EP4165404A1 - Test amélioré de cokéfaction de lubrifiant pour moteur essence - Google Patents

Test amélioré de cokéfaction de lubrifiant pour moteur essence

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Publication number
EP4165404A1
EP4165404A1 EP21732418.5A EP21732418A EP4165404A1 EP 4165404 A1 EP4165404 A1 EP 4165404A1 EP 21732418 A EP21732418 A EP 21732418A EP 4165404 A1 EP4165404 A1 EP 4165404A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
lubricant
test plate
test
added
fuel
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP21732418.5A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Christophe LODE
Gerald Crepeau
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Stellantis Auto SAS
Original Assignee
PSA Automobiles SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by PSA Automobiles SA filed Critical PSA Automobiles SA
Publication of EP4165404A1 publication Critical patent/EP4165404A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/26—Oils; Viscous liquids; Paints; Inks
    • G01N33/28—Oils, i.e. hydrocarbon liquids
    • G01N33/2805—Oils, i.e. hydrocarbon liquids investigating the resistance to heat or oxidation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/26—Oils; Viscous liquids; Paints; Inks
    • G01N33/28—Oils, i.e. hydrocarbon liquids
    • G01N33/2888—Lubricating oil characteristics, e.g. deterioration

Definitions

  • the invention relates to the field of the lubrication of combustion engines, more particularly to the field of testing lubricants of combustion engines for motor vehicles.
  • Lubricants for combustion engines have different qualities and lifetimes depending on their composition and synthesis. Under the effect of high temperatures present in combustion engines and mechanical stresses, lubricants are subject to degradation to the point of deviating from their rheological properties, i.e. essentially viscosity. In addition, they can be subject to coking phenomena, namely separation into light product and coke forming a heavy and solid product. The coke present in the lubricant is liable to clog or foul certain areas of the combustion engine, such as in particular passages with reduced cross-section (valve guides, turbofan, etc.), and is therefore undesirable. The resistance of a lubricant to coking depends on its composition and hence on its agents or additives.
  • Certain lubricant coking tests have been developed in order to be able to assess the quality and durability of lubricants, in particular by the French Coordination Group (GFC) for the development of performance tests for fuels, lubricants and other fluids in transport (http : //www.gfc- tests.org/fr/).
  • GFC French Coordination Group
  • the GFC has in particular developed a test of the resistance to coking of a lubricant consisting, essentially of placing a test plate in an inclined position in an enclosure, as well as a given quantity of lubricant, to be heated.
  • test plate and circulate the lubricant along a upper face of the test plate, and then after circulation for a given period, observe the formation of varnish and the accumulation of carbon and / or sludge on the upper face of the test plate and, depending on said observation, assign a grade to the lubricant.
  • This approach is very interesting in that it makes it possible to objectively and repeatably evaluate different lubricants.
  • the published patent document FR 2880689 A1 discloses a method and device for analyzing the coking of a turbine engine lubricant, that is to say specifically designed for aeronautical applications with constraints significantly different from that of motor vehicles.
  • the aim of the invention is to overcome at least one of the drawbacks of the aforementioned prior art. More particularly, the invention aims to improve the coking test of combustion engine lubricants so as to better correlate with the corresponding engine tests.
  • the subject of the invention is a method for testing the coking of lubricant for a combustion engine comprising the following steps: (a) placing a test plate in an inclined position in an enclosure and placing a given amount of lubricant; (b) heating the test plate and circulating the lubricant along an upper face of the test plate; (c) after step (b) during a given period, observing the formation of varnish and carbon and / or sludge accumulation on the upper face of the test plate and, depending on said observation, assigning a grade to the lubricant; remarkable in that in step (a), to the lubricant are added water, and fuel comprising ethanol and / or fuel comprising methanol, so as to simulate the presence of these substances in the lubricant following their transfer into the lubricant during cold engine operating conditions.
  • the mass concentration of the water is between 0.1 and 1%. According to an advantageous embodiment of the invention, the mass concentration of the fuel (s) is between 2 and 8%.
  • sulfuric acid is added to the lubricant.
  • At least one peroxide, a hydro peroxide or a tert-butyl hydro peroxide is added to the lubricant.
  • At least one hydrocarbon selected from the following list: pentene, hexene, xylene and any combination is added to the lubricant.
  • formaldehyde and / or isooctane is added to the lubricant.
  • step (b) is not started until at least 24 hours after the additions to the lubricant in step (a), so as to simulate a prolonged shutdown of the engine after conditions. operating when cold and / or having generated fuel dilution in oil.
  • step (a) the lubricant is catalyzed by adding iron in ionic form in volatile organic solution to said lubricant.
  • the iron concentration in the lubricant is between 20ppm and 100ppm.
  • the measures of the invention are advantageous in that they make it possible to test the lubricants under conditions closer to the actual operating conditions of current combustion engines, in particular with regard to their mode of operation with repeated cold starts as well.
