EP0207366A2 - Process for the filtration of dry-cleaning baths and filtration aids in the form of prepared layered silicates used thereby - Google Patents

Process for the filtration of dry-cleaning baths and filtration aids in the form of prepared layered silicates used thereby Download PDF

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EP0207366A2
EP0207366A2 EP19860108285 EP86108285A EP0207366A2 EP 0207366 A2 EP0207366 A2 EP 0207366A2 EP 19860108285 EP19860108285 EP 19860108285 EP 86108285 A EP86108285 A EP 86108285A EP 0207366 A2 EP0207366 A2 EP 0207366A2
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EP
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Patent type
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characterized
filtration
cleaning
general formula
prepared
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EP19860108285
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Werner Grünewälder
Margarete Schäfer
Winfried Dr. Wichelhaus
Wolfgang Dr. Von Rybinski
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Henkel AG and Co KGaA
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Henkel AG and Co KGaA
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06LDRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
    • D06L1/00Dry-cleaning or washing fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods
    • D06L1/02Dry-cleaning or washing fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods using organic solvents
    • D06L1/10Regeneration of used chemical baths

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Filtration von organische Lösungsmittel enthaltenden Flotten in der Chemischreinigung unter Verwendung natürlicher und/oder synthetischer Schichtsilikate, die nach an sich bekannten Methoden mit einer oder mehreren Ammoniumverbindungen der allgemeinen Formel (I) The invention relates to a method for the filtration of organic solvent-containing liquors in dry cleaning using natural and / or synthetic layer silicates according to methods known per se with one or more ammonium compounds of the general formula (I)
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in der in the
  • R 1 , R 2 , R 3 und R 4 für Wasserstoff, Alkyl- oder Alkenylgruppen stehen, die gegebenenfalls substituiert sein können, und X für Anionen wasserlöslicher, stark dissoziierter Säuren steht, in einer Menge von 2 bis 60 Gew.-% präpariert sind. R 1, R 2, R 3 and R 4 are hydrogen, alkyl or alkenyl groups which may optionally be substituted, and X represents anions of water-soluble, highly dissociated acids are prepared in an amount of 2 to 60 wt .-% ,
  • Anschwemm- oder Kartuschenfilter werden mit derart präparierten Schichtsilikaten allein oder in Kombination mit Kieselgur und/oder Aktivkohle beschickt und in der Chemischreinigung verwendete Lösungsmittelgemische über die präparierten Filter filtriert. Precoat or cartridge filters are charged with layer silicates prepared in this manner alone or in combination with diatomaceous earth and / or activated charcoal and filtered used in the dry cleaning solvent mixtures through the prepared filters.
Die Erfindung umfaßt außerdem Filterhilfsmittel zur Verwendung in der Filtration von Reinigungsflotten aus derChemischreinigung, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie mit quaternären Ammoniumverbindungen der obigen allgemeinen Formel (I) in einer Menge von 2 bis 60 Gew.-% präparierte natürliche und/oder synthetische Schichtsilikate in Kombination mit Kieselgur und/oder Aktivkohle umfassen. The invention further comprises a filter aid for use in the filtration of cleaning liquors from derChemischreinigung, which are characterized in that they with quaternary ammonium compounds of the above general formula (I) wt .-% prepared in an amount of 2 to 60 natural and / or synthetic layer silicates include in combination with diatomaceous earth and / or activated carbon.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Filtration von organische Lösungsmittel enthaltenden Flotten in der Chemischreinigung. The invention relates to a method for the filtration of organic solvent-containing liquors in dry cleaning. Sie betrifft außerdem bei der Filtration dieser Flotten verwendete Filterhilfsmittel. It also relates to filter aids used in the filtration of these fleets.
  • In der Chemischreinigung werden Verschmutzungen von Textilien und Lederwaren durch überwiegend organische Lösungsmittel enthaltende Reinigungsflotten abgelöst. In dry cleaning soils from textiles and leather goods by predominantly organic solvent containing cleaning baths to be replaced. Um die Lösungsmittel wiederverwenden zu können, müssen aus ihnen die abgelösten Schmutzstoffe, die entweder dispergiert oder in den organischen Lösungsmitteln gelöst sind, möglichst vollständig entfernt werden, ohne daß dabei wesentliche Veränderungen in der Zusammensetzung der Reinigungsflotten auftreten. To be able to reuse the solvent from them have the detached contaminants that are either dispersed or dissolved in the organic solvents are removed as completely as possible, without causing significant changes in the composition of the cleaning liquors occur.
  • In derartigen Verfahren zur Reinigung von Lösungsmitteln aus der Chemischreinigung müssen in einem ersten Schritt alle filtrierbaren, dh nicht gelösten Verunreinigungen aus dem Lösungsmittel entfernt werden. In such a method of cleaning solvents from dry cleaning, all filterable, ie undissolved impurities have to be removed from the solvent in a first step.
  • Dies geschieht normalerweise in Filtern, die mit Kieselgur beschickt werden. This usually happens in filters, which are charged with diatomaceous earth. In solchen Kieselgur-Filtern werden jedoch nur ungelöste Verschmutzungen aus den Reinigungsflotten abfiltriert. but only unresolved contaminants from the cleaning liquors are filtered in such diatomaceous earth filters.
  • Werden Filterpatronen ( K artuschenfilter) für die Filtration der verschmutzten Reinigun g sflotten verwendet, so ist das Filtrationsresultat deutlich besser. Filter cartridges are used (K artuschenfilter) for filtration of contaminated Cleaner with sflotten g, the filtration result is much better. Die Kartuschen derartiger Filter enthalten Aktivkohle oder Gemische aus Aktivkohle und aktivierter Tonerde (Bentonit). The cartridges of such filters include activated carbon or mixtures of activated carbon and activated clay (bentonite). Derartige Stoffe haben nicht nur eine außergewöhnlich große Oberfläche, sondern zeigen auch eine gute Adsorptionswirkung gegenüber gelösten Verschmutzungen. Such substances have not only an exceptionally high surface area, but also show a good adsorption to dissolved contaminants. Die damit gefilterten Reinigungsflotten sind daher deutlich sauberer als die durch Kieselgurfilter filtrierten, so daß der Zeitpunkt einer nachfolgenden Destillation der Reinigungsflotten hinausgezögert werden kann. The thus filtered cleaning liquors are therefore significantly cleaner than the water filtered through kieselguhr, so that the timing of a subsequent distillation of the cleaning baths can be delayed. Derartige Kartuschenfilter werden beispielsweise in der aktuellen FCR-Information Nr. 174 der Forschungsstelle Chemischreinigung, erschienen im Juli 1977, beschrieben. Such cartridge filters, for example, in the current FCR-Nr. 174 of the Research Center dry cleaning, published in July 1977..
