DE69309848T2 - Liquid fabric softening compositions - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft flüssige, wäßrige Zusammensetzungen zum Erweichen von Gewebe, die auf kationischen, biologisch abbaubaren gewebeerweichenden Mitteln beruht.The invention relates to liquid, aqueous compositions for softening tissue based on cationic, biodegradable tissue softening agents.
Seit nunmehr 25 Jahren werden gewebeerweichende Mittel zur Nachbehandlung von gewaschenen Textilprodukten verwendet. Gewebeerweichende Mittel bestehen aus wäßrigen Dispersionen von kationischen Gewebeerweichern. Üblicherweise enthalten diese Verbindungen ferner eine Anzahl von Zusätzen wie Fettalkohole, Fettsäuren, Emulgatoren, aromatische Substanzen, Farben, Konservierungsstoffe und Elektrolyten.Fabric softening agents have been used for the post-treatment of washed textile products for 25 years now. Fabric softening agents consist of aqueous dispersions of cationic fabric softeners. These compounds also usually contain a number of additives such as fatty alcohols, fatty acids, emulsifiers, aromatic substances, colors, preservatives and electrolytes.
Gewebeerweichende Mittel werden meistens zu dem letzten Spülwasser in einer Waschmaschine nach dem Waschgang zugegeben. Die kationischen gewebeerweichenden Mittel werden von den anionischen Textilfasern absorbiert und verleihen dem getrockneten Textilprodukt das gewünschte Gefühl von Weichheit sowie antistatische Eigenschaften. Zusätzlich hat die Verwendung von gewebeerweichenden Mitteln noch andere vorteilhafte Auswirkungen auf das getrocknete Textilprodukt, wie angenehmer Geruch, verbesserte Bügeleigenschaften und höhere Verschleißfestigkeit.Fabric softeners are usually added to the last rinse water in a washing machine after the wash cycle. The cationic fabric softeners are absorbed by the anionic textile fibers and give the dried textile product the desired feeling of softness as well as antistatic properties. In addition, the use of fabric softeners has other beneficial effects on the dried textile product, such as pleasant smell, improved ironing properties and higher wear resistance.
Die in den gewebeerweichenden Mitteln enthaltenen Fettsäuren und/oder Fettalkohole haben eine vorteilhafte Wirkung auf die Weichheit des getrockneten Textilprodukts (Funktion als Co-Weichmacher). Zusätzlich spielen diese Verbindungen eine Rolle bei der Viskositätsstabilisierung der gewebeerweichenden Mittel.The fatty acids and/or fatty alcohols contained in the fabric softeners have a beneficial effect on the softness of the dried textile product (function as a co-softener). In addition, these compounds play a role in the viscosity stabilization of the fabric softeners.
Bekannte gewebeerweichende Mittel sind die quaternären Ammoniumsalze wie Distearyldimethylammoniumchlorid (DSDMAC) und bestimmte Imidazoliniumsalze wie Alkylmethylimidazoliniumchlorid. Bis etwa 1990 wurden in der Hauptsache ausschließlich gewebeerweichende Mittel mit schlechter biologischer Abbaubarkeit verwendet.Well-known tissue softeners are quaternary ammonium salts such as distearyldimethylammonium chloride (DSDMAC) and certain imidazolinium salts such as alkylmethylimidazolinium chloride. Until around 1990, tissue softeners with poor biodegradability were mainly used.
In vielen Ländern wünscht der Verbraucher flüssige gewebeerweichende Mittel von viskoser Beschaffenheit. Eine viskose wäßrige Zusammensetzung mit biologisch nicht abbaubaren gewebeerweichenden Mitteln wird durch Anpassung der Produktverarbeitung durch die Verwendung von geeigneten Fettsäuren oder Fettalkoholen und/oder durch die Verwendung von bestimmten Verdickungsmitteln erhalten. Der EP-A-0 051 983 zufolge werden Guargummi, bestimmte Guargummiderivate, Polyacrylamide und Polyvinylacetate als Verdickungsmittel in flüssigen gewebeerweichenden Mitteln verwendet. In dieser Patentschrift wird erwähnt, daß kationische Guargummiprodukte ungeeignet sind, weil eine Ausflockung des kationischen gewebeerweichenden Mittels erfolgt (Seite 2, letzter Absatz). Die verwendeten Verdickungsmittel müssen sicherstellen, daß sich die Viskosität der viskosen gewebeerweichenden Mittel bei längerer Lagerung nicht in unerwünschter Weise verändert.In many countries, the consumer wants liquid fabric softeners of a viscous nature. A viscous aqueous composition containing non-biodegradable fabric softeners is obtained by adapting the product processing by using suitable fatty acids or fatty alcohols and/or by using certain thickeners. According to EP-A-0 051 983, guar gum, certain guar gum derivatives, polyacrylamides and polyvinyl acetates are used as thickeners in liquid fabric softeners. This patent mentions that cationic guar gum products are unsuitable because flocculation of the cationic fabric softener occurs (page 2, last paragraph). The thickeners used must ensure that the viscosity of the viscous fabric softeners does not change in an undesirable way during prolonged storage.
