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DE60105202T2 - Verfahren zur Herstellung von im Wesentlichen reinem gamma-Phasen Chinacridonpigment mit großer Partikelgröße - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von im Wesentlichen reinem gamma-Phasen Chinacridonpigment mit großer Partikelgröße

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DE60105202T2
DE60105202T2 DE2001605202 DE60105202T DE60105202T2 DE 60105202 T2 DE60105202 T2 DE 60105202T2 DE 2001605202 DE2001605202 DE 2001605202 DE 60105202 T DE60105202 T DE 60105202T DE 60105202 T2 DE60105202 T2 DE 60105202T2
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H. George ROBERTSON
H. Edward SUNG
A. Humberto VELASQUEZ
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Sun Chemical Corp
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Sun Chemical Corp
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    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B48/00Quinacridones
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D471/00Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, at least one ring being a six-membered ring with one nitrogen atom, not provided for by groups C07D451/00 - C07D463/00
    • C07D471/02Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, at least one ring being a six-membered ring with one nitrogen atom, not provided for by groups C07D451/00 - C07D463/00 in which the condensed system contains two hetero rings
    • C07D471/04Ortho-condensed systems
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    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; MISCELLANEOUS COMPOSITIONS; MISCELLANEOUS APPLICATIONS OF MATERIALS
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0025Crystal modifications; Special X-ray patterns
    • C09B67/0027Crystal modifications; Special X-ray patterns of quinacridones

Description

  • [0001]
    Die vorliegende Erfindung betrifft ein Konditionierverfahren für Chinacridonpigment und Chinacridonderivate, welche als farbgebende Stoffe für Druckfarben nützlich sind. Genauer betrifft die Erfindung eine Behandlung von Chinacridon und Chinacridonderivaten bei erhöhten Temperaturen mit Ätzalkali und einem unpolaren, nicht mit Wasser mischbaren Lösungsmittel zur Herstellung von im Wesentlichen reinem gamma-Phasen Chinacridonpigment großer Teilchengröße.
  • [0002]
    Es ist bekannt, dass lichtundurchlässige gamma-Phasen Chinacridone mit einem hohen Deckvermögen über zwei unterschiedliche Vorgehensweisen hergestellt werden können. Eine Vorgehensweise erfordert Mahlen des Chinacridonrohmaterials großer Teilchengröße mit Salz oder Konditionieren des äußerst feinen Chinacridonrohmaterials in einem Lösungsmittel. Zum Beispiel wird die Cyclisierung von 2,5-Dianilino-3,6-dihydroterephthalsäure oder ihres Methylesters in Dowthern A (erhältlich von Dow Chemical Co., Midland, MI) 6,13-Dihydrochinacridon großer Teilchengröße erzeugen. Eine Oxidation von 6,13-Dihydrochinacridon in wässrigem Methanol in der Gegenwart von Natriumhydroxid liefert ein rohes Chinacridon, welches Salzmahlen ausgesetzt wird. Chinacridon mit gamma-Modifikation wird dann entweder über Behandeln des salzgemahlenen Materials mit verschiedenen organischen Lösungsmitteln oder Mahlen des Rohmaterials mit anorganischem Salz in der Gegenwart eines Alkohols und einer Base hergestellt.
  • [0003]
    Bei einer anderen Vorgehensweise kann Chinacridonrohmaterial über Cyclisieren von 2,5-Dianilinoterephthalsäure in einer starken Säure, z.B. in Polyphosphorsäure oder ihrem Säuremethylester, hergestellt werden. Das resultierende Rohmaterial ist äußerst klein und erfordert eine Nachbehandlung zur Erhöhung der Teilchengröße für eine beliebige Verwendung.
