EP0311908A2 - Process for the preparation of aqueous dispersions of copolymers of (meth)acrylic esters in two phases and their use as impregnate, as coating and as binding agent in fibrous pad - Google Patents

Process for the preparation of aqueous dispersions of copolymers of (meth)acrylic esters in two phases and their use as impregnate, as coating and as binding agent in fibrous pad

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EP0311908A2
EP0311908A2 EP19880116554 EP88116554A EP0311908A2 EP 0311908 A2 EP0311908 A2 EP 0311908A2 EP 19880116554 EP19880116554 EP 19880116554 EP 88116554 A EP88116554 A EP 88116554A EP 0311908 A2 EP0311908 A2 EP 0311908A2
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Maximilian Dr. Angel
Andreas Dr. Einwiller
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Abstract

A process for the preparation of aqueous (meth)acrylate copolymer dispersions by polymerising the monomers in two steps of different monomer composition and additionally using crosslinking monomers in aqueous emulsion at a conventional temperature in the presence of conventional emulsifiers and polymerisation initiators, wherein from 40 to 99.5 % by weight of the entire amount of monomers are polymerised in the first step and from 60 to 0.5 % by weight are polymerised in the second step, from 0.5 to 10 % by weight, based on the total amount of monomers, of (meth)acrylamidoglycolic acid and/or the methyl ester and/or methyl ether thereof are polymerised in the second step and from 0 to 1.8 % by weight, based on the total amount of monomers, of the amidoglycolic acid compounds are polymerised in the first step. The copolymer dispersions obtained are used as binders for sheet-like textile structures made from fibres.

Description

  • [0001]
    Um textilen Flächengebilden gute Naßfestigkeit und Reinigungsmittelbeständigkeit zu verleihen, ist es üblich, die Flächengebilde mit solchen Polymer-Dispersionen zu binden, die selbstvernetzende Gruppen, zB N-Methylolamid-Gruppen, aufweisen (vgl. zB US-PSen 3 137 589 und 4 002 801 sowie DE-OS 27 26 806). To textile fabrics to impart good wet strength and resistance to cleaning agents, it is conventional to bond the sheets with such polymer dispersions, the self-crosslinking groups such as N-methylolamide groups which (see. Eg, US Patents 3,137,589 and 4,002,801 and DE-OS 27 26 806). Dabei verliert aber das durch das vernetzte Bindemittel gebundene textile Flächengebilde die Fähigkeit heißsiegelfähig, zB gegen sich selbst oder gegen andere Substrate, zB aus PVC, zu sein. However that bound by the crosslinked binder fabric loses the ability to heat-sealable, for example against themselves or to be against other substrates, for example made of PVC. Die Kombination von Siegelfähigkeit einerseits und Naßfestigkeit andererseits wäre jedoch für den Hygienevlies-Sektor, zB für Babywindeln, aber auch in anderen Bereichen, wo es um einen klebstofffreien Verbund textiler Flächengebilde, ggf. mit anderen Substraten geht, die über eine genügende Naßfestigkeit verfügen müssen, zB Milchfilter, interessant. However, the combination of sealability one hand and wet strength on the other hand would be for the hygiene nonwoven sector, for example, for baby diapers, but also in other areas where it possibly comes to an adhesive-free composite textile fabrics, other substrates must have a sufficient wet strength, eg milk filter, interesting. Dabei sind solchen Bindemitteln der Vorzug zu geben, bei deren Vernetzung kein Formaldehyd abgespaltet wird. In this case, such binders are preferred to be in their crosslinking, no formaldehyde is cleaved. Aus der DE-OS 28 55 147 sind heißsiegelfähige, antistatische Überzugsmittel auf der Basis wäßriger Copolymer-Dispersionen bekannt, die als elektroleitende Vinylmonomere olefinisch ungesättigte quaternäre Ammoniumsalze oder olefinisch ungesättigte Sulfosäuren einpolymerisiert enthalten. From DE-OS 28 55 147 heat-sealable, anti-static coating compositions based on aqueous copolymer dispersions are known that contain as an electro-conductive vinyl monomers, olefinically unsaturated quaternary ammonium salts or olefinically unsaturated sulfonic acids in copolymerized form. Als Hauptmonomere enthalten die Überzugsmittel vor allem Acrylmonomere einpolymerisiert. Principal monomers are the coating compositions comprise polymerized mainly acrylic monomers. Die Überzugsmittel sollen zur Vermittlung heißsiegelnder Eigenschaften auf Filme, insbesondere auf Basis von Polyolefinen, Polystyrol, Polyvinylchlorid oder Polyamiden aufgebracht werden. The coating compositions to be applied to impart heat-sealing properties Direction on films, in particular on the basis of polyolefins, polystyrene, polyvinyl chloride or polyamides. Der DE-OS 28 55 147 ist kein Hinweis dafür zu entnehmen, inwieweit sich gegebenenfalls derartige Copolymer-Dispersionen als Bindemittel zum Verfestigen von Faservliesen eignen. DE-OS 28 55 147 does not give any indication of the extent to which, where appropriate, such copolymer dispersions are suitable as binder for consolidating nonwovens. Auch die aus der DE-PS 27 25 586 bekannten wäßrigen Überzugsmittel auf Basis von schalenförmig aufgebauten Vinylidenchlorid-Copolymerisat-Dispersionen, die geringe Menge Acrylester sowie Acrylsäure und N-Methylolacrylamid einpolymerisiert enthalten, dienen der Beschichtung von Folien, zB aus Polyolefinen, Polyethylenterephthalat oder Polycarbonaten und sollen zu Produkten führen, die eine verhältnismäßig niedrige Siegeltemperatur, gute Heißsiegelfähigkeit und zudem gute Gleit- und Antiblockeigenschaften aufweisen. Also known from DE-PS 27 25 586 aqueous coating compositions based on cup-shaped constructed vinylidene chloride copolymer dispersions, the small amount Acrylester as well as acrylic acid and N-methylol acrylamide copolymerized form, the coating of films, for example used polyolefins, polyethylene terephthalate or polycarbonates and should lead to products that have a relatively low sealing temperature, good heat sealability and also good slip and anti-blocking properties. Als Bindemittel für textile Flächengebilde sind derartige Copolymer-Dispersionen wegen ihrer Härte nicht geeignet und in der DE-PS 27 25 586 fehlt jeder Hinweis auf eine derartige Anwendung. As binders for textile fabrics such copolymer dispersions are not suitable because of their hardness and in the DE-PS 27 25 586 is no reference to such an application. Bei diesen bekannten Copolymer-Dispersionen soll die gute Siegelfestigkeit ausschließlich auf den Einsatz der speziellen Haftvermittler eines ungesättigten Carbonsäure amid-N-Methylol-Derivats zurückzuführen sein. In these known copolymer dispersions, the good sealing strength is to be attributed exclusively to the use of the particular adhesion promoter of an unsaturated carboxylic acid amide-N-methylol derivative. Ohne den speziellen Haftvermittler waren die Siegelfestigkeiten unter vergleichbaren Bedingungen ungenügend. Without the special bonding agent, the seal strengths were insufficient under comparable conditions. Aus der EP-PS 00 19 169 sind Bindemittel für Faservliese auf Basis von Butadien-Copolymer-Dispersionen oder von Polyacrylat-Dispersionen bekannt, die jeweils Acrylamidoglykolsäure in Mengen von 3 bis 10 Gew.%, bezogen auf die gesamten Monomeren, einpolymerisiert enthalten. From EP-PS 00 19 169 a binder for fiber webs based on butadiene copolymer dispersions or polyacrylate dispersions are known, the weight each acrylamidoglycolic acid in amounts of 3 to 10%, based on the total monomers, in copolymerized form. Die damit gebundenen Faservliese weisen besonders hohe Wasch- und Trockenreinigungsbeständigkeiten auf, insbesondere dann, wenn sie zusätzlich noch N-Methylolacrylamid einpolymerisiert enthalten. The resulting bonded fiber webs have particularly high washing and dry-cleaning resistance, especially if they additionally contain N-methylolacrylamide polymerized then. Die DE-OS 35 07 154 betrifft ein Verfahren zur Herstellung textiler Flächengebilde unter Verwendung von Polyacrylaten, die 1 bis 10 Gew.% eines (Meth)acrylamidoglykolsäureester-ethers einpolymerisiert enthalten. The DE-OS 35 07 154 relates to a process for the preparation of textile fabrics using polyacrylates, the 1 to 10 wt.% Of a (meth) acrylamidoglykolsäureester-ethers as copolymerized units. Die Bindemittel führen zu einer für praktische Zwecke ausreichenden Naßfestigkeit, Wasser- und Waschlaugenbeständigkeit und geben beim Erhitzen keinen Formaldehyd ab. The binders lead to sufficient wet strength for practical purposes, water and detergent solution resistance and give on heating no formaldehyde from. Werden verfestigte Fasergebilde gewünscht, die gegen organische Lösungsmittel beständig sind, so muß ein Vernetzungsmittel, beispielsweise Glyoxal, zugesetzt werden. Be solidified fiber structure desired, are resistant to organic solvents, as a crosslinking agent, such as glyoxal, must be added.
