EP1546425A2 - Verfahren zum herstellen eines formkörpers aus sinterstahl - Google Patents

Verfahren zum herstellen eines formkörpers aus sinterstahl

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EP1546425A2
EP1546425A2 EP03798821A EP03798821A EP1546425A2 EP 1546425 A2 EP1546425 A2 EP 1546425A2 EP 03798821 A EP03798821 A EP 03798821A EP 03798821 A EP03798821 A EP 03798821A EP 1546425 A2 EP1546425 A2 EP 1546425A2
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boron
powder
weight
master alloy
iron
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Peter Orth
Alexander Bouvier
Walter Regenfelder
Stefan Hartl
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Miba Sinter Austria GmbH
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0207—Using a mixture of prealloyed powders or a master alloy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/1035—Liquid phase sintering
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a shaped body from sintered steel, wherein an iron-based sintered powder is mixed with a master alloy powder containing nickel, boron and iron, and the powder mixture is pressed into a shaped body before the shaped body is subjected to conditions of liquid phase sintering with a volume fraction of liquid Phase until 15% is sintered.
  • the nickel diffuses into the iron powder at the latest after the first appearance of melt, whereby iron partially dissolves in the liquid phase and existing nickel boride is converted into iron boride, which at least at temperatures above of the iron-boron eutectic in turn reacts with iron to form a liquid phase, so that the liquid phase increasingly surrounds the grains of the iron powder.
  • the increase in the liquid phase during sintering causes a reduction in the pores and thus a densification of the sintered steel. Since the amount of liquid phase is largely determined by the iron content in the liquid phase, it has already been proposed (T. Nishida, T. Yamazaki, S. Chida, M.
  • Yamamiya Effect of B on the Densification and the Mechanical Properties of Sintered Iron Powder Compacts, J. Japan Inst. Metals, Vol. 54, No. 10 (1990), pp. 1147-1153) to use a master alloy powder of iron, nickel and boron, so that additional iron boride is made available via the master alloy, which brings about an acceleration of the reactions which result in an increase in volume of the liquid phase. Net-like eutectic structures are formed which increase the tensile strength of the sintered steel, but in particular significantly impair the impact resistance.
  • the invention is therefore based on the object of designing a method for producing a shaped body from sintered steel of the type described at the outset such that, in particular, the impact strength of the sintered steel can be decisively increased.
  • the invention achieves the object in that the boron content of the powder mixture with a boron content of the master alloy powder of less than 10% by weight is between 0.03 and 0.2% by weight, in that the weight ratio between the nickel and boron content of the powder mixture 5 and that the master alloy powder has an average particle size between 10 and 90 microns.
  • the combination of these measures can surprisingly prevent the build-up of a continuous eutectic network structure, as is aimed at for extensive compression of the sintered steel.
  • the molded body has good values with regard to impact strength, in fact with correspondingly higher tensile strengths due to the greater density, although a certain residual porosity has to be accepted because of the boride regions which are delimited from one another.
  • an average fineness of the master alloy powder (average particle size between 10 and 90 ⁇ m) compared to fine powders advantages are obtained with regard to the suppression of a pronounced boride network, because they preferably have coarser pre-alloy powders obtained by gas atomization, have rounded edges, have less tendency to agglomerate and can be mixed more uniformly with the iron-based sinter powder.
  • the carbon required for hardening a sintered steel is added in the usual way as graphite.
  • the carbon affects the beneficial effect of boron on the sintering process, so it is advisable to limit the carbon content to a value between 0.15 and 0.8% by weight.
  • the described effects of the measures according to the invention are not dependent on the composition of the sintered powder based on iron, so that the composition of this sintered powder can be selected according to the respective requirements.
  • the master alloy powder is also not limited to a ternary alloy.
  • the master alloy powder can additionally contain manganese, chromium, copper, molybdenum, vanadium, titanium, niobium, tungsten, carbon, aluminum and / or at least one element from the group of the lanthanoids.
  • a master alloy powder with 67% by weight of nickel, 30% by weight of iron and 3% by weight of boron was used. The average particle size was 40 ⁇ m.
  • This master alloy powder was mixed in a weight fraction of 4% with an iron-based sinter powder which had 0.3% by weight of carbon.
  • the powder mixture was pressed into a cylindrical blank with a green density of 7.160 g / cm 3 and then sintered at a temperature of 1250 ° C. under a hydrogen atmosphere. After sintering, a density of 7.314 g / cm 3 was measured. The impact strength was measured at 78.24 J / cm 2 .
