DE60203975T2

DE60203975T2 - Verfahren zur Herstellung von magnetischen Teilchen, magnetische Teilchen und magnetischer Werkstoff

Info

Publication number: DE60203975T2
Application number: DE60203975T
Authority: DE
Inventors: Katsumi Shinagawa-ku Okayama; Kaoru Shinagawa-ku Kobayashi; Koichiro Sendai Inomata; Satoshi Sendai Sugimoto; c/o SONY CORPORATION Yoshihiro Kato
Original assignee: Kato Yoshihiro Sendai; Sony Corp
Current assignee: Kato Yoshihiro Sendai; Sony Corp
Priority date: 2001-09-18
Filing date: 2002-09-17
Publication date: 2006-02-23
Anticipated expiration: 2022-09-18
Also published as: US20060060027A1; US20030059608A1; EP1293277B1; JP3728411B2; US7745004B2; EP1293277A1; JP2003092207A; US6992155B2; US20100207052A1; DE60203975D1

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen magnetischer Teilchen und insbesondere ein Verfahren zum Herstellen magnetischer Teilchen, die so strukturiert sind, dass die Umfangsflächen der feinen Teilchen von isolierenden Materialien umgeben sind.
Beschreibung der verwandten Technik
In den letzten Jahren sind in steigendem Maße kompakte und leichte Kommunikationsgeräte entwickelt worden, die z. B. durch tragbare Telephone repräsentiert werden. Deswegen mussten Teile, die an den Kommunikationsgeräten montiert werden, kompakter und leichter sein. Mit der Entwicklung derartiger Kommunikationsgeräte mit geringen Abmessungen stiegen die Betriebsfrequenzen an.
Um der Situation gerecht zu werden, dass die Betriebsfrequenzen der Kommunikationsgeräte verhältnismäßig hoch sind, ist ein Versuch unternommen worden, den elektrischen Widerstand von magnetischen Materialien, die für einzelne Komponenten der Kommunikationsgeräte verwendet werden, wie etwa Übertrager, Spulen oder Magnetköpfe, zu vergrößern, um Wirbelströme, die durch die magnetischen Materialien fließen, zu verringern. Als ein derartiges Material ist ein Film aus einer amorphen Legierung, bei dem Metall und Keramik gleichzeitig gesputtert werden, um die Keramik fein zu verteilen, in den japanischen Offenlegungsschriften Nr. Sho 60-152651 und Nr. Hei 4-142710 vorgeschlagen worden.
In der gegenwärtigen Kommunikationsumgebung, bei der sich die Kommunikationsgeräte untereinander in engem Abstand befinden, können die hohen Frequenzen der Kommunikationsgeräte möglicherweise eine Verschlechterung der Kommunikationsqualität bewirken. Deswegen werden bei den Komponenten der Kommunikationsgeräte magnetische Materialien verwendet, die in einem Bereich hoher Frequenzen eine größere magnetische Permeabilität besitzen, um unnötige Funkwellen, die von den Kommunikationsgeräten erzeugt werden, zu absorbieren, so dass die Verschlechterung der Kommunikationsqualität vermieden wird.
Um die hohe magnetische Permeabilität bei einer derartigen Funkwellen-Absorptionseinrichtung, die in dem Kommunikationsgerät verwendet wird, zu realisieren, muss das magnetische Material, das die Funkwellen-Absorptionseinrichtung bildet, eine stark gesättigte Magnetisierung sowie einen großen elektrischen Widerstand besitzen und das anisotrope Magnetfeld und die Magnetostriktion eines magnetischen Elements müssen gering sein. Um diese Eigenschaften gleichzeitig zu erreichen, ist in den letzten Jahren einer nanogranularen Struktur als eine Struktur eines magnetischen Materials Aufmerksamkeit gewidmet worden. Das magnetische Material besitzt eine Struktur, derart, dass die Oberfläche aller magnetischen Teilchen, die das magnetische Material bilden, von einem dünnen isolierenden Film umgeben ist, wobei diese magnetischen Materialien untereinander in einer Netzwerkform verbunden sind. Mit einer derartigen Struktur werden Korngrenzenschichten mit einem großen elektrischen Widerstand zwischen den magnetischen Teilchen gebildet, um einen großen elektrischen Widerstand zu erzeugen und eine hohe magnetische Permeabilität wird in einem Bereich hoher Frequenzen realisiert, während die magnetischen Teilchen, die wie die Teilchen des Superparamagnetismus keine isolierten Teilchen sind, nahe beieinander angeordnet werden.
In den letzten Jahren offenbarte die japanische Offenlegungsschrift Nr. Hei 10-241938 in Bezug auf die magnetische Dünnschicht mit der nanogranularen Struktur, dass ein nanogranularer Film, der eine Cobalt (Co)-Gruppe enthält, eine magnetische Permeabilität besitzt, die nicht größer als einige Hundert MHz ist. Gemäß einem Bericht in Bezug auf die magnetische Permeabilität (J. Appl. Phys., Bd. 87, Nr. 2, 15(2000), S. 187) besitzt eine Dünnschicht aus einer Co-Legierung eine ähnliche magnetische Permeabilität.
Die magnetischen Materialien mit den nanogranularen Strukturen, über die bisher berichtet wurde, waren jedoch bei Verwendung eines Sputterverfahrens ungünstigerweise auf Dünnfilme beschränkt.
Berichtete Werte über magnetische Dünnfilme mit den nanogranularen Strukturen waren lediglich auf die Untersuchung der Materialeigenschaften eines Teilchens und nicht von Volumenmaterialien gerichtet. Ferner sind Anwendungsuntersuchungen unter Verwendung des magnetischen Dünnfilms selten ausgeführt worden. Es war insbesondere bei der Dünnschicht schwierig, eine Eigenschaft einer Funkwellen-Absorptionseinrichtung für elektromagnetische Wellen im Nahbereich mit einer Eigenschaft als Funkwellen-Absorptionseinrichtung für elektromagnetische Wellen im Fernbereich kompatibel zu machen.
Es wird ferner angenommen, dass bei der Herstellung des magnetischen Materials mit der nanogranularen Struktur ein Dünnfilm, der nicht dicker als 100 μm ist, unter Verwendung eines Verfahrens zum Herstellen des magnetischen Dünnfilms mit der nanogranularen Struktur durch wiederholtes Ausführen von Sputter-Operationen hergestellt werden kann. Es sind jedoch hohe Kosten und eine lange Zeit erforderlich, um das magnetische Material herzustellen, und deswegen ist dieses Verfahren zum Herstellen des magnetischen Materials vom Standpunkt der Industrie nicht realistisch.
Ferner wird in der Patentschrift EP-A-0 977 212 ein Verfahren zum Bilden von Nanoteilchen beschrieben, das die folgenden Schritte umfasst: Bilden einer Metallausgangslösung aus einem Übergangsmetall; Einspritzen der Metallausgangslösung in die Tensidlösung; Hinzufügen eines Flockungsmittels, um zu bewirken, dass Nanoteilchen aus der Lösung ausfallen, ohne dass eine dauerhafte Zusammenballung auftritt; und Hinzufügen einer Kohlenwasserstofflösung, um die Nanoteilchen erneut zu verteilen oder erneut aufzulösen.
