EP4308330A1 - Procede de fabrication d'une piece en alliage d'aluminium par fusion laser sur lit de poudres - Google Patents

Procede de fabrication d'une piece en alliage d'aluminium par fusion laser sur lit de poudres

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EP4308330A1
EP4308330A1 EP22714483.9A EP22714483A EP4308330A1 EP 4308330 A1 EP4308330 A1 EP 4308330A1 EP 22714483 A EP22714483 A EP 22714483A EP 4308330 A1 EP4308330 A1 EP 4308330A1
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EP
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aluminum alloy
zirconium
mass
alloy
powder
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP22714483.9A
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English (en)
Inventor
Mathieu OPPRECHT
Jean-Paul Garandet
Guilhem Roux
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Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
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Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA, Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
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Definitions

  • the present invention relates to the general field of the manufacture of aluminum alloy parts by additive manufacturing, and more particularly by a powder bed laser fusion (FLLP) process.
  • FLLP powder bed laser fusion
  • the invention relates to a method for manufacturing aluminum alloy parts.
  • the invention is particularly interesting since it makes it possible to remedy the problems of hot cracking of aluminum alloys in additive manufacturing processes involving melting.
  • the invention finds applications in numerous industrial fields, and in particular in the automotive and aeronautical fields or even for the structural reinforcement of aluminum alloys.
  • the raw material is in the form of powders and the forming of the alloy is done in the liquid process, by melting the powder particles and then solidifying them. , upon cooling.
  • FLLP powder bed laser melting
  • aluminum alloys having a solidification according to a columnar structure are subject to the problem of hot cracking
  • the series of aluminum alloys known to be cracking in welding are also subject to hot cracking in laser melting on a powder bed, such as 6061, 7075 or even 2024 (references [1], [2] , [3], [4] cited at the end of the description).
  • a powder bed such as 6061, 7075 or even 2024 (references [1], [2] , [3], [4] cited at the end of the description).
  • This band of equiaxed grains increases towards the center of the pools for the mixture at 4% by volume.
  • the inventors have shown that the grafting of YSZ particles onto particles in aluminum alloy eliminates hot cracking (reference [8]). However, the link with the other process parameters, and in particular the cooling rate during the solidification step, has not been studied.
  • An object of the present invention is to provide an additive manufacturing process of the Laser Powder Bed Fusion (LPBF) type (or in English terminology Laser Powder Bed Fusion (LPBF)) of aluminum alloy parts making it possible to remedy to the drawbacks of the prior art.
  • LPBF Laser Powder Bed Fusion
  • LPBF Laser Powder Bed Fusion
  • the present invention proposes a method for manufacturing an aluminum alloy part by additive manufacturing comprising the following steps: a) supplying a powder comprising particles of aluminum alloy (Al base), the particles comprising at least 80% by mass of aluminum and up to 20% by mass of one or more additional elements, b) depositing a layer of powder on a solid substrate or on an underlying layer of powder, c) locally melting the layer powder deposited by scanning a laser beam, so as to form a molten bath, the molten bath comprising a first surface in contact with the substrate or the underlying layer of powder, the first surface forming a first solidification surface, d) cooling the molten bath at a cooling rate Vr so as to solidify it.
  • Zirconium is added before step c), and preferably before step b), the zirconium representing at least 0.7% by mass relative to the total mass of the aluminum alloy.
  • the cooling rate Vr at the start of solidification at the level of the first surface of the molten bath is:
  • Vtmm *9.1ü s -4.10 s (1) with w the mass percentage of zirconium w relative to the total mass of aluminum alloy, and
  • the invention differs fundamentally from the prior art by the use of a minimum mass quantity of Zr added and by the choice of a particular cooling rate adapted to this quantity of Zr to implement the process, which solves the hot cracking phenomenon.
  • the Zr released into the bath during the fusion step recomposes with Al to form the germinating phase AhZr.
  • the inventors have observed that, for the method according to the invention, the cooling rate at the bottom of the pool influences the formation of an equiaxed structure.
  • the cooling rate increases from the bottom of the molten pool (also called the bottom of the melting pool) towards the center of the molten pool, i.e. it is weaker at the bottom where the equiaxed growth is observed.
  • a cooling rate Vr at the start of solidification for example, less than 10 7 K/s at the level of the first surface of the molten bath
  • a particular chemical composition in Zr at least 0.7% mass
  • a number of germination events (AhZr particles) in the volume and the available time associated with this 3D printing process greater than 10 5 , preferably greater than 10 6 .
  • This promotes an equiaxed solidification structure over the entire surface at the bottom of the melting pool with grain sizes of less than 1 pm, preferably 0.7 pm (average diameter).
  • the JVt criterion specifies the number of germination events occurring in a given volume V in a given time t (reference [9]).
  • the germination rate J depends mainly on supercooling, measured by the temperature difference between the liquidus of the AhZr phase (which depends on the Zr content in the liquid alloy) and the germination temperature.
  • the volume V and the time t available depend for their part on the process parameters used. They are, respectively, inversely proportional to the thermal gradient at the interface (K/m) and to the cooling rate (K/s).
  • the powder provided in step a) comprises the aluminum alloy particles functionalized by particles containing Zr,
  • the zirconium is added, in metallic or other form, to the molten bath intended to be atomized.
  • the cooling rate at the start of solidification is greater than 2 ⁇ 10 6 K/s at the level of the first surface of the solidification front (ie at the level of the first surface of the molten bath).
  • the zirconium is added in the form of particles of YSZ, ZrÜ2, ZrSh or a mixture thereof.
  • the zirconium is added to the aluminum alloy during a liquid atomization step.
  • the zirconium represents between 0.7 and 6% by mass, preferably from 0.7% to 3% by mass, even more preferably between 0.7% and 2.4% by mass, relative to the total mass of the aluminum alloy.
  • the zirconium represents between 1 and 2% by mass relative to the total mass of the aluminum alloy.
  • the aluminum alloy is alloy 7075, alloy 6061, alloy 2219 or alloy 2024.
