EP4376816A1 - Procede de drageification ameliore comprenant un amidon hydrolyse et fonctionnalise - Google Patents

Procede de drageification ameliore comprenant un amidon hydrolyse et fonctionnalise

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EP4376816A1
EP4376816A1 EP22750998.1A EP22750998A EP4376816A1 EP 4376816 A1 EP4376816 A1 EP 4376816A1 EP 22750998 A EP22750998 A EP 22750998A EP 4376816 A1 EP4376816 A1 EP 4376816A1
Authority
EP
European Patent Office
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coating
equal
starch
coating liquid
hydrolyzed
Prior art date
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Pending
Application number
EP22750998.1A
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German (de)
English (en)
Inventor
Grégory Le Bihan
Sébastien CROQUET
Philippe Lefevre
Claudia FRANCOIS
Laurence CAMPION
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Roquette Freres SA
Original Assignee
Roquette Freres SA
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Filing date
Publication date
Application filed by Roquette Freres SA filed Critical Roquette Freres SA
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Pending legal-status Critical Current

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    • A23G2220/20—Products with special structure with a composite structure, e.g. laminated products, coated products, microstructures, e.g. with encapsulated ingredients

Definitions

  • the present invention relates to an improved coating process, as well as a coating composition useful for its implementation.
  • the present invention also relates to a solid form coated using this process or this composition.
  • Dragéification is an operation used in particular in confectionery or in pharmacy, which consists in creating a more or less hard crystallized coating (“hard” or “soft coating”) on the surface of solid products or pulverized, in order to protect them for various reasons or to make them visually or taste attractive.
  • the coating of the solid form (core) is conventionally carried out in a tank rotating around its axis and called a dredger, inside which there is a plurality of cores forming a moving mass, on the surface of which is distributed in the liquid state the constituent material of the future envelope ("liquid or sugar-coating syrup").
  • the hard and crystalline coating is obtained by applying this liquid and evaporating the water brought by it.
  • the coating syrup is mainly composed of one or even several crystallizable materials, and also conventionally contains binding agents such as gum arabic or gelatin, dyes, opacifiers such as Ti02, mineral fillers such as talc , silica, calcium carbonate, intense sweeteners, aromas, vitamins, active ingredients.
  • binding agents such as gum arabic or gelatin, dyes, opacifiers such as Ti02, mineral fillers such as talc , silica, calcium carbonate, intense sweeteners, aromas, vitamins, active ingredients.
  • Coating is a relatively laborious process, including a large number of successive steps.
  • Each of these steps also called “coating cycles”, typically includes an application phase, generally by spraying a coating syrup on the cores, a rotating phase of distribution of said syrup on the cores also called pause time, and a drying phase of each new layer of syrup carried out by blowing hot and dry air.
  • Coating makes it possible to obtain solid forms having a particularly attractive appearance, but lacks flexibility as regards its implementation and as regards the visuals which it is possible to obtain.
  • the present invention thus aims to provide compositions for coating, in particular for use according to the method of the aforementioned patent application WO 20020/128290 which are composed of renewable materials.
  • Another object of the present invention is to provide compositions for coating which do not yellow over time and/or which are free of gum arabic.
  • the present invention thus has as its first object a coating process, comprising:
  • step (b) concomitant with step (a), of drying said sprayed coating liquid
  • step (c) of collecting the coated solid forms thus obtained characterized in that said coating liquid comprises a hydrolyzed and functionalized starch.
  • said crystallizable materials comprise xylitol.
  • said hydrolyzed and functionalized starch is functionalized with alkyl groups having 1 to 5 carbon atoms.
  • said hydrolyzed and functionalized starch is chosen from hydroxypropyl starch, acetylated starch, hydroxyethyl starch, or a mixture thereof.
  • the present invention also relates to a coating liquid consisting of:
  • the present invention also relates to the use of such a coating liquid for coating solid forms.
  • the present invention also relates to a coated solid form comprising at least one coating layer obtained from such a coating liquid.
  • Pulverulent composition for the coating of solid forms consisting of:
  • the present invention also relates to the use of such a powdery composition for coating solid forms.
  • the present invention also relates to a coated solid form comprising at least one coating layer obtained from such a powdery composition.
  • FIG. 1 shows the maximum solubility of various crystallizable materials in water, as a function of solution temperature.
  • the invention thus relates firstly to a coating process, comprising: - a step (a) of spraying a coating liquid comprising crystallizable materials onto a bed of moving cores, said cores being placed in a chamber equipped with a perforated rotary drum, and said spraying being carried out by means of at least one compressed air nozzle;
  • step (b) concomitant with step (a), of drying said sprayed coating liquid
  • step (c) of collecting the coated solid forms thus obtained characterized in that said coating liquid comprises a hydrolyzed and functionalized starch.
  • solid form conventionally refers to any solid presentation of sugar-coated substances (“solid sugar-coated form”) or capable of undergoing a sugar-coating operation (“core”).
  • Typical examples are tablets, hard capsules, soft capsules, pellets, microspheres, granules, seeds, biscuits, breakfast cereals, confectionery such as chewing gum, boiled sugars , chews, gummies, chocolates, fruits and vegetables, or even products in the form of powders and/or crystals.
  • These solid forms can be, for example, for food, pharmaceutical, veterinary or cosmetic purposes. They can be intended for humans, adults or children, or for animals. They may also be products for chemical or agrochemical use, although solid forms intended to be ingested (“oral solid forms”) are preferred in the context of the present invention.
  • these solid forms are chosen from tablets and chewing gums.
  • the coating liquid of the invention comprises crystallizable materials and a functionalized hydrolyzed starch.
  • crystallizable materials in coating is conventionally understood to mean substances capable of crystallizing by evaporation of the solvent in which they are dissolved. It is these crystallizable materials which form the crystalline coating targeted by the coating.
  • the crystallizable materials of the coating liquid in accordance with the description comprise at least one substance chosen from sugars and sugar alcohols, preferably chosen from monomers and dimers.
  • the sugars and sugar alcohols represent at least 50%, preferably at least 70%, preferably at least 90% by weight of the crystallizable materials.
  • the crystallizable materials consist entirely of substances chosen from sugars and sugar alcohols.
  • these sugars and sugar alcohols are chosen from xylitol, sucrose, erythritol, mannitol, dextrose, isomalt, maltitol or optionally a combination thereof.
  • these crystallizable materials include xylitol.
  • the crystallizable materials of the coating liquid consist entirely of a single substance, preferably xylitol.
  • the coating process in accordance with the description comprises:
  • step (a) of spraying a coating liquid onto a bed of moving cores said cores being placed in a chamber equipped with a perforated rotary drum, and said spraying being ensured by means of at least one nozzle compressed air;
  • step (b) concomitant with step (a), of drying said sprayed coating liquid
  • step (c) of collecting the coated solid forms thus obtained characterized in that said coating liquid comprises xylitol and a hydrolyzed and functionalized starch.
  • the concentration of crystallizable materials in the coating liquid is chosen so that the crystallizable materials are dissolved in said coating liquid.
  • the coating liquid in accordance with the description has a concentration of crystallizable materials of less than or equal to 90%, this percentage being expressed by weight relative to the total weight of said coating liquid. coating.
  • this concentration is less than or equal to 80%, preferably less than or equal to 70%.
  • This concentration is preferably greater than or equal to 20%, preferably greater than or equal to 30%, preferably greater than or equal to 40%, preferably greater than or equal to 50%. It is for example approximately equal to 60%.
  • the maximum concentration of crystallizable materials naturally depends on the nature of these crystallizable materials, as well as the temperature of the coating liquid.
  • the concentration of crystallizable materials in a coating liquid at 20° C.
  • composition of crystallizable materials consists of sucrose, less than or equal to 15% when it is mannitol, less than or equal to 61% in the case of maltitol, less than or equal to 63% in the case of xylitol, less than or equal to 25% in the case of isomalt, less than or equal to 27% in the case of erythritol, less than or equal to 48% in the case of dextrose.
  • the content of crystallizable materials or xylitol of the coating liquid is greater than or equal to 50% by weight relative to the total weight of ingredients other than the solvent of the coating liquid.
  • This content is preferably greater than or equal to 70%, preferably greater than or equal to 80%, preferably greater than or equal to 90%, preferably greater than or equal to 95%, for example equal to approximately 99%.
  • the coating liquid in accordance with the description has a content of crystallizable materials, in particular xylitol, of less than or equal to 80%, preferably less than or equal to 70%, preferably less than or equal to 60%, this percentage being expressed by weight relative to the total weight of the coating liquid.
  • This content is preferably greater than or equal to 20%, preferably greater than or equal to 30%, preferably greater than or equal to 40%, preferably greater than or equal to 50%. It is for example equal to about 59%.
  • the coating liquid of the invention also has a hydrolyzed and functionalized starch.
  • starch conventionally denotes starch isolated from any suitable botanical source, by any technique well known to those skilled in the art. Isolated starch generally contains no more than 3% impurities; said percentage being expressed as dry weight of impurities relative to the total dry weight of isolated starch. These impurities typically include proteins, colloidal materials and fibrous residues.
  • a suitable botanical source includes, for example, legumes, cereals and tubers. The starches according to the description can be derived for example from legumes (for example pea), cereals (for example corn, rice, wheat, oats) and tubers (for example potato, tapioca).
  • the hydrolyzed and functionalized starch in accordance with the description is derived from a legume and/or cereal starch, preferably from peas or corn, preferably from peas, preferably from smooth peas.
  • the hydrolyzed and functionalized starch in accordance with the description in particular when it is derived from a pea starch, is derived from a starch having an amylose content of 20 to 50%, from preferably from 30 to 45%, preferably from 30 to 40%, for example equal to approximately 35%; these percentages being expressed as dry weight of amylose relative to the total dry weight of starch.
  • amylose content can be determined by a person skilled in the art by potentiometric analysis of the iodine absorbed by the amylose to form a complex.
  • the hydrolyzed and functionalized starch in accordance with the description in particular when it is derived from a corn starch, is derived from a starch having an amylose content greater than 5%, from preferably from 10 to 40%, preferably from 15 to 35%, preferably from 20 to 30%, for example equal to about 25%.
  • the hydrolyzed and functionalized starches in accordance with the description can be hydrolyzed by any suitable technique, for example by acid treatment, heat treatment, enzymatic treatment or a combination thereof. They may be dextrins, including maltodextrins or pyrodextrins. “Maltodextrins” conventionally designate hydrolyzed starches having a dextrose equivalent of 2 to 20. They are generally obtained by acid or enzymatic hydrolysis. “Pyrodextrins” are conventionally obtained from the action of high temperatures (generally at least 100°C), combined or not with the action of an acid or a base, in the presence of small quantities of water.
  • hydrolyzed starches in accordance with the description are obtained by acid hydrolysis.
  • functionalized hydrolyzed starches in accordance with the description are not pyrodextrins.
  • Hydrolyzed starches must be clearly differentiated from glucose, glucose syrups and cyclodextrins, the hydrolysis rate of which is too high to still be referred to as “starches” as conventionally understood by a person skilled in the art.
  • glucose, glucose syrups and cyclodextrins are not hydrolyzed starches within the meaning of the invention.
  • the hydrolyzed and functionalized starch in accordance with the description can be defined by its weight average molecular weight (Mw) which is preferably less than 10,000 kDa as determined by steric exclusion chromatography (HPSEC) with refractometric (RI) and coupled light scattering (MALLS) detection.
  • Mw weight average molecular weight
  • HPSEC steric exclusion chromatography
  • RI refractometric
  • MALLS coupled light scattering
  • the Mw is determined by the following method: samples of hydrolyzed and functionalized starch are diluted in a mixture of dimethylsulfoxide and 0.1 M sodium nitrate.
  • the hydrolyzed and functionalized starch in accordance with the description has a Mw of less than or equal to 9000 kDa, preferably less than or equal to 7000 kDa, preferably less than or equal to 5000 kDa, preferably less than or equal to 4000 kDa.
