EP0852906A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Homogenisieren von Milch - Google Patents

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EP0852906A1 EP98100052A EP98100052A EP0852906A1 EP 0852906 A1 EP0852906 A1 EP 0852906A1 EP 98100052 A EP98100052 A EP 98100052A EP 98100052 A EP98100052 A EP 98100052A EP 0852906 A1 EP0852906 A1 EP 0852906A1
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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein schonendes Verfahren zum Homogenisieren von fetthaltigen flüssigen Naturprodukten, insbesondere zum Homogenisieren von Milch- oder Sahneprodukten, z.B. von Kuhmilch, Schafsmilch, oder Ziegenmilch, mit einem Fettgehalt von bis zu 50 Gew.%. <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein schonendes Verfahren zum Homogenisieren von fetthaltigen flüssigen Naturprodukten, insbesondere zum Homogenisieren von Milch- oder Sahneprodukten, z.B. von Kuhmilch, Schafsmilch, oder Ziegenmilch, mit einem Fettgehalt von bis zu 50 Gew.%.
Die Homogenisierung von Kuhmilch ist in zahlreichen Veröffentlichungen und Dissertationen beschrieben. Einen umfangreichen Überblick über den Stand der Technik auf diesem Gebiet gibt die Arbeit von H. Eibel, Untersuchung zur Hochdruckhomogenisation von Sahne mit verschiedenen Fettgehaltsstufen, Fortschr.-Ber. VDI Reihe 3 Nr. 136, Düsseldorf, VDI-Verlag 1987.
In der Homogenisiertechnik für Wasser/Öl oder Öl/Wasser-Emulsionen finden ganz allgemein verschiedene Homogenisierverfahren Verwendung, die in Abhängigkeit vom technischen Anwendungsbereich ausgewählt werden.
So ist für die Herstellung von Pharmazeutischen Öl-in-Wasser-Emulsionen ein Zweistufen-Verfahren aus der Offenlegungsschrift EP 101007 A2 bekannt, bei dem eine vordispergierte Voremulsion aus Öl und Wasser unter Phasenumkehr in einer Dispergierdüse bei einem Druck von 2 bar bis 50 bar fein dispergiert wird.
Die Auswahl und der Vergleich von geeigneten Dispergiermaschinen zur Dispersionsherstellung wird in zahlreichen Veröffentlichungen beschrieben, wie z.B. von Walstra, P. Formation of Emulsions, in: Becher,P: Encyclopedia of Emulsion Technology, Vol, 1, New York, Basel: Dekker, 1983.
Übereinstimmend wird beschrieben, daß die Auswahl von Dispergiermaschinen nach der Größe der volumenbezogenen Leistung erfolgt. Zur Herstellung von feinteiligen Emulsionen kleiner 1 µm sind Dispergiermaschinen mit hohen volumenbezogenen Leistungen erforderlich, wie z.B. Hochdruckhomogenisatoren. Mit Rotor/Stator-Maschinen lassen sich so feinteilige Emulsionen nicht mehr herstellen.
In dem obengenannten VDI Bericht von H. Eibel wird unter anderem beschrieben, daß beim Homogenisieren von Milch, insbesondere Kuhmilch, aus Gründen der Lagerstabilität die Phasengrenzfläche zwischen Fett und Wasser um den Faktor 3 - 10 vergrößert und der mittlere Partikeldurchmesser der Fettpartikeln dabei entsprechend auf eine Partikelgröße von kleiner 1 µm reduziert werden muß. Da Milch ein Naturprodukt ist, also nicht, wie bei technischen Emulsionen, standardisiert ist, wird zur Zerkleinerung der Fettpartikeln eine Homogenisiervorrichtung benötigt, die diesen Verfahrensschritt besonders schonend durchführt, gleichzeitig aber auch unempfindlich ist gegenüber Schwankungen der Zusammensetzung.
Die durch das Homogenisieren vergrößerte Grenzfläche muß anschließend wieder durch die Emulgatormembran stabilisiert werden, die bei der Milch aus einem Gemisch von Phospholipiden und Proteinen besteht. Die erforderliche Membrandicke wird in der Literatur mit einer Dicke von ca. 10 nm und einer Beladung von 10 mg/m2 beschrieben.
Besondere Probleme bereitet die Homogenisierung von Sahneprodukten mit hohen Anteilen an Fettphase aufgrund der variierenden Massenverhältnissen von Fett und Emulgator.
