DE534570C

DE534570C - Process for the production of spinning solutions, in particular viscose solutions

Info

Publication number: DE534570C
Application number: DEI37519D
Authority: DE
Inventors: Dr Adolf Kaempf
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1929-03-27
Filing date: 1929-03-28
Publication date: 1931-09-28

Description

Verfahren zur Herstellung von Spinnlösungen, insbesondere Viskoselösungen In verschiedenen Veröffentlichungen, insbesondere der Patentliteratur, ist in neuerer Zeit auf den schädlichen Einfluß aufmerksam gemacht worden, den Spinnflüssigkeiten, insbesondere Viskose, erleiden, wenn sie mittels Preßluft fortbewegt werden, und zwar auch dann, wenn als komprimiertes Gas inerte Gase verwendet werden.Process for the production of spinning solutions, in particular viscose solutions In various publications, particularly the patent literature, is more recent Time has been made aware of the harmful influence of the spinning fluids, especially viscose, suffer when they are moved by means of compressed air, and even if inert gases are used as the compressed gas.

Der vollkommene Ausschluß von Gasen, insbesondere von Luft, aus dem Fabrikationsweg, den die Viskose vom Sulfidieren bis zum Verspinnen zurücklegt; ist nun überhaupt schwer möglich; auch hat sich gezeigt, daß das periodische Verarbeiten einzelner Chargen von Spinnlösungen immer noch zu ungleichmäßigen Erzeugnissen beim Spinnen von Kunstseide, insbesondere von Viskoseseide, führt, auch wenn man, soweit dies .praktisch möglich ist; Preßluft u. dgl: -aus dem Herstellungsgang der Spinnlösung, ausschließt.The complete exclusion of gases, especially air, from the Manufacturing path that the viscose travels from sulphiding to spinning; is now difficult at all; it has also been shown that the periodic processing individual batches of spinning solutions still lead to uneven products Spinning rayon, especially viscose silk, leads, even if you go so far this is practically possible; Compressed air and the like: -from the production process of the spinning solution, excludes.

Insbesondere sind 'es die unvermeidlichen Schwankungen in den zahlreichen wichtigen Faktoren, die für die Eigenschaften der entstehenden Lösungen verantwortlich zu machen sind, welche es mit sich bringen, daß sich zwischen den einzelnen Chargen immer wieder größere oder kleinere Unterschiede zeigen, Unterschiede, die sich auf die Gleichmäßigkeit der erzeugten Seide schädlich auswirken. Handelt es sich um Spinnlösungen, die keinem oder nur einem geringen Alterungsprozeß unterliegen, so kann man diese Schwankungen durch Vermengung vieler Chargen einigermaßen ausschalten. Viel schwieriger ist dies z. B. bei der Verarbeitung von Viskosen, die mit möglichst geringem -Reifegrad zum- Verspinnen kommen sollen. In diesem Falle erweist es sich als, ganz besonders vorteilhaft, an Stelle der periodischen Verarbeitung einzelner Viskosechargen eine kontinuierliche' Arbeitsweise vorzunehmen, und zwar unter solchen Bedingungen, daß dauernd, eine genügende Vermengung der einzelnen Chargen, insbesondere ihrer Anfangs- und Endmengen, miteinander erfolgt.In particular, it is the inevitable fluctuations in the numerous important factors responsible for the properties of the resulting solutions are to be made, which entail that between the individual batches again and again larger or smaller differences show differences that are based on have a detrimental effect on the evenness of the silk produced. It is about Spinning solutions that are subject to little or no aging process, see above you can eliminate these fluctuations to some extent by mixing many batches. This is much more difficult, for example. B. in the processing of viscose, which with as possible should come with a low degree of maturity for spinning. In this case it turns out as, especially advantageous, instead of the periodic processing of individual Viscose batches to make a continuous' way of working, under such Conditions that permanent, a sufficient mixing of the individual batches, in particular their starting and ending quantities, takes place with one another.

