DE719168C

DE719168C - Active coal production

Info

Publication number: DE719168C
Application number: DEW104946D
Authority: DE
Inventors: Hans Walter
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1939-01-20
Filing date: 1939-01-20
Publication date: 1942-05-14

Description

Herstellung aktiver Kohle Zur Herstellung von Aktivkohle aus Holz oder anderen Stoffen pflanzlichen Ursprungs ist es bekannt, zur Aktivierung Alkali- oder Erdalkalisalze der Rhodanwasserstoffsäure oder von Blutlaugensalz zu verwenden, gegebenenfalls in Gegenwart von Alkali- oder Eralkalisalzen anderer Säuren, wobei auch schon vorgeschlagen wurde, die Masse vor der Aktivierung in Formlinge zu überführen und eine Glühtemperatur von goo bis i i oo° anzuwenden.Production of active charcoal For the production of activated charcoal from wood or other substances of plant origin, it is known to activate alkali or to use alkaline earth salts of rhodanic acid or blood liquor salt, optionally in the presence of alkali or alkaline earth salts of other acids, wherein It has also already been proposed to convert the mass into molded articles before activation and to apply an annealing temperature from goo to i i oo °.

Es wurde gefunden, daß. diese Verfahren sich wesentlich verbilligen lassen unter gleichzeitiger Steigerung des Leistungsvermögens der Kohle, wenn die bisher benutzten Alkali-oder Erdalkalisalze der Rhodanwasserstoffsäure durch Ammoniumrhodanid ersetzt werden. Wenn weiterhin diese Salzaktivierung mit der ,an sich bekannten Wasserdampfaktivierung kombiniert wird, kann ein großer Teil der sonst erforderlichen Zusätze an Imprägniersalzen eingespart werden, wobei sich die Menge des zusätzlich verwendeten Dampfes nach den gewünschten Adsorptions:eigenschaften der Kohle richtet und so bemessen ist, daß kein wesentlicher Abbrand eintritt und man eine Kohle mit einem Litergewicht von 32o bis. 380gerhält.It was found that. these procedures are much cheaper let while increasing the performance of the coal when the hitherto used alkali or alkaline earth metal salts of hydrofluoric acid with ammonium rhodanide be replaced. If this salt activation continues with that known per se Water vapor activation is combined, a large part of the otherwise required Additions of impregnation salts can be saved, whereby the amount of additionally steam used according to the desired adsorption properties of the coal and is dimensioned in such a way that no significant burn-up occurs and one coals with a liter weight of 32o to. 380 held.

In Durchführung des neuen Verfahrens wird zweckmäßig das Ausgangsmaterial in (einst verteilter Form mit einer konzentrierten R.hodanammoniumlauge imprägniert, mit Alkali-oder Erdalkalisalzen vermengt und dann unter Zugabe von Wasser und einem Bindemittel in einer Vaktummischmaschine zu einer homogenen Masse verarbeitet. Die Masse wird in bekannter Wqeise bei Drucken bis zu 35a atü zu Formlingen verpreßt und nach dem Trocknen im Drehofen unter Luftab.schluß bis etwa i ioo° geglüht. Die ,aktivierten Formkörper werden gegebenenfAlls ausgelaugt und gewaschen. Beispiel 1 ioo Teile feinst verteilte Holzkohle o. dgl. werden mit 3o Teilen Rhodanammonium und 8o Teilen Pottasche in einer Mahlanlage zu einer homogenen Masse verarbeitet und nach Zugabe von 40 1 Wasser und 8o kg Teer bei etwa 6o° zu den gewünschten Formkörpern verpreßt. Die Preßlinge werden nach vorsichtigem Trocknen im Drehofen bei etwa i ooo bis i i oo° geglüht und nach dem Erkalten ausgelaugt, gewaschen und getrocknet. Beispiel 2 i oo Teile Holzkohle werden mit 5 Teilen Rhodanammonium und 15 Teilen Pottasche unter Zugabe von 2o 1 Wasser und 5o kg Teer m einer Misch- und Knetmaschine zu einer plastischen Masse verarbeitet, die bei Drucken -zwischen 25o und 350 atü zu den gewünschten Formlingen verpreßt wird.In carrying out the new process, the starting material is expediently impregnated in (once distributed form with a concentrated R.hodanammonium lye, mixed with alkali or alkaline earth salts and then, with the addition of water and a binding agent, processed into a homogeneous mass in a vacuum mixer In a known way, at pressures of up to 35a atmospheric pressure, it is pressed into moldings and, after drying, annealed in a rotary kiln with the exclusion of air to about 100 °. The activated moldings are leached and washed, if necessary processed with 30 parts of rhodanammonium and 80 parts of potash in a grinding system to a homogeneous mass and after adding 40 liters of water and 80 kg of tar, pressed to the desired shaped bodies at about 60 ° ii oo ° annealed and, after cooling, leached, washed and dried 100 parts of charcoal are mixed with 5 parts of rhodanammonium and 15 parts of potash with the addition of 2o 1 of water and 5o kg of tar in a mixing and kneading machine to form a plastic mass, which is pressed at pressures between 25o and 350 atmospheres to give the desired moldings .

