EP4396153A1 - Procede de protection contre l'oxydation d'une piece en materiau composite carbone/carbone - Google Patents

Procede de protection contre l'oxydation d'une piece en materiau composite carbone/carbone

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EP4396153A1
EP4396153A1 EP22773288.0A EP22773288A EP4396153A1 EP 4396153 A1 EP4396153 A1 EP 4396153A1 EP 22773288 A EP22773288 A EP 22773288A EP 4396153 A1 EP4396153 A1 EP 4396153A1
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EP
European Patent Office
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composition
solid composition
impregnation
heat treatment
against oxidation
Prior art date
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Pending
Application number
EP22773288.0A
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Inventor
Julien Sniezewski
Fanny ALOUSQUE
Véronique FONTARNOU
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Safran Landing Systems SAS
Original Assignee
Safran Landing Systems SAS
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Publication date
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    • F16D69/02—Composition of linings ; Methods of manufacturing
    • F16D69/023—Composite materials containing carbon and carbon fibres or fibres made of carbonizable material

Definitions

  • the invention relates to the field of parts made of carbon/carbon composite material and more specifically to processes for protecting such parts against oxidation.
  • oxidation protection must retain its effectiveness in the presence of moisture and/or carbon oxidation catalysts. This is particularly the case for aircraft brake discs made of C/C composite which may be exposed to the humidity present on the runways and come into contact with carbon oxidation catalysts provided, for example, by potassium acetates or formates present in de-icing products commonly used on runways.
  • documents FR 2 726 554 and EP 3 072 866 describe processes for protecting a part made of carbon/carbon composite material against oxidation, obtained by means of aqueous compositions making it possible to form, after a heat treatment, a protection against oxidation in the internal porosity of the part.
  • the inventors have found that it is possible to improve the homogeneity of the protective layer formed in the porosity of the part, while increasing the deposition yields and further improving the oxidation resistance properties of parts made of carbon/carbon composite material.
  • the inventors propose a process for protecting a part made of carbon/carbon composite material against oxidation, the process comprising at least the following steps:
  • an impregnation heat treatment in order to soften or melt the solid composition deposited by the dry process, to allow the impregnation of the internal porosity of the part by the composition thus softened or melted, and to form a protective glass against oxidation in the internal porosity of the part.
  • Such a preliminary heat treatment makes it possible to increase the impregnation of the internal porosity of the part by the impregnation composition before the formation of the protective glass against oxidation.
  • the preliminary heat treatment allows the impregnating composition to further impregnate the internal porosity of the part and to form therein a layer for trapping carbon oxidation catalysts, and thus improves the resistance to oxidation of the part. piece.
  • the presence of the impregnation composition allows better impregnation of the internal pores of the preform by the solid composition.
  • the method comprises, after the second impregnation heat treatment step, at least the following steps:
  • the first, second and third compositions can be identical or different. It is also possible that two of the three compositions are identical and the other different.
  • the part made of carbon/carbon composite material is a friction part, for example a brake disc for an aircraft.
  • Figure 1 schematically represents a method in a first embodiment.
  • Figure 2 schematically represents a method in a second embodiment.
  • FIG. 3 represents the results obtained for the evolution of the loss of mass as a function of time of the samples prepared according to the example.
  • the amount of impregnating composition deposited is expressed as a function of the surface of the part covered in order to be able to compare the properties of resistance to oxidation observed for parts with different surfaces. The same will be done for the quantities of solid compositions described below.
  • step 10 of applying the impregnating composition may be followed by a preliminary heat treatment step 20 preferably carried out under an inert atmosphere, for example at a temperature between 680°C and 740°C.
  • the protective glass against oxidation thus formed in the internal porosity of the part acts as an oxygen diffusion barrier and therefore makes it possible to limit the oxidation of the part made of composite material.
  • the combination of the layer obtained thanks to the impregnation composition and the softened or molten composition of a protective glass makes it possible to produce, directly in the internal porosity of the part, a protective coating against oxidation combining a trap role for carbon oxidation catalysts and an oxygen diffusion barrier.
  • Figure 2 illustrates a method according to another embodiment.
  • This method comprises steps 10, 20, 30 and 40 identical to those described above.
  • step 20 is optional in the method illustrated in figure 2.
  • the method then comprises a second heat treatment step 41 making it possible to obtain the same effects as the impregnation heat treatment, for the second solid composition deposited during step 31.
  • the second impregnation heat treatment 41 can be identical to the impregnation heat treatment 40.
  • the durations and/or temperatures of the heat treatments 40 and 41 may be different.
  • the method of FIG. 2 then comprises a step of dry deposition of a third solid composition 32.