Gemäß der Erfindung wird dies im wesentlichen durch zwei Maßnahmen erreicht.According to the invention, this is essentially achieved by two measures achieved.

r. Die mehr oder weniger gleichzeitig gelösten Viskosechargen werden nicht durch ge-' trennte Filter für sich filtriert, sondern sämtliche, zur Filtration gestellte Spinnlösungen werden, wie bekannt, unter Vermeidung von Preßluft in eine gemeinsame Leitung gepumpt, an die so viel Filterpressen in paralleler Anordnung angeschlossen sind, als für die Wegarbeitung der eben herrschenden Produktionsmenge notwendig sind. Hierbei wird, wie sich versteht, mindestens eine Presse mehr vorgesehen" die jeweils der Reinigung und Neu-Beschickung mit dem Filterbelag unterworfen wird. Die aus den gleichzeitig in Tätigkeit befind lichen Filterpressen anfiießende Spinnlösung wird, ebenso wie die Zuleitung, zu einem gemeinsamen Strom in einer--Leitung vereinigt. Auf diese Weise wird schon beim Filtrieren eine weitgehende Vermengung einzelner Chargen erzielt.r. The viscose batches dissolved more or less at the same time are not filtered through separate filters, but all of them for filtration Asked spinning solutions are, as is known, while avoiding compressed air in a common line pumped to which so much filter presses in parallel arrangement are connected than for the processing of the just prevailing production volume are necessary. Here, as is understood, at least one more press is provided " each of which is subjected to cleaning and reloading with the filter pad. the Spinning solution flowing from the filter presses that are also in operation is, like the supply line, combined into a common stream in one line. In this way, a large amount of individual substances is already mixed up during the filtering process Batches achieved.

2. Die weitere Maßnahme gemäß Erfindung besteht darin, daß der in der beschriebenen Weise erzielte Strom -filtrierter Spinnlösung nun nicht, wie bisher allgemein üblich, in einzelne Spinnkesselfüllungen zwecks Evakuierung und Weiterverarbeitung unterteilt wird, sondern daß der Viskosestrom sich dauernd in ein Puffergefäß ergießt, aus dem an dem entgegengesetzten Ende die Spinnlösung dauernd und möglichst gleichmäßig für die- Spinnanlage entnommen wird.2. The further measure according to the invention is that the in The flow of -filtered spinning solution achieved in the manner described now does not, as before common practice, in individual spinning kettle fillings for the purpose of evacuation and further processing is divided, but that the viscose flow is constantly pouring into a buffer vessel, from which at the opposite end the spinning solution is permanent and as uniform as possible for the spinning plant is taken.

Dieses Puffergefäß dient einem dreifachen Zweck a) Es- soll als Pufferraum für die Aufnahme der Schwankungen dienen, die hinsichtlich der in der Zeiteinheit anfallenden Mengen von Spinnlösung unvermeidlich sind.This buffer vessel serves a threefold purpose a) It is intended as a buffer space serve to record the fluctuations in terms of the unit of time accumulating amounts of spinning solution are inevitable.

b) Die Spinnlösung soll in diesem Pufferkessel entgast werden.b) The spinning solution should be degassed in this buffer tank.

c) Die Spinnlösung soll während ihres Durchflusses durch den Pufferkessel dauernd einer mechanischen Rührung unterworfen werden: Zu a) Was den ersten Zweck betrifft, so kann diesem durch geeignete Größe des Kessels-im Verhältnis zu der Produktion, die durch ihn hindurchgeht, leicht entsprochen werden.c) The spinning solution should during its flow through the buffer tank be continuously subjected to mechanical agitation: To a) As for the first purpose concerns, this can be done by appropriate size of the boiler-in relation to the Production that goes through it can easily be met.

