EP1130008A2 - Method for producing dense propellent moldings - Google Patents

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EP1130008A2
EP1130008A2 EP01104470A EP01104470A EP1130008A2 EP 1130008 A2 EP1130008 A2 EP 1130008A2 EP 01104470 A EP01104470 A EP 01104470A EP 01104470 A EP01104470 A EP 01104470A EP 1130008 A2 EP1130008 A2 EP 1130008A2
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EP
European Patent Office
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fuel
solvent
thickener
nitrate
extrusion
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP01104470A
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German (de)
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EP1130008A3 (en
Inventor
Siegfried Dr. Zeuner
Achim Dr. Hofmann
Roland Dr. Schropp
Karl-Heinz Rödig
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ZF Airbag Germany GmbH
Original Assignee
TRW Airbag Systems GmbH
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Application filed by TRW Airbag Systems GmbH filed Critical TRW Airbag Systems GmbH
Publication of EP1130008A2 publication Critical patent/EP1130008A2/en
Publication of EP1130008A3 publication Critical patent/EP1130008A3/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06D—MEANS FOR GENERATING SMOKE OR MIST; GAS-ATTACK COMPOSITIONS; GENERATION OF GAS FOR BLASTING OR PROPULSION (CHEMICAL PART)
    • C06D5/00—Generation of pressure gas, e.g. for blasting cartridges, starting cartridges, rockets
    • C06D5/06—Generation of pressure gas, e.g. for blasting cartridges, starting cartridges, rockets by reaction of two or more solids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
    • C06B21/0033—Shaping the mixture
    • C06B21/0075—Shaping the mixture by extrusion

Definitions

  • the invention relates to a method for producing dense fuel moldings for use in gas generators for safety devices in Motor vehicles through extrusion.
  • the invention further relates to a dense Fuel molding for use in gas generators for safety devices in Motor vehicles obtainable by an extrusion process according to the invention.
  • Fuel blanks also called pellets, are used as gas generants in Gas generators used by safety devices in motor vehicles.
  • the advantage the extrusion process versus pressing pellets from dry, fine ground raw materials is that there is no restriction on the The shape of the pellets is subject to a specific adjustment of the Burning characteristics enabled.
  • the fuel components are in this viscous solvent preferably slurried using a planetary mixer or kneader, which creates a plasticizable mass. So it can be entirely on binder to be dispensed with. Since the solvent itself is one by adding the Thickener has increased viscosity, the one described above Drainage effect reduced. For the same reason, less solvent penetrates in pores between the fuel particles, also the number of pores reduced by the fact that no particulate binder is added.
  • the solvent is advantageously used in a proportion of 5 to 50% by weight, based on the fuel used.
  • The is particularly preferably Solvent content 10 to 30 wt .-%, based on the fuel. With these Quantity ratios result in an easily extrudable mass.
  • the thickener is preferably used in a proportion of 1 to 5% by weight, based on the solvent used.
  • the amount of added Thickeners are therefore generally well below the amount of binder other extruded fuels. This will make the formula of the fuel and thus its burning properties, its oxygen balance and its stability very little changed.
  • the proportion of the thickener is in the fuel after removal of the solvent is less than 3% by weight. Since that Solvent after the extrusion process when drying the fuel moldings evaporates almost completely from these, the solvent influences the recipe of the Hardly any fuel. The low proportion of thickener, which is far below that in the general amount used when using binders ensures that the The formulation of the fuel is only slightly changed.
  • the thickener is in one preparatory step to the solvent added to a mixture with to produce a high viscosity. Preferably occurs in this step Gel formation or crosslinking between the solvent and the Thickener.
  • this mixture of solvent and thickener then the fuel mixture or the individual components of the fuel registered, preferably using a planetary mixer or kneader.
  • the thickener is said to significantly increase the viscosity of the Solvent so that the drainage effect described above during the Prevents extrusion and the amount of thickener to be used is low can be held.
  • Suitable thickeners preferably have one Viscosity of at least 1000 mPas, measured according to Brookfield (spindle no.3; 20 Rpm; Room temperature) for a 1% solution in the respective solvent.
  • the Mixture of solvent and thickener has under the processing conditions preferably a viscosity (according to Brookfield) of at least 10,000 mPas.
  • the thickener is preferably made from natural organic Thickeners, the modified organic thickeners and the fully synthetic organic thickeners selected group.
  • the natural organic thickeners from which are particularly preferred Alginates, agar agar, arabicum, carraghen, casein, dextrins, furcellaran, gelatin, Ghatti, guar gum, locust bean gum, karaya, konjac, pectins, Arrowroot starch, polyoses, tamarind flour, tara seed flour, tragacanth and xanthan existing group. These are readily available and are not harmful Environmentally burning substances.
  • the modified organic ones are also preferably used Thickeners made from carboxymethyl cellulose, cellulose ethers, Hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose and core meal ether group selected.
  • Thickeners made from carboxymethyl cellulose, cellulose ethers, Hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose and core meal ether group selected.
  • the use of hydroxyethyl cellulose is particularly preferred. These materials are also readily available, easy to process and produce when they burn up no substances harmful to humans.
  • the fully synthetic organic thickeners are preferred from the from polyacrylic compounds, polymethacrylic compounds, vinyl polymers, Group consisting of polycarboxylic acids, polyethers, polyimines and polyamides selected.
  • the solvent is preferably selected from the group consisting of water, alcohols, ethers, Aldehydes, ketones, carboxylic acids, carboxylic acid esters, carboxamides, amines and ammonia and their mixtures consisting of selected group.
  • solvent Water (ethyl) alcohol or a is particularly preferred as solvent Water-alcohol mixture used. It is very particularly preferred as the solvent Water used. These solvents are inexpensive, harmless and easy to use to process.
  • the fuel is advantageously a mixture of guanidine nitrate, copper oxide (CuO), basic copper nitrate, ammonium perchlorate (APC), sodium nitrate and iron oxide (Fe 2 O 3) .
  • CuO copper oxide
  • API ammonium perchlorate
  • NaC sodium nitrate
  • Fe 2 O 3 iron oxide
  • the extruded according to the invention and dried after extrusion Fuel moldings have a density of at least 70%, preferably at least 80% of theoretical density, d. H. usually in the dry Compressing the density of the ground fuel components.
  • the behavior of the dense moldings obtained in this way is thus significantly better reproducible as the burning behavior of porous extrudates.
  • a fuel mixture of 45.57 parts guanidine nitrate, 12.65 parts copper oxide, 24.48 parts basic copper nitrate, 4.11 parts ammonium perchlorate, 3.01 parts sodium nitrate and 9.69 parts iron oxide (Fe 2 O 3 ) was mixed with 24 parts 2% solution of hydroxyethyl cellulose (MW: 1,500,000) in water.
  • the hydroxyethyl cellulose used had a viscosity of 3,500 to 5,500 mPas, measured according to Brookfield (spindle no. 3; 20 rpm; at room temperature) for a 1% solution in water.
  • the pasting of the mixture was carried out in a planetary mixer the fuel mixture into the hydroxyethyl cellulose solution to form a plasticizable mass.
  • This mass was in a 19 mm single screw extruder Extruded diameter. Round-strand nozzles with a diameter of 4 mm and a speed of 20 revolutions / minute at a pressure of 30 bar.
  • the fuel moldings were then dried.
  • the extrusion of the Fuel mixture also using a tubular nozzle with a diameter of 5/1 mm at 60 rpm and a pressure of about 50 bar.
  • the density of the fuel extruded and dried in this way is about 10% lower than when the ground batch is pressed dry, corresponding to a density of about 90% of the theoretical density.
  • the method according to the invention is not for use with the limited fuel composition. Rather, with the help of Method according to the invention almost any fuel composition extrudable.

