DE69636978T2 - Wässrige zusammensetzung enthaltend einen cholesterinester-clathrat, diese enthaltendes kosmetikum und verfahren für ihre herstellung - Google Patents

Wässrige zusammensetzung enthaltend einen cholesterinester-clathrat, diese enthaltendes kosmetikum und verfahren für ihre herstellung Download PDF

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Description

  • [Technisches Gebiet]
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Cholesterinester-Clathrat und eine wasserhaltige Zusammensetzung, welche dieses umfasst, und betrifft insbesondere die Verbesserung der Stabilität bei der Hydratisierung und Emulgierung der wasserhaltigen Zusammensetzung.
  • [Hintergrund des Fachgebiets]
  • Die Wasseraufnahme in die Haut ist ein wesentlicher Faktor, um die Haut in einem guten Zustand zu halten. Daher werden viele Kosmetika und pharmazeutische Zubereitungen auf dem Markt verkauft, welche den Zweck haben, Feuchtigkeit zu spenden, und es werden viele Feuchthaltemittel entwickelt. Von diesen werden wasserhaltige, ölhaltige Komponenten, z.B. Cholesterinester, welcher sehr gute hydratisierende Eigenschaften und Feuchtigkeit spendende Eigenschaften besitzen, für bestimmte Kosmetika verwendet.
  • Jedoch traten im Falle der Beimischung solcher wasserhaltigen, ölhaltigen Komponente, welche sehr viel Wasser einschlossen, in Kosmetika verschiedene Probleme hinsichtlich der Stabilität auf, da sich das Wasser bei hohen Temperaturen oder einer Temperaturänderung im Laufe der Zeit abtrennte.
  • Um die Stabilität von Kosmetika aufrechtzuerhalten, welche Öl und Wasser umfassen, sind daher verschiedene Tenside, entweder einzeln und durch Kombinieren von zwei oder mehreren, als Emulgatoren verwendet worden.
  • Jedoch können ionische Tenside wie Alkylsulfate oder höhere Fettsäuresalze Hautreizungen hervorrufen, wenn sie in hohen Konzentrationen verwendet werden. Falls nichtionische Tenside wie solche vom Polyoxyethylen-Typ verwendet werden, ergeben sich Probleme im Hinblick auf die Löslichkeit, da solche nichtionischen Tenside ein Antiseptikum wie Paraben inaktivieren.
  • Um diese Probleme zu lösen, sind Techniken entwickelt worden, wobei Cyclodextrin oder Derivate davon als ein Emulgator verwendet werden. Und zwar offenbart die ungeprüfte Japanische Patentveröffentlichung Nr. Sho 58-58139 eine Emulgierungstechnik mittels eines speziellen Verfahrens, bei dem Cyclodextrin in Kombination mit einem öllöslichen Tensid verwendet wird. Die ungeprüfte Japanische Patentveröffentlichung Nr. Sho 63-194726 offenbart ebenfalls eine Technik, bei der methyliertes β-Cyclodextrin als ein unterstützender Emulgator verwendet wird.
  • Jedoch sind die Probleme wie eine Hautreizung nicht vollständig gelöst worden, da bei diesen Techniken herkömmliche Tenside in Kombination miteinander verwendet werden.
  • Um diese Probleme zu lösen, wie zum Beispiel die Herstellung von Emulsion-Kosmetika ohne die Verwendung eines Tensids, kann der Inhalt der ungeprüften Japanischen Patentveröffentlichung Nr. Hei 3-284611 angeführt werden. Und zwar werden in der ungeprüften Japanischen Patentveröffentlichung Nr. Hei 3-284611 Emulsion-Kosmetika erwähnt, welche ein hydroxyalkyliertes Cyclodextrin, Öl und Wasser umfassen. Diese Emulsion-Kosmetika zeigen eine sehr gute Löslichkeit und eine überragende Stabilität und Sicherheit.
  • Jedoch sind solche Kosmetika im Hinblick auf die Wasserhaltekapazität für die Aufrechterhaltung des Feuchtigkeitsgehalts noch immer unzureichend, so dass weitere Verbesserungen wünschenswert sind.
  • Daraufhin sind Techniken entwickelt worden, bei denen ein hydroxyalkyliertes Cyclodextrin verwendet wird, welches in der Zusammensetzung sowohl als ein wasserhaltiger Stabilisator als auch gleichzeitig als ein Emulgator effektiv wirksam sein kann.
  • Jedoch ist die Wasserhaltekapazität von Lippenstiften und dergleichen, welche mit Hilfe dieser Techniken hergestellt werden, unter erschwerten Bedingungen einer langen Lagerung und einer Temperatur von 90°C zum Zeitpunkt der Herstellung immer noch unzureichend, da zuweilen eine Aggregation des Farbstoffes und eine Trennung in die Wasserphase und die Ölphase oder die Emulsionsphase beobachtet werden, so dass weitere Verbesserungen wünschenswert sind.
  • EP 0 366154 offenbart eine kosmetische Zusammensetzung, welche einen Einschlusskomplex eines hydroxyalkylierten Cyclodextrins zusammen mit gering wasserlöslichen Komponenten, wobei die gering wasserlöslichen Komponenten natürliche tierische und pflanzliche Öle und Fette wie Macadamianussöl oder Lanolin sein können, umfasst.
  • [Offenbarung der Erfindung]
  • In Anbetracht der oben genannten Probleme gemäß dem Stand der Technik hat die vorliegende Erfindung das Ziel, ein Cholesterin-Clathrat bereitzustellen, welches eine ausgezeichnete Stabilität und Sicherheit sowie eine hohe Wasserhaltekapazität für die Aufrechterhaltung des Feuchtigkeitsgehalt aufweist und selber eine emulgierende Wirkung hat, und eine wasserhaltige Zusammensetzung bereitzustellen, welche eine hervorragende Stabilität und Sicherheit sowie eine hohe Wasserhaltekapazität für die Aufrechterhaltung des Feuchtigkeitsgehalts aufweist und eine außerordentlich gute Wirkung hat, welche unter erschwerten Bedingungen wie hohen Temperaturen nicht beeinträchtigt wird.
  • Als Ergebnis sorgfältiger Studien der Erfinder, um die oben genannten Ziele zu erreichen, ist festgestellt worden, dass ein Cholesterinester-Clathrat, umfassend einen Cholesterinester, eingeschlossen in einem hydroxyalkylierten Cyclodextrin, aufgrund der hydrophilen Natur des Cyclodextrins und der lipophilen Natur des Cholesterinesters als ein außerordentlich guter Emulgator wirksam sein kann. Weiterhin ist festgestellt worden, dass im Falle der Beimischung der Zusammensetzung, welche das Cholesterin-Clathrat und Wasser umfasst, in Kosmetika ein Kosmetikum erhalten werden kann, welches eine hervorragende Stabilität und Sicherheit und insbesondere eine hohe Wasserhaltekapazität für die Aufrechterhaltung des Feuchtigkeitsgehalt aufweist. Ferner ist auch festgestellt worden, dass Zusammensetzungen, welche ein hydroxyalkyliertes Cyclodextrin, Wasser und einen wasserhaltigen Stabilisator umfassen, außerordentlich gute Hydratationseigenschaften haben, und dass Zusammensetzungen, welche ein hydroxyalkyliertes Cyclodextrin, einen Cholesterinester, Wasser und ein Tonmaterial umfassen, die Trennstabilität bei hohen Temperaturen verbessern können. Danach ist die vorliegende Erfindung vollendet worden.
  • Unter einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine wasserhaltige Zusammensetzung, umfassend ein hydroxyalkyliertes Cyclodextrin, einen Cholesterinester und Wasser, bereitgestellt.
  • In der wasserhaltigen Zusammensetzung besteht die wasserhaltige Zusammensetzung vorzugsweise aus Wasser und einem Cholesterinester-Clathrat, welches durch das hydroxyalkylierte Cyclodextrin und den Cholesterinester gebildet wird.
  • In der wasserhaltigen Zusammensetzung umfasst die Zusammensetzung auch 5 bis 30 Gew.-% des hydroxyalkylierten Cyclodextrins, 5 bis 80 Gew.-% des Cholesterinesters und 5 bis 60 Gew.-% Wasser.
  • Weiterhin liegt in der wasserhaltigen Zusammensetzung das Verhältnis der Mischungsmenge des hydroxyalkylierten Cyclodextrins und des Cholesterinesters innerhalb des Bereiches, welcher durch die schräge Linie in dem Dreieckdiagramm, welches in 1 gezeigt ist, wiedergegeben wird.
  • Unter einem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine wasserhaltige Zusammensetzung, umfassend ein hydroxyalkyliertes Cyclodextrin, Wasser und einen oder mehrere wasserhaltige Stabilisatoren, welcher/welche aus einem alkylierten Polysiloxan-Polyethylenglykol-Copolymer, alkylierten silicierten wasserfreien Silicat, alkylmodifizierten Siliconharz-beschichteten Pulver, Glycerin-modifizierten Siliconharz-beschichteten Pulver und Dextrinfettsäureester gewählt ist/sind, bereitgestellt.
  • In der wasserhaltigen Zusammensetzung umfasst die wasserhaltige Zusammensetzungen weiterhin eine wasserhaltige ölhaltige Komponente.
  • In der wasserhaltigen Zusammensetzung umfasst die Zusammensetzung auch vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-% des hydroxyalkylierten Cyclodextrins, 5 bis 60 Gew.-% Wasser und 5 bis 80 Gew.-% der wasserhaltigen ölhaltigen Komponente, bezogen auf die Gesamtmenge der wasserhaltigen Zusammensetzung.
  • Weiterhin liegt in der wasserhaltigen Zusammensetzung das Verhältnis der Mischungsmenge des hydroxyalkylierten Cyclodextrins, des Wassers und der wasserhaltigen ölhaltigen Komponente innerhalb des Bereiches, welcher durch die schräge Linie in dem Dreieckdiagramm, welches in 2 gezeigt ist, wiedergegeben wird.
  • Die wasserhaltige Zusammensetzung umfasst vorzugsweise 0,01 bis 20 Gew.-% des wasserhaltigen Stabilisators, bezogen auf die Gesamtmenge der wasserhaltigen Zusammensetzung.
  • Vorzugsweise wird ein alkyliertes Polysiloxan-Polyethylenglykol-Copolymer für den wasserhaltigen Stabilisator verwendet.
  • Unter einem dritten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine wasserhaltige Zusammensetzung, umfassend ein hydroxyalkyliertes Cyclodextrin, einen Cholesterinester, ein Tonmineral und Wasser, bereitgestellt.
  • In der wasserhaltigen Zusammensetzung umfasst die Zusammensetzung vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-% des hydroxyalkylierten Cyclodextrins, 5 bis 80 Gew.-% des Cholesterinesters, 0,01 bis 20 Gew.-% des Tonminerals und 5 bis 60 Gew.-% Wasser, bezogen auf die Gesamtmenge der wasserhaltigen Zusammensetzung.
  • In der wasserhaltigen Zusammensetzung ist das Tonmineral vorzugsweise ein Tonmineral vom Quelltyp oder ein organophiler Smektit und insbesondere synthetisches Natriummagnesiumsilicat, welches am meisten bevorzugt wird.
  • Ferner umfasst in der wasserhaltigen Zusammensetzung die Zusammensetzung vorzugsweise weiterhin hydrophobes Silica.
  • In der wasserhaltigen Zusammensetzung umfasst die Zusammensetzung vorzugsweise 0,01 bis 20 Gew.-% des hydrophoben Silica, bezogen auf die Gesamtmenge der wasserhaltigen Zusammensetzung.
  • Vorzugsweise beträgt in der wasserhaltigen Zusammensetzung das Verhältnis der Mischungsmenge an hydrophobem Silica zu dem Tonmineral 2:1 bis 1:4.
  • Unter einem vierten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Kosmetikum, umfassend ein hydroxyalkyliertes Cyclodextrin, einen Cholesterinester und Wasser, bereitgestellt.
  • In dem Kosmetikum sind ein hydroxyalkyliertes Cyclodextrin, ein Cholesterinester und Wasser als Bestandteile der wasserhaltigen Zusammensetzung miteinander vermischt.
  • In dem Kosmetikum ist der Emulsionstyp des Kosmetikums vorzugsweise vom Wasser-in-Öl-Typ.
  • In dem Kosmetikum werden die Bestandteile der wasserhaltigen Zusammensetzungen vorzugsweise in einer Menge von 0,5 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge des Kosmetikums, beigemischt.
  • Unter einem fünften Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren für die Herstellung eines Cholesterinester-Clathrats bereitgestellt, welches durch Rühren und Mischen eines hydroxyalkylierten Cyclodextrins und eines Cholesterinesters erhalten wird.
  • Unter einem sechsten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren für die Herstellung einer wasserhaltigen Zusammensetzung bereitgestellt, welche durch Rühren und Mischen eines hydroxyalkylierten Cyclodextrins, Wasser und eines Cholesterinesters erhalten wird.
  • Weiterhin bereitgestellt wird ein Verfahren für die Herstellung einer wasserhaltigen Zusammensetzung, welche durch Rühren und Mischen des Cholesterinester-Clathrats, welches durch das Verfahren zur Herstellung der wasserhaltigen Zusammensetzung hergestellt wurde, und Wasser erhalten wird.
