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Die vorliegende Erfindung betrifft ein aus einem
Polycarbonatharz hergestelltes Medium für optische Datenspeicherung,
umfassend ein Substrat für eine optische Speicherplatte.
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Polycarbonatharze mit guter Formbarkeit, guter mechanischer
Festigkeit, Strahlendurchlässigkeit und ausgezeichneter
Feuchtigkeitsbeständigkeit sind als geformte Gegenstände zur Nutzung
als optisches Material, beispielsweise als Linse, Prisma und
Lichtleitfaser, sowie als Substrat für ein Medium für optische
Datenspeicherung mit der Fähigkeit zur Wiedergabe, zum
ergänzenden Beschreiben und Überschreiben von Daten mittels eines
Laserstrahls, beispielsweise als Audio-Platte, Laserplatte,
Bildplattenspeicher, magnetooptische Platte und optische Karte,
verwendet worden.
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Jedoch besitzen die Polycarbonatharze mit solchen
hervorragenden Eigenschaften den Nachteil, daß bei hohen Temperaturen und
hoher Luftfeuchtigkeit in den Harzen weiße Punkte entstehen.
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Andererseits muß von den obengenannten geformten Gegenständen
für optische Zwecke ein Medium für optische Datenspeicherung,
beispielsweise ein Substrat für eine optische Speicherplatte
oder eine optische Karte, die Bedingung erfüllen, daß das
Medium über einen langen Zeitraum hinweg, z. B. zehn Jahre oder
länger, eine gute Verläßlichkeit beibehält. Jedoch verursachen
hohe Temperaturen und hohe Luftfeuchtigkeit, wie oben erwähnt,
die Bildung von weißen Punkten in dem Polycarbonatharz, was ein
Ansteigen der Bitfehlerquote (BER) zur Folge hat. Die Zunahme
der BER ist eine der Hauptursachen für die Verkürzung der
Lebensdauer des Mediums für optische Datenspeicherung.
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Aus diesem Grund sind bislang mehrere Verfahren zur Reinigung
von Polycarbonatharzen untersucht worden. Die folgenden
Polycarbonatharze für ein Substrat für eine optische Speicherplatte
und ein Verfahren zur Herstellung solcher Harze sind
vorgeschlagen worden. Beispielsweise
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(1) wird in der Offenlegungsschrift der japanischen
Patentanmeldung KOKAI Hei 1-146,926 ein Polycarbonat-Formmaterial,
welches nicht mehr als 0,2 Gewichtsprozent einer Komponente mit
niedrigem Molekulargewicht mit 1 bis 3 sich wiederholenden
Einheiten einer Molekülkette (n) und nicht mehr als 10 ppm nicht-
umgesetztes Bisphenol A aufweist, vorgeschlagen;
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(2) wird in der Offenlegungsschrift der japanischen
Patentanmeldung KOKAI sho 64-56,729 ein Verfahren zur Extraktion
eines granulierten Polycarbonatharzes, welches 4 bis 8
Gewichtsprozent einer Komponente mit niedrigem Molekulargewicht,
70 bis 150 ppm nicht-umgesetztes Bisphenol und 50 bis 150 ppm
Methylenchlorid mit Ketonen enthält, bei 40ºC vorgeschlagen;
und
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(3) wird in der Offenlegungsschrift der japanischen
Patentanmeldung KOKAI sho 63-316,313 ein Polycarbonatharz, welches
nicht mehr als 3 Gewichtsprozent einer Komponente mit niedrigem
Molekulargewicht, nicht mehr als 20 ppm nicht-umgesetztes
Bisphenol und nicht mehr als 20 ppm Methylenchlorid enthält,
vorgeschlagen.
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Um eine in KOKAI Hei 1-146,926 offenbarte Formmasse zu
enthalten, muß jedoch ein in einer Methylenchloridlösung gelöstes
Polycarbonatharz mittels eines schlechten Lösemittels wie
beispielsweise n-Hexan ausgefällt werden. In diesem Fall tritt
insofern ein Problem auf, als ein Polycarbonatharz mit einem
Molekulargewicht von ungefähr 150.000 die Form eines feinen
Pulvers annimmt, welches schwierig handzuhaben und auszuformen
ist. Bei dem in KOKAI sho 64-56,729 offenbarten Verfahren für
die Herstellung eines Polycarbonatharzes und einem in KOKAI
sho 63-316,313 offenbarten Polycarbonatharz liegt keine
ausreichende Verbesserung der Reinheit vor.