  • the hydrolyzed and functionalized starch in accordance with the description has a viscosity in water of less than 10,000 mPa.s at 20° C., at a shear rate of 100 s-1, determined on a solution aqueous comprising 10% dry weight of said starch.
  • the viscosity is determined on a rheometer (for example Physica MCR301, Anton Paar) with a cone-plane geometry of 5 cm 1° (CP50).
  • a rheometer for example Physica MCR301, Anton Paar
  • CP50 cone-plane geometry of 5 cm 1°
  • the temperature is regulated for example via Peltier.
  • the 10% dry starch solution is maintained for one minute at equilibrium at 20°C.
  • Shear rates ranging from 0.006 to 1000 s _1 (log) are applied in 3 minutes at 20°C.
  • this viscosity (at 10% dry; 20°C; a shear rate of 100 s-1) is less than or equal to 5000 mPa.s, preferably less than or equal to 1000 mPa.s, preferably less or equal to 500 mPa.s, preferably less than or equal to 100 mPa.s, preferably less than or equal to 50 mPa.s. It is preferably greater than or equal to 1 mPa.s, preferably greater than or equal to 10 mPa.s, preferably greater than or equal to 20 mPa.s, preferably greater than or equal to 30 mPa.s, preferably greater than or equal to equal to 40 mPa.s. It is for example equal to about 42 mPa.s.
  • the hydrolyzed starch in accordance with the description is also functionalized. In other words, it comprises functional groups grafted to at least one of its hydroxyl functions. In other words, the expression “functionalized” within the meaning of the invention excludes crosslinking.
  • the functionalized starch in accordance with the description is etherified and/or esterified, preferably etherified.
  • the starch in accordance with the description is functionalized with alkyl groups having 1 to 5 carbon atoms, preferably 2 to 4 carbon atoms, preferably 2 or 3 carbon atoms, preferably 3 carbon atoms.
  • the alkyl group is an aliphatic alkyl group, more preferably a saturated aliphatic group.
  • the functionalized starch in accordance with the description is chosen from hydroxypropyl starch, acetylated starch, hydroxyethyl starch, or a mixture thereof. It is preferably hydroxypropylated starch, preferably used alone.
  • the hydroxypropyl starch in accordance with the description can be obtained, for example, by etherification with propylene oxide.
  • the hydrolyzed hydroxypropyl starch in accordance with the description preferably has a content of hydroxypropyl groups of 0.5 to 10%; said percentage being expressed as dry weight of hydroxypropyl groups relative to the total dry weight of hydrolyzed hydroxypropyl starch.
  • the content of hydroxypropyl groups can be determined by those skilled in the art, for example by Proton Nuclear Magnetic Resonance (proton NMR), preferably according to a method in accordance with the European Pharmacopoeia ("STARCH, HYDROXYPROPYL PREGELATINIZED”) such as in force on 1st 2021. It is preferably from 0.5 to 9%, preferably from 0.5 to 8%, preferably from 0.5 to 7%, for example equal to about 7%.
  • the functionalized starch in accordance with the description can be etherified or esterified or both etherified and esterified. However, it is preferably either esterified or etherified. It can be substituted (that is to say functionalized) by groups of the same nature or of different nature. However, it is preferably substituted by groups of the same nature, for example and preferably, substituted only by hydroxypropyl groups.
  • This solubility can for example be determined according to the following protocol: in a 250 ml beaker, 200 ml of distilled water are added. 5 g of starch are added and the mixture is homogenized by magnetic stirring for 15 minutes. The resulting solution/suspension is centrifuged for 10 minutes at 4000 rpm. 25 mL of the supernatant are removed and introduced into a crystallizer and placed in an oven at 60° C., until the water has evaporated. It is then placed in an oven at 103°C ⁇ 2°C for 1 hour. The residue is placed in a desiccator for cooling to room temperature and then weighed for the calculation of the solubility by dry weight.
  • a starch having such cold solubility in water can be conventionally obtained from insoluble starch by cooking and/or hydrolysis of said insoluble starch. Said cooking can typically be carried out by heating a suspension of starch, so that the insoluble granules burst and dissolve. Functionalized starch conforming to the description being hydrolyzed, it is sometimes cold soluble in water without requiring additional treatment, depending of course on the level of hydrolysis.
  • the hydrolyzed and functionalized starch in accordance with the description may undergo other chemical and/or physical modifications than the preferred ones set out above, provided that the latter do not contravene the properties sought here, in particular concerning the quality of the solid forms. coated sugars obtained and/or the workability of the process.
  • the hydrolyzed and functionalized starch in accordance with the description is preferably not further modified.
  • the hydrolyzed and functionalized starch in accordance with the description is a product of CAS No. 9049-76-7.
  • the hydrolyzed and functionalized starch in accordance with the description complies with the European Pharmacopoeia (“STARCH, HYDROXYPROPYL PREGELATINIZED”) in force on March 1, 2021.
  • Particularly useful functionalized hydrolyzed starches are commercially available. Mention may be made, for example, of the hydrolyzed hydroxypropylated starches LYCOAT® RS 720 (CAS No. 113894-92-1), or LYCOAT® RS 780 (CAS No. 113894-92-1) marketed by the applicant.
  • the functionalized hydrolyzed starch content of the coating liquid is greater than or equal to 0.1%, preferably greater than or equal to 0.2%, preferably greater than or equal to 0.3%, preferably greater than or equal to 0.4%, this percentage being expressed by weight relative to the total weight of ingredients other than the solvent of the coating liquid.
  • This content is preferably less than 5.0%, preferably less than or equal to 4.0%, preferably less than or equal to 3.0%, preferably less than or equal to 2.0%, preferably less than or equal at 1.0%. It is for example about 0.1 to about 1.0%, or about 0.5 to about 0.9%.
  • the weight ratio of crystallizable materials / functionalized hydrolyzed starch is greater than or equal to 50, preferably greater than or equal to 70, preferably greater than or equal to 90, preferably greater than or equal to 100, preferably greater than or equal to 110, preferably greater than or equal to 120, preferably greater than or equal to 130, preferably greater than or equal to 140, preferably greater than or equal to 150, preferably greater than or equal to 170, preferably greater than or equal to 190. It is preferably less than or equal to 300, preferably less than or equal to 250, preferably less than or equal to 230, preferably less than or equal to 210. It is for example approximately equal to 200.
  • the coating liquid in accordance with the description has a content of ingredients other than the solvent of less than or equal to 80%, preferably less than or equal to 70%, preferably less than or equal to 65%, this percentage being expressed by weight relative to the total weight of the coating liquid.
  • This content is preferably greater than or equal to 20%, preferably greater than or equal to 30%, preferably greater than or equal to 40%, preferably greater than or equal to 50%, preferably greater than or equal to 55%. It is for example equal to approximately 60%.
  • the coating liquid in accordance with the description is typically polar, and preferably comprises water as the majority solvent, most preferably as the only solvent.
  • the coating process in accordance with the description uses a single coating liquid, that is to say that the coating liquid has a constant formulation. throughout the coating period.
  • the coating liquid in accordance with the description may comprise other substances than those mentioned before, as long as this does not contravene the properties sought here, in particular concerning the quality of the solid coated forms obtained and/or the workability of the process.
  • Such other compounds are for example:
  • binders such as gum arabic, polyvinyl alcohol
  • the functionalized hydrolyzed starch represents at least 50% by weight of the binding agents, preferably at least 60%, preferably at least 70%, preferably at least least least 80%, preferably at least 90%, preferably about 100%.
  • the functionalized hydrolyzed starch in accordance with the description is the sole binder of the coating liquid.
  • the coating liquid in accordance with the description is preferably free of PVA or free of gum arabic, preferably free of both PVA and gum arabic.
  • the crystallizable materials other than xylitol are conventionally chosen from sugars and sugar alcohols, conventionally chosen from monomers and dimers, preferably from mannitol, sucrose, erythritol, dextrose, isomalt , maltitol or optionally a combination thereof.
  • the xylitol represents at least 50% by weight of the sum of the crystallizable materials and/or of the sum of the sugars and sugar alcohols.
  • this xylitol content is greater than or equal to 60%, preferably greater than or equal to 70%, preferably greater than or equal to 80%, preferably greater than or equal to 90%, preferably equal to approximately 100%.
  • the coating liquid in accordance with the description is free of crystallizable materials other than xylitol and/or free of sugars, and/or free of sugar alcohols other than xylitol.
  • the coating liquid in accordance with the description also comprises an opacifying agent, preferably titanium dioxide.
  • an opacifying agent preferably titanium dioxide.
  • the content of functionalized opacifying agents of the coating liquid is greater than or equal to 0.1%, preferably greater than or equal to 0.3%, preferably greater than or equal to 0.5%, preferably greater than or equal to 0.7%, preferably greater than or equal to 0.9%, this percentage being expressed by weight relative to the total weight of ingredients other than the solvent of the coating liquid.
  • this content of opacifying agents, in particular titanium dioxide is less than or equal to 20.0%, preferably less than or equal to 15.0%, less than or equal to 10.0%, less than or equal to 5.0%. This content is for example approximately equal to 1%.
  • the coating liquid in accordance with the description comprises an amount of less than 5.0% of pigments and/or dyes, preferably less than or equal to 4.0%, preferably less than or equal to 3.0% , preferably less than or equal to 2.0%, preferably less than or equal to 1.0%, for example equal to approximately 0.0%; these percentages being expressed by weight relative to the total weight of ingredients other than the solvent of the coating liquid.
  • the coating liquid in accordance with the description consists of: (a) from 40 to 80%, preferably from 45 to 75%, preferably from 50 to 70%, preferably from 55 to 65%, for example about 60%, of ingredients other than the solvent consisting of:
  • the present invention also relates to the use of such a coating liquid for the coating of solid forms.
  • said coating is carried out according to the method in accordance with the description as described before.
  • the coating process in accordance with the description may also comprise a step of preparing the coating liquid, preferably by mixing a ready-to-use liquid with a suitable solvent, preferably water.
  • this ready-to-use composition as defined before for the coating liquid, with the exception of the solvent which is of course omitted.
  • the ready-to-use product in accordance with the description is typically in the form of a powder mixture.
  • the ready-to-use product in accordance with the present description is a powder composition consisting of:
  • xylitol preferably from 95.0% to 99.5%, preferably from 96.0% to 99.0%, preferably from 97.0% to 99.0 %, preferably from 98.0% to 99.0%, for example 98.5%;
  • hydrolyzed and functionalized starch preferably from 0.2 to 2.0%, preferably from 0.3 to 1.0%, preferably from 0.4 to 0, 8%, preferably 0.4 to 0.7%, preferably 0.4 to 0.6%, for example 0.5%;
  • opacifying agent preferably from 0.5 to 2.0%, for example 1.0%
  • the present invention also relates to the use of such a powdery composition for the coating of solid forms.
  • said coating is carried out according to the method in accordance with the description as described before.
  • the equipment used to implement the method in accordance with the description typically comprises a coating liquid storage unit, comprising at least one outlet for transporting the coating liquid to a device for spraying the coating liquid.
  • This transport can for example be ensured by means of a peristaltic pump.
  • the coating liquid is applied via the spray device to a bed of cores contained in the chamber, said chamber being provided with a rotating drum for setting said bed of cores in motion. More specifically, the drum is a perforated rotary drum, and the spray device chosen comprises at least one compressed air nozzle.
  • the equipment further includes an air inlet at the drum chamber, for drying the coating liquid. The exit of the drying air takes place in particular through the perforations of the rotating drum, in particular by suction of the air from the chamber.
  • the elements of the equipment useful for the method in accordance with the description are commercially available, and their arrangement does not represent any particular difficulties for the person skilled in the art.
  • the temperature of the coating liquid in accordance with the description is typically chosen so that the crystallizable materials, in particular xylitol, are well dissolved in said coating liquid to be sprayed. This temperature is therefore also a function of the quantity of crystallizable materials present in the liquid.