  • that the variety of fuel may contain more or less sulfur.
  • FIG 1 is a schematic representation of a test installation on which the method of the invention is implemented
  • FIG 2 is a flowchart of the method according to the invention.
  • FIG. 1 is a schematic representation of a combustion engine lubricant coking test installation on which a test method according to the invention is implemented.
  • Such an installation is known per se, in particular in the test method LU-29-A-15, a coking test on an inclined plate, established by the French Coordination Group (GFC).
  • GFC French Coordination Group
  • the test installation 2 essentially comprises an enclosure 4 with means for recovering the lubricant by flow by gravity, a lubricant reservoir 6, a metering pump 8 with an inlet fluidly connected to the lubricant reservoir 6, pipes 10 for supplying the lubricant from an outlet of the pump 8 into the enclosure 4.
  • a test plate 12 is placed in the enclosure 4, in a slightly inclined position relative to the horizontal. The inclination is preferably 4 °.
  • One or more electrical resistors (not visible) are provided to heat the test plate to a temperature between 250 ° C and 350 ° C.
  • the test plate is metallic and has sufficient thickness to make one or more longitudinal orifices therein intended to receive one or more electric resistances of cylindrical shape.
  • the test plate is between 10 and 20mm thick and has two longitudinal holes extending over more than 80% of the total length of the test plate.
  • the test plate 12 has an upper face forming a lubricant flow channel. More specifically, the upper surface has two lateral flanges extending longitudinally over the entire useful length of said test plate. These rims may be greater than 5mm in height, in order to prevent the lubricant from overflowing as it flows along the test plate.
  • the channel in question is advantageously formed by removing material by machining.
  • the test plate 12 may have a downstream end (relative to the direction of flow of the lubricant) in the form of a point.
  • the principle of operation of the installation of FIG. 1 is as follows.
  • the lubricant to be tested is placed in a predetermined quantity in the lubricant reservoir 6.
  • a new test plate 12 is placed in position in the enclosure 4.
  • the electrical resistance (s) are energized in order to heat the gasket. test plate 12 at target temperature.
  • the target temperature is of the order of 280 ° C.
  • the dosing pump 8 is actuated to bring an oil flow towards an upstream end of the test plate 12. This oil drops on the upper face of the test plate 12 and flows by gravity towards the downstream end of the test plate 12. the test plate 12 to then fall by gravity on a lower wall of the enclosure 4 and be collected towards the lubricant reservoir 6.
  • the Oil undergoes a thermal treatment similar to, or representative of that undergone in certain critical areas in a thermal engine.
  • the oil circulation and the maintenance of the test plate at the target temperature are maintained for a predetermined period, for example at least 12 hours, in this case 24 hours.
  • the lubricant undergoes degradation, in particular by oxidation, this degradation being able to lead to the formation of coking, that is to say the formation of light products and coke.
  • Coking is in fact a process by which heavy residues resulting from the distillation of petroleum as well as those resulting from cracking are transformed into light petroleum products and coke.
  • This coke if produced during the coking test, will form a solid deposit on the upper face of the test plate 12.
  • the upper face of the test plate 12 is analyzed. essentially by careful visual observation, in particular by means of a template forming a rating grid. The latter is then superimposed on the upper face in order to be able to qualify the possible deposit of coke on each zone of the grid.
  • the coke deposit is evaluated according to two criteria, namely if it corresponds to a varnish, and if so, what color it presents, or if it corresponds to a formation of carbon or sludge.
  • varnish is meant a transparent, permanent and shiny layer.
  • carbon or sludge is meant a local non-transparent deposit.
  • a rating grid allows you to allocate a grade to each of the areas of the rating grid and then obtain an overall rating by summing the ratings of the different areas.
  • the cold and short-term operating phases are particularly common on a gasoline engine of a hybrid vehicle, in particular when the momentary power demand by the driver exceeds the capacity of the electric machine.
  • the gasoline engine will then be started cold and then stop as soon as the demand for power returns to a level lower than the capacity of the electric machine.
  • the combustion products include water which, given the absence of engine temperature rise, will condense and pass into the engine oil.
  • bio-sourced fuels such as E10 fuel corresponding to unleaded 95 gasoline containing about 10% agroethanol
  • E10 fuel corresponding to unleaded 95 gasoline containing about 10% agroethanol
  • sulfuric acid which in turn can promote the degradation of the oil.
  • the inventors of this invention have improved it by providing to add to the lubricant to be tested water and fuel comprising ethanol and / or fuel comprising methanol, so as to simulate the presence of these substances following their transfer into the lubricant during cold engine operating conditions and with bio-sourced fuel. It is this lubricant modified by these additions that will undergo the coking test.
  • the mass concentration of these additions is not necessarily fixed because to correctly simulate the operating conditions of the engine, it will depend on the average and effective dilution rate, which itself depends on the combustion engine and its operating conditions.
  • the mass concentration of the fuel (s) is advantageously between 2 and 8%.