Die erhaltenen Preßlinge werden 2 Tage oder länger bei Zimmertemperaturen bis 3o° auf Horden gelagert und sodann in einem Trommeltrockner bei Anfangstemperaturen von etwa 6o° auf 35o bis q.oo° ansteigend getrocknet und gehärtet und anschließend im Drehofen durch Entgegenblasen von wenig Wasserdampf geglüht. Das ausgeglühte Gut kann direkt verwendet werden, gegebenenfalls nach vorheriger Auslaugung und Trocknung.The compacts obtained are kept at room temperature for 2 days or more Stored up to 30 ° on racks and then in a drum dryer at initial temperatures increasing from about 60 ° to 35o ° to 30000 °, dried and hardened and then annealed in the rotary kiln by counter-blowing a little water vapor. The annealed Gut can be used directly, if necessary after prior leaching and Drying.

Die Verwendung von komplexen Cyanverbindungen bzw. Blutlaugensalz an Stelle der Rhodanverbindungen führte zu der Feststellung, daß so erzeugte Kohle sich ganz besonders gut für Adsorption von Blausäure eignet, was wohl auf das in den Kapillaren der Kohle in äußerst feiner Verteilung gebildete Eisenoxyd zurückgeführt werden kann.The use of complex cyano compounds or blood liquor salts instead of rhodan compounds led to the finding that coal produced in this way is particularly suitable for the adsorption of hydrocyanic acid, which is probably due to the in The iron oxide formed in extremely fine distribution is returned to the capillaries of the coal can be.

An Stelle der Rhodanverbindungen können auch solche Salzgemische benutzt werden, die sich im Gange des Trockenprozesses bzw. bei Beginn des Aktivierungsvorganges gegebenenfalls über Cyan vorzugsweise unter Abspaltung von Gasen und Dämpfen usw. in Rhodansalze umsetzen.Such salt mixtures can also be used in place of the rhodan compounds that are in the course of the drying process or at the beginning of the activation process possibly via cyan, preferably with the elimination of gases and vapors, etc. convert into rhodan salts.

Z. B. kann Cyanamid mit Alkalisulfid bzw. Polysulfid im Sinne der Reaktionsgleichung 3 (N H,1)2 S2 + 6CN@H2 - 6 N H1 CN S + 2 N + q. N H3 zu de_ r gewünschten Reaktion gebracht werden, oder man kann das Cyanamid durch Alkali- bzw. Erdalkalicyanide gegebenenfalls bei überschüssiger Pottasche ersetzen.For example, cyanamide can be combined with alkali sulfide or polysulfide in the sense of Reaction equation 3 (N H, 1) 2 S2 + 6CN @ H2 - 6 N H1 CN S + 2 N + q. N H3 to de_ r desired reaction can be brought, or you can the cyanamide by alkali or If necessary, replace alkaline earth cyanides if there is excess potash.

