DE960178C - Verfahren zur Verbesserung der Echtheitseigenschaften substantiver Faerbungen auf Cellulosefasern - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung der Echtheitseigenschaften substantiver Faerbungen auf CellulosefasernInfo
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Description
AUSGEGEBEN AM 21. MÄRZ 1957
F iö6?2lVb/8m
Die Echtheitseigenschaften substantiver Färbungen auf Cellulosefasern kann man bekanntlich
dadurch verbessern, daß man die gefärbten Fasern mit höhermolekularen quaternären Ammoniumverbindungen,
insbesondere mit Peralkylierungsprodukten von Polyaminen, behandelt. Es wurde nun gefunden, daß man die günstige Wirkung der
quaternären Ammoniumverbindungen auf die Echtheitseigenschaften substantiver Färbungen noch
ίο erheblich steigern· kann, wenn man die gefärbten
Fasern in Bädern naohbehandelt, in denen sich außer den quaternären Ammoniumverbindungen
noch farblose Kationen enthaltende wasserlösliche Sulfate befinden.
Zu diesem Zweck kann man so vorgehen, daß man den üblichen verdünnten wäßrigen Lösungen
der quaternären Ammoniumverbindungen wasserlösliche Sulfate, beispielsweise Natriumsulfat,
Kaliumsulfat oder Ammoniumsulfat zusetzt; man kann aber auch die Herstellung der quaternären ao
Ammoniumverbindungen bzw. ihrer zu verwendenden Lösungen mit solchen" Mitteln und unter
solchen Bedingungen durchführen, daß hierbei ausreichende Mengen an wasserlöslichen Sulfaten entstehen
und in den Lösungen der quaternären Ammoniumverbindungen verbleiben. Benutzt man
als Alkylierungsmittel beispielsweise Dimethylsulfat und säuert man das in Gegenwart von
basischen Mitteln, wie Natriumcarbonat, Calciumhydroxyd
od. dgl., erhaltene Methylierungsgemisch mit Mineralsäuren an, so werden beim Erhitzen
der Peralkylierungslösungen die methylschwefelsauren Salze in Methanol und schwefelsaure Salze
bzw. Schwefelsäure gespalten; letztere wird dann mit Ammoniak neutralisiert. Einschlägige- geeignete
Maßnahmen sind in den nachfolgenden Beispielen noch näher erläutert; die dort angegebenen
Teile sind Gewichtsteile.
Der Anteil an wasserlöslichen Sulfaten in den Nachbehandlungsbädern braucht nicht groß zu sein,
es genügt ein Anteil von etwa 0,05% bei einem Flottenverhältnis von 1: 20.
Ein zu großer Gehalt an Sulfaten in den Nachbehandlungsbädern ist tunlichst zu vermeiden, da
sonst unter Umständen statt einer Erhöhung der Wirksamkeit der quaternären Ammoniumverbindungen
eine Verminderung eintreten kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat sich besonders in den Fällen bewährt, in denen als quaternäre
Ammoniumverbindungen peralkylierte Polyamine zur Nachbehandlung von Substantiven
Färbungen verwendet werden, beispielsweise die peralkylierten Polyäthylenpolyamine, wie sie durch
Kondensation von Ammoniak und Äthylenchlorid oder durch Polymerisation von Äthylenimin und
anschließende Peral'kylierung zugänglich sind.
Bei der bekannten Peralkylierung yon PoIyalkylenpolyaminen
mit Dimethylsulfat unter Zusatz von Natriumcarbonat entsteht entgegen den Angaben
in der Literatur praktisch kein Natriumsulfat, sondern lediglich methylschwefelsaures
Natrium; die Abscheidung, die nach einer solchen Methylierung abgetrennt werden kann, ist überschüssiges
Natriumcarbonat bzw. Natriumbicarbonat.
Eine 3°/oige Färbung von Benzolichtrot 8 BL (Schulz, Farbstofftabellen, 7.Aufl., 1931, Nr.566)
auf Baumwolle wird im Flottenverhältnis 1:20 mit einer verdünnten Lösung von peralkyliertem PoIyäthylenimin
unter Zusatz von etwa 1% Natrium- oder Ammoniumsulfat, bezogen auf das Gewicht
der gefärbten Baumwolle, nachbehandelt. Die Verbesserung der Naßechtheiten der so nachbehandelten
Färbung ist wesentlich größer als bei einer entsprechenden Nachbehandlung ohne Sulfatzusatz.
Eine 8°/oige Färbung mit dem Farbstoff, hergestellt nach der Patentschrift 62 134, auf Baumwolle
wird V« Stunde mit einer verdünnten, sulfathaltigen Lösung eines quaternären PoIyalkylenpolyamins
behandelt, deren Herstellung nachstehend erläutert ist. Die Naßechtheiten der Färbung werden hierdurch bedeutend stärker verbessert
als durch eine Nachbehandlung mit einer Lösung des gleichen quaternären Polyamine, die
keine wasserlöslichen Sulfate enthält.
Die sulfathaltige Lösung des quaternären PoIyamins wurde in folgender Weise hergestellt:
50 Teile Polyäthylenpolyamin, das durch Umsetzung von Äthylenchlorid mit Ammoniak und
Abdestiilieren der unter 22O°/'io mm siedenden Anteile gewonnen war, wurden durch Kochen
mit Glycerindichlorhydrin, Äthylenchlorid oder Äthylenbromid in alkoholischer Lösung weiterkondensiert
und dann mit 300 Teilen Dimethylsulfat unter Zusatz von Calciumcarbonat peralkyliert;
dann wurde das Reaktionsgemisch nach Zugabe von Mineralsäure einige Stunden auf 90
■bis 95° erhitzt, wobei eine Spaltung der Methylschwefelsäure
in Methylalkohol und Schwefelsäure erfolgte. Hierauf wurde das Reaktionsgemisch mit
2o°/oigem Ammoniak neutralisiert; das ausgeschiedene Calciumsulfat wurde abfiltriert und das
Filtrat auf 1500 Teile aufgefüllt.
