DK151389B

DK151389B - USE OF SOME HYDRATIZED SODIUM TRIPOLYPHOSPHATE FOR PREPARING WASH POWDER

Info

Publication number: DK151389B
Application number: DK546676A
Authority: DK
Inventors: Klaus Henning; Joachim Kandler
Original assignee: Hoechst Ag
Priority date: 1975-12-04
Filing date: 1976-12-03
Publication date: 1987-11-30
Also published as: DK546676A; ATA893376A; DK151389C; SE418867B; NL7613446A; GR73007B; AT353386B; MX4894E; BE848979A; IT1066796B; SE7613416L; DE2554497C3; GB1518620A; DE2554497A1; CH622284A5; DE2554497B2; FR2333856B1; BR7607959A; PH15139A; FR2333856A1

Description

151389 j151389 j

Opfindelsen angår anvendelsen af delvis hydratiserede natrium-tripolyphosphater til fremstilling af godt risledygtige vaskepulvere ved varmspraytørring af de vandige vaskemiddelsuspensioner.The invention relates to the use of partially hydrated sodium tripolyphosphates for the preparation of well-rice-capable washing powders by heat spray drying the aqueous detergent suspensions.

Det er kendt at fremstille vaskepulver efter varmspraytør-ringsmetoden, idet der tilberedes en vandig suspension af de ikke-fug-tigheds- og -temperaturfølsomme vaskemiddelkomponenter ved ca. 60 til ca. 90°C, som derefter tørres efter sprøjtning eller forstøvning i et tårn i en varm luftstrøm med en temperatur på 270-360°C. Herved arbejdes der såvel efter modstrøms- som efter medstrøms-metoden. De 2 151389 fra varmspraytårnet fjernede hulkugleformige vaskemiddelpartikler, der har en temperatur på 30-60°C, afkøles derpå over modningsstrækninger, f.eks. i form af transportbånd eller et drejerør, oplagres i siloer og fyldes i pakninger af bestemt størrelse. Til dels blandes også de hulkugleformige vaskemiddelpartikler på modningsstrækningen ved hjælp af egnede indretninger homogent med yderligere vaskemiddelkomponenter, f.eks. natriumperborat, enzymer og parfume. De på den ovenfor beskrevne måde fremstillede vaskepulvere skal være tørre, opbevaringsstabile og godt risledygtige, således at der under deres opbevaring i siloen eller i pakningerne ikke optræder nogen klumpdannelse .It is known to prepare washing powder by the heat spray drying method, preparing an aqueous suspension of the non-humidity and temperature sensitive detergent components at ca. 60 to approx. 90 ° C, which is then dried after spraying or atomizing in a tower in a hot air stream at a temperature of 270-360 ° C. In this way, both the countercurrent and the co-current method are used. The hollow spherical detergent particles having a temperature of 30-60 ° C removed from the heat spray tower are then cooled over maturation lines, e.g. in the form of a conveyor belt or a swivel pipe, is stored in silos and filled in seals of a certain size. In part, the hollow spherical detergent particles on the maturation line are also homogeneously mixed with additional detergent components, e.g. sodium perborate, enzymes and perfume. The washing powders prepared in the manner described above must be dry, storage stable and well rice-proof, so that during their storage in the silo or in the seals no lump formation occurs.

Opfyldelsen af kravet om en god opbevaringsstabilitet og risledygtighed frembyder store vanskeligheder, især ved fremstillingen af vaskemidler med høj andel af anionisk tensid, der anvendes som håndvaskemidler, ved fremstillingen af sodaholdige vaskemiddelsammensætninger samt af sammensætninger, som til skumregulering udviser høje indhold af naturlige fedtsyrer. Det har endvidere vist sig, at også arten af det anioniske tensid som vaskemiddelkomponent kan udøve en særlig indflydelse på -vaskemidlets opbevaringsstabilitet og risledygtighed. Eksempelvis forringes risledygtigheden af det ved varmspraytørring fremstillede vaskepulver tydeligt ved overgangen fra det biologisk vanskeligt nedbrydelige, kædeforgrenede tetrapropylenbenzensulfonat til det biologisk godt nedbrydelige, lineære dodecylbenzensulfonat som tensidkomponent .Lignende iagttagelser er blevet gjort ved anvendelsen af det biologisk fuldstændigt nedbrydelige sekundære alkansul-fonat med en lineær carbonkæde på 14-17 carbonatomer.The fulfillment of the requirement for good storage stability and rice performance presents great difficulties, especially in the production of detergents with a high proportion of anionic surfactants used as hand washing agents, in the production of soda-containing detergent compositions and in compositions which exhibit high levels of natural fatty acids for foam regulation. Furthermore, it has been found that the nature of the anionic surfactant as a detergent component can also exert a particular influence on the storage stability and rice capacity of the detergent. For example, the rice viability of the washing powder produced by heat spray drying is markedly degraded by the transition from the biodegradable, chain branched tetrapropylene benzene sulfonate to the biodegradable, linear dodecylbenzene sulfonate as a secondary breakthrough, in the case of the detergent component, similar observations have been made. carbon chain of 14-17 carbon atoms.