Zu b) Der zweite Gesichtspunkt, die Vornahme der Entgasung der Spinnlösung während ihres Durchflusses durch den Pufferkessel, erfordert besondere Maßnahmen: Da die Spinnlösung im Kessel gerührt und_am Ausfluß des Kessels durch eine Pumpe zu den. Spinnmaschinen weiterbefördert werden soll, besteht die Gefahr, daß durch die .Stopfbüchsen und Lager der Antriebs- und Rohrwelle von außen Luft in die unter Luftleere stehende Spinnlösung hineingelangt. Dies muß unter allen Unständen vermieden werden.Regarding b) The second aspect, the undertaking of the degassing of the spinning solution during its flow through the buffer tank, requires special measures: Since the spinning solution is stirred in the kettle and_at the outflow of the kettle by a pump to the. Spinning machines to be transported, there is a risk that by the .stuffing boxes and bearings of the drive and tubular shaft from the outside air into the under Deflated spinning solution got into it. This must be avoided at all costs will.

Zu diesem - Zweck wird der Kessel 8 mit einem so hohen röhrenförmigen senkrechten Fortsatz =3 versehen, daß die Spinnlösung durch das Eigengewicht der im - Rohre stehenden Flüssigkeitssäule für die unten- am Kessel befindlichen beweglichen Teile den Zustand des verminderten Druckes .eben ungefähr aufhebt: Arbeitet man z. B. bei einem verminderten Drück von -15o mm Hg-Säule, so muß der Druck der Spinnlösung dem Druck- einer Hg-Säule von etwa 6oo nun entsprechen; für Viskose mit dem spezifischen Gewicht von 1,z5 würde dies z. B. einer Höhe des röhrenförmigen Aufsatzes `von etwa 7 m entsprechen.To this end, the boiler 8 is made with such a high tubular shape vertical extension = 3 provided that the spinning solution by the weight of the liquid column standing in the pipes for the movable ones located below the boiler Share the state of reduced pressure z. B. at a reduced pressure of -15o mm Hg column, the pressure of the spinning solution must now correspond to the pressure of an Hg column of about 600; for viscose with the specific Weight of 1, z5 this would e.g. B. a height of the tubular attachment `of about 7 m.

Um nun der- zuströmenden Spinnlösung die nötige Zeit für eine vollkommene Entgasung zu lassen, trägt der Kessel über dem röhrenförmigen Fortsatz einen trichterförmig erweiterten Kopf. Am obersten Rande dieses Trichters, der mehrere Meter im Durchmesser messen kann, wird nun der Strom der filtrierten Spinnlösung durch ein kreisendes Verteilungsröhr mit einer solchen Geschwindigkeit aufgegossen, daß die Zeit, während welcher die Spinnlösung in dünner Schicht über die innere Fläche des Trichters herabströmt, genügt, um die Spinnlösung vollkommen zu -entlüften; wenn nötig, kann man gleichzeitig mit dem kreisenden Verteilungsrohr noch einen Schaber über die konische Fläche wegstreichen lassen, der verhütet, daß zu alte Viskose auf der Trichterfläche zurückbleibt. Es ist eine Frage der Produktionshöhe, ob man zwischen dem röhren- und dem trichterförmigen Aufsatz einen erweiterten zylindrischen Teil einschaltet, welcher den eigentlichen Pufferraum des Kessels darstellt. Im Falle der -Entgasung von Spinnlösungen mit flüchtigen Lösemitteln wird vorteilhafterweise ohne. Luftleere, jedoch unter schwacher Erwärmung der Gefäßwand des trichterförmigen Teiles - gearbeitet: Zu c) Der Pufferkessel soll ferner zur mechanischen Durchrührung der Spinnlösung dienen. Zu diesem Zweck ist der Unterteil des Kessels mit einer Längswelle, die zeit Rührflügeln besetzt ist, versehen, so daß die sich durch den Unterteil hindurchbewegende Spinnflüssigkeit dauernd durcheinandergemengt wird. Zweckmäßig wird dieser Unterteil nicht waagerecht, sondern mit einer geringen Neigung nach dem Ausflußstutzen zu, angeordnet.In order to give the inflowing spinning solution the necessary time for complete degassing, the boiler has a funnel-shaped head above the tubular extension. At the top edge of this funnel, which can measure several meters in diameter, the flow of the filtered spinning solution is poured through a rotating distribution tube at such a rate that the time during which the spinning solution flows down in a thin layer over the inner surface of the funnel, sufficient completely to the spinning solution to - bleed; If necessary, a scraper can be drawn over the conical surface at the same time as the rotating distribution pipe, which prevents the viscose that is too old from remaining on the funnel surface. It is a question of the production level whether an enlarged cylindrical part is inserted between the tubular and the funnel-shaped attachment, which represents the actual buffer space of the boiler. In the case of degassing of spinning solutions with volatile solvents, advantageously without. Air empty, but with weak heating of the vessel wall of the funnel-shaped part - worked: To c) The buffer tank should also serve to mechanically stir the spinning solution. For this purpose, the lower part of the boiler is provided with a longitudinal shaft which is occupied by agitator blades, so that the spinning liquid moving through the lower part is constantly mixed up. This lower part is expediently not arranged horizontally, but rather with a slight inclination towards the outflow nozzle.