  • [0002]
    Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist nun ein Verfahren zur Herstellung von Copolymer-Dispersionen, die insbesondere zum Binden von textilen Flächengebilden, wie Faservliese, geeignet sind und dabei Produkte ergeben, die hohe Naßfestigkeit und eine für praktische Zwecke ausreichende Heißsiegelfähigkeit und/oder Prägbarkeit aufweisen und die zudem beim Erhitzen keinen Formaldehyd freisetzen und einen weichen Griff besitzen. The object of the present invention is now a process for the preparation of copolymer dispersions which are particularly useful for bonding textile fabrics, such as nonwoven fabrics and thereby provide products having high wet strength and sufficient for practical purposes, heat sealability and / or embossing and the also do not release formaldehyde when heated and have a soft touch.
  • [0003]
    Es wurde nun gefunden, daß man wäßrige (Meth)acrylester-Copolymer-Dispersionen durch Polymerisieren der Monomeren in zwei Stufen unterschiedlicher Monomerenzusammensetzung und unter Mitverwendung von vernetzend wirkenden Monomeren in wäßriger Emulsion bei üblicher Temperatur in Gegenwart der üblichen Emulgatoren und Polymerisationsinitiatoren, wobei in der ersten Stufe 40 bis 99,5 Gew.% und in der zweiten Stufe 60 bis 0,5 Gew.% der gesamten Monomeren polymerisiert werden, mit Vorteil herstellen kann, indem man in der zweiten Stufe 0,5 bis 10 Gew.%, bezogen auf die gesamten Monomeren, (Meth)acrylamidoglykolsäure und/oder deren Methylester und/oder deren Methylether und in der ersten Stufe 0 bis 1,8 Gew.%, bezogen auf die gesamten Monomeren, dieser Amidoglykolsäureverbindungení 0173 polymerisiert werden. It has now been found that aqueous (meth) acrylester copolymer dispersions by polymerizing the monomers in two stages of different monomer compositions and with the concomitant use of crosslinking monomers in aqueous emulsion at the usual temperature in the presence of conventional emulsifiers and polymerization initiators, wherein the first in the stage 40 to 99.5 wt.%, and in the second level 60 to 0.5 wt.% of the total monomers to be polymerized, can be prepared with advantage by weight in the second stage, from 0.5 to 10.%, based on the total monomers, (meth) acrylamidoglycolic acid and / or their Methylester their methyl ethers and is present in the first stage, from 0 to 1.8.%, based on the total monomers, of these Amidoglykolsäureverbindungení 0173 are polymerized and / or. Bei dem neuen Verfahren verwendet man vorzugsweise in beiden Stufen zusammen In the new method is preferably used together in two stages
    • (a) 85 bis 99,5 Gew.% α,β-monoolefinisch ungesättigte Carbonsäureester mit 3 bis 12 C-Atomen und (A) from 85 to 99.5 wt.% Α, β-monoolefinically unsaturated Carbonsäureester having 3 to 12 carbon atoms and
    • (b) 0,5 bis 10 Gew.% (Meth)acrylamidoglykolsäure und/oder deren Methylester und/oder deren Methylether sowie (B) 0.5 to 10 wt.% (Meth) acrylamidoglycolic acid and / or their Methylester and / or its methyl ether and
    • (c) 0 bis 5 Gew.% α,β-monoolefinisch ungesättigte Carbonsäuren mit 3 bis 5 C-Atomen und/oder deren Amide (C) 0 to 5 wt.% Α, β-monoolefinically unsaturated carboxylic acids having 3 to 5 C atoms and / or their amides
    wobei als Monomere (a) nur bis zu 35 Gew.% Monocarbonsäurevinylester verwendet werden, die ganz oder teilweise durch Acrylnitril und/oder Styrol ersetzt werden können, wobei Art und Anteil der Komponenten so gewählt werden, daß die Glastemperatur der erhaltenen Copolymerisate unter 60°C liegt. wherein as monomers (a) is present only up to the 35th% Monocarbonsäurevinylester be used, which can be replaced wholly or partially by acrylonitrile and / or styrene, wherein the type and proportion of the components are selected so that the glass transition temperature of the copolymers obtained below 60 ° C.
  • [0004]
    Als Hauptmonomere setzt man bei den neuen Verfahren Acryl- und/oder Methacrylsäureester 1 bis 8 C-Atome enthaltender Alkanole ein, zB Methylacrylat, Ethylacrylat, Isopropylacrylat, n-Butylacrylat und -methacrylat, Isobutyl-acrylat und -methacrylat, n-Hexylacrylat und -methacrylat sowie 2-Ethylhexylacrylat und -methacrylat. As principal monomers are employed in the novel methods acrylic and / or methacrylic acid ester of 1 to 8 carbon atoms containing alkanols, such as methyl acrylate, ethyl acrylate, isopropyl acrylate, n-butyl acrylate and methacrylate, isobutyl acrylate and methacrylate, n-hexyl acrylate and - methacrylate and 2-ethylhexyl acrylate and methacrylate. Geeignete Monocarbonsäurevinylester sind besonders Vinylacetat und Vinylpropionat sowie ferner Dimethyllaurat und Versaticsäurevinylester. Suitable Monocarbonsäurevinylester are particularly vinyl acetate and vinyl propionate, and further Dimethyllaurat and versatate. Die Menge an einpolymerisierter Acrylamidoglykolsäure, Methacrylamidoglykolsäure und/oder deren Methylester und der Methylether, die vernetzend wirken, liegt im allgemeinen zwischen 0,5 und 10, vorzugsweise zwischen 1,5 und 6 Gew.%, bezogen auf die gesamten Monomeren (der 1. und 2. Stufe). The amount of copolymerized acrylamidoglycolic acid, methacrylamidoglycolic acid and / or their Methylester and the methyl ether, which have a crosslinking action, is generally between 0.5 and 10 weight, preferably between 1.5 and 6.%, Based on the total monomers (the first and 2nd stage). Vorzugsweise wird die Amidoglykolsäureverbindung der genannten Art ausschließlich in der zweiten Polymerisationsstufe eingesetzt. Preferably, the Amidoglykolsäureverbindung of the type mentioned is used exclusively in the second polymerization.
  • [0005]
    Als vernetzend wirkende Comonomere können bei den erfindungsgemäßen Verfahren zusätzlich noch geringe Mengen, dh 0 bis 0,2 Gew.%, weitere vernetzend wirkende Comonomere, wie Divinylbenzol, Allylmethacrylat oder Butandioldiacrylat, insbesondere in der ersten Polymerisationsstufe, mitverwendet werden, wodurch die mechanische Festigkeit der mit den Dispersionen verfestigten Substrate erhöht werden kann. Suitable crosslinking comonomers, whereby the mechanical strength of the can in the process of this invention additionally contain small amounts, ie, 0 to 0.2 wt.% Of further crosslinking comonomers such as divinylbenzene, allyl methacrylate or butanediol, in particular in the first polymerization, are used, can be increased with the dispersions solidified substrates.
