DE9216106U1 - Device for gas chromatographic separation of the components of a mixture of substances - Google Patents

Device for gas chromatographic separation of the components of a mixture of substances

Info

Publication number
DE9216106U1
DE9216106U1 DE9216106U DE9216106U DE9216106U1 DE 9216106 U1 DE9216106 U1 DE 9216106U1 DE 9216106 U DE9216106 U DE 9216106U DE 9216106 U DE9216106 U DE 9216106U DE 9216106 U1 DE9216106 U1 DE 9216106U1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
separation column
way valve
connection
detector
transfer volume
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
DE9216106U
Other languages
German (de)
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Siemens AG
Original Assignee
Siemens AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Siemens AG filed Critical Siemens AG
Priority to DE9216106U priority Critical patent/DE9216106U1/en
Priority to DE4339536A priority patent/DE4339536C2/en
Publication of DE9216106U1 publication Critical patent/DE9216106U1/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/38—Flow patterns
    • G01N30/44—Flow patterns using recycling of the fraction to be distributed
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/16—Injection
    • G01N30/20—Injection using a sampling valve
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/025—Gas chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/16—Injection
    • G01N30/20—Injection using a sampling valve
    • G01N2030/201—Injection using a sampling valve multiport valves, i.e. having more than two ports
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/16—Injection
    • G01N30/20—Injection using a sampling valve
    • G01N2030/202—Injection using a sampling valve rotary valves
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/38—Flow patterns
    • G01N2030/382—Flow patterns flow switching in a single column
    • G01N2030/385—Flow patterns flow switching in a single column by switching valves
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/38—Flow patterns
    • G01N30/44—Flow patterns using recycling of the fraction to be distributed
    • G01N2030/445—Flow patterns using recycling of the fraction to be distributed heart cut

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Sustainable Development (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

32 9 4 4 6 Q32 9 4 4 6 Q

Siemens AktiengesellschaftSiemens AG

Vorrichtung zum gaschromatographischen Trennen der Komponenten eines StoffgemischesDevice for gas chromatographic separation of the components of a mixture of substances

Zur Trennung der Komponenten von Stoffgemischen werden in der Gaschromatographie Trennsäulen eingesetzt, durch welche die injizierten Proben zusammen mit Trägergas geschickt werden. Da sich aufgrund des chromatographischen Effektes unterschiedliche Retentionszeiten beim Durchgang durch die Trennsäule für die zu trennenden Komponenten ergeben, zeigt ein an den Ausgang der Trennsäule angeschlossener Detektor nacheinander den getrennten Komponenten entsprechende Signale, sogenannte Peaks, an. Der Abstand dieser Peaks ist unter anderem von der Länge der Trennsäule und der Gasgeschwindigkeit in der Trennsäule abhängig. Es gibt eine optimale Gasgeschwindigkeit, bei der die Trennung am besten ist. Wegen der Kompressibilität des Trägergases ist die Geschwindigkeit über die gesamte Länge der Trennsäule nicht gleich; am Anfang ist sie bei hohem Druck niedrig, mit abnehmendem Druck wird sie größer. Die optimale Geschwindigkeit kann daher nur in einem Teilbereich der Trennsäule erreicht werden. Eine Verlängerung bringt daher ab einer gewissen Länge keine Verbesserung der Trennleistung mehr. Auch werden Trennsäulen mit der Länge überproportional teuer.To separate the components of mixtures of substances, separation columns are used in gas chromatography, through which the injected samples are sent together with carrier gas. Since the chromatographic effect results in different retention times for the components to be separated when they pass through the separation column, a detector connected to the outlet of the separation column displays signals, so-called peaks, one after the other for the separated components. The distance between these peaks depends, among other things, on the length of the separation column and the gas velocity in the separation column. There is an optimal gas velocity at which the separation is best. Due to the compressibility of the carrier gas, the velocity is not the same over the entire length of the separation column; at the beginning it is low at high pressure, and it increases as the pressure decreases. The optimal velocity can therefore only be achieved in a section of the separation column. An extension therefore no longer improves the separation performance beyond a certain length. Separation columns also become disproportionately expensive with increasing length.

Die Trennsäulenlänge und somit die Analysenzeit (Zykluszeit) bestimmt sich nach den Komponenten, die am schwierigsten zu trennen sind. Diese sind aber oft nicht die mit der längsten Retentionszeit. Da auch die hochsiedenden Komponenten die für sie zu lange Trennsäule durchlaufen müssen, erhöht sich die Analysenzeit. Auch verringert sich die Nachweisempfindlichkeit, da die Peaks verbreitert werden.The length of the separation column and thus the analysis time (cycle time) is determined by the components that are most difficult to separate. However, these are often not the ones with the longest retention time. Since the high-boiling components also have to pass through the separation column, which is too long for them, the analysis time increases. The detection sensitivity also decreases because the peaks are broadened.

02 0102 01

92 G92G

2
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum gaschromatographischen Trennen eines Stoffgemisches zu schaffen, mit der die Trennleistung2
The present invention is based on the object of creating a device for the gas chromatographic separation of a mixture of substances, with which the separation performance

nahezu beliebig gesteigert werden kann. 5can be increased almost infinitely. 5

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den im Anspruch 1 angegebenen Maßnahmen gelöst.This object is achieved according to the invention with the measures specified in claim 1.

Da die Probe mehrfach durch die Trennsäule läuft, ist ihre wirksame Länge entsprechend der beliebig hohen Umlaufzahl um ein Vielfaches größer als ihre tatsächliche Länge. Sie kann daher verhältnismäßig kurz gehalten werden, so daß sie praktisch über ihre gesamte Länge mit der optimalen Geschwindigkeit betrieben werden kann. Im Gegensatz zu einer langen Trennsäule wird aufgrund der identischen Trennbedingungen die Trennung bei jedem Umlauf um einen konstanten Betrag verteuert.Since the sample runs through the separation column several times, its effective length is many times greater than its actual length, depending on the number of revolutions. It can therefore be kept relatively short, so that it can be operated at the optimum speed over practically its entire length. In contrast to a long separation column, the separation becomes more expensive by a constant amount with each revolution due to the identical separation conditions.