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Bisher ist die Ursache für die Bildung der weißen Punkte in
einem Polycarbonatharz unter Umgebungsbedingungen von hohen
Temperaturen und hoher Luftfeuchtigkeit nicht geklärt worden.
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Die vorliegende Erfindung wurde in Anbetracht der obigen
Situationen gemacht und hat als Aufgaben die Minimierung der Bildung
von weißen Punkten und somit die Schaffung eines sehr
verläßlichen Mediums für optische Datenspeicherung.
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Die betreffenden Erfinder haben intensive Untersuchungen zur
Erfüllung der obengenannten Aufgaben durchgeführt und als
Ergebnis festgestellt, daß die Bildung von weißen Punkten in
einem aus einem Polycarbonatharz hergestellten geformten
Gegenstand von einem Zusammenwirken von endständigen Hydroxylgruppen
und einer kleinen Menge restlichen Natriums, welche in einem
Polycarbonatharz enthalten sind, verursacht wird. Ebenfalls
gefunden wurde, daß die Bildung weißer Punkte durch Verringerung
der Menge der endständigen Hydroxylgruppen und der Menge des
restlichen Natriums in dem Polycarbonatharz auf jeweils eine
bestimmte, vorher festgelegte Menge minimiert werden kann. Die
vorliegende Erfindung basiert auf dieser Feststellung.
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Daher ist nun gemäß der vorliegenden Erfindung ein geformtes
Medium für optische Datenspeicherung gemäß Anspruch 1
geschaffen worden.
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Noch bevorzugter enthält das Polycarbonatharz pro sich
wiederholender Polymerisationseinheit nicht mehr als 0,3 Molprozent
an endständigen Hydroxylgruppen und nicht mehr als 1 ppm an
restlichem Natrium, und 0,002 bis 0,5 Gewichtsprozent
Fettsäuremonoglycerid mit 14 bis 30 Kohlenstoffatomen.
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Das erfindungsgemäße Medium für optische Datenspeicherung wird
durch Bilden einer Aufzeichnungsschicht für eine optische
Datenspeicherung auf der Oberfläche des Substrats für eine
optische Speicherplatte aus dem obengenannten Polycarbonatharz
hergestellt.
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Fig. 1 zeigt eine Struktur einer Ausführungsform eines
erfindungsgemäßen Mediums für optische Datenspeicherung;
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Fig. 2 zeigt eine Struktur eines Mediums für optische
Datenspeicherung wie in den Beispielen und Vergleichsbeispielen
verwendet; und
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Fig. 3 ist ein Graph, welcher eine Veränderung in einer
Bitfehlerquote in den Experimenten darstellt, welche unter Verwendung
der Medien für optische Datenspeicherung wie in Fig. 2 gezeigt
durchgeführt wurden.
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Das erfindungsgemäße geformte Medium für optische
Datenspeicherung kann aus einem Polycarbonatharz ausgeformt sein, dessen
Gehalt an endständigen Hydroxylgruppen pro sich wiederholender
Polymerisationseinheit nicht mehr als 0,3 Molprozent,
vorzugsweise nicht mehr als 0,2 Molprozent, und dessen Gehalt an
restlichem Natrium nicht mehr als 1 ppm, vorzugsweise nicht mehr
als 0,5 ppm, beträgt.
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Die Polycarbonatharze, welche in der vorliegenden Erfindung
verwendet werden können, sind nicht begrenzt, umfassen aber
beispielsweise ein Polycarbonatharz, das aus einer Reaktion
eines zweiwertigen Phenols und eines Kohlensäureesters wie etwa
Phosgen oder Diphenylcarbonat erhalten wird.
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Die zweiwertigen Phenole, welche in der vorliegenden Erfindung
verwendet werden können, umfassen beispielsweise Hydrochinon,
4,4'-Dioxyphenyl, bis-(Hydroxyphenyl)-alkan,
bis-(Hydroxyphenyl)-cycloalkan, bis-(Hydroxyphenyl)-keton,
bis-(Hydroxyphe
nyl)-sulfid, bis-(Hydroxyphenyl)-ether, bis-(Hydroxyphenyl)-
sulfon, und die niederen alkyl- oder halogensubstituierten
Derivate hiervon. Bevorzugt sind 2,2'-bis-(4-Hydroxyphenyl)-
propan (im folgenden als Bisphenol A bezeichnet), 1,1-bis-(4-
Hydroxyphenyl)-ethan,
2,2-bis-(4-Hydroxyphenyl)-hexafluoropropan. Die obengenannten zweiwertigen Phenole können allein
oder in einer Kombination hiervon verwendet werden.