  • [0006]
    Auch können bei der erfindungsgemäßen Copolymerisation noch 0 bis 8, insbesondere 0 bis 5 Gew.%, bezogen auf die gesamten Monomeren, an monoolefinisch ungesättigten, 3 bis 5 C-Atomen aufweisenden Mono- und/oder Dicarbonsäuren und/oder deren Amide, wie besonders Acrylsäure, Methacryl säure, Acrylamid und Methacrylamid sowie ferner Maleinsäure, Itaconsäure, Fumarsäure, Maleinsäuremonoamid und -diamid, Maleinsäureimid und Fumarsäurediamid copolymerisiert werden. Also, in the inventive copolymerization from 0 to 8, more preferably 0 to 5 wt.%, Based on the total monomers, unsaturated at monoolefinic, 3 to 5 carbon atoms having mono- and / or dicarboxylic acids and / or their amides, such as particularly acrylic acid, methacrylic acid, acrylamide and methacrylamide, and also maleic acid, itaconic acid, fumaric acid, maleic acid monoamide and diamide, fumaric acid diamide and maleimide are copolymerized. Insgesamt wird bei dem Verfahren im allgemeinen eine Polymerzusammensetzung angestrebt, deren Glastemperatur vorzugsweise unter 60°C, insbesondere unter 20°C liegen soll. Overall, in the process in general, a polymer composition is desirable, the glass transition temperature should be preferably below 60 ° C, in particular below 20 ° C.
  • [0007]
    Die erfindungsgemäße Emulsionspolymerisation wird in zwei Stufen unter Verwendung der üblichen Emulgatoren und Polymerisationsinitiatoren durchgeführt, wobei in der ersten Stufe 40 bis 99,5 Gew.%, vorzugsweise 60 bis 98,5 Gew.% und in der zweiten Stufe 60 bis 0,5, vorzugsweise 40 bis 1,5 Gew.%, bezogen auf die gesamten Monomeren, polymerisiert werden. The emulsion according to the invention is performed in two steps using the conventional emulsifier and polymerization initiator, said weight in the first stage 40 to 99.5.%, Preferably 60 to 98.5 wt.% And in the second level 60 to 0.5 preferably 40 to 1.5 wt.%, based on the total monomers to be polymerized. Die Emulsionspolymerisation wird meist nach dem Monomeren- oder Emulsionszulaufverfahren bei Temperaturen von 30 bis 100, insbesondere von 50 bis 95°C durchgeführt. The emulsion polymerization is usually carried out after the initial monomer emulsion or feed process at temperatures of 30 to 100, especially from 50 to 95 ° C.
  • [0008]
    Der Monomerenzulauf der 2. Stufe erfolgt im allgemeinen nach dem Abschluß des Monomerenzulaufs der 1. Stufe, doch kann auch in geringem Umfang eine Überschneidung der Monomeren-Zuläufe erfolgen, die bis zu etwa 35 % betragen kann. The monomer of the 2nd stage is generally carried out after the completion of the monomer of the 1st stage, but may be carried out an overlap of the monomer feed streams to a small extent, which can be up to about 35%.
  • [0009]
    Als Polymerisationsinitiatoren kommen insbesondere wasserlösliche Peroxide, wie Kaliumpersulfat, Wasserstoffperoxid, Peroxocarbonate sowie Natrium- oder Ammoniumperoxidisulfate in Frage. As polymerization particular water-soluble peroxides such as potassium, hydrogen peroxide, sodium or ammonium peroxocarbonates and eligible. Als Polymerisationsinitiatoren von besonderem Interesse sind sogenannte Redoxkatalysatoren, dh Systeme aus einem Oxidations- und einem Reduktionsmittel. The polymerization initiators of particular interest are so-called redox catalysts, ie systems of an oxidizing agent and a reducing agent. Geeignete Oxidationskomponenten sind zB Wasserstoffperoxid, Kaliumpersulfat, Peroxocarbonate, Natrium- oder Ammoniumperoxidisulfate; Suitable oxidizing components include hydrogen peroxide, potassium persulfate, percarbonates, sodium or ammonium; geeignete Reduktionskomponenten sind zB Ascorbinsäure, Alkalidisulfite, Alkali- oder Ammoniumhydrogensulfite, Alkalithiosulfat, Alkalidithionit, ferner Eisen-(II)-sulfat. Suitable reducing components include ascorbic acid, alkali metal disulfites, alkali metal or Ammoniumhydrogensulfite, alkali thiosulfate, alkali metal dithionite, further iron (II) sulfate.
  • [0010]
    Im allgemeinen wird in der ersten Stufe ein Anteil von 0,1 bis 2, in der zweiten Stufe ein Anteil von 0,1 bis 1 Gew.% der Polymerisationsinitiatoren eingesetzt. In general, the polymerization in the first stage, a proportion of 0.1 to 2 percent by a proportion of 0.1 to 1 in the second stage.% Is used.
  • [0011]
    Als Emulgiermittel werden bei dem neuen Emulsionspolymerisationsverfahren anionische Emulgatoren wie insbesondere sulfatierte Akylphenolethoxylate, Alkylarylsulfonate, Alkylsulfate, Alkylethersulfate vorgezogen, wobei ihre Menge vorzugsweise 0,5 bis 3, insbesondere 1 bis 2 Gew.%, bezogen auf die Monomeren beträgt. As the emulsifier, anionic emulsifiers such as in particular sulfated Akylphenolethoxylate, alkylarylsulfonates, alkyl sulfates, alkyl ether sulfates are in the novel emulsion polymerization method preferred, and their amount is preferably from 0.5 to 3, in particular 1 to 2.%, Based on the monomers weight. Die Menge an Polymerisationsinitiatoren liegt im allgemeinen zwischen 0,1 und 2, insbesondere zwischen 0,2 und 0,8 Gew.%, bezogen auf die gesamten Monomeren. The amount of polymerization initiators is generally between 0.1 and 2, particularly between 0.2 and 0.8 wt.%, Based on the total monomers. Zusätzlich zu den anionischen Emulgiermitteln können auch nichtionische Emulgiermittel zB alkoxylierte Alkyl phenole mit 25 bis 50 Ethylenoxid- und/oder Propylenoxidresten, eingesetzt werden, und ihre Menge kann im allgemeinen bis zu 100 Gew.%, bezogen auf die anionischen Emulgatoren betragen. In addition to the anionic emulsifying agents and nonionic emulsifying agents may be, for example, alkoxylated alkyl phenols having 25 to 50 ethylene oxide and / or propylene oxide residues are used, and its amount may generally be up to 100 wt.%, Based on the amount anionic emulsifiers.
  • [0012]
    Die nach dem neuen Verfahren hergestellten wäßrigen Copolymer-Dispersionen sollen im allgemeinen einen Copolymerisat-Gehalt von 35 bis 65, insbesondere von 40 bis 55 Gew.%, haben. The aqueous copolymer dispersions prepared by the novel process should be present a copolymer content of 35 to 65, in particular from 40 to 55 in general.%, Have. Sie eignen sich insbesondere als Bindemittel für flächige textile Gebilde, denen sie Heißsiegelfähigkeit bei guter Naßfestigkeit und weichem Griff verleihen. They are particularly suitable as binders for flat textile structures, which they impart heat sealability with good wet strength and soft touch. Bei ihrem Einsatz zum Binden von flächigen textilen Substraten können Pigmente, Antioxidantien, Farbstoffe, Weichmacher und Filmbildehilfsmittel in den üblichen Mengen mitverwendet werden. When used for binding of sheet-like textile substrates pigments, antioxidants, dyes, plasticizers and film forming auxiliaries may also be used in the usual amounts. Sie können mit Vorteil als Bindemittel für Faservliese aus den üblichen natürlichen und/oder synthetischen Fasern, zB aus Wolle, Baumwolle, Viskose, Polyamiden, Polyestern oder Polypropylen eingesetzt werden. They can advantageously be used as binders for fiber webs made of conventional natural and / or synthetic fibers, for example wool, cotton, viscose, polyamides, polyesters or polypropylene are used. Sie eignen sich auch zum Imprägnieren von gewebten und ungewebten flächigen textilen Gebilden und machen die gebundenen textilen Gebinde prägbar und heißsiegelfähig. They are also suitable for impregnating woven and nonwoven textile sheet structures and make the bound textile containers embossable and heat sealable. Bei dem Einsatz der aus dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten wäßrigen Copolymer-Dispersionen können auch übliche Schauminhibitoren, Netzmittel, Thermosensibilisierungsmittel, Antistatika, Flammschutzmittel, Bakterizide und Füllstoffe mitverwendet werden. With the use of the aqueous copolymer dispersions prepared from the inventive process also typical foam inhibitors, wetting agents, heat sensitization agents, antistatic agents, flame retardants, bactericides and fillers may also be used. Die Dispersionen können bei ihrem Einsatz als Bindemittel für Faservliese in an sich üblicher Weise durch Imprägnieren, Schaumimprägnieren, Sprühen, Pflatschen, Streichen oder Bedrucken aufgebracht werden. The dispersions can be applied by impregnation, Schaumimprägnieren, spraying, padding, brushing or printing, when used as binders for nonwoven fabrics in a conventional per se. Nach dem Abtrennen des überschüssigen Bindemittels, zB durch Abquetschen kann das imprägnierte Vlies getrocknet und dann getempert werden, wobei Temperaturen von 110 bis 200, vorzugsweise von 120 bis 170°C angewandt werden können. After separation of the excess bonding agent, for example by squeezing the impregnated fabric may be dried and then annealed, with temperatures from 110 to 200, can be applied from 120 to 170 ° C preferably. Gute Ergebnisse wurden bei einem Bindemittelgehalt von verfestigten Faservliesen von 10 bis 50 Gew.%, bezogen auf das Fasergewicht, erzielt. Good results were weight at a binder content of solidified fiber webs from 10 to 50.%, Based on the fiber weight, is achieved.
