EP2150344A2 - Monolithe catalytique pour gaz d'echappement issus d'un moteur a combustion interne - Google Patents

Monolithe catalytique pour gaz d'echappement issus d'un moteur a combustion interne

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Publication number
EP2150344A2
EP2150344A2 EP08805792A EP08805792A EP2150344A2 EP 2150344 A2 EP2150344 A2 EP 2150344A2 EP 08805792 A EP08805792 A EP 08805792A EP 08805792 A EP08805792 A EP 08805792A EP 2150344 A2 EP2150344 A2 EP 2150344A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
monolith
channels
catalytic
microns
exhaust gases
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP08805792A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Gabriel Crehan
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
PSA Automobiles SA
Original Assignee
Peugeot Citroen Automobiles SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Peugeot Citroen Automobiles SA filed Critical Peugeot Citroen Automobiles SA
Publication of EP2150344A2 publication Critical patent/EP2150344A2/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F01—MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; ENGINE PLANTS IN GENERAL; STEAM ENGINES
    • F01N—GAS-FLOW SILENCERS OR EXHAUST APPARATUS FOR MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; GAS-FLOW SILENCERS OR EXHAUST APPARATUS FOR INTERNAL-COMBUSTION ENGINES
    • F01N3/00—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust
    • F01N3/08—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for rendering innocuous
    • F01N3/10—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for rendering innocuous by thermal or catalytic conversion of noxious components of exhaust
    • F01N3/24—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for rendering innocuous by thermal or catalytic conversion of noxious components of exhaust characterised by constructional aspects of converting apparatus
    • F01N3/28—Construction of catalytic reactors
    • F01N3/2803—Construction of catalytic reactors characterised by structure, by material or by manufacturing of catalyst support
    • F01N3/2825—Ceramics
    • F01N3/2828—Ceramic multi-channel monoliths, e.g. honeycombs
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/50—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their shape or configuration
    • B01J35/56—Foraminous structures having flow-through passages or channels, e.g. grids or three-dimensional [3D] monoliths
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
    • B01J37/0215—Coating
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/34—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F01—MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; ENGINE PLANTS IN GENERAL; STEAM ENGINES
    • F01N—GAS-FLOW SILENCERS OR EXHAUST APPARATUS FOR MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; GAS-FLOW SILENCERS OR EXHAUST APPARATUS FOR INTERNAL-COMBUSTION ENGINES
    • F01N2330/00—Structure of catalyst support or particle filter
    • F01N2330/30—Honeycomb supports characterised by their structural details
    • F01N2330/38—Honeycomb supports characterised by their structural details flow channels with means to enhance flow mixing,(e.g. protrusions or projections)

Definitions

  • the present invention relates to a catalytic monolith for exhaust gases from an internal combustion engine, of the type comprising a plurality of channels passing through the monolith from one transverse face to the other, the channels comprising several walls, the a monolith further comprising a catalytic coating material applied to the walls of the channels, the catalytic material having a catalytic surface in contact with the exhaust gas flowing along the channels.
  • a catalytic monolith for exhaust gases from an internal combustion engine of the type comprising a plurality of channels passing through the monolith from one transverse face to the other, the channels comprising several walls, the a monolith further comprising a catalytic coating material applied to the walls of the channels, the catalytic material having a catalytic surface in contact with the exhaust gas flowing along the channels.
  • the use of metal or ceramic catalytic monoliths is common. These monoliths comprise numerous channels, most generally rectilinear and parallel, traversing the monoliths from one transverse face to the other.
  • the exhaust gases flowing in the channels have a laminar flow that is parallel to the channel axis.
  • the gases enter the channels with a turbulent flow but, because of the small diameter of the channels (0.5 mm to 1.0 mm) a laminar flow is established quickly after about 1 cm of gas flow in the canals.
  • the mass transfer of pollutants from the laminar flow of gases to the catalytic surface of the channels is by radial mass diffusion.
  • the efficiency of a radial mass diffusion is less compared to that of the mass transfers resulting from a turbulent gas flow.
  • the use of large amounts of coating materials such as platinum group metals (PGMs) is then necessary.
  • PGMs platinum group metals
  • the corrugations of the corrugated sheets are, for example, formed of a plurality of segments connected and arranged one behind the other in the direction of flow of the gases, the segments being offset transversely to the flow direction, as described in document US Pat. 4665051.
  • the subject of the invention is a catalytic monolith of the aforementioned type, characterized in that the distance between a point on the catalytic surface and the point closest to the wall on which the coating rests at this point, varies according to a longitudinal direction of the monolith so that the catalytic surface has a geometry adapted to a non-laminar flow of the exhaust gases in the channels.
  • the monolith comprises one or more of the following characteristics, taken in isolation or in any technically possible combination:
  • the catalytic surface has, on at least one longitudinal portion of the channels, a normal forming, with a normal of the associated wall, an angle greater than or equal to 20 °,
  • the geometry of the catalytic surface is such that it describes, on at least one longitudinal portion of the channels, a pattern in bosses and recesses,
  • the amplitude of the pattern is between 50 ⁇ m and 200 ⁇ m, preferably approximately equal to 100 ⁇ m, the pattern is regular and has a periodic length of between 100 ⁇ m and 500 ⁇ m, preferably approximately equal to 200 ⁇ m,
  • the monolith has a length of between 5 cm and 100 cm, and a mean diameter of between 1 cm and 30 cm, the monolith having between 50 and 100 channels per cm 2, the monolith is made of a ceramic material.