Die Verwendung von biologisch nicht abbaubaren gewebeerweichenden Mitteln und Zusätzen stößt auf zunehmenden Widerstand wegen der von diesen verursachten Umweltprobleme. Aus diesem Grund wurden in der Zwischenzeit von verschiedenen Herstellern biologisch abbaubare gewebeerweichende Mittel auf den Markt gebracht. Diese biologisch abbaubaren gewebeerweichenden Mittel werden unter anderem in den europäischen Patentanmeldungen 293 953 und 293 955 sowie in der US 4 789 491 beschrieben. Flüssige gewebeerweichende Mittel, die biologisch abbaubare gewebeerweichende Mittel enthalten, sind bei der Lagerung jedoch oft unzureichend stabil (siehe europäische Patentanmeldung 293 953, Seite 2, Zeilen 26 bis 28 und das US 4 789 491, Spalte 1, Zeilen 44 bis 48). Demgemäß besteht ein Bedarf an Verdickungsmitteln für solche gewebeerweichender Mittel, die biologisch abbaubar sind und die Viskosität dieser Zusammensetzungen über einen längeren Zeitraum stabilisieren.The use of non-biodegradable fabric softeners and additives is facing increasing opposition due to the environmental problems they cause. For this reason, biodegradable fabric softeners have been introduced to the market by various manufacturers. These biodegradable fabric softeners are described, among others, in European patent applications 293 953 and 293 955 and in the US 4,789,491. However, liquid fabric softeners containing biodegradable fabric softeners are often insufficiently stable during storage (see European Patent Application 293,953, page 2, lines 26 to 28 and US 4,789,491, column 1, lines 44 to 48). Accordingly, there is a need for thickeners for such fabric softeners which are biodegradable and which stabilize the viscosity of these compositions over a longer period of time.
Gemäß der US 4 789 491 können Celluloseether, bestimmte synthetische Polymere (Polyvinylalkohol, Polycarboxypolymere) oder kationische Guargummiderivate als Verdickungsmittel in Zusammensetzungen zum Erweichen von Gewebe verwendet werden, die biologisch abbaubare gewebeerweichende Mittel enthalten (Spalte 12, Zeilen 32 bis 38). Nachteilig bei diesen Verdickungsmitteln sind ihr hoher Preis und/oder ihre geringe biologische Abbaubarkeit.According to US 4,789,491, cellulose ethers, certain synthetic polymers (polyvinyl alcohol, polycarboxy polymers) or cationic guar gum derivatives can be used as thickeners in compositions for softening tissue that contain biodegradable tissue softening agents (column 12, lines 32 to 38). The disadvantages of these thickeners are their high price and/or their low biodegradability.
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß kationische Stärkeprodukte vorteilhaft als Verdickungsmittel in flüssigen Zusammenstzungen zum Erweichen von Gewebe, die biologisch abbaubare gewebeerweichende Mittel enthalten, verwendet werden können. Diese kationischen Stärkeprodukte sind relativ preisgünstig und in hohem Maße biologisch abbaubar.According to the invention, it has been found that cationic starch products can be advantageously used as thickeners in liquid fabric softening compositions containing biodegradable fabric softening agents. These cationic starch products are relatively inexpensive and highly biodegradable.
Die vorliegende Erfindung betrifft demgemäß flüssige, wäßrige Zusammensetzungen zum Erweichen von Gewebe auf der Grundlage von biologisch abbaubaren gewebeerweichenden Mitteln, die eine gelatinierte kationische Stärke als Verdickungsmittel enthalten.The present invention accordingly relates to liquid, aqueous compositions for softening tissue based on biodegradable tissue softening agents containing a gelatinized cationic starch as a thickening agent.
Es wurde festgestellt, daß Zusammensetzungen mit kationischer Stärke als Verdickungsmittel eine überraschend hohe Viskosität besitzen. Das bedeutet, daß für die Herstellung von Zusammensetzungen mit einer spezifizierten gewünschten Viskosität relativ wenig kationische Stärke benötigt wird.It has been found that compositions containing cationic starch as a thickener have a surprisingly high viscosity. This means that relatively little cationic starch is needed to produce compositions with a specified desired viscosity.