Nach jedem Umlauf können die Komponenten, die ausreichend getrennt sind, dem Detektor zugeführt werden. Die Analysenzeit wird dann nicht mehr von den Komponenten mit langer Retentionszeit bestimmt, sondern von der Komponentengruppe, welche zur eindeutigen Trennung ihrer Peaks die meisten Umläufe benötigt. Dies bedeutet, daß in den meisten Fällen die Analysenzeit kurzer wird und die Peaks nicht unnötig verbreitert werden und damit die Nachweisempfindlichkeit erhöht wird.After each cycle, the components that are sufficiently separated can be fed to the detector. The analysis time is then no longer determined by the components with a long retention time, but by the group of components that requires the most cycles to clearly separate their peaks. This means that in most cases the analysis time is shorter and the peaks are not unnecessarily broadened, thus increasing the detection sensitivity.

Im Prinzip genügt zur Aufrechterhaltung der die optimale Strömungsgeschwindigkeit in der Trennsäule bewirkenden Druckdifferenz zwischen Ein- und Ausgang der Trennsäule eine kontinuierlich arbeitende Pumpe. Diese muß jedoch hinsichtlich Geometrie und Material chromatographisch geeignet sein.
35In principle, a continuously operating pump is sufficient to maintain the pressure difference between the inlet and outlet of the separation column, which ensures the optimum flow rate in the separation column. However, this pump must be chromatographically suitable in terms of geometry and material.
35

02 0202 02

&thgr; <M S Oθ <M S O

Anhand der Zeichnungen werden im folgenden die Erfindung sowie weitere Ausgestaltungen und Vorteile näher beschrieben und erläutert.The invention and further embodiments and advantages are described and explained in more detail below with reference to the drawings.

Es zeigenShow it

Figur 1 eine Vorrichtung mit einer Pumpe zwischen AusgangFigure 1 a device with a pump between output

und Eingang der Trennsäule,and entrance of the separation column,

Figur 2 eine Vorrichtung mit einem Sechswege-Ventil und einem Transfervolumen zum Zwischenspeichern der Probe,Figure 2 shows a device with a six-way valve and a transfer volume for temporarily storing the sample,

Figur 3 eine Vorrichtung mit zwei Sechswege-Ventilen undFigure 3 a device with two six-way valves and

zwei im Wechsel betriebenen Transfervolumen, Figur 4 eine Vorrichtung mit einem Zehnwege-Ventil undtwo alternately operated transfer volumes, Figure 4 a device with a ten-way valve and

zwei Transfervolumen undtwo transfer volumes and

Figur 5 Diagramme zum Veranschaulichen der Funktion der Vorrichtungen nach den Figuren 1 bis 4.Figure 5 Diagrams illustrating the function of the devices according to Figures 1 to 4.

In Figur 1 ist mit TS eine gaschromatographische Trennsäule bezeichnet, die mittels zwei Dreiwege-Ventilen Vl, V2 mit einer Pumpe P in einen geschlossenen Gaskreislauf geschaltet werden kann. Zum Eingeben einer Probe in diesen Gaskreislauf wird das Ventil Vl so geschaltet, daß Trägergas aus einer Trägergasquelle TG, das von einem Injektor I mit der Probe beladen wird, über das Ventil Vl in die Trennsäule TS strömt. Das aus der Trennsäule austretende Gas wird dabei von dem Ventil V2 einem Detektor D zugeleitet, von dem es in die Umgebung abgegeben wird. Befindet sich die Probe im Gaskreislauf, werden die Ventile Vl, V2 umgeschaltet, so daß nun das Gas von der Pumpe P in Umlauf gehalten wird, und zwar derart, daß die Strömungsgeschwindigkeit in der Trennsäule TS für die Trennung optimal ist. Die Trennsäule hat eine solche Länge, daß über die gesamte Länge die Strömungsgeschwindigkeit optimal ist. Mit jedem Umlauf werden die Komponenten immer besser getrennt. Ist die gewünschte Trennung erreicht, werden die Ventile Vl, V2 wieder umgeschaltet, so daß nun die Probe mit den getrennten Komponenten dem Detektor DIn Figure 1, TS is a gas chromatographic separation column that can be connected to a closed gas circuit using two three-way valves Vl, V2 with a pump P. To introduce a sample into this gas circuit, valve Vl is switched so that carrier gas from a carrier gas source TG, which is loaded with the sample by an injector I, flows into the separation column TS via valve Vl. The gas emerging from the separation column is fed by valve V2 to a detector D, from which it is released into the environment. If the sample is in the gas circuit, valves Vl, V2 are switched so that the gas is now circulated by pump P in such a way that the flow rate in the separation column TS is optimal for separation. The separation column is long enough so that the flow rate is optimal over its entire length. With each cycle, the components are separated better and better. Once the desired separation is achieved, the valves Vl, V2 are switched again so that the sample with the separated components is now fed to the detector D

02 0302 03

92 G92G

zugeführt und die Trennsäule TS mit Trägergas gespült wird.and the separation column TS is flushed with carrier gas.