  • the invention also relates to a method for applying a catalytic coating for exhaust gases from an internal combustion engine to a monolith comprising a plurality of channels passing through the monolith of a face transverse to the other, the channels comprising a plurality of walls, in which the monolith is immersed in a bath consisting of the catalytic coating material in the liquid state, characterized in that after removing the monolith from the bath, it is subjected to vibrations according to the longitudinal axis of the monolith so as to obtain a corrugated surface for the catalytic coating material.
  • the method comprises one or more of the following characteristics, taken separately or in any technically possible combination:
  • the vibrations have an amplitude of between 0.1 mm and 1 mm, preferably approximately equal to 0.5 mm and a frequency of between 10 Hz and 50 Hz, preferably approximately equal to 20 Hertz,
  • FIG. 1 is a diagrammatic perspective view of a catalytic monolith according to the invention
  • FIG. 2 is a schematic side view in longitudinal section of a channel of the monolith of Figure 1;
  • FIG. 3 is a schematic side view of a vibratory machine for performing a method of applying a catalytic coating, according to the invention
  • FIG. 4 is a sectional view along the line IV-IV of Figure 3;
  • - Figure 5 is a sectional view along the line V-V of Figure 3; and - Figure 6 is a graph illustrating the relationship between a vibration frequency and an amplitude of the corrugations.
  • FIG. 1 illustrates a catalytic monolith 2 for exhaust gases originating from an internal combustion engine, in particular from a motor vehicle.
  • Monolith 2 is intended to be inserted into an exhaust line to reduce pollutant emissions to the atmosphere.
  • the monolith 2 is made of ceramic. It comprises a plurality of channels 4 arranged in rows and columns, and passing through the monolith 2 longitudinally from one transverse face 6 to the other.
  • the monolith 2 has, as illustrated in FIG. 1, a general cylinder shape extending along a longitudinal axis A.
  • this cylindrical shape is not limiting and the monolith 2 can have any shape suitable for its insertion into the exhaust line and easy to manufacture, including parallelepiped.
  • each channel 4 comprises four partition walls 10 substantially flat and of the same dimensions.
  • the walls 10 intersect at right angles and are all parallel to the axis A of the monolith 2. They comprise two walls 10 that can be described as “horizontal” and two walls 10 that can be described as “vertical”.
  • the walls 10 illustrated in Figure 2 are horizontal walls. Nevertheless, the walls 10 of each channel 4 are substantially identical in shape and dimensions in the example shown.
  • Each channel 4 further comprises a catalytic material 14 applied to each of the walls 10 over almost all of their surface.
  • the material 14 has a catalytic surface 16, in contact with the exhaust gases flowing along the channels 4.
  • the material 14 has a thickness at a point of the catalytic surface 16 equal to the distance "d" between this point of contact. the catalytic surface 16 and the point closest to the wall 10 on which the material 14 is deposited at this point.
  • the distance "d" between the surface 16 and the associated wall 10 varies continuously along the longitudinal axis of the channel 4, parallel to the longitudinal axis A of the monolith, so that the surface 16 has a geometry adapted to a non-flow. laminar exhaust gas in the channels 4.
  • the distance "d” is substantially constant in a transverse direction.
  • the surface 16 has, opposite each of the horizontal and vertical walls 10 associated therewith, and in each channel 4, a similar geometry, in the example shown. Indeed, the catalytic surface 16 describes, in the longitudinal direction of the walls 10 and over the entire length of the channel 4, a regular pattern in bosses 20 and recesses 22.
  • the amplitude between the bumps 20 and the recesses 22 is defined by the distance "a" between the longitudinal line tangent to the bump 20 and the longitudinal line tangent to the adjacent recess 22.
  • a periodic length is defined by the distance "b” between the transverse line passing through the top of a hump 20 and the transverse line passing through the top of an adjacent boss 20.
  • the amplitude "a" of a channel 4 according to the invention is advantageously between 50 ⁇ m and 200 ⁇ m, preferably about 100 ⁇ m.
  • the periodic length "b" is advantageously between 100 ⁇ m and 500 ⁇ m, preferably about 200 ⁇ m.
  • the normal to the catalytic surface 16 forms a variable angle with the normal to the surface of the associated wall.
  • the surface 16 has a normal forming with a normal of the associated wall 10, an angle greater than or equal to 20 °.
  • the monolith 2 has a length of between 5 cm and 100 cm and a cross section of the monolith 2 has a mean diameter of between 1 cm and 30 cm, the monolith having between 50 and 100 channels per cm 2.