Endelig er det blevet erkendt, at det i storteknisk målestok fremstilledeog ved den ovenfor beskrevne vaskemiddelfremstillingsproces ved varmspraytørring anvendte pentanatriumtriphosphat ligeledes har indflydelse på vaskepulverets opbevaringsstabilitet og risledygtighed. Således omdanner man til forbedring af de fysiske egenskaber af vaskepulvere, f.eks. i overensstemmelse med USA-patentskrift nr. 3.133.024, først pentanatriumtriphosphatet til det delvis eller fuldstændigt hydratiserede pentanatriumtriphosphat-hexahydrat, inden man påbegynder den egentlige tilberedning af den vandige vaskemiddelsuspension. Af lignende grunde er det også blevet foreslået til fremstilling af den vandige vaskemiddelsuspension at anvende et pentanatriumtriphosphat, som er blevet kalcineret ved 400-550°C og tilsat 0,5-10% vand. I princippet er de i det foregående omtalte arbejdsmåder 3 151389 processer, der er forbundet med betydelige omkostninger og et betydeligt tidsforbrug. Følgelig anbefaler Merkenich i "Seifen-Ole-Fette-Wachse", 91^, side 319 (1965), anvendelsen af pentanatriumtriphosphat med en bestemt andel af højtemperaturformen, også kaldet fase-I-mo-difikationen, da tilberedningen af den vandige vaskemiddelsuspension herved foregår direkte i et enkelt fremgangsmådetrin, og der fås vaskepulvere, som besidder en kortere modningstid samt en god opbevaringsstabilitet og en god risledygtighed.Finally, it has been recognized that the pentan sodium triphosphate used in the large-scale scale and also used in the detergent-making process described above for heat spray drying also has an influence on the storage stability and rice capacity of the washing powder. Thus, one transforms to improve the physical properties of washing powders, e.g. In accordance with U.S. Patent No. 3,133,024, first the pentane sodium triphosphate to the partially or fully hydrated pentane sodium triphosphate hexahydrate, before commencing the actual preparation of the aqueous detergent suspension. For similar reasons, it has also been proposed for the preparation of the aqueous detergent suspension to use a pentane sodium triphosphate which has been calcined at 400-550 ° C and added 0.5-10% water. In principle, the aforementioned working methods are processes involving significant costs and considerable time consumption. Accordingly, in "Seifen-Ole-Fette-Wachse," 91, p. 319 (1965), Merkenich recommends the use of pentane sodium triphosphate with a specific proportion of the high temperature form, also called the phase I moiety, since the preparation of the aqueous detergent suspension is thereby takes place directly in a single process step, and washing powders are obtained which have a shorter maturation time as well as good storage stability and good rice performance.

I praksis har det imidlertid vist sig, at der ved anvendelsen af teknisk pentanatriumtriphosphat, der har et fase-I-indhold på mere en 10%, ikke i alle tilfælde lader sig fremstille upåklageligt risledygtigt vaskemiddel ved varmspraymetoden. Selv ved anvendelse af pentanatriumtriphosphat med et fase-I-indhold på 30%, fås der til dels vaskepulver med dårlig risledygtighed. Man bestemmer herved fase-I-indholdet i pentanatriumtriphosphatet enten røntgen-ografisk efter angivelserne af A.J. Mabis og O.T. Quimby i Anal.Chem., 25, side 1814 (1953), eller ved hjælp af "Temperature-Rise-Test" ifølge J.D. McGilvery i ASTM Bulletin, 191, side 22 (1953).In practice, however, it has been found that in the use of technical pentane sodium triphosphate having a phase-I content of more than 10%, it is not always possible to produce impeccable rice-resistant detergent by the heat spray method. Even when using pentane sodium triphosphate with a phase I content of 30%, washing powder with poor rice performance is available in part. The phase I content of the pentane sodium triphosphate is thus determined either X-ray and graphically according to the statements of A.J. Mabis and O.T. Quimby in Anal. Chem., 25, page 1814 (1953), or by "Temperature-Rise Test" according to J.D. McGilvery in ASTM Bulletin, 191, page 22 (1953).