Ramos, Millán und Palacio offenbaren in "Production of magnetic nanoparticles in a polyvinylpyridine matrix" die Herstellung von Nanoteilchen unter Verwendung einer Lösung, die Polyvinylpyridin enthält (Polymer, 41, 2000, S. 8461–8464).
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die Erfindung wurde unter Berücksichtigung der oben beschriebenen Probleme gemacht und es ist eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Teilchens zu schaffen, bei dem ein magnetisches Teilchen, das ein magnetisches Material bildet, das elektromagnetische Wellen und insbesondere elektromagnetische Wellen mit hohen Frequenzen absorbieren kann, wirtschaftlich hergestellt werden kann.
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Teilchens geschaffen, das eine Oberfläche besitzt, die von einem isolierenden Material umgeben ist, und ein magnetisches Material zum Absorbieren von elektromagnetischen Wellen bildet. Das Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Teilchens umfasst die folgenden Schritte:

(a) Herstellen eines Gemisches, das im Wesentlichen aus einem organometallischen Komplex oder einem metallischen Salz und aus einem Kettenpolymer besteht, und Lösen des Gemisches in einem Lösungsmittel, wobei das Kettenpolymer aus Poly-(N-Vinyl-2-Pyrrolidon) oder Polyacrylsäure ausgewählt ist;
(b) Erhöhen der Temperatur des im Schritt (a) erhaltenen Gemisches auf die Reaktionstemperatur, wobei die Reaktionstemperatur wenigstens 100°C oder höchstens der Siedepunkt des Lösemittels ist;
(c) Bilden des magnetischen Teilchens, das so strukturiert ist, dass die Umfangsfläche jedes feinen Teilchens, das aus dem organometallischen Komplex oder aus dem metallischen Salz bei der Reaktionstemperatur gebildet wird, von dem Kettenpolymer umgeben ist; und
(d) Überziehen des magnetischen Teilchens.

Gemäß dem oben beschriebenen Verfahren werden der organometallische Komplex oder das metallische Salz mit dem Kettenpolymer gemischt und das Gemisch wird in einem Lösungsmittel gelöst, wobei die Temperatur des Gemisches auf die Reaktionstemperatur erhöht wird, bei der die Reaktion ausgeführt wird. Dadurch kann das magnetische Teilchen hergestellt werden, das so strukturiert ist, dass die Umfangsfläche jedes feinen Teilchens, das aus dem Metall des organometallischen Komplexes oder aus dem metallischen Salz hergestellt wird, von dem Kettenpolymer umgeben ist. Wie oben beschrieben wurde, wird das magnetische Teilchen, das das magnetische Material zum Absorbieren von elektromagnetischen Wellen bildet, durch eine Nassreaktion hergestellt, so dass durch eine Reaktion mehrere magnetische Teilchen hergestellt werden können.
Das Verfahren der Erfindung schafft ferner ein magnetisches Teilchen, das ein magnetisches Material zum Absorbieren von elektromagnetischen Wellen bildet.
Das magnetische Teilchen ist so strukturiert, dass die Umfangsfläche jedes feinen Teilchens, dessen Teilchendurchmesser im Bereich von 1 nm bis 50 nm liegt, von dem Kettenpolymer umgeben ist.
Wenn das magnetische Teilchen, das eine derartige Struktur besitzt, als magnetisches Material verwendet wird, wird dann, wenn entsprechende magnetische Teilchen in einer Netzwerkform miteinander verbunden werden, eine nanogranulare Struktur in der Weise gebildet, dass infolge der Kettenpolymere Korngrenzenschichten mit hohem elektrischen Widerstand zwischen den magnetischen Teilchen vorhanden sind. Dadurch kann das magnetische Material, das eine Eigenschaft zum Absorbieren von elektromagnetischen Wellen besitzt, geschaffen werden.
Das magnetische Material ist ein Pulver, das magnetische Teilchen enthält, die feine Teilchen aufweisen, deren Teilchendurchmesser im Bereich von 1 nm bis 50 nm liegt und deren Umfangsflächen von Kettenpolymer umgeben sind und die 30% bis 90% der Volumenfüllrate in Anspruch nehmen, wobei ein Polymermaterial den Rest in Anspruch nimmt.
Das magnetische Material, das die oben beschriebene Struktur besitzt, kann in einer beliebigen Form gebildet werden, z. B. eine Plattenform, und kann auf verschiedenartige Materialien von Teilen zum Absorbieren von elektromagnetischen Wellen aufgebracht werden.
Das magnetische Material zum Absorbieren von elektromagnetischen Wellen kann gebildet werden, indem ein Pulver aus magnetischen Teilchen gepresst wird, bei dem die Umfangsfläche jedes feinen Teilchens, dessen Teilchendurchmesser im Bereich von 1 nm bis 50 nm liegt, von einem Kettenpolymer umgeben ist.
Wie oben beschrieben wurde, wird das Pulver aus den magnetischen Teilchen in der Weise komprimiert, dass eine nanogranulare Struktur, bei der sich durch die Kettenpolymere Korngrenzenschichten mit hohem elektrischen Widerstand zwischen den magnetischen Teilchen befinden, gebildet wird, um eine Eigenschaft zum Absorbieren von elektromagnetischen Wellen zu erreichen.
KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG
Diese Aufgabe sowie weitere Aufgaben und Vorteile der Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der beigefügten Zeichnung deutlicher, in der:
1 ein Ablaufplan eines Verfahrens zum Herstellen eines magnetischen Teilchens ist;
2 eine schematische Darstellung zur Erläuterung von Schritten zum Herstellen von magnetischen Teilchen ist;
3 eine schematische Ansicht eines Reaktors zum Herstellen von magnetischen Teilchen ist;
4 die Messergebnisse der Sättigungsmagnetisierung und des mittleren Teilchendurchmessers des magnetischen Pulvers, das unter Reaktionsbedingungen der Beispiele 1 bis 8 erhalten wird, zeigt;
5 eine Beziehung zwischen der Reaktionstemperatur und der Sättigungsmagnetisierung, die in den Beispielen 1 bis 4 erreicht wurde, zeigt;
6 eine Beziehung zwischen der Reaktionstemperatur und dem mittleren Teilchendurchmesser, der in den Beispielen 1 bis 4 erreicht wurde, zeigt;
7 eine Beziehung zwischen der Reaktionstemperatur und der Sättigungsmagnetisierung, die in den Beispielen 5 bis 8 erreicht wurde, zeigt;
8 eine Beziehung zwischen der Reaktionstemperatur und dem mittleren Teilchendurchmesser, der in den Beispielen 5 bis 8 erreicht wurde, zeigt;
9 die Messergebnisse der Pegel von elektromagnetischen Wellen zeigt, die von einem Kommunikationsgerät bei Verwendung einer magnetischen Folie ausgesendet werden; und
10 die Messergebnisse der abgeschirmten Pegel von elektromagnetischen Wellen durch ein IC-Gehäuse bei Verwendung eines magnetischen Materials zeigt.
GENAUE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Nachfolgend werden Ausführungsformen der Erfindung unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung beschrieben.