In dem genannten VDI Bericht von H. Eibel wird zur Lösung dieser Probleme vorgeschlagen die Homogenisierung von Milch oder insbesondere von Sahne mit verschiedenem Fettgehalt in einem Hochdruckhomogenisator durchzuführen, der in seiner Eingangsstufe mit einem Druck von oberhalb 100 bar betrieben wird. Milchprodukte und verwandte Erzeugnisse werden daher üblicherweise mit Hochdruckhomogenisatoren homogenisiert.
Eine weitere Aufgabenstellung ergibt sich durch den Konzentrationsprozeß bei Molkereibetrieben, der eine Verarbeitung immer größerer Milchmengen nach sich zieht. Die erforderliche Durchflußmenge an Milch, die durch einen einzelnen Hochdruckhomogenisator verarbeitet werden soll, ist im Laufe der Zeit weiter spürbar angestiegen. Betrachtet man das Ventil eines bekannten Hochdruckhomogenisators, so wächst mit steigendem Durchsatz die Spaltbreite des Homogenisatorventils. Bei gleichem Homogenisierdruck resultieren dann auf Grund der höheren Spaltbreite des Hochdruckhomogenisators nur gröbere Emulsionen mit großem Fettpartikeldurchmesser. Um die gleiche Partikelgröße wie bei Hochdruckhomogenisatoren mit kleinerem Durchsatz zu erreichen ist daher ein höherer Betriebsdruck erforderlich.
In der Offenlegungsschrift EP 34675 A2 wird ein Ausweg durch die Parallelschaltung mehrerer Ventile in einem Hochdruckhomogenisator gefunden.
Da die Ventilspalte des Hochdruckhomogenisators dann kleiner gestaltet sind, kann der Hochdruckhomogenisator auch bei etwas niedrigerem Druck betrieben werden, der dem Druck entspricht der bei Hochdruckhomogenisatoren mit mittlerem Durchsatz angewendet wird.
Aufgabe der Erfindung ist es ein Homogenisierverfahren bereitzustellen, das die Nachteile der bekannten Verfahren nicht zeigt und das insbesondere zur wirtschaftlichen Homogenisierung bei möglichst niedrigem Homogenisierdruck und bei gleichzeitig hohem Durchsatz bzw. Volumenstrom arbeitet.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zum Homogenisieren von fetthaltigen flüssigen wäßrigen Naturprodukten, insbesondere zum Homogenisieren von Milch- oder Sahneprodukten, insbesondere von Kuhmilch, Schafsmilch, oder Ziegenmilch, mit einem Fettgehalt von bis zu 50 Gew.% und mehr, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Flüssigkeit bei einem Druck von 10 bis 100 bar, vorzugsweise von 20 bis 80 bar und einem Durchsatz von bis zu 100 m3/h und mehr durch eine ein- oder mehrstufige Düsendispergiervorrichtung treibt wobei die Vorrichtung eine Vielzahl n von Düsenbohrungen aufweist, wobei n insbesondere größer oder gleich 50, bevorzugt größer oder gleich 100 ist, und die Durchflußgeschwindigkeit im Bereich jeder Düsenbohrung von 10 bis 200 m/s betragt.
In einer Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die zu homogenisierende Flüssigkeit durch Düsenbohrungen getrieben, die so gestaltet sind, daß das Produkt aus der hydraulischen Querschnittsfläche Fh der Düsenbohrung und ihrer Länge L der Beziehung: Fh * L = d3 gehorcht, in der d der hydraulische Durchmesser der Düsenbohrung ist.
Um Koaleszenz und Aggregation von Fettpartikeln in der Flüssigkeit zu verhindern, werden zwei- oder mehrstufige Düsendispergiervorrichtungen im erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt eingesetzt, wobei die Verteilung des Druckgefälles auf die jeweiligen Stufen bedarfsgerecht optimiert wird.
Ein zweifaches und mehrfaches Homogenisieren der zu homogenisierenden Flüssigkeit mit einer Entspannung zwischen den Homogenisierschritten ist ggf. als Variante auch möglich. Durch mehrfaches Homogenisieren werden bevorzugte enge Partikelgrößenverteilungen erreicht. Wünschenswert sind im Falle von Milchprodukten lagerstabile Milchprodukte mit möglichst grober mittlerer Teilchengröße bei enger Verteilung. Der vorliegenden Erfindung liegt demnach die weiterführende Idee zugrunde, daß engere Partikelgrößenverteilungen von Milch oder Milchprodukten durch Hintereinanderschaltung eines weiteren oder mehrerer Düsendispergatoren erreicht werden können. Durch die jeweilige Anzahl der Bohrungen der Düsendispergatoren kann der Druckabfall in jeder Dispergierstufe gleich oder auch unterschiedlich eingestellt werden. Dadurch kann insbesondere eine optimale Anpassung an die Grenzflächenbelegungskinetik der Emulgatormembran für die Stabilisierung der Fetttröpfchen erreicht werden. Die Koaleszenz und Aggregation der Fettpartikel wird vermieden.