Det har vist sig, at risledygtigheden og opbevaringsbestandig-heden af et pentanatriumtriphosphat-holdigt vaskemiddel endelig blandt andet også afhænger af den til fremstillingen af pentanatriumtriphosphatet anvendte phosphorsyre. Der kan nemlig til fremstillingen af pentanatriumtriphosphatet anvendes en phosphorsyre, der enten fås ved oplukning af phosphat-erts med mineralsyrer - såkaldt vådphosphor-syre - eller ud fra elektrotermisk fremstillet phosphor - såkaldt termisk phosphorsyre. Med henblik på vaskemiddelfremstillingen eller risledygtigheden af det fremstillede vaskemiddel har det vist sig at være problematisk at anvende pentanatriumtriphosphater, der er fremstillet ud fra vådphosphorsyre eller ud fra blandinger af vådphosphor-syre og termisk phosphorsyre.It has been found that the rice capacity and storage resistance of a pentane sodium triphosphate-containing detergent finally also depends, inter alia, on the phosphoric acid used for the preparation of the pentane sodium triphosphate. Namely, for the preparation of the pentane sodium triphosphate, a phosphoric acid can be used, either obtained by the absorption of phosphate ore with mineral acids - so-called wet phosphoric acid - or from electrothermally produced phosphorus - so-called thermal phosphoric acid. For the purpose of detergent preparation or the rice capacity of the detergent produced, it has been found to be problematic to use pentane sodium triphosphates prepared from wet phosphoric acid or from mixtures of wet phosphoric acid and thermal phosphoric acid.

Selv ved anvendelse af et efter fremgangsmåden ifølge det tyske patentskrift nr. 1.801.431 fremstillet pentanatriumtriphosphat, hvis phosphorsyrekomponent er en blanding af vådphosphorsyre og termisk phosphorsyre, kan der ikke i alle tilfælde ved hjælp af varmspray-tørringsmetoden fås et upåklageligt risledygtigt vaskepulver, skønt de efter den førnævnte kendte metode fremstillede pentanatriumtriphosphater betegnes som ikke-klumpdannende ved berøring med vand. Heraf fremgår det, at den tekniske lære, der fremgår af det tyske patentskrift nr. 1.801.431, ikke uden videre lader sig overføre til frem 4 151389 stillingen af vaskemidler efter varmspraytørringsmetoden under anvendelse af , ud fra blandinger af vådphosphorsyre og termisk phosphorsyre fremstillede pentanatriumtriphosphater. De til grund for dette forhold liggende årsager har hidtil ikke kunnet opklares; tværtimod opstod den til den i det følgende omtalte opfindelse førende problematik ved fremkomsten af fejlcharger ved vaskepulverfremstillingen efter varmspraytørringsmetoden, idet den muligt generende indflydelse af indhold af fremmedkationer, f.eks. jordalkali-metalioner, blev udelukket.Even using a pentane sodium triphosphate according to the German Patent Specification No. 1,801,431, the phosphoric acid component of which is a mixture of wet phosphoric acid and thermal phosphoric acid, does not in all cases obtain an impeccable rice-resistant washing powder, although the by the aforementioned known method, pentane sodium triphosphates prepared are referred to as non-lumping upon contact with water. It is apparent from this that the technical teachings disclosed in German Patent Specification No. 1,801,431 are not readily transferable to the position of detergents according to the heat spray drying method, using pentane sodium triphosphates prepared from mixtures of wet phosphoric acid and thermal phosphoric acid. . The causes of this relationship have so far not been resolved; on the contrary, the problem leading to the invention described hereinafter arose in the emergence of error charges in the washing powder preparation according to the heat spray drying method, the possible inconvenient influence of content of foreign cations, e.g. alkaline earth metal ions were excluded.

