EP1677891A1 - Installation et procede de purification d un liquide cryogen ique. - Google Patents

Installation et procede de purification d un liquide cryogen ique.

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EP1677891A1
EP1677891A1 EP04805747A EP04805747A EP1677891A1 EP 1677891 A1 EP1677891 A1 EP 1677891A1 EP 04805747 A EP04805747 A EP 04805747A EP 04805747 A EP04805747 A EP 04805747A EP 1677891 A1 EP1677891 A1 EP 1677891A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
installation
axis
circulation
downstream
cryogenic liquid
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP04805747A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Jean-Pierre Germain
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Original Assignee
Air Liquide SA
LAir Liquide SA a Directoire et Conseil de Surveillance pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Air Liquide SA, LAir Liquide SA a Directoire et Conseil de Surveillance pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude filed Critical Air Liquide SA
Publication of EP1677891A1 publication Critical patent/EP1677891A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/08—Separating gaseous impurities from gases or gaseous mixtures or from liquefied gases or liquefied gaseous mixtures
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D29/00—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor
    • B01D29/11—Filters with filtering elements stationary during filtration, e.g. pressure or suction filters, not covered by groups B01D24/00 - B01D27/00; Filtering elements therefor with bag, cage, hose, tube, sleeve or like filtering elements
    • B01D29/31—Self-supporting filtering elements
    • B01D29/35—Self-supporting filtering elements arranged for outward flow filtration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D35/00—Filtering devices having features not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00, or for applications not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00; Auxiliary devices for filtration; Filter housing constructions
    • B01D35/02—Filters adapted for location in special places, e.g. pipe-lines, pumps, stop-cocks
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2201/00—Details relating to filtering apparatus
    • B01D2201/40—Special measures for connecting different parts of the filter
    • B01D2201/403—Special measures for connecting different parts of the filter allowing dilatation, e.g. by heat
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/84—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using filter
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/42—Nitrogen or special cases, e.g. multiple or low purity N2

Definitions

  • the present invention relates to an installation for purifying a cryogenic liquid, of the type comprising: a liquid circulation pipe, comprising an upstream portion and a downstream portion. a filtration member, interposed between the upstream portion and the downstream portion and in which is formed at least one channel extending along a circulation axis between an open end and a closed end; said channel being delimited, at least partially, by a porous wall (of porosity preferably less than or equal to 0.2 ⁇ m).
  • This process applies to the production in particular of liquid nitrogen or of sterile carbon dioxide at high flow rate (greater than 1 t / h), in particular for the food or electronic industries, or in the medical field.
  • a cryogenic liquid To sterilize a cryogenic liquid, it is known to pass it through a porous filter with a porosity substantially equal to 0.2 ⁇ m, in order to retain bacteria, particles or other potentially dangerous substances or organisms in the filter.
  • the filter must be maintained at a temperature close to the temperature of the liquid, in order to avoid the formation of bubbles or microbubbles of diameter greater than or equal to 0.2 ⁇ m, and liable to clog the filter.
  • the filter In an installation of the aforementioned type (US-A-4,759,848), the filter is thus immersed in a tank of sub-cooled cryogenic liquid. Such installations are not entirely satisfactory.
  • the main purpose of the invention is to remedy this drawback, that is to say to create an installation for purifying a cryogenic liquid, which is simple and easily usable on an industrial scale.
  • the invention relates to an installation of the aforementioned type, in accordance with claim 1 below.
  • the installation according to the invention may include one or more of the following characteristics, taken alone or in any technically possible combination: - said first sealing means are kept in compression by the filtration member and said first portion at the temperature of the cryogenic liquid intended to be purified. - The part of the first portion adjacent to said open end extends along the axis of circulation (Y-Y '). - Said first portion is constituted by said upstream portion the angle formed by the general axis (XX) of this upstream portion and the axis of circulation (Y-Y ') being between approximately 10 ° and approximately 30 °. - Said angle is substantially equal to 15 °.
  • the axis of circulation (Y-Y ′) is substantially vertical and said downstream portion opens out opposite an area of the porous wall close to the closed end of said filtration member, which is the upper end of this member .
  • a pre-filtration unit with a porosity greater than or equal to 100 ⁇ m is placed in the upstream portion of the pipe.
  • Said porous wall has a porosity less than or equal to 0.20 ⁇ m.
  • the invention further relates to a method for purifying a cryogenic liquid, characterized in that it is implemented in an installation as described above.
  • FIG. 1 is a view of a first installation according to the invention
  • - Figure 2 is a sectional view along a median vertical plane of a detail of Figure 1
  • - Figure 3 is a sectional view along a median vertical plane of a detail of a second installation according to the invention.
  • the installation shown in Figures 1 and 2 is intended for the production of a sterile cryogenic liquid, with a flow rate greater than 1 t / h.
  • the cryogenic liquid which can for example be nitrogen, argon or carbon dioxide, is intended, after purification, to be used in particular in the food industry, electronics or the field of health. As illustrated in FIG.