Bei Verarbeitung von ungereifter Viskose werden vorteilhafterweise die Ausmaße des gesamten Puffergefäßes nicht allzu groß gehalten, damit die Viskose während ihres Durchganges durch das Gefäß keine unerwünschte Reifung erleidet. Bei Verarbeitung von gereifter Viskose kann das Puffergefäß entsprechend größer -gewählt werden. Am Austrittsende des Puffergefäßes fließt, wie- bemerkt, die Spinnflüssigkeit einer Förderpumpe zu, welcher vermöge einer mit Druckregler - versehenen Rücklaufleitung in. bekannter Weise die Spinnflüssigkeit zu der Verbrauchsstelle weiterbefördert.When processing unripened viscose, it is advantageous the dimensions of the entire buffer vessel are not kept too large, so that the viscose does not undergo undesirable ripening during its passage through the vessel. at When processing matured viscose, the buffer vessel can be selected to be larger will. As noted, the spinning liquid flows at the outlet end of the buffer vessel a feed pump, which by means of a pressure regulator - provided return line The spinning liquid is conveyed on to the point of consumption in a known manner.

Wesentliches Merkmal der Erfindung ist die kontinuierliche Entgasung und Durchmengung der Spinnflüssigkeit; an Hand beiliegender Zeichnung. sei der Vorgang im einzelnen durch eine beispielsweise Ausführungsform der zu verwendenden Vorrichtung erläutert: Die Spinnlösung; die in den Lösekesseln = bereitet worden ist, strömt unter eigenem Gefälle durch die gemeinsame Leitung 2 einer Pumpe 3 zu, welche die rohe Spinnlösung durch die- gemeinsame Druckleitung 5 zu den Filterpressen 6 fördert. Um die Filtration unter einem gleichbleibenden Druck ,vorzunehmen, wird in bekannter Weise diejenige Menge, die von der Pumpe 3 bei dem angewendeten Druck mehr gefördert wird, als die Filterpressen durchlassen, durch die Rücklaufleitung 4 auf die Saugseite der Pumpe zurückgeleitet.The essential feature of the invention is the continuous degassing and mixing of the spinning liquid; on the basis of the accompanying drawing. be the process in detail by an example embodiment of the device to be used explained: The spinning solution; which has been prepared in the dissolving kettle flows under its own gradient through the common line 2 to a pump 3, which the Conveys crude spinning solution through the common pressure line 5 to the filter presses 6. To carry out the filtration under a constant pressure, will in a known manner, the amount that the pump 3 at the applied pressure more is conveyed than the filter presses let through through the return line 4 returned to the suction side of the pump.

