DE6902062U - ELECTRODE FOR MEASURING THE SILVER ION CONCENTRATION IN A SOLUTION - Google Patents
ELECTRODE FOR MEASURING THE SILVER ION CONCENTRATION IN A SOLUTIONInfo
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Description
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Unsere Nr, 15 289Our number 15 289
2. April 1959April 2, 1959
GAF CorporationGAF Corporation
'Yorkι 'Ν/Υ·!"'Yorkι' Ν / Υ ·! "
Elektrode zur Messung der Silberionenkonzentration in einer Electrode for measuring the concentration of silver ions in a
LtJ sungLtJ solution
Die Erfindung betrifft eine Elektrode zur Messung der Siiberionenkonzentration in einer Lösung. Eine derartige Elektrode kann ;.B. bei der kontinuierlichen Herstellung einer lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsion mit einer vorbestimmten und gesteuerten kristallinen Korn: ruktur eingesetzt werden.The invention relates to an electrode for measuring the silver ion concentration in a solution. Such an electrode can; .B. in the continuous preparation of a photosensitive silver halide emulsion having a predetermined and controlled crystalline grain structure.
Bei der Herstellung von Silberhalogenidemulsionen mit gesteuerte!» Konsistenz und gesteuertem Gehalt an Silberionen treten bisher dadurch Schwierigkeiten auf, daß es mit den zur Zeit bekannten Meßgeräten nicht möglich ist, die in den Emulsionen vorhandenen Silberionenmengen zu jeder Zeit exakt zu bestimmen. In der Regel werden Elektroden, z.B. die bekannten Silber-Elektroden, Silber-Sllberchlorid-El-ektroden oder Silber-Silberbromid-Elektroden, in die herzustellende Emulsion getaucht. Die Elektroden besitzen ein elektrisches Potential, das auf der Menge der in der Emulsion wahrgenommenen Silberionen beruht; auf diese Weise können, jeIn the production of silver halide emulsions with controlled! » The consistency and controlled content of silver ions have hitherto been difficult because it is not possible with the currently known measuring devices to exactly determine the amounts of silver ions present in the emulsions at all times. As a rule , electrodes, for example the known silver electrodes, silver-silver chloride electrodes or silver-silver bromide electrodes, are dipped into the emulsion to be produced. The electrodes have an electrical potential based on the amount of silver ions perceived in the emulsion; this way you can, ever
nach der gewünschten besonderen industriellen oder kommerziellen Anwendung, die entsprechenden Mengen an Silberionen pro Einheit der Emulsion bestimmt und eingestellt werden. Häufig ließen sich jedoch die präzisen Mengen der in der Emulsion vorhandenen Silberionen mit den Elektroden deshalb nur ziemlich ungenau messen, weil sich mit ihnen ein fast unmittelbares Ablesen von Meßwerten nicht durchfuhren läßt und weil in den Elektrodenpotentialen beim Eintauchen in die Silberhaiogenidemulsionen innere Veränderungen auftreten. Diese ziemlich schwerwiegenden Nachteile der zur Zeit im Handel erhältlichen Elektroden wurden auf den Zerfall der Dichtungsmassen zurückgeführt, die zur Isolierung der Isolierhalter der Elektrode gegenüber der elektrolytischen Wirkung der Silberhalogenidlösungen verwendet werden.according to the particular industrial or commercial you want Application, the corresponding amounts of silver ions per unit of the emulsion can be determined and adjusted. Often however, the electrodes made the precise amounts of silver ions in the emulsion rather imprecise measure because with them an almost immediate reading of measured values cannot be carried out and because in the Electrode potentials when immersed in the silver halide emulsions internal changes occur. These rather serious disadvantages of the electrodes currently available on the market were attributed to the breakdown of the sealants used to isolate the insulating holder of the electrode from the electrolytic effect of the silver halide solutions can be used.