Det har nu vist sig, at delvis hydratiserede natriumtripoly-phosphater, til hvis fremstilling der er anvendt vådphosphorsyre eller blandinger af vådphosphorsyre og termisk phosphorsyre, kan anvendes som vaskemiddelkomponenter ved varmspraytørringsmetoden under opnåelse af et godt risledygtigt vaskepulver, når natriumtripolyphos-phatet udviser et bestemt Na20 ^20,^.-forhold samt et bestemt krystalvandindhold.It has now been found that partially hydrated sodium tripolyphosphates, for the preparation of which wet phosphoric acid or mixtures of wet phosphoric acid and thermal phosphoric acid, can be used as detergent components by the heat spray drying method to obtain a good rice-resistant washing powder when the sodium tripolyphosphate exhibits a ^ 20, ^ .- ratio as well as a certain crystal water content.

Opfindelsen angår således anvendelsen af et delvis hydra-tiseret natriumtripolyphosphat med et krystalvandindhold på fra 0,3 til 2,0 vægtprocent og et fase-I-indhold på fra 30 til 60%, der fås ved a) tørring og kalcinering af ud fra blandinger af termisk phosphorsyre og vådphosphorsyre i forhold^. 4:1 eller blot vådphosphorsyre fremstillede natriumphosphatopløsninger, der udviser et Na20:P202-molforhold på fra 1,676 til 1,700, idet udgående fra et molforhold på 1,676 molforholdet mellem Itø^O og ^or ^ver 1° vægtprocents andel af vådphosphorsyre i blandingen af phosphorsyrerne forøges med hver gang ca. 0,003, og b) behandling af det kalcinerede produkt med vand eller vanddamp, til fremstilling af godt risledygtige vaskepulvere efter varmspraytørringsmetoden.The invention thus relates to the use of a partially hydrated sodium tripolyphosphate having a crystal water content of from 0.3 to 2.0% by weight and a phase-I content of from 30 to 60% obtained by a) drying and calcining from mixtures of thermal phosphoric acid and wet phosphoric acid ratio ^. 4: 1 or simply wet phosphoric acid prepared sodium phosphate solutions exhibiting a Na 2 O: P 2 O 2 molar ratio of from 1,676 to 1,700, starting from a molar ratio of 1,676 mole ratio of ItO 2 O to about 1% by weight percentage of wet phosphoric acid in the mixture of phosphoric acids increases with each time approx. 0.003, and b) treating the calcined product with water or steam, to produce good rice-resistant washing powders by the heat spray drying method.

Fremstillingen af det her omhandlede, delvis hydratiserede natriumtripolyphosphat kan f.eks. ske ved fremgangsmåden ifølge tysk patentskrift nr. 1.801.431. Ligeledes betragtes gennemførelsen af varmspraytørringsmetoden som kendt.The preparation of the presently partially hydrated sodium tripolyphosphate may e.g. is carried out by the method according to German Patent No. 1,801,431. Also, the implementation of the heat spray drying method is considered known.

Ud over det her omhandlede, delvis hydratiserede natriumtripolyphosphat kan der til vaskemiddelfremstilling anvendes gængse anioniske eller ikke-ioniske tensider, vaskehjælpe- og tilsætningsstoffer, og stoffer, der forøger smudsbæreevnen for vaskeflotter, samt hvidtoningsmidler og skumregulatorer.In addition to the present partially hydrated sodium tripolyphosphate, conventional detergent anionic or non-ionic surfactants, detergents and additives, and substances that increase the dirt-carrying capacity of detergent floats, as well as white-tinting agents and foam regulators, can be used.