Die erfindungsgemäßen wäßrigen Zusammensetzungen besitzen einen Wassergehalt von bevorzugt 60 bis 97 Gew.%. Der pH-Wert der erfindungsgemäßen Zusammensetzung zum Erweichen von Gewebe liegt üblicherweise zwischen 1 und 5 und bevorzugt zwischen 2 und 4. Der gewünschte pH-Wert kann durch Zugabe von Säuren eingestellt werden.The aqueous compositions according to the invention have a water content of preferably 60 to 97% by weight. The pH of the composition according to the invention for softening fabric is usually between 1 and 5 and preferably between 2 and 4. The desired pH can be adjusted by adding acids.
Verfahren zur Herstellung von kationischer Stärke werden von D.B. Solarek, Cationic Starches im Buch von O.B. Wurzburg (Herausgeber), Modified Starches: Properties and Uses, CRC Press, Inc., Boca Raton, Florida, 1986, Seiten 113 bis 130 beschrieben. Als Ausgangsmaterial für die Herstellung der in Verbindung mit der Erfindung benutzten kationischen Stärke können alle verschiedenen Stärketypen benutzt werden, wie Kartoffelstärke, Maisstärke, Weizenstärke, Tapiocastärke, Erbsenstärke sowie Stärketypen, die einen Amylopektingehalt von mehr als 95 Gew.% (bezogen auf die Feststoffe) haben. Vor, nach oder während der Kationisierungsreaktion kann die Stärke physikalisch, chemisch und/oder enzymatisch modifiziert werden. Die Bezeichnung "kationische Stärke", wie hier verwendet, schließt diese zusätzlich modifizierten Stärkeprodukte ein. Der Substitutionsgrad (DS), der erfindungsgemäß zu verwendenden kationischen Stärke liegt vorzugsweise zwischen 0,005 und 0,5 und vorzugsweise zwischen 0,01 und 0,2. Die Menge der erfindungsgemäß zu verwendenden kationischen Stärke (bezogen auf die Feststoffe) liegt vorzugsweise zwischen 0,1 und 5 Gew.% und in bevorzugterer Weise zwischen 0,2 und 1,5 Gew.%, bezogen auf das Gewicht der flüssigen, wäßrigen Zusammensetzung zur Erweichung von Gewebe.Methods for producing cationic starch are described by DB Solarek, Cationic Starches in the book by OB Wurzburg (editor), Modified Starches: Properties and Uses, CRC Press, Inc., Boca Raton, Florida, 1986, pages 113 to 130. All different types of starch can be used as starting material for the production of the cationic starch used in connection with the invention, such as potato starch, corn starch, wheat starch, tapioca starch, pea starch, and starch types having an amylopectin content of more than 95% by weight (based on solids). Before, after or during the cationization reaction, the starch can be physically, chemically and/or enzymatically modified. The term "cationic starch" as used herein includes these additionally modified starch products. The degree of substitution (DS) of the cationic starch to be used according to the invention is preferably between 0.005 and 0.5 and preferably between 0.01 and 0.2. The amount of cationic starch to be used according to the invention (based on the solids) is preferably between 0.1 and 5% by weight and more preferably between 0.2 and 1.5% by weight. based on the weight of the liquid, aqueous tissue softening composition.
Die flüssige, wäßrige Zusammensetzung zur Erweichung von Gewebe kann ferner verschiedene Adjuvantien und Additive wie aromatische Substanzen, Farbstoffe, Konservierungsstoffe, Dispergierungsmittel, Emulgatoren, Fettsäuren, Fettsäurealkohole, Salze und nichtionische Tenside enthalten.The liquid, aqueous composition for softening tissue may further contain various adjuvants and additives such as aromatic substances, dyes, preservatives, dispersants, emulsifiers, fatty acids, fatty acid alcohols, salts and non-ionic surfactants.
Die erfindungsgemäß zu verwendende kationische Stärke wird vorzugsweise zunächst in Wasser gelatiniert, wonach die so erhaltene Stärkelösung (gegebenenfalls nach Kühlung) unter Rühren mit einer wäßrigen Dispersion des biologisch abbaubaren gewebeerweichenden Mittels vermischt wird. Es ist auch möglich, vorgelatinierte kationische Stärke (als Trockenprodukt oder nach Auflösen in Wasser) mit den Dispersionen der gewebeerweichenden Mittel zu vermischen.The cationic starch to be used according to the invention is preferably first gelatinized in water, after which the starch solution thus obtained (optionally after cooling) is mixed with an aqueous dispersion of the biodegradable fabric softening agent while stirring. It is also possible to mix pregelatinized cationic starch (as a dry product or after dissolving in water) with the dispersions of the fabric softening agents.