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Die erfindungsgemäßen Polycarbonatharze können teilweise eine
verzweigte Kette aufweisen. Verwendet werden können ein
Pfropfcopolymer, wobei das andere polymerisierbare Monomer
beispielsweise Styrol ist, und eine bekannte Harzmischung, welche
hauptsächlich ein Polycarbonatharz umfaßt.
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Noch bevorzugter gemäß der vorliegenden Erfindung ist außerdem
die Zugabe von 0,002 bis 0,5 Gewichtsprozent, vorzugsweise
0,005 bis 0,1 Gewichtsprozent, von Fettsäuremonoglycerid mit 14
bis 30, vorzugsweise 16 bis 24, Kohlenstoffatomen zu dem
Polycarbonatharz, da die Bildung von weißen Punkten aus unbekannten
Gründen verringert wird. Als das Fettsäuremonoglycerid wird ein
Fettsäuremonoglycerid einer gesättigten Fettsäure bevorzugt.
Beispiele für ein solches Monoglycerid sind
Sterinsäuremonoglycerid und Behensäuremonoglycerid und eine Mischung hiervon.
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Im Fall der Herstellung eines Substrats für eine optische
Speicherplatte wird ein Polycarbonatharz mit einem
viskositätsgemittelten Molekulargewicht von 12.000 bis 20.000 bevorzugt.
Beträgt das viskositätsgemittelte Molekulargewicht weniger als
12.000 im Fall von Substraten für optische Speicherplatten, so
kann die mechanische Festigkeit der Produkte zu gering sein, um
der praktischen Verwendung standzuhalten. Beträgt das
viskositätsgemittelte Molekulargewicht mehr als 20.000 im Fall von
Substraten für optische Speicherplatten, können Produkte mit
guter Formbarkeit und optischen Eigenschaften nicht erhalten
werden. Daher werden vorzugsweise Polycarbonatharze, welche
innerhalb des obengenannten Bereichs liegen, verwendet. Das
viskositätsgemittelte Molekulargewicht kann durch Zugeben eines
endgruppenbildenden Mittels wie etwa p-Terbutylphenol und p-
Cumylphenol während der Herstellung des Polycarbonatharzes
eingestellt werden.
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Das viskositätsgemittelte Molekulargewicht Mv kann durch
Bestimmen einer spezifischen Viskosität ηsp einer Lösung von
Polycarbonat in Methylenchlorid bei 20ºC und Anwenden der
folgenden Gleichungen:
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ηsp/C = [η] (1 + 0,28 ηsp)
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worin C eine Konzentration von Polycarbonatharz (g/l) bedeutet,
und
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[η] = 1,23 · 10&supmin;&sup5;Mv0,83
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berechnet werden.
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Ferner haben die in der vorliegenden Erfindung verwendeten
Polycarbonatharze vorzugsweise einen Fremdsubstanzindex von
höchstens 30.000 um²/g, noch bevorzugter von höchstens
15.000 um²/g. Die Bitfehlerquote kann durch die Verwendung von
solchen Polycarbonatharzen verringert werden.
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In dieser Beschreibung bedeutet der Begriff
"Fremdsubstanzindex" eine Summe eines Produkts von (i) einem Quadrat eines
Partikeldurchmessers und (ii) der Anzahl jeder Fremdsubstanz (mit
einem Partikeldurchmesser von 0,5 um oder mehr) pro
Gewichtseinheit. Die Fremdsubstanzen werden in einer durch Lösen eines
zu beurteilenden Materials (z. B. eines Rohmaterials oder eines
Substrats) in einer überschüssigen Menge eines organischen
Lösemittels (insbesondere Methylenchlorid) hergestellten Lösung
ermittelt. Der Index wird nach der Gleichung:
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I = Σ [½ (di + di+1]² · (ni - ni')} ÷ W
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berechnet, worin bedeuten
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I den Fremdsubstanzindex,
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di einen i-ten numerischen Wert (um) für die Teilung eines
Bereichs des Partikeldurchmessers,
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ni die Anzahl von in dem Lösemittel ermittelten
Fremdsubstanzen mit einem Partikeldurchmesser von weniger als
di+1 und nicht weniger als di,
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ni' die Anzahl der in dem Lösemittel vor der Verwendung
vorhandenen Fremdsubstanzen, und
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W das Gewicht (g) eines Materials.