  • the solid composition deposited by the dry route during step 32 may be identical to or different from that of step 30 and/or from that of step 31.
  • the method described in FIG. 2 then comprises a step of third heat treatment 42 making it possible to obtain the softening or melting of the third solid composition, its impregnation in the internal porosity of the part and the formation of a third protective glass against oxidation.
  • a method comprises a step of applying an impregnating composition 10, optionally a preliminary heat treatment 20, the dry deposition of a solid composition of a protective glass against oxidation 30, an impregnation heat treatment 40, the dry deposition of a second solid composition of a protective glass against oxidation 31 and a second heat treatment 41, these steps each being able to be carried out as described above.
  • the amount of solid composition deposited may be between 2.0 and 10.0 mg/cm 2 , or even between 3.0 and 8.0 mg /cm 2 .
  • Table 1 describes the nature and the quantity of the various solid compositions deposited on each of the various samples. - 8 hours at 650°C in air, then
  • Reference 2 is obtained by impregnating a part of carbon/carbon composite material in a manner similar to that of reference 1 above. This treatment provides an internal protective layer. The part is then coated with an outer layer obtained by applying with a brush or by thermal spraying a composition comprising, by mass:
  • the resistance to oxidation is then determined by weighing the samples after the same steps as those described for samples A to G.
  • Table 2 and Figure 3 describe the oxidation resistance results obtained for samples A to G according to the invention, compared to reference samples 1 and 2.
  • the process of the invention makes it possible to increase the resistance to oxidation of the parts compared to reference 1 even when a single solid composition is deposited.
  • the symbol "—" indicates that the layer is less efficient than the reference, in the sense that the mass loss of mass is greater.
  • samples A and D exhibit greater mass losses than reference 2. They nevertheless exhibit better resistance to oxidation than reference 1.
  • the comparison of samples A and C or D and F shows that it is advantageous to deposit a given quantity of solid composition in several stages rather than in a single one in order to obtain better resistance to oxidation.
  • sample G shows that the use of two different solid compositions makes it possible to obtain better oxidation resistance properties than according to the prior art, and comparable to those obtained for samples where two identical solid compositions have been filed. Furthermore, sample G shows that the properties of resistance to oxidation are improved by the second composition, even if the latter is deposited in a smaller quantity than the first.

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Abstract

L'invention concerne un procédé de protection contre l'oxydation d'une pièce en matériau composite carbone/carbone, le procédé comportant au moins les étapes suivantes : - l'application (10) au moins une partie de la surface externe de la pièce d'une composition d'imprégnation comprenant au moins un phosphate métallique; - le dépôt (30) par voie sèche, après l'application de la composition d'imprégnation, sur au moins une partie de la surface externe de la pièce d'une composition solide d'un verre de protection contre l'oxydation; et - un traitement thermique d'imprégnation (40) afin de ramollir ou faire fondre la composition solide déposée par voie sèche, de permettre l'imprégnation de la porosité interne de la pièce par la composition ainsi ramollie ou fondue, et de former un verre de protection contre l'oxydation dans la porosité interne de la pièce.

Description

Description
Titre de l'invention : PROCEDE DE PROTECTION CONTRE L'OXYDATION D'UNE PIECE EN MATERIAU COMPOSITE CARBONE/CARBONE.
Domaine Technique
L'invention concerne le domaine des pièces en matériau composite carbone/carbone et plus précisément les procédés de protection contre l'oxydation de telles pièces.
Technique antérieure
L’invention concerne la protection contre l’oxydation de pièces en matériau composite carbone/carbone, c'est-à-dire en un matériau comprenant un renfort fibreux densifié par une matrice dans lequel le renfort fibreux et la matrice comprennent du carbone. Un domaine particulier d'application de l'invention est la protection contre l'oxydation de disques de freins en composite C/C, et en particulier de disques de freins d'aéronefs, par exemple d'avions, ou de disques de freins de véhicules terrestres.
En milieu oxydant, la capacité de telles pièces à conserver de bonnes propriétés mécaniques à des températures élevées est conditionnée par la présence d'une protection efficace contre l'oxydation du carbone. En effet, après son élaboration, le matériau composite présente habituellement une porosité interne résiduelle qui offre au milieu ambiant un accès jusqu'au cœur du matériau.
En outre, dans certaines applications, la protection contre l'oxydation doit conserver son efficacité en présence d'humidité et/ou de catalyseurs d'oxydation du carbone. Il en est ainsi en particulier pour les disques de freins d'avions en composite C/C qui peuvent être exposés à de l'humidité présente sur les pistes et se trouver en contact avec des catalyseurs d'oxydation du carbone apportés par exemple par des acétates ou formiates de potassium présents dans des produits déverglaçants couramment utilisés sur les pistes.
