DE906483C - Process for the production of chromium-containing dyes - Google Patents

Process for the production of chromium-containing dyes

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DE906483C
DE906483C DEF3565D DEF0003565D DE906483C DE 906483 C DE906483 C DE 906483C DE F3565 D DEF3565 D DE F3565D DE F0003565 D DEF0003565 D DE F0003565D DE 906483 C DE906483 C DE 906483C
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DE
Germany
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chromium
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dyes
production
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Expired
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DEF3565D
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German (de)
Inventor
Dr Wilhelm Eckert
Dr Karl Schilling
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B11/00Diaryl- or thriarylmethane dyes
    • C09B11/04Diaryl- or thriarylmethane dyes derived from triarylmethanes, i.e. central C-atom is substituted by amino, cyano, alkyl
    • C09B11/10Amino derivatives of triarylmethanes
    • C09B11/24Phthaleins containing amino groups ; Phthalanes; Fluoranes; Phthalides; Rhodamine dyes; Phthaleins having heterocyclic aryl rings; Lactone or lactame forms of triarylmethane dyes
    • C09B11/245Phthaleins having both OH and amino substituent(s) on aryl ring

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

Verfahren zur Herstellung von chromhaltigen Farbstoffen Zusatz zum Patent 889 493 Gegenstand des Patents 889 4.97 ist ein Verfahren zur Herstellung von chromhaltigen Farbstoffen der Phthaleinreihe, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die nach dem Verfahren der Patentschrift 69270S erhältlichen Farbstoffe der Phthaleinreihe durch Behandlung mit chromabgebenden Mitteln in komplexe Chromverbindungen überführt.Process for the production of chromium-containing dyes Addition to the patent 889 493 The subject of the patent 889 4.97 is a process for the production of chromium-containing dyes of the phthalein series, which is characterized in that the dyes of the phthalein series obtainable by the process of patent 69270S are treated with chromium-releasing agents converted into complex chromium compounds.

Es wurde nun gefunden, daß man ebenfalls chromhaltige Farbstoffe von klaren Farbtönen und sehr guten- Echtheitseigenschaften erhält, wenn man die nach dem Verfahren der Patentschrift 720 167 erhältlichen Farbstoffe der Phthaleinreihe durch Behandlung mit chromabgebenden Mitteln in komplexe Chromverbindungen überführt.It has now been found that chromium-containing dyes of clear shades and very good fastness properties are obtained if the phthalein series dyes obtainable by the process of patent specification 720 167 are converted into complex chromium compounds by treatment with chromium-releasing agents.

Die neuen Chromkomplexverbindungen färben die Faser aus saurem Bade in sehr klaren gelbstichigbis blaustichigroten Farbtönen, die, ohne nachchromiert zu werden, sehr gute Echtheitseigenschaften besitzen.The new chromium complex compounds color the fibers from acid baths in very clear yellow-tinged to bluish-tinged red shades, without being chromed have very good fastness properties.

Die bei dem Verfahren zur Anwendung kommenden Ausgangsfarbstoffe sind erhältlich, wenn man i Mol i-Oxybenzol-2, q, 5-tricarbonsäure oder deren Anhydrid mit 2 Mol eines m-Aminophenols, das in para= Stellung zum Stickstoffatom ein reaktionsfähiges Kernwasserstoffatom enthält und dessen Stickstoffatom Bestandteil eines heterocyclischen Ringsystems ist, kondensiert oder wenn man i Mol einer i-Oxy-4-(4'-amino-6'-oxybenzoyl)-benzol 2, 5-dicarbonsäure oder i-Oxy-3-(4'-amino-6'-oxybenzoyl)-benzol-4, 6-dicärbonsäure, deren Stickstoffatome Bestandteile eines heterocyclischen Ringsystems sind, mit i 14Iol eines m-Aminophenols, dessen Stickstoffatom auch Bestandteil eines heterocyclischen Ringsystems sein kann, kondensiert.The starting dyes used in the process are obtainable if one mole of i-oxybenzene-2, q, 5-tricarboxylic acid or its anhydride with 2 mol of an m-aminophenol, which in para = position to the nitrogen atom is a reactive Contains nuclear hydrogen atom and its nitrogen atom is part of a heterocyclic Ring system is condensed or if one mole of an i-oxy-4- (4'-amino-6'-oxybenzoyl) -benzene 2, 5-dicarboxylic acid or i-oxy-3- (4'-amino-6'-oxybenzoyl) -benzene-4, 6-dicarboxylic acid, whose nitrogen atoms are components of a heterocyclic ring system, with i 14Iol of a m-aminophenol, the nitrogen atom of which is also part of a heterocyclic one Ring system can be condensed.