1 ist ein Ablaufplan eines Verfahrens zum Herstellen von magnetischen Teilchen. Die magnetischen Teilchen, die ein magnetisches Material zum Absorbieren von elektromagnetischen Wellen bilden, werden hergestellt, indem die folgenden Schritte ausgeführt werden: Mischen eines organometallischen Komplexes oder eines metallischen Salzes mit einem Kettenpolymer und Lösen des Gemisches in einem Lösungsmittel (Schritt S1); Erhöhen der Temperatur des Gemisches auf die Reaktionstemperatur, während die Lösung umgerührt wird (Schritt S2); Ausführen einer Reaktion, während die Lösung umgerührt wird, für eine vorgeschriebene Zeitdauer bei der Reaktionstemperatur (Schritt S3); und Bilden der magnetischen Teilchen, die so strukturiert sind, dass die Umfangsfläche jedes feinen Teilchens, das aus dem organometallischen Komplex oder dem metallischen Salz gebildet wird, von dem Kettenpolymer umgeben ist und Überziehen des gebildeten magnetischen Teilchens nach der Reaktion (Schritt S4).
Bei dem Verfahren zum Herstellen der magnetischen Teilchen werden als organometallischer Komplex wässrige Lösungen aus Metallcarbonyl, wie etwa Eisen-Pentacarbonyl (Fe(CO)₅), Dicobalt-Octacarbonyl (Co₂(CO)₈) und Nickel-Tetracarbonyl (Ni(CO)₄), oder aus metallischen Salzen, wie etwa Eisen-(II)-Chlorid (FeCl₂), Cobalt-(II)-Chlorid (CoCl₂), Cobalt-(III)-Chlorid (CoCl₃) und Nickel-(II)-Chlorid (NiCl₂) usw., sowie Hydrate dieser metallischen Salze verwendet.
Als Kettenpolymer werden Poly-(N-Vinyl-2-Pyrrolidon), das eine Carbonyl-Gruppe aufweist (und nachfolgend als "PVP" bezeichnet wird), oder Polyacrylsäure ((CH₂CH(COOH))_n) usw. verwendet. Die Struktur des PVP ist in einer nachfolgend beschriebenen chemischen Formel (1) dargestellt.
Die zu verwendenden Kettenpolymere werden in Abhängigkeit von der gewünschten Teilchengröße und Reaktionsbedingungen geeignet ausgewählt. Wenn als Kettenpolymer PVP verwendet wird, werden die Polymere mit dem Molekulargewicht von 10000, 29000, 40000 und 130000 verwendet.
Dabei wird das Massenverhältnis eines Metalls des organometallischen Komplexes oder des metallischen Salzes, das in einer Lösung enthalten ist, zu dem Kettenpolymer, das ebenfalls in der Lösung enthalten ist, so gesteuert, dass es in einem Bereich von 1:1 bis 1:20 liegt.
Als Lösungsmittel zum Lösen des organometallischen Komplexes oder des metallischen Salzes und des Kettenpolymers können hochreine Alkohole oder Ether verwendet werden. Als Alkohole können vorzugsweise Methanol (CH₃OH), Ethanol (C₂H₅OH) und Propanol (C₃H₈OH) verwendet werden. Als Ether kann vorzugsweise Diethylether ((C₂H₅)₂O) verwendet werden. Außerdem können vorzugsweise Ethylenglycol ((CH₂OH)₂ mit einem Siedepunkt von 197,85°C) und Dimethylsulfoxid ((CH₃)₂S⁺O^– mit einem Siedepunkt von 189,0°C, das nachfolgend als "DMSO" bezeichnet wird) verwendet werden. Die Struktur von DMSO ist in einer nachfolgend beschriebenen chemischen Formel (2) dargestellt.
Als Lösungsmittel können ferner vorzugsweise Kohlenwasserstoffe verwendet werden, die in Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen in einem flüssigen Zustand vorhanden sein können, wie etwa Toluen (C₆H₅CH₃ mit einem Siedepunkt von 110,6°C), Kerosin (mit einem Siedepunkt von 150°C bis 280°C) usw.
Die Eigenschaft des herzustellenden magnetischen Materials wird in Abhängigkeit von der Menge des Lösungsmittels geringfügig geändert. Bei dieser Ausführungsform ist eine geeignete Menge des Lösungsmittels eine Menge, bei der der organometallische Komplex oder das metallische Salz und das Kettenpolymer als Lösungsbestandteile vollständig gelöst sein können.
Es wird bewirkt, dass der organometallische Komplex oder das metallische Salz mit dem Kettenpolymer unter vorgeschriebenen Bedingungen reagiert, um die magnetischen Teilchen herzustellen. 2 ist eine schematische Ansicht zur Erläuterung der Schritte zum Herstellen der magnetischen Teilchen. Dabei zeigt 2 ein Beispiel, bei dem die magnetischen Teilchen aus dem organometallischen Komplex oder aus dem metallischen Salz einer Fe-Gruppe und dem PVP gebildet werden. 2A zeigt den Zustand vor der Reaktion. 2B zeigt einen Zustand, bei dem Fe-Atome oder Fe-Ionen und das PVP koordiniert sind. 2C zeigt einen Zustand, bei dem Fe-Teilchen wachsen. 2D zeigt einen Zustand, bei dem die magnetischen Teilchen hergestellt sind.
Einzelne Elektronen sind in Sauerstoff (O)-Atomen der Pyrrolidon-Gruppen, die in dem im Lösungsmittel gelösten PVP 1 enthalten sind, vorhanden und dienen als Lewis-Säure. In 2 sind Anteile, die in dem PVP 1 als Lewis-Säure dienen, mit L bezeichnet.
Wie in 2B gezeigt ist, werden zunächst die Fe-Atome oder die Fe-Ionen, die in ähnlicher Weise in dem Lösungsmittel durch die einzelnen Elektronen der O-Atome gelöst sind, mit dem PVP 1 koordiniert gebunden.
Wenn die Reaktion fortschreitet, klumpen die Fe-Atome oder die Fe-Ionen 2, die mit dem PVP 1 koordiniert sind, zusammen, um in dem Lösungsmittel zu wachsen. Wie in 2C gezeigt ist, werden dann die Fe-Teilchen 3 gebildet. Wenn die Reaktion weiter fortschreitet, klumpen die Fe-Teilchen 3 zusammen oder die Fe-Teilchen 3 und die Fe-Atome oder die Fe-Ionen 3 klumpen zusammen, so dass die Fe-Teilchen 3 weiter wachsen.
Mit dem Wachstum der Fe-Teilchen 3 wird ebenfalls die Form des PVP 1, das mit den Fe-Teilchen 3 koordiniert ist, allmählich geändert, damit es die Fe-Teilchen 3 umgibt. Dann wird schließlich ein magnetisches Teilchen 4 gebildet, das so strukturiert ist, dass die Umfangsflächen der Fe-Teilchen 3 von dem PVP 1 umgeben sind, wie in 2D gezeigt ist.
Die Teilchengröße der magnetischen Teilchen 4, die zu diesem Zeitpunkt gebildet sind, ist in Abhängigkeit von der Art des verwendeten Lösungsmittels, der Reaktionszeit und des Molekulargewichts des PVP 1 unterschiedlich. Die Teilchengröße ist insbesondere stark abhängig von der An und der Konzentration des Lösungsmittels. Wenn z. B. Alkohol als Lösungsmittel verwendet wird, können die Fe-Atome oder die Fe-Ionen 2 oder die Fe-Teilchen 3 während eines anfänglichen Schritts der Reaktion von dem PVP 1 umgeben werden. Demzufolge wird das Wachstum der Fe-Teilchen 3 verhindert. Demzufolge kann mit Sicherheit ein sehr feines magnetisches Teilchen 4 von etwa 0,1 nm hergestellt werden. Wenn die Konzentration des Alkohols hoch wird, tritt diese Tendenz offensichtlich auf. Wenn dagegen die Konzentration des Alkohols gesenkt wird, wird schließlich das magnetische Teilchen 4 von mehreren zehn nm hergestellt. Wie aus dem oben beschriebenen Fakt deutlich wird, werden die Art und die Konzentration des Lösungsmittels geeignet ausgewählt, so dass die Teilchengröße des magnetischen Teilchens 4 günstig gesteuert werden kann.
