type algorithm, 4) Application of a median filter to make the contours sharper, 5) Max Entropy type thresholding to obtain a binary image.
  • the number of domains formed by the plastic waste within the bituminous composition the size of each of them (the size corresponding to the largest dimension of a domain measured on the image), which makes it possible to calculate the average size (arithmetic mean of all the sizes measured), the D90 (the maximum size of 90% of the domains sorted in ascending order of size) and the Dmax (the size of the largest domain).
  • compositions have also been characterized by other tests of EN 12591, by a rheological creep-recovery test of the MSCRT type according to the EN16659 standard, before and after aging by RTFOT (from the English “Rolling Thin Film Oven Test” according to EN 12607-1).
  • the MSCRT test consists of a succession of creep-recovery tests at increasing stress levels carried out on a single sample at 60°C. 10 creep/recovery cycles were repeated at each stress threshold. During each cycle, the stress was applied for 1s, then the composition covered for 9s. The stress levels oO applied in this order and without rest time were: 25, 50, 100, 200, 400, 800, 1600, 3200, 6400, 12800 and 25600 Pa.
  • the objective of the test was to evaluate the ability of a composition to resist permanent deformation. This permanent deformation is defined by the non-recoverable complacency criteria Jnr and the percentage of elastic recovery sr. The two criteria are calculated from experimental data:
  • Yacc Deformation not recoverable after 9s of recovery (or permanent or accumulated)
  • T Stress applied during the creep-recovery cycle.
  • the plastic waste incorporated into the bituminous compositions according to the invention based on aluminum was in the form of particles from Tetra Pak® food bricks.
  • the plastic waste particles were in the form of agglomerates of varying size.
  • the size of the agglomerates was between 1 and 7 mm, approximately.
  • the aluminum content was determined by thermogravimetric analysis (TGA) under nitrogen (heating from 25° C. to 1000° C. at 20° C./min under N2 20 ml/min).
  • the plastic waste which was introduced into the bitumen base, was also analyzed by differential scanning calorimetry (DSC).
  • DSC differential scanning calorimetry
  • step 10 min 250°C, step 10 min, N2 50 ml/min,
  • bituminous compositions were produced in a reactor, equipped with heating means and a Silverson® L5 mixer.
  • the plastic waste was introduced into a bitumen base, while the latter was maintained at 180° C. and with stirring at 200 rpm.
  • bitumen/plastic waste mixture was subjected or not to a grinding operation with stirring at 5000 revolutions/minute for a variable period, then to stirring at 200 or 300 revolutions/minute for a period variable, corresponding to a homogenization step. Throughout the process, the mixture was maintained at 180°C.
  • Table 2 The conditions of the different protocols implemented are detailed in Table 2 below: Table 2
  • compositions comprising 1% m/m of plastic waste Table 3 presents the properties of the various bituminous compositions produced according to protocol 1.
  • Table 4 presents the properties of different bituminous compositions, incorporating 1% m/m of plastic waste (one according to the invention and one outside the invention) produced according to protocol 3. It appears that the elongation of step homogenization (passing from 5 to 24 hours) did not in any way improve the stability of the composition outside the invention.
  • the UV microscopy images also showed that the domains formed by the plastic waste in the bitumen are much smaller in the composition according to the invention where the plastic waste comprises aluminum, then in both cases , the process included a step of prior grinding of the bitumen/plastic waste mixture.
  • the TBA is higher in the case of the composition according to the invention, compared to bitumen alone, which has a TBA of 52.2° C.
  • FIG. 6 shows the evolution of the elastic recovery er (%) of the two compositions, as a function of the stress (kPa). It emerges that the performance in terms of elastic recovery is much better with the bituminous composition according to the invention. 3) Variation in the amount of plastic waste incorporated
  • Table 5 An image analysis by UV fluorescence microscopy was carried out to analyze the size of the domains formed by the plastic waste in the bituminous composition comprising 3% m/m of plastic waste, prepared according to protocol 2bis (figure 4).
  • the average D domain size was 4.2 ⁇ m
  • the maximum Dmax size was 12.6 ⁇ m
  • the number of domains was 385
  • the D90 was 5.6 ⁇ m (Figure 4).
  • Figure 7 shows the evolution of the elastic recovery er (%) as a function of the stress (kPa), for the bituminous compositions according to the invention comprising 1% and 5% m/m of plastic waste based on aluminum made according to protocol 3 and that comprising 3% m/m, made according to protocol 2a. It appears that the performance in terms of elastic recovery is much better than that of bitumen alone which has an elastic recovery er (%) of zero regardless of the stress applied. It also emerges from this figure that the elastic recovery is dependent on the mass % of plastic waste incorporated.
  • the plastic waste was introduced into the other 70/100 bitumen base, using protocol 1. As in the case of 35/50 bitumen, the plastic waste could be introduced at a level of 1 to 5% m/m, without loss of stability on storage at 180°C, to lead to a stable bituminous composition, but this in using, in all cases, protocol 1 .
  • Table 6 shows the properties of the different bituminous compositions obtained.

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Abstract

Composition bitumineuse comprenant des déchets plastiques à base d'aluminium, procédés et utilisations La présente invention concerne une composition bitumineuse obtenue par incorporation, dans une base bitume, de particules de déchets plastiques, qui comprennent une partie polymérique et de l'aluminium, caractérisée en ce que l'aluminium représente de 10 à 25 % massique, et préférentiellement de 15 à 20 % massique, de la masse des particules de déchets plastiques incorporées; l'aluminium représentant de 0,05 à 3% massique, de préférence de 0,1 à 1,5% massique, et préférentiellement de 0,2 à 1% massique, de la masse de la composition bitumineuse; et en ce que les déchets plastiques sont répartis en domaines dont le D90 est inférieur à 20 µm, notamment inférieur à 18 µm, et de préférence appartenant à la gamme allant de 2 et 15 µm.. La présente invention vise également une composition bitumineuse comprenant des déchets plastiques, notamment caractérisée en ce que lesdits déchets plastiques comprennent une partie polymérique et de l'aluminium, l'aluminium représentant de 0,05 à 3% massique, de préférence de 0,1 à 1,5% massique, et préférentiellement de 0,2 à 1% massique, de la masse de la composition bitumineuse. L'invention a également pour objet les procédés de préparation de telles compositions et leurs utilisations, notamment dans le domaine routier.

Description

Description
Titre de l'invention : Composition bitumineuse comprenant des déchets plastiques à base d’aluminium, procédés et utilisations
Domaine Technique
[0001] La présente invention vise à proposer de nouvelles compositions bitumineuses offrant une nouvelle voie de recyclage des déchets plastiques. Dans le cadre de l’invention, il est proposé de substituer une partie de la base bitume utilisée dans les compositions bitumineuses, par des déchets plastiques particuliers, comprenant de l’aluminium.
[0002] L’invention propose des compositions bitumineuses alternatives à celles de l’art antérieur, utilisées dans différentes applications, et en particulier dans le domaine routier. Les compositions bitumineuses et procédés de fabrication de telles compositions proposés dans le cadre de l’invention fournissent de nouvelles possibilités de recyclage de déchets plastiques, et sont donc particulièrement avantageuses, d’un point de vue écologique et pour réduire l’empreinte carbone. Les compositions bitumineuses selon l’invention ont également un prix de revient attractif, du fait de l’utilisation de déchets plastiques recyclés.
[0003] La stabilité à hautes températures de compositions bitumineuses incluant des déchets plastiques est le principal challenge, du fait de la faible compatibilité de tels déchets avec le bitume, et notamment de tels déchets incluant des polyoléfines constituant la majeure partie des déchets plastiques à recycler, et de leur tendance au crémage dans le bitume. L’invention apporte une solution à cette problématique, en utilisant des déchets plastiques particuliers à base d’aluminium.
Exposé de l’invention
[0004] L’invention concerne une composition bitumineuse obtenue par incorporation, dans une base bitume, de particules de déchets plastiques, caractérisée en ce que les particules de déchets plastiques comprennent une partie polymérique et de l’aluminium et en ce que l’aluminium représente de de 10 à 25 % massique, et préférentiellement de 15 à 20 % massique, de la masse des particules de déchets plastiques incorporées. Par ailleurs, l’aluminium représente de 0,1 à 1 ,5% massique, et préférentiellement de 0,2 à 1 % massique, de la masse de la composition bitumineuse.
[0005] L’invention concerne également une composition bitumineuse comprenant des déchets plastiques, caractérisée en ce que lesdits déchets plastiques comprennent une partie polymérique et de l’aluminium, l’aluminium représentant de 0,1 à 1 ,5% massique, et préférentiellement de 0,2 à 1 % massique, de la masse de la composition bitumineuse. Par ailleurs, l’aluminium représente de de 10 à 25 % massique, et préférentiellement de 15 à 20 % massique, de la masse des déchets plastiques présents dans la composition bitumineuse.
[0006] Dans le cadre de l’invention, il a été constaté que l’introduction de déchets plastiques recyclés à base d’aluminium, conduisait à des compositions bitumineuses stables au stockage à haute température, et en particulier stables au stockage à 180°C pendant 3 jours. Un stockage à 180°C pendant 3 jours correspond aux conditions d’évaluation dans la norme NF-EN 13399.