  • Bei dem Verfahren für die Herstellung der wasserhaltigen Zusammensetzung werden vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-% des hydroxyalkylierten Cyclodextrins, 5 bis 80 Gew.-% des Cholesterinesters und 5 bis 60 Gew.-% Wasser vermischt.
  • Bei dem Verfahren für die Herstellung der wasserhaltigen Zusammensetzung liegt das Verhältnis der Mischungsmenge des hydroxyalkylierten Cyclodextrins und des Cholesterinesters vorzugsweise innerhalb des Bereiches, welcher durch die schräge Linie in dem Dreieckdiagramm, welches in 1 gezeigt ist, wiedergegeben wird.
  • Unter einem siebten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren bereitgestellt für die Herstellung der wasserhaltigen Zusammensetzung, welche durch Rühren und Mischen eines hydroxyalkylierten Cyclodextrins; eines oder mehrerer wasserhaltiger Stabilisatoren, welcher/welche aus einem alkylierten Polysiloxan-Polyethylenglykol-Copolymer, alkylierten silicierten wasserfreien Silicat, alkylmodifizierten Siliconharz-beschichteten Pulver, Glycerin-modifizierten Siliconharz-beschichteten Pulver und Dextrinfettsäureester gewählt ist/sind; und einer wasserhaltigen ölhaltigen Komponente erhalten wird.
  • Bei dem Verfahren für die Herstellung der wasserhaltigen Zusammensetzung werden vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-% des hydroxyalkylierten Cyclodextrins, 5 bis 60 Gew.-% Wasser und 5 bis 80 Gew.-% der wasserhaltigen ölhaltigen Komponente, bezogen auf die Gesamtmenge der wasserhaltigen Zusammensetzung, vermischt.
  • Bei dem Verfahren für die Herstellung der wasserhaltigen Zusammensetzung liegt das Verhältnis der Mischungsmenge des hydroxyalkylierten Cyclodextrins, des Wassers und der wasserhaltigen ölhaltigen Komponente vorzugsweise innerhalb des Bereiches, welcher durch die schräge Linie in dem Dreieckdiagramm, welches in 1 gezeigt ist, wiedergegeben wird.
  • Bei dem Verfahren für die Herstellung der wasserhaltigen Zusammensetzung werden vorzugsweise 0,01 bis 20 Gew.-% des wasserhaltiger Stabilisators, bezogen auf die Gesamtmenge der wasserhaltigen Zusammensetzung, beigemischt.
  • Vorzugsweise wird ein alkyliertes Polysiloxan-Polyethylenglykol-Copolymer für den wasserhaltigen Stabilisator verwendet.
  • Unter einem achten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren bereitgestellt für die Herstellung der wasserhaltigen Zusammensetzung, welche durch Rühren und Mischen eines hydroxyalkylierten Cyclodextrins, eines Cholesterinesters, eines Tonminerals und Wasser erhalten wird.
  • Bei dem Verfahren für die Herstellung der wasserhaltigen Zusammensetzung werden vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-% des hydroxyalkylierten Cyclodextrins, 5 bis 80 Gew.-% des Cholesterinesters, 0,01 bis 20 Gew.-% des Tonminerals und 5 bis 60 Gew.-% Wasser, bezogen auf die Gesamtmenge der wasserhaltigen Zusammensetzung, vermischt.
  • Bei dem Verfahren für die Herstellung der wasserhaltigen Zusammensetzung ist das Tonmineral ein Tonmineral vom Quelltyp oder ein organophiler Smektit und insbesondere synthetisches Natriummagnesiumsilicat, welches am meisten bevorzugt wird.
  • Ferner wird bei dem Verfahren für die Herstellung der wasserhaltigen Zusammensetzung die wasserhaltige Zusammensetzung vorzugsweise durch Beimischung des hydrophoben Silica und Rühren und Mischen davon erhalten.
  • Bei dem Verfahren für die Herstellung der wasserhaltigen Zusammensetzung werden vorzugsweise 0,01 bis 20 Gew.-% des hydrophoben Silica beigemischt.
  • Bei dem Verfahren für die Herstellung der wasserhaltigen Zusammensetzung beträgt das Verhältnis der Mischungsmenge an hydrophobem Silica zu dem Tonmineral vorzugsweise 2:1 bis 1:4.
  • Unter einem neunten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren bereitgestellt für die Herstellung eines Kosmetikums, welches durch Rühren und Mischen der wasserhaltigen Zusammensetzung, welche durch ein beliebiges Verfahren für die Herstellung der wasserhaltigen Zusammensetzung hergestellt wird, und mit anderen Bestandteilen erhalten wird.
  • Bei dem Verfahren für die Herstellung des Kosmetikums werden vorzugsweise 0,5 bis 30 Gew.-% der wasserhaltigen Zusammensetzung, welche durch ein beliebiges Verfahren für die Herstellung der wasserhaltigen Zusammensetzung hergestellt wird, bezogen auf die Gesamtmenge des Kosmetikums beigemischt.
  • Nachstehend werden die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ausführlicher beschrieben.
  • <Bestandteile>
  • Hydroxyalkyliertes Cyclodextrin
  • Das hydroxyalkylierte Cyclodextrin (nachstehend bezeichnet als HACD), das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist eine Zubereitung, welche eine Hydroxyalkylgruppe an einer Hydroxylgruppe des Cyclodextrins (nachstehend bezeichnet als CD) enthält und welche herkömmlicherweise als cyclisches Oligosaccharid hinreichend bekannt ist. Und zwar schließt die Zubereitung eine Hydroxyalkylgruppe, welche hydrophober Natur ist, an einer Hydroxylgruppe des CD ein, wodurch die hydrophobe Natur davon verstärkt wird.
  • Das CD ist ein Oligosaccharid, worin die Glucosereste über eine α-1,4-Bindung cyclisch miteinander verknüpft sind, wobei im Allgemeinen α-CD, β-CD und γ-CD, bestehend aus 6, 7 bzw. 8 Glucoseresten, bekannt sind. In der vorliegenden Erfindung können eines oder mehrere dieser CDs geeigneterweise verwendet werden.
  • Als Hydroxyalkylgruppe, welche die Hydroxylgruppe des Cyclodextrins ersetzt, werden vorwiegend eine Hydroxyethylgruppe und eine Hydroxypropylgruppe verwendet. Das HACD kann durch eine Substitutionsreaktion unter Verwendung dieser Hydroxyalkylgruppen anstelle der Hydroxylgruppe erhalten werden. Beispiele für das HACD schließen hydroxyethyliertes Cyclodextrin, hydroxypropyliertes Cyclodextrin, hydroxybutyliertes Cyclodextrin und dihydroxypropyliertes Cyclodextrin ein.
  • Der bevorzugte Substitutionsgrad einer Hydroxylgruppe durch eine Hydroxyalkylgruppe in der vorliegenden Erfindung beträgt 1 bis 14 pro CD.
  • Unter den HACDs werden Hydroxyethyl-β-CD und Hydroxypropyl-β-CD im Hinblick auf die Kosten, die Einfachheit der Herstellung, die Verwendbarkeit und die Wasserlöslichkeit bevorzugt.
  • Das Verfahren zur Herstellung eines HACD besteht bekanntermaßen im Allgemeinen aus mehreren Prozessen, welche nachstehend in einem Beispiel veranschaulicht werden.
  • Und zwar werden 100 g β-CD in 150 ml einer wässrigen 20%-igen NaOH-Lösung gelöst, und 50 ml Propylenoxid werden allmählich zugetropft, wobei die Lösung bei 30°C gehalten wird. Anschließend wird der Reaktionsansatz für 20 Stunden gerührt.
  • Nach Beendigung der Umsetzung wird das Reaktionsgemisch mit Salzsäure auf pH 6,0 neutralisiert, in ein permeables Membranröhrchen überführt und dann durch Durchfluss von Wasser für 24 Sunden entsalzt. Im Anschluss daran wird das Reaktionsgemisch mit Hilfe eines Gefriertrockners getrocknet, wobei etwa 90 g Hydroxypropyl-β-CD erhalten werden. Der Substitutionsgrad in diesem Hydroxypropyl-β-CD je CD beträgt 5,1.
  • Wasserhaltige ölhaltige Komponente
  • Beispiele für eine wasserhaltige ölhaltige Komponente, welche in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, schließen einen Cholesterinester ein.
  • Beispiele des Cholesterinesters als die wasserhaltige ölhaltige Komponente der vorliegenden Erfindung schließen Cholesterin und Ester höherer Fettsäuren ein. Als höhere Fettsäuren können gerade oder verzweigte Fettsäuren mit einer Kohlenstoffzahl von 12 bis 24 verwendet werden, wobei z.B. Myristinsäure, Palmitinsäure, Palmitoleinsäure, Stearinsäure, Ölsäure, Linolsäure, Linolensäure und Arachinsäure eingeschlossen sind. In der vorliegenden Erfindung werden eine oder mehrere dieser höheren Fettsäuren geeigneterweise verwendet. Als höhere Fettsäuren, welche in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, um den Cholesterinester zu bilden, werden Stearinsäure, Ölsäure, Palmitoleinsäure und Macadamianussölfettsäure besonders bevorzugt.
  • Als Cholesterinester zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung werden Cholesterinstearat, Cholesterinoleat, Cholesterinpalmitat und der Cholesterinester von Macadamianussölfettsäure besonders bevorzugt.
  • Wasserhaltiger Stabilisator
  • Beispiele eines wasserhaltigen Stabilisators für die vorliegende Erfindung schließen ein alkyliertes Polysiloxan-Polyethylenglykol-Copolymer, alkyliertes siliciertes wasserfreies Silicat, alkylmodifiziertes Siliconharz-beschichtetes Pulver, Glycerin-modifiziertes Siliconharz-beschichtetes Pulver und Dextrinfettsäureester ein, wobei eines oder mehrere davon geeigneterweise verwendet werden. Alle diese Stoffe haben einen schwach ausgeprägten hydrophilen Charakter sowie lipophilen Charakter, und es ist denkbar, dass sie an der Wasser-Ölkomponente-Grenzfläche in einem membranartigen Zustand vorliegen können. Um die Wasserverdampfungsrate gering zu halten, wird insbesondere die Verwendung eines alkylierten Polysiloxan-Polyethylenglykol-Copolymers bevorzugt.
  • Tonmineral
  • Beispiele für ein Tonmineral zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung sind ein Tonmineral vom Quelltyp und ein organophiler Smektit. Beispiele für das Tonmineral vom Quelltyp, welches vorzugsweise in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, schließen z.B. synthetisches Natriummagnesiumsilicat, Lithiumteniorit, Natrium tetrasilicatglimmer und Lithiumhectorit ein. Im Vergleich zu einem herkömmlichen Tonmineral vom Nicht-Quelltyp, wie natürlicher Glimmer, welches nicht quellt, besitzen die Tonmineralien vom Quelltyp die Eigenschaft, dass sie in Wasser quellen, wobei das Tonmineral aufquellt, wenn ein Wassermolekül in die Mitte der Kristallschicht aufgenommen wird.
  • Als Beispiele für den organophilen Smektit, welcher vorzugsweise in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, können Dimethylstearylammoniumhectorit und mit Distearyldimethylammoniumchlorid behandeltes Aluminiummagnesiumsilicat genannt werden.
  • Von diesen Tonmaterialien wird die Verwendung von synthetischem Natriummagnesiumsilicat, welches ein Tonmineral vom Quelltyp ist, besonders bevorzugt, um die Trennstabilität bei hohen Temperaturen zu verbessern.
  • <Wasserhaltige Zusammensetzung>
  • (1) Cholesterinester-Clathrat und dieses umfassende wasserhaltige Zusammensetzung
  • Ein Cholesterinester-Clathrat der vorliegenden Erfindung wird durch Rühren und Mischen eines HACD und eines Cholesterinesters gebildet.
  • Eine wasserhaltige Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung besteht aus einem Cholesterinester-Clathrat und Wasser.
  • Die wasserhaltige Zusammensetzung kann durch Rühren und Mischen eines Cholesterinester-Clathrats und Wasser erhalten werden. In der wasserhaltigen Zusammensetzung bildet das Cholesterinester-Clathrat eine Mizellenstruktur, worin das enthaltene Wasser zurückgehalten wird. Die wasserhaltige Zusammensetzung kann auch durch Rühren und Mischen eines HACD, eines Cholesterinesters und Wasser erhalten werden. 1 zeigt das Dreieckdiagramm des Ergebnisses eines Wasserretentionstests unter Verwendung von HP-β-CD als ein HACD und des Cholesterinesters von Macadamianussölfettsäure als den Cholesterinester. Bei den Punkten 1 und 2 in dem Dreieckdiagramm wird eine Trennung der Zusammensetzung in zwei Phasen beobachtet, wobei das bevorzugte Cholesterinester-Clathrat nicht erhalten werden kann. Andererseits ist bei den Punkten 3 bis 6 in dem Dreieckdiagramm zu beobachten, dass die Zusammensetzung cremeartige wird, wobei stabile wasserhaltige Zusammensetzungen erhalten werden. Demgemäß liegt das Verhältnis der Menge an HP-β-CD zu dem Cholesterinester von Macadamianussölfettsäure für die wasserhaltige Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung innerhalb des Bereiches, welcher durch die schräge Linie in 1 wiedergegeben wird.
  • (2) Wasserhaltige Zusammensetzung umfassend einen wasserhaltigen Stabilisator
  • Eine wasserhaltige Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung, welche einen wasserhaltigen Stabilisator umfasst, besteht aus einem HACD, Wasser und einem wasserhaltigen Stabilisator, und kann weiterhin eine wasserhaltige ölhaltige Komponente als einen weiteren Bestandteil umfassen.