5 1513895 151389

Ved anioniske tensider skal der forstås de vandopløselige salte af højere fedtsyrer eller harpikssyre, f.eks. natrium- eller kaliumsæber af hærdet eller uhærdet kokos-, palmekærne- eller rapsolie, samt af talg og tilsvarende blandinger deraf. Endvidere skal der ved anionaktive stoffer forstås højere, alkylsubstituerede, én-kærnede, aromatiske sulfonater, f.eks. alkylbenzensulfonater med 9-14 C-atomer, i alkylgruppen, alkylnaphthalensulfonater, alkyltoluen-sulfonater, alkylxylensulfonater eller alkylphenolsulfonater samt sulfaterede aliphatiske alkoholer eller alkoholethere, f.eks. natrium- eller kaliumlauryl- eller -hexadecylsulfat, triethanolamin-alurylsulfat, natrium- eller kaliumoleylsulfat . samt natrium- eller kaliumsalte af med ca. 2-6 mol ethylenoxid ethoxyleret laurylsulfat. Yderligere egnede anioniske tensider er sekundære lineære alkansul-fonater samt α-olefinsulfonater med en kædelængde på 12-20 carbon-atomer.Anionic surfactants are understood to mean the water-soluble salts of higher fatty acids or resin acids, e.g. sodium or potassium soaps of hardened or uncured coconut, palm kernel or rapeseed oil, and of tallow and similar mixtures thereof. Furthermore, by anionic agents is meant higher, alkyl-substituted, single-core, aromatic sulfonates, e.g. alkylbenzene sulfonates having 9-14 C atoms, in the alkyl group, alkylnaphthalenesulfonates, alkyltoluenesulfonates, alkylxylene sulfonates or alkylphenol sulfonates, and sulfated aliphatic alcohols or alcohol ethers, e.g. sodium or potassium lauryl or hexadecyl sulfate, triethanolamine aluryl sulfate, sodium or potassium oleyl sulfate. and sodium or potassium salts of approx. 2-6 moles of ethylene oxide ethoxylated lauryl sulfate. Further suitable anionic surfactants are secondary linear alkanesulfonates as well as α-olefin sulfonates having a chain length of 12-20 carbon atoms.

Ved de ikke-ionogene tensider skal der i den foreliggende opfindelses forstand forstås sådanne forbindelser, der udviser en organisk, hydrofobgruppe samt en hydrofil rest. Eksempler på ikke--ionogene tensider er kondensationsprodukterne af alkylphenoler med ethylenoxid eller af højere fedtalkoholer med ethylenoxid, endvidere kondensationsprodukterne af polypropylenglyco1 med ethylenoxid eller propylenoxid samt kondensationsprodukterne af ethylenoxid med reaktionsproduktet af ethylendiamin og propylenoxid. Også langkædede tertiære aminoxider hører til gruppen af de ovennævnte forbindelser.The non-ionic surfactants in the sense of the present invention are understood to include such compounds which exhibit an organic hydrophobic group and a hydrophilic residue. Examples of nonionic surfactants are the condensation products of alkyl phenols with ethylene oxide or of higher fatty alcohols with ethylene oxide; Also long-chain tertiary amine oxides belong to the group of the above compounds.

Vaskehjælpe- og tilsætningsstoffer af den her omhandlede art omfatter produkter som f.eks. alkalimetal- eller ammoniumsaltene af svovlsyre, kiselsyre, carbonsyre, borsyre, oligocarboxyphosphonsyre, alkylen-, hydroxyalkylen- eller aminoalkylenphosphonsyre samt blegemidler, stabilisatorer for peroxyforbindelser og vandopløselige organiske kompleksdannere. Specielt hører til de sidstnævnte forbindelsesgrupper natriumperboratmono- eller -tetrahydrat, natriumpercarbonat, alkalimetalsaltene af peroxymono- eller -disvovlsyre, alkalimetalsaltene af perpyrophosphorsyren, vandopløseligt, fældet magnesium-silicat samt alkalimetalsaltene af aminodieddikesyre, nitrilotri-eddikesyre, ethylendiamintetraeddikesyre, methylendiphosphonsyre, hydroxyethandiphosphonsyre, nitrilotrismethylenphosphonsyre, phosphon-oravsyre og l,3,5-tricarboxypentan-3-phosphonsyre.Laundry aids and additives of this kind include products such as the alkali metal or ammonium salts of sulfuric acid, silicic acid, carbonic acid, boric acid, oligocarboxyphosphonic acid, alkylene, hydroxyalkylene or aminoalkylene phosphonic acid and bleaches, stabilizers for peroxy compounds and water-soluble organic complexing agents. In particular, among the latter compound groups natriumperboratmono- or tetrahydrate, sodium percarbonate, alkali metal salts of peroxymono- or -disvovlsyre, alkali metal salts of perpyrophosphorsyren, water-soluble, precipitated magnesium silicate and the alkali metal salts of aminodiacetic acid, nitrilotri-acetic acid, ethylenediaminetetraacetic acid, methylene diphosphonic acid, hydroxyethane diphosphonic acid, nitrilotrismethylene phosphonic acid, phosphonic -orboxylic acid and 1,3,5-tricarboxypentane-3-phosphonic acid.

