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Sinterkörper aus Niobiumsuboxid

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DE602004011442T2
DE602004011442T2 DE200460011442 DE602004011442T DE602004011442T2 DE 602004011442 T2 DE602004011442 T2 DE 602004011442T2 DE 200460011442 DE200460011442 DE 200460011442 DE 602004011442 T DE602004011442 T DE 602004011442T DE 602004011442 T2 DE602004011442 T2 DE 602004011442T2
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Christoph Dr. Schnitter
Gerhard Dr. Wötting
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Starck H C GmbH and Co KG
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Description

  • [0001]
    Die vorliegende Erfindung betrifft einen Sinterkörper auf Basis Niobsuboxid, insbesondere Sinterformkörper, die wegen ihrer Chemikalienbeständigkeit im chemischen Apparatebau sowie vorzugsweise bei der Herstellung von Anoden für Festelektrolytkondensatoren, insbesondere Sinteranoden aus Niobsuboxid, Einsatz finden.
  • [0002]
    Derartige Anoden werden durch Versintern feinteiliger Niobsuboxidteilchen zu einer schwammartigen Struktur mit extrem großer Oberfläche hergestellt. Auf dieser Oberfläche wird durch elektrolytische Oxidation eine dielektrische Niobpentoxidschicht erzeugt und auf der Pentoxidschicht die Kondensatorkathode, die aus Mangandioxid oder einem Polymerelektrolyten bestehen kann, erzeugt. Das Herstellungsverfahren derartiger Anoden bzw. Kondensatoren, wie auch bereits bei der Herstellung der Kondensator-Vorläuferpulver, schließt eine Reihe von mechanischen und thermischen Behandlungsschritten unter Vakuum bzw. Reaktiv- und/oder Schutzgas ein, die das Risiko der Verunreinigung mit für die Kondensatorperformance schädlichen Elementen bergen. Gemäß der WO 02/086923 A2 wird daher vorgeschlagen, dass alle Aggregate, die für das mechanische oder thermische Handling bei der Herstellung von Anoden eingesetzt werden, aus Niobmetall bestehen oder zumindest mit Niobmetall beschichtet sind.
  • [0003]
    Nachteilig dabei ist, dass Niobmetall ein Sauerstoffgettermaterial ist, das bei hohen Temperaturen dazu neigt, Sauerstoff aufzunehmen. Dem gemäß besteht bei Hochtemperaturbehandlungsschritten während der Herstellung von Niobsuboxidanoden, bei den en Temperaturen von bis zu 1.600°C herrschen können, ein hohes Risiko, dass dem Niobsuboxid unkontrolliert Sauerstoff entzogen wird, insbesondere wenn direkter Kontakt zwischen dem Niobsuboxid und dem Niobmetall bei dieser hohen Temperatur besteht. Darüber hinaus wird das Niobmetall durch Sauerstoffaufnahme bei mehrfachem Einsatz zunehmend versprödet und weist daher geringe Standzeiten auf.
  • [0004]
    Erfindungsgemäß wird nun vorgeschlagen, Vorrichtungen, die dem Handling bei der Herstellung derartiger Anoden dienen, als Sinterkörper auf Basis Niobsuboxid und gegebenenfalls Magnesiumoxid auszubilden.
  • [0005]
    Derartige Vorrichtungen sind beispielsweise Behälter, Reaktorbehälter, Reaktorauskleidungen, Mühlenauskleidungen, Mahlkugeln, Mahlwalzen, Pressformen, Pressstempel, usw.
  • [0006]
    Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist dem gemäß ein Sinterkörper auf Basis Niobsuboxid enthaltend 30 bis 100 Mol-% NbOx, 0,5 < x < 1,5, und bis zu 70 Mol-% Magnesiumoxid, gekennzeichnet durch eine Porosität von weniger als 30 Vol.-%.
  • [0007]
    Vorzugsweise enthalten die Sinterkörper Niobsuboxid der Formel NbOx mit 0,7 < x < 1,3.
  • [0008]
    Bevorzugt beträgt die Summe der Mol-% an Niobsuboxid und Magnesiumoxid 100% mit Ausnahme unvermeidbarer Verunreinigungen an Fremdelementen. Insbesondere sollen die Sinterkörper im wesentlichen frei von Eisen, Chrom, Nickel, Alkalimetallen und Halogenen sein. Insbesondere bevorzugt sollen die Verunreinigungen an Eisen, Nickel, Chrom, Natrium, Kalium, Chlor und Fluor jeweils weniger als 10 ppm, insbesondere bevorzugt weniger als 5 ppm, weiter bevorzugt in der Summe weniger als 30 ppm betragen. Andererseits sind Verunreinigungen bzw. Legierungen von Vanadium, Tantal, Molybdän und Wolfram bis hin zu wenigen Mol-%, beispielsweise bis zu 5 Mol-%, unschädlich.