La protection contre l'oxydation de telles pièces est généralement assurée par des revêtements déposés sur les pièces en matériau composite carbone/carbone. Néanmoins, de tels revêtements externes sont sensibles à la dégradation mécanique causée par les frottements, les chocs et les vibrations inévitables pour de telles pièces.
Il est également considéré d'introduire une couche de protection contre l'oxydation dans la porosité interne des pièces en matériau composite pour s'affranchir de tels inconvénients. Par exemple, les documents FR 2 726 554 et EP 3 072 866 décrivent des procédés de protection d'une pièce en matériau composite carbone/carbone contre l'oxydation obtenus grâce à des compositions aqueuses permettant de former après un traitement thermique une protection contre l'oxydation dans la porosité interne de la pièce.
Il est toutefois souhaitable d'améliorer la résistance à l'oxydation de telles pièces afin d'en augmenter la durée de vie.
Exposé de l'invention
Les inventeurs ont constaté qu'il est possible d'améliorer l'homogénéité de la couche protectrice formée dans la porosité de la pièce, tout en augmentant les rendements de dépôt et en améliorant encore davantage les propriétés de résistance à l'oxydation de pièces en matériau composite carbone/carbone.
Pour cela, les inventeurs proposent un procédé de protection contre l’oxydation d'une pièce en matériau composite carbone/carbone, le procédé comportant au moins les étapes suivantes :
- l'application sur au moins une partie de la surface externe de la pièce d'une composition d'imprégnation comprenant au moins un phosphate métallique;
- le dépôt par voie sèche, après l'application de la composition d'imprégnation, sur au moins une partie de la surface externe de la pièce d'une composition solide d'un verre de protection contre l'oxydation; et
- un traitement thermique d'imprégnation afin de ramollir ou faire fondre la composition solide déposée par voie sèche, de permettre l'imprégnation de la porosité interne de la pièce par la composition ainsi ramollie ou fondue, et de former un verre de protection contre l'oxydation dans la porosité interne de la pièce.
Les inventeurs ont constaté qu'un tel procédé de protection permet la formation d'une barrière contre l'oxydation dans la porosité interne de la pièce. Il est avantageux que la protection soit présente dans la porosité interne puisqu'ainsi, elle n'est pas sujette aux chocs ou aux frottements que peut subir la pièce.
De plus, à la différence des procédés de protection considérés dans l'art antérieur, la composition solide d'un verre de protection est déposée par voie sèche.
Il est entendu par « dépôt par voie sèche » que le procédé de l'invention ne nécessite pas d'utiliser un liquide vecteur tiers lors du dépôt de la composition solide et de son infiltration dans la porosité interne, à l'inverse des procédés de l'art antérieur qui utilisent des barbotines.
Le choix de la voie sèche pour le dépôt de la composition solide permet d'obtenir, après un traitement thermique d'imprégnation, un verre de protection contre l'oxydation directement dans la porosité interne de la pièce avec un rendement de dépôt augmenté par rapport aux méthodes de dépôts de l'art antérieur. Egalement, le verre obtenu est plus homogène qu'avec des procédés nécessitant des liquides vecteurs pour la composition solide.
Dans un procédé de dépôt par voie sèche la composition solide peut être pulvérisée sous une forme liquide, solide ou pâteuse, sans liquide vecteur tiers, et elle forme un dépôt solide une fois son dépôt terminé.
Par exemple, le dépôt par voie sèche de la composition solide est réalisé par projection électrostatique, par projection thermique de poudre à haute vitesse ou encore par pulvérisation à froid.
Il est entendu au sens de l'invention que l'imprégnation de la porosité interne de la pièce doit s'entendre comme une imprégnation en profondeur de la porosité interne, c'est-à-dire que le verre de protection contre l'oxydation n'est pas seulement formé en surface de la pièce, mais qu'il s'étend à partir de la surface en profondeur de la pièce dans sa porosité interne.
Par exemple, le traitement thermique d'imprégnation permet la formation d'un verre de protection contre l'oxydation jusqu'à une profondeur supérieure ou égale à 0,5 mm, mesurée à partir de la surface externe de la pièce. Dans un mode de réalisation, le verre de protection contre l'oxydation peut être formé dans la porosité interne de la pièce et dans toute l'épaisseur de cette dernière.
Dans un mode de réalisation, le procédé peut comprendre une étape de traitement thermique préliminaire à une température comprise entre 680°C et 740°C, réalisée après l'étape d'application de la composition d'imprégnation et avant l'étape de dépôt de la composition solide.
Un tel traitement thermique préliminaire permet d'augmenter l'imprégnation de la porosité interne de la pièce par la composition d'imprégnation avant la formation du verre de protection contre l'oxydation.