Die Teilchengröße des magnetischen Teilchens 4 kann ferner in ähnlicher Weise in Abhängigkeit davon gesteuert werden, ob das Molekulargewicht des PVP 1 groß oder klein ist, wie auch die Steuerung der Teilchengröße durch das Lösungsmittel erfolgen kann. Wenn in diesem Fall das Molekulargewicht des PVP 1 groß ist, wird viel Zeit benötigt, bis das PVP 1 die Umfangsflächen der Fe-Teilchen 3 umgibt. Da während dieser Zeit das Wachstum der Fe-Teilchen 3 fortschreitet, ist die endgültige Teilchengröße des magnetischen Teilchens 4 größer.
Obwohl in 2 das Beispiel beschrieben ist, bei dem die Fe-Teilchen 3, deren Umfangsflächen durch das PVP 1 umgeben sind, gebildet werden, sollte klar sein, dass die gleichen Herstellungsschritte gleichfalls ausgeführt werden können, wenn Co-Teilchen oder Nickel (Ni)-Teilchen gebildet werden. Ferner zeigt dann, wenn die Co-Teilchen oder die Ni-Teilchen gebildet werden, die Steuerung der Teilchengröße in Abhängigkeit von der Art und der Konzentration eines zu diesem Zeitpunkt zu verwendenden Lösungsmittels oder die Steuerung der Teilchengröße durch das Molekulargewicht des PVP 1 die gleichen Wirkungen wie jene, wenn die Fe-Teilchen 3 gebildet werden.
Wenn ferner ein elektrisches Feld von etwa 10 V/cm während der Herstellungsschritte des magnetischen Teilchens, das aus diesen feinen Fe-, Co- oder Ni-Teilchen und dem PVP gebildet wird, an einen Reaktor angelegt wird, wird die Dichte der in der Lösung verteilten feinen Teilchen in Abhängigkeit von der Anlegedauer des elektrischen Felds geändert. Wenn die Anlegedauer vergrößert wird, wird in der Lösung ein Bereich erzeugt, in dem die Dichte der feinen Teilchen hoch ist. Durch die Verwendung dieses Verfahrens kann die Häufigkeit der Kollision zwischen den feinen Teilchen oder zwischen den Metallatomen oder Metallionen und den feinen Teilchen vergrößert werden. Demzufolge kann die Herstellungsgeschwindigkeit der magnetischen Teilchen vergrößert werden. Dabei werden der Betrag des angelegten elektrischen Felds und die Anlegedauer geeignet ausgewählt, so dass die Teilchengröße des magnetischen Teilchens oder die Reaktionsdauer gesteuert werden können.
3 ist eine schematische Ansicht eines Reaktors zum Herstellen des magnetischen Teilchens. Bei dieser Ausführungsform wird ein Kolben 5 mit drei Stutzen als ein Reaktionsgefäß zum Herstellen des magnetischen Teilchens verwendet. Ein Rührflügelrad 6 ist an einer Position der drei Anschlüsse in dem Kolben 5 vorgesehen. Eine Düse 7 ist an einem der anderen Anschlüsse vorgesehen. Das Rührflügelrad 6 wird durch eine mechanische Rühreinrichtung 8 gedreht, um die Lösung, mit der der Kolben 5 gefüllt ist, umzurühren. Die Düse 7 ist mit einem Argon (Ar)-Zylinder 9 verbunden, der außerhalb des Kolbens 5 angeordnet ist, um Ar-Gas an den Kolben 5 zu liefern. Ferner dient ein verbleibender Anschluss des Kolbens 5 als ein Auslassanschluss 10 des Ar-Gases, das in den Kolben 5 eintritt. In einem Weg, der sich zu dem Auslassanschluss 10 erstreckt, ist eine Kühleinrichtung 11 vorgesehen, die eine Wasserströmung ermöglicht, um zu verhindern, dass Dampf, der durch das Erwärmen des Kobens 5 erzeugt wird, in die Umgebung des Kolbens 5 ausgegeben wird.
Der Kolben 5 ist in einem Gefäß 12 angeordnet, in dem sich Wasser befindet. Das Wasser in dem Gefäß 12 wird durch eine Heizeinrichtung 14, die von einer Leistungsversorgung 13 gespeist wird, erwärmt, so dass der Kolben 5 im Wesentlichen gleichmäßig erwärmt wird.
Das magnetische Teilchen wird hergestellt, indem der Reaktor mit dem oben beschriebenen Aufbau verwendet wird. Anfangs wird der Kolben 5 mit dem organometallischen Komplex oder mit dem metallischen Salz, dem Kettenpolymer und dem Lösungsmittel bei Raumtemperatur gefüllt. Das Ar-Gas des Ar-Zylinders 9 wird aus der Düse 7 ununterbrochen dem Kolben 5 zugeführt. Das in dem Kolben 5 befindliche Gas wird durch das Ar-Gas ersetzt, um in dem Kolben 5 eine Ar-Atmosphäre zu erhalten. Das in dem Kolben 5 befindliche Gas und das dem Kolben 5 zugeführte Ar-Gas werden aus dem Auslassanschluss 10 ausgelassen. Dann wird das in dem Gefäß 12 befindliche Wasser durch die Heizeinrichtung 14 erwärmt, um die in dem Kolben 5 befindliche Flüssigkeit auf eine Temperatur im Bereich von 30 bis 50°C, vorzugsweise im Wesentlichen auf 40°C zu erwärmen, so dass der organometallische Komplex oder das metallische Salz und das Kettenpolymer vollständig in dem Lösungsmittel gelöst werden. Nachdem sie in dem Lösungsmittel gelöst sind, wird die Temperatur in der erhaltenen Lösung durch die Heizeinrichtung auf eine vorgeschriebene Reaktionstemperatur angehoben, die zwischen 100°C und dem Siedepunkt des verwendeten Lösungsmittels liegt. Anschließend wird das Rührflügelrad 6 durch die mechanische Rühreinrichtung 8 gedreht, um die Lösung in dem Kolben 5 umzurühren und eine Reaktion auszuführen.
Nachdem die Reaktion beendet ist, wird der gesamte Körper des Kolbens 5, während dieser verschlossen ist, in einen Schutzkasten mit Ar-Atmosphäre gebracht, um ein hergestelltes magnetisches Teilchen zu gewinnen. Dabei wird zunächst ermöglicht, dass sich in dem Schutzkasten ein Magnet der Außenwand des Kolbens nähert. Da die magnetischen Teilchen, die in dem Kolben 5 verteilt sind, von dem Magneten angezogen werden, wird die in dem Kolben 5 befindliche Flüssigkeit entfernt, indem z. B. der Kolben 5 in diesem Zustand geneigt wird. Gemäß dieser Ausführungsform wird ein Verfahren zum Gewinnen der magnetischen Teilchen unter Verwendung des Magneten als eine anorganische Magnetfeldbearbeitung bezeichnet. Nach der anorganischen Magnetfeldbearbeitung wird das restliche Lösungsmittel schließlich vollständig entfernt, um die hergestellten magnetischen Teilchen zu gewinnen. Um die Trocknungsgeschwindigkeit zu erhöhen, kann das Lösungsmittel durch Verringerung des Drucks in dem Kolben 5 entfernt werden.