  • Nachteilig bei derartigen Adsorptionsfiltern wirkt sich jedoch der Tensidgehalt bestimmter Reingungsflotten aus. A disadvantage of such adsorption filters, however, the surfactant content of certain purification fleets has an effect. Derartige Tenside, die beispielsweise aus der Vordetachur stammen, werden ungenügend adsorbiert. Such surfactants originate for example from the pre-spotting are adsorbed insufficient. Dies führt zu einer Anreicherung von Vordetachurmitteln und Reinigungsverstärkern in den Reinigungsflotten. This leads to an accumulation of Vordetachurmitteln and cleaning boosters in the cleaning liquors. Sogenannte "Ränder" an dünnen Textilien, wie beispielsweise Futterstoffen oder leichter Oberbekleidung, sind die unmittelbare Folge (vgl. WRP, Heft 6/1982, Seite 8 f). So-called "edges" on thin fabrics, such as lining materials or light clothing, the immediate result are (see FIG. WRP, Heft 6/1982, page 8 f).
  • Deutliche Verbesserungen der oben beschriebenen Kieselgurfilter erbringen in der DE- OS 30 07 633 beschriebene Filter, die ganz oder teilweise aus feinteiligen, wasserunlöslichen Alkalimetall-Aluminiumsilikaten (Zeolithen) bestehen. Significant improvements in the kieselguhr described above provide in DE-OS 30 07 633 described filter made entirely or partially of fine-particle, water-insoluble alkali metal aluminosilicates (zeolites) are made. Derartige Zeolithfilter werden zum Teil in Kombination mit Kieselgurfiltern verwendet und machen vor allem auch eine Entfernung gelöster Säurespuren aus den Reinigungsflotten möglich. Such Zeolithfilter be used partially in combination with kieselguhr and mainly make a removal of dissolved traces of acid from the cleaning liquors possible. Eine Destillation der Lösungsmittelgemische ist jedoch aufgrund zahlreicher gelöster Schmutzstoffe unumgänglich. However, a distillation of the solvent mixtures is unavoidable due to a number of dissolved contaminants.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die in der Chemischreinigung verwendeten Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemische durch eine verbesserte Filtration von gelösten Verschmutzungen, Geruchs- und Farbstoffen, Vordetachurmitteln und Reinigungsverstärkern weitgehend zu befreien, so daß eine Destillation des Lösungsmittels nur in großen Abständen notwendig ist. The invention has the object of freeing the solvents used in dry cleaning or solvent mixtures by an improved filtration of the dissolved pollution, odor and dyes Vordetachurmitteln and cleaning amplifiers largely, so that a distillation of the solvent is needed only at long intervals.
  • Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Filtration von organische Lösungsmittel enthaltenden Flotten in der Chemischreinigung unter Verwendung silikatischer Filterhilfsmittel, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man natürliche und/oder synthetische Schichtsilikate mit einer Austauschkapazität für Kationen nicht unter 30 meq/100 g Schichtsilikat nach an sich bekannten Methoden mit einer oder mehreren Ammoniumverbindungen der allgemeinen Formel (I) The invention therefore relates to a method for the filtration containing from organic solvents fleets in dry cleaning using silicate filter aids, which is characterized in that natural and / or synthetic sheet silicates not meq with an exchange capacity for cations under 30/100 g layer silicate according to per se known methods with one or more ammonium compounds of the general formula (I)
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    • R 1 , R 2 , R 3 und R 4 für Wasserstoff, Alkyl- oder Alkenylgruppen stehen oder zwei oder drei der Reste R bis R 4 unter Einschluß des Stickstoffatoms zu einem aliphatischen oder aromatischen heterocyclischen Ringsystem geschlossen sein können, wobei die jeweiligen Alkyl- oder Alkenylgruppen verzweigt oder unverzweigt sein können und Cycloalkylgruppen, Arylgruppen, Etherbindungen, Aminbindungen, Amidbindungen und Esterbindungen enthalten können. R 1, R 2, R 3 and R 4 are hydrogen, alkyl or alkenyl groups or two or three of the radicals R may be closed to form an aliphatic or aromatic heterocyclic ring system including the nitrogen atom to R 4, with the respective alkyl or branched alkenyl groups or may be unbranched and may contain cycloalkyl groups, aryl groups, ether bonds, amine bonds, amide bonds and Esterbindungen. und durch Hydroxylgruppen oder Halogenid substituiert sein können und eine Zahl von C-Atomen im Bereich von 1 bis 18 aufweisen und die Gesamtzahl der C-Atome im Kation oberhalb von 12 liegt und X - für Anionen wasserlöslicher Säuren mit einer Dissoziationskonstante über 10- 5 steht, in einer Menge von 2 bis 60 Gew.-% präpariert, Anschwemm- oder Kartuschenfilter mit derartig präparierten Schichtsilikaten allein oder in Kombination mit Kieselgur und/oder Aktivkohle beschickt und in der Chemischreinigung verwendete Lösungsmittelgemische über derartige Filter filtriert. can be substituted, and by hydroxyl groups or halide and having a number of carbon atoms ranging from 1 to 18 and the total number of carbon atoms is and in the cation above 12 X - represents anions of water-soluble acids having a dissociation constant of about 10- 5 filtered, prepared in an amount of 2 to 60 wt .-%, precoat or cartridge filter having such prepared phyllosilicates, alone or in combination with diatomaceous earth and / or activated carbon charged and used in the dry cleaning solvent mixtures of such filter.
  • Die Erfindung betrifft außerdem Filterhilfsmittel zur Verwendung in der Filtration von Reinigungsflotten aus der Chemischreinigung, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie mit Ammoniumverbindungen der obigen allgemeinen Formel (I) in einer Menge von 2 bis 60 Gew.-% präparierte natürliche und/oder synthetische Schichtsilikate in Kombination mit Kieselgur und/oder Aktivkohle umfassen. The invention also relates to a filter aid for use in the filtration of cleaning liquors from dry cleaning, which are characterized in that they ammonium compounds of the above general formula (I) wt .-% prepared in an amount of 2 to 60 natural and / or synthetic layer silicates include in combination with diatomaceous earth and / or activated carbon.