[0007] Les compositions selon l’invention peuvent donc être qualifiées de stables au stockage à 180°C pendant 3 jours, en particulier dans les conditions d’évaluation dans la norme NF-EN 13399. De manière avantageuse, les compositions bitumineuses selon l’invention, quelle que soit la variante de mise en œuvre, présentent, après stockage à 180°C pendant 3 jours, une différence de températures bille anneau mesurée selon la norme NF-EN 13399, inférieure ou égale à 5°C et présentent, après stockage à 180°C pendant 3 jours, une différence de pénétrabilités à l’aiguille à 25°C, mesurée selon la norme NF-EN 13399, inférieure ou égale à 26 1/10 mm. En particulier, les compositions bitumineuses selon l’invention, quelle que soit la variante de mise en œuvre, présentent, après stockage à 180°C pendant 3 jours, une différence de températures bille anneau mesurée selon la norme NF-EN 13399, inférieure ou égale à 5°C et présentent, après stockage à 180°C pendant 3 jours, une différence de pénétrabilités à l’aiguille à 25°C, mesurée selon la norme NF-EN 13399, inférieure ou égale à 9 1/10 mm. Aussi, les compositions bitumineuses selon l’invention correspondent à une classe 2, selon la norme EN 14023. [0008] Selon la norme NF-EN 13399, un échantillon de la composition bitumineuse dont la stabilité est à évaluer est maintenu dans un récipient vertical à la température de 180 °C, pendant trois jours. Après refroidissement de l’échantillon, cet échantillon est divisé en trois parties égales. Les deux portions (également nommées parties) extrêmes (supérieure et inférieure) sont ensuite analysées pour évaluer des différences éventuelles de leurs caractéristiques. La différence considérée de températures bille anneau ou de pénétrabilités à l’aiguille à 25°C est la différence constatée entre la valeur obtenue pour la partie supérieure (notée Pene H ou TBA H dans les exemples) et la partie inférieure (notée Pene B ou TBA B dans les exemples), après stockage à 180°C pendant 3 jours. En particulier, de manière préférée, on vise des compositions bitumineuses de classe 2 en différence de températures bille anneau (inférieure ou égale à 5°C) et aussi une classe 2 en différence de pénétrabilités (inférieure ou égale 9 1/10 mm). On peut également noter que dans le cas de compositions qui sont vraiment instables, on voit clairement visuellement une quantité plus importante de polymère dans la portion supérieure de l’échantillon, de sorte qu’il n’est pas nécessaire de mesurer les Pene H, Pene B, TBA H et TBA B.
[0009] De manière avantageuse, la masse de déchets plastiques présents dans une composition bitumineuse selon l’invention représente de 0,7 à 8 % massique, et préférentiellement de 0,9 à 6 % massique, de la masse de la composition bitumineuse.
[0010] Cette masse est équivalente à la masse de particules de déchets plastiques qui est incorporée ou ajoutée, dans la composition bitumineuse, et qui est donc nécessaire à sa préparation.
[0011] En général, la partie polymérique des déchets plastiques représente de 0,5 à 7 % massique, et préférentiellement de 0,7 à 5 % massique, de la composition bitumineuse.
[0012] Le plus souvent, la partie polymérique représente de 75 à 90% massique, et préférentiellement 75 à 85% massique, et notamment de 80 à 85 % massique, de la masse des déchets plastiques.
[0013] De manière préférée, dans les compositions bitumineuses selon l’invention, les déchets plastiques sont répartis en domaines d’une taille moyenne inférieure à 14 m, notamment en domaines d’une taille moyenne inférieure à 10 pm et, de préférence, en domaines d’une taille moyenne dans la gamme allant 0,1 à 8 pm. Dans les compositions bitumineuses selon l’invention, les déchets plastiques sont répartis en domaines dont le D90 est inférieur à 20 pm, notamment inférieur à 18 pm, et de préférence appartenant à la gamme allant de 2 et 15 pm. De manière particulièrement préférée, dans les compositions bitumineuses selon l’invention, les déchets plastiques sont répartis en domaines d’une taille moyenne dans la gamme allant 0,1 à 8 pm et présentant un D90 dans la gamme allant de 2 et 15 pm. La taille moyenne et le D90 des domaines peuvent, en particulier, être déterminés en utilisant un microscope optique par réflexion de fluorescence sous excitation UV, en particulier à une longueur d’onde de 470 nm. De préférence, l’image analysée comprendra au moins 50 domaines, avantageusement au moins 100 domaines, de manière à être représentative de la composition bitumineuse analysée. Par taille moyenne, on entend la moyenne arithmétique des tailles mesurées sur une image obtenue par microscopie optique, en particulier avec un microscope optique par réflexion de fluorescence sous excitation UV, en particulier à une longueur d’onde de 470 nm. La taille d’un domaine correspond à la plus grande taille mesurable pour le domaine considéré, sur l’image obtenue par microscopie optique, en particulier avec un microscope optique par réflexion de fluorescence sous excitation UV, en particulier à une longueur d’onde de 470 nm. Le D90 est défini comme étant la taille des domaines pour lequel 90% en nombre des domaines ont une taille inférieure ou égale à cette valeur. Par exemple, un microscope et une méthode telle que décrite dans les exemples pourront être utilisés, pour obtenir l’image qui est analysée, pour le calcul la taille moyenne et le D90 des domaines que forment les déchets plastiques au sein de la composition bitumineuse.
[0014] Dans le cadre de l’invention, les déchets plastiques sont, en particulier, issus d’emballage(s) alimentaire(s), et notamment de briques alimentaires.
[0015] Selon des modes de réalisation particuliers des compositions bitumineuses selon l’invention, la partie polymérique des déchets plastiques comprend au moins un polymère thermoplastique choisi parmi le polyéthylène, l’éthylène alcool vinylique et le polypropylène. C’est les polymères les plus couramment utilisés dans les emballages alimentaires, en association avec des feuilles d’aluminium. [0016] De manière préférée, la partie polymérique des déchets plastiques ne comprend pas de polyéthylène haute densité (HDPE). En particulier, la partie polymérique comprend du polyéthylène basse densité (LDPE) et non du polyéthylène haute densité, ni un mélange polyéthylène haute densité/ polyéthylène basse densité, ce qui est plus favorable à l’obtention d’une stabilité optimale à haute température.
[0017] Dans les compositions bitumineuses selon l’invention, la base bitume représente, généralement, au moins 60 % massique, de préférence au moins 70 % massique, voire au moins 79 % massique, préférentiellement de 90 à 99,5 % massique, en particulier de 92% à 99,3 % massique, et notamment de 94 à 99,1 % massique, de la masse de la composition bitumineuse. En particulier, la base bitume représente de 90 à 99,5 % massique, notamment de 92% à 99,3 % massique, et de préférence de 94 à 99,1 % massique, lorsque la composition bitumineuse ne comprend pas d’autre composant polymérique, voire pas d’autres additifs, que la part polymérique des déchets plastiques.
[0018] Il est également possible qu’une composition bitumineuse selon l’invention comprenne, en outre, un ou plusieurs polymères additionnels choisis parmi les polymères oléfiniques et les élastomères, notamment parmi les polymères oléfiniques et les élastomères réticulés ou réticulables, représentant, de préférence, de 0,05 à 10 % en masse, préférentiellement de 0,1 à 8 % en masse, et de manière encore plus préférée de 0,3 à 6 % en masse, de la masse de la composition bitumineuse.
[0019] Selon des modes de réalisation particuliers des compositions bitumineuses selon l’invention, les particules de déchets plastiques se trouvent, avant incorporation dans la composition bitumineuse, sous la forme d’agglomérats issus de déchets multicouches, lesdits déchets multicouches comprenant au moins une couche d’aluminium associée à au moins une couche de polymère thermoplastique.
[0020] L’invention vise également un procédé de préparation d’une composition bitumineuse, en particulier telle que décrite dans le cadre de l’invention, comprenant l’incorporation, dans une base bitume, sous mélange et chauffage, de particules de déchets plastiques qui comprennent une partie polymérique et de l’aluminium et dans lequel l’aluminium représente de préférence de 10 à 25 % massique, et préférentiellement de 15 à 20 % massique, de la masse des déchets plastiques incorporés.
[0021] De manière avantageuse, le mélange est réalisé pendant un temps et sous une agitation adaptée, pour obtenir une répartition homogène et une dispersion des déchets pastiques au sein de la composition bitumineuse obtenue.
[0022] En général, l’incorporation et le mélange sont réalisés, sous chauffage à une température appartenant à la gamme allant de 120 à 200°C, et préférentiellement à la gamme allant de 150 à 180°C.
[0023] Selon des modes de réalisation particuliers, l’incorporation des déchets plastiques et le mélange sont réalisés, sous chauffage à une température supérieure à la température de fusion de la partie polymérique des déchets plastiques. Une telle mise en œuvre permet de faciliter la répartition des déchets plastiques dans la composition bitumineuse.
[0024] En particulier, le procédé selon l’invention comprend une étape de mélange de la composition bitumineuse sous agitation à une vitesse de 100 à 600 tours/minutes, préférentiellement de 200 à 400 tours/minutes et pendant une durée de 2 à 30 heures, préférentiellement de 6 à 24 heures. Une telle étape de mélange permet, notamment, de répartir les déchets plastiques dans ladite composition. Cette étape est nommée dans les exemples « étape d’homogénéisation ».