Le traitement thermique préliminaire permet à la composition d'imprégnation d'imprégner davantage la porosité interne de la pièce et d'y former une couche de piégeage des catalyseurs de l'oxydation du carbone, et améliore ainsi la résistance à l'oxydation de la pièce. De plus, la présence de la composition d'imprégnation permet une meilleure imprégnation de la porosité interne de la préforme par la composition solide.
Ce traitement thermique préliminaire n'est toutefois pas nécessaire, et l'application de la composition d'imprégnation peut être suivie directement du dépôt par voie sèche de la composition solide. Si tel est le cas, la composition d'imprégnation et la composition solide sont alors présentes toutes deux, et éventuellement mélangées, dans la porosité de la pièce, et le traitement thermique d'imprégnation réalisé après le dépôt de la composition solide permettra en une seule étape d'imprégner la porosité interne de la pièce à la fois avec la composition d'imprégnation et d'y former le verre de protection contre l'oxydation et une couche de piégeage des catalyseurs de l'oxydation du carbone.
Par exemple, la composition solide peut être une poudre de verre composée d'une pluralité de particules, dont la taille moyenne est inférieure ou égale à 10 pm. Sauf mention contraire, par « taille moyenne », on désigne la dimension donnée par la distribution granulométrique statistique à la moitié de la population, dite D50. La durée et la température du traitement thermique permettant de ramollir ou de faire fondre la composition solide sont choisies en fonction de la nature physicochimique de la composition solide. En particulier, le traitement thermique d'imprégnation doit permettre que la composition solide d'un verre de protection contre l'oxydation devienne suffisamment molle ou même fonde afin qu'elle puisse imprégner la porosité interne de la pièce.
Dans un mode de réalisation particulier où la composition solide comprend une poudre de verre de phosphate ou de silicate, le traitement thermique d'imprégnation est réalisé à une température comprise entre 680 °C et 1100°C, et par exemple pendant une durée comprise entre 1 minute et 2 heures.
Par exemple, le traitement thermique peut être réalisé par un traitement thermique flash, ou par introduction dans un four.
Dans un mode de réalisation, le procédé peut comprendre, après l'étape de traitement thermique d'imprégnation, au moins les étapes suivantes :
- le dépôt par voie sèche sur au moins une partie de la surface externe de la pièce d'une deuxième composition solide d'un verre de protection contre l'oxydation identique ou différente de la composition solide ; puis
- un deuxième traitement thermique d'imprégnation afin de ramollir ou faire fondre la deuxième composition solide déposée par voie sèche, de permettre l'imprégnation de la porosité interne de la pièce par la deuxième composition ainsi ramollie ou fondue, et de former un deuxième verre de protection contre l'oxydation dans la porosité interne de la pièce.
Ces étapes supplémentaires permettent d'améliorer encore la résistance à l'oxydation des pièces obtenues non seulement par rapport à celles obtenues avec les procédés de l'art antérieur mais également par rapport à celles obtenues après le dépôt d'une seule composition solide.
Dans un mode de réalisation, la composition solide est la même pour la première et la deuxième étape de dépôt par voie sèche. Dans un autre mode de réalisation, la première et la deuxième composition solide peuvent être différentes. Le choix de compositions solides identiques ou différentes permet d'améliorer encore davantage les propriétés de résistance à l'oxydation des pièces obtenues et de les adapter tout particulièrement aux conditions externes rencontrées par la pièce lors de son utilisation finale.
Dans un mode de réalisation, le procédé comprend, après l'étape de deuxième traitement thermique d'imprégnation, au moins les étapes suivantes :
- le dépôt par voie sèche sur au moins une partie de la surface externe de la pièce d'une troisième composition solide d'un verre de protection contre l'oxydation identique ou différente de la première et/ou de la deuxième composition solide ; puis
- un troisième traitement thermique d'imprégnation afin de ramollir ou faire fondre la troisième composition solide déposée par voie sèche, de permettre l'imprégnation de la porosité interne de la pièce par la troisième composition ainsi ramollie ou fondue, et de former un troisième verre de protection contre l'oxydation dans la porosité interne de la pièce.
Dans ce mode de réalisation, les première, deuxième et troisième compositions peuvent être identiques ou différentes. Il est également possible que deux des trois compositions soient identiques et l'autre différente.
Un mode de réalisation comprenant trois étapes de dépôt d'une composition solide permet d'améliorer encore davantage la résistance à l'oxydation de pièces obtenues par le procédé décrit.
En particulier, il est observé qu'une quantité de composition solide déposée et imprégnée en deux ou trois étapes successives plutôt qu'en une seule étape permet d'obtenir une pièce finale dont la résistance à l'oxydation est encore meilleure.