  • Als Schichtsilikate sind zahlreiche Silikatmaterialien natürlichen und/oder synthetischen Ursprungs geeignet. When phyllosilicates numerous silicate materials of natural and / or synthetic origin are suitable. In dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet man insbesondere glimmeratige Schichtsilikate mit Dreischicht-Struktur aus der Gruppe der Smectite, doch eignen sich auch Vermiculite und die zu den nicht glimmerartigen Schichtsilikaten zählenden Natriumphyllosilikate. In the inventive method is used in particular glimmeratige phyllosilicates of three-layer structure from the group of smectites, but are also suitable vermiculite and counting to the non-micaceous sheet silicates Natriumphyllosilikate. Zu den Smectiten zählen der Montmorillonit, der Saponit, der Beidellit und der Hectorit; Among the smectites include montmorillonite, saponite of the beidellite and hectorite; Beispiele für Phyllosilikate sind Kenyait, Magadiit, Makatit und Kanemit. Examples of phyllosilicates kenyaite, magadiite, Makatit and kanemite. Vorzugsweise verwendet man Bentonite mit einem hohen Gehalt an Montmorillonit oder Hectorit, wobei natürliche Bentonite in unbehandelter Form oder gegebenenfalls in einer mit Säuren oder Alkalien zur Reinigung und Entfernung von störenden Kationen in an sich bekannter Weise vorbehandelten Form eingesetzt werden. Preferably used bentonites with a high content of montmorillonite or hectorite, wherein natural bentonites are used in the form of pretreated untreated form or optionally in a with acids or alkalis for cleaning and removal of interfering cations in manner known per se.
  • Die wichtigste Kenngröße der verwendbaren Schichtsilikat-Materialien ist ihre Austauschkapazität für Kationen. The most important parameter of usable sheet silicate materials is their exchange capacity for cations. Erfindungsgemäß sollte diese Größe den Wert von 30 meq/100 g Schichtsilikat nicht unterschreiten. According to the invention this size should not fall below the value of 30 meq / 100 g layer silicate. Besonders bevorzugt sind solche Smectit-Tonminerale, deren Kationen-Austauschkapazität zwischen 50 und 120 meq/100 g Schichtsilikat liegt. Particularly preferred smectite clay minerals, the cation exchange capacity between 50 and 120 meq / 100 g layer silicate are located.
  • Natürliche und/oder synthetische Schichtsilikate mit den genannten Eigenschaften werden nach an sich bekannten Methoden mit einer oder mehreren langkettigen Ammoniumverbindungen der oben genannten allgemeinen Formel (I) in einer Menge von bis 60 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des modifizierten Schichtsilikats, präpariert. Natural and / or synthetic layer silicates having the properties mentioned are prepared according to methods known per se with one or more long-chain ammonium compounds of the general formula (I) above in an amount of up to 60 wt .-%, based on the total weight of the modified layer silicate , Dies kann beispielsweise dadurch geschehen, daß man die entsprechenden Silikate mit Lösungen der gewünschten Ammoniumverbindungen behandelt und dadurch einen Austausch von Al - kalimetall-Kationen der Schichtsilikate gegen die Ammonium-Kationen erreicht. This can for example be done by treating the respective silicates with solutions of the desired ammonium compounds and thus an exchange of Al - kalimetall cations of the layered silicates achieved against the ammonium cations. Bevorzugt werden die Schichtsilikate mit Mengen an .. Ammoniumverbindungen im Bereich von 5 bis 30 Gew.-%, besonders bevorzugt im Bereich von 10 bis 25 Gew.-%, präpariert. the layer silicates are preferably prepared with amounts of ammonium compounds .. in the range of 5 to 30 wt .-%, particularly preferably in the range of 10 to 25 wt .-%.
  • Für das erfindungsgemäße Verfahren der Filtration von Flotten aus der Chemischreinigung haben sich insbesondere Ammoniumverbindungen der allgemeinen Formel (I) bewährt, deren Gesamtzahl von C-Atomen im Bereich zwischen 14 und 38 liegt. For the inventive method of the filtration of liquors from dry cleaning, in particular, ammonium compounds of the general formula (I) have proven effective, the total number of carbon atoms is in the range 14-38. Von diesen wiederum werden die quaternären Ammoniumverbindungen besonders bevorzugt; Of these, the quaternary ammonium compounds are particularly preferred; dh, Verbindungen, in denen keiner der Reste R bis R Wasserstoff ist. that is, compounds in which neither of the radicals from R to R are hydrogen. In der allgemeinen Formel (I) sind dabei entsprechend einer weiteren bevorzugten Ausführungsform Verbindungen besonders geeignet, in denen mindestens zwei der organischen Reste R für einen Alkylrest mit 1 bis 3 C-Atomen und einer oder zwei der organischen Reste R für einen Alkylrest mit 9 bis 18 C-Atomen stehen. In the general formula (I) are particularly suitable according to another preferred embodiment, compounds in which at least two of the organic radicals R represents an alkyl radical having 1 to 3 carbon atoms and one or two of the organic radicals R represents an alkyl radical having from 9 to 18 C atoms. Das Anion X - steht für Anionen wasserlöslicher Säuren mit einer Dissoziationskonstante über 10 -5 , vorzugsweise für Chlorid, Bromid, Acetat, Hydrogensulfat oder Hydrogenphosphat, insbesondere aber für Chlorid. The anion X - represents anions of water-soluble acids having a dissociation constant of about 10 -5, preferably chloride, bromide, acetate, hydrogen sulfate or hydrogen phosphate, but in particular chloride. Besonders bewährt für die Präparation der natürlichen und/oder synthetischen Schichtsilikate haben sich Lauryltrimethylammoniumchlorid und Distearyldimethylammoniumchlorid. Particularly useful for the preparation of natural and / or synthetic sheet silicates is lauryl trimethyl and distearyldimethylammonium have. Es sind jedoch auch andere, beispielsweise aromatische Reste R enthaltende quaternäre Ammoniumsalze mit Vorteil verwendbar, wie beispielsweise Cetyldimethylbenzylammoniumchlorid. However, other, for example, aromatic radicals R containing quaternary ammonium salts with advantage be used such as, for example, cetyldimethylbenzylammonium chloride. Als Beispiel für quaternäre Ammoniumsalze der allgemeinen Formel (I), in der die organischen Reste R unter Einschluß des Stickstoffatoms zu einem heterocyclischen Ringsystem geschlossen sein können, wird Laurylpyridiniumchlorid genannt. As examples of quaternary ammonium salts of the general formula (I) in which the organic radicals R may be closed with inclusion of the nitrogen atom to form a heterocyclic ring system, lauryl is called.