Abstract

A method for preparation of sealed fuel-molded article (sic) for use in gas generators and for automobile safety devices obtained by extrusion involving the steps: mixing of the fuel components and making a paste of the mixture with a solvent, to give a plasticizable mass, extrusion of this mass to form a fuel-molded article (sic), and drying of the latter with solvent removal is new. An Independent claim is included for a fuel-molded article obtainable by extrusion where the composition contains less than 3 wt.% of thickening agent relative to the amount of fuel and density at least 70% of the theoretical density.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von dichten Treibstoff-Formlingen zur Verwendung in Gasgeneratoren für Sicherheitseinrichtungen in Kraftfahrzeugen durch Extrusion. Die Erfindung betrifft weiterhin einen dichten Treibstoff-Formling zur Verwendung in Gasgeneratoren für Sicherheitseinrichtungen in Kraftfahrzeugen, erhältlich durch ein Extrusionsverfahren gemäß der Erfindung.The invention relates to a method for producing dense fuel moldings for use in gas generators for safety devices in Motor vehicles through extrusion. The invention further relates to a dense Fuel molding for use in gas generators for safety devices in Motor vehicles obtainable by an extrusion process according to the invention.

Treibstoff-Formlinge, auch Pellets genannt, werden als gaserzeugendes Mittel in Gasgeneratoren von Sicherheitseinrichtungen in Kraftfahrzeugen eingesetzt. Der Vorteil des Extrudierverfahrens gegenüber dem Pressen von Pellets aus trockenen, fein gemahlenen Rohstoffen liegt darin, daß es keiner Einschränkung bezüglich der Formgebung der Pellets unterliegt und damit eine gezielte Einstellung der Abbrandcharakteristik ermöglicht.Fuel blanks, also called pellets, are used as gas generants in Gas generators used by safety devices in motor vehicles. The advantage the extrusion process versus pressing pellets from dry, fine ground raw materials is that there is no restriction on the The shape of the pellets is subject to a specific adjustment of the Burning characteristics enabled.

Bei der Extrusion muß allerdings im Hinblick auf die Gefährdung durch Selbstentzündung darauf geachtet werden, mit einer möglichst geringen thermischen und mechanischen Belastung den Treibstoff zu extrudieren.In the case of extrusion, however, the Autoignition should be taken with the lowest possible thermal and mechanical stress to extrude the fuel.