Stoffer, der forøger smudsbæreevnen af vaskeflotter, er f.eks. carboxymethylcellulose, carboxymethylstivelse og polyvinylalkohol 6 151389 samt homo- eller copolymere af acryl- og/eller maleinsyre med umættede carboxylsyrer, definer eller kortkædede umættede aliphatiske ethere, estere eller alkoholer. Endvidere skal der ved skumregulatorer forstås mono- og dialkylphosphorsyreestere med 10-20 carbonatomer.Substances that increase the dirt-bearing capacity of wash floats are e.g. carboxymethyl cellulose, carboxymethyl starch and polyvinyl alcohol 6, and homo- or copolymers of acrylic and / or maleic acid with unsaturated carboxylic acids, define or short-chain unsaturated aliphatic ethers, esters or alcohols. Furthermore, foam regulators are understood to mean mono- and dialkylphosphoric esters of 10-20 carbon atoms.

Opfindelsen og dens fordele skal belyses, nærmere i de følgende udførelseseksempler.The invention and its advantages will be illustrated in more detail in the following exemplary embodiments.

Eksempel 1 (Sammenligningseksempel)Example 1 (Comparative Example)

Til fremstilling af et svagtskummende vaskepulver fremstilles der først en af de følgende komponenter bestående af vandig vaskemiddelsuspension med en temperatur på 75°C, og der sammenblandes grundigt: 4.8 vægtdele lineært dodecylbenzensulfonat 1.6 vægtdele talgfedtsæbe 1.6 vægtdele talgfedtalkoholethoxylat med 11 mol ethylenoxid pr. mol talgfedtalkohol 0,6 vægtdele carboxymethylcellulose 1.6 vægtdele magnesiumsilieat 1.6 vægtdele natriumdisilicat 4.9 vægtdele natriumsulfat 0,9 vægtdele toluensulfonsyre 24 vægtdele vand I suspensionen indføres der under omrøring 19,3 vægtdele delvis hydratiseret, ved fremgangsmåden ifølge DT-PS 1.801.431 fremstillet pentanatriumtriphosphat. Pentanatriumtriphosphatet har et Na20:P20^-molforhold på 1,690, et fase-I-indhold på 22% samt et krystalvandindhold på 5,1 vægtprocent. Den til fremstillingen af pentanatriumtriphosphatet anvendte phosphorsyre består af en blanding af vådphosphorsyre og termisk phosphorsyre i forholdet 65:35. Pentanatriumtriphosphatet er forurenet med mindre end 0,05 vægtprocent jordalkalimetal.To prepare a low-foaming washing powder, one of the following components is first made up of aqueous detergent suspension with a temperature of 75 ° C and thoroughly mixed: 4.8 parts by weight of linear dodecylbenzenesulfonate 1.6 parts by weight of sebum fat soap 1.6 parts by weight of saturated fatty alcohol ethoxylate with 11 moles of ethylene oxide. 0.6 parts by weight of carboxymethyl cellulose 1.6 parts by weight of magnesium silicate 1.6 parts by weight of sodium disilicate 4.9 parts by weight of sodium sulfate 0.9 parts by weight of toluene sulfonic acid 24 parts by weight of water In the suspension, 19.3 parts by weight are partially hydrated, using the process according to DT-PS 1,801,431 pentane sodium preparation. The pentane sodium triphosphate has a Na 2 O: P 2 O 3 molar ratio of 1,690, a phase I content of 22% and a crystal water content of 5.1% by weight. The phosphoric acid used for the preparation of the pentane sodium triphosphate consists of a mixture of wet phosphoric acid and thermal phosphoric acid in a ratio of 65:35. The pentane sodium triphosphate is contaminated with less than 0.05% by weight of alkaline earth metal.

