DE614818C - Verfahren zur Herstellung Guanidin bzw. substituierte Guanidine und Orthophosphorsaeure enthaltender Verbindungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung Guanidin bzw. substituierte Guanidine und Orthophosphorsaeure enthaltender VerbindungenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung Guanidin bzw. substituierte Guanidine und Orthophosphorsäure enthaltender Verbindungen Es ist bekannt, daß Phosphate, insbesondere Alkali- und Erdalkaliphosphate von der Formel Me H2 P O4 oder Me # H P O4, wobei Me ein Metall bedeutet, bei physischen und psychischen Ermüdungs- und Erschöpfungszuständen durch die Zuführung von Phosphorsäure eine belebende Wirkung auf den tierischen und menschlichen Organismus ausüben. Auch das Guanidin und substituierte Guanidine wirken bei Erschöpfungszuständen aller Art durch ihre Reizwirkung günstig auf den Organismus ein. Die therapeutische Anwendung des Guanidins und der substituierten Guanidine scheiterte jedoch bisher daran, daß sie bei Einführung in den tierischen Organismus äußerst unangenehme, giftige Nebenwirkungen zeigen, welche sich im Auftreten von Zittern am ganzen Körper und in Krämpfen äußern. Die Anwendung des Guanidins und der substituierten Guanidine war deshalb bisher auf seltene Fälle unter äußerst vorsichtiger und genauer Dosierung beschränkt.
- Überraschenderweise hat es sich nun gezeigt, daß die Giftwirkung des Guanidins und der substituierten Guanidine sehr stark herabgemindert wird, wenn man sie für sich oder noch vorteilhafter gemeinsam mit einem Metall an Phosphorsäure bindet. Es entstehen dabei wohl definierte kristallisierte Verbindungen, welche, dem Organismus zugeführt, alle günstigen Wirkungen sowohl der Phosphorsäure als auch des Guanidins entfalten, ohne die Giftwirkung des Guanidins und der substituierten Guanidine zu zeigen. Um die Phosphorsäuredosis gegenüber der Guanidindosis zu erhöhen, können den Guanidinmetallpho.sphaten weitere Metallphosphate zugemischt werden.
- Zur Darstellung solcher Guanidin und Phosphorsäure enthaltender Verbindungen geht man wahlweise so vor: i. Man setzt ein lösliches Salz des Guanidins oder substituierten Guanidins mit einem Phosphat um, dessen Kation mit dem. Anion des Guanidinsalzes ein schwer lösliches Salz bildet.
- z. Man trägt in Phosphorsäure ein Salz des Guanidins bzw. substituierten Guanidins ein, dessen Säure im freien Zustand leicht flüchtig oder in Lösungsmitteln, welche ihrerseits in Wasser schwer löslich sind, leicht löslich ist.
- 3. Man bringt Guanidin oder eines seiner Salze mit einem Metallphosphat, vorzugsweise in wäßriger Lösung, zur Reaktion und dann zur Kristallisation. Man kann aber auch: 4.. Guanidinphosphat nach i und z herstellen und dann durch Zugabe eines Metallphosphats oder -hydroxyds oder -oxyds die entsprechende Guanidinmetallphosphorsäureverbindung herstellen.
- Die Herstellung von Diguanidinderivaten von der Art des Dekamethylendiguanidindiphosphats gehört nicht zum Gegenstand der vorliegenden Erfindung.
- Beispiele i. Käufliches Guanidinrhodanid wird durch Umkristallisieren gereinigt. 708 g des erhaltenen reinen Salzes werden in 2ooo ccm Wasser gelöst Vnd mit 836 g Silberorthophosphat und 5oo g -o%iger Phosphorsäure durch Rühren bei 5o° umgesetzt. Das Filtrat vom Silberrhodanid ergibt beim Eindampfen iin Vakuum reines Diguanidinphosphat nach der Formel (CH5N3)2#HBP04#2H20.
- 2. 181 g Guanidinbenzoat trägt man ein in 500g reine 2o%igie Phosphorsäure und erwärmt auf 6o°. Nach Abkühlen der Lösung wird die ausgefallene Benzoesäure abfiltriert. Das Filtrat liefert durchEindampfenim Vakuum Monoguanidinphosphat C H5 N3 # H3 P 0,1.
- 3. Primäres Natriumphosphat wird in wäßriger Lösung so lange mit Guanidincarbonat versetzt, bis die Lösung einen PH = 910 allgenommen hat und diese Lösung, unter Umständen nach Einengen auf dem Wasserbad, zur Kristallisation gebracht. Man erhält eine Verbindung von der Formel C 11,5 N3 # Na H2 P 04. 2i/2 H2 O.
- q.. Eine wäßrige Lösung von Diäthylguanidinphosphat, welches der Formel C5 H13 Ng # H3 P 04 .entspricht, wird mit der berechneten Menge Natronlauge versetzt, und durch Kristallisation wird das entsprechende Diäthylguanidinnatriumphosphat C5 H13 N3 Na H., P O4 erhalten.
- 5. 40 g i z ä/oiges, frisch gefälltes, feuchtes Kobalthydroxyd werden mit 22 g Phenylguanidinphosphat verrieben und das Gemisch auf dem Wasserbad zur Sirupkonsistenz eingedampft. (Dabei geht das Kobalthydroxyd nach und nach in Lösung.,) Beim Erkalten erstarrt die dunkle violette Masse zu kristallisiertem Phenylguanidinkobaltphosphat.
- 6. Eine Lösung von freiem Guanidin (erhalten durch Umsetzung einer Lösung von zoo g Guanidinsulfat mit Barytwasser) wird mit 144 g kristallisiertem primärem Natriumphosphat versetzt und auf dem Wasserbad auf 57 Gewichtsprozent CN3H5.NaH2P04. 21/2H20 eingedampft. Durch langsames Abkühlen, Abtrennen der Kristalle und nochmaliges Eindampfen der Mutterlauge auf die oben angegebene Konzentration erhält man nach erneutem Abkühlen insgesamt 182 g Guanidinnatriumphosphat.
- 7. Mischt man 252 g sekundäres Guanidinorthophosphat in einer geeigneten Vorrichtung, - beispielsweise in einer Kugelmühle, mit 136 g sekundärem Natriumorthophosphat wasserfrei und i 4j 5 g sekundärem Natriumphosphat krist" so findet unter Erweichen und Sintern des ursprünglich pulverförmigen Gemisches eine Umsetzung der Ausgangsmaterialien zu Guanidinnatriumphosphat statt.
Claims (3)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung Guanidin bzw. substituierte Guanidine und Orthophosphorsäure enthaltender Verbindungen. dadurch gekennzeichnet, daß man Metallphosphate mit Guanidin -oder substituierten Guanidinen bzw. .deren Salzen in wäßriger Lösung bei Temperaturen bis zu z oo° zur Reaktion bringt.
- 2. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man Orthophosphate des Guanidins oder substituierte Guanidine mit Metallsalzen, -hydroxyden oder -oxyden zur Reaktion bringt.
- 3. Abänderung des Verfahrens nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Salze des Guanidins, gegebenenfalls gemeinsam mit Metallsalzen, -hydroxyden oder -oxyden, mit Orthophosphorsäure zur Reaktion bringt. q.. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Guanidinorthophosphat oder die entsprechenden Verbindungen substituierter Guanidine mit Metallphosphaten mischt oder aus einer gemeinsamen Lösung zur Kristallisation bringt.
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