  • the installation 11 comprises a pipe 13 provided with a double envelope 14 of thermal insulation, and a filtration assembly 15.
  • the terms “upstream” and “downstream” s 'hear with respect to the direction of circulation of the cryogenic liquid in the installation 11 (from left to right in Figure 1, as indicated by the arrows F).
  • Line 13 extends along a longitudinal axis XX 'between an upstream inlet 17, intended to be connected to a source S of contaminated cryogenic liquid, and a downstream outlet 19, intended to be connected to a device D d use of purified cryogenic liquid. It comprises an upstream portion 21 and a downstream portion 23.
  • the upstream portion 21 of the pipe 13 extends between the upstream inlet 17 and the filtration element 15.
  • the upstream nozzle 25 comprises a transverse conduit 29 provided with a valve 31.
  • the nozzle 25 is intended to be connected to a source of steam or to a source of dry gas.
  • the pre-filtration member 27 is disposed inside the upstream portion 21. It comprises a porous body of porosity, for example greater than 100 ⁇ m, which retains the impurities of large size which may be present in the source of cryogenic liquid. to be purified. This member 27 prevents these impurities from deteriorating and obstructing the subsequent filtration element 15.
  • the downstream portion 23 extends between the filtration element 15 and the outlet 19.
  • the filtration element 15 comprises a lateral branch 35 of the pipe 13, in which is disposed a filtration member 37, a thermal insulation member 39 and sealing means for these members.
  • the branch 35 extends between, on the one hand, an outlet end 45 of the upstream portion 21 and, on the other hand, an inlet end 47 of the downstream portion 23 and a flange 49 provided at the free end of branch 35.
  • the branch 35 extends parallel to an ascending circulation axis Y - Y ', inclined relative to the longitudinal axis XX.
  • the angle formed by the circulation axis YY 'and the longitudinal axis XX is greater than 10 °. In the example shown in Figure 2, this angle is substantially equal to 15 °.
  • the filtration member 37 comprises a membrane body made of micro-porous ceramic. This body has an elongated shape which extends along the axis of circulation Y-Y '. It comprises a set of channels 51, parallel to the axis of circulation Y-Y '. A single channel 51 is shown in Figure 2. These channels 51 open at the upstream end 53 of the filter member 37 and are closed at the downstream end 55 of this member 37. The channels 51 are delimited by walls lateral filtration 57, porosity less than 0.22 ⁇ m.
  • the porosity of the walls 57 is substantially equal to 0.2 microns.
  • the upstream end 53 of the filtration member 37 is disposed opposite the outlet end 45 of the upstream portion 21, which extends in the part 58 in the vicinity of this end along the axis of circulation YY '.
  • a zone 59 of the porous wall 57 is disposed opposite the inlet end 47 of the downstream portion 23.
  • the downstream portion 23 is bent at this end 47, and the angle formed by the circulation axis YY 'and the axis ZZ' of the downstream portion, in the vicinity of its inlet end 47, is substantially equal to 90 °.
  • the fluid to be filtered enters the filter member 37 through the channels 51 and exits from this member 37 through the side wall 57 of filtration to be collected in the downstream portion 23.
  • the angle formed between the 'longitudinal axis XX and the circulation axis YY' is between 10 ° and 30 °, in order to limit the pressure drop through the filter member 37, while allowing easy access to the member 37 from the outside of the pipe for maintenance operations.
  • the insulation member 39 comprises a hollow tubular body with a diameter less than the internal diameter of the branch 35.
  • This body extends along the axis of circulation YY 'between a lower end 65 facing the member 37 and an upper end 67, provided with a flange 68 bearing watertight on the flange 49 of the branch 35, the assembly being sealed by a collar 70.
  • the length of the insulation member 39 is chosen so that the temperature at its upper end 67, when its lower end 65 is immersed in cryogenic liquid, is substantially equal to the temperature prevailing outside the installation 11.
  • the sealing means comprise a filter support 71, an upstream cup 73, a downstream cup 75, a central screw 77 and three annular seals 79A, 79B and 79C.
  • the filter support 71 comprises an internal annular flange, disposed in the pipe 13 between the upstream portion 21 and the branch 35.
  • the upstream cup 73 rests on the filter support 71 and receives the upstream end 53 of the filtration 37.
  • This upstream cup 73 comprises in its bottom a plurality of lights 83 facing the channels 51. A single light is shown in FIG. 2.
  • the downstream cup 75 receives the downstream end 55 of the filtration member 37 and is received in a recess 76 in the lower end 65 of the insulation member 39.
  • the central screw 77 comprises a head 85 provided with a transverse pin 86 bearing on the upstream cup 73, and a threaded portion 87 screwed in a tapped hole in the insulation member 39. It further comprises a central portion 89 which connects the head 85 to the threaded portion 87.
  • This central portion 89 is disposed in a channel 51 of the filtration member 37.