  • [0009]
    Vorteilhaft können die erfindungsgemäßen Sinterkörper aus 35 bis 100 Mol-% NbOx und 65 bis 0 Mol-% MgO bestehen. Vorzugsweise bestehen die erfindungsgemäßen Sinterkörper aus 30 bis 60 Mol-% NbOx und 70 bis 40 Mol-% MgO, insbesondere bevorzugt aus 45 bis 60 Mol-% NbOx und 55 bis 40 Mol-% MgO.
  • [0010]
    Bevorzugte erfindungsgemäße Sinterkörper weisen Porositäten von weniger als 30 Vol.-%, insbesondere bevorzugt weniger als 20 Vol.-% auf.
  • [0011]
    Die erfindungsgemäßen Magnesiumoxid enthaltenden Sinterkörper enthalten bevorzugt Mikrostrukturen, die im wesentlichen homogene Niobsuboxid-reiche Bereiche und Magnesiumoxid-reiche Bereiche aufweisen, deren Ausdehnung in mindestens einer Richtung maximal 1,5 μm, bevorzugt maximal 1,0 μm beträgt. Vorzugsweise enthalten die Niobsuboxid-reichen Bereiche mindestens 95%, insbesondere bevorzugt mindestens 99% Niobsuboxid. Die Magnesiumoxid-reichen Bereiche enthalten vorzugsweise bis zu 99% Magnesiumoxid.
  • [0012]
    Die Herstellung der erfindungsgemäßen Sinterkörper kann nach üblichen keramischen Verfahren erfolgen. So kann die Formgebung durch axiales und/oder isostatisches Pressen, Extrudieren, konventionellen drucklosen oder Druck-Schlickerguss oder auch durch Spritzguss erfolgen. In Abhängigkeit von dem angewandten Verfahren werden dem Pulver in an sich aus der Sintertechnik bekannter Weise geeignete organische Hilfsmittel zugesetzt, wie z. B. PVA, PEG, etc. (zum Pressen), Wachse oder kommerziell für diesen Zweck verfügbare Plastifiziermittel (für das Spritzgießen etc.), die sich nach der Formgebung durch thermische Behandlung an Luft, unter Schutzgas oder im Vakuum rückstandsfrei austreiben (entbindern) lassen, ohne die grundsätzlichen Eigenschaften des anorganischen Basispulvers zu verändern. An Luft soll dabei eine Temperatur von 250°C, vorzugsweise 150°C, nicht überschritten werden, um eine Aufoxidation des Niobsuboxides auszuschließen.
  • [0013]
    Bei der Formgebung durch Pressen kann der Zusatz der organischen Hilfsmittel vorteilhaft mit einem Granulationsschritt zur Verbesserung der Rieselfähigkeit des Pulvers kombiniert werden.
  • [0014]
    Beim Schlickergießen muss nach dem Entformen und vor dem Entbindern eine erste Trocknung bevorzugt an Luft erfolgen. Ferner kann nach dem Formgebungsschritt und vor dem Entbindern eine (vorsichtige) mechanische Bearbeitung mit spanabhebenden Verfahren wie Drehen, Fräsen, Bohren, etc. erfolgen, um der gewünschten Endkontur des gesinterten Körpers möglichst nahe zu kommen. Eine derartige Bearbeitung kann auch nach dem Entbindern und einem eventuellen Vorsinterschritt zur Verfestigung des Formkörpers erfolgen, wobei dann auch Bearbeitungsverfahren wie Trocken- oder Nassschleifen zur Anwendung kommen können.
  • [0015]
    Das Sintern selbst erfolgt in gasdichten Öfen unter Schutzgasatmosphäre wie Argon oder Gas-Mischungen auf Basis Argon mit typischerweise 3 bis 10 Vol.-% Wasserstoff oder ähnlichem, um einer Veränderung des Oxidationszustandes des Niobsuboxides entgegenzuwirken. Vor Beginn des Sinterns wird der Ofen mit dem Schutzgas gespült oder evakuiert und mit dem Schutzgas geflutet. Zur Vermeidung des direkten Kontaktes des zu sinternden Formkörpers mit der Ofenauskleidung wird dieser auf Unterlagen/Distanzstücken („Brennhilfsmitteln") aus Materialien, die selbst bei der Sintertemperatur thermisch und chemisch stabil sind und keine Reaktion mit dem Suboxid eingehen, gelagert. Als besonders geeignet haben sich Sinterhilfsmittel aus dichtem oder porösem Siliziumcarbid erwiesen. Die Sinterung erfolgt vorzugsweise bei Temperaturen von unterhalb 1700°C, insbesondere bevorzugt zwischen 1550 und 1650°C mit langsamer Aufheizgeschwindigkeit von unterhalb 10 K/min auf die Sintertemperatur, vorzugsweise 1 bis 3 K/min im oberen Temperaturbereich von 1100°C bis zur Sintertemperatur, mit einer Haltezeit bei Sintertemperatur von vorzugsweise weniger als 10 Stunden in Abhängigkeit von der gewünschten Verdichtung des Formkörpers und der Teilchengröße der eingesetzten Niobsuboxid- und gegebenenfalls Magnesiumoxidpulver.