[0025] Le procédé selon l’invention peut comprendre, en outre, une étape préalable de réduction de la taille des particules de déchets plastiques, après leur incorporation dans la base bitume, sous agitation à une vitesse de 2000 à 6000 tours/minutes, préférentiellement de 4000 à 5000 tours/minutes et pendant une durée de 5 à 60 minutes, préférentiellement de 15 à 30 minutes. Cette étape est optionnelle et est nommée dans les exemples « étape de broyage ». Elle est réalisée avant l’étape dite d’homogénéisation.
[0026] Les compositions bitumineuses selon l’invention trouvent différentes applications. Aussi, l’invention a également pour objet :
- l’utilisation d'une composition bitumineuse selon l’invention, pour préparer un revêtement d'étanchéité, une membrane ou une couche d'imprégnation ; ainsi que les procédés de préparation d’un tel revêtement d'étanchéité, d’une telle membrane ou d’une telle une couche d'imprégnation ;
- les liants bitumineux comprenant une composition bitumineuse selon l’invention ;
- l’utilisation d'une composition bitumineuse selon l’invention, en tant que liant bitumineux dans un enrobé bitumineux comprenant une composition bitumineuse selon l’invention, des granulats, et éventuellement des charges minérales et/ou synthétiques ; ainsi que les procédés de préparation d’un tel enrobé bitumineux ;
- l’utilisation d'une composition bitumineuse selon l’invention, en tant que liant bitumineux dans un asphalte comprenant une composition bitumineuse selon l’invention, et des charges minérales et/ou synthétiques ; ainsi que les procédés de préparation d’un tel asphalte ;
- ainsi que l’utilisation d'une composition bitumineuse selon l’invention, en tant que liant bitumineux dans un enduit superficiel, un enrobé à chaud, un enrobé à froid, un enrobé coulé à froid, une grave émulsion ou une couche de roulement, qui comprend une composition bitumineuse selon l’invention des granulats et/ou des fraisats de recyclage ; ainsi que les procédés de préparation d’un tel enduit superficiel, enrobé à chaud, enrobé à froid, enrobé coulé à froid, d’une telle grave émulsion ou couche de roulement.
Définitions et Méthodes
[0027] Les quantités des différents composants présents dans une composition bitumineuse selon l’invention sont données en % massique, par rapport à la masse totale de la composition (nommés ci-après % m/m), à moins qu’il n’en soit spécifié autrement.
[0028] Les normes mentionnées dans le cadre de l’invention correspondent à la version en vigueur à la date du premier janvier 2021 , à moins qu’il n’en soit spécifié autrement.
Description des modes de réalisation
Bitume
[0029] L'invention concerne les compositions de bitume modifié par ajout d’au moins un additif ou adjuvant, également nommées compositions bitumineuses. Celles-ci peuvent comprendre un ou plusieurs bitumes. Le ou les bitumes présents dans les compositions bitumineuses selon l’invention sont nommés « base bitume » et constitue(nt) une teneur majoritaire de la composition, c’est-à-dire représente(nt) en général au moins 60% en masse, de la masse totale de la composition bitumineuse, et de préférence au moins 70 %, ou au moins 79%, ou au moins 80%, voire au moins 89%, au moins 90 %, au moins 91 %, au moins 92 %, au moins 93 %, au moins 94 %, au moins 95%, au moins 96%, au moins 97%, au moins 98%, voire au moins 99% en masse de la masse totale de la composition bitumineuse. Parmi les bitumes utilisables selon l'invention, on peut citer tout d'abord les bitumes d'origine naturelle, ceux contenus dans des gisements de bitume naturel, d'asphalte naturel ou les sables bitumineux et les bitumes provenant du raffinage du pétrole brut. Dans le cadre de l’invention, le ou les bitumes utilisés sont avantageusement choisis parmi les bitumes provenant du raffinage du pétrole brut, en particulier les bitumes contenant des asphaltènes ou des brais. Les bitumes peuvent être obtenus par des procédés conventionnels de fabrication des bitumes en raffinerie, en particulier par distillation directe et/ou distillation sous vide du pétrole. Ces bitumes peuvent être éventuellement viscoréduits et/ou désasphaltés et/ou rectifiés à l'air. Il est courant de procéder à la distillation sous vide des résidus atmosphériques provenant de la distillation atmosphérique de pétrole brut. Ce procédé de fabrication correspond, par conséquent, à la succession d'une distillation atmosphérique et d'une distillation sous vide, la charge alimentant la distillation sous vide correspondant aux résidus atmosphériques. Ces résidus sous vide issus de la tour de distillation sous vide peuvent être également utilisés comme bitumes. Il est également courant d'injecter de l'air dans une charge composée habituellement de distillats et de produits lourds provenant de la distillation sous vide de résidus atmosphériques provenant de la distillation du pétrole. Ce procédé permet d'obtenir un bitume soufflé, ou semi-soufflé ou oxydé ou rectifié à l'air ou rectifié partiellement à l'air. Différents bitumes obtenus par les procédés de raffinage peuvent être combinés dans les compositions selon l’invention, pour obtenir le meilleur compromis, en termes de performances techniques. Dans les procédés conventionnels de fabrication des compositions bitumineuses, on opère à des températures de fabrication comprises entre 90°C et 230°C, de préférence entre 120°C et 200°C, et sous agitation pendant une durée d'au moins 10 minutes, de préférence comprise entre 30 minutes et 10 heures, plus préférentiellement entre 1 heure et 6 heures. On entend par température de fabrication, la température de chauffage du ou des bitumes avant mélange avec les additifs. La température et la durée du chauffage varient selon la quantité de bitume utilisée et sont définies par la norme NF EN 12594. Les bitumes soufflés peuvent être fabriqués dans une unité de soufflage, en faisant passer un flux d'air et/ou d'oxygène à travers un bitume ou mélange de bitumes de départ. Cette opération peut être menée en présence d'un catalyseur d'oxydation, par exemple de l'acide phosphorique. Généralement, le soufflage est réalisé à des températures élevées, de l'ordre de 200 à 300°C, pendant des durées relativement longues typiquement comprises entre 30 minutes et 2 heures, en continu ou par lots. La durée et la température de soufflage sont ajustées en fonction des propriétés visées pour le bitume soufflé et en fonction de la qualité du bitume de départ.
[0030] Parmi les bitumes utilisables selon l'invention, on peut également citer les bitumes de recyclage.
[0031] Les bitumes peuvent être des bitumes de grade dur ou mou, et notamment un bitume de grade 35/50, 10/20, 20/30, 70/100 ou 160/220, ou un mélange de tels bitumes.
[0032] Les bases bitume utilisables dans le cadre de l'invention ont, de préférence, une pénétrabilité, mesurée à 25°C selon la norme EN 1426, de 5 à 330 1/10 mm, de préférence entre 10 à 220 1/10 mm, plus préférentiellement de 10 à 120 1/10 mm. De manière bien connue, la mesure dite de « pénétrabilité à l'aiguille » est réalisée au moyen d'un test normalisé NF EN 1426 à 25°C (Pene). Cette caractéristique de pénétrabilité est exprimée en dixièmes de millimètre (dmm ou 1/10 mm). La pénétrabilité à l'aiguille, mesurée à 25°C, selon le test normalisé NF EN 1426, représente la mesure de la pénétration dans un échantillon de bitume, au bout d'un temps de 5 secondes, d'une aiguille dont le poids avec son support est de 100 g.
Particules de déchets plastiques utilisées
[0033] Dans le cadre de l’invention, il est proposé d’intégrer des déchets plastiques à base d’aluminium dans des compositions bitumineuses. Avec de tels déchets plastiques à base d’aluminium, une bonne compatibilité bitume/déchets plastiques, et donc une bonne stabilité au stockage des compositions bitumineuses obtenues, ont été constatées.
[0034] Les déchets plastiques à base d’aluminium sont, en particulier, issus du recyclage d’emballages alimentaires, et, plus précisément, de briques alimentaires. De nombreuses briques alimentaires, notamment pour produits laitiers, desserts sucrés, aliments semi-liquides gras ou autres, sont constitués d’un assemblage multicouche d’une ou plusieurs feuilles de papier, d’un ou plusieurs films plastiques, le plus souvent avec au moins une couche de polyoléfine et en particulier de polyéthylène, et d’une ou plusieurs feuilles d’aluminium. Les déchets multicouches comprenant au moins une couche d’aluminium associée à au moins une couche de polymère thermoplastique, en particulier choisi parmi le polyéthylène, l’éthylène alcool vinylique et le polypropylène, sont particulièrement adaptés pour être utilisés pour la fabrication des compositions bitumineuses selon l’invention.
[0035] Une fois collectés, les emballages alimentaires usagés, et notamment les briques alimentaires, sont soumis à un ou plusieurs traitements qui conduisent en général à des déchets plastiques sous la forme de particules, qui comprennent une partie polymérique et de l’aluminium. Dans le cadre de l’invention, ces déchets sont qualifiés de déchets plastiques ou de plastiques recyclés, bien que de tels déchets comprennent une part d’aluminium. Par déchets, on entend qu’ils sont issus d’une première utilisation. Les déchets bruts ont fait l’objet d’un traitement conduisant à la forme de particules, qui vont être introduites dans les compositions bitumineuses selon l’invention. En général, l’aluminium représente de 10 à 25 % massique, et préférentiellement de 15 à 20 % massique, de la masse des particules de déchets plastiques utilisées dans le cadre de l’invention.