  • an additional advantage is to be able to easily modify the volume ratio between the powders at the time of the powder mixing.
  • the invention also relates to an aluminum alloy part obtained by such a process.
  • a part is, for example, in alloy 7075, 6061, 2219 or 2024.
  • the size of the equiaxed grains is less than 1 ⁇ m, and preferably less than 0.8 ⁇ m, for example 0.7 ⁇ m. These grains form a continuous equiaxed zone at the bottom of the fusion pool.
  • the zirconium represents at least 0.7% by mass, and preferably between 0.7 and 6% by mass relative to the total mass of the aluminum alloy.
  • the zirconium represents between 1 and 2% by mass relative to the total mass of the alloy.
  • the part is a heat exchanger.
  • Figures IA, IB and IC previously described in the prior art represent acquisitions obtained by electron backscattered diffraction (EBSD) of different mixtures printed AI6061+YSZ in the YZ plane for respectively, 1%, 2% and 4% by volume of YSZ.
  • EBSD electron backscattered diffraction
  • FIG. 2 represents the critical cooling rate for the precipitation of the AhZr phase as a function of the mass percentage of Zr, according to the invention.
  • FIGS. 3A, 3B, 3C and 3D are TEM images of 6061 alloys obtained with either an addition of 0.6% by weight of Zr ( Figures 3A and 3C, comparative example) or an addition of 1.2% by weight of Zr (FIGS. 3B and 3D, according to a particular embodiment of the invention).
  • FIGS. 4A and 4B represent the microstructures of two parts printed by FLLP and obtained from two mixtures produced by adding to AI6061 powders Zr in the ZrÜ2 form corresponding respectively to 0.67% by mass of Zr (comparative example) and 1 .29% by mass of Zr (according to a particular embodiment of the invention).
  • Figures 4C and 4D represent the microstructures of two parts printed by FLLP and obtained from two mixtures made by adding to AI6061 powders Zr in YSZ form corresponding respectively to 0.6% by weight of Zr (comparative example) and 1 .2% by mass of Zr (according to a particular embodiment of the invention).
  • Figures 4E and 4F represent the microstructures of two parts printed by FLLP and obtained from two mixtures made by adding to AI6061 powders Zr in ZrSh form corresponding respectively to 0.65% by mass of Zr (comparative example) and 1 .21% by mass of Zr (according to a particular embodiment of the invention).
  • DETAILED DISCUSSION OF PARTICULAR EMBODIMENTS DETAILED DISCUSSION OF PARTICULAR EMBODIMENTS
  • the process for manufacturing an aluminum alloy part by additive manufacturing comprises the following successive steps: a) supplying a powder of aluminum alloy particles, the particles comprising at least 80% by mass of aluminum and up to 20% by mass of one or more additional elements, b) depositing the powder so as to form a layer of powder, c) locally melting the layer of powder, by scanning a laser beam, so as to form a molten bath, d) cooling the molten bath to solidify it, the solidified molten bath constituting the first elements of the parts to build.
  • the zirconium is added before step b).
  • the zirconium represents at least 0.7% by mass relative to the total mass of the alloy.
  • the zirconium preferably represents from 0.7% to 6% by weight, and even more preferably from 0.7% to 3% by weight relative to the total weight of the alloy.
  • the zirconium represents, according to a particularly advantageous embodiment, from 1% to 2% by mass, for example from 1.1% to 1.3% by mass relative to the total mass of the alloy.
  • Zr can be added by grafting or inclusion.
  • the particles containing Zr are particles of yttria-stabilized zirconia (or YSZ for "Yttria-Stabilized Zirconia"), of ZrÜ2 or of ZrSI2. It can also be one of their mixtures. For example, it may be a mixture of YSZ and ZrÜ2, or even a mixture of YSZ, ZrÜ2 and ZrSh.
  • the Al base alloy particles are functionalized by the particles containing Zr
  • the Al base alloy particles and the particles containing Zr are mixed with the 3D dynamic mixer, for example with a Turbula® mixer.
  • the 3D dynamic mixer for example with a Turbula® mixer.
  • it could be a mechanosynthesis process.
  • the Al base alloy particles have a larger dimension ranging from 10 ⁇ m to 120 ⁇ m and the Zr-containing particles have a larger dimension ranging from 5 nm to 6000 nm and, preferably, from 1 Onm at 1000 nm, even more preferably from 60 nm to 400 nm.
  • the Al base alloy particles are substantially spherical and their largest dimension is their diameter.
  • the Al base alloy particles comprise at least 80% by weight aluminum, and preferably at least 90% by weight aluminum.
  • these elements can comprise up to 20% and preferably up to 10% by weight of one or more additional elements (also called alloying elements). Besides the 0.7% by weight of Zr according to the invention, these elements are preferably chosen from zinc, magnesium, copper, silicon, iron, manganese, titanium, vanadium, bismuth, lead, nickel, zirconium and chromium.
  • the alloy is a 7075 aluminum alloy, a 2024 alloy, a 2219 alloy or a 6061 aluminum alloy.
  • a sufficiently energetic beam is used to melt the particles.
  • a molten bath is thus obtained comprising a first surface and a second surface.
  • the first surface is in contact with a solid substrate or with the underlying layer of powders.
  • the second surface is a free surface interfacing with the atmosphere of the manufacturing chamber. The two surfaces delimit a volume, called fusion pool.
  • the deposited layer can be locally melted or completely melted. It is possible to form a melted zone or a plurality of melted zones.
  • the melting step makes it possible to create melted patterns in the layer of the mixture of powders.
  • One or more areas of fused particles can be made to form the desired pattern.
  • the particles forming the pattern melt completely so as to lead, during solidification (step d), to one or more zones solidified in an aluminum alloy.
  • step d the cooling rate Vr at the start of solidification at the level of the first solidification surface is both: - less than a value Vr max represented on the curve given in FIG. 2, obtained from the resolution of the equations of the theory of heterogeneous germination.
