DE69203294T2 - Verfahren zur Herstellung einer supraleitenden Dünnschicht aus einer oxidverbindung. - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer supraleitenden Dünnschicht aus einer oxidverbindung.

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Description

    Hintergrund der Erfindung Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Verbesserung in einem Verfahren zur Herstellung einer ausgerichteten kristallinen Dünnschicht auf einem Kupfer enthaltenden supraleitenden Verbundoxyd, wie z.B. YBCO, auf einem Substrat aus einem Siliziumplättchen und insbesondere ein Verfahren zur Vorbehandlung einer Oberfläche des Substrats aus dem Siliziumplättchen.
    • Beschreibung des verwandten Gebietes
  • Das Phänomen der Supraleitung wurde als einzigartiges Phänomen erklärt, welches nur bei extrem niedrigen Temperaturen beobachtet werden kann, die zu ihrer Verwirklichung flüssiges Helium erfordern. Neuartige Verbundoxyde aus (La,Sr)&sub2;CuO&sub4;, welche Supraleitung bei 30 K aufwiesen, wurden 1986 von Bednorz und Müller beschrieben (Z. Phys. B64, 1986, 189) . Ein weiteres supraleitendes Material, bestehend aus YBa&sub2;Cu&sub3;Oy, mit einer höheren kritischen Temperatur von ungefähr 90 K wurde 1987 von C.W. Chu et al. beschrieben (Physical Review Letters, Bd. 58, Nr. 9, S. 908), wonach Maeda et al. sogenannte Wismutenthaltende supraleitende Verbundoxyde beschrieben mit einer kritischen Temperatur von ungefähr 100 K und zwar 1988 (Japanese Journal of Applied Physics, Bd. 27, Nr. 2, S. 1209- 1210)
  • Bei diesen supraleitenden Verbundoxyden wird angenommen, daß sie die derzeit eingesetzten Supraleiter ersetzen, da das Supraleitungsphänomen mit flüssigem Stickstoff als relativ billigem Kühlmittel erzielt werden kann. In den frühen Entwicklungsstadien wurden diese supraleitenden Verbundoxyde als gesinterte Körper hergestellt durch eine Festkörperreaktion; jedoch erscheint es möglich, Dünnschichten aus diesen supraleitenden Verbundoxyd-Materialien herzustellen.
  • Werden Dünnschichten aus oxydischem Supraleiter in der Elektronik eingesetzt, ist es erforderlich, daß Dünnschichten hergestellt werden, deren Kristalle eine bestimmte Ausrichtung aufweisen. In der Tat besitzen oxydische Supraleiter eine hohe Anisotropie der supraleitenden Eigenschaften, wodurch es notwendig ist, die Kristallausrichtung bei der Dünnschichtausbildung entsprechend den Anwendungen zu beeinflussen. In Dünnschichten aus oxydischem Supraleiter fließen hohe Ströme entlang einer Richtung senkrecht zur c-Achse. Wird z.B. die Dünnschicht aus oxydischem Supraleiter als supraleitende Drahtleitung in einem Schaltkreis eingesetzt, so ist es erforderlich, daß der supraleitende Strom in einer Richtung fließt, die parallel zur Substratoberfläche verläuft. In diesem Fall muß die c-Achse der Kristalle der Dünnschicht senkrecht bezüglich der Substratoberfläche ausgerichtet sein. Dies bedeutet, daß Dünnschichten mit (110)-Ausrichtung aus oxydischem Supraleiter für derartige Anwendungen erforderlich sind. Für andere Anwendungen wie z.B. übereinander geschichtete SIS-Anordnungen (Supraleiter-Isolator-Supraleiter) ist es erforderlich, daß der Supraleitungsstrom entlang einer Richtung fließt, die senkrecht zur Substratoberfläche verläuft. In diesem Fall muß die c-Achse der Kristalle von der hergestellten Dünnschicht parallel zur Substratoberfläche verlaufen. Dies bedeutet, daß Dünnschichten mit (100)- oder (110)-Ausrichtung des oxydischen Supraleiters erforderlich sind.