Die Vorrichtung nach Figur 1 hat den Nachteil, daß eine Pumpe im herkömmlichen Sinne eingesetzt ist, die nur schwierig so hergestellt werden kann, daß sie den gaschromatographischen Erfordernissen hinsichtlich Geometrie und Material genügt. Figur 2 veranschaulicht demgegenüber eine Vorrichtung, mit welcher die den Probenumlauf bewirkende "Pumpe" mit bewährten gaschromatographischen Bauteilen verwirklicht ist. Mit TS ist wieder die analytische Trennsäule, mit D der Detektor, mit TG die Trägergasquelle und mit I der Injektor bezeichnet. Ein Sechswege-Ventil MVO mit sechs Anschlüssen al, a2 ... a6 befindet sich in der mit durchgezogenen Linien gezeichneten Stellung. In dieser Stellung strömt Trägergas über eine Vorsäule VS, mit der aus einer Probe der nichtinteressierende Teil herausgeschnitten werden kann, zum Anschluß al des Mehrwege-Ventils MVO. Dieses Herausschneiden nichtinteressierender Bestandteile mittels Vorsäulen ist bekannt; die dazu erforderlichen Schaltmittel sind daher nicht dargestellt.The device according to Figure 1 has the disadvantage that a pump in the conventional sense is used, which is difficult to manufacture in such a way that it meets the gas chromatography requirements in terms of geometry and material. Figure 2, on the other hand, illustrates a device with which the "pump" that causes the sample circulation is implemented using proven gas chromatography components. TS again designates the analytical separation column, D the detector, TG the carrier gas source and I the injector. A six-way valve MVO with six connections a1, a2 ... a6 is in the position shown in solid lines. In this position, carrier gas flows via a pre-column VS, with which the non-interesting part can be cut out of a sample, to the connection a1 of the multi-way valve MVO. This cutting out of non-interesting components using pre-columns is known; the switching means required for this are therefore not shown.

Die vom Injektor I in das Trägergas eingegebene Probe gelangt nach Austritt aus der Vorsäule VS über die Anschlüsse al, a2 des Mehrwege-Ventils MVO in die analytische Trennsäule TS und von dort über die Anschlüsse a5, a6 in ein Transfervolumen TFO, das einen gleichartigen geometrischen Aufbau wie die Trennsäule hat, aber keine Belegung mit einer stationären Phase besitzt. Es findet daher dort weder eine weitere Trennung der Komponenten noch eine Durchmischung statt. Der Druck des Trägergases ist so eingestellt, daß die Strömungsgeschwindigkeit in der Trennsäule TS für die Trennung der Komponenten optimal ist. Aus dem Transfervolumen kann die Probe oder ein Teil der Probe über den Anschluß a4 und eine Drossel DR, welche Druckstöße dämpft und das System auf einem höheren Druck-The sample introduced into the carrier gas by injector I passes from the pre-column VS via connections a1, a2 of the multi-way valve MVO into the analytical separation column TS and from there via connections a5, a6 into a transfer volume TFO, which has a similar geometric structure to the separation column, but is not covered with a stationary phase. Therefore, neither further separation of the components nor mixing takes place there. The pressure of the carrier gas is set so that the flow rate in the separation column TS is optimal for the separation of the components. The sample or part of the sample can be removed from the transfer volume via connection a4 and a throttle DR, which dampens pressure surges and keeps the system at a higher pressure.

02 0402 04

92 G92G

niveau hält, dem Detektor D zugeführt werden oder nach Umschalten des Mehrwege-Ventils MVO (gestrichelt gezeichnete Verbindungen der Anschlüsse) über den Anschluß a2 erneut der Trennsäule TS. Hierbei ist darauf zu achten, daß die Strömungsrichtung im Transfervolumen TFO erhalten bleibt. Es ist auch möglich, einen Teil der Probe dem Detektor D und den anderen Teil der Trennsäule TS zuzuleiten. level, be fed to the detector D or, after switching the multi-way valve MVO (connections of the connections shown in dashed lines), again to the separation column TS via connection a2. It is important to ensure that the flow direction in the transfer volume TFO is maintained. It is also possible to feed part of the sample to the detector D and the other part to the separation column TS.

Die zum zweitenmal aus der Trennsäule TS austretende Probe kann wieder über die Anschlüsse a5, a4 dem Detektor D oder nach Umschalten des Mehrwege-Ventils MVO abermals dem Transfervolumen TFO zugeführt werden. Nach Umschalten des Mehrwege-Ventils MVO gelangt die Probe wieder in die Trennsäule. Das Durchlaufen der Trennsäule kann so oft wiederholt werden, wie es für eine ausreichende Trennung der Komponenten erforderlich ist. Da das Durchlaufen der Trennsäule TS stets unter dem gleichen Druck des Trägergases erfolgt, bleibt die Strömungsgeschwindigkeit in der Trennsäule immer optimal.The sample emerging from the separation column TS for the second time can be fed back to the detector D via connections a5, a4 or after switching the multi-way valve MVO, back to the transfer volume TFO. After switching the multi-way valve MVO, the sample returns to the separation column. The passage through the separation column can be repeated as often as is necessary for sufficient separation of the components. Since the passage through the separation column TS always takes place under the same pressure of the carrier gas, the flow rate in the separation column always remains optimal.

Anhand der Figur 5 wird im folgenden die Funktion der Vorrichtung nach Figur 2 verdeutlicht. Im Diagramm a der Figur 5 ist als Beispiel ein Chromatogramm dargestellt, das mittels einer Trennsäule von 50 m Länge in üblicher Schaltung erhalten wird. Die kürzeste Retentionszeit haben Komponenten mit einer Peakgruppe A, die bei der Trennsäulenlänge von 50 m noch nicht genügend aufgelöst ist. Eine Verlängerung der Trennsäule würde wegen der ungünstigen Strömungsgeschwindigkeit im verlängerten Bereich praktisch keine Verbesserung bringen. Auf die Peakgruppe A folgen zwei Peaks B, die in einer Trennsäule von 50 m Länge unnötig weit getrennt sind. Da mit der Laufzeit in der Trennsäule die Peaks verbreitert werden, wird die Nachweisempfindlichkeit verringert. Für die beiden Peaks B wäre daher eine kürzere Trennsäule günstiger. Die längste Retentionszeit hat ein Einzelpeak C,The function of the device according to Figure 2 is illustrated below using Figure 5. Diagram a of Figure 5 shows an example of a chromatogram, which is obtained using a 50 m long separation column in the usual circuit. The shortest retention time is for components with a peak group A, which is not yet sufficiently resolved at the 50 m long separation column. An extension of the separation column would bring practically no improvement due to the unfavorable flow velocity in the extended area. Peak group A is followed by two peaks B, which are unnecessarily far apart in a 50 m long separation column. Since the peaks are broadened with the running time in the separation column, the detection sensitivity is reduced. A shorter separation column would therefore be more advantageous for the two peaks B. The longest retention time is for a single peak C,

02 0502 05

92 6 4 HoO92 6 4 HoO

der damit die Analysenzeit bestimmt. Auch für den Peak C ist die Trennsäule zu lang.which determines the analysis time. The separation column is also too long for peak C.