  • the temperature of the coating liquid is lower than 90°C, preferably lower than 80°C, preferably lower than 70°C, preferably lower than 60°C, preferably lower than 50°C, preferably below 40°C, preferably below 30°C.
  • This temperature is preferably at least 10°C, preferably at least 15°C, or even at least 20°C. It preferably corresponds to the ambient temperature, which typically varies from about 20 to about 25°C.
  • the temperature of the solvent used for the coating liquid is preferably as defined above in this paragraph.
  • the temperature of the coating liquid will generally be lower, due to the high enthalpy of dissolution of xylitol.
  • the coating liquid will generally have a temperature of 10 to 15°C after dissolving the xylitol in water, and 15 to 20°C C during coating.
  • the coating liquid is kept under stirring during its use.
  • the speed of rotation is chosen so as to maintain the homogeneity of the coating liquid.
  • the coating liquid is stored in a simple envelope storage unit, and/or the equipment useful for the process in accordance with the description is free of a device for heating the coating liquid.
  • the method according to the description does not necessarily require the use of high temperatures of coating liquids, these devices are not mandatory in the method according to the description.
  • the number of compressed air nozzles used is conventionally chosen according to the dimensions of the coating chamber, according to the manufacturer's recommendations. This number of nozzles is typically 1 to 2 nozzle(s) per slice of 40 cm in diameter of the coating chamber. This number of nozzles varies for example from 1 to 10, for example from 1 to 6.
  • the process according to the description uses only compressed air nozzles.
  • the nozzles used in accordance with the description have an orifice having a diameter chosen from a range ranging from 0.1 to 2.8 mm, preferably from 0.1 to 2.5 mm, preferably from 0 ,1 to 2.2 mm, for example 0.3 to 2.0 mm, or 0.5 to 1.8 mm or 0.5 to 1.5 mm, or 0.5 to 1.2 mm, or 0.5 to 1.0 mm.
  • the spray rates are chosen in a range going from 1 to 20 g/min/kg of kernels, preferably from 1 to 15 g/min/kg of kernels, preferably from 2 to 15 g/ min/kg kernels, preferably 5 to 10 g/min/kg kernels.
  • the rate chosen for the spraying is increased during the coating.
  • the inventors have observed that for certain crystallizable materials, the use of low flow rates at the start of coating makes it possible to promote the first phase of crystallization which takes place at the surface of the cores. The flow rate can then be increased so as to accelerate the coating.
  • the atomization pressure and the crushing pressure are adjusted according to the flow rate and the nozzle orifice, and according to the manufacturer's recommendations. This flow rate and nozzle orifice typically depends on the size of the equipment used. These atomization and crushing pressures are typically chosen in a range ranging from 0.5 to 4.0 bars, preferably ranging from 0.5 to 3.5 bars, for example from 0.7 to 2.5 bars. for the atomization pressure, and/or from 0.7 to 3.5 bars for the crushing pressure.
  • the atomization pressure is for example approximately equal to 1.
  • the coating liquid is sprayed onto a bed of cores set in motion by means of a rotating drum.
  • the nature of these nuclei is preferably as defined before for the forms solids; these are, for example, tablets or chewing gums.
  • These cores can be completely bare, or be coated with one or more layers, for example of gumming, film-coating, or even coating, said layers being preferably obtained in the same equipment as that used for the coating process in accordance with the description.
  • the speed of rotation of the drum is chosen according to the dimensions of the chamber and the size of the cores to be coated. It is generally chosen in a range going from 3 to 30 rpm, preferably in a range going from 5 to 20 rpm, preferably in a range going from 5 to 15 rpm. It is for example equal to approximately 9 rpm, in particular for a perforated rotary drum 48.26 cm in diameter.
  • the setting in motion of the bed of cores excludes the transport of said cores according to a longitudinal axis.
  • the cores being coated are not transported from one chamber to another, that is to say that they are coated in a single chamber, and/or that the bed of cores does not is not coated in a longitudinal chamber along which they are transported.
  • the inlet air temperature chosen is preferably less than 100° C., preferably less than or equal to 80° C., preferably less than or equal to 70° C., preferably less than or equal to at 60°C, preferably less than or equal to 50°C.
  • This temperature is generally greater than or equal to 20°C, preferably greater than or equal to 30°C. It is for example approximately equal to 40° C.
  • the air flow can be chosen in a range going from 50 to 8000 m 3 /h, for example in a range going from 100 to 7000 m 3 /h, for example from 100 to 1000 m 3 /h.
  • This flow rate is for example equal to about 500 m 3 /h. It usually depends on the size of the turbine.
  • the exit of the drying air is preferably effected by suction of air through the perforations of the perforated rotary drum.
  • the perforated wall zone of the rotary drum in accordance with the description represents at least 50% of the surface of said wall of the drum, preferably at least 60%, preferably at least 70%, preferably at least 80 %, preferably at least 90%.
  • the wall of the drum is perforated over its entire surface.
  • the temperature of the bed of cores during coating is less than or equal to 70° C., preferably less than or equal to 60° C., preferably less than or equal to 50° C., preferably less than or equal to at 40°C.
  • This temperature of the bed of cores during coating is generally at least 10° C., or even at least 20° C.
  • This temperature of the bed of cores during coating is for example about 25 to about 30°C.
  • the coating process in accordance with the description comprises a step of heating the bed of core to be coated. This step aims in particular to bring the core bed to a target temperature which corresponds to that of the cores being coated.
  • the coating process of the invention simultaneously carries out spraying and drying of the spray liquid. It is however conceivable to introduce steps of distribution ("pause time") and spraying in the absence of drying, as long as this does not contravene the properties sought here, in particular concerning the quality of the solid coated forms obtained and/ or the workability of the process.
  • the coating process phases during which optionally the spraying is not carried out concomitantly with the drying represent less than 50% of the coating process time, preferably less than 40%, preferably less than 30%, preferably less than 20%, preferably less than 10%, preferably less than 5%.
  • the coating does not include a spraying phase in the absence of drying.
  • any pause times represent less than 50% of the coating process time, preferably less than 40%, of preferably less than 30%, preferably less than 20%, preferably less than 10%, preferably less than 5%.
  • the coating does not include a pause time.
  • the coating percentage is, per unit time, at least 0.1% per minute, preferably at least 0.2% per minute, preferably at least 0.3% per minute, preferably at least 0.4% per minute.
  • This mass gain per unit time is generally less than 1.0% per minute, or even less than 0.8% per minute, or even less than 0.7% per minute. It is for example equal to approximately 0.4 or 0.5% per minute.
  • the method in accordance with the description may also comprise other usual steps than those aimed at coating the solid forms, as long as this does not contravene the properties sought here, in particular concerning the quality of the coated solid forms obtained and/or the workability of the process.
  • steps mention may be made, for example, of gumming, smoothing, polishing, coloring.
  • steps are carried out, they are carried out in the same equipment as that used in the coating process in accordance with the description.
  • the coating process in accordance with the description comprises a smoothing step, after the coating.
  • this smoothing step uses the coating liquid in accordance with the description for its implementation.
  • this smoothing comprises a first step of spraying the liquid without drying, a second step without spraying or drying, a third step without spraying but with drying. These three steps make up a smoothing cycle according to a preferential mode.
  • the smoothing comprises 1 to 5 cycles, preferably 1 to 4, preferably 1 to 3.
  • Coloring if desired, can be carried out directly by adding coloring agents to the coating liquid.
  • the equipment useful for the process in accordance with the description may comprise other elements conventionally employed in coating, as long as this does not contravene the properties sought here, in particular concerning the quality of the solid coated forms obtained and/or the workability of the process.
  • the drum chamber used as described is free of clod breakers.
  • the present invention also relates to a coated solid form obtained or capable of being obtained according to the coating process in accordance with the description.
  • the present invention also relates to a solid form coated using a coating liquid in accordance with the description.
  • the coated solid forms in accordance with the description have a coating percentage greater than 1%.
  • This coating percentage otherwise called “mass gain”, is conventionally determined as follows:
  • Weights of Dr eified Solid Shapes Weights of Cores
  • this coating percentage is greater than 3%, preferably greater than 5%, preferably greater than 10%, preferably greater than or equal to 20%, preferably greater than or equal to 25%. It is preferably less than or equal to 50%, preferably less than or equal to 40%, preferably less than or equal to 35%. It is for example approximately equal to 30%.
  • the amounts of ingredients are generally expressed in percentages by weight. Unless otherwise stated, these weights are amounts of ingredients in their original form, which is usually in powder form. These powdery ingredients generally contain small amounts of water (also called % moisture or “drying mass loss”) and some impurities. As such, the hydrolyzed and functionalized starch in accordance with the description generally does not contain more than 15% by weight of water, generally 3 to 12%; sugar alcohols like xylitol do not contain usually no more than 1% water. This means that when it is for example referred to 10% by weight of hydrolyzed and functionalized starch, this generally corresponds to 8.8 to 9.7% by dry weight (i.e. by anhydrous weight) .
  • Chewing gums having the following qualitative composition were used: sorbitol (NEOSORB® P60W, ROQUETTE), gum base, maltitol syrup (LYCASIN® 85/55, ROQUETTE), mannitol (Mannitol 60, ROCKET), powder flavor, liquid flavor, sucralose, acesulfame K)
  • the coating liquid had the following formulation:
  • the percentages are expressed by weight, relative to the total weight of the coating liquid.
  • the coating liquids were prepared as follows: two solutions were prepared.
  • a solution A was prepared by mixing water with xylitol in a paddle mixer. Gum arabic was then introduced as a 40% solution. The whole was left stirring for approximately 45 minutes, at a sufficient speed to disperse and dissolve the xylitol.
  • a solution B comprising titanium dioxide and water was prepared in a high shear mixer (POLYTRON) (3-5 minutes, 11000-30000 rpm). Solution A was added to solution B.
  • POLYTRON high shear mixer
  • the coating conditions were as follows:
  • the coating liquid had the following formulation:
  • the percentages are expressed by weight, relative to the total weight of the coating liquid.
  • the coating liquids were prepared as in point 4.
  • LYCOAT® RS720 was introduced in the form of a 25% solution.
  • the coating conditions were as follows:
  • the coating liquid had the following formulation: [0134] [Table 8] The percentages are expressed by weight, relative to the total weight of the coating liquid.
  • the coating liquids were prepared as in point 4.
  • LYCOAT® RS720 was introduced in the form of a 25% solution.
  • Stability tests were carried out on the coated products obtained according to section 4. and according to section 5., Test 1. To do this, the coated chewing gums were placed at 30° C. at 70% d. relative humidity without packaging for 3 weeks. The water uptakes were measured over time (in % of mass gain by water absorption). The tests were also carried out under the following conditions: 40° C., 75% relative humidity, without packaging. The two batches of chewing gum had the same water uptake profiles.
  • the percentages are expressed by weight, relative to the total weight of the pulverulent composition.
  • the coating liquid had the following composition: 60% of this ready-to-use mixture and 40% water.
  • the inventors have also carried out tests with a xylitol of larger particle size (the small particle size xylitol can form agglomerates during its storage). In these tests, XYLISORB® 90 (average diameter approximately equal to 90 ⁇ m) was therefore replaced by XYLISORB® 300 (average diameter approximately 300 ⁇ m). Very good results have also been obtained.

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Abstract

La présente invention a pour objet un procédé de dragéification amélioré utilisant un amidon hydrolysé et fonctionnalisé. La présente invention a également pour objet des compositions pour dragéification comprenant un tel amidon.

Description

Description
Titre : PROCEDE DE DRAGEIFICATION AMELIORE COMPRENANT UN AMIDON HYDROLYSE ET FONCTIONNALISE Domaine technique
[0001] La présente invention a pour objet un procédé de dragéification amélioré, ainsi qu’une composition de dragéification utile à sa mise en oeuvre. La présente invention a également pour objet une forme solide dragéifiée au moyen de ce procédé ou de cette composition. Arrière-plan technologique
[0002] La dragéification (« sugar coating ») est une opération employée notamment en confiserie ou en pharmacie, qui consiste à créer un revêtement cristallisé plus ou moins dur (« hard » ou « soft coating ») à la surface de produits solides ou pulvérulents, afin de les protéger pour diverses raisons ou bien afin de les rendre attractifs visuellement ou gustativement.