Den vandige vaskemiddelsuspension efterrøres ved 70°C i endnu 15 minutter, homogeniseres derpå og indsprøjtes på kendt måde i hovedet af et varmspraytårn med 40 atmosfærers overtryk ved hjælp af indføringsdyser og tørres med varm luft med en temperatur på 325°C i modstrøm. Det hulkugleformige vaskepulver, som forlader varmspray-tårnet, har en temperatur på 30-40°C og eftertørres til færdigmodning i to timer i luften i udspredt tilstand.The aqueous detergent suspension is stirred at 70 ° C for an additional 15 minutes, then homogenized and injected in the known manner into the head of a 40-atmospheric heat spray tower by introducing nozzles and dried with hot air at a temperature of 325 ° C in the countercurrent. The hollow spherical washing powder leaving the heat-spray tower has a temperature of 30-40 ° C and is then dried to complete maturation for two hours in the air in a spread state.

7 1513897 151389

Den derpå udførte bestemmelse af vandindholdet giver en værdi på 10,8 vægtprocent. Dernæst blandes 7,5 vægtdele af dette produkt med 2,5 vægtdele natriumperborat-tetrahydrat, blandingen fyldes straks i kascherede papæsker, og æskerne tilklæbes. Den endelige rysterumvægt for vaskepulveret andrager 340 gram pr. liter.The subsequent determination of the water content gives a value of 10.8% by weight. Next, 7.5 parts by weight of this product is mixed with 2.5 parts by weight of sodium perborate tetrahydrate, the mixture is immediately filled into cached cardboard boxes and the boxes adhered. The final shake room weight for the washing powder is 340 grams per liter. liter.

Efter en opbevaringstid på 28 dage ved stuetemperatur åbnes papæskerne til bedømmelse af produktets risledygtighed. Herved viser der sig en kraftig sammenklumpning af vaskepulveret, således at dette ikke frit kan strømme ud af pakningen.After a storage period of 28 days at room temperature, the cardboard boxes are opened to assess the product's rice capacity. This results in a strong clumping of the washing powder, so that this cannot flow freely out of the package.

Eksempel 2 (Sammenligningseksempel)Example 2 (Comparative Example)

Der gås frem analogt med eksempel 1, idet der dog anvendes et pentanatriumtriphosphat, som har et Na20:P20^-molforhold på 1,687 samt et fase-I-indhold på 68% og ikke indeholder noget krystalvand. Den til fremstillingen af pentanatriumtriphosphatet anvendte phosphorsyre består af en blanding af vådphosphorsyre og termisk phosphorsyre i forholdet 55:45. Pentanatriumtriphosphatet er forurenet med mindre end 0,05 vægtprocent jordalkalimetal.Analogous to Example 1 is proceeded, however, using a pentane sodium triphosphate having a Na 2 O: P 2 O 3 molar ratio of 1.687 as well as a phase I content of 68% and containing no crystal water. The phosphoric acid used for the preparation of the pentane sodium triphosphate consists of a mixture of wet phosphoric acid and thermal phosphoric acid in the ratio of 55:45. The pentane sodium triphosphate is contaminated with less than 0.05% by weight of alkaline earth metal.

Bestemmelsen af vaskemidlets vandindhold viser en værdi på 10,9 vægtprocent. 7,5 vægtdele af produktet blandes med 2,5 vægtdele natriumperborat-tetrahydrat, blandingen fyldes straks på kascherede papæsker, og disse tilklæbes. Den endelige rysterumvægt af vaskepulveret andrager 335 gram pr. liter.The determination of the water content of the detergent shows a value of 10.9% by weight. 7.5 parts by weight of the product is mixed with 2.5 parts by weight of sodium perborate tetrahydrate, the mixture is immediately filled with cached cardboard boxes and adhered to. The final shake weight of the washing powder is 335 grams per liter. liter.

Efter en opbevaringstid på 28 dage ved stuetemperatur åbnes vaskemiddelpakningerne til bedømmelse af produktets risledygtighed. Vaskepulveret er upåklageligt risledygtigt og viser ingen klumpdannelser.After a storage period of 28 days at room temperature, the detergent gaskets are opened to assess the product's rice performance. The washing powder is impeccably rice-resistant and shows no lumps.

