EP0615551B1 - Schweissbarer hochfester baustahl mit 13 % chrom - Google Patents
Schweissbarer hochfester baustahl mit 13 % chrom Download PDFInfo
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Definitions
- the invention relates to a process for the production of seamless steel tubes or flat products (strip and sheet) for tubes or containers which are intended for the conveyance, transport or processing of hydrocarbons.
- seamless steel tubes or flat products strip and sheet
- H 2 S hydrocarbons
- pipes made from low-alloy steels with passive corrosion protection (inhibition) or from high-alloy corrosion-resistant steels are usually used in order to meet the high requirements with regard to corrosion resistance, in particular resistance to stress corrosion cracking.
- a suitable steel can be found, for example, in DE 26 16 599 C2. Because of the high proportions of expensive alloying elements (eg 22% Cr, 5% Ni, 3% Mo), tubes and containers made from such steels are extremely cost-intensive for the above-mentioned applications. These relatively high-strength duplex steels usually have low C contents and are therefore easy to weld.
- chromium steels are known for the production of steel pipes, which are weldable.
- An example of this is the material AISI 410 (material no. 1.4006), which 0.08 - 0.12% C, max. Contains 1.0% Mn and 12.0 - 14.0% Cr.
- the weldability of this steel is guaranteed due to the lower carbon content.
- the heat treatment of the rolled products produced from them is often problematic, since this often leads to an inhomogeneous structure, which is responsible for the very poor resistance of these steels to stress corrosion cracking in the presence of H 2 S.
- this material which is known as and is acid-resistant, used for pump pipes, heat exchangers and the like, but not used for the production of hydrocarbons; it is only used as a cast or forged product for fittings in the area of the wellhead. Its low corrosion resistance is adequately documented by reports of damage cases in the literature.
- This steel is described as weldable, tensile, tough and corrosion-resistant.
- the seamless steel tubes produced therefrom had a yield strength in the range of 428-502 N / mm 2 after heat treatment. Compliance with the upper limits for C with a max. 0.015% and N with max. 0.015% viewed. Mo is not provided for in this steel.
- a steel with the composition specified in claim 1 not only also has excellent properties with regard to corrosion resistance and is easy to weld and very tough, but also even allows a 0.2% proof stress, which significantly exceeds the values known from JP 57-5849.
- contents of C in the range from 0.015% to 0.035% and of N in the range from 0.002 to 0.02% can be permitted for the other alloy elements; This opens up new possibilities with regard to the mechanical properties.
- the steel used according to the invention also contains Mo, in the range from 0.01% to 1.2%; this content is advantageously limited to values of at most 0.2 to 0.3%.
- the minimum content of Mn is 1.0%, while in the known steel, much lower contents of up to 0.1% are permissible for Mn; there is a limit of 2.0%.
- the Cr content is said to be in the range of 12.0 to 13.8%. Values in the range 0.02-0.04% have proven to be particularly favorable for the addition of Nb; however, a range of 0.01-0.05% is permissible. Since the C content is limited to 0.015 - 0.035%, these steels have good welding properties.
- a content of 0.15 - 0.50% is prescribed for Si and a content of 1.0 - 2.0% for Mn.
- the impurities on P and S must be max. 0.020% and 0.003% respectively.
- a steel used in JP 57-5849 as a comparative example with the following composition shows just how important it is to precisely observe the content limits of the individual alloy elements specified according to the invention:
- This steel which differs from the steel of the present invention in the contents of Mn, Mo and Ni by at most about half a percentage point, was not found to be corrosion-resistant there.
- the primary material should be heated to 1100 - 1250 ° C, then pre-rolled in a first rolling phase at temperatures above 1000 ° C and then in a second rolling phase at temperatures in the range of 850 - 750 ° C with a minimum deformation of 30% are final rolled.
- the second rolling phase is preferably carried out in such a way that, when accelerated from a final rolling temperature of greater than or equal to 850 ° C., the cooling rate is at least 5 K / s to below 200 ° C. Further cooling can take place in air. Subsequent starting is recommended, but is not absolutely necessary.
- the cooling takes place from a final rolling temperature greater than or equal to 850 ° C. with a cooling rate of 0.5 to 2 K / s to ambient temperature.
- Figures 1 and 2 show measurement results with regard to the erosive corrosion for different steels under different conditions.
- Table 1 shows the chemical compositions of three different 13% chromium steels with the designations 410, 411 and 413.
- Steel 410 corresponds to the present invention, while the other two steels are to be regarded as comparative examples.