  • the mass concentration of the water is advantageously between 0.1 and 1%.
  • lubricant agents capable of stressing, by chemical reaction, certain lubricant agents.
  • lubricant agents known per se, are dispersing agents, detergents and antioxidants. Essentially, dispersing agents keep contaminants in suspension, detergents prevent the build-up of carbonaceous deposits on cylinder walls and neutralize acids, and antioxidants limit the natural oxidation of the lubricant especially when subjected to oil. at high temperatures.
  • lubricants can include other agents such as anti-foam, anti-corrosion and also anti-wear agents (such as agents commonly referred to as extreme pressure or EP).
  • Antioxidant agents may include a radical inhibitor, of the phenol and / or aromatic amine type, and / or a hydroperoxide destroyer, such as zinc dithiophosphate.
  • An inhibitor of the phenol type acts by reduction of peroxide radicals giving a hydrogen atom or an electron by transfer.
  • unsaturated hydrocarbons of the alkene type, such as in particular 1-pentene and / or hexene can be added.
  • Aromatic hydrocarbons such as xylene can also be added.
  • hydrocarbons are advantageous in that they are particularly reactive and thus capable of causing reactions with the agents of the lubricant and thus more stressing its aging.
  • Isooctane a saturated hydrocarbon, can also be added to the lubricant.
  • sulfuric acid H2SO4
  • H2SO4 sulfuric acid
  • the mass concentration of all the substances added is advantageously between 3 and 13%.
  • composition of lubricant additives is a non-limiting example of the composition of lubricant additives:
  • the substances are advantageously added beforehand and mixed with the lubricant.
  • the lubricant thus prepared with the added substances is advantageously left to stand at ambient temperature, for example between 20 and 30 ° C., for at least 24 hours, or even several days, in order to simulate a prolonged stopping of the vehicle after a cold start.
  • This rest period before the coking test can be modulated in particular by the temperature of the lubricant prepared. Indeed, by increasing the storage temperature of the prepared lubricant, this period can be shortened and vice versa.
  • the lubricant can be catalyzed by adding iron thereto, in ionic form in volatile organic solution, in particular at a concentration of between 20ppm and 100ppm, for example 50ppm.
  • Figure 2 illustrates by a flowchart the steps of the test method according to the invention.
  • Step (a) is a preparation step, namely, on the one hand, preparation of the test installation, comprising in particular the installation of a new test plate or at least capable of undergoing a test. test, and on the other hand, of preparing the mixture of the lubricant with the additives.
  • This preparation includes, in addition to adding and mixing substances to the required amount of lubricant, storing the mixture of lubricant with additives at a controlled temperature for a predetermined period.
  • Step (b) is a coking test step as such, namely that the test installation is put into operation with the lubricant with the added substances, conditioned according to step (a). The lubricant with additives is then circulated by the metering pump and flows by gravity along the upper face of the test plate and undergoes there an adequate heat treatment. This step takes place for a predetermined time.
  • Step (c) is a step for evaluating the test performed in step (b), consisting essentially of a detailed observation of the upper face of the test plate and its rating.
  • Tests were carried out according to the method of Figure 2 with two different lubricants, one of high quality and the other of low quality.
  • High grade lubricant is known to give favorable engine test results, while low grade lubricant is known to give unfavorable engine test results.
  • the low quality lubricant was subjected to a first coking test according to the method of Figure 2, where only E10 fuel, up to 5% (by mass) was added, and to a second coking test following the process of Figure 2, where the substances according to the composition exemplified above have been added to the lubricant.
  • the first test gave a score of 7.7 while the second gave a score of 2.8. As a reminder, the higher the score, the better the test result and vice versa.
  • the high grade lubricant was subjected to a first coking test following the process of Figure 2, where only E10 fuel, up to 5% (by mass) was added, and to a second coking test. according to the process of FIG. 2, where the substances according to the composition given as an example above have been added to the lubricant.
  • the first test gave a score of 8.5 while the second gave a score of 6.6.

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Abstract

L'invention a trait à un procédé de test de cokéfaction de lubrifiant pour moteur à combustion comprenant les étapes suivantes : mise en place d'une plaque d'essai (12) en position inclinée dans une enceinte (4) et mise en en place d'une quantité donnée du lubrifiant; mise en chauffe de la plaque d'essai (12) et mise en circulation du lubrifiant le long de la plaque d'essai (12); après l'étape durant une période donnée, observation de la formation de vernis et d'accumulation de carbones et/ou de boues sur la plaque d'essai (12) et, en fonction de ladite observation, attribution d'une note au lubrifiant. A l'étape, au lubrifiant sont ajoutés de l'eau et du carburant comprenant de l'éthanol et/ou du méthanol, de manière à simuler des conditions de fonctionnement à froid du moteur.