  • This curve can be approximated by the following equation (1):
  • Vr max w*9.10 6 -4.10 6 (1) with w the mass percentage of zirconium relative to the total mass of the aluminum alloy, and
  • the cooling rate Vr at the start of solidification is preferably less than 10 7 K/s at the level of the first solidification surface.
  • the cooling rate Vr at the start of solidification is preferably greater than 2.10 6 K/s at the level of the first solidification surface.
  • the cooling rate increases from the first surface (i.e. from the bottom of the pool) towards the second surface (i.e. towards the free surface).
  • the critical cooling rates allowing the germination of a sufficient number of AUZr particles could be determined using a criterion corresponding to an equiaxed grain size lower than lpm.
  • the cooling rate of the alloy at the start of solidification in the pool is greater than the critical rate, the Zr and GAI do not have time to combine. AhZr seeds do not form and columnar growth is observed.
  • steps b), c) and d) can be repeated at least once so as to form at least one other solidified zone on the first solidified zone. The process is repeated until the final shape of the part is obtained, the first layer of powder mixture being formed on a substrate (also called a plate).
  • the parameters of the manufacturing process by laser fusion on a powder bed are:
  • the deposition machines used for additive manufacturing processes include, for example, a powder supply system (“Powder delivery System”), a device for spreading and homogenizing the surface of the powder (“Roller”) or “Blade”), a beam (for example an infrared laser beam at a wavelength of approximately 1060nm), a scanner to direct the beam, and a substrate (also called plate) which can descend vertically (along a Z axis perpendicular to the powder bed).
  • a powder supply system “Powder delivery System”
  • Roller device for spreading and homogenizing the surface of the powder
  • Belade a beam
  • a beam for example an infrared laser beam at a wavelength of approximately 1060nm
  • scanner to direct the beam
  • a substrate also called plate which can descend vertically (along a Z axis perpendicular to the powder bed).
  • the assembly can be confined in a thermally closed and inerted enclosure, to control the atmosphere, but also to prevent the dissemination of powders.
  • the unsolidified powders are then evacuated and the final part is detached from the substrate.
  • the part obtained has a continuity of equiaxed grains having a size of less than 1 pm, for example 0.7 pm at the bottom of the melting pool.
  • the part obtained, according to one of these processes, can be subjected to one or more annealing step(s) (heat treatment) to reduce the internal stresses and improve the mechanical properties.
  • annealing step(s) heat treatment
  • the invention particularly finds applications for structural reinforcement.
  • the invention finds applications in the field of energy, and more particularly, heat exchangers, in the field of aeronautics and in the field of automobiles.
  • the process consists of two steps.
  • a cracking aluminum alloy powder with a size between 1 and 100 pm is chemically modified, for example by adding 0.6% by mass and 1.2% by mass of Zr to a powder of AI6061 .
  • the powder can be printed in a laser powder bed fusion (FLLP) machine.
  • FLLP laser powder bed fusion
  • the cooling rate is strictly greater than 10 6 K/s (for example 1.2x10 6 K/s) at the bottom of the fusion pool and evolves up to 3x10 7 K/s at the top surface.
  • figures 4 group together the microstructures of six mixtures made with three particles containing Zr (YSZ, ZrÜ2 and ZrSh) in different quantities and printed by FLLP ( Figures 4A-4F).

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Abstract

Procédé de fabrication comprenant les étapes suivantes : a) fournir une poudre de particules en alliage d'aluminium, b) déposer une couche de poudre sur un substrat solide ou sur une couche de poudre sous-jacente, c) faire fondre localement la couche de poudre déposée par balayage d'un faisceau laser, pour former un bain fondu comprenant une première surface en contact avec le substrat ou la couche de poudre sous-jacente, d) refroidir le bain fondu à une vitesse de refroidissement Vr pour le solidifier, du zirconium étant ajouté avant l'étape c), le zirconium représentant au moins 0,7% massique par rapport à la masse totale de l'alliage d'aluminium, la vitesse de refroidissement Vr en début de solidification au niveau de la première surface du bain fondu étant : - inférieure à Vrmax = w*9.106 -4.106 avec w le pourcentage massique de zirconium, et - strictement supérieure à Vrmin = 106 K/s.

Description

PROCEDE DE FABRICATION D'UNE PIECE EN ALLIAGE D'ALUMINIUM
PAR FUSION LASER SUR LIT DE POUDRES
DESCRIPTION
DOMAINE TECHNIQUE
La présente invention se rapporte au domaine général de la fabrication de pièce en alliage d'aluminium par fabrication additive, et plus particulièrement par un procédé de fusion laser sur lit de poudre (FLLP).
L'invention concerne un procédé de fabrication de pièces en alliage d'aluminium.
L'invention est particulièrement intéressante puisqu'elle permet de remédier aux problèmes de fissuration à chaud des alliages d'aluminium dans les procédés de fabrication additive impliquant une fusion.
L'invention trouve des applications dans de nombreux domaines industriels, et notamment dans les domaines de l'automobile et de l'aéronautique ou encore pour le renforcement structural d'alliage d'aluminium.
ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE
Dans un procédé de fusion laser sur lit de poudre (FLLP), la matière première se présente sous forme de poudres et la mise en forme de l'alliage se fait elle en voie liquide, en faisant fondre les particules des poudres puis en les solidifiant, lors du refroidissement.
Au moins pour certaines nuances d'intérêt industriel, des alliages d'aluminium ayant une solidification selon une structure colonnaire sont sujets au problème de fissuration à chaud,
Les séries d'alliage d'aluminium connues comme fissurantes en soudage sont également sujettes à la fissuration à chaud en fusion laser sur lit de poudre, comme par exemple le 6061, le 7075 ou encore le 2024 (références [1], [2], [3], [4] citées à la fin de la description). Lors de l'impression de ces alliages, des grands grains colonnaires orientés selon la direction de construction (Z) apparaissent, avec des fissures se propageant le long des joints de grain.
