DE590634C

DE590634C - Production of aluminates and hydrochloric acid

Info

Publication number: DE590634C
Application number: DE1930590634D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1930-02-17
Filing date: 1930-07-15
Publication date: 1934-01-10

Description

Herstellung von Aluminaten und Salzsäure Es ist bekannt, aus tonerdehaltigen Stoffen mit Hilfe von Natriumchlorid unter Vermittlung von Schwefeloxyden Alkalialuminat herzustellen.Production of aluminates and hydrochloric acid It is known from alumina Substances with the help of sodium chloride with the mediation of sulfur oxides alkali aluminate to manufacture.

Die einzelnen Reaktionen hierbei lassen sich durch folgende Gleichungen erläutern: aNaCl+SO,+0+H.,O=Na, S04+zHCl, A1,0#, +Na,S04=aNaAzo,+SO., ;-0 und 2 (4 Al, 03 # Fe, 03) + 8 Na, S04 + 5 C =z6NaAzo.=+4FeO+5CO.,+8SO,. Bei dem bekannten Verfahren werden die Ausgangsmaterialien in den Ofen in fester Form eingeführt, und es leuchtet deshalb ein, daß das Verfahren nur bei Bauxit, der ziemlich frei von Kieselsäure ist, Verwendung finden kann.The individual reactions here can be determined by the following equations explain: aNaCl + SO, + 0 + H., O = Na, S04 + zHCl, A1,0 #, + Na, S04 = aNaAzo, + SO.,; -0 and 2 (4 Al, 03 # Fe, 03) + 8 Na, SO4 + 5 C = z6NaAzo. = + 4FeO + 5CO., + 8SO ,. With the well-known Procedure, the raw materials are introduced into the furnace in solid form, and it is clear, therefore, that the process only applies to bauxite, which is fairly free of silica, can be used.

Es ist auch an sich bekannt, tonerdehaltige Stoffe vor ihrer Weiterbearbeitung durch Lösen in Säuren von ihrem Kieselsäuregehalt zu befreien.It is also known per se to remove alumina-containing substances prior to their further processing to be freed from their silica content by dissolving in acids.

Gemäß vorliegender Erfindung werden kieselsäurehaltige Ausgangsmaterialien, die Tonerde enthalten, verwendet, z. B. verschiedene Arten von Bauxit, Ton, Leucit, Labradorit, Petalit, Lepidolit usw. Die Voraussetzung ist nur, daß sie mit Salzsäure aufschließbar sind öder aufschließbar gemacht werden können. In dem folgenden soll als Beispiel die Herstellung von reinen Aluminaten aus Ton beschrieben werden.According to the present invention, silicic acid-containing starting materials, containing clay, used e.g. B. different types of bauxite, clay, leucite, Labradorite, Petalit, Lepidolite etc. The only requirement is that they are mixed with hydrochloric acid are unlockable or can be made unlockable. In the following is supposed to as an example the production of pure aluminates from clay can be described.

Der Ton wird sorgfältig bei etwa Soo° C geröstet und nachher mit Salzsäure extrahiert, wodurch eine kieselsäurefreie und eisenhaltige Chloridlösung erhalten wird. In dieser Lösung wird ein Alkalichlorid, vorzugsweise Chlornatrium, oder Bariumchlorid in einer Menge gelöst, die mindestens mit der Al-Menge äquivalent ist. Außerdem wird eine lösliche kohlenstoffhaltige Substanz, wie Zucker, Glycose, Dextrin, Holzzucker, Melasse o. dgl., zugegeben. Wenn die Lösung eingedampft und erhitzt wird, werden Aluminium- und Eisenchloride sehr bald zersetzt und so eine innige Mischung der Oxyde mit Alkali- oder Erdalkalichlorid und Kohle aus der gelösten und zersetzten organischen Substanz erhalten. Das Chlorid wird dann in Sulfat oder evtl. Sulfit übergeführt, wonach das Gemisch bis zu z2oo° C unter Bildung von Aluminat erhitzt wird. Die Anwendung oder die alleinige Anwendung gelöster organischer Stoffe als Kohlebildner ist nicht notwendiger Bestandteil der Erfindung.The clay is carefully roasted at around Soo ° C and then with hydrochloric acid extracted, whereby a silica-free and iron-containing chloride solution is obtained will. An alkali chloride, preferably sodium chloride, or barium chloride is used in this solution dissolved in an amount at least equivalent to the amount of Al. aside from that becomes a soluble carbonaceous substance, such as sugar, glycose, dextrin, wood sugar, Molasses or the like, added. When the solution is evaporated and heated, will be Aluminum and iron chlorides decompose very quickly and so form an intimate mixture of Oxides with alkali or alkaline earth chloride and carbon from the dissolved and decomposed organic matter obtained. The chloride then turns into sulfate or possibly sulfite transferred, after which the mixture heated up to z2oo ° C with formation of aluminate will. The application or the sole application of dissolved organic substances as Carbon former is not a necessary part of the invention.