- the steel 411 differs from the invention by one.
- Table 2 shows the mechanical-technological properties for flat products and pipes manufactured under different rolling and heat treatment conditions. A TM-rolled sheet, which was used at 1140 ° C and finally rolled at 800 ° C, achieved the excellent mechanical properties shown in the first line under work number 410A without any tempering treatment.
- Table 3 shows that the steel 410 according to the invention is clearly superior to the known steels 411 and 413 in terms of its resistance to stress corrosion cracking. Only under very extreme test conditions (0.01 bar H 2 S and 5% NaCl) did the steel 410 fail the round tensile test after 1000 hours with a load of 90% R p 0.2 . The comparative steels showed sample failures even under much milder test conditions.
- FIGS. 1 and 2 show the resistance of the steel according to the invention to abrasive corrosion under different conditions in comparison to the steels 411 and 413 and a steel X20Cr13.
- Table 1 shows the analysis values from Table 1, it can be seen that increased levels of Ni and in particular Mo reduce the rate of corrosion in the event of abrasive corrosion.
- the durability of the steel 410 according to the invention is, however, as the comparison with the steel X20Cr13 shows, still quite good.
- the comparison steels 411 and 413 as can be seen from Table 3, with their increased Ni and Mo contents are clearly inferior to the steel according to the invention in terms of resistance to stress corrosion cracking.
- the reason for the success according to the invention can be seen in the drastic limitation of the Ni and Mo contents.
- the Mo content should even be limited to values below 0.2%.
- Table 3 Results of stress corrosion cracking tests Test conditions Finding p (H 2 S) bar% c (NaCl)% 410 411 413 0.001 0 O O O 5 O X X 0.0035 0 O O O 5 O X X 0.01 0 O ng ng 0.5 O X ng 5 X X ng Round tensile specimens under constant load load: 90% R P0.2 Test duration: 1000 h Carrier gas: CO 2 under normal pressure Symbols: O: no findings; X: Sample failure ng: not checked
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nahtlosen Stahlrohren oder Flachprodukten (Band und Blech) für Rohre oder Behälter, die zur Förderung, zum Transport oder zur Verarbeitung von Kohlenwasserstoffen vorgesehen sind. Dabei liegen bei Anwesenheit von CO2 und Wasser sowie gegebenenfalls geringer Anteile an H2S in den zu transportierenden bzw. zu verarbeitenden Medien korrosive Bedingungen vor.
- Für die Gewinnung von Kohlenwasserstoffen unter korrosiven Bedingungen werden üblicherweise Rohre aus niedriglegierten Stählen mit passivem Korrosionsschutz (Inhibition) oder aus hochlegierten korrosionsbeständigen Stählen eingesetzt, um die hohen Anforderungen im Hinblick auf die Korrosionsbeständigkeit, insbesondere auch die Beständigkeit gegen Spannungsrißkorrosion erfüllen zu können. Ein geeigneter Stahl ist beispielsweise aus der DE 26 16 599 C2 entnehmbar. Wegen der hohen Anteile an teuren Legierungselementen (z.B. 22 % Cr, 5 % Ni, 3 % Mo) sind Rohre und Behälter aus derartigen Stählen für die oben angegebenen Einsatzfälle außerordentlich kostenintensiv. Diese relativ hochfesten Duplexstähle weisen üblicherweise niedrige C-Gehalte auf und sind daher gut schweißbar.
- Für den Ölfeldeinsatz sind auch Stähle bekannt, die 0,18 - 0,22 % C und 12,5 - 14 % Cr enthalten (Werkstoff AISI 420). Dieser Werkstoff weist in feuchter CO2-Umgebung eine sehr gute Korrosionsbeständigkeit auf. Da Rohre aus diesem Material unter Baustellenbedingungen praktisch nicht schweißbar sind, kommen zur Verbindung der Rohre ausschließlich Schraubverbindungen zum Einsatz. Man verwendet daher Rohre aus diesem Stahl nur als förderrohre, nicht aber als Leitungsrohre. Sofern in den durch die Rohre zu fördernden Kohlenwasserstoffen auch Spuren von H2S enthalten sind, können Schädigungen durch Spannungsrißkorrosion erfolgen, da dieser Werkstoff nur eine vergleichsweise geringe Beständigkeit gegen diese Art der Korrosion aufweist.