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In dieser Beschreibung bedeutet der Begriff "Fremdsubstanzen"
im wesentlichen kontaminierende Substanzen wie beispielsweise
Verunreinigungen, Staub oder karbonisiertes Material aus
unbehandeltem Harz, deren Einschluß in das Substrat für eine
optische Speicherplatte zu unterschiedlichen Zeitpunkten erfolgte.
Nichtsdestotrotz kann die Bitfehlerquote des Substrats für
optische Speicherplatten unter Verwendung des von den
"Fremdsubstanzen", welche einen unlöslichen Rückstand in Methylchlorid
bilden, berechneten Fremdsubstanzindex genau berechnet werden.
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Bei der praktischen Anwendung der vorliegenden Erfindung kann
jedes beliebige Verfahren verwendet werden, um dem
Polycarbonatharz einen Gehalt an endständigen Hydroxylgruppen von nicht
mehr als 0,3 Molprozent und einen Gehalt an restlichem Natrium
von nicht mehr als 1 ppm zu verleihen. Bevorzugt wird eine
Kombination effektiver Verfahren wie beispielsweise die
Optimierung der Polykondensationsbedingungen für die Herstellung eines
Polycarbonatharzes, das Waschen einer Methylenchloridlösung
nach der Polykondensation mit Alkali, Säure und hochreinem
Wasser, und das Waschen von Polymeren in Pulverform mit einem
schlechten Lösemittel wie beispielsweise Aceton.
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Zu den bevorzugten Verfahren gehört beispielsweise ein Prozeß,
welcher das ausreichende Waschen einer Polykondensatlösung, die
Herstellung eines Pulvers aus dem Polykondensat von der
Polycarbonatlösung in warmem Wasser unter Verwendung von z. B. einer
Methode, welche in KOKAI Hei 1-74,231 beschrieben ist, und dann
das Waschen des erhaltenen Pulvers mit einem Lösungsgemisch von
Methylenchlorid und Aceton umfaßt. Gemäß diesem Verfahren
können Polykondensatpulver mit einer Partikelgröße von ungefähr
1 mm erhalten werden, selbst wenn die Polykondensate ein
niedriges Molekulargewicht haben. Daher können die erhaltenen
Produkte leicht gehandhabt und schmelzverformt werden.
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Das geformte Medium für optische Datenspeicherung, welches ein
Substrat für optische Speicherplatten gemäß der vorliegenden
Erfindung umfaßt, kann durch Spritzgießen hergestellt werden.
Der Gehalt an Verunreinigungen wie etwa eine Komponente mit
niedrigem Molekulargewicht, eine nicht-umgesetzte Komponente
oder Metallkomponente, Fremdsubstanzen und ein Lösemittel in
einem Ausgangspolycarbonatharz für das Spritzgießen kann soweit
wie möglich verringert werden. Der Gehalt kann beispielsweise,
wie oben erwähnt, durch mehrmaliges Waschen einer
Polycarbonatlösung mit einer Säure, Alkali und Wasser, durch Verändern der
Säure- bzw. der Alkalikonzentration, durch Filtrieren der
Lösungen oder durch Waschen eines Ausgangsmaterials in Pulverform
mit einem schlechten Lösemittel wie etwa Aceton unter Erwärmen
verringert werden. Zusätzlich zu dem Obenstehenden wird der
Gehalt an endständigen Hydroxylgruppen niedrig gehalten,
beispielsweise durch Verändern der Polykondensationsbedingungen.
Ferner ist die Zugabe von Zusatzstoffen, beispielsweise von
Antioxidationsmitteln wie etwa Phosphor-Antioxidationsmitteln,
möglich.
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Während des Spritzgießverfahrens kann die Temperatur des Harzes
auf 300 bis 400ºC eingestellt werden und die Temperatur des
Formwerkzeugs wird üblicherweise bei 50 bis 140ºC, bevorzugter
bei 80 bis 130ºC, gehalten. Ferner wird das Material des
Form
werkzeugs zweckmäßig gewählt, sodaß die Aufnahme von
Metallkomponenten von dem Formwerkzeug in die Harze während des
Spritzgießens minimiert wird.