Description

DESCRIPTION
TITRE : TEST AMÉLIORÉ DE COKÉFACTION DE LUBRIFIANT
POUR MOTEUR ESSENCE
La présente invention revendique la priorité de la demande française N° 2006222 déposée le 15.06.2020 dont le contenu (texte, dessins et revendications) est ici incorporé par référence.
Domaine technique
L’invention a trait au domaine de la lubrification de moteurs à combustion, plus particulièrement au domaine de test de lubrifiants de moteurs à combustion pour véhicules automobiles.
Technique antérieure
Les lubrifiants de moteurs à combustion présentent des qualités et durées de vie différentes en fonction de leur composition et synthèse. Sous l’effet de températures élevées présentes dans les moteurs à combustion et les sollicitations mécaniques, les lubrifiants sont sujets à dégradation au point de dévier de leurs propriétés de rhéologiques, c’est-à-dire essentiellement de viscosité. En outre, ils peuvent être sujets à des phénomènes de cokéfaction, à savoir une séparation en produit léger et en du coke formant un produit lourd et solide. Le coke présent dans le lubrifiant est susceptible de boucher ou encrasser certaines zones du moteur à combustion, comme notamment les passages à section réduite (guides-soupapes, turbosoufflante, etc.), et est par conséquent indésirable. La résistance d’un lubrifiant à la cokéfaction dépend de sa composition et, partant, de ses agents ou additifs.
Certains tests de cokéfaction de lubrifiant ont été développés afin de pouvoir évaluer la qualité et durabilité des lubrifiants, notamment par le Groupe Français de Coordination (GFC) pour le développement des essais de performance des carburants, des lubrifiants et autres fluides dans les transports (http://www.gfc- tests.org/fr/). Le GFC a notamment mis au point un test de tenue à la cokéfaction d’un lubrifiant consistant, essentiellement à mettre en place une plaque d’essai en position inclinée dans une enceinte, ainsi qu’une quantité donnée du lubrifiant, à mettre en chauffe la plaque d’essai et mettre le lubrifiant en circulation le long d’une face supérieure de la plaque d’essai, et ensuite après une circulation durant une période donnée, observer la formation de vernis et l’accumulation de carbones et/ou de boues sur la face supérieure de la plaque d’essai et, en fonction de ladite observation, attribuer une note au lubrifiant. Cette approche est très intéressante en ce qu’elle permet d’évaluer de manière objective et avec répétabilité différents lubrifiants.
Il a cependant été observé par les inventeurs de la présente invention que certains essais moteur avec des lubrifiants réputés de qualité sur base de ce test se sont avérés défavorables.
Le document de brevet publié FR 2880689 A1 divulgue un procédé et dispositif d’analyse de cokéfaction d’un lubrifiant pour turbomoteur, c’est-à-dire spécifiquement conçu pour les applications aéronautiques avec des contraintes sensiblement différentes de celle des véhicules automobiles.
Exposé de l'invention
L’invention a pour objectif de pallier au moins un des inconvénients de l’état de la technique susmentionné. Plus particulièrement, l’invention a pour objectif d’améliorer le test de cokéfaction de lubrifiants de moteurs à combustion de manière à être en meilleure corrélation avec les essais moteurs correspondants.
L’invention a pour objet un procédé de test de cokéfaction de lubrifiant pour moteur à combustion comprenant les étapes suivantes : (a) mise en place d’une plaque d’essai en position inclinée dans une enceinte et mise en en place d’une quantité donnée du lubrifiant ; (b) mise en chauffe de la plaque d’essai et mise en circulation du lubrifiant le long d’une face supérieure de la plaque d’essai ; (c) après l’étape (b) durant une période donnée, observation de la formation de vernis et d’accumulation de carbones et/ou de boues sur la face supérieure de la plaque d’essai et, en fonction de ladite observation, attribution d’une note au lubrifiant ; remarquable en ce qu’à l’étape (a), au lubrifiant sont ajoutés de l’eau, et du carburant comprenant de l’éthanol et/ou du carburant comprenant du méthanol, de manière à simuler la présence de ces substances dans le lubrifiant suite à leur transfert dans le lubrifiant lors des conditions de fonctionnement à froid du moteur.
Selon un mode avantageux de l’invention, la concentration massique de l’eau est comprise entre 0,1 et 1 %. Selon un mode avantageux de l’invention, la concentration massique du ou des carburants est comprise entre 2 et 8%.
Selon un mode avantageux de l’invention, de l’acide sulfurique est ajouté au lubrifiant.
Selon un mode avantageux de l’invention, au moins un peroxyde, un hydro peroxyde ou un hydro peroxyde de tert-butyle est ajouté au lubrifiant.
Selon un mode avantageux de l’invention, au moins un hydrocarbure sélectionné parmi la liste suivante : pentène, hexène, xylène et toute combinaison est ajouté au lubrifiant.
Selon un mode avantageux de l’invention du formaldéhyde et/ou de l’isooctane est ajouté au lubrifiant.