  • In einer wasserhaltigen Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung werden vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-% des HACD, 5 bis 60 Gew.-% Wasser und 5 bis 80 Gew.-% der wasserhaltigen ölhaltigen Komponente, bezogen auf die Gesamtmenge der wasserhaltigen Zusammensetzung, vermischt. Ferner liegt das Verhältnis der Mischungsmengen des HACD, Wasser und der wasserhaltigen ölhaltigen Komponente innerhalb des Bereiches des in 2 gezeigten Dreieckdiagramms. Falls das Verhältnis der Mischungsmengen nicht innerhalb dieses Bereiches liegt, ist es schwierig, die gewünschte Zusammensetzung zu erhalten, da die Trennung in eine Wasserphase und eine Emulsionsphase beobachtet wird.
  • Die wasserhaltige Zusammensetzung kann dadurch erhalten werden, dass der wasserhaltige Stabilisator in der wasserhaltigen ölhaltigen Komponente dispergiert wird, das HACD in einer wässrigen Lösung dazu zugeben und damit verrührt wird und anschließend das restliche Wasser damit verrührt wird.
  • (3) Wasserhaltige Zusammensetzung umfassend ein Tonmineral
  • Eine wasserhaltige Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung, welche ein Tonmineral umfasst, besteht aus einem HACD, einem Cholesterinester, einem Tonmineral und Wasser.
  • In einer wasserhaltigen Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung werden vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-% des HACD, 5 bis 80 Gew.-% des Cholesterinesters, 0,01 bis 20 Gew.-% des Tonminerals und 5 bis 60 Gew.-% Wasser, bezogen auf die Gesamtmenge der wasserhaltigen Zusammensetzung, vermischt. Falls die Mischungsmengen nicht innerhalb dieses Bereiches liegen, kann die bevorzugte Emulsionsphase nicht gebildet werden. Falls die Mischungsmenge an dem Tonmineral nicht innerhalb dieses Bereiches liegt, wird die Verbesserung der Trennstabilität bei hohen Temperaturen unzureichend.
  • Ferner, falls hydrophobes Silica mit der wasserhaltigen Zusammensetzung vermischt wird, wobei nur eine geringe Menge an dem Tonmineral beigemischt wird, kann eine wasserhaltige Zusammensetzung erhalten werden, welche eine verbesserte Trennstabilität aufweist. Insbesondere wird das hydrophobe Silica in einer Menge im Bereich von 0,01 bis 20 Gew.-% beigemischt, wobei das Verhältnis der Mischungsmengen an hydrophobem Silica zu dem Tonmineral 2:1 bis 1:4 beträgt.
  • Die wasserhaltige Zusammensetzung kann dadurch erhalten werden, dass das Tonmineral in dem Cholesterinester dispergiert wird, das HACD in einer wässrigen Lösung allmählich dazu zugegeben und damit verrührt wird und anschließend das restliche Wasser damit verrührt wird.
  • Jede wasserhaltige Zusammensetzung, mit Ausnahme der essentiellen und wahlweisen Bestandteile, kann mit weiteren Bestandteilen, z.B. ölhaltigen Komponenten wie Squalan; Feuchthaltemitteln wie Glycerin; einem Wachs wie Candellilawachs; höheren Polymeren wie Polyglycerid; Arzneimitteln wie Glycyrrhizinsäure; und natürlichen Tensiden wie Recinol, vermischt werden.
  • <Kosmetikum, umfassend eine wasserhaltige Zusammensetzung>
  • Was das Kosmetikum der vorliegenden Erfindung anbetrifft, kann durch Vermischen der verschiedenen wasserhaltigen Zusammensetzungen ein Kosmetikum mit einer hohen Stabilität und Sicherheit und einer hervorragenden Wasserhaltekapazität erhalten werden. Der Emulsionstyp der wasserhaltigen Zusammensetzung ist vorzugsweise ein Wasser-in-Öl-Typ, wobei insbesondere bevorzugt wird, dass die wasserhaltige Zusammensetzung in Form eines Wasser-in-Öl-Kosmetikuums verwendet wird.
  • In diesem Falle ist es notwendig, dass die wasserhaltige Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung in dem Ausmaß beigemischt wird, dass die Wirkungen der wasserhaltigen Zusammensetzung hinreichend beobachtet werden. Die bevorzugte Beimischungsmenge der wasserhaltigen Zusammensetzung beträgt 0,5 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge des Kosmetikums.
  • Die erfindungsgemäßen Kosmetika werden durch herkömmliche Techniken, mit Ausnahme des Vermischens der verschiedenen wasserhaltigen Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung, welche vorher zubereitet wurden, hergestellt.
  • Die erfindungsgemäßen Kosmetika können zusätzlich zu der wasserhaltigen Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung mit den verschiedenen Bestandteilen, die normalerweise für Kosmetika verwendet werden, in dem Ausmaß vermischt werden, dass die Wirkungen der wasserhaltigen Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung nicht beeinträchtigt werden. Beispiele der verschiedenen Bestandteile sind aufgeführte natürliche Fette und Öle von Tieren und Pflanzen, wie Macadamianussöl, Nachtkerzenöl, Castoröl, Olivenöl, Nerzöl, Jojobaöl, Lanolin und Squalen; ein Wachs wie flüssiges Paraffin, Paraffinwachs, Polyethylenwachs und Carnaubawachs; höhere Alkohole wie Cetylalkohol, Isocetylalkohol, Stearylalkohol und Isostearylalkohol; höhere Fettsäuren wie Myristinsäure, Plamitinsäure, Stearinsäure, Behensäure und Isostearinsäure; Ester wie Isopropylmyristat, Isopropylpalmitat, Isopropylisostearat, Diisostearylmalat, Trimethylolpropantriisostearat, Glycerylisostearat, Neopentylglykoldicaprat und Glyceryl-2-ethylhexanoat; andere ölhaltige Komponenten wie polare Öle (z.B. Diethylenglykolmonopropylenpentaerythritolether, Ethyllinoleat, Polyoxypropylenbutylether und dergleichen) und Siliconöle; lösliche Pulvergrundstoffe wie D-Mannit und Lactose; Feuchthaltemittel wie Glycerin und Hyaluronsäure; Arzneimittel wie Vitamin C und Vitamin E; entzündungshemmende Mittel; UV-Absorptionsmittel, UV-Abschirmmittel; Antioxidationsmittel; antiseptische Mittel, Viskosität-Modifiziermittel; Farbstoffe; Arzneirohstoffe; Duftstoffbestandteile; und Pigmente.
  • Das erfindungsgemäße Kosmetikum kann in einer Zustandsform zubereitet werden, welche den verschiedenen Gebrauchsanwendungen entspricht, z.B. in Form einer Creme, Milch, Lotion, Flüssigkeit, eines Feststoffes, Stiftes oder Kosmetikstiftes. Falls das Kosmetikum in einer Zustandsform zubereitet wird, welche besonders große Mengen an Ölphasenbestandteilen einschließt, wie ein Wachs für einen Feststoff, Stift oder Kosmetikstift, und praktisch fast keine Wasserphasenbestandteile enthält, kann eine wirksame Wasserhaltekapazität des Kosmetikums erhalten werden.
  • Als ein Kosmetikum, welches von der wasserhaltigen Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung Gebrauch macht, wird eine Lippenstiftzusammensetzung, welche große Mengen an Ölphasenbestandteilen, insbesondere zum Beispiel ein Wachs, umfasst, bevorzugt.
  • [Kurze Beschreibung der Zeichnungen]
  • 1 ist ein Dreiecksdiagramm, welches das Verhältnis der Mischungsmengen eines HACD, eines Cholesterinesters und Wasser zeigt.
  • 2 ist ein Dreiecksdiagramm, welches das Verhältnis der Mischungsmengen eines HACD, eines Cholesterinesters und Wasser zeigt, falls 0,02% eines wasserhaltigen Stabilisators beigemischt werden.
  • 3 sind Mikrofotografien, welche die Hydratationseigenschaften von Beispiel 1-1 und Vergleichsbeispiel 1-1 veranschaulichen.
  • 4 sind Mikrofotografien, welche die Hydratationseigenschaften für den Fall zeigen, dass das Beispiel 1-1 und das Vergleichsbeispiel 1-1 für 24 Stunden stehen gelassen wurden.
  • 5 zeigt Spektrumansichten der DSC-Messung in Beispiel 1-1 und Vergleichsbeispiel 1-1.
  • 6 ist ein Diagramm, welches den Wassergehalt von Keratin in Beispiel 1-5, Beispiel 1-6 und Vergleichsbeispiel 1-3 vergleicht.
  • 7 ist ein Diagramm, welches die Penetrationsmenge des Wassergehalts in Beispiel 1-6, Vergleichsbeispiel 1-3 und Vergleichsbeispiel 1-4 vergleicht.
  • 8 zeigt Spektrumansichten der DSC-Messung in Vergleichsbeispiel 2-1 bis 2-3.
  • 9 zeigt Spektrumansichten der DSC-Messung in Beispiel 2-1 und 2-2.
  • 10 zeigt die Ergebnisse der Messungen der Wasserverdampfungsrate unter Verwendung von Beispiel 2-1 und Beispiel 2-2.
  • 11 sind Mikrofotografien, welche die Hydratationseigenschaften von Beispiel 2-3 und Vergleichsbeispiel 2-5 veranschaulichen.
  • 12 zeigt Spektrumansichten der DSC-Messung in Beispiel 2-3 und Vergleichsbeispiel 2-5.
  • 13 zeigt Spektrumansichten der DSC-Messung in Beispiel 3-1 sowie Vergleichsbeispiel 3-1 und 3-2.
  • 14 sind Mikrofotografien, welche die Hydratationseigenschaften von Beispiel 3-33 bis 3-37 und Beispiel 3-39 veranschaulichen.
  • 15 zeigt die Ergebnisse der Messungen der Wasserverdampfungsrate unter Verwendung der wasserhaltigen Zusammensetzungen von Beispiel 3-33 bis 3-39.
  • [Beste Art der Durchführung der Erfindung]
  • Die vorliegende Erfindung wird nachstehend anhand der Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ausführlicher beschrieben. Die Mischungsmengen sind, falls nicht anders angegeben, in Gewichtsteilen angegeben.
  • (1) Cholesterinester-Clathrat und dieses umfassende wasserhaltige Zusammensetzung
  • Zunächst untersuchten die Erfinder die physikalischen Eigenschaften des Cholesterinester-Clathrats der vorliegenden Erfindung. Zu diesem Zweck wurde eine wasserhaltige Zusammensetzung, umfassend Wasser und das Cholesterinester-Clathrat, welches einen Cholesterinester von Macadamianussölfettsäure in einem Hydroxypropyl-β-CD (nachstehend bezeichnet als HP-β-CD) beinhaltete, gemäß der folgenden Formulierung hergestellt. Die Zusammensetzung wurde nach der Zubereitung unter einem Mikroskop untersucht.
  • Die durch die mikroskopische Untersuchung erhaltenen Fotografien und Ergebnisse sind in 3 bzw. Tabelle 1 gezeigt.
  • Tabelle 1
    Figure 00130001
  • Figure 00140001
  • Wie aus den oben beschriebenen Ergebnissen ersichtlich ist, war in Beispiel 1-1 die wasserhaltige Zusammensetzung viskoelastisch, wobei die dadurch gebildeten Emulsionspartikel klein und nahezu kugelförmig waren. Dahingegen war in Vergleichsbeispiel 1-1 die Zusammensetzung bei der Berührung krümelig, wobei die Emulsionspartikel ungleichmäßig geformt und groß waren.
  • Die Mikrofotografien der Zusammensetzung von Beispiel 1-1 und Vergleichsbeispiel 1-1, welche für 24 Stunden stehen gelassen wurden, sind in 4 wiedergegeben.
  • Wie aus den oben beschriebenen Ergebnissen ersichtlich ist, war in Vergleichs beispiel 1-1 der Durchmesser der Emulsionspartikel sehr groß, so dass davon ausgegangen werden kann, dass die Emulsion nicht stabil ist. Dahingegen war in Beispiel 1-1 der Durchmesser der Emulsionspartikel sehr klein, wobei die Partikel kugelförmig blieben, so dass angenommen werden kann, dass die Emulsion stabil ist.
  • Die Erfinder führten ferner eine DSC-Messung für Beispiel 1-1 und Vergleichsbeispiel 1-1 unter den folgenden Bedingungen durch.
  • Figure 00140002
  • Die Ergebnisse der DSC-Messung sind in 5 wiedergegeben.
  • Beim Vergleich des Ergebnisses für Beispiel 1-1 mit dem für Vergleichsbeispiel 1-1 wurde deutlich, dass ein außerordentlicher Unterschied im Hinblick auf die Ver dampfungstemperatur des Wassergehalts besteht. Und zwar wird bei der Probe, welche kein HP-β-CD enthält (Vergleichsbeispiel 1-1), der Peak der Wasserverdampfung bei 65 bis 90°C beobachtet. Während bei der Probe, welche den Cholesterinester in dem HP-β-CD beinhaltet (Beispiel 1-1), der Peak der Wasserverdampfung innerhalb eines großen Bereiches von 65 bis 110°C beobachtet wird, wobei weiterhin ein großer Peak der Wasserverdampfung bei 126°C beobachtet wird. Dies deutet darauf hin, dass die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung (Beispiel 1-1) eine hohe Wasserhaltekapazität besitzt.