Anschließend wird der mittlere Teilchendurchmesser aus einer Röntgenstrahl-Brechungsmessung erhalten. Der Teilchendurchmesser wird ferner bei einer Untersuchung mit einem Transmission-Elektronenmikroskop (TEM) gemessen.
Als Ergebnis der Untersuchung durch das TEM besitzen die magnetischen Teilchen, die nach dem Entfernen des in dem Kolben 5 befindlichen Lösungsmittels erhalten werden, eine Struktur von aneinander anhaftenden sekundären Teilchen, die Klumpenformen enthalten, wie etwa eine granulare Form mit dem Durchmesser im Bereich von 5 μm bis 200 μm, eine Flockenform mit dem Durchmesser im Bereich von 5 μm bis 200 μm und der Dicke im Bereich von 0,5 μm bis 5 μm und eine Scheibenform mit dem Durchmesser im Bereich von 5 μm bis 150 μm und der Dicke im Bereich von 0,1 μm bis 5 μm. Die Klumpen aus den magnetischen Teilchen mit den oben beschriebenen Formen werden zermahlen, um ein magnetisches Pulver zu erhalten. Die mittlere Teilchengröße der magnetischen Teilchen wird mit Röntgenstrahlbrechung unter Verwendung des nach dem Zermahlen erhaltenen magnetischen Pulvers gemessen. Der mittlere Teilchendurchmesser wird gemäß einer Scherrer-Formel unter Verwendung der Ergebnisse der Messung durch Röntgenstrahlbrechung erhalten. Das magnetische Pulver wird ferner verwendet, um die Sättigungsmagnetisierung mit einer Messvorrichtung der Sättigungsmagnetisierung zu messen.
Obwohl in der obigen Beschreibung das Ar-Gas dem Kolben 5 ununterbrochen zugeführt wird, um das Ar-Gas aus dem Auslassanschluss 10 abzuführen, können die magnetischen Teilchen gemäß einem Chargentyp hergestellt werden, indem die Luftdichtheit eines verwendeten Reaktionsgefäßes verbessert wird.
Obwohl die magnetischen Teilchen gemäß der Erfindung in der Ar-Gas-Atmosphäre hergestellt werden, um eine Oxidation der zu bildenden magnetischen Teilchen zu verhindern, sollte ferner klar sein, dass das zu verwendende Gas nicht auf das Ar-Gas beschränkt ist und andere Gase, die eine oxidationshemmende Wirkung besitzen, wie etwa andere Edelgase, verwendet werden können.
Beispiele
Nachfolgend werden Beispiele der Erfindung beschrieben.
Beispiel 1
Zunächst werden Fe(CO)₅ als ein organometallischer Komplex, ein PVP als ein Kettenpolymer und DMSO als ein Lösungsmittel bei Raumtemperatur in einen Kolben gegeben. Dabei werden Fe und PVP in dem Massenverhältnis Fe:PVP = 1:10 in der Lösung gelöst. Die Menge des DMSO als Lösungsmittel wird in der Weise festgelegt, dass Fe(CO)₅ und PVP als Lösungsbestandteile vollständig gelöst werden können.
Dann wird ermöglicht, dass Ar-Gas in den Kolben strömt, um das in dem Kolben befindliche Gas durch Ar-Gas zu ersetzen und eine Ar-Atmosphäre zu erhalten. Dann wird eine Heizvorrichtung betrieben, um eine Temperatur der Flüssigkeit von 40°C zu erhalten und das Fe(CO)₅ und das PVP in DMSO vollständig zu lösen. Nachdem sie in DMSO vollständig gelöst sind, wird die Flüssigkeit ununterbrochen auf die Reaktionstemperatur von 130°C erwärmt und zum Ausführen einer Reaktion gerührt.
Nachdem die Reaktion beendet ist, wird der gesamte Kolben direkt zu einem unter Ar-Atmosphäre befindlichen Schutzkasten gebracht, um die hergestellten magnetischen Teilchen gemäß einer anorganischen Magnetfeldbearbeitung in dem Kolben zurückzuhalten und den Rest zu entfernen. Anschließend werden die in dem Kolben verbliebenen magnetischen Teilchen vollständig getrocknet und die getrockneten magnetischen Teilchen werden gewonnen. Die in Klumpenform gewonnenen magnetischen Teilchen werden zermahlen, um magnetisches Pulver zu erhalten.
4 zeigt die Messergebnisse der Sättigungsmagnetisierung und den mittleren Teilchendurchmesser des magnetischen Pulvers, das unter den Reaktionsbedingungen im Beispiel 1 erhalten wurde. Die Sättigungsmagnetisierung des erhaltenen magnetischen Pulvers beträgt 170 emu/g und der mittlere Teilchendurchmesser des magnetischen Pulvers beträgt 22 nm. Ferner liegt der Teilchendurchmesser eines Fe-Teilchens im Zentrum der magnetischen Teilchen im Bereich von 1 nm bis 50 nm. Die Dicke des PVP, das die Fe-Teilchen umgibt, kann so eingestellt werden, dass sie gemäß einer Berechnung höchstens 1 nm beträgt. Somit wurde das magnetische Teilchen hergestellt, bei dem die Fe-Teilchen durch eine äußerst dünne Schicht PVP umgeben ist.
Beispiel 2
Fe(CO)₅, PVP und DMSO, die in dem obigen Beispiel 1 beschrieben wurden, werden verwendet und es wird eine Reaktion bei einer Reaktionstemperatur von 150°C ausgeführt. Die Menge der Stoffe in der Lösung und die weiteren Prozeduren sind die gleichen wie im Beispiel 1.
Die Messergebnisse der Sättigungsmagnetisierung und des mittleren Teilchendurchmessers des magnetischen Pulvers, das unter den Reaktionsbedingungen vom Beispiel 2 erhalten wurde, sind in 4 gezeigt. Die Sättigungsmagnetisierung des erhaltenen magnetischen Pulvers beträgt 174 emu/g und der mittlere Teilchendurchmesser des magnetischen Pulvers beträgt 19 nm. Ferner liegt der Teilchendurchmesser eines Fe-Teilchens im Zentrum der magnetischen Teilchen im Bereich von 1 nm bis 50 nm.
Beispiel 3
Fe(CO)₅, PVP und DMSO, die in dem obigen Beispiel 1 beschrieben wurden, werden verwendet und es wird eine Reaktion bei einer Reaktionstemperatur von 170°C ausgeführt. Die Menge der Stoffe in der Lösung und die weiteren Prozeduren sind die gleichen wie im Beispiel 1.
Die Messergebnisse der Sättigungsmagnetisierung und des mittleren Teilchendurchmessers des magnetischen Pulvers, das unter den Reaktionsbedingungen vom Beispiel 3 erhalten wurde, sind in 4 gezeigt. Die Sättigungsmagnetisierung des erhaltenen magnetischen Pulvers beträgt 183 emu/g und der mittlere Teilchendurchmesser des magnetischen Pulvers beträgt 16,4 nm. Ferner liegt der Teilchendurchmesser eines Fe-Teilchens im Zentrum der magnetischen Teilchen im Bereich von 1 nm bis 50 nm.