In den folgenden Beispielen wird das Henkel Produkt Au-46 als kationisches gewebeerweichendes Mittel verwendet. Dieses Produkt besteht zu 90 Gew.% aus einem Wirkstoff (Methyltriethanolammoniumdistearatmethylsulfat) und zu 10 Gew.% aus Isopropanol.In the following examples, the Henkel product Au-46 is used as a cationic fabric softener. This product consists of 90% by weight of an active ingredient (methyltriethanolammonium distearate methyl sulfate) and 10% by weight of isopropanol.
Eine wäßrige Dispersion des gewebeerweichenden Mittels erhält man durch Vermischen von Au-16 mit entmineralisiertem Wasser und durch 30-minütiges Rühren des Gemischs bei 1500 UpM. Die erhaltene Dispersion wird bis zum Erreichen der gewünschten Konzentration an gewebeerweichenden Mitteln durch Zugabe von entmineralisiertem Wasser verdünnt.An aqueous dispersion of the fabric softener is obtained by mixing Au-16 with demineralized water and stirring the mixture at 1500 rpm for 30 minutes. The resulting dispersion is diluted by adding demineralized water until the desired concentration of fabric softener is achieved.
Die zu verwendende Stärkelösung erhält man durch Hinzumischen des Stärkeprodukts in entmineralisiertes Wasser unter Rühren und 30minütiges Erhitzen des so erhaltenen Gemischs bei 90 bis 95ºC unter Rühren. Danach wird die so erhaltene Stärkelösung auf 20ºC heruntergekühlt. Diese Stärkelösung wird bis zur gewünschten Stärkekonzentration durch Zugabe von Wasser verdünnt.The starch solution to be used is obtained by mixing the starch product into demineralized Water while stirring and heating the resulting mixture for 30 minutes at 90 to 95ºC while stirring. The resulting starch solution is then cooled to 20ºC. This starch solution is diluted to the desired starch concentration by adding water.
Die flüssige Zusammensetzung zum Erweichen von Gewebe erhält man durch Vermischen der wäßrigen Dispersion des derartigen gewebeerweichenden Mittels mit der Stärkelösung in Mengen, daß die hergestellten Zusammensetzungen die erwünschten Mengen von gewebeerweichendem Mittel und Stärkeprodukt enthalten. Falls erwünscht, können nach den einschlagigen Bestimmungen erlaubte Additive, wie Konservierungsstoffe und aromatische Substanzen, in die Zusammensetzung zum Erweichen von Gewebe eingebracht werden.The liquid tissue softening composition is obtained by mixing the aqueous dispersion of such tissue softening agent with the starch solution in amounts such that the compositions prepared contain the desired amounts of tissue softening agent and starch product. If desired, additives permitted under the relevant regulations, such as preservatives and aromatic substances, can be incorporated into the tissue softening composition.
Die in den Beispielen 1, 2 und 3 getesteten Zusammensetzungen zum Erweichen von Gewebe haben die folgende Zusammensetzung:The tissue softening compositions tested in Examples 1, 2 and 3 have the following composition:
Kationisches gewebeerweichendes Mittel Au-46 4 Gew.%Cationic fabric softener Au-46 4 wt.%
Stärkeprodukt 0,4 - 1,5 Gew.%Starch product 0.4 - 1.5 wt.%
Wasser und Additive Ausgleich bis 100 Gew.%Water and additives balance up to 100 wt.%
Die in den Beispielen verwendeten Stärkeprodukte sind:The starch products used in the examples are:
Kartoffelstärke - native KartoffelstärkePotato starch - native potato starch
Amylofax 00 1) - kationische Kartoffelstärke mit DS 0,017Amylofax 00 1) - cationic potato starch with DS 0.017
Amylofax PW 1) - kationische Kartoffelstärke mit DS 0,035Amylofax PW 1) - cationic potato starch with DS 0.035
Amylafax HS 1) - kationische Kartoffelstärke mit DS 0,048Amylafax HS 1) - cationic potato starch with DS 0.048
Retamyl AP 2) - HarnstoffkartoffelstärkephosphatRetamyl AP 2) - Urea potato starch phosphate
Farazym 3) - Kartoffelstärkeacetat mit DS 0,027Farazym 3) - potato starch acetate with DS 0.027
Perfectamyl AC 3) - Kartoffelstärkeacetat mit DS 0,07Perfectamyl AC 3) - potato starch acetate with DS 0.07
Solvitose Xo 3) - Hydroxypropylkartoffelstärke mit DS 0,07Solvitose Xo 3) - Hydroxypropyl potato starch with DS 0.07
Perfectamyl P10X 2) - DistärkephosphatPerfectamyl P10X 2) - distarch phosphate
1) kationische Stärke1) cationic starch
2) Stärke mit anionischen Substituenten2) Starch with anionic substituents
3) Stärke mit nichtionischen Substituenten3) Starch with non-ionic substituents
Die in den folgenden Beispielen angegebenen Viskositäten (in mPa.s) wurden mit einem Brookfield Viskosimeter vom Typ RVT bei 20 UpM, Spindel 2 und 20ºC bestimmt.The viscosities given in the following examples (in mPa.s) were determined using a Brookfield viscometer type RVT at 20 rpm, spindle 2 and 20ºC.