Man behandelt eine 4%>ige Färbung des Farbstoffs nach Beispiel 1 der Patentschrift 129 494 auf
Baumwolle mit der nachstehend beschriebenen sulfathaltigen verdünnten'Lösung eines quaternären
Polyäthylenimins bei Raumtemperatur. Die Naßechtheiten dieser Färbung sind dann erheblich
stärker verbessert als bei Verwendung einer nicht sulfathaltigen Lösung des quaternären Polyäthylenimins.
Das sulfathaltige Nachbehandlungsmirtel wurde in der Weise gewonnen, daß 90 Teile 5o°/oiges
Polyäthylenimin in 200 Teilen Wasser gelöst und mit 300 Teilen Dimethylsulfat unter Neutralisation
mit Calciutnhydroxyd bei 200 peralkyliert wurden.
Danach wurde das Reaktionsgemisch unter Zugabe von Mineralsäure einige Stunden auf 90 bis 95 °
erhitzt und mit Ammoniak neutralisiert; das ausgeschiedene Calciumsulfat wurde abfiltriert und
das Filtrat auf 1500 Teile aufgefüllt.
Eine 4°/oige Färbung des im Beispiel 3 erwähnten Farbstoffs auf Baumwolle wird mit der
nachstehend beschriebenen sulfathaltigen verdünnten Lösung eines quaternären Polyäthylenpolyamins
etwa V2 Stunde nachbehandelt. Die Naßechtheiten
dieser Färbung sind dann bedeutend stärker verbessert als durch die Verwendung einer
nicht sulfathaltigen Lösung des gleichen quaternären Polyäthylenpolyamins.
Die für die Nachbehandlung verwendete sulfathaltige Lösung des quaternären Polyäthylenpolyamins
war auf folgende Weise gewonnen: 116 Teile Chloräthylamin-Chlorhydrat wurden mit überschüssiger
Natronlauge einige Stunden bei 35 bis 400 gehalten. Nach Entfernung der überschüssigen
Natronlauge mit wenig Schwefelsäure wurde das Reaktionsgemisch noch einige Stunden bei 50 bis
6o° weiterkondensiert. Dann wurde die Polyaminlösung bei Raumtemperatur mit 300 Teilen Dimethylsulfat
unter Zusatz von 60 Teilen Calciumhydroxyd peralkyliert. Anschließend wurde das Reaktionsprodukt nach Ansäuern mit Mineralsäure
einige Stunden auf 90 bis 95° erhitzt und dann mit Ammoniak neutralisiert; das ausgefallene Calciumsulfat
wurde abfiltriert und das Filtrat auf 1500 Teile verdünnt.
Eine 3°/oige Färbung des im Beispiel 1 erwähnten Farbstoffs auf Baumwolle wird im
Flottenverhältnis 1 :20 mit einer verdünnten Lösung von permethyliertem Polyäthylenimin unter
Zusatz von etwa 1 °/o Magnesiumsulfat, bezogen auf das Gewicht der gefärbten Baumwolle, nachbehandelt.
Die Naßechtheiten der so nachbehandelten Färbung sind in wesentlich größerem Maße
verbessert als bei einer entsprechenden Nachbehandlung ohne Sulfatzusatz.
Ähnlich, liegen die Verhältnisse, wenn man der
verdünnten Lösung von permethyliertem Polyäthylenimin statt Magnesiumsulfat etwa 1% Zinksulfat,
bezogen auf das Gewicht der gefärbten ao Baumwolle, zusetzt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zur Verbesserung der Echtheitseigenschaften substantiver Färbungen auf Cellulosef asern mittels quaternärer Ammoniumverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man die gefärbten Fasern mit wäßrigen Lösungen nachbehandelt, in denen sich außer den quaternären-Ammoniumverbindungen noch farblose Kationen enthaltende wasserlösliche Sulfate in geringen Mengen befinden.© 509 696/451 2.56 (609843 3.57)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEF10672A DE960178C (de) | 1952-12-21 | 1952-12-21 | Verfahren zur Verbesserung der Echtheitseigenschaften substantiver Faerbungen auf Cellulosefasern |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEF10672A DE960178C (de) | 1952-12-21 | 1952-12-21 | Verfahren zur Verbesserung der Echtheitseigenschaften substantiver Faerbungen auf Cellulosefasern |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE960178C true DE960178C (de) | 1957-03-21 |
Family
ID=7086520
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEF10672A Expired DE960178C (de) | 1952-12-21 | 1952-12-21 | Verfahren zur Verbesserung der Echtheitseigenschaften substantiver Faerbungen auf Cellulosefasern |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE960178C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3273954A (en) * | 1962-09-14 | 1966-09-20 | Geigy Ag J R | Mixtures of quaternary ammonium dye assistants and dyeing retanned leather therewith |
-
1952
- 1952-12-21 DE DEF10672A patent/DE960178C/de not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3273954A (en) * | 1962-09-14 | 1966-09-20 | Geigy Ag J R | Mixtures of quaternary ammonium dye assistants and dyeing retanned leather therewith |
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