DE725001C - Process for refining mineral oils - Google Patents
Process for refining mineral oilsInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G25/00—Refining of hydrocarbon oils in the absence of hydrogen, with solid sorbents
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Description
Verfahren zum Raffinieren von Mineralölen Bei der Trockenraffination von Mineralölen mit Schwefelsäure wird in der Regel so verfahren, daß man nach der Säuerung des Öles mit Schwefelsäure die. in dem gesäuerten Öl enthaltenen sauren Anteile mit einem Überschuß an trockenem Kalk neutralisiert und das so neutralisierte Öl ohne vorherige Abtrennung des Kalkes einer weiteren Reinigung und Aufhellung durch Behandeln mit aktiver Bleicherde unterwirft. Bei dieser Arbeitsweise geht der zur Neutralisation des gesäuerten Öles ange-,vendete Kalk teilweise in ursprünglicher, teilweise in umgesetzter Form als Kalksalz (Seife) in die Bleicherde über, so daß die anfallende ölhaltige gebrauchte Bleicherde noch die gesamte dem angewandten Kalk entsprechende Menge an umgesetzten Kalkverbindungen enthält.Process for refining mineral oils In dry refining of mineral oils with sulfuric acid, the procedure is as a rule that one after the Acidification of the oil with sulfuric acid. acidic contained in the acidified oil Shares neutralized with an excess of dry lime and the so neutralized Oil without prior separation of the lime for further cleaning and lightening Subjected by treating with active fuller's earth. This way of working goes the lime used to neutralize the acidified oil partly in its original, partly in converted form as lime salt (soap) into the bleaching earth, so that the resulting oil-containing used bleaching earth still all of the applied Lime contains the corresponding amount of converted lime compounds.
Will man diese gebrauchte Bleicherde nach Entfernung des anhaftenden Öles und der färbenden Stoffe regenerieren, so zeigt sich, daß die Bleicherde nur bis zu einer dem Gehalt an Kalkverbindungen entsprechenden, geringeren Bleichkraft wiederbelebt werden kann, da die -Kalkverbindungen dem Bleichvorgang gegenüber inaktiv, ja sogar aktivitätshemmend wirken. Die Entfernung der Kalkverbindungen ist wegen ihrer Unlöslichkeit so kostspielig und stößt auf so große technische Schwierigkeiten, daß eine Regenerierung solcher kalkhaltigen Erden nicht mit Vorteil durchgeführt werden kann.If you want this used fuller's earth after removing the adhering Oil and the coloring substances regenerate, so it turns out that the bleaching earth only up to a lower bleaching power corresponding to the content of lime compounds can be revived, since the -lime compounds are inactive to the bleaching process, yes, even have an activity-inhibiting effect. The removal of the lime compounds is due its insolubility so costly and encounters such great technical difficulties, that a regeneration of such calcareous soils is not carried out with advantage can be.
Es ist bekannt, gesäuerte Öle sofort mit Bleicherde zu behandeln und die gebrauchte Bleicherde unter Anwendung von Ammoniak zu regenerieren. Ein Weg zur Vermeidung der vorerwähnten Nachteile bei der Bleicherdebehandlung neutralisierter Öle ist hiermit nicht gegeben. Man hat schon vorgeschlagen, die nach der Behandlung neutralisierter Öle anfallende Bleicherde wiederverwendungsfähig zu machen, indem man die aufgenommenen Verunreinigungen mit organischen Lösungsmitteln extrahierte, wobei auch zwei verschiedene Lösungsmittel verwendet wurden. Auf diesem Wege konnte die Bleicherde jedoch nicht so weitgehend regeneriert werden, daß eine oftmalige Wiederverwendung ohne Beeinträchtigung der Wirkung möglich war. Es ist auch bekannt, aus der gebrauchten Bleicherde das darin enthaltene Öl mit heißem Wasser und gegebenenfalls mit Dampf ztt verdrängen und an diese Behandlung eine Lösungsmittelextraktion anzuschließen. Eine solche Behandlung mit Wasser führt zu einer Hydrolyse von in der Bleicherde enthaltenen Säureharzanteilen, wodurch diese benzinlöslich werden, so dal.t bei der Extraktion mit organischen Lösungsmitteln unreine Öle erhalten werden. Zum Neutralisieren der sauren Öle ist auch schon Natronlauge vorgeschlagen worden, ohne daß diese Maßnahme aber mit einer speziellen :@rt der Regenerierung in Verbindung gebracht worden wäre.It is known to treat acidified oils with fuller's earth and immediately to regenerate the used fuller's earth using ammonia. One way neutralized to avoid the aforementioned disadvantages in the bleaching earth treatment Oils are not given here. It has already been suggested that after the treatment to make bleaching earth that accumulates in neutralized oils recyclable by the absorbed impurities were extracted with organic solvents, two different solvents were also used. In this way could However, the fuller's earth cannot be regenerated to such an extent that a frequent Reuse without impairing the effect was possible. It is also known from the used bleaching earth the oil contained therein with hot water and, if necessary with Displacement of steam and a solvent extraction to follow this treatment. Such treatment with water leads to hydrolysis of the bleaching earth acid resin components, which make them gasoline-soluble, so dal.t at the extraction with organic solvents gives impure oils. To neutralize Of the acidic oils, caustic soda has also been proposed without this measure but would have been associated with a special: @rt of regeneration.