Die Temperaturerhöhung der fetthaltigen Flüssigkeit beträgt beim bevorzugten Verfahren höchstens 3°C, insbesondere höchstens 1,5°C. Die Verarbeitungstemperatur sollte vorzugsweise von 55 bis 80°C, insbesondere von 60 bis 70°C betragen.
Die genaue optimale Verarbeitungstemperatur wird dabei in Abhängigkeit vom Fettgehalt der Flüssigkeit ermittelt.
Als besonders vorteilhaft erweist es sich, wenn das Verfahren durch Auswahl der Betriebsbedingungen des Düsendispergators z.B. durch entsprechende Einstellung des Differenzdrucks zwischen dem Raum vor den Düsenöffnungen und hinter den Düsenöffnungen und/oder Wahl der Länge der Düsenöffnung und ihren hydraulischen Durchmesser so gestaltet wird, daß die volumenbezogene Energiedichte, die im Bereich der Düsenöffnungen in die Flüssigkeit eingebracht wird, von 106 bis 108 J/m3 bevorzugt von 5 · 106 bis 107 J/m3 beträgt. Oberhalb von 108 J/m3 können aufgrund von thermisch induziertem Abbau insbesondere bei Milch spürbare geschmackliche Veränderungen auftreten, während weiter unterhalb von 106 J/m3 unter Umständen instabile Emulsionen oder unzureichende Homogenisierung resultieren.
Die mit dem Verfahren bevorzugt erhältlichen homogenisierten fetthaltigen Flüssigkeiten weisen zu 90 % der Teilchen einen volumenbezogenen Teilchendurchmesser im Bereich von 0,1 bis 1 µm, insbesondere von 0,3 bis 1 µm, auf
Gegenstand der Erfindung ist auch eine ein- oder mehrstufige Düsendispergiervorrichtung zur Homogenisierung von fetthaltigen flüssigen Naturprodukten oder Nahrungsmitteln, insbesondere zum Homogenisieren von Milch- oder Sahneprodukten, insbesondere von Kuhmilch, Schafsmilch, oder Ziegenmilch, mit einem Fettgehalt von bis zu 50 Gew.% und mehr, bestehend aus einer Fördereinheit zum Fördern der zu homogenisierenden Flüssigkeit, einer Vordruckkammer, einer oder mehrerer in Reihe geschalteter Niederdruckkammern und einer Vielzahl von Dispergieröffnungen, über die die Vordruckkammer und die Niederdruckkammern miteinander verbunden sind, wobei die Fördereinheit einen definierten Vordruck in der Vordruckkammer erzeugt, dadurch gekennzeichnet, daß die Düsenbohrungen der Dispergieröffnungen einen hydraulischen Durchmesser von 0,1 bis 1 mm, bevorzugt von 0,2 bis 0,7 mm aufweisen und so gestaltet sind, daß das Produkt aus der hydraulischen Querschnittsfläche Fh der Düsenbohrungen und ihrer Länge L der Beziehung: Fh * L = d3 gehorcht, in der d der hydraulische Durchmesser der Düsenbohrungen ist.
Insbesondere weisen die Düsenbohrungen einen hydraulischen Durchmesser von 0,1 bis 1 mm, bevorzugt von 0,2 bis 0,7 mm auf Die Düsenbohrungen können beliebig geformte Querschnittsflächen d.h. z.B. rechteckige, quadratische oder runde Querschnittsflächen aufweisen.
Die Stufen der Dispergiervorrichtung werden wenigstens gebildet durch die Vordruckkammer und eine Niederdruckkammer oder durch zwei benachbarte Niederdruckkammern und die diese Kammern verbindenden Dispergieröffnungen.
Die Gesamtquerschnittsfläche aller Düsenbohrungen in einer Stufe beträgt insbesondere wenigstens 10 mm2. Hierdurch wird es möglich einen Mengendurchsatz von homogenisierter fetthaltiger Flüssigkeit von bis zu 100 m3/h und mehr zu erreichen.
In einer Stufe liegen insbesondere eine Zahl n größer oder gleich 50, bevorzugt größer oder gleich 100, besonders bevorzugt größer oder gleich 150 Düsenbohrungen über die Kammerwand verteilt vor. Diese sind bevorzugt in einem oder in mehreren Düsenkörpern 5 zusammengefaßt.