Figur 5b zeigt ein Chromatogramm, das mit einer der Anordnungen nach Figur 1 oder 2 aufgenommen ist. Die Länge der Trennsäule beträgt hier nur 10 m, d. h., die Durchbruchzeit ist nur etwa ein Fünftel der Vorrichtung, mit der das Diagramm a aufgenommen ist. Nach dem ersten Durchlauf durch die Trennsäule TS ist die den Peak C verursachende Komponente bereits so weit von den anderen Komponenten getrennt, daß sie aus dem Umlauf ausgeschleust und dem Detektor D zugeführt werden kann. Sie erscheint im Diagramm als Peak C. Die beiden Peaks B wären nach einem einzigen Umlauf noch nicht genügend getrennt; die zugehörigen Komponenten werden daher nochmals durch die Trennsäule geschickt und dann ausgeschleust; sie werden vom Detektor als Peakpaar B1 angezeigt. Die zur Peakgruppe A gehörenden Komponenten müssen mehrfach umlaufen, im Beispiel siebenmal, um ausreichend getrennt zu sein. Ein Vergleich der Chromatogramme a und b zeigt, daß in dem gewählten Beispiel die Reihenfolge des Auftretens der Peaks bzw. Peakgruppen umgekehrt ist. Während in den herkömmlichen Trennsäulenschaltungen die Komponente mit der längsten Retentionszeit die Analysendauer bestimmt, ist es in der neuen Vorrichtung die Komponentengruppe, die am schwierigsten zu trennen ist. Die Analysenzeit einer bestimmten Probe wird daher mit der neuen Vorrichtung im allgemeinen verkürzt.Figure 5b shows a chromatogram recorded with one of the arrangements according to Figure 1 or 2. The length of the separation column here is only 10 m, i.e. the breakthrough time is only about a fifth of the device with which diagram a was recorded. After the first pass through the separation column TS, the component causing peak C is already sufficiently separated from the other components that it can be discharged from the circuit and fed to the detector D. It appears in the diagram as peak C. The two peaks B would not be sufficiently separated after a single circuit; the associated components are therefore sent through the separation column again and then discharged; they are displayed by the detector as peak pair B 1. The components belonging to peak group A must circulate several times, in the example seven times, to be sufficiently separated. A comparison of chromatograms a and b shows that in the example chosen, the order in which the peaks or peak groups appear is reversed. While in conventional separation column circuits the component with the longest retention time determines the analysis time, in the new device it is the group of components that is most difficult to separate. The analysis time for a particular sample is therefore generally shortened with the new device.

In der Vorrichtung nach Figur 2 ist in der einen mit durchgezogenen Linien gezeichneten Stellung des Mehrwege-Ventils MVO das Transfervolumen TFO der Trennsäule TS nach-, in der anderen mit gestrichelten Linien gezeichneten Stellung vorgeschaltet. Es wird also abwechselnd an den Ein- und den Ausgang der Trennsäule TS geschaltet, wobei die Strömungsrichtung stets dieselbe ist. Da die Strömungswiderstände der Trennsäule TS und des Transfer-In the device according to Figure 2, in one position of the multi-way valve MVO, shown in solid lines, the transfer volume TFO is connected downstream of the separation column TS, and in the other position, shown in dashed lines, it is connected upstream. It is therefore alternately connected to the inlet and outlet of the separation column TS, whereby the flow direction is always the same. Since the flow resistances of the separation column TS and the transfer