Es ist nun gefunden worden, daß durch eine besondere Kombination an sich bekannter :Maßnahmen eine praktisch vollständige Regenerierung gebrauchter Bleicherde ertnöglicht wird, wodurch sich die Raffination der :Mineralöle wesentlich verbilligt.It has now been found that by a special combination known: measures a practically complete regeneration of used Bleaching earth is made possible, whereby the refining of the: mineral oils is essential cheaper.
Erfindungsgemäß wird das gesäuerte Öl in an sich bekannter `'eise mit basisch reagierenden Verbindungen, die in Wasser oder neutralen organischen Lösungsmitteln lösliche Salze bilden, und anschließend mit Bleicherde behandelt. Die gebrauchten Bleicherden werden nacheinander mit organischen Lösungsmitteln und Wasser ausgezogen.According to the invention, the acidified oil is made in a known manner with basic reacting compounds in water or neutral organic Solvents form soluble salts, and then treated with fuller's earth. The used bleaching earths are successively with organic solvents and Stripped of water.
:als organische basisch reagierende Verbindungen kommen organische Basen, wie Anilin, Toluidin, Amine usw., in Frage, als anorganische basisch reagierende Verbindungen Alkalien, Carbonate und in erster Linie .Ammoniak. Will man das Prinzip der Trockenraffination aufrechterhalten, so kann man gasförmiges Ammoniak anwenden: geeignet ist auch eine konzentrierte Lösung von wäßrigem Ammoniak.: organic compounds with a basic reaction come from organic ones Bases, such as aniline, toluidine, amines, etc., in question, as inorganic basic reacting Compounds alkalis, carbonates and primarily ammonia. Do you want the principle sustained during dry refining, gaseous ammonia can be used: A concentrated solution of aqueous ammonia is also suitable.
Die Anwendung von Ammoniak hat gegenüber Kalk noch den Vorteil, daß die in dem gesäuerten Öl von der Säuerung noch enthaltenen Säureharzanteile aufgehellt werden, so daß die gebrauchte Bleicherde, die bei der Kalkneutralisation tief dunkel gefärbt anfällt, bei Verwendung von :Imtnoniak eine helle gelbe bis braune Färbung zeigt. Die bei der Ammoniakneutralisation erhaltenen Raffinate sind denen der Kalkneutralisation ebenbürtig.The use of ammonia has the advantage over lime that the acid resin components still contained in the acidified oil from the acidification are lightened so that the used fuller's earth, which is deeply dark in the lime neutralization colored, when using: Imtnoniak a light yellow to brown color shows. The raffinates obtained from ammonia neutralization are those from lime neutralization equal.