Dans un mode de réalisation, la quantité totale de composition solide déposée sur au moins une partie de la surface externe de la pièce au cours de l'étape ou des étapes de dépôt par voie sèche peut être supérieure ou égale à 3 mg/cm2, voire supérieure ou égale à 5 mg/cm2.
De telles quantités de composition solide permettent d'obtenir une résistance à l'oxydation supérieure à celle de pièces obtenues par des procédés de l'art antérieur. Dans un mode de réalisation, la ou les compositions solides composition solide d'un verre de protection contre l'oxydation peut être choisie parmi les poudres de verres de phosphate ou de silicates.
Dans un mode de réalisation, la composition solide d'un verre de protection contre l'oxydation peut comprendre, en pourcentages massiques :
- 42 à 47 % de pentoxyde de phosphore P2O5 ;
- 8 à 11 % d'oxyde de potassium K2O ;
- 14 à 18 % d'oxyde de sodium Na2O ;
- 14 à 18 % d'oxyde d'aluminium AI2O3 ;
- 7 à 10 % de sesquioxyde de bore B2O3.
Dans un mode de réalisation, la composition solide d'un verre de protection contre l'oxydation peut comprendre, en pourcentages massiques :
- 37 à 41 % de pentoxyde de phosphore P2O5 ;
- 16 à 20 % d'oxyde de potassium K2O ;
- 10 à 13 % d'oxyde de sodium Na2O ;
- 16 à 19 % d'oxyde d'aluminium AI2O3 ;
- 7,5 à 10,5 % de sesquioxyde de bore B2O3.
Dans un mode de réalisation, la pièce en matériau composite carbone/carbone est une pièce de friction, par exemple, un disque de frein pour aéronef.
Brève description des dessins
[Fig. 1] La figure 1 représente schématiquement un procédé dans un premier mode de réalisation.
[Fig. 2] La figure 2 représente schématiquement un procédé dans un deuxième mode de réalisation.
[Fig. 3] La figure 3 représente des résultats obtenus pour l'évolution de la perte de masse en fonction du temps des échantillons préparés selon l'exemple.
Description des modes de réalisation
L'invention est à présent décrite au moyen de figures illustrant des modes de réalisation particuliers de l'invention qui ne sont présentes qu'à titre illustratif afin de mieux comprendre l'invention, et qui ne doivent pas être interprétées comme limitant l'invention.
La figure 1 représente un schéma d'un procédé de réalisation de l'invention.
Un tel procédé comprend une première étape 10 d'application sur au moins une partie de la surface externe de la pièce d'une composition d'imprégnation comprenant au moins un phosphate métallique.
Dans un exemple de réalisation, le phosphate métallique est un phosphate d'aluminium. On pourrait, en variante, utiliser un phosphate de manganèse, de zinc, de calcium, de magnésium, additionnés ou non d'acide phosphorique. Dans un mode de réalisation, le phosphate métallique est du phosphate mono-aluminique AI(H2PO4)3.
Dans d'autres modes de réalisation, des phosphates complexes peuvent également être utilisés, par exemple, des phosphates complexes d'aluminium et de calcium. La composition d'imprégnation permet, après imprégnation dans la porosité interne, d'y former une couche de piégeage des catalyseurs de l'oxydation du carbone, et d'améliorer ainsi la résistance à l'oxydation.
En effet, il est connu que les phosphates permettent de s'opposer à l'effet d'agents catalytiques de l'oxydation du carbone, et notamment des éléments alcalins ou alcalino-terreux.
La composition d'imprégnation peut être appliquée au pinceau, par pulvérisation ou par projection sur une surface externe de la pièce.
Dans un mode de réalisation, la quantité de composition d'imprégnation déposée au cours de l'étape 10 peut être supérieure ou égale à 6,0 mg/cm2, voire supérieure ou égale à 8,0 mg/cm2.
La quantité de composition d'imprégnation déposée est exprimée en fonction de la surface de la pièce recouverte afin de pouvoir comparer les propriétés de résistance à l'oxydation observées pour des pièces de surfaces différentes. Il en sera fait de même pour les quantités de compositions solides décrites ci-après.
Comme indiqué sur la figure 1, l'étape 10 d'application de la composition d'imprégnation peut être suivie d'une étape de traitement thermique préliminaire 20 réalisée de préférence sous atmosphère inerte, par exemple à une température comprise 680 °C et 740 °C.
Une telle étape de traitement thermique préliminaire 20 permet à la composition d'imprégnation d'imprégner la porosité interne de la pièce et d'y former une couche de piégeage des catalyseurs de l'oxydation du carbone, et améliore ainsi la résistance à l'oxydation de la pièce.