  • [0004]
    Rohe Chinacridone werden normalerweise mit organischen Lösungsmitteln konditioniert, wobei dispergierbare Pigmente erhalten werden. Zum Beispiel offenbart U.S. Patent Nr. 4,895,948 ein einstufiges Veredelungsverfahren, bei welchem ein rohes Chinacridon in einem Alkohol, welcher eine Base enthält, in einer Kugelmühle gemahlen wird. Auch U.S. Patent Nr. 5,084,573 offenbart ein einstufiges Veredelungsverfahren, bei welchem 2,9-Dichlorchinacridon in erwärmten polaren organischen Lösungsmitteln, welche als wesentliche Bestandteile langkettige Cedain-Thiolverbindungen und eine Base enthalten, gerührt wird. U.S. Patent Nr. 5,095,056 offenbart ein Verfahren zur Konditionierung von 2,9-Dichlorchinacridon unter Verwendung von großen Mengen an polaren Lösungsmitteln, einschließlich Estern wie Methylbenzoat, bei Temperaturen von über 50°C. Obwohl Basen und solche anderen zusätzlichen Verbindungen nicht erforderlich sind, wird das polare Lösungsmittel in einer Menge verwendet, welche etwa dem 3- bis 20-fachen des Gewichts des Pigments entspricht. Wasser kann toleriert werden, ist aber nicht bevorzugt. U.S. Patent Nr. 3,256,285 offenbart in ähnlicher Weise ein Verfahren zum Veredeln von wässrigen Pasten von Chinacridonen in großen Mengen an organischem Lösungsmittel (das 4- bis 10-fache der Menge an Pigment) bei Temperaturen von 80 bis 150°C. Wenn hochsiedende oder nicht mit Wasser mischbare Lösungsmittel (wie Methylbenzoat und Methylsalicylat) gemäß U.S. Patent Nr. 3,256, 285 verwendet werden, muss der Presskuchen mit niedrigsiedenden organischen Lösungsmitteln gewaschen werden, was folglich die Entsorgung von bedeutenden Mengen an organischen Flüssigkeiten erfordert, was teuerer und zeitraubend ist.
  • [0005]
    U.S. Patent Nr. 5,383,966 beschreibt die Herstellung von Chinacridon in Methylbenzoat und aromatischen Estern (als das polare organische Lösungsmittel) in relativ kleinen Mengen und ohne den Bedarf von speziellen Zusatzstoffen. Jedoch ist das geeignete Chinacridon für dieses Verfahren als 2,9-Dimethylchinacridon, 2,9-Dichlorchinacridon oder als eine feste Lösung einer Chemikalie mit nicht-substituiertem Chinacridon spezifiziert. Außerdem ist es wichtig anzumerken, dass Ätzalkali während des Konditionierungsschritts in diesem Verfahren nicht verwendet wird, sondern vielmehr nach dem Konditionieren zum Hydrolysieren von Methylbenzoat zugegeben wird. Das verwendete Lösungsmittel ist Methylbenzoat, welches ein polares Lösungsmittel ist.
  • [0006]
    US-A-4,247,696 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von gamma-Phasen Chinacridonpigmenten, wobei das rohe Chinacridon unter anderen Stoffen in Dimethylsulfoxid in der Gegenwart eines Ätzalkalis und Wasser gelöst wird.
  • [0007]
    Die vorliegende Erfindung stellt ein verbessertes und ökonomisches Verfahren zur Herstellung von gamma-Phasen Chinacridon großer Teilchengröße unter Verwendung von Ätzalkali und einem unpolaren, nicht mit Wasser mischbaren Lösungsmittel bereit.
  • [0008]
    Die vorliegende Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zum Konditionieren eines Chinacridonpigments und von Chinacridonderivaten, umfassend: (a) Herstellen einer wässrigen Aufschlämmung eines rohen Chinacridons in der Gegenwart von Ätzalkali und einem unpolaren, nicht mit Wasser mischbaren Lösungsmittel; und (b) Erwärmen der Aufschlämmung auf eine Temperatur von über etwa 120°C, wobei ein im Wesentlichen reines gamma-Phasen Chinacridonpigment hergestellt wird.
  • [0009]
    Es wurde überraschenderweise gefunden, dass im Wesentlichen reines gamma-Kristallphasen Chinacridonpigment oder -derivat großer Teilchengröße über Behandeln einer rohen Chinacridonzubereitung mit Wasser und Ätzalkali in der Gegenwart einer kleinen Menge an unpolarem, nicht mit Wasser mischbarem Lösungsmittel bei einer Temperatur von über etwa 120°C und stärker bevorzugt von etwa 120°C bis etwa 170°C hergestellt werden kann, wobei ein weiches und lichtundurchlässiges Pigment erhalten wird. Die Zugabe von Ätzalkali und unpolarem, nicht mit Wasser mischbarem Lösungsmittel ist für den Erfolg dieser Erfindung wesentlich. Das Weglassen des Ätzmaterials von dem Verfahren verhindert die vollständige Umwandlung des alpha-Rohmaterials in die gamma-Modifikation und das Entfernen des Lösungsmittels verzögert die Kristallumwandlung insgesamt.