  • Demgemäß kann gefolgert werden, dass die wasserhaltige Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung, welche das Cholesterinester-Clathrat und Wasser umfasst, eine sehr gute Wasserhaltekapazität hat, wobei eine stabile Emulsion erhalten werden kann.
  • Die Erfinder untersuchten anschließend die Auswirkungen im Falle der Beimischung des HACD.
  • Die Beurteilung der Emulsionsstabilität erfolgte anhand der folgenden Standards.
  • [Emulsionsstabilität]
    • O:
      Es wurde keine Trennung in die Wasserphase und die Ölphase beobachtet, selbst nachdem die Zusammensetzung für 8 Stunden bei 60°C gehalten wurde.
      Δ:
      Es wurde eine Trennung in die Wasserphase und die Emulsionsphase in einem Teil der Zusammensetzung beobachtet, nachdem die Zusammensetzung für 1 Stunde bei 60°C gehalten wurde.
      X:
      Es wurde eine Trennung in die Wasserphase und die Ölphase oder die Emulsionsphase nach 1 Stunde bei 60°C beobachtet.
  • Tabelle 2
    Figure 00150001
  • Figure 00160001
  • Wie aus den oben beschriebenen Ergebnissen ersichtlich ist, bildete das Vergleichsbeispiel 1-2, dem kein HACD beigemischt wurde, bei 25°C Emulsionspartikel. Jedoch war die Emulsionsstabilität bei 60°C unzureichend, wobei keine Emulsionspartikel gebildet wurden und eine Trennung in die Wasserphase und die Ölphase beobachtet wurde. Dahingegen zeigten die Beispiele 1-2 bis 1-4, denen das HACD beigemischt wurde, alle eine sehr gute Emulsionsstabilität bei 60°C, wobei auch feine Emulsionspartikel beobachtet wurden, und wobei die Zusammensetzung bei 25°C viskoelastisch war. Bei Beispiel 1-2 und Beispiel 1-3, denen HE-β-CD bzw. HP-β-CD beigemischt wurde, wurden ebenfalls Emulsionspartikel mit einem kleinen Durchmesser beobachtet. Daher wird die Verwendung dieser Verbindungen als das HACD bevorzugt.
  • Demgemäß wird das HACD vorzugsweise in die wasserhaltige Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung beigemischt.
  • Die Erfinder verglichen anschließend die Veränderung des Wassergehalts von Keratin unter Verwendung eines Lippenstifts der vorliegenden Erfindung, welcher das HACD, den Cholesterinester und Wasser umfasst (Beispiel 1-5), und eines Lippenstifts, welcher die wasserhaltige Zusammensetzung, umfassend das Cholesterinester-Clathrat der vorliegenden Erfindung, und Wasser umfasst (Beispiel 1-6), sowie eines Lippenstifts, welcher dieselbe Zusammensetzung hat, aber kein HP-β-CD und Wasser enthält (Vergleichsbeispiel 1-3).
  • Die Messbedingungen waren wie folgt.
  • [Messung des Wassergehalts von Keratin]
  • Nach der sanften Entfernung des Gehalts an Wasser von den Lippen mit einem Papiertaschentuch in einem thermo-hygrostatischen Raum (22°C und 45%) wurde die Leitfähigkeit der Lippen gemessen, bevor der Lippenstift auf die Lippen aufgetragen wurde. Anschließend wurde der Lippenstift auf die Lippen aufgetragen, und nach 2 Stunden wurde der Lippenstift mit einem Papiertaschentuch von den Lippen abgewischt. Nach dem Abwischen des Lippenstifts von den Lippen wurde die Leitfähigkeit gemessen. Im Anschluss daran wurde das Verhältnis der Leitfähigkeit vor dem Auftragen des Lippenstifts zu der Leitfähigkeit nach dem Auftragen des Lippenstifts berechnet.
  • Tabelle 3
    Figure 00160002
  • Figure 00170001
  • Die Messergebnisse für den Wassergehalt von Keratin im Falle der Verwendung des in Beispiel 1-5, Beispiel 1-6 und Vergleichsbeispiel 1-3 erhaltenen Lippenstifts sind in 6 wiedergegeben.
  • Wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, war für Beispiel 1-5 das Verhältnis der Leitfähigkeit im Vergleich zu dem Verhältnis der Leitfähigkeit für Vergleichsbeispiel 1-3 etwas erhöht, d.h. es kann einen größeren Gehalt an Wasser aufrechterhalten. Weiterhin war für Beispiel 1-6 das Verhältnis der Leitfähigkeit mehr als doppelt so groß wie das Verhältnis der Leitfähigkeit für Vergleichsbeispiel 1-3, wobei ein ausreichender Gehalt an Wasser aufrechterhalten wurde.
  • Bei der anschließenden Beurteilung der Verwendbarkeit durch ein Team unter Verwendung der Lippenstifte, welche aus der oben angegebenen Formulierung hergestellt wurden, zeigte Beispiel 1-5 Feuchtigkeit spendende Eigenschaften, eine sehr gute Verteilbarkeit und Affinität sowie eine geringere Klebrigkeit im Vergleich zu Beispiel 1-3.
  • Demgemäß, falls das HACD, der Cholesterinester und Wasser zu einem Lippenstift vermischt werden (Beispiel 1-5), kann ein Lippenstift erhalten werden, welcher eine leicht verbesserte Wasserhaltekapazität hat und auch eine sehr gute Verwendbarkeit aufweist. Überdies wurde zuerst die wasserhaltige Zusammensetzung, umfassend das Cholesterinester-Clathrat, aus dem HACD, Wasser und dem Cholesterinester hergestellt, bevor sie mit den Lippenstift-Grundstoffen vermischt wurde. Falls die wasserhaltige Zusammensetzung mit dem Lippenstift vermischt wird (Beispiel 1-6), kann ein Lippenstift erhalten werden, welcher eine mehr als doppelt so hohe Wasserhaltekapazität hat und eine sehr gute Verwendbarkeit aufweist. Demgemäß wird davon ausgegangen, dass mit Hilfe der vorliegenden Erfindung die Feuchtigkeit der bedeckten Oberfläche beibehalten wird.
  • Ferner wurde die Feuchtigkeit spendende Wirkung durch Messung der eindringenden Menge des Gehalts an Wasser unter Verwendung von Beispiel 1-6, Vergleichsbeispiel 1-3 und dem Lippenstift, worin die herkömmliche Emulsionsbasis mit der gleichen Zusammensetzung wie in Beispiel 1-6 anstelle der wasserhaltigen Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwendet wurde (Vergleichsbeispiel 1-4), beurteilt.
  • Die Messung der eindringenden Menge des Gehalts an Wasser erfolgte dadurch, dass die Lippenstifte, welche aus den verschiedenen Formulierungen hergestellt worden waren, auf ein Filterpapier aufgetragen und die Veränderung der Menge des Gehalts an Wasser gemessen wurde. Die Ergebnisse sind in 7 gezeigt.
  • Der in Vergleichsbeispiel 1-3 erhaltene Lippenstift zeigte eine hohe Sperrwirkung, wobei nur eine geringe Menge des Gehalts an Wasser eindrang, da der Lippenstift einen geringen Wassergehalt aufwies. Beim Vergleich von Beispiel 1-6 mit Vergleichsbeispiel 1-3 wurde anschließend gezeigt, dass die eindringende Menge des Gehalts an Wasser bei Beispiel 1-6 geringer war als bei Vergleichsbeispiel 1-3.
  • Demgemäß kann davon ausgegangen werden, dass die wasserhaltige Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung eine hohe Wasserhaltekapazität hat und außerdem im Vergleich zu herkömmlichen Produkten stabil ist.
  • (2) Wasserhaltige Zusammensetzung umfassend einen wasserhaltigen Stabilisator
  • Nachstehend wird die vorliegende Erfindung anhand von Beispielen ausführlicher beschrieben. Die Mischungsmengen sind, falls nicht anders angegeben, in Gewichtsteilen angegeben.
  • Die Erfinder untersuchten zunächst die physikalischen Eigenschaften der erfindungsgemäßen wasserhaltigen Zusammensetzung. Zu diesem Zweck wurde eine wasserhaltige Zusammensetzung, umfassend HP-β-CD, Wasser und einen wasserhaltigen Stabilisator oder ein Feuchthaltemittel, mit der folgenden Formulierung hergestellt, und anschließend wurde die Trennstabilität der Zusammensetzung bei hohen Temperaturen untersucht.
  • [Trennstabilität]
    • O:
      Es wurde keine Trennung in die Wasserphase und die Ölphase beobachtet, selbst nachdem die Zusammensetzung für 8 Stunden bei 90°C gehalten wurde.
      Δ:
      Es wurde eine Trennung in die Wasserphase und die Emulsionsphase in einem Teil der Zusammensetzung beobachtet, nachdem die Zusammensetzung für 1 Stunde bei 80°C gehalten wurde.
      X:
      Es wurde eine Trennung in die Wasserphase und die Ölphase beobachtet, nachdem die Zusammensetzung für 1 Stunde bei 80°C gehalten wurde.
  • Tabelle 4
    Figure 00190001
  • Wie aus den oben beschriebenen Ergebnissen ersichtlich ist, wurde bei Vergleichsbeispiel 2-1 eine Trennung in die Wasserphase und die Ölphase beobachtet, falls die Zusammensetzung für 1 Stunde bei 80°C gehalten wurde. Ebenso wurde bei Vergleichsbeispiel 2-2 bis 2-4 eine Trennung in die Wasserphase und die Emulsionsphase in einem Teil davon beobachtet, falls die Zusammensetzung für 1 Stunde bei 80°C gehalten wurde. Dahingegen wurde bei Beispiel 2-1 und 2-2 keine Trennung in die Wasserphase und die Ölphase beobachtet, selbst wenn die Zusammensetzung für 8 Stunden bei 90°C gehalten wurde. Demgemäß kann davon ausgegangen werden, dass die wasserhaltige Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung eine hohe Trennstabilität bei hohen Temperaturen aufweist.
  • Die Erfinder führten ferner eine DSC-Messung unter Verwendung von Beispiel 2-1, Beispiel 2-2 und den Vergleichsbeispielen 2-1 bis 2-3 unter den folgenden Bedingungen durch.
  • Figure 00200001
  • Die Ergebnisse der DSC-Messung sind in 8 und 9 wiedergegeben. Wie aus 8 ersichtlich ist, wurde bei Vergleichsbeispiel 2-1 der maximale Peak für die DSC-Messung bei 73,1°C beobachtet. Bei Vergleichsbeispiel 2-2, welches das HP-β-CD enthielt, wurde der maximale Peak für die DSC-Messung bei 83,5°C beobachtet. Bei sowohl Vergleichsbeispiel 2-1 wie auch 2-2 wurde kein großer Peak im Anschluss an den maximalen Peak beobachtet. Demgemäß kann davon ausgegangen werden, dass der Wassergehalt der Vergleichsbeispiele 2-1 und 2-2 bei 50 bis 90°C verdampft wurde.
  • Bei Vergleichsbeispiel 2-3, dem Glycerin beigemischt wurde, welches das im Allgemeinen verwendete Feuchthaltemittel ist, wurde der Peak für die DSC-Messung in der Umgebung von 80°C beobachtet, wobei eine schwache Kurve auch bei einer Temperatur oberhalb des Peaks beobachtet wurde. Folglich kann angenommen werden, dass der Wassergehalt allmählich verdampft wurde. Es ist denkbar, dass dies auf die Feuchtigkeit spendende Wirkung von Glycerin, welches in der Zusammensetzung eingeschlossen war, zurückzuführen ist. Jedoch war die Stabilität der Zusammensetzung im Hinblick auf die Wasserhaltekapazität bei hohen Temperaturen unzureichend.
  • Dahingegen wurde bei Beispiel 2-1 und 2-2 der maximale Peak für die DSC-Messung jeweils bei mehr als 90°C wie 106,4°C bzw. 94,7°C beobachtet. Demgemäß kann davon ausgegangen werden, dass die Temperatur des maximalen Peaks durch die Zugabe des wasserhaltigen Stabilisators der vorliegenden Erfindung auf mehr als 90°C erhöht wurde, und dass eine Zusammensetzung erhalten werden kann, welche eine verbesserte Wasserhaltekapazität bei hohen Temperaturen hat.
  • Die Erfinder untersuchten ferner die Wasserverdampfungsrate der Beispiele 2-1 und 2-2.
  • Die Ergebnisse sind in 10 wiedergegeben.
  • Wie aus der Zeichnung deutlich wird, ist beim Vergleich der Ergebnisse für die Beispiele 2-1 und 2-2 erkennbar, dass die Wasserverdampfungsrate von Beispiel 2-1 geringer als die von Beispiel 2-2 ist, wobei der Unterschied mit der Zeit größer wird. Weiterhin ist erkennbar, dass das Beispiel, dem das alkylierte Polysiloxan-Polyethylenglykol-Copolymer beigemischt wurde, eine geringere Wasserverdampfungsrate aufwies, falls es für einen langen Zeitraum bei hohen Temperaturen gehalten wurde.