  • the ceramic material forming the monolith 2 comprises, for example, the following compounds or mixtures thereof:
  • the catalytic coating material 14 comprises, for example, the following compounds or their mixtures: for a selective catalytic reduction (SCR) intended to treat NOx: Al 2 O 3 ,
  • TiO 2 , ZrO 2 , CeO 2 , Y 2 O 3 , SiO 2 as well as typical catalytic elements such as precious metals (Pt, Pd, Rh, Ru, Re, Au, Ag), transition metals (Sc , Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn), perovskites or zeolites doped with Cu, Fe, or Mn;
  • precious metals Pt, Pd, Rh, Ru, Re, Au, Ag
  • transition metals Sc , Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn
  • perovskites or zeolites doped with Cu, Fe, or Mn;
  • a NOx trap intended to treat NOx: Al 2 O 3 , TiO 2 , ZrO 2 , CeO 2 , Y 2 O 3 , doped with Ba or Mn, with typical catalytic elements such as precious metals (Pt, Pd, Rh, Ru, Re, Au, Ag, U, Np, Pu, Am) or transition metals (Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn);
  • Al 2 O 3 TiO 2 , ZrO 2 , CeO 2 , Y 2 O 3 with typical catalytic elements such as precious metals (Pt, Pd) , Rh, Ru, Re, Au, Ag) or transition metals (Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn);
  • Figures 3 to 5 illustrate a vibratory machine 28 adapted for the implementation of a method of applying the material 14 to the monolith 2, according to the invention.
  • the machine 28 comprises a fixed support 30 adapted to carry and firmly tighten the monolith 2, a vibratory device 32 adapted to subject the monolith 2 to vibrations along its longitudinal axis A, and a control unit 34 of the device 32.
  • the support 30 has a frame 38 secured to the ground, two clamping and support members 40 extending vertically on either side of the monolith 2.
  • the members 40 have vertical arms 41, each fixed rigidly in the support 30.
  • the members 40 are adapted to clamp the monolith 2 and each have for this purpose a longitudinal jaw 42 rigidly attached to a respective arm 41 and whose shape matches the outer surface of the monolith 2.
  • the jaws 42 have a large surface so as to distribute the forces applied by the jaws 42 on the monolith 2.
  • the arms 41 are movable in translation relative to the frame 38 along a transverse axis of the monolith 2, so that the distance between the two jaws 42 is adjustable.
  • the arms 41 are weakly elastic, so as to hold the monolith 2 firmly in position while allowing a slight movement of the latter along its longitudinal axis A.
  • the jaws 42 are for example made of a hard and heat-resistant polymer material (such as teflon ® or woven fiberglass) or a soft metal (such as aluminum).
  • the vibratory device 32 is composed of a frame 46 integral with the ground and a vibratory collar 48.
  • the collar 48 is provided with two rigid vibrating arms 50 extending vertically on either side of the monolith 2, and with a rigid cylinder 52 surrounding the outer surface of the upstream end of the monolith. 2 and forming an edge pressing on the periphery of the transverse face 6 of this end.
  • the two arms 50 are movably mounted in translation along the longitudinal axis A of the monolith 2, that is to say the right-left direction in FIG. 3, so that they can print a vibration (or a shock ) along this axis with for example an amplitude between 0.1 and 1.0 mm, preferably about 0.5 mm, and a frequency for example between 10 Hz and 50 Hz, preferably about 20 Hz.
  • the cylinder 52 is integral with the arms 50 so that the vibratory movement of the arms 50 is integrally transmitted to the monolith 2.
  • the cylinder 52 is for example made of a hard and heat-resistant polymer material (such as teflon ® or woven fiberglass) or a soft metal (such as aluminum).
  • a hard and heat-resistant polymer material such as teflon ® or woven fiberglass
  • a soft metal such as aluminum
  • the control unit 34 is adapted to slave the vibratory device 32 to a predetermined vibration amplitude value and vibratory frequency value.
  • the machine 28 further comprises a device 56 for ventilation and heating adapted to provide a flow of hot air passing through the monolith 2 of a transverse face 6 to the other, whose flow rate is between 0.1 and 2 l / s, preferably about 1 l / s, and whose output temperature of the device 56 is for example between 50 and 100 °, preferably about 80 ° C.
  • the method of manufacturing the monolith 2 comprises a first step of manufacturing the ceramic structure of the monolith 2. This first step is carried out according to any known technique and does not constitute in itself an innovative element of the invention.
  • the monolith 2 is fully immersed in a liquid solution of the material 14, so as to impregnate the walls 10 of the channels 4 over almost their entire surface and with a uniform thickness, so that the distance "d" is uniform and between 10 microns and 150 microns, preferably about 50 microns.
  • the method then comprises, as soon as possible after the end of the previous step, a step of: - the establishment and tightening of the monolith 2 in the jaws 42 of the vibratory machine 28;
  • the vibrations have for example an amplitude of between 0.1 mm and 1 mm, preferably between 0.4 and 0.6 mm, more preferably approximately equal to 0.5 mm, and a frequency of between 10 and 50 Hz, preferably between 15 and 30 Hz, preferably about 20 Hz.
  • the method finally comprises a heat treatment step to the final state of the monolith 2 and the material 14, in known manner, and a possible subsequent step of machining the monolith 2.
  • a heat treatment step to the final state of the monolith 2 and the material 14, in known manner, and a possible subsequent step of machining the monolith 2.
  • the frequency is inversely proportional to the amplitude "a”.
  • the frequency is represented on the horizontal axis 62 and the amplitude "a" on the vertical axis 64.
  • the amplitude "a" increases and the length "b" increases when the vibration frequency decreases.
  • the thickness of the catalytic coating 14 is uniform before the monolith 2 is vibrated so as to prevent the coating 14 from punctually losing contact with the surface of the wall 10 on which it rests, at the end of the application of the vibrations. it is preferable that the amplitude "a" does not exceed twice, preferably one and a half times the initial thickness of the catalytic coating 14.
  • the profile of the corrugations formed by the vibrations is related to the existence of high pressure zones and low pressure zones in the coating 14.