Selon un mode avantageux de l’invention, l’étape (b) n’est démarrée qu’au moins 24 heures après les ajouts au lubrifiant à l’étape (a), de manière à simuler un arrêt prolongé du moteur après des conditions de fonctionnement à froid et/ou ayant généré de la dilution de carburant dans l’huile.
Selon un mode avantageux de l’invention, à l’étape (a), le lubrifiant est catalysé en ajoutant audit lubrifiant du fer sous forme ionique en solution organique volatile.
Selon un mode avantageux de l’invention, la concentration en fer dans le lubrifiant est comprise entre 20ppm et 100ppm.
Les mesures de l’invention sont intéressantes en ce qu’elles permettent de tester les lubrifiants dans des conditions davantage proches des conditions réelles de fonctionnement des moteurs à combustion actuels, en particulier en ce qui concerne leur mode de fonctionnement avec démarrages à froid répétés ainsi que la diversité de carburant pouvant contenir plus ou moins de soufre.
Brève description des dessins
[Fig 1] est une représentation schématique d’une installation de test sur laquelle le procédé de l’invention est mis en oeuvre;
[Fig 2] est un logigramme du procédé selon l’invention.
Description détaillée La figure 1 est une représentation schématique d’une installation de test de cokéfaction de lubrifiant de moteur à combustion sur laquelle un procédé de test selon l’invention est mis en oeuvre. Une telle installation est connue en soi notamment dans la méthode de test LU-29-A-15, essai de cokéfaction sur plaque inclinée, établie par le Groupe Français de Coordination (GFC).
L’installation de test 2 comprend, essentiellement une enceinte 4 avec des moyens de récupération du lubrifiant par écoulement par gravité, un réservoir à lubrifiant 6, une pompe doseurs 8 avec une entrée reliée de manière fluidique au réservoir à lubrifiant 6, des conduites 10 d’amenée du lubrifiant d’une sortie de la pompe 8 jusque dans l’enceinte 4. Une plaque d’essai 12 est disposée dans l’enceinte 4, en position faiblement inclinée par rapport à l’horizontale. L’inclinaison est avantageusement de 4°. Une ou plusieurs résistancesélectriques (non visibles) sont prévues pour chauffer la plaque d’essai à une température comprise entre 250 °C et 350 °C. Avantageusement, la plaque d’essai est métalique et présente une épaisseur suffisante que pour y pratiquer un ou plusieurs orifices longitudinaux destinés à recevoir une ou plusieurs résistances électriques de forme cylindrique. En l’occurrence, la plaque d’essai présente une épaisseur comprise entre 10 et 20mm et comporte deux orifices longitudinaux s’étendant sur plus 80% de la longueur totale de la plaque d’essai.
La plaque d’essai 12 présente une face supérieure formant un canal d’écoulement du lubrifiant. Plus spécifiquement, la surface supérieure présente deux rebords latéraux s’étendant longitudinalement sur toute la longueur utile de ladite plaque d’essai. Ces rebords peuvent présenter une hauteur supérieure à 5mm, afin d’éviter tout débordement du lubrifiant lors de son écoulement le long de la plaque d’essai.
Le canal en question est avantageusement formé par enlèvement de matière par usinage. La plaque d’essai 12 peut présenter une extrémité aval (par rapport à la direction d’écoulement du lubrifiant) en forme de pointe.
Le principe de fonctionnement de l’installation de la figure 1 est le suivant. Le lubrifiant à tester est disposé suivant une quantité prédéterminée dans le réservoir à lubrifiant 6. Aussi une plaque d’essai 12 neuve est mise en position dans l’enceinte 4. Ensuite, la ou les résistances électriques sont mises sous tension afin de chauffer la plaque d’essai 12 à la température cible. A titre d’exemple, la température cible est de l’ordre de 280 °C. Une fois cette températureatteinte, la pompe doseuse 8 est actionnée afin d’amener un débit d’huile vers une extrémité amont de plaque d’essai 12. Cette huile tombe goutte à goutte sur la face supérieure de la plaque d’essai 12 et s’écoule par gravité vers l’extrémité aval de la plaque d’essai 12 pour ensuite tomber par gravité sur une paroi inférieure de l’enceinte 4 et être récupérée vers le réservoir de lubrifiant 6. Lors de son écoulement le long de la face supérieure de la plaque d’essai 12, l’huile subit un traitement thermique similaire à, ou représentatif de celui subit dans certaines zones critiques dans un moteur thermique. La circulation d’huile et le maintien de la plaque d’essai à la température cible sont maintenus durant une période prédéterminée, par exemple au moins 12 heures, en l’occurrence 24 heures.