Aus dem Vorstehenden läßt sich leicht ersehen, daß die zur Zeit erhältlichen Elektroden, die zum Messen und Steuern der Mengen Silberionen in lichtempfindlichen Emulsionen verwandt werden, nicht die erforderliche Meßgenauigkeit besitzen; darUberhinaus zersetzen sich die Elektroden beim längeren Eintauchen in die Emulsionen.From the foregoing it can be readily seen that the electrodes currently available for measuring and controlling the quantities Silver ions are used in light-sensitive emulsions, do not have the required measurement accuracy; over and beyond the electrodes decompose when immersed in the emulsions for a longer period of time.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine neue und einzigartige Elektrode, die zur kontinuierlichen und exakten Bestimmung der Menge der Silberionen in einer Emulsion geeignet ist. Die Elektrode, die eine Silber-, Silber-Silberchlorid- oder Silber-Sxlberbromid-Elektrode sein kann, ist von einem Elektrodenhalter umgeben and umschlossen, so daß die Elektrode vor jeder, durchThe present invention relates to a new and unique electrode which is used for the continuous and accurate determination of the Amount of silver ions in an emulsion is suitable. The electrode, which is a silver, silver-silver chloride or silver-silver bromide electrode can be, is surrounded by an electrode holder and enclosed so that the electrode in front of each, through
längeres Eintauchen in die Silberhalogenidemulsion hervorgerufenen elektrolytischen Wechselwirkung geschützt ist.prolonged immersion in the silver halide emulsion electrolytic interaction is protected.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, eine neue Elektrode bereitzustellen, mit der der relative Gehalt an Silberionen in Silberhalogenidemulsionen bestimmt wird.The present invention was therefore based on the object of providing a new electrode with which the relative content of Silver ions in silver halide emulsions is determined.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung näher erläutert.The invention is explained in more detail with reference to the drawing.
Die Zeichnung stellt einen Längsschnitt einer erfindungsgemäßen Elektrode 34 dar.The drawing represents a longitudinal section of an inventive Electrode 34.
Einer der Mängel und Nachteile der bekannten Metallelektroden war die Dichtung, mit welcher der ionenempfindliche Teil der Elektrode mit einer isolierenden Elektrodenhalterung verbunden wurde, wobei die Halterung in der Regel aus Glas oder Kunststoff hergestellt wurde. Bei längerem Gebrauch der Elektrode läßt die Dichtung Lösung zwischen der Dichtung, die gewöhnlich aus einem im Handel erhältlichen zementartigen Gemisch besteht, und der Halterung durchdiffundieren; dadurch werden Elektrodenpotentiale erzeugt, die von dem eigentlichen Gleichgewichtspotential in einer gegebenen Lösung stark abweichen. Gleichzeitig kann eine geringe Verlagerung des Elektrodenpotentials auftreten und außerdem ist zur Erzielung des Gleichgewichts eine äußerst lange Zeit erfoirderlich. Polglich können derartige Elektroden bei Feininstrumenten, z.B. automatischen Titriergeräten, bei denen ein genau eingestelltes Mittelpunktpotential erforderlich ist, nicht verwandt werden.One of the shortcomings and disadvantages of the known metal electrodes was the seal with which the ion-sensitive part of the Electrode was connected to an insulating electrode holder, the holder usually made of glass or plastic was produced. With prolonged use of the electrode, the seal leaves solution between the seal, which usually consists of a commercially available cementitious mixture consists, and diffuse through the bracket; this creates electrode potentials which differ greatly from the actual equilibrium potential in a given solution. At the same time, a there will be little displacement of the electrode potential and, moreover, it will take an extremely long time to achieve equilibrium required. Pole, such electrodes can be used in fine instruments, e.g. automatic titration devices, which require a precisely set midpoint potential, are not be used.