  • Upstream cups 7 3 and downstream 75 are kept in compression between the filter support 71 and the insulation member 39.
  • the mounting of the filtration member 37 and of the isolation member 39 in the branch 35 preferably takes place in the following manner. Initially, the screw 77 is screwed into the insulation member 39. The downstream cup 76, the filtration member 37, and the upstream cup 73 are then threaded successively on the screw 77. The pin 86 is then placed in the head 85, in order to fix the cups 73 and 76, as well as the filter member 37 relative to the insulation member 39.
  • the assembly thus formed is mounted under axial stress corresponding to a compression of at least 3 millimeters in the branch 35, bearing on the filter support 71, and crimped using the collar 70.
  • the stress applied to these cups 73 and 75 at room temperature is calculated so that the relaxation of this constraint compensates for the contraction of the cups 73 and 75, of the filter member 37 and of the insulation member 39 at the temperature of the liquid cryogenic intended to be purified.
  • the seal between on the one hand, the filter support 71 and the filter member 37, and on the other hand the filter member 37 and the insulation member 39 is ensured, despite the relaxation of the stresses within the upstream and downstream cups 73 and 75, since these are maintained in slight compression.
  • the annular seals 79A and 79B are arranged in corresponding grooves provided in the vicinity of the upper end 67 of the insulation member 39 in order to seal between the inside and the outside of the pipe 13.
  • the gasket 79C is compressed by the flange 68 in a circular groove in the flange 49.
  • the double insulation envelope 14 covers the whole of the pipe 13 and the branch 35.
  • the outer jacket 91 also comprises an annular bellows 95 for compensation, which can contract or extend longitudinally along the axis XX ′, depending on the length variations of the pipe 13, under the effect of temperature variations.
  • the annular space between the liners 91 and 92 thus defines a chamber 93 sealed under vacuum.
  • a laminar insulation material is placed in the chamber 93 and is kept there under vacuum.
  • An example of insulation material includes alternating layers of glass or mylar fabric, and aluminum foil.
  • the pressure in the chamber 93 is between 5 10 "4 and 10 " * mbar, preferably less than 10 " ⁇ mbar.
  • the upstream connection 25 is connected to a source of steam and the downstream connection 33 is connected to a vent. Steam is then circulated for a predetermined time, between the upstream and downstream nozzles 25 and 33, successively through the upstream portion 21, the pre-filtration member 27, the filtration member 37 and the downstream portion 23 , in order to sterilize the installation 11 (this for example to implement the recommendation of the Pharmacopoeia of 121 ° C for 90 minutes).
  • the upstream connection 25 is connected to a source of dry gas under pressure. Dry gas is then circulated under pressure to effect complete drying of the installation 11 (for example 105 ° C. for 90 minutes).
  • the inlet 17 of the line 13 is connected to the source of pressurized contaminated liquid nitrogen.
  • the nitrogen flow introduced into the pipe 13 is gradually increased, in order to fill the pre-filtration member 27, then the filtration member 37, which reach a temperature close to the temperature of the cryogenic liquid. During this temperature drop, the elements of the installation in contact with the cryogenic liquid contract. The contraction of the pipe 13 is compensated by the bellows 95.
  • the cryogenic liquid passes through the pre-filtration member 27 to filter the impurities of large size, then reaches the filtration member 37.
  • the contraction of the member filtration 37 in contact with the cryogenic liquid is compensated by the relaxation of the stresses within the upstream and downstream cups 73 and 75, which are maintained in slight compression, so that the seal at the upstream and downstream ends 53 and 55 of the filter member 37 is maintained. Note also that this mechanical compression is added to the temperature of the cryogenic fluid differential compression between stainless steel and ceramic).
  • the cryogenic liquid then enters the channels 51 of the filtration member 37 and passes through the porous wall 57 in a transverse direction relative to the axis of circulation Y-Y '. During this passage, all of the impurities and / or microorganisms of size greater than or equal to 0.22 ⁇ m are retained in the channels 51.
  • the purified liquid nitrogen is then collected in the downstream portion 23 up to the outlet 19 of this portion 23 where it is delivered to the user.
  • This nitrogen is sterile.
  • the upstream portion 21 and the downstream portion 23 of the pipe 13 have an internal diameter of 33.7 mm DN25, for a nominal pressure of 7 bar absolute.
  • the filter member 37 has a length of between 600 and 1000 mm and a filtration surface of between 0.15 and 0.25 m 2 .
  • the internal diameter of the pipe 13 is 21.3 mm DN15, for a nominal pressure of 40 bar absolute.
  • a second installation 101 according to the invention is shown in FIG. 3.
  • the angle formed by the circulation axis YY ′ and the axis of the pipe XX is equal to 90 °, so that the YY 'axis is vertical. This angle makes it possible to limit or even exclude the condensation of water on the insulating member 39.