Mit Hilfe der speziellen Düsendispergiervorrichtung, die einen wesentlich höheren Wirkungsgrad (bzw. eine höhere Energiedichte) als konventionelle Hochdruckhomogenisatoren hat, ist es möglich schon bei vergleichbar viel niedrigerem Düsenvordruck feinteilige Fettpartikel mit enger Partikelgrößenverteilung zu erreichen. Z.B. werden schon bei 50 bar Homogenisierdruck Emulsionen gleicher Partikelgrößenverteilung erreicht, die mit einem Hochdruckhomogenisator bei einem Vordruck von 200 bar erzeugt werden.
Mit der erfindungsgemäßen Düsendispergiervorrichtung lassen sich besonders vorteilhaft feinteilige Dispersionen, sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich herstellen. Erreichbar sind ferner Emulsionen definierter Partikelgröße und enger Verteilung. Durch den niedrigen Energieaufwand erfolgt die Emulgierung schonend. Die beim erfindungsgemäßen Verfahren auftretende Temperaturerhöhung ist vergleichsweise niedrig im Verhältnis zu der Temperaturerhöhung bei bekannten Dispergierverfahren mit Hochdruckhomogenisierern. Dies ist für die Bearbeitung der Naturprodukte wie Milch oder Sahne von besonderem Vorteil, da sich thermische Belastungen empfindlich auf den Geschmack solcher Produkte auswirken.
Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung der erfindungsgemäßen Düsendispergiervorrichtung zur Homogenisierung fetthaltiger flüssiger Naturprodukte oder Nahrungsmittel, insbesondere zur Homogenisierung von Milch, bevorzugt von Säugetieren oder von Milch auf Basis von natürlichen Ölen wie Sojaöl, wobei in der homogenisierten Flüssigkeit bis zu 90 % der dispergierten Teilchen in der Flüssigkeit einen volumenbezogenen Teilchendurchmesser im Bereich von 0,1 bis 1 µm, insbesondere von 0,3 bis 1 µm, aufweisen.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Figuren beispielhaft näher erläutert ohne die Erfindung im Einzelnen einzuschränken.
In den Figuren zeigen:
Figur 1
den Längsschnitt durch eine einstufige Ausführungsform der erfindungsgemäßen Düsendispergiervorrichtung
Figur 2
einen Querschnitt durch die Düsendispergiervorrichtung entsprechend Fig. 1
Figur 3
den Längsschnitt durch eine fünfstufige Variante der erfindungsgemäßen Düsendispergiervorrichtung
Figur 4
ein Diagramm zur Erläuterung der Homogenisiereigenschaften einer erfindungsgemäßen Düsendispergiervorrichtung im Vergleich mit der Kennlinie eines bekannten Hochdruckhomogenisators am Beispiel einer Modellemulsion
Beispiele Beispiel 1
Am Beispiel der Modellemulsion Paraffinöl (45 Gewichtsteile) in Wasser (50 Gewichtsteile) mit Tween 80/Arlacel 80, HLB 11,5 (5 Gewichtsteile) als Emulgatoren wird die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens demonstriert. Die Modellemulsion wurde zunächst bewußt gewählt um die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse gegenüber einer Verwendung von beispielsweise Rohmilch sicherzustellen.
Es wurde eine Düsendispergiervorrichtung nach Fig. 2 mit einer einstufigen Dispergiereinheit 4 verwendet. Als Fördereinheit 1 wurde eine 3-stufige Kolbenpumpe verwendet. die parallelgeschalteten Dispergieröffnungen 6, 7 hatten Bohrungen 7 mit einem runden Querschnitt mit einem Durchmesser von 0,5 mm bei einer Länge von 0,75 mm.
Fig. 3 stellt den Längsschnitt durch eine fünfstufige Variante der erfindungsgemäßen Düsendispergiervorrichtung dar mit der Vordruckkammer 3, den Dispergieröffnungen 7, den Niederdruckkammern 8a bis 8m und dem Auslauf 9. Der Druckabfall bzw. Homogenisierdruck ist bei gleicher Anzahl von Dispergieröffnungen 6, 7 und gleichem hydraulischen Durchmesser in jeder Stufe gleich. Durch Variation der Anzahl der Öffnungen oder der Größe des hydraulischen Durchmessers können in den Stufen unterschiedliche Drücke eingestellt werden.