Vergleichsversuche zwischen der nach dem angemeldeten Verfahren hergestellten Kohle und einer mit dem Kaliumsalz der Rhodanwasserstoffsäune und einer Glühtemp ratur von i ioo° hergestellten geformten Kohle führte zu folgendem Ergebnis: Angemeldete Vergleichs- Kohle kohle Dienstzeit für Chlor- pikrinaufnahme. . 18 bis 16 bis 26 Minuten 20 Minuten Dienstzeit für Phosgenaufnahme 15 Minuten ii Minuten Stoßhärte ......... 18,/" 22 °, 0 Litergewicht ....... 34-O 375 Die neue Kohle ist hierbei ebenfalls fast indifferent gegen H2O-Aufnahme und zeigt daher eine gute Giftgasaufnahme aus feuchter Luft bzw. in feuchter Form. (Vergleichsweise sei erwähnt, daß eine ungeformte, bei etwa 9oo' geglühte Rhodankaliumkohle nur eine Chlorpikrinleistung von 8 Minuten aufweist.) Diese Eigenschaft beruht auf dem geringen Litergewicht der neuen Kohle.Comparative tests between the charcoal produced according to the registered process and a molded charcoal produced with the potassium salt of the rhodanic acid and an annealing temperature of 100 ° led to the following result: Registered comparison Coal coal Service time for chlorine picrine intake. . 18 to 16 to 26 minutes 20 minutes Service time for Phosgene uptake 15 minutes and ii minutes Impact hardness ......... 18, / " 22 °, 0 Weight per liter ....... 34-O 375 The new coal is also almost indifferent to H2O uptake and therefore shows good poison gas uptake from moist air or in moist form. (For comparison it should be mentioned that an unshaped rhodanic potassium carbon annealed at about 900 'only has a chloropicrin output of 8 minutes.) This property is based on the low liter weight of the new coal.

So zeigt z. B. eine gemäß der Erfindung hergestellte Kohle (Beispiele) bei einem Litergewicht von 316 und einem H2O-Gleichgewicht von 12 bei einer Luftfeuchtigkeit von 750/0 eine Dienstzeit für Chlorpikrin von 26 Minuten 15 Sekunden und bei einer 280 o H.0-Zugabe von 23 Minuten 25 Sekunden. Die gleiche Kohle mit einem Litergewicht von 370 und :einem H20-Gleichgewicht von 26 erreicht in feuchter Luft nur eine Dienstzeit von 23 Minuten 55 Sekunden und bei 280..`o H.0-Zuggabe nur eine solche von 14 Minuten 3o Sekunden.So shows z. B. a coal produced according to the invention (examples) with a liter weight of 316 and a H2O balance of 12 with a humidity of 750/0 a service time for chloropicrin of 26 minutes 15 seconds and with a 280 o H.0 addition of 23 minutes 25 seconds. The same coal with a liter weight of 370 and: an H20 equilibrium of 26 only achieves a service time of 23 minutes 55 seconds in moist air and only 14 minutes 30 seconds with 280..`o H.0 addition.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of shaped activated carbon by annealing carbonaceous substances in the presence of rhodan salts and alkali or alkaline earth salts of other acids, characterized by the use of rhodanammonium as an activating agent.

2. The method according to claim i, characterized in that the activation is carried out in the presence of water vapor or other vapors.

3. The method according to claim i and characterized by the use of complex cyano compounds, preferably blood liquors: salt instead of rhodanammonium. q .. method according to claim i and 2, characterized by the use of such salts or salt mixtures that are convert into rhodan compounds or their degradation products during the process.