Man erhält aber so eine äußerst poröse und für Gase leicht durchdringbare Masse, wodurch die Überführung der Chloride in Sulfate bzw, in Sufite bedeutend. erleichtert wird. Die letztenannte Reaktion geschieht in Über-23 einstiminung #1111t dein Hargraeveschen Verfahren dadurch, daß die von der Aluiniiiatretorte entweichenden Scliwefeloxvde un#i anwesender bzw. zugeführter Wasserdampf und Sauerstoff bzw. Luft auf die obenerwähnte chloridhaltige Masse einwirken.But what is obtained is an extremely porous and easily penetrable one for gases Mass, which means that the chlorides are converted into sulfates or sufites. is facilitated. The latter reaction happens in Über-23 incarceration # 1111t your Hargraevean method by the fact that the from the Aluiniiiatretorte escaping sulfur oxides and water vapor and oxygen present or supplied or air act on the above-mentioned chloride-containing mass.

In der Zeichnung ist eine Ausführungsform einer für die Durchführung des Verfahrens geeigneten heizbaren Retorte schematisch dargestellt. Die Retorte wird aus säure- und feuerfestem Material ausgeführt, um sowohl den aktiven Säuren als auch dein Angrifft des Luftsauerstoffes in der heißesten Zone gut widerstehen zu können. Die Heizung kann durch Verbrennen von Gasen oder pulcerförinigen Brennstoffen, die Brennern 6o zugeführt werden, stattfinden. Die Abgase ziehen in den Schacht 6i und dann in den Schacht 62 und entweichen oben durch die Leitung 63. Eine Schnecke 5J, gegebenenfalls mit hohler Achse, und eine Schnecke 6:a. dienen dazu, das Gut durch den Ofen -zu befördern, worauf das Gut in einem geeigneten Behälter 65 gesammelt und abgekühlt wird. Von diesem Behälter 65 kann das Gut mittels der Schnecke 66 zu einem Behälter 67 geführt werden, um dort in Wasser aufgelöst zu werden.In the drawing, one embodiment is one for implementation of the process suitable heatable retort shown schematically. The retort is made of acid and refractory material to protect both the active acids as well as withstand your attack of atmospheric oxygen in the hottest zone to be able to. The heating can be achieved by burning gases or pulcerous fuels, the burners 6o are fed take place. The exhaust gases pull into the shaft 6i and then into the shaft 62 and escape at the top through the line 63. A screw 5J, possibly with a hollow axis, and a worm 6: a. serve the good to convey through the oven, whereupon the material is collected in a suitable container 65 and is cooled. The material can be removed from this container 65 by means of the screw 66 to a container 67 to be dissolved there in water.