Um Treibstoff-Formlinge durch Extrusion herzustellen, ist es notwendig, daß die extrudierte Masse eine gewisse Plastizität aufweist. In bisherigen Verfahren wird dazu der Treibstoff mit einem Lösungsmittel und zusätzlich mit einem Binder versetzt. Der Binderanteil liegt dabei selten unter 12 bis 15 %. Als Binder werden zumeist Polymere, Kohlenwasserstoffe oder Silikone eingesetzt, die eine sehr negative Sauerstoffbilanz aufweisen. Dies macht es erforderlich, den Oxidatoranteil in der Masse zu erhöhen. Es ist auch bekannt, anorganische Binder wie Bentonite zu verwenden, was jedoch zu einer starken Reduktion der Abbrandgeschwindigkeit führt.In order to produce fuel blanks by extrusion, it is necessary that the extruded mass has a certain plasticity. In previous procedures this becomes the fuel is mixed with a solvent and additionally with a binder. The Binder content is rarely below 12 to 15%. Polymers are usually used as binders, Hydrocarbons or silicones are used, which have a very negative oxygen balance exhibit. This makes it necessary to increase the amount of oxidizer in the mass. It is also known to use inorganic binders such as bentonite, which however results in a leads to a strong reduction in the burn rate.

Bei der Extrusion dieser binderhaltigen plastifizierbaren Massen können verschiedene Probleme auftreten. Es kann beispielsweise zu einer Inhomogenität der Suspension kommen, die durch eine inhomogene Verteilung der Binderpartikel und des Lösungsmittels verursacht wird, so daß sich eine nicht eindeutige Druck/Volumenstrom-Korrelation ergibt. Dies führt dazu, daß der Extrusionsdruck entsprechend der Feststoffkonzentration oszilliert.In the extrusion of these binder-containing plasticizable materials can various problems occur. For example, there may be an inhomogeneity of the Suspension come through an inhomogeneous distribution of the binder particles and Solvent is caused, so that there is an ambiguous pressure / volume flow correlation results. This leads to the extrusion pressure corresponding to the Solids concentration oscillates.

Infolge eines Druckabfalls über der Extrusionskapillare ist auch ein überproportionaler Flüssigkeitsstrom durch die Kapillare möglich, was zu einer Entwässerung der Extrusionsmasse und damit zu einem Ansteigen des Extrusionsdrucks führt.Due to a pressure drop across the extrusion capillary there is also a disproportionate flow of liquid through the capillary possible, resulting in a Drainage of the extrusion mass and thus an increase in the extrusion pressure leads.

Aufgrund des Extrusionsdrucks kann außerdem ein gewisser Flüssigkeitsanteil in Mikroporen zwischen den Treibstoff- und den Binderpartikeln gepreßt werden. Wegen der Verminderung der frei beweglichen Flüssigkeitsmenge wird dann die Masse steifer und der Extrusionsdruck nimmt weiter zu.Due to the extrusion pressure, a certain amount of liquid can also be in Micropores between the fuel and the binder particles are pressed. Because of The reduction in the amount of fluid that can move freely then makes the mass more rigid and the extrusion pressure continues to increase.

Schließlich kann es zu Oberflächenschäden aufgrund der Verhärtung wandnaher Zonen der Extrusionsmasse kommen. Dieser Effekt tritt vor allem auf, wenn aushärtende Binder verwendet werden.Eventually there may be surface damage due to the hardening closer to the wall Zones of extrusion mass come. This effect occurs especially when curing Binder can be used.

Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Extrusion von dichten Treibstoff-Formlingen vorzustellen, das die oben beschriebenen Nachteile vermeidet. Dies wird durch ein Verfahren erreicht, welches die folgenden Schritte umfaßt:

  • Vermischen der Bestandteile des Treibstoffs und Anteigen der Mischung mit einem Lösungsmittel unter Bildung einer plastifizierbaren Masse;
  • Extrudieren der plastifizierbaren Masse zur Bildung von Treibstoff-Formlingen ; und
  • Trocknen der Treibstoff-Formlinge zur Entfernung des Lösungsmittels;
    •    wobei dem Lösungsmittel vor dem Anteigen ein die Viskosität erhöhendes Verdickungsmittel in einem Anteil von 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Lösungsmittel, zugesetzt wird und die getrockneten Treibstoff-Formlinge eine Dichte von mindestens 70 % der theoretischen Dichte aufweisen.The aim of the present invention is to present a process for the extrusion of dense fuel moldings which avoids the disadvantages described above. This is accomplished by a process that includes the following steps:
  • Mixing the components of the fuel and pasting the mixture with a solvent to form a plasticizable mass;
  • Extruding the plasticizable mass to form fuel moldings; and
  • Drying the fuel moldings to remove the solvent;
    • wherein a thickener which increases the viscosity is added to the solvent in a proportion of 0.1 to 10% by weight, based on the solvent, and the dried fuel moldings have a density of at least 70% of the theoretical density.