Verschiedene Typen von Stärkeprodukten wurden als Verdickungsmittel in flüssigen Zusammensetzungen zum Erweichen von Gewebe verwendet. Tabelle 1 zeigt den Einfluß des Stärketyps auf die Viskosität und die Stabilität (bei einer Lagerung bei 20ºC) der flüssigen Zusammensetzungen zum Erweichen von Gewebe. Tabelle 1 Viskositäten in mPa.s bei 20ºC Various types of starch products were used as thickeners in liquid tissue softening compositions. Table 1 shows the influence of starch type on the viscosity and stability (when stored at 20ºC) of the liquid tissue softening compositions. Table 1 Viscosities in mPa.s at 20ºC
Tabelle 1 zeigt, daß kationische Stärke der gewebeerweichenden Zusammensetzung im Vergleich zu anderen Stärketypen mit eingebrachten anionischen oder nichtionischen Substituenten eine viel höhere Viskosität verleiht. Ferner ergibt sich, daß diese Viskosität während der Lagerung der Zusammensetzung hochstabil bleibt.Table 1 shows that cationic starch of the fabric softening composition compared to other types of starch with incorporated anionic or non-ionic substituents a much higher viscosity. Furthermore, this viscosity remains highly stable during storage of the composition.
In diesem Beispiel wird der Einfluß der Menge an kationischer Stärke auf die Viskosität der gewebeerweichenden Zusammensetzung bestimmt. Tabelle 2 Viskositäten in mPa.s bei 20ºC In this example, the influence of the amount of cationic starch on the viscosity of the fabric softening composition is determined. Table 2 Viscosities in mPa.s at 20ºC
Aus Tabelle 2 ergibt sich, daß kationische Kartoffelstärke flüssigen gewebeerweichenden Zusammensetzungen eine höhere Viskosität verleiht, als native Kartoffelstärke (bei gleichen Konzentrationen). Ferner ergibt sich, daß die Viskosität der Zusammensetzungen mit zunehmender Stärkekonzentration zunimmt und stabil bleibt.Table 2 shows that cationic potato starch imparts a higher viscosity to liquid fabric softening compositions than native potato starch (at the same concentrations). Furthermore, it is clear that the viscosity of the compositions increases with increasing starch concentration and remains stable.
In diesem Beispiel wird der Einfluß der Lagerungstemperatur auf die Viskosität der gewebeerweichenden Zusammensetzungen bestimmt. Tabelle 3 Viskositäten in mPa.s bei 20ºC In this example, the influence of storage temperature on the viscosity of tissue softening compositions is determined. Table 3 Viscosities in mPa.s at 20ºC
Aus Tabelle 3 ergibt sich, daß die kationischen Stärken den flüssigen gewebeerweichenden Zusammensetzungen selbst bei einer Lagerungstemperatur von 37ºC eine höhere Viskosität verleihen, als die Stärkeprodukte mit nichtionischen Substituenten.From Table 3 it can be seen that the cationic starches impart a higher viscosity to the liquid fabric softening compositions even at a storage temperature of 37ºC than the starch products with non-ionic substituents.
Aus diesem Beispiel ergibt sich, daß kationische Stärke hochkonzentrierten gewebeerweichenden Zusammensetzungen (12 Gew.% gewebeerweichendes Mittel) eine hohe und stabile Viskosität verleiht. Tabelle 4 Viskositäten in mPa.s bei 20ºC From this example it can be seen that cationic starch in highly concentrated fabric softening compositions (12 % by weight of fabric softening agent) provides a high and stable viscosity. Table 4 Viscosities in mPa.s at 20ºC
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