  • the material of the catalytic material 14 is pushed from the zones with high pressure towards the low pressure areas forming the undulations. If too much catalytic material is moved to the low pressure areas, the contact between the wall 10 and the material 14 may be locally broken. The attachment between the catalytic material 14 and the wall 10 is then deteriorated. Also, if one maximizes the geometric surface of the catalytic coating 14, molecular diffusion around the large specific surface is facilitated.
  • the periodic length "b” will be approximately 1 mm and the amplitude "a” will be approximately 150 ⁇ m.
  • the periodic length "b” will be about 0.5 mm and the amplitude "a” will be about 50 microns.
  • the periodic length "b” will be about 0.4 mm and the amplitude "a” will be about 10 microns.
  • the catalytic efficiency is increased by the turbulence of the flow of exhaust gas passing through the channels 4.
  • the increase in the turbulence of flux is obtained by the corrugated geometry of the catalytic surface 16 of the channels 4. This geometry does not harm the general flow of gas through the monolith 2.
  • the application of the invention is not limited to motor vehicles and the invention can be used to treat the exhaust gas of any internal combustion engine, even in fixed station.
  • the monolith 2 is a monolithic brick intended to constitute part of a monolith 2.
  • the monolith 2 is made of metal and / or metal oxide.
  • the invention makes it possible to produce turbulent flow metal monoliths in their channels, without it being necessary to impart a ripple to the walls of the monolith themselves, thus in an easy and economical manner.

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Abstract

L'invention concerne un monolithe catalytique pour gaz d'échappement issus d'un moteur à combustion interne, du type comprenant une pluralité de canaux (4) traversant le monolithe d'une face transversale à l'autre, les canaux (4) comprenant plusieurs parois (10), le monolithe comprenant en outre un matériau catalytique de revêtement (14) appliqué sur les parois (10) des canaux (4), le matériau catalytique (14) présentant une surface catalytique (16) au contact des gaz d'échappement s'écoulant le long des canaux (4). La distance (d) entre un point de la surface catalytique (16) et le point le plus proche de la paroi (10) sur laquelle repose le revêtement (14) en ce point, varie selon une direction longitudinale du monolithe de telle sorte que la surface catalytique (16) a une géométrie adaptée à un écoulement non laminaire des gaz d'échappement dans les canaux (4).

Description

Monolithe catalvtique pour gaz d'échappement issus d'un moteur à combustion interne
La présente invention concerne un monolithe catalytique pour gaz d'échappement issus d'un moteur à combustion interne, du type comprenant une plura- lité de canaux traversant le monolithe d'une face transversale à l'autre, les canaux comprenant plusieurs parois, le monolithe comprenant en outre un matériau catalytique de revêtement appliqué sur les parois des canaux, le matériau catalytique présentant une surface catalytique au contact des gaz d'échappement s'écoulant le long des canaux. Dans l'industrie automobile, l'utilisation de monolithes catalytiques métalliques ou céramiques est courante. Ces monolithes comprennent de nombreux canaux, le plus généralement rectilignes et parallèles, traversant les monolithes d'une face transversale à l'autre.
En conditions normales, les gaz d'échappement s'écoulant dans les canaux ont un flux laminaire qui est parallèle à l'axe des canaux. En effet, les gaz entrent dans les canaux avec un flux turbulent mais, du fait du faible diamètre des canaux (0,5 mm à 1 ,0 mm) un flux laminaire s'établit rapidement après environ 1 cm de cheminement des gaz dans les canaux.
En conséquence, le transfert massique des polluants du flux laminaire des gaz vers la surface catalytique des canaux se fait par diffusion massique radiale. Or, l'efficacité d'une diffusion massique radiale est moindre comparée à celle des transferts massiques résultant d'un flux de gaz turbulent. L'utilisation de quantités importantes de matériaux de revêtement tels que des métaux du groupe platine (MGP), est alors nécessaire. II existe des monolithes à structure métallique permettant de créer un tel flux turbulent. Ces monolithes comprennent par exemple un empilement de feuilles de métal alternativement lisses et ondulées. Les ondulations des feuilles ondulées sont par exemple formées de plusieurs segments reliés et disposés les uns derrières les autres dans la direction de flux des gaz, les segments étant décalés transversalement à la di- rection de flux, comme décrit dans le document US-A-4,665,051.
Cependant, ces monolithes ont un coût élevé et supportent mal l'adjonction d'un matériau catalytique de revêtement du fait de leur fort coefficient de dilation thermique.