[0036] La partie polymérique comprend, en général, voire est constituée d’un ou plusieurs polymères thermoplastiques, notamment choisis parmi le polyéthylène, l’éthylène alcool vinylique et le polypropylène. Le plus souvent, la partie polymérique des particules de déchets plastiques utilisées dans le cadre de l’invention représente de 75 à 90% massique, et préférentiellement de 80 à 85 % massique, de la masse des particules de déchets plastiques. De manière avantageuse, les particules de déchets plastiques comprennent de 75 à 90% massique, et préférentiellement de 80 à 85 % massique d’un ou plusieurs polymères thermoplastiques, notamment choisis parmi le polyéthylène, l’éthylène alcool vinylique et le polypropylène.
[0037] De manière préférée, la partie polymérique des particules de déchets plastiques utilisées dans le cadre de l’invention ne comprend pas de polyéthylène haute densité. En particulier, la partie polymérique comprend du polyéthylène basse densité et non du polyéthylène haute densité, ni un mélange polyéthylène haute densité/ polyéthylène basse densité, ce qui est plus favorable à l’obtention d’une stabilité optimale à haute température, des compositions bitumineuses obtenues.
[0038] Le traitement des déchets, et notamment d’emballages alimentaires, peut inclure, une opération ou plusieurs opérations de séparation, de broyage, d’agglomération, d’extrusion, ou autre ...
[0039] Un des traitements qui est, souvent, mis en œuvre a pour objectif de séparer le papier du reste de l’emballage, qui comprend donc, essentiellement, la partie polymérique et l’aluminium de l’emballage initial.
[0040] Des déchets plastiques, à base d’aluminium, utilisables dans le cadre de l’invention sont, notamment, décrits dans la publication « Recycling of postconsumer multilayer Tetra Pak® packaging with the Selective Dissolution- Precipitation process », Ressources, Conservation & Recycling 165, 2021 , 105268 (9 pages).
[0041] Dans le cadre de l’invention, les déchets plastiques, qui vont être introduits dans les compositions bitumineuses selon l’invention, se trouvent, avant leur introduction, sous une forme fragmentée, que l’on nomme dans le cadre de l’invention particules. Par particules, on entend que les déchets plastiques se trouvent, avant leur introduction dans les compositions bitumineuses selon l’invention, sous la forme d’éléments discrets de petite taille, c’est-à-dire d’une taille inférieure à 1 cm, de préférence inférieure à 7 mm, notamment dans la gamme allant de 100 microns à 7 mm. Dans le cadre de l’invention, la taille mesurée correspond à la plus grande taille d’une particule, étant donné que cette dernière peut être de forme irrégulière.
[0042] En vue de leur revalorisation, les déchets plastiques peuvent subir une ou plusieurs opérations de mise en forme, conduisant à la formation d’agrégats ou d’agglomérats qui peuvent se présenter sous la forme de particules de forme et de taille irrégulières. Ils peuvent également subir une opération d’extrusion conduisant alors, à des particules de forme et de taille plus régulières, voire éventuellement de compositions différentes, si un composé est ajouté lors de l’extrusion.
[0043] Les déchets plastiques qui vont être introduits dans les compositions bitumineuses selon l’invention peuvent donc se trouver, avant leur introduction, sous la forme d’extrudats, ou, de préférence, d’agrégats ou d’agglomérats, nommés dans le cadre de l’invention génériquement particules.
[0044] Les particules de déchets plastiques qui vont être introduites dans les compositions bitumineuses selon l’invention comprennent de l’aluminium en feuille ou feuillet. L’aluminium se trouve, dans les particules de déchets plastiques, sous la forme de fragments des couches initiales d’aluminium présentes dans l’emballage.
[0045] Dans le cadre de l’invention, il a été démontré que l’introduction de particules de déchets plastiques comprenant de l’aluminium conduisait à des compositions bitumineuses stables au stockage. Les résultats présentés dans les exemples montrent également que la substitution d’une partie du bitume par de telles particules de déchets plastiques était compatible avec le maintien de l’utilité de la composition en tant que composition bitumineuse. En particulier, les propriétés majeures détaillées dans la norme EN12591 , en particulier la TBA et la Pénétrabilité, sont conservées, après stockage à haute température.
[0046] Au final, dans les compositions bitumineuses, les déchets plastiques sont répartis dans ladite composition et perdent la forme et la taille de particules qu’ils présentaient avant leur introduction. Les déchets plastiques introduits forment, au final, dans ladite composition des domaines discrets. En particulier, la répartition des déchets plastiques est homogène, au sein de la composition bitumineuse.
Autres additifs polymériques éventuels
[0047] Les compositions bitumineuses selon l’invention peuvent, également, inclure un ou plusieurs polymères additionnels. En particulier, un polymère oléfinique et/ou un élastomère, notamment un élastomère réticulé ou réticulable, peu(ven)t être également incorporé(s)/présent(s) dans les compositions bitumineuses selon l’invention.
[0048] Les compositions bitumineuses selon l’invention peuvent, notamment, comprendre un ou plusieurs polymères oléfiniques notamment choisis parmi : (a1 ) les copolymères statistiques ou séquencés, de préférence statistiques, d'éthylène et d'un monomère choisi parmi l'acrylate de glycidyle et le méthacrylate de glycidyle, comprenant de 50% à 99,7% en masse, de préférence de 60% à 95% en masse, plus préférentiellement 60% à 90% en masse d'éthylène;
(b1 ) les terpolymères statistiques ou séquencés, de préférence statistiques, d'éthylène, d'un monomère A choisi parmi l'acétate de vinyle, les acrylates d'alkyle en C1 à C6 et les méthacrylates d'alkyle en C1 à C6 et d'un monomère B choisi parmi l'acrylate de glycidyle et le méthacrylate de glycidyle ; en particulier lesdits terpolymères comprenant de 0,5% à 40% en masse, de préférence de 5 à 35% masse, plus préférentiellement de 10% à 30% en masse de motifs issus du monomère A et, de 0,5% à 15% en masse, de préférence de 2,5% à 15% en masse de motifs issus du monomère B, le reste étant formé de motifs issus de l'éthylène;
(c1 ) les copolymères résultant du greffage d'un monomère B choisi parmi l'acrylate de glycidyle et le méthacrylate de glycidyle, sur un substrat polymérique ; en particulier le substrat polymérique est choisi parmi les polyéthylènes, notamment les polyéthylènes basse densité, les polypropylènes, les copolymères statistiques ou séquencés, de préférence statistiques, d'éthylène et d'acétate de vinyle et les copolymère statistiques ou séquencés, de préférence statistiques, d'éthylène et d'acrylate d'alkyle en C1 à C6 ou méthacrylate d'alkyle en C1 à C6, comprenant de 40% à 99,7% en masse, de préférence de 50% à 99% en masse d'éthylène ; de préférence lesdits copolymères greffés comprenant de 0,5% à 15% en masse, de préférence de 2,5% à 15% en masse de motifs greffés issus du monomère B.
[0049] Les compositions bitumineuses selon l’invention peuvent, en particulier, comprendre un ou plusieurs élastomères, notamment choisi(s) parmi les élastomères réticulés ou réticulables. Les élastomères réticulés seront introduits sous leur forme réticulable dans les compositions selon l’invention et réticulés in situ. De tels élastomères connus pour être incorporés dans une composition bitumineuse sont, notamment, les copolymères SB (copolymère à blocs du styrène et du butadiène), SBS (copolymère à blocs styrène-butadiène- styrène), SIS (styrène-isoprène-styrène), SBS* (copolymère à blocs styrène -butadiène- styrène en étoile), SBR (styrène-b-butadiène-rubber), EPDM (éthylène propylène diène modifié).
[0050] Selon certains modes de réalisation particuliers, une composition bitumineuse selon l’invention comprend de 0,05% à 10% en masse, de préférence de 0,1 % à 8% en masse et préférentiellement de 0,3 à 6% en masse, par rapport à la masse totale de ladite composition bitumineuse, de polymère(s) additionnel(s), choisis parmi les polymères oléfiniques et/ou les élastomères, en particulier choisis parmi les polymères oléfiniques et/ou les élastomères réticulés ou réticulables, et avantageusement choisis parmi ceux précisément décrits dans la présente section.
Compositions selon l’invention
[0051] Les quantités préférées des différents composants présents dans les compositions selon l’invention sont données ci-après. Ces quantités pourront être utilisées indépendamment les unes des autres. Bien entendu, elles pourront être utilisées en combinaison et toutes les combinaisons possibles des gammes spécifiées ci-après sont envisagées dans le cadre de l’invention. A titre d’exemple, les gammes de % massique les plus larges données pour chacun des composants pourront être utilisées en combinaison, ou encore les gammes de % massique intermédiaires données pour chacun des composants pourront être utilisées en combinaison, ou encore les gammes de % massique les plus restreintes données pour chacun des composants pourront être utilisées en combinaison.
[0052] De manière avantageuse, les compositions selon l’invention comprennent, voire sont constituées de :
- un bitume,
- des déchets plastiques, comprenant une partie polymérique et de l’aluminium, qui représentent de 0,7 à 8 % massique, et préférentiellement de 0,9 à 6 % massique, de la masse de la composition bitumineuse, avec l’aluminium représentant de préférence de 0,1 à 1 ,5% massique, et préférentiellement de 0,2 à 1 % massique, de la masse de la composition bitumineuse.