Fig. 4 zeigt ein Diagramm zur Erläuterung der Homogenisiereigenschaften der erfindungsgemäßen Düsendispergiervorrichtung, im Vergleich mit der Kennlinie eines bekannten Hochdruckhomogenisators (vergleiche VDI-Bericht, Reihe 3, Nr. 136, S. 50 Abb. 3.4) am Beispiel einer Modellemulsion. Das Diagramm zeigt, daß mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung schon bei 50 bar die gleiche Partikelfeinheit erreicht wird, die mit dem Hochdruckhomogenisator erst bei einem Druck von 200 bar erhalten wird.
Für einen Durchsatz von 10 m3/h und bei einem Homogenisierdruck von 50 bar waren z.B. in der Dispergiereinheit nach Fig. 2 200 Bohrungen parallel angeordnet. Das Problem der größeren Spaltbreiten von Hochdruckhomogenisierventilen bei höheren Durchsätzen ist damit nicht gegeben. Zum anderen lassen sich die Mehrfachdüsen leicht und preiswert fertigen.
Die Temperaturerhöhung beim Homogenisieren ist deutlich erniedrigt, z.B 1,2°C bei 50 bar, mit der Niederdruckhomogenisiervorrichtung, statt 4,8°C bei 200 bar Homogenisierdruck in dem bekannten Hochdruckhomogenisierventil.
Vergleichsbeispiel 2 (konventioneller Hochdruckhomogenisator)
Eine auf 3,5 % Fettgehalt eingestellte Kuhmilch wurde mit einem Hochdruckhomogenisator der Firma APV-Homogeniser, Lübeck, bei einer Temperatur von 70°C und mit einen Volumenstrom von 5 m3/h homogenisiert. Das Homogenisierventil war ein typisches 2-stufiges Homogenisierventil zum Homogenisieren von Milch (siehe auch Abb. 3.6, Eibel, Untersuchung zur Hochdruckhomogenisation, Fortschr.-Ber. VDI Reihe 3 Nr. 136, Düsseldorf VDI-Verlag 1987). Das 2-stufige Homogenisierventil wurde unter einem Gesamtdruck von 145 bar betrieben, wobei 10 % des Druckes in der 2. Stufe abgebaut wurde. Die Pumpe des Hochdruckhomogenisators war eine 3-fach-Kolbenpumpe.
Die Temperaturerhöhung der aus dem Homogenisator auslaufenden Milch betrug 3,5°C
Die mittlere Partikelgröße der Fettröpfchen der Milch, gemessen durch Laserkorrelationsspektroskopie, betrug 0,37 µm. Unter dem Lichtmikroskop wurden keine Grobpartikeln mit einem Durchmesser von dmax > 4 µm festgestellt.
Vergleichsbeispiel 3
Es wurde Milch unter den gleichen Verfahrensbedingungen wie in Vergleichsbeispiel 2 homogenisiert, allerdings wurde der Druck auf einen Gesamtdruck von 120 bar erniedrigt.
Die Temperaturerhöhung der aus dem Homogenisator auslaufenden Milch betrug unter diesen Bedingungen 2,9°C.
Die Partikelgröße, gemessen durch Laserkorrelationsspektroskopie betrug 0,38 µm. Unter dem Mikroskop wurden keine Grobpartikeln mit einem Durchmesser von dmax > 4 µm festgestellt.
Die Betriebsweise bei noch niedrigerem Gesamtdruck führte zu grobteiligen instabilen Emulsionen, so daß die genannten hohen Betriebsdrucke gewählt werden mußten.
Beispiel 4 (Erfindungsgemäßes Verfahren)
Aus der in den Vergleichsbeispielen 2 und 3 verwendeten Homogenisiervorrichtung wurde das 2-stufige Hochdruckhomogenisierventil ausgebaut und statt dessen ein Strahldispergator mit einer Geometrie entsprechend Fig. 2 mit 110 Bohrungen eingebaut. Die Bohrungen des Strahldispergators hatten Durchmesser von je 0,5 mm, bei einer Länge der Bohrungen von 0,75 mm.
Bei dem Druchsatz der 3-fach Kolbenpumpe des Homogenisators von 5 m3/h ergab sich ein Homogenisierdruck von 50 bar. Die Emulgiertemperatur lag ebenfalls bei 70°C.
Die Temperaturerhöhung der aus dem Homogenisator auslaufenden Milch betrug unter diesen Bedingungen 1,1°C.
Die mittlere Partikelgröße der Milch, gemessen durch Laserkorrelationsspektroskopie, betrug 0,37 µm. Unter dem Mikroskop wurden keine Grobpartikeln mit einem Durchmesser dmax > 4 µm festgestellt.