  • Die mit den genannten Ammoniumverbindungen präparierten natürlichen und/oder synthetischen Schichtsilikate werden für das erfindungsgemäße Verfahren als Beschickung von Anschwemm- oder Kartuschenfiltern verwendet, wobei Kartuschenfilter besonders bevorzugt werden. The prepared with the said ammonium compounds of natural and / or synthetic layer silicates are used as the feed for the present process of precoat or cartridge filters, filter cartridges are particularly preferred. Die Beschickung kann entweder ausschließlich aus den genannten präparierten Schichtsilikaten be- stehen oder, vorzugsweise, Zumischungen von herkömmlichen weiteren Filterhilfsmitteln, beispielsweise Kieselgur und/oder Aktivkohle, enthalten. The feed may either be intended exclusively from said prepared layer silicates or, preferably, contain admixtures of conventional other filter aids, such as diatomaceous earth and / or activated carbon. Werden Mischungen aus Kieselgur/Schichtsilikat oder Aktivkohle/Schichtsilikat verwendet, so beträgt das Mischungsverhältnis der genannten Komponenten 80 : 20 bis 50 : 50, besonders bevorzugt 70 : 30 bis 50 : 50. If mixtures of kieselguhr / layer silicate or active carbon / layered silicate is used, the mixing ratio of said components 80: 20 to 50: 50, more preferably 70: 30 to 50: 50th
  • Die beschriebenen Filterhilfsmittel sind zur Verwendung in dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Filtration von organische Lösungsmittel enthaltenden Flotten in der Chemischreinigung wesentlich besser geeignet als herkömmliche Adsorptionsfilter, die Kieselgur, Aktivkohle, Zeolithe oder Mischungen dieser Materialien enthalten. The described filter aid are much more suitable for use in the inventive method for the filtration of organic solvents containing liquors in dry cleaning than conventional adsorption filter, the diatomaceous earth, activated carbon, zeolites or mixtures of these materials. Insbesondere dann, wenn als verschmutzte Lösungsmittel in den Reinigungsflotten Trichlorethylen, 1,1,1-Trichlorethan, Perchlorethylen, Monofluortrichlormethan, Trifluortrichlorethan oder Mischungen der genannten Lösungsmittel anfallen, bringt der Einsatz der genannten Filterhilfsmittel große Vorteile. In particular, when obtained as dirty solvent in the cleaning liquors trichlorethylene, 1,1,1-trichloroethane, perchlorethylene, monofluorotrichloromethane, trifluorotrichloroethane or mixtures of said solvents, the use of said filter aid has great advantages. Die Reinigungsflotten können fast vollständig von gelösten Verschmutzungen, Geruchs- und Farbstoffen, Vordetachurmitteln und Reinigungsverstärkern befreit werden. The cleaning solutions can be almost completely freed of dissolved contaminants, odors and dyes Vordetachurmitteln and detergent boosters. Die nach herkömmlichen Filtrationsverfahren häufig erforderliche Destillation der Lösungsmittel ist nur noch sehr viel seltener notwendig. Often required by conventional filtration methods distillation of the solvent is only much less necessary. Damit können nicht nur Lösungsmittel eingespart werden, sondern auch die Energiekosten merklich gesenkt werden. This not only solvent can be saved, but also the energy costs are significantly reduced. Stets zeichnen sich dabei die Filterhilfsmittel, die aus einer Mischung von Schichtsilikat mit Kieselgur oder Aktivkohle bestehen, durch besonders universelle Reinigungseigenschaften aus. Always located in these applications filter aid consisting of a mixture of layered silicate with diatom earth or activated carbon, particularly through universal cleaning properties.
  • Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert. The invention is further illustrated by the following examples.
  • Beispiel für die Herstellung präparierter Example of the preparation of prepared Schichtsilikate phyllosilicates
  • In einem Rührbehälter wurden 500 g Laponite RD (synthetischer Hectorit der Fa. Laporte Ind.) in 10 1 entionisiertem Wasser dispergiert und auf 60°C aufgeheizt. In a stirred 500 g Laponite RD were (synthetic hectorite of Fa. Laporte Ind.) Dispersed in 10 1 of deionized water and heated to 60 ° C. Es bildete sich ein klares, thixotropes Gel. It formed a clear, thixotropic gel. Unter kräftigem Rühren wurden 425 g Dehyquart LT (Lauryltrimethylammoniumchlorid in Wasser gelöst, ca. 35 % Aktivsubstanz, Fa. Henkel) langsam zugegeben, wobei der organisch modifizierte Hectorit ausflockte. With vigorous stirring, 425 g of Dehyquart LT were (lauryl trimethyl ammonium chloride dissolved in water, about 35% of active substance, Fa. Henkel) was added slowly, wherein the organically modified hectorite flocculated. Zur vollständigen Umsetzung wurde 30 Minuten lang nachgerührt. To complete the reaction was stirred for 30 minutes. Der organisch modifizierte Hectorit wurde auf einer Filternutsche abgesaugt, mit 2 1 entionisiertem Wasser gewaschen und bei 75°C im Umlufttrockenschrank getrocknet. The organically modified hectorite was filtered off with suction on a suction filter, washed with 2 1 of deionized water and dried at 75 ° C in a circulating air drying cabinet. Das Produkt hatte einen Kohlenstoffgehalt von 17,3 %, entsprechend ca. 27 % Lauryltrimethylammoniumchlorid. The product had a carbon content of 17.3%, corresponding to about 27% lauryl trimethyl ammonium chloride.
  • Beispiel 1 example 1
  • Eine Reinigungsflotte, deren organischer Lösungsmittel-Bestandteil Trifluortrichlorethan war, enthielt 5 g pro Liter Talgfettsäure und einen anionaktiven Reinigungsverstärker ,der die folgende Zusammensetzung hatte: , A cleaning solution, whose organic solvent component was trifluorotrichloroethane, containing 5 g per liter of tallow fatty acid and an anionic detergent booster, which had the following composition:
    • 40 % Natriumdodecylbenzolsulfonat, 40% sodium dodecylbenzenesulfonate,
    • 10 % Kaliumpetrolsulfonat, 10% Kaliumpetrolsulfonat,
    • 10 % Isopropanol, 10% isopropanol
    • 20 % Spindelöl und 20% spindle oil, and
    • 20 % Wasser. 20% water.
  • Der Reinigungsverstärker war in einer Menge vcn 7 g pro Liter Reinigungsflotte gelöst. The cleaning enhancer was present in an amount vcn 7 g per liter of wash liquor dissolved.
