DE711559C

DE711559C - Verfahren zur Behandlung von feste anorganische und bzw. oder organische benzolunloesliche Bestandteile und Asphalte enthaltenden OElen

Info

Publication number: DE711559C
Application number: DEI50929D
Authority: DE
Inventors: Dr August Eisenhut; Dr Mathias Pier
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1934-11-10
Filing date: 1934-11-10
Publication date: 1941-10-02

Description

Verfahren zur Behandlung von feste anorganische und bzw. oder organische benzolunlösliche Bestandteile und Asphalte enthaltenden Ölen Es ist bereits bekannt, aus asphalthaltigen Ölen die festen anorganischen und bzw. oder benzolunlöslichen organischen Bestandteile durch Zugabe von wasserstoffreichen aliphatischen Kohlenwasserstoffen a auszuflocken. Hierbei werden aber neben den festen Anteilen noch andere Substanzen, insbesondere große Mengen Asphalt, ausgeflockt, was beispielsweise bei einer anschließenden Druckhydrierung der Ausgangsstoffe in flüssiger Phase unerwünscht ist, da die Ausbeute an den zu gewinnenden Kohlenwasserstoffen vermindert wird.
Es wurde gefunden, daß; dieser Nachteil vermieden wird, wenn man die Ausgangsöle mit Kohlenwasserstoffen mit 6 bis r o Kohlenstoffatomen bei Temperaturen in der Nähe der kritischen Temperatur dieser Kohlenwässerstoffe und unter Druck behandelt und die abgeschiedenen festen Bestandteile in der Wärme abtrennt.
Als Ausgangsstoffe kommen hauptsächlich Teere oder Hydrierrückstände von Kohle, Teeren oder asphaltbasischen Rohölen in Betracht. Diese werden mit der einfachen, doppelten oder mehrfachen Menge Hexan, Cyclohexan, Methylcyclopentan, Heptan, Oktan oder Gemischen dieser gemischt und in einem geschlossenen Gefäß: erhitzt. Man wählt hierbei eine Temperatur, die z. B. to bis 50° unterhalb der kritischen Temperatur des angewandten Lösungsmittels liegt. Es ist jedoch auch möglich, die Behandlung bei einer wenig über der kritischen Temperatur des Lösungsmittels liegenden Temperatur auszuführen. Die Einwirkungsdauer des Lösungsmittels auf den Ausgangsstoff sollzweckmäßig mehr als 5 Sekunden betragen. Das Lösungsmittel kann im Gleich- oder Gegenstrom zu dem Ausgangsöl geleitet werden. Man kann die Behandlung auch in mehreren Stufenausführen. So kann beispielsweise das Ausgangsöl' mit verschiedenartigen Lösungsmitteln in Berührung gebracht werden. Ferner können in den einzelnen Stufen die Bedingungen der Temperatur und des Druckes geändert werden. So kann beispielsweise die Behandlung in der ersten Stufe bei höherer oder niedrigerer Temperatur als in den folgenden Stufen ausgeführt werden. Man kann in den einzelnen Stufen bei dem sich einstellenden Druck oder bei einem höheren Druck, der durch Zugabe eines Gases, z. B. Stickstoff oder Methan, erzeugt wird, arbeiten.
Es hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen, die Behandlung in Gegenwart von Lösungsvermittlern für Asphalte und andere hochmolekulare kohlenstoffhaltige Stolle auszuführen. Hierfür eignet sich z. B. wasserstoffarmes Schweröl.
Durch die beschriebene Arbeitsweise ist es möglich, die Ausgangsöle in ein Asphalt enthaltendes Öl von großer Reinheit und einen festen Stoff, der nur noch geringe Mengen an benzollöslicben Stoffen enthält, zu zerlegen. Das Verfahren hat ferner den Vorteil, daß die Trennung durch Absitzenlassen ausgeführt werden kann.
-Zur Ausführung des Verfahrens wird das Ausgangsöl zusammen mit dem Lösungsmittel in einem Druckgefäß erhitzt und anschließend die Öllösung durch Heberwirkung oder zusätzlichen Druck in ein zweites Druckgefäß übergeführt, in dem die Rückgewinnung des Lösungsmittels in der Hauptsache durch Entspannung erfolgt, während der Rest des Lösungsmittels durch Zugabe von Wasserdampf bei erhöhter Temperatur wiedergewonnen wird. Auf diese Weise treten praktisch kaum Verluste an Lösungsmitteln auf.