Durant ce traitement thermique prolongé, le lubrifiant subit des dégradations notamment par oxydation, ces dégradations pouvant conduire à la formation de cokéfaction, c’est-à-dire la formation de produits légers et de coke. La cokéfaction est en effet un procédé par lequel des résidus lourds issus de la distillation du pétrole ainsi que ceux issus du craquage sont transformés en produits pétrolier légers et en coke. Ce coke, s’il est produit durant le test de cokéfaction, va former un dépôt solide sur la face supérieure de la plaque d’essai 12. Une fois la sollicitation thermique terminée, la face supérieure de la plaque d’essai 12 est analysée essentiellement par une observation visuelle minutieuse notamment au moyen d’un gabarit formant une grille de cotation. Cette dernière est alors superposée à la face supérieure afin de pouvoir qualifier le dépôt éventuel de coke sur chaque zone de la grille. Le dépôt de coke est évalué suivant deux critères, à savoir s’il correspond à un vernis, et si oui, quelle couleur il présente, ou s’il correspond à une formation de carbones ou boues. Par vernis, on entend une couche transparente, permanente et brillante. Par carbones ou boues, on entend un dépôt local non transparent. Une grille de cotation permet d’allouer une note à chacune des zones de la grille de cotation et ensuite d’obtenir une note globale en sommant les notes des différentes zones.
Comme mentionné préalablement dans la partie Technique antérieure’, il a été constaté par les inventeurs de cette invention que certains lubrifiants présentant un test de cokéfaction, suivant l’état de la technique, favorable ont conduit à des essais moteurs défavorables dont le résultat défavorable s’est avéré être imputable au lubrifiant. L’explication de ce manque de cohérence réside en ce qu’une partie du carburant passe dans le lubrifiant. En effet, les systèmes de dépollution actuels à catalyseur(s) et filtres à particules requièrent, de manière périodique, une injection de carburant dans la ligne d’échappement. Or cette injection, couramment désignée post injection, a lieu dans la chambre de combustion en fin des phases de détente après explosion. Néanmoins, si ces post injections permettent de régénérer les systèmes de dépollution, elles présentent l’inconvénient important de provoquer une dilution de carburant dans l’huile. En effet ces injections tardives provoquent une introduction de carburant et d’imbrulés de combustion dans le film d’huile soit par impact liquide direct du spray d’injecteur soit par condensation d’espèces de carburant vaporisées lors de la post injection à l’extinction de la combustion principale. Le film d’huile présent sur le cylindre étant partiellement ramené par raclage vers le bac à huile à chaque cycle il en résulte une montée progressive du taux de dilution du carburant dans l’huile lors de ces phases de régénérations.
Compte tenu des températures élevées dans les moteurs à combustion, l’essence diluée dans l’huile du moteur s’évapore rapidement, ce qui permet de maintenir généralement un taux de dilution carburant usuellement faible. Néanmoins, avec l’augmentation de l’introduction de biocarburant dans les différents type d’essence disponibles, notamment en fonction des territoires, comme notamment les essence à base d’éthanol, de méthanol et de butanol et les nouvelles architectures moteurs essence pour répondre aux normes émissions de plus en plus contraignantes (réduction de taille des moteurs à combustion, températures de fonctionnement plus élevées, phases d’arrêt d’utilisation moteur accrues via l’utilisation de fonction marche-arrêt du moteur à combustion, de stratégies hybrides), de nouveaux mécanismes d’encrassements rentrent en jeu. Parmi ceux-ci, on compte notamment la formation d’imbrulés oxygénés, une thermophorèse facilitée, et aussi une condensation accrue notamment lors de fonctionnements à froid et bref du moteur à combustion suivis d’un arrêt prolongé.
A titre d’exemple plus concret, les phases de fonctionnement à froid et de courte durée sont particulièrement courantes sur un moteur à essence d’un véhicule hybride, notamment lorsque la demande de puissance momentanée par le conducteur dépasse la capacité de la machine électrique. Le moteur à essence va alors être démarré à froid pour ensuite s’arrêter dès lors que la demande de puissance revient à un niveau inférieur à la capacité de la machine électrique. Or les produits de combustion comprennent de l’eau qui, compte tenu de l’absence de montée en température du moteur, va condenser et passer dans l’huile du moteur.
En parallèle, les carburants bio-sourcés, comme notamment le carburant E10 correspondant à de l’essence sans plomb 95 contenant environ 10 % d'agroéthanol, comprennent du souffre. Le passage de ce carburant et d’eau de condensation dans l’huile est susceptible d’y former, moyennant certaines conditions de température, de l’acide sulfurique, lui-même étant susceptible de favoriser la dégradation de l’huile.