02 0602 06

92 G92G

volumens TFO jeweils getauscht werden, ergeben sich Druckstöße beim Vor- und Zurückschalten. Figur 3 zeigt eine Vorrichtung mit einer Mehrwege-Ventilanordnung, bei der solche DruckstöQe weitgehend vermieden sind. Die Mehrwege-Ventilanordnung weist zwei Sechswege-Ventile MVl, MV2 auf, die gleichzeitig geschaltet werden. Die in den Trägergasstrom injizierte Probe gelangt über Anschlüsse all, al2 des ersten Mehrwege-Ventils MVl zu einem Anschluß a26 des zweiten Mehrwege-Ventils MV2 und von dort über einen Anschluß a25 in ein zweites Transfervolumen TF2, das so bemessen ist, daß es die Probe vollständig aufnehmen kann. Aus dem Transfervolumen TF2 wird die Probe vom Trägergas über Anschlüsse a22, a21 in die Trennsäule TS befördert. Nach deren Durchlaufen gelangt die Probe über Anschlüsse al5, al6 des ersten Mehrwege-Ventils MVl in das erste Transfervolumen TFl, das ebenfalls so bemessen ist, daß es die Probe vollständig aufnimmt und die Probe darin nicht durchmischt wird. Je nach Zusammensetzung wird die Probe oder ein Teil davon über Anschlüsse al3, al4 des ersten Mehrwege-Ventils MVl und a2A, a23 des zweiten Ventils MV2 durch die auch hier vorhandene Drossel DR zum Detektor DT befördert oder nach Umschalten der beiden Ventile in die gestrichelt gezeichnete Stellung über die Anschlüsse al2, a26, a21 zur Trennsäule TS und von dieser über die An-Schlüsse al5, al4, a24, a25 in das zweite Transfervolumen TF2. Im Beispiel der Figur 5 wird die den Peak C bewirkende Komponente dem Detektor zugeführt und die die Peaks A', B1 erzeugenden dem Transfervolumen TF2. Nach Umschalten der beiden Mehrwege-Ventile durchströmt die Probe zum zweitenmal die Trennsäule TS und gelangt in das Transfervolumen TFl, aus dem, im Beispiel der Figur 5, über die Anschlüsse al3, al4, a24, a23 die Komponenten der Peaks B1 dem Detektor DT zugeführt werden. Zur weiteren Trennung der Komponenten der Peakgruppe A1 werden die Ventile wieder in die gestrichelt gezeichnete Stellung gebracht und die Probe abermals durch die Trennsäule geschickt. Dieser Vorgang kann beliebig oft wiederholt werden, da dievolume TFO are exchanged, pressure surges occur when switching forwards and backwards. Figure 3 shows a device with a multi-way valve arrangement in which such pressure surges are largely avoided. The multi-way valve arrangement has two six-way valves MVl, MV2 which are switched simultaneously. The sample injected into the carrier gas flow passes via connections all, a12 of the first multi-way valve MVl to a connection a26 of the second multi-way valve MV2 and from there via a connection a25 into a second transfer volume TF2 which is dimensioned such that it can completely accommodate the sample. From the transfer volume TF2 the sample is transported by the carrier gas via connections a22, a21 into the separation column TS. After passing through these, the sample passes via connections al5, al6 of the first multi-way valve MVl into the first transfer volume TFl, which is also dimensioned so that it takes up the entire sample and the sample is not mixed therein. Depending on the composition, the sample or part of it is conveyed via connections al3, al4 of the first multi-way valve MVl and a2A, a23 of the second valve MV2 through the throttle DR, which is also present here, to the detector DT or, after switching the two valves to the dashed position, via connections al2, a26, a21 to the separation column TS and from there via connections al5, al4, a24, a25 into the second transfer volume TF2. In the example in Figure 5, the component causing peak C is fed to the detector and the component generating peaks A', B 1 to the transfer volume TF2. After switching the two multi-way valves, the sample flows through the separation column TS for the second time and reaches the transfer volume TFl, from which, in the example in Figure 5, the components of peaks B 1 are fed to the detector DT via the connections al3, al4, a24, a23. To further separate the components of peak group A 1, the valves are returned to the dashed position and the sample is sent through the separation column again. This process can be repeated as often as required, since the

02 0702 07

92 G92G

Strömungsgeschwindigkeit in der Trennsäule durch Konstanthalten des Trägergasdrucks an deren Ein- und/oder Ausgang bzw. der Druckdifferenz am Ein- und Ausgang im für die Trennung optimalen Bereich gehalten wird. Nach mehrmaligem Durchlaufen der Trennsäule sind alle Komponenten getrennt und können vom Detektor als Einzelpeaks angezeigt werden. In der Vorrichtung nach Figur 3 liegt somit die Trennsäule stets zwischen den beiden Transfervolumen TFl, TF2, die wechselweise an den Ein- und den Ausgang der Trennsäule geschaltet werden. Die Strömungsrichtung in den Transfervolumen TFl, TF2 bleibt stets gleich.Flow speed in the separation column is kept constant by keeping the carrier gas pressure at its inlet and/or outlet or the pressure difference at the inlet and outlet in the optimal range for separation. After passing through the separation column several times, all components are separated and can be displayed by the detector as individual peaks. In the device according to Figure 3, the separation column is therefore always located between the two transfer volumes TFl, TF2, which are alternately connected to the inlet and outlet of the separation column. The flow direction in the transfer volumes TFl, TF2 always remains the same.

Figur 4 zeigt eine Vorrichtung, die wie die Vorrichtung nach Figur 3 zwei Transfervolumen TF3, TF4 aufweist, die wechselweise mittels eines Mehrwege-Ventils an den Ein- und den Ausgang der Trennsäule TS geschaltet werden. Die Mehrwege-Ventilanordnung ist in diesem Falle ein Zehnwege-Ventil mit Anschlüssen a31, a32 ... a40. In der mit durchgezogenen Linien gekennzeichneten Stellung dieses Ventils strömt die in den Trägergasstrom injizierte Probe über die Anschlüsse a31, a32, a37, a38 in das Transfervolumen TF4 und von dort über die Anschlüsse a35, a36 in die Trennsäule TS und dann über die Anschlüsse a39, a40 in das Transfervolumen TF3. Die in dem ersten Durchlauf getrennten Komponenten der Probe können über die Anschlüsse a33, a34 dem Detektor DT zugeführt werden. Die anderen Komponenten werden nach Umschalten des Ventils MV3 in die gestrichelt gezeichnete Stellung über die Anschlüsse a32, a37, a36 in die Trennsäule TS geführt und von dort über die Anschlüsse a39, a38 in das Transfervolumen TF4. Von hier aus kann abermals ein Teil der Probe dem Detektor DT zu- und der andere Teil zur Trennsäule TS zurückgeführt werden. Auch in dieser Vorrichtung ist der Strömungswiderstand in den beiden Schaltstellungen des Ventils MV3 im wesentlichen gleich, und es ist keine Rückschaltung erforderlich, während die Probe in der Trennsäule TS ist.Figure 4 shows a device which, like the device in Figure 3, has two transfer volumes TF3, TF4, which are alternately connected to the inlet and outlet of the separation column TS by means of a multi-way valve. The multi-way valve arrangement in this case is a ten-way valve with connections a31, a32 ... a40. In the position of this valve marked with solid lines, the sample injected into the carrier gas flow flows via connections a31, a32, a37, a38 into the transfer volume TF4 and from there via connections a35, a36 into the separation column TS and then via connections a39, a40 into the transfer volume TF3. The components of the sample separated in the first run can be fed to the detector DT via connections a33, a34. The other components are fed into the separation column TS via connections a32, a37, a36 after switching the valve MV3 to the dashed position and from there into the transfer volume TF4 via connections a39, a38. From here, a portion of the sample can again be fed to the detector DT and the other portion can be returned to the separation column TS. In this device, too, the flow resistance is essentially the same in the two switching positions of the valve MV3 and no switching back is required while the sample is in the separation column TS.