    Die Treibstoffkomponenten werden in diesem viskosen Lösungsmittel vorzugsweise unter Verwendung eines Planetenmischers oder Kneters aufgeschlämmt, wodurch eine plastifizierbare Masse entsteht. Es kann also vollständig auf Binder verzichtet werden. Da das Lösungsmittel selbst eine durch den Zusatz des Verdickungsmittels erhöhte Viskosität aufweist, wird der oben beschriebene Entwässerungseffekt verringert. Aus dem gleichen Grund dringt weniger Lösungsmittel in Poren zwischen den Treibstoffpartikeln ein, außerdem wird die Zahl der Poren dadurch verringert, daß kein partikelförmiger Binder zugesetzt wird.The fuel components are in this viscous solvent preferably slurried using a planetary mixer or kneader, which creates a plasticizable mass. So it can be entirely on binder to be dispensed with. Since the solvent itself is one by adding the Thickener has increased viscosity, the one described above Drainage effect reduced. For the same reason, less solvent penetrates in pores between the fuel particles, also the number of pores reduced by the fact that no particulate binder is added.

    Vorteilhafterweise wird das Lösungsmittel in einem Anteil von 5 bis 50 Gew.-%, bezogen auf den Treibstoff, eingesetzt. Besonders bevorzugt beträgt der Lösungsmittelanteil 10 bis 30 Gew.-%, bezogen auf den Treibstoff. Bei diesen Mengenverhältnissen ergibt sich eine gut extrudierbare Masse.The solvent is advantageously used in a proportion of 5 to 50% by weight, based on the fuel used. The is particularly preferably Solvent content 10 to 30 wt .-%, based on the fuel. With these Quantity ratios result in an easily extrudable mass.

    Das Verdickungsmittel wird bevorzugt in einem Anteil von 1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Lösungsmittel, eingesetzt. Die Menge der zugesetzten Verdickungsmittel liegt damit im allgemeinen weit unter der Menge des Binders bei anderen extrudierten Treibstoffen. Dadurch wird die Rezeptur des Treibstoffes und damit seine Abbrandeigenschaft, seine Sauerstoffbilanz und seine Stabilität nur sehr wenig verändert.The thickener is preferably used in a proportion of 1 to 5% by weight, based on the solvent used. The amount of added Thickeners are therefore generally well below the amount of binder other extruded fuels. This will make the formula of the fuel and thus its burning properties, its oxygen balance and its stability very little changed.

    In einer bevorzugten Zusammensetzung ist der Anteil des Verdickungsmittels in dem Treibstoff nach der Entfernung des Lösungsmittels kleiner als 3 Gew.-%. Da das Lösungsmittel nach dem Extrusionsvorgang beim Trocknen der Treibstoff-Formlinge nahezu vollständig aus diesen verdunstet, beeinflußt das Lösungsmittel die Rezeptur des Treibstoffes kaum. Der geringe Anteil an Verdickungsmittel, der weit unter der im allgemeinen beim Einsatz von Bindern verwendeten Menge liegt, sorgt dafür, daß die Rezeptur des Treibstoffes nur unwesentlich verändert wird.In a preferred composition, the proportion of the thickener is in the fuel after removal of the solvent is less than 3% by weight. Since that Solvent after the extrusion process when drying the fuel moldings evaporates almost completely from these, the solvent influences the recipe of the Hardly any fuel. The low proportion of thickener, which is far below that in the general amount used when using binders ensures that the The formulation of the fuel is only slightly changed.

    Da zum Extrudieren der Treibstoffmischung möglichst wenig Lösungsmittel eingesetzt und auch die Menge des Verdickungsmittels gering gehalten werden soll, ist es wichtig, daß das Lösungsmittel vor dem Anteigen der Treibstoffmischung mit dem Verdickungsmittel versetzt wird. Das Verdickungsmittel wird also in einem vorbereitenden Verfahrensschritt zu dem Lösungsmittel zugegeben, um ein Gemisch mit einer hohen Viskosität herzustellen. Vorzugsweise tritt in diesem Verfahrensschritt eine Gelbildung bzw. eine Vernetzung zwischen dem Lösungsmittel und dem Verdickungsmittel ein. In dieses Gemisch aus Lösungsmittel und Verdickungsmittel werden dann die Treibstoffmischung oder die Einzelkomponenten des Treibstoffs eingetragen, vorzugsweise unter Verwendung eines Planetenmischers oder Kneters.As little solvent as possible to extrude the fuel mixture used and the amount of thickener should be kept low is it is important that the solvent mixes with the Thickener is added. So the thickener is in one preparatory step to the solvent added to a mixture with to produce a high viscosity. Preferably occurs in this step Gel formation or crosslinking between the solvent and the Thickener. In this mixture of solvent and thickener then the fuel mixture or the individual components of the fuel registered, preferably using a planetary mixer or kneader.

    Eine Zugabe des trockenen Verdickungsmittels zu der Treibstoffmischung und anschließendes Anteigen mit dem Lösungsmittel würde hingegen dazu führen, daß das Lösungsmittel nur an der Oberfläche der sehr feinen Treibstoffkomponenten absorbiert wird. Das ohnehin nur in geringer Konzentration vorhandene Verdickungsmittel könnte dann keine Viskositätsänderung bewirken.Adding the dry thickener to the fuel mixture and subsequent pasting with the solvent, however, would lead to that Solvent is only absorbed on the surface of the very fine fuel components becomes. The thickener, which is only present in low concentrations anyway, could then no change in viscosity.