Le test de cokéfaction classique ne tenant pas compte de ces phénomènes, les inventeurs de cette invention l’ont amélioré en prévoyant d’ajouter au lubrifiant à tester de l’eau et du carburant comprenant de l’éthanol et/ou du carburant comprenant du méthanol, de manière à simuler la présence de ces substances suite à leur transfert dans le lubrifiant lors des conditions de fonctionnement à froid du moteur et avec carburant bio-sourcé. C’est ce lubrifiant modifié par ces ajouts qui subira le test de cokéfaction. La concentration massique de ces ajouts n’est pas nécessairement figée car pour correctement simuler les conditions de fonctionnement du moteur, elle va dépendre du taux de dilution moyen et effectif, qui lui-même dépend du moteur à combustion et de ses conditions de fonctionnement. La concentration massique du ou des carburants est avantageusement comprise entre 2 et 8%. Aussi, la concentration massique de l’eau est avantageusement comprise entre 0.1 et 1%. Ces plages de valeurs de ces concentrations ont été déterminées sur base d’expérience de fonctionnement des moteurs à combustion et d’analyse d’huiles usagées. Comme indiqué ci-avant, ces valeurs de concentration peuvent varier avec l’évolution des moteurs à combustion, de la manière dont ils sont utilisés et des carburants disponibles.
Au lubrifiant peuvent également être ajoutés d’autres substances aptes à solliciter, par réaction chimique, certains agents des lubrifiants. Parmi ces agents, en soi connus, on compte les agents dispersants, les agents détergents et les agents antioxydants. Essentiellement, les agents dispersants maintiennent les contaminants en suspension, les agents détergents empêchent l’accumulation de dépôts encalaminants sur les parois des cylindres et neutralisent les acides, et les agents antioxydants limitent l’oxydation naturelle du lubrifiant en particulier lorsque celui-ci est soumis à des hautes températures. Il est à noter que les lubrifiants peuvent comprendre d’autres agents comme des agents anti-mousse, anticorrosion et aussi anti-usure (comme les agents couramment désignés extrême-pression ou EP).
Les agents antioxydants peuvent comprendre un inhibiteur radicalaire, du type phénol et/ou amine aromatique, et/ou un destructeur d’hydroperoxydes, tel que du dithiophosphate de zinc. Un inhibiteur du type phénol agit par réduction des radicaux peroxydes en donnant un atome d'hydrogène ou un électron par transfert.
Le fait d’ajouter du peroxyde au lubrifiant à tester permet ainsi de solliciter les agents antioxydants du lubrifiant. D’autres sources de radicaux libres comme du formaldéhyde peuvent être envisagées, également pour solliciter les agents antioxydants du lubrifiant.
Aussi des hydrocarbures non-saturés, du type alcène, comme notamment du 1- pentène et/ou de l’hexene peuvent être ajoutés.
Des hydrocarbures aromatiques comme du xylène peuvent également être ajoutés.
Ces hydrocarbures sont intéressants en ce qu’ils sont particulièrement réactifs et ainsi susceptibles de provoquer des réactions avec les agents du lubrifiant et ainsi davantage solliciter son vieillissement.
De l’isooctane, un hydrocarbure saturé, peut également être ajouté au lubrifiant.
Aussi, de l’acide sulfurique (H2SO4) peut être ajouté au lubrifiant afin de simuler la production d’acide sulfurique par réaction de souffre avec l’eau de condensation, notamment pour les situations où cette réaction n’a pas lieu lors du test mais bien dans le moteur à combustion.
La concentration massique de l’ensemble des substances ajoutées est avantageusement comprise entre 3 et 13%.
Voici un exemple, non-limitatif, de composition d’additifs au lubrifiant :
[Tableau 1]
Les substances, indépendamment de leur composition, sont avantageusement préalablement ajoutés et mélangés au lubrifiant. Le lubrifiant ainsi préparé avec les substances ajoutées est avantageusement laissé à reposer à température ambiante, par exemple comprise entre 20 et 30 °C, au moins 24 heures, voire plusieurs jours, afin de simuler un arrêt prolongé du véhicule après un démarrage à froid. Cette période de repos avant le test de cokéfaction peut être modulée notamment par la température du lubrifiant préparé. En effet, en augmentant la température de stockage du lubrifiant préparé, cette période peut être raccourcie et vice versa.
Optionnellement, avant la période de stockage au repos ci-avant, le lubrifiant peut être catalysé en y ajoutant du fer, par sous forme ionique en solution organique volatile, notamment à une concentration comprise entre 20ppm et 100ppm, par exemple de 50ppm.
La figure 2 illustre par un logigramme les étapes du procédé de test selon l’invention.
L’étape (a) est une étape de préparation, à savoir, d’une part, de préparation de l’installation de test, comprenant notamment la mise en place d’une plaque d’essai neuve ou du moins apte à subir un essai, et d’autre part, de préparation du mélange du lubrifiant avec les additifs. Cette préparation comprend, outre l’ajout et mélange des substances à la quantité requise de lubrifiant, le stockage à température contrôlée du mélange du lubrifiant avec les additifs, et ce durant une période prédéterminée.
L’étape (b) est une étape de test de cokéfaction en tant que telle, à savoir que l’installation de test est mise en fonction avec le lubrifiant avec les substances ajoutées, conditionné suivant l’étape (a). Le lubrifiant additivé est alors mis en circulation par la pompe doseuses et s’écoule par gravite le long de la face supérieure de la plaque d’essai et y subit un traitement thermique adéquat. Cette étape se déroule durant une durée prédéterminée. L’étape (c) est une étape d’évaluation du test réalisé à l’étape (b), consistant essentiellement en une observation détaillée de la face supérieure de la plaque d’essai et de sa notation.