  • a master alloy powder with 63% by weight of nickel, 30% by weight of iron and 7% by weight of boron with an average particle size of 60 ⁇ m was used, namely in an amount of 2% by weight of the total powder mixture.
  • the iron-based sinter powder again had a carbon content of 0.3% by weight.
  • a green density of 7.068 g / cm 3 and a sintered density of 7.228 g / cm 3 were measured.
  • the impact strength was 76.21 J / cm 2 .
  • the nickel content in the sintered steel in the first exemplary embodiment was 2.68% by weight and the boron content was 0.12% by weight, which corresponds to a ratio of nickel to boron of approximately 22: 1.
  • the proportion of nickel was 1.26% by weight and that of boron 0.14% by weight.
  • the ratio of nickel to boron could thus be given as 9: 1.
  • the drawing shows the dependency of the impact strength on the boron content in a method according to the invention using two master alloy powders.
  • Curve 1 relates to a master alloy powder with 67% by weight of nickel, 30% by weight of iron and 3% by weight of boron, this master alloy powder being mixed in different amounts of the sintered powder.
  • the impact strength of the shaped bodies having different boron fractions was measured.
  • Curve 1 shows the basic course of the impact strength as a function of the boron content values plotted in% by weight on the abscissa.
  • the size of the impact strength is also determined by the composition of the sinter powder, so that only the basic one in the drawing Dependence of the impact strength on the boron content was reproduced, but not certain measured values for the impact strength. It can be seen that the impact strength reaches a maximum in the range of a boron content between 0.13 and 0.15% by weight of the sintered steel, only to drop sharply towards higher boron levels.
  • Curve 2 reflects the measured values which result when using a master alloy powder with 63% by weight of nickel, 30% by weight of iron and 7% by weight of boron in accordance with the second exemplary embodiment.
  • curves 1 and 2 were determined, only the proportions by weight of the master alloy powder in the powder mixture were changed, but the other parameters were left unchanged. It can be seen from the two curves 1 and 2 that, for the master alloy powder with the higher nickel and low boron content, more favorable conditions with regard to the impact strength of the shaped bodies result in a wide range. It can also be seen from the two curves that the impact strength decreases rapidly with a boron content greater than 0.2% by weight and therefore only a boron content of up to 0.2% by weight brings with it a correspondingly high impact strength.

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines Formkörpers aus Sinterstahl, wobei ein Sinterpulver auf Eisenbasis mit einem Nickel, Bor und Eisen enthaltenden Vorlegierungspulver gemischt und die Pulvermischung zu einem Formling gepresst wird, bevor der Formling unter Bedingungen eines Flüssigphasensinterns mit einem Volumsanteil an flüssiger Phase bis 15% gesintert wird. Um die Schlagzähigkeit zu verbessern, wird vorgeschlagen, dass der Borgehalt der Pulvermischung bei einem Boranteil des Vorlegierungspulvers von weniger als 10 Gew.% zwischen 0,03 und 0,2 Gew.% liegt, dass das Gewichtsverhältnis zwischen dem Nickel- und dem Boranteil der Pulvermischung 5 übersteigt und dass das Vorlegierungspulver eine durchschnittliche Teilchengrösse zwischen 10 und 90 µm aufweist.

Description

Verfahren zum Herstellen eines Formkörpers aus Sinterstahl
Technisches Gebiet
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines Formkörpers aus Sinterstahl, wobei ein Sinterpulver auf Eisenbasis mit einem Nickel, Bor und Eisen enthaltenden Vorlegierungspulver gemischt und die Pulvermischung zu einem Formling gepreßt wird, bevor der Formling unter Bedingungen eines Flussigphasensinterns mit einem Volumsanteil an flüssiger Phase bis 15% gesintert wird.