    Das Verdickungsmittel soll eine wesentliche Erhöhung der Viskosität des Lösungsmittels bewirken, damit der oben beschriebene Entwässerungseffekt während der Extrusion verhindert und die Menge des einzusetzenden Verdickungsmittels gering gehalten werden kann. Geeignete Verdickungsmittel weisen vorzugsweise eine Viskosität von mindestens 1000 mPas auf, gemessen nach Brookfield (Spindel Nr. 3; 20 U/min; Raumtemperatur) für eine 1%ige Lösung in dem jeweiligen Lösungsmittel. Das Gemisch aus Lösungsmittel und Verdickungsmittel hat unter den Verarbeitungsbedingungen vorzugsweise eine Viskosität (nach Brookfield) von mindestens 10.000 mPas.The thickener is said to significantly increase the viscosity of the Solvent so that the drainage effect described above during the Prevents extrusion and the amount of thickener to be used is low can be held. Suitable thickeners preferably have one Viscosity of at least 1000 mPas, measured according to Brookfield (spindle no.3; 20 Rpm; Room temperature) for a 1% solution in the respective solvent. The Mixture of solvent and thickener has under the processing conditions preferably a viscosity (according to Brookfield) of at least 10,000 mPas.

    Bevorzugt wird das Verdickungsmittel aus der aus den natürlichen organischen Verdickungsmitteln, den modifizierten organischen Verdickungsmitteln sowie den vollsynthetischen organischen Verdickungsmitteln bestehenden Gruppe ausgewählt. Besonders bevorzugt werden die natürlichen organischen Verdickungsmittel aus der aus Alginaten, Agar Agar, Arabicum, Carraghen, Casein, Dextrinen, Furcellaran, Gelatine, Ghatti, Guarkernmehl, Johannisbrotkernmehl, Karaya, Konjak, Pektinen, Pfeilwurzelstärke, Polyosen, Tamarindenmehl, Tarakernmehl, Traganth und Xanthan bestehenden Gruppe eingesetzt. Dies sind leicht erhältliche und ohne schädliche Umwelteinflüsse abbrennende Stoffe.The thickener is preferably made from natural organic Thickeners, the modified organic thickeners and the fully synthetic organic thickeners selected group. The natural organic thickeners from which are particularly preferred Alginates, agar agar, arabicum, carraghen, casein, dextrins, furcellaran, gelatin, Ghatti, guar gum, locust bean gum, karaya, konjac, pectins, Arrowroot starch, polyoses, tamarind flour, tara seed flour, tragacanth and xanthan existing group. These are readily available and are not harmful Environmentally burning substances.

    Ebenfalls bevorzugt eingesetzt werden die modifizierten organischen Verdickungsmittel aus der aus Carboxymethylcellulose, Celluloseether, Hydroxyethylcellulose, Hydroxypropylcellulose und Kernmehlether bestehenden Gruppe ausgewählt. Besonders bevorzugt wird die Verwendung von Hydroxyethylcellulose. Auch diese Stoffe sind leicht erhältlich, gut verarbeitbar und erzeugen beim Abbrand keine für den Menschen schädlichen Substanzen.The modified organic ones are also preferably used Thickeners made from carboxymethyl cellulose, cellulose ethers, Hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose and core meal ether group selected. The use of hydroxyethyl cellulose is particularly preferred. These materials are also readily available, easy to process and produce when they burn up no substances harmful to humans.

    Die vollsynthetischen organischen Verdickungsmittel werden bevorzugt aus der aus Polyacrylverbindungen, Polymethacrylverbindungen, Vinylpolymeren, Polycarbonsäuren, Polyethern, Polyiminen und Polyamiden bestehenden Gruppe ausgewählt.The fully synthetic organic thickeners are preferred from the from polyacrylic compounds, polymethacrylic compounds, vinyl polymers, Group consisting of polycarboxylic acids, polyethers, polyimines and polyamides selected.

    Bevorzugt wird das Lösungsmittel aus der aus Wasser, Alkoholen, Ethern, Aldehyden, Ketonen, Carbonsäuren, Carbonsäureestern, Carbonsäureamiden, Aminen und Ammoniak sowie deren Mischungen bestehenden Gruppe ausgewählt. Mit diesen weitgehend rückstandslos verdunstenden Stoffen lassen sich im Zusammenhang mit den oben genannten bevorzugten Verdickungsmitteln extrudierbare Massen gemäß der Erfindung herstellen.The solvent is preferably selected from the group consisting of water, alcohols, ethers, Aldehydes, ketones, carboxylic acids, carboxylic acid esters, carboxamides, amines and ammonia and their mixtures consisting of selected group. With these Substances that evaporate largely without residue can be found in connection with the Above preferred thickeners extrudable masses according to the Make invention.

    Besonders bevorzugt wird als Lösungsmittel Wasser, (Ethyl-)Alkohol oder ein Wasser-Alkohol-Gemisch eingesetzt. Ganz besonders bevorzugt wird als Lösungsmittel Wasser verwendet. Diese Lösungsmittel sind preisgünstig, unschädlich und einfach zu verarbeiten.Water, (ethyl) alcohol or a is particularly preferred as solvent Water-alcohol mixture used. It is very particularly preferred as the solvent Water used. These solvents are inexpensive, harmless and easy to use to process.