[0053] De manière avantageuse, les compositions selon l’invention comprennent, voire sont constituées de :
- un bitume,
- des déchets plastiques, comprenant une partie polymérique et de l’aluminium, qui représentent de 0,7 à 8 % massique, et préférentiellement de 0,9 à 6 % massique, de la masse de la composition bitumineuse, avec l’aluminium représentant de préférence de 0,1 à 1 ,5% massique, et préférentiellement de 0,2 à 1 % massique, de la masse de la composition bitumineuse,
- de 0,1 % à 8% en masse et préférentiellement de 0,3 à 6% en masse, par rapport à la masse totale de ladite composition bitumineuse, d’un ou plusieurs polymère(s) additionnel(s), choisi(s) parmi polymères oléfiniques et/ou les élastomères, en particulier choisis parmi les polymères oléfiniques et/ou les élastomères réticulés ou réticulables, et, de préférence parmi ceux spécifiquement décrits dans la présente description.
[0054] Dans les compositions selon l’invention, la partie polymérique des déchets plastiques représente, avantageusement, de 0,5 à 7 % massique, et préférentiellement de 0,7 à 5 % massique, de la composition bitumineuse.
[0055] De préférence, la partie polymérique des déchets plastiques comprend au moins un polymère thermoplastique choisi parmi le polyéthylène, l’éthylène alcool vinylique et le polypropylène. De manière préférée, la partie polymérique des déchets plastiques ne comprend pas de polyéthylène haute densité. En particulier, la partie polymérique comprend du polyéthylène basse densité, et non du polyéthylène haute densité, pas plus qu’un mélange polyéthylène haute densité/ polyéthylène basse densité.
[0056] Dans les compositions bitumineuses selon l’invention, les déchets plastiques sont répartis en domaines dont le D90 est inférieur à 20 pm, notamment inférieur à 18 pm, et de préférence appartenant à la gamme allant de 2 et 15 pm.
[0057] Dans les compositions selon l’invention, les déchets plastiques forment des domaines discrets. En particulier, dans les compositions bitumineuses selon l’invention, les déchets plastiques sont répartis en domaines d’une taille moyenne inférieure à 14 m, notamment en domaines d’une taille moyenne inférieure à 10 pm et, de préférence, en domaines d’une taille moyenne dans la gamme allant 0,1 à 8 pm.
[0058] De manière avantageuse, les domaines discrets sont répartis de manière homogène au sein de la composition bitumineuse selon l’invention.
[0059] Les compositions bitumineuses selon l’invention sont stables au stockage à haute température, malgré la présence des déchets plastiques. De manière avantageuse, les compositions bitumineuses selon l’invention, quelle que soit la variante de mise en œuvre, présentent, après stockage à 180°C pendant 3 jours, une différence de températures bille anneau mesurée selon la norme NF-EN 13399, inférieure ou égale à 5°C et présentent, après stockage à 180°C pendant 3 jours, une différence de pénétrabilités à l’aiguille à 25°C, mesurée selon la norme NF-EN 13399, inférieure ou égale à 26 1/10 mm, et de préférence inférieure ou égale à 9 1/10 mm.
Préparation des compositions bitumineuses selon l’invention et procédé de préparation selon l’invention
[0060] Les compositions bitumineuses de l'invention peuvent être préparées par tout procédé connu de l'homme du métier. En règle générale, ces procédés comprennent le mélange des composants et le chauffage du mélange obtenu. Le bitume peut être chauffé avant mélange. Habituellement, le bitume est chauffé avant mélange, et le ou les additifs sont additionnés au bitume sans avoir été préalablement chauffé(s). Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, on prépare une composition de bitume en mettant en contact :
- un bitume ;
- la masse souhaitée de particules de déchets plastiques ;
- éventuellement un ou plusieurs autre(s) additif(s), notamment un ou plusieurs polymères additionnels tels que décrits dans la présente description.
[0061] En particulier, le mélange des composants suivants est réalisé, sous chauffage et sous agitation :
- un bitume,
- des particules de déchets plastiques comprenant une partie polymérique et de l’aluminium, introduits en quantité telle pour que les déchets plastiques représentent, de préférence, de 0,7 à 8 % massique, et préférentiellement de 0,9 à 6 % massique, de la masse de la composition bitumineuse finale obtenue, avec l’aluminium représentant de préférence de 0,1 à 1 ,5% massique, et préférentiellement de 0,2 à 1 % massique, de la masse de la composition bitumineuse finale obtenue,
- éventuellement, un ou plusieurs polymères additionnels, choisis parmi les polymères oléfinique(s) et/ou les élastomères, en particulier choisis parmi les polymères oléfiniques et/ou les élastomères réticulables, conduisant dans la composition finale à un élastomère réticulé, et, de préférence, choisi(s) parmi ceux spécifiquement décrits dans la présente description ; le(s)dit(s) polymère(s) additionnel(s) est(sont) introduit(s) en quantité telle pour représenter, de préférence, de 0,05% à 10% en masse, de préférence de 0,1 % à 8% en masse et préférentiellement de 0,3 à 6% en masse, de la masse de la composition bitumineuse finale obtenue.
[0062] Le mélange du bitume et des particules de déchets plastiques, voire du ou des autre(s) additif(s) présent(s), peut être réalisé à une température allant de 120 à 200°C, et préférentiellement allant de 150 à 180°C.
[0063] Un tel mélange est réalisé sous agitation, de manière à faciliter la dispersion et la bonne distribution des particules de déchets plastiques introduites dans le bitume qui va constituer la matrice de la composition, éventuellement en association avec le(s) polymère(s) additionnel(s). Les conditions sont adaptées pour conduire à l’obtention d’un mélange homogène et à la répartition des déchets plastiques. En particulier, au final, les déchets plastiques se trouvent sous la forme de domaines de petite taille. De manière classique, l’homme du métier ajustera le temps et la puissance de l’agitation, ainsi que la température de mélange, en particulier en fonction du bitume, voire du ou des polymère(s) additionnel(s), pour avoir un mélange en fusion, et de la taille et de la quantité des particules de déchets plastiques. De manière avantageuse, le mélange est effectué de manière à favoriser une bonne répartition des déchets plastiques, voire du ou des polymère(s) additionnel(s), dans la composition bitumineuse finale obtenue. En particulier, les conditions de mélange, et notamment, la température de chauffage, le temps et la puissance d’agitation, sont choisies, pour qu’au final dans la composition bitumineuse obtenue, les déchets plastiques soient répartis en domaines dont le D90 est inférieur à 20 pm, notamment inférieur à 18 pm, et de préférence appartenant à la gamme allant de 2 et 15 pm. De manière avantageuse, dans les compositions bitumineuses selon l’invention, les déchets plastiques sont répartis en domaines d’une taille moyenne inférieure à 14 pm, notamment en domaines d’une taille moyenne inférieure à 10 pm et, de préférence, en domaines d’une taille moyenne dans la gamme allant 0,1 à 8 pm. Ainsi, les conditions de mélange sont adaptées pour obtenir, de manière avantageuse, des compositions bitumineuses selon l’invention, qui, présentent, après stockage à 180°C pendant 3 jours, une différence de températures bille anneau mesurée selon la norme NF-EN 13399, inférieure ou égale à 5°C et présentent, après stockage à 180°C pendant 3 jours, une différence de pénétrabilités à l’aiguille à 25°C, mesurée selon la norme NF-EN 13399, inférieure ou égale à 26 1/10 mm, et de préférence inférieure ou égale à 9 1/10 mm.
[0064] En général, et ce de manière connue de l’homme du métier, le bitume ou mélange de bitumes utilisé pour la fabrication de la composition est préalablement chauffé et agité, avant incorporation des autres constituants de la composition. L’incorporation des déchets plastiques est, en général, réalisée, alors que le bitume est maintenu à une température appartenant à la gamme allant de 120 à 200°C, et préférentiellement à la gamme allant de 150 à 180°C.
[0065] Les constituants peuvent être introduits en même temps ou de manière séquencée. Un chauffage est maintenu tout au long du procédé, et la température de chauffage peut être modulée au cours du procédé. L’agitation peut être maintenue ou interrompue par intermittence si besoin, ou modulée au cours du procédé.
[0066] Selon des modes de réalisation particuliers, l’incorporation des déchets plastiques et le mélange sont réalisés, sous chauffage à une température supérieure à la température de fusion de la partie polymérique des déchets plastiques. Une telle mise en œuvre permet de faciliter la répartition des déchets plastiques dans la composition bitumineuse.
[0067] En particulier, le procédé selon l’invention comprend une étape d’homogénéisation qui permet, notamment, de répartir les déchets plastiques dans ladite composition. Une telle étape est notamment une étape de mélange des différents constituants, sous agitation à une vitesse de 100 à 600 tours/minutes, préférentiellement de 200 à 400 tours/minutes et pendant une durée de 2 à 30 heures, préférentiellement de 6 à 24 heures, alors que le mélange est chauffé à une température appartenant à la gamme allant de 120 à 200°C, et préférentiellement à la gamme allant de 150 à 180°C.
[0068] Le procédé selon l’invention peut comprendre, en outre, une étape préalable à cette étape d’homogénéisation, lors de laquelle une agitation plus importante est appliquée. Notamment, un mélange peut être effectué, sous agitation à une vitesse de 2000 à 6000 tours/minutes, préférentiellement de 4000 à 5000 tours/minutes et pendant une durée de 5 à 60 minutes, préférentiellement de 15 à 30 minutes. Cette étape est optionnelle et a pour but de réduire, notamment lorsque les particules de déchets plastiques introduites sont de plus grande taille, la taille desdites particules de déchets plastiques, après leur incorporation dans la base bitume.