[0003] L’enrobage de la forme solide (noyau) est classiquement effectué dans une cuve tournant autour de son axe et appelée drageuse, à l’intérieur de laquelle se trouve une pluralité de noyaux formant une masse en mouvement, à la surface de laquelle on répartit à l’état liquide la matière constitutive de la future enveloppe (« liquide ou sirop de dragéification »). Le revêtement dur et cristallin s’obtient par application de ce liquide et évaporation de l’eau apportée par celui-ci.
[0004] Le sirop de dragéification est majoritairement composé d’une, voire de plusieurs matières cristallisables, et contient aussi classiquement des agents liants comme la gomme arabique ou la gélatine, des colorants, des opacifiants comme le Ti02, des charges minérales comme le talc, la silice, le carbonate de calcium, des édulcorants intenses, des arômes, des vitamines, des principes actifs.
[0005] La dragéification est un procédé relativement laborieux, incluant un grand nombre d’étapes successives. Chacune de ces étapes, appelées également « cycles de dragéification », inclut typiquement une phase d’application, généralement par pulvérisation d’un sirop de dragéification sur les noyaux, une phase rotative de répartition dudit sirop sur les noyaux appelée également temps de pause, et une phase de séchage de chaque nouvelle couche de sirop réalisée par soufflage d’air chaud et sec.
[0006] La dragéification permet l’obtention de formes solides ayant un aspect particulièrement attractif, mais manque de flexibilité quant à sa mise en oeuvre et quant aux visuels qu’il est possible d’obtenir.
[0007] De manière intéressante, la Demanderesse a proposé dans la demande de brevet WO 20020/128290, un procédé de dragéification amélioré, particulièrement simple et flexible pour la dragéification de formes solides. Ce procédé permettait en plus de dragéifier des formes solides comprenant des formes irrégulières telles que des impressions en relief ou des arêtes, tout en conservant ces formes irrégulières. Les matières cristallisables employées étaient des sucres ou des alcools de sucres comme le xylitol, le mannitol, le saccharose, l’érythritol, l’isomalt ou le maltitol. Les formulations pouvaient comprendre des liants comme la gomme arabique ou l’alcool polyvinylique (PVA). La gomme arabique contrairement au PVA, présente l’avantage d’être issue de ressources renouvelables. Elle induit cependant un jaunissement inesthétique de la couche de dragéification.
[0008] Il existait ainsi un besoin d’améliorer les formulations utilisées dans le procédé de la demande de brevet WO 20020/128290 précitée.
Objectifs
[0009] La présente invention a ainsi pour objectif de fournir des compositions pour dragéification, en particulier pour une utilisation selon le procédé de la demande de brevet WO 20020/128290 précitée qui soient composés de matériaux renouvelables.
[0010] La présente invention a également pour objectif de fournir des compositions pour dragéification qui ne jaunissent pas au cours du temps et/ou qui soit exemptes de gomme arabique.
Présentation de l’invention
[0011] La Demanderesse a trouvé que l’utilisation d’un amidon hydrolysé et fonctionnalisé permettait de remplacer efficacement la gomme arabique dans ces compositions. Outre le phénomène de jaunissement qui est évité, les formes solides dragéifiées avec un amidon hydrolysé et fonctionnalisé comme liant sont équivalentes voire supérieures à celles dragéifiées avec la gomme arabique comme liant. En particulier, les inventeurs ont noté que l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé utilisé conformément à l’invention pouvait permettre d’obtenir une stabilité améliorée des formes solides dragéifiées.
Résumé de l’invention
[0012] La présente invention a ainsi pour premier objet un procédé de dragéification, comprenant :
- une étape (a) de pulvérisation d’un liquide de dragéification comprenant des matières cristallisables sur un lit de noyaux en mouvement, lesdits noyaux étant placés dans une chambre équipée d’un tambour rotatif perforé, et ladite pulvérisation étant assurée au moyen d’au moins une buse à air comprimé ;
- au moins une étape (b) concomitante à l’étape (a), de séchage dudit liquide de dragéification pulvérisé ;
- une étape (c) de collecte des formes solides dragéifiées ainsi obtenues ; caractérisé en ce que ledit liquide de dragéification comprend un amidon hydrolysé et fonctionnalisé.
[0013] De préférence, lesdites matières cristallisables comprennent le xylitol.
[0014] De préférence, ledit amidon hydrolysé et fonctionnalisé est fonctionnalisé par des groupements alkyle ayant 1 à 5 atomes de carbone.
[0015] De préférence, ledit amidon hydrolysé et fonctionnalisé est choisi parmi l’amidon hydroxypropylé, l’amidon acétylé, l’amidon hydroxyéthylé, ou un mélange de ceux-ci.
[0016] La présente invention a également pour objet un liquide de dragéification constitué :
(a) de 40 à 80%, d’ingrédients autres que le solvant constitués :
(a.1 ) de 90,0 à 99,8% de xylitol ;
(a.2) de 0,1 à 3,0% d’amidon hydrolysé et fonctionnalisé ;
(a.3) de 0,1 à 3,0% d’agent opacifiant ;
(a.4) de 0,0 à 3,0% d’autres ingrédients ; les pourcentages (a.1) à (a.4) étant exprimés en poids par rapport au poids total d’ingrédients autres que le solvant, et leur somme étant égale à 100% ; et,
(b) de 60 à 20%, de solvant ; les pourcentages (a) et (b) étant exprimés en poids par rapport au poids total du liquide de dragéification, et leur somme étant égale à 100%.
[0017] La présente invention a également pour objet l’utilisation d’un tel liquide de dragéification pour dragéifier des formes solides.
[0018] La présente invention a également pour objet une forme solide dragéifiée comprenant au moins une couche de dragéification obtenue d’un tel liquide de dragéification.
[0019] Composition pulvérulente pour la dragéification de formes solides, constituée :
- de 90,0 à 99,8% de xylitol ;
- de 0,1 à 3,0% d’amidon hydrolysé et fonctionnalisé ;
- de 0,1 à 3,0% d’agent opacifiant ;
- de 0,0 à 3,0% d’autres ingrédients ; ces pourcentages étant exprimés en poids par rapport au poids total de ladite composition pulvérulente, et leur somme étant égale à 100%.
[0020] La présente invention a également pour objet l’utilisation d’une telle composition pulvérulente pour dragéifier des formes solides.
[0021] La présente invention a également pour objet une forme solide dragéifiée comprenant au moins une couche de dragéification obtenue d’une telle composition pulvérulente.
Brève description des dessins Fig. 1
[0022] [Fig. 1] montre la solubilité maximale de diverses matières cristallisables dans l’eau, en fonction de la température de la solution.
Description des modes de réalisation
[0023] L’invention porte ainsi premièrement sur un procédé de dragéification, comprenant : - une étape (a) de pulvérisation d’un liquide de dragéification comprenant des matières cristallisables sur un lit de noyaux en mouvement, lesdits noyaux étant placés dans une chambre équipée d’un tambour rotatif perforé, et ladite pulvérisation étant assurée au moyen d’au moins une buse à air comprimé ;
- au moins une étape (b) concomitante à l’étape (a), de séchage dudit liquide de dragéification pulvérisé ;
- une étape (c) de collecte des formes solides dragéifiées ainsi obtenues ; caractérisé en ce que ledit liquide de dragéification comprend un amidon hydrolysé et fonctionnalisé.
[0024] L’expression « forme solide » se réfère classiquement à toute présentation solide de substances dragéifiées (« forme solide dragéifiée ») ou apte à subir une opération de dragéification (« noyau »). Des exemples typiques sont les comprimés, les gélules dures, les capsules molles, les pellets, les microsphères, les granules, les semences, les biscuits, les céréales pour petit-déjeuner, les confiseries telles que les chewing-gums, les sucres-cuits, les pâtes à mâcher, les bonbons gélifiés, les chocolats, les fruits et légumes, ou encore les produits sous forme de poudres et/ou de cristaux. Ces formes solides peuvent être par exemple à destination alimentaire, pharmaceutique, vétérinaire, cosmétique. Elles peuvent être destinées à l’humain, adulte ou enfant, ou à l’animal. Il peut également s’agir de produits à destination chimique ou agrochimique, bien que l’on préfère les formes solides destinées à être ingérées (« formes solides orales ») dans le cadre de la présente invention. De préférence, ces formes solides sont choisies parmi les comprimés et les chewing-gums.
[0025] Le liquide de dragéification de l’invention comprend des matières cristallisables et un amidon hydrolysé fonctionnalisé.
[0026] On entend classiquement par « matières cristallisables » en dragéification, des substances capables de cristalliser par évaporation du solvant dans lequel elles sont dissoutes. Ce sont ces matières cristallisables qui forment le revêtement cristallin visé par la dragéification.
[0027] De préférence, les matières cristallisables du liquide de dragéification conforme à la description comprennent au moins une substance choisie parmi les sucres et alcools de sucre, de préférence choisis parmi les monomères et les dimères.
[0028] De préférence dans le liquide de dragéification conforme à la description, les sucres et alcools de sucre représentent au moins 50%, de préférence au moins 70%, de préférence au moins 90% en poids des matières cristallisables. Tout préférentiellement, les matières cristallisables sont entièrement constituées de substances choisies parmi les sucres et alcools de sucre.
[0029] De préférence, ces sucres et alcools de sucre sont choisis parmi le xylitol, le saccharose, l’érythritol, le mannitol, le dextrose, l’isomalt, le maltitol ou éventuellement une combinaison de ceux-ci. De préférence, ces matières cristallisables comprennent le xylitol. De préférence, les matières cristallisables du liquide de dragéification sont entièrement constituées d’une unique substance, de préférence de xylitol.
[0030] Dans un mode de réalisation préféré, le procédé de dragéification conforme à la description comprend :
- une étape (a) de pulvérisation d’un liquide de dragéification sur un lit de noyaux en mouvement, lesdits noyaux étant placés dans une chambre équipée d’un tambour rotatif perforé, et ladite pulvérisation étant assurée au moyen d’au moins une buse à air comprimé ;
- au moins une étape (b) concomitante à l’étape (a), de séchage dudit liquide de dragéification pulvérisé ;
- une étape (c) de collecte des formes solides dragéifiées ainsi obtenues ; caractérisé en ce que ledit liquide de dragéification comprend du xylitol et un amidon hydrolysé et fonctionnalisé.
[0031] La concentration en matières cristallisables du liquide de dragéification est choisie de sorte que les matières cristallisables sont solubilisées dans ledit liquide de dragéification. Typiquement, en particulier lorsque le liquide de dragéification est un liquide aqueux, le liquide de dragéification conforme à la description présente une concentration en matières cristallisables inférieure ou égale à 90%, ce pourcentage étant exprimé en en poids par rapport au poids total dudit liquide de dragéification. De préférence, cette concentration est inférieure ou égale à 80%, de préférence inférieure ou égale à 70%. Cette concentration est de préférence supérieure ou égale à 20 %, de préférence supérieure ou égale à 30%, de préférence supérieure ou égale à 40%, de préférence supérieure ou égale à 50%. Elle est par exemple environ égale à 60%.