  • Zur Bestimmung der Adsorption von Fettsäuren und Reinigungsverstärker wurde die Reini g ungsflotte im Kreis- lauf über ein Kartuschenfilter gepumpt, das als Filterhilfsmittel ein Gemisch aus 60 % gekörnte Aktivkohle (Teilchendurchmesser 1,5. mm) und To determine the adsorption of fatty acids and detergent booster the cleaning g ungsflotte in circulatory pumped through a cartridge filter as a filter aid, a mixture of 60% granular activated carbon (particle diameter 1.5. Mm) and
  • 40 % eines präparierten Schichtsilikates enthielt. 40% of a prepared layered silicate contained. Bei dem Schichtsilikat handelte es sich um einen Hectorit, der mit 27 Gew.-% Lauryltrimethylammoniumchlorid beladen war. In the layered silicate, there was a hectorite, which was loaded with 27 wt .-% lauryl trimethyl ammonium chloride.
  • Nach zweistündiger Filtration wurde eine Probe der gereinigten Flotte entnommen und der Gehalt an Fettsäure sowie der rückständige Feststoffgehalt bestimmt. After two hours of filtration, a sample of the purified liquor was taken and the content of the fatty acid and the residual solids. Die Ergebnisse sind der Tabelle 1 zu entnehmen. The results are shown in Table 1.
  • Vergleichsbeispiel 1 Comparative Example 1
  • Die in Beispiel 1 beschriebene Reinigungsflotte wurde im Kreislauf über ein Kartuschenfilter gepumpt, das The cleaning solution described in Example 1 was pumped in circulation through a cartridge filter
  • 60 % gekörnte Aktivkohle (Teilchendurchmesser 1,5 mm) und 60% of granular activated carbon (particle diameter 1.5 mm) and
  • 40 % unbeladenen Hectorit enthielt. 40% unloaded hectorite contained. Unter gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 wurde eine Flottenprobe entnommen und der Gehalt an Fettsäure und Feststoffen bestimmt. Under the same conditions as in Example 1, a fleet of sample was taken and the content of fatty acid and solids. Die Ergebnisse sind Tabelle 1 zu entnehmen. The results are shown in Table 1 below.
  • Wie ein Vergleich von Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 zeigt, konnten der Fettsäuregehalt und der Feststoffgehalt der Reinigungsflotte bei Verwendung des beladenen Schichtsilikats stark reduziert werden, der Reinigungsverstärker konnte sogar vollständig aus der Flotte entfernt werden. As a comparison of Example 1 and Comparative Example 1 shows the fatty acid content and the solid content of the cleaning solution could be greatly reduced with the use of the loaded layered silicate, the detergent booster could even be completely removed from the liquor. Das unbeladene Schichtsilikat zeigte in allen drei Fällen schlechtere Ergebnisse. The uncharged layered silicate showed poorer results in all three cases.
  • Beispiel 2 example 2
  • Eine als organisches Lösungsmittel überwiegend Monofluortrichlormethan enthaltende Reinigungsflotte enthielt als gelöste Verunreinigungen Stearinsäure in einer Menge von 10 g pro Liter und einen nichtionogenen Reinigungsverstärker der nachfolgenden Zusammensetzung in einer Menge von 5 g pro Liter: A containing the organic solvent mainly monofluorotrichloromethane cleaning liquor containing dissolved impurities as stearic acid in an amount of 10 g per liter, and a non-ionic detergent booster of the following composition in an amount of 5 g per liter:
    • 10 % Nonylphenol + 6 EO; 10% nonylphenol + 6 EO;
    • 25 % Cetylalkohol + 9 EO; 25% cetyl alcohol + EO 9;
    • 15 % Alkanolamid; 15% alkanolamide;
    • 15 % Butylglycol; 15% butyl glycol;
    • 15 % Weißöl und 15% white oil and
    • 20 % Wasser. 20% water.
  • Eine derartige Reinigungsflotte wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, zwei Stunden lang durch ein Filter im Kreislauf gepumpt, das als Filterhilfsmittel mit einer Mischung aus Such a wash liquor was prepared as described in Example 1 for two hours pumped through a filter in the loop consisting of filter aid with a mixture
    • 80 % Aktivkohle und 80% activated carbon, and
    • 20 % Bentonit 20% bentonite

    beschickt war. was charged. Das Schichtsilikat war mit 60 G ew.-% Distearyldimethylammoniumchlorid beladen. The layered silicate was loaded with 60 G ew .-% distearyldimethylammonium chloride.
  • Nach Abschluß der Filtration wurde eine Probe der Flotte zur Bestimmung des Gehalts an Fettsäure, Reinigungsverstärker und Festsubstanz entnommen. After completion of the filtration, a sample of the liquor for determining the content of the fatty acid, detergent booster and solid substance was taken out. Die Ergebnisse sind Tabelle 1 zu entnehmen. The results are shown in Table 1 below.
  • Vergleichsbeispiel 2 Comparative Example 2
  • Eine wie in Beispiel 2 beschrieben zusammengesetzte Reinigungsflotte wurde mit Hilfe eines Filters gereinigt, das . A as described in Example 2 composite cleaning liquor was purified by means of a filter.
    • 80 % Aktivkohle und 80% activated carbon, and
    • 20 % unbeladenen Bentonit 20% bentonite unladen

    als Filtrationshilfsmittel enthielt. contained as a filter aid.
  • Bei gleichen Versuchsbedingungen wie in Beispiel 2 wurden nach der Filtration Proben der Reinigungsflotte zur Bestimmung der in Beispiel 2 genannten Komponenten entnommen; Under the same experimental conditions as in Example 2, the cleaning liquor were withdrawn for determination of the mentioned in Example 2 components after filtration samples; die Ergebnisse sind·Tabelle 1 zu entnehmen. The results are shown in · Table 1 below.
  • Ein Vergleich von Beispiel 2 mit dem Vergleichsbeispiel 2 ergibt, daß die Filtration mit dem präparierten Schichtsilikat zu wesentlich besseren Filtrationsergebnissen führte; A comparison of Example 2 with Comparative Example 2 shows that the filtration conducted with the prepared layer silicate to significantly better filtration results; die Mengen an gelösten Verunreinigungen betrugen nur einen Bruchteil der Verunreinigungen nach der Filtration mit nicht präpariertem Schichtsilikat. the amounts of dissolved impurities were only a fraction of the impurities after filtration with a prepared non-layered silicate.