  • [0010]
    Das rohe Chinacridon kann über eine Anzahl von Wegen hergestellt werden. Bevorzugt wird rohes Chinacridon hergestellt über: (a) Lösen von 2,5-Dianilinoterephthalsäure in Polyphosphorsäure (PPA) bei einer Temperatur von etwa 90 bis 130°C, was zu einer breiigen Masse führt; und (b) Einbringen des resultierenden Gemisches (d.h. der breiigen Masse) in Wasser, um rohes alpha-Phasen Chinacridon auszufällen.
  • [0011]
    Während dem Lösen von 2,5-Dianilinoterephthalsäure in PPA sind die Konzentration und die Temperatur von PPA Schlüsselelemente, welche die Lichtundurchlässigkeit und die Reinheit des Produkts beeinflussen. Eine hohe PPA-Konzentration und eine niedrige Kondensationstemperatur resultiert im Allgemeinen in einem Rohmaterial, welches einfacher lichtundurchlässig gemacht werden kann. Die PPA-Konzentration kann durch die Zugabe von P2O5 erhöht werden. Es ist bevorzugt, die PPA-Konzentration zwischen 117 % und 119 % zu halten und die Kondensationstemperatur bei 90 bis 120°C zu kontrollieren. Eine niedrigere PPA-Konzentration oder eine höhere Kondensationstemperatur wird in einem dunklen und schlecht dispergierbaren Pigment resultieren. Nach der Cyclisierung der 2,5-Dianilinoterephthalsäure wird das PPA-Gemisch dann in Wasser gegossen, um Chinacridonrohmaterial auszufällen.
  • [0012]
    Bevorzugt wird das resultierende rohe Chinacridon auf eine Leitfähigkeit von unter 1.000 mu, stärker bevorzugt von unter 800 mu, gewaschen.
  • [0013]
    Die Reinheit des 2,5-Dianilinoterephthalsäure-Zwischenprodukts beeinflusst oft die Produktqualität und muss deshalb so hoch wie möglich gehalten werden. Hauptverunreinigungen wie 2-Anilinoterephthalsäure und 2,5-Dianilinobenzoesäure sollten während der Herstellung des Zwischenprodukts eliminiert oder wesentlich verringert werden. Um eine gleichmäßige Qualität des Endpigments zu erhalten, ist die Reinheit der 2,5-Dianilinoterephthalsäure bevorzugt 98,0 % oder höher.
  • [0014]
    Das rohe Chinacridon, welches in der Form der alpha-Phase vorliegt, kann gründlich mit Wasser gewaschen werden, bevor es wieder in Wasser aufgeschlämmt wird. Der Filterkuchen muss vollständig aufgebrochen werden, um eine gute Dispersion zu bilden. Jeder nicht dispergierbare Klumpen wird zu einem dunklen, schmutzigen und bläulichen Material führen. Die verwendete Menge an Wasser sollte zur Bereitstellung einer zum Fließen befähigten Masse ausreichend sein und entspricht bevorzugt dem 10- bis 15-fachen des Pigmentgewichts. Häufig können kleine Mengen an oberflächenaktivem Mittel zu der Aufschlämmung gegeben werden, um die Dispersion zu verbessern.
  • [0015]
    Sowohl organisches als auch anorganisches Alkali können in dem Konditionierverfahren verwendet werden, aber das Ätzalkali, wie Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid oder Lithiumhydroxid, ist aufgrund seiner niedrigen Kosten bevorzugt. Das Alkali erhöht die ionischen Charakteristiken von Chinacridon und beschleunigt das Teilchengrößenwachstum in Wasser. Die Menge des Ätzalkali entspricht bevorzugt dem 0,3- bis 0,8-fachen des Pigmentgewichts. Ein Mangel an Ätzmaterial würde den Vorgang des Lichtundurchlässigwerdens verlangsamen und in einem dunklen und matten Pigment resultieren. Das Weglassen des Ätzmaterials von dem Verfahren verhindert die vollständige Umwandlung des alpha-Kristalls in eine gamma-Modifikation, wobei sich in einem bestimmten Fall, wie bei erhöhter Temperatur, sogar ein Teil des alpha-Kristalls in einen beta-Kristall umwandeln kann.