[0032] La concentration maximale en matières cristallisables dépend naturellement de la nature de ces matières cristallisables, ainsi que de la température du liquide de dragéification. Pour le xylitol, le saccharose, l’eryhthritol, le mannitol, le dextrose, l’isomalt, et le maltitol, on pourra par exemple se référer à la Figure 1 qui présente les concentrations maximums de ces matières cristallisables dans l’eau en fonction de la température de la solution. Ainsi par exemple, la concentration en matières cristallisables d’un liquide de dragéification à 20°C est préférentiellement inférieure ou égale à 67 % lorsque la composition de matières cristallisables est constituée de saccharose, inférieure ou égale à 15 % lorsqu’il s’agit du mannitol, inférieure ou égale à 61 % lorsqu’il s’agit du maltitol, inférieure ou égale à 63 % lorsqu’il s’agit du xylitol, inférieure ou égale à 25 % lorsqu’il s’agit de l’isomalt, inférieure ou égale à 27 % lorsqu’il s’agit de l’érythritol, inférieure ou égale à 48 % lorsqu’il s’agit du dextrose.
[0033] De préférence, la teneur en matières cristallisables ou en xylitol du liquide de dragéification est supérieure ou égale à 50% en poids par rapport au poids total d’ingrédients autres que le solvant du liquide de dragéification. Cette teneur est de préférence supérieure ou égale à 70%, de préférence supérieure ou égale à 80%, de préférence supérieure ou égale à 90%, de préférence supérieure ou égale à 95%, par exemple égale à environ 99%.
[0034] De préférence, le liquide de dragéification conforme à la description présente une teneur en matières cristallisables, en particulier en xylitol, inférieure ou égale à 80%, de préférence inférieure ou égale 70%, de préférence inférieure ou égale 60%, ce pourcentage étant exprimé en poids par rapport au poids total du liquide de dragéification. Cette teneur est de préférence supérieure ou égale à 20%, de préférence supérieure ou égale à 30%, de préférence supérieure ou égale à 40%, de préférence supérieure ou égale à 50%. Elle est par exemple égale à environ 59%.
[0035] Le liquide de dragéification de l’invention présente en outre un amidon hydrolysé et fonctionnalisé. [0036] Il est rappelé que l'expression « amidon » désigne classiquement l'amidon isolé de toute source botanique appropriée, par toute technique bien connue de l'homme du métier. L'amidon isolé ne contient généralement pas plus de 3 % d'impuretés ; ledit pourcentage étant exprimé en poids sec d'impuretés par rapport au poids sec total d'amidon isolé. Ces impuretés comprennent typiquement des protéines, des matières colloïdales et des résidus fibreux. Une source botanique appropriée comprend par exemple les légumineuses, les céréales et les tubercules. Les amidons conformes à la description peuvent être dérivés par exemple de légumineuses (par exemple le pois), de céréales (par exemple le maïs, le riz, le blé, l'avoine) et de tubercules (par exemple la pomme de terre, le tapioca).
[0037] De préférence, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description est issu d’un amidon de légumineuses et/ou de céréales, de préférence de pois ou de maïs, de préférence de pois, de préférence de pois lisse. Dans un mode de réalisation préféré, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description, en particulier lorsqu’il est issu d’un amidon de pois, est issu d’un amidon ayant une teneur en amylose de 20 à 50%, de préférence de 30 à 45%, de préférence de 30 à 40%, par exemple égale à environ 35% ; ces pourcentages étant exprimé en poids sec d'amylose par rapport au poids sec total d'amidon. Cette teneur en amylose peut être déterminée par l'homme du métier par analyse potentiométrique de l'iode absorbé par l'amylose pour former un complexe. Dans un autre mode de réalisation préféré, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description, en particulier lorsqu’il est issu d’un amidon de maïs, est issu d’un amidon ayant une teneur en amylose supérieure à 5%, de préférence de 10 à 40%, de préférence de 15 à 35%, de préférence de 20 à 30%, par exemple égale à environ 25%.
[0038] Les amidons hydrolysés et fonctionnalisés conformes à la description peuvent être hydrolysés par toute technique appropriée, par exemple par traitement acide, traitement thermique, traitement enzymatique ou une combinaison de ceux- ci. Il peut s'agir de dextrines, comprenant les maltodextrines ou les pyrodextrines. Les « maltodextrines » désignent classiquement des amidons hydrolysés ayant un équivalent dextrose de 2 à 20. Elles sont généralement obtenues par hydrolyse acide ou enzymatique. Les « pyrodextrines » sont classiquement obtenues à partir de l'action de températures élevées (généralement d'au moins 100°C), combinées ou non à l'action d'un acide ou d’une base, en présence de faibles quantités d'eau. Un tel traitement conduit classiquement à des rebranchements et à la formation de liaisons dites « atypiques » et les pyrodextrines sont donc structurellement différentes des autres amidons hydrolysés, notamment des maltodextrines. De préférence, les amidons hydrolysés conforme à la description sont obtenus par hydrolyse acide. De préférence, les amidons hydrolysés fonctionnalisés conformes à la description ne sont pas des pyrodextrines.
[0039] Les amidons hydrolysés doivent être bien différenciés du glucose, des sirops de glucose et des cyclodextrines dont le taux d'hydrolyse est trop élevé pour être encore dénommé « amidons » comme classiquement compris par la personne du métier. En d'autres termes, le glucose, les sirops de glucose et les cyclodextrines, ne sont pas des amidons hydrolysés au sens de l'invention.
[0040] L’amidon fonctionnalisé selon l'invention étant hydrolysé, cela signifie qu'il a un poids moléculaire réduit, par rapport à l'amidon natif dont il est dérivé. Par conséquent, alternativement ou de manière complémentaire, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description peut être défini par son poids moléculaire moyen en poids (Mw) qui est de préférence inférieur à 10000 kDa tel que déterminé par chromatographie d'exclusion stérique (HPSEC) avec une détection réfractométrique (RI) et couplée à la diffusion de la lumière (MALLS). De préférence, le Mw est déterminé par la méthode suivante : des échantillons d’amidon hydrolysés et fonctionnalisés sont dilués dans un mélange de diméthylsulfoxyde et de nitrate de sodium 0,1 M. On utilise deux colonnes (par exemple des colonnes SUPREMA) ayant une porosité de 100 et 1000 Angstrom. L'élution est réalisée en milieu aqueux à un débit de 0,5 mL/min. Le système est maintenu à une température de 40°C. De préférence, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description présente un Mw inférieur ou égal à 9000 kDa, de préférence inférieur ou égal à 7000 kDa, de préférence inférieur ou égal à 5000 kDa, de préférence inférieur ou égal à 4000 kDa. Il est de préférence supérieur ou égal à 100 kDa, de préférence supérieur ou égal à 500 kDa, de préférence supérieur ou égal 1 000 kDa, de préférence supérieur ou égal 2 000 kDa, de préférence supérieur ou égal à 2 500 kDa, de préférence supérieur ou égal à 3000 kDa. Il est par exemple égal à environ 3500 kDa. [0041] De préférence, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description présente une viscosité dans l'eau inférieure à 10 000 mPa.s à 20°C, à un taux de cisaillement de 100 s-1, déterminée sur une solution aqueuse comprenant 10% poids sec dudit amidon. De préférence, la viscosité est déterminée sur un rhéomètre (par exemple Physica MCR301 , Anton Paar) avec une géométrie cône-plan de 5 cm 1° (CP50). On peut par exemple procéder comme suit : la température est régulée par exemple via Peltier. La solution à 10% sec d’amidon est maintenue une minute à l’équilibre à 20°C. Des taux de cisaillement allant de 0,006 à 1000 s_1(log) sont appliqués en 3 minutes à 20°C. De préférence, cette viscosité (à 10% sec ; 20°C ; un taux de cisaillement de 100 s-1) est inférieure ou égale à 5000 mPa.s, de préférence inférieure ou égale à 1 000 mPa.s, de préférence inférieure ou égale à 500 mPa.s, de préférence inférieure ou égale à 100 mPa.s, de préférence inférieure ou égale à 50 mPa.s. Elle est de préférence supérieure ou égale à 1 mPa.s, de préférence supérieure ou égale à 10 mPa.s, de préférence supérieure ou égale à 20 mPa.s, de préférence supérieure ou égale à 30 mPa.s, de préférence supérieure ou égale à 40 mPa.s. Elle est par exemple égale à environ 42 mPa.s.
[0042] L’amidon hydrolysé conforme à la description est également fonctionnalisé. En d'autres termes, il comporte des groupements fonctionnels greffé à au moins une de ses fonctions hydroxyles. Autrement dit, l'expression « fonctionnalisé » au sens de l'invention exclut la réticulation. De préférence, l’amidon fonctionnalisé conforme à la description est éthérifié et/ou estérifié, de préférence éthérifié. De préférence, l’amidon conforme à la description est fonctionnalisé par des groupements alkyle ayant 1 à 5 atomes de carbone, de préférence 2 à 4 atomes de carbone, de préférence 2 ou 3 atomes de carbone, de préférence 3 atomes de carbone. De préférence, le groupe alkyle est un groupe alkyle aliphatique, encore de préférence un groupe aliphatique saturé.
[0043] De préférence, l’amidon fonctionnalisé conforme à la description est choisi parmi l’amidon hydroxypropylé, l’amidon acétylé, l’amidon hydroxyéthylé, ou un mélange de ceux-ci. Il s’agit de préférence d’amidon hydroxypropylé, de préférence utilisé seul. [0044] L’amidon hydroxypropylé conforme à la description peut être obtenu par exemple par éthérification avec de l'oxyde de propylène. L’amidon hydroxypropylé hydrolysé conforme à la description a de préférence une teneur en groupements hydroxypropylé de 0,5 à 10 % ; ledit pourcentage étant exprimé en poids sec de groupements hydroxypropylé par rapport au poids sec total d'amidon hydroxypropylé hydrolysé. La teneur en groupements hydroxypropylé peut être déterminée par l'homme du métier par exemple par Résonance Magnétique Nucléaire du Proton (RMN du proton), de préférence selon une méthode conforme à la Pharmacopée Européenne (« AMIDON, HYDROXYPROPYLE PREGELATINISE ») telle qu'en vigueur le 1er 2021. Elle est de préférence de 0,5 à 9 %, de préférence de 0,5 à 8 %, de préférence de 0,5 à 7 %, par exemple égale à environ 7 %.
[0045] L’amidon fonctionnalisé conforme à la description peut être éthérifié ou estérifié ou à la fois éthérifié et estérifié. Cependant, il est de préférence soit estérifié soit éthérifié. Il peut être substitué (c'est-à-dire fonctionnalisé) par des groupes de même nature ou de nature différente. Cependant, il est de préférence substitué par des groupes de même nature, par exemple et de préférence, substitué uniquement par des groupes hydroxypropylé.
[0046] De préférence, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description présente une solubilité à froid dans l'eau égale ou supérieure à 70%, ledit pourcentage étant exprimé en poids sec d'amidon soluble par rapport au poids total d'amidon. De préférence, cette solubilité à froid dans l’eau est supérieure ou égale à 80%, de préférence supérieure ou égale à 90%, de préférence supérieure ou égale à 95%. Elle est par exemple égale à environ 98%. Cette solubilité peut être déterminée par exemple en mettant 5 grammes dudit amidon dans 200 ml d'eau distillée, à 20°C. Le poids sec dissous peut être déterminé après centrifugation, et dessiccation du surnageant. Cette solubilité peut être par exemple déterminée selon le protocole suivant : dans un bêcher de 250 ml, 200 ml d'eau distillée sont ajoutés. 5 g d’amidon sont ajoutés et le mélange est homogénéisé par agitation magnétique pendant 15 minutes. La solution/suspension résultante est centrifugée 10 minutes à 4000 tr/min. 25 mL du surnageant sont prélevés et introduits dans un cristallisoir et placés dans une étuve à 60°C, jusqu'à évaporation de l'eau. Il est ensuite placé dans une étuve à 103°C ± 2°C pendant 1 heure. Le résidu est placé dans un dessiccateur pour refroidissement à température ambiante puis pesé pour le calcul de la solubilité en poids sec.