  • Die Bedeutung der Auswahl der Abscheideebene auf dem Substrat oder der Optimierung der Abscheidebedingungen, insbesondere bezüglich der Substrattemperatur zur Herstellung einer gewünschten Kristallausrichtung in einer Dünnschicht aus oxydischem Supraleiter, wurde in vielen Artikeln beschrieben, beispielsweise von Enomoto et al. in Japanese Journal of Applied Physics, Bd. 26, Nr. 7, Juli 1987, S. L1248-L1250), oder Asano et al. in Japanese Journal of Applied Physics, Bd. 28, Nr. 6, Juni 1989, S. L981-L983) usw.
  • Eine vorgegebene Kristallausrichtung eines supraleitenden Oxyds kann nur verwirklicht werden bei vorgegebenen Bedingungen und auf einem vorgegebenen Substratmaterial. Das Substrat, aus dem die Dünnschicht aus dem supraleitenden Oxyd abgeschieden werden soll, muß aus denjenigen Materialien ausgewählt werden, welche entsprechende Gitterkonstanten aufweisen und die nicht in den Supraleiter eindiffundieren oder eindringen, wie z.B. MgO (100)-Einkristall oder SrTiO&sub3; (100)- oder (110)-Einkristall.
  • Der Einsatz derartiger Substrate für industrielle Verwendungen ist jedoch begrenzt, da es sich um sehr teure Materialien handelt, die nicht in großen Mengen hergestellt werden. Da außerdem die Durchmesser derartiger oxydischer Einkristall- Substrate begrenzt ist, erscheint es unmöglich, eine Dünnschicht aus einem oxydischem Supraleiter mit einer großen Fläche herzustellen, wie es in naher Zukunft erforderlich wäre.
  • Es wird daher vorgeschlagen, als Substrat ein Silizium- Einkristall (Siliziumplättchen) zu verwenden, welches billiger ist und ständig auf dem Markt verfügbar ist, um darauf eine Dünnschicht aus einem Supraleiteroxyd herzustellen.
  • Wenn jedoch eine Dünnschicht aus einem Oxyd-Supraleiter auf einem Siliziumplättchen hergestellt wird, werden die supraleitenden Eigenschaften der erhaltenen Dünnschicht ernsthaft beeinträchtigt oder unterdrückt aufgrund der chemischen Reaktion zwischen dem Oxyd der supraleitenden Dünnschicht und dem Silizium des Substrats.
  • Zur Lösung dieses Problems wird vorgeschlagen, daß eine Pufferschicht zwischen dem Siliziumplättchen und der Dünnschicht aus dem Supraleiter-Oxyd eingesetzt wird, um diese Reaktion zu vermeiden. Die bekannten Pufferschichten sind jedoch nicht zufriedenstellend hinsichtlich der Steuerung oder Einstellung der Kristallausrichtung einer Dünnschicht aus einem Supraleitungsoxyd.
  • Die Anmelderin hat bereits vorgeschlagen, zwei Zwischenschichten zwischen einem Siliziumplättchen und einer Dünnschicht aus einem supraleitenden Oxyd anzuordnen und zwar in der U.S. Patentanmeldung No. 07/806.329 entsprechend der EP Patentanmeldung No. 91 403 398.0.
  • Die Abscheidung einer Dünnschicht aus ZrO&sub2; als Pufferschicht auf einem Siliziumplättchen vor der Abscheidung einer Dünnschicht aus einem Verbundoxyd-Supraleiter wurde außerdem in den folgenden Veröffentlichungen beschrieben: US-A-4 882 312; Applied Physics Letters, Bd. 52, Nr. 14 vom 4. April 1988, New York, USA, S. 1185-1186 von A. Mogro-Campero et al.; Solid State Technology, Bd. 33, Nr. 2 vom Feb. 1990, S. 113-117 von A. Iuam et al.; Applied Physics Letters, Bd. 53, Nr. 25 vom 19. Dez. 1988, New York, USA, S. 2566-2568 von A. Mogro-Campero et al..
  • Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es demzufolge, diesen Nachteil zu beseitigen und ein Vorbehandlungsverfahren eines Siliziumplättchens zu schaffen, welches es ermöglicht, eine Dünnschicht aus einem Oxyd-Supraleiter herzustellen mit einer gewünschten Kristallausrichtung auf dem Siliziumplättchen.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer Dünnschicht aus einem Verbundoxyd-Supraleiter auf einem Substrat aus einem Siliziumplättchen, wobei sie gekennzeichnet ist durch den ersten Schritt des Aufheizens des Siliziumplättchens auf eine Temperatur, die höher ist als 900ºC in einem Hochvakuum, das niedriger ist als 1,33 x 10&supmin;&sup4;Pa (10&supmin;&sup6; Torr), den zweiten Schritt des Abscheidens einer dünnen Schicht aus ZrO&sub2; auf dem Siliziumplättchen, den dritten Schritt des Glühens der auf dem Siliziumplättchen abgeschiedenen dünnen Schicht aus ZrO&sub2; in Luft bei einer Temperatur von 800 bis 850ºC, und den letzten Schritt des Abscheidens der dünnen Schicht aus Supraleiter-Verbundoxyd.
  • Ein wesentliches Merkmal der vorliegenden Erfindung ist darin zu sehen, daß in einem Verfahren zum Abscheiden einer Dünnschicht aus einem Oxyd-Supraleiter auf einem Siliziumplättchen eine Oberfläche des Siliziumplättchens einer vorgegebenen Vorbehandlung unterworfen wird, bevor eine Pufferschicht abgeschieden wird, auf dem die Dünnschicht aus dem Oxyd-Supraleiter direkt abgeschieden wird.
  • All diese Schritte werden vorzugsweise in der gleichen Vakuumkammer nacheinander ausgeführt.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das eingesetzte Siliziumplättchen im Hochvakuum derart wärmebehandelt, daß die Oberfläche des Siliziumplättchens hochgradig gereinigt wird. Das Vakuum beträgt weniger als 1,33 x 10&supmin;&sup4;Pa (10&supmin;&sup6; Torr), wobei das Siliziumplättchen auf eine Temperatur von mehr als 900ºC aufgeheizt wird. Vorteilhafterweise kann das Siliziumplättchen mit Wasserstofffluorid (HF) oder dgl. gewaschen werden vor der Wärmebehandlung.
  • Wird eine (110)- oder eine (001)-Ausrichtung der Dünnschicht aus Oxyd-Supraleiter gewünscht, so erfolgt die Abscheidung auf einer (100)-Ebene des Siliziumplättchens.
  • Auf dem so erhaltenen gereinigten Siliziumplättchen wird eine dünne Schicht aus ZrO&sub2; abgeschieden, welche als Pufferschicht für eine dünne Schicht aus Oxyd-Supraleiter wirkt, die wiederum direkt auf ihr durch eine beliebige bekannte Technik abgeschieden wird einschließlich eines Zerstäubungsverfahrens und der Molekularstrahl-Epitaxietechnik (MBE)
  • Die Dünnschicht aus ZrO&sub2; weist vorteilhafterweise eine Dicke zwischen 10 und 1.000 Å auf. Wenn die Dicke der Pufferschicht nicht größer ist als 10 Å, ist es schwierig, das Eindringen oder die Diffusion von Silizium aus dem Substrat in die Dünnschicht aus Oxyd-Supraleiter zu verhindern. Beträgt hingegen die Dicke der pufferschicht mehr als 1.000 Å, so sind die Oberflächenbedingungen der Pufferschicht beeinträchtigt oder verschlechtern sich, so daß die Eigenschaften der Dünnschicht aus dem darauf abgeschiedenen Oxyd-Supraleiter verschlechtert werden.
  • Das Glühen der dünnen Schicht aus ZrO&sub2;, die auf dem Siliziumplättchen abgeschieden ist, kann in Luft bei einer Temperatur von 800 bis 850 C erfolgen. Die Oberfläche der dünnen Schicht aus ZrO&sub2; wird glatt durch dieses Glühen, wodurch die Kristallinität der Dünnschicht aus dem Oxyd-Supraleiter, der direkt darauf abgeschieden wird, verbessert ist. Der Glühvorgang wird vorteilhafterweise während einer Zeitdauer zwischen 1 und 5 Stunden durchgeführt.
  • Erfolgt der Glühvorgang bei einer Temperatur von weniger als 800ºC, so können seine Vorteile nicht erwartet werden. Wird der Glühvorgang bei einer Temperatur von mehr als 850ºC durchgeführt, so diffundiert Silizium im Übermaß, wodurch außerdem die Eigenschaften der dünnen Schicht aus ZrO&sub2; beeinträchtigt werden.