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Mit der vorliegenden Elektrode 34 werden alle bei den bekannten Metallelektroden auftretenden Schwierigkeiten dadurch bewältigt, daß das Metall, das die zwischen isolierender Halterung und Zement liegende Dichtung bildet, edler ist als das für die Messungen verwendete Metall. Die Elektrode 34 enthält daher einen ersten isolierenden Teil 190 und einen zweiten isolierenden Teil 192, die unter Bildung einer isolierenden Halterung verbunden werden können.. Das Teil 192 kann ein auf der Außenseite aufgeschraubtes, vorspringendes Teil 194 haben, das in eine Aussparung 196 des Teiles 190 eingefügt ist. Die Elektrode kann aus einem Metallbolzenj z.B. aus Silber, bestehen, an dessen einem End<ein Platindraht 200 angelötet ist. Das andere Ende des Platindrahtes ist sa in die öffnung 202 des isolierenden Teils 190 eingefügt, daß es in die Aussparung 196 hineinragt. Ein Elektrodenzuleitungskabel 204 ist so in eine öffnung 206 des Isolierhalterungsteiles 192 eingefügt, daß es mit dem Platindraht 200 in Berührung kommt. Der Platindraht 200 und das Elektrodenzuleitungskabel 204 sind zusammengelötet. Anschließend wird das aufgeschraubte vorspringende Teil 194 fest in die Aussparung geschraubt, so daß dxe isolierenden Teile 190 und 192 eine einzige fest verbundene Isolierhaiterung bilden. Alle in der Isolierhai terung befindlichen Lücken werden dann mit einem geeigneten Zement oder Isoliermittel, z.B. Dow Corning Silastic RTV 731, ausgefüllt. Auf diese Weise wird eine lösungsbeständige Elektrode gebildet, die sich extrem lange für die exakten Mesrsungen des vorliegenden Emulsionsherstellungsverfahrens verwenden läßt.With the present electrode 34, all the difficulties encountered with the known metal electrodes are overcome in that the metal which forms the seal between the insulating holder and the cement is more noble than the metal used for the measurements. The electrode 34 therefore contains a first insulating part 190 and a second insulating part 192, which can be connected to form an insulating support. The part 192 can have a protruding part 194 screwed on the outside which fits into a recess 196 of the part 190 is inserted. The electrode can consist of a metal bolt, for example made of silver, at one end of which a platinum wire 200 is soldered. The other end of the platinum wire is inserted into the opening 202 of the insulating part 190 so that it protrudes into the recess 196. An electrode lead wire 204 is inserted into an opening 206 of the insulating holder part 192 in such a way that it comes into contact with the platinum wire 200. The platinum wire 200 and the electrode lead 204 are soldered together. Then the screwed-on projecting part 194 is screwed tightly into the recess, so that the insulating parts 190 and 192 form a single firmly connected insulating bracket. All gaps in the insulation are then filled with a suitable cement or insulation, eg Dow Corning Silastic RTV 731. In this way, a solution-resistant electrode is formed which can be used for an extremely long time for the exact measurements of the present emulsion preparation process.
Obwohl die Elektrode als eine an einen Platindraht angelötete Silberelektrode beschrieben wurde, läßt sich das Platin durch
andere Edelmetalle ersetzen. Anstelle des Platins können andere Metalle, die edler als Silber sind, zur Bildung der Verbindung
zwischen der Elektrode und der Dichtung verwandt werden. Zu
diesen Metallen gehören Gold, Palladium oder ein mit Gold,
Palladium oder Platin überzogenes Grundmetall. Die eigentliche Elektrode 198 kann aus einem Grundmetall, z.B. Messing, bestehen,
wobei das Elektroden- oder Meßteil mit Silber und das Dichtungsoder Kontaktteil mit Platin oder Gold überzogen ist.
Although the electrode has been described as a silver electrode soldered to a platinum wire, the platinum can be replaced by other noble metals. Instead of platinum, other metals that are more noble than silver can be used to form the connection between the electrode and the seal. to
these metals include gold, palladium or one with gold,
Palladium or platinum plated base metal. The actual electrode 198 can consist of a base metal, for example brass, the electrode or measuring part being coated with silver and the sealing or contact part with platinum or gold.
Obwohl die Elektrode als eine für die Messung von Silberionen bestimmte Silberelektrode beschrieben wurde, läßt sie sich in einer abgewandelten Art als Silber-Silberchlorid oder Silber-Silberbromidelektrode oder als pH-Wert empfindliche Antimonelektrode ebenfalls verwenden.Although the electrode has been described as a silver electrode intended for the measurement of silver ions, it can be described in of a modified type as a silver-silver chloride or silver-silver bromide electrode or use it as a pH-sensitive antimony electrode.
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