  • [0016]
    Verschiedene Typen eines unpolaren, nicht mit Wasser mischbaren Lösungsmittels, wie Xylol, alpha-Olefin, Textilbenzin, Lösungsbenzin und viele aliphatische Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel können in dieser Erfindung verwendet werden. Aufgrund seiner Natur, nicht mit Wasser mischbar zu sein, kapselt es oft ein Pigment ein und bildet Teilchen, welche Kügelchen ähnlich sind. Der physikalische Zustand des eingekapselten Pigments begünstigt nicht nur die Filtrationsgeschwindigkeit, sondern stellt auch nach dem Trocknen eine weiche Textur bereit. Die Menge des unpolaren Lösungsmittels beträgt bevorzugt etwa 0,1 bis 2 Teile des Pigmentgewichts. Eine Erhöhung der Menge des Lösungsmittels wird die Pigmentqualität nicht beeinflussen, wird aber einfach die Herstellungskosten erhöhen. Jedoch würde das Weglassen des Lösungsmittels von diesem Verfahren für das Produkt nachteilig sein, da sich das Rohmaterial nicht in die gamma-Modifikation umwandeln könnte und dies in einem dunklen und matten Material resultieren würde.
  • [0017]
    Nach der Zugabe des Lösungsmittels wird die Pigmentaufschlämmung langsam auf eine hohe Temperatur von über 120°C erwärmt. Die geeignete Temperatur liegt bei etwa 130 bis 160°C und liegt bevorzugt bei 140 bis 150°C. Die Dauer der Erwärmung hängt von der Höhe der Temperatur ab, und eine höhere Temperatur erfordert im Allgemeinen weniger Zeit, um eine ähnliche Teilchengröße zu erlangen. Das Gemisch wird dann vor dem Filtrieren auf 60°C gekühlt, und der Presskuchen wird bis zur Alkalifreiheit gewaschen und getrocknet, wobei ein lichtundurchlässiges, einfach zu dispergierendes Chinacridon mit gamma-Modifikation erhalten wird.
  • [0018]
    Ein Pigment, welches nach dieser Erfindung hergestellt wurde, weist ein kirschähnliches Rot mit gutem Deckvermögen auf und seine ausgezeichnete Lichtechtheit und Wärmestabilität sind von beträchtlicher industrieller Wichtigkeit für Pigmentveredelungen und Anstrichmittel und für Farbkunststoffe.
  • [0019]
    Wegen ihrer Lichtstabilität und Migrationseigenschaften sind die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten Chinacridonpigmente für viele unterschiedliche Pigmentanwendungen geeignet. Zum Beispiel können gemäß der Erfindung hergestellte Pigmente als das farbgebende Mittel (oder als eines von zwei oder mehr farbgebenden Mitteln) für stark lichtechte Pigmentsysteme verwendet werden. Beispiele schließen Pigmentgemische mit anderen Materialien, Pigmentformulierungen, Anstrichmittel, Druckfarbe, farbiges Papier oder farbige makromolekulare Materialien ein. Der Ausdruck „Gemische mit anderen Materialien" bedeutet, dass er zum Beispiel Gemische mit anorganischen weißen Pigmenten, wie Titandioxid (Rutil), oder mit Zement oder mit anderen anorganischen Pigmenten einschließt. Beispiele von Pigmentformulierungen schließen Flushpasten mit organischen Flüssigkeiten oder Pasten und Dispersionen mit Wasser, Dispergiermitteln und, wenn passend, Konservierungsstoffen ein. Beispiele von Anstrichmitteln, in welchen erfindungsgemäße Pigmente verwendet werden können, schließen zum Beispiel physikalisch oder oxidativ trocknende Lacke, Einbrennemaillelackfarben, reaktive Anstrichmittel, Zweikomponentenanstrichmittel, auf Lösungsmittel oder Wasser basierende Anstrichmittel, Emulsionsanstrichmittel für wetterfeste Beschichtungen und Tünchen ein. Druckfarben schließen jene ein, von welchen bekannt ist, dass sie für Papier-, Textil- und Weißblechdrucken verwendet werden. Geeignete makromolekulare Substanzen schließen jene eines natürlichen Ursprungs, wie Kautschuk; jene, welche über chemische Modifizierung erhalten werden, wie Acetylcellulose, Cellulosebutyrat oder Viskose; oder jene, welche synthetisch hergestellt werden, wie Polymere, Polyadditionsprodukte und Polykondensate, ein. Beispiele von synthetisch hergestellten makromolekularen Substanzen schließen Kunststoffmaterialien, wie Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat und Polyvinylpropionat; Polyolefine, wie Polyethylen und Polypropylen; Polyamide mit hohem Molekulargewicht; Polymere und Copolymere von Acrylaten, Methacrylaten, Acrylnitril, Acrylamid, Butadien oder Styrol; Polyurethane und Polycarbonate ein. Die mit den erfindungsgemäßen Chinacridonpigmenten pigmentierten Materialien können jedwede gewünschte Gestalt oder Form aufweisen.