  • Beispiel 3 example 3
  • Aus einer wie üblich betriebenen Reinigungsanlage wurde eine stark verschmutzte und verfärbte Probe der Reinigungsflotte entnommen, die zusätzlich mit 8 g ölsäure und 5 g eines wie nachfolgend beschrieben zusammengesetzten Reinigungsverstärkers pro Liter Reinigungsflotte angereichert wurde: From a usual purification plant operated a heavily soiled and discolored sample of the cleaning solution was collected, the addition of oleic acid with 8 g and 5 g of a compound as described below detergency booster per liter of wash liquor has been enriched:
    • 30 % Laurylpyridiniumchlorid; 30% lauryl;
    • 15 % Isopropanol; 15% isopropanol;
    • 15 % Butylglycol; 15% butyl glycol;
    • 20 % Perchlorethylen und 20% perchlorethylene and
    • 20 % Wasser. 20% water.
  • Die Reinigungsflotte enthielt als organischen Lösungsmittelanteil überwiegend Perchlorethylen. The cleaning solution contained, as the organic solvent fraction mainly perchlorethylene.
  • Die Reinigungsflotte wurde 45 min im Kreislauf filtriert. The cleaning solution was filtered for 45 minutes in the circulation. Dabei wurde ein Anschwemm-Kerzenfilter (Laborausführung) verwendet, das mit Here, a precoat candle filter (laboratory model) was used with the
    • 70 g Kieselgur und 70 g of kieselguhr and
    • 30 g Montmorillonit, präpariert mit 15 Gew.-% Benzylcetyldimethylammoniumchlorid beschickt war. 30 g of montmorillonite prepared with 15 wt .-% benzylcetyldimethylammonium chloride was charged.
  • Vor und nach der Filtration wurde zur Bestimmung des Fettsäuregehalts, des Reinigungsverstärkergehalts und des Feststoffgehalts eine Probe der Flotte entnommen; Before and after filtration a sample of the liquor was removed for determination of the fatty acid content, of the cleaning amplifier content and the solid content; außerdem wurde die Anfärbung der Flottenproben untersucht (Lovibond-Verfahren (Rot- bzw. Gelb-Töne), (1 Zoll-Küvette). Die Ergebnisse sind Tabelle 1 zu entnehmen. In addition, the staining of the liquor samples was investigated (Lovibond method (red or yellow tones), (1 inch cell). The results are shown in Table 1.
  • Vergleichsbeispiel 3 Comparative Example 3
  • Unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 3 wurde bei der Filtration ein Anschwemm-Filter verwendet, das mit 100 g Kieselgur beschickt war. Under the same conditions as in Example 3, a precoat filter was used for filtration, which was charged with 100 g of diatomaceous earth. Die Ergebnisse sind Tabelle 1 zu entnehmen. The results are shown in Table 1 below.
  • Verqleichsbeispiel 4 Comparative Example 4
  • Unter den in Beispiel 3 beschriebenen Bedingungen wurde ein Anschwemm-Filter verwendet, das mit 70 g Kieselgur und 30 g gepulverter Aktivkohle beschickt war. Under the conditions described in Example 3, a precoat filter was used which was charged with 70 g of diatomaceous earth and 30 g of powdered activated carbon. Die Ergebnisse sind Tabelle 1 zu entnehmen. The results are shown in Table 1 below.
  • Ein Vergleich der Beispiele 3 und Vergleichsbeispiele 3 and 4 zeigt, daß mit dem mit quaternären Ammoniumverbindungen beschickten Schichtsilikat deutlich bessere F iltrationsergebnisse erzielt wurden als mit Filtern, die als Filterhilfsmittel Kieselgur oder Kieselgur-Aktivkohle-Gemische enthielten. A comparison of Examples 3 and Comparative Examples 3 and 4 shows that with the charged with quaternary ammonium compounds phyllosilicate significantly better F were iltrationsergebnisse obtained than with filters containing diatomaceous earth as a filter aid diatomaceous earth or activated carbon mixtures. Dies zeigt sich insbesondere auch an den Farbuntersuchungen: Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren filtrierte Reinigungsflotten waren fast farblos, während sich die gelösten Farbstoffe mit herkömmlichen Filtrationsverfahren nur zu einem kleinen Teil entfernen ließen. This is particularly evident in the color tests: In the novel process filtered cleaning solutions were almost colorless, while the dissolved dyes themselves were removed with conventional filtration methods, only a small part.
    Figure imgb0002
  • Beispiel 4 example 4
  • In einer praxisüblichen Reinigungsanlage (Fassungsvermögen: 4 kg Reinigungsgut) mit integriertem Adsorptionsfilter wurden in zwei Testreihen jeweils 300 kg Textilien im Einbad-Verfahren gereinigt. In a practical conventional cleaning plant (capacity: 4 kg Material) with an integrated adsorption every 300 kg of textiles were cleaned in one-bath process in two test series. Die Reinigungsflotte enthielt als organisches Lösungsmittel 1,1,1-Trichlorethan. The cleaning solution containing 1,1,1-trichloroethane as the organic solvent. Als Reinigungsverstärker wurde dem verwendeten Lösungsmittel folgende Zusammensetzung in einer Menge von 0,5 %, bezogen auf das Gewicht der Reinigungsware, zugesetzt: was used as a cleaning booster solvent used following composition in an amount of 0.5% based on the weight of the cleansing product is added:
    • 25 % Dodecylbenzolsulfonat (Triethanolaminsalz); 25% dodecylbenzenesulfonate (triethanolamine);
    • 15 % Cetylstearylalkohol + 10 EO; 15% Cetyl stearyl alcohol + 10 EO;
    • 15 % Ethylenglycol; 15% ethylene glycol;
    • 30 % Mineralöl und 30% mineral oil and
    • 15 % Wasser. 15% water.
  • Um einen Vergleich der Lösungsmittelqualität und der Qualität des mit diesem Lösungsmittel bewirkten Reinigungsvorgangs zu ermöglichen, wurde einerseits das Lösungsmittel über ein Filter gereinigt, das mit einem Filterhilfsmittel, bestehend aus In order to allow a comparison of solvent quality and the quality of the cleaning process effected with this solvent, the solvent was purified on the one hand, a filter consisting of a filter aid, comprising
    • 50 % Aktivkohle und 50% activated carbon, and
    • 50 % eines Schichtsilikates, beladen mit 18 % Laurylpyridiniumchlorid, 50% of a layered silicate, loaded with 18% lauryl,

    beschickt war, andererseits zum Vergleich über ein Filter, das mit was charged, on the other hand, for comparison on a filter with
    • 50 % Aktivkohle und 50% activated carbon, and
    • 50 % desselben Schichtsilikats 50% of the same layered silicate

    beschickt war, das jedoch keinen Zusatz einer quaternären Ammoniumverbindung enthielt. was charged, but containing no addition of a quaternary ammonium compound. Die Reinigungsflotten wurden nach der letzten Charge ausdestilliert. The cleaning liquors were distilled out after the last batch.