[0069] Il est, également, possible de réduire la taille des particules de déchets plastiques avant leur introduction dans la composition bitumineuse, ce qui est non préférée, pour des questions pratiques.
[0070] Dans le procédé selon l’invention, sont, utilisés un ou plusieurs bitume(s), des particules de un ou plusieurs déchets plastiques, voire un ou plusieurs polymère(s) additionnel(s), correspondant aux descriptions données précédemment dans les parties correspondantes. Les élastomères réticulés seront introduits sous forme réticulable dans les compositions selon l’invention et réticulés in situ.
[0071] Bien entendu, dans le procédé, les quantités utilisées de bitume, particules de déchets plastiques, voire de polymère(s) additionnel(s) éventuellement présent(s), seront ajustées par l’homme du métier pour obtenir au final les quantités souhaitées dans la composition finale, et en particulier celles mentionnées dans la précédente partie relative aux compositions selon l’invention.
[0072] Les caractéristiques décrites dans les précédentes sections s’appliquent également aux procédés de préparation selon l’invention. Ainsi, les composants mis en jeu dans le procédé de préparation seront, de préférence, choisis, parmi ceux précédemment décrits et introduits dans des proportions permettant de conduire aux quantités données pour la description des compositions bitumineuses selon l’invention.
[0073] Les compositions bitumineuses susceptibles d’être obtenues par de tels procédés font également partie intégrante de l’invention.
Utilisation et mise en œuvre des compositions bitumineuses selon l’invention
[0074] Diverses utilisations des compositions bitumineuses obtenues selon l'invention sont envisagées. En particulier, les compositions bitumineuses selon l'invention peuvent être utilisées en tant que liant bitumineux. Le liant bitumineux ou la composition bitumineuse selon l'invention peut à son tour être employé(e) pour préparer une association avec des granulats, notamment routiers. S'agissant des applications routières, l'invention vise notamment des enrobés bitumineux comme matériaux pour la construction et l'entretien des corps de chaussée et de leur revêtement, ainsi que pour la réalisation de tous travaux de voirie.
[0075] Par enrobé bitumineux, on entend, un mélange d'un liant bitumineux avec des granulats et éventuellement des charges minérales et/ou synthétiques. L'enrobé bitumineux comprend un liant bitumineux tel que décrit dans le cadre de l’invention, et éventuellement des charges minérales et/ou synthétiques, de préférence choisies parmi des fines, du sable, des gravillons et des fraisats de recyclage. Les granulats sont des granulats minéraux et/ou synthétiques, notamment, des fraisats de recyclage, de dimensions supérieures à 2 mm, de préférence comprises entre 2 mm et 20 mm.
[0076] Aussi, l’invention a également pour objet un procédé de préparation d’un enrobé bitumineux comprenant le mélange à chaud d’une composition bitumineuse selon l’invention, avec des granulats, et éventuellement des charges minérales et/ou synthétiques.
[0077] Le liant bitumineux selon l’invention, peut, avantageusement être utilisé pour préparer un enduit superficiel, un enrobé à chaud, un enrobé à froid, un enrobé coulé à froid ou une grave émulsion. S'agissant des applications routières, l'invention vise également des asphaltes comme matériaux pour fabriquer et recouvrir des trottoirs.
[0078] Par asphalte, on entend, un mélange de liant bitumineux avec des charges minérales et/ou synthétiques. Un asphalte comprend une composition bitumineuse telle que décrite dans le cadre de l’invention et des charges minérales telles que des fines, du sable ou des gravillons et/ou des charges synthétiques. Les charges minérales sont constituées de fines (particules de dimensions inférieures à 0,063 mm), de sable (particules de dimensions comprises entre 0,063 mm et 2 mm) et éventuellement de gravillons (particules de dimensions supérieures à 2 mm, de préférence comprises entre 2 mm et 4 mm). Les asphaltes présentent 100% de compacité et sont principalement utilisés pour fabriquer et recouvrir des trottoirs, alors que les enrobés possèdent une compacité inférieure à 100% et sont utilisés pour fabriquer des routes. Contrairement aux enrobés, les asphaltes ne sont pas compactés au rouleau lors de leur mise en place.
[0079] Aussi, l’invention a également pour objet un procédé de préparation d’un asphalte comprenant le mélange à chaud d’une composition bitumineuse selon l’invention, avec des charges minérales et/ou synthétiques.
[0080] Un autre aspect de l'invention concerne l'utilisation d'une composition de bitume dans diverses applications industrielles, notamment pour préparer un revêtement d'étanchéité, une membrane ou une couche d'imprégnation. S'agissant des applications industrielles des compositions bitumineuses, on peut citer la fabrication de membranes d'étanchéité, de membranes anti-bruit, de membranes d'isolation, des revêtements de surface, des dalles de moquette, des couches d'imprégnation.
[0081] Les caractéristiques décrites en lien avec la composition bitumineuse et/ou le procédé de préparation d’une composition selon l’invention s’appliquent aux utilisations, produits et procédés décrits dans la présente section. Les exemples ci-après, en référence aux Figures annexées, permettent d’illustrer l’invention, mais n’ont aucun caractère limitatif.
Brève description des dessins [0082] [Fig. 1] La figure 1 présente des photographies mettant en évidence l’aspect et la forme de particules de déchets plastiques utilisées dans les exemples. A droite, les graduations sont en centimètres.
[0083] [Fig. 2] La figure 2 présente une image obtenue par microscopie par réflexion de fluorescence sous UV d’une composition bitumineuse selon l’invention comprenant 1 % m/m de déchets plastiques, l’échelle figurant en bas à droite correspondant à 200 pm.
[0084] [Fig. 3] La figure 3 présente une image obtenue par microscopie par réflexion de fluorescence sous UV d’une composition bitumineuse hors invention comprenant 1 % m/m de déchets plastiques, l’échelle figurant en bas à droite correspondant à 200 pm.
[0085] [Fig. 4] La figure 4 présente une image obtenue par microscopie par réflexion de fluorescence sous UV d’une composition bitumineuse selon l’invention comprenant 3% m/m de déchets plastiques, l’échelle figurant en bas à droite correspondant à 200 pm.
[0086] [Fig. 5] La figure 5 présente une image obtenue par microscopie par réflexion de fluorescence sous UV d’une composition bitumineuse hors invention comprenant 3% m/m de déchets plastiques, l’échelle figurant en bas à droite correspondant à 200 pm.
[0087] [Fig. 6] La figure 6 présente l’évolution de la recouvrance élastique (%), en fonction de la contrainte (kPa) pour une composition bitumineuse selon l’invention et d’une composition bitumineuse hors invention.
[0088] [Fig. 7] La figure 7 présente l’évolution de la recouvrance élastique (%), en fonction de la contrainte (kPa) pour différentes compositions bitumineuses comprenant différents % massiques de déchets plastiques à base d’aluminium.
[0089] Sur la figure 6 et la figure 7, PE-Alu désigne le déchet plastique utilisé dans les exemples selon l’invention.
EXEMPLES
Evaluation des compositions [0090] Les propriétés des compositions bitumineuses sont mesurées au moyen des méthodes suivantes :
[0091] - Pénétrabilité à l’aiguille à 25°C (Pene) : unité = 1/10mm, norme EN 1426.
[0092] - Température de ramollissement bille et anneaux (TBA) : unité = °C, norme EN1427.
[0093] - Stabilité : on évalue la stabilité au stockage à 180°C pendant 3 jours, en mesurant la différence de pénétrabilité et la différence de TBA selon la norme EN 13399. Les critères de stabilité concernant les variations de TBA et de Pene tolérées sont ceux donnés dans la norme EN 14023 relative aux bitumes modifiés polymères. Dans les cas d’instabilité marquée, l’inhomogénéité est constatée visuellement, la portion supérieure contenant alors des agglomérats de polymère visibles à l’œil nu.
[0094] - Les compositions obtenues ont également été observées par microscopie en mode de réflexion de fluorescence sous excitation UV, ce qui a permis d’observer la répartition et la taille moyenne des domaines formés par les déchets plastiques au sein de la composition bitumineuse.
[0095] Pour cela, un microscope Olympus BX51 a été utilisé en mode réflexion à fluorescence UV à une longueur d’onde de 470 nm. Les images ont été visualisées et acquises grâce à l’utilisation d’une caméra numérique couleur Olympus DP72 CCD (2/3 pouce) à haute résolution (12Mpixels), refroidie par effet Peltier. Une goutte de composition bitumineuse a été déposée sur une lame en verre. Celle-ci a été recouverte d’une lamelle. L’observation de la structure a ensuite été réalisée grâce à un objectif de grossissement x10 et les images ont été capturées par la caméra. Le traitement d’image a été réalisé sur les images obtenues avec l’objectif x10 et grâce au logiciel ImageJ selon les étapes suivantes : 1 ) Sélection de la zone de traitement, 2) Transformation de l’image JPEG en image 8bit par codage de chaque pixel en niveaux de gris, 3) Soustraction du fond par un algorithme de type Rolling Ball, 4) Application d’un filtre médian pour rendre les contours plus nets, 5) Seuillage de type Max Entropy pour obtenir une image binaire.