  • [0016]
    Die Herstellung der erfindungsgemäßen Sinterkörper geht bevorzugt von kommerziell verfügbarem hochreinem Niobpentoxid mit einer spezifischen Oberfläche von 5 bis 20 m2/g aus. Das Niobpentoxid kann als solches oder nach Reduktion im Wasserstoffstrom zum Niobdioxid mittels Magnesiumdampf bei einer Temperatur von 950 bis 1.150°C zum Suboxid reduziert werden. Dabei bildet sich ein Agglomeratpulver, das Einschlüsse von Magnesiumoxid enthält.
  • [0017]
    Dieses Pulver kann als solches nach Mahlung zur Herstellung der erfindungsgemäßen Sinterkörper eingesetzt werden. Geht man dabei von Niobdioxid aus, werden Sinterkörper erhalten, die etwa 50 Mol-% MgO enthalten. Geht man dagegen von Niobpentoxid aus, werden Sinterkörper erhalten, die etwa 67 Mol-% Magnesiumoxid enthalten.
  • [0018]
    Zur Herstellung Magnesiumoxid-freier Sinterkörper wird vorzugsweise ebenfalls von feinteiligem Niobpentoxid mit hoher spezifischer Oberfläche ausgegangen. Dieses wird im Wasserstoffstrom bei einer Temperatur von 1.100 bis 1.400°C zum Niobdioxid reduziert. Ein Teil des Niobdioxids wird im Magnesiumdampf zum Niobmetall weiter reduziert. Anschließend wird das gebildete Magnesiumoxid aus dem Niobmetall mittels Säuren, beispielsweise Schwefelsäure, herausgewaschen. Das Niobmetall wird dann mit einer stöchiometrischen Menge Niobdioxid in einer wasserstoffhaltigen Atmosphäre auf 1.100 bis 1.600°C erhitzt, wobei eine Umsetzung zum Niobsuboxid, NbO, stattfindet. Andere erfindungsgemäße Zusammensetzungen des Sinterpulvers werden durch entsprechende Variation der Mengenverhältnisse der jeweiligen Reaktionskomponenten bzw. Abmischungen erhalten.
  • [0019]
    Zur Erzielung der vergleichsweise hohen Dichten der Sinterkörper werden vorzugsweise feinteilige Agglomeratpulver eingesetzt, insbesondere bevorzugt eine Siebfraktion unterhalb 38 μm, weiter bevorzugt unterhalb 20 μm.
  • [0020]
    Die erfindungsgemäß zur Herstellung der Sinterkörper einsetzbaren Pulver sind ferner hervorragend zur Herstellung von Beschichtungen mittels Hochtemperatur- oder Plasmaspritzen geeignet, wobei sich Sinterstruktur-ähnliche Oberflächenschichten auf Metallen wie Niob, Tantal, Molybdän und/oder Wolfram erzeugen lassen. Dabei kann gegebenenfalls Niobmetallpulver in untergeordneten Mengen von bis zu 20 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 10 und 18 Gew.-%, als Bindemittel mitverwendet werden. Derartige beschichtete Vorrichtungen aus Niob, Tantal, Molybdän oder Wolfram sind erfindungsgemäß gleichfalls bei der Herstellung von Festelektrolytkondensatoren auf Basis Niobsuboxid geeignet. Derartige mit einer Sinterstruktur-ähnlichen Beschichtung versehene Metallvorrichtungen sollen erfindungsgemäß von dem Begriff "Sinterkörper" umfasst werden.
  • Herstellungsbeispiel
  • [0021]
    Beispielhaft für die erfindungsgemäßen Sinterkörper wird nachfolgend die Herstellung eines Sintertellers für Festelektrolytkondensatoranoden dargestellt.