[0047] Un amidon ayant une telle solubilité à froid dans l’eau peut être classiquement obtenu à partir d'amidon insoluble par cuisson et/ou hydrolyse dudit amidon insoluble. Ladite cuisson peut typiquement être réalisée en chauffant une suspension d'amidon, afin que les granules insolubles éclatent et se solubilisent. L’amidon fonctionnalisé conforme à la description étant hydrolysé, il est parfois soluble à froid dans l’eau sans nécessiter de traitement supplémentaire, en fonction bien entendu du niveau d'hydrolyse.
[0048] De préférence, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description est prégélatinisé. La prégélatinisation signifie classiquement que les particules d’amidon ne présentent plus de biréfringence (absence de phase cristalline) au microscope optique en lumière polarisée. La prégélatinisation peut être couramment obtenue à partir d'amidon biréfringent, via un traitement thermique (50-90°C en général, notamment selon l'origine botanique de l'amidon) en présence d'eau (ledit traitement étant couramment appelé «cuisson », comme dans les paragraphes précédents) avec un séchage supplémentaire (après la cuisson et/ou de manière concomitante). Des substances chimiques peuvent être utilisées comme auxiliaires de traitement. La prégélatinisation peut être réalisée par exemple par séchage au tambour. Dans ce cas, l'amidon peut être cuit avant ou pendant l'étape de séchage au tambour. Il peut également être cuit puis atomisé. Il peut également être obtenu par extrusion. La prégélanitisation est, dans la présente description, préférentiellement réalisée par cuisson et atomisation.
[0049] L’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description peut subir d'autres modifications chimiques et/ou physiques que celles préférées exposées précédemment, pour autant que ces dernières ne contreviennent pas aux propriétés recherchées ici, notamment concernant la qualité des formes solides dragéifiées obtenues et/ou la maniabilité du procédé. Cependant, et parce qu'il apparaît que cela n'est pas nécessaire pour répondre au problème exposé ici, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description n'est de préférence pas davantage modifié. [0050] De préférence, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description est un produit du N° CAS 9049-76-7. De préférence, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description est conforme à la Pharmacopée Européenne (« AMIDON, HYDROXYPROPYL PREGELATINISE ») en vigueur au 1er mars 2021.
[0051] Des amidons hydrolysés fonctionnalisés particulièrement utiles sont disponibles dans le commerce. On peut citer par exemple les amidons hydroxypropylés hydrolysés LYCOAT® RS 720 (CAS N°113894-92-1), ou LYCOAT® RS 780 (CAS N°113894-92-1) commercialisés par la Demanderesse.
[0052] De préférence, la teneur en amidon hydrolysé fonctionnalisé du liquide de dragéification est supérieure ou égale à 0,1%, de préférence supérieure ou égale à 0,2%, de préférence supérieure ou égale à 0,3%, de préférence supérieure ou égale à 0,4%, ce pourcentage étant exprimé en poids rapport au poids total d’ingrédients autres que le solvant du liquide de dragéification. Cette teneur est de préférence inférieure à 5,0%, de préférence inférieure ou égale à 4,0%, de préférence inférieure ou égale à 3,0%, de préférence inférieure ou égale à 2,0%, de préférence inférieure ou égale à 1,0%. Elle est par exemple d’environ 0,1 à environ 1,0%, ou d’environ 0,5 à environ 0,9%.
[0053] De préférence, le rapport en poids matières cristallisables / amidon hydrolysé fonctionnalisé est supérieur ou égal à 50, de préférence supérieur ou égal à 70, de préférence supérieur ou égal à 90, de préférence supérieur ou égal à 100, de préférence supérieur ou égal à 110, de préférence supérieur ou égal à 120, de préférence supérieur ou égal à 130, de préférence supérieur ou égal à 140, de préférence supérieur ou égal à 150, de préférence supérieur ou égal à 170, de préférence supérieur ou égal à 190. Il est de préférence inférieur ou égal à 300, de préférence inférieur ou égal à 250, de préférence inférieur ou égale à 230, de préférence inférieur ou égal à 210. Il est par exemple environ égal à 200.
[0054] De préférence, le liquide de dragéification conforme à la description a une teneur en ingrédients autres que le solvant inférieure ou égale à 80%, de préférence inférieure ou égale à 70%, de préférence inférieure ou égale à 65%, ce pourcentage étant exprimé en poids par rapport au poids total du liquide de dragéification. Cette teneur est de préférence supérieure ou égale à 20%, de préférence supérieure ou égale à 30%, de préférence supérieure ou égale à 40%, de préférence supérieure ou égale à 50%, se préférence supérieure ou égale à 55%. Elle est par exemple égale à environ 60%.
[0055] Le liquide de dragéification conforme à la description est typiquement polaire, et comprend préférentiellement l'eau comme solvant majoritaire, tout préférentiellement comme seul solvant.
[0056] De préférence, pour des raisons de simplicité et puisque cela est possible, le procédé de dragéification conforme à la description met en œuvre un unique liquide de dragéification, c'est-à-dire que le liquide de dragéification a une formulation constante durant toute la durée de la dragéification.
[0057] Le liquide de dragéification conforme à la description peut comprendre d’autres substances que celles mentionnées avant, tant que cela ne contrevient pas aux propriétés recherchées ici, notamment concernant la qualité des formes solides dragéifiées obtenues et/ou la maniabilité du procédé. De tels autres composés sont par exemple :
- d’autres liants, tels que la gomme arabique, l’alcool polyvinylique ;
- des matières cristallisables et/ou des sucres et/ou des alcools de sucre autres que du xylitol ;
- des substances colorantes telles que des pigments ;
- des arômes, des édulcorants ;
- des actifs, d’intérêt par exemple pharmaceutique, nutritif, nutraceutique, ou phytosanitaire.
[0058] Cependant de préférence, dans le liquide de dragéification conforme à la description, l’amidon hydrolysé fonctionnalisé représente au moins 50% en poids des agents liants, de préférence au moins 60%, de préférence au moins 70%, de préférence au moins 80%, de préférence au moins 90%, de préférence environ 100%. Ainsi de préférence, l’amidon hydrolysé fonctionnalisé conforme à la description est le seul liant du liquide de dragéification. En particulier, le liquide de dragéification conforme à la description est de préférence exempt de PVA ou exempt de gomme arabique, de préférence exempt à la fois de PVA et de gomme arabique. [0059] Les matières cristallisables autres que du xylitol sont classiquement choisies parmi les sucres et les alcools de sucre, classiquement choisis parmi les monomères et les dimères, de préférence parmi le mannitol, le saccharose, l'érythritol, le dextrose, l'isomalt, le maltitol ou éventuellement une combinaison de ceux-ci. De préférence cependant, dans le liquide de dragéification conforme à la description, le xylitol représente au moins 50% en poids de la somme des matières cristallisables et/ou de la somme des sucres et alcools de sucre. De préférence, cette teneur en xylitol est supérieure ou égale à 60%, de préférence supérieure ou égale à 70%, de préférence supérieure ou égale à 80%, de préférence supérieure ou égale à 90%, de préférence égale à environ 100%. Ainsi de préférence, le liquide de dragéification conforme à la description est exempt de matières cristallisables autres que le xylitol et/ou exempt de sucres, et/ou exempt d’alcools de sucres autres que le xylitol.
[0060] De préférence, le liquide de dragéification conforme à la description comprend en outre un agent opacifiant, de préférence le dioxyde de titane. De préférence, la teneur en agents opacifiants fonctionnalisé du liquide de dragéification est supérieure ou égale à 0,1%, de préférence supérieure ou égale à 0,3%, de préférence supérieure ou égale à 0,5%, de préférence supérieure ou égale à 0,7%, de préférence supérieure ou égale à 0,9%, ce pourcentage étant exprimé en poids par rapport au poids total d’ingrédients autres que le solvant du liquide de dragéification. De préférence, cette teneur en agents opacifiants, en particulier en dioxyde de titane est inférieure ou égale 20,0 %, de préférence inférieure ou égale 15,0 %, inférieure ou égale 10,0 % inférieure ou égale 5,0 %. Cette teneur est par exemple environ égale à 1%.
[0061] Généralement, le liquide de dragéification conforme à la description comprend une quantité inférieure à 5,0 % de pigments et/ou colorants, de préférence inférieure ou égale à 4,0 %, de préférence inférieure ou égale à 3,0 %, de préférence inférieure ou égale à 2,0 %, de préférence inférieure ou égale à 1 ,0 %, par exemple égale à environ 0,0% ; ces pourcentages étant exprimés en poids par rapport au poids total d’ingrédients autres que le solvant du liquide de dragéification.
[0062] Dans un autre mode de réalisation préféré, le liquide de dragéification conforme à la description est constitué : (a) de 40 à 80%, de préférence de 45 à 75%, de préférence de 50 à 70%, de préférence de 55 à 65%, par exemple d’environ 60%, d’ingrédients autres que le solvant constitués :
(a.1 ) de 90,0 à 99,8% de xylitol, de préférence de 95,0% à 99,5%, de préférence de 96,0% à 99,0%, de préférence de 97,0% à 99,0%, de préférence de 98,0% à 99,0%, par exemple 98,5% ;
(a.2) de 0,1 à 3,0% d’amidon hydrolysé et fonctionnalisé, de préférence de 0,2 à 2,0%, de préférence de 0,3 à 1,0%, de préférence de 0,4 à 0,8%, de préférence de 0,4 à 0,7%, de préférence de 0,4 à 0,6%, par exemple 0,5% ;
(a.3) de 0,1 à 3,0% d’agent opacifiant, de préférence de 0,5 à 2,0%, par exemple
1,0%;
(a.4) de 0,0 à 3,0% d’autres ingrédients, de préférence des substances colorantes, de préférence moins de 2,0%, de préférence moins de 1,0%, de préférence moins de 0,5%, par exemple 0,0% ; les pourcentages (a.1) à (a.4) étant exprimés en poids par rapport au poids total d’ingrédients autres que le solvant, et leur somme étant égale à 100% ; et,
(b) de 60 à 20%, de préférence de 55 à 25%, de préférence de 50 à 30%, de préférence de 45 à 35%, par exemple environ 40% de solvant, ledit solvant étant préférentiellement de l’eau ; les pourcentages (a) et (b) étant exprimés en poids par rapport au poids total du liquide de dragéification, et leur somme étant égale à 100%.
[0063] La présente invention a également pour objet l’utilisation d’un tel liquide de dragéification pour la dragéification de formes solides. De préférence, ladite dragéification est réalisée selon le procédé conforme à la description tel que décrit avant.
[0064] Le procédé de dragéification conforme à la description peut en outre comprendre une étape de préparation du liquide de dragéification, de préférence par mélange d’un prêt-à-l’emploi avec un solvant adapté, de préférence de l’eau.
[0065] De préférence ce prêt-à-l’emploi à la composition telle que définie avant pour le liquide de dragéification, à l’exception du solvant qui est bien entendu omis.
[0066] Le prêt-à-l’emploi conforme à la description est typiquement sous la forme d’un mélange pulvérulent. [0067] Dans un mode de réalisation préféré, le prêt à l’emploi conforme à la présente description est une composition pulvérulente constituée:
- de 90,0 à 99,8% de xylitol, de préférence de 95,0% à 99,5%, de préférence de 96,0% à 99,0%, de préférence de 97,0% à 99,0%, de préférence de 98,0% à 99,0%, par exemple 98,5% ;
- de 0,1 à 3,0% d’amidon hydrolysé et fonctionnalisé, de préférence de 0,2 à 2,0%, de préférence de 0,3 à 1 ,0%, de préférence de 0,4 à 0,8%, de préférence de 0,4 à 0,7%, de préférence de 0,4 à 0,6%, par exemple 0,5% ;
- de 0,1 à 3,0% d’agent opacifiant, de préférence de 0,5 à 2,0%, par exemple 1 ,0%;
- de 0,0 à 3,0% d’autres ingrédients, de préférence des substances colorantes, de préférence moins de 2,0%, de préférence moins de 1,0%, de préférence moins de 0,5%, par exemple 0,0% ; ces pourcentages étant exprimés en poids par rapport au poids total de ladite composition pulvérulente, et leur somme étant égale à 100%.