  • [0013]
    Die gemäß der Erfindung hergestellten gebundenen Vliese zeichnen sich gegenüber konventionell gebundenen Vliesen durch die Kombination sehr guter Naßfestigkeit und sehr guter Heißsiegelfähigkeit aus. The bonded webs made according to the invention are distinguished from conventionally-bonded webs by the combination of very good wet strength and excellent heat sealability. Dies ist von besonderer Bedeutung, wenn das textile Vlies bei der Herstellung, der Weiterverarbeitung oder beim Gebrauch in nassem Zustand einer mechanischen Beanspruchung ausgesetzt wird und zusätzlich noch gesiegelt werden soll. This is of particular importance when the textile fabric in the production, processing or during use in a wet condition is subjected to a mechanical stress and in addition, is still to be sealed.
  • [0014]
    Ein typischer Anwendungsfall ist die Herstellung von sogenannten Wegwerfwindeln: Die erfindungsgemäß gebundenen Faservliese bilden die äußere Hülle der Windel, die einen saugfähigen Füllstoff umgibt. A typical application is the production of so-called disposable diapers: The present invention bonded fiber webs form the outer cover of the diaper, which surrounds an absorbent filler. Das aus synthetischen Fasern aufgebaute Hüllvlies besitzt eine vergleichsweise trockene Oberfläche, auch wenn der Füllstoff erhebliche Mengen Flüssigkeit aufgenommen hat. The built up from synthetic fibers Hüllvlies occupies a relatively dry surface, even when the filler has absorbed considerable quantities of liquid. Unter mechanischer Belastung reißt das äußere Hüllvlies in der Praxis nicht und eine Freisetzung des nassen Füllstoffs wird verhindert. Under mechanical load, the outer Hüllvlies does not crack in practice, and a release of the wet filler is prevented. Von gleichgroßer Bedeutung für den Gebrauch der Windel ist natürlich auch die Siegelnahtfestigkeit, die angibt, welcher mechanischen Belastung die miteinander versiegelten Teile standhalten, bevor die Naht aufreißt. Of equal importance for the use of the diaper is of course the seal seam strength, indicative of which mechanical stress to withstand the sealed-together pieces before the seam ruptures.
  • [0015]
    Die in den folgenden Beispielen angegebenen Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht. The parts and percentages indicated in the following examples are by weight.
  • Beispiel 1 example 1
  • [0016]
    Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30 %igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid, 0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat in 211 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 303 Teilen Wasser, 368 Teilen Ethylacrylat, 108 Teilen Methylacrylat, 8,6 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 8,6 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,95 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion im Verlauf von 2 Stunden. To a solution of 4.5 parts of a 30% aqueous solution of hydrogen peroxide, 0.0135 parts of ascorbic acid and 0.001 parts by weight of iron (II) sulfate in 211 parts of water are added at 60 ° C from a 303 parts water, 368 parts of ethyl acrylate , 108 parts of methyl acrylate, 8.6 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 8.6 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.95 part of ascorbic acid existing emulsion in the course of 2 hours. Nach Ende des Zulaufs wird eine zweite Emulsion bestehend aus 252 Teilen Wasser, 108 Teilen Ethylacrylat, 61 Teilen Methylacrylat, 30,5 Teilen Acrylamidoglykolsäure, 1,5 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 1,5 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure innerhalb einer Stunde zulaufen lassen. After the end of the addition is a second emulsion consisting of 252 parts of water, 108 parts of ethyl acrylate, 61 parts of methyl acrylate, 30.5 parts of acrylamidoglycolic acid, 1.5 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 1.5 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol ascorbic allowed to run in within one hour and 25 moles of ethylene oxide and 0.4 parts.
  • [0017]
    Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. for two more hours is then continued at 60 ° C. Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von 45 %. This gives a stable coagulum-free dispersion having a solids content of 45%.
  • Beispiel 2 example 2
  • [0018]
    Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30 %igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid, 0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat in 211 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 303 Teilen Wasser, 392 Teilen Ethylacrylat, 85 Teilen Vinylacetat, 8,6 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 8,6 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,95 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion innerhalb von 2 Stunden. To a solution of 4.5 parts of a 30% aqueous solution of hydrogen peroxide, 0.0135 parts of ascorbic acid and 0.001 parts by weight of iron (II) sulfate in 211 parts of water are added at 60 ° C from a 303 parts water, 392 parts of ethyl acrylate , 85 parts vinyl acetate, 8.6 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 8.6 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.95 part of ascorbic acid existing emulsion in 2 hours. Nach Ende des Zulaufs wird eine zweite Emulsion bestehend aus 252 Teilen Wasser, 85 Teilen Ethylacrylat, 85 Teilen Vinylacetat, 30,5 Teilen Acrylamidoglykolsäure, 1,5 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 1,5 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure im Verlauf einer Stunde zulaufen lassen. After the end of the addition is a second emulsion consisting of 252 parts of water, 85 parts of ethyl acrylate, 85 parts of vinyl acetate, 30.5 parts of acrylamidoglycolic acid, 1.5 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 1.5 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.4 part of ascorbic acid can be run over one hour.
  • [0019]
    Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. for two more hours is then continued at 60 ° C. Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von 45 %. This gives a stable coagulum-free dispersion having a solids content of 45%.
  • Beispiel 3 example 3
  • [0020]
    Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30 %igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid, 0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat in 211 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 303 Teilen Wasser, 392 Teilen Ethylacrylat, 85 Teilen Methylmethacrylat, 8,6 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 8,6 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,95 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion innerhalb von 2 Stunden. To a solution of 4.5 parts of a 30% aqueous solution of hydrogen peroxide, 0.0135 parts of ascorbic acid and 0.001 parts by weight of iron (II) sulfate in 211 parts of water are added at 60 ° C from a 303 parts water, 392 parts of ethyl acrylate , 85 parts of methyl methacrylate, 8.6 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 8.6 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.95 part of ascorbic acid existing emulsion in 2 hours. Nach Ende des Zulaufs wird eine zweite Emulsion bestehend aus 252 Teilen Wasser, 85 Teilen Ethylacrylat, 85 Teilen Methylmethacrylat, 30,5 Teilen Acrylamidoglykolsäure, 1,5 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 1,5 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure im Verlauf einer Stunde zulaufen lassen. After the end of the addition is a second emulsion consisting of 252 parts of water, 85 parts of ethyl acrylate, 85 parts of methyl methacrylate, 30.5 parts of acrylamidoglycolic acid, 1.5 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 1.5 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.4 part of ascorbic acid can be run over one hour.
  • [0021]
    Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. for two more hours is then continued at 60 ° C. Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von 45 %. This gives a stable coagulum-free dispersion having a solids content of 45%.
  • Beispiel 4 example 4
  • [0022]
    Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30 %igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid, 0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat in 211 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 314 Teilen Wasser, 368 Teilen Ethylacrylat, 108 Teilen Methylacrylat, 6,75 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 6,75 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,95 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion innerhalb von 2 Stunden. To a solution of 4.5 parts of a 30% aqueous solution of hydrogen peroxide, 0.0135 parts of ascorbic acid and 0.001 parts by weight of iron (II) sulfate in 211 parts of water are added at 60 ° C from a 314 parts water, 368 parts of ethyl acrylate , 108 parts of methyl acrylate, 6.75 parts of an adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 6.75 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.95 part of ascorbic acid existing emulsion in 2 hours. Nach Ende des Zulaufs wird eine zweite Emulsion bestehend aus 242 Teilen Wasser, 122 Teilen Ethylacrylat, 61 Teilen Methylacrylat, 17,0 Teilen Methacrylamidoglykolsäure, 3,4 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 3,4 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure im Verlauf einer Stunde zulaufen lassen. After the end of the addition is a second emulsion consisting of 242 parts of water, 122 parts of ethyl acrylate, 61 parts of methyl acrylate, 17.0 parts methacrylamidoglycolic acid, 3.4 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 3.4 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.4 part of ascorbic acid can be run over one hour.