02 0802 08

Auch mit einer solchen Vorrichtung wird in dem für die Figur 5 gewählten Beispiel das Chromatogramm b erhalten.Even with such a device, the chromatogram b is obtained in the example chosen for Figure 5.

02 0902 09

Claims (11)

10 Schutzansprüche10 Protection claims 1. Vorrichtung zum gaschromatographischen Trennen ausgewählter Komponenten eines Stoffgemisches mit einer Trennsäule und einem Detektor, dadurch gekennzeichnet , daß ein Mehrwegeventil vorhanden ist, daß in einer ersten Stellung des Mehrwegeventils der die ausgewählten Komponenten enthaltende Teil der Probe mehrmals mit jeweils etwa gleicher Geschwindigkeit durch die Trennsäule beförderbar ist und daß in einer zweiten Stellung des Mehrwegeventils der die ausgewählten Komponenten enthaltende Teil der Probe dem Detektor zuführbar ist.1. Device for the gas chromatographic separation of selected components of a substance mixture with a separation column and a detector, characterized in that a multi-way valve is present, that in a first position of the multi-way valve the part of the sample containing the selected components can be conveyed through the separation column several times at approximately the same speed each time and that in a second position of the multi-way valve the part of the sample containing the selected components can be fed to the detector. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß zwischen den Aus- und den Eingang der Trennsäule eine Pumpe einschaltbar ist.2. Device according to claim 1, characterized in that a pump can be switched on between the outlet and the inlet of the separation column. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch g e kennzeichnet, daß ein Mehrwege-Ventil (MVO) in der einen Stellung eine Trägergasquelle (TG), die Trennsäule (TS), ein Transfervolumen (TFO) und den Detektor (DT) und in der anderen Stellung die Trägergasquelle (TG), das Transfervolumen (TFO), die Trennsäule (TS) und den Detektor (DT) in der jeweils angegebenen Reihenfolge hintereinandersehaltet.3. Device according to claim 1, characterized in that a multi-way valve (MVO) in one position holds a carrier gas source (TG), the separation column (TS), a transfer volume (TFO) and the detector (DT) and in the other position the carrier gas source (TG), the transfer volume (TFO), the separation column (TS) and the detector (DT) in the respectively specified order one after the other. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Mehrwege-Ventil sechs Anschlüsse (al, a2 ... a6) hat, an deren ersten (al) die Trägergasquelle (TG), an deren zweiten (a2) der Eingang der Trennsäule und an deren fünften (a5) der Ausgang der Trennsäule angeschlossen ist, zwischen deren dritten und sechsten Anschluß (a3, a6) das Transfervolumen (TFO) liegt und an deren vierten Anschluß (a4) der Detektor (DT) angeschlossen ist, und daß in der ersten Schaltstellung des Mehrwege-Ventils (MVO) der erste Anschluß (al) mit dem4. Device according to claim 3, characterized in that the multi-way valve has six connections (al, a2 ... a6), to the first (al) of which the carrier gas source (TG), to the second (a2) of which the inlet of the separation column and to the fifth (a5) of which the outlet of the separation column is connected, between the third and sixth connections (a3, a6) of which the transfer volume (TFO) is located and to the fourth connection (a4) of which the detector (DT) is connected, and that in the first switching position of the multi-way valve (MVO) the first connection (al) is connected to the 04 0104 01 zweiten (a2), der dritte Anschluß (a3) mit dem vierten (a4), der fünfte (a5) mit dem sechsten (a6) und in der zweiten Schaltstellung der zweite (a2) mit dem dritten (a3), der vierte (a4) mit dem fünften (a5) und der sechste (a6) mit dem ersten Anschluß (al) verbunden sind.second (a2), the third connection (a3) with the fourth (a4), the fifth (a5) with the sixth (a6) and in the second switching position the second (a2) with the third (a3), the fourth (a4) with the fifth (a5) and the sixth (a6) with the first connection (al). 5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, gekennzeichnet durch:5. Device according to claim 3 or 4, characterized by: - in der ersten Stellung des Mehrwege-Ventils (MVO) wird die im Trägergas injizierte Probe mindestens teilweise durch die Trennsäule (TS) in das Transfervolumen (TFO) befördert;- in the first position of the multi-way valve (MVO), the sample injected in the carrier gas is at least partially transported through the separation column (TS) into the transfer volume (TFO); - nach Umschalten des Mehrwege-Ventils (MVO) wird der im Transfervolumen enthaltene Teil der Probe durch die Trennsäule (TS) und nach erneutem Umschalten des Mehrwege-Ventils (MVO) in das Transfervolumen (TFO) gebracht; - after switching the multi-way valve (MVO), the part of the sample contained in the transfer volume is brought through the separation column (TS) and after switching the multi-way valve (MVO) again into the transfer volume (TFO); - jeweils nach der für die Trennung von ausgewählten Komponenten erforderlichen Anzahl von Durchläufen der Probe durch die Trennsäule (TS) wird der die getrennten Komponenten enthaltende Teil der Probe dem Detektor (DT) zugeführt. - after the number of passes of the sample through the separation column (TS) required to separate selected components, the part of the sample containing the separated components is fed to the detector (DT). 6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch g e -6. Device according to claim 1, characterized in that kennzeichnet, daß zwei Transfervolumen (TFl, TF2) vorhanden sind, die mittels einer Mehrwege-Ventilanordnung (MVl, MV2; MV3) wechselweise zwischen eine Trägergasquelle (TG) und den Eingang der Trennsäule (TS) oder zwischen den Ausgang der Trennsäule (TS) und den Detektor (DT) schaltbar sind.indicates that two transfer volumes (TFl, TF2) are present, which can be alternately switched between a carrier gas source (TG) and the inlet of the separation column (TS) or between the outlet of the separation column (TS) and the detector (DT) by means of a multi-way valve arrangement (MVl, MV2; MV3). 