  • Anschließend wurde das Beispiel 2-3 und das Vergleichsbeispiel 2-5, wobei das HP-β-CD aus der Formulierung für das Beispiel 2-3 entfernt wurde, mit der folgenden Formulierung hergestellt. Die Zusammensetzungen wurden nach der Herstellung unter einem Mikroskop untersucht. Im Anschluss daran wurde eine DSC-Messung unter den gleichen Bedingungen wie bei den oben beschriebenen Bedingungen durchgeführt. Dem Beispiel 2-3 und dem Vergleichsbeispiel 2-5 wurde Squalan beigemischt, um die Viskosität einzustellen.
  • Die durch die mikroskopische Untersuchung erhaltenen Mikrofotografien sind in 11 gezeigt. Die Ergebnisse sind zusammen mit der Formulierung in Tabelle 5 angegeben. Die Ergebnisse der DSC-Messung sind in 12 dargestellt.
  • Tabelle 5
    Figure 00210001
  • Wie aus den oben beschriebenen Ergebnissen und den Mikrofotografien ersichtlich ist, wurden bei Beispiel 2-3, welches mit HP-β-CD vermischt wurde, Emulsionspartikel in Form einer einheitlichen Creme mit einem Partikeldurchmesser von 1 bis 3 μm erhalten, wobei davon ausgegangen werden kann, dass die Emulsion stabil ist. Dahingegen waren bei Vergleichsbeispiel 2-5, bei dem das HP-β-CD von Beispiel 2-3 nicht enthalten war, keine Emulsionspartikel vorhanden, wobei eine Trennung der Zusammensetzung in die Ölphase und die Wasserphase beobachtet wurde, woraus folgt, dass die Emulsion nicht stabil ist.
  • Der anschließende Vergleich der Ergebnisse der DSC-Messung in 12 ergab, dass ein deutlicher Unterschied bezüglich der Wasserverdampfungstemperatur zwischen Beispiel 2-3 und Vergleichsbeispiel 2-5 besteht. Und zwar wurde bei Vergleichsbeispiel 2-5, bei dem das HP-β-CD von Beispiel 2-3 nicht enthalten war, der Peak der Wasserverdampfungstemperatur bei 70 bis 100°C beobachtet. Dahingegen wurde bei Beispiel 2-3, welches mit HP-β-CD vermischt wurde, der Peak der Wasserverdampfungstemperatur in einem Bereich zwischen 100 bis 130°C beobachtet. Diese Ergebnisse legen nahe, dass die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung eine hohe Wasserhaltekapazität hat, selbst unter erschwerten Bedingungen von mehr als 90°C.
  • Die Erfinder untersuchten ferner die Auswirkungen der Beimischung des HACD.
  • Tabelle 6
    Figure 00220001
  • Wie aus den oben beschriebenen Ergebnissen ersichtlich ist, konnten bei dem Vergleichsbeispiel 2-6, welchem das HACD nicht beigemischt wurde, keine Emulsionspartikel gebildet werden, wobei eine Trennung der Zusammensetzung in die Wasserphase und die Ölphase beobachtet wurde. Dahingegen wurde bei Beispiel 2-4 bis 2-6, denen das HACD beigemischt wurde, die Bildung von kleinen kugelförmigen Emulsionspartikeln mit einem Durchmesser von 1 bis 3 μm beobachtet, wodurch eine hervorragende cremeartige Zusammensetzung erhalten werden kann.
  • Die Erfinder stellten ferner einen Lippenstift her (Beispiel 2-7), dem die Zusammensetzung von Beispiel 2-1 beigemischt wurde, sowie einen Lippenstift (Vergleichsbeispiel 2-7), welcher direkt mit der gleichen Menge an HP-β-CD, Wasser, dem Cholesterinester von Macadamianussölfettsäure und dem alkylierten Polysiloxan-Polyethylen-Copolymer wie in Beispiel 2-1 vermischt wurde. Unter Verwendung dieser Lippenstifte, welche wie vorstehend für die Beurteilung der Hydratationseigenschaften zum Zeitpunkt der Herstellung der Produkte hergestellt wurden, wurde eine visuelle Untersuchung (Aggregation des Farbstoffs) durchgeführt und wurden die Veränderung des Wassergehalts von Keratin und die eindringende Menge des Gehalts an Wasser verglichen. Die verschiedenen Lippenstifte wurden durch das folgende Verfahren hergestellt. Die Zusammensetzungen der verschiedenen Lippenstifte zusammen mit den Ergebnissen der visuellen Untersuchung sind in Tabelle 7 angegeben.
  • (Verfahren 1: Beispiel 2-7)
  • Die wasserhaltige Zusammensetzung wurde vorher hergestellt (vgl. Beispiel 2-1). Die wasserhaltige Zusammensetzung wurde zu den Lippenstiftgrundstoffen, welche bei 80°C gelöst wurden, zugegeben. Nach Rühren für 10 Minuten mit einer Dispergiervorrichtung wurde die erhaltene Zusammensetzung für 5 Minuten bei 90°C gehalten.
  • (Verfahren 2: Vergleichsbeispiel 2-7)
  • Die Lippenstiftgrundstoffe wurden bei 80°C gelöst. Anschließend wurden der Cholesterinester von Macadamianussölfettsäure und das alkylierte Polysiloxan-Polyethylen-Copolymer zugegeben und gelöst. Im Anschluss wurde eine Lösung von HP-β-CD, welches in Wasser gelöst wurde, zu der Ölphase zugegeben und für 10 Minuten mit einer Dispergiervorrichtung gerührt. Die erhaltene Zusammensetzung wurde für 5 Minuten bei 90°C gehalten.
  • Tabelle 7
    Figure 00230001
  • Figure 00240001
  • Wie aus den oben beschriebenen Ergebnissen ersichtlich ist, wurde bei Vergleichsbeispiel 2-7, bei dem die verschiedenen Bestandteile der wasserhaltigen Zusammensetzung getrennt beigemischt wurden, eine uneinheitliche Zusammensetzung erhalten, welche eine Trennung in die Ölphase und die Emulsionsphase zeigte und eine unzureichende Trennstabilität aufwies. Wenn die verschiedenen Bestandteile getrennt zu der Zusammensetzung zugegeben wurden, nahm das alkylierte Polysiloxan-Polyethylen-Copolymer, welches in der vorliegenden Erfindung als der wasserhaltige Stabilisator verwendet wird, Wasser auf. Allerdings zeigte das Silicon im Hinblick auf den Kohlenwasserstoff-Typ der ölhaltigen Komponente eine unzureichende Kompatibilität. Daher kann angenommen werden, dass die Zusammensetzung eine Trennung in die Emulsionsphase des Silicon-aktiven Mittels und die Ölphase des Kohlenwasserstoffs zeigte. Dahingegen war bei Beispiel 2-7, welches die wasserhaltige Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung umfasst, die wasserhaltige Zusammensetzung gleichmäßig dispergiert. Es wird angenommen, dass die Emulsionspartikel sehr klein sind und eine sehr gute Dispergierbarkeit aufweisen, wie in Beispiel 2-3 gezeigt wurde.
  • Demgemäß besitzt die wasserhaltige Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung eine hohe Trennstabilität und kann vorteilhafterweise die Wasserphase in der Ölphase halten.
  • (3) Wasserhaltige Zusammensetzung, umfassend ein Tonmineral
  • Zunächst suchten die Erfinder nach einem Tonmineral als ein Material, welches die Trennstabilität verbessert. Zu diesem Zweck stellten sie eine wasserhaltige Zusammensetzung mit der in der folgenden Tabelle 8 angegebenen Formulierung her und unter suchten die physikalischen Eigenschaften der wasserhaltigen Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung, wobei HP-β-CD als das HACD, der Cholesterinester von Macadamianussölfettsäure als der Cholesterinester und synthetisches Natriummagnesium als das Tonmineral verwendet wurden. Die folgende Zusammensetzung wird in Gewichtsteilen angegeben.
  • [Trennstabilität bei hohen Temperaturen]
    • O:
      Es wurde keine Trennung in die Wasserphase und die Ölphase beobachtet, selbst nachdem die Zusammensetzung für 8 Stunden bei 90°C gehalten wurde.
      Δ:
      Es wurde eine Trennung in die Wasserphase und die Emulsionsphase in einem Teil der Zusammensetzung beobachtet, nachdem die Zusammensetzung für 1 Stunde bei 80°C gehalten wurde.
      X:
      Es wurde eine Trennung in die Wasserphase und die Ölphase oder die Emulsionsphase beobachtet, nachdem die Zusammensetzung für 1 Stunde bei 80°C gehalten wurde.
  • Tabelle 8
    Figure 00250001
  • Wie aus den oben beschriebenen Ergebnissen ersichtlich ist, zeigte das Vergleichsbeispiel 3-1, welches durch Vermischen des Cholesterinesters mit Wasser erhalten wurde, selbst eine krümelige Struktur und enthielt große Emulsionspartikel, wobei eine Trennung in die Wasserphase und die Ölphase bei hohen Temperaturen beobachtet wurde. Dahingegen enthielt Vergleichsbeispiel 3-2, wobei HP-β-CD mit Vergleichsbeispiel 3-1 vermischt wurde, Emulsionspartikel mit einem kleinen Durchmesser und war viskoelastisch. Wenn die Zusammensetzung jedoch hohen Temperaturen ausgesetzt wurde, wurde eine Trennung in die Wasserphase und die Emulsionsphase in einem Teil der Zusamensetzung beobachtet. Dahingegen wurden bei Beispiel 3-1 keine kugelförmigen Emulsionspartikel beobachtet, wobei aber eine hervorragende wasserhaltige Zusammen setzung erhalten werden kann, welche viskoelastisch ist und eine hohe Trennstabilität, selbst bei hohen Temperaturen, aufweist.
  • Die Erfinder führten ferner eine DSC-Messung mit dem Beispiel 3-1 sowie den Vergleichsbeispielen 3-1 und 3-2 unter den folgenden Bedingungen durch. Die Ergebnisse sind in 13 dargestellt.
  • Figure 00260001
  • Wie aus den Zeichnungen ersichtlich ist, wurde bei Vergleichsbeispiel 3-1 der maximale Peak bei 73,1 °C beobachtet, wobei der Peak niedriger als der von Vergleichsbeispiel 3-2 und Beispiel 3-1 war.
  • Der maximale Peak von Vergleichsbeispiel 3-2 und Beispiel 3-1 wurde bei 83.5°C bzw. 82,4°C beobachtet und war praktisch identisch. Jedoch wurden bei Beispiel 3-1 weitere Peaks bei 103,6°C und 128°C beobachtet, wobei die Verdampfung des Wassergehalts bei mehr als 100°C beobachtet werden kann. Es wird angenommen, dass diese Peaks dem Wasser entsprechen, welches stabil zurückgehalten wird, da synthetisches Natriummagnesiumsilicat das Wasser in die mittlere Phase aufnimmt.
  • Daher wird aufgrund der physikalischen Eigenschaften der Zusammensetzung und der Ergebnisse der DSC-Messung davon ausgegangen, dass die Zusammensetzung im Einklang mit der vorliegenden Erfindung eine Zusammensetzung ist, welche eine hohe Trennstabilität aufweist und auch eine hervorragende Wasserhaltekapazität hat.
  • Anschließend untersuchten die Erfinder die Auswirkungen der Beimischung des hydroxyalkylierten Cyclodextrins.
  • Tabelle 9
    Figure 00260002
  • Figure 00270001
  • Wie aus den oben beschriebenen Ergebnissen ersichtlich ist, wurde bei Vergleichsbeispiel 3-3, welchem kein HACD beigemischt wurde, eine Trennung in die Wasserphase und die Ölphase bei hohen Temperaturen beobachtet. Dahingegen wurde für jede Zusammensetzung der Beispiele 3-2 bis 3-4, welchen HP-β-CD, HE-β-CD bzw. HB-β-CD beigemischt wurde, ein viskoelastisches Verhalten und eine hervorragende Trennstabilität bei hohen Temperaturen beobachtet.
  • Demgemäß wird davon ausgegangen, dass durch die Beimischung des hydroxyalkylierten Cyclodextrins eine Zusammensetzung erhalten werden kann, welche eine wesentlich verbesserte Trennstabilität aufweist.
  • Anschließend untersuchten die Erfinder die Beziehung zwischen der Beimischungsmenge an dem Tonmineral und der Trennstabilität der wasserhaltigen Zusammensetzung bei hohen Temperaturen.
  • Tabelle 10
    Figure 00270002
  • Figure 00280001
  • Wie aus den oben beschriebenen Ergebnissen ersichtlich ist, war die Trennstabilität bei hohen Temperaturen unter der Bedingung, dass kein synthetisches Natriummagnesiumsilicat beigemischt wurde, unzureichend, wobei eine Trennung in die Wasserphase und die Ölphase oder die Emulsionsphase beobachtet wurde. Andererseits wurde im Falle der Beimischung von 1 bis 3 Gewichtsteilen des synthetischen Natriummagnesiumsilicats die Stabilität verbessert, obwohl die Verbesserung nicht ausreichend war. Dahingegen wurde im Falle der Beimischung von 5 bis 20 Gewichtsteilen des synthetischen Natriummagnesiumsilicats die Trennstabilität bei hohen Temperaturen verbessert.
  • Anschließend stellten die Erfinder eine wasserhaltige Zusammensetzung mit der folgenden Formel unter Verwendung von anderen Tonmineralien her und untersuchten die Emulsionsstabilität.