Beispiel 4
Fe(CO)₅, PVP und DMSO, die in dem obigen Beispiel 1 beschrieben wurden, werden verwendet und es wird eine Reaktion bei einer Reaktionstemperatur von 189°C ausgeführt. Die Menge der Stoffe in der Lösung und die weiteren Prozeduren sind die gleichen wie im Beispiel 1.
Die Messergebnisse der Sättigungsmagnetisierung und des mittleren Teilchendurchmessers des magnetischen Pulvers, das unter den Reaktionsbedingungen vom Beispiel 4 erhalten wurde, sind in 4 gezeigt. Die Sättigungsmagnetisierung des erhaltenen magnetischen Pulvers beträgt 194 emu/g und der mittlere Teilchendurchmesser des magnetischen Pulvers beträgt 11,5 nm. Ferner liegt der Teilchendurchmesser eines Fe-Teilchens im Zentrum der magnetischen Teilchen im Bereich von 1 nm bis 50 nm.
Beispiel 5
Zunächst werden Co₂(CO)₈ als ein organometallischer Komplex, PVP als ein Kettenpolymer und Ethylenglycol als ein Lösungsmittel bei Raumtemperatur in einen Kolben gegeben. Dabei werden die Stoffe in der Lösung bei dem Massenverhältnis Co:PVP = 1:10 gelöst. Die Menge des Ethylenglycols als Lösungsmittel ist auf eine solche Menge festgelegt, bei der Co₂(CO)₈ und PVP vollständig gelöst werden können.
Dann wird ermöglicht, dass Ar-Gas in den Kolben strömt, um das in dem Kolben befindliche Gas durch das Ar-Gas zu ersetzen und eine Ar-Atmosphäre zu erhalten. Anschließend wird eine Heizeinrichtung betrieben, um die Temperatur der Flüssigkeit auf 40°C zu bringen und das Co₂(CO)₈ und das PVP in dem Ethylenglycol vollständig zu lösen. Nachdem sie in dem Ethylenglycol vollständig gelöst wurden, wird die Flüssigkeit ununterbrochen auf die Reaktionstemperatur von 130°C erwärmt und umgerührt, um eine Reaktion auszuführen.
Nachdem die Reaktion beendet ist, wird der gesamte Kolben in einen unter Ar-Atmosphäre befindlichen Schutzkasten gebracht, um die hergestellten magnetischen Teilchen gemäß einer anorganischen Magnetfeldbearbeitung in dem Kolben zurückzubehalten und den Rest zu entfernen. Daraufhin werden die im Kolben zurückgehaltenen magnetischen Teilchen vollständig getrocknet und die getrockneten magnetischen Teilchen werden gewonnen. Die in Klumpen gewonnenen magnetischen Teilchen werden zermahlen, um magnetisches Pulver zu erhalten.
4 zeigt die Messergebnisse der Sättigungsmagnetisierung und des mittleren Teilchendurchmessers des magnetischen Pulvers, die unter den Reaktionsbedingungen vom Beispiel 5 erhalten wurden. Die Sättigungsmagnetisierung des erhaltenen magnetischen Pulvers beträgt 108 emu/g und der mittlere Teilchendurchmesser des magnetischen Pulvers beträgt 19,0 nm. Ferner liegt der Teilchendurchmesser eines Co-Teilchens im Zentrum der magnetischen Teilchen im Bereich von 1 nm bis 50 nm.
Beispiel 6
Co₂(CO)₈, PVP und DMSO, die in dem obigen Beispiel 5 beschrieben wurden, werden verwendet und es wird eine Reaktion bei einer Reaktionstemperatur von 150°C ausgeführt. Die Menge der Stoffe in der Lösung und die weiteren Prozeduren sind die gleichen wie im Beispiel 5.
Die Messergebnisse der Sättigungsmagnetisierung und des mittleren Teilchendurchmessers des magnetischen Pulvers, das unter den Reaktionsbedingungen vom Beispiel 6 erhalten wurde, sind in 4 gezeigt. Die Sättigungsmagnetisierung des erhaltenen magnetischen Pulvers beträgt 111 emu/g und der mittlere Teilchendurchmesser des magnetischen Pulvers beträgt 12,0 nm. Ferner liegt der Teilchendurchmesser eines Co-Teilchens im Zentrum der magnetischen Teilchen im Bereich von 1 nm bis 50 nm.
Beispiel 7
Co₂(CO)₈, PVP und DMSO, die in dem obigen Beispiel 5 beschrieben wurden, werden verwendet und es wird eine Reaktion bei einer Reaktionstemperatur von 170°C ausgeführt. Die Menge der Stoffe in der Lösung und die weiteren Prozeduren sind die gleichen wie im Beispiel 5.
Die Messergebnisse der Sättigungsmagnetisierung und des mittleren Teilchendurchmessers des magnetischen Pulvers, das unter den Reaktionsbedingungen vom Beispiel 7 erhalten wurde, sind in 4 gezeigt. Die Sättigungsmagnetisierung des erhaltenen magnetischen Pulvers beträgt 111 emu/g und der mittlere Teilchendurchmesser des magnetischen Pulvers beträgt 12,0 nm. Ferner liegt der Teilchendurchmesser eines Co-Teilchens im Zentrum der magnetischen Teilchen im Bereich von 1 nm bis 50 nm.
Beispiel 8
Co₂(CO)₈, PVP und DMSO, die in dem obigen Beispiel 5 beschrieben wurden, werden verwendet und es wird eine Reaktion bei einer Reaktionstemperatur von 195°C ausgeführt. Die Menge der Stoffe in der Lösung und die weiteren Prozeduren sind die gleichen wie im Beispiel 5.
Die Messergebnisse der Sättigungsmagnetisierung und des mittleren Teilchendurchmessers des magnetischen Pulvers, das unter den Reaktionsbedingungen vom Beispiel 8 erhalten wurde, sind in 4 gezeigt. Die Sättigungsmagnetisierung des erhaltenen magnetischen Pulvers beträgt 113 emu/g und der mittlere Teilchendurchmesser des magnetischen Pulvers beträgt 13,0 nm. Ferner liegt der Teilchendurchmesser eines Co-Teilchens im Zentrum der magnetischen Teilchen im Bereich von 1 nm bis 50 nm.
Die Beziehungen zwischen den Reaktionstemperaturen und den Werten der Sättigungsmagnetisierung oder des mittleren Teilchendurchmessers, die in den oben beschriebenen Beispielen erhalten wurden, sind in den 5 bis 8 gezeigt. Dabei zeigt 5 die Beziehung zwischen den Reaktionstemperaturen und den Werten der Sättigungsmagnetisierung, die in den Beispielen 1 bis 4 erhalten wurde. 6 zeigt die Beziehung zwischen den Reaktionstemperaturen und den Werten des mittleren Teilchendurchmessers, die in den Beispielen 1 bis 4 erhalten wurde. 7 zeigt die Beziehung zwischen den Reaktionstemperaturen und den Werten der Sättigungsmagnetisierung, die in den Beispielen 5 bis 8 erhalten wurde. 8 zeigt die Beziehung zwischen den Reaktionstemperaturen und den Werten des mittleren Teilchendurchmessers, die in den Beispielen 5 bis 8 erhalten wurde.