  • [0023]
    Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. for two more hours is then continued at 60 ° C. Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von 45 %. This gives a stable coagulum-free dispersion having a solids content of 45%.
  • Beispiel 5 example 5
  • [0024]
    Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30 %igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid, 0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat in 211 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 303 Teilen Wasser, 368 Teilen Ethylacrylat, 108 Teilen Methylacrylat, 8,6 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 8,6 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,95 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion innerhalb von 2 Stunden. To a solution of 4.5 parts of a 30% aqueous solution of hydrogen peroxide, 0.0135 parts of ascorbic acid and 0.001 parts by weight of iron (II) sulfate in 211 parts of water are added at 60 ° C from a 303 parts water, 368 parts of ethyl acrylate , 108 parts of methyl acrylate, 8.6 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 8.6 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.95 part of ascorbic acid existing emulsion in 2 hours. Nach Ende des Zulaufs wird eine zweite Emulsion bestehend aus 252 Teilen Wasser, 116 Teilen Methylacrylat, 66 Teilen n-Butylacrylat, 17 Teilen Acrylamidoglykolsäure, 1,5 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 1,5 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure im Verlauf einer Stunde zulaufen lassen. After the end of the addition is a second emulsion consisting of 252 parts of water, 116 parts of methyl acrylate, 66 parts of n-butyl acrylate, 17 parts of acrylamidoglycolic acid, 1.5 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 1.5 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.4 part of ascorbic acid can be run over one hour.
  • [0025]
    Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. for two more hours is then continued at 60 ° C. Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion von 45 % Feststoffgehalt. This gives a stable coagulate-free dispersion of 45% solids content.
  • Beispiel 6 example 6
  • [0026]
    Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30 %igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid, 0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat in 208 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 303 Teilen Wasser, 412 Teilen Ethylacrylat, 212 Teilen Methylacrylat, 40 Teilen n-Butylacrylat, 8,6 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 8,6 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,95 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion im Verlauf von 2 Stunden. To a solution of 4.5 parts of a 30% aqueous solution of hydrogen peroxide, 0.0135 parts of ascorbic acid and 0.001 parts by weight of iron (II) sulfate in 208 parts of water are added at 60 ° C from a 303 parts water, 412 parts of ethyl acrylate , 212 parts of methyl acrylate, 40 parts of n-butyl acrylate, 8.6 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 8.6 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.95 part of ascorbic acid existing emulsion in the course of 2 hours , Nach Ende des Zulaufs wird eine zweite Monomerenmischung bestehend aus 252 Teilen Wasser, 10 Teilen Acrylamidoglykolsäure, 1,5 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 1,5 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure im Verlauf einer Stunde zugefahren. After the end of the feed, a second monomer mixture consisting of 252 parts of water, 10 parts of acrylamidoglycolic acid, 1.5 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 1.5 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.4 part of ascorbic acid fed in over one hour.
  • [0027]
    Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. for two more hours is then continued at 60 ° C. Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehaltes von 45 % Feststoffgehalt. This gives a stable coagulate-free dispersion of a solid content of 45% solids content.
  • Beispiel 7 example 7
  • [0028]
    Man arbeitet wie in Beispiel 6, die zweite Monomerenmischung enthält aber 17 Teile Acrylamidoglykolsäure. The procedure is as in Example 6, but the second monomer mixture contains 17 parts of acrylamidoglycolic acid.
  • [0029]
    Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehlts von 45 %. This gives a stable dispersion of a coagulate Feststoffgehlts of 45%.
  • Beispiel 8 example 8
  • [0030]
    Man arbeitet wie in Beispiel 6. In der ersten Stufe werden 283 Teile Wasser eingesetzt (statt 303). The procedure is as in Example 6. In the first stage, 283 parts of water are used (instead of 303). Die zweite Monomerenmischung enthält 24 Teile Acrylamidoglykolsäure und 272 Teile Wasser. The second monomer mixture contains 24 parts of acrylamidoglycolic acid and 272 parts water.
  • [0031]
    Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von 45 %. This gives a stable coagulum-free dispersion having a solids content of 45%.
  • Beispiel 9 example 9
  • [0032]
    Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30 %igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid, 0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat in 208 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 303 Teilen Wasser, 476 Teilen Ethylacrylat, 169 Teilen Methylacrylat, 8,6 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 8,6 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,95 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion im Verlauf von 2 Stunden. To a solution of 4.5 parts of a 30% aqueous solution of hydrogen peroxide, 0.0135 parts of ascorbic acid and 0.001 parts by weight of iron (II) sulfate in 208 parts of water is one of 303 parts of water at 60 ° C, 476 parts of ethyl acrylate , 169 parts of methyl acrylate, 8.6 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 8.6 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.95 part of ascorbic acid existing emulsion in the course of 2 hours. Nach Ende des Zulaufs wird eine zweite Monomerenmischung bestehend aus 252 Teilen Wasser, 31 Teilen Acrylamidoglykolsäure, 1,5 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 1,5 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure im Verlauf einer Stunde zugefahren. After the end of the feed, a second monomer mixture consisting of 252 parts of water, 31 parts of acrylamidoglycolic acid, 1.5 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 1.5 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.4 part of ascorbic acid fed in over one hour.
  • [0033]
    Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. for two more hours is then continued at 60 ° C. Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von 45 %. This gives a stable coagulum-free dispersion having a solids content of 45%.
  • Beispiel 10 example 10
  • [0034]
    Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30 %igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid, 0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat in 208 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 283 Teilen Wasser, 652 Teilen Ethylacrylat, 8,6 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctyl phenol und 25 Mol Ethylenoxid, 8,6 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,95 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion innerhalb von 2 Stunden. To a solution of 4.5 parts of a 30% aqueous solution of hydrogen peroxide, 0.0135 parts of ascorbic acid and 0.001 parts by weight of iron (II) sulfate in 208 parts of water are added at 60 ° C from a 283 parts water, 652 parts of ethyl acrylate , 8.6 parts of an addition product of isooctyl phenol and 25 moles of ethylene oxide, 8.6 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.95 part of ascorbic acid existing emulsion in 2 hours. Nach Ende des Zulaufs wird eine zweite Monomerenmischung bestehend aus 272 Teilen Wasser, 24 Teilen Acrylamidoglykolsäure, 1,5 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 1,5 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure im Verlauf einer Stunde zugefahren. After the end of the feed, a second monomer mixture consisting of 272 parts of water, 24 parts of acrylamidoglycolic acid, 1.5 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 1.5 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.4 part of ascorbic acid fed in over one hour.
  • [0035]
    Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. for two more hours is then continued at 60 ° C. Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von 45 %. This gives a stable coagulum-free dispersion having a solids content of 45%.
  • Beispiel 11 example 11
  • [0036]
    Man verfährt zunächst wie im Beispiel 3. Nach Ende des Zulaufs 1 wird aber eine zweite Emulsion bestehend aus 252 Teilen Wasser, 105 Teilen Ethylacrylat, 84 Teilen Methylmethacrylat und 10 Teilen Acrylamidoglykolsäure, 1,5 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 1,5 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure im Verlauf einer Stunde zugefahren. initially is carried out as in Example 3. After the end of feed 1, however, a second emulsion consisting of 252 parts of water, 105 parts of ethyl acrylate, 84 parts of methyl methacrylate and 10 parts of acrylamidoglycolic acid, 1.5 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 1 , 5 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.4 part of ascorbic acid fed in over one hour.
  • [0037]
    Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. for two more hours is then continued at 60 ° C. Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von 45 %. This gives a stable coagulum-free dispersion having a solids content of 45%.