Das Hauptprinzip der Erfindung liegt darin, daß das Rohmaterial in flüssigem, aber ziemlich konzentriertem Zustande, gegebenenfalls in Form irgendeiner Emulsion oder als Schaum in das eine Ende eines langgestreckten Ofens eingeführt und dort unter Bewegung Zunächst schrittweise eingedampft und calciniert wird. Hierbei steigt die Temperatur ständig. Während die Mischung sich längs der Retorte bewegt, begegnet sie den von der heißeren Zone kommenden Schwefeloxydgasen. Am Anfang wird eine bestimmte Menge Natriumsulfat zu der Lösung zugesetzt, um die notwendigen Schwefeloxydgase einzuführen. Beim weiteren Durchgang durch den Ofen bilden sich dann aus dem Chlorid und aus den in der heißesten Zone (etwa bei 64 der Abbildung) entwickelten und aufsteigenden bzw. bei 58 der Abbildung zugeführten Schwefeloxyden, denen gegebenenfalls Luft, Stickoxyde und Wasserdampf beigemengt sein können, die entsprechenden Sulfate. Dieses so gebildete Sulfat wird dann in der folgenden heißesten Zone bei etwa iooo bis i ioo° C unter Bildung von Aluminat zersetzt. Das schließlich feste pulverförmige (gut wird dann am anderen Ende des Apparats herausgenommen und in Wasser gelöst. Die Abgase (hauptsächlich Salzsäure) verlassen den Ofen bei 57 der Abbildung.The main principle of the invention is that the raw material in liquid but rather concentrated state, possibly in the form of any Emulsion or foam introduced into one end of an elongated oven and there it is first gradually evaporated and calcined with movement. Here the temperature rises constantly. As the mixture moves along the retort, she encounters the sulfur oxide gases coming from the hotter zone. In the beginning it will a certain amount of sodium sulfate is added to the solution to produce the necessary sulfur oxide gases to introduce. On further passage through the furnace, the chloride then forms and from those developed and ascending in the hottest zone (around 64 in the figure) or with 58 sulfur oxides added to the figure, which may contain air, Nitrogen oxides and water vapor can be added, the corresponding sulfates. This The sulphate thus formed is then in the following hottest zone at about iooo to ioo ° C decomposed with the formation of aluminate. The finally solid powdery (well is then taken out at the other end of the apparatus and dissolved in water. The exhaust gases (mainly hydrochloric acid) leave the furnace at 57 in the illustration.

Wird anstatt Chlornatrium Chlorbarium verwendet, erhält man Bariumalutninat. Aus lithiumhaltigem Rohmaterial, z. B. Petalit, Lepidolit, Glimmer usw., kann Lithiuin in dieser Weise gewonnen werden. Das Rohinaterial enthält häufig außer Aluminium auch Beryllium, und bei der Behandlung des Rohmaterials gemäß der Erfindung entstehen neben Aluminaten gleichzeitig Beryllate, aus denen dann Beryllium gewönnen werden kann. Von dem Aluminat kann das Eisenoxyd usw. in üblicher Weise durch Filtrierung nach Auflösung des Aluminats in Wasser abgeschieden werden, und danach kann aus der Lösung reine Tonerde und Natriumhydroxyd, Soda oder Kryo.lith mittels Ausrührens bzw.If chlorbarium is used instead of sodium chloride, barium aluminate is obtained. From a lithium-containing raw material, e.g. B. petalite, lepidolite, mica, etc., can be Lithiuin can be obtained in this way. The raw material often contains besides aluminum also beryllium, and arise in the treatment of the raw material according to the invention in addition to aluminates, beryllates, from which beryllium are then extracted can. The iron oxide, etc., can be extracted from the aluminate in the usual manner by filtration can be deposited after dissolving the aluminate in water, and then off the solution is pure clay and sodium hydroxide, soda or Kryo.lith by stirring respectively.

oder HFI erhalten werden. Die hergestellte Tonerde ist besonders rein und als Rohmaterial bei der Herstellung von Aluminium geeignet.or HFI. The clay produced is particularly pure and suitable as a raw material in the production of aluminum.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Production of aluminates and hydrochloric acid from alumina Substances with sodium chloride mediated by sulfur oxides and carbon, thereby characterized in that the raw materials are previously deposited with silica in hydrochloric acid dissolved and then the solution evaporated in a reaction oven and processed further will.

2. The method according to claim i, characterized in that the solution mixed with a soluble carbonaceous substance prior to evaporation is, for example, sugar, glycose, wood sugar, molasses o. The like.