Beispiel 5 (erfindungsgemäß)
Es wurde unter den gleichen Verfahrensbedingungen wie in Beispiel 4 gearbeitet. Im Unterschied zu Beispiel 4 wurden jedoch zwei Strahldispergatoren mit einer Geometrie entsprechend Fig. 3 hintereinander geschaltet. Der erste Strahldispergator hatte 120 Bohrungen mit einem Durchmesser der Bohrungen von je 0,6 mm und einer Länge von 0,9 mm. Der zweite Strahldispergator hatte 120 Bohrungen mit einem Durchmesser der Bohrungen von je 0,7 mm und einer Länge von 1,05 mm.
Bei dem Durchsatz von 5 m3/h ergab sich ein Gesamthomogenisierdruck von 20 bar. Die Emulgiertemperatur lag ebenfalls bei 70°C.
Die Temperaturerhöhung der aus dem Homogenisator auslaufenden Milch betrug unter diesen Bedingungen nur 0,5°C
Die mittlere Partikelgröße der Milch, gemessen durch Laserkorrelationsspektroskopie, betrug 0,38 µm. Unter dem Mikroskop wurden keine Grobpartikeln mit einem Durchmesser dmax > 4 µm festgestellt.
Ein Vergleich der erfindungsgemäßen Beispiele mit den Vergleichsbeispielen zeigt, daß es möglich ist, bei deutlich schonenderen Bedingungen (niedrigere Temperaturerhöhung) mit einem drastisch niedrigeren Homogenisierdruck zu einer vergleichbaren Emulgierqualität der Milch zu gelangen. Die Erniedrigung des Homogenisierdrucks entspricht zudem einer Verminderung des Energieeinsatzes um mehr als 50 %. Damit können die Betriebskosten für die Homogenisierung erheblich vermindert werden.

Claims (13)

  1. Verfahren zum Homogenisieren von fetthaltigen flüssigen wäßrigen Naturprodukten, insbesondere zum Homogenisieren von Milch- oder Sahneprodukten, insbesondere von Kuhmilch, Schafsmilch, oder Ziegenmilch, mit einem Fettgehalt von bis zu 50 Gew.% und mehr, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die fetthaltige Flüssigkeit bei einem Druck von 10 bis 100 bar, vorzugsweise von 20 bis 80 bar und einem Durchsatz von bis zu 100 m3/h und mehr durch eine ein- oder mehrstufige Düsendispergiervorrichtung treibt wobei die Vorrichtung eine Vielzahl n von Düsenbohrungen aufweist, wobei n insbesondere größer oder gleich 50, bevorzugt größer oder gleich 100 ist, und die Durchflußgeschwindigkeit im Bereich jeder Düsenbohrung von 10 bis 200 m/s beträgt.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Düsenbohrungen einen hydraulischen Durchmesser von 0,1 bis 1 mm, bevorzugt von 0,2 bis 0,7 mm aufweisen.
  3. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zu homogenisierende Flüssigkeit durch Düsenbohrungen getrieben wird, die so gestaltet sind, daß das Produkt aus der hydraulischen Querschnittsfläche Fh der Düsenbohrungen und ihrer Länge L der Beziehung: Fh * L = d3 gehorcht, in der d der hydraulische Durchmesser der Düsenbohrungen ist.
  4. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwei- oder mehrstufige Düsendispergiervorrichtungen im Verfahren eingesetzt werden.
  5. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturerhöhung der fetthaltigen Flüssigkeit beim Homogenisieren höchstens 3°C, insbesondere höchstens 1,5°C beträgt.
  6. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Verarbeitungstemperatur weniger als 80°C, insbesondere weniger als 70°C beträgt.
  7. Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die volumenbezogene Energiedichte, die im Bereich der Düsenöffnungen in die Flüssigkeit eingebracht wird, von 106 bis 108 J/m3 , bevorzugt von 5 · 106 bis 107 J/m3 beträgt.