A ce jour, on ne peut reproduire les configurations de ces structures métalliques sur un monolithe en céramique car les monolithes qui en résulteraient seraient trop fra- giles. Un but de l'invention est de permettre une réduction de la quantité de matériaux de revêtement appliquée sur un monolithe grâce à l'établissement d'un écoulement turbulent à l'intérieur des canaux, et ce par des moyens moins coûteux et exigeants dans leur mise en œuvre que les moyens connus. A cet effet, l'invention a pour objet un monolithe catalytique du type précité, caractérisé en ce que la distance entre un point de la surface catalytique et le point le plus proche de la paroi sur laquelle repose le revêtement en ce point, varie selon une direction longitudinale du monolithe de telle sorte que la surface catalytique a une géométrie adaptée à un écoulement non laminaire des gaz d'échappement dans les canaux. Suivant des modes particuliers de réalisation, le monolithe comporte l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) isolément ou suivant toutes les combinaisons techniquement possibles :
- la surface catalytique présente, sur au moins une portion longitudinale des canaux, une normale formant avec une normale de la paroi associée, un angle supérieur ou égal à 20°,
- la géométrie de la surface catalytique est telle qu'elle décrit, sur au moins une portion longitudinale des canaux, un motif en bosses et en creux,
- l'amplitude du motif est comprise entre 50 μm et 200 μm, de préférence environ égale à 100 μm, - le motif est régulier et a une longueur périodique comprise entre 100 μm et 500 μm, de préférence environ égale à 200 μm,
- le monolithe a une longueur comprise entre 5 cm et 100 cm, et un diamètre moyen compris entre 1 cm et 30 cm, le monolithe ayant entre 50 et 100 canaux par cm2, - le monolithe est réalisé en un matériau céramique.
L'invention a également pour objet un procédé d'application d'un revêtement catalytique pour gaz d'échappement issus d'un moteur à combustion interne, sur un monolithe comprenant une pluralité de canaux traversant le monolithe d'une face transversale à l'autre, les canaux comprenant plusieurs parois, dans lequel on immerge le mo- nolithe dans un bain constitué du matériau de revêtement catalytique à l'état liquide, caractérisé en ce que après avoir sorti le monolithe du bain, on le soumet à des vibrations selon l'axe longitudinal du monolithe de manière à obtenir une surface ondulée pour le matériau de revêtement catalytique. Suivant des modes particuliers de réalisation, le procédé comporte l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) isolément ou suivant toutes les combinaisons techniquement possibles :
- les vibrations ont une amplitude comprise entre 0,1 mm et 1 mm, de préférence environ égale à 0,5 mm et une fréquence comprise entre 10 Hz et 50 Hz, de préférence environ égale à 20 Hertz,
- il comprend en outre, pendant la phase de vibrations, une étape de séchage du revêtement catalytique, réalisée au moyen d'un flux d'air chaud traversant le monolithe d'une face transversale à l'autre. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple et se référant aux dessins annexés, sur lesquels :
- la figure 1 est une vue schématique de face en perspective d'un monolithe catalytique selon l'invention ;
- la figure 2 est une vue schématique latérale en section longitudinale d'un canal du monolithe de la figure 1 ;
- la figure 3 est une vue schématique latérale d'une machine vibratoire permettant de réaliser un procédé d'application d'un revêtement catalytique, selon l'invention ;
- la figure 4 est une vue en coupe selon la ligne IV-IV de la figure 3 ;
- la figure 5 est une vue en coupe selon la ligne V-V de la figure 3 ; et - la figure 6 est un graphique illustrant la relation entre une fréquence des vibrations et une amplitude des ondulations.
La figure 1 illustre un monolithe catalytique 2 pour gaz d'échappement issus d'un moteur à combustion interne, notamment de véhicule automobile. Le monolithe 2 est destiné à être inséré dans une ligne d'échappement afin de réduire les émissions pol- luantes vers l'atmosphère.
Le monolithe 2 est réalisé en céramique. Il comprend une pluralité de canaux 4 disposés en lignes et en colonnes, et traversant le monolithe 2 longitudinalement d'une face transversale 6 à l'autre.
Le monolithe 2 a, comme illustré sur la figure 1 , une forme générale de cylindre s'étendant suivant un axe longitudinal A. Cependant, cette forme cylindrique n'est pas limitative et le monolithe 2 peut avoir toute forme appropriée à son insertion dans la ligne d'échappement et aisée à fabriquer, notamment parallélépipédique.
A l'exclusion des quelques canaux 4 situés sur la périphérie du monolithe 2, chaque canal 4 comprend quatre parois de séparation 10 sensiblement planes et de même dimensions. Les parois 10 se coupent à angle droit et sont toutes parallèles à l'axe A du monolithe 2. Elles comprennent deux parois 10 que l'on peut qualifier d'"horizontales" et deux parois 10 que l'on peut qualifier de "verticales". Les parois 10 illustrées sur la figure 2 sont des parois 10 horizontales. Néanmoins, les parois 10 de chaque canal 4 sont sensiblement identiques en forme et en dimensions dans l'exemple représenté.
Chaque canal 4 comprend en outre un matériau catalytique 14 appliqué sur chacune des parois 10 sur la quasi-totalité de leur surface. Le matériau 14 présente une surface catalytique 16, au contact des gaz d'échappement s'écoulant le long des canaux 4. Le matériau 14 a une épaisseur en un point de la surface catalytique 16 égale à la distance "d" entre ce point de la surface catalytique 16 et le point le plus proche de la paroi 10 sur laquelle le matériau 14 est déposé en ce point.
La distance "d" entre la surface 16 et la paroi 10 associée varie continûment selon l'axe longitudinal du canal 4, parallèle à l'axe longitudinal A du monolithe, de telle sorte que la surface 16 a une géométrie adaptée à un écoulement non laminaire des gaz d'échappement dans les canaux 4. La distance "d" est sensiblement constante selon une direction transversale.
La surface 16 présente, en regard de chacune des parois 10 horizontales et verticales qui lui sont associées, et dans chaque canal 4, une géométrie analogue, dans l'exemple représenté. En effet, la surface catalytique 16 décrit, dans la direction longitudinale des parois 10 et sur toute la longueur du canal 4, un motif régulier en bosses 20 et en creux 22.