Bei der Herstellung des magnetischen Teilchens mit der Struktur, bei der die Umfangsflächen der Fe-Teilchen durch das PVP umgeben sind, steigt die Sättigungsmagnetisierung an, wie in 5 gezeigt ist, wenn die Reaktionstemperatur größer wird. Wenn die Reaktionstemperatur größer wird, verringert sich dagegen der mittlere Teilchendurchmesser, wie in 6 gezeigt ist.
Bei der Herstellung des magnetischen Teilchens mit der Struktur, bei der die Umfangsflächen der Fe-Teilchen durch das PVP umgeben sind, wird ferner erkannt, dass die Sättigungsmagnetisierung ansteigt, wie in 6 gezeigt ist, der Grad des Anstiegs der Sättigungsmagnetisierung ist jedoch nicht stärker als der bei den Fe-Teilchen. Wenn die Reaktionstemperatur größer wird, wird dagegen erkannt, dass der mittlere Teilchendurchmesser kleiner wird, wie in 8 gezeigt ist.
Bei dem Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Teilchens gemäß dieser Ausführungsform kann das magnetische Teilchen, das eine solche Struktur besitzt, dass die Oberfläche von dem Kettenpolymer, wie etwa PVP, umgeben ist, effizient durch ein Nassverfahren hergestellt werden, wie oben beschrieben wurde. Wenn das magnetische Teilchen mit einer derartigen Struktur für ein magnetisches Material verwendet wird, wird dann, wenn die magnetischen Teilchen in einer Netzwerkform miteinander verbunden werden, eine nanogranulare Struktur gebildet, bei der auf Grund des Kettenpolymers Korngrenzenschichten zwischen den magnetischen Teilchen vorhanden sind.
Obwohl in der obigen Beschreibung das magnetische Teilchen, das Fe, Co oder Ni als eine einzige metallische Komponente enthält, hergestellt wird, können der organometallische Komplex oder das metallische Salz einer Fe-Gruppe mit dem organometallischen Komplex oder dem metallischen Salz einer Co-Gruppe gemischt werden und das Gemisch kann als ein Ausgangsrohmaterial verwendet werden, um ein magnetisches Teilchen zu bilden, das die Fe-Teilchen und die Co-Teilchen enthält. In ähnlicher Weise können der organometallische Komplex oder das metallische Salz einer Fe-Gruppe mit dem organometallischen Komplex oder dem metallischen Salz einer Ni-Gruppe gemischt werden und das Gemisch kann als ein Ausgangsrohmaterial verwendet werden, um ein magnetisches Teilchen zu bilden, das die Fe-Teilchen und die Ni-Teilchen enthält. Dabei können die Verhältnisse der Komponenten Fe zu Co oder Fe zu Ni gemäß den kennzeichnenden Eigenschaften oder gemäß der Verwendung eines gewünschten magnetischen Materials willkürlich gewählt werden.
Da das magnetische Material, das aus den magnetischen Teilchen gebildet ist, die durch das oben beschriebene Verfahren erhalten werden, eine nanogranulare Struktur besitzt und eine Eigenschaft zum Absorbieren von elektromagnetischen Wellen aufweist, kann es bei verschiedenen Arten von Teilen von Kommunikationsgeräten angewendet werden. Da das magnetische Material insbesondere elektromagnetische Wellen in einem Bereich hoher Frequenzen absorbieren kann, kann als eine Anwendungsform magnetisches Pulver vorzugsweise als ein Füllstoff mit einem Harz, das gute Fließeigenschaften besitzt, gemischt werden, um Leim oder eine Halbleiterform zu erhalten. Ferner kann das magnetische Material als eine Hochfrequenz-Baugruppe gleichfalls für den Zweck verwendet werden, die Störung eines Signals in einer Halbleitervorrichtung zu verhindern.
Das magnetische Material besitzt ferner eine äußerst hohe Absorptionsfähigkeit von elektromagnetischen Wellen in einem Bereich niedriger Frequenzen, so dass das magnetische Material vorzugsweise bei solchen Verwendungsarten verwendet wird, wie etwa eine elektromagnetische Abschirmung, eine Spule, ein Übertrager usw.
Außerdem werden zwei oder mehr Arten von unterschiedlichem magnetischen Pulver gemischt, so dass eine bestimmte Eigenschaft verbessert werden kann oder mehrere Arten von Charakteristiken erreicht werden können.
Als eines der Anwendungsbeispiele wird nachfolgend eine magnetische Folie, die durch Mischen des magnetischen Pulvers mit einem Polymermaterial gebildet wird, beschrieben.
Die magnetische Folie, die aus dem magnetischen Pulver und dem Polymermaterial gebildet wird, wird hergestellt, indem das magnetische Pulver und das Polymermaterial in der Weise gemischt werden, dass das magnetische Pulver in einer Volumenfüllrate von 30 bis 90% enthalten ist (der Rest enthält das Polymermaterial). Als Polymermaterialien, die die magnetische Polymermaterial bilden, können biologisch abbaubare Polymermaterialien verwendet werden, wie etwa Polyacetat, Poly-b-Hydroxybutyrat, Polybutylen-Succinat, Polyethylen-Succinat, Polycaprolactone usw. Somit kann die magnetische Folie so hergestellt werden, dass sie bei einer Abfallbehandlung oder dergleichen eine geringe Umweltbelastung darstellt.
9 zeigt die Messergebnisse der Pegel von elektromagnetischen Wellen, die von einem Kommunikationsgerät, das die magnetische Folie verwendet, ausgesendet werden. 9 zeigt die Messwerte der Pegel von elektromagnetischen Wellen für entsprechende Frequenzen, die von dem Gerät ausgesendet werden, wenn die magnetische Folie an einem Gehäuse des Kommunikationsgeräts angebracht ist. Zum Vergleich werden die Pegel von elektromagnetischen Wellen, die erhalten werden, wenn die magnetische Folie nicht angebracht ist, ebenfalls gemessen. 9 zeigt gleichfalls die Unterschiede zwischen den Pegeln von elektromagnetischen Wellen, die ausgesendet werden, wenn die magnetische Folie nicht an dem Kommunikationsgerät angebracht ist und die Pegel von elektromagnetischen Wellen, die ausgesendet werden, wenn die magnetische Folie an dem Kommunikationsgerät angebracht ist.
In 9 zeigt die Abszissenachse die Frequenz und die Ordinatenachse zeigt den Pegel der von dem Kommunikationsgerät ausgesendeten elektromagnetischen Wellen. Die magnetische Folie ist in der Weise an dem Kommunikationsgerät angebracht, dass der Pegel von elektromagnetischen Wellen, die davon ausgesendet werden, verringert ist. Die Aussendung von unnötigen elektromagnetischen Wellen von dem Kommunikationsgerät kann um den Verminderungsbetrag verringert werden.
Eine magnetische Folie, die aus dem magnetischen Pulver und dem Polymermaterial hergestellt ist und eine Dicke zwischen 10 μm und 2 mm besitzt, besitzt außerdem eine Wirkung bei der Verringerung der Aussendung von unnötigen elektromagnetischen Wellen.