[0096] A partir de l’image binaire, ont été déterminés le nombre de domaines formés par les déchets plastiques au sein de la composition bitumineuse, la taille de chacun d’entre eux (la taille correspondant à la dimension la plus grande d’un domaine mesuré sur l’image), ce qui permet de calculer la taille moyenne (moyenne arithmétique de toutes les tailles mesurées), le D90 (la taille maximale de 90% des domaines triés par ordre croissant de tailles) et le Dmax (la taille du domaine le plus grand).
[0097] - Certaines compositions ont également été caractérisées par d’autres essais de l’EN 12591 , par un essai rhéologique de fluage-recouvrance de type MSCRT selon la norme EN16659, avant et après vieillissement par RTFOT (de l’anglais « Rolling Thin Film Oven Test » selon l’EN 12607-1 ).
[0098] L’essai MSCRT consiste en une succession d’essais de fluage-recouvrance à des niveaux de contrainte croissants réalisés sur un seul échantillon à 60°C. 10 cycles Fluage/recouvrance ont été répétés à chaque seuil de contrainte. Durant chaque cycle, la contrainte a été appliquée pendant 1s, puis la composition recouvrait pendant 9s. Les niveaux de contrainte oO appliqués dans cet ordre et sans temps de repos étaient : 25, 50, 100, 200, 400, 800, 1600, 3200, 6400, 12800 et 25600 Pa. L’objectif de l’essai était d’évaluer la capacité de résistance d’une composition vis-à-vis de la déformation permanente. Cette déformation permanente est définie par les critères de complaisance non-recouvrable Jnr et du pourcentage de recouvrance élastique sr. Les deux critères sont calculés à partir des données expérimentales :
- La complaisance non-recouvrable Jnr en kPa'1 qui mesure la déformation permanente normalisée par la contrainte.
- Le pourcentage de recouvrance élastique er en % qui caractérise le pourcentage de déformation recouvrée par rapport à la déformation totale. Mathématique 1 avec :
[0099] Ytot : Déformation totale après la 1 s de fluage. ytot = yr + yacc.
[0100] yr : Déformation recouvrable après 9s de recouvrance.
[0101] Yacc : Déformation non recouvrable après 9s de recouvrance (ou permanente ou accumulée) [0102] T : Contrainte appliquée durant le cycle de fluage-recouvrance.
Composants
[0103] Deux bases bitumes ont été utilisées :
- Une base bitume de grade 35/50 ayant une pénétrabilité Pene de 43 1/10 mm et une TBA de 52,2°C.
- Une base bitume de grade 70/100 ayant une pénétrabilité Pene de 83 1/10 mm et une TBA de 45,6°C.
[0104] Les déchets plastiques incorporés dans les compositions bitumineuses selon l’invention à base d’aluminium (nommé PE-Alu) se trouvaient sous la forme de particules issues de briques alimentaires Tetra Pak®. Les particules de déchets plastiques se présentaient sous forme d’agglomérats de taille variable. La taille des agglomérats se situait entre 1 et 7 mm, environ.
[0105] La teneur en aluminium a été déterminée par Analyse Thermogravimétrique (ATG) sous azote (chauffe de 25°C à 1000°C à 20°C/min sous N2 20ml/min).
[0106] Les déchets plastiques, qui ont été introduits dans la base bitume, ont également été analysés par calorimétrie à balayage différentielle (DSC). Le programme utilisé était le suivant :
1 ) 25 à 250 °C, 10 K/min, N2 50 ml/min, première chauffe,
2) 250 °C, pallier 10 min, N2 50 ml/min,
3) 250 à 25°C, -10 K/min, N2 50 ml/min, refroidissement,
4) 25 °C, pallier 10 min, N2 50 ml/min,
5) 25 à 250 °C, 10 K/min, N2 50 ml/min, deuxième chauffe.
[0107] Pour les analyses ATG et DSC, une à deux particules du déchet plastique ont été mises dans la capsule de mesure.
[0108] Les caractéristiques des différentes particules de déchets plastiques, avant leur introduction, dans le bitume sont présentées dans le Tableau 1 . Tableau 1
[0109] D’autres déchets plastiques sans aluminium, également sous forme de particules, ont également été incorporés à titre de comparaison : des particules de déchets plastiques de film de polyéthylène aggloméré (comparatif 1 ), des particules de LDPE recyclé, greffé avec de l’acide maléique, qui aurait pu influencer la compatibilité avec le bitume (comparatif 2).
Préparation des compositions bitumineuses
[0110] Les compositions bitumineuses ont été réalisées dans un réacteur, équipé de moyens de chauffage et d’un mélangeur Silverson® L5. Les déchets plastiques ont été introduits dans une base bitume, alors que celle-ci était maintenue à 180°C et sous agitation à 200 tours/minutes.
[0111] Après introduction, le mélange bitume/déchet plastique a été soumis ou pas à une opération de broyage sous une agitation de 5000 tours/minutes d’une durée variable, puis à une agitation à 200 ou 300 tours/minutes pendant une durée variable, correspondant à une étape d’homogénéisation. Durant toute la durée du procédé, le mélange était maintenu à 180°C. Les conditions des différents protocoles mis en œuvre sont détaillées dans le Tableau 2 ci-après : Tableau 2
Compositions bitumineuses préparées et évaluation
1) Compositions comprenant 1% m/m de déchets plastiques [0112] Le Tableau 3 présente les propriétés des différentes compositions bitumineuses réalisées selon le protocole 1 .
Tableau 3
[0113] NA : inhomogénéité constatée visuellement. [0114] Il ressort du Tableau 3 que l’incorporation des déchets plastiques ne comprenant pas d’aluminium (comparatifs 1 et 2) a conduit à des compositions bitumineuses qui ne sont pas stables au stockage. Par contre, les compositions bitumineuses selon l’invention sont stables au stockage. 2) Etude de l’influence du procédé de préparation
[0115] Le Tableau 4 présente les propriétés de différentes compositions bitumineuses, incorporant 1 % m/m de déchets plastiques (une selon l’invention et une hors invention) réalisées selon le protocole 3. Il ressort que l’allongement de l’étape d’homogénéisation (passage de 5 à 24 heures) n’a amélioré en rien la stabilité de la composition hors invention. L’analyse des images obtenues par microscopie en mode réflexion de fluorescence sous excitation UV, a été effectuée, pour déterminer la taille moyenne des domaines D, la taille maximale Dmax et le D90 des domaines formés par les déchets plastiques dans les compositions bitumineuses.
Tableau 4
[0116] NA : inhomogénéité constatée visuellement.
[0117] Les images de microscopie UV ont montré, également, que les domaines formés par les déchets plastiques dans le bitume sont bien plus petits dans la composition selon l’invention où les déchets plastiques comprennent de l’aluminium, alors dans les deux cas, le procédé comprenait une étape de broyage préalable du mélange bitume/déchets plastiques.
[0118] Par ailleurs, on peut noter que la TBA est plus élevée dans le cas de la composition selon l’invention, par rapport au bitume seul, qui présente une TBA de 52,2°C.
[0119] La figure 6 présente l’évolution de la recouvrance élastique er (%) des deux compositions, en fonction de la contrainte (kPa). Il ressort que les performances en termes de recouvrance élastique sont bien meilleures, avec la composition bitumineuse selon l’invention. 3) Variation de la quantité de déchets plastiques incorporés
[0120] Différentes compositions bitumineuses ont été réalisées avec le déchet plastique, en incorporant un % m/m de déchets plastiques variant de 1 à 5% m/m et en faisant varier le protocole de préparation. [0121] Le Tableau 5 présente les propriétés de différentes compositions bitumineuses, avec précision du protocole et du % m/m de déchets plastiques introduits.
Tableau 5 [0122] Une analyse d’images par microscopie de fluorescence UV, a été effectuée, pour analyser la taille des domaines formés par les déchets plastiques dans la composition bitumineuse comprenant 3% m/m de déchets plastiques, préparée selon le protocole 2bis (figure 4). La taille moyenne des domaines D était de 4,2 pm, la taille maximale Dmax de 12,6 pm, le nombre de domaines de 385 et le D90 de 5,6 pm (figure 4). A titre de comparaison, l’incorporation de 3% de déchets plastiques correspondant au comparatif 1 (sans aluminium), préparée selon le protocole 3, a conduit à une composition instable, avec une taille moyenne des domaines D de 15,1 pm, une taille maximale Dmax de 79,8 pm, le nombre de domaines de 212 et un D90 de 36,4 pm (figure 5). [0123] Il ressort du Tableau 5 qu’en adaptant le procédé de fabrication, il est possible d’obtenir une composition bitumineuse qui est stable au stockage, c’est- à-dire qui présente des variations de TBA et de Pene selon la norme NF-EN 13399 qui sont faibles et conformes aux critères établis par la norme NF-EN 14023 relative aux bitumes modifiés polymère, à savoir que la différence des Pene mesurées selon la norme NF-EN 13399 est inférieure ou égale à 9 (1/10 mm) et la différence des TBA mesurées selon la norme NF EN 13399 est inférieure ou égale à 5°C. La formulation à 5% de PE-Alu aggloméré est stable au stockage, ce qui est remarquable pour une polyoléfine dans un bitume.
[0124] A partir de 3% en PE-Alu, on constate qu’un procédé incluant une étape d’homogénéisation de 24h est préférable pour obtenir la stabilité au stockage et permet d’augmenter la TBA d’une manière plus marquée. Cette observation est particulièrement visible à une concentration de 5%.