Classiquement, pour résoudre le phénomène de fissuration à chaud, il est connu de modifier chimiquement la composition de l'alliage d'aluminium afin de favoriser au moins localement une croissance de type équiaxe (références [2], [3], [5]). Les particules germinantes ou les éléments chimiques permettant de favoriser une croissance équiaxe sont ajoutés de manière directe (lors de l'étape d'atomisation de la poudre) ou de manière indirecte en revêtant les poudres d'aluminium avec d'autres particules. A titre illustratif, des particules contenant du Zr ou du Sc et permettant la précipitation des phases AhZr / AbSc peuvent être ajoutées. Ces phases sont connues de la littérature comme d'excellents raffinants pour la phase aluminium (référence [6]). Des particules connues pour favoriser la germination hétérogène de la phase aluminium comme CaB6 (référence [2]) ou T1B2 peuvent également être ajoutées (référence [7]).
Dans le cas de l'ajout de particules contenant du Zr, il a été montré que l'ajout de 2% volumique de particules de Zircone Yttriée (YSZ) à des particules d'alliage d'aluminium 6061 permet de raffiner l'alliage 6061 et de complètement supprimer les fissures (référence [3]).
L'ajout croissant d'un élément apportant du Zr permet un raffinement progressif de l'aluminium. A partir d'1% volumique d'addition d'YSZ, une microstructure bimodale apparaît (Figures IA, IB et IC). Chaque piscine de fusion commence à se solidifier sur des grains colonnaires (derniers grains non refondus de la piscine précédente) selon une structure équiaxe. Puis très rapidement, une croissance colonnaire est observée en direction du centre des piscines. Cependant, à 1% volumique le raffinement n'est pas suffisant pour recouvrir chaque fond de piscine de fusion par une bande complète de grains équiaxes. Quelques grains colonnaires traversent une ou plusieurs piscines, favorisant l'amorçage et la propagation de fissures dans ces zones, de manière aléatoire à l'échelle de la pièce imprimée. A partir de 2% volumique, les fonds des piscines sont sur leur intégralité décorés de grains équiaxes. La largeur de cette bande de grains équiaxes augmente vers le centre des piscines pour le mélange à 4% volumique. Les inventeurs ont montré que le greffage de particules de YSZ sur des particules en d'alliage d'aluminium permet de supprimer la fissuration à chaud (référence [8]). Cependant, le lien avec les autres paramètres du procédé, et notamment la vitesse de refroidissement lors de l'étape de solidification, n'a pas été étudié.
EXPOSÉ DE L'INVENTION
Un but de la présente invention est de proposer un procédé de fabrication additive de type Fusion Laser sur Lit de Poudres (FLLP) (ou en terminologie anglo-saxonne Laser Powder Bed Fusion (LPBF)) de pièces en alliage d'aluminium permettant de remédier aux inconvénients de l'art antérieur.
Pour cela, la présente invention propose un procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium par fabrication additive comprenant les étapes suivantes : a) fournir une poudre comprenant des particules en alliage d'aluminium (base Al), les particules comprenant au moins 80% massique d'aluminium et jusqu'à 20% massique d'un ou plusieurs éléments additionnels, b) déposer une couche de poudre sur un substrat solide ou sur une couche de poudre sous-jacente, c) faire fondre localement la couche de poudre déposée par balayage d'un faisceau laser, de manière à former un bain fondu, le bain fondu comprenant une première surface en contact avec le substrat ou la couche de poudre sous-jacente, la première surface formant une première surface de solidification, d) refroidir le bain fondu à une vitesse de refroidissement Vr de manière à le solidifier.
Du zirconium est ajouté avant l'étape c), et de préférence avant l'étape b), le zirconium représentant au moins 0,7% massique par rapport à la masse totale de l'alliage d'aluminium.
La vitesse de refroidissement Vr en début de solidification au niveau de la première surface du bain fondu est :
- inférieure à une valeur Vrmax définie selon l'équation (1) suivante :
Vtmm= *9.1üs -4.10s (1) avec w le pourcentage massique de zirconium w par rapport à la masse totale d'alliage d'aluminium, et
- strictement supérieure à une valeur minimale Vrmm telle que Vrmm =
106 K/s.
L'invention se distingue fondamentalement de l'art antérieur par l'utilisation d'une quantité minimale massique de Zr ajouté et par le choix d'une vitesse de refroidissement particulière adaptée à cette quantité de Zr pour mettre en œuvre le procédé, ce qui permet de résoudre le phénomène de fissuration à chaud.
Le Zr libéré dans le bain au moment de l'étape de fusion se recompose avec l'AI pour former la phase germinante AhZr.
Les inventeurs ont observé que, pour le procédé selon l'invention, la vitesse de refroidissement en fond de piscine influence la formation d'une structure équiaxe.
La vitesse de refroidissement augmente en partant du fond du bain fondu (aussi appelé fond de la piscine de fusion) vers le centre du bain fondu, i.e. elle est plus faible au fond là où la croissance équiaxe est observée.
La combinaison d'une vitesse de refroidissement Vr en début de solidification (par exemple, inférieure à 107 K/s au niveau de la première surface du bain fondu) et d'une composition chimique particulière en Zr (au moins 0,7% massique) permet un nombre d'évènements de germination (particules d'AhZr) dans le volume et le temps disponible liés à ce procédé d'impression 3D supérieur à 105, préférentiellement supérieur à 106. Ceci favorise une structure de solidification équiaxe sur l'intégralité de la surface en fond de piscine de fusion avec des tailles de grain faisant moins de lpm, préférentiellement 0,7pm (diamètre moyen).
Il est possible d'étudier les conditions thermiques permettant d'estimer le nombre de ces particules germinantes en utilisant la théorie classique de la germination. Le critère JVt spécifie le nombre d'évènements de germination se produisant dans un volume V donné dans un temps t donné (référence [9]). Le taux de germination J dépend principalement de la surfusion, mesurée par la différence de température entre le liquidus de la phase AhZr (qui dépend de la teneur en Zr dans l'alliage liquide) et la température de germination. Le volume V et le temps t disponibles dépendent pour leur part des paramètres procédé utilisés. Ils sont, respectivement, inversement proportionnels au gradient thermique à l'interface (K/m) et à la vitesse de refroidissement (K/s). Pour garantir un nombre donné d'évènements de germination, il serait a priori possible de penser qu'il suffit d'augmenter le volume V et le temps t apparaissant dans le critère JVt, mais ces paramètres ne peuvent pas être fixés arbitrairement en fabrication additive, notamment du fait des enjeux de productivité de procédé et de densification des pièces. De plus, le JVt minimal permettant d'effectivement paver la surface du fond de la piscine de fusion pour les conditions FLLP n'est également pas connu de la littérature.