Des essais ont été réalisés suivant le procédé de la figure 2 avec deux lubrifiants différents, l’une de qualité haute et l’autre de qualité basse. Le lubrifiant de qualité haute est connu pour donner des résultats de test moteur favorables, alors que le lubrifiant de qualité basse est connu pour donner des résultats de test moteur défavorables.
Le lubrifiant de qualité basse a été soumis à un premier test de cokéfaction suivant la procédé de la figure 2, où uniquement du carburant E10, à concurrence de 5% (en masse) a été ajouté, et à un deuxième test de cokéfaction suivant la procédé de la figure 2, où les substances suivant la composition donnée en exemple ci-avant ont été ajoutés au lubrifiant. Le premier test a donné une note de 7,7 alors que le deuxième a donné une note de 2,8. Pour rappel, plus la note est grande et meilleur est le résultat du test et vice versa.
Similairement, le lubrifiant de qualité haute a été soumis à un premier test de cokéfaction suivant le procédé de la figure 2, où uniquement du carburant E10, à concurrence de 5% (en masse) a été ajouté, et à un deuxième test de cokéfaction suivant le procédé de la figure 2, où les substances suivant la composition donnée en exemple ci-avant ont été ajoutés au lubrifiant. Le premier test a donné une note de 8,5 alors que le deuxième a donné une note de 6,6.
On constate que les premiers tests donnant les notes respectives de 7,7 et 8,8 permettent de différencier les deux huiles suivant leurs niveaux de qualité. La différence entre les deux notes n’est cependant que de 1 ,1.
On constate également que les deuxièmes tests donnant les notes respectives de 2,8 et 6,6 permettent également de différencier les deux huiles suivant leurs niveaux de qualité, toutefois avec une différence entre les deux notes de 3,8 qui est sensiblement plus grande.
Le fait d’ajouter aux lubrifiants, lors de tests de cokéfaction, des substances représentatives de la dilution de carburant dans l’huile moteur et les problèmes de condensation lors de fonctionnement à froid permet ainsi de mieux les évaluer avec une bonne cohérence avec les tests moteurs qui sont eux par définition fiables mais également sensiblement plus coûteux en temps et en argent.

Claims

REVENDICATIONS
[Revendication 1.] Procédé de test de cokéfaction de lubrifiant pour moteur à combustion comprenant les étapes suivantes :
(a) mise en place d’une plaque d’essai en position inclinée dans une enceinte et mise en en place d’une quantité donnée du lubrifiant ;
(b) mise en chauffe de la plaque d’essai et mise en circulation du lubrifiant le long d’une face supérieure de la plaque d’essai ;
(c) après l’étape (b) durant une période donnée, observation de la formation de vernis et d’accumulation de carbones et/ou de boues sur la face supérieure de la plaque d’essai et, en fonction de ladite observation, attribution d’une note au lubrifiant ; caractérisé en ce qu’à l’étape (a), au lubrifiant sont ajoutés de l’eau, et du carburant comprenant de l’éthanol et/ou du carburant comprenant du méthanol, de manière à simuler la présence de ces substances dans le lubrifiant suite à leur transfert dans le lubrifiant lors des conditions de fonctionnement à froid du moteur.
[Revendication 2.] Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la concentration de l’eau est comprise entre 0.1 et 1%.
[Revendication 3.] Procédé selon l’une des revendications 1 ou la revendication 2, caractérisé en ce que la concentration massique du ou des carburants est comprise entre 2 et 8%.
[Revendication 4.] Procédé selon l’une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que de l’acide sulfurique est ajouté au lubrifiant.
[Revendication 5.] Procédé selon l’une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que, au moins un peroxyde, un hydro peroxyde ou un hydro peroxyde de tert-butyle est ajouté au lubrifiant.
[Revendication 6.] Procédé selon l’une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que au moins un hydrocarbure sélectionné parmi la liste suivante : pentène, hexène, xylène et toute combinaison, est ajouté au lubrifiant. [Revendication 7.] Procédé selon l’une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que du formaldéhyde et/ou de l’isooctane est ajouté au lubrifiant. [Revendication 8.] Procédé selon l’une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l’étape (b) n’est démarrée qu’au moins 24 heures après les ajouts au lubrifiant à l’étape (a), de manière à simuler un arrêt prolongé du moteur après des conditions de fonctionnement à froid.
[Revendication 9.] Procédé selon l’une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu’à l’étape (a), le lubrifiant est catalysé en ajoutant audit lubrifiant du fer sous forme ionique en solution aqueuse.
[Revendication 10.] Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que la concentration en fer dans le lubrifiant est comprise entre 20ppm et 100ppm.
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