L'amplitude entre les bosses 20 et les creux 22 est définie par la distance "a" entre la droite longitudinale tangente à la bosse 20 et la droite longitudinale tangente au creux 22 adjacent. Une longueur périodique est définie par la distance "b" entre la droite transversale passant par le sommet d'une bosse 20 et la droite transversale passant par le sommet d'une bosse adjacente 20.
L'amplitude "a" d'un canal 4 selon l'invention est avantageusement comprise entre 50 μm et 200 μm, de préférence environ 100 μm. La longueur périodique "b" est avantageusement comprise entre 100 μm et 500 μm, de préférence environ égale à 200 μm.
Ainsi, la normale à la surface catalytique 16 forme un angle variable avec la normale à la surface de la paroi 10 associée. En effet, selon l'invention, sur au moins une portion longitudinale du canal 4, la surface 16 a une normale formant avec une normale de la paroi associée 10, un angle supérieur ou égal à 20°. Le monolithe 2 a une longueur comprise entre 5 cm et 100 cm et une section transversale du monolithe 2 a un diamètre moyen compris entre 1 cm et 30 cm , le monolithe ayant entre 50 et 100 canaux par cm2.
Le matériau céramique formant le monolithe 2 comprend par exemple les com- posés suivants ou leurs mélanges :
- Cordiérite, SiC, B4C, Si3N4, BN, AIN, AI2O3, ZrO2, Y2O3, CeO2, titanate d'aluminium, ZrB2, Mullite, et Sialon®.
Le matériau catalytique de revêtement 14 comprend par exemple les composés suivants ou leurs mélanges : - pour une réduction catalytique sélective (SCR) destinée à traiter NOx : AI2O3,
TiO2, ZrO2, CeO2, Y2O3, SiO2, ainsi que des éléments catalytiques typiques tels que des métaux précieux (Pt, Pd, Rh, Ru, Re, Au, Ag), des métaux de transition (Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn), des perovskites ou des zeolites dopées en Cu, Fe, ou Mn ;
- pour un piège à NOx destiné à traiter les NOx : AI2O3, TiO2, ZrO2, CeO2, Y2O3, dopés en Ba ou Mn, avec des éléments catalytiques typiques tels que des métaux précieux (Pt, Pd, Rh, Ru, Re, Au , Ag, U, Np, Pu, Am) ou des métaux de transition (Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn) ;
- pour des catalyseurs à trois voies destinés à traiter les hydrocarbures, le CO et NOx : AI2O3, TiO2, ZrO2, CeO2, Y2O3 avec des éléments catalytiques typiques tels que des métaux précieux (Pt, Pd, Rh, Ru, Re, Au , Ag) ou des métaux de transition (Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn) ;
- pour des catalyseurs à oxydation totale destinés à traiter le CO et les hydrocarbures et former du NO2 : AI2O3, TiO2, ZrO2, CeO2, Y2O3 avec des éléments catalytiques typiques tels que des métaux précieux (Pt, Pd, Rh, Ru, Re, Au , Ag) ou des métaux de transition (Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn).
Les figures 3 à 5 illustrent une machine vibratoire 28 adaptée pour la mise en oeuvre d'un procédé d'application du matériau 14 sur le monolithe 2, selon l'invention.
La machine 28 comprend un support fixe 30 adapté pour porter et serrer fermement le monolithe 2, un dispositif vibratoire 32 adapté pour soumettre le monolithe 2 à des vibrations selon son axe longitudinal A, et une unité de commande 34 du dispositif 32.
Le support 30 possède un bâti 38 solidaire du sol, deux organes de serrage et de support 40 s'étendant verticalement de part et d'autre du monolithe 2. Les organes 40 possèdent des bras 41 verticaux, fixés chacun de manière rigide dans le support 30. Les organes 40 sont adaptés pour serrer le monolithe 2 et possèdent chacun à cet effet une mâchoire longitudinale 42 fixée rigidement sur un bras 41 respectif et dont la forme épouse la surface externe du monolithe 2.
Les mâchoires 42 ont une surface importante de façon à répartir les efforts ap- pliqués par les mâchoires 42 sur le monolithe 2.
Les bras 41 sont mobiles en translation par rapport au bâti 38 suivant un axe transversal du monolithe 2, de telle sorte que la distance entre les deux mâchoires 42 est réglable.
Les bras 41 sont faiblement élastiques, de manière à permettre de maintenir fermement en position le monolithe 2 tout en permettant un léger mouvement de ce dernier selon son axe longitudinal A.
Les mâchoires 42 sont par exemple réalisées dans un matériau polymère dur et résistant à la chaleur (comme le téflon ® ou la fibre de verre tissée) ou en un métal mou (comme l'aluminium). Le dispositif vibratoire 32 est composé d'un bâti 46 solidaire du sol et d'un collier vibratoire 48.
Comme illustré sur la figure 5, le collier 48 est muni de deux bras rigides vibratoires 50 s'étendant verticalement de part et d'autre du monolithe 2, et d'un cylindre rigide 52 entourant la surface externe de l'extrémité amont du monolithe 2 et formant un re- bord appuyant sur la périphérie de la face transversale 6 de cette extrémité. Les deux bras 50 sont montés mobiles en translation suivant l'axe longitudinal A du monolithe 2, c'est-à-dire la direction droite-gauche sur la figure 3, de telle sorte qu'ils peuvent imprimer une vibration (ou un choc) selon cet axe avec par exemple une amplitude comprise entre 0,1 et 1 ,0 mm, de préférence environ égale à 0,5 mm, et une fréquence par exemple comprise entre 10Hz et 50Hz, de préférence environ égale à 20 Hz.