  • Beispiel 12 example 12
  • [0038]
    Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30 %igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid, 0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat in 211 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 303 Teilen Wasser, 368 Teilen Ethylacrylat, 108 Teilen Methylacrylat, 8,6 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 8,6 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,95 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion innerhalb von 2 Stunden. To a solution of 4.5 parts of a 30% aqueous solution of hydrogen peroxide, 0.0135 parts of ascorbic acid and 0.001 parts by weight of iron (II) sulfate in 211 parts of water are added at 60 ° C from a 303 parts water, 368 parts of ethyl acrylate , 108 parts of methyl acrylate, 8.6 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 8.6 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.95 part of ascorbic acid existing emulsion in 2 hours. Nach Ende des Zulaufs wird eine zweite Emulsion bestehend aus 252 Teilen Wasser, 108 Teilen Ethylacrylat, 61 Teilen Vinylpropionat, 31 Teilen Acrylamidoglykolsäure, 1,5 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 1,5 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure im Verlauf einer Stunde zugefahren. After the end of the addition is a second emulsion consisting of 252 parts of water, 108 parts of ethyl acrylate, 61 parts vinyl propionate, 31 parts of acrylamidoglycolic acid, 1.5 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 1.5 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.4 part of ascorbic acid fed in over one hour.
  • [0039]
    Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. for two more hours is then continued at 60 ° C. Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von 45 %.. A stable coagulate-free dispersion having a solids content of 45% ..
  • Beispiel 13 example 13
  • [0040]
    Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30 %igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid, 0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat in 211 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 202 Teilen Wasser, 385 Teilen Ethylacrylat, 85 Teilen Vinylacetat, 7 Teilen Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 8,6 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,95 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion innerhalb von 2 Stunden. To a solution of 4.5 parts of a 30% aqueous solution of hydrogen peroxide, 0.0135 parts of ascorbic acid and 0.001 parts by weight of iron (II) sulfate in 211 parts of water are added at 60 ° C from a 202 parts water, 385 parts of ethyl acrylate , 85 parts of vinyl acetate, 7 parts of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 8.6 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.95 part of ascorbic acid existing emulsion in 2 hours. Nach Ende des Zulaufs wird eine zweite Emulsion bestehend aus 350 Teilen Wasser, 85 Teilen Vinylacetat, 61 Teilen Ethylacrylat, 41 Teilen Acrylamidoglykolsäure, 1,5 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 1,5 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure im Verlauf einer Stunde zugefahren. After the end of the addition is a second emulsion consisting of 350 parts of water, 85 parts of vinyl acetate, 61 parts of ethyl acrylate, 41 parts of acrylamidoglycolic acid, 1.5 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 1.5 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.4 part of ascorbic acid fed in over one hour.
  • [0041]
    Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. for two more hours is then continued at 60 ° C. Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von 45 %. This gives a stable coagulum-free dispersion having a solids content of 45%.
  • Beispiel 14 example 14
  • [0042]
    Man geht vor wie in Beispiel 2, beginnt aber die 2. Stufe zuzufahren, wenn von der ersten Stufe 70 % zugefahren sind. The procedure is as in Example 2, but starts fully close the second stage when 70% are fed in from the first stage. Die Zulaufgeschwindigkeit der einzelnen Stufen werden beibehalten (überschneidende Stufen). The feed speed of the individual stages are maintained (overlapping steps).
  • [0043]
    Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von 45 %. This gives a stable coagulum-free dispersion having a solids content of 45%.
  • Beispiel 15 example 15
  • [0044]
    Man geht vor wie in Beispiel 2, beginnt aber die 2. Stufe in die erste Stufe zuzufahren, wenn von der ersten Stufe 70 % zugefahren sind. The procedure is as in Example 2, but the second stage begins in the first stage fully close when 70% are fed in from the first stage. Die Zulaufgeschwindigkeiten werden beibehalten (Stufenfahrweise mit Gradientenfahrweise kombiniert). The feed rates to be maintained (step procedure using gradient combined).
  • [0045]
    Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von 45 %. This gives a stable coagulum-free dispersion having a solids content of 45%.
  • Vergleichsversuche Comparative tests
  • [0046]
    (A) Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30 %igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid, 0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat in 211 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 555 Teilen Wasser, 476 Teilen Ethylacrylat, 169 Teilen Methylacrylat, 10,1 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 10,1 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 1,35 Teilen Ascorbinsäure und 30,5 Teilen Acrylamidoglykolsäure bestehende Emulsion im Verlauf von 3 Stunden. (A) To a solution of 4.5 parts of a 30% aqueous solution of hydrogen peroxide, 0.0135 parts of ascorbic acid and 0.001 part of iron (II) sulfate in 211 parts of water is added a from 555 parts of water at 60 ° C, 476 parts of ethyl acrylate, 169 parts of methyl acrylate, 10.1 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 10.1 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 1.35 parts of ascorbic acid and 30.5 parts of acrylamidoglycolic existing emulsion in the course 3 hours. Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. for two more hours is then continued at 60 ° C. Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von 45 %. This gives a stable coagulum-free dispersion having a solids content of 45%.
  • [0047]
    (B) Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30 %igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid, 0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat in 211 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 555 Teilen Wasser, 476 Teilen Ethylacrylat, 169 Teilen Vinylacetat, 10,1 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 10,1 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 1,35 Teilen Ascorbinsäure und 30,5 Teilen Acrylamidoglykolsäure bestehende Emulsion innerhalb von 3 Stunden. (B) To a solution of 4.5 parts of a 30% aqueous solution of hydrogen peroxide, 0.0135 parts of ascorbic acid and 0.001 part of iron (II) sulfate in 211 parts of water are added at 60 ° C from a 555 parts of water, 476 parts of ethyl acrylate, 169 parts of vinyl acetate, 10.1 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 10.1 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 1.35 parts of ascorbic acid and 30.5 parts of acrylamidoglycolic existing emulsion within 3 hours. Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. for two more hours is then continued at 60 ° C. Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von 45 %. This gives a stable coagulum-free dispersion having a solids content of 45%.
  • [0048]
    (C) Man verfährt wie in Beispiel 3, polymerisiert aber einstufig wie in Beispiel A. (C) The procedure is as in Example 3, but polymerized in one stage as in Example A.
  • [0049]
    Die einstufig gefahrene Dispersion ist nicht stabil. The stage driven dispersion is not stable.
  • [0050]
    (D) Man arbeitet wie in Beispiel 1 angegeben, setzt aber als vernetzendes Monomeres anstelle der 30,5 Teilen Acrylamidoglykolsäure ein Gemisch aus 21 Teilen N-Methylolmethacrylamid und 6 Teilen Acrylamid ein. (D) The procedure described in Example 1, but uses a cross-linking monomer in place of the 30.5 parts of acrylamidoglycolic acid, a mixture of 21 parts of N-methylolmethacrylamide and 6 parts of acrylamide. Man erhält unter sonst gleichen Bedingungen eine stabile, koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von 45 %. under otherwise identical conditions, a stable coagulum-free dispersion having a solids content of 45%.
  • [0051]
    (E) Man arbeitet wie in Beispiel 1 angegeben, setzt aber anstelle der 30,5 Teile Acrylamidoglykolsäure ein Gemisch aus 15 Teilen Methacrylsäure und 12 Teilen Acrylamid ein. (E) The procedure described in Example 1 but using, instead of 30.5 parts of acrylamidoglycolic acid, a mixture of 15 parts of methacrylic acid and 12 parts of acrylamide. Man erhält eine stabile, koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von 45 %. A stable, coagulum-free dispersion having a solids content of 45%.
  • [0052]
    (F) Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30 %igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid, 0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat in 211 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 314 Teilen Wasser, 368 Teilen Ethylacrylat, 108 Teilen Methylacrylat, 6,75 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 6,75 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,95 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion innerhalb von 2 Stunden. (F) To a solution of 4.5 parts of a 30% aqueous solution of hydrogen peroxide, 0.0135 parts of ascorbic acid and 0.001 part of iron (II) sulfate in 211 parts of water is one of 314 parts of water at 60 ° C, 368 parts of ethyl acrylate, 108 parts of methyl acrylate, 6.75 parts of an adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 6.75 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.95 part of ascorbic acid existing emulsion in 2 hours. Nach Ende des Zulaufs wird eine zweite Emulsion bestehend aus 231 Teilen Wasser, 122 Teilen Ethylacrylat, 68 Teilen Methylacrylat, 10,5 Teilen N-Methylolacrylamid, 3,4 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 3,4 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure im Verlauf einer Stunde zulaufen lassen. After the end of the addition is a second emulsion consisting of 231 parts of water, 122 parts of ethyl acrylate, 68 parts of methyl acrylate, 10.5 parts of N-methylolacrylamide, 3.4 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 3.4 parts of a sulfated adduct allowed to run out of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.4 part of ascorbic acid in the course of one hour.