  • [0022]
    Es wird ein Niobsuboxidpulver der Zusammensetzung NbO mit einer Teilchengröße unterhalb 38 μm mit einer Teilchengrößenverteilung nach ASTM B822 (Gerät Malvern Mastersizer) entsprechend einem D10-Wert von 2,8 μm, einem D50-Wert von 11,4 μm und einem D90-Wert von 25,2 μm eingesetzt. Das Pulver wird durch Siebgranulation und eine Taumelbehandlung ohne weitere Zusätze im Rieselverhalten so weit verbessert, dass ein gleichmäßiges Befüllen einer Pressform ermöglicht wird. Es kommt eine Hartmetall-Pressform mit quadratischer Öffnung von 125 mm Seitenlänge zum Einsatz. Das granulierte Pulver wird in die Form eingefüllt und bei 2 kN/cm2 verdichtet. Der Pressling, mit den Abmessungen von etwa 125 × 125 × 15 mm3 wird nach dem Entformen in eine Kunststofffolie eingeschweißt und isostatisch bei 200 MPa nachverdichtet. Dabei resultiert ein Pressling von ca. 122 × 122 × 13 mm3. Dieser Pressling wird auf einer konventionellen Fräsmaschine so bearbeitet, dass ein schalenförmiges Teil mit umlaufendem Rand von 13 mm Höhe und 5 mm Wandstärke sowohl des Bodens als auch des Randes verbleibt.
  • [0023]
    Das grünbearbeitete Teil wird ohne weitere Vorbehandlung in einem SiC-Behältnis in einen gasdichten, mittels Graphitwiderstand beheizten, Ofen gesetzt und gesintert. Zu Beginn des Sinterns wird der Ofen evakuiert und mit einem Gasgemisch aus 97 Vol.-% Argon und 3 Vol.-% Wasserstoff geflutet. Das Heizprogramm folgt einer Aufheizrate von 10 K/min bis 500°C, einer Aufheizrate von 5 K/min bis 1.100°C, danach einer Aufheizrate von 2,5 K/min bis 1600°C, einer Haltezeit von 3 Stunden bei 1600°C, einer geregelten Abkühlrate von 5 K/min bis 800°C, und danach ungeregeltem Abkühlen auf unter 150°C. Das danach aus dem Ofen entnommene Formteil weist eine Dichte von 6,9 g/cm3 und eine Vickers-Härte HV 10 von 14 GPa auf. Es kann optional außen und/oder innen mechanisch nachbearbeitet werden, um vorgegebene Geometrie- und Oberflächenstrukturen einzustellen.

Claims (11)

  1. Sinterkörper bestehend aus 30 bis 100 Mol-% NbOx mit 0,5 < x < 1,5 und 70 bis 0 Mol-% MgO, gekennzeichnet durch eine Porosität von weniger als 30 Vol.-%.
  2. Sinterkörper nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Porosität von weniger als 15 Vol.-%.
  3. Sinterkörper nach Anspruch 1 oder 2, bestehend aus 35 bis 100 Mol-% NbOx mit 0,5 < x < 1,5 und 65 bis 0 Mol-% MgO.
  4. Sinterkörper nach Anspruch 1 oder 2, bestehend aus 45 bis 60 Mol-% NbOx mit 0,5 < x < 1,5 und 55 bis 40 Mol-% MgO.
  5. Sinterkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das enthaltene Niobsuboxid die Formel NbOx mit 0,7 < x < 1,3 hat.
  6. Sinterkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch eine Mikrostruktur aus homogenen, NbOx-reichen Bereichen und MgO-reichen Bereichen mit einer Ausdehnung in mindestens einer Richtung von maximal 1,5 μm.
  7. Sinterkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 6 in Form eines Sintertellers für Festelektrolytkondensatoranoden.
  8. Verfahren zur Herstellung von Festelektrolytkondensatoren mit einer Niobsuboxidanode, dadurch gekennzeichnet, dass zur mechanischen und thermischen Behandlung von Kondensatorvorstufen zumindest teilweise Apparate aus Sinterkörpern nach einem der Ansprüche 1 bis 7 eingesetzt werden.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass Anodenpresskörper aus Niobsuboxidpulver auf einem Sinterteller in Form eines Sinterkörpers nach einem der Ansprüche 1 bis 8 aufgestellt und gesintert werden.
  10. Verwendung von Sinterkörpern nach einem der Ansprüche 1 bis 7 als chemisch widerstandsfähige Komponenten in chemischen Apparaten.
  11. Verwendung von Sinterkörpern nach einem der Ansprüche 1 bis 7 als inerte Apparate bei der Herstellung von Niobsuboxidpulver für die Kondensatorherstellung.
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