DE9205988U1 - Kühlgerät zur Analyse von Gefriervorgängen - Google Patents

Kühlgerät zur Analyse von Gefriervorgängen

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DE9205988U1
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L7/00Heating or cooling apparatus; Heat insulating devices
    • FMECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25BREFRIGERATION MACHINES, PLANTS OR SYSTEMS; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS
    • F25B21/00Machines, plants or systems, using electric or magnetic effects
    • F25B21/02Machines, plants or systems, using electric or magnetic effects using Peltier effect; using Nernst-Ettinghausen effect
    • F25B21/04Machines, plants or systems, using electric or magnetic effects using Peltier effect; using Nernst-Ettinghausen effect reversible
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/02Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering
    • G01N25/04Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating changes of state or changes of phase; by investigating sintering of melting point; of freezing point; of softening point

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Description

Beschreibung
Kühlgerät zur Analyse von Gefriervorgängen
Stand der Technik
Vorrichtungen zur Abkühlung von wasserhaltigen Proben sind seit vielen Jahren bekannt und werden z.D. in der Biologie benutzt, um festzustellen bei welcher Temperatur eine pflanzliche oder tierische Gewebeprobe gefriert. Der Festpunkt liegt bei kleinen Proben infolge einer Gefrierverzögerung einige Grade unter dem Schmelzpunkt, ist aber nicht konstant, sondern hängt von vielen Faktoren ab, die normalerweise nicht alle bekannt sind. Es müssen daher stets zahlreiche Versuchswiederholungen gemacht werden um Durchschnittswerte zu erhalten, die dann statistisch verrechnet werden können. Da biologische Gefriervorgänge oft im Stundenbereich ablaufen, kann dies sehr zeitraubend sein und man versucht deshalb möglichst viele Proben gleichzeitig abzukühlen. Die Bestimmung des Gefrierpunkts kann entweder durch ständige visuelle Beobachtung geschehen (das Auf treten von Eiskristallen in Tropfen wässriger Suspensionen wird festgestellt) oder - bei undurchsichtigen Objekten nicht anders möglich - durch das Messen der kurzfristigen Temperaturherhöhung im Objekt (Exotherme) die beim Gefriervorgang auftritt.
Die bisher publizierten technischen Lösungen weisen alle mehr oder weniger große Nachteile auf. So wurden z.B. mehrere Proben durch einen einzigen Fühler gemeinsam gemessen, wobei sich nicht feststellen läßt, von welcher Probe eine beobachtete Extherme jeweils stammt und bestimmte Proben nicht unmittelbar nach dem Durchfrieren entnommen werden können um z.B. histologische Untersuchungen vorzunehmen (z.B.
Andrews et al. 1987). Nachteile, wie z.B. großer Platzbedarf, umständliche Vorbereitung usw., sind auch bei neueren z.B. von Ilamman et al. (1990) oder von Ashworth (1990) beschriebenen Meßanordnungen vorhanden, die zwar getrennte Messungen erlauben, aber ein Tiefkühlgerät benötigen, wobei der gewünschte Temperaturverlauf durch Gegenheizen erzielt wird.
Literatur
Andrews PK, Proebsting E L JR, Lee GS: A conceptual model of changes in deep supercooling of dormant sweet cherry flower buds. J Am Soc IIortic Sei 112, 320-324 (1987). - Ashworth EN: The formation and distribution of ice within Forsythia flower buds. Plant Physiol 92, 718-725 (1990). - Ilamman R A JR, Renquist AR, Hughes HG: Pruning effects on cold hardiness and water content during deacclimation of Merlot bvid and cane tissues. Am J Enol Vitic 41, 251-260 (1990).
Problem
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde eine kompakte Apparatur zu schaffen, die folgende Charakteristika aufweisen sollte: Leichter Transport, einfache Bedienung, getrennte Messung möglichst vieler Proben gleichzeitig und Entnahme einzelner Proben ohne Beeinflussung des Meßergebnisses der übrigen während eines Gefrierzyklus, Temperaturbereich bis mindestens -50 0C, Steuerung, Datenerfassung und -darstellung über einen Mikrocomputer (aus Kostengründen möglichst unabhängig von dessen Typ) um eine maximale Flexibilität des Versuchsablaufs zu gewährleisten.
Erfindung
Dieses Problem wird mit den Maßnahmen des Anspruches 1 gelöst.
-2-
Vorteilhafte"-"Wirkungen der Erfindung
Mit der Erfindung wird erreicht, daß Versuchsserien ohne zeitraubende Versuchsaufbauten bei minimalem Platz- und Energiebedarf jederzeit begonnen werden können und daß die Versuchsbedingungen in sehr weiten Grenzen über Software frei variiert werden können
Darstellung der Erfindung
Im Ausführungsbeispiel wird als Kernstück der Apparatur ein Kupferblock verwendet, auf den 15 kupferne Probenkammern von 10 mm Durchmesser gelötet sind (Abb. la). Der Block wird an der Unterseite durch zweistufige Peltierelemente gekühlt bzw. erwärmt; die Wärmeabfuhr erfolgt durch Wasserkühlung, wodurch ohne zu großen Aufwand ein Temperaturbereich von +50 bis -50 ° C erreicht wird. Das ganze System ist auf der geregelten Seite thermoisoliert, wobei die Probenkammern durch abnehmbare Deckel (nicht abgebildet) zugänglich bleiben.
Die Stromversorgung der Peltierelemente erfolgt über eine spannungsgesteuerte Stromquelle mit umkehrbarer Stromrichtung (Abb. 2; Dl, D2 sind 30 A Darlingtontransistoren).
Zur Messung der Blocktemperatur wird ein Widerstandsthermometer (Abb. 2, PT 100) verwendet. Temperaturdifferenzen zwischen dem Inneren der Probenkammern (T2) und dem Block (Tl) werden durch Cu-Konstantan-Paare von Thermoelementen gemessen, deren eines als Spitze ausgebildet ist, die in das Innere der Kammer ragt und mit der eingelegten Probe in innigen Kontakt gebracht (im Extremfall eingestochen) werden kann (Abb. 1 a, Ausschnitt). Das zweite Element des Paares befindet sich in unmittelbarem thermischem und elektrischen Kontakt mit dem Block, dessen Form gewährleistet, daß die Bezugstemperatur für sämtliche Elementenpaare identisch ist, und daß die kurzfristige Öffnung einer Kammer zur Probenentnahme einen möglichst geringen Einfluß auf die Temperatur von Block oder Nachbarkammer ausübt.
Der Block ist in einer Kontrolleinheit eingebaut (Abb. 1 b), in der die Stromversorgung, die Temperatursteuerung des Blockes und ein 16-Kanalmultiplexer mit Vorverstärker enthalten sind (Abb. 2). Die Kontrolleinheit steht über ein Vielfachkabel mit einem Mikrocomputer in Verbin-
dung. Dieser ist mit geeigneten Interface-Karten ausgestattet, die folgende Funktionen zur Verfügung stellen müssen:
1) Über einen DA-Wandler wird ein Spannungswert (U Stell) an den Rampengenerator der Kontrolleinheit übermittelt, der die Geschwindigkeit einer linearen Temperaturänderung bestimmt (eine optionale Umschaltung mit Sl ermöglicht die Einstellung einer bestimmten Temperatur unter Umgehung des Rampengenerators).
2) über eine 4-bit-Parallelschnittstelle wird ein Bitmuster an den Kanalmultiplexer (MUX) in der Kontrolleinheit übermittelt, der die zu messende Probenkammer anwählt.
3) Über einen AD-Wandler wird die Temperaturdifferenz der angewählten Kammer in Form der vorverstärkten Differenzspannung (uRef - uProbe = U4T> erfaßt·
Diese Funktionen werden über ein an Computer und Interfacekarten angepaßtes Steuerprogramm kontrolliert, das über den Rampengenerator die Geschwindigkeit der Temperaturänderung im Probenblock (bzw. eine bestimmte Temperatur) vorgibt, die Probe anwählt, die verstärkte Thermospannung über einen AD-Wandler mißt und umrechnet und die Datenerfassung und -verarbeitung vornimmt.
Ein Schalter (Standby) an der Kontrolleinheit ermöglicht es, die Computersteuerung zu umgehen und schnellstmöglich zum Temperaturnullpunkt zurückzukehren.

