DE515851C

DE515851C - Process for the complete separation of technically pure rubidium (and cesium) salts from those of the alkalis

Info

Publication number: DE515851C
Application number: DE1930515851D
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Grasshoff; Dr O F Kaselitz
Original assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Current assignee: Kali Forschungs Anstalt GmbH
Priority date: 1930-03-22
Filing date: 1930-03-22
Publication date: 1931-02-09

Description

Verfahren zur vollständigen Abtrennung technisch reiner Hubidium- (und Cäsium-) Salze von denen der Alkalien Zur Gewinnung von Rubidiumsalzen aus Carnallit wurden bislang diese Salze durch mehrfaches Umkristallisieren des Carnallits auf etwa 2 bis .4°/" RbCI angereichert. Der so angereicherte Carnallit wurde so gelöst, claß eine Lösung von etwa r9. g Rb Cl pro Liter erhalten wurde, und aus dieser wurde durch Zugabe von AI= (S 0J , das Rb als Alaun gefällt. Dieser Alaun mit etwa 25"J" Rb-Alaun wurde durch fraktionierte Kristallisation auf etwa 8o"/"igen Rb-Alaun gebracht, der als Ausgangsmaterial für alle Rb-Präparate diente.Process for the complete separation of technically pure hubidium (and cesium) salts from those of the alkalis To obtain rubidium salts from carnallite, these salts have so far been enriched by repeated recrystallization of the carnallite to about 2 to .4 ° / "RbCI. The carnallite enriched in this way was enriched so dissolved that a solution of about 9 g Rb Cl per liter was obtained, and from this, by adding AI = (S 0J, the Rb precipitated as alum. This alum with about 25 "J" Rb alum was made by fractional crystallization brought about 80 "/" strength Rb alum, which served as the starting material for all Rb preparations.

Die in den Salzen der Kalisalzlagerstätten enthaltenen Rubidiumsalze sind auch immer von kleinen Mengen der Cäsiumsalze (etwa z°/" der Rubidiumsalze) begleitet und werden bei den Anreicherungs- und Gewinnungsverfahren auch immer mit diesen zusammen erhalten. Dies ist auch bei dem vorliegenden Verfahren der Fall. In der Beschreibung des Verfahrens wird auf die gleichzeitige Anwesenheit der Cäsiumsalze keine Rücksicht genommen, sondern nur von Rubidiumsalzen gesprochen werden.The rubidium salts contained in the salts of the potash deposits are also always from small amounts of the cesium salts (about z ° / "of the rubidium salts) accompanied and are always with the enrichment and extraction processes get this together. This is also the case in the present proceedings. The description of the process refers to the simultaneous presence of the cesium salts no consideration is given, but only rubidium salts are spoken of.