Aus der anfallenden Bleicherde lassen sich die darin enthaltenen Ölanteile durch Extraktion mit Benzin, die Harzanteile mit einem Gemisch eines neutralen Lösungsmittels, wie Benzin bzw. Benzol, in Verbindung mit einem polaren Lösungsmittel, wie Alkohol, Aceton usw., restlos entziehen. :Mischungen von Benzin mit etwa io"%" Alkohol wirken sehr vorteilhaft. Behandelt man die so entölte Erde dann mit heißem Wasser, das schwach mineralsauer sein kann, so zeigt die Bleicherde ihre ursprüngliche adsorbierende Kraft, die auch nach mehrmaliger Regeneration nicht verlorengeht.The oil components contained in it can be extracted from the bleaching earth by extraction with gasoline, the resin components with a mixture of a neutral solvent, such as gasoline or benzene, in connection with a polar solvent such as alcohol, Remove acetone etc. completely. : Mixtures of gasoline with about 10% alcohol work very advantageous. If you treat the deoiled earth with hot water, that can be weakly mineral acid, the fuller's earth shows its original adsorbent Power that is not lost even after repeated regeneration.
Die Erfindung kann mit jeder Art Bleicherde 'ausgeführt werden.The invention can be carried out with any type of fuller's earth.
1Ian erhält bisweilen besser regenerierbare Erden, wenn man nach der Säuerung und vor der Neutralisation des Öls durch Zusatz von Stoffen, die eine Ausfällung des Säureharzes beschleunigen, z. B. Kalk, Wasser, Zement usw., eine möglichst restlose Entfernung des Säureharzes herbeiführt. Es setzen sich dann Asphalt bzw. harzähnliche Stolte, die sonst bei den nächsten Stufen der Behandlung in die Erde gehen würden, leicht ab und können vorher aus dem Öl entfernt werden.1Ian sometimes receives soils that can be regenerated better, if one follows the Acidification and before the neutralization of the oil by adding substances that cause a precipitation accelerate the acid resin, e.g. B. lime, water, cement, etc., as completely as possible Brings about removal of the acid resin. Asphalt or resin-like deposits then settle Stolte who would otherwise go into the earth during the next stages of treatment, easily and can be removed from the oil beforehand.
Es ist nicht nötig, die Basen in Fortn von Flüssigkeiten zu benutzen, man kann sie auch in gasförmigem Zustand (z. B. Ammoniak) oder in fester Form (z. B. Soda) zur Anwendung bringen.It is not necessary to use the bases in Fortn of liquids, they can also be used in a gaseous state (e.g. ammonia) or in solid form (e.g. B. Soda) apply.
Es hat sich auch als vorteilhaft erwiesen, eine etwas feuchte Bleicherde zu benutzen: als Feuchtigkeit kann die im Öl nach (lern ofengenannten Wasserzusatz zurückbleibende Wassermenge oder das auf andere Weise dem Ö 1 (-)der der Erde zugegebene Wasser dienen. Beispiel i Ein schweres Maschinenöldestillat wurde mit Schwefelsäure gesäuert: nach (lern `-ermischen wurde Wasser -zugesetzt (etwa ro°/" der verwendeten Schwefelsäurernenge), gerührt und absitzen gelassen.It has also proven beneficial to use a slightly damp fuller's earth to use: the water added in the oil after (learning of the oven) can be used as moisture The amount of water left behind or the amount of water added to the soil in some other way Serve water. Example i A heavy machine oil distillate was made with sulfuric acid acidified: after (learning to mix, water was added (about ro ° / "of the used Sulfuric acid), stirred and allowed to settle.
Nach dem Absitzen wurde (las Öl mit Ammoniak neutralisiert und mit
Erde behandelt. Wie aus der Tabelle ersichtlich, hatte die Erde nach viermaliger
Regeneration ihre alte Bleichkraft noch behalten.
Die gebrauchte Erde wurde viermal regeneriert. Bei der Raffination
des schweren Maschinenöls ergaben sich folgende Resultate:
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEN41450D DE725001C (en) | 1937-12-21 | 1937-12-21 | Process for refining mineral oils |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEN41450D DE725001C (en) | 1937-12-21 | 1937-12-21 | Process for refining mineral oils |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE725001C true DE725001C (en) | 1942-09-12 |
Family
ID=7348390
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEN41450D Expired DE725001C (en) | 1937-12-21 | 1937-12-21 | Process for refining mineral oils |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE725001C (en) |
-
1937
- 1937-12-21 DE DEN41450D patent/DE725001C/en not_active Expired
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