Claims (3)

1. Kühlgerät zur Analyse von Gefriervorgängen in mehreren wasserhaltigen Proben gleichzeitig,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein thermoisolierter Dlock mit mehreren Probenkammern aus gut wärmeleitfähigem Metall, der thermoelektrisch gekühlt oder geheizt werden kann, mit Stromversorgung und Steuerelektronik eine kompakte Einheit bildet, die von einem Mikrocomputer kontrolliert wird, der gleichzeitig Gefriervorgänge in wasserhaltigen Proben über die dabei auftretenden Exothermen für jede Probenkammer getrennt erfaßt und die Datenverarbeitung übernimmt, wobei die Proben jederzeit leicht zugänglich bleiben.
2. Kühlgerät nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß Temperaturdifferenzen zwischen Temperierblock und dem Inneren der Probenkammern durch Thermoelementpaare erfaßt werden, wobei jeweils ein Element thermisch vom Block isoliert in die Probenkammer ragt und das zweite dazugehörige Element thermisch und elektrisch mit dem Block verbunden ist, während die Blocktemperatur durch ein Widerstandsthermometer gemessen wird.
3. Kühlgerät nach Anspruch 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein Mikrocomputer die einzelnen Thermoelementpaare über einen elektronischen Mehrkanalschalter (Multiplexer) separat anwählt und die Differenzspannungen nach Verstärkung durch einen AD-Wandler erfaßt, wobei das Steuerprogramm gleichzeitig sowohl den Temperaturgang im Block über proportional geregelte Peltierelemente steuert als auch das Auftreten von Temperaturdifferenzen zwischen Block und Probenkammer für jede einzelne Kammer separat als Bildschirmgraphik darstellt und in einer Datei erfaßt, die auf Diskette abgespeichert werden kann.
DE9205988U 1992-05-02 1992-05-02 Kühlgerät zur Analyse von Gefriervorgängen Expired - Lifetime DE9205988U1 (de)

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DE9205988U1 true DE9205988U1 (de) 1992-07-30

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2723181A1 (fr) * 1994-07-28 1996-02-02 Comat Sa Appareil portatif comportant une enceinte a temperature regulee
DE19511588A1 (de) * 1995-03-29 1996-10-02 Janke & Kunkel Kg Magnetrührer mit einem blockförmigen Gefäßhalter
DE102008023299A1 (de) * 2008-05-08 2009-11-19 Micropelt Gmbh Aufnahme für eine Probe

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FR2723181A1 (fr) * 1994-07-28 1996-02-02 Comat Sa Appareil portatif comportant une enceinte a temperature regulee
DE19511588A1 (de) * 1995-03-29 1996-10-02 Janke & Kunkel Kg Magnetrührer mit einem blockförmigen Gefäßhalter
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