[0125] Par ailleurs, il ressort des résultats obtenus en mettant en œuvre différents procédés pour l’incorporation du déchet plastique, avec une teneur de 3% m/m, qu’un procédé de préparation sans étape de broyage préalable (protocole 4) a permis d’obtenir des compositions bitumineuses qui sont stables au stockage.
[0126] La figure 7 présente l’évolution de la recouvrance élastique er (%) en fonction de la contrainte (kPa), pour les compositions bitumineuses selon l’invention comprenant 1 % et 5% m/m de déchets plastiques à base d’aluminium réalisées selon le protocole 3 et celle comprenant 3% m/m, réalisée selon le protocole 2bis. Il ressort que les performances en termes de recouvrance élastique sont bien meilleures, que celles du bitume seul qui a une recouvrance élastique er (%) de zéro quelle que soit la contrainte appliquée. Il ressort également de cette figure que la recouvrance élastique est dépendante du % massique de déchets plastiques incorporés.
4) Utilisation d’une autre base bitume
[0127] Le déchet plastique a été introduit dans l’autre base bitume 70/100, en utilisant le protocole 1 . Comme dans le cas du bitume 35/50, le déchet plastique a pu être introduit à hauteur de 1 à 5% m/m, sans perte de stabilité au stockage à 180°C, pour conduire à une composition bitumineuse stable, mais ce en utilisant, dans tous les cas, le protocole 1 . [0128] Le Tableau 6 présente les propriétés des différentes compositions bitumineuses obtenues.
Tableau 6

Claims

Revendications
[Revendication 1] Composition bitumineuse obtenue par incorporation, dans une base bitume, de particules de déchets plastiques, qui comprennent une partie polymérique et de l’aluminium, caractérisée en ce que l’aluminium représente de 10 à 25 % massique, et préférentiellement de 15 à 20 % massique, de la masse des particules de déchets plastiques incorporées ; l’aluminium représentant de 0,05 à 3% massique, de préférence de 0,1 à 1 ,5% massique, et préférentiellement de 0,2 à 1 % massique, de la masse de la composition bitumineuse ; et en ce que les déchets plastiques sont répartis en domaines dont le D90 est inférieur à 20 pm, notamment inférieur à 18 pm, et de préférence appartenant à la gamme allant de 2 et 15 pm.
[Revendication 2] Composition bitumineuse comprenant des déchets plastiques, qui comprennent une partie polymérique et de l’aluminium, caractérisée en ce que l’aluminium représente de 0,05 à 3% massique, de préférence de 0,1 à 1 ,5% massique, et préférentiellement de 0,2 à 1 % massique, de la masse de la composition bitumineuse et l’aluminium représentant de 10 à 25 % massique, et préférentiellement de 15 à 20 % massique, de la masse des déchets plastiques ; et en ce que les déchets plastiques sont répartis en domaines dont le D90 est inférieur à 20 pm, notamment inférieur à 18 pm, et de préférence appartenant à la gamme allant de 2 et 15 pm.
[Revendication 3] Composition bitumineuse selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce qu’elle présente, après stockage à 180°C pendant 3 jours, une différence de températures bille anneau, mesurée selon la norme NF-EN 13399, inférieure ou égale à 5°C, et en ce qu’elle présente, après stockage à 180°C pendant 3 jours, une différence, mesurée selon la norme NF-EN 13399, de pénétrabilités à l’aiguille à 25°C, inférieure ou égale à 26 1/10 mm.
[Revendication 4] Composition bitumineuse selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce qu’elle présente, après stockage à 180°C pendant 3 jours, une différence, mesurée selon la norme NF-EN 13399, de pénétrabilités à l’aiguille à 25°C, inférieure ou égale à 9 1/10 mm.
[Revendication 5] Composition bitumineuse selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la masse de déchets plastiques présents dans la composition représente de 0,7 à 8 % massique, et préférentiellement de 0,9 à 6 % massique, de la masse de la composition bitumineuse.
[Revendication 6] Composition bitumineuse selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la partie polymérique des déchets plastiques représente de 0,5 à 7 % massique, et préférentiellement de 0,7 à 5 % massique, de la composition bitumineuse.
[Revendication 7] Composition bitumineuse selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la partie polymérique des déchets plastiques représente de 75 à 90% massique, et préférentiellement de 80 à 85 % massique, de la masse des déchets plastiques.
[Revendication 8] Composition bitumineuse selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle les déchets plastiques sont répartis en domaines d’une taille moyenne inférieure à 14 pm, notamment en domaines d’une taille moyenne inférieure à 10 pm et, de préférence, en domaines d’une taille moyenne dans la gamme allant 0,1 à 8 pm.
[Revendication 9] Composition bitumineuse selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que les déchets plastiques sont issus d’emballage(s) alimentaire(s).
[Revendication 10] Composition bitumineuse selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la partie polymérique des déchets plastiques comprend au moins un polymère thermoplastique choisi parmi le polyéthylène, l’éthylène alcool vinylique et le polypropylène.
[Revendication 11] Composition bitumineuse selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la partie polymérique des déchets plastiques ne comprend pas de polyéthylène haute densité.
[Revendication 12] Composition bitumineuse selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la masse de base bitume représente au moins 60 % massique, de préférence au moins 70 % massique, préférentiellement de 90 à 99,5 % massique, en particulier de 92% à 99,3 % massique, et notamment de 94 à 99,1 % massique, de la masse de la composition bitumineuse.
[Revendication 13] Composition bitumineuse selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu’elle comprend, en outre, un ou plusieurs polymères additionnels choisis parmi les polymères oléfiniques et les élastomères, notamment parmi les polymères oléfiniques et les élastomères réticulés ou réticulables, représentant, de préférence, de 0,05 à 10 % en masse, préférentiellement de 0,1 à 8 % en masse, et de manière encore plus préférée de 0,3 à 6 % en masse, de la masse de la composition bitumineuse.
[Revendication 14] Composition bitumineuse selon la revendication 1 , caractérisée en ce que les particules de déchets plastiques se trouvent, avant incorporation dans la composition bitumineuse, sous la forme d’agglomérats issus de déchets multicouches, lesdits déchets multicouches comprenant au moins une couche d’aluminium associée à au moins une couche de polymère thermoplastique.
[Revendication 15] Procédé de préparation d’une composition bitumineuse selon l’une des revendications 1 à 14, comprenant l’incorporation, sous mélange et chauffage à une température appartenant à la gamme allant de 120 à 200°C, dans une base bitume, de particules de déchets plastiques qui comprennent une partie polymérique et de l’aluminium et dans lequel l’aluminium représente de 10 à 25 % massique, et préférentiellement de 15 à 20 % massique, de la masse des déchets plastiques incorporés.
[Revendication 16] Procédé de préparation selon la revendication 15, caractérisé en ce que le mélange est réalisé pendant un temps et sous une agitation adaptée, pour obtenir une répartition homogène et une dispersion des déchets pastiques au sein de la composition bitumineuse obtenue.
[Revendication 17] Procédé de préparation selon la revendication 15 ou 16, caractérisé en ce que l’incorporation et le mélange sont réalisés, sous chauffage à une température appartenant à la gamme allant de 150 à 180°C.
[Revendication 18] Procédé de préparation selon l’une quelconque des revendications 15 à 17, caractérisé en ce que l’incorporation des déchets plastiques et le mélange sont réalisés, sous chauffage à une température supérieure à la température de fusion de la partie polymérique des déchets plastiques.
[Revendication 19] Procédé de préparation selon l’une quelconque des revendications 15 à 18, caractérisé en ce qu’il comprend une étape de mélange de la composition bitumineuse sous agitation à une vitesse de 100 à 600 tours/minutes, préférentiellement de 200 à 400 tours/min et pendant une durée de 2 à 30 heures, préférentiellement de 6 à 24 heures, permettant notamment de répartir les déchets plastiques dans ladite composition.
[Revendication 20] Procédé de préparation selon l’une quelconque des revendications 15 à 19, caractérisé en ce qu’il comprend, en outre, une étape préalable de réduction de la taille des particules de déchets plastiques, après leur incorporation dans la base bitume, sous agitation à une vitesse de 2000 à 6000 tours/minutes, préférentiellement de 4000 à 5000 tours/min et pendant une durée de 5 à 60 minutes, préférentiellement de 15 à 30 minutes.
[Revendication 21] Utilisation d'une composition bitumineuse selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, pour préparer une membrane ou une couche d'imprégnation.
[Revendication 22] Utilisation d’une composition bitumineuse selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, en tant que liant bitumineux dans un enduit superficiel, un enrobé à chaud, un enrobé à froid, un enrobé coulé à froid, une grave émulsion ou une couche de roulement, ledit liant bitumineux étant associé à des granulats et/ou des fraisats de recyclage.
[Revendication 23] Procédé de préparation d’un enrobé caractérisé en ce qu'il comprend le mélange à chaud d’une composition bitumineuse selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, avec des granulats et/ou des fraisats de recyclage, et éventuellement des charges minérales et/ou synthétiques.
[Revendication 24] Enrobé comprenant une composition bitumineuse selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, en mélange avec des granulats et/ou des fraisats de recyclage, et éventuellement des charges minérales et/ou synthétiques.
[Revendication 25] Asphalte comprenant une composition bitumineuse selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, en mélange avec des charges minérales et/ou synthétiques.
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