  • the downstream portion 23 opens facing a zone 59 of the filtration wall which is close to the upper end 55 of the filtration member 37. This arrangement makes it possible to fill the filtration member 37 substantially completely. and the annular space which surrounds it with cryogenic liquid, before this liquid is delivered to the outlet 19 of the downstream portion 23. Thanks to the invention which has just been described, it is possible to have a particularly simple and inexpensive installation for the production of a sterile cryogenic liquid.
  • This installation makes it possible to achieve a production rate greater than 1 t / h. Furthermore, the sterilization and maintenance operations of such an installation are particularly simplified by the structure of the filtration element. But it should above all be emphasized that the major advantage of such an installation is that it can be easily installed "in line" on an existing pipe for supplying cryogenic liquid, without the need for any immersion in a bath of cryogenic liquid. .

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Abstract

Cette installation comprend une conduite (13) de circulation du liquide, qui comporte une portion amont (21), une portion aval (23) et un organe (37) de filtration, interposé entre la portion amont (21) et la portion aval (23) et dans lequel est ménagé au moins un canal (51). Le dit canal (51) est délimité, au moins partiellement, par une paroi poreuse (57). La conduite (13) comporte une double enveloppe d'isolation thermique (14) sous vide, contenant un matériau d'isolation, dans une partie de laquelle est fixé l'organe de filtration (37). L'une desdites portions (21) débouche en regard d'une extrémité dudit canal (51). L'autre desdites portions (23) débouche en regard d'au moins une zone (59) de la paroi poreuse (57). Application à la production de fluides cryogéniques stériles à haut débit.

Description

INSTALLATION ET PROCEDE DE PURIFICATION D'UN LIQUIDE CRYOGENIQUE La présente invention concerne une installation de purification d'un liquide cryogénique, du type comprenant : une conduite de circulation du liquide, comportant une portion amont et une portion aval. un organe de filtration, interposé entre la portion amont et la portion aval et dans lequel est ménagé au moins un canal s'étendant le long d'un axe de circulation entre une extrémité ouverte et une extrémité obturée ; ledit canal étant délimité, au moins partiellement, par une paroi poreuse (de porosité préférentiellement inférieure ou égale à 0,2 μm). Ce procédé s'applique à la production notamment d'azote liquide ou encore de dioxyde de carbone stérile à haut débit (supérieur à 1 t/h), notamment pour les industries agroalimentaire ou électronique, ou dans le domaine médical.. Pour stériliser un liquide cryogénique, il est connu de le passer à travers un filtre poreux de porosité sensiblement égale à 0,2 μm, afin de retenir dans le filtre les bactéries, les particules ou d'autres substances ou organismes potentiellement dangereux.. Le filtre doit être maintenu à une température voisine de la température du liquide, afin d'éviter la formation de bulles ou de microbulles de diamètre supérieur ou égal à 0,2 μm, et susceptibles de boucher le filtre. Dans une installation du type précité (US-A-4 759 848), le filtre est ainsi plongé dans un réservoir de liquide cryogénique sous-refroidi. De telles installations ne donnent pas entière satisfaction. En effet, les portions amont et aval de la conduite doivent être insérées dans le réservoir, de manière étanche, et le réservoir doit être alimenté régulièrement en liquide cryogénique sous-refroidi. Une telle installation est donc difficilement utilisable pour la production d'un liquide cryogénique stérile à l'échelle industrielle, avec un débit supérieur à 1 t/h. L'invention a pour but principal de remédier à cet inconvénient, c'est-à- dire de créer une installation de purification d'un liquide cryogénique, simple et facilement utilisable à l'échelle industrielle. A cet effet, l'invention a pour objet une installation du type précité, conforme à la revendication 1 ci-après. L'installation suivant l'invention peut comporter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prise(s) isolément ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles : - lesdits premiers moyens d'étanchéité sont maintenus en compression par l'organe de filtration et ladite première portion à la température du liquide cryogénique destiné à être purifié. - la partie de la première portion adjacente à ladite extrémité ouverte s'étend suivant l'axe de circulation (Y-Y'). - ladite première portion est constituée par ladite portion amont l'angle formé par l'axe général (X-X) de cette portion amont et l'axe de circulation (Y-Y') étant compris entre environ 10° et environ 30°. - ledit angle est sensiblement égal à 15°. - l'axe de circulation (Y-Y') est sensiblement