Stand der Technik
Beim Verdichten von Sinterstählen durch Flüssigphasersintern unter Einsatz eines Vorlegierungspulvers aus Nickel und Bor diffundiert das Nickel spätestens nach dem ersten Auftreten von Schmelze in das Eisenpulver, wobei sich Eisen teilweise in der flüssigen Phase löst und vorhandenes Nickelborid in Eisenborid umgewandelt wird, das zumindest bei Temperaturen oberhalb des Eisen-Bor-Eutektikums wiederum mit Eisen unter Bildung einer flüssigen Phase reagiert, so daß die flüssige Phase zunehmend die Körner des Eisenpulvers - umgibt. Die Zunahme der flüssigen Phase während der Sinterung bedingt eine Verringerung der Poren und damit eine Verdichtung des Sinterstahls. Da die Menge an flüssiger Phase maßgeblich vom Gehalt an Eisen in der flüssigen Phase bestimmt wird, wurde bereits vorgeschlagen (T. Nishida , T. Yamazaki , S. Chida, M. Yamamiya: Effect of B on the Densification and the Mechanical Properties of Sintered Iron Powder Compacts, J. Japan Inst. Metals, Vol. 54, No. 10 (1990), pp. 1147-1153) ein Vorlegierungspulver aus Eisen, Nickel und Bor einzusetzen, so daß über die Vorlegierung zusätzlich Eisenborid zur Verfügung gestellt wird, was eine Beschleunigung der Reaktionen mit sich bringt, die eine Volumenvergrößerung der flüssigen Phase nach sich ziehen. Es bilden sich netzartige eutektische Strukturen aus, die die Zugfestigkeit des Sinterstahls vergrößern, insbesondere die Schlagzähigkeit jedoch erheblich verschlechtern. Diese Zusammenhänge wurden mit einem Vorlegierungspulver mit 20 Gew.% Eisen, 70 Gew.% Nickel und 10 Gew.% Bor als Legierungsbestandteile untersucht, wobei der Anteil des Vorlegierungspulvers an der Pulvermischung aus Vorlegierungspulver und Eisenpulver 3 bis 7 Gew.% ausmachte. Während das Eisenpulver eine durchschnittliche Teilchengröße von 80 μm aufwies, betrug die durchschnittliche Teilchengröße des Vorlegierungspulvers ungefähr 4 μm, um eine Verbesserung hinsichtlich der Schlagzähigkeit zu erhalten. Abgesehen davon, daß die Herstellung solcher Vorlegierungspulver aufwendig ist, weil die benötigten Vorlegierungen zunächst geschmolzen und verdüst sowie durch Schwingungsanregung zerschlagen werden, bevor durch einen entsprechenden Mahlvorgang eine durchschnittliche Teilchengröße von 4 μm und feiner erhalten wird, bleibt die Schlagzähigkeit der mit Hilfe dieser Vorlegierungspulver hergestellten Sinterstähle unbefriedigend.
Darstellung der Erfindung
Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen eines Formkörpers aus Sinterstahl der eingangs geschilderten Art so auszugestalten, daß insbesondere die Schlagzähigkeit des Sinterstahls entscheidend gesteigert werden kann.
Die Erfindung löst die gestellte Aufgabe dadurch, daß der Borgehalt der Pulvermischung bei einem Boranteil des Vorlegierungspulvers von weniger als 10 Gew.% zwischen 0,03 und 0,2 Gew.% liegt, daß das Gewichtsverhältnis zwischen dem Nickel- und dem Boranteil der Pulvermischung 5 übersteigt und daß das Vorlegierungspulver eine durchschnittliche Teilchengröße zwischen 10 und 90 μm aufweist. Durch das Zusammenwirken dieser Maßnahmen kann in überraschender Weise der Aufbau einer durchgehenden eutektischen Netzstruktur unterbunden werden, wie sie für eine weitgehende Verdichtung des Sinterstahls angestrebt wird. Dies bedeutet, daß der Formkörper gute Werte hinsichtlich der Schlagzähigkeit aufweist, und zwar bei entsprechend höheren Zugfestigkeiten aufgrund der größeren Dichte, wenn auch wegen der gegeneinander abgegrenzten Boridbereiche eine gewisse Restporosität in Kauf genommen werden muß.