Le cylindre 52 est solidaire des bras 50 de telle sorte que le mouvement vibratoire des bras 50 est intégralement transmis au monolithe 2.
Le cylindre 52 est par exemple réalisé en un matériau polymère dur et résistant à la chaleur (comme le téflon ® ou la fibre de verre tissée) ou en un métal mou (comme l'aluminium).
L'unité de commande 34 est adaptée pour asservir le dispositif vibratoire 32 à une valeur d'amplitude vibratoire et à une valeur de fréquence vibratoire prédéterminées.
La machine 28 comporte en outre un appareil 56 de ventilation et de chauffage adapté pour fournir un flux d'air chaud traversant le monolithe 2 d'une face transversale 6 à l'autre, dont le débit est compris entre 0,1 et 2 l/s, de préférence environ 1 l/s, et dont la température en sortie de l'appareil 56 est par exemple comprise entre 50 et 100°, de préférence environ 80 °C.
Le procédé de fabrication du monolithe 2 comprend une première étape de fabri- cation de la structure céramique du monolithe 2. Cette première étape est effectuée selon toute technique connue et ne constitue pas en elle-même un élément innovant de l'invention.
Une fois un monolithe 2 nu obtenu, le monolithe 2 est intégralement immergé dans une solution liquide du matériau 14, de manière à imprégner les parois 10 des canaux 4 sur la quasi-totalité de leur surface et avec une épaisseur uniforme, de telle sorte que la distance "d" est uniforme et comprise entre 10 μm et 150 μm, de préférence environ égale à 50 μm.
Le procédé comprend ensuite, aussitôt que possible après la fin de l'étape précédente, une étape consistant : - à la mise en place et au serrage du monolithe 2 dans les mâchoires 42 de la machine vibratoire 28 ;
- la commande par l'unité 34 du dispositif vibratoire 32 de façon à soumettre le collier 48, et le monolithe 2 solidaire, aux vibrations décrites ci-dessus de manière à réaliser une ondulation de la surface 16 du matériau de revêtement 14 jusqu'à son sé- chage ;
- pendant la phase de vibration, une étape de séchage forcée réalisée au moyen de l'appareil 56 décrit ci-dessus.
Les vibrations ont par exemple une amplitude comprise entre 0,1 mm et 1 mm, de préférence entre 0,4 et 0,6 mm, de préférence encore environ égale à 0,5 mm, et une fréquence comprise entre 10 et 50 Hz, de préférence entre 15 et 30 Hz, de préférence environ égale à 20 Hz.
Le procédé comporte enfin une étape de traitement thermique jusqu'à l'état final du monolithe 2 et du matériau 14, de manière connue, ainsi qu'une étape ultérieure éventuelle d'usinage du monolithe 2. Comme illustré par le diagramme de la figure 6, il existe pour une amplitude donnée des vibrations, sur un certain domaine de fréquence, sensiblement une relation selon une fonction affine (de type y = -cx+d) entre l'amplitude "a" du motif obtenu sur la surface 16 et la fréquence des vibrations imprimées au monolithe 2. La fréquence est inversement proportionnelle à l'amplitude "a". Globalement, plus la fréquence aug- mente, plus l'amplitude "a" diminue. Sur la figure 6, cette fonction affine est illustrée par une courbe 60 d'équation y = -4,8x + 246. Cette relation est déterminée expérimentalement. La fréquence est représentée sur l'axe horizontal 62 et l'amplitude "a" sur l'axe vertical 64.
Il en est sensiblement de même pour la relation (non représentée) entre la lon- gueur périodique "b" du motif et la fréquence des vibrations.
D'une manière générale, pour une amplitude donnée des vibrations, l'amplitude "a" augmente et la longueur "b" augmente lorsque la fréquence des vibrations diminue.
L'épaisseur du revêtement catalytique 14 est uniforme avant la mise en vibration du monolithe 2. Pour éviter que le revêtement 14 perde ponctuellement le contact avec la surface de la paroi 10 sur laquelle il repose, à l'issue de l'application des vibrations, il est préférable que l'amplitude "a" ne dépasse pas deux fois, de préférence une fois et demie l'épaisseur initiale du revêtement catalytique 14.
En effet, le profil des ondulations formées par les vibrations est lié à l'existence de zones à forte pression et de zones à faible pression dans le revêtement 14. La ma- tière du matériau catalytique 14 est poussée des zones à forte pression vers les zones à faible pression en formant les ondulations. Si trop de matière catalytique est déplacée vers les zones de faible pression, le contact entre la paroi 10 et le matériau 14 peut être localement rompu. L'accrochage entre le matériau catalytique 14 et la paroi 10 est alors détérioré. Egalement, si on maximise la surface géométrique du revêtement catalytique 14, on facilite la diffusion moléculaire autour de la grande surface spécifique.