  • Tabelle 11
    Figure 00280002
  • Wie aus den oben beschriebenen Ergebnissen ersichtlich ist, wurde im Falle der Verwendung von Lithiumteniorit, Natriumtetrasilicatglimmer und Lithiumhectorit, welche Tonmineralien vom Quelltyp wie das synthetische Natriummagnesiumsilicat sind, die Trennstabilität wie im Falle der Verwendung des synthetischen Natriummagnesiumsilicats verbessert. Auch im Falle der Beimischung von Dimethylstearylammoniumhectorit, das ein organophiler Smektit ist, kann eine Verbesserung der Trennstabilität beobachtet werden.
  • Dahingegen wurde im Falle der Beimischung von Glimmer, welcher ein Tonmineral vom Nicht-Quelltyp ist, die Trennstabilität nur zum Teil verbessert, wobei aber keine ausreichende Stabilität erhalten werden kann.
  • Anschließend untersuchten die Erfinder die Auswirkung der Beimischung von hydrophobem Silica auf die Verbesserung der Trennstabilität, wobei eine geringe Menge des Tonminerals beigemischt wird, und weiterhin auf den Erhalt von feinen Emulsionspartikeln, da die Tonmineralien eine Rauheit der Oberfläche verursachen und zuweilen das Gefühl bei der Verwendung beeinträchtigen. Der Durchmesser der Emulsionspartikel wurde mit Hilfe eines Lichtmikroskops bestimmt. Die Beurteilung umfasste auch die Untersuchung der Trennstabilität bei hohen Temperaturen und die Wasserhaltekapazität.
  • [Wasserhaltekapazität]
    • O:
      Die Wasserverdampfungsrate betrug nach 8 Stunden bei 90°C weniger als 20%.
      X:
      Die Wasserverdampfungsrate betrug nach 8 Stunden bei 90°C 20% oder mehr.
  • Tabelle 12
    Figure 00290001
  • Figure 00300001
  • Wie aus den oben beschriebenen Ergebnissen ersichtlich ist, kann im Falle der Beimischung des hydrophoben Silica und dem Tonmineral eine Verbesserung der Trennstabilität bei 90°C für alle Tonmineralien beobachtet werden. Im Falle der Beimischung von 3 Gewichtsteilen des synthetischen Natriummagnesiumsilicats allein war die Trennstabilität bei hohen Temperaturen nicht ausreichend (in Tabelle 7, Beispiel 3-4). Jedoch kann im Falle der Bemischung von hydrophobem Silica eine ausreichende Trennstabilität erhalten werden. Da die Beimischungsmenge an dem Tonmineral gering war, ergaben sich auch keine Probleme im Hinblick auf den Eindruck bei der Berührung wie eine Rauheit der Oberfläche.
  • Die Erfinder bestimmten ferner den Durchmesser der Emulsionspartikel einer jeden Zusammensetzung mit Hilfe eines Lichtmikroskops, wobei für das Tonmineral vom Quelltyp und den organophilen Smektit feine Emulsionspartikel mit einem Durchmesser von 1 bis 8 μm beobachtet wurden. Dahingegen wurden bei Glimmer, welcher ein Tonmineral vom Nicht-Quelltyp ist, wesentlich größere Emulsionspartikel mit einem Durchmesser von 3 bis 20 μm gebildet.
  • Demgemäß wurde im Falle der Beimischung des hydrophoben Silica die Trennstabilität bei hohen Temperaturen verbessert, wobei durch Beimischen von nur einer geringen Menge an dem Tonmineral auch eine hervorragende wasserhaltige Zusammensetzung mit feinen Emulsionspartikeln gebildet wurde.
  • Anschließend wurden unter Verwendung von HE-β-CD, HP-β-CD und HB-β-CD die Eigenschaften der Zusammensetzung, welcher hydrophobes Silica beigemischt wurde, untersucht. In diesem Fall wurde synthetisches Natriummagnesiumsilicat als das Tonmineral verwendet.
  • Tabelle 13
    Figure 00300002
  • Figure 00310001
  • Wie aus den oben beschriebenen Ergebnissen ersichtlich ist, kann im Falle der Kombination des hydrophoben Silica in Verbindung mit einem beliebigen HACD eine Zusammensetzung gebildet werden, welche viskoelastisch ist und Emulsionspartikel mit einem kleinen Durchmesser enthält. Insbesondere wird die Beimischung von HE-β-CD oder HP-β-CD mehr bevorzugt, da sich feine Emulsionspartikel bilden.
  • Anschließend führten die Erfindung Untersuchungen zu der Beimischungsmenge des hydrophoben Silica durch. In diesem Fall wurde synthetisches Natriummagnesiumsilicat als das Tonmineral verwendet.
  • Tabelle 14
    Figure 00310002
  • Wie aus den oben beschriebenen Ergebnissen ersichtlich ist, wurde die Trennstabilität nicht verbessert, falls überhaupt kein hydrophobes Silica beigemischt wurde, und weiterhin wurden keine Emulsionspartikel beobachtet. Andererseits, wenn mehr als 20 Gew.-% hydrophobes Silica beigemischt werden, kann eine Verbesserung der Trennstabilität beobachtet werden. Wenn jedoch die Beimischungsmenge an dem hydrophoben Silica relativ groß ist, wird dadurch zuweilen der Gefühlseindruck der Zusammensetzung bei der Verwendung beeinträchtigt.
  • Demgemäß wird die Beimischung des hydrophoben Silica innerhalb eines Bereiches von 0,01 bis 20 Gew.-% bevorzugt.
  • Anschließend wurde das Verhältnis der Mischungsmengen an hydrophobem Silica zu dem Tonmineral untersucht, wenn hydrophobes Silica und das Tonmineral in Kombination miteinander verwendet werden.
  • In diesem Fall wurde synthetisches Natriummagnesiumsilicat als das Tonmineral verwendet.
  • Tabelle 15
    Figure 00320001
  • Wie aus den oben beschriebenen Ergebnissen ersichtlich ist, kann im Falle der Beimischung des hydrophoben Silica für alle wasserhaltigen Zusammensetzungen eine hervorragende Trennstabilität erhalten werden. Die Messung des Durchmessers der Emulsionspartikel ergab, dass, falls kein synthetisches Natriummagnesiumsilicat beigemischt wurde, Emulsionspartikel mit einem Durchmesser von 3 bis 20 μm und keine feine Emulsionspartikel gebildet wurden (Beispiel 3-33 und 14A). Falls mehr als 10 Gewichtsteile an synthetischem Natriummagnesiumsilicat beigemischt wurden, wurde dennoch keine Trennung in die Wasserphase und die Emulsionsphase beobachtet, wobei keine Emulsionspartikel beobachtet werden konnten (Beispiel 3-39 und 14F).
  • Dahingegen wurden im Falle der Beimischung von 1 bis 7 Gewichtsteilen an synthetischem Natriummagnesiumsilicat feine Emulsionspartikel mit einem Durchmesser von 1 bis 15 μm gebildet (Beispiel 3-34 bis 3-37, 14B bis E).
  • 15 zeigt die Ergebnisse der Untersuchung der Wasserverdampfungsrate unter Verwendung der oben beschriebenen Beispiele 3-33 bis 3-39. Wie aus 15 ersichtlich ist, wurde die Wasserverdampfungsrate durch die Beimischung des synthetischen Natriummagnesiumsilicats vermindert. Demgemäß wird davon ausgegangen, dass die Wasserhaltekapazität durch Zugabe des Tonminerals verbessert wird.
  • Demgemäß, falls das hydrophobe Silica und das Tonmineral in Kombination miteinander beigemischt werden, beträgt das Verhältnis der Mischungsmengen des hydrophoben Silica zu dem Tonmineral vorzugsweise 2:1 bis 1:4.
  • Nachstehend werden konkretere Beispiele der vorliegenden Erfindung veranschaulicht.
  • (1) Mischungsbeispiele unter Verwendung einer wasserhaltigen Zusammensetzung, umfassend ein Cholesterinester-Clathrat
  • Jedes der Mischungsbeispiele wies ein hohes Leitfähigkeitsverhältnis im Hinblick auf den Wassergehalt von Keratin auf und zeigte eine überragende Wasserhaltekapazität und Beibehaltung der Stabilität und verursachte keine Reizung der Haut. Mischungsbeispiel 1-1: Hautlotion
    Gew.-%
    A. Wasserphasenanteil
    Glycerin 10,0
    Propylenglykol 5,0
    Ethanol 5,0
    Parahydroxybenzoesäureester 0,2
    Gereinigtes Wasser Rest
    B. Wasserhaltige Zusammensetzung
    HP-β-CD 0,4
    Cholesterinester (Olivenölfettsäure) 0,1
    Gereinigtes Wasser 0,5
    C. Ölphasenanteil
    Cetylisooctanoat 4,0
    2-Ethylhexyl-4-methoxycinnamat 0,1
  • (Verfahren)
  • Eine Lösung von HP-β-CD, gelöst in 0,1 Gew.-% gereinigtem Wasser, wurde zu dem Cholesterinester bei 60°C zugegeben, und die Mischung wurde unter Verwendung einer Dispergiervorrichtung für 10 Minuten gerührt. Anschließend wurde der Rest des gereinigten Wassers (0,4 Gew.-%) zugegeben, und die Mischung wurde mit einer Homogenisiervorrichtung für 10 Minuten gerührt, um die wasserhaltige Zusammensetzung herzustellen. Nach Zugabe der wasserhaltigen Zusammensetzung zu dem Wasserphasenanteil wurde der Ölphasenanteil dazu zugegeben, und die Mischung wurde mit einer Homogenisiervorrichtung für 10 Minuten gerührt, um die Hautlotion zu erhalten. Mischungsbeispiel 1-2: Lippenstift
    Gewichtsteile
    A. Lipenstiftgrundstoffe
    Carnaubawachs 0,5
    Candellilawachs 5,0
    Ceresin 10,0
    Squalan 30,0
    Glyceryltriisostearat 10,0
    Glyceryldiisostearat 20,0
    B. Wasserhaltige Zusammensetzung
    HP-β-CD 1,0
    Cholesterinester (Isostearinsäure) 3,5
    Glycerin 0,5
    Gereinigtes Wasser 2,0
    C. Andere Grundstoffe
    Farbstoff Q.S.
    Duftstoff Q.S.
    Antiseptikum Q.S.
  • (Verfahren)
  • Eine Lösung von HP-β-CD, gelöst in 0,5 Gewichtsteilen an gereinigtem Wasser, wurde zu dem Cholesterinester bei 60°C zugegeben, und die Mischung wurde unter Verwendung einer Dispergiervorrichtung für 10 Minuten gerührt. Anschließend wurden der Rest des gereinigten Wassers (1,5 Gewichtsteile) und Glycerin zugegeben, und die Mischung wurde mit einer Homogenisiervorrichtung für 10 Minuten gerührt, um die wasserhaltige Zusammensetzung herzustellen. Die Lippenstiftgrundstoffe wurden bei 80°C gelöst, und die wasserhaltige Zusammensetzung wurde dazu zugegeben. Nach Rühren für 10 Minuten mit einer Dispergiervorrichtung wurden der Farbstoff, der Duftstoff und das Antiseptikum zugegeben. Die Mischung wurde dispergiert und gerührt, und anschließend wurde der Lippenstift geformt. Mischunsgbeispiel 1-3: Lippenstift
    Gewichtsteile
    A. Lippenstiftgrundstoffe
    Carnaubawachs 0,5
    Candellilawachs 5,0
    Ceresin 10,0
    Squalan 30,0
    Glyceryltriisostearat 10,0
    Glyceryldiisostearat 20,0
    B. Wasserhaltige Zusammensetzung
    HP-β-CD 1,0
    Cholesterinester (Ölsäure) 3,5
    Glycerin 0,5
    Gereinigtes Wasser 2,0
    C. Andere Grundstoffe
    Farbstoff Q.S.
    Duftstoff Q.S.
    Antiseptikum Q.S.
  • (Verfahren)
  • Der Lippenstift wurde durch dasselbe Verfahren wie in Mischungsbeispiel 1-2 erhalten. Mischunsgbeispiel 1-4: Lippenstift
    Gewichtsteile
    A. Lippenstiftgrundstoffe
    Carnaubawachs 0,5
    Candellilawachs 5,0
    Ceresin 10,0
    Squalan 30,0
    Glyceryltriisostearat 10,0
    Glyceryldiisostearat 20,0
    B. Wasserhaltige Zusammensetzung
    HP-β-CD 1,0
    Cholesterinester (Isostearinsäure) 4,0
    Glycerin 0,5
    Gereinigtes Wasser 1,5
    C. Andere Grundstoffe
    Farbstoff Q.S.
    Duftstoff Q.S.
    Antiseptikum Q.S.
  • (Verfahren)
  • Der Lippenstift wurde durch dasselbe Verfahren wie in Mischungsbeispiel 1-2 erhalten. Mischunsgbeispiel 1-5: Lippenstift
    Gewichtsteile
    A. Lippenstiftgrundstoffe
    Carnaubawachs 0,5
    Candellilawachs 5,0
    Ceresin 10,0
    Squalan 30,0
    Glyceryltriisostearat 10,0
    Glyceryldiisostearat 20,0
  • B. Wasserhaltige Zusammensetzung
    HE-β-CD 1,0
    Cholesterinester (Ölsäure) 4,0
    Glycerin 0,5
    Gereinigtes Wasser 1,5
    C. Andere Grundstoffe
    Farbstoff Q.S.
    Duftstoff Q.S.
    Antiseptikum Q.S.