  • Auf einem derart vorbehandelten Siliziumplättchen wird eine Dünnschicht aus Verbundoxyd-Supraleiter, z.B. vom Y-Typ, vom Bi-Typ und vom Tl-Typ epitaktisch aufgebracht. Die Dünnschichten aus Oxyd-Supraleiter können durch jede beliebige Technik, wie z.B. das Zerstäubungsverfahren, aufgebracht werden
  • Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich für jeden bekannten Oxyd-Supraleiter und vorteilhafterweise für Y-Ba-Cu-O- Supraleitungsoxyde, wie z.B. Y&sub1;Ba&sub2; Cu&sub3;O7-x (x=±1), Bi-Sr-Ca-Cu-O- Supraleitungsoxyde, wie z.B. Bi&sub2;Sr&sub2;Ca&sub2;Cu&sub3;O10-x (x=±1) und Tl-Ba-Ca-Cu-O-Supraleitungsoxyde, wie z.B. T1&sub2;Ba&sub2;Ca&sub2;Cu&sub3;O10-x (x=±1), welche besonders gute Eigenschaften einschließlich einer hohen kritischen Temperatur aufweisen.
  • Wie bereits oben ausgeführt, ist es bekannt, daß wirksame Dünnschichten für alle Oxyd-Supraleiter nur auf vorbestimmten kristallinen Oberflächen abgeschieden werden können, und daß die Diffusion von Silizium in die Dünnschicht aus Oxyd- Supraleiter zu einer Beeinträchtigung und zu einem Verlust der supraleitenden Eigenschaften führen. Es wurden bereits verschiedene Materialien für die Pufferschicht vorgeschlagen. Bekannte Materialien für derartige Pufferschichten werden aus solchen ausgewählt, welche zu kristallinen Oberflächen führen, die geeignet sind für die Verwirklichung von Dünnschichten aus Oxyd-Supraleiter darauf und welche als Diffusionssperre für das Silizium wirken, sowie für die Bestandteile des Oxyd- Supraleiters. In der Tat sind die bekannten Pufferschichten zufriedenstellend hinsichtlich der Verhinderung der Diffusion von Silizium, tragen jedoch wenig zum Kristallwachstum der Dünnschicht aus Oxyd-Supraleiter bei, welche direkt abgeschieden werden soll.
  • Erfindungsgemäß besteht die Pufferschicht, auf der eine Dünnschicht aus einem Oxyd-Supraleiter abzuscheiden ist, aus einem Material, welches nicht oder nur wenig mit dem Supraleiter reagiert, auf die Kristalle des Supraleiters abgestimmte Gitterkonstanten aufweist sowie eine vorgegebene Kristallausrichtung, so daß die Dünnschicht aus Oxyd- Supraleiter, die auf der Pufferschicht abgeschieden wird, epitaktisch wächst und eine vorgegebene Kristallausrichtung aufweist, so daß die Dünnschichten aus Verbundoxyd-Supraleiter, welche mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden, eine verbesserte Kristallinität aufweisen sowie eine erhöhte kritische Stromdichte (Jc)
  • Der Einsatz eines Silizium-Einkristallplättchens als Substrat ist besonders vorteilhaft auf dem Gebiet der elektronischen Anordnungen, da eine Vielzahl von Feinverarbeitungstechnologien der Siliziumplättchen bekannt sind und zusätzlich zu den Vorteilen verwendbar sind, wonach das Einkristallplättchen billig und ständig verfügbar ist. Auch kann eine Dünnschicht mit einer großen Fläche hergestellt werden, da Siliziumplättchen mit großem Durchmesser überall verfügbar sind.
    • Beschreibung der bevorzugten Ausführungsbeispiele
  • Im folgenden wird die Erfindung im Zusammenhang mit einzelnen Beispielen beschrieben, wobei jedoch der Schutzumfang nicht darauf beschränkt ist.
    • Beispiel 1:
  • Eine Dünnschicht aus einem Y-Ba-Cu-Verbundoxyd-Supraleiter mit (001)-Ausrichtung wurde durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellt.
  • Zehn Siliziumplättchen wurden verwendet. Die Dünnschicht wurde auf der (100)-Ebene des Siliziumplättchens abgeschieden.