vertical et ladite portion aval débouche en regard d'une zone de la paroi poreuse voisine de l'extrémité obturée dudit organe de filtration, qui est l'extrémité supérieure de cet organe. - un organe de pré-filtration de porosité supérieure ou égale à 100 μm est disposé dans la portion amont de la conduite. - ladite paroi poreuse possède une porosité inférieure ou égale à 0,20 μm. L'invention a en outre pour objet un procédé de purification d'un liquide cryogénique, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre dans une installation telle que décrite ci-dessus. Des exemples de mise en oeuvre de l'invention vont maintenant être décrits, en regard des dessins annexés, sur lesquels : - la Figure 1 est une vue d'une première installation selon l'invention ; - la Figure 2 est une vue en coupe suivant un plan vertical médian d'un détail de la Figure 1 ; et - la Figure 3 est une vue en coupe suivant un plan vertical médian d'un détail d'une seconde installation selon l'invention. L'installation représentée sur les Figures 1 et 2 est destinée à la production d'un liquide cryogénique stérile, avec un débit supérieur à 1 t/h. Le liquide cryogénique, qui peut être par exemple de l'azote, de l'argon ou du dioxyde de carbone, est destiné, après purification, à être utilisé notamment dans l'agroalimentaire, l'électronique ou le domaine de la santé. Comme illustré sur la Figure 1 , l'installation 11 comporte une conduite 13 munie d'une double enveloppe 14 d'isolation thermique, et un ensemble de filtration 15. Dans tout ce qui suit, les termes « amont » et « aval » s'entendent par rapport au sens de circulation du liquide cryogénique dans l'installation 11 (de la gauche vers la droite sur la Figure 1 , comme indiqué par les flèches F). La conduite 13 s'étend le long d'un axe longitudinal X-X' entre une entrée amont 17, destinée à être reliée à une source S de liquide cryogénique contaminé, et une sortie aval 19, destinée à être reliée à un dispositif D d'utilisation du liquide cryogénique purifié. Elle comprend une portion amont 21 et une portion aval 23. La portion amont 21 de la conduite 13 s'étend entre l'entrée amont 17 et l'élément de filtration 15. Elle comprend un piquage amont 25, et un organe 27 de pré-filtration. Le piquage amont 25 comprend un conduit 29 transversal muni d'une vanne 31. Le piquage 25 est destiné à être relié à une source de vapeur ou à une source de gaz sec. L'organe de pré-filtration 27 est disposé à l'intérieur de la portion amont 21. Il comprend un corps poreux de porosité par exemple supérieure à 100μm, qui retient les impuretés de taille élevée qui peuvent être présentes dans la source de liquide cryogénique à purifier. Cet organe 27 évite que ces impuretés viennent détériorer et obstruer l'élément de filtration ultérieur 15. La portion aval 23 s'étend entre l'élément de filtration 15 et la sortie 19. Elle comprend un piquage aval 33 de structure analogue au piquage amont 25 et destiné à être relié à un évent. Comme illustré sur la Figure 2, l'élément de filtration 15 comprend un embranchement latéral 35 de la conduite 13, dans lequel est disposé un organe de filtration 37, un organe d'isolation thermique 39 et des moyens d'étanchéité de ces organes. L'embranchement 35 s'étend entre, d'une part, une extrémité de sortie 45 de la portion amont 21 et, d'autre part, une extrémité d'entrée 47 de la portion aval 23 et un rebord 49 prévu à l'extrémité libre de l'embranchement 35. L'embranchement 35 s'étend parallèlement à un axe de circulation Y- Y' ascendant, incliné par rapport à l'axe longitudinal X-X. L'angle formé par l'axe de circulation Y-Y' et l'axe longitudinal X-X est supérieur à 10°. Dans l'exemple représenté sur la Figure 2, cet angle est sensiblement égal à 15°. L'organe de filtration 37 comprend un corps membranaire réalisé en céramique micro-poreuse. Ce corps présente une forme allongée qui s'étend le long de l'axe de circulation Y-Y'. Il comporte un ensemble de canaux 51, parallèles à l'axe de circulation Y-Y'. Un seul canal 51 est représenté sur la Figure 2. Ces canaux 51 débouchent à l'extrémité amont 53 de l'organe de filtration 37 et sont obturés à l'extrémité aval 55 de cet organe 37. Les canaux 51 sont délimités par des parois latérales 57 de filtration, de porosité inférieure à 0,22 μm. Dans l'exemple représenté sur la Figure 2, la porosité des parois 57 est sensiblement égale à 0,2 μm. L'extrémité amont 53 de l'organe de filtration 37 est disposée en regard de l'extrémité de sortie 45 de la portion amont 21, qui s'étend dans la partie 58 au voisinage de cette extrémité le long de l'axe de circulation Y-Y'. Par ailleurs, une zone 59 de la paroi poreuse 57 est disposée en regard de l'extrémité d'entrée 47 de la portion aval 23. La portion aval 23 est coudée au niveau de cette extrémité 47, et l'angle formé par l'axe de circulation Y-Y' et l'axe Z-Z' de la portion aval, au voisinage de son