Eksempel 3 (ifølge opfindelsen)Example 3 (according to the invention)

Der gås frem analogt med eksempel 1, idet der dog anvendes pentanatriumtriphosphat, der hår et Nag0:P2°5“molforhold på 1,687, et fase-I-indhold på 52% samt et krystalvandindhold på 0,4 vægtprocent.Analogous to Example 1 is used, however, using pentane sodium triphosphate having a Nag0: P2 ° 5 ”molar ratio of 1.687, a phase-I content of 52% and a crystal water content of 0.4% by weight.

Den til fremstillingen af pentanatriumtriphosphatet anvendte phosphorsyre består af en blanding af vådphosphorsyre og termisk phosphorsyre i forholdet 55:45. Pentanatriumtriphosphatet er forurenet med mindre end 0,05 vægtprocent jordalkalimetal.The phosphoric acid used for the preparation of the pentane sodium triphosphate consists of a mixture of wet phosphoric acid and thermal phosphoric acid in the ratio of 55:45. The pentane sodium triphosphate is contaminated with less than 0.05% by weight of alkaline earth metal.

Bestemmelsen af vaskemidlets vandindhold giver en værdi på 10,7 vægtprocent. 7,5 vægtdele af produktet blandes med 2,5 vægtdele natriumperborat-tetrahydrat, blandingen fyldes straks på kascherede 8 151389 pulveret andrager 345 gram pr. liter.The determination of the detergent's water content gives a value of 10.7% by weight. 7.5 parts by weight of the product is mixed with 2.5 parts by weight of sodium perborate tetrahydrate, the mixture is immediately loaded onto the cached 8351389 powder per minute. liter.

Efter en opbevaringstid på 28 dage ved stuetemperatur åbnes vaskemiddelpakningerne til bedømmelse af produktets risledygtighed. Vaskepulveret er upåklageligt risledygtigt og viser ingen klumpdannelser .After a storage period of 28 days at room temperature, the detergent gaskets are opened to assess the product's rice performance. The washing powder is impeccably rice-resistant and shows no lumps.

Eksempel 4 (ifølge opfindelsen)Example 4 (according to the invention)

Der gås frem analogt med eksempel 1, idet der dog anvendes et pentanatriumtriphosphat, som har et Na20:P20g-molforhold på 1,687, et fase-I-indhold på 38% samt et krystalvandindhold på 1,6 vægtprocent. Den til fremstillingen af pentanatriumtriphosphatet anvendte phosphor-syre består af en blanding af vådphosphorsyre og termisk phosphorsyre i forholdet 55:45. Pentanatriumtriphosphatet er forurenet med mindre end 0,05 vægtprocent jordalkalimetal.Analogous to Example 1 is proceeded, however, using a pentane sodium triphosphate having a Na 2 O: P 2 O 3 molar ratio of 1.687, a phase I content of 38% and a crystal water content of 1.6% by weight. The phosphoric acid used for the preparation of the pentane sodium triphosphate consists of a mixture of wet phosphoric acid and thermal phosphoric acid in the ratio of 55:45. The pentane sodium triphosphate is contaminated with less than 0.05% by weight of alkaline earth metal.

Bestemmelsen af vaskemidlets vandindhold giver en værdi på 10,9 vægtprocent. 7,5 vægtdele af produktet blandes med 2,5 vægtdele natriumperborat-tetrahydrat, blandingen fyldes straks på kascherede papæsker, og disse tilklæbes. Den endelige rysterumvægt af vaskepulveret er 340 gram pr. liter.Determination of the detergent's water content gives a value of 10.9% by weight. 7.5 parts by weight of the product is mixed with 2.5 parts by weight of sodium perborate tetrahydrate, the mixture is immediately filled with cached cardboard boxes and adhered to. The final shake weight of the washing powder is 340 grams per liter. liter.

Claims

Patent Claim, The use of a partially hydrated sodium tripolyphosphate having a crystal water content of 0.3 to 2.0% by weight and a phase I content of from 30 to 60% obtained by a) drying and calcining from mixtures of thermal phosphoric acid and wet phosphoric acid <4: 1 or simply wet phosphoric acid prepared sodium phosphate solutions exhibiting a Na 2 O: p 2 O mole ratio of from 1,676 to 1,700, starting from a mole ratio of 1,676 mole ratio of Na 2 O: P 2 O The percentage by weight of wet phosphoric acid in the mixture of phosphoric acids is increased by approx. 0.003, and b) treating the calcined product with water or water vapor, to produce good rice-resistant washing powders by the heat spray drying method.