- Weiterhin sind für die Herstellung von Stahlrohren auch 13 %-Chromstähle bekannt, die schweißbar sind. Ein Beispiel hierfür ist der Werkstoff AISI 410 (Werkstoff-Nr. 1.4006), der 0,08 - 0,12 % C, max. 1,0 % Mn und 12,0 - 14,0 % Cr enthält. Die Schweißbarkeit dieses Stahls ist gewährleistet wegen des geringeren Kohlenstoffgehaltes. Problematisch ist jedoch vielfach die Wärmebehandlung der daraus hergestellten Walzprodukte, da diese häufig zu einem inhomogenen Gefüge führt, welches verantwortlich ist für eine sehr schlechte Beständigkeit dieser Stähle gegen Spannungsrißkorrosion bei Anwesenheit von H2S. Aus diesem Grunde wird dieser Werkstoff, der als rost- und säurebeständig anzusehen ist, zwar für Pumpenrohre, Wärmetauscher und dergleichen eingesetzt, nicht aber für die Förderung von Kohlenwasserstoffen verwendet; lediglich als Guß- oder Schmiedeprodukt wird er für Armaturen im Bereich des Bohrlochkopfes eingesetzt. Seine geringe Korrosionsbeständigkeit wird durch Berichte über Schadensfälle im Schrifttum hinreichend dokumentiert.
- Schließlich ist aus der JP 57-5849 ein Stahl für die Herstellung nahtloser Stahlrohre mit folgender Zusammensetzung bekannt:
max. 0,015 % C 0,10 - 0,80 % Si 0,10 - 2,00 % Mn max. 0,025 % P max. 0,010 % S 11,0 - 17,0 % Cr 0,10 - 3,00 % Ni max. 0,015 % N 0,01 - 0,05 % Nb 0,01 - 0,10 % Al - Rest Eisen und übliche Verunreinigungen.
- Dieser Stahl wird beschrieben als schweißbar, zugfest, zäh und korrosionsbeständig. Die daraus hergestellten nahtlosen Stahlrohre wiesen nach einer Wärmebehandlung eine Streckgrenze im Bereich 428 - 502 N/mm2 auf. Als entscheidend wichtig für die Gewährleistung der Korrosionsbeständigkeit wird die Einhaltung der gesetzten Obergrenzen für C mit max. 0,015 % und N mit max. 0,015 % angesehen. Mo ist in diesem Stahl gar nicht vorgesehen.
- Demgegenüber wurde im Rahmen der vorliegenden Erfindung gefunden, daß ein Stahl mit der im Patentanspruch 1 angegebenen Zusammensetzung nicht nur ebenfalls hervorragende Eigenschaften bezüglich der Korrosionsbeständigkeit besitzt und gut schweißbar und sehr zäh ist, sondern darüber hinaus sogar eine 0,2 %-Dehngrenze ermöglicht, die die aus der JP 57-5849 bekannten Werte erheblich überschreitet. Dies ist insbesondere der überraschenden Erkenntnis zu verdanken, daß eine Begrenzung des Ni-Gehaltes, der bei dem bekannten Stahl bis zu 3,0 % betragen darf, auf einen Maximalwert von 0,25 % erfolgen muß. Unter dieser Voraussetzung können im Rahmen der im Patentanspruch 1 genannten Werte für die übrigen Legierungselemente Gehalte an C im Bereich von 0,015 % bis zu 0,035 % und an N im Bereich von 0,002 bis zu 0,02 % zugelassen werden; dadurch werden im Hinblick auf die mechanischen Eigenschaften neue Möglichkeiten eröffnet. Im Unterschied zum bekannten Stahl enthält der erfindungsgemäß eingesetzte Stahl auch Mo, und zwar im Bereich 0,01 % bis 1,2 %; vorteilhafterweise wird dieser Gehalt auf Werte von maximal 0,2 bis 0,3 % begrenzt. Der Mindestgehalt an Mn beträgt 1,0 %, während bei dem bekannten Stahl für Mn auch wesentlich niedrigere Gehalte bis zu 0,1 % zulässig sind; nach oben ist eine Grenze von 2,0 % gesetzt. Der Gehalt an Cr soll im Bereich 12,0 bis 13,8 % liegen. Für die Zugabe an Nb haben sich Werte im Bereich 0,02 - 0,04 % als besonders günstig herausgestellt; zulässig ist jedoch auch ein Bereich von 0,01 - 0,05 %. Da der C-Gehalt auf 0,015 - 0,035 % beschränkt ist, weisen diese Stähle gute Schweißeigenschaften auf. Für Si ist ein Gehalt von 0,15 - 0,50 % und für Mn ein Gehalt von 1,0 - 2,0 % vorgeschrieben. Die Verunreinigungen an P und S müssen auf max. 0,020 % bzw. 0,003 % beschränkt werden.