extrémité d'entrée 47, est sensiblement égal à 90°. Ainsi, le fluide à filtrer pénètre dans l'organe de filtration 37 par les canaux 51 et ressort de cet organe 37 à travers la paroi latérale 57 de filtration pour être recueilli dans la portion aval 23. De préférence, l'angle formé entre l'axe longitudinal X-X et l'axe de circulation Y-Y' est compris entre 10° et 30° , afin de limiter la perte de charge à travers l'organe de filtration 37, tout en permettant un accès facile à l'organe 37 depuis l'extérieur de la conduite pour des opérations de maintenance. L'organe d'isolation 39 comprend un corps tubulaire creux de diamètre inférieur au diamètre interne de l'embranchement 35. Ce corps s'étend le long de l'axe de circulation Y-Y' entre une extrémité inférieure 65 en regard de l'organe de filtration 37 et une extrémité supérieure 67, munie d'une collerette 68 en appui étanche sur le rebord 49 de l'embranchement 35, l'assemblage étant scellé par un collier 70. La longueur de l'organe d'isolation 39 est choisie de sorte que la température au niveau de son extrémité supérieure 67, lorsque son extrémité inférieure 65 baigne dans du liquide cryogénique, est sensiblement égale à la température qui règne à l'extérieur de l'installation 11. Les moyens d'étanchéité comprennent un support de filtre 71, une coupelle amont 73, une coupelle aval 75, une vis centrale 77 et trois joints annulaires 79A, 79B et 79C. Le support de filtre 71 comporte une collerette annulaire interne, disposée dans la conduite 13 entre la portion amont 21 et l'embranchement 35. La coupelle amont 73 repose sur le support de filtre 71 et reçoit l'extrémité amont 53 de l'organe de filtration 37. Cette coupelle amont 73 comprend dans son fond une pluralité de lumières 83 en regard des canaux 51. Une seule lumière est représentée sur la Figure 2. La coupelle aval 75 reçoit l'extrémité aval 55 de l'organe de filtration 37 et est reçue dans un évidement 76 de l'extrémité inférieure 65 de l'organe d'isolation 39. La vis centrale 77 comprend une tête 85 munie d'une goupille 86 transversale en appui sur la coupelle amont 73, et une portion filetée 87 vissée dans un trou taraudé de l'organe d'isolation 39. Elle comprend en outre une portion centrale 89 qui relie la tête 85 à la portion filetée 87. Cette portion centrale 89 est disposée dans un canal 51 de l'organe de filtration 37. Les coupelles amont 73 et aval 75 sont maintenues en compression entre le support de filtre 71 et l'organe d'isolation 39. A cet effet, le montage de l'organe de filtration 37 et de l'organe d'isolation 39 dans l'embranchement 35 s'effectue préférentiellement de la manière suivante. Dans un premier temps, la vis 77 est vissée dans l'organe d'isolation 39. La coupelle aval 76, l'organe de filtration 37, et la coupelle amont 73 sont alors enfilés successivement sur la vis 77. La goupille 86 est ensuite mise en place dans la tête 85, afin de fixer les coupelles 73 et 76, ainsi que l'organe de filtration 37 par rapport à l'organe d'isolation 39. Dans un deuxième temps, l'ensemble ainsi formé est monté sous contrainte axiale correspondant à une compression de 3 millimètres minimum dans l'embranchement 35, en appui sur le support de filtre 71, et serti à l'aide du collier 70. La contrainte appliquée sur ces coupelles 73 et 75 à température ambiante est calculée de sorte que le relâchement de cette contrainte compense la contraction des coupelles 73 et 75, de l'organe de filtration 37 et de l'organe d'isolation 39 à la température du liquide cryogénique destiné à être purifié. Ainsi, lorsque la température de ces organes 37 et 39 diminue et que ceux-ci se contractent au contact du fluide cryogénique dans l'embranchement 35 de la conduite 13, l'étanchéité entre d'une part, le support de filtre 71 et l'organe de filtration 37, et d'autre part l'organe de filtration 37 et l'organe d'isolation 39, est assurée, malgré le relâchement des contraintes au sein des coupelles amont et aval 73 et 75, car celles-ci sont maintenues en légère compression. Par ailleurs, les joints d'étanchéité annulaires 79A et 79B sont disposés dans des gorges correspondantes prévues au voisinage de l'extrémité supérieure 67 de l'organe d'isolation 39 afin de réaliser l'étanchéité entre l'intérieur et l'extérieur de la conduite 13. Le joint 79C est comprimé par la collerette 68 dans une gorge circulaire du rebord 49. La double enveloppe d'isolation 14 recouvre l'ensemble de la conduite 13 et de l'embranchement 35. Elle comprend une chemise extérieure 91 et une chemise intérieure 92. La chemise extérieure 91 comprend par ailleurs un soufflet 95 annulaire de compensation, qui peut se contracter ou s'étendre longitudinalement le long de l'axe X-X', en fonction des variations de longueur de la conduite 13, sous l'effet des variations de température. L'espace annulaire entre les chemises 91 et 92 définit ainsi une chambre 93 étanche sous vide. Un