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Außerdem ist es möglich, daß unter Verwendung einer hohen
Frequenz oder dergleichen nur die Oberflächentemperatur des
Formwerkzeugs auf eine höhere Temperatur als die
Glasumwandlungstemperatur des Harzes eingestellt und nach Einspritzen des
Harzes dieses auf eine Temperatur abgekühlt wird, bei welcher das
Plattensubstrat herausgenommen werden kann. Dieses Verfahren
ergibt ein Substrat mit verbesserten optischen Eigenschaften.
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Eine der Ausführungsformen eines Mediums für optische
Datenspeicherung umfassend ein Substrat für eine optische
Speicherplatte gemäß der vorliegenden Erfindung wird unter Bezugnahme
auf Fig. 1 näher beschrieben.
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In Fig. 1 bezeichnet 1 ein aus einem Polycarbonatharz
gebildetes Substrat für eine optische Speicherplatte, und 2 bezeichnet
eine Aufzeichnungsschicht. Die Aufzeichnungsschicht 2 wird
beispielsweise mittels Abscheidung oder Sputtern gebildet und aus
Materialien, welche ein Übergangsmetall wie etwa Fe und Co und
ein Seltenerdmetall wie etwa Tb, Gd, Nd und Dy umfassen,
hergestellt. 3 bezeichnet eine Schutzschicht zum Schutz der
Aufzeichnungsschicht 2, gebildet aus Keramik auf Silicium-Basis,
und 4 bezeichnet eine Klebeschicht.
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Das Medium für optische Datenspeicherung, bei welchem die
Aufzeichnungsschicht auf dem wie oben beschrieben hergestellten
Substrat für eine optische Speicherplatte ausgebildet ist, kann
primär als Platte zum einmaligen ergänzenden Beschreiben oder
als überschreibbare Platte verwendet werden.
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Wie oben erwähnt kann das geformte Medium für optische
Datenspeicherung gemäß der vorliegenden Erfindung als verschiedene
optische Gegenstände wie beispielsweise optische Platten,
opti
sche Karten, Lichtleitfasern und optische Linsen verwendet
werden, da die Bildung von weißen Punkten ausreichend minimiert
ist.
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Ferner besitzt das erfindungsgemäße Medium für optische
Datenspeicherung eine verbesserte Verläßlichkeit für die
Langzeitverwendung, da das Medium bei hohen Temperaturen und hoher
Luftfeuchtigkeit eine geringe Bitfehlerquote aufweist.
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Die vorliegende Erfindung wird unter Bezugnahme auf Beispiele
näher beschrieben, aber nicht auf diese beschränkt.
BEISPIELE
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Bei den Beispielen 1 bis 4 und den Vergleichsbeispielen 1 bis 3
wurden Substrate für optische Speicherplatten wie in Tabelle 1
beschrieben durch Spritzgießen hergestellt. Bei diesen
Beispielen bzw. Vergleichsbeispielen wurden der Gehalt an endständigen
Hydroxylgruppen und der Natriumgehalt durch geeignetes
Verändern der folgenden Bedingungen (a) bis (d) eingestellt.
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(a) Polykondensationsbedingungen
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(b) Bedingungen des Waschens mit Säure, Alkali und Wasser
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(c) Granulationsbedingungen
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(d) Bedingungen für die Extraktion der Pulverprodukte.
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Bei der Veränderung der Bedingung (d) wurde ein granuliertes
Polycarbonatharz in einer gemischten Lösung von
Methylenchlorid (gutes Lösemittel für Polycarbonat) und Aceton (schlechtes
Lösemittel) wie folgt extrahiert. Das granulierte
Polycarbonatharz und die Lösung wurden in einem Verhältnis (Volumen) von
Polycarbonat zu Lösung von 1 : 3 gemischt.
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Anmerkung: Die in den Vergleichsbeispielen 2 und 3
verwendeten Substrate für optische Speicherplatten waren im
Handel erhältliche Produkte.
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Außerdem wurden das viskositätsgemittelte Molekulargewicht, der
Gehalt an endständigen Hydroxylgruppen und der Natriumgehalt
gemäß der folgenden Methoden gemessen. Das Spritzgießen wurde
unter den folgenden Bedingungen durchgeführt.