Obwohl davon ausgegangen werden kann, daß mit gröberen Teilchen des Vorlegierungspulvers die Dicke der beim Sintern entstehenden Boridschichten zunimmt und dadurch die Wahrscheinlichkeit eines zusammenhängenden Boridnetzes steigt, können durch eine mittlere Feinheit des Vorlegierungspulvers (durchschnittliche Teilchengröße zwischen 10 und 90 μm) im Vergleich zu feinen Pulvern hinsichtlich der Unterdrückung eines ausgeprägten Borid- netzwerkes Vorteile gewonnen werden, weil diese vorzugsweise durch eine Gasverdüsung erhaltenen gröberen Vorlegierungspulver gerundete Kanten aufweisen, weniger zum Agglomerieren neigen und gleichmäßiger mit dem Sinterpulver auf Eisenbasis vermischt werden können. Dieser Umstand führt im Zusammenhang mit der Begrenzung des Borgehaltes an der gesamten Pulvermischung auf 0,03 bis 0,2 Gew.% und der damit verbundenen Verzögerung des Kornwachstums bei einer entsprechenden Wahl der Sintertemperatur zu einer ausreichenden Behinderung des Zusammenwachsens örtlicher Boridbereiche, um die Ausbildung eines zusammenhängenden Boridneztwerkes vermeiden zu können. Da Nickel die Wirkung des Bors hinsichtlich der Versprö- dung des Sinterstahls mildert, ist für einen ausreichenden Nickelanteil in der Pulvermischung zu sorgen. Mit einem Verhältnis zwischen dem Nickelanteil' und dem Boranteil an der Pulvermischung von wenigstens 5 kann wegen der die Sinterung unterstützenden Wirkung des Nickels ein entsprechend verringerter Borgehalt eingesetzt werden, was für das Vermeiden eines zusammenhängenden Boridnetzwerkes von erheblicher Bedeutung ist. Bei einem Borgehalt von 0,03 Gew.% an der Pulvermischung kann unter den geforderten Bedingungen bereits ein entsprechender Einfluß auf das Sintern im Hinblick auf eine verbesserte Schlagzähigkeit des Sinterstahls festgestellt werden. Besonders günstige Verhältnisse ergeben sich in diesem Zusammenhang, wenn der Borgehalt der Pulvermischung zwischen 0,10 und 0,15 Gew.% liegt, weil bei diesen Borgehalten die Gefahr eines zusammenhängenden Boridnetzwerkes weitgehend ausgeschlossen werden kann.
Der für die Härtung eines Sinterstahls benötigte Kohlenstoff wird in üblicher Weise als Graphit zugegeben. Der Kohlenstoff beeinträchtigt allerdings die vorteilhafte Wirkung des Bors auf den Sintervorgang, so daß es sich empfiehlt, den Kohlenstoffgehalt auf einen Wert zwischen 0,15 und 0,8 Gew.% zu beschränken.
Die beschriebenen Wirkungen der erfindungsgemäßen Maßnahmen sind nicht von der Zusammensetzung des Sinterpulvers auf Eisenbasis abhängig, so daß die Zusammensetzung dieses Sinterpulvers den jeweiligen Anforderungen entsprechend gewählt werden kann. Das Vorlegierungspulver ist ebenfalls nicht auf eine ternäre Legierung beschränkt. So kann das Vorlegierungspulver zusätzlich Mangan, Chrom, Kupfer, Molybdän, Vanadium, Titan, Niob, Wolfram, Kohlenstoff, Aluminium und/oder wenigstens ein Element aus der Gruppe der Lanthanoiden enthalten.
In einem Ausführungsbeispiel wurde ein Vorlegierungspulver mit 67 Gew.% Nickel, 30 Gew.% Eisen und 3 Gew.% Bor eingesetzt. Die durchschnittliche Teilchengröße betrug 40 μm. Dieses Vorlegierungspulver wurde mit einem Gewichtsanteil von 4 % mit einem Sinterpulver auf Eisenbasis vermischt, das 0,3 Gew.% Kohlenstoff aufwies. Die Pulvermischung wurde zu einem zylindrischen Formling mit einer Gründichte von 7,160 g/cm3 verpreßt und anschließend bei einer Temperatur von 1250° C unter einer Wasserstoffatmosphäre gesintert. Nach dem Sintern wurde eine Dichte von 7,314 g/cm3 gemessen. Die Schlagzähigkeit konnte mit 78,24 J/cm2 gemessen werden. Bei einem weiteren Ausführungsbeispiel wurde ein Vorlegierungspulver mit 63 Gew.% Nickel, 30 Gew.% Eisen und 7 Gew.% Bor mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 60 μm eingesetzt, und zwar in einer Menge von 2 Gew.% an der gesamten Pulvermischung. Das Sinterpulver auf Eisenbasis wies wiederum einen Kohlenstoffgehalt von 0,3 Gew.% auf. Bei einer mit dem vorangegangenen Ausführungsbeispiel übereinstimmenden Behandlung wurden eine Gründichte von 7,068 g/cm3 und eine Sinterdichte von 7,228 g/cm3 gemessen. Die Schlagzähigkeit betrug 76,21 J/cm2.