    Vorteilhafterweise ist der Treibstoff ein Gemisch aus Guanidinnitrat, Kupferoxid (CuO), basischem Kupfernitrat, Ammoniumperchlorat (APC), Natriumnitrat und Eisenoxid (Fe2O3). Zusammen mit einem der oben genannten Verdickungsmittel, besonders bevorzugt mit Hydroxyethylcellulose und dem Zusatz von Wasser, läßt sich eine plastifizierbare Masse herstellen, aus der Treibstoff-Formlinge extrudiert werden können.The fuel is advantageously a mixture of guanidine nitrate, copper oxide (CuO), basic copper nitrate, ammonium perchlorate (APC), sodium nitrate and iron oxide (Fe 2 O 3) . Together with one of the above-mentioned thickeners, particularly preferably with hydroxyethyl cellulose and the addition of water, it is possible to produce a plasticizable mass from which fuel moldings can be extruded.

    Die erfindungsgemäß extrudierten und nach der Extrusion getrockneten Treibstoff-Formlinge weisen eine Dichte von mindestens 70 %, vorzugsweise mindestens 80 %, der theoretischen Dichte, d. h. der üblicherweise beim trockenen Verpressen der gemahlenen Treibstoffkomponenten erzielten Dichte, auf. Das Abrandverhalten der so erhaltenen dichten Formlinge ist somit wesentlich besser reproduzierbar als das Abbrandverhalten poröser Extrudate.The extruded according to the invention and dried after extrusion Fuel moldings have a density of at least 70%, preferably at least 80% of theoretical density, d. H. usually in the dry Compressing the density of the ground fuel components. The The behavior of the dense moldings obtained in this way is thus significantly better reproducible as the burning behavior of porous extrudates.

    Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispieles hervor.Further features and advantages of the invention follow from the following Description of an embodiment.

    Beispiel:Example:

    Eine Treibstoffmischung aus 45,57 Teilen Guanidinnitrat, 12,65 Teilen Kupferoxid, 24,48 Teilen basischem Kupfernitrat, 4,11 Teilen Ammoniumperchlorat, 3,01 Teilen Natriumnitrat und 9,69 Teilen Eisenoxid (Fe2O3) wurde mit 24 Teilen einer 2%igen Lösung von Hydroxyethylcellulose (MG: 1.500.000) in Wasser angeteigt.A fuel mixture of 45.57 parts guanidine nitrate, 12.65 parts copper oxide, 24.48 parts basic copper nitrate, 4.11 parts ammonium perchlorate, 3.01 parts sodium nitrate and 9.69 parts iron oxide (Fe 2 O 3 ) was mixed with 24 parts 2% solution of hydroxyethyl cellulose (MW: 1,500,000) in water.

    Die verwendete Hydroxyethylcellulose hatte eine Viskosität von 3.500 bis 5.500 mPas, gemessen nach Brookfield (Spindel Nr. 3; 20 U/min; bei Raumtemperatur) für eine 1%ige Lösung in Wasser.The hydroxyethyl cellulose used had a viscosity of 3,500 to 5,500 mPas, measured according to Brookfield (spindle no. 3; 20 rpm; at room temperature) for a 1% solution in water.

    Das Anteigen der Mischung erfolgte in einem Planetenmischer durch Eintragen der Treibstoffmischung in die Hydroxyethylcellulose-Lösung unter Bildung einer plastifizierbaren Masse. Diese Masse wurde in einem Einschneckenextruder mit 19 mm Durchmesser extrudiert. Dabei wurden Rundstrangdüsen von 4 mm Durchmesser und einer Drehzahl von 20 Umdrehungen/Minute bei einem Druck von 30 bar eingesetzt. Anschließend erfolgte eine Trocknung der Treibstoff-Formlinge.The pasting of the mixture was carried out in a planetary mixer the fuel mixture into the hydroxyethyl cellulose solution to form a plasticizable mass. This mass was in a 19 mm single screw extruder Extruded diameter. Round-strand nozzles with a diameter of 4 mm and a speed of 20 revolutions / minute at a pressure of 30 bar. The fuel moldings were then dried.

    Zur Herstellung von Einloch-Formlingen kann die Extrusion der Treibstoffmischung auch unter Verwendung einer Rohrdüse mit einem Durchmesser von 5/1 mm bei 60 U/min und einem Druck von etwa 50 bar erfolgen.To produce single-hole moldings, the extrusion of the Fuel mixture also using a tubular nozzle with a diameter of 5/1 mm at 60 rpm and a pressure of about 50 bar.

    Die Dichte des so extrudierten und getrockneten Treibstoffes liegt mit 1,86 g/cm3 um ca. 10% niedriger als beim trockenen Verpressen des gemahlenen Satzes, entsprechend einer Dichte von etwa 90 % der theoretischen Dichte.At 1.86 g / cm 3, the density of the fuel extruded and dried in this way is about 10% lower than when the ground batch is pressed dry, corresponding to a density of about 90% of the theoretical density.