  • Fünf Siliziumplättchen wurden mit einer 50%-Lösung aus Wasserstofffluorid gewaschen und in einem Ofen bei 930ºC bei einem Vakuum von weniger als 1,33 x 10&supmin;&sup4;Pa (1 x 10&supmin;&sup6; Torr) während einer Stunde belassen.
  • Eine dünne Schicht aus ZrO&sub2; wurde auf jedem der derart behandelten fünf Siliziumplättchen abgeschieden sowie der fünf unbehandelten Siliziumplättchen abgeschieden durch die MBE- Technik unter Verwendung von Zr-Metall unter den in Tabelle 1 angegebenen Bedingungen. Tabelle 1 Substrattemperatur Gasdruck Abscheiderate Schichtdicke
  • Anschließend wurde eine Dünnschicht aus einem Y-Ba-Cu- Verbundoxyd auf jedem der zehn Siliziumplättchen abgeschieden, auf denen vorab eine dünne Schicht aus ZrO&sub2; durch ein Magnetron-Zerstäubungsverfahren abgeschieden worden war unter Verwendung eines Targets aus einem Sinterblock mit der Zusammensetzung Y:Ba:Cu 1:2:3,8 unter den in Tabelle 2 angegebenen Bedingungen. Tabelle 2 Substrattemperatur Gaszusammensetzung Gasdruck Abscheiderate Schichtdicke
  • Die kritische Temperatur Tc und die kritische Stromdichte Jc wurden bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengefaßt. Der Wert der kritischen Stromdichte Jc wurde bei 77 K ermittelt. Tabelle 3 Muster Nr. Kritische Stromdichte (A/cm²) Kritische Temperatur (K) Wärme-Reinigung
    • Beispiel 2:
  • Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Ausnahme, daß das Y-Ba-Cu- Verbundoxyd durch ein Bi-Sr-Ca-Cu-Verbundoxyd ersetzt wurde.
  • Im Beispiel 2 wurde eine Dünnschicht aus Bi-Sr-Ca-Cu- Verbundoxyd auf einem Siliziumplättchen mit einer dünnen Schicht aus ZrO&sub2; abgeschieden durch eine Magnetron-Zerstäubung unter Verwendung eines Targets aus einem Sinterblock mit der Zusammensetzung Bi:Sr:Ca:Cu = 2:2:2:3 unter den in Tabelle 4 angegebenen Bedingungen. Tabelle 4 Substrattemperatur Gaszusammensetzung Gasdruck Abscheiderate Schichtdicke
  • Die kritische Temperaturdicke Tc und die kritische Stromdichte Jc wurden bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 zusammengefaßt und der Wert der kritischen Stromdichte Jc wurde bei 77 K ermittelt. Tabelle 5 Muster Nr. Kritische Stromdichte (A/cm²) Kritische Temperatur (K) Wärme-behandlung

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung einer Dünnschicht aus einem Verbundoxid-Supraleiter auf einem Substrat aus einem Silziumplättchen mit dem ersten Schritt des Aufheizens des Siliziumplättchens auf eine Temperatur, die höher ist als 900ºC in einem Hochvakuum, das niedriger ist als 1,33 x 10&supmin;&sup4; Pa (10&supmin;&sup6; Torr), dem zweiten Schritt des Abscheidens einer dünnen Schicht aus ZrO&sub2; auf dem Siliziumplättchen, dem dritten Schritt des Clühens der auf dem Siliziumplättchen abgeschiedenen dünnen Schicht aus ZrO&sub2; in Luft bei einer Temperatur von 800 bis 850ºC und dem letzten Schritt des Abscheidens der dünnen Schicht aus Supraleiter- Verbundoxid.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dein alle Schritte in der gleichen Vakuumkammer nacheinander durchgeführt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das Supraleiter- Verbundoxid ein Supraleiter aus Y-Ba-Cu-O-Oxid ist.
4 Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das Supraleiter- Verbundoxid ein Supraleiter aus Bi-Sr-Ca-Cu-O-Oxid ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem die dünne Schicht aus ZrO&sub2; durch die MBE-Technik hergestellt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem die Dünnschicht aus Supraleiter-Verbundoxid durch die Zerstäubungsmethode hergestellt wird.
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