Bei den angegebenen Mischungsverhältnissen betrugen der Nickelanteil im Sinterstahl beim ersten Ausführungsbeispiel 2,68 Gew.% und der Anteil des Bors 0,12 Gew.%, was einem Verhältnis von Nickel zu Bor von etwa 22 : 1 entspricht. Beim zweiten Ausführungsbeispiel ergaben sich der Anteil an Nickel mit 1 ,26 Gew.% und der an Bor mit 0,14 Gew.%. Das Verhältnis von Nickel zu Bor konnte damit mit 9 : 1 angegeben werden.
Kurze Beschreibung der Zeichnung
In der Zeichnung ist die Abhängigkeit der Schlagzähigkeit vom Borgehalt bei einem erfindungsgemäßen Verfahren an Hand zweier Vorlegierungspulver dargestellt.
Weg zur Ausführung der Erfindung
Die Kurve 1 bezieht sich auf ein Vorlegierungspulver mit 67 Gew.% Nickel, 30 Gew.% Eisen und 3 Gew.% Bor, wobei dieses Vorlegierungspulver in verschiedenen Mengendem Sinterpulver zugemischt wurde. Nach einem Sintern - unter den Bedingungen der Ausführungsbeispiele wurde die Schlagzähigkeit der unterschiedliche Boranteile aufweisenden Formkörper gemessen. Die Kurve 1 zeigt den grundsätzlichen Verlauf der Schlagzähigkeit in Abhängigkeit von den in Gew.% auf der Abszisse aufgetragenen Werten des Borgehaltes. Die Größe der Schlagzähigkeit wird dabei von der Zusammensetzung des Sinterpulvers mitbestimmt, so daß in der Zeichnung nur die grundsätzliche Abhängigkeit der Schlagzähigkeit vom Borgehalt wiedergegeben wurde, nicht aber bestimmte Meßwerte für die Schlagzähigkeit. Es zeigt sich, daß die Schlagzähigkeit im Bereich eines Borgehaltes zwischen 0,13 und 0,15 Gew.% des Sinterstahls ein Maximum erreicht, um dann zu höheren Boranteilen hin stark abzufallen.
Die Kurve 2 spiegelt die Meßwerte wieder, die sich beim Einsatz eines Vorlegierungspulvers mit 63 Gew.% Nickel, 30 Gew.% Eisen und 7 Gew.% Bor entsprechend dem zweiten Ausführungsbeispiel ergeben. Es wurden bei der Ermittlung der Kurven 1 und 2 lediglich die Gewichtsanteile des Vorlegierungspulvers an der Pulvermischung geändert, die übrigen Parameter aber unverändert belassen. Es zeigt sich aus den beiden Kurven 1 und 2, daß sich für das Vorlegierungspulver mit dem höheren Nickel- und dem geringen Boranteil in einem weiten Bereich günstigere Bedingungen hinsichtlich der Schlagzähigkeit der Formkörper ergeben. Aus den beiden Kurven läßt sich auch ablesen, daß bei einem Borgehalt größer als 0,2 Gew.% die Schlagzähigkeit rasch abnimmt und daher lediglich ein Borgehalt bis 0,2 Gew.% eine entsprechend hohe Schlagzähigkeit mit sich bringt.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e :
1. Verfahren zum Herstellen eines Formkörpers aus Sinterstahl, wobei ein Sinterpulver auf Eisenbasis mit einem Nickel, Bor und Eisen enthaltenden Vorlegierungspulver gemischt und die Pulvermischung zu einem Formling gepreßt wird, bevor der Formling unter Bedingungen eines Flussigphasensinterns mit einem Volumsanteil an flüssiger Phase bis 15% gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Borgehalt der Pulvermischung bei einem Bor anteil des Vorlegierungspulvers von weniger als 10 Gew.% zwischen 0,03 und 0,2 Gew.% liegt, daß das Gewichtsverhältnis zwischen dem Nickel- und dem Boranteil der Pulvermischung 5 übersteigt und daß das Vorlegierungspulver eine durchschnittliche Teilchengröße zwischen 10 und 90 μm aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß der Borgehalt der Pulvermischung zwischen 0,10 und 0,15 Gew.% liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulvermischung einen Kohlenstoffgehalt zwischen 0,15 und 0,8 Gew.% aufweist.
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