DE501231C

DE501231C - Verfahren zur Herstellung von chromhaltigen Azofarbstoffen

Info

Publication number: DE501231C
Application number: DEG74208D
Authority: DE
Original assignee: Chemische Ind Ges; GESELLSCHAFT fur CHEMISCHE INDUSTRIE; Gesellschaft fuer Chemische Industrie in Basel CIBA
Current assignee: Chemische Ind Ges; GESELLSCHAFT fur CHEMISCHE INDUSTRIE; BASF Schweiz AG
Priority date: 1927-09-03
Filing date: 1928-09-01
Publication date: 1930-06-30

Description

Verfahren zur Herstellung von chromhaltigen Azofarbstoffen Die bis heute bekannten Verfahren zur Herstellung von Chromverbindungen von chromierbare Gruppen enthaltenden Farbstoffen sind sämtlich dadurch gekennzeichnet, daß man die Farbstoffe in wäßriigen Lösungen oder Suspensionen in sauren, neutralen oder alkalischen Medien mit chromabgebenden Mitteln -in der Wärme behandelt, hernach die chromhaltigen Farbstoffe durch Filtrieren, Aussalzen, teilweises Eindampfen und Aussalzen oder durch Eindampfen der Lösungen zur Trockne gewinnt.
Es wurde nun gefunden, daß Chromverbindungen der chromierbare Gruppen enthaltenden Azofarbstoffe auch entstehen können, wenn letztere mit dem Chromierungsmittel zusammen einem Backprozeß unterworfen werden, z. B. nachdem sie in Lösung oder feiner Suspension, in Gegenwart des Chromierungsmittels, zur Trockne eingedampft worden sind. Vor oder bei dem Eindampfen kann auch teilweise Chromierung des Farbstoffes stattfinden. Die Mengenverhältnisse von Farbstoff und Chrom sowie die Backtemperaturen und die Dauer der Einwirkung können nach Belieben gewählt werden. Geeignete Zusätze von Hilfsstoffen können auchin beliebigen Stadien des Chrorriierurigsvorgangs gemacht werden. Bei Verwendung mineralsaurer Chromsalze kann man Salze organischer Säuren oder anderer geeigneter Säuren als Mineralsäure bindende bzw. abstumpfende Mittel in beliebigen Mengen zusetzen. Außerdem können noch Salze anorganischer Säuren, wie Natrium-, Kalium-, An@mbnichlorid, Anlmoniumsulfat usw., gleichzeitig zugegen sein. Dieselben Salzzusätze können gemacht werden bei Verwendung von Chromsalzen organischer Säuren, wie Chromacetat, Chromformiat usw. In manchen Fällen ist es zweckmäßig, der Backmasse weitere Zusätze anderer Natur, wie z. B. Glyzerin, zuzugeben.
Die Vorteile des neuen Verfahrens bestehen u. a. in der verkürzten Reaktionszeit, ferner in der Tatsache, daß Farbstoffe, welche infolge ihrer Empfindlichkeit oder Reaktionsträgheit nicht oder mangelhaft zu chromieren waren, nunmehr leicht chromiert werden in der Möglichkeit des Ersparens der chromabgebenden Mittel und in der Tatsache, daß die Produkte sofort in mahlbereiter Form erhalten werden. Es war auch nicht vorauszusehen, daß die Farbstoffe die durch das neue Verfahren erforderliche erhöhte Temperatur äüshälten würden. Beispiel r Der Farbstoff, der erhalten wird durch alkalische Kupplung von 19,8 Teilen diazotiertem 5-Nitro-4-chlor-2-aminophenol mit 32,9 Teilen 2-p-Tolylammino-5-naphthol-7-su1-fonsäure, wird als Natronsalz in 6ooo Teilen heißem Wasser gelöst bzw. suspendiert und mit 15, 6 Teilen Crz03 in Form von cj prozentigem Chromacetat und 3o Teilen Glyzerin versetzt, auf dem Wasserbad zu einem Brei eingedampft und dieser Brei nun 24 Stunden auf 16o' erwärmt.
Die Masse ist nun zu einem schwärzlichen, bronzigen Kuchen erstarrt, welcher leicht pulverisiert werden kann. Das Pulver löst sich schwer in Wasser mit blauer Farbe, sehr gut in verdünnter Sodalösung oder Natronlauge mit grünlichblauer Farbe. In konzentrierter Schwefelsäure löst sich die Chromverbindung blauviolett. Baumwolle wird aus neutralem oder schwach alkalischem Bad in grünlichblauen Tönen angefärbt.
Beispiel 2 4,04 Gewichtsteile des Farbstoffes aus diazotiertem 5 - Nitro - a -amil#aophenol- und z-Amino-5-naphthol-7-s.,ulfonsäure (alkalisch gelappelt) werden in q.oo Teilern Wasser kochend gelöst und mit der 3,04 Teilen Cr@03 entsprechenden Menge Fluorchrom 24 Stunden unter Rückfluß gekocht. Nach dieser Zeit ist der anfänglich mit violetter, dann mit blauer Farbe gelöste Farbstoff zum größten Teil aus der Reaktionslösung ausgefallen, und zwar in nicht fertig chromierter Form. Die Reaktionslösung wird hierauf auf dem Dampfbad zur Trockne verdampft und im Trockenschrank längere- Zeit bei 145 bis 15o° gebacken: Der so erhaltene Farbstoff ist in Sodalösung und Natronlauge mit blauer Farbe löslich. Mit Essigsäure neutral@eert schlägt die Farbe der Lösung nach grünblau um. Wolle oder Seide werden aus der sauren Lösung in blausdchggrauen, Baumwollee, aus der sodaalkalischen Lösung `ebenfalls in denselben Tönen angefärbt.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur -Herstellung von chromhaltigen Azofarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß die zu chromierenden Produkte in . Gegenwart von chromabgebenden Mitteln und gegebenenfalls von geeigneten- Hilfsstoffen bzw. Zusätzen gebacken werden.