Die festen, ebenfalls durch Wasserdampf vom Lösungsmittel befreiten ungelösten Anteile können dann mechanisch aus dem Druckgefäß, entfernt werden.
Man hat schon vorgeschlagen, Kohlenwasserstoffgemische mittels vertiüssigter, bei gewöhnlicher Temperatur gasförmiger Kohlenwasserstoffe als selektives Lösungsmittel in verschiedene flüssige Bestandteile zu zerlegen. Hierbei kann bei erhöhter Temperatur, z. B. in der Nähe der kritischen Temperatur diese Lösungsmittel, gearbeitet werden. Es können ferner auch noch höhersiedende Kohlenwasserstoffe, -wie Pentan oder Hexan, zugegeben werden. Die Verwendung von Kohlentwassersto'_fen mit 6 bis 1o Kohlenstoifatomen bei Temperaturen in der Nähe der kritischen Telnpz-ratttr dieser Kohlemwasserstoffe erfolgt hierbei nicht. Nur in diesem Fall werden aber feste anorganische und bzw. oder feste organische benzolunlösliche Bestandteile ohne asphaltische Stoffe aus den Kohlenwasserstoffölen abgetrennt. Beispiel 15o Teile eines bei der Druckhydrierung von Steinkohle erhaltenen ölhaltigen Rückstands mit 4oo'o benzolunlöslichen Anteilen werden mit einem aus derselben Kohle stammenden über 325- siedenden Schweröl im Verhältnis 1: 1 gemischt. Ein Teil dieser Mischung wird dann mit O,75 Teilen eines Heptan-Hexan-Gemisches oder einer entsprechenden paraftinischen Benzinfraktion versetzt und auf 270= erhitzt. wobei sich ein Druck von 2o bis 25 at einstellt. Bei dieser Temperatur wird das Gemisch einige Zeit gerührt. Nach 1stündiger Absitzzeit wird die Heptan-Hexan-Lösungabgezogen, das Heptan-Hexan-Gemisch durch Destillation vom öl getrennt, wobei etwa 9o bis 950%o des ,gesamten öls mit etwa 10'o benzolunlöslichen Anteilen gewonnen werden. Der im Reaktionsgefäß. befindliche ungelöste Anteil wird mit Wasserdampf vonl Lösungsmittel befreit, Zworauf der verbleibende feste bröckelige Stoff mittels einer Schnecke ohne jeglich° Schwierigkeit aus dem Druckgefäß entfernt wird. Der ungelöste Anteil enthält nur noch etwa aoo,ö benzollösliche Anteile.
Verwendet man an Stelle des genannten Heptan-Hexan-Gemisches Hexan allein und mischt dieses lnit dem erwähnten mit Schweröl vermischten Rückstand im Verhältnis 1: 1 und wählt eine Temperatur von a30-, die in der Nähe der kritischen Temperatur des Hexans liegt, so erhält man etwa die gleichen Ergebnisse. Verwendet man dagegen in an sich bekannter Weise ein Gemisch von Propan und Pentan (i: 1 ) bei der kritischen Temperatur des Propans, nämlich bei etwa 95", dann erhält man nur 6o bis 650,b des üls mit etwa 10o benzolunlöslichen Anteilen; der im-,gelöste Anteil enthält noch etwa 6oo'o benzollösliche Anteile.

Claims

PATENT ANSPILÜCE1L:: 1. Verfahren zur Behandlung von feste anorganische und bzw. oder organische benzolunlösliche Bestandteile und Asphalte enthaltenden ölen, wie Teeren, Hvdrierrückständen von Kohle, Teeren oder asphaltbasischen Rohölen, mit wasserstoffreichen aliphatischen Kohlemwasserstoffen bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ausgangsöle mit Kohlenwasserstoffen mit 6bis 1 oKohlenstoffatomen bei Temperaturen in der Nähe der kritischen Temperatur dieser Kohlenwasserstoffe und unter Druck behandelt und die abgeschiedenen festen Bestandteile in der Wärme abtrennt. .
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Arbeitsweise in Gegenwart von Lösungsvermittlern für Asphalte und andere hochmolekulare kohlenstoffhaltige Stoffe ausführt.