Es wurde gefunden, daß Rb mit Magnesium ein unlösliches Doppelphosphat bildet, das eine vollständige Trennung von den übrigen Alkalien gestattet, da weder Kalium noch Natrium gefällt werden. Der Vorzug des vorliegenden Verfahrens liegt darin, daß das Rb direkt aus der Lösung eines genügend angereicherten Carnallits ausgefällt werden kann und daß dabei einfach zu verarbeitende, an Rb sehr reiche Verbindungen gewonnen werden. Das Verfahren eignet sich auch zur Gewinnung von Rb-Salzen aus anderen Lösungen, sofern für Anwesenheit der nötigen Mg-Salze Sorge getragen ist. Bei Überschuß von Mg werden PO,-freie Filtrate erhalten. Praktisch geht man so vor: Das Rb wird durch mehrmaliges Zersetzen oder Umkristallisieren des Carnallits angereichert. Zu der Lösung eines solchen Carnallits fügt man Na2HP0, in solcher Menge, daß Rb vollständig in Form von RbMgPO,- 6 H"0 gefällt wird. Zur Vervollständigung der Fällung wird mit Na0hI neutralisiert. Ein Überschuß an Phosphatlösung macht die Ausfällung noch vollständiger. Man kann aber auch so vorgehen, daß die Fällung fraktioniert vorgenommen wird, in welchem Falle die zuerst erhaltene Fällung Magnesiumphosphat ist, die späteren Gemische dieses mit Alkalidoppelsalzen sind. Das zuerst amorph fallende Salz kristallisiert rasch und kann bequem filtriert werden. Das Filtrat, das P:0,-frei ist, kann bei dem Anreicherungsprozeß des Carnallits wieder verwertet werden.It was found that Rb with magnesium forms an insoluble double phosphate forms, which allows a complete separation from the other alkalis, since neither Potassium nor sodium can be precipitated. The merit of the present procedure lies in that the Rb comes directly from the solution of a sufficiently enriched carnallite can be precipitated and that it is easy to process and is very rich in Rb Connections are gained. The process is also suitable for the production of Rb salts from other solutions, provided that the necessary Mg salts are present is. If there is an excess of Mg, PO, -free filtrates are obtained. Practically one goes so before: The Rb is made by repeated decomposition or recrystallization of the carnallite enriched. Na2HP0, in such a solution, is added to the solution of such a carnallite Amount that Rb is completely precipitated in the form of RbMgPO, - 6 H "0. To complete the precipitation is neutralized with NaOHI. An excess of phosphate solution makes the precipitation even more complete. But you can also proceed in such a way that the precipitation is carried out fractionally, in which case the first precipitate obtained is magnesium phosphate is, the later mixes these are with alkali double salts. The first amorphous salt crystallizes quickly and can be easily filtered. The filtrate, which is P: 0, -free, can be used in the enrichment process of the carnallite can be recycled.

Ausführungsbeispiel i ioo g Carnallit mit einem Gehalt von 4°i" Rubidiumchlorid werden in 25o g Wasser gelöst und mit i 2; g \ atriumphosphat (Va,HPO,# i2HY0) in zwei Anteilen versetzt. Der größte Teil des Natriumphosphats wurde zuerst zugegeben. Der von der Flüssigkeit getrennte Niederschlag erwies sich als frei von Rubidiumsalz und bestand aus MgHPO,#7 H_0._ Das Filtrat wurde hierauf mit dein Rest des Natriumphosphats versetzt und neutralisiert. Der jetzt erhaltene und ausgewaschene @Fiederschlag enthielt das ganze Rubidium als -IgRbPO,#6I-I=O neben Magnesiumphosphat und war frei von Kalisalz. Beide 'Niederschläge wogen zusammen lufttrocken etwa 9o g.Exemplary embodiment 100 g of carnallite with a content of 4% rubidium chloride are dissolved in 250 g of water and with i 2; g \ atrium phosphate (Va, HPO, # i2HY0) in two parts offset. Most of the sodium phosphate was added first. The precipitate separated from the liquid was found to be free of rubidium salt and consisted of MgHPO, # 7 H_0._ The filtrate was then mixed with the remainder of the sodium phosphate offset and neutralized. The @Fiederschlag now preserved and washed out contained the whole rubidium as -IgRbPO, # 6I-I = O in addition to magnesium phosphate and was free of potash salt. Both precipitates together weighed about 90 g when dry in air.

Ausführungsbeispiel e 2o g eines Gemisches von Chlorkalium und Rubidiumchlorid mit 2o°/, des letzteren wurden in Wasser gelöst, mit 13,5 g kristallisiertem Chlormagnesium und hierauf mit 23,f g Natriumphosphat versetzt und neutralisiert. Der von der Flüssigkeit getrennte und ausgewaschene Niederschlag wog lufttrocken 18,5 g und enthielt das ganze Rubidium, dagegen kein Kalium.Embodiment e 20 g of a mixture of potassium chloride and rubidium chloride with 20%, the latter were dissolved in water, with 13.5 g of crystallized chlorine magnesium and then mixed with 23.5 g of sodium phosphate and neutralized. The one from the liquid separate and washed-out precipitate weighed 18.5 g, dry in air, and contained that whole rubidium, but no potassium.

Claims

PATEN TANSPRUCFi Process for complete separation technically pure rubidium ('and Caesiurii) salts of those of the alkalis, characterized by that the precipitation of rubidium (and cesium) in the form of alkali-magnesium double phosphates he follows.