VISKOSITÄTSGEMITTELTES MOLEKULARGEWICHT
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Meßmethode: Schnellsche Viskositätsgleichung
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[η] = 1,23 · 10&supmin;&sup5;Mv0,83
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wobei η die Eigenviskosität ist.
GEHALT AN ENDSTÄNDIGEN HYDROXYLGRUPPEN
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Meßverfahren: ¹H-NMR
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Gehalt an endständ. Hydroxylgruppen (Mol%) = [Anzahl d. endständ. Hydroxylgruppen / Anzahl d. sich wiederhol. Einheiten der Polymerkette (n)] · 100%
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In dieser Beschreibung bedeutet n die Anzahl der sich
wiederholenden Einheit:
GEHALT AN RESTLICHEM NATRIUM
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Meßverfahren: Atomabsorptionsspektrometrie
SPRITZGIESSVERFAHREN
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Ein Polycarbonatharz als Ausgangsmaterial wurde bei einer
Gießtemperatur von 340ºC und einer Temperatur des Formwerkzeugs
von 120ºC spritzgegossen, wodurch ein Substrat für optische
Speicherplatten mit einer Substratgröße von 130 mm Durchmesser
und einer Dicke von 1,2 mm erhalten wurde.
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Dann wurden die Tests bezüglich der beschleunigten
Verschlechterung des Materials und der Bitfehlerquote wie unten
beschrieben unter Verwendung der in den Beispielen und
Vergleichsbeispielen erhaltenen Substrate für optische Speicherplatten
durchgeführt.
TEST BETREFFEND DIE BESCHLEUNIGTE MATERIALVERSCHLECHTERUNG
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(1) Bedingung der hohen Temperatur/hohen Luftfeuchtigkeit:
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70ºC - 90% rel. Feuchtigkeit
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80ºC - 90% rel. Feuchtigkeit
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(2) Zehn Substrate für optische Speicherplatten einer jeden
Probe wurden in periodischen Abständen herausgenommen und die
in den Proben aufgetretenen weißen Punkte mit einer Größe von
mindestens 50 gm durch Betrachten mit dem bloßen Auge gezählt.
Die durchschnittliche Anzahl der jeweils gezählten weißen
Punkte ist in Tabelle 1 gezeigt.
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Als ein Ergebnis dieser Tests wurde festgestellt, daß bei den
erfindungsgemäßen Polycarbonatharzsubstraten die Bildung weißer
Punkte im Vergleich zu herkömmlichen Substraten drastisch
minimiert war. Ebenfalls festgestellt wurde, daß die Bildung der
weißen Punkte in den geformten Gegenständen für optische Zwecke
drastisch erhöht war, wenn der Gehalt an endständigen
Hydroxylgruppen und der Natriumgehalt den in der vorliegenden Erfindung
festgelegten Bereich überschritten.
TEST BETREFFEND DIE BITFEHLERQUOTE
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Medien für optische Datenspeicherung wurden unter Verwendung
der in den Beispielen 1 bis 4 und den Vergleichsbeispielen 1
bis 3 erhaltenen Substraten für optische Speicherplatten
hergestellt.
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(1) Das Medium für optische Datenspeicherung besaß eine
Struktur für einseitige Aufzeichnung wie in Fig. 2 gezeigt.
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Aufzeichnungsschicht: Tb-Fe-Co-Typ (800 Å)
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Schutzschicht: Keramik auf Silicium-Basis
(800 Å)
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weitere Überzugsschicht mittels Ultraviolettstrahlen zu
härtendes Harz (10 um)
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(2) Veränderungen der Bitfehlerquote wurden überprüft, indem
jedes Medium für optische Datenspeicherung in einer Atmosphäre
von 80ºC und 90% relativer Feuchtigkeit aufbewahrt wurde. Die
Ergebnisse sind wie in Fig. 3 gezeigt.
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Als ein Ergebnis dieses Tests wurde festgestellt, daß bei dem
erfindungsgemäßen Medium für optische Datenspeicherung die
Veränderung der Bitfehlerquote gering ist.
Tabelle 1
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* Das Fettsäuremonoglycerid ist Behensäuremonoglycerid
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* Die Menge an Bisphenol A ist geringer als der Meßgrenzwert (alle Proben)