  • [0020]
    Die gemäß dieser Erfindung hergestellten Pigmente sind hoch wasserbeständig, ölbeständig, säurebeständig, kalkbeständig, alkalibeständig, lösungsmittelbeständig, können schnell überlackiert werden, können schnell übersprüht werden, können schnell aufsublimiert werden, sind wärmebeständig und beständig gegenüber Vulkanisieren, ergeben aber dennoch eine sehr gute Farbausbeute und sind ohne weiteres dispergierbar (zum Beispiel in Kunststoffmaterialien wie Polyvinylchlorid und ABS).
  • [0021]
    Die Erfindung wird durch die folgenden speziellen Beispiele veranschaulicht, aber es ist selbstverständlich, dass sie nicht auf die Details davon eingeschränkt ist und dass Veränderungen durchgeführt werden können, ohne vom Umfang der Erfindung abzuweichen.
  • Beispiel 1
  • [0022]
    Polyphosphorsäure (PPA, 913,6 g) wird auf 90°C erwärmt und 2,5-Dianilinoterephthalsäure (168 g) wird über drei Stunden dazu gegeben. Die PPA-Temperatur wird während der Zugabe zwischen 90 und 105°C gehalten, und das Gemisch wird für eine weitere halbe Stunde nach der Zugabe bei 100 bis 105°C gehalten. Dann werden zu dem Gemisch langsam vierundzwanzig Gramm Wasser gegeben, um die PPA zu verdünnen, und die Temperatur wird bei 100 bis 105°C gehalten. Das verdünnte Gemisch wird in Wasser (3.336,00 g) bei 10°C gegossen, und die resultierende Aufschlämmung wird für 3 Stunden gerührt, um die vollständige Hydrolyse sicher zu stellen. Das Gemisch wird dann filtriert und mit Wasser säurefrei gewaschen.
  • [0023]
    Der vorstehende Presskuchen (30 g) wird zusammen mit Wasser (370 g), Lösungsbenzin (30 g), 50 % Natriumhydroxid (30 g) und Aerosol OT (1,5 g) in einen Parr-Druckreaktor gegeben. Das Gemisch wird gründlich für 3 Minuten gemischt und langsam auf 150°C erwärmt. Die Temperatur wird für weitere 4 Stunden bei 150°C gehalten und es wird vor der Filtration auf 60°C gekühlt. Der Filterkuchen wird dann mit Wasser gewaschen, bis der pH-Wert niedriger als 9 ist. Der Presskuchen wird dann bei 80°C getrocknet, und nach dem Mahlen ergibt er ein weiches, lichtundurchlässiges Pigment mit gamma-Modifikation.