  • [0053]
    Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. for two more hours is then continued at 60 ° C. Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von 45 %. This gives a stable coagulum-free dispersion having a solids content of 45%.
  • [0054]
    (G) Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30 %igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid, 0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat in 211 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 303 Teilen Wasser, 351 Teilen Ethylacrylat, 108 Teilen Methylacrylat, 17 Teilen Acrylamidoglykolsäure, 8,6 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 8,6 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,95 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion innerhalb von 2 Stunden. (G) To a solution of 4.5 parts of a 30% aqueous solution of hydrogen peroxide, 0.0135 parts of ascorbic acid and 0.001 part of iron (II) sulfate in 211 parts of water is one of 303 parts of water at 60 ° C, 351 parts of ethyl acrylate, 108 parts of methyl acrylate, 17 parts of acrylamidoglycolic acid, 8.6 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 8.6 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.95 part of ascorbic acid existing emulsion within 2 hours , Nach Ende des Zulaufs wird eine zweite Emulsion bestehend aus 252 Teilen Wasser, 125 Teilen Methylacrylat, 74 Teilen n-Butylacrylat, 1,5 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 1,5 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure im Verlauf einer Stunde zulaufen lassen. After the end of the addition is a second emulsion consisting of 252 parts of water, 125 parts of methyl acrylate, 74 parts of n-butyl acrylate, 1.5 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 1.5 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.4 parts of ascorbic acid can be run over one hour.
  • [0055]
    Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. for two more hours is then continued at 60 ° C. Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von 45 %. This gives a stable coagulum-free dispersion having a solids content of 45%.
  • [0056]
    (H) Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30 %igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid, 0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat in 201 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 365 Teilen Ethylacrylat, 108 Teilen Methylacrylat, 3,5 Teilen N-Methylolmethacrylamid, 6,7 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 6,7 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,95 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion innerhalb von 2 Stunden. (H) To a solution of 4.5 parts of a 30% aqueous solution of hydrogen peroxide, 0.0135 parts of ascorbic acid and 0.001 part of iron (II) sulfate in 201 parts of water are added at 60 ° C from a 365 parts of ethyl acrylate, 108 parts of methyl acrylate, 3.5 parts of N-methylolmethacrylamide, 6.7 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 6.7 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.95 part of ascorbic acid existing emulsion within 2 hours , Nach Ende des Zulaufs wird eine zweite Emulsion bestehend aus 247 Teilen Wasser, 122 Teilen Ethylacrylat, 61 Teilen Methylacrylat, 17 Teilen Acrylamidoglykolsäure, 3,4 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 3,4 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 0,4 Teilen Ascorbinsäure im Verlauf einer Stunde zugefahren. After the end of the addition is a second emulsion consisting of 247 parts of water, 122 parts of ethyl acrylate, 61 parts of methyl acrylate, 17 parts of acrylamidoglycolic acid, 3.4 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 3.4 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 0.4 part of ascorbic acid fed in over one hour.
  • [0057]
    Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. for two more hours is then continued at 60 ° C. Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von 45 %. This gives a stable coagulum-free dispersion having a solids content of 45%.
  • [0058]
    (I) Zu einer Lösung von 4,5 Teilen einer 30 %igen wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid, 0,0135 Teilen Ascorbinsäure und 0,001 Teilen Eisen(II)-sulfat in 208 Teilen Wasser gibt man bei 60°C eine aus 553 Teilen Wasser, 422 Teilen Ethylacrylat, 213 Teilen Methylacrylat, 41 Teilen n-Butylacrylat, 10,1 Teilen eines Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid, 10,1 Teilen eines sulfatierten Additionsproduktes aus Isooctylphenol und 25 Mol Ethylenoxid und 1,35 Teilen Ascorbinsäure bestehende Emulsion im Verlauf von 3 Stunden. (I) To a solution of 4.5 parts of a 30% aqueous solution of hydrogen peroxide, 0.0135 parts of ascorbic acid and 0.001 part of iron (II) sulfate in 208 parts of water is one of 553 parts of water at 60 ° C, 422 parts of ethyl acrylate, 213 parts of methyl acrylate, 41 parts of n-butyl acrylate, 10.1 parts of an addition product of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide, 10.1 parts of a sulfated adduct of isooctylphenol and 25 moles of ethylene oxide and 1.35 parts of ascorbic acid existing in the course of emulsion 3 hours.
  • [0059]
    Anschließend wird bei 60°C zwei weitere Stunden nachpolymerisiert. for two more hours is then continued at 60 ° C. Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von 45 %. This gives a stable coagulum-free dispersion having a solids content of 45%.
  • [0060]
    (K) Man verfährt Wie in Beispiel 12, polymerisiert aber einstufig wie in Beispiel A. Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von 45 %. (K) The procedure was as in Example 12, but polymerized in one stage as in Example A. This gives a stable coagulum-free dispersion having a solids content of 45%.
  • [0061]
    (L) Man verfährt wie in Beispiel 10, polymerisiert aber einstufig wie in Beispiel A. Man erhält eine stabile koagulatfreie Dispersion eines Feststoffgehalts von 45 %. (L) The procedure was as in Example 10, but polymerized in one stage as in Example A. This gives a stable coagulum-free dispersion having a solids content of 45%.
  • Untersuchungen an gebundenen Faservliesen Studies on bonded fiber webs
  • [0062]
    I Ein Faservlies aus 100 % Polyester-Fasern (3,3 dtex/60 mm Stapellänge) wird bei einem Faser/Binder-Verhältnis = 2:1 mit den Bindemitteln der Beispiele und Vergleichsversuche getränkt, der Binderüberschuß zwischen 2 Walzen abgequetscht und das imprägnierte Substrat 4 Minuten bei 150°C getrocknet und getempert. I A nonwoven fabric made from 100% polyester fibers (3.3 dtex / 60 mm staple length) at a fiber / binder ratio = 2: soaked in 1 with the binders of the examples and comparative experiments, the binder excess between 2 rollers squeezed off and the impregnated substrate dried for 4 minutes at 150 ° C and tempered. Das Flächen-Endgewicht beträgt 50 g/m². The surface final weight is 50 g / m². Die Ergebnisse des Streifenzugversuchs (DIN 53 857, Blatt 2) und die Ergebnisse der Zugversuche nach der Heißsiegelung (Siegelbedingungen 2 Sekunden, 170°C, 6 bar, Siegelfläche 5 cm², Siegelung Unterseite gegen Oberseite des Vlieses) sind in den folgenden Tabellen zusammengestellt. The results of the Streifenzugversuchs (DIN 53 857, sheet 2) and the results of the tensile tests according to the heat seal (sealing conditions 2 seconds 170 ° C, 6 bar, sealing surface 5 cm², sealing bottom to top of the web) are summarized in the following tables. Tabelle 1 Table 1
    (Streifen-Zugversuch (N/50 mm Streifenbreite) (Strip method (N / 50 mm strip width)
    Polymerisat von Beispiel Polymer of Example 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5
    Höchstzugkraft (trocken) Ultimate tensile strength (dry) 83 83 82 82 98 98 91 91 93 93
    Höchstzugkraft (wassernaß) Ultimate tensile strength (water wet) 58 58 43 43 63 63 25 25 33 33