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch:7. Device according to claim 6, characterized by: - die Ventilanordnung besteht aus zwei miteinander gekoppelten Mehrwege-Ventilen mit je sechs Anschlüssen (all, al2 ... a26);- the valve arrangement consists of two interconnected multi-way valves with six connections each (all, al2 ... a26); 04 0204 02 - der erste Anschluß (all) des ersten Mehrwege-Ventils (MVl) ist an die Trägergasquelle (TG) und der zweite Anschluß (al2) an den sechsten Anschluß (a26) des zweiten Mehrwege-Ventils (MV2) angeschlossen; - zwischen dem dritten Anschluß (al3) und dem sechsten (al6) des ersten Mehrwege-Ventils (MVl) liegt das erste Transfervolumen (TFl);- the first connection (all) of the first multi-way valve (MVl) is connected to the carrier gas source (TG) and the second connection (al2) to the sixth connection (a26) of the second multi-way valve (MV2); - the first transfer volume (TFl) is located between the third connection (al3) and the sixth (al6) of the first multi-way valve (MVl); - der vierte Anschluß (al4) des ersten Mehrwege-Ventils ist mit dem vierten Anschluß (a24) des zweiten Mehrwege-Ventils (MV2) und der fünfte Anschluß (al5) des ersten Mehrwege-Ventils (MVl) mit dem Ausgang der Trennsäule (TS) verbunden;- the fourth connection (al4) of the first multi-way valve is connected to the fourth connection (a24) of the second multi-way valve (MV2) and the fifth connection (al5) of the first multi-way valve (MVl) is connected to the outlet of the separation column (TS); - an den ersten Anschluß (a21) des zweiten Mehrwege-Ventils (MV2) ist der Eingang der Trennsäule (TS) und an den dritten Anschluß (a23) der Detektor (DT) angeschlossen; - the inlet of the separation column (TS) is connected to the first connection (a21) of the second multi-way valve (MV2) and the detector (DT) is connected to the third connection (a23); - zwischen dem zweiten Anschluß (a22) und dem fünften (a25) des zweiten Mehrwege-Ventils (MV2) liegt das zweite Transfervolumen (TF2);- between the second connection (a22) and the fifth (a25) of the second multi-way valve (MV2) lies the second transfer volume (TF2); - in der einen Schaltstellung der beiden Mehrwege-Ventile (MVl, MV2) sind jeweils die ersten Anschlüsse (all, a21) mit den zweiten (a21, a22), die dritten (al3, a23) mit den vierten (al4, a24) und die fünften (al5, a25) mit den sechsten (al6, a26) verbunden und - in der anderen Schaltstellung sind die zweiten Anschlüsse (al2, a22) mit den dritten (al3, a23), die vierten Anschlüsse (al4, a24) mit den fünften (al5, a25) und die sechsten Anschlüsse (al6, a26) mit den ersten (all, a21) verbunden.- in one switching position of the two multi-way valves (MVl, MV2), the first connections (all, a21) are connected to the second (a21, a22), the third (al3, a23) to the fourth (al4, a24) and the fifth (al5, a25) to the sixth (al6, a26) and - in the other switching position, the second connections (al2, a22) are connected to the third (al3, a23), the fourth connections (al4, a24) to the fifth (al5, a25) and the sixth connections (al6, a26) to the first (all, a21). 8. Vorrichtung nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch:8. Device according to claim 6, characterized by: - die Ventilanordnung ist ein Mehrwege-Ventil (MV3) mit zehn Anschlüssen (a31, a32 ... a40); - an den ersten Anschluß (a31) ist die Trägergasquelle (TG), an den vierten (a34) der Detektor (DT), an den sechsten (a36) der Eingang der Trennsäule (TS) und an- the valve arrangement is a multi-way valve (MV3) with ten connections (a31, a32 ... a40); - the carrier gas source (TG) is connected to the first connection (a31), the detector (DT) to the fourth (a34), the inlet of the separation column (TS) to the sixth (a36) and 04 0304 03 13
den neunten (a39) deren Ausgang angeschlossen;13
the ninth (a39) whose output is connected; - zwischen dem dritten Anschluß (a33) und dem zehnten (a40) liegt das erste Transfervolumen (TFl) und zwischen dem fünften Anschluß (a35) und dem achten (a38) das zweite Transfervolumen (TF2);- between the third connection (a33) and the tenth (a40) lies the first transfer volume (TFl) and between the fifth connection (a35) and the eighth (a38) lies the second transfer volume (TF2); - der zweite Anschluß (a32) und der siebte (a37) sind miteinander verbunden;- the second terminal (a32) and the seventh (a37) are connected to each other; - in der ersten Stellung des Mehrwege-Ventils (MV3) sind paarweise der erste Anschluß (a31) mit dem zweiten (a32), der dritte (a33) mit dem vierten (a34) usf. verbunden und- in the first position of the multi-way valve (MV3), the first connection (a31) is connected in pairs with the second (a32), the third (a33) with the fourth (a34) and so on. - in der zweiten Stellung sind der zehnte Anschluß (a40) mit dem ersten (a31), der zweite Anschluß (a32) mit dem dritten (a33) usf. verbunden.- in the second position, the tenth connection (a40) is connected to the first (a31), the second connection (a32) to the third (a33) and so on. 9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, gekennzeichnet durch: 9. Device according to one of claims 6 to 8, characterized by: - zumindest der die ausgewählten Komponenten enthaltende, in das Trägergas injizierte Teil der Probe wird in der ersten Stellung der Ventilanordnung (MVl, MV2) über das erste Transfervolumen (TFl) und die Trennsäule (TS) in das zweite Transfervolumen (TF2) gebracht;- at least the part of the sample containing the selected components and injected into the carrier gas is brought in the first position of the valve arrangement (MVl, MV2) via the first transfer volume (TFl) and the separation column (TS) into the second transfer volume (TF2); - nach Umschalten der Ventilanordnung (MVl, MV2) wird zumindest der die noch nicht getrennten Komponenten enthaltende Teil der Probe aus dem ersten Transfervolumen (TFl) durch die Trennsäule (TS) in das zweite Transfervolumen (TF2) gebracht;- after switching the valve arrangement (MVl, MV2), at least the part of the sample containing the components not yet separated is brought from the first transfer volume (TFl) through the separation column (TS) into the second transfer volume (TF2); - jeweils nach der für die Trennung von Komponenten erforderlichen Anzahl von Durchläufen durch die Trennsäule (TS) werden diese getrennten Komponenten dem Detektor (DT) zugeführt.- after the number of passes through the separation column (TS) required to separate components, these separated components are fed to the detector (DT). 10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß dem Detek- tor (DT) eine Drossel (DR) vorgeschaltet ist.10. Device according to one of claims 1 to 9, characterized in that a choke (DR) is connected upstream of the detector (DT). 04 0404 04 11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, d a durch gekennzeichnet, daß zwischen der Trägergasquelle (TG) und dem Mehrwege-Ventil (MVO) bzw. der Mehrwege-Ventilanordnung (MVl, MV2; MV3) eine Vorsäule (VS) angeordnet ist.11. Device according to one of claims 1 to 10, d a characterized in that a pre-column (VS) is arranged between the carrier gas source (TG) and the multi-way valve (MVO) or the multi-way valve arrangement (MV1, MV2; MV3). 04 0504 05
DE9216106U 1992-11-26 1992-11-26 Device for gas chromatographic separation of the components of a mixture of substances Expired - Lifetime DE9216106U1 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE9216106U DE9216106U1 (en) 1992-11-26 1992-11-26 Device for gas chromatographic separation of the components of a mixture of substances
DE4339536A DE4339536C2 (en) 1992-11-26 1993-11-19 Device for gas chromatographic separation of the components of a mixture of substances