Aus der gemeinsamen Leitung 7, in welcher die filtrierte Spinnlösung gesammelt wird, gelangt die Lösung durch ein im Kreis drehbares Schwenkrohr 9, das bei io angetrieben wird, auf den trichterförmigen Rand des unter Luftleere stehenden Puffergefäßes 8 und fließt in dünner Schicht auf diesem herunter, um sich in dem zylindrischen Teil ii und in dem röhrenförmigen Fortsatz 13 zu sammeln.From the common line 7, in which the filtered spinning solution is collected, the solution passes through a swivel tube 9, which can be rotated in a circle is driven at io, on the funnel-shaped edge of the vacuum Buffer vessel 8 and flows down in a thin layer on this to be in the cylindrical part ii and in the tubular extension 13 to collect.

Um den jeweiligen Stand der Spinnlösung beobachten zu können, ist in die Wand des zylindrischen- Teiles ii eine Reihe gestaffelt angeordneter, dickwandiger Glasfenster 12 eingelassen. Wenn nötig, kann das Innere des Kessels durch eine Außenbeleuchtung erhellt werden. Auf dem Deckel des Puffergefäßes 8 ist ein Stutzen 2o angebracht, durch den die Luftleere hergestellt wird.In order to be able to observe the respective level of the spinning solution, is in the wall of the cylindrical part ii a row of thick-walled staggered Glass window 12 let in. If necessary, the inside of the boiler can be replaced by external lighting be illuminated. A nozzle 2o is attached to the cover of the buffer vessel 8, through which the air void is created.

An den senkrechten Teil 13 des Puffergefäßes schließt sich ein schräg geneigter, fast waagerecht angeordneter Teil 14 an, der mit einem Rührwerk 15 versehen ist. Hier wird die Spinnlösung nochmals einer langsamen, aber andauernden Durchmischung unterzogen. Vom tiefsten Punkt des Teiles 14 aus ergießt sich die Spinnlösung mit Gefälle in die Förderpumpe 16, die im Zusammenarbeiten mit der nebengeschlossenen Rücklaufleitnng 17 samt Druckregler- die Spinnlösung unter gleichbleibendem Druck in die Leitung 18 fördert, welche zu den Spinnmaschinen führt.The vertical part 13 of the buffer vessel is followed by an obliquely inclined, almost horizontally arranged part 14 which is provided with an agitator 15. Here the spinning solution is again subjected to a slow but continuous mixing. From the lowest point of part 14, the spinning solution pours downward into the feed pump 16, which, in cooperation with the adjacent return line 17 including pressure regulator, conveys the spinning solution under constant pressure into line 18, which leads to the spinning machines.

Es empfiehlt sich, deri ganzen Pufferkessel 8 mit seinen sämtlichen Teilen 1i, 13 und 14, gegebenenfalls auch die Förderpumpen 3 und 16 mit einem Mantelraum i9 zu versehen, mittels dessen der Inhalt des Pufferkessels auf einem gleichbleibenden Wärmegrad gehalten werden kann.It is recommended that the whole buffer tank 8 with all of its Parts 1i, 13 and 14, optionally also the feed pumps 3 and 16 with a shell space i9 to be provided, by means of which the contents of the buffer tank on a constant Degree of warmth can be maintained.

Claims

PATENT CLAIMS: -i. Process for the production of spinning solutions, especially viscose solutions, high uniformity without the aid of press gas, characterized in that the filtering, venting and mixing of the contents of the individual dissolving tank takes place in an uninterrupted operation so that the raw spinning solution coming from the individual dissolving tanks through a joint, with Return line provided pump to the connected to a common distribution line Filter presses is pressed, whereupon the filtrates from all working at the same time Filter presses collected in a common line and in one and the same buffer vessel degassed and mechanically stirred. z. Method according to claim i, characterized characterized, that the degassing takes place through an air void in the buffer tank, whereby the level of the spinning liquid in the buffer vessel is kept so high that that the effect of the air void on the passage points (stuffing boxes) of the waves for the agitator and the pump at the lower end of the buffer vessel through the hydrostatic Pressure of the spinning liquid is released. 3. The method according to claim 2, characterized characterized in that the inner surfaces of the buffer vessel sprinkled with the spinning solution cooled and in certain periods of time by a rotating scraper device from the adhering residues of the spinning solution are mechanically freed.