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- Rest Eisen und übliche Verunreinigungen.
- Dieser Stahl, der sich von dem Stahl der vorliegenden Erfindung in den Gehalten an Mn, Mo und Ni um jeweils höchsten etwa einen halben Prozentpunkt unterscheidet, erwies sich dort als nicht korrosionsbeständig.
- Im Hinblick auf die walztechnische Verarbeitung des erfindungsgemäß zu verwendenden Stahls sind mehrere Möglichkeiten gegeben. Bei der Herstellung z.B. von Blechen für Behälter oder geschweißte Rohre sollte das Vormaterial auf 1100 - 1250°C erwärmt, dann in einer ersten Walzphase bei Temperaturen oberhalb 1000°C vorgewalzt und anschließend in einer zweiten Walzphase bei Temperaturen im Bereich von 850 - 750°C mit einer Mindestverformung von 30 % endgewalzt werden.
- Vorzugsweise wird die zweite Walzphase so durchgeführt, daß von einer Endwalztemperatur größer oder gleich 850°C beschleunigt mit einer Abkühlrate von mindestens 5 K/s bis unter 200°C abgekühlt wird. Die weitere Abkühlung kann an Luft erfolgen. Ein anschließendes Anlassen empfiehlt sich, ist jedoch nicht zwingend erforderlich.
- Bei einer anderen vorteilhaften Verfahrensvariante der Erfindung erfolgt die Abkühlung von einer Endwalztemperatur größer oder gleich 850°C mit einer Abkühlrate von 0,5 bis 2 K/s bis Umgebungstemperatur.
- Um die Einstellung von engen Spannbreiten in den Festigkeitswerten der Produkte gezielt vorzunehmen (z.B. 15 ksi 103,4 N/mm2), können diese in einem gesonderten Verfahrensschritt in an sich bekannter Weise wärmebehandelt werden.
- Im folgenden wird die Erfindung anhand von Vergleichsbeispielen und Versuchsergebnissen näher erläutert. Figur 1 und 2 zeigen Meßergebnisse bezüglich der abtragenden Korrosion für verschiedene Stähle unter unterschiedlichen Bedingungen.
- In der Tabelle 1 sind die chemischen Zusammensetzungen von drei verschiedenen 13%-Chrom-Stählen mit den Bezeichnungen 410, 411 und 413 zusammengestellt. Der Stahl 410 entspricht der vorliegenden Erfindung, während die beiden anderen Stähle als Vergleichsbeispiele anzusehen sind. Der Stahl 411 unterscheidet sich von der Erfindung durch einen. Ni-Gehalt von 2,09 % und der Stahl 413 durch einen mit 0,57 % zu geringen Mn-Gehalt und einen zu hohen Ni-Gehalt von 4,19 %. Aus Tabelle 2 sind die mechanisch-technologischen Eigenschaften für unter unterschiedlichen Walz- und Wärmebehandlungsbedingungen hergestellte Flachprodukte und Rohre wiedergegeben. Ein TM-gewalztes Blech, das bei 1140°C eingesetzt und mit 800°C endgewalzt wurde, erreichte ohne eine Anlaßbehandlung die unter der Arbeitsnummer 410A in der ersten Zeile dargestellten ausgezeichneten mechanischen Eigenschaftswerte. Durch Absenken der Endwalztemperatur auf 750°C (Arbeitsnummer 410B) konnten die Festigkeitswerte noch weiter gesteigert werden, wobei allerdings die Zähigkeitseigenschaften sich geringfügig verschlechterten. Aus den im unteren Teil der Tabelle 2 (Arbeitsnummern 410.1 bis 410.5) dargestellten Versuchsergebnissen ist der Einfluß einer Wärmebehandlung durch Härten und Anlassen unter unterschiedlichen Bedingungen bei gleichen Walzbedingungen dargestellt. Man erkennt deutlich die erheblichen Steigerungen der erreichten Werte bezüglich der Festigkeitsund Zähigkeitseigenschaften.
- Tabelle 3 zeigt, daß der erfindungsgemäße Stahl 410 in bezug auf seine Beständigkeit gegen Spannungsrißkorrosion den bekannten Stählen 411 und 413 eindeutig überlegen ist.