Als chromabgebende- Mittel, mit denen die oben beschriebenen Farbstoffe der Phthaleinreihe behandelt werden, können sowohl anorganische Chromsalze, wie Chromfluorid, Chromsulfat, Chromchlorid, Chromsulfit, als auch organische Chromsalze, z. B. Chromacetat oder Chromformiat, verwendet werden. Das Behandeln mit den chromabgebenden Mitteln 'kann in saurer, neutraler oder alkalischer Lösung mit geeigneten Zusätzen oder ohne weitere Zusätze in. offenen Gefäßen oder unter Druck erfolgen. Die nach dem vorliegenden Verfahren erhältlichen chromhaltigen Farbstoffe sind den aus der Patentschrift 123 o77 bekannten, in üblicher Weise chromierten Farbstoffen in ihren färberischen Eigenschaften, besonders in der Wasser-, Schweiß-, Seewasser- und Walkechtheit, überlegen: Beispiel i 5,7o Gewichtsteile des Natriumsalzes des Farbstoffes erhältlich nach dem Verfahren der Patentschrift 72o 167, Beispiel i, ioo Gewichtsteile Wasser und 58 Gewichtsteile o,97o/oige wäßrige Chromsulfatlösung werden 24 Stunden auf ioo° erhitzt. Der ausgefallene Farbstoff wird abgesaugt und mit Natriumhydroxyd in ein leicht lösliches Salz übergeführt. Die Lösung dieses Salzes wird eingedampft. Der Farbstoff liefert aus saurem Bad auf Wolle ein blaustichiges Rosa. Beispiel 2 5,38 Gewichtsteile des Natriumsalzes des Farbstoffes erhältlich nach dem Verfahren der Patentschrift 720 167, Beispiel 2, ioo Gewichtsteile Wasser und 21 Gewichtsteile2,85o/oigeChromformiatlösungwerden 24 Stunden auf ioo° erhitzt und, wie in Beispiel i beschrieben, aufgearbeitet. Der Farbstoff färbt Wolle aus schwefelsaurem Bade blaustichigrot an. Die Färbungen haben gute Echtheitseigenschaften. Beispiel 3 5,94 Gewichtsteile des Natriumsalzes des Farbstoffes erhältlich nach Patentschrift 72o 167, Beispiel 3, ioo Gewichtsteile Wasser und 58 Gewichtsteile 0,97o/oige Chromfluoridlösung werden 24 Stunden auf 15o° erhitzt. Nach dem Eindampfen ist der Rückstand (8,2 Gewichtsteile) nicht mehr völlig in Wasser löslich. Er wird deshalb mit 35 Gewichtsteilen normaler Natronlauge in ioo Gewichtsteilen Wasser in Lösung gebracht. Die Lösung wird nach etwaigem Filtrieren zur Trockne eingedampft. Der Farbstoff färbt die tierische Faser in blaustichigen Rosatönen von guten NaBechtheiten.As chromium-releasing agents with which the above-described dyes of the phthalein series are treated, both inorganic chromium salts such as chromium fluoride, chromium sulfate, chromium chloride, chromium sulfite, and organic chromium salts, e.g. B. chromium acetate or chromium formate can be used. The treatment with the chromium-releasing agents can be carried out in an acidic, neutral or alkaline solution with suitable additives or without further additives in open vessels or under pressure. The chromium-containing dyes obtainable by the present process are superior to the conventionally chromed dyes known from patent 123 077 in their coloring properties, especially in the fastness to water, perspiration, seawater and milled: Example i 5.7o parts by weight of the Sodium salt of the dye obtainable by the process of patent specification 72o 167, example i, 100 parts by weight of water and 58 parts by weight of o.97% aqueous chromium sulfate solution are heated to 100 ° for 24 hours. The precipitated dye is filtered off with suction and converted into a readily soluble salt with sodium hydroxide. The solution of this salt is evaporated. The dye produces a bluish pink on wool from an acidic bath. Example 2 5.38 parts by weight of the sodium salt of the dye obtainable by the process of patent specification 720 167, example 2, 100 parts by weight of water and 21 parts by weight of 2.850% chromium formate solution are heated to 100 ° for 24 hours and worked up as described in example i. The dye stains wool from sulfuric acid baths with a bluish tinge. The dyeings have good fastness properties. Example 3 5.94 parts by weight of the sodium salt of the dye obtainable according to patent specification 72o 167, example 3, 100 parts by weight of water and 58 parts by weight of 0.97% chromium fluoride solution are heated to 150 ° for 24 hours. After evaporation, the residue (8.2 parts by weight) is no longer completely soluble in water. It is therefore brought into solution with 35 parts by weight of normal sodium hydroxide solution in 100 parts by weight of water. After filtering if necessary, the solution is evaporated to dryness. The dye dyes the animal fibers in bluish pink tones with good wet fastness properties.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens zur Herstellung von chromhaltigen Farbstoffen nach Patent 889 497, dadurch gekennzeichnet, daB man hier die nach dem Verfahren der Patentschrift 720 167 erhältlichen Farbstoffe der Phthaleinreihe mit chromabgebenden Mitteln behandelt. Angezogene Druckschriften Deutsche Patentschriften Nr. 122 352, 123 077, 397 331, 441867. PATENT CLAIM: Modification of the process for the production of chromium-containing dyes according to Patent 889 497, characterized in that the phthalein series dyes obtainable by the process of Patent 720 167 are treated with chromium-releasing agents. Cited publications German patent specifications No. 122 352, 123 077, 397 331, 441 867.
DEF3565D 1936-10-17 1936-10-17 Process for the production of chromium-containing dyes Expired DE906483C (en)

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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE122352C (en) *
DE123077C (en) *
DE397331C (en) * 1922-04-09 1924-06-24 Basf Ag Process for the preparation of water-soluble chromium compounds
DE441867C (en) * 1925-08-06 1927-03-12 I G Farbenindustrie Akt Ges Process for the preparation of chromium-containing dyes

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