  • Außerdem wurden aus beiden Reinigungsflotten Lösungsmittelproben entnommen und die Textilien der letzten Charge hinsichtlich des Geruches und der Streifenbildung beurteilt. In addition, solvent samples were taken from two cleaning solutions and assesses the textiles of the last batch in terms of smell and banding. Die Resultate sind der nachfolgenden Tabelle 2 zu entnehmen. The results are shown in Table 2 below.
  • Figure imgb0003
  • Ergebnis: Bei dem herkömmlichen Reinigungsverfahren unter Filtration mit einem nicht-präparierten Aktivkohle-/Schichtsilikat-Filter erhält man aufgrund des hohen Rückstandes an Feststoffen und der damit verbundenen relativ dunklen Farbe der Reinigungsflotte Reinigungsgut, das Streifen aufweist und außerdem unangenehm riecht. Result: In the conventional cleaning method by filtration with a non-prepared activated carbon / filter layer silicate is obtained due to the high residue on solids and the associated relatively dark color of the cleaning solution to be cleaned, the strip has and also has an unpleasant odor. Um diese Nachteile vermeiden zu können, hätte die Reinigungsflotte schon nach einer erheblich geringeren Zahl von Reinigungsvorgängen destilliert werden müssen, wobei das Filter auszutauschen war. In order to avoid these disadvantages, the cleaning solution should have been distilled after a considerably lower number of cleaning operations, the filter was replaced.
  • Im Gegensatz dazu ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Lösungsmittelzustand gut, und die Reinigungsware fällt einwandfrei aus. In contrast, the solvent condition is good in the present process, and the cleaning product falls out properly. Eine Destillation der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren filtrierten Reinigungsflotte wäre zu diesem Zeitpunkt noch nicht notwendig gewesen. A distillation of the filtered by the inventive process cleaning solution would not have been necessary at this time.
  • Beispiel 5 example 5
  • Es wurde eine Reinigungs-Testflotte angesetzt, die als organisches Lösungsmittel Trichlorethylen enthielt, das mit 10 g Talgfettsäure pro Liter organisches Lösungsmittel versetzt war. It was prepared a cleaning test liquor containing the organic solvent is trichlorethylene, which was treated with 10 g of tallow fatty acid per liter of organic solvent. Das Lösungsmittel war außerdem durch Ablösung einer textilen Naphtholfarbe stark rot gefärbt. The solvent was also strongly colored red by replacing a textile Naphtholfarbe. Es wurde zwei Stunden im Kreislauf durch ein Filter gepumpt, das ausschließlich mit einem Hectorit beschickt war, der als quaternäre Ammoniumverbindung Lauryltrimethylammoniumchlorid in einer Menge von 5 Gew.-% enthielt. It was pumped two hours in circulation through a filter which was fed exclusively with a hectorite containing a quaternary ammonium compound lauryltrimethylammonium chloride in an amount of 5 wt .-%. Nach der Filtration wurden von der Testflotte Proben entnommen und auf ihren Fettsäuregehalt sowie ihr Farbverhalten untersucht. After filtration, samples were taken and analyzed for their fatty acid content as well as their color behavior of the test fleet. Die Ergebnisse sind der nachfolgenden Tabelle 3 zu entnehmen. The results are shown in Table 3 below.
  • Vergleichsbeispiel 5 Comparative Example 5
  • Unter den in Beispiel 5 beschriebenen Testbedingungen wurde die Reinigungsflotte durch ein Filter gepumpt, das mit Under the conditions described in Example 5, test conditions, the wash liquor was pumped through a filter with
    • 70 % Kieselgur und 70% diatomaceous earth and
    • 30 % gepulverter Aktivkohle 30% powdered activated carbon

    beschickt war. was charged. Nach Ablauf der Filtrierzeit wurden Proben der Reinigungsflotte entnommen und im Vergleich zur Ausgangsprobe beurteilt. After expiry of the filtering time samples of wash liquor were removed and assessed in comparison to the starting sample. Die Ergebnisse sind der nachfolgenden Tabelle 3 zu entnehmen. The results are shown in Table 3 below.
  • Figure imgb0004
  • Ergebnis: Die erhebliche Reduktion des Fettsäure- und besondes des F arbstoffgehaltes macht die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens deutlich. Result: The significant reduction in fatty acid and besondes the F arbstoffgehaltes makes the advantages of this process significantly.

Claims (10)

  1. 1. Verfahren zur Filtration von organische Lösungsmittel enthaltenden Flotten in der Chemischreinigung unter Verwendung silikatischer Filterhilfsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man 1. A method for the filtration of organic solvents containing liquors in dry cleaning using silicate filter aids, characterized in that
    (a) natürliche und/oder synthetische Schichtsilikate mit einer Austauschkapazität für Kationen nicht unter 30 meq/100 g Schichtsilikat nach an sich bekannten Methoden mit einer oder mehreren Ammoniumverbindungen der allgemeinen Formel (I) (A) natural and / or synthetic layer silicates having an exchange capacity for cations not less than 30 meq / 100 g layer silicate according to methods known per se with one or more ammonium compounds of the general formula (I)
    Figure imgb0005
    in der R 1 , R 2 , R 3 und R 4 für Wasserstoff, Alkyl- oder Alkenylgruppen stehen oder zwei oder drei der Reste R 1 bis R 4 unter Einschluß des Stickstoffatoms zu einem aliphatischen oder aromatischen heterocyclischen Ringsystem geschlossen sein können, wobei die jeweiligen Alkyl- oder Alkenylgruppen verzweigt oder unverzweigt sein können und Cycloalkylgruppen, Arylgruppen, Etherbindungen, Aminbindungen, Amidbindungen und Esterbindungen enthalten können und durch Hydroxylgruppen oder Halogenid substituiert sein können und eine Zahl von C-Atomen im Bereich von 1 bis 18 aufweisen und die Gesamtzahl der C-Atome im Kation oberhalb von 12 liegt und X für Anionen wasserlöslicher Säuren mit einer Dissoziationskonstante über 10 -5 steht, in einer Menge von 2 bis 60 Gew.-% präpariert, are in the R 1, R 2, R 3 and R 4 is hydrogen, alkyl or alkenyl groups or two or three of the radicals R 1 may be closed to form an aliphatic or aromatic heterocyclic ring system including the nitrogen atom to R 4, wherein the respective alkyl or alkenyl groups may be branched or unbranched and may contain cycloalkyl groups, aryl groups, ether bonds, amine bonds, amide bonds and Esterbindungen and may be substituted by hydroxyl groups or halide and having a number of carbon atoms ranging from 1 to 18 and the total number of C -atoms in the cation is greater than 12 and X represents anions of water-soluble acids having a dissociation constant of about 10 -5, prepared in an amount of 2 to 60 wt .-%,
    (b) Anschwemm- oder Kartuschenfilter mit nach Schritt (a) präparierten Schichtsilikaten allein oder in Kombination mit Kieselgur und/oder Aktivkohle beschickt und (B) or precoat filter cartridges with after step (a) prepared layer silicates charged alone or in combination with kieselguhr and / or active carbon and
    ( c ) in der Chemischreinigung verwendete Lösungsmittelgemische über die präparierten Filter filtriert. (C) solvent mixtures used in dry cleaning over the prepared filter.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man glimmeratige Schichtsilikate mit Dreischicht-Struktur aus der Gruppe der Smectite verwendet. 2. The method according to claim 1, characterized in that one uses glimmeratige layer silicates with a three-layer structure of the group of smectites.