Cependant, les inventeurs ont constaté qu'il était possible de déterminer, en fonction de la quantité d'ajout de Zr, des paramètres procédé permettant la germination d'un nombre suffisant de particules AhZr sur la première surface en fond de piscine de fusion.
Par ailleurs, du fait des vitesses de refroidissement très rapides utilisées en fabrication additive (FA) sur lit de poudres, la théorie montre que le temps d'incubation nécessaire à la formation des clusters précurseurs des germes ne peut être négligé, et que, en conséquence, c'est la valeur du paramètre de vitesse de refroidissement qui est le paramètre procédé le plus important.
Le but étant de paver les fonds de piscine par une zone de grains équiaxes, il aurait été logique de penser que cet objectif aurait été plus facilement atteignable avec des grains équiaxes de grande taille afin de diminuer la densité de joints de grains, puisqu'il est connu de l'état de l'art que la fissuration se fait au niveau desdits joints de grains (référence [1]). Contre toute attente, les inventeurs ont constaté, notamment à partir d'analyses TEM, qu'il fallait que la taille de grains soit inférieure à une valeur seuil (de l'ordre de 1 pm) pour réussir à former une zone équiaxe continue (i.e. sur toute la surface) en fond de piscine et ainsi obtenir un alliage imprimé dépourvu de fissures. Avec un tel procédé, il est possible d'adapter facilement les paramètres procédé à la teneur en Zr utilisée pour recouvrir chaque fond de piscine de fusion par une bande complète de grains équiaxes.
Le procédé peut être mis en œuvre quel que soit le moyen d'ajout du zirconium :
- par greffage : la poudre fournie à l'étape a) comprend les particules en alliage d'aluminium fonctionnalisées par des particules contenant du Zr,
- par inclusion à l'étape d'atomisation des poudres : le zirconium est rajouté, sous forme métallique ou autre, dans le bain fondu destiné à être atomisé.
Toutes ces variantes de réalisation permettent de recouvrir chaque fond de piscine de fusion par une bande complète et continue de grains équiaxes.
Avantageusement, la vitesse de refroidissement en début de solidification est supérieure à 2xl06 K/s au niveau de la première surface du front de solidification (i.e. au niveau de la première surface du bain fondu).
Avantageusement, le zirconium est ajouté sous forme de particules de YSZ, de ZrÜ2, de ZrSh ou un de leurs mélanges.
Selon un mode de réalisation particulier, le zirconium est ajouté à l'alliage d'aluminium lors d'une étape d'atomisation en voie liquide.
Avantageusement, le zirconium représente entre 0,7 et 6 % massique, de préférence de 0,7% à 3% massique, encore plus préférentiellement entre 0,7% et 2,4% massique, par rapport à la masse totale de l'alliage d'aluminium.
Avantageusement, le zirconium représente entre 1 et 2 % massique par rapport à la masse totale de l'alliage d'aluminium.
Avantageusement, l'alliage d'aluminium est l'alliage 7075, l'alliage 6061, l'alliage 2219 ou l'alliage 2024.
Tant dans la variante où le Zr est ajouté par greffage que dans celle où il est inclus dans les poudres d'alliage base Al au niveau de l'étape d'atomisation des poudres, le procédé présente de nombreux avantages :
- être simple à mettre en œuvre,
- être peu coûteux, et donc intéressant d'un point de vue industriel, - pouvoir stocker/manipuler facilement les poudres,
- être facilement adaptable pour tout alliage d'aluminium sujet au problème de fissuration à chaud,
- pouvoir utiliser les paramètres classiquement utilisés dans les procédés de fabrication additive.
Dans la variante où le Zr est ajouté par greffage, un avantage additionnel est de pouvoir facilement modifier le rapport volumique entre les poudres au moment du mélange de poudre.
L'invention concerne également une pièce en alliage d'aluminium obtenue par un tel procédé. Une telle pièce est, par exemple, en alliage 7075, 6061, 2219 ou 2024. La taille des grains équiaxes est inférieure à 1 pm, et préférentiellement inférieure à 0,8 pm, par exemple de 0,7 pm. Ces grains forment une zone équiaxe continue en fond de piscine de fusion.
Le zirconium représente au moins 0,7% massique, et de préférence entre 0,7 et 6 % massique par rapport à la masse totale de l'alliage d'aluminium.
Avantageusement, le zirconium représente entre 1 et 2 % massique par rapport à la masse totale de l'alliage.
Avantageusement, la pièce est un échangeur thermique.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront du complément de description qui suit.
Il va de soi que ce complément de description n'est donné qu'à titre d'illustration de l'objet de l'invention et ne doit en aucun cas être interprété comme une limitation de cet objet.
BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS
La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description d'exemples de réalisation donnés à titre purement indicatif et nullement limitatif en faisant référence aux dessins annexés sur lesquels :
Les figures IA, IB et IC précédemment décrites dans l'art antérieur, représentent, des acquisitions obtenues par diffraction d'électrons rétrodiffusés (EBSD) de différents mélanges imprimés AI6061+YSZ dans le plan YZ pour respectivement, 1%, 2% et 4% volumique de YSZ.
La figure 2 représente la vitesse de refroidissement critique pour la précipitation de la phase AhZr en fonction du pourcentage massique de Zr, selon l'invention.