Ainsi, pour une amplitude des vibrations de 0,5 mm, et une fréquence de 20 Hz, une épaisseur initiale de revêtement catalytique 14 de 100 μm, la longueur périodique "b" sera environ 1 mm et l'amplitude "a" sera environ 150 μm. Pour une même amplitude des vibrations mais à une fréquence de 40 Hz, la longueur périodique "b" sera en- viron 0,5 mm et l'amplitude "a" sera environ 50 μm. Enfin, pour une même amplitude des vibrations mais à une fréquence de 50 Hz, la longueur périodique "b" sera environ 0,4 mm et l'amplitude "a" sera environ 10 μm.
La durée d'application des vibrations par le dispositif vibratoire 32, au monolithe
2, est par exemple au minimum de 5 s., de préférence entre 10 et 15 s.. Ce temps est suffisant pour établir un motif ondulatoire régulier de la surface catalytique 16 et assurer un séchage suffisant du matériau 14, avant un traitement thermique final conventionnel d'imprégnation du revêtement 14.
Ainsi, avec l'invention, l'efficacité catalytique est augmentée par la turbulence du flux de gaz d'échappement traversant les canaux 4. L'augmentation de la turbulence de flux est obtenue par la géométrie ondulée de la surface catalytique 16 des canaux 4. Cette géométrie ne nuit pas à l'écoulement général des gaz à travers le monolithe 2.
Du fait de l'amélioration des performances du monolithe catalytique 2 selon l'invention, il est possible de réduire sa longueur et donc la quantité de matériau cataly- tique de revêtement utilisée par rapport au monolithe catalytique de l'art antérieur.
L'application de l'invention ne se limite pas aux véhicules automobiles et l'invention peut être utilisée pour traiter les gaz d'échappement de tout moteur à combustion interne, même en station fixe.
En variante, le monolithe 2 est une brique monolithique destinée à constituer une partie d'un monolithe 2.
En variante également, le monolithe 2 est réalisé en métal et/ou en oxyde de métal. En effet, l'invention permet de réaliser des monolithes métalliques à écoulement turbulent dans leurs canaux, sans qu'il soit nécessaire de conférer une ondulation aux parois du monolithe elles-mêmes, donc d'une manière aisée et économique.

Claims

REVENDICATIONS
1.- Monolithe (2) catalytique pour gaz d'échappement issus d'un moteur à combustion interne, du type comprenant une pluralité de canaux (4) traversant le monolithe (2) d'une face transversale (6) à l'autre, les canaux (4) comprenant plusieurs parois (10), le monolithe (2) comprenant en outre un matériau catalytique de revêtement (14) appliqué sur les parois (10) des canaux (4), le matériau catalytique (14) présentant une surface catalytique (16) au contact des gaz d'échappement s'écoulant le long des canaux (4), caractérisé en ce que la distance (d) entre un point de la surface catalytique (16) et le point le plus proche de la paroi (10) sur laquelle repose le revêtement (14) en ce point, varie selon une direction longitudinale (A) du monolithe (2) de telle sorte que la surface catalytique (16) a une géométrie adaptée à un écoulement non laminaire des gaz d'échappement dans les canaux (4).
2. Monolithe (2) selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la surface catalytique (16) présente, sur au moins une portion longitudinale des canaux (4), une normale formant avec une normale de la paroi associée (10), un angle supérieur ou égal à 20°.
3. Monolithe (2) selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la géométrie de la surface catalytique (16) est telle qu'elle décrit, sur au moins une portion longitudinale des canaux (4), un motif en bosses (20) et en creux (22).
4.- Monolithe (2) selon la revendication 3, caractérisé en ce que l'amplitude (a) du motif est comprise entre 50 μm et 200 μm, de préférence environ égale à 100 μm.
5.- Monolithe (2) selon la revendication 3 ou 4, caractérisé en ce que le motif est régulier et a une longueur périodique (b) comprise entre 100 μm et 500 μm, de préférence environ égale à 200 μm.
6.- Monolithe (2) selon l'une quelconque des revendications précédentes, carac- térisé en ce que le monolithe (2) a une longueur comprise entre 5 cm et 100 cm, et un diamètre moyen compris entre 1 cm et 30 cm, le monolithe ayant entre 50 et 100 canaux par cm2.
7.- Monolithe (2) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le monolithe (2) est réalisé en un matériau céramique.
8.- Procédé d'application d'un revêtement (14) catalytique pour gaz d'échappement issus d'un moteur à combustion interne, sur un monolithe (2) comprenant une pluralité de canaux traversant le monolithe (2) d'une face transversale (6) à l'autre, les canaux (4) comprenant plusieurs parois (10), dans lequel on immerge le monolithe (2) dans un bain constitué du matériau de revêtement catalytique (14) à l'état liquide, caractérisé en ce que après avoir sorti le monolithe (2) du bain, on le soumet à des vibrations selon l'axe longitudinal (A) du monolithe (2) de manière à obtenir une surface ondulée pour le matériau de revêtement catalytique (14).
9.- Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que les vibrations ont une amplitude comprise entre 0,1 mm et 1 mm, de préférence environ égale à 0,5 mm, et une fréquence comprise entre 10 Hz et 50 Hz, de préférence environ égale à 20 Hertz.
10.- Procédé selon la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce qu'il comprend en outre, pendant la phase de vibrations, une étape de séchage du revêtement catalytique (14), réalisée au moyen d'un flux d'air chaud traversant le monolithe (2) d'une face transversale (16) à l'autre.
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