  8. Ein- oder mehrstufige Düsendispergiervorrichtung zur Homogenisierung von fetthaltigen flüssigen Naturprodukten oder Nahrungsmitteln, insbesondere zum Homogenisieren von Milch- oder Sahneprodukten, insbesondere von Kuhmilch, Schafsmilch, oder Ziegenmilch, mit einem Fettgehalt von bis zu 50 Gew.% und mehr, bestehend aus einer Fördereinheit 1 zum Fördern der zu homogenisierenden Flüssigkeit 2, einer Vordruckkammer 3, einer oder mehrerer in Reihe geschalteter Niederdruckkammern 8a ... 8m und einer Vielzahl n von Dispergieröffnungen 6,7 über die die Vordruckkammer 3 und die Niederdruckkammern 8a ... 8m miteinander verbunden sind, wobei die Fördereinheit 1 einen definierten Vordruck in der Vordruckkammer 3 erzeugt, dadurch gekennzeichnet, daß die Düsenbohrungen 7 der Dispergieröffnungen einen hydraulischen Durchmesser von 0,1 bis 1 mm, bevorzugt von 0,2 bis 0,7 mm aufweisen und so gestaltet sind, daß das Produkt aus der hydraulischen Querschnittsfläche Fh der Düsenbohrungen 7 und ihrer Länge L der Beziehung: Fh * L = d3 gehorcht, in der d der hydraulische Durchmesser der Düsenbohrungen 7 ist.
  9. Düsendispergiervorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Düsenbohrungen 7 einen hydraulischen Durchmesser von 0,1 bis 1 mm, bevorzugt von 0,2 bis 0,7 mm aufweisen.
  10. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Fördereinheit 1 einen Vordruck von höchstens 100 bar, bevorzugt von 10 bis 100 bar, besonders bevorzugt von 20 bis 80 bar erzeugt.
  11. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Zahl n der Düsenbohrungen 7 in einer Stufe der Vorrichtung größer oder gleich 50, bevorzugt größer oder gleich 100, besonders bevorzugt größer oder gleich 150 ist.
  12. Vorrichtung nach den Ansprüchen 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtquerschnittsfläche aller Düsenbohrungen 7 in einer Stufe wenigstens 10 mm2 beträgt.
  13. Verwendung der Düsendispergiervorrichtung zur Homogenisierung fetthaltiger flüssiger Naturprodukte oder Nahrungsmittel, insbesondere zur Homogenisierung von Milch, wobei in der homogenisierten Flüssigkeit bis zu 90 % der dispergierten Teilchen in der Flüssigkeit einen volumenbezogenen Teilchendurchmesser im Bereich von 0,1 bis 1 µm, insbesondere von 0,3 bis 1 µm, aufweisen.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1501626A1 (de) * 2002-04-22 2005-02-02 Five Star Technologies, Inc. Vorrichtung und verfahren zur erzeugung von hydrodynamischer kavitation in fluiden

Families Citing this family (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE69915434T2 (de) * 1998-12-07 2005-03-03 Dsm Ip Assets B.V. Verfahren und Vorrichtung zum Mischen oder Dispergieren von Flüssigkeiten
DE19933440A1 (de) * 1999-07-16 2001-01-18 Bayer Ag Dispergierdüse mit variablem Durchsatz
IT1313901B1 (it) * 1999-10-25 2002-09-26 Ernesto Marelli Apparecchio e metodo per la formazione di microemulsioni atomizzatestabilizzate
US6358551B1 (en) 2000-12-20 2002-03-19 Kraft Foods Holdings, Inc. Method of manufacture of natural cheese
BE1014268A3 (nl) * 2001-06-28 2003-07-01 Unit Nv D Werkwijze voor het mengen van twee fluida en daarbij gebruikte menginrichting.
DE10208265A1 (de) * 2002-02-26 2003-09-11 Beiersdorf Ag Verfahren zur Herstellung von Emulsionen
DE10216947B4 (de) * 2002-04-17 2007-10-04 Ehrfeld Mikrotechnik Bts Gmbh Verfahren zum Homogenisieren von Emulsionen
JP4592474B2 (ja) * 2004-07-13 2010-12-01 成雄 安藤 高圧均質化装置、および高圧均質化方法
CN101142152B (zh) * 2005-03-14 2012-04-25 株式会社村田制作所 分散设备、陶瓷浆料制备方法、叠层陶瓷电子元件及其制造方法
DE102006008688A1 (de) 2006-02-24 2007-08-30 Bayer Technology Services Gmbh Strahldispergator, Filterbefestigungssystem, Düsenbefestigungssystem
JP5629432B2 (ja) * 2006-04-10 2014-11-19 Ｊｘ日鉱日石エネルギー株式会社 連続乳化方法およびそのための乳化装置
JP2008038640A (ja) * 2006-08-02 2008-02-21 Ｆ．Ｅ．Ｔ．パワークラフト株式会社 フィルタ装置および燃料供給装置
JP2009154132A (ja) * 2007-12-27 2009-07-16 Tomihisa Naito 微粒化装置
GB0818419D0 (en) * 2008-10-08 2008-11-12 Imp Innovations Ltd Nanocomposites
US20120040053A1 (en) * 2009-02-05 2012-02-16 Novozymes A/S Method for producing an acidified milk product
US9599407B2 (en) * 2009-07-29 2017-03-21 Tokitae Llc System and structure for heating or sterilizing a liquid stream
US9930898B2 (en) * 2009-07-29 2018-04-03 Tokitae Llc Pasteurization system and method
US20110097455A1 (en) * 2009-10-22 2011-04-28 Whitewave Services, Inc. System and method to mix, homogenize, and emulsify a fluid using sonication
EP2340887A1 (de) * 2009-12-30 2011-07-06 ITI S.r.l. Anlage zur Herstellung einer Emulsion von Wasser in Kohlenwasserstoffen
KR101373434B1 (ko) * 2012-05-02 2014-03-14 주식회사 동원데어리푸드 원스테이지 균질을 통한 우유의 제조방법
DE102014104050A1 (de) * 2014-03-24 2015-09-24 Netzsch-Feinmahltechnik Gmbh Homogenisiereinrichtung mit einer Hochdruck- und einer Niederdruckkammer
MX2018000275A (es) 2015-07-03 2018-05-22 Naturo Pty Ltd Un proceso para tratar leche.