Les figures 3A, 3B, 3C et 3D sont des images TEM d'alliages 6061 obtenus avec soit un ajout de 0,6 % massique de Zr (figures 3A et 3C, exemple comparatif) soit un ajout de 1,2 % massique de Zr (figures 3B et 3D, selon un mode de réalisation particulier de l'invention). Les figures 4A et 4B représentent les microstructures de deux pièces imprimées par FLLP et obtenues à partir de deux mélanges réalisés en ajoutant à des poudres de AI6061 le Zr sous forme ZrÜ2 correspondant respectivement à 0,67% massique de Zr (exemple comparatif) et 1,29% massique de Zr (selon un mode de réalisation particulier de l'invention). Les figures 4C et 4D représentent les microstructures de deux pièces imprimées par FLLP et obtenues à partir de deux mélanges réalisés en ajoutant à des poudres de AI6061 le Zr sous forme YSZ correspondant respectivement à 0,6% massique de Zr (exemple comparatif) et 1,2% massique de Zr (selon un mode de réalisation particulier de l'invention). Les figure 4E et 4F représentent les microstructures de deux pièces imprimées par FLLP et obtenues à partir de deux mélanges réalisés en ajoutant à des poudres de AI6061 le Zr sous forme ZrSh correspondant respectivement à 0,65% massique de Zr (exemple comparatif) et 1,21% massique de Zr (selon un mode de réalisation particulier de l'invention). EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS
Le procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium par fabrication additive comprend les étapes successives suivantes : a) fournir une poudre de particules en alliage d'aluminium, les particules comprenant au moins 80% massique d'aluminium et jusqu'à 20% massique d'un ou plusieurs éléments additionnels, b) déposer la poudre de manière à former une couche de poudre, c) faire fondre localement la couche de poudre, par balayage d'un faisceau laser, de manière à former un bain fondu, d) refroidir le bain fondu pour le solidifier, le bain fondu solidifié étant constitutif des premiers éléments des pièces à construire.
Du zirconium est ajouté avant l'étape b). Le zirconium représente au moins 0,7% massique par rapport à la masse totale de l'alliage.
Le zirconium représente, de préférence, de 0,7% à 6% massique, et encore plus préférentiellement de 0,7% à 3% massique par rapport à la masse totale de l'alliage. Le zirconium représente, selon un mode de réalisation particulièrement avantageux, de 1% à 2% massique, par exemple de 1,1% à 1,3% massique par rapport à la masse totale de l'alliage.
L'ajout de Zr peut être réalisé par greffage ou inclusion.
Avantageusement, dans la variante où le Zr est ajouté par greffage de particules sur les particules d'alliage base Al, les particules contenant du Zr sont des particules de zircone yttriée (ou YSZ pour « Yttria-Stabilized Zirconia »), de ZrÜ2 ou de ZrSÎ2. Il peut également s'agir d'un de leurs mélanges. Par exemple, il peut s'agir d'un mélange de YSZ et de ZrÜ2, ou encore un mélange de YSZ, de ZrÜ2 et de ZrSh.
Avantageusement, lorsque les particules d'alliage base Al sont fonctionnalisées par les particules contenant du Zr, les particules d'alliage base Al et les particules contenant du Zr sont mélangées au mélangeur dynamique 3D, par exemple avec un mélangeur Turbula®. Alternativement, il pourrait s'agir d'un procédé de mécano- synthèse.
Selon un mode de réalisation avantageux (greffage), les particules d'alliage base Al ont une plus grande dimension allant de 10pm à 120pm et les particules contenant du Zr ont une plus grande dimension allant de 5nm à 6000nm et, de préférence, de lOnm à lOOOnm, encore plus préférentiellement de 60nm à 400nm. De préférence, les particules d'alliage base Al sont sensiblement sphériques et leur plus grande dimension est leur diamètre.
Les particules d'alliage base Al comprennent au moins 80% massique d'aluminium, et de préférence au moins 90% massique d'aluminium.
Elles peuvent comprendre jusqu'à 20% et de préférence jusqu'à 10% massique d'un ou plusieurs éléments additionnels (aussi appelés éléments d'alliage). Outre les 0,7% massique de Zr selon l'invention, ces éléments sont, de préférence, choisis parmi le zinc, le magnésium, le cuivre, le silicium, le fer, le manganèse, le titane, le vanadium, le bismuth, le plomb, le nickel, le zirconium et le chrome.
De préférence, l'alliage est un alliage d'aluminium 7075, un alliage 2024, un alliage 2219 ou un alliage d'aluminium 6061.
Lors de l'étape c), on utilise un faisceau suffisamment énergétique pour faire fondre les particules. On obtient ainsi un bain fondu comprenant une première surface et une deuxième surface. La première surface est en contact avec un substrat solide ou avec la couche de poudres sous-jacente. La deuxième surface est une surface libre faisant interface avec l'atmosphère de la chambre de fabrication. Les deux surfaces délimitent un volume, appelé piscine de fusion.
La couche déposée peut être localement fondue ou totalement fondue. Il est possible de former une zone fondue ou une pluralité de zones fondues.
L'étape de fusion permet de créer des motifs fondus dans la couche du mélange de poudres. Une ou plusieurs zones de particules fondues peuvent être réalisées pour former le motif désiré. Les particules formant le motif fondent complètement de manière à conduire, lors de la solidification (étape d), à une ou plusieurs zones solidifiées en un alliage d'aluminium.
Lors de l'étape d), la vitesse de refroidissement Vr en début de solidification au niveau de la première surface de solidification est à la fois : - inférieure à une valeur Vrmax représentée sur la courbe donnée en figure 2, obtenue à partir de la résolution des équations de la théorie de la germination hétérogène. Cette courbe peut être approximée par l'équation (1) suivante:
Vrmax = w*9.106 -4.106 (1) avec w le pourcentage massique de zirconium par rapport à la masse totale de l'alliage d'aluminium, et
- strictement supérieure à une valeur minimale Vrmm telle que Vrmm =
106 K/s.
La vitesse de refroidissement Vr en début de solidification est, de préférence, inférieure à 107 K/s au niveau de la première surface de solidification.
La vitesse de refroidissement Vr en début de solidification est, de préférence, supérieure à 2.106 K/s au niveau de la première surface de solidification.
La vitesse de refroidissement est croissante de la première surface (i.e. du fond de la piscine) vers la deuxième surface (i.e. vers la surface libre).