[0068] La présente invention a également pour objet l’utilisation d’une telle composition pulvérulente pour la dragéification de formes solides. De préférence, ladite dragéification est réalisée selon le procédé conforme à la description tel que décrit avant.
[0069] L’équipement utilisé pour mettre en oeuvre le procédé conforme à la description comprend typiquement une unité de stockage du liquide de dragéification, comprenant au moins une sortie pour le transport du liquide de dragéification vers un dispositif de pulvérisation du liquide de dragéification. Ce transport peut par exemple être assuré au moyen d’une pompe péristaltique. Le liquide de dragéification est appliqué par le biais du dispositif de pulvérisation sur un lit de noyaux contenu dans la chambre, ladite chambre étant munie d’un tambour rotatif pour la mise en mouvement dudit lit de noyaux. Plus précisément, le tambour est un tambour rotatif perforé, et le dispositif de pulvérisation choisi comprend au moins une buse à air comprimé. L’équipement comprend en outre une entrée d’air au niveau de la chambre du tambour, pour le séchage du liquide de dragéification. La sortie de l’air de séchage s’effectue en particulier par le biais des perforations du tambour rotatif, notamment par aspiration de l’air de la chambre. [0070] Les éléments de l’équipement utile au procédé conforme à la description sont disponibles dans le commerce, et leur agencement ne représente pas de difficultés particulières pour la personne du métier.
[0071] La température du liquide de dragéification conforme à la description est typiquement choisie de sorte que les matières cristallisables, en particulier le xylitol sont bien solubilisées dans ledit liquide de dragéification à pulvériser. Cette température est donc également fonction de la quantité de matières cristallisables présentes dans le liquide. De préférence, la température du liquide de dragéification est inférieure à 90°C, de préférence inférieure à 80°C, de préférence inférieure à 70°C, de préférence inférieure à 60°C, de préférence inférieure à 50°C, de préférence inférieure à 40°C, de préférence inférieure à 30°C. Cette température est de préférence d'au moins 10°C, de préférence d’au moins 15°C, voire d'au moins 20°C. Elle correspond de préférence à la température ambiante, laquelle varie typiquement d’environ 20 à environ 25°C. Lorsque le xylitol est utilisé comme matière cristallisable, la température du solvant utilisé pour le liquide de dragéification est de préférence comme définie ci-avant dans ce paragraphe. Cependant, la température du liquide de dragéification sera généralement inférieure, du fait de l’enthalpie de dissolution élevée du xylitol. Ainsi par exemple, pour un liquide de dragéification utilisant de l’eau à 20°C comme solvant, le liquide de dragéification aura généralement une température de 10 à 15°C après dissolution du xylitol dans l’eau, et de 15 à 20°C durant la dragéification.
[0072] De préférence, le liquide de dragéification est maintenu sous agitation durant son utilisation. De préférence, la vitesse de rotation est choisie de manière à maintenir l’homogénéité du liquide de dragéification.
[0073] Dans un mode de réalisation préféré, le liquide de dragéification est stocké dans une unité de stockage simple enveloppe, et/ou l'équipement utile au procédé conforme à la description est exempt d'un dispositif de chauffage du liquide de dragéification. En effet, le procédé conforme à la description ne nécessitant pas nécessairement l'emploi de températures de liquides de dragéification élevées, ces dispositifs ne sont pas obligatoires dans le procédé conforme à la description.
[0074] Pour la pulvérisation du liquide de dragéification, le nombre de buses à air comprimé employée(s) est classiquement choisi en fonction des dimensions de la chambre de dragéification, selon les recommandations du constructeur. Ce nombre de buses est typiquement d'1 à 2 buse(s) par tranche de 40 cm de diamètre de la chambre de dragéification. Ce nombre de buses varie par exemple de 1 à 10, par exemple de 1 à 6.
[0075] De préférence, pour la pulvérisation, le procédé conforme à la description n'emploie que des buses à air comprimé.
[0076] De préférence, les buses utilisées conformément à la description présentent un orifice ayant un diamètre choisi dans une gamme allant de 0,1 à 2,8 mm, de préférence de 0,1 à 2,5 mm, de préférence de 0,1 à 2,2 mm, par exemple de 0,3 à 2,0 mm, ou de 0,5 à 1,8 mm ou de 0,5 à 1,5 mm, ou de 0,5 à 1,2 mm, ou de 0,5 à 1,0 mm.
[0077] De préférence, les débits de pulvérisation sont choisis dans une gamme allant de 1 à 20 g/min/kg de noyaux, de préférence de 1 à 15 g/min/kg de noyaux, de préférence de 2 à 15 g/min/kg de noyaux, de préférence de 5 à 10 g/min/kg de noyaux. De préférence, le débit choisi pour la pulvérisation est augmenté au cours de la dragéification. Notamment, les inventeurs ont constaté que pour certaines matières cristallisables, l'utilisation de faibles débits en début de dragéification permettait de favoriser la première phase de cristallisation qui s'opère à la surface des noyaux. Le débit peut ensuite être augmenté de façon à accélérer la dragéification.
[0078] Pour la pulvérisation, la pression d'atomisation et la pression d'écrasement sont ajustées en fonction du débit et de l'orifice de la buse, et selon les recommandations du constructeur. Ce débit et cet orifice de buse dépendent typiquement de la taille de l’équipement employé. Ces pressions d'atomisation et d'écrasement sont typiquement choisies dans une gamme allant de 0,5 à 4,0 bars, de préférence allant de 0,5 à 3,5 bars, par exemple de 0,7 à 2,5 bars pour la pression d'atomisation, et/ou de 0,7 à 3,5 bars pour la pression d'écrasement. La pression d’atomisation est par exemple environ égale à 1.
[0079] Dans le procédé de dragéification de l’invention, le liquide de dragéification est pulvérisé sur un lit de noyaux mis en mouvement au moyen d'un tambour rotatif. La nature de ces noyaux est de préférence telle que définie avant pour les formes solides ; il s'agit par exemple de comprimés ou de chewing-gums. Ces noyaux peuvent être complètement nus, ou être revêtus d'une ou plusieurs couches par exemple de gommage, de pelliculage, voire de dragéification, lesdites couches étant préférentiellement obtenues dans le même équipement que celui utilisé pour le procédé de dragéification conforme à la description.
[0080] Pour la mise en mouvement du lit de noyaux, la vitesse de rotation du tambour est choisie en fonction des dimensions de la chambre et de la taille des noyaux à dragéifier. Elle est généralement choisie dans une gamme allant de 3 à 30 tr/min, de préférence dans une gamme allant de 5 à 20 tr/min, de préférence dans une gamme allant de 5 à 15 tr/min. Elle est par exemple égale à environ 9 tr/min, en particulier pour un tambour rotatif perforé de 48,26 cm de diamètre.
[0081] Dans un mode de réalisation avantageux, notamment pour des raisons de simplicité, et/ou d'encombrement, et parce que le procédé conforme à la description le permet, la mise en mouvement du lit de noyaux exclut le transport desdits noyaux selon un axe longitudinal. Cela signifie en particulier que les noyaux en cours de dragéification ne sont pas transportés d'une chambre à une autre, c'est-à-dire qu'ils sont dragéifiés dans une seule chambre, et/ou que le lit de noyaux n'est pas dragéifié dans une chambre longitudinale le long de laquelle ils sont transportés.
[0082] Pour le séchage, la température d’air d’entrée choisie est de préférence inférieure à 100°C, de préférence inférieure ou égale à 80°C, de préférence inférieure ou égale à 70°C, de préférence inférieure ou égale à 60°C, de préférence inférieure ou égale à 50°C, Cette température est généralement supérieure ou égale 20°C, de préférence supérieure ou égale à 30°C. Elle est par exemple environ égale à 40°C.
[0083] Pour le séchage, le débit d’air peut être choisi dans une gamme allant de 50 à 8000 m3/h, par exemple dans une gamme allant de 100 à 7000 m3/h, par exemple de 100 à 1000 m3/h. Ce débit est par exemple égal à environ 500 m3/h. Il dépend généralement de la taille de la turbine.
[0084] La sortie de l'air de séchage s'effectue de préférence par aspiration d'air au moyen des perforations du tambour rotatif perforé. [0085] De préférence, la zone de paroi perforée du tambour rotatif conforme à la description représente au moins 50% de la surface de ladite paroi du tambour, de préférence au moins 60%, de préférence au moins 70% de préférence au moins 80%, de préférence au moins 90%. De préférence encore, la paroi du tambour est perforée sur toute sa surface.
[0086] De préférence, la température du lit de noyaux en cours de dragéification est inférieure ou égale à 70°C, de préférence inférieure ou égale à 60°C, de préférence inférieure ou égale à 50°C, de préférence inférieure ou égale à 40°C. Cette température du lit de noyaux en cours de dragéification est généralement d'au moins 10°C, voire d'au moins 20°C. Cette température du lit de noyaux en cours de dragéification est par exemple d’environ 25 à environ 30°C. De préférence, avant le début de la dragéification, c'est-à-dire avant que ne débute la pulvérisation, le procédé de dragéification conforme à la description comprend une étape de chauffage du lit de noyau à dragéifier. Cette étape vise en particulier à amener le lit de noyau a une température cible laquelle correspond à celle des noyaux en cours de dragéification.
[0087] Le procédé de dragéification de l’invention réalise de manière concomitante pulvérisation et séchage du liquide de pulvérisation. Il est cependant envisageable d'introduire des étapes de répartition (« temps de pause ») et de pulvérisation en l'absence de séchage, tant que cela ne contrevient pas aux propriétés recherchées ici, notamment concernant la qualité des formes solides dragéifiées obtenues et/ou la maniabilité du procédé.
[0088] De préférence, les phases de procédé de dragéification pendant lesquelles éventuellement la pulvérisation n'est pas réalisée de manière concomitante au séchage représentent moins de 50% du temps de procédé de dragéification, de préférence moins de 40%, de préférence moins de 30%, de préférence moins de 20%, de préférence moins de 10%, de préférence moins de 5%. Tout préférentiellement, la dragéification ne comprend pas de phase de pulvérisation en l'absence de séchage. [0089] De préférence, les éventuels temps de pause (temps entre deux phases de pulvérisation pendant lequel il n'y a ni pulvérisation ni séchage), représentent moins de 50% du temps de procédé de dragéification, de préférence moins de 40%, de préférence moins de 30%, de préférence moins de 20%, de préférence moins de 10%, de préférence moins de 5%. Tout préférentiellement, la dragéification ne comprend pas de temps de pause.
[0090] Préférentiellement, le pourcentage de dragéification (ou « gain de masse ») est, par unité de temps, d'au moins de 0,1% par minute, de préférence d'au moins 0,2% par minute, de préférence d'au moins 0,3% par minute, de préférence d'au moins 0,4% par minute. Ce gain de masse par unité de temps et généralement inférieur à 1 ,0% par minute, voire inférieur à 0,8% par minute, voire inférieur à 0,7% par minute. Il est par exemple égal à environ 0,4 ou 0,5% par minute.
[0091] Le procédé conforme à la description peut en outre comprendre d'autres étapes usuelles que celles visant à dragéifier les formes solides, tant que cela ne contrevient pas aux propriétés recherchées ici, notamment concernant la qualité des formes solides dragéifiées obtenues et/ou la maniabilité du procédé. Comme exemple d'étapes autres on peut citer par exemple le gommage (« guming »), le lissage, le polissage (« polishing »), la coloration. Avantageusement, si de telles étapes sont effectuées, elles le sont dans le même équipement que celui employé dans le procédé de dragéification conforme à la description. Il est entendu que certaines de ces étapes, comme le gommage ou la coloration par exemple, peuvent parfois être assimilées à des étapes de dragéification, si la composition employée comprend une quantité telle de matières cristallisables qu'il y a effectivement formation d'une couche de substances cristallisées, en particulier de sucres et/ou d’alcools de sucre.