    Höchstzugkraft (nach Siegelung) Ultimate tensile strength (after sealing) 12,4 12.4 17,6 17.6 9,9 9.9 10,1 10.1 11,4 11.4
    Tabelle 2 table 2
    (Streifenzugversuch (N/50 mm Streifenbreite) (Tensile test on strips (N / 50 mm strip width)
    Polymerisat von Vergleichsversuch Polymer of Comparative Experiment A A B B D D E e F F G G
    Höchstzugkraft (trocken) Ultimate tensile strength (dry) 73 73 82 82 112 112 100 100 79 79 80 80
    Höchstzugkraft (wassernaß) Ultimate tensile strength (water wet) 39 39 41 41 51 51 7 7 10 10 29 29
    Höchstzugkraft (nach Siegelung) Ultimate tensile strength (after sealing) 1,3 1.3 1,9 1.9 0 0 22 22 15,1 15.1 1,1 1.1
    Tabelle table
    Polyester-Vlies Non-woven polyester
    Streifenzugversuch tensile test on strips (Werte in N/50 mm Streifenbreite) (Values ​​in N / 50 mm strip width)
    Polymerisat von Beispiel Polymer of Example 6 6 7 7 8 8th 9 9 10 10 11 11 12 12
    Höchstzugkraft (trocken Ultimate tensile strength (dry 89 89 103 103 121 121 97 97 55 55 112 112 73 73
    Höchstzugkraft (wassernaß) Ultimate tensile strength (water wet) 41 41 46 46 55 55 36 36 65 65 49 49 43 43
    Höchstzugkraft (nach Siegelung) Ultimate tensile strength (after sealing) 17,0 17.0 10,1 10.1 18,2 18.2 16,4 16.4 26,1 26.1 14,1 14.1 13,2 13.2
    Polymerisat von Beispiel bzw. Vergleichsversuche Polymer of Example and comparative experiments 13 13 14 14 15 15 H H I I K K L L
    Höchstzugkraft (trocken Ultimate tensile strength (dry 91 91 121 121 131 131 103 103 65 65 68 68 101 101
    Höchstzugkraft (wassernaß) Ultimate tensile strength (water wet) 55 55 66 66 73 73 63 63 10,7 10.7 40 40 62 62
    Höchstzugkraft (nach Siegelung) Ultimate tensile strength (after sealing) 14,9 14.9 13,1 13.1 12,5 12.5 0 0 21,2 21.2 2,0 2.0 0 0
  • [0063]
    II Ein Vlies, bestehend aus Viskose-Fasern (2,8 dtex/40 mm Stapellänge) wird bei einem Faser/Binder-Verhältnis = 2:1 mit den Bindemitteln der Beispiele und Vergleichsversuche getränkt, der Binderüberschuß zwischen 2 Walzen abgequetscht und das imprägnierte Substrat 4 Minuten bei 150°C getrocknet und kondensiert. II A nonwoven consisting of viscose rayon fibers (2.8 dtex / 40 mm staple length) at a fiber / binder ratio = 2: soaked in 1 with the binders of the examples and comparative experiments, the binder excess between 2 rollers squeezed off and the impregnated substrate dried for 4 minutes at 150 ° C and condensed. Das Flächen-Endgewicht beträgt 50 g/m². The surface final weight is 50 g / m². Die Ergebnisse sind in den folgenden Tabellen zusammengestellt. The results are summarized in the following tables. Tabelle 3 table 3
    (Streifen-Zugversuch (N/50 mm Streifenbreite) (Strip method (N / 50 mm strip width)
    Polymerisat von Beispiel Polymer of Example 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5
    Höchstzugkraft (trocken) Ultimate tensile strength (dry) 70 70 73 73 81 81 110 110 99 99
    Höchstzugkraft (wassernaß) Ultimate tensile strength (water wet) 34 34 31 31 36 36 40 40 44 44
    Höchstzugkraft (nach Siegelung) Ultimate tensile strength (after sealing) 6,3 6.3 8,1 8.1 4,4 4.4 10,1 10.1 8,5 8.5
    Tabelle 4 table 4
    (Streifenzugversuch (N/50 mm Streifenbreite) (Tensile test on strips (N / 50 mm strip width)
    Polymerisat von Vergleichsversuche Polymer of comparative experiments A A B B D D E e F F G G
    Höchstzugkraft (trocken) Ultimate tensile strength (dry) 79 79 73 73 106 106 102 102 88 88 111 111
    Höchstzugkraft (wassernaß) Ultimate tensile strength (water wet) 34 34 35 35 39 39 12 12 19 19 40 40
    Höchstzugkraft (nach Siegelung) Ultimate tensile strength (after sealing) 0 0 1,2 1.2 0 0 16 16 9,5 9.5 1,4 1.4
    Tabelle table
    Viskose-Vlies Viscose fabric
    Streifenzugversuch tensile test on strips (Werte in N/50 mm Streifenbreite) (Values ​​in N / 50 mm strip width)
    Polymerisat von Beispiel Polymer of Example 6 6 7 7 8 8th 9 9 10 10 11 11 12 12
    Höchszugkraft (trocken Hoechsmann tensile (dry 82 82 116 116 91 91 104 104 69,5 69.5 90 90 68 68
    Höchstzugkraft (wassernaß) Ultimate tensile strength (water wet) 39 39 41 41 39 39 42 42 37,5 37.5 41 41 34 34
    Höchstzugkraft (nach Siegelung) Ultimate tensile strength (after sealing) 12,8 12.8 10,9 10.9 8,9 8.9 7,7 7.7 7,6 7.6 16,8 16.8 6,5 6.5
    Polymerisat von Bsp. bzw. Vergleichsversuch Polymer of Ex. Or Comparative Experiment 13 13 14 14 15 15 H H I I K K L L
    Höchstzugkraft (trocken Ultimate tensile strength (dry 96 96 100 100 100 100 85 85 77 77 74 74 92 92
    Höchstzugkraft (wassernaß) Ultimate tensile strength (water wet) 43 43 45 45 43 43 44 44 17 17 35 35 42 42
    Höchstzugkraft (nach Siegelung) Ultimate tensile strength (after sealing) 11,6 11.6 11,1 11.1 8,1 8.1 0 0 13,2 13.2 1,0 1.0 0 0

Claims (3)

  1. 1. Verfahren zur Herstellung von wäßrigen (Meth)acrylestern-Copolymer-Dispersionen durch Polymerisieren der Monomeren in zwei Stufen unterschiedlicher Monomerenzusammensetzung und unter Mitverwendung von vernetzend wirkenden Monomeren in wäßriger Emulsion bei üblicher Temperatur in Gegenwart der üblichen Emulgatoren und Polymerisationsinitiatoren, wobei in der ersten Stufe 40 bis 99,5 Gew.% und in der zweiten Stufe 60 bis 0,5 Gew.% der gesamten Monomeren polymerisiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß in der zweiten Stufe 0,5 bis 10 Gew.%, bezogen auf die gesamten Monomeren (Meth)acrylamidoglykolsäure und/oder deren Methylester und/oder deren Methylether und in der ersten Stufe 0 bis 1,8 Gew.%, bezogen auf die gesamten Monomeren dieser Amidoglykolsäureverbindungen polymerisiert werden. 1. A process for preparing aqueous (meth) acrylestern copolymer dispersions by polymerizing the monomers in two stages of different monomer compositions and with the concomitant use of crosslinking monomers in aqueous emulsion at the usual temperature in the presence of conventional emulsifiers and polymerization initiators, wherein in the first stage 40 to 99.5 wt.%, and in the second level 60 to 0.5 wt.% of the total monomers are polymerized, characterized in that present in the second stage, from 0.5 to 10.%, based on the total monomers ( meth) acrylamidoglycolic acid and / or their Methylester their methyl ethers and is present in the first stage, from 0 to 1.8.%, based on the total monomers of this Amidoglykolsäureverbindungen be polymerized and / or.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Monomere in beiden Stufen zusammen 2. The method according to claim 1, characterized in that as monomers in both stages together
    (a) 85 bis 99,5 Gew.% α,β-monoolefinisch ungesättigte Carbonsäureester mit 3 bis 12 C-Atome und (A) from 85 to 99.5 wt.% Α, β-monoolefinically unsaturated Carbonsäureester having 3 to 12 C atoms and
    (b) 0,5 bis 10 Gew.% (Meth)acrylamidoglykolsäure und/oder deren Methylester und/oder deren Methylether sowie (B) 0.5 to 10 wt.% (Meth) acrylamidoglycolic acid and / or their Methylester and / or its methyl ether and
    (c) 0 bis 5 Gew.% α,β-monoolefinisch ungesättigte Carbonsäuren mit 3 bis 5 C-Atomen und/oder deren Amide (C) 0 to 5 wt.% Α, β-monoolefinically unsaturated carboxylic acids having 3 to 5 C atoms and / or their amides
    eingesetzt werden, wobei als Monomere (a) nur bis zu 35 Gew.% Monocarbonsäurevinylester verwendet werden, die ganz oder teilweise durch Acrylnitril und/oder Styrol ersetzt werden können, derart, daß die Glastemperatur der erhaltenen Copolymerisate unter 60°C liegt. % Monocarbonsäurevinylester be used, wherein as monomers (a) is present only up to 35. Are used, which can be replaced wholly or partially by acrylonitrile and / or styrene, such that the glass transition temperature of the copolymers obtained is below 60 ° C.
  3. 3. Verwendung der nach den Ansprüchen 1 oder 2 erhaltenen Copolymer-Dispersionen als Bindemittel für flächige textile Fasergebilde. 3. Using the obtained according to claims 1 or 2 copolymer dispersions as binders for sheetlike textile fiber structures.
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