  3. 3, Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Bentonite mit einem hohen Gehalt an Montmorillonit verwendet. 3, The method of claims 1 or 2, characterized in that one uses bentonites with a high content of montmorillonite.
  4. 4. Verfahren nach Ansprüchen loder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Bentonite mit einem hohen Gehalt an Hectorit verwendet. 4. Process according to claims l or 2, characterized in that one uses bentonites with a high content of hectorite.
  5. 5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Smectit-Minerale verwendet, deren Austauschkapazität für Kationen im Bereich zwischen 50 und 120 meq/100 g Schichtsilikat liegt. 5. The method of claims 1 to 4, characterized in that use smectite minerals whose exchange capacity is for cations in the range between 50 and 120 meq / 100 g layer silicate.
  6. 6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man Schichtsilikate verwendet, die mit 5 bis 30 Gew.-%, besonders bevorzugt mit 10 bis 25 Gew.-%, einer Ammoniumverbindung der allgemeinen Formel (I) präpariert sind. 6. Process according to claims 1 to 5, characterized in that one uses phyllosilicates, which are prepared with 5 to 30 wt .-%, particularly preferably 10 to 25 wt .-%, an ammonium compound of the general formula (I).
  7. 7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Präparierung der Schichtsilikate quarternäre Ammoniumverbindungen der allgemeinen Formel (I) verwendet, deren Reste R 1 bis R 4 eine Gesamtzahl der C-Atome im Bereich von 14 bis 38 aufweisen. 7. The method according to claims 1 to 6, characterized in that quaternary for preparing the layer silicates ammonium compounds of the general formula used (I), the radicals R 1 to R 4 have a total number of carbon atoms in the range of 14 to 38th
  8. 8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man als quaternäre Ammoniumsalze Verbindungen der allgemeinen Formel (I) verwendet, in der mindestens zwei Reste R für je einen Alkylrest mit 1 bis 3 C-Atomen und einer oder zwei Reste R für einen Alkylrest mit 9 bis 18 C-Atomen und X - für Chlorid stehen, besonders bevorzugt Lauryltrimethylammoniumchlorid oder Distearyldimethylammoniumchlorid. 8. The method of claims 1 to 7, characterized in that there is used as quaternary ammonium salts compounds of general formula (I) in which at least two radicals R are each alkyl of 1 to 3 carbon atoms and one or two radicals R an alkyl group having 9 to 18 carbon atoms and X - is chloride are particularly preferably lauryl trimethyl ammonium chloride or distearyldimethylammonium chloride.
  9. 9. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,.daß man Filter verwendet, die mit Mischungen von Kieselgur/Schichtsilikat oder Aktivkohle/Schichtsilikat im Mischungsverhältnis 80 : 20 bis 50 : 50, bevorzugt im Mischungsverhältnis 70 : 30 bis 50 : 50, beschickt werden. 9. The method of claims 1 to 8, characterized in .that using filters with mixtures of kieselguhr / layer silicate or active carbon / layered silicate at a mixing ratio of 80: 50: 20 to 50: 50, preferably in a mixing ratio of 70: 30 to 50 be loaded.
  10. 10. Filterhilfsmittel zur Verwendung in der Filtration von Reinigungsflotten aus der Chemischreinigung, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit Ammoniumverbindungen der allgemeinen Formel (I) 10. The filter aid for use in the filtration of cleaning liquors from dry cleaning, characterized in that it contains ammonium compounds of the general formula (I)
    Figure imgb0006
    in der R 1 , R 2 , R 3 und R 4 für Wasserstoff, Alkyl- oder Alkenylgruppen stehen oder zwei oder drei der Reste R bis R 4 unter Einschluß des Stickstoffatoms zu einem aliphatischen oder aromatischen heterocyclischen Ringsystem geschlossen sein können, wobei die jeweiligen Alkyl- oder Alkenylgruppen verzweigt oder unverzweigt sein können und Cycloalkylgruppen, Arylgruppen, Etherbindungen, Aminbindungen, Amidbindungen und Esterbindungen enthalten können und durch Hydroxylgruppen oder Halogenid substituiert sein können und eine Zahl von C-Atomen im Bereich von 1 bis 18 aufweisen und die Gesamtzahl der C-Atome im Kation oberhalb von 12 liegt und X für Anionen steht, in einer Menge von 2 bis 60 Gew.-% präparierte, natürliche und/oder synthetische Schichtsilikate mit einer Austauschkapazität für Kationen nicht unter 30 meq/100 g Schichtsilikat in Kombination mit Kieselgur und/oder Aktivkohle umfassen. are in the R 1, R 2, R 3 and R 4 is hydrogen, alkyl or alkenyl groups or two or three of the radicals R may be closed to form an aliphatic or aromatic heterocyclic ring system including the nitrogen atom to R 4, the respective alkyl - branched or alkenyl groups or may be unbranched and may contain cycloalkyl groups, aryl groups, ether bonds, amine bonds, amide bonds and Esterbindungen and may be substituted by hydroxyl groups or halide and having a number of carbon atoms ranging from 1 to 18 and the total number of C atoms in the cation above 12 is and X represents anions, prepared in an amount of 2 to 60 wt .-%, natural and / or synthetic layer silicates having an exchange capacity for cations not less than 30 meq / 100 g layer silicate in combination with kieselguhr and comprise / or activated carbon.
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