Néanmoins, l'étape 20 n'est pas nécessaire, car le traitement thermique d'imprégnation 40 qui sera décrit ci-après permet, dans le cas où l'étape 20 n'est pas réalisée, d'obtenir en un unique traitement thermique à la fois l'imprégnation de la porosité interne de la pièce par la composition d'imprégnation et par la composition d'un verre de protection contre l'oxydation.
Que le traitement thermique préliminaire 20 soit réalisé ou non, le procédé comprend ensuite une étape de dépôt par voie sèche d'une composition solide d'un verre de protection contre l'oxydation 30 suivie d'une étape de traitement thermique d'imprégnation 40.
L'association des étapes 30 et 40 permet à la fois l'imprégnation de la porosité interne de la pièce par la composition ramollie ou fondue d'un verre de protection, et la formation dans la porosité interne de la pièce d'un verre de protection contre l'oxydation.
Le verre de protection contre l'oxydation ainsi formé dans la porosité interne de la pièce agit comme une barrière de diffusion de l'oxygène et permet donc de limiter l'oxydation de la pièce en matériau composite.
Le traitement thermique 40 peut être réalisé sous vide ou sous pression.
Dans un mode de réalisation où le traitement thermique d'imprégnation 40 permet la fusion de la composition solide, des phénomènes de capillarité permettent d'améliorer encore l'imprégnation de la porosité interne de la pièce par la composition fondue.
L'association de la couche obtenue grâce à la composition d'imprégnation et de la composition ramollie ou fondue d'un verre de protection permet de réaliser, directement dans la porosité interne de la pièce un revêtement protecteur contre l'oxydation conjuguant un rôle de piège des catalyseurs d'oxydation du carbone et de barrière de diffusion de l'oxygène.
La figure 2 illustre un procédé selon un autre mode de réalisation.
Ce procédé comprend les étapes 10, 20, 30 et 40 identiques à celles décrites précédemment.
En particulier, et comme décrit plus haut, l'étape 20 est optionnelle dans le procédé illustré en figure 2.
Le procédé décrit en figure 2 comprend en outre une étape 31 de dépôt d'une deuxième composition solide, identique ou différente de la composition solide déposée au cours de l'étape 30.
Le procédé comprend ensuite une étape de deuxième traitement thermique 41 permettant d'obtenir les mêmes effets que le traitement thermique d'imprégnation, pour la deuxième composition solide déposée au cours de l'étape 31.
Par exemple, si la composition solide utilisée pour l'étape 31 est la même que pour l'étape 30, le deuxième traitement thermique d'imprégnation 41 peut être identique au traitement thermique d'imprégnation 40. Toutefois, lorsque les compositions solides des étapes 30 et 31 sont différentes, les durées et/ou températures des traitements thermiques 40 et 41 peuvent être différentes.
Le procédé de la figure 2 comprend ensuite une étape de dépôt par voie sèche d'une troisième composition solide 32.
La composition solide déposée par voie sèche au cours de l'étape 32 peut être identique ou différente de celle de l'étape 30 et/ou de celle de l'étape 31.
Le procédé décrit sur la figure 2 comprend ensuite une étape de troisième traitement thermique 42 permettant d'obtenir le ramollissement ou la fusion de la troisième composition solide, son imprégnation dans la porosité interne de la pièce et la formation d'un troisième verre de protection contre l'oxydation.
Le troisième traitement thermique permet d'obtenir les mêmes effets que le traitement thermique d'imprégnation 40 décrit plus haut, mais pour la troisième composition solide.
Il est également possible, selon un mode de réalisation non illustré, qu'un procédé comprenne une étape d'application d'une composition d'imprégnation 10, éventuellement un traitement thermique préliminaire 20, le dépôt par voie sèche d'une composition solide d'un verre de protection contre l'oxydation 30, un traitement thermique d'imprégnation 40, le dépôt par voie sèche d'une deuxième composition solide d'un verre de protection contre l'oxydation 31 et un deuxième traitement thermique 41, ces étapes pouvant chacune être réalisées comme décrit plus haut.
Dans la réalisation des procédés de l'invention, la quantité de composition solide totale déposée peut être supérieure ou égale à 3,0 mg/cm2, voire supérieure ou égale à 6,0 mg/cm2.
Dans des modes de réalisation comprenant le dépôt par voie sèche d'une seule composition solide, la quantité de composition solide déposée peut être comprise entre 2,0 et 10,0 mg/cm2, voire entre 3,0 et 8,0 mg/cm2.