L'utilisation d'au moins 0,7% massique de zirconium par rapport à la masse totale de l'alliage et d'une vitesse de refroidissement en début de solidification telle que définie précédemment en fond de piscine de fusion permet d'avoir un nombre suffisant de particules AhZr germinantes pour la phase aluminium et donc une croissance équiaxe avec une taille de grains suffisamment fine.
Les vitesses de refroidissement critique permettant la germination d'un nombre suffisant de particules d'AUZr (Figure 2) ont pu être déterminées en utilisant un critère correspondant à une taille de grain équiaxe inférieur à lpm. Quand la vitesse de refroidissement de l'alliage en début de solidification dans la piscine est supérieure à la vitesse critique, le Zr et GAI n'ont pas le temps de s'associer. Les germes AhZr ne se forment pas et une croissance colonnaire est observée.
Comme illustré sur la Figure 2, avec 0,6 % massique d'ajout de Zr, la vitesse de refroidissement critique est proche de celle en fond de piscine de fusion (référence [9]). Comme cette dernière augmente en remontant vers le haut de la piscine, le Zr se retrouve rapidement piégé en solution solide. Ce résultat est en bon accord avec les quelques grains équiaxes observés en fond de piscine de fusion quand 0,6% massique de Zr sont ajoutés. Au contraire quand la quantité de Zr augmente, la vitesse de refroidissement critique augmente permettant l'extension de la croissance équiaxe vers le milieu de la piscine de fusion. Avantageusement, les étapes b), c) et d) peuvent être répétées au moins une fois de manière à former au moins une autre zone solidifiée sur la première zone solidifiée. Le procédé se répète jusqu'à obtenir la forme finale de la pièce, la première couche de mélange de poudres étant formée sur un substrat (aussi appelé plateau).
A titre illustratif et non limitatif, les paramètres du procédé de fabrication par fusion laser sur lit de poudre sont :
- entre 50 et 500W pour la puissance laser,
- entre 100 et 2000 mm/s pour la vitesse laser,
- entre 25 et 120pm pour la distance entre deux espaces vecteurs (« hatch » en terminologie anglo-saxone),
- entre 15 et 60pm pour l'épaisseur de couche.
Les machines de dépôt utilisées pour les procédés de fabrication additive comprennent, par exemple, un système d'alimentation en poudre (« Powder delivery System »), un dispositif d'étalement et d'homogénéisation de la surface de la poudre (« Roller » ou « Blade »), un faisceau (par exemple un faisceau laser infrarouge à une longueur d'onde de 1060nm environ), un scanner pour diriger le faisceau, et un substrat (aussi appelé plateau) qui peut descendre verticalement (selon un axe Z perpendiculaire au lit de poudre).
L'ensemble peut être confiné dans une enceinte thermiquement fermée et inertée, pour contrôler l'atmosphère, mais aussi pour éviter la dissémination des poudres.
Les poudres non solidifiées sont ensuite évacuées et la pièce finale est détachée du substrat.
La pièce obtenue présente une continuité de grains équiaxes ayant une taille inférieure à lpm, par exemple 0,7pm en fond de piscine de fusion.
La pièce obtenue, selon l'un de ces procédés, peut être soumise à une ou plusieurs étape(s) de recuit (traitement thermique) pour réduire les contraintes internes et améliorer les propriétés mécaniques. Bien que cela ne soit aucunement limitatif, l'invention trouve particulièrement des applications pour le renforcement structural. Notamment, l'invention trouve des applications dans le domaine de l'énergie, et plus particulièrement, des échangeurs thermiques, dans le domaine de l'aéronautique et dans le domaine de l'automobile.
Exemples illustratifs et non limitatifs d'un mode de réalisation :
Le procédé consiste en deux étapes.
Tout d'abord, une poudre d'alliage d'aluminium fissurante de taille comprise entre 1 et lOOpm est modifiée chimiquement, par exemple par ajout de 0,6% massique et de 1,2 % massique de Zr à une poudre d'AI6061.
Une fois cette étape réalisée, la poudre peut être imprimée dans une machine de fusion laser sur lit de poudre (FLLP). Dans cet exemple, pour obtenir une bande équiaxe complète en fond de chaque piscine de fusion avec une taille de grain inférieure à lpm et une bonne densification des pièces élaborées, les conditions FLLP utilisées sont :
- Puissance laser : 100-500W, par exemple 216 W,
- Vitesse laser : 100-2000mm/s, par exemple 700mm/s,
- Espace vecteur : 50-150pm,
- Epaisseur de couche (lit de poudre) : 20-60pm.
A titre illustratif, pour les conditions expérimentales suivantes : couple 216W, 700mm/s, espace vecteur de lOOpm et épaisseur 20pm, la vitesse de refroidissement est strictement supérieure à 106K/s (par exemple de l,2xl06K/s) en fond de piscine de fusion et évolue jusqu'à 3xl07K/s en top surface.
Avec un ajout de 0,6% massique de Zr, des fissures sont toujours présentes, la taille des grains équiaxes reste trop grande (Figures 3A et 3C). Leur diamètre moyen, déterminé par la méthode des intercepts, est de l,2pm.
A 1,2% massique de Zr, la vitesse de refroidissement critique pour la germination des AhZr augmente, permettant une augmentation de la densité de germes en fond de piscine de fusion, et donc une diminution de la taille des grains équiaxes (0,6- 0,7pm). In fine, à 1,2% massique on n'observe plus aucune fissure (figures 3B et 3D). Il n'était à priori pas évident que sous de telles conditions de refroidissement et avec de si faibles quantité d'ajout de Zr, des particules d'AUZr aient le temps de se former.
Afin de démontrer qu'un des paramètres-clé contrôlant la résolution du phénomène de fissuration à chaud en FLLP est la quantité de Zr, les figures 4 regroupent les microstructures de six mélanges réalisés avec trois particules contenant du Zr (YSZ, ZrÜ2 et ZrSh) en différentes quantités et imprimés par FLLP (figures 4A à 4F).