  • Beispiel 2
  • [0024]
    Beispiel 1 wird wiederholt. Nach der Zugabe des Rohmaterials, des Wassers, des Lösungsbenzins und des Aerosol OT in den Druckreaktor wird das Gemisch einfach mit Rühren ohne die Homogenisierung gemischt. Die Pigmentaufschlämmung wird dann langsam auf 150°C erwärmt, und die Temperatur wird für weitere 4 Stunden bei 150°C gehalten. Das Reaktionsgemisch wird auf 60°C gekühlt und filtriert. Der Filterkuchen wird dann mit Wasser gewaschen, bis der pH-Wert niedriger als 9 ist. Der Presskuchen wird dann bei 80°C getrocknet, und nach dem Mahlen ergibt er ein Produkt, welches etwas dunkler, blauer und schmutziger ist als das, welches in Beispiel 1 hergestellt wurde.
  • Beispiel 3
  • (Vergleich)
  • [0025]
    Ein roher Presskuchen (30 g, auf Trockenbasis) wird zusammen mit Wasser (370 g), 50 % Natriumhydroxid (30 g) und Aerosol OT (1,5 g) zu einem Parr-Druckreaktor gegeben. Das Gemisch wird für 3 Minuten (es wird kein Lösungsbenzin zugegeben) gemischt und langsam auf 150°C erwärmt. Die Temperatur wird für weitere 4 Stunden bei 150°C gehalten, und es wird vor der Filtration auf 60°C gekühlt. Der Filterkuchen wird mit Wasser gewaschen, bis der pH-Wert niedriger als 9 ist. Der Presskuchen wird dann bei 80°C getrocknet, und nach dem Mahlen ergibt er ein stark mattes, dunkles Pigment mit vorherrschender alpha-Modifikation.
  • Beispiel 4
  • (Vergleich)
  • [0026]
    Ein roher Presskuchen (30 g, auf Trockenbasis) wird zusammen mit Wasser (370 g), Lösungsbenzin (30 g) und Aerosol OT (1,5 g) zu einem Parr-Druckreaktor gegeben. Das Gemisch wird gründlich für 3 Minuten gemischt und langsam auf 150°C erwärmt. Die Temperatur wird für weitere 4 Stunden bei 150°C gehalten, und es wird vor der Filtration auf 60°C gekühlt. Der Filterkuchen wird mit Wasser gewaschen, bis der pH-Wert niedriger als 9 ist. Der Presskuchen wird bei 80°C getrocknet, und nach dem Mahlen ergibt er ein stark mattes, dunkles Pigment von Mischkristallen, welche sowohl eine gamma- und alpha-Modifikation als auch 4 bis 5 % beta-Modifikation enthalten.
  • [0027]
    Die Erfindung wurde über bevorzugte Ausführungsformen davon beschrieben, kann aber in einer viel umfassenderen Art und Weise verwendet werden, wie für den Fachmann ersichtlich ist. Der Umfang der Erfindung wird nur durch die folgenden Patentansprüche einschränkt.

Claims (10)

  1. Verfahren zum Konditionieren eines Chinacridonpigments oder -pigmentderivats, umfassend: (a) Herstellen einer wässrigen Aufschlämmung eines rohen Chinacridons in der Gegenwart von Ätzalkali und einem unpolaren, nicht mit Wasser mischbaren Lösungsmittel; und (b) Erwärmen der Aufschlämmung auf eine Temperatur von über etwa 120°C, wobei ein im Wesentlichen reines gamma-Phasen Chinacridonpigment großer Teilchengröße resultiert.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Ätzalkali aus Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid und Lithiumhydroxid ausgewählt ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Ätzalkali Natriumhydroxid ist.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das unpolare, nicht mit Wasser mischbare Lösungsmittel aus Lösungsbenzin, Xylol und alpha-Olefinen ausgewählt ist.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei das unpolare, nicht mit Wasser mischbare Lösungsmittel Lösungsbenzin ist.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Erwärmen bei einer Temperatur von etwa 120 bis 170°C durchgeführt wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das rohe Chinacridon als Presskuchen verwendet wird, der 4 bis 70 Gew.-% Chinacridonpigment enthält, wobei der Rest im Wesentlichen Wasser ist.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das gamma-Phasen Chinacridonpigment aus der Aufschlämmung durch Filtration nach dem Erwärmungsschritt aufgefangen wird.
  9. Chinacridonpigment, das durch das Verfahren nach Anspruch 1 konditioniert wurde.
  10. Druckfarbe, umfassend ein Chinacridonpigment, das durch das Verfahren nach Anspruch 1 konditioniert wurde.
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