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE9216106U DE9216106U1 (en) 1992-11-26 1992-11-26 Device for gas chromatographic separation of the components of a mixture of substances

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE9216106U1 true DE9216106U1 (en) 1993-12-23

Family

ID=6886456

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE9216106U Expired - Lifetime DE9216106U1 (en) 1992-11-26 1992-11-26 Device for gas chromatographic separation of the components of a mixture of substances
DE4339536A Expired - Fee Related DE4339536C2 (en) 1992-11-26 1993-11-19 Device for gas chromatographic separation of the components of a mixture of substances

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE4339536A Expired - Fee Related DE4339536C2 (en) 1992-11-26 1993-11-19 Device for gas chromatographic separation of the components of a mixture of substances

Country Status (1)

Country Link
DE (2) DE9216106U1 (en)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ATE207616T1 (en) * 1997-02-19 2001-11-15 Siemens Ag ARRANGEMENT FOR MONITORING SEVERAL ELECTRICAL DEVICES FILLED WITH OIL
GB0025018D0 (en) * 2000-10-12 2000-11-29 Micromass Ltd Apparatus method for isotopically analysing samples
AU2002367992A1 (en) * 2002-05-29 2003-12-19 Dani Instruments S.P.A. Method and device for partializing a gaseous sample in chromatographic introduction

Also Published As

Publication number Publication date
DE4339536C2 (en) 1995-11-30
DE4339536A1 (en) 1994-06-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69631903T2 (en) DISCRETE COUNTER-CHROMATOGRAPHY PROCESS
EP1336100B1 (en) Sample injection valve for high-performance liquid chromatography (hplc) devices
DE2926521C2 (en)
EP2110663B1 (en) GC-MS analysis device which can be switched between single-dimensional and two-dimensional operating modes
DE2806123C2 (en) Switching device with a branch piece between two gas chromatographic separation columns
CH435801A (en) Process for gas chromatographic separation
DE69518799T2 (en) Separation process using simulated moving bed chromatography with correction for the dead volume by length reduction
DE1442884C3 (en)
DE102010015869B4 (en) Chromatography arrangement
DE1648869A1 (en) Process for eliminating gas bubbles in capillary reactors, especially for chromatography and equipment for carrying out the process
DE1598296B2 (en) Device for accelerating chromatographic analyzes of amino acid mixtures and similar mixtures
DE1598212B2 (en) PROCESS AND EQUIPMENT FOR PREPARING DOSED MIXTURES
DE2420988C3 (en) Method and device for the discontinuous introduction of a liquid sample into a gas chromatography column
DE9216106U1 (en) Device for gas chromatographic separation of the components of a mixture of substances
EP0725272A1 (en) Device for ion chromatography and process for cyclic regeneration of several suppressors in such a device
DE69517093T2 (en) Separation process using simulated moving bed chromatography with correction of the dead volume through increased delivery capacity
DE102008061158B3 (en) Method and arrangement for the gas chromatographic analysis of a gas mixture
DE3490578C2 (en) Device for circulating boiler media
DE950281C (en) Method and device for the chromatographic separation of mixtures of different substances in solutions by means of sorption
DE102013212540A1 (en) Conditioning a subsequent sample packet in a sample separation stage while processing a previous sample package in a sample processing stage
EP0282821A2 (en) Arrangement for flow splitting in gas chromatographic analysis
DE2655387B1 (en) Branch piece for switching the gas flow in capillary columns
DE2206004A1 (en)
WO1999065587A1 (en) Device and method for the liquid chromatographic separation of substance mixtures under pressure
DE69026779T2 (en) Method and device for liquid chromatography coupled with mass spectrometer