    Die gleiche Treibstoffmischung mit Wasser versetzt, ohne den Zusatz von Hydroxyethylcellulose, zeigt keine Plastizität. Diese mit reinem Wasser angesetzte Masse zeigt das oben beschriebene Phänomen des Entwässerns und läßt sich nicht extrudieren.The same fuel mixture is mixed with water without the addition of Hydroxyethyl cellulose, shows no plasticity. This is made with pure water Masse shows the phenomenon of dewatering described above and cannot be extrude.

    Außerdem hat sich gezeigt, daß durch die Zugabe des Verdickungsmittel zu dem Lösungsmittel die zum Anteigen benötigte Lösungsmittelmenge deutlich reduziert werden kann. Im oben genannten Beispiel ergibt sich eine optisch vergleichbare, aber nicht extrudierbare plastische Masse erst bei der Zugabe von ca. 29 Gew.-% der Treibstoffmasse an reinem Wasser, im Vergleich mit 24% der Wasser-Hydroxyethylcellulose-Lösung.It has also been shown that by adding the thickener to the Solvent significantly reduced the amount of solvent required for pasting can be. In the example above, there is an optically comparable, however non-extrudable plastic mass only after the addition of approx. 29% by weight of the Fuel mass of pure water compared to 24% of the water hydroxyethyl cellulose solution.

    Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht auf die Anwendung mit der vorgenannten Treibstoffzusammensetzung beschränkt. Vielmehr ist mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens nahezu jede beliebige Treibstoffzusammensetzung extrudierbar.The method according to the invention is not for use with the limited fuel composition. Rather, with the help of Method according to the invention almost any fuel composition extrudable.

    Claims (20)