Lediglich unter sehr extremen Prüfbedingungen (0,01 bar H2S und 5 % NaCl) kam es bei dem Stahl 410 zu einem Ausfall der Rundzugprobe nach 1000 Std. bei einer Belastung von 90 % Rp 0,2. Die Vergleichsstähle zeigten bereits bei wesentlich milderen Prüfbedingungen Probenausfälle. - Aus den Figuren 1 und 2 ist die Beständigkeit des erfindungsgemäßen Stahls gegen abtragende Korrosion unter unterschiedlichen Bedingungen im Vergleich zu den Stählen 411 und 413 sowie eines Stahls X20Cr13 entnehmbar. Unter Berücksichtigung der Analysenwerte aus Tabelle 1 ergibt sich, daß erhöhte Gehalte an Ni und insbesondere Mo die Korrosionsrate bei abtragender Korrosion vermindern. Die Beständigkeit des erfindungsgemäßen Stahls 410 ist jedoch, wie insbesondere der Vergleich mit dem Stahl X20Cr13 zeigt, noch recht gut. Trotz ihrer besseren Beständigkeit gegen abtragende Korrosion sind die Vergleichsstähle 411 und 413, wie aus Tabelle 3 hervorgeht, mit ihren erhöhten Ni- bzw. Mo-Gehalten dem erfindungsgemäßen Stahl in bezug auf Beständigkeit gegen Spannungsrißkorrosion deutlich unterlegen. Überraschenderweise ist die Ursache für den erfindungsgemäßen Erfolg in der drastischen Beschränkung der Ni- und Mo-Gehalte zu sehen. Für den Fall, daß der Spannungsrißkorrosionsbeständigkeit gegenüber der Beständigkeit gegen abtragende korrosion eine wesentlich größere Bedeutung zugemessen wird, sollte der Mo-Gehalt sogar auf Werte unter 0,2 % begrenzt werden.
Tabelle 3: Ergebnisse von Spannungsrißkorrosionsversuchen Prüfbedingungen Befund p(H2S) bar % c(NaCl) % 410 411 413 0,001 0 O O O 5 O X X 0,0035 0 O O O 5 O X X 0,01 0 O n.g. n.g. 0,5 O X n.g. 5 X X n.g. Rundzugproben unter konstanter Last Belastung: 90% RP0.2
Versuchsdauer: 1000 h
Trägergas: CO2 unter Normaldruck
Symbole: O: ohne Befund; X: Probenausfall n.g.: nicht geprüft
Claims (8)
- Verfahren zur Herstellung von nahtlosen Stahlrohren oder Flachprodukten (Band oder Blech) für Rohre oder Behälter, die zur Förderung, zum Transport oder zur Verarbeitung von gasförmigen oder flüssigen Kohlenwasserstoffen, die CO2 und Wasser sowie gegebenenfalls geringe Anteile an H2S enthalten, bestimmt sind und beständig gegen Spannungsrißkorrosion sowie gleichzeitig gut schweißbar sind und eine 0,2 %-Dehngrenze von mindestens 450 N/mm2 aufweisen, wobei ein Ni-enthaltender Stahl verwendet wird, der darüber hinaus folgende Zusammensetzung aufweist (Gewichts-%):
0,015 - 0,035 % C 0,15 - 0,50 % Si 1,0 - 2,00 % Mn max. 0,020 % P max. 0,003 % S 12,0 - 13,8 % Cr 0,002 - 0,02 % N 0,01 - 0,05 % Nb >0 - 0,25 % Ni 0,01 - 1,2 % Mo - Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Gehalt an Mo auf maximal 0,20 % begrenzt wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Gehalt an Nb auf einen Wert zwischen 0,02 % und 0,04 % eingestellt wird. - Verfahren zur Herstellung von Flachprodukten nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Vormaterial auf 1100 bis 1250°C erwärmt wird, dann in einer ersten Walzphase bei Temperaturen bis hinunter auf höchstens 1000°C vorgewalzt und anschließend in einer zweiten Walzphase bei Temperaturen im Bereich von 850 - 700°C mit einer Mindestverformung von 30 % endgewalzt wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß von einer Endwalztemperatur von mindestens 850°C aus beschleunigt mit einer Abkühlrate von mindestens 5 K/s bis unter 200°C abgekühlt wird. - Verfahren nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß nach der beschleunigten Abkühlung gesondert angelassen wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß von einer Endwalztemperatur von mindestens 850°C mit einer Abkühlrate von 0,5 bis 2 K/s bis auf Umgebungstemperatur abgekühlt wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 oder 7,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Walzprodukte zur Einstellung der gewünschten Festigkeitsstufe einer gesonderten Wärmebehandlung unterzogen werden.
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