Exemple
L'effet d'un revêtement protecteur obtenu par un procédé de l'invention est à présent décrit au moyen d'exemples particuliers, qui ne doivent pas être considérés comme limitant l'invention.
Des pièces en matériau composite carbone/carbone protégées contre l'oxydation ont été préparées à partir d'une pièce en matériau composite carbone/carbone par un procédé comprenant une étape de dépôt d'une composition d'imprégnation de phosphate métallique. La composition d'imprégnation est une solution aqueuse de dihydrogénophosphate d'aluminium concentré à 50% en poids. Cette solution est par exemple disponible sous la dénomination commerciale « aluminium dihydrogen phosphate 50% » de la société Alfa.
Une ou plusieurs compositions solides de composition PI ou P2 ont ensuite été déposées par voie sèche sur une surface de l'échantillon, un traitement thermique étant appliqué après chaque étape de dépôt par voie sèche. Le traitement thermique est réalisé à une température de 700°C pendant lh30.
La composition solide dite PI comprend :
42 à 47 % de pentoxyde de phosphore P2O5
8 à 11 % d'oxyde de potassium K2O ; - 14 à 18 % d'oxyde de sodium Na2O ;
- 14 à 18 % d'oxyde d'aluminium AI2O3 ;
- 7 à 10 % de sesquioxyde de bore B2O3.
La composition solide dite P2 comprend : - 37 à 41 % de pentoxyde de phosphore P2O5 ;
- 16 à 20 % d'oxyde de potassium K2O ;
- 10 à 13 % d'oxyde de sodium Na2O ;
- 16 à 19 % d'oxyde d'aluminium AI2O3 ;
- 7,5 à 10,5 % de sesquioxyde de bore B2O3. Le tableau 1 décrit la nature et la quantité des différentes compositions solides déposées sur chacun des différents échantillons. - 8 heures à 650 °C sous air, puis
- 3 heures à 850 °C sous air, puis
- 5 min à 1000 °C sous air, puis
- 2 heures à 650 °C sous air. La résistance à l'oxydation des échantillons A à G obtenus selon l'invention est comparée entre les échantillons et également à des pièces obtenues par des procédés de l'art antérieurs.
Pour cela, un échantillon a été obtenu selon le procédé décrit dans le document FR 2 726 554 (référence 1) et un autre selon le procédé décrit dans le document US 9 758 678 (référence 2) qui diffèrent de l'invention.
La référence 1 est obtenue en imprégnant une pièce en matériau composite carbone/carbone par une solution aqueuse de dihydrogénophosphate d'aluminium AI(H2PO4)3 concentré à 50 % en poids appliquée au pinceau. L'imprégnation est suivie d'un traitement à thermique à 700°C pendant 5 heures.
La référence 2 est obtenue en imprégnant une pièce en matériau composite carbone/carbone de manière similaire à celle de la référence 1 ci-dessus. Ce traitement permet d'obtenir une couche de protection interne. La pièce est ensuite revêtue par une couche externe obtenue en appliquant au pinceau ou par projection thermique une composition comprenant, en masse :
- 67 % de solution aqueuse de phosphate mono-aluminique à 50 % en masse d’eau ;
- 16,3 % de poudre de B4C à 2 % au plus d’impuretés, les grains de la poudre ayant une taille inférieure à 7,5 pm ;
- 11 % de poudre de titane sec dont la granulométrie est comprise entre 150 pm et 20 pm ;
- 4,7 % d’eau ;
- 1 % d'une solution de dénomination commerciale "Surfynol® 440".
La résistance à l'oxydation est ensuite déterminée par pesée des échantillons après les mêmes étapes que celles décrites pour les échantillons A à G.
Le tableau 2 et la figure 3 décrivent les résultats de résistance à l'oxydation obtenus pour les échantillons A à G selon l'invention, comparativement aux échantillons de référence 1 et 2.
[Tableaux 2]
Ainsi qu'il peut être observé sur la figure 3 et dans le tableau 2, le procédé de l'invention permet d'augmenter la résistance à l'oxydation des pièces par rapport à la référence 1 même lorsqu'une seule composition solide est déposée. Dans le tableau 1, le symbole « — » indique que la couche est moins performante que la référence, au sens où la perte de masse de masse est plus importante. Par exemple, les échantillons A et D présentent des pertes de masses plus importantes que la référence 2. Ils présentent néanmoins une résistance à l'oxydation meilleure que la référence 1. Par ailleurs, la comparaison des échantillons A et C ou D et F montre qu'il est avantageux de déposer une quantité donnée de composition solide en plusieurs étapes plutôt qu'en une seule afin d'obtenir une meilleure résistance à l'oxydation.