  • (Verfahren)
  • Der Lippenstift wurde durch dasselbe Verfahren wie in Mischungsbeispiel 1-2 erhalten. Mischungsbeispiel 1-6: Lippenstift
    Gewichtsteile
    A. Lippenstiftgrundstoffe
    Carnaubawachs 0,5
    Candellilawachs 5,0
    Ceresin 10,0
    Squalan 30,0
    Glyceryltriisostearat 10,0
    Glyceryldiisostearat 20,0
    B. Wasserhaltige Zusammensetzung
    HP-β-CD 1,0
    Cholesterinester von Macadamianussölfettsäure 3,5
    Glycerin 0,2
    Gereinigtes Wasser 2,0
    C. Andere Grundstoffe
    Farbstoff Q.S.
    Duftstoff Q.S.
    Antiseptikum Q.S.
  • (Verfahren)
  • Der Lippenstift wurde durch dasselbe Verfahren wie in Mischungsbeispiel 1-2 erhalten.
  • (2) Wasserhaltige Zusammensetzung, umfassend einen wasserhaltigen Stabilisator
  • Jedes der Mischungsbeispiele wies ein hohes Leitfähigkeitsverhältnis im Hinblick auf den Wassergehalt von Keratin auf und zeigte eine hervorragende Wasserhaltekapazität und Beibehaltung der Stabilität und verursachte keine Reizung der Haut. Mischunsgbeispiel 2-1: Lippenstift
    Gewichtsteile
    A. Lippenstiftgrundstoffe
    Carnaubawachs 0,5
    Candellilawachs 5,0
    Ceresin 10,0
    Squalan 30,0
    Glyceryltriisostearat 10,0
    Glyceryldiisostearat 20,0
    B. Wasserhaltige Zusammensetzung
    HP-β-CD 1,0
    Cholesterinester (Isostearinsäure) 3,5
    Alkyliertes Polysiloxan-Polyethylen-Copolymer 0,2
    Glycerin 0,5
    Gereinigtes Wasser 1,0
    C. Andere Grundstoffe
    Farbstoff Q.S.
    Duftstoff Q.S.
    Antiseptikum Q.S.
  • (Verfahren)
  • Das alkylierte Polysiloxan-Polyethylen-Copolymer wurde als der wasserhaltige Stabilisator in dem Cholesterinester bei 60°C gelöst, und anschließend wurde eine Lösung von HP-β-CD, gelöst in 0,5 Gewichtsteilen an gereinigtem Wasser, dazu zugegeben, und die Mischung wurde unter Verwendung einer Dispergiervorrichtung für 10 Minuten gerührt. Im Anschluss daran wurden der Rest des gereinigten Wassers (1,5 Gewichtsteile) und Glycerin dazu zugegeben, und die Mischung wurde mit einer Homogenisiervorrichtung für 10 Minuten gerührt, um die wasserhaltige Zusammensetzung herzustellen. Die wasserhaltige Zusammensetzung wurde zu den bei 80°C gelösten Lippenstiftgrundstoffen zugegeben. Nach Rühren für 10 Minuten mit einer Dispergiervorrichtung wurden der Farbstoff, der Duftstoff und das Antiseptikum dazu zugegeben. Die Mischung wurde dispergiert und gerührt und anschließend geformt, um den Lippenstift zu erhalten. Mischungsbeispiel 2-2: Lippenstift
    Gewichtsteile
    A. Lippenstiftgrundstoffe
    Carnaubawachs 0,5
    Candellilawachs 5,0
    Ceresin 10,0
    Squalan 30,0
    Glyceryltriisostearat 10,0
    Glyceryldiisostearat 20,0
    B. Wasserhaltige Zusammensetzung
    HP-β-CD 1,0
    Cholesterinester (Ölsäure) 3,5
    Alkyliertes siliciertes wasserfreies Silicat 0,2
    Glycerin 0,5
    Gereinigtes Wasser 1,0
    C. Andere Grundstoffe
    Farbstoff Q.S.
    Duftstoff Q.S.
    Antiseptikum Q.S.
  • (Verfahren)
  • Der Lippenstift wurde durch dasselbe Verfahren wie in Mischungsbeispiel 2-1 erhalten Mischunsgbeispiel 2-3: Lippenstift
    Gewichtsteile
    A. Lippenstiftgrundstoffe
    Carnaubawachs 0,5
    Candellilawachs 5,0
    Ceresin 10,0
    Squalan 30,0
    Glyceryltiisostearat 10,0
    Glyceryldiisostearat 20,0
    B. Wasserhaltige Zusammensetzung
    HP-β-CD 1,0
    Cholesterinester (Stearinsäure) 3,5
    Glycerin-modifiziertes Siliconharz-beschichtetes Pulver 0,2
    Glycerin 0,5
    Gereinigtes Wasser 2,0
    C. Andere Grundstoffe
    Farbstoff Q.S.
    Duftstoff Q.S.
    Antiseptikum Q.S.
  • (Verfahren)
  • Der Lippenstift wurde durch dasselbe Verfahren wie in Mischungsbeispiel 2-1 erhalten. Mischunsgbeispiel 2-4: Lippenstift
    Gewichtsteile
    A. Lippenstiftgrundstoffe
    Carnaubawachs 0,5
    Candellilawachs 5,0
    Ceresin 10,0
    Squalan 30,0
    Glyceryltriisostearat 10,0
    Glyceryldiisostearat 20,0
    B. Wasserhaltige Zusammensetzung
    HP-β-CD 1,0
    Cholesterinester (Ölsäure) 3,5
    Dextrinfettsäureester 0,2
    Glycerin 0,5
    Gereinigtes Wasser 1,5
    Farbstoff Q.S.
    Duftstoff Q.S.
    Antiseptikum Q.S.
  • (Verfahren)
  • Der Lippenstift wurde durch dasselbe Verfahren wie in Mischungsbeispiel 2-1 erhalten. Mischunsgbeispiel 2-5: Lippenstift
    Gewichtsteile
    A. Lippenstiftgrundstoffe
    Carnaubawachs 0,5
    Candellilawachs 5,0
    Ceresin 10,0
    Squalan 30,0
    Glyceryltriisostearat 10,0
    Glyceryldiisostearat 20,0
    B. Wasserhaltige Zusammensetzung
    HE-β-CD 1,0
    Cholesterinester (Ölsäure) 3,5
    Alkyliertes Polysiloxan-Polyethylen-Copolymer 0,2
    Glycerin 0,5
    Gereinigtes Wasser 1,5
    C. Andere Grundstoffe
    Farbstoff Q.S.
    Duftstoff Q.S.
    Antiseptikum Q.S.
  • (Verfahren)
  • Der Lippenstift wurde durch dasselbe Verfahren wie in Mischungsbeispiel 2-1 erhalten. Mischungsbeispiel 2-6: Lippenstift
    Gewichtsteile
    A. Lippenstiftgrundstoffe
    Carnaubawachs 0,5
    Candellilawachs 5,0
    Ceresin 10,0
    Squalan 30,0
    Glyceryltriisostearat 10,0
    Glyceryldiisostearat 20,0
    B. Wasserhaltige Zusammensetzung
    HB-β-CD 1,0
    Cholesterinester von Macadamianussölfettsäure 3,5
    Alkyliertes siliciertes wasserfreies Silicat 0,2
    Glycerin 0,5
    Gereinigtes Wasser 1,5
    C. Andere Grundstoffe
    Farbstoff Q.S.
    Duftstoff Q.S.
    Antiseptikum Q.S.
  • (Verfahren)
  • Der Lippenstift wurde durch dasselbe Verfahren wie in Mischungsbeispiel 2-1 erhalten. Mischunsgbeispiel 2-7: Lippenstift
    Gewichtsteile
    A. Lippenstiftgrundstoffe
    Carnaubawachs 0,5
    Candellilawachs 5,0
    Ceresin 10,0
    Squalan 30,0
    Glyceryltriisostearat 10,0
    Glyceryldiisostearat 20,0
    B. Wasserhaltige Zusammensetzung
    HP-β-CD 1,0
    Cholesterinester (Ölsäure) 3,5
    Squalan 2,0
    Alkyliertes Polysiloxan-Polyethylen-Copolymer 0,2
    Glycerin 0,5
    Gereinigtes Wasser 1,5
    C. Andere Grundstoffe
    Farbstoff Q.S.
    Duftstoff Q.S.
    Antiseptikum Q.S.
  • (Verfahren)
  • Nach dem Vermischen von Squalan mit dem Cholesterinester bei 60°C, um die Viskosität einzustellen, wurde das alkylierte Polysiloxan-Polyethylen-Copolymer als der wasserhaltige Stabilisator in dem Cholesterinester bei 60°C dispergiert, und anschließend wurde eine Lösung von HP-β-CD, gelöst in 0,5 Gew.-% gereinigtem Wasser, dazu zugegeben, und die Mischung wurde unter Verwendung einer Dispergiervorrichtung für 10 Minuten gerührt. Im Anschluss daran wurden der Rest des gereinigten Wassers (1,5 Gew.-%) und Glycerin zugegeben, und die Mischung wurde mit einer Homogenisiervorrichtung für 10 Minuten gerührt, um die wasserhaltige Zusammensetzung herzustellen. Die Lippenstiftgrundstoffe wurden bei 80°C gelöst, und die wasserhaltige Zusammensetzung wurde dazu zugegeben. Nach Rühren für 10 Minuten mit einer Dispergiervorrichtung wurden der Farbstoff, der Duftstoff und das Antiseptikum zugegeben. Die Mischung wurde dispergiert und gerührt und anschließend geformt, um den Lippenstift zu erhalten. Mischunsgbeispiel 2-8: Creme
    Gewichtsteile
    A. Ölphase
    Mikrokristallines Wachs 8,0
    Festes Paraffin 2,0
    Bienenwachs 3,0
    Petrolatum 6,0
    Hydriertes Lanolin 5,0
    Squalan 30,0
    Hexadecyladipatester 8,0
    Glycerinmonooleat 3,5
    POE(20)-Sorbitmonooleatester 1,0
    B. Andere Grundstoffe
    Farbstoff Q.S.
    Duftstoff Q.S.
    Antiseptikum Q.S.
    C. Wasserphase
    Gereinigtes Wasser 15,0
    Propylenglykol 5,0
    D. Wasserhaltige Zusammensetzung
    HP-β-CD 1,0
    Cholesterinester von Macadamianussölfettsäure 3,5
    Squalan 2,0
    Alkyliertes Polysiloxan-Polyethylen-Copolymer 0,2
    Glycerin 1,5
    Gereinigtes Wasser 1,5
  • (Verfahren)
  • Nach dem Vermischen von Squalan mit dem Cholesterinester von Macadamianussölfettsäure bei 60°C, um die Viskosität einzustellen, wurde das alkylierte Polysiloxan-Polyethylen-Copolymer als der wasserhaltige Stabilisator darin dispergiert. Eine Lösung von HP-β-CD, gelöst in 0,5 Gewichtsteilen an gereinigtem Wasser, wurde dazu zugegeben, und die Mischung wurde unter Verwendung einer Dispergiervorrichtung für 10 Minuten gerührt. Im Anschluss daran wurden der Rest des gereinigten Wassers (1,5 Gewichtsteile) und Glycerin dazu zugegeben, und die Mischung wurde mit einer Homogenisiervorrichtung für 10 Minuten gerührt, um die wasserhaltige Zusammensetzung herzustellen.
  • Nach dem Erwärmen und Lösen der Ölphase, welche bei 70°C hergestellt wurde, wurden das Antiseptikum, das Antioxidationsmittel und der Duftstoff dazu zugegeben. Das Propylenglykol wurde zu dem gereinigten Wasser bei 70°C zugegeben (Wasserphase). Die Wasserphase wurde zu der vorher hergestellten Ölphase allmählich zugegeben. Nach dem Emulgieren durch Rühren für 10 Minuten mit einer Homogenisiervorrichtung, wurde die wasserhaltige Zusammensetzung, welche durch das oben erwähnte Verfahren hergestellt wurde, dazu zugegeben. Nach weiterem Rühren für 10 Minuten mit einer Homogenisiervorrichtung wurde die Creme durch das Entgasen und Kühlen der Mischung erhalten.
  • (3) Wasserhaltige Zusammensetzung, umfassend ein Tonmineral Jedes der Mischungsbeispiele zeigte eine vorteilhafte Trennstabilität bei hohen Temperaturen, und die Mischungsbeispiele selbst wiesen eine sehr gute Wasserhaltekapazität auf, wobei hervorragende Zusammensetzungen erhalten wurden, welche keine Reizung der Haut verursachten. Mischungsbeispiel 3-1: Lippenstift
    Gewichtsteile
    A. Lippenstiftgrundstoffe
    Carnaubawachs 0,5
    Candellilawachs 5,0
    Ceresin 10,0
    Squalan 30,0
    Glyceryltriisostearat 10,0
    Glyceryldiisostearat 20,0
    B. Wasserhaltige Zusammensetzung
    HP-β-CD 1,0
    Cholesterinester (Isostearinsäure) 3,5
    Synthetisches Natriummagnesiumsilicat 2,0
    Glycerin 0,5
    Wasser 1,0
    C. Andere Grundstoffe
    Farbstoff Q.S.
    Duftstoff Q.S.
    Antiseptikum Q.S.