matériau d'isolation laminaire est disposé dans la chambre 93 et y est maintenu sous vide. Un exemple de matériau d'isolation comprend une alternance de couches de tissu de verre ou de mylar, et de feuilles d'aluminium. De préférence, la pression dans la chambre 93 est comprise entre 5 10 "4 et 10 "* mbars, préférentiellement inférieure à 10 "^ mbars. On décrira maintenant un exemple de fonctionnement de l'installation 11 selon l'invention pour la production d'azote liquide stérile. Dans un premier temps, le piquage amont 25 est relié à une source de vapeur et le piquage aval 33 est relié à un évent. On fait alors circuler de la vapeur pendant un temps prédéterminé, entre les piquages amont et aval 25 et 33, à travers successivement la portion amont 21 , l'organe de pré-filtration 27, l'organe de filtration 37 et la portion aval 23, afin de stériliser l'installation 11 (ceci par exemple pour mettre en œuvre la recommandation de la Pharmacopée de 121°C pendant 90 minutes). Dans un deuxième temps, on relie le piquage amont 25 à une source de gaz sec sous pression. On fait alors circuler du gaz sec sous pression pour effectuer un séchage complet de l'installation 11 (par exemple 105°C pendant 90 minutes). Dans un troisième temps, on relie l'entrée 17 de la conduite 13 à la source d'azote liquide contaminé sous pression. On augmente progressivement le débit d'azote introduit dans la conduite 13, afin de remplir l'organe de pré- filtration 27, puis l'organe de filtration 37, qui atteignent une température proche de la température du liquide cryogénique. Lors de cette descente en température, les éléments de l'installation au contact du liquide cryogénique se contractent. La contraction de la conduite 13 est compensée par le soufflet 95. Le liquide cryogénique passe à travers l'organe de pré-filtration 27 pour filtrer les impuretés de taille élevée, puis atteint l'organe de filtration 37. La contraction de l'organe de filtration 37 au contact du liquide cryogénique est compensée par le relâchement des contraintes au sein des coupelles amont et aval 73 et 75, qui sont maintenues en légère compression, de sorte que l'étanchéité au niveau des extrémités amont et aval 53 et 55 de l'organe de filtration 37 est maintenue. On notera d'ailleurs qu'à cette compression mécanique se rajoute à la température du fluide cryogénique la compression différentielle entre l'acier inoxydable et la céramique). Le liquide cryogénique pénètre ensuite dans les canaux 51 de l'organe de filtration 37 et traverse la paroi poreuse 57 suivant une direction transversale par rapport à l'axe de circulation Y-Y'. Lors de ce passage, l'ensemble des impuretés et/ou des microorganismes de taille supérieure ou égale à 0,22 μm sont retenus dans les canaux 51. L'azote liquide purifié est ensuite recueilli dans la portion aval 23 jusqu'à la sortie 19 de cette portion 23 où il est délivré à l'utilisateur. Cet azote est stérile. A titre d'exemple, pour obtenir un débit d'azote stérile de l'ordre de 2 à 3 tonnes par heure, la portion amont 21 et la portion aval 23 de la conduite 13 possèdent un diamètre intérieur de 33,7 mm DN25, pour une pression nominale de 7 bars absolus. L'organe de filtration 37 possède une longueur comprise entre 600 et 1000 mm et une surface de filtration comprise entre 0,15 et 0,25 m2. Dans le cas du dioxyde de carbone liquide, le diamètre intérieur de la conduite 13 est de 21,3 mm DN15, pour une pression nominale de 40 bars absolus. Une seconde installation 101 selon l'invention est représentée sur la Figure 3. A la différence de la première installation 11, l'angle formé par l'axe de circulation Y-Y' et l'axe de la conduite X-X est égal à 90°, de sorte que l'axe Y-Y' est vertical. Cet angle permet de limiter voire d' exclure la condensation d'eau sur l'organe d'isolation 39 . Par ailleurs, la portion aval 23 débouche en regard d'une zone 59 de la paroi de filtration qui est voisine de l'extrémité supérieure 55 de l'organe de filtration 37. Cette disposition permet de remplir sensiblement totalement l'organe de filtration 37 et l'espace annulaire qui l'entoure avec du liquide cryogénique, avant que ce liquide ne soit délivré à la sortie 19 de la portion aval 23. Grâce à l'invention qui vient d'être décrite, il est possible de disposer d'une installation particulièrement simple et peu coûteuse pour la production d'un liquide cryogénique stérile. Cette installation permet d'atteindre un débit de production supérieur à 1 t/h. Par ailleurs, les opérations de stérilisation et de maintenance d'une telle installation sont particulièrement simplifiées par la structure de l'élément de filtration. Mais il faut surtout souligner que l'avantage majeur d'une telle installation est qu'elle peut être facilement installée « en ligne » sur une conduite existante de fourniture de liquide cryogénique, sans nécessité d'une quelconque immersion dans un bain de liquide cryogénique.