Egalement, l'échantillon G montre que l'emploi de deux compositions solides différentes permet d'obtenir des propriétés de résistance à l'oxydation meilleures que selon l'art antérieur, et comparable à celles obtenues pour des échantillons où deux compositions solides identiques ont été déposées. Par ailleurs, l'échantillon G montre que les propriétés de résistance à l'oxydation sont améliorées par la deuxième composition, même si cette dernière est déposée en plus faible quantité que la première.
Enfin, il est observé une excellente pénétration de la composition solide lors des étapes de traitement thermique, pour tous les échantillons, même ceux comprenant trois étapes de dépôt d'une composition solide.

Claims

Revendications
[Revendication 1] Procédé de protection contre l'oxydation d'une pièce en matériau composite carbone/carbone, le procédé comportant au moins les étapes suivantes :
- l'application (10) sur au moins une partie de la surface externe de la pièce d'une composition d'imprégnation comprenant au moins un phosphate métallique ;
- le dépôt (30) par voie sèche, après l'application de la composition d'imprégnation, sur au moins une partie de la surface externe de la pièce d'une composition solide d'un verre de protection contre l'oxydation ; et
- un traitement thermique d'imprégnation (40) afin de ramollir ou faire fondre la composition solide déposée par voie sèche, de permettre l'imprégnation de la porosité interne de la pièce par la composition ainsi ramollie ou fondue, et de former un verre de protection contre l'oxydation dans la porosité interne de la pièce.
[Revendication 2] Procédé de protection selon la revendication 1, dans lequel le dépôt (30) par voie sèche de la composition solide est réalisé par projection électrostatique, par projection thermique de poudre à haute vitesse ou par pulvérisation à froid.
[Revendication 3] Procédé de protection selon la revendication 1 ou 2, comprenant en outre une étape de traitement thermique préliminaire (20) à une température comprise entre 680°C et 740°C, réalisée après l'étape de d'application de la composition d'imprégnation (10) et avant l'étape de dépôt de la composition solide (30).
[Revendication 4] Procédé de protection selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, lequel comprend, après l'étape de traitement thermique d'imprégnation (40), au moins les étapes suivantes :
- le dépôt (31) par voie sèche sur au moins une partie de la surface externe de la pièce d'une deuxième composition solide d'un verre de protection contre l'oxydation identique ou différente de la composition solide ; puis
- un deuxième traitement thermique d'imprégnation (41) afin de ramollir ou faire fondre la deuxième composition solide déposée par voie sèche, de permettre l'imprégnation de la porosité interne de la pièce par la deuxième composition ainsi ramollie ou fondue, et de former un deuxième verre de protection contre l'oxydation dans la porosité interne de la pièce.
[Revendication 5] Procédé de protection selon la revendication 4, lequel comprend, après l'étape de deuxième traitement thermique d'imprégnation (41), au moins les étapes suivantes :
- le dépôt (32) par voie sèche sur au moins une partie de la surface externe de la pièce d'une troisième composition solide d'un verre de protection contre l'oxydation identique ou différente de la première et/ou de la deuxième composition solide ; puis
- un troisième traitement thermique d'imprégnation (42) afin de ramollir ou faire fondre la troisième composition solide déposée par voie sèche, de permettre l'imprégnation de la porosité interne de la pièce par la troisième composition ainsi ramollie ou fondue, et de former un troisième verre de protection contre l'oxydation dans la porosité interne de la pièce.
[Revendication 6] Procédé de protection selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel la quantité totale de composition solide déposée sur au moins une partie de la surface externe de la pièce au cours de l'étape ou des étapes de dépôt par voie sèche d'une composition solide (30, 31, 32) est supérieure ou égale à 3 mg/cm2.
[Revendication 7] Procédé de protection selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel la ou les compositions solides sont choisies parmi : une composition comprenant, en pourcentages massiques :
- 42 à 47 % de pentoxyde de phosphore P2O5 ;
- 8 à 11 % d'oxyde de potassium K2O ;
- 14 à 18 % d'oxyde de sodium Na2O ;
- 14 à 18 % d'oxyde d'aluminium AI2O2 ;
- 7 à 10 % de sesquioxyde de bore B2Û3 ; et une composition comprenant, en pourcentages massiques :
- 37 à 41 % de pentoxyde de phosphore P2O5 ;
- 16 à 20 % d'oxyde de potassium K2O ;
- 10 à 13 % d'oxyde de sodium Na2O ; - 16 à 19 % d'oxyde d'aluminium AI2O3 ;
- 7,5 à 10,5 % de sesquioxyde de bore B2O3.
[Revendication 8] Procédé de protection selon l'une quelconque des revendications
1 à 7 dans lequel la pièce en matériau composite carbone/carbone est une pièce de friction.
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