  • (Verfahren)
  • Das alkylierte Polysiloxan-Polyethylen-Copolymer wurde als der wasserhaltige Stabilisator in dem Cholesterinester bei 60°C dispergiert, und anschließend wurde eine Lösung von HP-β-CD, gelöst in 0,5 Gew.-% gereinigtem Wasser, dazu zugegeben, und die Mischung wurde unter Verwendung einer Dispergiervorrichtung für 10 Minuten gerührt.
  • Im Anschluss daran wurden der Rest des Wassers und Glycerin dazu zugegeben, und die Mischung wurde mit einer Homogenisiervorrichtung für 10 Minuten gerührt, um die wasserhaltige Zusammensetzung herzustellen. Die wasserhaltige Zusammensetzung wurde zu den bei 80°C gelösten Lippenstiftgrundstoffen zugegeben. Nach Rühren für 10 Minuten mit einer Dispergiervorrichtung wurden der Farbstoff, der Duftstoff und das Antiseptikum dazu zugegeben. Die Mischung wurde dispergiert und gerührt und anschließend geformt, um den Lippenstift zu erhalten. Mischungsbeispiel 3-2: Lippenstift
    Gewichtsteile
    A. Lippenstiftgrundstoffe
    Carnaubawachs 0,5
    Candellilawachs 5,0
    Ceresin 10,0
    Squalan 30,0
    Glyceryltriisostearat 10,0
    Glyceryldiisostearat 20,0
    B. Wasserhaltige Zusammensetzung
    HP-β-CD 1,0
    Cholesterinester (Ölsäure) 3,5
    Squalan 2,0
    Natriumtetrasilicatglimmer 0,5
    Glycerin 1,0
    Wasser 1,0
    C. Andere Grundstoffe
    Farbstoff Q.S.
    Duftstoff Q.S.
    Antiseptikum Q.S.
  • (Verfahren)
  • Der Lippenstift wurde durch dasselbe Verfahren wie in Mischungsbeispiel 3-1 erhalten. Mischunsgbeispiel 3-3: Lippenstift
    Gewichtsteile
    A. Lippenstiftgrundstoffe
    Carnaubawachs 0,5
    Candellilawachs 5,0
    Ceresin 10,0
    Squalan 30,0
    Glyceryltriisostearat 10,0
    Glyceryldiisostearat 20,0
    B. Wasserhaltige Zusammensetzung
    HP-β-CD 1,0
    Cholesterinester (Ölsäure) 3,5
    Squalan 2,0
    Natriumtetrasilicatglimmer 0,5
    Hydrophobes Silica 0,5
    Glycerin 1,0
    Wasser 1,0
    C. Andere Grundstoffe
    Farbstoff Q.S.
    Duftstoff Q.S.
    Antiseptikum Q.S.
  • (Verfahren)
  • Der Lippenstift wurde durch dasselbe Verfahren wie in Mischungsbeispiel 3-1 erhalten. Mischungsbeispiel 3-4: Lippenstift
    Gewichtsteile
    A. Lippenstiftgrundstoffe
    Carnaubawachs 0,5
    Candellilawachs 5,0
    Ceresin 10,0
    Squalan 30,0
    Glyceryltriisostearat 10,0
    Glyceryldiisostearat 20,0
    B. Wasserhaltige Zusammensetzung
    HE-β-CD 1,0
    Cholesterinester (Ölsäure) 3,5
    Natriumtetrasilicatglimmer 0,5
    Glycerin 0,5
    Wasser 1,5
    C. Andere Grundstoffe
    Farbstoff Q.S.
    Duftstoff Q.S.
    Antiseptikum Q.S.
  • (Verfahren)
  • Der Lippenstift wurde durch dasselbe Verfahren wie in Mischungsbeispiel 3-1 erhalten. Mischunsgbeispiel 3-5: Lippenstift
    Gewichtsteile
    A. Lippenstiftgrundstoffe
    Carnaubawachs 0,5
    Candellilawachs 5,0
    Ceresin 10,0
    Squalan 30,0
    Glyceryltriisostearat 10,0
    Glyceryldiisostearat 20,0
    B. Wasserhaltige Zusammensetzung
    HB-β-CD 1,0
    Cholesterinester von Macadamianussölfettsäure 3,5
    Synthetisches Natriummagnesiumsilicat 0,5
    Hydrophobes Silica 0,5
    Glycerin 0,2
    Wasser 2,0
    C. Andere Grundstoffe
    Farbstoff Q.S.
    Duftstoff Q.S.
    Antiseptikum Q.S.
  • (Verfahren)
  • Der Lippenstift wurde durch dasselbe Verfahren wie in Mischungsbeispiel 3-1 erhalten. Mischungsbeispiel 3-6: Creme
    Gewichtsteile
    A. Ölphase
    Mikrokristallines Wachs 8,0
    Festes Paraffin 2,0
    Bienenwachs 3,0
    Petrolatum 6,0
    Hydriertes Lanolin 5,0
    Squalan 30,0
    Hexadecyladipatester 3,0
    Glycerinmonooleat 3,5
    POE(20)-Sorbitmonooleatester 1,0
    B. Andere Grundstoffe
    Antiseptikum Q.S.
    Antioxidationsmittel Q.S.
    Duftstoff Q.S.
    C. Wasserphase
    Gereinigtes Wasser 15,0
    Propylenglykol 5,0
    D. Wasserhaltige Zusammensetzung
    HP-β-CD 1,0
    Cholesterinester von Macadamianussölfettsäure 3,5
    Squalan 2,0
    Synthetisches Natriummagnesiumsilicat 0,5
    Glycerin 1,5
    Gereinigtes Wasser 1,5
  • (Verfahren)
  • Nach dem Vermischen von Squalan mit dem Cholesterinester von Macadamianussölfettsäure bei 60°C, um die Viskosität einzustellen, wurde das synthetische Natriummagnesiumsilicat darin dispergiert. Eine Lösung von HP-β-CD, gelöst in dem gereinigtem Wasser, wurde dazu zugegeben, und die Mischung wurde unter Verwendung einer Dispergiervorrichtung für 10 Minuten gerührt. Anschließend wurde die wasserhaltige Zusammensetzung hergestellt.
  • Nach dem Erwärmen und Lösen der Ölphase, welche bei 70°C hergestellt wurde, wurden das Antiseptikum, das Antioxidationsmittel und der Duftstoff dazu zugegeben. Das Propylenglykol wurde zu dem Wasser bei 70°C zugegeben (Wasserphase). Die Wasserphase wurde zu der vorher hergestellten Ölphase allmählich zugegeben. Nach dem Emulgieren durch Rühren für 10 Minuten mit einer Homogenisiervorrichtung wurde die wasserhaltige Zusammensetzung, welche durch das oben erwähnte Verfahren hergestellt wurde, dazu zugegeben. Nach weiterem Rühren für 10 Minuten mit einer Homogenisiervorrichtung wurde die Creme durch das Entgasen und Kühlen der Mischung erhalten.

Claims (17)

  1. Wasserhaltige Zusammensetzung, umfassend: ein hydroxyalkyliertes Cyclodextrin, einen Cholesterinester, und Wasser, wobei die Zusammensetzung 5 bis 30 Gew.-% des hydroxyalkylierten Cyclodextrins, 5 bis 80 Gew.-% des Cholesterinesters, und 5 bis 60 Gew.-% Wasser umfasst.
  2. Wasserhaltige Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das hydroxyalkylierte Cyclodextrin und der Cholesterinester ein Cholesterinesterclathrat bilden.
  3. Wasserhaltige Zusammensetzung, umfassend: ein hydroxyalkyliertes Cyclodextrin, Wasser, und einen oder mehrere wasserhaltige Stabilisatoren, welcher/welche aus einem alkylierten Polysiloxan-Polyethylenglykol-Copolymer, alkylierten silicierten wasserfreiem Silicat, alkylmodifizierten Siliconharz-beschichteten Pulver, Glycerin-modifizierten Siliconharzbeschichtetem Pulver und Dextrinfettsäureester gewählt ist/sind, wobei die Zusammensetzung weiterhin einen Cholesterinester umfasst.
  4. Wasserhaltige Zusammensetzung nach Anspruch 3, wobei die Zusammensetzung umfasst: 5 bis 30 Gew.-% des hydroxyalkylierten Cyclodextrins, 5 bis 60 Gew.-% Wasser, und 5 bis 80 Gew.-% des Cholesterinesters, bezogen auf die Gesamtmenge der wasserhaltigen Zusammensetzung.
  5. Wasserhaltige Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 3 oder 4, wobei die Zusammensetzung 0,01 bis 20 Gew.-% des wasserhaltigen Stabilisators, bezogen auf die Gesamtmenge der wasserhaltigen Zusammensetzung, umfasst.
  6. Wasserhaltige Zusammensetzung, umfassend: ein hydroxyalkyliertes Cyclodextrin, einen Cholesterinester, ein Tonmineral, und Wasser.
  7. Wasserhaltige Zusammensetzung nach Anspruch 6, wobei die Zusammensetzung umfasst: 5 bis 30 Gew.-% des hydroxyalkylierten Cyclodextrins, 5 bis 80 Gew.-% des Cholesterinesters, 0,01 bis 20 Gew.-% des Tonminerals, und 5 bis 60 Gew.-% Wasser, bezogen auf die Gesamtmenge der wasserhaltigen Zusammensetzung.
  8. Wasserhaltige Zusammensetzung nach Anspruch 6 oder 7, wobei das Tonmineral ein Tonmineral vom Quelltyp oder ein organophiler Smektit ist.
  9. Wasserhaltige Zusammensetzung nach Anspruch 7, wobei das Tonmineral synthetisches Natriummagnesiumsilicat ist.
  10. Wasserhaltige Zusammensetzung nach irgendeinem der Ansprüche 6 bis 9, wobei die Zusammensetzung weiterhin hydrophobes Silica umfasst.
  11. Zusammensetzung nach Anspruch 10, umfassend 0,01 bis 20 Gew.-% des hydrophoben Silica, bezogen auf die Gesamtmenge der wasserhaltigen Zusammensetzung.
  12. Zusammensetzung nach Anspruch 10 oder Anspruch 11, wobei das Verhältnis der Mengen an hydrophobem Silica zu Tonmaterial 2:1 bis 1:4 beträgt.
  13. Kosmetikum, umfassend ein hydroxyalkyliertes Cyclodextrin, einen Cholesterinester und Wasser, umfassend eine Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 12.
  14. Kosmetikum nach Anspruch 13, umfassend, bezogen auf sein Gewicht, 0,5 bis 30% einer Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 12, bezogen auf die Gesamtmenge des Kosmetikums.
  15. Kosmetikum nach irgendeinem der Ansprüche 13 bis 14, das eine Wasser-in-Öl-Emulsion ist.
  16. Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung nach irgendeinem vorangehenden Anspruch, umfassend das Rühren und Mischen ihrer Komponenten.
  17. Verfahren zur Herstellung von Kosmetika, bei dem die wasserhaltige Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 12 gerührt und mit weiteren Bestandteilen vermischt wird.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4124392B2 (ja) 1999-12-02 2008-07-23 株式会社資生堂 口紅用組成物
EP1108726A1 (de) * 1999-12-14 2001-06-20 Tiense Suikerraffinaderij N.V. Grenzflächenaktive Glukosid Alkylurethane
US6576248B1 (en) 2000-09-11 2003-06-10 Avon Products, Inc. Pigmented vitamin C composition
CA2422453A1 (en) * 2000-09-26 2002-04-04 The Procter & Gamble Company Personal care composition comprising hydrophobic gel
US6878382B2 (en) 2000-09-26 2005-04-12 The Procter & Gamble Company Personal care composition comprising hydrophobic gel
US7416756B2 (en) * 2003-09-10 2008-08-26 Eastman Chemical Company Process for the recovery of a phytolipid composition
US20070036842A1 (en) * 2005-08-15 2007-02-15 Concordia Manufacturing Llc Non-woven scaffold for tissue engineering
KR100814631B1 (ko) 2006-06-30 2008-03-18 (주)아모레퍼시픽 펜타에리스리톨 유도체 및 고급알콜 또는 폴리올이 다공성실리카에 포집 및 흡착된 다공성 실리카 복합분체
KR20090111328A (ko) * 2007-01-17 2009-10-26 데비렉스 아게 사이클로덱스트린 제형
US20080260871A1 (en) * 2007-04-18 2008-10-23 Fruitman Clinton O Method and composition for infusing herbal extracts and pharmaceuticals through the skin
WO2009016663A1 (en) * 2007-07-31 2009-02-05 Istituto Giannina Gaslini Amphiphilic dextrin conjugates and their use in pharmaceutical formulations as complexing agents for hydrophobic drugs to improve the aqueous solubility and consequently the therapeutic efficacy of the complexed drugs
US20100102142A1 (en) * 2008-10-28 2010-04-29 Daria Tagliareni Scent dispenser assembly

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5858139A (ja) * 1981-10-01 1983-04-06 Nippon Saafuakutanto Kogyo Kk 乳化剤組成物及びその製造法
JPH0653221B2 (ja) * 1987-02-06 1994-07-20 花王株式会社 乳化組成物
US5194250A (en) * 1988-06-25 1993-03-16 Beecham Group P.L.C. Compositions
AU616571B2 (en) * 1988-10-28 1991-10-31 Shiseido Company Ltd. Cosmetic composition containing inclusion product with hydroxyalkylated cyclodextrin
JP2941880B2 (ja) * 1990-03-30 1999-08-30 株式会社資生堂 乳化化粧料

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