[0092] De préférence, le procédé de dragéification conforme à la description comprend une étape de lissage, postérieurement à la dragéification. De préférence, cette étape de lissage utilise le liquide de dragéification conforme à la description pour sa mise en œuvre. De préférence, ce lissage comprend une première étape de pulvérisation du liquide sans séchage, une seconde étape sans pulvérisation ni séchage, une troisième étape sans pulvérisation mais avec séchage. Ces trois étapes composent un cycle de lissage selon un mode préférentiel. De préférence, le lissage comprend 1 à 5 cycles, de préférence 1 à 4, de préférence 1 à 3. [0093] La coloration, si elle est souhaitée, peut être réalisée directement par le biais d'ajout d'agents colorants dans le liquide de dragéification.
[0094] L'équipement utile au procédé conforme à la description peut comprendre d'autres éléments classiquement employés en dragéification, tant que cela ne contrevient pas aux propriétés recherchées ici, notamment concernant la qualité des formes solides dragéifiées obtenues et/ou la maniabilité du procédé. De préférence cependant, la chambre du tambour utilisée conformément à la description est exempte de brise-mottes.
[0095] La présente invention a également pour objet une forme solide dragéifiée obtenue ou susceptible d’être obtenue selon le procédé de dragéification conforme à la description. La présente invention a également pour objet une forme solide dragéifiée à l’aide d’un liquide de dragéification conforme à la description.
[0096] De préférence, les formes solides dragéifiées conformes à la description présentent un pourcentage de dragéification supérieur à 1%. Ce pourcentage de dragéification, autrement appelé « gain de masse », est classiquement déterminé de la façon suivante :
[0097] [Math. 1]
Poids de formes solides dra éifiées — Poids de noyaux
% dragéification = - - — - - x 100
Poids de noyaux
[0098] De préférence, ce pourcentage de dragéification est supérieur à 3%, de préférence supérieur à 5%, de préférence supérieur à 10%, de préférence supérieur ou égal à 20%, de préférence supérieur ou égal à 25%. Il est de préférence inférieur ou égal à 50%, de préférence inférieur ou égal à 40%, de préférence inférieur ou égal à 35%. Il est par exemple environ égal à 30%.
[0099] Dans la présente description, les quantités d'ingrédients sont généralement exprimées en pourcentages en poids. Sauf indication contraire, ces poids sont des quantités d'ingrédients sous leur forme d'origine, qui est généralement sous forme de poudre. Ces ingrédients pulvérulents contiennent généralement de petites quantités d'eau (également appelées % d'humidité ou « perte de masse à la dessication ») et quelques impuretés. A ce titre, l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description ne contient généralement pas plus de 15 % en poids d'eau, généralement 3 à 12% ; les alcools de sucre comme le xylitol ne contiennent généralement pas plus de 1% d'eau. Cela signifie que lorsqu'il est par exemple fait référence à 10% en poids d’amidon hydrolysé et fonctionnalisé, cela correspond généralement à 8,8 à 9,7% en poids sec (c'est-à-dire en poids anhydre).
[0100] Par opposition, dans la présente description, lorsqu'on se réfère à un poids sec, cela se réfère bien à des poids anhydres.
[0101] D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront clairement à la lecture des exemples ci-après, qui illustrent l'invention sans toutefois la limiter.
Exemples [0102] A. Essais de draqéification
[0103] 1. Equipement utilisé
[0104] Un équipement présentant les caractéristiques suivantes a été utilisé :
- Tambour rotatif perforé : diamètre 48,26 cm ;
- Pales x6 ; - 1 buse d'atomisation à air comprimé (Schlick 970/7-1 S75) ; diamètre de l'orifice
0,8 mm ;
- Pompe péristaltique (Watson Marlow model 323) ; tête 3 rollers (313 DW) ;
- Tube Exacanal : diamètre interne 4 mm : diamètre externe 8 mm.
[0105] 2. Noyaux [0106] Des chewing-gums ayant la composition qualitative suivante ont été utilisés : sorbitol (NEOSORB® P60W, ROQUETTE), gomme base, sirop de maltitol (LYCASIN® 85/55, ROQUETTE), mannitol (Mannitol 60, ROQUETTE), arôme poudre, arôme liquide, sucralose, acesulfame K)
[0107] 3. Paramètres communs à tous les essais [0108] [Tableau 1]
[0109] 4. Dragéification au xylitol et gomme arabique
[0110] Les conditions opératoires ont été optimisées de façon à obtenir les meilleurs résultats avec la gomme arabique. Les meilleurs résultats ont été obtenus dans les conditions indiquées dans cette section. [0111] Le liquide de dragéification présentait la formulation suivante :
[0112] [Tableau 2]
[0113] Les pourcentages sont exprimés en poids, par rapport au poids total du liquide de dragéification.
[0114] Les liquides de dragéification ont été préparés comme suit : deux solutions ont été préparées. Une solution A a été préparée par mélange d’eau avec du xylitol dans un mélangeur à pale. La gomme arabique a ensuite été introduite sous la forme d’une solution à 40%. Le tout a été laissé sous agitation environ 45 minutes, à une vitesse suffisante pour disperser et dissoudre le xylitol. Une solution B comprenant le dioxyde de titane et de l’eau a été préparée dans un mixeur à haut cisaillement (POLYTRON) (3-5 minutes, 11000-30000 tr/min). La solution A a été ajoutée à la solution B.
[0115] Les conditions de dragéification étaient les suivantes :
[0116] [Tableau 3]
[0117] Il a ensuite été procédé à une étape de lissage comme suit, en utilisant la même solution que celle employée pour le liquide de dragéification. [0118] [Tableau 4]
[0119] Vitesse de pompe : 50 tr/min
[0120] 5. Dragéification au xylitol et amidon hydrolysé fonctionnalisé
[0121] Les conditions opératoires ont été optimisées de façon à obtenir les meilleurs résultats avec un amidon hydrolysé fonctionnalisé conforme à la description.
[0122] Essai 1
[0123] Le liquide de dragéification présentait la formulation suivante :
[0124] [Tableau 5]
[0125] Les pourcentages sont exprimés en poids, par rapport au poids total du liquide de dragéification.
[0126] Les liquides de dragéification ont été préparés comme au point 4. Le LYCOAT® RS720 a été introduit sous la forme d’une solution à 25%.
[0127] Les conditions de dragéification étaient les suivantes :
[0128] [Tableau 6] [0129] Il a ensuite été procédé à une étape de lissage comme suit, en utilisant la même solution que celle employée pour le liquide de dragéification.
[0130] [Tableau 7]
[0131] ‘Vitesse de pompe : 50 tr/min [0132] Essai 2
[0133] Le liquide de dragéification présentait la formulation suivante : [0134] [Tableau 8] [0135] Les pourcentages sont exprimés en poids, par rapport au poids total du liquide de dragéification.
[0136] Les liquides de dragéification ont été préparés comme au point 4. Le LYCOAT® RS720 a été introduit sous la forme d’une solution à 25%.
[0137] Les conditions de dragéification étaient les suivantes : [0138] [Tableau 9]
[0139] Il a ensuite été procédé à une étape de lissage comme dans l’Essai 1 [0140] B. Stabilité
[0141] Des essais de stabilité ont été réalisés sur les produits dragéifiés obtenus selon la section 4. et selon la section 5., Essai 1. Pour ce faire, les chewing-gums dragéifiés ont été placés à 30°C à 70% d’humidité relative sans emballage pendant 3 semaines. Les reprises en eau ont été mesurées au cours du temps (en % de gain de masse par absorption d’eau). Les essais ont également été réalisés dans les conditions suivantes : 40°C, 75% d’humidité relative, sans emballage. [0142] Les deux lots de chewing-gums présentaient les mêmes profils de reprise en eau.
[0143] Des essais de stabilité ont également été réalisés dans un deuxième temps sur d’autres noyaux. Ces essais, non présentés ici, montraient que l’amidon hydrolysé et fonctionnalisé conforme à la description permettait même d’obtenir de meilleurs résultats qu’avec la gomme arabique.
[0144] Essai 3
[0145] Un essai a aussi été réalisé dans lequel le liquide de dragéification était réalisé au moyen d’une composition pulvérulente prête à l’emploi, ayant la composition suivante :
[0146] [Tableau 12]
[0147] Les pourcentages sont exprimés en poids, par rapport au poids total de la composition pulvérulente.
[0148] Le liquide de dragéification avait la composition suivante : 60% de ce prêt à l’emploi et 40% d’eau.
[0149] Des essais de dragéifications ont été réalisés avec succès en employant cette méthode.
[0150] Les inventeurs ont par ailleurs réalisé des essais avec un xylitol de granulométrie supérieure (le xylitol de faible granulométrie pouvant former des agglomérats lors de son stockage). Dans ces essais, le XYLISORB® 90 (diamètre moyen environ égal à 90 pm) a donc été remplacé par le XYLISORB® 300 (diamètre moyen d’environ 300 pm). De très bons résultats ont également été obtenus.

Claims

Revendications
[Revendication 1] Procédé de dragéification, comprenant :
- une étape (a) de pulvérisation d’un liquide de dragéification comprenant des matières cristallisables sur un lit de noyaux en mouvement, lesdits noyaux étant placés dans une chambre équipée d’un tambour rotatif perforé, et ladite pulvérisation étant assurée au moyen d’au moins une buse à air comprimé ;
- au moins une étape (b) concomitante à l’étape (a), de séchage dudit liquide de dragéification pulvérisé ;
- une étape (c) de collecte des formes solides dragéifiées ainsi obtenues ; caractérisé en ce que ledit liquide de dragéification comprend un amidon hydrolysé et fonctionnalisé.
[Revendication 2] Procédé de dragéification selon la revendication 1 , dans lequel lesdites matières cristallisables comprennent le xylitol.
[Revendication 3] Procédé de dragéification selon la revendication 1 ou 2, dans lequel ledit amidon hydrolysé et fonctionnalisé est fonctionnalisé par des groupements alkyle ayant 1 à 5 atomes de carbone.
[Revendication 4] Procédé de dragéification selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel ledit amidon hydrolysé et fonctionnalisé est choisi parmi l’amidon hydroxypropylé, l’amidon acétylé, l’amidon hydroxyéthylé, ou un mélange de ceux-ci.
[Revendication 5] Liquide de dragéification constitué :
(a) de 40 à 80%, d’ingrédients autres que le solvant constitués :
(a.1) de 90,0 à 99,8% de xylitol ;
(a.2) de 0,1 à 3,0% d’amidon hydrolysé et fonctionnalisé ;
(a.3) de 0,1 à 3,0% d’agent opacifiant ;
(a.4) de 0,0 à 3,0% d’autres ingrédients ; les pourcentages (a.1) à (a.4) étant exprimés en poids par rapport au poids total d’ingrédients autres que le solvant, et leur somme étant égale à 100% ; et,
(b) de 60 à 20%, de solvant ; les pourcentages (a) et (b) étant exprimés en poids par rapport au poids total du liquide de dragéification, et leur somme étant égale à 100%.
[Revendication 6] Utilisation d’un liquide de dragéification selon la revendication 5, pour dragéifier des formes solides.
[Revendication 7] Forme solide dragéifiée comprenant au moins une couche de dragéification obtenue du liquide de dragéification selon la revendication 5.
[Revendication 8] Composition pulvérulente pour la dragéification de formes solides, constituée :
- de 90,0 à 99,8% de xylitol ; - de 0,1 à 3,0% d’amidon hydrolysé et fonctionnalisé ;
- de 0,1 à 3,0% d’agent opacifiant ;
- de 0,0 à 3,0% d’autres ingrédients ; ces pourcentages étant exprimés en poids par rapport au poids total de ladite composition pulvérulente, et leur somme étant égale à 100%.
[Revendication 9] Utilisation d’une composition pulvérulente selon la la revendication 8, pour dragéifier des formes solides.
[Revendication 10] Forme solide dragéifiée comprenant au moins une couche de dragéification obtenue de la composition selon la revendication 8.
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