JP5972434B2 (ja) * 2015-07-24 2016-08-17 株式会社 美粒 乳化分散液製造システム
MX2018004407A (es) 2015-10-14 2018-08-01 Arisdyne Systems Inc Metodo para reducir perdidas de aceite neutral durante la etapa de neutralizacion.
US10639599B2 (en) * 2016-04-12 2020-05-05 Arisdyne Systems, Inc. Method and device for cavitationally treating a fluid

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0034675A2 (de) 1980-01-29 1981-09-02 Gaulin Corporation Vorrichtung zum Homogenisieren von Fluida
EP0101007A2 (de) 1982-08-14 1984-02-22 Bayer Ag Herstellung von pharmazeutischen oder kosmetischen Dispersionen
US5409672A (en) * 1993-12-17 1995-04-25 Uop Plug flow reaction apparatus with high shear

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1042171A (en) * 1909-10-01 1912-10-22 Marie Joseph Talansier Apparatus for fixation of liquids.
GB350716A (en) * 1930-06-05 1931-06-18 Quintin Moore Improvements in or relating to emulsifying or homogenizing apparatus
US2132584A (en) * 1935-06-17 1938-10-11 Nat Tube Co Method of coating
US2132854A (en) * 1937-07-16 1938-10-11 John Duval Dodge Emulsifier
US4430251A (en) * 1981-09-29 1984-02-07 Hoffert Manufacturing Co., Inc. High energy emulsifier
US5116536A (en) * 1982-08-14 1992-05-26 Bayer Aktiengesellschaft Preparation of pharmaceutical or cosmetic dispersions
US4585357A (en) * 1984-10-18 1986-04-29 Kazuo Ogata Homogenizer
IT1215793B (it) * 1988-02-04 1990-02-22 Alberto Siccardi Dispositivo automatico perl'ottenimento di latte schiumoso.
US4952067A (en) * 1989-11-13 1990-08-28 Dallas Tolbert H Homogenizing apparatus
US4979441A (en) * 1989-11-20 1990-12-25 Welch Elmer S Pulsation dampener
DE4037665A1 (de) * 1990-11-27 1992-06-04 Dieter Bliesener Mehrstufige homogenisierungsvorrichtung mit regelbaren drosselquerschnitten
DE19510651A1 (de) * 1994-06-03 1995-12-07 Bayer Ag Wäßrige 2-Komponenten-Polyurethanlack-Emulsionen und Verfahren zu deren Herstellung
GB9412144D0 (en) * 1994-06-17 1994-08-10 Bratland Arthur Cheese process

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0034675A2 (de) 1980-01-29 1981-09-02 Gaulin Corporation Vorrichtung zum Homogenisieren von Fluida
EP0101007A2 (de) 1982-08-14 1984-02-22 Bayer Ag Herstellung von pharmazeutischen oder kosmetischen Dispersionen
US5409672A (en) * 1993-12-17 1995-04-25 Uop Plug flow reaction apparatus with high shear

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1501626A1 (de) * 2002-04-22 2005-02-02 Five Star Technologies, Inc. Vorrichtung und verfahren zur erzeugung von hydrodynamischer kavitation in fluiden
EP1501626A4 (de) * 2002-04-22 2007-08-15 Five Star Technologies Inc Vorrichtung und verfahren zur erzeugung von hydrodynamischer kavitation in fluiden

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