Claims

REVENDICATIONS 1. Installation (11) de purification d'un liquide cryogénique, du type comprenant : - une conduite (13) de circulation du liquide, comportant une portion amont (21 ) et une portion aval (23); - un organe (37) de filtration, interposé entre la portion amont (21) et la portion aval (23), dans lequel est ménagé au moins un canal (51) s'étendant le long d'un axe (Y-Y') de circulation entre une extrémité ouverte (53) et une extrémité obturée (55); ledit canal étant délimité, au moins partiellement, par une paroi poreuse (57), caractérisée par la mise en œuvre des mesures suivantes : - la conduite (13) comporte une double enveloppe d'isolation thermique (14) sous vide, contenant dans son inter-paroi un matériau d'isolation, qui délimite un espace de circulation dans une partie duquel est fixé l'organe de filtration (37); une première desdites portions (21) débouchant dans l'extrémité ouverte (53) dudit canal (51) avec interposition de premiers moyens d'étanchéité (73), l'autre desdites portions (23) débouchant en regard d'au moins une zone (59) de la paroi poreuse (57) ; - la conduite (13) comprend un embranchement (35) s'étendant parallèlement audit axe de circulation (Y-Y') entre ladite première portion (21) et une extrémité libre (49); ledit embranchement (35) contenant au moins une partie de l'organe de filtration (37) et un organe d'isolation thermique (39), monté en appui, d'une part, sur l'extrémité obturée (55) de l'organe de filtration (37) et, d'autre part, sur l'extrémité libre (49) dudit embranchement (35) ; - des moyens d'étanchéité aval (75) sont disposés entre l'organe de filtration (37) et l'organe d'isolation (39); ces moyens d'étanchéité aval (75) étant maintenus en compression par l'organe de filtration (37) et l'organe d'isolation (39) à la température du liquide cryogénique destiné à être purifié.
2. Installation selon la revendication 1, caractérisée en ce que lesdits premiers moyens d'étanchéité (73) sont maintenus en compression par l'organe de filtration (37) et ladite première portion (21 ) à la température du liquide cryogénique destiné à être purifié.
3. Installation selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que la partie (58) de la première portion (21 ) adjacente à ladite extrémité ouverte (53) s'étend suivant l'axe de circulation (Y-Y').
4. Installation selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que ladite première portion est constituée par ladite portion amont (21), l'angle formé par l'axe général (X-X5) de cette portion amont (21) et l'axe de circulation (Y-Y') étant compris entre environ 10° et environ 30°.
5. Installation selon la revendication 4, caractérisée en ce que ledit angle est sensiblement égal à 15°.
6. Installation (101) selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que l'axe de circulation (Y-Y') est sensiblement vertical et en ce que ladite portion aval (23) débouche en regard d'une zone (59) de la paroi (57) poreuse voisine de l'extrémité obturée (55) dudit organe de filtration (37), qui est l'extrémité supérieure de cet organe (37).
7. Installation selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'un organe de pré-filtration (27) de porosité supérieure ou égale à 100 μm est disposé dans la portion amont (21) de la conduite (13).
8. Installation selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce ladite paroi poreuse possède une porosité inférieure ou égale à 0,20 μm.
9. Procédé de purification d'un liquide cryogénique, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre dans une installation (11, 101) selon l'une quelconque des revendications précédentes.
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Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7472551B2 (en) * 2005-11-16 2009-01-06 Praxair Technology, Inc. Cryogenic process system with extended bonnet filter
US10113793B2 (en) * 2012-02-08 2018-10-30 Quantum Design International, Inc. Cryocooler-based gas scrubber
WO2018169794A1 (fr) * 2017-03-13 2018-09-20 Cryterion Medical, Inc. Système de remplissage de récipient de fluide

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3366240A (en) * 1965-07-14 1968-01-30 Eaton Yale & Towne Line strainer indicating device
SU435421A1 (ru) * 1972-12-26 1974-07-05 Ю. Ф. Куликов, В. А. Ложкин , Н. К. Новиков Фильтр для криогенных сред
US4759848A (en) * 1985-01-23 1988-07-26 Mg Industries Sterilization of cryogenic liquids by ultrafiltration
US4717406A (en) * 1986-07-07 1988-01-05 Liquid Air Corporation Cryogenic liquified gas purification method and apparatus
US5533341A (en) * 1995-06-07 1996-07-09 Air Liquide America Corporation Apparatus and method for producing and injecting sterile cryogenic liquids
US5913893A (en) * 1996-12-24 1999-06-22 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Process for the purification of a cryogenic fluid by filtration and/or adsorption
FR2757421B1 (fr) * 1996-12-24 1999-01-15 Air Liquide Procede d'epuration d'un fluide cryogenique par filtration et/ou adsorption
JPH1190126A (ja) * 1997-09-12 1999-04-06 Tlv Co Ltd 殺菌部材を有するストレ―ナ
JPH11210984A (ja) * 1998-01-22 1999-08-06 Dia Chemical Kk 配管の異形部保温材
FR2774006B1 (fr) * 1998-01-23 2000-02-18 Air Liquide Installation et procede de filtration en phase liquide d'un fluide cryogenique

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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