Ferner werden das magnetische Pulver und das Polymermaterial miteinander gemischt und das Gemisch kann für eine Vielzahl von Funkwellen-Absorptionsteilen, wie etwa ein Funkwellen absorbierendes Gehäuse, ein Funkwellen absorbierender Schirm, eine Funkwellen absorbierender Wand, ein Funkwellen absorbierendes Substrat, ein Funkwellen absorbierendes Gießprodukt, ein Funkwellen absorbierendes Schutzgehäuse usw., sowie als magnetische Folie verwendet werden.
Da die Oberfläche des magnetischen Pulvers von dem PVP umgeben und isoliert ist, kann ferner eine Modellform direkt mit dem magnetischen Pulver, das geformt werden soll, gefüllt werden. Da dabei die magnetischen Teilchen klein sind, ist die Formbarkeit nicht unbedingt ausgezeichnet. Das magnetische Pulver wird jedoch unter Verwendung eines geeigneten Gleitmittels, wie etwa Stearinsäure, komprimiert und demzufolge kann das magnetische Pulver als das magnetische Material, das die nanogranulare Struktur besitzt, verwendet werden.
Dieses magnetische Material enthält die magnetischen Teilchen, deren Volumenfüllrate maximal etwa 60% beträgt. Das magnetische Pulver, das die magnetischen Teilchen mit großer Teilchengröße enthält, wird mit dem magnetischen Pulver mit kleiner Teilchengröße gemischt, um eine optimale Volumenfüllrate zu erhalten, so dass die Volumenfüllrate weiter gesteigert werden kann. Das magnetische Pulver mit der mittleren Teilchengröße von 7 nm wird z. B. mit dem magnetischen Pulver mit der mittleren Teilchengröße von 1 nm gemischt, so dass eine Volumenfüllrate der magnetischen Teilchen von etwa 80% erreicht werden kann.
Als ein Anwendungsbeispiel eines derartigen magnetischen Materials wird nachfolgend ein Fall beschrieben, bei dem das magnetische Material für ein IC-Schutzgehäuse verwendet wird. 10 zeigt die Messergebnisse der Abschirmpegel von elektromagnetischen Wellen in dem Schutzgehäuse, bei dem das magnetische Material verwendet wird. Zum Vergleich sind in 10 außerdem die Messwerte der Abschirmpegel von elektromagnetischen Wellen durch das Schutzgehäuse, das kein magnetisches Material enthält, gezeigt. In 10 sind die Messwerte, die erhalten werden, wenn das magnetische Material in dem IC-Schutzgehäuse enthalten ist, durch dicke Linien angegeben und die Messwerte, die erhalten werden, wenn kein magnetisches Material in dem IC-Schutzgehäuse enthalten ist, sind durch dünne Linien angegeben.
In 10 zeigt die Abszissenachse die Frequenz und die Ordinatenachse gibt den Abschirmpegel von elektromagnetischen Wellen an. Wenn das magnetische Material in dem IC-Schutzgehäuse enthalten ist, ist die Abschirmwirkung in allen Frequenzbereichen größer als die Abschirmwirkung, die erreicht wird, wenn kein magnetisches Material in dem IC-Schutzgehäuse enthalten ist, wobei es eine hohe Abschirmwirkung gegen elektromagnetische Wellen erreicht wird. Eine Abschirmleistung gegen elektromagnetische Wellen ist in den Bereichen hoher Frequenzen bedeutend größer als in einem herkömmlichen Fall, was besonders zu beachten ist.
Das oben beschriebene magnetische Material kann nicht nur für IC-Schutzgehäuse verwendet werden, sondern außerdem für eine Vielzahl von Filtern, wie etwa Bandpassfilter, Hochpassfilter, Tiefpassfilter usw., oder eine Vielzahl von Teilen eines Übertragers, einer Gleichtakt-Drosselspule, einer Spule usw.
Wie oben beschrieben wurde, wird ein magnetisches Teilchen gemäß der Erfindung durch Ausführen der Schritte von Anspruch 1 hergestellt. Dadurch können die magnetischen Teilchen, die das magnetische Material bilden, das elektromagnetische Wellen absorbieren kann, mit einer Nassreaktion effizient hergestellt werden.

Claims

Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Teilchens, das eine von einem isolierenden Material umgebene Oberfläche besitzt und ein magnetisches Material für die Absorption elektromagnetischer Wellen bildet, wobei das Verfahren die folgenden Schritte enthält: (a) Herstellen eines Gemisches, das aus einem organometallischen Komplex oder einem metallischen Salz und aus einem Kettenpolymer besteht, und Lösen des Gemisches in einem Lösungsmittel, wobei das Kettenpolymer aus Poly-(N-Vinyl-2-Pyrrolidon) oder Polyacrylsäure ausgewählt ist; (b) Erhöhen der Temperatur des im Schritt (a) erhaltenen Gemisches auf die Reaktionstemperatur, wobei die Reaktionstemperatur wenigstens 100°C oder höchstens der Siedepunkt des Lösemittels ist; (c) Bilden des magnetischen Teilchens, das so strukturiert ist, dass die Umfangsfläche jedes feinen Teilchens, das aus dem organometallischen Komplex oder aus dem metallischen Salz bei der Reaktionstemperatur gebildet wird, von dem Kettenpolymer umgeben ist; und (d) Überziehen des magnetischen Teilchens.
Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Teilchens nach Anspruch 1, bei dem der Teilchendurchmesser jedes feinen Teilchens im Bereich von 1 nm bis 50 nm liegt.
Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Teilchens nach Anspruch 1, bei dem das Massenverhältnis eines Metalls des organometallischen Komplexes oder des metallischen Salzes zu dem Kettenpolymer im Bereich von 1:1 bis 1:20 liegt und vorzugsweise 1:10 ist.
Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Teilchens nach Anspruch 1, bei dem der organometallische Komplex aus wenigstens einer Materialart gebildet ist, die aus einer Gruppe ausgewählt ist, die aus Eisen-Pentacarbonyl (Fe(CO)₅), Dicobalt-Octacarbonyl (Co₂(CO)₈) und Nickel-Tetracarbonyl (Ni(CO)₄) besteht.
Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Teilchens nach Anspruch 1, bei dem das metallische Salz aus wenigstens einer Materialart gebildet ist, die aus einer Gruppe ausgewählt ist, die aus Eisen-(II)-Chlorid (FeCl₂), Cobalt-(II)-Chlorid (CoCl₂), Cobalt-(III)-Chlorid (CoCl₃) und Nickel-(II)-Chlorid (NiCl₂) besteht.
Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Teilchens nach Anspruch 1, bei dem das Kettenpolymer eine Carbonyl-Gruppe besitzt.
Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Teilchens nach Anspruch 1, bei dem das Lösungsmittel aus einer Materialart gebildet ist, die aus einer Gruppe ausgewählt ist, die aus Methanol (CH₃OH), Ethanol (C₂H₅OH), Propanol (C₃H₈OH), Diethylether ((C₂H₅)₂O), Ethylenglycol ((CH₂OH)₂), Dimethylsulfoxid ((CH₃)₂S⁺O^–) und Toluen (C₆H₅CH₃) besteht.
Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Teilchens nach Anspruch 1, bei dem das magnetische Teilchen in einer Edelgasatmosphäre hergestellt wird.
Verfahren zum Herstellen eines magnetischen Teilchens nach Anspruch 1, bei dem das magnetische Teilchen hergestellt wird, während an den organometallischen Komplex oder das metallische Salz, an das Kettenpolymer und an das Lösungsmittel ein elektrisches Feld angelegt wird.