Quelle que soit la nature chimique ajoutée à la poudre 6061, les mélanges contenant moins de 0,7% massique de Zr fissurent. Au-delà de 0,7% massique, et plus particulièrement au-delà de 1% massique, plus aucune fissure n'est observée.
REFERENCES
[1] Sonawane, A. et al., 2021. Cracking mechanism and its sensitivity to Processing conditions during laser powder bed fusion of a structural aluminum alloy. Materialia 15, 100976. https://doi.Org/10.1016/j.mtla.2020.100976
[2] Mair, P. et al., 2021. Laser powder bed fusion of nano-CaB6 decorated 2024 aluminum alloy. Journal of Alloys and Compounds 863, 158714. https://doi.Org/10.1016/j.jallcom.2021.158714
[3] Opprecht, M. et al., 2020. A solution to the hot cracking problem for aluminium alloys manufactured by laser beam melting. Acta Materialia 197, 40-53. https://doi.Org/10.1016/j.actamat.2020.07.015
[4] Kaufmann, N. et al. 2016. Influence of Process Parameters on the Quality of Aluminium Alloy EN AW 7075 Using Sélective Laser Melting (SLM). Physics Procedia 83, 918-926
[5] Montero-Sistiaga, M.L., et al., 2016. Changing the alloy composition of AI7075 for better processability by sélective laser melting. Journal of Materials Processing Technology 238, 437-445
[6] Wang, F. et al., 2014. Crystallographic study of AhZr and AhNb as grain refiners for Al alloys. Transactions of Nonferrous Metals Society of China 24, 2034- 2040
[7] FR3075828 Al
[8] FR3096056 Al
[9] Klein, S., Herlach, D.M., 2013. Crystal nucléation in undercooled melts of PdZr2. Journal of Applied Physics 114, 183510. https://doi.Org/10.1063/l.4829903

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium par fabrication additive comprenant les étapes suivantes : a) fournir une poudre comprenant des particules en alliage d'aluminium, les particules comprenant au moins 80% massique d'aluminium et jusqu'à 20% massique d'un ou plusieurs éléments additionnels, b) déposer une couche de poudre sur un substrat solide ou sur une couche de poudre sous-jacente, c) faire fondre localement la couche de poudre déposée par balayage d'un faisceau laser, de manière à former un bain fondu, le bain fondu comprenant une première surface en contact avec le substrat ou la couche de poudre sous-jacente, d) refroidir le bain fondu à une vitesse de refroidissement Vr de manière à le solidifier, caractérisé en ce que du zirconium est ajouté avant l'étape c), et de préférence avant l'étape b), le zirconium représentant au moins 0,7% massique par rapport à la masse totale de l'alliage d'aluminium, et en ce que la vitesse de refroidissement Vr en début de solidification au niveau de la première surface du bain fondu est :
- inférieure à une valeur Vrmax définie par l'équation (1) suivante :
Vrwa* = *9.ÎOs -4,10e fij avec w le pourcentage massique de zirconium par rapport à la masse totale d'alliage d'aluminium, et
- strictement supérieure à une valeur minimale Vrmm telle que Vrmm =
106 K/s.
2. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que la vitesse de refroidissement en début de solidification est supérieure à 2xl06 K/s au niveau de la première surface du bain fondu.
3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la poudre fournie à l'étape a) comprend les particules en alliage d'aluminium fonctionnalisées par des particules contenant du Zr.
4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le zirconium est ajouté sous forme de particules de YSZ, de ZrÜ2, de ZrSh ou un de leurs mélanges.
5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le zirconium est ajouté à l'alliage d'aluminium lors d'une étape d'atomisation en voie liquide.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le zirconium représente entre 0,7 et 6 % massique par rapport à la masse totale de l'alliage d'aluminium.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le zirconium représente entre 0,7 et 3 % massique par rapport à la masse totale de l'alliage d'aluminium.
8. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le zirconium représente entre 1 et 2 % massique par rapport à la masse totale de l'alliage d'aluminium.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que l'alliage d'aluminium est l'alliage 7075, l'alliage 2219 ou l'alliage 2024.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que l'alliage d'aluminium est l'alliage 6061.
11. Pièce en alliage d'aluminium, de préférence en alliage 7075, 6061, 2219 ou 2024, obtenue par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, le zirconium représentant au moins 0,7% massique par rapport à la masse totale de l'alliage d'aluminium, la taille des grains équiaxes étant inférieure à 1 pm.
12. Pièce en alliage d'aluminium selon la revendication 11, caractérisé en ce que la taille des grains équiaxes est inférieure à 0,8 pm.
13. Pièce en alliage d'aluminium selon l'une des revendications 11 et 12, caractérisé en ce que l'alliage d'aluminium est l'alliage 6061.
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CN116160017A (zh) * 2023-02-27 2023-05-26 南京理工大学 一种添加低熔点多组元合金的铝合金增材制造件及其工艺
CN117047128A (zh) * 2023-08-29 2023-11-14 中国科学院金属研究所 一种超高强耐热铝基材料的增材制造和后处理方法
CN116900306A (zh) * 2023-09-14 2023-10-20 内蒙古工业大学 一种AlSi10Mg/ZrO2复合金属粉末及其成形加工工艺

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11603583B2 (en) * 2016-07-05 2023-03-14 NanoAL LLC Ribbons and powders from high strength corrosion resistant aluminum alloys
WO2018049051A1 (fr) * 2016-09-09 2018-03-15 Arconic Inc. Produits d'alliage d'aluminum et leurs procédés de fabrication
CN108315577A (zh) * 2018-02-02 2018-07-24 上海交通大学 激光增材制造用7xxx系原位铝基复合材料粉末及制备
WO2019245784A1 (fr) * 2018-06-20 2019-12-26 Arconic Inc. Produits d'alliage d'aluminium améliorés et leurs procédés de fabrication
DE102020208086A1 (de) * 2020-06-30 2021-12-30 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung eingetragener Verein Bauteil aus einer Aluminium-Nickel-Legierung sowie Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung

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