    Verfahren zur Herstellung von dichten Treibstoff-Formlingen zur Verwendung in Gasgeneratoren für Sicherheitseinrichtungen in Kraftfahrzeugen durch Extrusion, welches die folgenden Schritte umfaßt: Vermischen der Bestandteile des Treibstoffs und Anteigen der Mischung mit einem Lösungsmittel unter Bildung einer plastifizierbaren Masse; Extrusion der plastifizierbaren Masse zur Bildung von Treibstoff-Formlingen; und Trocknen der Treibstoff-Formlinge zur Entfernung des Lösungsmittels,    dadurch gekennzeichnet, daß dem Lösungsmittel vor dem Anteigen ein die Viskosität erhöhendes Verdickungsmittel zugesetzt wird, in einem Anteil von 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Lösungsmittel, und daß die getrockneten Treibstoff-Formlinge eine Dichte von mindestens 70 % der theoretischen Dichte aufweisen.Process for the production of dense fuel blanks for use in gas generators for safety devices in motor vehicles by extrusion, which comprises the following steps: Mixing the components of the fuel and pasting the mixture with a solvent to form a plasticizable mass; Extrusion of the plasticizable mass to form fuel moldings; and Drying the fuel moldings to remove the solvent, characterized in that a thickening agent which increases the viscosity is added to the solvent in a proportion of 0.1 to 10% by weight, based on the solvent, and in that the dried fuel moldings have a density of at least 70% of the have theoretical density. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel in einem Anteil von 5 bis 50 Gew.-%, bezogen auf den Treibstoff, eingesetzt wird.A method according to claim 1, characterized in that the solvent is used in a proportion of 5 to 50 wt .-%, based on the fuel. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel in einem Anteil von 10 bis 30 Gew.-%, bezogen auf den Treibstoff, eingesetzt wird. A method according to claim 1, characterized in that the solvent is used in a proportion of 10 to 30 wt .-%, based on the fuel. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdickungsmittel in einem Anteil von 1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Lösungsmittel, eingesetzt wird.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the thickener is used in a proportion of 1 to 5 wt .-%, based on the solvent. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Verdickungsmittels in dem Treibstoff nach der Entfernung des Lösungsmittels kleiner als 3 Gew.-% ist.Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that the proportion of the thickener in the fuel after removal of the solvent is less than 3% by weight. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdickungsmittel eine Viskosität von mindestens 1000 mPas, gemessen nach Brookfield für eine 1%ige Lösung in dem Lösungsmittel, aufweist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the thickener has a viscosity of at least 1000 mPas, measured according to Brookfield for a 1% solution in the solvent. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdickungsmittel aus der aus den natürlichen organischen Verdickungsmitteln, den modifizierten organischen Verdickungsmitteln, den vollsynthetischen organischen Verdickungsmitteln und den natürlichen anorganischen Verdickungsmitteln bestehenden Gruppe ausgewählt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the thickener is selected from the group consisting of the natural organic thickeners, the modified organic thickeners, the fully synthetic organic thickeners and the natural inorganic thickeners. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die natürlichen organischen Verdickungsmittel aus der aus Alginaten, Agar Agar, Arabicum, Carraghen, Casein, Dextrinen, Furcellaran, Gelatine, Ghatti, Guarkernmehl, Johannisbrotkernmehl, Karaya, Konjak, Pektinen, Pfeilwurzelstärke, Polyosen, Tamarindenmehl, Tarakernmehl, Traganth und Xanthan bestehenden Gruppe ausgewählt werden.Process according to claim 7, characterized in that the natural organic thickeners consist of alginates, agar agar, arabicum, carrageen, casein, dextrins, furcellaran, gelatin, ghatti, guar gum, locust bean gum, karaya, konjac, pectins, arrowroot starch, polyoses, tamarind flour , Tara flour, tragacanth and xanthan existing group can be selected. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die modifizierten organischen Verdickungsmittel aus der aus Carboxymethylcellulose, Celluloseether, Hydroxyethylcellulose, Hydroxypropylcellulose und Kernmehlether bestehenden Gruppe ausgewählt werden. Process according to Claim 7, characterized in that the modified organic thickeners are selected from the group consisting of carboxymethyl cellulose, cellulose ethers, hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose and core meal ether. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die vollsynthetischen organischen Verdickungsmittel aus der aus Polyacrylverbindungen, Polymethacrylverbindungen, Vinylpolymeren, Polycarbonsäuren, Polyether, Polyimine und Polyamide bestehenden Gruppe ausgewählt werden.Process according to claim 7, characterized in that the fully synthetic organic thickeners are selected from the group consisting of polyacrylic compounds, polymethacrylic compounds, vinyl polymers, polycarboxylic acids, polyethers, polyimines and polyamides. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Verdickungsmittel Hydroxyethylcellulose ist.Method according to one of claims 1 to 6, characterized in that the thickener is hydroxyethyl cellulose. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel aus der aus Wasser, Alkoholen, Ethern, Aldehyden, Ketonen, Carbonsäuren, Carbonsäureestern, Carbonsäureamiden, Aminen und Ammoniak sowie deren Mischungen bestehenden Gruppe ausgewählt wird.Process according to one of the preceding claims, characterized in that the solvent is selected from the group consisting of water, alcohols, ethers, aldehydes, ketones, carboxylic acids, carboxylic esters, carboxamides, amines and ammonia and mixtures thereof. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Wasser, (Ethyl-)Alkohol oder ein Wasser-Alkohol-Gemisch eingesetzt wird.A method according to claim 12, characterized in that water, (ethyl) alcohol or a water-alcohol mixture is used as the solvent. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Wasser verwendet wird.A method according to claim 12, characterized in that water is used as the solvent. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Treibstoff ein Gemisch aus Guanidinnitrat, Kupferoxid (CuO), basischem Kupfernitrat, Ammoniumperchlorat (APC), Natriumnitrat und Eisenoxid (Fe2O3) ist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the fuel is a mixture of guanidine nitrate, copper oxide (CuO), basic copper nitrate, ammonium perchlorate (APC), sodium nitrate and iron oxide (Fe 2 O 3 ). Treibstoff-Formling zur Verwendung in Gasgeneratoren für Sicherheitseinrichtungen in Kraftfahrzeugen, erhältlich durch ein Extrusionsverfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Verdickungsmittel kleiner als 3 Gew.-%, bezogen auf die Treibstoffmenge und einer Dichte von mindestens 70 % der theoretischen Dichte.Fuel molding for use in gas generators for Safety devices in motor vehicles, available through a Extrusion process according to one of the preceding claims, characterized by a thickener content of less than 3% by weight, based on the amount of fuel and a density of at least 70% of the theoretical density. Treibstoff-Formling nach Anspruch 16, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Verdickungsmittel von höchstens 1 Gew.-%, bezogen auf die Treibstoffmenge.Fuel blank according to claim 16, characterized by a Thickener content of at most 1% by weight, based on the Amount of fuel. Treibstoff-Formling nach Anspruch 16, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Verdickungsmittel von höchstens 0,5 Gew.-%, bezogen auf die Treibstoffmenge.Fuel blank according to claim 16, characterized by a Thickener content of at most 0.5% by weight, based on the Amount of fuel. Treibstoff-Formling nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Treibstoff eine Guanidinverbindung enthält, die vorzugsweise aus der aus Guanidincarbonat, Guanidinnitrat, Guanidinperchlorat, Aminoguanidinnitrat, Diaminoguanidinnitrat, Triaminoguanidinnitrat, Nitroguanidin oder deren Mischungen bestehenden Gruppe ausgewählt ist.Fuel molding according to one of claims 16 to 18, characterized in that the fuel contains a guanidine compound which is preferably selected from the group consisting of guanidine carbonate, guanidine nitrate, guanidine perchlorate, aminoguanidine nitrate, diaminoguanidine nitrate, triaminoguanidine nitrate, nitroguanidine or mixtures thereof. Treibstoff-Formling nach einem der Ansprüche 16 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Treibstoff einen Brennstoff mit einer Bildungsenthalpie von kleiner als -3.35 kJ/g und einer Sauerstoffbilanz von größer als -90% enthält, wobei der Brennstoff vorzugsweise aus der aus Cyanursäure, Harnstoff, Oxamid, Urazol, Dialursäure, Biurea, Alloxan, Alloxantin, Parabensäure und deren Mischungen bestehenden Gruppe ausgewählt ist.Fuel blank according to one of claims 16 to 18, characterized in that the fuel contains a fuel with an enthalpy of formation of less than -3.35 kJ / g and an oxygen balance of greater than -90%, the fuel preferably being made from cyanuric acid, Urea, oxamide, urazole, dialuric acid, biurea, alloxan, alloxantin, parabenic acid and mixtures thereof existing group is selected.
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